Phát triển một màng than chì mờ trên NI và chuyển polymer hai chiều của nó

Cảm ơn bạn đã ghé thăm Nature.com. Phiên bản của trình duyệt bạn đang sử dụng có hỗ trợ CSS giới hạn. Để có kết quả tốt nhất, chúng tôi khuyên bạn nên sử dụng phiên bản mới hơn của trình duyệt (hoặc Chế độ tương thích vô hiệu hóa trong Internet Explorer). Trong thời gian chờ đợi, để đảm bảo hỗ trợ liên tục, chúng tôi đang hiển thị trang web mà không cần kiểu dáng hoặc javascript.
Phim than chì nano (NGFS) là vật liệu nano mạnh mẽ có thể được sản xuất bởi sự lắng đọng hơi hóa học xúc tác, nhưng các câu hỏi vẫn về sự dễ dàng của chúng và cách hình thái bề mặt ảnh hưởng đến việc sử dụng của chúng trong các thiết bị thế hệ tiếp theo. Ở đây chúng tôi báo cáo sự tăng trưởng của NGF ở cả hai bên của lá niken đa tinh thể (khu vực 55 cm2, độ dày khoảng 100nm) và sự chuyển không có polymer của nó (phía trước và mặt sau, diện tích lên đến 6 cm2). Do hình thái của lá xúc tác, hai màng carbon khác nhau về tính chất vật lý của chúng và các đặc điểm khác (như độ nhám bề mặt). Chúng tôi chứng minh rằng NGF với mặt sau khó khăn hơn rất phù hợp để phát hiện NO2, trong khi NGF mượt mà hơn và dẫn điện hơn ở phía trước (2000 S/cm, điện trở tấm - 50 ohms/m2) có thể là dây dẫn khả thi. kênh hoặc điện cực của pin mặt trời (vì nó truyền 62% ánh sáng nhìn thấy). Nhìn chung, các quá trình tăng trưởng và vận chuyển được mô tả có thể giúp nhận ra NGF là một vật liệu carbon thay thế cho các ứng dụng công nghệ trong đó màng than chì dày graphene và micron không phù hợp.
Than chì là một vật liệu công nghiệp được sử dụng rộng rãi. Đáng chú ý, than chì có các tính chất của mật độ khối lượng tương đối thấp và độ dẫn điện và nhiệt trong mặt phẳng cao, và rất ổn định trong môi trường nhiệt và hóa học khắc nghiệt1,2. Flake than chì là một vật liệu khởi đầu nổi tiếng cho graphene Research3. Khi được xử lý thành các màng mỏng, nó có thể được sử dụng trong một loạt các ứng dụng, bao gồm cả tản nhiệt cho các thiết bị điện tử như điện thoại thông minh4,5,6,7, như một vật liệu hoạt động trong cảm biến 8,9,10 và để bảo vệ nhiễu điện từ11. 12 và phim cho in thạch bản trong cực tím13,14, tiến hành các kênh trong các tế bào mặt trời15,16. Đối với tất cả các ứng dụng này, sẽ là một lợi thế đáng kể nếu các khu vực lớn của màng than chì (NGF) với độ dày được kiểm soát trong nano <100nm có thể dễ dàng được sản xuất và vận chuyển.
Phim than chì được sản xuất bởi các phương pháp khác nhau. Trong một trường hợp, việc nhúng và mở rộng theo sau là tẩy da chết đã được sử dụng để tạo ra các mảnh graphene10,11,17. Các mảnh phải được xử lý thêm vào các bộ phim có độ dày cần thiết, và thường phải mất vài ngày để tạo ra các tấm than chì dày đặc. Một cách tiếp cận khác là bắt đầu với tiền chất rắn đồ họa. Trong ngành công nghiệp, các tấm polyme được cacbon hóa (ở 1000 nhiệt1500 ° C) và sau đó được đồ họa (ở 2800 nhiệt3200 ° C) để tạo thành các vật liệu lớp có cấu trúc tốt. Mặc dù chất lượng của các bộ phim này cao, mức tiêu thụ năng lượng rất đáng kể1,18,19 và độ dày tối thiểu được giới hạn ở một vài microns1,18,19,20.
Sự lắng đọng hơi hóa học xúc tác (CVD) là một phương pháp nổi tiếng để sản xuất màng than chì graphene và ultrathin (<10nm) với chất lượng cấu trúc cao và chi phí hợp lý21,22,23,24,25,26,27. Tuy nhiên, so với sự tăng trưởng của màng than chì graphene và ultrathin28, sự tăng trưởng diện tích lớn và/hoặc ứng dụng NGF sử dụng CVD thậm chí còn ít được khám phá 11,13,29,30,31,32,33.
Các màng graphene và than chì được phát triển CVD thường cần được chuyển vào chất nền chức năng34. Các chuyển màng mỏng này liên quan đến hai phương pháp chính35: (1) Truyền không ets36,37 và (2) Chuyển hóa hóa học ướt dựa trên ETCH (hỗ trợ chất nền) 14,34,38. Mỗi phương pháp có một số ưu điểm và nhược điểm và phải được chọn tùy thuộc vào ứng dụng dự định, như được mô tả ở nơi khác35,39. Đối với màng graphene/than chì được phát triển trên chất nền xúc tác, chuyển qua các quá trình hóa học ướt (trong đó polymethyl methacrylate (PMMA) là lớp hỗ trợ được sử dụng phổ biến nhất) vẫn là lựa chọn đầu tiên13,30,34,38,40,41,42. Bạn et al. Nó đã được đề cập rằng không có polymer nào được sử dụng để chuyển NGF (cỡ mẫu khoảng 4 cm2) 25,43, nhưng không có chi tiết nào được cung cấp về độ ổn định mẫu và/hoặc xử lý trong quá trình chuyển; Các quá trình hóa học ướt sử dụng các polyme bao gồm một số bước, bao gồm cả ứng dụng và sau đó loại bỏ một lớp polymer hiến tế30,38,40,41,42. Quá trình này có nhược điểm: ví dụ, dư lượng polymer có thể thay đổi các thuộc tính của màng phát triển38. Xử lý bổ sung có thể loại bỏ polymer còn lại, nhưng các bước bổ sung này làm tăng chi phí và thời gian sản xuất phim38,40. Trong quá trình tăng trưởng CVD, một lớp graphene được lắng đọng không chỉ ở phía trước của lá xúc tác (phía đối diện với dòng hơi nước), mà còn ở mặt sau của nó. Tuy nhiên, loại thứ hai được coi là một sản phẩm chất thải và có thể nhanh chóng được loại bỏ bằng squasma38,41. Tái chế bộ phim này có thể giúp tối đa hóa năng suất, ngay cả khi nó có chất lượng thấp hơn màng carbon mặt.
Ở đây, chúng tôi báo cáo việc chuẩn bị tăng trưởng nhị phân quy mô wafer của NGF với chất lượng cấu trúc cao trên lá niken đa tinh thể của CVD. Nó đã được đánh giá làm thế nào độ nhám của bề mặt mặt trước và mặt sau của lá ảnh hưởng đến hình thái và cấu trúc của NGF. Chúng tôi cũng chứng minh việc chuyển NGF không có polymer hiệu quả và thân thiện với môi trường từ cả hai phía của lá niken sang chất nền đa chức năng và cho thấy các bộ phim phía trước và phía sau phù hợp cho các ứng dụng khác nhau.
Các phần sau thảo luận về độ dày màng than chì khác nhau tùy thuộc vào số lượng lớp graphene xếp chồng lên nhau: (i) graphene lớp đơn (SLG, 1 lớp), (ii) vài lớp graphene (flg, <10 lớp), (iii) graphene đa lớp (mlg, 10-30 lớp). Cái sau là độ dày phổ biến nhất được biểu thị bằng phần trăm diện tích (khoảng 97% diện tích trên 100 100m2) 30. Đó là lý do tại sao toàn bộ bộ phim được gọi là NGF.
Các lá niken đa tinh thể được sử dụng để tổng hợp màng graphene và than chì có kết cấu khác nhau do sản xuất và xử lý tiếp theo của chúng. Gần đây chúng tôi đã báo cáo một nghiên cứu để tối ưu hóa quá trình tăng trưởng của NGF30. Chúng tôi chỉ ra rằng các thông số quá trình như thời gian ủ và áp lực buồng trong giai đoạn tăng trưởng đóng một vai trò quan trọng trong việc có được NGF có độ dày đồng nhất. Ở đây, chúng tôi đã nghiên cứu thêm về sự tăng trưởng của NGF trên các bề mặt mặt trước được đánh bóng (FS) và các bề mặt trở lại (BS) chưa được đánh bóng của lá niken (Hình 1A). Ba loại mẫu FS và BS đã được kiểm tra, được liệt kê trong Bảng 1. Khi kiểm tra trực quan, sự tăng trưởng đồng đều của NGF ở cả hai phía của lá niken (NIAG) có thể được nhìn thấy bằng sự thay đổi màu của chất nền Ni khối lượng từ màu xám kim loại đặc trưng thành màu xám mờ (Hình 1A); Các phép đo kính hiển vi đã được xác nhận (Hình 1B, C). Một phổ Raman điển hình của FS-NGF được quan sát thấy ở vùng sáng và được biểu thị bằng các mũi tên màu đỏ, xanh và cam trong Hình 1B được thể hiện trong Hình 1C. Các đỉnh Raman đặc trưng của than chì G (1683 cm 1) và 2D (2696 cm 1) xác nhận sự tăng trưởng của NGF tinh thể cao (Hình 1C, Bảng SI1). Xuyên suốt bộ phim, sự chiếm ưu thế của quang phổ Raman với tỷ lệ cường độ (I2D/Ig) ~ 0,3 đã được quan sát, trong khi phổ Raman với I2D/IG = 0,8 hiếm khi được quan sát. Sự vắng mặt của các đỉnh bị lỗi (d = 1350 cm-1) trong toàn bộ phim cho thấy chất lượng tăng trưởng NGF cao. Kết quả Raman tương tự thu được trên mẫu BS-NGF (Hình Si1 A và B, Bảng SI1).
So sánh NIAG FS- và BS-NGF: (a) Hình ảnh của mẫu NGF (NIAG) điển hình cho thấy sự tăng trưởng NGF ở tỷ lệ wafer (55 cm2) và kết quả là các mẫu FIP Ở các độ phóng đại khác nhau trên các hình ảnh SEM FS -NGF/Ni, (E, G) ở các độ phóng đại khác nhau, đặt BS -NGF/Ni. Mũi tên màu xanh biểu thị vùng FLG, mũi tên màu cam biểu thị vùng MLG (gần vùng FLG), mũi tên màu đỏ cho biết vùng NGF và mũi tên Magenta chỉ ra nếp gấp.
Vì sự tăng trưởng phụ thuộc vào độ dày của chất nền ban đầu, kích thước tinh thể, định hướng và ranh giới hạt, đạt được sự kiểm soát hợp lý độ dày NGF trên các khu vực lớn vẫn là một thách thức 20,34,44. Nghiên cứu này đã sử dụng nội dung mà chúng tôi đã xuất bản trước đây. Quá trình này tạo ra một vùng sáng từ 0,1 đến 3% trên 100 100m230. Trong các phần sau, chúng tôi trình bày kết quả cho cả hai loại khu vực. Hình ảnh SEM độ phóng đại cao cho thấy sự hiện diện của một số khu vực tương phản sáng ở cả hai bên (Hình 1F, G), cho thấy sự hiện diện của các vùng FLG và MLG30,45. Điều này cũng đã được xác nhận bởi sự tán xạ Raman (Hình 1C) và kết quả TEM (được thảo luận sau trong phần FS FS-NGF: Cấu trúc và Thuộc tính). Các vùng FLG và MLG được quan sát thấy trên các mẫu FS- và BS-NGF/NI (NGF trước và sau được trồng trên Ni) có thể đã phát triển trên các hạt Ni (111) lớn được hình thành trong thời gian trước khi dùng22,30,45. Việc gấp đã được quan sát ở cả hai mặt (Hình 1B, được đánh dấu bằng mũi tên màu tím). Các nếp gấp này thường được tìm thấy trong các màng graphene và than chì được phát triển CVD do sự khác biệt lớn về hệ số giãn nở nhiệt giữa than chì và chất nền niken30,38.
Hình ảnh AFM đã xác nhận rằng mẫu FS-NGF phẳng hơn mẫu BS-NGF (Hình SI1) (Hình SI2). Giá trị độ nhám bình phương trung bình gốc (RMS) của FS-NGF/Ni (Hình SI2C) và BS-NGF/NI (Hình SI2D) lần lượt là 82 và 200nm (được đo trên diện tích 20 × 20 μm2). Độ nhám cao hơn có thể được hiểu dựa trên phân tích bề mặt của lá niken (NIAR) ở trạng thái nhận được (Hình SI3). Hình ảnh SEM của FS và BS-Diar được thể hiện trong các hình SI3A, D, thể hiện các hình thái bề mặt khác nhau: lá FS-NI được đánh bóng có các hạt hình cầu có kích thước nano và micron, trong khi lá BS-NI chưa được đánh bóng thể hiện một thang sản xuất. như các hạt có cường độ cao. và suy giảm. Hình ảnh độ phân giải thấp và cao của lá niken được ủ (NIA) được hiển thị trong Hình SI3E, H. Trong các số liệu này, chúng ta có thể quan sát thấy sự hiện diện của một số hạt niken có kích thước micron ở cả hai mặt của lá niken (Hình SI3E, H). Các hạt lớn có thể có hướng bề mặt Ni (111), như đã báo cáo trước đây30,46. Có sự khác biệt đáng kể về hình thái lá niken giữa FS-NIA và BS-NIA. Độ nhám cao hơn của BS-NGF/Ni là do bề mặt chưa được đánh bóng của BS-Diar, bề mặt vẫn còn thô đáng kể ngay cả sau khi ủ (Hình SI3). Loại đặc tính bề mặt này trước quá trình tăng trưởng cho phép kiểm soát độ nhám của màng graphene và than chì. Cần lưu ý rằng chất nền ban đầu đã trải qua một số tổ chức lại hạt trong quá trình tăng trưởng graphene, làm giảm một chút kích thước hạt và phần nào làm tăng độ nhám bề mặt của chất nền so với lá và màng xúc tác được ủ.
Tinh chỉnh độ nhám bề mặt cơ chất, thời gian ủ (kích thước hạt) 30,47 và kiểm soát giải phóng43 sẽ giúp giảm độ đồng nhất độ dày NGF trong khu vực đối với thang đo2 và/hoặc thậm chí NM2 (nghĩa là biến thể độ dày của một vài nanomet). Để kiểm soát độ nhám bề mặt của chất nền, các phương pháp như đánh bóng điện phân của lá niken thu được có thể được coi là48. Lá niken được xử lý trước đó có thể được ủ ở nhiệt độ thấp hơn (<900 ° C) 46 và thời gian (<5 phút) để tránh sự hình thành các hạt Ni (111) lớn (có lợi cho sự tăng trưởng FLG).
SLG và FLG Graphene không thể chịu được sức căng bề mặt của axit và nước, đòi hỏi các lớp hỗ trợ cơ học trong quá trình chuyển hóa học ướt22,34,38. Trái ngược với sự chuyển hóa hóa học ướt của graphene38 lớp được hỗ trợ bởi polymer, chúng tôi thấy rằng cả hai mặt của NGF được trồng AS có thể được chuyển mà không cần hỗ trợ polymer, như trong Hình 2A (xem Hình SI4A để biết thêm chi tiết). Chuyển NGF sang một chất nền nhất định bắt đầu bằng cách khắc ướt của màng NI30.49 bên dưới. Các mẫu NGF/Ni/NGF được trồng được đặt qua đêm trong 15 ml HNO3 70% pha loãng với 600 ml nước khử ion (DI). Sau khi lá Ni được hòa tan hoàn toàn, FS-NGF vẫn phẳng và nổi trên bề mặt chất lỏng, giống như mẫu NGF/Ni/NGF, trong khi BS-NGF được ngâm trong nước (Hình 2A, B). NGF bị cô lập sau đó được chuyển từ một cốc chứa nước khử ion tươi sang một cốc khác và NGF bị cô lập được rửa kỹ, lặp lại bốn đến sáu lần qua đĩa thủy tinh lõm. Cuối cùng, FS-NGF và BS-NGF đã được đặt trên chất nền mong muốn (Hình 2C).
Quá trình chuyển hóa học ướt không có polymer cho NGF được trồng trên lá niken: (a) Sơ đồ dòng quy trình (xem Hình SI4 để biết thêm chi tiết), (b) ảnh kỹ thuật số của NGF được tách sau Là bảng D (chia thành hai phần), được chuyển sang giấy c và nafion mạ vàng (chất nền trong suốt linh hoạt, các cạnh được đánh dấu bằng các góc màu đỏ).
Lưu ý rằng việc chuyển SLG được thực hiện bằng các phương pháp chuyển hóa học ướt đòi hỏi tổng thời gian xử lý là 20 giờ24 giờ 38. Với kỹ thuật chuyển không có polymer được chứng minh ở đây (Hình SI4A), thời gian xử lý chuyển NGF tổng thể giảm đáng kể (khoảng 15 giờ). Quá trình này bao gồm: (Bước 1) Chuẩn bị dung dịch khắc và đặt mẫu trong đó (~ 10 phút), sau đó đợi qua đêm để ăn mòn Ni (~ 7200 phút), (bước 2) rửa sạch với nước khử ion (bước - 3). Lưu trữ trong nước khử ion hoặc chuyển sang chất nền đích (20 phút). Nước bị mắc kẹt giữa NGF và ma trận số lượng lớn được loại bỏ bằng tác dụng mao quản (sử dụng giấy mờ) 38, sau đó các giọt nước còn lại được loại bỏ bằng cách sấy tự nhiên (khoảng 30 phút) và cuối cùng mẫu được sấy khô trong 10 phút. Tối thiểu trong lò chân không (10 Ném1 mbar) ở 50 nhiệt90 ° C (60 phút) 38.
Than chì được biết là chịu được sự hiện diện của nước và không khí ở nhiệt độ khá cao (≥ 200 ° C) 50,51,522. Chúng tôi đã thử nghiệm các mẫu bằng phương pháp quang phổ Raman, SEM và XRD sau khi lưu trữ trong nước khử ion ở nhiệt độ phòng và trong các chai kín trong bất cứ nơi nào từ vài ngày đến một năm (Hình SI4). Không có sự xuống cấp đáng chú ý. Hình 2C cho thấy FS-NGF và BS-NGF đứng đứng tự do trong nước khử ion. Chúng tôi đã bắt chúng trên đế SiO2 (300nm)/Si, như được hiển thị ở đầu Hình 2C. Ngoài ra, như trong Hình 2D, E, NGF liên tục có thể được chuyển đến các chất nền khác nhau như polyme (polyamide Thermabright từ Nexolve và Nafion) và giấy carbon phủ vàng. FS-NGF nổi có thể dễ dàng đặt trên đế mục tiêu (Hình 2C, D). Tuy nhiên, các mẫu BS-NGF lớn hơn 3 cm2 rất khó xử lý khi ngâm hoàn toàn trong nước. Thông thường, khi chúng bắt đầu lăn trong nước, do xử lý bất cẩn, đôi khi chúng chia thành hai hoặc ba phần (Hình 2E). Nhìn chung, chúng tôi có thể đạt được sự chuyển giao không có polymer của PS- và BS-NGF (chuyển tiếp theo liên tục mà không có sự tăng trưởng NGF/NI/NGF ở mức 6 cm2) cho các mẫu lên đến 6 và 3 cm2 ở khu vực, tương ứng. Bất kỳ mảnh lớn hoặc nhỏ còn lại (dễ dàng nhìn thấy trong dung dịch khắc hoặc nước khử ion) trên chất nền mong muốn (~ 1 mm2, Hình SI4b, xem mẫu được chuyển vào lưới đồng như trong FS-NGF: Cấu trúc và tính chất (thảo luận) 98-99% (sau khi tăng trưởng chuyển nhượng).
Các mẫu chuyển giao mà không có polymer được phân tích chi tiết. Các đặc điểm hình thái bề mặt thu được trên FS- và BS-NGF/SiO2/Si (Hình 2C) bằng kính hiển vi quang học (OM) và hình ảnh SEM (Hình SI5 và Hình 3) cho thấy các mẫu này được chuyển mà không có kính hiển vi. Thiệt hại cấu trúc có thể nhìn thấy như vết nứt, lỗ hổng hoặc khu vực không được kiểm soát. Các nếp gấp trên NGF đang phát triển (Hình 3B, D, được đánh dấu bằng mũi tên màu tím) vẫn còn nguyên sau khi chuyển. Cả FS- và BS-NGFS đều bao gồm các vùng FLG (các vùng sáng được biểu thị bằng mũi tên màu xanh trong Hình 3). Đáng ngạc nhiên, trái ngược với một vài vùng bị hư hỏng thường được quan sát thấy trong quá trình chuyển polymer của màng than chì ultrathin, một số vùng FLG và MLG có kích thước micron kết nối với NGF (được đánh dấu bằng các mũi tên màu xanh trong Hình 3D) đã được chuyển không có vết nứt hoặc phá vỡ (Hình 3D). 3). . Tính toàn vẹn cơ học đã được xác nhận thêm bằng cách sử dụng hình ảnh TEM và SEM của NGF được chuyển vào lưới đồng lace-carbon, như đã thảo luận sau (FS FS-NGF: Cấu trúc và Thuộc tính). BS-NGF/SiO2/Si được chuyển giao khó khăn hơn so với FS-NGF/SiO2/Si với các giá trị RMS lần lượt là 140nm và 17nm, như trong Hình SI6A và B (20 × 20 m2). Giá trị RMS của NGF được chuyển vào chất nền SiO2/Si (RMS <2nm) thấp hơn đáng kể (khoảng 3 lần) so với NGF được phát triển trên Ni (Hình SI2), cho thấy độ nhám bổ sung có thể tương ứng với bề mặt Ni. Ngoài ra, hình ảnh AFM được thực hiện trên các cạnh của các mẫu FS- và BS-NGF/SiO2/Si cho thấy độ dày NGF lần lượt là 100 và 80nm (Hình SI7). Độ dày nhỏ hơn của BS-NGF có thể là kết quả của bề mặt không được tiếp xúc trực tiếp với khí tiền chất.
Được chuyển NGF (NIAG) mà không có polymer trên wafer SiO2/si (xem Hình 2C): (a, b) hình ảnh SEM của FS-NGF được chuyển: Độ phóng đại thấp và cao (tương ứng với hình vuông màu cam trong bảng điều khiển). Các khu vực điển hình) - a). . (E, F) Hình ảnh AFM của FS- và BS-NGF được chuyển. Mũi tên màu xanh đại diện cho vùng FLG - độ tương phản sáng, Mũi tên Cyan - Độ tương phản MLG màu đen, Mũi tên đỏ - Độ tương phản màu đen đại diện cho vùng NGF, Mũi tên Magenta đại diện cho nếp gấp.
Thành phần hóa học của FS- và BS-NGF được trồng và chuyển được phân tích bằng quang phổ quang điện tử tia X (XPS) (Hình 4). Một đỉnh yếu đã được quan sát thấy trong phổ đo được (Hình 4A, B), tương ứng với chất nền Ni (850 eV) của FS- và BS-NGF (NIAG) được trồng. Không có các đỉnh trong phổ đo được chuyển FS- và BS-NGF/SiO2/Si được truyền (Hình 4C; kết quả tương tự đối với BS-NGF/SiO2/Si không được hiển thị), cho thấy rằng không có ô nhiễm Ni còn lại sau khi chuyển. Hình 4D, F cho thấy phổ độ phân giải cao của mức năng lượng C 1 s, O 1 S và Si 2P của FS-NGF/SiO2/Si. Năng lượng liên kết của C 1 s của than chì là 284,4 EV53.54. Hình dạng tuyến tính của các đỉnh than chì thường được coi là không đối xứng, như trong Hình 4D54. Phổ C 1 S cấp độ lõi có độ phân giải cao (Hình 4D) cũng xác nhận sự chuyển giao thuần túy (nghĩa là không có dư lượng polymer), phù hợp với các nghiên cứu trước đây38. Độ rộng của các dòng phổ C 1 S của mẫu mới phát triển (NIAG) và sau khi chuyển lần lượt là 0,55 và 0,62 eV. Các giá trị này cao hơn so với SLG (0,49 eV đối với SLG trên đế SiO2) 38. Tuy nhiên, các giá trị này nhỏ hơn so với độ rộng đường truyền được báo cáo trước đây đối với các mẫu graphene nhiệt phân tích cực cao (~ 0,75 eV) 53,54,55, cho thấy sự vắng mặt của các vị trí carbon bị lỗi trong vật liệu hiện tại. Phổ mặt đất C 1 s và O 1 s cũng thiếu vai, loại bỏ nhu cầu giải mã đỉnh cao độ phân giải cao54. Có một đỉnh vệ tinh π → π* khoảng 291,1 eV, thường được quan sát thấy trong các mẫu than chì. Tín hiệu 103 eV và 532,5 eV trong phổ lõi SI 2P và O 1 S (xem Hình 4E, F) được quy cho chất nền SiO2 56, tương ứng. XPS là một kỹ thuật nhạy cảm với bề mặt, do đó các tín hiệu tương ứng với Ni và SiO2 được phát hiện trước và sau khi chuyển NGF, được giả định là bắt nguồn từ vùng FLG. Kết quả tương tự đã được quan sát đối với các mẫu BS-NGF được chuyển (không được hiển thị).
Kết quả NIAG XPS: (AC) Phổ khảo sát của các thành phần nguyên tử nguyên tố khác nhau của FS-NGF/Ni, BS-NGF/NI được trồng và chuyển FS-NGF/SiO2/Si được chuyển. .
Chất lượng tổng thể của các tinh thể NGF được chuyển được đánh giá bằng nhiễu xạ tia X (XRD). Các mẫu XRD điển hình (Hình SI8) của FS- và BS-NGF/SiO2/Si được chuyển cho thấy sự hiện diện của các đỉnh nhiễu xạ (0 0 0 2) và (0 0 0 4) ở 26,6 ° và 54,7 °, tương tự như than chì. . Điều này xác nhận chất lượng tinh thể cao của NGF và tương ứng với khoảng cách xen kẽ là d = 0,335nm, được duy trì sau bước chuyển. Cường độ của đỉnh nhiễu xạ (0 0 0 2) xấp xỉ 30 lần so với đỉnh nhiễu xạ (0 0 0 4), chỉ ra rằng mặt phẳng tinh thể NGF được căn chỉnh tốt với bề mặt mẫu.
Theo kết quả của SEM, quang phổ Raman, XPS và XRD, chất lượng của BS-NGF/Ni được tìm thấy giống như FS-NGF/NI, mặc dù độ nhám RMS của nó cao hơn một chút (Hình SI2, SI5) và SI7).
SLG với các lớp hỗ trợ polymer dày tới 200nm có thể nổi trên mặt nước. Thiết lập này thường được sử dụng trong các quá trình chuyển hóa học ướt hỗ trợ polymer22,38. Graphene và than chì là kỵ nước (góc ướt 80 nhiệt90 °) 57. Các bề mặt năng lượng tiềm năng của cả graphene và FLG đã được báo cáo là khá phẳng, với năng lượng tiềm năng thấp (~ 1 kJ/mol) cho chuyển động bên của nước ở bề mặt58. Tuy nhiên, năng lượng tương tác được tính toán của nước với graphene và ba lớp graphene lần lượt là - 13 và - 15 kJ/mol, 58, cho thấy sự tương tác của nước với NGF (khoảng 300 lớp) thấp hơn so với graphene. Đây có thể là một trong những lý do tại sao NGF độc lập vẫn phẳng trên bề mặt nước, trong khi graphene độc ​​lập (nổi trong nước) uốn cong và phá vỡ. Khi NGF được ngâm hoàn toàn trong nước (kết quả là giống nhau đối với NGF thô và phẳng), các cạnh của nó uốn cong (Hình SI4). Trong trường hợp ngâm hoàn toàn, dự kiến ​​năng lượng tương tác NGF được tăng gần gấp đôi (so với NGF nổi) và các cạnh của nếp gấp NGF để duy trì góc tiếp xúc cao (tính kỵ nước). Chúng tôi tin rằng các chiến lược có thể được phát triển để tránh uốn các cạnh của NGF được nhúng. Một cách tiếp cận là sử dụng các dung môi hỗn hợp để điều chỉnh phản ứng làm ướt của màng than chì59.
Việc chuyển SLG sang các loại chất nền khác nhau thông qua các quá trình chuyển hóa học ướt đã được báo cáo trước đây. Người ta thường chấp nhận rằng các lực Van der Waals yếu tồn tại giữa màng graphene/than chì và chất nền (có thể là chất nền cứng như SiO2/SI38,41,46,60, SIC38, AU42, SI Pillars22 và Lacy Carbon Films30, 34 hoặc linh hoạt như polyimide 37). Ở đây chúng tôi giả định rằng các tương tác của cùng loại chiếm ưu thế. Chúng tôi đã không quan sát thấy bất kỳ thiệt hại hoặc bong tróc của NGF đối với bất kỳ chất nền nào được trình bày ở đây trong quá trình xử lý cơ học (trong quá trình đặc tính trong điều kiện chân không và/hoặc khí quyển hoặc trong quá trình lưu trữ) (ví dụ: Hình 2, SI7 và SI9). Ngoài ra, chúng tôi đã không quan sát đỉnh SIC trong phổ XPS C 1 S của mức lõi của mẫu NGF/SiO2/Si (Hình 4). Những kết quả này chỉ ra rằng không có liên kết hóa học giữa NGF và chất nền đích.
Trong phần trước, sự chuyển giao không có polymer của FS- và BS-NGF, chúng tôi đã chứng minh rằng NGF có thể phát triển và chuyển sang cả hai mặt của lá niken. Các FS-NGF và BS-NGF này không giống nhau về độ nhám bề mặt, điều này khiến chúng tôi khám phá các ứng dụng phù hợp nhất cho từng loại.
Xem xét độ trong suốt và bề mặt mịn hơn của FS-NGF, chúng tôi đã nghiên cứu cấu trúc cục bộ, tính chất quang và điện của nó một cách chi tiết hơn. Cấu trúc và cấu trúc của FS-NGF mà không chuyển polymer được đặc trưng bởi hình ảnh kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) và phân tích mô hình nhiễu xạ điện tử khu vực được chọn (SAED). Các kết quả tương ứng được thể hiện trong Hình 5. Hình ảnh TEM phẳng phóng đại thấp cho thấy sự hiện diện của các vùng NGF và FLG với các đặc tính tương phản electron khác nhau, tức là các khu vực tối hơn và sáng hơn, tương ứng (Hình 5A). Phim tổng thể thể hiện tính toàn vẹn cơ học và tính ổn định tốt giữa các vùng khác nhau của NGF và FLG, với sự chồng chéo tốt và không có thiệt hại hoặc xé rách, cũng được xác nhận bởi SEM (Hình 3) và các nghiên cứu TEM phóng đại cao (Hình 5C-E). Cụ thể, trong hình. Hình 5D cho thấy cấu trúc cầu ở phần lớn nhất của nó (vị trí được đánh dấu bằng mũi tên chấm màu đen trong Hình 5D), được đặc trưng bởi hình dạng hình tam giác và bao gồm một lớp graphene có chiều rộng khoảng 51. Thành phần với khoảng cách liên kết là 0,33 ± 0,01nm được giảm thêm thành một số lớp graphene ở vùng hẹp nhất (cuối mũi tên đen trong Hình 5 D).
Hình ảnh TEM của một mẫu NIAG không có polymer trên lưới đồng carbon Lacy: (A, B) Hình ảnh TEM độ phóng đại thấp bao gồm các vùng NGF và FLG, (CE) Hình ảnh phóng đại cao của các vùng khác nhau trong bảng-A và bảng-B là các mũi tên được đánh dấu cùng màu. Mũi tên màu xanh lá cây trong các bảng A và C chỉ ra các khu vực hình tròn thiệt hại trong quá trình căn chỉnh chùm tia. .
Cấu trúc ruy băng trong Hình 5C cho thấy (được đánh dấu bằng mũi tên màu đỏ) hướng thẳng đứng của các mặt phẳng lưới than chì, có thể là do sự hình thành các nanofold dọc theo màng (hình trong Hình 5C) do ứng suất cắt không bù vượt quá30,61,62. Theo TEM có độ phân giải cao, các nanofold 30 này thể hiện một định hướng tinh thể khác với phần còn lại của khu vực NGF; Các mặt phẳng cơ bản của mạng lưới than chì được định hướng gần như theo chiều dọc, thay vì theo chiều ngang giống như phần còn lại của bộ phim (trong Hình 5C). Tương tự, vùng FLG thỉnh thoảng thể hiện các nếp gấp giống như dải tuyến tính và hẹp (được đánh dấu bằng các mũi tên màu xanh), xuất hiện ở độ phóng đại thấp và trung bình trong Hình 5B, 5E, tương ứng. Hình nhỏ trong Hình 5E xác nhận sự hiện diện của các lớp graphene hai và ba lớp trong khu vực FLG (khoảng cách liên kết 0,33 ± 0,01nm), phù hợp tốt với kết quả trước đây của chúng tôi. Ngoài ra, các hình ảnh SEM được ghi lại của NGF không có polymer được chuyển vào lưới đồng bằng màng carbon Lacy (sau khi thực hiện các phép đo TEM tầm nhìn hàng đầu) được hiển thị trong Hình SI9. Vùng FLG lơ lửng (được đánh dấu bằng mũi tên màu xanh) và vùng bị hỏng trong Hình SI9F. Mũi tên màu xanh (ở rìa của NGF được chuyển) được trình bày một cách có chủ ý để chứng minh rằng vùng FLG có thể chống lại quá trình chuyển mà không cần polymer. Tóm lại, những hình ảnh này xác nhận rằng NGF đã treo một phần (bao gồm cả vùng FLG) duy trì tính toàn vẹn cơ học ngay cả sau khi xử lý nghiêm ngặt và tiếp xúc với chân không cao trong các phép đo TEM và SEM (Hình SI9).
Do độ phẳng tuyệt vời của NGF (xem Hình 5A), không khó để định hướng các mảnh dọc theo trục miền [0001] để phân tích cấu trúc SAED. Tùy thuộc vào độ dày cục bộ của bộ phim và vị trí của nó, một số vùng quan tâm (12 điểm) đã được xác định cho các nghiên cứu nhiễu xạ điện tử. Trong Hình 5A C C, bốn trong số các vùng điển hình này được hiển thị và đánh dấu bằng các vòng tròn màu (màu xanh lam, màu lục lam, cam và đỏ được mã hóa). Hình 2 và 3 cho chế độ SAED. Hình 5F và G thu được từ vùng FLG được hiển thị trong Hình 5 và 5. Như thể hiện trong Hình 5B và C, tương ứng. Chúng có cấu trúc hình lục giác tương tự như graphene63 xoắn. Cụ thể, Hình 5F cho thấy ba mẫu được đặt chồng lên cùng hướng của trục vùng [0001], được xoay bằng 10 ° và 20 °, bằng chứng là sự không phù hợp của ba cặp phản xạ (10-10). Tương tự, Hình 5G cho thấy hai mô hình lục giác chồng chất được xoay 20 °. Hai hoặc ba nhóm các mẫu hình lục giác trong khu vực FLG có thể phát sinh từ ba lớp graphene trong mặt phẳng hoặc ngoài mặt phẳng 33 xoay so với nhau. Ngược lại, các mẫu nhiễu xạ electron trong Hình 5H, I (tương ứng với vùng NGF được hiển thị trong Hình 5A) cho thấy một mẫu [0001] duy nhất với cường độ nhiễu xạ điểm cao hơn, tương ứng với độ dày vật liệu lớn hơn. Các mô hình SAED này tương ứng với cấu trúc đồ họa dày hơn và định hướng trung gian so với FLG, như được suy ra từ đặc tính chỉ số 64. Đặc tính của các tính chất tinh thể của NGF cho thấy sự cùng tồn tại của hai hoặc ba tinh thể than chì (hoặc graphene) chồng lên nhau. Điều đặc biệt đáng chú ý trong khu vực FLG là các tinh thể có một mức độ nhất định của sự khốn khổ trong mặt phẳng hoặc ngoài mặt phẳng. Các hạt/lớp than chì có góc quay trong mặt phẳng 17 °, 22 ° và 25 ° trước đây đã được báo cáo cho NGF được phát triển trên màng NI 64. Các giá trị góc quay được quan sát trong nghiên cứu này phù hợp với các góc quay được quan sát trước đây (± 1 °) đối với graphene BLG63 xoắn.
Các tính chất điện của NGF/SiO2/Si được đo ở mức 300 K trên diện tích 10 × 3 mm2. Các giá trị của nồng độ chất mang điện tử, tính di động và độ dẫn là 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 và 2000 S-CM-1, tương ứng. Các giá trị tính di động và độ dẫn của NGF của chúng tôi tương tự như than chì tự nhiên2 và cao hơn so với than chì nhiệt phân có định hướng cao có sẵn trên thị trường (được sản xuất ở 3000 ° C) 29. Các giá trị nồng độ chất mang điện tử quan sát được cao hơn hai bậc so với các đơn đặt hàng gần đây (7,25 × 10 cm-3) đối với màng than chì dày micron được điều chế bằng cách sử dụng các tấm polyimide nhiệt độ cao (3200 ° C) 20.
Chúng tôi cũng đã thực hiện các phép đo truyền qua UV có thể nhìn thấy trên FS-NGF được chuyển sang chất nền Quartz (Hình 6). Phổ kết quả cho thấy độ truyền qua gần như không đổi là 62% trong phạm vi 350 Ném800nm, cho thấy NGF trong mờ cho ánh sáng nhìn thấy được. Trên thực tế, có thể nhìn thấy cái tên của Ke Kaust, trong bức ảnh kỹ thuật số của mẫu trong Hình 6B. Mặc dù cấu trúc nanocrystalline của NGF khác với SLG, số lượng lớp có thể được ước tính gần như bằng cách sử dụng quy tắc tổn thất truyền 2,3% trên mỗi lớp 65. Theo mối quan hệ này, số lượng lớp graphene với tổn thất truyền 38% là 21. NGF được phát triển chủ yếu bao gồm 300 lớp graphene, tức là dày khoảng 100nm (Hình 1, SI5 và SI7). Do đó, chúng tôi giả định rằng độ trong suốt quang quan sát tương ứng với các vùng FLG và MLG, vì chúng được phân phối trong suốt bộ phim (Hình 1, 3, 5 và 6C). Ngoài các dữ liệu cấu trúc ở trên, độ dẫn và độ trong suốt cũng xác nhận chất lượng tinh thể cao của NGF được chuyển.
. . Các hình dạng ngẫu nhiên và kích thước của chúng trong sơ đồ chỉ dành cho mục đích minh họa và không tương ứng với các khu vực thực tế.
NGF mờ được trồng bởi CVD trước đây đã được chuyển sang bề mặt silicon trần và được sử dụng trong các tế bào mặt trời15,16. Hiệu suất chuyển đổi công suất (PCE) là 1,5%. Các NGF này thực hiện nhiều chức năng như các lớp hợp chất hoạt động, đường vận chuyển điện tích và các điện cực trong suốt15,16. Tuy nhiên, màng than chì không đồng đều. Tối ưu hóa hơn nữa là cần thiết bằng cách kiểm soát cẩn thận điện trở và độ truyền quang của điện cực than chì, vì hai tính chất này đóng vai trò quan trọng trong việc xác định giá trị PCE của pin mặt trời15,16. Thông thường, màng graphene là 97,7% trong suốt so với ánh sáng nhìn thấy, nhưng có điện trở tấm là 200 sắt3000 ohms/sq.16. Điện trở bề mặt của màng graphene có thể được giảm bằng cách tăng số lượng lớp (nhiều lớp graphene) và pha tạp với HNO3 (~ 30 ohm/sq.) 66. Tuy nhiên, quá trình này mất nhiều thời gian và các lớp chuyển khác nhau không phải lúc nào cũng duy trì liên hệ tốt. NGF phía trước của chúng tôi có các thuộc tính như độ dẫn 2000 s/cm, điện trở của bảng phim 50 ohm/sq. và 62% minh bạch, làm cho nó trở thành một sự thay thế khả thi cho các kênh dẫn điện hoặc các điện cực ngược trong pin mặt trời15,16.
Mặc dù cấu trúc và hóa học bề mặt của BS-NGF tương tự như FS-NGF, độ nhám của nó là khác nhau (tăng trưởng của FS- và BS-NGF). Trước đây, chúng tôi đã sử dụng Film Film Ultra-Thin Graphite22 làm cảm biến khí. Do đó, chúng tôi đã kiểm tra tính khả thi của việc sử dụng BS-NGF cho các tác vụ cảm biến khí (Hình SI10). Đầu tiên, các phần có kích thước MM2 của BS-NGF được chuyển vào chip cảm biến điện cực xen kẽ (Hình SI10A-C). Chi tiết sản xuất của chip đã được báo cáo trước đây; Khu vực nhạy cảm hoạt động của nó là 9 mm267. Trong các hình ảnh SEM (Hình SI10B và C), điện cực vàng bên dưới có thể nhìn thấy rõ thông qua NGF. Một lần nữa, có thể thấy rằng phạm vi bảo hiểm chip thống nhất đã đạt được cho tất cả các mẫu. Các phép đo cảm biến khí của các loại khí khác nhau đã được ghi lại (Hình SI10D) (Hình SI11) và tốc độ đáp ứng kết quả được thể hiện trong Hình. Si10g. Có khả năng với các khí gây nhiễu khác bao gồm SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) và NH3 (200 ppm). Một nguyên nhân có thể là số 2. Bản chất điện di của GAS22,68. Khi được hấp phụ trên bề mặt graphene, nó sẽ làm giảm sự hấp thụ hiện tại của các electron bởi hệ thống. So sánh dữ liệu thời gian phản hồi của cảm biến BS-NGF với các cảm biến được xuất bản trước đó được trình bày trong Bảng SI2. Cơ chế để kích hoạt lại các cảm biến NGF bằng cách sử dụng UV huyết tương, huyết tương O3 hoặc điều trị bằng nhiệt (50 nhiệt150 ° C) của các mẫu tiếp xúc đang diễn ra, lý tưởng là việc thực hiện các hệ thống nhúng69.
Trong quá trình CVD, sự tăng trưởng graphene xảy ra ở cả hai phía của chất xúc tác 41. Tuy nhiên, BS-graphene thường bị đẩy ra trong quá trình chuyển nhượng41. Trong nghiên cứu này, chúng tôi chứng minh rằng tăng trưởng NGF chất lượng cao và chuyển NGF không polymer có thể đạt được ở cả hai phía của hỗ trợ chất xúc tác. BS-NGF mỏng hơn (~ 80nm) so với FS-NGF (~ 100nm), và sự khác biệt này được giải thích bởi thực tế là BS-NI không tiếp xúc trực tiếp với dòng khí tiền chất. Chúng tôi cũng nhận thấy rằng độ nhám của chất nền niar ảnh hưởng đến độ nhám của NGF. Những kết quả này chỉ ra rằng FS-NGF phẳng được phát triển có thể được sử dụng làm vật liệu tiền thân cho graphene (bằng phương pháp tẩy da chết70) hoặc như một kênh dẫn điện trong pin mặt trời15,16. Ngược lại, BS-NGF sẽ được sử dụng để phát hiện khí (Hình SI9) và có thể cho các hệ thống lưu trữ năng lượng71,72 trong đó độ nhám bề mặt của nó sẽ hữu ích.
Xem xét những điều trên, rất hữu ích khi kết hợp công việc hiện tại với các bộ phim than chì được xuất bản trước đó được phát triển bởi CVD và sử dụng lá niken. Như có thể thấy trong Bảng 2, áp lực cao hơn mà chúng tôi sử dụng đã rút ngắn thời gian phản ứng (giai đoạn tăng trưởng) ngay cả ở nhiệt độ tương đối thấp (trong phạm vi 850 nhiệt1300 ° C). Chúng tôi cũng đạt được sự tăng trưởng lớn hơn bình thường, cho thấy tiềm năng mở rộng. Có những yếu tố khác để xem xét, một số trong đó chúng tôi đã đưa vào bảng.
NGF chất lượng cao hai mặt được trồng trên lá niken bằng CVD xúc tác. Bằng cách loại bỏ các chất nền polymer truyền thống (chẳng hạn như các chất được sử dụng trong CVD Graphene), chúng tôi đạt được sự chuyển ướt của NGF sạch và không khuyết tật (được trồng ở mặt sau và phía trước của lá niken) sang nhiều chất nền quan trọng quá trình. Đáng chú ý, NGF bao gồm các khu vực FLG và MLG (thường là 0,1% đến 3% trên mỗi 100 PhaM2) được tích hợp tốt về mặt cấu trúc vào màng dày hơn. Tem Planar cho thấy các vùng này bao gồm các ngăn xếp từ hai đến ba hạt than chì/graphene (tinh thể hoặc các lớp, tương ứng), một số trong đó có sự không phù hợp quay là 10 nhiệt20 °. Các vùng FLG và MLG chịu trách nhiệm cho tính minh bạch của FS-NGF với ánh sáng nhìn thấy được. Đối với các tấm phía sau, chúng có thể được mang song song với các tấm phía trước và, như được hiển thị, có thể có một mục đích chức năng (ví dụ, để phát hiện khí). Những nghiên cứu này rất hữu ích để giảm chất thải và chi phí trong các quy trình CVD quy mô công nghiệp.
Nói chung, độ dày trung bình của CVD NGF nằm giữa các tấm than chì (thấp và nhiều lớp) và các tấm than chì công nghiệp (micromet). Phạm vi của các thuộc tính thú vị của chúng, kết hợp với phương pháp đơn giản mà chúng tôi đã phát triển để sản xuất và vận chuyển, làm cho các bộ phim này đặc biệt phù hợp cho các ứng dụng yêu cầu phản ứng chức năng của than chì, mà không phải trả chi phí cho các quy trình sản xuất công nghiệp tốn nhiều năng lượng hiện đang được sử dụng.
Một lá niken dày 25 m (độ tinh khiết 99,5%, Goodfellow) đã được lắp đặt trong lò phản ứng CVD thương mại (BMPRO 4 inch của Aixtron). Hệ thống được thanh lọc bằng argon và được sơ tán đến áp suất cơ bản 10-3 mbar. Sau đó, lá niken được đặt. Trong AR/H2 (sau khi ủ trước, lá Ni trong 5 phút, lá đã được tiếp xúc với áp suất 500 mbar ở 900 ° c. NGF đã được gửi trong dòng Ch4/H2 (100 cm3
Hình thái bề mặt của mẫu được hình dung bằng SEM bằng kính hiển vi Zeiss Merlin (1 kV, 50 PA). Độ nhám bề mặt mẫu và độ dày NGF được đo bằng AFM (biểu tượng kích thước SPM, Bruker). Các phép đo TEM và SAED được thực hiện bằng cách sử dụng kính hiển vi FEI Titan 80 Hàng300 được trang bị súng phát xạ trường độ sáng cao (300 kV), một bộ đơn sắc kiểu FEI Wien và một bộ điều chỉnh quang sai hình cầu của ống kính CEOS để thu được kết quả cuối cùng. Độ phân giải không gian 0,09nm. Các mẫu NGF được chuyển sang lưới đồng được phủ carbon lacy để hình ảnh TEM phẳng và phân tích cấu trúc SAED. Do đó, hầu hết các flocs mẫu được treo trong lỗ chân lông của màng hỗ trợ. Các mẫu NGF được chuyển được phân tích bởi XRD. Các mẫu nhiễu xạ tia X đã thu được bằng cách sử dụng máy đo nhiễu xạ bột (brucker, bộ chuyển động pha D2 với nguồn Cu Kα, máy dò 1.5418 và Lynxeye) sử dụng nguồn bức xạ Cu có đường kính tia sáng là 3 mm.
Một số phép đo điểm Raman đã được ghi lại bằng kính hiển vi đồng tiêu tích hợp (Alpha 300 RA, WITEC). Một laser 532nm với công suất kích thích thấp (25%) đã được sử dụng để tránh các hiệu ứng gây ra nhiệt. Quang phổ quang điện tử tia X (XPS) đã được thực hiện trên máy quang phổ cực siêu trục Kratos trên diện tích mẫu 300 × 700 μm2 bằng cách sử dụng bức xạ Al Kα đơn sắc (Hν = 1486,6 eV) với mức độ phân giải 150 W. Các mẫu NGF được chuyển vào SiO2 đã được cắt thành các mảnh (3 × 10 mm2 mỗi) bằng cách sử dụng laser sợi Ytterbium PLS6MW (1,06 m) ở 30 W. Các tiếp xúc dây đồng (dày 50 μm) được chế tạo bằng cách sử dụng dán bạc dưới kính hiển vi quang học. Các thí nghiệm về vận chuyển điện và hiệu ứng Hall đã được thực hiện trên các mẫu này ở mức 300 K và biến thể từ trường là ± 9 Tesla trong hệ thống đo lường tính chất vật lý (PPMS Evercool-II, Thiết kế lượng tử, Hoa Kỳ). Phổ UV VIS được truyền đi được ghi lại bằng máy quang phổ máy quang phổ UV Lambda 950 UV trong phạm vi NGF 350 350800 NM được chuyển sang chất nền Quartz và các mẫu tham chiếu Quartz.
Cảm biến điện trở hóa học (chip điện cực được xen kẽ) được nối với bảng mạch in tùy chỉnh 73 và điện trở được chiết xuất tạm thời. Bảng mạch in trên đó thiết bị được kết nối với các đầu nối tiếp xúc và được đặt bên trong buồng cảm biến khí 74. Các phép đo điện trở được thực hiện ở điện áp 1 V bằng quét liên tục từ thanh lọc đến tiếp xúc với khí và sau đó lọc lại. Buồng ban đầu được làm sạch bằng cách thanh lọc nitơ ở 200 cm3 trong 1 giờ để đảm bảo loại bỏ tất cả các phân tích khác trong buồng, bao gồm cả độ ẩm. Các chất phân tích riêng lẻ sau đó được giải phóng từ từ vào buồng với cùng tốc độ dòng chảy 200 cm3 bằng cách đóng xi lanh N2.
Một phiên bản sửa đổi của bài viết này đã được xuất bản và có thể được truy cập thông qua liên kết ở đầu bài viết.
Inagaki, M. và Kang, F. Khoa học và kỹ thuật vật liệu carbon: Nguyên tắc cơ bản. Phiên bản thứ hai được chỉnh sửa. 2014. 542.
Pearson, HO Sổ tay carbon, than chì, kim cương và fullerenes: tính chất, chế biến và ứng dụng. Phiên bản đầu tiên đã được chỉnh sửa. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Phim graphene/than chì đa lớp diện tích lớn như các điện cực dẫn điện mỏng trong suốt. ứng dụng. Vật lý. Wright. 95 (12), 123115 (2009).
Tính chất nhiệt Balandin AA của vật liệu carbon graphene và cấu trúc nano. Nat. Matt. 10 (8), 569 bóng581 (2011).
Cheng KY, Brown PW và Cahill DG Độ dẫn nhiệt của màng than chì được phát triển trên Ni (111) bằng cách lắng đọng hơi hóa học ở nhiệt độ thấp. trạng từ. Matt. Giao diện 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Tăng trưởng liên tục của màng graphene bằng cách lắng đọng hơi hóa học. ứng dụng. Vật lý. Wright. 98 (13), 133106 (2011).


Thời gian đăng: Tháng 8-23-2024