Ni పై పారదర్శక గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ను పెంచడం మరియు దాని రెండు-మార్గాల పాలిమర్-రహిత బదిలీ

Nature.comను సందర్శించినందుకు ధన్యవాదాలు. మీరు ఉపయోగిస్తున్న బ్రౌజర్ వెర్షన్‌లో CSS మద్దతు పరిమితంగా ఉంది. ఉత్తమ ఫలితాల కోసం, మీరు మీ బ్రౌజర్ యొక్క కొత్త వెర్షన్‌ను ఉపయోగించాలని (లేదా ఇంటర్నెట్ ఎక్స్‌ప్లోరర్‌లో కంపాటిబిలిటీ మోడ్‌ను నిలిపివేయాలని) మేము సిఫార్సు చేస్తున్నాము. ఈలోగా, నిరంతర మద్దతును అందించడానికి, మేము ఈ సైట్‌ను స్టైలింగ్ లేదా జావాస్క్రిప్ట్ లేకుండా ప్రదర్శిస్తున్నాము.
నానోస్కేల్ గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లు (NGFలు) అనేవి ఉత్ప్రేరక రసాయన ఆవిరి నిక్షేపణ (catalyst chemical vapor deposition) ద్వారా ఉత్పత్తి చేయగల దృఢమైన నానోపదార్థాలు, కానీ వాటి బదిలీ సౌలభ్యం గురించి మరియు ఉపరితల స్వరూపం తదుపరి తరం పరికరాలలో వాటి వినియోగాన్ని ఎలా ప్రభావితం చేస్తుందనే దానిపై ప్రశ్నలు మిగిలి ఉన్నాయి. ఇక్కడ మేము ఒక పాలీక్రిస్టలైన్ నికెల్ రేకు (వైశాల్యం 55 cm2, మందం సుమారు 100 nm) యొక్క రెండు వైపులా NGF పెరుగుదలను మరియు దాని పాలిమర్-రహిత బదిలీని (ముందు మరియు వెనుక, వైశాల్యం 6 cm2 వరకు) నివేదిస్తున్నాము. ఉత్ప్రేరక రేకు యొక్క స్వరూపం కారణంగా, రెండు కార్బన్ ఫిల్మ్‌లు వాటి భౌతిక లక్షణాలలో మరియు ఇతర లక్షణాలలో (ఉపరితల గరుకుదనం వంటివి) విభిన్నంగా ఉంటాయి. వెనుక వైపు ఎక్కువ గరుకుగా ఉన్న NGFలు NO2 గుర్తింపునకు బాగా సరిపోతాయని, అయితే ముందు వైపున నునుపుగా మరియు అధిక వాహకత కలిగిన NGFలు (2000 S/cm, షీట్ రెసిస్టెన్స్ – 50 ఓమ్స్/m2) సౌర ఘటం యొక్క ఛానెల్ లేదా ఎలక్ట్రోడ్‌కు ఆచరణీయమైన వాహకాలుగా ఉండగలవని మేము ప్రదర్శిస్తున్నాము (ఎందుకంటే ఇది 62% దృశ్య కాంతిని ప్రసారం చేస్తుంది). మొత్తంమీద, వివరించిన పెరుగుదల మరియు రవాణా ప్రక్రియలు, గ్రాఫేన్ మరియు మైక్రాన్ మందం గల గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లు అనువుగా లేని సాంకేతిక అనువర్తనాల కోసం NGFని ఒక ప్రత్యామ్నాయ కార్బన్ పదార్థంగా రూపొందించడంలో సహాయపడవచ్చు.
గ్రాఫైట్ అనేది విస్తృతంగా ఉపయోగించే ఒక పారిశ్రామిక పదార్థం. ముఖ్యంగా, గ్రాఫైట్ సాపేక్షంగా తక్కువ ద్రవ్యరాశి సాంద్రత, అధిక ఇన్-ప్లేన్ ఉష్ణ మరియు విద్యుత్ వాహకత వంటి లక్షణాలను కలిగి ఉంటుంది మరియు కఠినమైన ఉష్ణ మరియు రసాయన వాతావరణాలలో చాలా స్థిరంగా ఉంటుంది¹,². గ్రాఫేన్ పరిశోధన కోసం ఫ్లేక్ గ్రాఫైట్ ఒక సుప్రసిద్ధ ప్రారంభ పదార్థం³. దీనిని పలుచని పొరలుగా తయారు చేసినప్పుడు, స్మార్ట్‌ఫోన్‌ల వంటి ఎలక్ట్రానిక్ పరికరాలకు హీట్ సింక్‌లుగా⁴,5,6,7, సెన్సార్లలో క్రియాశీల పదార్థంగా⁸,9,10 మరియు విద్యుదయస్కాంత జోక్యం నుండి రక్షణ కోసం¹¹,¹², ఇంకా ఎక్స్‌ట్రీమ్ అల్ట్రావైలెట్‌లో లిథోగ్రఫీ కోసం పొరలుగా¹³,¹⁴, సౌర ఘటాలలో వాహక మార్గాలుగా¹⁵,¹⁶ వంటి అనేక రకాల అనువర్తనాలలో దీనిని ఉపయోగించవచ్చు. ఈ అనువర్తనాలన్నింటికీ, <100 nm నానోస్కేల్‌లో నియంత్రించబడిన మందంతో కూడిన పెద్ద ప్రాంతాల గ్రాఫైట్ పొరలను (NGFs) సులభంగా ఉత్పత్తి చేసి, రవాణా చేయగలిగితే అది ఒక ముఖ్యమైన ప్రయోజనం అవుతుంది.
గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లను వివిధ పద్ధతుల ద్వారా ఉత్పత్తి చేస్తారు. ఒక సందర్భంలో, గ్రాఫేన్ రేణువులను ఉత్పత్తి చేయడానికి ఎంబెడింగ్ మరియు విస్తరణ, ఆ తర్వాత ఎక్స్‌ఫోలియేషన్ పద్ధతులను ఉపయోగించారు¹⁰,¹¹,¹⁷. ఈ రేణువులను అవసరమైన మందం గల ఫిల్మ్‌లుగా మరింతగా ప్రాసెస్ చేయాలి, మరియు సాంద్రమైన గ్రాఫైట్ షీట్‌లను ఉత్పత్తి చేయడానికి తరచుగా చాలా రోజులు పడుతుంది. మరొక విధానం ఏమిటంటే, గ్రాఫైట్‌గా మారగల ఘన పూర్వగాములతో ప్రారంభించడం. పరిశ్రమలో, పాలిమర్ల షీట్‌లను కార్బనైజ్ చేసి (1000–1500 °C వద్ద), ఆ తర్వాత గ్రాఫైటైజ్ చేసి (2800–3200 °C వద్ద) చక్కటి నిర్మాణం గల పొరల పదార్థాలను ఏర్పరుస్తారు. ఈ ఫిల్మ్‌ల నాణ్యత అధికంగా ఉన్నప్పటికీ, శక్తి వినియోగం గణనీయంగా ఉంటుంది¹,¹⁸,¹⁹ మరియు కనిష్ట మందం కొన్ని మైక్రాన్‌లకు మాత్రమే పరిమితం చేయబడింది¹,¹⁸,¹⁹,²⁰.
అధిక నిర్మాణ నాణ్యత మరియు సహేతుకమైన ధరతో గ్రాఫేన్ మరియు అతి సన్నని గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లను (<10 nm) ఉత్పత్తి చేయడానికి ఉత్ప్రేరక రసాయన ఆవిరి నిక్షేపణ (CVD) ఒక సుప్రసిద్ధ పద్ధతి21,22,23,24,25,26,27. అయితే, గ్రాఫేన్ మరియు అతి సన్నని గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల పెరుగుదలతో28 పోలిస్తే, CVDని ఉపయోగించి NGF యొక్క పెద్ద-ప్రాంత పెరుగుదల మరియు/లేదా అనువర్తనం ఇంకా తక్కువగా అన్వేషించబడింది11,13,29,30,31,32,33.
CVD-పద్ధతిలో పెంచిన గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లను తరచుగా ఫంక్షనల్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లపైకి బదిలీ చేయవలసి ఉంటుంది34. ఈ పలుచని ఫిల్మ్ బదిలీలలో రెండు ప్రధాన పద్ధతులు ఉన్నాయి35: (1) నాన్-ఎచ్ ట్రాన్స్‌ఫర్36,37 మరియు (2) ఎచ్-ఆధారిత వెట్ కెమికల్ ట్రాన్స్‌ఫర్ (సబ్‌స్ట్రేట్ సపోర్టెడ్)14,34,38. ప్రతి పద్ధతికి కొన్ని ప్రయోజనాలు మరియు అప్రయోజనాలు ఉన్నాయి మరియు ఉద్దేశించిన అప్లికేషన్‌ను బట్టి ఎంచుకోవాలి, ఇది ఇతర చోట్ల వివరించబడింది35,39. ఉత్ప్రేరక సబ్‌స్ట్రేట్‌లపై పెంచిన గ్రాఫేన్/గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల కోసం, వెట్ కెమికల్ ప్రక్రియల ద్వారా బదిలీ (వీటిలో పాలిమిథైల్ మెథాక్రిలేట్ (PMMA) అత్యంత సాధారణంగా ఉపయోగించే సపోర్ట్ లేయర్) మొదటి ఎంపికగా మిగిలిపోయింది13,30,34,38,40,41,42. యూ మరియు ఇతరులు. NGF బదిలీకి (నమూనా పరిమాణం సుమారుగా 4 cm2) ఎటువంటి పాలిమర్ ఉపయోగించబడలేదని పేర్కొన్నారు25,43, కానీ బదిలీ సమయంలో నమూనా స్థిరత్వం మరియు/లేదా నిర్వహణకు సంబంధించి ఎటువంటి వివరాలు అందించబడలేదు; పాలిమర్లను ఉపయోగించే వెట్ కెమిస్ట్రీ ప్రక్రియలలో అనేక దశలు ఉంటాయి, వీటిలో ఒక త్యాగపూరిత పాలిమర్ పొరను పూయడం మరియు తరువాత దానిని తొలగించడం కూడా ఉంటుంది30,38,40,41,42. ఈ ప్రక్రియకు కొన్ని ప్రతికూలతలు ఉన్నాయి: ఉదాహరణకు, పాలిమర్ అవశేషాలు పెరిగిన ఫిల్మ్ యొక్క లక్షణాలను మార్చగలవు38. అదనపు ప్రాసెసింగ్ ద్వారా మిగిలిపోయిన పాలిమర్‌ను తొలగించవచ్చు, కానీ ఈ అదనపు దశలు ఫిల్మ్ ఉత్పత్తికి అయ్యే ఖర్చును మరియు సమయాన్ని పెంచుతాయి38,40. CVD గ్రోత్ సమయంలో, గ్రాఫేన్ పొర ఉత్ప్రేరక రేకు యొక్క ముందు వైపు (ఆవిరి ప్రవాహానికి ఎదురుగా ఉండే వైపు) మాత్రమే కాకుండా, దాని వెనుక వైపు కూడా నిక్షిప్తం చేయబడుతుంది. అయితే, వెనుక వైపు వ్యర్థ ఉత్పత్తిగా పరిగణించబడుతుంది మరియు దీనిని సాఫ్ట్ ప్లాస్మా ద్వారా త్వరగా తొలగించవచ్చు38,41. ఫేస్ కార్బన్ ఫిల్మ్ కంటే నాణ్యత తక్కువగా ఉన్నప్పటికీ, ఈ ఫిల్మ్‌ను రీసైక్లింగ్ చేయడం ద్వారా దిగుబడిని పెంచుకోవచ్చు.
ఇక్కడ, మేము CVD పద్ధతి ద్వారా పాలీక్రిస్టలైన్ నికెల్ ఫాయిల్‌పై అధిక నిర్మాణ నాణ్యతతో కూడిన NGF యొక్క వేఫర్-స్కేల్ బైఫేషియల్ గ్రోత్ తయారీని నివేదిస్తున్నాము. ఫాయిల్ యొక్క ముందు మరియు వెనుక ఉపరితలాల గరుకుదనం NGF యొక్క స్వరూపాన్ని మరియు నిర్మాణాన్ని ఎలా ప్రభావితం చేస్తుందో అంచనా వేయబడింది. మేము నికెల్ ఫాయిల్ యొక్క రెండు వైపుల నుండి బహుళ ప్రయోజన సబ్‌స్ట్రేట్‌లపైకి NGF యొక్క తక్కువ ఖర్చుతో కూడిన మరియు పర్యావరణ అనుకూలమైన పాలిమర్-రహిత బదిలీని కూడా ప్రదర్శిస్తాము మరియు ముందు మరియు వెనుక ఫిల్మ్‌లు వివిధ అనువర్తనాలకు ఎలా అనుకూలంగా ఉన్నాయో చూపిస్తాము.
కింది విభాగాలు పేర్చబడిన గ్రాఫేన్ పొరల సంఖ్యను బట్టి వివిధ గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్ మందాలను చర్చిస్తాయి: (i) సింగిల్ లేయర్ గ్రాఫేన్ (SLG, 1 పొర), (ii) ఫ్యూ లేయర్ గ్రాఫేన్ (FLG, < 10 పొరలు), (iii) మల్టీలేయర్ గ్రాఫేన్ (MLG, 10-30 పొరలు) మరియు (iv) NGF (~300 పొరలు). వీటిలో చివరిది అత్యంత సాధారణ మందం, దీనిని వైశాల్య శాతంగా (ప్రతి 100 µm2కు సుమారు 97% వైశాల్యం)³⁰ వ్యక్తపరుస్తారు. అందుకే మొత్తం ఫిల్మ్‌ను కేవలం NGF అని పిలుస్తారు.
గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల సంశ్లేషణ కోసం ఉపయోగించే పాలీక్రిస్టలైన్ నికెల్ రేకులు, వాటి తయారీ మరియు తదుపరి ప్రాసెసింగ్ ఫలితంగా విభిన్న ఆకృతులను కలిగి ఉంటాయి. మేము ఇటీవల NGF30 యొక్క వృద్ధి ప్రక్రియను ఆప్టిమైజ్ చేయడానికి ఒక అధ్యయనాన్ని నివేదించాము. వృద్ధి దశలో ఎనీలింగ్ సమయం మరియు ఛాంబర్ పీడనం వంటి ప్రాసెస్ పారామితులు ఏకరీతి మందం గల NGFలను పొందడంలో కీలక పాత్ర పోషిస్తాయని మేము చూపిస్తున్నాము. ఇక్కడ, మేము నికెల్ రేకు యొక్క పాలిష్ చేసిన ముందు (FS) మరియు పాలిష్ చేయని వెనుక (BS) ఉపరితలాలపై NGF వృద్ధిని మరింతగా పరిశోధించాము (పటం 1a). పట్టిక 1లో జాబితా చేయబడిన మూడు రకాల FS మరియు BS నమూనాలను పరిశీలించాము. దృశ్య తనిఖీలో, నికెల్ రేకు (NiAG) యొక్క రెండు వైపులా NGF ఏకరీతిగా పెరగడాన్ని, దాని ప్రధాన Ni సబ్‌స్ట్రేట్ యొక్క రంగు ఒక ప్రత్యేకమైన మెటాలిక్ సిల్వర్ గ్రే నుండి మాట్ గ్రే రంగులోకి మారడం ద్వారా చూడవచ్చు (పటం 1a); మైక్రోస్కోపిక్ కొలతలు నిర్ధారించబడ్డాయి (పటం 1b, c). పటం 1bలో ఎరుపు, నీలం మరియు నారింజ బాణాలతో సూచించబడిన, ప్రకాశవంతమైన ప్రాంతంలో కనిపించే FS-NGF యొక్క ఒక సాధారణ రామన్ స్పెక్ట్రం పటం 1cలో చూపబడింది. గ్రాఫైట్ G (1683 cm−1) మరియు 2D (2696 cm−1) యొక్క లక్షణ రామన్ శిఖరాలు అధిక స్ఫటికాకార NGF పెరుగుదలను నిర్ధారిస్తాయి (Fig. 1c, Table SI1). ఫిల్మ్ అంతటా, తీవ్రత నిష్పత్తి (I2D/IG) ~0.3 ఉన్న రామన్ స్పెక్ట్రాల ప్రాబల్యం గమనించబడింది, అయితే I2D/IG = 0.8 ఉన్న రామన్ స్పెక్ట్రాలు అరుదుగా కనిపించాయి. మొత్తం ఫిల్మ్‌లో లోపభూయిష్ట శిఖరాలు (D = 1350 cm-1) లేకపోవడం NGF పెరుగుదల యొక్క అధిక నాణ్యతను సూచిస్తుంది. BS-NGF నమూనాపై కూడా ఇలాంటి రామన్ ఫలితాలు పొందబడ్డాయి (Figure SI1 a మరియు b, Table SI1).
NiAG FS- మరియు BS-NGF ల పోలిక: (a) వేఫర్ స్కేల్ (55 cm2) వద్ద NGF పెరుగుదలను మరియు ఫలితంగా ఏర్పడిన BS- మరియు FS-Ni రేకు నమూనాలను చూపిస్తున్న ఒక సాధారణ NGF (NiAG) నమూనా యొక్క ఛాయాచిత్రం, (b) ఆప్టికల్ మైక్రోస్కోప్ ద్వారా పొందిన FS-NGF చిత్రాలు/Ni, (c) ప్యానెల్ b లోని వివిధ స్థానాలలో నమోదు చేయబడిన సాధారణ రామన్ స్పెక్ట్రా, (d, f) FS-NGF/Ni పై వివిధ మాగ్నిఫికేషన్‌ల వద్ద తీసిన SEM చిత్రాలు, (e, g) BS-NGF/Ni సెట్‌ల యొక్క వివిధ మాగ్నిఫికేషన్‌ల వద్ద తీసిన SEM చిత్రాలు. నీలి బాణం FLG ప్రాంతాన్ని, నారింజ బాణం MLG ప్రాంతాన్ని (FLG ప్రాంతానికి సమీపంలో), ఎరుపు బాణం NGF ప్రాంతాన్ని, మరియు మెజెంటా బాణం మడతను సూచిస్తాయి.
పెరుగుదల అనేది ప్రారంభ సబ్‌స్ట్రేట్ యొక్క మందం, క్రిస్టల్ పరిమాణం, ఓరియంటేషన్ మరియు గ్రెయిన్ బౌండరీలపై ఆధారపడి ఉంటుంది కాబట్టి, పెద్ద ప్రాంతాలలో NGF మందాన్ని సహేతుకంగా నియంత్రించడం ఒక సవాలుగా మిగిలిపోయింది20,34,44. ఈ అధ్యయనంలో మేము గతంలో ప్రచురించిన కంటెంట్‌ను ఉపయోగించాము30. ఈ ప్రక్రియ ప్రతి 100 µmకు 0.1 నుండి 3% వరకు ప్రకాశవంతమైన ప్రాంతాన్ని ఉత్పత్తి చేస్తుంది230. తదుపరి విభాగాలలో, మేము రెండు రకాల ప్రాంతాల ఫలితాలను అందిస్తున్నాము. అధిక మాగ్నిఫికేషన్ SEM చిత్రాలు రెండు వైపులా అనేక ప్రకాశవంతమైన కాంట్రాస్ట్ ప్రాంతాల ఉనికిని చూపుతాయి (Fig. 1f,g), ఇది FLG మరియు MLG ప్రాంతాల ఉనికిని సూచిస్తుంది30,45. ఇది రామన్ స్కాటరింగ్ (Fig. 1c) మరియు TEM ఫలితాల ద్వారా కూడా నిర్ధారించబడింది (వీటిని "FS-NGF: నిర్మాణం మరియు లక్షణాలు" అనే విభాగంలో తరువాత చర్చించబడింది). FS- మరియు BS-NGF/Ni నమూనాలలో (Ni పై పెరిగిన ఫ్రంట్ మరియు బ్యాక్ NGF) గమనించిన FLG మరియు MLG ప్రాంతాలు ప్రీ-అనీలింగ్ సమయంలో ఏర్పడిన పెద్ద Ni(111) గ్రెయిన్‌లపై పెరిగి ఉండవచ్చు22,30,45. రెండు వైపులా మడతలు గమనించబడ్డాయి (పటం 1బి, ఊదా బాణాలతో గుర్తించబడింది). గ్రాఫైట్ మరియు నికెల్ సబ్‌స్ట్రేట్ మధ్య ఉష్ణ వ్యాకోచ గుణకంలో పెద్ద వ్యత్యాసం కారణంగా CVD-పెరిగిన గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లలో ఈ మడతలు తరచుగా కనిపిస్తాయి30,38.
FS-NGF నమూనా BS-NGF నమూనా కంటే చదునుగా ఉందని AFM చిత్రం నిర్ధారించింది (చిత్రం SI1) (చిత్రం SI2). FS-NGF/Ni (చిత్రం SI2c) మరియు BS-NGF/Ni (చిత్రం SI2d) యొక్క రూట్ మీన్ స్క్వేర్ (RMS) గరుకుదనం విలువలు వరుసగా 82 మరియు 200 nm (20 × 20 μm2 విస్తీర్ణంలో కొలవబడ్డాయి). స్వీకరించిన స్థితిలో ఉన్న నికెల్ (NiAR) రేకు యొక్క ఉపరితల విశ్లేషణ ఆధారంగా అధిక గరుకుదనాన్ని అర్థం చేసుకోవచ్చు (చిత్రం SI3). FS మరియు BS-NiAR యొక్క SEM చిత్రాలు చిత్రాలు SI3a–dలో చూపబడ్డాయి, ఇవి విభిన్న ఉపరితల స్వరూపాలను ప్రదర్శిస్తాయి: పాలిష్ చేసిన FS-Ni రేకులో నానో మరియు మైక్రాన్ పరిమాణంలో గోళాకార కణాలు ఉండగా, పాలిష్ చేయని BS-Ni రేకు అధిక బలం మరియు క్షీణత కలిగిన కణాల ఉత్పత్తి నిచ్చెనను ప్రదర్శిస్తుంది. అనీల్ చేయబడిన నికెల్ రేకు (NiA) యొక్క తక్కువ మరియు అధిక రిజల్యూషన్ చిత్రాలు అనుబంధ సమాచారం 3e–h పటంలో చూపబడ్డాయి. ఈ పటాలలో, నికెల్ రేకుకు ఇరువైపులా అనేక మైక్రాన్-పరిమాణ నికెల్ కణాలు ఉండటాన్ని మనం గమనించవచ్చు (పటం SI3e–h). గతంలో నివేదించినట్లుగా30,46, పెద్ద కణాలు Ni(111) ఉపరితల ధోరణిని కలిగి ఉండవచ్చు. FS-NiA మరియు BS-NiA మధ్య నికెల్ రేకు స్వరూపంలో గణనీయమైన తేడాలు ఉన్నాయి. BS-NGF/Ni యొక్క అధిక గరుకుదనానికి కారణం BS-NiAR యొక్క పాలిష్ చేయని ఉపరితలం, దీని ఉపరితలం అనీలింగ్ తర్వాత కూడా గణనీయంగా గరుకుగా ఉంటుంది (అనుబంధ సమాచారం 3 పటం). వృద్ధి ప్రక్రియకు ముందు ఈ రకమైన ఉపరితల లక్షణీకరణ గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల గరుకుదనాన్ని నియంత్రించడానికి అనుమతిస్తుంది. గ్రాఫేన్ వృద్ధి సమయంలో అసలు సబ్‌స్ట్రేట్ కొంత కణ పునర్వ్యవస్థీకరణకు గురైందని గమనించాలి, ఇది అనీల్ చేయబడిన రేకు మరియు ఉత్ప్రేరక ఫిల్మ్‌తో పోలిస్తే కణ పరిమాణాన్ని కొద్దిగా తగ్గించి, సబ్‌స్ట్రేట్ యొక్క ఉపరితల గరుకుదనాన్ని కొంతవరకు పెంచింది22.
సబ్‌స్ట్రేట్ ఉపరితల గరుకుదనాన్ని, ఎనీలింగ్ సమయాన్ని (గ్రెయిన్ సైజు)30,47 మరియు రిలీజ్ కంట్రోల్43 లను చక్కగా సర్దుబాటు చేయడం ద్వారా, ప్రాంతీయ NGF మందం యొక్క ఏకరూపతను µm2 మరియు/లేదా nm2 స్థాయికి (అంటే, కొన్ని నానోమీటర్ల మందం వైవిధ్యాలు) తగ్గించడంలో సహాయపడుతుంది. సబ్‌స్ట్రేట్ యొక్క ఉపరితల గరుకుదనాన్ని నియంత్రించడానికి, ఫలితంగా ఏర్పడిన నికెల్ ఫాయిల్‌ను ఎలక్ట్రోలైటిక్ పాలిషింగ్ చేయడం వంటి పద్ధతులను పరిగణించవచ్చు48. ముందుగా శుద్ధి చేసిన నికెల్ ఫాయిల్‌ను, పెద్ద Ni(111) గ్రెయిన్‌ల ఏర్పాటును నివారించడానికి (ఇది FLG పెరుగుదలకు ప్రయోజనకరం), తక్కువ ఉష్ణోగ్రత (< 900 °C) 46 మరియు సమయం (< 5 నిమిషాలు) వద్ద ఎనీల్ చేయవచ్చు.
SLG మరియు FLG గ్రాఫేన్ ఆమ్లాలు మరియు నీటి యొక్క ఉపరితల తన్యతను తట్టుకోలేవు, అందువల్ల వెట్ కెమికల్ ట్రాన్స్‌ఫర్ ప్రక్రియల సమయంలో యాంత్రిక సహాయక పొరలు అవసరం22,34,38. పాలిమర్-సపోర్టెడ్ సింగిల్-లేయర్ గ్రాఫేన్ యొక్క వెట్ కెమికల్ ట్రాన్స్‌ఫర్‌కు విరుద్ధంగా38, పెంచిన NGF యొక్క రెండు వైపులా పాలిమర్ సపోర్ట్ లేకుండా బదిలీ చేయవచ్చని మేము కనుగొన్నాము, ఇది చిత్రం 2aలో చూపబడింది (మరిన్ని వివరాల కోసం చిత్రం SI4a చూడండి). ఇచ్చిన సబ్‌స్ట్రేట్‌కు NGF బదిలీ అనేది దాని కింద ఉన్న Ni30.49 ఫిల్మ్‌ను వెట్ ఎచింగ్ చేయడంతో మొదలవుతుంది. పెంచిన NGF/Ni/NGF నమూనాలను 600 mL డీయోనైజ్డ్ (DI) నీటితో కలిపిన 15 mL 70% HNO3లో రాత్రంతా ఉంచారు. Ni ఫాయిల్ పూర్తిగా కరిగిపోయిన తర్వాత, NGF/Ni/NGF నమూనాలాగే FS-NGF కూడా చదునుగా ఉండి ద్రవం యొక్క ఉపరితలంపై తేలుతుంది, అయితే BS-NGF నీటిలో మునిగి ఉంటుంది (చిత్రం 2a,b). వేరు చేసిన NGFని తాజా డీయోనైజ్డ్ నీరు ఉన్న ఒక బీకర్ నుండి మరొక బీకర్‌కు బదిలీ చేసి, పుటాకార గాజు పాత్ర ద్వారా నాలుగు నుండి ఆరు సార్లు పునరావృతం చేస్తూ పూర్తిగా కడిగారు. చివరగా, FS-NGF మరియు BS-NGFలను కావలసిన సబ్‌స్ట్రేట్‌పై ఉంచారు (Fig. 2c).
నికెల్ రేకుపై పెరిగిన NGF కోసం పాలిమర్-రహిత తడి రసాయన బదిలీ ప్రక్రియ: (ఎ) ప్రక్రియ ప్రవాహ రేఖాచిత్రం (మరిన్ని వివరాల కోసం చిత్రం SI4 చూడండి), (బి) Ni ఎచింగ్ తర్వాత వేరు చేయబడిన NGF యొక్క డిజిటల్ ఫోటోగ్రాఫ్ (2 నమూనాలు), (సి) SiO2/Si సబ్‌స్ట్రేట్‌కు FS – మరియు BS-NGF బదిలీకి ఉదాహరణ, (డి) అపారదర్శక పాలిమర్ సబ్‌స్ట్రేట్‌కు FS-NGF బదిలీ, (ఇ) ప్యానెల్ d లోని అదే నమూనా నుండి BS-NGF (రెండు భాగాలుగా విభజించబడింది), బంగారు పూత పూసిన C కాగితం మరియు నాఫియాన్ (వంగే పారదర్శక సబ్‌స్ట్రేట్, ఎరుపు మూలలతో గుర్తించబడిన అంచులు) పైకి బదిలీ చేయబడింది.
వెట్ కెమికల్ ట్రాన్స్‌ఫర్ పద్ధతులను ఉపయోగించి చేసే SLG బదిలీకి మొత్తం ప్రాసెసింగ్ సమయం 20–24 గంటలు పడుతుందని గమనించండి 38. ఇక్కడ చూపిన పాలిమర్-రహిత బదిలీ పద్ధతితో (చిత్రం SI4a), మొత్తం NGF బదిలీ ప్రాసెసింగ్ సమయం గణనీయంగా తగ్గుతుంది (సుమారు 15 గంటలు). ఈ ప్రక్రియలో ఇవి ఉంటాయి: (దశ 1) ఎచింగ్ ద్రావణాన్ని తయారు చేసి, నమూనాను అందులో ఉంచండి (~10 నిమిషాలు), ఆపై Ni ఎచింగ్ కోసం రాత్రంతా వేచి ఉండండి (~7200 నిమిషాలు), (దశ 2) డీయోనైజ్డ్ నీటితో శుభ్రం చేయండి (దశ – 3). డీయోనైజ్డ్ నీటిలో నిల్వ చేయండి లేదా లక్ష్య సబ్‌స్ట్రేట్‌కు బదిలీ చేయండి (20 నిమిషాలు). NGF మరియు బల్క్ మ్యాట్రిక్స్ మధ్య చిక్కుకున్న నీటిని కేశనాళిక చర్య ద్వారా (బ్లాటింగ్ పేపర్‌ను ఉపయోగించి) తొలగిస్తారు 38, ఆపై మిగిలిన నీటి బిందువులను సహజంగా ఆరబెట్టడం ద్వారా తొలగిస్తారు (సుమారు 30 నిమిషాలు), చివరగా నమూనాను 10 నిమిషాల పాటు ఆరబెడతారు. వాక్యూమ్ ఓవెన్‌లో (10–1 mbar) 50–90 °C వద్ద (60 నిమిషాలు) 38.
గ్రాఫైట్ చాలా అధిక ఉష్ణోగ్రతల వద్ద (≥ 200 °C) నీరు మరియు గాలి ఉనికిని తట్టుకోగలదని తెలుసు50,51,52. మేము గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద డీయోనైజ్డ్ నీటిలో మరియు సీల్ చేసిన సీసాలలో కొన్ని రోజుల నుండి ఒక సంవత్సరం వరకు నిల్వ చేసిన తర్వాత నమూనాలను రామన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ, SEM, మరియు XRD ఉపయోగించి పరీక్షించాము (చిత్రం SI4). గుర్తించదగిన క్షీణత ఏదీ లేదు. చిత్రం 2c డీయోనైజ్డ్ నీటిలో స్వేచ్ఛగా నిలబడిన FS-NGF మరియు BS-NGFలను చూపుతుంది. చిత్రం 2c ప్రారంభంలో చూపిన విధంగా, మేము వాటిని SiO2 (300 nm)/Si సబ్‌స్ట్రేట్‌పై బంధించాము. అదనంగా, చిత్రం 2d,eలో చూపిన విధంగా, నిరంతర NGFను పాలిమర్‌లు (నెక్సోల్వ్ నుండి థర్మాబ్రైట్ పాలిమైడ్ మరియు నాఫియాన్) మరియు బంగారం పూత పూసిన కార్బన్ పేపర్ వంటి వివిధ సబ్‌స్ట్రేట్‌లకు బదిలీ చేయవచ్చు. తేలియాడే FS-NGFను లక్ష్య సబ్‌స్ట్రేట్‌పై సులభంగా ఉంచగలిగాము (చిత్రం 2c, d). అయితే, 3 cm2 కంటే పెద్ద BS-NGF నమూనాలు నీటిలో పూర్తిగా మునిగి ఉన్నప్పుడు వాటిని నిర్వహించడం కష్టంగా ఉంది. సాధారణంగా, అవి నీటిలో దొర్లడం ప్రారంభించినప్పుడు, అజాగ్రత్తగా నిర్వహించడం వల్ల అవి కొన్నిసార్లు రెండు లేదా మూడు భాగాలుగా విరిగిపోతాయి (పటం 2ఇ). మొత్తం మీద, మేము వరుసగా 6 మరియు 3 సెం.మీ.2 వైశాల్యం వరకు ఉన్న నమూనాల కోసం PS- మరియు BS-NGF యొక్క పాలిమర్-రహిత బదిలీని (6 సెం.మీ.2 వద్ద NGF/Ni/NGF పెరుగుదల లేకుండా నిరంతర, అతుకులు లేని బదిలీ) సాధించగలిగాము. మిగిలిపోయిన ఏవైనా పెద్ద లేదా చిన్న ముక్కలను (ఎచింగ్ ద్రావణంలో లేదా డీయోనైజ్డ్ నీటిలో సులభంగా చూడవచ్చు) కావలసిన సబ్‌స్ట్రేట్ (~1 మి.మీ.2, పటం SI4b, "నిర్మాణం మరియు లక్షణాలు" కింద "FS-NGF: నిర్మాణం మరియు లక్షణాలు (చర్చించబడింది)"లో రాగి గ్రిడ్‌కు బదిలీ చేయబడిన నమూనాను చూడండి) మీద ఉంచవచ్చు లేదా భవిష్యత్ ఉపయోగం కోసం నిల్వ చేయవచ్చు (పటం SI4). ఈ ప్రమాణం ఆధారంగా, (బదిలీ కోసం పెరిగిన తర్వాత) NGFని 98-99% వరకు దిగుబడితో తిరిగి పొందవచ్చని మేము అంచనా వేస్తున్నాము.
పాలిమర్ లేకుండా బదిలీ చేయబడిన నమూనాలను వివరంగా విశ్లేషించారు. ఆప్టికల్ మైక్రోస్కోపీ (OM) మరియు SEM చిత్రాలను (Fig. SI5 మరియు Fig. 3) ఉపయోగించి FS- మరియు BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2c) పై పొందిన ఉపరితల స్వరూప లక్షణాలు, ఈ నమూనాలు మైక్రోస్కోపీ లేకుండా బదిలీ చేయబడ్డాయని చూపించాయి. పగుళ్లు, రంధ్రాలు లేదా విడిపోయిన ప్రాంతాల వంటి కనిపించే నిర్మాణ నష్టం ఉంది. పెరుగుతున్న NGF పై ఉన్న మడతలు (Fig. 3b, d, ఊదా బాణాలతో గుర్తించబడినవి) బదిలీ తర్వాత చెక్కుచెదరకుండా ఉన్నాయి. FS- మరియు BS-NGFలు రెండూ FLG ప్రాంతాలతో (Fig. 3లో నీలి బాణాలతో సూచించబడిన ప్రకాశవంతమైన ప్రాంతాలు) కూడి ఉన్నాయి. ఆశ్చర్యకరంగా, అతి సన్నని గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల పాలిమర్ బదిలీ సమయంలో సాధారణంగా కనిపించే కొన్ని దెబ్బతిన్న ప్రాంతాలకు విరుద్ధంగా, NGFకి అనుసంధానించబడిన అనేక మైక్రాన్-పరిమాణ FLG మరియు MLG ప్రాంతాలు (Fig. 3dలో నీలి బాణాలతో గుర్తించబడినవి) పగుళ్లు లేదా విరుపులు లేకుండా బదిలీ చేయబడ్డాయి (Fig. 3d). 3). . తరువాత చర్చించినట్లుగా (“FS-NGF: నిర్మాణం మరియు లక్షణాలు”), లేస్-కార్బన్ కాపర్ గ్రిడ్లపైకి బదిలీ చేయబడిన NGF యొక్క TEM మరియు SEM చిత్రాలను ఉపయోగించి యాంత్రిక సమగ్రత మరింతగా నిర్ధారించబడింది. చిత్రం SI6a మరియు b (20 × 20 μm2)లో చూపిన విధంగా, బదిలీ చేయబడిన BS-NGF/SiO2/Si, FS-NGF/SiO2/Si కంటే వరుసగా 140 nm మరియు 17 nm rms విలువలతో ఎక్కువ గరుకుగా ఉంది. SiO2/Si సబ్‌స్ట్రేట్‌పైకి బదిలీ చేయబడిన NGF యొక్క RMS విలువ (RMS < 2 nm), Ni పై పెరిగిన NGF కంటే గణనీయంగా తక్కువగా (సుమారు 3 రెట్లు) ఉంది (చిత్రం SI2), ఇది అదనపు గరుకుదనం Ni ఉపరితలానికి సంబంధించినది కావచ్చు అని సూచిస్తుంది. అదనంగా, FS- మరియు BS-NGF/SiO2/Si నమూనాల అంచులపై నిర్వహించిన AFM చిత్రాలు వరుసగా 100 మరియు 80 nm NGF మందాలను చూపించాయి (చిత్రం SI7). BS-NGF యొక్క తక్కువ మందం, దాని ఉపరితలం ప్రికర్సర్ గ్యాస్‌కు నేరుగా బహిర్గతం కాకపోవడం వల్ల కావచ్చు.
SiO2/Si వేఫర్‌పై పాలిమర్ లేకుండా బదిలీ చేయబడిన NGF (NiAG) (పటం 2c చూడండి): (a,b) బదిలీ చేయబడిన FS-NGF యొక్క SEM చిత్రాలు: తక్కువ మరియు అధిక మాగ్నిఫికేషన్ (ప్యానెల్‌లోని నారింజ చతురస్రానికి అనుగుణంగా). సాధారణ ప్రాంతాలు) – a). (c,d) బదిలీ చేయబడిన BS-NGF యొక్క SEM చిత్రాలు: తక్కువ మరియు అధిక మాగ్నిఫికేషన్ (ప్యానెల్ cలో నారింజ చతురస్రం ద్వారా చూపబడిన సాధారణ ప్రాంతానికి అనుగుణంగా). (e, f) బదిలీ చేయబడిన FS- మరియు BS-NGFల యొక్క AFM చిత్రాలు. నీలి బాణం FLG ప్రాంతాన్ని సూచిస్తుంది – ప్రకాశవంతమైన కాంట్రాస్ట్, సయాన్ బాణం – నలుపు MLG కాంట్రాస్ట్, ఎరుపు బాణం – నలుపు కాంట్రాస్ట్ NGF ప్రాంతాన్ని సూచిస్తుంది, మెజెంటా బాణం మడతను సూచిస్తుంది.
పెంచిన మరియు బదిలీ చేయబడిన FS- మరియు BS-NGFల రసాయన కూర్పును ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS) ద్వారా విశ్లేషించారు (పటం 4). కొలవబడిన స్పెక్ట్రాలో (పటం 4a, b) ఒక బలహీనమైన శిఖరం గమనించబడింది, ఇది పెంచిన FS- మరియు BS-NGFల (NiAG) యొక్క Ni సబ్‌స్ట్రేట్ (850 eV)కు అనుగుణంగా ఉంది. బదిలీ చేయబడిన FS- మరియు BS-NGF/SiO2/Si యొక్క కొలవబడిన స్పెక్ట్రాలో ఎటువంటి శిఖరాలు లేవు (పటం 4c; BS-NGF/SiO2/Si కోసం ఇలాంటి ఫలితాలు చూపబడలేదు), ఇది బదిలీ తర్వాత అవశేష Ni కాలుష్యం లేదని సూచిస్తుంది. పటాలు 4d–f, FS-NGF/SiO2/Si యొక్క C 1s, O 1s మరియు Si 2p శక్తి స్థాయిల యొక్క అధిక-రిజల్యూషన్ స్పెక్ట్రాలను చూపుతాయి. గ్రాఫైట్ యొక్క C 1s బంధన శక్తి 284.4 eV53.54. పటం 4d54లో చూపిన విధంగా, గ్రాఫైట్ శిఖరాల సరళ ఆకారం సాధారణంగా అసమానంగా పరిగణించబడుతుంది. అధిక-రిజల్యూషన్ కోర్-లెవెల్ C 1s స్పెక్ట్రమ్ (Fig. 4d) కూడా స్వచ్ఛమైన బదిలీని (అంటే, పాలిమర్ అవశేషాలు లేవని) నిర్ధారించింది, ఇది మునుపటి అధ్యయనాలకు అనుగుణంగా ఉంది38. తాజాగా పెరిగిన నమూనా (NiAG) మరియు బదిలీ తర్వాత C 1s స్పెక్ట్రా యొక్క లైన్‌విడ్త్‌లు వరుసగా 0.55 మరియు 0.62 eV. ఈ విలువలు SLG (SiO2 సబ్‌స్ట్రేట్‌పై SLG కోసం 0.49 eV) కంటే ఎక్కువగా ఉన్నాయి38. అయితే, ఈ విలువలు అధికంగా ఓరియంటెడ్ పైరోలిటిక్ గ్రాఫేన్ నమూనాల కోసం గతంలో నివేదించబడిన లైన్‌విడ్త్‌ల కంటే (~0.75 eV)53,54,55 తక్కువగా ఉన్నాయి, ఇది ప్రస్తుత పదార్థంలో లోపభూయిష్ట కార్బన్ సైట్‌లు లేవని సూచిస్తుంది. C 1s మరియు O 1s గ్రౌండ్ లెవెల్ స్పెక్ట్రాలో కూడా షోల్డర్‌లు లేవు, ఇది అధిక-రిజల్యూషన్ పీక్ డీకన్వల్యూషన్54 అవసరాన్ని తొలగిస్తుంది. 291.1 eV వద్ద ఒక π → π* శాటిలైట్ పీక్ ఉంది, ఇది తరచుగా గ్రాఫైట్ నమూనాలలో గమనించబడుతుంది. Si 2p మరియు O 1s కోర్ లెవెల్ స్పెక్ట్రాలోని (పటం 4e, f చూడండి) 103 eV మరియు 532.5 eV సిగ్నల్స్ వరుసగా SiO2 56 సబ్‌స్ట్రేట్‌కు ఆపాదించబడ్డాయి. XPS అనేది ఉపరితల-సున్నితమైన సాంకేతికత, కాబట్టి NGF బదిలీకి ముందు మరియు తర్వాత వరుసగా గుర్తించబడిన Ni మరియు SiO2 లకు సంబంధించిన సిగ్నల్స్ FLG ప్రాంతం నుండి ఉద్భవించినట్లుగా భావించబడుతుంది. బదిలీ చేయబడిన BS-NGF నమూనాలకు కూడా ఇలాంటి ఫలితాలే గమనించబడ్డాయి (చూపబడలేదు).
NiAG XPS ఫలితాలు: (ac) వరుసగా పెంచిన FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni మరియు బదిలీ చేయబడిన FS-NGF/SiO2/Si యొక్క విభిన్న మూలక పరమాణు కూర్పుల సర్వే స్పెక్ట్రా. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si నమూనా యొక్క కోర్ స్థాయిలైన C 1s, O 1s మరియు Si 2p యొక్క అధిక-రిజల్యూషన్ స్పెక్ట్రా.
బదిలీ చేయబడిన NGF స్ఫటికాల మొత్తం నాణ్యతను ఎక్స్-రే డిఫ్రాక్షన్ (XRD) ఉపయోగించి అంచనా వేశారు. బదిలీ చేయబడిన FS- మరియు BS-NGF/SiO2/Si యొక్క సాధారణ XRD నమూనాలు (Fig. SI8), గ్రాఫైట్‌ను పోలిన విధంగా 26.6° మరియు 54.7° వద్ద (0 0 0 2) మరియు (0 0 0 4) డిఫ్రాక్షన్ శిఖరాల ఉనికిని చూపుతాయి. ఇది NGF యొక్క అధిక స్ఫటిక నాణ్యతను నిర్ధారిస్తుంది మరియు d = 0.335 nm అంతర పొర దూరానికి అనుగుణంగా ఉంటుంది, ఇది బదిలీ దశ తర్వాత కూడా కొనసాగుతుంది. (0 0 0 2) డిఫ్రాక్షన్ శిఖరం యొక్క తీవ్రత, (0 0 0 4) డిఫ్రాక్షన్ శిఖరం కంటే సుమారు 30 రెట్లు ఎక్కువగా ఉంది, ఇది NGF స్ఫటిక తలం నమూనా ఉపరితలంతో చక్కగా సమలేఖనం చేయబడిందని సూచిస్తుంది.
SEM, రామన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ, XPS మరియు XRD ఫలితాల ప్రకారం, BS-NGF/Ni యొక్క rms గరుకుదనం కొద్దిగా ఎక్కువగా ఉన్నప్పటికీ, దాని నాణ్యత FS-NGF/Ni నాణ్యతతో సమానంగా ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది (మూర్తులు SI2, SI5) మరియు SI7).
200 nm మందం వరకు పాలిమర్ ఆధార పొరలను కలిగిన SLGలు నీటిపై తేలగలవు. ఈ అమరికను సాధారణంగా పాలిమర్-సహాయక తడి రసాయన బదిలీ ప్రక్రియలలో ఉపయోగిస్తారు22,38. గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ జలవిరోధి (తడి కోణం 80–90°) 57. గ్రాఫేన్ మరియు FLG రెండింటి యొక్క పొటెన్షియల్ ఎనర్జీ ఉపరితలాలు చాలా చదునుగా ఉన్నాయని, ఉపరితలం వద్ద నీటి పార్శ్వ కదలికకు తక్కువ పొటెన్షియల్ ఎనర్జీ (~1 kJ/mol) ఉంటుందని నివేదించబడింది58. అయితే, గ్రాఫేన్ మరియు మూడు పొరల గ్రాఫేన్‌తో నీటి యొక్క లెక్కించబడిన పరస్పర చర్య శక్తులు వరుసగా సుమారుగా − 13 మరియు − 15 kJ/mol,58, ఇది గ్రాఫేన్‌తో పోలిస్తే NGF (సుమారు 300 పొరలు)తో నీటి పరస్పర చర్య తక్కువగా ఉందని సూచిస్తుంది. స్వేచ్ఛగా నిలబడే NGF నీటి ఉపరితలంపై చదునుగా ఉండటానికి ఇది ఒక కారణం కావచ్చు, అయితే స్వేచ్ఛగా నిలబడే గ్రాఫేన్ (ఇది నీటిలో తేలుతుంది) ముడుచుకుని విరిగిపోతుంది. NGF పూర్తిగా నీటిలో మునిగినప్పుడు (గరుకు మరియు చదునైన NGF రెండింటికీ ఫలితాలు ఒకే విధంగా ఉంటాయి), దాని అంచులు వంగిపోతాయి (పటం SI4). పూర్తిగా మునిగి ఉన్న సందర్భంలో, NGF-నీటి పరస్పర చర్య శక్తి (తేలియాడే NGFతో పోలిస్తే) దాదాపు రెట్టింపు అవుతుందని మరియు అధిక సంపర్క కోణాన్ని (జలవికర్షణ) నిర్వహించడానికి NGF అంచులు ముడుచుకుంటాయని భావిస్తున్నారు. పొందుపరిచిన NGFల అంచులు ముడుచుకోవడాన్ని నివారించడానికి వ్యూహాలను అభివృద్ధి చేయవచ్చని మేము నమ్ముతున్నాము. గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్ యొక్క తడిచే ప్రతిచర్యను మాడ్యులేట్ చేయడానికి మిశ్రమ ద్రావకాలను ఉపయోగించడం ఒక విధానం59.
వెట్ కెమికల్ ట్రాన్స్‌ఫర్ ప్రక్రియల ద్వారా వివిధ రకాల సబ్‌స్ట్రేట్‌లకు SLG బదిలీ చేయడం గురించి గతంలో నివేదించబడింది. గ్రాఫేన్/గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లు మరియు సబ్‌స్ట్రేట్‌ల మధ్య (అవి SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si పిల్లర్స్22 మరియు లేసీ కార్బన్ ఫిల్మ్‌లు30, 34 వంటి దృఢమైన సబ్‌స్ట్రేట్‌లు అయినా లేదా పాలిమైడ్ 37 వంటి ఫ్లెక్సిబుల్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లు అయినా) బలహీనమైన వాన్ డెర్ వాల్స్ బలాలు ఉంటాయని సాధారణంగా అంగీకరించబడింది. ఇక్కడ, అదే రకమైన పరస్పర చర్యలు ప్రబలంగా ఉన్నాయని మేము భావిస్తున్నాము. యాంత్రిక నిర్వహణ సమయంలో (వాక్యూమ్ మరియు/లేదా వాతావరణ పరిస్థితులలో క్యారెక్టరైజేషన్ సమయంలో లేదా నిల్వ సమయంలో) ఇక్కడ సమర్పించిన ఏ సబ్‌స్ట్రేట్‌పైనా NGF దెబ్బతినడం లేదా పొరలు ఊడిపోవడం మేము గమనించలేదు (ఉదాహరణకు, చిత్రం 2, SI7 మరియు SI9). అదనంగా, NGF/SiO2/Si నమూనా యొక్క కోర్ లెవెల్ యొక్క XPS C 1s స్పెక్ట్రమ్‌లో మేము SiC పీక్‌ను గమనించలేదు (చిత్రం 4). ఈ ఫలితాలు NGF మరియు లక్ష్య సబ్‌స్ట్రేట్ మధ్య ఎటువంటి రసాయన బంధం లేదని సూచిస్తున్నాయి.
మునుపటి విభాగంలో, “FS- మరియు BS-NGFల పాలిమర్-రహిత బదిలీ”లో, నికెల్ రేకుకు ఇరువైపులా NGF పెరిగి, బదిలీ కాగలదని మేము ప్రదర్శించాము. ఈ FS-NGFలు మరియు BS-NGFలు ఉపరితల గరుకుదనం పరంగా ఒకేలా ఉండవు, ఇది ప్రతి రకానికి అత్యంత అనువైన అనువర్తనాలను అన్వేషించడానికి మమ్మల్ని ప్రేరేపించింది.
FS-NGF యొక్క పారదర్శకత మరియు నునుపైన ఉపరితలాన్ని పరిగణనలోకి తీసుకుని, మేము దాని స్థానిక నిర్మాణం, దృశ్య మరియు విద్యుత్ లక్షణాలను మరింత వివరంగా అధ్యయనం చేశాము. పాలిమర్ బదిలీ లేకుండా FS-NGF యొక్క నిర్మాణం మరియు ఆకృతిని ట్రాన్స్‌మిషన్ ఎలక్ట్రాన్ మైక్రోస్కోపీ (TEM) ఇమేజింగ్ మరియు సెలెక్టెడ్ ఏరియా ఎలక్ట్రాన్ డిఫ్రాక్షన్ (SAED) నమూనా విశ్లేషణ ద్వారా వర్గీకరించబడ్డాయి. సంబంధిత ఫలితాలు చిత్రం 5లో చూపబడ్డాయి. తక్కువ మాగ్నిఫికేషన్ ప్లానార్ TEM ఇమేజింగ్, విభిన్న ఎలక్ట్రాన్ కాంట్రాస్ట్ లక్షణాలతో కూడిన NGF మరియు FLG ప్రాంతాల ఉనికిని వెల్లడించింది, అనగా వరుసగా ముదురు మరియు ప్రకాశవంతమైన ప్రాంతాలు (చిత్రం 5a). ఈ ఫిల్మ్ మొత్తం మీద NGF మరియు FLG యొక్క విభిన్న ప్రాంతాల మధ్య మంచి యాంత్రిక సమగ్రత మరియు స్థిరత్వాన్ని ప్రదర్శిస్తుంది, మంచి అతివ్యాప్తితో మరియు ఎటువంటి నష్టం లేదా చిరుగు లేకుండా ఉంటుంది, ఇది SEM (చిత్రం 3) మరియు అధిక మాగ్నిఫికేషన్ TEM అధ్యయనాల (చిత్రం 5c-e) ద్వారా కూడా నిర్ధారించబడింది. ప్రత్యేకించి, చిత్రం 5d దాని అతిపెద్ద భాగంలో బ్రిడ్జ్ నిర్మాణాన్ని చూపిస్తుంది (చిత్రం 5dలో నల్ల చుక్కల బాణంతో గుర్తించబడిన స్థానం), ఇది త్రిభుజాకార ఆకృతిని కలిగి ఉంటుంది మరియు సుమారు 51 వెడల్పు గల గ్రాఫేన్ పొరను కలిగి ఉంటుంది. 0.33 ± 0.01 nm అంతరతల దూరం కలిగిన కూర్పు అత్యంత సన్నని ప్రాంతంలో (పటం 5 d లోని ఘన నల్ల బాణం చివర) అనేక గ్రాఫేన్ పొరలుగా మరింతగా క్షీణించబడింది.
కార్బన్ లేసీ కాపర్ గ్రిడ్‌పై ఉన్న పాలిమర్-రహిత NiAG నమూనా యొక్క ప్లానార్ TEM చిత్రం: (ఎ, బి) NGF మరియు FLG ప్రాంతాలతో సహా తక్కువ మాగ్నిఫికేషన్ TEM చిత్రాలు, (సిఇ) ప్యానెల్-ఎ మరియు ప్యానెల్-బిలోని వివిధ ప్రాంతాల అధిక మాగ్నిఫికేషన్ చిత్రాలు ఒకే రంగు బాణాలతో గుర్తించబడ్డాయి. ప్యానెల్స్ ఎ మరియు సి లోని ఆకుపచ్చ బాణాలు బీమ్ అలైన్‌మెంట్ సమయంలో దెబ్బతిన్న వృత్తాకార ప్రాంతాలను సూచిస్తాయి. (ఎఫ్–ఐ) ప్యానెల్స్ ఎ నుండి సి వరకు, వివిధ ప్రాంతాలలోని SAED నమూనాలు వరుసగా నీలం, సయాన్, నారింజ మరియు ఎరుపు వృత్తాలతో సూచించబడ్డాయి.
పటం 5c లోని రిబ్బన్ నిర్మాణం (ఎరుపు బాణంతో గుర్తించబడింది) గ్రాఫైట్ లాటిస్ తలాల నిలువు ధోరణిని చూపిస్తుంది, ఇది అధిక నష్టపరిహారం లేని కోత ఒత్తిడి30,61,62 కారణంగా ఫిల్మ్ వెంట (పటం 5c లోని ఇన్సెట్) నానోమడతలు ఏర్పడటం వల్ల కావచ్చు. అధిక-రిజల్యూషన్ TEM కింద, ఈ నానోమడతలు 30 మిగిలిన NGF ప్రాంతం కంటే భిన్నమైన స్ఫటికాకార ధోరణిని ప్రదర్శిస్తాయి; గ్రాఫైట్ లాటిస్ యొక్క ఆధార తలాలు ఫిల్మ్‌లోని మిగిలిన భాగం వలె అడ్డంగా కాకుండా, దాదాపు నిలువుగా ఉంటాయి (పటం 5c లోని ఇన్సెట్). అదేవిధంగా, FLG ప్రాంతం అప్పుడప్పుడు సరళ మరియు ఇరుకైన బ్యాండ్ లాంటి మడతలను (నీలి బాణాలతో గుర్తించబడింది) ప్రదర్శిస్తుంది, ఇవి వరుసగా పటాలు 5b, 5e లలో తక్కువ మరియు మధ్యస్థ మాగ్నిఫికేషన్ వద్ద కనిపిస్తాయి. పటం 5e లోని ఇన్సెట్ FLG సెక్టార్‌లో రెండు మరియు మూడు-పొరల గ్రాఫేన్ పొరల ఉనికిని (అంతరతల దూరం 0.33 ± 0.01 nm) నిర్ధారిస్తుంది, ఇది మా మునుపటి ఫలితాలతో30 బాగా సరిపోలుతుంది. అదనంగా, (టాప్-వ్యూ TEM కొలతలు చేసిన తర్వాత) లేస్ కార్బన్ ఫిల్మ్‌లతో కూడిన రాగి గ్రిడ్లపైకి బదిలీ చేయబడిన పాలిమర్-రహిత NGF యొక్క రికార్డ్ చేయబడిన SEM చిత్రాలు Figure SI9లో చూపబడ్డాయి. Figure SI9fలో బాగా వేలాడుతున్న FLG ప్రాంతం (నీలి బాణంతో గుర్తించబడింది) మరియు విరిగిన ప్రాంతం ఉన్నాయి. పాలిమర్ లేకుండా కూడా FLG ప్రాంతం బదిలీ ప్రక్రియను తట్టుకోగలదని ప్రదర్శించడానికి, (బదిలీ చేయబడిన NGF అంచున ఉన్న) నీలి బాణం ఉద్దేశపూర్వకంగా చూపబడింది. సారాంశంలో, ఈ చిత్రాలు TEM మరియు SEM కొలతల సమయంలో కఠినమైన నిర్వహణ మరియు అధిక వాక్యూమ్‌కు గురైన తర్వాత కూడా, పాక్షికంగా వేలాడుతున్న NGF (FLG ప్రాంతంతో సహా) యాంత్రిక సమగ్రతను కాపాడుకుంటుందని నిర్ధారిస్తున్నాయి (Figure SI9).
NGF యొక్క అద్భుతమైన సమతలం కారణంగా (పటం 5a చూడండి), SAED నిర్మాణాన్ని విశ్లేషించడానికి రేణువులను [0001] డొమైన్ అక్షం వెంబడి అమర్చడం కష్టం కాదు. ఫిల్మ్ యొక్క స్థానిక మందం మరియు దాని స్థానాన్ని బట్టి, ఎలక్ట్రాన్ వివర్తన అధ్యయనాల కోసం అనేక ఆసక్తికరమైన ప్రాంతాలు (12 పాయింట్లు) గుర్తించబడ్డాయి. పటాలు 5a–cలో, ఈ విలక్షణమైన ప్రాంతాలలో నాలుగు చూపబడ్డాయి మరియు రంగు వలయాలతో (నీలం, సయాన్, నారింజ మరియు ఎరుపు కోడెడ్) గుర్తించబడ్డాయి. SAED మోడ్ కోసం పటాలు 2 మరియు 3. పటాలు 5f మరియు g, పటాలు 5 మరియు 5లో చూపిన FLG ప్రాంతం నుండి పొందబడ్డాయి. వరుసగా పటాలు 5b మరియు cలో చూపిన విధంగా. అవి మెలితిరిగిన గ్రాఫేన్63ను పోలిన షట్కోణ నిర్మాణాన్ని కలిగి ఉన్నాయి. ప్రత్యేకించి, పటం 5f [0001] జోన్ అక్షం యొక్క ఒకే అమరికతో, 10° మరియు 20° కోణంలో తిప్పబడిన మూడు అతివ్యాప్త నమూనాలను చూపుతుంది, దీనికి మూడు జతల (10-10) పరావర్తనాల కోణీయ వ్యత్యాసం సాక్ష్యంగా ఉంది. అదేవిధంగా, పటం 5g 20° కోణంలో తిప్పబడిన రెండు అతివ్యాప్త షట్కోణ నమూనాలను చూపుతుంది. FLG ప్రాంతంలోని రెండు లేదా మూడు షట్కోణ నమూనాల సమూహాలు, ఒకదానికొకటి సాపేక్షంగా తిప్పబడిన మూడు ఇన్-ప్లేన్ లేదా అవుట్-ఆఫ్-ప్లేన్ గ్రాఫేన్ పొరల నుండి ఉత్పన్నం కావచ్చు 33. దీనికి విరుద్ధంగా, పటం 5h,i (పటం 5aలో చూపిన NGF ప్రాంతానికి సంబంధించినవి) లోని ఎలక్ట్రాన్ వివర్తన నమూనాలు, అధిక పదార్థ మందానికి అనుగుణంగా, మొత్తం మీద అధిక పాయింట్ వివర్తన తీవ్రతతో ఒకే [0001] నమూనాను చూపుతాయి. సూచిక 64 నుండి ఊహించినట్లుగా, ఈ SAED నమూనాలు FLG కంటే మందమైన గ్రాఫైటిక్ నిర్మాణానికి మరియు మధ్యస్థ ధోరణికి అనుగుణంగా ఉంటాయి. NGF యొక్క స్ఫటిక లక్షణాల వర్గీకరణ రెండు లేదా మూడు అతివ్యాప్త గ్రాఫైట్ (లేదా గ్రాఫేన్) స్ఫటికాల సహజీవనాన్ని వెల్లడించింది. FLG ప్రాంతంలో ప్రత్యేకంగా గమనించదగ్గ విషయం ఏమిటంటే, స్ఫటికాలు ఒక నిర్దిష్ట స్థాయి ఇన్-ప్లేన్ లేదా అవుట్-ఆఫ్-ప్లేన్ తప్పు ధోరణిని కలిగి ఉంటాయి. Ni 64 ఫిల్మ్‌లపై పెంచిన NGF కోసం 17°, 22° మరియు 25° తలంలో భ్రమణ కోణాలతో కూడిన గ్రాఫైట్ కణాలు/పొరలు గతంలో నివేదించబడ్డాయి. ఈ అధ్యయనంలో గమనించిన భ్రమణ కోణ విలువలు, మెలితిప్పిన BLG63 గ్రాఫేన్ కోసం గతంలో గమనించిన భ్రమణ కోణాలతో (±1°) స్థిరంగా ఉన్నాయి.
NGF/SiO2/Si యొక్క విద్యుత్ ధర్మాలను 300 K వద్ద 10×3 mm2 వైశాల్యంపై కొలవబడ్డాయి. ఎలక్ట్రాన్ వాహక గాఢత, చలనశీలత మరియు వాహకత విలువలు వరుసగా 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 మరియు 2000 S-cm-1 గా ఉన్నాయి. మా NGF యొక్క చలనశీలత మరియు వాహకత విలువలు సహజ గ్రాఫైట్2 ను పోలి ఉన్నాయి మరియు వాణిజ్యపరంగా లభించే అత్యంత ఓరియంటెడ్ పైరోలిటిక్ గ్రాఫైట్ (3000 °C వద్ద ఉత్పత్తి చేయబడినది)29 కంటే ఎక్కువగా ఉన్నాయి. గమనించిన ఎలక్ట్రాన్ వాహక గాఢత విలువలు, అధిక-ఉష్ణోగ్రత (3200 °C) పాలిమైడ్ షీట్లను ఉపయోగించి తయారు చేసిన మైక్రాన్-మందపాటి గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల కోసం ఇటీవల నివేదించబడిన (7.25 × 10 cm-3) వాటి కంటే రెండు పరిమాణ క్రమాలు ఎక్కువగా ఉన్నాయి20.
మేము క్వార్ట్జ్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లకు బదిలీ చేయబడిన FS-NGF పై UV-విజిబుల్ ట్రాన్స్‌మిటెన్స్ కొలతలను కూడా నిర్వహించాము (చిత్రం 6). ఫలిత స్పెక్ట్రం 350–800 nm పరిధిలో దాదాపు స్థిరమైన 62% ట్రాన్స్‌మిటెన్స్‌ను చూపుతుంది, ఇది NGF దృశ్య కాంతికి పారదర్శకంగా ఉందని సూచిస్తుంది. వాస్తవానికి, చిత్రం 6bలోని నమూనా యొక్క డిజిటల్ ఫోటోగ్రాఫ్‌లో "KAUST" అనే పేరును చూడవచ్చు. NGF యొక్క నానోక్రిస్టలైన్ నిర్మాణం SLG కంటే భిన్నంగా ఉన్నప్పటికీ, ప్రతి అదనపు పొరకు 2.3% ట్రాన్స్‌మిషన్ నష్టం అనే నియమాన్ని ఉపయోగించి పొరల సంఖ్యను సుమారుగా అంచనా వేయవచ్చు⁶⁵. ఈ సంబంధం ప్రకారం, 38% ట్రాన్స్‌మిషన్ నష్టంతో ఉన్న గ్రాఫేన్ పొరల సంఖ్య 21. పెరిగిన NGF ప్రధానంగా 300 గ్రాఫేన్ పొరలను కలిగి ఉంటుంది, అంటే సుమారు 100 nm మందం (చిత్రం 1, SI5 మరియు SI7). అందువల్ల, గమనించిన ఆప్టికల్ పారదర్శకత FLG మరియు MLG ప్రాంతాలకు సంబంధించినదని మేము భావిస్తున్నాము, ఎందుకంటే అవి ఫిల్మ్ అంతటా పంపిణీ చేయబడ్డాయి (చిత్రాలు 1, 3, 5 మరియు 6c). పైన పేర్కొన్న నిర్మాణ సమాచారంతో పాటు, వాహకత్వం మరియు పారదర్శకత కూడా బదిలీ చేయబడిన NGF యొక్క అధిక స్ఫటిక నాణ్యతను నిర్ధారిస్తాయి.
(ఎ) UV-దృశ్య ప్రసరణ కొలత, (బి) ఒక ప్రాతినిధ్య నమూనాను ఉపయోగించి క్వార్ట్జ్‌పై సాధారణ NGF బదిలీ. (సి) నమూనా అంతటా బూడిద రంగు యాదృచ్ఛిక ఆకారాలుగా గుర్తించబడిన సమానంగా పంపిణీ చేయబడిన FLG మరియు MLG ప్రాంతాలతో కూడిన NGF (ముదురు పెట్టె) యొక్క రేఖాచిత్రం (మూర్తి 1 చూడండి) (సుమారుగా 100 μm2 కు 0.1–3% వైశాల్యం). రేఖాచిత్రంలోని యాదృచ్ఛిక ఆకారాలు మరియు వాటి పరిమాణాలు కేవలం వివరణాత్మక ప్రయోజనాల కోసం మాత్రమే మరియు వాస్తవ వైశాల్యాలకు అనుగుణంగా ఉండవు.
CVD పద్ధతి ద్వారా పెంచిన పారదర్శక NGFని గతంలో బేర్ సిలికాన్ ఉపరితలాలకు బదిలీ చేసి, సోలార్ సెల్స్‌లో ఉపయోగించారు¹⁵,¹⁶. దీని ఫలితంగా వచ్చే పవర్ కన్వర్షన్ ఎఫిషియెన్సీ (PCE) 1.5%గా ఉంది. ఈ NGFలు యాక్టివ్ కాంపౌండ్ పొరలు, ఛార్జ్ రవాణా మార్గాలు మరియు పారదర్శక ఎలక్ట్రోడ్‌ల వంటి బహుళ విధులను నిర్వర్తిస్తాయి¹⁵,¹⁶. అయితే, గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్ ఏకరీతిగా ఉండదు. గ్రాఫైట్ ఎలక్ట్రోడ్ యొక్క షీట్ రెసిస్టెన్స్ మరియు ఆప్టికల్ ట్రాన్స్‌మిటెన్స్‌ను జాగ్రత్తగా నియంత్రించడం ద్వారా మరింత ఆప్టిమైజేషన్ అవసరం, ఎందుకంటే ఈ రెండు లక్షణాలు సోలార్ సెల్ యొక్క PCE విలువను నిర్ణయించడంలో ముఖ్యమైన పాత్ర పోషిస్తాయి¹⁵,¹⁶. సాధారణంగా, గ్రాఫేన్ ఫిల్మ్‌లు దృశ్య కాంతికి 97.7% పారదర్శకంగా ఉంటాయి, కానీ 200–3000 ఓమ్స్/చదరపు షీట్ రెసిస్టెన్స్‌ను కలిగి ఉంటాయి¹⁶. పొరల సంఖ్యను పెంచడం (గ్రాఫేన్ పొరలను పలుమార్లు బదిలీ చేయడం) మరియు HNO₃ (~30 ఓమ్/చదరపు)తో డోపింగ్ చేయడం ద్వారా గ్రాఫేన్ ఫిల్మ్‌ల ఉపరితల నిరోధకతను తగ్గించవచ్చు⁶⁶. అయితే, ఈ ప్రక్రియకు చాలా సమయం పడుతుంది మరియు వేర్వేరు బదిలీ పొరలు ఎల్లప్పుడూ మంచి కాంటాక్ట్‌ను కొనసాగించవు. మా ఫ్రంట్ సైడ్ NGF 2000 S/cm వాహకత్వం, 50 ఓం/చదరపు ఫిల్మ్ షీట్ రెసిస్టెన్స్ మరియు 62% పారదర్శకత వంటి లక్షణాలను కలిగి ఉంది, ఇది సౌర కణాలలో వాహక ఛానెల్‌లు లేదా కౌంటర్ ఎలక్ట్రోడ్‌లకు ఆచరణీయమైన ప్రత్యామ్నాయంగా నిలుస్తుంది¹⁵,¹⁶.
BS-NGF యొక్క నిర్మాణం మరియు ఉపరితల రసాయన శాస్త్రం FS-NGFని పోలి ఉన్నప్పటికీ, దాని గరుకుదనం భిన్నంగా ఉంటుంది (“FS- మరియు BS-NGF పెరుగుదల”). గతంలో, మేము అతి పలుచని ఫిల్మ్ గ్రాఫైట్22ను గ్యాస్ సెన్సర్‌గా ఉపయోగించాము. అందువల్ల, గ్యాస్ సెన్సింగ్ పనుల కోసం BS-NGFని ఉపయోగించే సాధ్యాసాధ్యాలను మేము పరీక్షించాము (చిత్రం SI10). మొదట, mm2-పరిమాణంలో ఉన్న BS-NGF భాగాలను ఇంటర్‌డిజిటేటింగ్ ఎలక్ట్రోడ్ సెన్సర్ చిప్‌పైకి బదిలీ చేసాము (చిత్రం SI10a-c). చిప్ తయారీ వివరాలు గతంలో నివేదించబడ్డాయి; దాని క్రియాశీల సున్నిత ప్రాంతం 9 mm267. SEM చిత్రాలలో (చిత్రం SI10b మరియు c), NGF ద్వారా కింద ఉన్న బంగారు ఎలక్ట్రోడ్ స్పష్టంగా కనిపిస్తుంది. మళ్ళీ, అన్ని నమూనాలకు ఏకరీతి చిప్ కవరేజ్ సాధించబడిందని చూడవచ్చు. వివిధ వాయువుల గ్యాస్ సెన్సర్ కొలతలు నమోదు చేయబడ్డాయి (చిత్రం SI10d) (చిత్రం SI11) మరియు ఫలిత ప్రతిస్పందన రేట్లు చిత్రాలు SI10gలో చూపబడ్డాయి. SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) మరియు NH3 (200 ppm) వంటి ఇతర అంతరాయం కలిగించే వాయువులతో పాటుగా ఇది సంభవించే అవకాశం ఉంది. దీనికి ఒక సంభావ్య కారణం NO2. ఈ వాయువు యొక్క ఎలక్ట్రోఫిలిక్ స్వభావం22,68. ఇది గ్రాఫేన్ ఉపరితలంపై అధిశోషించబడినప్పుడు, సిస్టమ్ ద్వారా ఎలక్ట్రాన్ల కరెంట్ శోషణను తగ్గిస్తుంది. BS-NGF సెన్సార్ యొక్క ప్రతిస్పందన సమయ డేటాను గతంలో ప్రచురించిన సెన్సార్లతో పోల్చడం టేబుల్ SI2లో ఇవ్వబడింది. UV ప్లాస్మా, O3 ప్లాస్మా లేదా బహిర్గతమైన నమూనాలకు ఉష్ణ (50–150°C) చికిత్స ఉపయోగించి NGF సెన్సార్లను పునరుత్తేజపరిచే విధానం కొనసాగుతోంది, ఆదర్శవంతంగా దీని తర్వాత ఎంబెడెడ్ సిస్టమ్స్69 అమలు చేయబడతాయి.
CVD ప్రక్రియ సమయంలో, ఉత్ప్రేరక సబ్‌స్ట్రేట్ యొక్క రెండు వైపులా గ్రాఫేన్ పెరుగుదల జరుగుతుంది41. అయితే, బదిలీ ప్రక్రియ సమయంలో BS-గ్రాఫేన్ సాధారణంగా బయటకు వెలువడుతుంది41. ఈ అధ్యయనంలో, ఉత్ప్రేరక సపోర్ట్ యొక్క రెండు వైపులా అధిక-నాణ్యత గల NGF పెరుగుదల మరియు పాలిమర్-రహిత NGF బదిలీని సాధించవచ్చని మేము ప్రదర్శిస్తున్నాము. BS-NGF, FS-NGF (~100 nm) కంటే పలుచగా (~80 nm) ఉంటుంది, మరియు ఈ వ్యత్యాసానికి కారణం BS-Ni నేరుగా ప్రికర్సర్ గ్యాస్ ప్రవాహానికి గురికాకపోవడమే. NiAR సబ్‌స్ట్రేట్ యొక్క గరుకుదనం NGF యొక్క గరుకుదనాన్ని ప్రభావితం చేస్తుందని కూడా మేము కనుగొన్నాము. ఈ ఫలితాలు, పెంచిన సమతల FS-NGFను గ్రాఫేన్ కోసం ప్రికర్సర్ మెటీరియల్‌గా (ఎక్స్‌ఫోలియేషన్ పద్ధతి ద్వారా70) లేదా సోలార్ సెల్స్‌లో వాహక ఛానెల్‌గా ఉపయోగించవచ్చని సూచిస్తున్నాయి15,16. దీనికి విరుద్ధంగా, BS-NGFను గ్యాస్ డిటెక్షన్ (Fig. SI9) మరియు బహుశా ఎనర్జీ స్టోరేజ్ సిస్టమ్స్71,72 కోసం ఉపయోగిస్తారు, ఇక్కడ దాని ఉపరితల గరుకుదనం ఉపయోగకరంగా ఉంటుంది.
పై విషయాలను పరిగణనలోకి తీసుకుంటే, ప్రస్తుత పరిశోధనను, గతంలో ప్రచురించిన CVD పద్ధతి ద్వారా మరియు నికెల్ ఫాయిల్ ఉపయోగించి పెంచిన గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లతో కలపడం ఉపయోగకరంగా ఉంటుంది. పట్టిక 2లో చూడగలిగినట్లుగా, మేము ఉపయోగించిన అధిక పీడనాలు, సాపేక్షంగా తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద (850–1300 °C పరిధిలో) కూడా చర్య సమయాన్ని (పెరుగుదల దశను) తగ్గించాయి. మేము సాధారణం కంటే ఎక్కువ పెరుగుదలను కూడా సాధించాము, ఇది విస్తరణకు అవకాశం ఉందని సూచిస్తుంది. పరిగణించవలసిన ఇతర అంశాలు కూడా ఉన్నాయి, వాటిలో కొన్నింటిని మేము పట్టికలో చేర్చాము.
ఉత్ప్రేరక CVD పద్ధతి ద్వారా నికెల్ ఫాయిల్‌పై రెండు వైపులా అధిక నాణ్యత గల NGF ను పెంచడం జరిగింది. సాంప్రదాయ పాలిమర్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లను (CVD గ్రాఫేన్‌లో ఉపయోగించే వాటి వంటివి) తొలగించడం ద్వారా, మేము నికెల్ ఫాయిల్ యొక్క వెనుక మరియు ముందు వైపులా పెరిగిన NGF ను, ప్రక్రియకు కీలకమైన వివిధ సబ్‌స్ట్రేట్‌లకు శుభ్రంగా మరియు లోపాలు లేకుండా వెట్ ట్రాన్స్‌ఫర్ చేయగలుగుతున్నాము. ముఖ్యంగా, NGF లో FLG మరియు MLG ప్రాంతాలు (సాధారణంగా ప్రతి 100 µm2 కు 0.1% నుండి 3%) ఉంటాయి, ఇవి మందపాటి ఫిల్మ్‌లో నిర్మాణాత్మకంగా చక్కగా కలిసిపోయి ఉంటాయి. ప్లానార్ TEM పరిశీలనలో ఈ ప్రాంతాలు రెండు నుండి మూడు గ్రాఫైట్/గ్రాఫేన్ కణాల (వరుసగా స్ఫటికాలు లేదా పొరలు) పేర్లతో ఏర్పడి ఉన్నాయని, వాటిలో కొన్ని 10–20° భ్రమణ వ్యత్యాసాన్ని కలిగి ఉన్నాయని తెలుస్తోంది. FS-NGF దృశ్య కాంతికి పారదర్శకంగా ఉండటానికి FLG మరియు MLG ప్రాంతాలే కారణం. ఇక వెనుక షీట్‌ల విషయానికొస్తే, వాటిని ముందు షీట్‌లకు సమాంతరంగా తీసుకువెళ్లవచ్చు మరియు చూపిన విధంగా, అవి ఒక క్రియాత్మక ప్రయోజనాన్ని (ఉదాహరణకు, గ్యాస్ డిటెక్షన్ కోసం) కలిగి ఉంటాయి. పారిశ్రామిక స్థాయిలో జరిగే CVD ప్రక్రియలలో వ్యర్థాలను మరియు ఖర్చులను తగ్గించడానికి ఈ అధ్యయనాలు చాలా ఉపయోగకరంగా ఉంటాయి.
సాధారణంగా, CVD NGF యొక్క సగటు మందం (తక్కువ- మరియు బహుళ-పొరల) గ్రాఫేన్ మరియు పారిశ్రామిక (మైక్రోమీటర్) గ్రాఫైట్ షీట్‌ల మధ్య ఉంటుంది. వాటి ఆసక్తికరమైన లక్షణాల శ్రేణి, వాటి ఉత్పత్తి మరియు రవాణా కోసం మేము అభివృద్ధి చేసిన సరళమైన పద్ధతితో కలిసి, ప్రస్తుతం ఉపయోగంలో ఉన్న అధిక శక్తి వినియోగ పారిశ్రామిక ఉత్పత్తి ప్రక్రియల ఖర్చు లేకుండా, గ్రాఫైట్ యొక్క క్రియాత్మక ప్రతిస్పందన అవసరమయ్యే అనువర్తనాలకు ఈ ఫిల్మ్‌లను ప్రత్యేకంగా అనుకూలంగా చేస్తుంది.
ఒక వాణిజ్య CVD రియాక్టర్ (ఐక్స్‌ట్రాన్ 4-అంగుళాల BMPro)లో 25-μm-మందం గల నికెల్ రేకును (99.5% స్వచ్ఛత, గుడ్‌ఫెలో) అమర్చారు. ఈ వ్యవస్థను ఆర్గాన్‌తో శుభ్రపరిచి, 10-3 mbar ఆధార పీడనానికి ఖాళీ చేశారు. ఆ తర్వాత నికెల్ రేకును Ar/H2లో ఉంచారు (నికెల్ రేకును 5 నిమిషాల పాటు ప్రీ-అనీలింగ్ చేసిన తర్వాత, ఆ రేకును 900 °C వద్ద 500 mbar పీడనానికి గురిచేశారు). NGFను 5 నిమిషాల పాటు CH4/H2 (ఒక్కొక్కటి 100 cm3) ప్రవాహంలో నిక్షేపించారు. ఆ తర్వాత నమూనాను 40 °C/min వద్ద Ar ప్రవాహాన్ని (4000 cm3) ఉపయోగించి 700 °C కంటే తక్కువ ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరిచారు. NGF వృద్ధి ప్రక్రియ యొక్క ఆప్టిమైజేషన్‌కు సంబంధించిన వివరాలు వేరేచోట వివరించబడ్డాయి³⁰.
నమూనా యొక్క ఉపరితల స్వరూపాన్ని జీస్ మెర్లిన్ మైక్రోస్కోప్ (1 kV, 50 pA) ఉపయోగించి SEM ద్వారా దృశ్యమానం చేశారు. నమూనా ఉపరితల గరుకుదనం మరియు NGF మందాన్ని AFM (డైమెన్షన్ ఐకాన్ SPM, బ్రూకర్) ఉపయోగించి కొలిచారు. తుది ఫలితాలను పొందడానికి, అధిక ప్రకాశవంతమైన ఫీల్డ్ ఎమిషన్ గన్ (300 kV), ఒక FEI వీన్ రకం మోనోక్రోమేటర్ మరియు ఒక CEOS లెన్స్ స్ఫెరికల్ అబెర్రేషన్ కరెక్టర్‌తో కూడిన FEI టైటాన్ 80–300 క్యూబ్డ్ మైక్రోస్కోప్‌ను ఉపయోగించి TEM మరియు SAED కొలతలు నిర్వహించారు. ప్రాదేశిక రిజల్యూషన్ 0.09 nm. ఫ్లాట్ TEM ఇమేజింగ్ మరియు SAED నిర్మాణ విశ్లేషణ కోసం NGF నమూనాలను కార్బన్ లేసీ పూత పూసిన రాగి గ్రిడ్లకు బదిలీ చేశారు. అందువల్ల, నమూనాలోని చాలా ఫ్లాక్‌లు సహాయక పొర యొక్క రంధ్రాలలో తేలుతూ ఉంటాయి. బదిలీ చేయబడిన NGF నమూనాలను XRD ద్వారా విశ్లేషించారు. 3 మిమీ బీమ్ స్పాట్ వ్యాసం కలిగిన Cu రేడియేషన్ సోర్స్‌ను ఉపయోగించి, పౌడర్ డిఫ్రాక్టోమీటర్ (బ్రూకర్, D2 ఫేజ్ షిఫ్టర్, Cu Kα సోర్స్, 1.5418 Å మరియు LYNXEYE డిటెక్టర్) ద్వారా ఎక్స్-రే డిఫ్రాక్షన్ ప్యాటర్న్‌లను పొందారు.
ఇంటిగ్రేటింగ్ కాన్ఫోకల్ మైక్రోస్కోప్ (ఆల్ఫా 300 RA, WITeC) ఉపయోగించి అనేక రామన్ పాయింట్ కొలతలు నమోదు చేయబడ్డాయి. ఉష్ణ ప్రేరిత ప్రభావాలను నివారించడానికి తక్కువ ఉత్ప్రేరక శక్తి (25%) గల 532 nm లేజర్‌ను ఉపయోగించారు. 150 W శక్తి వద్ద మోనోక్రోమాటిక్ Al Kα రేడియేషన్ (hν = 1486.6 eV) ఉపయోగించి, 300 × 700 μm2 నమూనా ప్రాంతంపై క్రాటోస్ యాక్సిస్ అల్ట్రా స్పెక్ట్రోమీటర్‌పై ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS) నిర్వహించబడింది. వరుసగా 160 eV మరియు 20 eV ప్రసార శక్తుల వద్ద రిజల్యూషన్ స్పెక్ట్రాలు పొందబడ్డాయి. SiO2 పైకి బదిలీ చేయబడిన NGF నమూనాలను, 30 W వద్ద PLS6MW (1.06 μm) యెట్టర్బియం ఫైబర్ లేజర్‌ను ఉపయోగించి ముక్కలుగా (ఒక్కొక్కటి 3 × 10 mm2) కత్తిరించారు. ఆప్టికల్ మైక్రోస్కోప్ కింద సిల్వర్ పేస్ట్‌ను ఉపయోగించి రాగి తీగ కాంటాక్ట్‌లు (50 μm మందం) తయారు చేయబడ్డాయి. ఈ నమూనాలపై 300 K వద్ద మరియు ± 9 టెస్లా అయస్కాంత క్షేత్ర వైవిధ్యంతో, ఒక భౌతిక లక్షణాల కొలత వ్యవస్థలో (PPMS EverCool-II, క్వాంటం డిజైన్, USA) విద్యుత్ ప్రసరణ మరియు హాల్ ప్రభావ ప్రయోగాలు నిర్వహించబడ్డాయి. క్వార్ట్జ్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లు మరియు క్వార్ట్జ్ రిఫరెన్స్ నమూనాలకు బదిలీ చేయబడిన ప్రసారిత UV–vis స్పెక్ట్రాలను, 350–800 nm NGF పరిధిలో లాంబ్డా 950 UV–vis స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్‌ను ఉపయోగించి నమోదు చేశారు.
రసాయన నిరోధక సెన్సార్ (ఇంటర్‌డిజిటేటెడ్ ఎలక్ట్రోడ్ చిప్)ను ఒక కస్టమ్ ప్రింటెడ్ సర్క్యూట్ బోర్డ్ 73కు వైరింగ్ చేసి, నిరోధకతను తాత్కాలికంగా సంగ్రహించారు. పరికరం ఉన్న ప్రింటెడ్ సర్క్యూట్ బోర్డ్‌ను కాంటాక్ట్ టెర్మినల్స్‌కు కనెక్ట్ చేసి, గ్యాస్ సెన్సింగ్ ఛాంబర్ 74 లోపల ఉంచారు. పర్జ్ నుండి గ్యాస్ ఎక్స్‌పోజర్ వరకు, ఆపై మళ్లీ పర్జ్ వరకు నిరంతర స్కాన్‌తో 1 V వోల్టేజ్ వద్ద నిరోధకత కొలతలు తీసుకున్నారు. ఛాంబర్‌లో ఉన్న తేమతో సహా అన్ని ఇతర విశ్లేషణలను తొలగించడాన్ని నిర్ధారించడానికి, ఛాంబర్‌ను మొదట 1 గంట పాటు 200 cm3 వద్ద నైట్రోజన్‌తో పర్జ్ చేసి శుభ్రం చేశారు. ఆ తర్వాత N2 సిలిండర్‌ను మూసివేయడం ద్వారా, ప్రతి విశ్లేషణను అదే 200 cm3 ప్రవాహ రేటుతో ఛాంబర్‌లోకి నెమ్మదిగా విడుదల చేశారు.
ఈ వ్యాసం యొక్క సవరించిన ప్రతి ప్రచురించబడింది మరియు వ్యాసం పైభాగంలో ఉన్న లింక్ ద్వారా దానిని పొందవచ్చు.
ఇనాగాకి, ఎం. మరియు కాంగ్, ఎఫ్. కార్బన్ మెటీరియల్స్ సైన్స్ అండ్ ఇంజనీరింగ్: ఫండమెంటల్స్. రెండవ ఎడిషన్ సవరించబడింది. 2014. 542.
పియర్సన్, హెచ్ఓ హ్యాండ్‌బుక్ ఆఫ్ కార్బన్, గ్రాఫైట్, డైమండ్ అండ్ ఫుల్లరీన్స్: ప్రాపర్టీస్, ప్రాసెసింగ్ అండ్ అప్లికేషన్స్. మొదటి ఎడిషన్ సవరించబడింది. 1994, న్యూజెర్సీ.
త్సాయ్, W. మరియు ఇతరులు. పారదర్శక పలుచని వాహక ఎలక్ట్రోడ్‌లుగా పెద్ద ప్రాంత బహుళపొర గ్రాఫేన్/గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లు. అప్లికేషన్. ఫిజిక్స్. రైట్. 95(12), 123115(2009).
బాలండిన్ AA గ్రాఫేన్ మరియు నానోస్ట్రక్చర్డ్ కార్బన్ పదార్థాల ఉష్ణ లక్షణాలు. నాట్. మాట్. 10(8), 569–581 (2011).
తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత రసాయన ఆవిరి నిక్షేపణ ద్వారా Ni (111) పై పెంచిన గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల ఉష్ణ వాహకత. క్రియా విశేషణం. మాట్. ఇంటర్‌ఫేస్ 3, 16 (2016).
హెస్జెడల్, టి. రసాయన ఆవిరి నిక్షేపణ ద్వారా గ్రాఫేన్ ఫిల్మ్‌ల నిరంతర పెరుగుదల. అప్లికేషన్. ఫిజిక్స్. రైట్. 98(13), 133106(2011).