Nature.com ला भेट दिल्याबद्दल धन्यवाद. तुम्ही वापरत असलेल्या ब्राउझरच्या आवृत्तीमध्ये CSS साठी मर्यादित समर्थन आहे. सर्वोत्तम परिणामांसाठी, आम्ही शिफारस करतो की तुम्ही तुमच्या ब्राउझरची नवीन आवृत्ती वापरावी (किंवा इंटरनेट एक्सप्लोररमधील कॉम्पॅटिबिलिटी मोड अक्षम करावा). यादरम्यान, सतत समर्थन सुनिश्चित करण्यासाठी, आम्ही ही साइट स्टायलिंग किंवा जावास्क्रिप्टशिवाय प्रदर्शित करत आहोत.
नॅनोस्केल ग्रॅफाइट फिल्म्स (NGFs) हे मजबूत नॅनोमटेरियल्स आहेत जे उत्प्रेरक रासायनिक बाष्प निक्षेपणाद्वारे (catalytic chemical vapor deposition) तयार केले जाऊ शकतात, परंतु त्यांच्या हस्तांतरणाची सुलभता आणि पृष्ठभागाची रचना (surface morphology) पुढील पिढीच्या उपकरणांमध्ये त्यांच्या वापरावर कसा परिणाम करते याबद्दल प्रश्न अनुत्तरित आहेत. येथे आम्ही एका बहुस्फटिक निकेल फॉइलच्या (क्षेत्रफळ ५५ सेमी², जाडी सुमारे १०० एनएम) दोन्ही बाजूंवर NGF ची वाढ आणि त्याचे पॉलिमर-मुक्त हस्तांतरण (पुढची आणि मागची बाजू, क्षेत्रफळ ६ सेमी² पर्यंत) सादर करत आहोत. उत्प्रेरक फॉइलच्या रचनेमुळे, दोन कार्बन फिल्म्स त्यांच्या भौतिक गुणधर्मांमध्ये आणि इतर वैशिष्ट्यांमध्ये (जसे की पृष्ठभागाचा खडबडीतपणा) भिन्न आहेत. आम्ही दाखवतो की मागची बाजू अधिक खडबडीत असलेले NGFs NO2 शोधण्यासाठी अत्यंत योग्य आहेत, तर पुढच्या बाजूला अधिक गुळगुळीत आणि अधिक प्रवाहकीय असलेले NGFs (२००० S/cm, शीट रेझिस्टन्स – ५० ओहम/मी²) व्यवहार्य वाहक असू शकतात. सौर सेलचे चॅनेल किंवा इलेक्ट्रोड (कारण ते दृश्य प्रकाशाच्या ६२% भागाचे प्रसारण करते). एकंदरीत, वर्णन केलेल्या वाढ आणि वहन प्रक्रिया, अशा तांत्रिक उपयोगांसाठी NGF ला एक पर्यायी कार्बन सामग्री म्हणून साकारण्यास मदत करू शकतात, जिथे ग्राफीन आणि मायक्रॉन-जाडीचे ग्राफाईट फिल्म्स योग्य नाहीत.
ग्राफाईट हे एक मोठ्या प्रमाणावर वापरले जाणारे औद्योगिक साहित्य आहे. विशेष म्हणजे, ग्राफाईटमध्ये तुलनेने कमी वस्तुमान घनता आणि उच्च इन-प्लेन औष्णिक व विद्युत वाहकता हे गुणधर्म आहेत, आणि ते कठोर औष्णिक व रासायनिक वातावरणात खूप स्थिर असते¹,². फ्लेक ग्राफाईट हे ग्राफीन संशोधनासाठी एक सुप्रसिद्ध प्रारंभिक साहित्य आहे³. जेव्हा त्यावर प्रक्रिया करून पातळ फिल्म्स बनवल्या जातात, तेव्हा त्याचा उपयोग विविध प्रकारच्या अनुप्रयोगांमध्ये केला जाऊ शकतो, जसे की स्मार्टफोनसारख्या इलेक्ट्रॉनिक उपकरणांसाठी हीट सिंक⁴,⁵,⁶,⁷, सेन्सर्समध्ये सक्रिय साहित्य म्हणून⁸,⁹,¹⁰ आणि विद्युत चुंबकीय हस्तक्षेप संरक्षणासाठी¹¹², तसेच अतिनील किरणांमधील लिथोग्राफीसाठी फिल्म्स¹³,¹⁴, सौर पेशींमधील वाहक वाहिन्या¹⁵,¹⁶. या सर्व अनुप्रयोगांसाठी, जर नॅनोस्केलमध्ये <१०० एनएम जाडी नियंत्रित असलेल्या ग्राफाईट फिल्म्सचे (NGFs) मोठे क्षेत्र सहजपणे तयार करून वाहून नेता आले, तर तो एक महत्त्वपूर्ण फायदा ठरेल.
ग्राफाईट फिल्म्स विविध पद्धतींनी तयार केल्या जातात. एका पद्धतीत, ग्राफीन फ्लेक्स तयार करण्यासाठी एम्बेडिंग आणि एक्सपान्शननंतर एक्सफोलिएशनचा वापर केला गेला¹⁰,¹¹,¹⁷. या फ्लेक्सवर पुढे प्रक्रिया करून आवश्यक जाडीच्या फिल्म्स बनवाव्या लागतात आणि घन ग्राफाईट शीट्स तयार करण्यासाठी अनेकदा काही दिवस लागतात. दुसरा दृष्टिकोन म्हणजे ग्राफाईट करण्यायोग्य घन पूर्वगामी पदार्थांपासून सुरुवात करणे. उद्योगात, पॉलिमरच्या शीट्सचे कार्बनीकरण (१०००-१५०० °C वर) आणि नंतर ग्राफाईटीकरण (२८००-३२०० °C वर) करून सु-संरचित स्तरित पदार्थ तयार केले जातात. जरी या फिल्म्सची गुणवत्ता उच्च असली तरी, ऊर्जेचा वापर लक्षणीय असतो¹,¹⁸,¹⁹ आणि किमान जाडी काही मायक्रॉनपर्यंत मर्यादित असते¹,¹⁸,¹⁹,²⁰.
कॅटॅलिटिक केमिकल व्हेपर डिपॉझिशन (CVD) ही उच्च संरचनात्मक गुणवत्ता आणि वाजवी खर्चासह ग्राफीन आणि अतिसूक्ष्म ग्रॅफाइट फिल्म्स (<10 nm) तयार करण्याची एक सुप्रसिद्ध पद्धत आहे21,22,23,24,25,26,27. तथापि, ग्राफीन आणि अतिसूक्ष्म ग्रॅफाइट फिल्म्सच्या वाढीच्या तुलनेत28, CVD वापरून NGF ची मोठ्या क्षेत्रावरील वाढ आणि/किंवा अनुप्रयोग यावर खूपच कमी संशोधन झाले आहे11,13,29,30,31,32,33.
सीव्हीडी-पद्धतीने वाढवलेले ग्राफीन आणि ग्राफाईट फिल्म्स अनेकदा कार्यात्मक सब्सट्रेट्सवर स्थानांतरित करण्याची आवश्यकता असते³⁴. या पातळ फिल्मच्या हस्तांतरणामध्ये दोन मुख्य पद्धतींचा समावेश होतो³⁵: (१) नॉन-एच ट्रान्सफर³⁶,³⁷ आणि (२) एच-आधारित वेट केमिकल ट्रान्सफर (सब्सट्रेट समर्थित)¹⁴,³⁴,³⁸. प्रत्येक पद्धतीचे काही फायदे आणि तोटे आहेत आणि इच्छित अनुप्रयोगावर अवलंबून तिची निवड करणे आवश्यक आहे, जसे इतरत्र वर्णन केले आहे³⁵,³⁹. उत्प्रेरक सब्सट्रेट्सवर वाढवलेल्या ग्राफीन/ग्राफाईट फिल्म्ससाठी, वेट केमिकल प्रक्रियेद्वारे हस्तांतरण (ज्यामध्ये पॉलिमिथाइल मेथॅक्रिलेट (PMMA) हा सर्वात सामान्यपणे वापरला जाणारा सपोर्ट लेयर आहे) ही पहिली पसंती आहे¹³,³⁰,³⁴,³⁸,⁴⁰,⁴¹,⁴². यू एट अल. यांनी नमूद केले की एनजीएफ हस्तांतरणासाठी (नमुन्याचा आकार अंदाजे ४ सेमी²) कोणताही पॉलिमर वापरला गेला नाही²⁵,⁴³, परंतु हस्तांतरणादरम्यान नमुन्याची स्थिरता आणि/किंवा हाताळणी यासंबंधी कोणताही तपशील प्रदान केला गेला नाही; पॉलिमर वापरणाऱ्या वेट केमिस्ट्री प्रक्रियांमध्ये अनेक टप्पे असतात, ज्यात सॅक्रिफिशिअल पॉलिमर थराचा वापर आणि त्यानंतर तो काढून टाकणे यांचा समावेश होतो30,38,40,41,42. या प्रक्रियेचे तोटे आहेत: उदाहरणार्थ, पॉलिमरचे अवशेष तयार झालेल्या फिल्मचे गुणधर्म बदलू शकतात38. अतिरिक्त प्रक्रियेद्वारे अवशिष्ट पॉलिमर काढता येतो, परंतु या अतिरिक्त टप्प्यांमुळे फिल्म उत्पादनाचा खर्च आणि वेळ वाढतो38,40. सीव्हीडी (CVD) वाढीदरम्यान, ग्राफीनचा थर केवळ उत्प्रेरक फॉइलच्या पुढच्या बाजूलाच (वाफेच्या प्रवाहाच्या दिशेने असलेली बाजू) नव्हे, तर त्याच्या मागच्या बाजूलाही जमा होतो. तथापि, मागच्या बाजूला असलेला थर टाकाऊ पदार्थ मानला जातो आणि तो सॉफ्ट प्लाझ्माद्वारे त्वरीत काढला जाऊ शकतो38,41. या फिल्मचा पुनर्वापर केल्याने उत्पादन वाढविण्यात मदत होऊ शकते, जरी ती फेस कार्बन फिल्मपेक्षा कमी दर्जाची असली तरी.
येथे, आम्ही सीव्हीडी (CVD) द्वारे पॉलीक्रिस्टलाइन निकेल फॉइलवर उच्च संरचनात्मक गुणवत्तेसह एनजीएफच्या (NGF) वेफर-स्केल बायफेशियल वाढीच्या तयारीबद्दल माहिती देत आहोत. फॉइलच्या पुढील आणि मागील पृष्ठभागाचा खडबडीतपणा एनजीएफच्या आकारविज्ञानावर आणि संरचनेवर कसा परिणाम करतो याचे मूल्यांकन केले गेले. आम्ही निकेल फॉइलच्या दोन्ही बाजूंपासून बहुकार्यात्मक सब्सट्रेट्सवर एनजीएफचे किफायतशीर आणि पर्यावरणपूरक पॉलिमर-मुक्त हस्तांतरण देखील दाखवतो आणि पुढील व मागील फिल्म्स विविध अनुप्रयोगांसाठी कशा योग्य आहेत हे स्पष्ट करतो.
पुढील विभागांमध्ये रचलेल्या ग्रॅफीनच्या थरांच्या संख्येनुसार ग्रॅफाइट फिल्मच्या वेगवेगळ्या जाडींची चर्चा केली आहे: (i) सिंगल लेयर ग्रॅफीन (SLG, १ थर), (ii) फ्यू लेयर ग्रॅफीन (FLG, < १० थर), (iii) मल्टीलेयर ग्रॅफीन (MLG, १०-३० थर) आणि (iv) NGF (~३०० थर). क्षेत्रफळाच्या टक्केवारीच्या स्वरूपात व्यक्त केल्यास, यापैकी शेवटची जाडी सर्वात सामान्य आहे (अंदाजे ९७% क्षेत्रफळ प्रति १०० µm²)³⁰. म्हणूनच संपूर्ण फिल्मला फक्त NGF म्हटले जाते.
ग्राफीन आणि ग्राफाईट फिल्म्सच्या संश्लेषणासाठी वापरल्या जाणाऱ्या पॉलिक्रिस्टलाइन निकेल फॉइल्सना त्यांच्या निर्मिती आणि त्यानंतरच्या प्रक्रियेमुळे वेगवेगळे पोत प्राप्त होतात. आम्ही अलीकडेच NGF30 च्या वाढ प्रक्रियेला अनुकूल करण्यासाठी एक अभ्यास सादर केला. आम्ही दाखवतो की, वाढीच्या टप्प्यादरम्यान ॲनीलिंग वेळ आणि चेंबर दाब यांसारखे प्रक्रिया मापदंड, एकसमान जाडीचे NGF मिळविण्यात महत्त्वपूर्ण भूमिका बजावतात. येथे, आम्ही निकेल फॉइलच्या पॉलिश केलेल्या पुढच्या (FS) आणि पॉलिश न केलेल्या मागच्या (BS) पृष्ठभागांवर NGF च्या वाढीचा अधिक तपास केला (आकृती 1a). FS आणि BS या तीन प्रकारच्या नमुन्यांची तपासणी करण्यात आली, जे तक्ता 1 मध्ये सूचीबद्ध आहेत. दृश्य तपासणी केल्यावर, निकेल फॉइलच्या (NiAG) दोन्ही बाजूंवर NGF ची एकसमान वाढ झाल्याचे, मूळ निकेल सब्सट्रेटचा रंग वैशिष्ट्यपूर्ण मेटॅलिक सिल्व्हर ग्रे पासून मॅट ग्रे रंगात बदलल्याने दिसून येते (आकृती 1a); सूक्ष्मदर्शकीय मोजमापांनी याची पुष्टी केली (आकृती 1b, c). आकृती 1b मध्ये तेजस्वी भागात दिसणारा आणि लाल, निळ्या व नारंगी बाणांनी दर्शवलेला FS-NGF चा एक वैशिष्ट्यपूर्ण रमन स्पेक्ट्रम आकृती 1c मध्ये दाखवला आहे. ग्राफाईट G (1683 cm−1) आणि 2D (2696 cm−1) ची वैशिष्ट्यपूर्ण रमन शिखरे उच्च स्फटिकमय NGF च्या वाढीची पुष्टी करतात (आकृती 1c, तक्ता SI1). संपूर्ण फिल्ममध्ये, तीव्रता गुणोत्तर (I2D/IG) ~0.3 असलेल्या रमन स्पेक्ट्राचे प्राबल्य दिसून आले, तर I2D/IG = 0.8 असलेले रमन स्पेक्ट्रा क्वचितच आढळले. संपूर्ण फिल्ममध्ये सदोष शिखरांची (D = 1350 cm-1) अनुपस्थिती NGF वाढीच्या उच्च गुणवत्तेचे द्योतक आहे. BS-NGF नमुन्यावरही असेच रमन परिणाम प्राप्त झाले (आकृती SI1 a आणि b, तक्ता SI1).
NiAG FS- आणि BS-NGF यांची तुलना: (a) एका सामान्य NGF (NiAG) नमुन्याचे छायाचित्र, ज्यात वेफर स्केलवर (55 cm2) NGF ची वाढ आणि परिणामी BS- व FS-Ni फॉइल नमुने दिसत आहेत, (b) ऑप्टिकल मायक्रोस्कोपद्वारे घेतलेल्या FS-NGF/Ni च्या प्रतिमा, (c) पॅनेल b मधील वेगवेगळ्या ठिकाणी नोंदवलेले सामान्य रमन स्पेक्ट्रा, (d, f) FS-NGF/Ni वरील वेगवेगळ्या मॅग्निफिकेशनमधील SEM प्रतिमा, (e, g) BS-NGF/Ni संचावरील वेगवेगळ्या मॅग्निफिकेशनमधील SEM प्रतिमा. निळा बाण FLG प्रदेश दर्शवतो, नारंगी बाण MLG प्रदेश (FLG प्रदेशाजवळ) दर्शवतो, लाल बाण NGF प्रदेश दर्शवतो आणि किरमिजी बाण घडी दर्शवतो.
वाढ ही सुरुवातीच्या सबस्ट्रेटची जाडी, क्रिस्टलचा आकार, ओरिएंटेशन आणि ग्रेन बाउंड्रीजवर अवलंबून असल्याने, मोठ्या क्षेत्रांवर NGF च्या जाडीवर योग्य नियंत्रण मिळवणे हे एक आव्हान आहे20,34,44. या अभ्यासात आम्ही पूर्वी प्रकाशित केलेल्या सामग्रीचा वापर केला आहे30. ही प्रक्रिया प्रति 100 µm 0.1 ते 3% चा एक तेजस्वी प्रदेश तयार करते230. पुढील विभागांमध्ये, आम्ही दोन्ही प्रकारच्या प्रदेशांचे परिणाम सादर करतो. उच्च मॅग्निफिकेशन SEM प्रतिमा दोन्ही बाजूंना अनेक तेजस्वी कॉन्ट्रास्ट क्षेत्रांची उपस्थिती दर्शवतात (आकृती 1f,g), जे FLG आणि MLG प्रदेशांची उपस्थिती दर्शवते30,45. याची पुष्टी रमन स्कॅटरिंग (आकृती 1c) आणि TEM परिणामांद्वारे देखील झाली (ज्याची चर्चा "FS-NGF: संरचना आणि गुणधर्म" या विभागात नंतर केली आहे). FS- आणि BS-NGF/Ni नमुन्यांवर (Ni वर वाढलेले फ्रंट आणि बॅक NGF) आढळलेले FLG आणि MLG प्रदेश हे प्री-ॲनीलिंग दरम्यान तयार झालेल्या मोठ्या Ni(111) ग्रेन्सवर वाढले असावेत22,30,45. दोन्ही बाजूंना घड्या पडलेल्या दिसल्या (आकृती 1b, जांभळ्या बाणांनी दर्शविलेले). ग्रॅफाइट आणि निकेल सबस्ट्रेटमधील औष्णिक प्रसरण गुणांकातील मोठ्या फरकामुळे CVD-विकसित ग्रॅफीन आणि ग्रॅफाइट फिल्म्समध्ये ह्या घड्या अनेकदा आढळतात30,38.
AFM प्रतिमेने पुष्टी केली की FS-NGF नमुना BS-NGF नमुन्यापेक्षा अधिक सपाट होता (आकृती SI1) (आकृती SI2). FS-NGF/Ni (आकृती SI2c) आणि BS-NGF/Ni (आकृती SI2d) यांची रूट मीन स्क्वेअर (RMS) रफनेस मूल्ये अनुक्रमे 82 आणि 200 nm आहेत (20 × 20 μm2 क्षेत्रावर मोजलेली). प्राप्त झालेल्या अवस्थेतील निकेल (NiAR) फॉइलच्या पृष्ठभागाच्या विश्लेषणावरून (आकृती SI3) ही जास्त रफनेस समजू शकते. FS आणि BS-NiAR च्या SEM प्रतिमा आकृत्या SI3a–d मध्ये दर्शविल्या आहेत, ज्या विविध पृष्ठभागीय आकारविज्ञान स्पष्ट करतात: पॉलिश केलेल्या FS-Ni फॉइलमध्ये नॅनो- आणि मायक्रॉन-आकाराचे गोलाकार कण आहेत, तर पॉलिश न केलेल्या BS-Ni फॉइलमध्ये उच्च शक्तीच्या कणांच्या रूपात उत्पादन शिडीसारखा आकार आणि घट दिसून येते. ॲनील केलेल्या निकेल फॉइलच्या (NiA) कमी आणि उच्च रिझोल्यूशन प्रतिमा आकृती SI3e–h मध्ये दर्शविल्या आहेत. या आकृत्यांमध्ये, आपण निकेल फॉइलच्या दोन्ही बाजूंवर अनेक मायक्रॉन-आकाराच्या निकेल कणांची उपस्थिती पाहू शकतो (आकृती SI3e–h). पूर्वी नोंदवल्याप्रमाणे30,46, मोठ्या कणांमध्ये Ni(111) पृष्ठभाग अभिमुखता असू शकते. FS-NiA आणि BS-NiA मध्ये निकेल फॉइलच्या आकारविज्ञानात लक्षणीय फरक आहेत. BS-NGF/Ni चा जास्त खडबडीतपणा हा BS-NiAR च्या पॉलिश न केलेल्या पृष्ठभागामुळे आहे, ज्याचा पृष्ठभाग ॲनीलिंगनंतरही लक्षणीयरीत्या खडबडीत राहतो (आकृती SI3). वाढ प्रक्रियेपूर्वी अशा प्रकारचे पृष्ठभाग वैशिष्ट्यीकरण ग्राफीन आणि ग्राफाईट फिल्म्सचा खडबडीतपणा नियंत्रित करण्यास अनुमती देते. हे लक्षात घेतले पाहिजे की ग्राफीनच्या वाढीदरम्यान मूळ सब्सट्रेटमध्ये काही कणांची पुनर्रचना झाली, ज्यामुळे ॲनील केलेल्या फॉइल आणि उत्प्रेरक फिल्मच्या तुलनेत सब्सट्रेटच्या कणांचा आकार किंचित कमी झाला आणि पृष्ठभागाचा खडबडीतपणा काही प्रमाणात वाढला22.
सबस्ट्रेटच्या पृष्ठभागाची खडबडपणा, ॲनीलिंगची वेळ (कणांचा आकार)30,47 आणि रिलीज कंट्रोल43 यांचे सूक्ष्म समायोजन केल्याने प्रादेशिक NGF जाडीची एकसमानता µm2 आणि/किंवा अगदी nm2 स्केलपर्यंत (म्हणजे, काही नॅनोमीटर जाडीतील फरक) कमी करण्यास मदत होईल. सबस्ट्रेटच्या पृष्ठभागाची खडबडपणा नियंत्रित करण्यासाठी, परिणामी निकेल फॉइलचे इलेक्ट्रोलाइटिक पॉलिशिंग करण्यासारख्या पद्धतींचा विचार केला जाऊ शकतो48. त्यानंतर, मोठ्या Ni(111) कणांची निर्मिती टाळण्यासाठी (जे FLG वाढीसाठी फायदेशीर आहे), पूर्व-उपचारित निकेल फॉइलला कमी तापमानात (< 900 °C)46 आणि कमी वेळेत (< 5 मिनिटे) ॲनील केले जाऊ शकते.
SLG आणि FLG ग्राफीन आम्ल आणि पाण्याच्या पृष्ठताणाला तोंड देऊ शकत नाही, त्यामुळे ओल्या रासायनिक हस्तांतरण प्रक्रियेदरम्यान यांत्रिक आधार थरांची आवश्यकता असते²²,³⁴,³⁸. पॉलिमर-समर्थित सिंगल-लेयर ग्राफीनच्या³⁸ ओल्या रासायनिक हस्तांतरणाच्या विपरीत, आम्हाला आढळले की वाढलेल्या NGF च्या दोन्ही बाजू पॉलिमर आधाराशिवाय हस्तांतरित केल्या जाऊ शकतात, जसे की आकृती 2a मध्ये दाखवले आहे (अधिक तपशिलांसाठी आकृती SI4a पहा). दिलेल्या सब्सट्रेटवर NGF चे हस्तांतरण खालील Ni³⁰.⁴⁹ फिल्मच्या ओल्या एचिंगने सुरू होते. वाढलेले NGF/Ni/NGF नमुने 600 मिली डीआयनाइज्ड (DI) पाण्याने पातळ केलेल्या 15 मिली 70% HNO₃ मध्ये रात्रभर ठेवले होते. Ni फॉइल पूर्णपणे विरघळल्यानंतर, FS-NGF, NGF/Ni/NGF नमुन्याप्रमाणेच, सपाट राहते आणि द्रवाच्या पृष्ठभागावर तरंगते, तर BS-NGF पाण्यात बुडते (आकृती 2a,b). नंतर, वेगळे केलेले NGF ताज्या निर्आयनित पाण्याने भरलेल्या एका बीकरमधून दुसऱ्या बीकरमध्ये स्थानांतरित करण्यात आले आणि अंतर्वक्र काचेच्या डिशमधून चार ते सहा वेळा पुनरावृत्ती करून वेगळे केलेले NGF पूर्णपणे धुतले गेले. शेवटी, FS-NGF आणि BS-NGF इच्छित सब्सट्रेटवर ठेवण्यात आले (आकृती २c).
निकेल फॉइलवर वाढवलेल्या NGF साठी पॉलिमर-मुक्त ओल्या रासायनिक हस्तांतरण प्रक्रिया: (a) प्रक्रिया प्रवाह आकृती (अधिक तपशिलांसाठी आकृती SI4 पहा), (b) Ni एचिंगनंतर वेगळे केलेल्या NGF चा डिजिटल फोटो (2 नमुने), (c) SiO2/Si सबस्ट्रेटवर FS – आणि BS-NGF हस्तांतरणाचे उदाहरण, (d) अपारदर्शक पॉलिमर सबस्ट्रेटवर FS-NGF हस्तांतरण, (e) पॅनेल d मधील त्याच नमुन्यातील BS-NGF (दोन भागांमध्ये विभागलेले), सोन्याचा मुलामा दिलेल्या C पेपर आणि नॅफिऑनवर हस्तांतरित केलेले (लवचिक पारदर्शक सबस्ट्रेट, कडा लाल कोपऱ्यांनी चिन्हांकित).
लक्षात घ्या की ओल्या रासायनिक हस्तांतरण पद्धती वापरून केलेल्या SLG हस्तांतरणासाठी एकूण प्रक्रिया वेळ 20-24 तास लागते 38. येथे दर्शविलेल्या पॉलिमर-मुक्त हस्तांतरण तंत्रामुळे (आकृती SI4a), एकूण NGF हस्तांतरण प्रक्रिया वेळ लक्षणीयरीत्या कमी होतो (अंदाजे 15 तास). या प्रक्रियेमध्ये खालील गोष्टींचा समावेश आहे: (पायरी 1) एचिंग द्रावण तयार करा आणि नमुना त्यात ठेवा (~10 मिनिटे), नंतर Ni एचिंगसाठी रात्रभर थांबा (~7200 मिनिटे), (पायरी 2) डीआयनाइज्ड पाण्याने स्वच्छ धुवा (पायरी – 3). डीआयनाइज्ड पाण्यात साठवा किंवा लक्ष्य सब्सट्रेटवर स्थानांतरित करा (20 मिनिटे). NGF आणि बल्क मॅट्रिक्समध्ये अडकलेले पाणी केशिका क्रियेद्वारे (ब्लॉटिंग पेपर वापरून) काढून टाकले जाते38, नंतर उरलेले पाण्याचे थेंब नैसर्गिकरित्या सुकवून काढले जातात (अंदाजे 30 मिनिटे), आणि शेवटी नमुना 10 मिनिटांसाठी सुकवला जातो. व्हॅक्यूम ओव्हनमध्ये (10–1 mbar) 50–90 °C तापमानावर (60 मिनिटे) 38.
ग्राफाईट बऱ्यापैकी उच्च तापमानात (≥ २०० °C) पाणी आणि हवेच्या संपर्कात टिकून राहते हे ज्ञात आहे.⁵⁰,⁵¹,⁵² आम्ही खोलीच्या तापमानाला निर्आयनीकृत पाण्यात आणि सीलबंद बाटल्यांमध्ये काही दिवसांपासून ते एका वर्षापर्यंत साठवणूक केल्यानंतर रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, एसईएम आणि एक्सआरडी वापरून नमुन्यांची चाचणी केली (आकृती एसआय४). त्यात कोणताही लक्षणीय ऱ्हास दिसून आला नाही. आकृती २क मध्ये निर्आयनीकृत पाण्यातील स्व-स्थित एफएस-एनजीएफ आणि बीएस-एनजीएफ दाखवले आहेत. आम्ही त्यांना आकृती २क च्या सुरुवातीला दाखवल्याप्रमाणे SiO₂ (३०० एनएम)/Si सबस्ट्रेटवर पकडले. याव्यतिरिक्त, आकृती २ड,इ मध्ये दाखवल्याप्रमाणे, सलग एनजीएफ विविध सबस्ट्रेट्सवर जसे की पॉलिमर (नेक्सॉल्व्ह आणि नॅफिऑनचे थर्मब्राइट पॉलियामाइड) आणि सोन्याचा मुलामा असलेल्या कार्बन पेपरवर स्थानांतरित केले जाऊ शकते. तरंगणारे एफएस-एनजीएफ लक्ष्य सबस्ट्रेटवर सहजपणे ठेवले गेले (आकृती २क, ड). तथापि, ३ सेमी² पेक्षा मोठे बीएस-एनजीएफ नमुने पाण्यात पूर्णपणे बुडवल्यावर हाताळण्यास कठीण होते. सहसा, जेव्हा ते पाण्यात घरंगळू लागतात, तेव्हा निष्काळजी हाताळणीमुळे ते कधीकधी दोन किंवा तीन भागांमध्ये तुटतात (आकृती २इ). एकूणच, आम्ही अनुक्रमे ६ आणि ३ सेमी² क्षेत्रफळाच्या नमुन्यांसाठी PS- आणि BS-NGF चे पॉलिमर-मुक्त हस्तांतरण (६ सेमी² वर NGF/Ni/NGF वाढीशिवाय अखंड, नितळ हस्तांतरण) साध्य करू शकलो. उरलेले कोणतेही मोठे किंवा लहान तुकडे (एच्चिंग द्रावणात किंवा निर्आयनीकृत पाण्यात सहज दिसतात) इच्छित सब्सट्रेटवर (~१ मिमी², आकृती SI4b, “FS-NGF: संरचना आणि गुणधर्म” मध्ये “संरचना आणि गुणधर्म” अंतर्गत चर्चा केल्याप्रमाणे तांब्याच्या ग्रीडवर हस्तांतरित केलेला नमुना पहा) ठेवता येतात किंवा भविष्यातील वापरासाठी साठवता येतात (आकृती SI4). या निकषाच्या आधारे, आम्ही असा अंदाज लावतो की NGF (हस्तांतरणासाठी वाढ झाल्यानंतर) ९८-९९% पर्यंतच्या उत्पन्नासह परत मिळवता येऊ शकते.
पॉलिमरशिवाय हस्तांतरित केलेल्या नमुन्यांचे तपशीलवार विश्लेषण करण्यात आले. ऑप्टिकल मायक्रोस्कोपी (OM) आणि SEM प्रतिमा (आकृती SI5 आणि आकृती 3) वापरून FS- आणि BS-NGF/SiO2/Si (आकृती 2c) वर मिळवलेल्या पृष्ठभागाच्या आकारशास्त्रीय वैशिष्ट्यांवरून असे दिसून आले की, हे नमुने मायक्रोस्कोपीशिवाय हस्तांतरित केले गेले होते. भेगा, छिद्रे किंवा न उलगडलेले भाग यांसारखे दृश्यमान संरचनात्मक नुकसान आढळले नाही. वाढणाऱ्या NGF वरील घड्या (आकृती 3b, d, जांभळ्या बाणांनी दर्शविलेल्या) हस्तांतरणानंतरही शाबूत राहिल्या. FS- आणि BS-NGF दोन्ही FLG क्षेत्रांनी बनलेले आहेत (आकृती 3 मध्ये निळ्या बाणांनी दर्शविलेले चमकदार भाग). आश्चर्याची गोष्ट म्हणजे, अतिसूक्ष्म ग्रॅफाइट फिल्म्सच्या पॉलिमर हस्तांतरणादरम्यान सामान्यतः आढळणाऱ्या काही नुकसानग्रस्त भागांच्या विपरीत, NGF ला जोडणारे अनेक मायक्रॉन-आकाराचे FLG आणि MLG भाग (आकृती 3d मध्ये निळ्या बाणांनी दर्शविलेले) भेगा किंवा तुटल्याशिवाय हस्तांतरित झाले होते (आकृती 3d). 3). लेस-कार्बन कॉपर ग्रिडवर स्थानांतरित केलेल्या NGF च्या TEM आणि SEM प्रतिमा वापरून यांत्रिक अखंडतेची अधिक पुष्टी करण्यात आली, जसे की नंतर चर्चा केली आहे (“FS-NGF: संरचना आणि गुणधर्म”). स्थानांतरित केलेले BS-NGF/SiO2/Si हे FS-NGF/SiO2/Si पेक्षा अधिक खडबडीत आहे, ज्याची rms मूल्ये अनुक्रमे 140 nm आणि 17 nm आहेत, जसे की आकृती SI6a आणि b (20 × 20 μm2) मध्ये दर्शविले आहे. SiO2/Si सब्सट्रेटवर स्थानांतरित केलेल्या NGF चे RMS मूल्य (RMS < 2 nm) हे Ni वर वाढवलेल्या NGF च्या तुलनेत लक्षणीयरीत्या कमी (सुमारे 3 पट) आहे (आकृती SI2), जे सूचित करते की ही अतिरिक्त खडबडीतपणा Ni च्या पृष्ठभागाशी संबंधित असू शकते. याव्यतिरिक्त, FS- आणि BS-NGF/SiO2/Si नमुन्यांच्या कडांवर घेतलेल्या AFM प्रतिमांनी NGF ची जाडी अनुक्रमे 100 आणि 80 nm असल्याचे दर्शविले (आकृती SI7). BS-NGF ची कमी जाडी ही पृष्ठभाग थेट पूर्वसूचक वायूच्या संपर्कात न आल्याचा परिणाम असू शकतो.
SiO2/Si वेफरवर पॉलिमरशिवाय स्थानांतरित केलेले NGF (NiAG) (आकृती 2c पहा): (a,b) स्थानांतरित केलेल्या FS-NGF च्या SEM प्रतिमा: कमी आणि उच्च आवर्धन (पॅनेलमधील नारंगी चौकोनाशी संबंधित). प्रातिनिधिक क्षेत्रे) – a). (c,d) स्थानांतरित केलेल्या BS-NGF च्या SEM प्रतिमा: कमी आणि उच्च आवर्धन (पॅनेल c मधील नारंगी चौकोनाने दर्शविलेल्या प्रातिनिधिक क्षेत्राशी संबंधित). (e, f) स्थानांतरित केलेल्या FS- आणि BS-NGF च्या AFM प्रतिमा. निळा बाण FLG क्षेत्र दर्शवतो – तेजस्वी कॉन्ट्रास्ट, निळसर बाण – काळा MLG कॉन्ट्रास्ट, लाल बाण – काळा कॉन्ट्रास्ट NGF क्षेत्र दर्शवतो, किरमिजी बाण घडी दर्शवतो.
वाढवलेल्या आणि स्थानांतरित केलेल्या FS- आणि BS-NGFs च्या रासायनिक रचनेचे विश्लेषण एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) द्वारे करण्यात आले (आकृती ४). मोजलेल्या स्पेक्ट्रामध्ये (आकृती ४अ, ब) एक क्षीण शिखर दिसून आले, जे वाढवलेल्या FS- आणि BS-NGFs (NiAG) च्या Ni सबस्ट्रेटशी (८५० eV) संबंधित आहे. स्थानांतरित केलेल्या FS- आणि BS-NGF/SiO2/Si च्या मोजलेल्या स्पेक्ट्रामध्ये कोणतेही शिखर नाही (आकृती ४क; BS-NGF/SiO2/Si साठी समान परिणाम दर्शविलेले नाहीत), जे सूचित करते की स्थानांतरणानंतर कोणतेही अवशिष्ट Ni प्रदूषण नाही. आकृत्या ४ड-फ FS-NGF/SiO2/Si च्या C 1s, O 1s आणि Si 2p ऊर्जा स्तरांचे उच्च-रिझोल्यूशन स्पेक्ट्रा दर्शवतात. ग्रॅफाइटच्या C 1s ची बंधन ऊर्जा २८४.४ eV आहे. ग्रॅफाइट शिखरांचा रेषीय आकार सामान्यतः असममित मानला जातो, जसे आकृती ४ड मध्ये दर्शविले आहे. उच्च-रिझोल्यूशन कोअर-लेव्हल C 1s स्पेक्ट्रमने (आकृती 4d) देखील शुद्ध हस्तांतरणाची (म्हणजे, पॉलिमरचे अवशेष नाहीत) पुष्टी केली, जे मागील अभ्यासांशी सुसंगत आहे³⁸. नव्याने वाढवलेल्या नमुन्याच्या (NiAG) आणि हस्तांतरणानंतरच्या C 1s स्पेक्ट्रमची लाइनविड्थ अनुक्रमे 0.55 आणि 0.62 eV आहे. ही मूल्ये SLG च्या मूल्यांपेक्षा जास्त आहेत (SiO2 सबस्ट्रेटवरील SLG साठी 0.49 eV)³⁸. तथापि, ही मूल्ये उच्च-अभिविन्यस्त पायरोलिटिक ग्राफीन नमुन्यांसाठी पूर्वी नोंदवलेल्या लाइनविड्थपेक्षा (~0.75 eV)⁵³,⁵⁴,⁵⁵ लहान आहेत, जे सध्याच्या सामग्रीमध्ये सदोष कार्बन साइट्सची अनुपस्थिती दर्शवते. C 1s आणि O 1s ग्राउंड लेव्हल स्पेक्ट्रममध्ये देखील शोल्डर्स नाहीत, ज्यामुळे उच्च-रिझोल्यूशन पीक डीकन्व्होल्यूशनची गरज नाहीशी होते⁵⁴. सुमारे २९१.१ eV वर एक π → π* सॅटेलाइट पीक आहे, जे अनेकदा ग्रॅफाइट नमुन्यांमध्ये आढळते. Si 2p आणि O 1s कोअर लेव्हल स्पेक्ट्रामधील (आकृती ४e, f पहा) १०३ eV आणि ५३२.५ eV सिग्नल्स अनुक्रमे SiO2 सबस्ट्रेटचे आहेत. XPS हे पृष्ठभाग-संवेदनशील तंत्र आहे, त्यामुळे NGF हस्तांतरणापूर्वी आणि नंतर आढळलेले Ni आणि SiO2 शी संबंधित सिग्नल्स FLG प्रदेशातून आलेले आहेत असे मानले जाते. हस्तांतरित BS-NGF नमुन्यांसाठीही असेच परिणाम दिसून आले (दाखवलेले नाहीत).
NiAG XPS परिणाम: (ac) अनुक्रमे वाढवलेल्या FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni आणि स्थानांतरित FS-NGF/SiO2/Si च्या वेगवेगळ्या मूलद्रव्यीय अणू रचनांचे सर्वेक्षण स्पेक्ट्रा. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si नमुन्याच्या C 1s, O 1s आणि Si 2p या कोर लेव्हल्सचे उच्च-रिझोल्यूशन स्पेक्ट्रा.
स्थानांतरित केलेल्या NGF स्फटिकांच्या एकूण गुणवत्तेचे मूल्यांकन एक्स-रे विवर्तन (XRD) वापरून करण्यात आले. स्थानांतरित FS- आणि BS-NGF/SiO2/Si चे वैशिष्ट्यपूर्ण XRD नमुने (आकृती SI8) ग्रॅफाइटप्रमाणेच 26.6° आणि 54.7° वर (0 0 0 2) आणि (0 0 0 4) विवर्तन शिखरांची उपस्थिती दर्शवतात. हे NGF च्या उच्च स्फटिकीय गुणवत्तेची पुष्टी करते आणि d = 0.335 nm च्या आंतर-थर अंतराशी जुळते, जे स्थानांतरण प्रक्रियेनंतरही कायम राहते. (0 0 0 2) विवर्तन शिखराची तीव्रता (0 0 0 4) विवर्तन शिखराच्या तीव्रतेपेक्षा अंदाजे 30 पट जास्त आहे, जे दर्शवते की NGF स्फटिक प्रतल नमुन्याच्या पृष्ठभागाशी सुयोग्यरित्या संरेखित आहे.
SEM, रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, XPS आणि XRD च्या निकालांनुसार, BS-NGF/Ni ची गुणवत्ता FS-NGF/Ni सारखीच आढळली, जरी त्याची rms रफनेस किंचित जास्त होती (आकृत्या SI2, SI5 आणि SI7).
२०० एनएम जाडीपर्यंतचे पॉलिमर सपोर्ट लेयर्स असलेले एसएलजी पाण्यावर तरंगू शकतात. ही रचना सामान्यतः पॉलिमर-असिस्टेड वेट केमिकल ट्रान्सफर प्रक्रियांमध्ये वापरली जाते²²,³⁸. ग्राफीन आणि ग्राफाईट हे हायड्रोफोबिक (ओला कोन ८०-९०°) असतात⁵⁷. ग्राफीन आणि एफएलजी या दोन्हींचे संभाव्य ऊर्जा पृष्ठभाग बरेच सपाट असल्याचे नोंदवले गेले आहे, ज्यात पृष्ठभागावरील पाण्याच्या बाजूकडील हालचालीसाठी कमी संभाव्य ऊर्जा (~१ kJ/mol) असते⁵⁸. तथापि, ग्राफीन आणि ग्राफीनच्या तीन थरांसोबत पाण्याच्या गणना केलेल्या आंतरक्रिया ऊर्जा अनुक्रमे अंदाजे -१३ आणि -१५ kJ/mol आहेत⁵⁸, जे दर्शवते की ग्राफीनच्या तुलनेत एनजीएफ (सुमारे ३०० थर) सोबत पाण्याची आंतरक्रिया कमी आहे. हे त्या कारणांपैकी एक असू शकते की फ्रीस्टँडिंग एनजीएफ पाण्याच्या पृष्ठभागावर सपाट राहते, तर फ्रीस्टँडिंग ग्राफीन (जे पाण्यात तरंगते) वाकते आणि तुटते. जेव्हा एनजीएफ पूर्णपणे पाण्यात बुडवले जाते (खरबरीत आणि सपाट एनजीएफसाठी परिणाम सारखेच आहेत), तेव्हा त्याच्या कडा वाकतात (आकृती एसआय४). पूर्णपणे बुडवल्यास, NGF-पाणी आंतरक्रिया ऊर्जा (तरंगणाऱ्या NGF च्या तुलनेत) जवळजवळ दुप्पट होते आणि उच्च संपर्क कोन (जलविरोधीपणा) टिकवून ठेवण्यासाठी NGF च्या कडा दुमडल्या जातात अशी अपेक्षा आहे. आमचा विश्वास आहे की अंतर्भूत NGF च्या कडांना वळणे टाळण्यासाठी उपाययोजना विकसित केल्या जाऊ शकतात. एक दृष्टिकोन म्हणजे ग्राफाईट फिल्मच्या ओल्या होण्याच्या प्रतिक्रियेचे नियंत्रण करण्यासाठी मिश्र द्रावकांचा वापर करणे59.
ओल्या रासायनिक हस्तांतरण प्रक्रियेद्वारे विविध प्रकारच्या सब्सट्रेट्सवर एसएलजीचे हस्तांतरण यापूर्वी नोंदवले गेले आहे. हे सामान्यतः मान्य आहे की ग्राफीन/ग्राफाइट फिल्म्स आणि सब्सट्रेट्स (मग ते SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si पिलर्स22 आणि लेसी कार्बन फिल्म्स30, 34 सारखे कडक सब्सट्रेट्स असोत किंवा पॉलिमाइड 37 सारखे लवचिक सब्सट्रेट्स असोत) यांच्यामध्ये कमकुवत व्हॅन डर वाल्स बल अस्तित्वात असतात. येथे आम्ही असे गृहीत धरतो की त्याच प्रकारच्या आंतरक्रिया प्रबळ आहेत. येथे सादर केलेल्या कोणत्याही सब्सट्रेट्सवर यांत्रिक हाताळणीदरम्यान (व्हॅक्यूम आणि/किंवा वातावरणीय परिस्थितीत वैशिष्ट्यीकरण करताना किंवा साठवणुकीदरम्यान) आम्हाला NGF चे कोणतेही नुकसान किंवा पापुद्रा निघणे आढळले नाही (उदा., आकृती २, SI7 आणि SI9). याव्यतिरिक्त, आम्हाला NGF/SiO2/Si नमुन्याच्या कोअर लेव्हलच्या XPS C 1s स्पेक्ट्रममध्ये SiC पीक आढळले नाही (आकृती ४). हे परिणाम सूचित करतात की NGF आणि लक्ष्य सब्सट्रेटमध्ये कोणतेही रासायनिक बंधन नाही.
मागील विभागात, “FS- आणि BS-NGF चे पॉलिमर-मुक्त हस्तांतरण” या शीर्षकाखाली, आम्ही दाखवून दिले की NGF निकेल फॉइलच्या दोन्ही बाजूंवर वाढू आणि हस्तांतरित होऊ शकते. हे FS-NGFs आणि BS-NGFs पृष्ठभागाच्या खडबडीतपणाच्या बाबतीत एकसारखे नाहीत, ज्यामुळे आम्हाला प्रत्येक प्रकारासाठी सर्वात योग्य उपयोग शोधण्यास प्रवृत्त केले.
FS-NGF ची पारदर्शकता आणि गुळगुळीत पृष्ठभाग लक्षात घेऊन, आम्ही त्याच्या स्थानिक संरचनेचा, ऑप्टिकल आणि इलेक्ट्रिकल गुणधर्मांचा अधिक तपशीलवार अभ्यास केला. पॉलिमर हस्तांतरणाशिवाय FS-NGF ची रचना आणि संरचना ट्रान्समिशन इलेक्ट्रॉन मायक्रोस्कोपी (TEM) इमेजिंग आणि सिलेक्टेड एरिया इलेक्ट्रॉन डिफ्रेक्शन (SAED) पॅटर्न विश्लेषणाद्वारे वैशिष्ट्यीकृत केली गेली. संबंधित परिणाम आकृती 5 मध्ये दर्शविले आहेत. कमी मॅग्निफिकेशन प्लॅनर TEM इमेजिंगने NGF आणि FLG क्षेत्रांची उपस्थिती उघड केली, ज्यात अनुक्रमे गडद आणि तेजस्वी क्षेत्रे, म्हणजेच भिन्न इलेक्ट्रॉन कॉन्ट्रास्ट वैशिष्ट्ये आहेत (आकृती 5a). एकूणच फिल्म NGF आणि FLG च्या वेगवेगळ्या क्षेत्रांमध्ये चांगली यांत्रिक अखंडता आणि स्थिरता दर्शवते, ज्यात चांगले आच्छादन आहे आणि कोणतेही नुकसान किंवा फाटणे नाही, ज्याची पुष्टी SEM (आकृती 3) आणि उच्च मॅग्निफिकेशन TEM अभ्यासाद्वारे (आकृती 5c-e) देखील झाली. विशेषतः, आकृती 5d मध्ये ब्रिज संरचना तिच्या सर्वात मोठ्या भागात (आकृती 5d मधील काळ्या ठिपक्यांच्या बाणाने चिन्हांकित केलेली स्थिती) दर्शविली आहे, जी त्रिकोणी आकाराची आहे आणि सुमारे 51 मायक्रॉन रुंदीच्या ग्राफीन थराने बनलेली आहे. 0.33 ± 0.01 nm च्या आंतरसमतल अंतरासह रचना सर्वात अरुंद प्रदेशात (आकृती 5 d मधील भरीव काळ्या बाणाच्या शेवटी) ग्राफीनच्या अनेक थरांमध्ये आणखी कमी केली जाते.
कार्बन लेसर कॉपर ग्रिडवरील पॉलिमर-मुक्त NiAG नमुन्याची प्लेनर TEM प्रतिमा: (a, b) NGF आणि FLG क्षेत्रांसह कमी विवर्धनाच्या TEM प्रतिमा, (ce) पॅनेल-a आणि पॅनेल-b मधील विविध क्षेत्रांच्या उच्च विवर्धनाच्या प्रतिमा एकाच रंगाच्या बाणांनी चिन्हांकित केल्या आहेत. पॅनेल a आणि c मधील हिरवे बाण बीम अलाइनमेंट दरम्यान झालेल्या नुकसानीची गोलाकार क्षेत्रे दर्शवतात. (f–i) पॅनेल a ते c मध्ये, वेगवेगळ्या क्षेत्रांमधील SAED पॅटर्न अनुक्रमे निळ्या, निळसर, नारंगी आणि लाल वर्तुळांनी दर्शवले आहेत.
आकृती 5c मधील रिबनसारखी रचना (लाल बाणाने दर्शविलेली) ग्रॅफाइट लॅटिस प्लेन्सचे उभे अभिविन्यास दर्शवते, जे अतिरिक्त असंतुलित शियर स्ट्रेसमुळे फिल्मच्या बाजूने नॅनोफोल्ड्सच्या निर्मितीमुळे असू शकते (आकृती 5c मधील इनसेट)30,61,62. हाय-रिझोल्यूशन TEM अंतर्गत, हे नॅनोफोल्ड्स30 उर्वरित NGF क्षेत्रापेक्षा वेगळे क्रिस्टलोग्राफिक अभिविन्यास दर्शवतात; ग्रॅफाइट लॅटिसचे बेसल प्लेन्स उर्वरित फिल्मप्रमाणे आडव्याऐवजी जवळजवळ उभ्या दिशेने असतात (आकृती 5c मधील इनसेट). त्याचप्रमाणे, FLG क्षेत्रात अधूनमधून रेषीय आणि अरुंद पट्ट्यांसारख्या घड्या (निळ्या बाणांनी दर्शविलेल्या) दिसतात, ज्या अनुक्रमे आकृती 5b आणि 5e मध्ये कमी आणि मध्यम मॅग्निफिकेशनवर दिसतात. आकृती 5e मधील इनसेट FLG क्षेत्रात दोन आणि तीन-स्तरीय ग्रॅफीनच्या थरांची उपस्थिती दर्शवते (आंतर-प्लेनर अंतर 0.33 ± 0.01 nm), जे आमच्या मागील निष्कर्षांशी सुसंगत आहे30. याव्यतिरिक्त, टॉप-व्ह्यू TEM मोजमाप केल्यानंतर, जाळीदार कार्बन फिल्म्स असलेल्या तांब्याच्या ग्रिडवर स्थानांतरित केलेल्या पॉलिमर-मुक्त NGF च्या रेकॉर्ड केलेल्या SEM प्रतिमा आकृती SI9 मध्ये दर्शविल्या आहेत. आकृती SI9f मध्ये चांगल्या प्रकारे निलंबित FLG प्रदेश (निळ्या बाणाने चिन्हांकित) आणि तुटलेला प्रदेश दर्शविला आहे. निळा बाण (स्थानांतरित NGF च्या कडेला) मुद्दाम दर्शवला आहे, हे दाखवण्यासाठी की FLG प्रदेश पॉलिमरशिवाय हस्तांतरण प्रक्रियेला प्रतिकार करू शकतो. सारांश, या प्रतिमा पुष्टी करतात की अंशतः निलंबित NGF (FLG प्रदेशासह) TEM आणि SEM मोजमापादरम्यान कठोर हाताळणी आणि उच्च व्हॅक्यूमच्या संपर्कात आल्यानंतरही यांत्रिक अखंडता टिकवून ठेवतो (आकृती SI9).
NGF च्या उत्कृष्ट सपाटपणामुळे (आकृती 5a पहा), SAED संरचनेचे विश्लेषण करण्यासाठी फ्लेक्सना [0001] डोमेन अक्षावर संरेखित करणे कठीण नाही. फिल्मच्या स्थानिक जाडी आणि स्थानानुसार, इलेक्ट्रॉन विवर्तन अभ्यासासाठी अनेक स्वारस्यपूर्ण क्षेत्रे (12 बिंदू) ओळखली गेली. आकृती 5a–c मध्ये, यापैकी चार वैशिष्ट्यपूर्ण क्षेत्रे दर्शविली आहेत आणि रंगीत वर्तुळांनी (निळा, निळसर, नारंगी आणि लाल रंगात कोड केलेले) चिन्हांकित केली आहेत. SAED मोडसाठी आकृती 2 आणि 3. आकृती 5f आणि g या आकृती 5 आणि 5 मध्ये दर्शविलेल्या FLG क्षेत्रातून मिळवल्या आहेत. अनुक्रमे आकृती 5b आणि c मध्ये दर्शविल्याप्रमाणे, त्यांची रचना पिळलेल्या ग्राफीन63 प्रमाणे षटकोनी आहे. विशेषतः, आकृती 5f मध्ये [0001] झोन अक्षाच्या समान अभिमुखतेसह तीन सुपरइम्पोज्ड पॅटर्न दर्शविले आहेत, जे 10° आणि 20° ने फिरवलेले आहेत, जसे की (10-10) परावर्तनांच्या तीन जोड्यांच्या कोनीय विसंगतीवरून दिसून येते. त्याचप्रमाणे, आकृती 5g मध्ये 20° ने फिरवलेले दोन एकमेकांवर आलेले षटकोनी नमुने दिसतात. FLG प्रदेशातील षटकोनी नमुन्यांचे दोन किंवा तीन गट एकमेकांच्या सापेक्ष फिरवलेल्या तीन इन-प्लेन किंवा आउट-ऑफ-प्लेन ग्राफीन थरांमुळे 33 निर्माण होऊ शकतात. याउलट, आकृती 5h,i मधील इलेक्ट्रॉन विवर्तन नमुने (आकृती 5a मध्ये दर्शविलेल्या NGF प्रदेशाशी संबंधित) एकच [0001] नमुना दर्शवतात, ज्यामध्ये एकूण बिंदू विवर्तन तीव्रता जास्त आहे, जे पदार्थाच्या जास्त जाडीशी संबंधित आहे. निर्देशांक 64 वरून अनुमानित केल्याप्रमाणे, हे SAED मॉडेल FLG पेक्षा जाड ग्राफिटिक रचना आणि मध्यवर्ती अभिमुखतेशी संबंधित आहेत. NGF च्या स्फटिकीय गुणधर्मांच्या वैशिष्ट्यीकरणातून दोन किंवा तीन एकमेकांवर आलेल्या ग्राफाईट (किंवा ग्राफीन) स्फटिकांचे सहअस्तित्व उघड झाले. FLG प्रदेशात विशेषतः लक्षात घेण्यासारखी गोष्ट ही आहे की स्फटिकांमध्ये काही प्रमाणात इन-प्लेन किंवा आउट-ऑफ-प्लेन विअभिमुखता असते. Ni 64 फिल्म्सवर वाढवलेल्या NGF साठी, 17°, 22° आणि 25° च्या इन-प्लेन रोटेशन कोनांसह ग्रॅफाइट कण/थर यापूर्वी नोंदवले गेले आहेत. या अभ्यासात आढळलेली रोटेशन कोनाची मूल्ये, ट्विस्टेड BLG63 ग्रॅफीनसाठी पूर्वी आढळलेल्या रोटेशन कोनांशी (±1°) सुसंगत आहेत.
NGF/SiO2/Si चे विद्युत गुणधर्म 300 K तापमानावर 10×3 mm2 क्षेत्रावर मोजले गेले. इलेक्ट्रॉन वाहक घनता, गतिशीलता आणि चालकता यांची मूल्ये अनुक्रमे 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 आणि 2000 S-cm-1 आहेत. आमच्या NGF ची गतिशीलता आणि चालकता मूल्ये नैसर्गिक ग्रॅफाइट² सारखी आहेत आणि व्यावसायिकरित्या उपलब्ध असलेल्या उच्च-अभिविन्यस्त पायरोलिटिक ग्रॅफाइट (3000 °C वर उत्पादित)²⁹ पेक्षा जास्त आहेत. निरीक्षण केलेली इलेक्ट्रॉन वाहक घनतेची मूल्ये, उच्च-तापमान (3200 °C) पॉलीइमाइड शीट्स वापरून तयार केलेल्या मायक्रॉन-जाड ग्रॅफाइट फिल्म्ससाठी अलीकडेच नोंदवलेल्या (7.25 × 10 cm-3) मूल्यांपेक्षा²⁰ दोन पटीने जास्त आहेत.
आम्ही क्वार्ट्झ सब्सट्रेटवर स्थानांतरित केलेल्या FS-NGF वर UV-दृश्यमान पारगम्यता मापन देखील केले (आकृती 6). परिणामी स्पेक्ट्रम 350-800 nm च्या श्रेणीमध्ये 62% ची जवळजवळ स्थिर पारगम्यता दर्शवितो, जे सूचित करते की NGF दृश्य प्रकाशासाठी अर्धपारदर्शक आहे. खरं तर, आकृती 6b मधील नमुन्याच्या डिजिटल छायाचित्रात "KAUST" हे नाव पाहिले जाऊ शकते. जरी NGF ची नॅनोक्रिस्टलाइन रचना SLG पेक्षा वेगळी असली तरी, प्रत्येक अतिरिक्त थरामागे 2.3% पारगम्यता हानीच्या नियमाचा वापर करून थरांची संख्या अंदाजे काढता येते65. या संबंधानुसार, 38% पारगम्यता हानी असलेल्या ग्रॅफीन थरांची संख्या 21 आहे. वाढवलेले NGF मुख्यत्वे 300 ग्रॅफीन थरांचे बनलेले आहे, म्हणजेच सुमारे 100 nm जाड (आकृती 1, SI5 आणि SI7). म्हणून, आम्ही असे गृहीत धरतो की निरीक्षण केलेली ऑप्टिकल पारदर्शकता FLG आणि MLG क्षेत्रांशी संबंधित आहे, कारण ते संपूर्ण फिल्ममध्ये वितरित आहेत (आकृती 1, 3, 5 आणि 6c). वरील संरचनात्मक माहितीव्यतिरिक्त, चालकता आणि पारदर्शकता देखील हस्तांतरित NGF च्या उच्च स्फटिक गुणवत्तेची पुष्टी करतात.
(अ) अतिनील-दृश्य पारगम्यता मापन, (ब) एका प्रातिनिधिक नमुन्याचा वापर करून क्वार्ट्झवर केलेले ठराविक NGF हस्तांतरण. (क) NGF ची योजनाबद्ध आकृती (गडद चौकोन), ज्यामध्ये संपूर्ण नमुन्यात राखाडी यादृच्छिक आकारांनी समान रीतीने वितरित केलेले FLG आणि MLG क्षेत्र चिन्हांकित केलेले आहेत (आकृती १ पहा) (अंदाजे १०० μm² प्रति ०.१–३% क्षेत्रफळ). आकृतीमधील यादृच्छिक आकार आणि त्यांचे आकारमान केवळ उदाहरणादाखल आहेत आणि ते वास्तविक क्षेत्रफळांशी जुळत नाहीत.
सीव्हीडी (CVD) द्वारे वाढवलेले अर्धपारदर्शक एनजीएफ (NGF) पूर्वी उघड्या सिलिकॉन पृष्ठभागांवर स्थानांतरित केले गेले आहे आणि सौर पेशींमध्ये वापरले गेले आहे¹⁵,¹⁶. परिणामी पॉवर कन्व्हर्जन एफिशियन्सी (PCE) १.५% आहे. हे एनजीएफ सक्रिय संयुग थर, चार्ज वहन मार्ग आणि पारदर्शक इलेक्ट्रोड यांसारखी अनेक कार्ये करतात¹⁵,¹⁶. तथापि, ग्राफाइट फिल्म एकसमान नसते. ग्राफाइट इलेक्ट्रोडचा शीट रेझिस्टन्स आणि ऑप्टिकल ट्रान्समिटन्स काळजीपूर्वक नियंत्रित करून पुढील ऑप्टिमायझेशन आवश्यक आहे, कारण हे दोन गुणधर्म सौर पेशीचे पीसीई (PCE) मूल्य निश्चित करण्यात महत्त्वाची भूमिका बजावतात¹⁵,¹⁶. सामान्यतः, ग्राफिन फिल्म्स दृश्य प्रकाशासाठी ९७.७% पारदर्शक असतात, परंतु त्यांचा शीट रेझिस्टन्स २००-३००० ओहम/चौरस असतो¹⁶. ग्राफिन फिल्म्सचा पृष्ठभागीय रेझिस्टन्स थरांची संख्या वाढवून (ग्राफीन थरांचे अनेक वेळा स्थानांतरण) आणि एचएनओ३ (HNO3) सह डोपिंग करून (~३० ओहम/चौरस)⁶⁶ कमी केला जाऊ शकतो. तथापि, या प्रक्रियेला बराच वेळ लागतो आणि वेगवेगळे स्थानांतरण थर नेहमी चांगला संपर्क राखत नाहीत. आमच्या फ्रंट साइड NGF मध्ये 2000 S/cm चालकता, 50 ohm/sq. फिल्म शीट रेझिस्टन्स आणि 62% पारदर्शकता यांसारखे गुणधर्म आहेत, ज्यामुळे ते सौर पेशींमध्ये प्रवाहकीय चॅनेल किंवा काउंटर इलेक्ट्रोडसाठी एक व्यवहार्य पर्याय बनते15,16.
जरी BS-NGF ची रचना आणि पृष्ठभागाचे रसायनशास्त्र FS-NGF सारखेच असले तरी, त्याचा खडबडीतपणा वेगळा आहे (“FS- आणि BS-NGF ची वाढ”). पूर्वी, आम्ही गॅस सेन्सर म्हणून अल्ट्रा-थिन फिल्म ग्राफाइट२२ वापरले होते. म्हणून, आम्ही गॅस सेन्सिंग कार्यांसाठी BS-NGF वापरण्याची व्यवहार्यता तपासली (आकृती SI10). प्रथम, BS-NGF चे mm²-आकाराचे भाग इंटरडिजिटिंग इलेक्ट्रोड सेन्सर चिपवर स्थानांतरित केले गेले (आकृती SI10a-c). चिपच्या निर्मितीचा तपशील पूर्वी नोंदवला गेला आहे; त्याचे सक्रिय संवेदनशील क्षेत्र ९ mm²६७ आहे. SEM प्रतिमांमध्ये (आकृती SI10b आणि c), NGF मधून खालील सोन्याचा इलेक्ट्रोड स्पष्टपणे दिसतो. पुन्हा, हे दिसून येते की सर्व नमुन्यांसाठी एकसमान चिप कव्हरेज प्राप्त झाले आहे. विविध वायूंची गॅस सेन्सर मोजमापे नोंदवली गेली (आकृती SI10d) (आकृती SI11) आणि परिणामी प्रतिसाद दर आकृती SI10g मध्ये दर्शविले आहेत. SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) आणि NH3 (200 ppm) यांसारख्या इतर व्यत्यय आणणाऱ्या वायूंसह असण्याची शक्यता आहे. एक संभाव्य कारण NO2 आहे. वायूचा इलेक्ट्रोफिलिक स्वभाव22,68. जेव्हा तो ग्राफीनच्या पृष्ठभागावर शोषला जातो, तेव्हा तो प्रणालीद्वारे इलेक्ट्रॉनचे वर्तमान शोषण कमी करतो. BS-NGF सेन्सरच्या प्रतिसाद वेळेच्या डेटाची पूर्वी प्रकाशित झालेल्या सेन्सर्ससोबतची तुलना तक्ता SI2 मध्ये सादर केली आहे. UV प्लाझ्मा, O3 प्लाझ्मा किंवा उघडलेल्या नमुन्यांवर थर्मल (50–150°C) उपचारांचा वापर करून NGF सेन्सर्स पुन्हा सक्रिय करण्याची यंत्रणा चालू आहे, ज्यानंतर आदर्शपणे एम्बेडेड सिस्टीमची अंमलबजावणी केली जाईल69.
सीव्हीडी प्रक्रियेदरम्यान, उत्प्रेरक सब्सट्रेटच्या दोन्ही बाजूंवर ग्राफीनची वाढ होते⁴¹. तथापि, हस्तांतरण प्रक्रियेदरम्यान बीएस-ग्राफीन सामान्यतः बाहेर टाकले जाते⁴¹. या अभ्यासात, आम्ही दाखवतो की उत्प्रेरक सपोर्टच्या दोन्ही बाजूंवर उच्च-गुणवत्तेची एनजीएफ वाढ आणि पॉलिमर-मुक्त एनजीएफ हस्तांतरण साध्य केले जाऊ शकते. बीएस-एनजीएफ हे एफएस-एनजीएफ (~१०० एनएम) पेक्षा पातळ (~८० एनएम) आहे, आणि या फरकाचे स्पष्टीकरण असे आहे की बीएस-एनआय थेट प्रिकर्सर वायू प्रवाहाच्या संपर्कात येत नाही. आम्हाला असेही आढळले की एनआयएआर सब्सट्रेटचा खडबडीतपणा एनजीएफच्या खडबडीतपणावर परिणाम करतो. हे परिणाम सूचित करतात की वाढवलेले समतल एफएस-एनजीएफ ग्राफीनसाठी प्रिकर्सर सामग्री म्हणून (एक्सफोलिएशन पद्धतीद्वारे⁷⁰) किंवा सौर पेशींमध्ये प्रवाहकीय चॅनेल म्हणून वापरले जाऊ शकते¹⁵,¹⁶. याउलट, बीएस-एनजीएफ वायू शोधण्यासाठी (आकृती एसआय९) आणि शक्यतो ऊर्जा साठवण प्रणालींसाठी⁷¹,⁷² वापरले जाईल, जिथे त्याचा पृष्ठभागाचा खडबडीतपणा उपयुक्त ठरेल.
वरील बाबींचा विचार करता, सध्याच्या कार्याला CVD पद्धतीने आणि निकेल फॉइल वापरून वाढवलेल्या पूर्वी प्रकाशित झालेल्या ग्रॅफाइट फिल्म्ससोबत जोडणे उपयुक्त ठरते. तक्ता २ मध्ये पाहिल्याप्रमाणे, आम्ही वापरलेल्या उच्च दाबामुळे तुलनेने कमी तापमानातही (८५०–१३०० °C च्या दरम्यान) अभिक्रियेचा कालावधी (वाढीचा टप्पा) कमी झाला. आम्हाला नेहमीपेक्षा जास्त वाढही साधता आली, जे विस्ताराची शक्यता दर्शवते. विचारात घेण्यासारखे इतरही घटक आहेत, त्यापैकी काही आम्ही तक्त्यामध्ये समाविष्ट केले आहेत.
कॅटॅलिटिक सीव्हीडी (catalyst CVD) द्वारे निकेल फॉइलवर दुहेरी-बाजूचे उच्च-गुणवत्तेचे एनजीएफ (NGF) वाढवण्यात आले. पारंपरिक पॉलिमर सब्सट्रेट्स (जसे की सीव्हीडी ग्राफीनमध्ये वापरले जाणारे) वगळून, आम्ही एनजीएफचे (निकेल फॉइलच्या पुढच्या आणि मागच्या बाजूंवर वाढवलेले) विविध प्रक्रिया-महत्त्वाच्या सब्सट्रेट्सवर स्वच्छ आणि दोषरहित ओले हस्तांतरण (wet transfer) साध्य करतो. विशेष म्हणजे, एनजीएफमध्ये एफएलजी (FLG) आणि एमएलजी (MLG) क्षेत्रे (साधारणपणे १०० µm² प्रति ०.१% ते ३%) समाविष्ट आहेत, जी जाड फिल्ममध्ये संरचनात्मकदृष्ट्या चांगल्या प्रकारे एकीकृत आहेत. प्लेनर टीईएम (Planar TEM) दर्शवते की ही क्षेत्रे दोन ते तीन ग्राफाईट/ग्राफीन कणांच्या (अनुक्रमे स्फटिक किंवा थर) थरांनी बनलेली आहेत, ज्यापैकी काहींमध्ये १०-२०° चा रोटेशनल मिसमॅच (rotational mismatch) आहे. एफएस-एनजीएफच्या (FS-NGF) दृश्य प्रकाशातील पारदर्शकतेसाठी एफएलजी आणि एमएलजी क्षेत्रे जबाबदार आहेत. मागच्या शीट्सबद्दल बोलायचे झाल्यास, त्या पुढच्या शीट्सना समांतर ठेवल्या जाऊ शकतात आणि दाखवल्याप्रमाणे, त्यांचा एक कार्यात्मक उद्देश असू शकतो (उदाहरणार्थ, वायू शोधण्यासाठी). औद्योगिक स्तरावरील सीव्हीडी प्रक्रियांमधील कचरा आणि खर्च कमी करण्यासाठी हे अभ्यास खूप उपयुक्त आहेत.
सर्वसाधारणपणे, सीव्हीडी एनजीएफची सरासरी जाडी (कमी- आणि बहु-स्तरीय) ग्राफीन आणि औद्योगिक (मायक्रोमीटर) ग्राफाईट शीट्सच्या दरम्यान असते. त्यांच्या आकर्षक गुणधर्मांची श्रेणी, तसेच आम्ही त्यांच्या उत्पादन आणि वाहतुकीसाठी विकसित केलेली सोपी पद्धत, यांमुळे हे फिल्म्स अशा अनुप्रयोगांसाठी विशेषतः योग्य ठरतात, ज्यांना ग्राफाईटच्या कार्यात्मक प्रतिसादाची आवश्यकता असते आणि त्यासाठी सध्या वापरल्या जाणाऱ्या ऊर्जा-केंद्रित औद्योगिक उत्पादन प्रक्रियांचा खर्च येत नाही.
एका व्यावसायिक CVD रिॲक्टरमध्ये (Aixtron 4-inch BMPro) 25-μm-जाड निकेल फॉइल (99.5% शुद्धता, गुडफेलो) बसवण्यात आली. प्रणाली आर्गॉन वायूने शुद्ध करून 10-3 mbar च्या मूळ दाबापर्यंत निर्वात करण्यात आली. त्यानंतर निकेल फॉइल Ar/H2 मध्ये ठेवण्यात आली. (निकेल फॉइलला 5 मिनिटे पूर्व-ॲनीलिंग केल्यानंतर, फॉइलला 900 °C तापमानावर 500 mbar दाबाखाली ठेवण्यात आले. NGF चे निक्षेपण CH4/H2 (प्रत्येकी 100 cm3) च्या प्रवाहात 5 मिनिटांसाठी करण्यात आले. त्यानंतर नमुना 40 °C/min च्या वेगाने Ar प्रवाह (4000 cm3) वापरून 700 °C पेक्षा कमी तापमानापर्यंत थंड करण्यात आला. NGF वाढ प्रक्रियेच्या ऑप्टिमायझेशनबद्दल तपशील इतरत्र30 वर्णन केले आहेत.
झाईस मर्लिन मायक्रोस्कोप (1 kV, 50 pA) वापरून SEM द्वारे नमुन्याच्या पृष्ठभागाच्या आकारविज्ञानाचे निरीक्षण करण्यात आले. नमुन्याच्या पृष्ठभागाची खडबडपणा आणि NGF ची जाडी AFM (डायमेन्शन आयकॉन SPM, ब्रुकर) वापरून मोजण्यात आली. अंतिम परिणाम मिळवण्यासाठी, उच्च ब्राइटनेस फील्ड एमिशन गन (300 kV), FEI वीन प्रकारचा मोनोक्रोमेटर आणि CEOS लेन्स स्फेरिकल ॲबरेशन करेक्टरने सुसज्ज असलेल्या FEI टायटन 80–300 क्यूबेड मायक्रोस्कोपचा वापर करून TEM आणि SAED मापन करण्यात आले. अवकाशीय रिझोल्यूशन 0.09 nm. सपाट TEM इमेजिंग आणि SAED संरचना विश्लेषणासाठी NGF नमुने कार्बन लेसी लेपित तांब्याच्या ग्रिडवर स्थानांतरित करण्यात आले. त्यामुळे, नमुन्याचे बहुतेक कण आधारभूत पडद्याच्या छिद्रांमध्ये निलंबित राहतात. स्थानांतरित NGF नमुन्यांचे XRD द्वारे विश्लेषण करण्यात आले. 3 मिमी बीम स्पॉट व्यास असलेल्या Cu रेडिएशन सोर्सचा वापर करून पावडर डिफ्रेक्टोमीटर (ब्रुकर, D2 फेज शिफ्टर, Cu Kα सोर्स, 1.5418 Å आणि LYNXEYE डिटेक्टर) वापरून एक्स-रे डिफ्रेक्शन पॅटर्न मिळवले गेले.
एका एकात्मिक कॉन्फोकल मायक्रोस्कोपचा (अल्फा ३०० आरए, विटेक) वापर करून अनेक रमन बिंदू मापनांची नोंद घेण्यात आली. उष्णतेमुळे होणारे परिणाम टाळण्यासाठी कमी उत्तेजन शक्तीचा (२५%) ५३२ एनएम लेझर वापरण्यात आला. एक्स-रे फोटोइलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) ही क्रॅटोस ॲक्सिस अल्ट्रा स्पेक्ट्रोमीटरवर ३०० × ७०० μm² नमुना क्षेत्रावर, १५० वॅट शक्तीवर एकवर्णी Al Kα प्रारण (hν = १४८६.६ eV) वापरून करण्यात आली. अनुक्रमे १६० eV आणि २० eV च्या पारेषण ऊर्जांवर रिझोल्यूशन स्पेक्ट्रा मिळवण्यात आले. SiO₂ वर स्थानांतरित केलेले NGF नमुने, ३० वॅट शक्तीवर PLS6MW (१.०६ μm) यटरबियम फायबर लेझर वापरून तुकड्यांमध्ये (प्रत्येकी ३ × १० मिमी²) कापण्यात आले. ऑप्टिकल मायक्रोस्कोपखाली सिल्व्हर पेस्ट वापरून तांब्याच्या तारेचे संपर्क (५० μm जाडीचे) तयार करण्यात आले. या नमुन्यांवर ३०० केल्विन तापमानावर आणि ± ९ टेस्लाच्या चुंबकीय क्षेत्रातील बदलासह, एका भौतिक गुणधर्म मापन प्रणालीमध्ये (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA) विद्युत वहन आणि हॉल इफेक्टचे प्रयोग करण्यात आले. क्वार्ट्झ सब्सट्रेट्स आणि क्वार्ट्झ संदर्भ नमुन्यांवर स्थानांतरित केलेल्या ३५०-८०० एनएम एनजीएफ श्रेणीमध्ये, लॅम्डा ९५० यूव्ही-व्हिस स्पेक्ट्रोफोटोमीटर वापरून पारगमित यूव्ही-व्हिस स्पेक्ट्रा नोंदवण्यात आले.
रासायनिक प्रतिरोध सेन्सर (इंटरडिजिटेटेड इलेक्ट्रोड चिप) एका सानुकूलित प्रिंटेड सर्किट बोर्ड ७३ ला जोडण्यात आला आणि प्रतिरोध क्षणिकरित्या काढण्यात आला. ज्या प्रिंटेड सर्किट बोर्डवर हे उपकरण आहे, तो कॉन्टॅक्ट टर्मिनल्सना जोडला जातो आणि गॅस सेन्सिंग चेंबर ७४ च्या आत ठेवला जातो. १ व्होल्टच्या व्होल्टेजवर, पर्जपासून गॅस एक्सपोजरपर्यंत आणि नंतर पुन्हा पर्जपर्यंत सतत स्कॅन करून प्रतिरोधाची मोजणी करण्यात आली. चेंबरमधील आर्द्रतेसह इतर सर्व विश्लेषके काढून टाकली जातील याची खात्री करण्यासाठी, सुरुवातीला चेंबर २०० घन सेंटीमीटर नायट्रोजनने १ तास पर्ज करून स्वच्छ करण्यात आला. त्यानंतर नायट्रोजन सिलेंडर बंद करून, २०० घन सेंटीमीटरच्या त्याच प्रवाह दराने वैयक्तिक विश्लेषके हळूहळू चेंबरमध्ये सोडण्यात आली.
या लेखाची सुधारित आवृत्ती प्रकाशित करण्यात आली असून, ती लेखाच्या शीर्षस्थानी दिलेल्या लिंकद्वारे पाहता येईल.
इनागाकी, एम. आणि कांग, एफ. कार्बन मटेरियल सायन्स अँड इंजिनिअरिंग: फंडामेंटल्स. दुसरी संपादित आवृत्ती. २०१४. ५४२.
पिअरसन, एचओ हँडबुक ऑफ कार्बन, ग्रॅफाइट, डायमंड अँड फुलरिन्स: प्रॉपर्टीज, प्रोसेसिंग अँड ॲप्लिकेशन्स. पहिल्या आवृत्तीचे संपादन झाले आहे. १९९४, न्यू जर्सी.
त्साई, डब्ल्यू. व इतर. पारदर्शक पातळ प्रवाहकीय इलेक्ट्रोड म्हणून मोठ्या क्षेत्राचे बहुस्तरीय ग्राफीन/ग्राफाइट फिल्म्स. अनुप्रयोग. भौतिकशास्त्र. राइट. 95(12), 123115(2009).
बालंदिन एए ग्राफीन आणि नॅनोस्ट्रक्चर्ड कार्बन सामग्रीचे औष्णिक गुणधर्म. नॅट. मॅट. 10(8), 569–581 (2011).
चेंग केवाय, ब्राउन पीडब्ल्यू आणि कॅहिल डीजी कमी-तापमान रासायनिक बाष्प निक्षेपणाद्वारे Ni (111) वर वाढवलेल्या ग्राफाइट फिल्म्सची औष्णिक वाहकता. क्रियाविशेषण. मॅट. इंटरफेस 3, 16 (2016).
हेसजेडल, टी. रासायनिक बाष्प निक्षेपणाद्वारे ग्राफीन फिल्म्सची सतत वाढ. अनुप्रयोग. भौतिकशास्त्र. राइट. 98(13), 133106(2011).
पोस्ट करण्याची वेळ: २३ ऑगस्ट २०२४