নিকেলের উপর একটি স্বচ্ছ গ্রাফাইট ফিল্মের বৃদ্ধি এবং এর দ্বি-মুখী পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর

Nature.com-এ আসার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজারটি ব্যবহার করছেন, সেটিতে CSS সাপোর্ট সীমিত। সর্বোত্তম ফলাফলের জন্য, আমরা আপনাকে ব্রাউজারের একটি নতুন সংস্করণ ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে কম্প্যাটিবিলিটি মোড নিষ্ক্রিয় করুন)। আপাতত, নিরবচ্ছিন্ন সাপোর্ট নিশ্চিত করার জন্য, আমরা সাইটটি কোনো স্টাইলিং বা জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই প্রদর্শন করছি।
ন্যানোস্কেল গ্রাফাইট ফিল্ম (NGF) হলো শক্তিশালী ন্যানোম্যাটেরিয়াল যা অনুঘটকীয় রাসায়নিক বাষ্প অবক্ষেপণ (catalytic chemical vapor deposition) পদ্ধতিতে উৎপাদন করা যায়, কিন্তু এগুলোর স্থানান্তর সহজলভ্যতা এবং পৃষ্ঠতলের গঠন পরবর্তী প্রজন্মের যন্ত্রপাতিতে এদের ব্যবহারকে কীভাবে প্রভাবিত করে, তা নিয়ে প্রশ্ন রয়ে গেছে। এখানে আমরা একটি পলিক্রিস্টালাইন নিকেল ফয়েলের (ক্ষেত্রফল ৫৫ বর্গ সেমি, পুরুত্ব প্রায় ১০০ ন্যানোমিটার) উভয় দিকে NGF-এর বৃদ্ধি এবং এর পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর (সামনে ও পেছনে, ক্ষেত্রফল ৬ বর্গ সেমি পর্যন্ত) নিয়ে প্রতিবেদন করছি। অনুঘটক ফয়েলের গঠনের কারণে, দুটি কার্বন ফিল্মের ভৌত বৈশিষ্ট্য এবং অন্যান্য বৈশিষ্ট্যে (যেমন পৃষ্ঠতলের অমসৃণতা) পার্থক্য দেখা যায়। আমরা দেখিয়েছি যে, অপেক্ষাকৃত অমসৃণ পেছনের দিকের NGF-গুলো NO2 শনাক্তকরণের জন্য বিশেষভাবে উপযুক্ত, অন্যদিকে সামনের দিকের মসৃণ ও অধিক পরিবাহী NGF-গুলো (২০০০ সিমেন্স/সেমি, শিট রেজিস্ট্যান্স – ৫০ ওহম/বর্গমিটার) কার্যকর পরিবাহী হতে পারে। সৌর কোষের চ্যানেল বা ইলেকট্রোড হিসেবে (যেহেতু এটি দৃশ্যমান আলোর ৬২% প্রেরণ করে)। সামগ্রিকভাবে, বর্ণিত বৃদ্ধি এবং পরিবহন প্রক্রিয়াগুলো এনজিএফ-কে এমন প্রযুক্তিগত প্রয়োগের জন্য একটি বিকল্প কার্বন উপাদান হিসেবে বাস্তবায়নে সাহায্য করতে পারে, যেখানে গ্রাফিন এবং মাইক্রন-পুরু গ্রাফাইট ফিল্ম উপযুক্ত নয়।
গ্রাফাইট একটি বহুল ব্যবহৃত শিল্প উপাদান। উল্লেখযোগ্যভাবে, গ্রাফাইটের আপেক্ষিকভাবে কম ভর ঘনত্ব এবং উচ্চ সমতলীয় তাপীয় ও বৈদ্যুতিক পরিবাহিতার মতো বৈশিষ্ট্য রয়েছে এবং এটি কঠোর তাপীয় ও রাসায়নিক পরিবেশে খুব স্থিতিশীল¹,²। গ্রাফিন গবেষণার জন্য ফ্লেক গ্রাফাইট একটি সুপরিচিত প্রাথমিক উপাদান³। পাতলা ফিল্মে প্রক্রিয়াজাত করা হলে, এটি স্মার্টফোনের মতো ইলেকট্রনিক ডিভাইসের জন্য হিট সিঙ্ক⁴,⁵,⁶,⁷, সেন্সরে সক্রিয় উপাদান হিসেবে⁸,⁹,¹⁰, তড়িৎচুম্বকীয় হস্তক্ষেপ থেকে সুরক্ষার জন্য¹¹,¹², চরম অতিবেগুনি রশ্মিতে লিথোগ্রাফির জন্য ফিল্ম¹³,¹⁴ এবং সৌর কোষে পরিবাহী চ্যানেল¹⁵,¹⁶ সহ বিভিন্ন ক্ষেত্রে ব্যবহার করা যেতে পারে। এই সমস্ত প্রয়োগের জন্য, যদি ন্যানোস্কেলে (<১০০ nm) নিয়ন্ত্রিত পুরুত্বের বৃহৎ আকারের গ্রাফাইট ফিল্ম (NGFs) সহজে উৎপাদন এবং পরিবহন করা যায়, তবে এটি একটি উল্লেখযোগ্য সুবিধা হবে।
গ্রাফাইট ফিল্ম বিভিন্ন পদ্ধতিতে তৈরি করা হয়। একটি ক্ষেত্রে, গ্রাফিন ফ্লেক তৈরি করার জন্য এমবেডিং এবং প্রসারণের পর এক্সফোলিয়েশন ব্যবহার করা হয়েছিল¹⁰,¹¹,¹⁷। ফ্লেকগুলোকে প্রয়োজনীয় পুরুত্বের ফিল্মে পরিণত করার জন্য আরও প্রক্রিয়াজাত করতে হয়, এবং ঘন গ্রাফাইট শিট তৈরি করতে প্রায়শই কয়েক দিন সময় লাগে। আরেকটি পদ্ধতি হলো গ্রাফাইটেবল কঠিন পূর্বসূরী দিয়ে শুরু করা। শিল্পে, পলিমারের শিটগুলোকে কার্বনাইজ (১০০০–১৫০০ °C তাপমাত্রায়) এবং তারপর গ্রাফাইটাইজ (২৮০০–৩২০০ °C তাপমাত্রায়) করে সুগঠিত স্তরযুক্ত উপাদান তৈরি করা হয়। যদিও এই ফিল্মগুলোর গুণমান উচ্চ, তবে শক্তি খরচ উল্লেখযোগ্য¹,¹⁸,¹⁹ এবং সর্বনিম্ন পুরুত্ব কয়েক মাইক্রনে সীমাবদ্ধ¹,¹⁸,¹⁹,²⁰।
ক্যাটালিটিক কেমিক্যাল ভেপার ডিপোজিশন (CVD) হলো উচ্চ কাঠামোগত গুণমান এবং সুলভ খরচে গ্রাফিন এবং অতি-পাতলা গ্রাফাইট ফিল্ম (<10 nm) উৎপাদনের একটি সুপরিচিত পদ্ধতি21,22,23,24,25,26,27। যাইহোক, গ্রাফিন এবং অতি-পাতলা গ্রাফাইট ফিল্মের বৃদ্ধির তুলনায়28, CVD ব্যবহার করে NGF-এর বৃহৎ-ক্ষেত্র বৃদ্ধি এবং/অথবা প্রয়োগ আরও কম অন্বেষিত হয়েছে11,13,29,30,31,32,33।
CVD-পদ্ধতিতে তৈরি গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট ফিল্মগুলিকে প্রায়শই কার্যকরী সাবস্ট্রেটে স্থানান্তর করার প্রয়োজন হয়³⁴। এই পাতলা ফিল্ম স্থানান্তরের দুটি প্রধান পদ্ধতি রয়েছে³⁵: (১) নন-এচ ট্রান্সফার³⁶,³⁷ এবং (২) এচ-ভিত্তিক ওয়েট কেমিক্যাল ট্রান্সফার (সাবস্ট্রেট সাপোর্টেড)¹⁴,³⁴,³⁸। প্রতিটি পদ্ধতির কিছু সুবিধা এবং অসুবিধা রয়েছে এবং উদ্দিষ্ট প্রয়োগের উপর নির্ভর করে এটি নির্বাচন করতে হবে, যেমনটি অন্যত্র বর্ণনা করা হয়েছে³⁵,³⁹। অনুঘটক সাবস্ট্রেটের উপর তৈরি গ্রাফিন/গ্রাফাইট ফিল্মের জন্য, ওয়েট কেমিক্যাল প্রক্রিয়ার মাধ্যমে স্থানান্তর (যার মধ্যে পলিমিথাইল মেথাক্রাইলেট (PMMA) সবচেয়ে বেশি ব্যবহৃত সাপোর্ট লেয়ার) প্রথম পছন্দ হিসেবে রয়ে গেছে¹³,³⁰,³⁴,³⁸,⁴⁰,⁴¹,⁴²। ইউ এট আল.-এ উল্লেখ করা হয়েছিল যে NGF স্থানান্তরের জন্য কোনও পলিমার ব্যবহার করা হয়নি (নমুনার আকার প্রায় ৪ সেমি²)²⁵,⁴³, কিন্তু স্থানান্তরের সময় নমুনার স্থিতিশীলতা এবং/অথবা পরিচালনা সম্পর্কে কোনও বিশদ বিবরণ দেওয়া হয়নি; পলিমার ব্যবহার করে ওয়েট কেমিস্ট্রি প্রক্রিয়াগুলি বেশ কয়েকটি ধাপ নিয়ে গঠিত, যার মধ্যে একটি স্যাক্রিফিসিয়াল পলিমার স্তর প্রয়োগ এবং পরবর্তীকালে অপসারণ অন্তর্ভুক্ত রয়েছে³⁰,³⁸,⁴⁰,⁴¹,⁴²। এই প্রক্রিয়ার কিছু অসুবিধা রয়েছে: উদাহরণস্বরূপ, পলিমারের অবশিষ্টাংশ তৈরি হওয়া ফিল্মের বৈশিষ্ট্য পরিবর্তন করতে পারে³⁸। অতিরিক্ত প্রক্রিয়াকরণের মাধ্যমে অবশিষ্ট পলিমার অপসারণ করা যায়, কিন্তু এই অতিরিক্ত ধাপগুলি ফিল্ম উৎপাদনের খরচ এবং সময় বাড়িয়ে দেয়³⁸,⁴⁰। CVD গ্রোথের সময়, গ্রাফিনের একটি স্তর কেবল ক্যাটালিস্ট ফয়েলের সামনের দিকেই (যে দিকটি বাষ্প প্রবাহের দিকে থাকে) নয়, এর পিছনের দিকেও জমা হয়। তবে, পরেরটিকে একটি বর্জ্য পদার্থ হিসাবে বিবেচনা করা হয় এবং সফট প্লাজমা দ্বারা দ্রুত অপসারণ করা যায়³⁸,⁴¹। এই ফিল্মটিকে পুনর্ব্যবহার করলে উৎপাদন সর্বাধিক করতে সাহায্য করতে পারে, যদিও এটি ফেস কার্বন ফিল্মের চেয়ে নিম্নমানের হয়।
এখানে, আমরা CVD পদ্ধতিতে পলিক্রিস্টালাইন নিকেল ফয়েলের উপর উচ্চ কাঠামোগত গুণমান সম্পন্ন NGF-এর ওয়েফার-স্কেল দ্বি-পার্শ্বীয় বৃদ্ধির প্রস্তুতি সম্পর্কে প্রতিবেদন করছি। ফয়েলের সম্মুখ এবং পশ্চাৎ পৃষ্ঠের অমসৃণতা কীভাবে NGF-এর রূপ এবং কাঠামোকে প্রভাবিত করে, তা মূল্যায়ন করা হয়েছে। আমরা নিকেল ফয়েলের উভয় দিক থেকে বহুকার্যকরী সাবস্ট্রেটে NGF-এর সাশ্রয়ী ও পরিবেশবান্ধব পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর পদ্ধতিও প্রদর্শন করেছি এবং দেখিয়েছি কীভাবে সম্মুখ ও পশ্চাৎ ফিল্মগুলো বিভিন্ন প্রয়োগের জন্য উপযুক্ত।
নিম্নলিখিত বিভাগগুলিতে স্তূপীকৃত গ্রাফিন স্তরের সংখ্যার উপর নির্ভর করে বিভিন্ন গ্রাফাইট ফিল্মের পুরুত্ব নিয়ে আলোচনা করা হয়েছে: (i) একক স্তর গ্রাফিন (SLG, ১ স্তর), (ii) অল্প স্তর গ্রাফিন (FLG, < ১০ স্তর), (iii) বহুস্তর গ্রাফিন (MLG, ১০-৩০ স্তর) এবং (iv) NGF (~৩০০ স্তর)। শেষোক্তটি হলো সবচেয়ে প্রচলিত পুরুত্ব, যা ক্ষেত্রফলের শতাংশ হিসাবে প্রকাশ করা হয় (প্রায় ৯৭% ক্ষেত্রফল প্রতি ১০০ µm²)³⁰। এই কারণেই পুরো ফিল্মটিকে সহজভাবে NGF বলা হয়।
গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট ফিল্ম সংশ্লেষণের জন্য ব্যবহৃত পলিক্রিস্টালাইন নিকেল ফয়েলগুলির উৎপাদন এবং পরবর্তী প্রক্রিয়াকরণের ফলে বিভিন্ন টেক্সচার থাকে। আমরা সম্প্রতি NGF30-এর বৃদ্ধি প্রক্রিয়াকে অপ্টিমাইজ করার জন্য একটি গবেষণা প্রকাশ করেছি। আমরা দেখিয়েছি যে, বৃদ্ধির পর্যায়ে অ্যানিলিং সময় এবং চেম্বার চাপের মতো প্রক্রিয়া পরামিতিগুলি অভিন্ন পুরুত্বের NGF পেতে একটি গুরুত্বপূর্ণ ভূমিকা পালন করে। এখানে, আমরা নিকেল ফয়েলের পালিশ করা সামনের (FS) এবং অপালিশ করা পিছনের (BS) পৃষ্ঠে NGF-এর বৃদ্ধি নিয়ে আরও তদন্ত করেছি (চিত্র 1a)। FS এবং BS এই তিন ধরনের নমুনা পরীক্ষা করা হয়েছে, যা সারণি 1-এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে। খালি চোখে দেখলে, নিকেল ফয়েলের (NiAG) উভয় দিকে NGF-এর অভিন্ন বৃদ্ধি দেখা যায়, যা মূল Ni সাবস্ট্রেটের রঙের পরিবর্তনের মাধ্যমে প্রকাশ পায়; রঙটি একটি বৈশিষ্ট্যপূর্ণ ধাতব রূপালী ধূসর থেকে একটি ম্যাট ধূসর রঙে পরিবর্তিত হয় (চিত্র 1a); মাইক্রোস্কোপিক পরিমাপ দ্বারা এটি নিশ্চিত করা হয়েছে (চিত্র 1b, c)। চিত্র 1b-তে লাল, নীল এবং কমলা তীরচিহ্ন দ্বারা নির্দেশিত উজ্জ্বল অঞ্চলে পরিলক্ষিত FS-NGF-এর একটি সাধারণ রামান স্পেকট্রাম চিত্র 1c-তে দেখানো হয়েছে। গ্রাফাইট G (1683 cm−1) এবং 2D (2696 cm−1)-এর বৈশিষ্ট্যসূচক রামান পিকগুলো উচ্চ ক্রিস্টালাইন NGF-এর বৃদ্ধি নিশ্চিত করে (চিত্র 1c, সারণি SI1)। পুরো ফিল্ম জুড়ে, তীব্রতার অনুপাত (I2D/IG) ~0.3 সহ রামান স্পেকট্রার প্রাধান্য লক্ষ্য করা গেছে, যেখানে I2D/IG = 0.8 সহ রামান স্পেকট্রা খুব কমই দেখা গেছে। পুরো ফিল্মে ত্রুটিপূর্ণ পিকের (D = 1350 cm-1) অনুপস্থিতি NGF বৃদ্ধির উচ্চ গুণমান নির্দেশ করে। BS-NGF নমুনার ক্ষেত্রেও অনুরূপ রামান ফলাফল পাওয়া গেছে (চিত্র SI1 a এবং b, সারণি SI1)।
NiAG FS- এবং BS-NGF-এর তুলনা: (ক) একটি সাধারণ NGF (NiAG) নমুনার আলোকচিত্র, যেখানে ওয়েফার স্কেলে (৫৫ সেমি²) NGF-এর বৃদ্ধি এবং এর ফলে প্রাপ্ত BS- ও FS-Ni ফয়েল নমুনাগুলো দেখানো হয়েছে, (খ) একটি অপটিক্যাল মাইক্রোস্কোপ দ্বারা প্রাপ্ত FS-NGF/Ni-এর চিত্র, (গ) খ প্যানেলের বিভিন্ন অবস্থানে রেকর্ড করা সাধারণ রমন বর্ণালী, (ঘ, চ) FS-NGF/Ni-এর বিভিন্ন বিবর্ধনে তোলা SEM চিত্র, (ঙ, ছ) BS-NGF/Ni সেটের বিভিন্ন বিবর্ধনে তোলা SEM চিত্র। নীল তীরচিহ্নটি FLG অঞ্চল, কমলা তীরচিহ্নটি MLG অঞ্চল (FLG অঞ্চলের নিকটবর্তী), লাল তীরচিহ্নটি NGF অঞ্চল এবং ম্যাজেন্টা তীরচিহ্নটি ভাঁজ নির্দেশ করে।
যেহেতু বৃদ্ধি প্রাথমিক সাবস্ট্রেটের পুরুত্ব, ক্রিস্টালের আকার, ওরিয়েন্টেশন এবং গ্রেইন বাউন্ডারির ​​উপর নির্ভর করে, তাই বৃহৎ এলাকা জুড়ে NGF-এর পুরুত্বের উপর যুক্তিসঙ্গত নিয়ন্ত্রণ অর্জন করা একটি চ্যালেঞ্জ20,34,44। এই গবেষণায় আমরা পূর্বে প্রকাশিত উপাদান ব্যবহার করেছি30। এই প্রক্রিয়াটি প্রতি 100 µm-এ 0.1 থেকে 3% উজ্জ্বল অঞ্চল তৈরি করে230। পরবর্তী বিভাগগুলিতে, আমরা উভয় ধরণের অঞ্চলের ফলাফল উপস্থাপন করব। উচ্চ বিবর্ধনের SEM চিত্রগুলি উভয় দিকে বেশ কয়েকটি উজ্জ্বল কনট্রাস্ট অঞ্চলের উপস্থিতি দেখায় (চিত্র 1f,g), যা FLG এবং MLG অঞ্চলের উপস্থিতি নির্দেশ করে30,45। এটি রমন স্ক্যাটারিং (চিত্র 1c) এবং TEM ফলাফল দ্বারাও নিশ্চিত করা হয়েছে (পরে "FS-NGF: গঠন এবং বৈশিষ্ট্য" বিভাগে আলোচনা করা হয়েছে)। FS- এবং BS-NGF/Ni নমুনাগুলিতে (Ni-এর উপর জন্মানো ফ্রন্ট এবং ব্যাক NGF) পর্যবেক্ষণ করা FLG এবং MLG অঞ্চলগুলি প্রি-অ্যানিলিংয়ের সময় গঠিত বড় Ni(111) গ্রেইনের উপর জন্মে থাকতে পারে22,30,45। উভয় দিকেই ভাঁজ লক্ষ্য করা গেছে (চিত্র 1b, বেগুনি তীর চিহ্ন দ্বারা চিহ্নিত)। গ্রাফাইট এবং নিকেল সাবস্ট্রেটের মধ্যে তাপীয় প্রসারণ সহগের বড় পার্থক্যের কারণে CVD-পদ্ধতিতে তৈরি গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট ফিল্মগুলিতে প্রায়শই এই ভাঁজগুলি দেখা যায়30,38।
AFM চিত্রটি নিশ্চিত করেছে যে FS-NGF নমুনাটি BS-NGF নমুনার চেয়ে বেশি সমতল ছিল (চিত্র SI1) (চিত্র SI2)। FS-NGF/Ni (চিত্র SI2c) এবং BS-NGF/Ni (চিত্র SI2d)-এর রুট মিন স্কয়ার (RMS) রুক্ষতার মান যথাক্রমে ৮২ এবং ২০০ ন্যানোমিটার (২০ × ২০ μm² ক্ষেত্রফলের উপর পরিমাপ করা হয়েছে)। প্রাপ্ত অবস্থায় নিকেল (NiAR) ফয়েলের পৃষ্ঠ বিশ্লেষণের উপর ভিত্তি করে এই উচ্চতর রুক্ষতা বোঝা যায় (চিত্র SI3)। FS এবং BS-NiAR-এর SEM চিত্রগুলি চিত্র SI3a–d-তে দেখানো হয়েছে, যা বিভিন্ন পৃষ্ঠ গঠন প্রদর্শন করে: পালিশ করা FS-Ni ফয়েলে ন্যানো- এবং মাইক্রন-আকারের গোলাকার কণা রয়েছে, যেখানে অপালিশ করা BS-Ni ফয়েলে উচ্চ শক্তির কণা হিসেবে একটি উৎপাদন সোপান দেখা যায়। এবং তারপর হ্রাস পায়। অ্যানিল করা নিকেল ফয়েলের (NiA) নিম্ন এবং উচ্চ রেজোলিউশনের ছবি চিত্র SI3e–h-তে দেখানো হয়েছে। এই চিত্রগুলিতে, আমরা নিকেল ফয়েলের উভয় দিকে কয়েক মাইক্রন-আকারের নিকেল কণার উপস্থিতি লক্ষ্য করতে পারি (চিত্র SI3e–h)। বড় দানাগুলির Ni(111) পৃষ্ঠতল অভিমুখীকরণ থাকতে পারে, যেমনটি পূর্বে রিপোর্ট করা হয়েছে³⁰,⁴⁶। FS-NiA এবং BS-NiA-এর মধ্যে নিকেল ফয়েলের গঠনগত বৈশিষ্ট্যে উল্লেখযোগ্য পার্থক্য রয়েছে। BS-NGF/Ni-এর উচ্চতর অমসৃণতার কারণ হলো BS-NiAR-এর অমসৃণ পৃষ্ঠ, যার পৃষ্ঠ অ্যানিল করার পরেও যথেষ্ট অমসৃণ থাকে (চিত্র SI3)। বৃদ্ধি প্রক্রিয়ার আগে এই ধরনের পৃষ্ঠতল বৈশিষ্ট্য নিরূপণ গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট ফিল্মের অমসৃণতা নিয়ন্ত্রণ করতে সাহায্য করে। এটি উল্লেখ্য যে গ্রাফিন বৃদ্ধির সময় মূল সাবস্ট্রেটে কিছু দানা পুনর্গঠন ঘটেছিল, যা অ্যানিল করা ফয়েল এবং অনুঘটক ফিল্মের তুলনায় সাবস্ট্রেটের দানার আকার সামান্য হ্রাস করে এবং পৃষ্ঠের অমসৃণতা কিছুটা বৃদ্ধি করে²²।
সাবস্ট্রেটের পৃষ্ঠের অমসৃণতা, অ্যানিলিং সময় (কণার আকার)৩০,৪৭ এবং রিলিজ নিয়ন্ত্রণ৪৩-এর সূক্ষ্ম সমন্বয় আঞ্চলিক NGF পুরুত্বের অভিন্নতাকে µm² এবং/অথবা এমনকি nm² স্কেলে (অর্থাৎ, কয়েক ন্যানোমিটারের পুরুত্বের তারতম্য) কমাতে সাহায্য করবে। সাবস্ট্রেটের পৃষ্ঠের অমসৃণতা নিয়ন্ত্রণ করতে, প্রাপ্ত নিকেল ফয়েলের ইলেকট্রোলাইটিক পলিশিং-এর মতো পদ্ধতি বিবেচনা করা যেতে পারে৪৮। এরপর প্রি-ট্রিটেড নিকেল ফয়েলকে কম তাপমাত্রায় (< ৯০০ °C) ৪৬ এবং কম সময়ে (< ৫ মিনিট) অ্যানিল করা যেতে পারে যাতে বড় Ni(111) কণার গঠন এড়ানো যায় (যা FLG বৃদ্ধির জন্য উপকারী)।
এসএলজি এবং এফএলজি গ্রাফিন অ্যাসিড এবং জলের পৃষ্ঠটান সহ্য করতে পারে না, তাই ওয়েট কেমিক্যাল ট্রান্সফার প্রক্রিয়ার সময় যান্ত্রিক সহায়ক স্তরের প্রয়োজন হয়২২,৩৪,৩৮। পলিমার-সমর্থিত একক-স্তর গ্রাফিনের ওয়েট কেমিক্যাল ট্রান্সফারের বিপরীতে৩৮, আমরা দেখেছি যে সদ্য তৈরি এনজিএফ-এর উভয় দিকই পলিমার সমর্থন ছাড়াই স্থানান্তর করা যায়, যেমনটি চিত্র ২ক-তে দেখানো হয়েছে (আরও বিস্তারিত জানার জন্য চিত্র এসআই৪ক দেখুন)। একটি নির্দিষ্ট সাবস্ট্রেটে এনজিএফ স্থানান্তর শুরু হয় নিচের Ni30.49 ফিল্মের ওয়েট এচিং-এর মাধ্যমে। তৈরি করা NGF/Ni/NGF নমুনাগুলোকে সারারাত ধরে 600 mL ডিআয়োনাইজড (DI) জলে মিশ্রিত 15 mL 70% HNO3-এর মধ্যে রাখা হয়েছিল। Ni ফয়েল সম্পূর্ণরূপে দ্রবীভূত হওয়ার পর, FS-NGF সমতল থাকে এবং তরলের পৃষ্ঠে ভেসে থাকে, ঠিক NGF/Ni/NGF নমুনার মতোই, যেখানে BS-NGF জলে ডুবে থাকে (চিত্র ২ক,খ)। এরপর পৃথকীকৃত NGF-কে তাজা ডিআয়োনাইজড জলযুক্ত একটি বিকার থেকে অন্য একটি বিকারে স্থানান্তর করা হয় এবং অবতল কাচের পাত্রের মাধ্যমে চার থেকে ছয়বার ভালোভাবে ধৌত করা হয়। অবশেষে, FS-NGF এবং BS-NGF-কে কাঙ্ক্ষিত সাবস্ট্রেটের উপর স্থাপন করা হয় (চিত্র ২গ)।
নিকেল ফয়েলের উপর জন্মানো NGF-এর জন্য পলিমার-মুক্ত ওয়েট কেমিক্যাল ট্রান্সফার প্রক্রিয়া: (ক) প্রক্রিয়া প্রবাহ চিত্র (আরও বিস্তারিত জানার জন্য চিত্র SI4 দেখুন), (খ) Ni এচিং-এর পর পৃথক করা NGF-এর ডিজিটাল ফটোগ্রাফ (২টি নমুনা), (গ) SiO2/Si সাবস্ট্রেটে FS এবং BS-NGF স্থানান্তরের উদাহরণ, (ঘ) অস্বচ্ছ পলিমার সাবস্ট্রেটে FS-NGF স্থানান্তর, (ঙ) ঘ প্যানেলের একই নমুনা থেকে প্রাপ্ত BS-NGF (দুটি অংশে বিভক্ত), যা গোল্ড প্লেটেড C পেপার এবং ন্যাফিয়নে (নমনীয় স্বচ্ছ সাবস্ট্রেট, প্রান্তগুলি লাল কোণা দিয়ে চিহ্নিত) স্থানান্তর করা হয়েছে।
উল্লেখ্য যে, ওয়েট কেমিক্যাল ট্রান্সফার পদ্ধতি ব্যবহার করে এসএলজি (SLG) ট্রান্সফার করতে মোট ২০-২৪ ঘন্টা প্রক্রিয়াকরণের সময় লাগে ৩৮। এখানে প্রদর্শিত পলিমার-মুক্ত ট্রান্সফার কৌশলের (চিত্র SI4a) মাধ্যমে, এনজিএফ (NGF) ট্রান্সফারের সামগ্রিক প্রক্রিয়াকরণের সময় উল্লেখযোগ্যভাবে কমে যায় (প্রায় ১৫ ঘন্টা)। প্রক্রিয়াটি নিম্নরূপ: (ধাপ ১) একটি এচিং দ্রবণ প্রস্তুত করুন এবং নমুনাটি তাতে রাখুন (~১০ মিনিট), তারপর নিকেল (Ni) এচিং-এর জন্য সারারাত অপেক্ষা করুন (~৭২০০ মিনিট), (ধাপ ২) ডিআয়োনাইজড জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন (ধাপ ৩) ডিআয়োনাইজড জলে সংরক্ষণ করুন অথবা টার্গেট সাবস্ট্রেটে স্থানান্তর করুন (২০ মিনিট)। এনজিএফ এবং বাল্ক ম্যাট্রিক্সের মধ্যে আটকে থাকা জল কৈশিক ক্রিয়ার মাধ্যমে (ব্লটিং পেপার ব্যবহার করে) ৩৮ অপসারণ করা হয়, তারপর অবশিষ্ট জলের ফোঁটাগুলি স্বাভাবিক শুকানোর মাধ্যমে অপসারণ করা হয় (প্রায় ৩০ মিনিট), এবং অবশেষে নমুনাটি একটি ভ্যাকুয়াম ওভেনে (১০–১ mbar) ৫০-৯০ °C তাপমাত্রায় ১০ মিনিটের জন্য শুকানো হয় (৬০ মিনিট) ৩৮।
গ্রাফাইট বেশ উচ্চ তাপমাত্রায় (≥ 200 °C) জল এবং বাতাসের উপস্থিতি সহ্য করতে পারে বলে পরিচিত। আমরা নমুনাগুলিকে ঘরের তাপমাত্রায় ডিআয়োনাইজড জলে এবং সিল করা বোতলে কয়েক দিন থেকে এক বছর পর্যন্ত সংরক্ষণের পর রমন স্পেকট্রোস্কোপি, SEM, এবং XRD ব্যবহার করে পরীক্ষা করেছি (চিত্র SI4)। কোনো লক্ষণীয় অবক্ষয় দেখা যায়নি। চিত্র 2c ডিআয়োনাইজড জলে মুক্তভাবে থাকা FS-NGF এবং BS-NGF দেখাচ্ছে। আমরা সেগুলিকে একটি SiO2 (300 nm)/Si সাবস্ট্রেটে ধারণ করেছি, যেমনটি চিত্র 2c-এর শুরুতে দেখানো হয়েছে। এছাড়াও, চিত্র 2d,e-তে যেমন দেখানো হয়েছে, অবিচ্ছিন্ন NGF বিভিন্ন সাবস্ট্রেটে যেমন পলিমার (নেক্সলভ এবং ন্যাফিয়নের থার্মাব্রাইট পলিমাইড) এবং সোনার প্রলেপযুক্ত কার্বন পেপারে স্থানান্তর করা যেতে পারে। ভাসমান FS-NGF সহজেই লক্ষ্য সাবস্ট্রেটে স্থাপন করা হয়েছিল (চিত্র 2c, d)। তবে, 3 cm2-এর চেয়ে বড় BS-NGF নমুনাগুলি জলে সম্পূর্ণ নিমজ্জিত অবস্থায় পরিচালনা করা কঠিন ছিল। সাধারণত, জলে গড়াগড়ি শুরু করার পর, অসতর্কভাবে নাড়াচাড়ার কারণে এগুলো কখনও কখনও দুই বা তিন ভাগে ভেঙে যায় (চিত্র ২e)। সার্বিকভাবে, আমরা যথাক্রমে ৬ এবং ৩ বর্গ সেমি ক্ষেত্রফল পর্যন্ত নমুনার জন্য PS- এবং BS-NGF-এর পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর (৬ বর্গ সেমি-তে NGF/Ni/NGF বৃদ্ধি ছাড়াই অবিচ্ছিন্ন নির্বিঘ্ন স্থানান্তর) অর্জন করতে সক্ষম হয়েছি। অবশিষ্ট যেকোনো বড় বা ছোট টুকরো কাঙ্ক্ষিত সাবস্ট্রেটে (~১ বর্গ মিমি, চিত্র SI4b, “গঠন ও বৈশিষ্ট্য” এর অধীনে “FS-NGF: গঠন ও বৈশিষ্ট্য (আলোচিত)” অংশে তামার গ্রিডে স্থানান্তরিত নমুনা দেখুন) রাখা যেতে পারে (এচিং দ্রবণ বা ডিআয়োনাইজড জলে যা সহজেই দেখা যায়) অথবা ভবিষ্যতের ব্যবহারের জন্য সংরক্ষণ করা যেতে পারে (চিত্র SI4)। এই মানদণ্ডের উপর ভিত্তি করে, আমরা অনুমান করি যে (স্থানান্তরের জন্য বৃদ্ধির পর) ৯৮-৯৯% পর্যন্ত ফলনে NGF পুনরুদ্ধার করা যেতে পারে।
পলিমার ছাড়া স্থানান্তরিত নমুনাগুলো বিস্তারিতভাবে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। অপটিক্যাল মাইক্রোস্কোপি (OM) এবং SEM চিত্র (চিত্র SI5 এবং চিত্র 3) ব্যবহার করে FS- এবং BS-NGF/SiO2/Si (চিত্র 2c)-এর উপর প্রাপ্ত পৃষ্ঠের রূপগত বৈশিষ্ট্যগুলো দেখায় যে এই নমুনাগুলো মাইক্রোস্কোপি ছাড়াই স্থানান্তরিত হয়েছিল। ফাটল, ছিদ্র বা অগোছালো অংশের মতো কোনো দৃশ্যমান কাঠামোগত ক্ষতি দেখা যায়নি। ক্রমবর্ধমান NGF-এর উপর ভাঁজগুলো (চিত্র 3b, d, বেগুনি তীর দ্বারা চিহ্নিত) স্থানান্তরের পরেও অক্ষত ছিল। FS- এবং BS-NGF উভয়ই FLG অঞ্চল দ্বারা গঠিত (চিত্র 3-এ নীল তীর দ্বারা নির্দেশিত উজ্জ্বল অঞ্চল)। আশ্চর্যজনকভাবে, অতি-পাতলা গ্রাফাইট ফিল্মের পলিমার স্থানান্তরের সময় সাধারণত যে কয়েকটি ক্ষতিগ্রস্ত অঞ্চল দেখা যায়, তার বিপরীতে NGF-এর সাথে সংযুক্ত বেশ কয়েকটি মাইক্রন-আকারের FLG এবং MLG অঞ্চল (চিত্র 3d-তে নীল তীর দ্বারা চিহ্নিত) কোনো ফাটল বা ভাঙন ছাড়াই স্থানান্তরিত হয়েছিল (চিত্র 3d)। লেস-কার্বন কপার গ্রিডে স্থানান্তরিত NGF-এর TEM এবং SEM চিত্র ব্যবহার করে এর যান্ত্রিক অখণ্ডতা আরও নিশ্চিত করা হয়েছিল, যা পরে আলোচনা করা হয়েছে (“FS-NGF: Structure and Properties”)। স্থানান্তরিত BS-NGF/SiO2/Si, FS-NGF/SiO2/Si-এর চেয়ে বেশি অমসৃণ, যার rms মান যথাক্রমে ১৪০ nm এবং ১৭ nm, যা চিত্র SI6a এবং b (২০ × ২০ μm²)-তে দেখানো হয়েছে। SiO2/Si সাবস্ট্রেটে স্থানান্তরিত NGF-এর RMS মান (RMS < ২ nm) Ni-এর উপর উৎপন্ন NGF-এর তুলনায় উল্লেখযোগ্যভাবে কম (প্রায় ৩ গুণ) (চিত্র SI2), যা ইঙ্গিত করে যে এই অতিরিক্ত অমসৃণতা Ni পৃষ্ঠের কারণে হতে পারে। এছাড়াও, FS- এবং BS-NGF/SiO2/Si নমুনার প্রান্তগুলিতে করা AFM চিত্রগুলি যথাক্রমে ১০০ এবং ৮০ nm পুরুত্বের NGF দেখিয়েছে (চিত্র SI7)। বিএস-এনজিএফ-এর কম পুরুত্বের কারণ হতে পারে যে এর পৃষ্ঠতল সরাসরি প্রিকার্সর গ্যাসের সংস্পর্শে আসেনি।
SiO2/Si ওয়েফারে পলিমার ছাড়া স্থানান্তরিত NGF (NiAG) (চিত্র 2c দেখুন): (a,b) স্থানান্তরিত FS-NGF-এর SEM চিত্র: কম এবং উচ্চ বিবর্ধন (প্যানেল c-তে কমলা বর্গক্ষেত্র দ্বারা দেখানো সাধারণ অঞ্চলের অনুরূপ)। (c,d) স্থানান্তরিত BS-NGF-এর SEM চিত্র: কম এবং উচ্চ বিবর্ধন (প্যানেল c-তে কমলা বর্গক্ষেত্র দ্বারা দেখানো সাধারণ অঞ্চলের অনুরূপ)। (e, f) স্থানান্তরিত FS- এবং BS-NGF-এর AFM চিত্র। নীল তীরচিহ্নটি FLG অঞ্চলকে নির্দেশ করে – উজ্জ্বল কনট্রাস্ট, সায়ান তীরচিহ্নটি – কালো MLG কনট্রাস্ট, লাল তীরচিহ্নটি – কালো কনট্রাস্ট NGF অঞ্চলকে নির্দেশ করে, ম্যাজেন্টা তীরচিহ্নটি ভাঁজকে নির্দেশ করে।
উৎপন্ন ও স্থানান্তরিত FS- এবং BS-NGF-এর রাসায়নিক গঠন এক্স-রে ফটোইলেকট্রন স্পেকট্রোস্কোপি (XPS) দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল (চিত্র ৪)। পরিমাপকৃত স্পেকট্রাতে (চিত্র ৪ক, খ) একটি দুর্বল শিখর দেখা গেছে, যা উৎপন্ন FS- এবং BS-NGF-এর Ni সাবস্ট্রেটের (৮৫০ eV) (NiAG) সাথে সঙ্গতিপূর্ণ। স্থানান্তরিত FS- এবং BS-NGF/SiO2/Si-এর পরিমাপকৃত স্পেকট্রাতে কোনো শিখর নেই (চিত্র ৪গ; BS-NGF/SiO2/Si-এর জন্য অনুরূপ ফলাফল দেখানো হয়নি), যা নির্দেশ করে যে স্থানান্তরের পরে কোনো অবশিষ্ট Ni দূষণ নেই। চিত্র ৪ঘ–চ-তে FS-NGF/SiO2/Si-এর C 1s, O 1s এবং Si 2p শক্তি স্তরের উচ্চ-রেজোলিউশন স্পেকট্রা দেখানো হয়েছে। গ্রাফাইটের C 1s-এর বাইন্ডিং এনার্জি হলো ২৮৪.৪ eV। গ্রাফাইট শিখরগুলির রৈখিক আকৃতিকে সাধারণত অপ্রতিসম বলে মনে করা হয়, যেমনটি চিত্র ৪ঘ-তে দেখানো হয়েছে। উচ্চ-রেজোলিউশন কোর-লেভেল C 1s স্পেকট্রাম (চিত্র 4d) বিশুদ্ধ স্থানান্তর নিশ্চিত করেছে (অর্থাৎ, কোনো পলিমার অবশিষ্টাংশ নেই), যা পূর্ববর্তী গবেষণার সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ। সদ্য গঠিত নমুনা (NiAG) এবং স্থানান্তরের পরের C 1s স্পেকট্রামের লাইনউইডথ যথাক্রমে 0.55 এবং 0.62 eV। এই মানগুলি SLG-এর (SiO2 সাবস্ট্রেটের উপর SLG-এর জন্য 0.49 eV) চেয়ে বেশি। তবে, এই মানগুলি উচ্চভাবে বিন্যস্ত পাইরোলিটিক গ্রাফিন নমুনার জন্য পূর্বে রিপোর্ট করা লাইনউইডথ (~0.75 eV) থেকে কম, যা বর্তমান উপাদানে ত্রুটিপূর্ণ কার্বন সাইটের অনুপস্থিতি নির্দেশ করে। C 1s এবং O 1s গ্রাউন্ড লেভেল স্পেকট্রামেও কোনো শোল্ডার নেই, যা উচ্চ-রেজোলিউশন পিক ডিকনভোলিউশনের প্রয়োজনীয়তা দূর করে। প্রায় 291.1 eV-তে একটি π → π* স্যাটেলাইট পিক রয়েছে, যা প্রায়শই গ্রাফাইট নমুনায় দেখা যায়। Si 2p এবং O 1s কোর লেভেল স্পেকট্রামে প্রাপ্ত 103 eV এবং 532.5 eV সিগন্যালগুলো (চিত্র 4e, f দেখুন) যথাক্রমে SiO2 56 সাবস্ট্রেটের জন্য দায়ী। XPS একটি পৃষ্ঠ-সংবেদনশীল কৌশল, তাই NGF স্থানান্তরের আগে ও পরে যথাক্রমে Ni এবং SiO2 দ্বারা শনাক্তকৃত সিগন্যালগুলো FLG অঞ্চল থেকে উদ্ভূত বলে ধরে নেওয়া হয়। স্থানান্তরিত BS-NGF নমুনাগুলোর ক্ষেত্রেও অনুরূপ ফলাফল দেখা গেছে (যা দেখানো হয়নি)।
NiAG XPS ফলাফল: (ac) যথাক্রমে উৎপন্ন FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni এবং স্থানান্তরিত FS-NGF/SiO2/Si-এর বিভিন্ন মৌলিক পারমাণবিক গঠনের সার্ভে স্পেকট্রা। (d–f) FS-NGF/SiO2/Si নমুনার C 1s, O 1s এবং Si 2p কোর লেভেলের উচ্চ-রেজোলিউশন স্পেকট্রা।
এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন (XRD) ব্যবহার করে স্থানান্তরিত NGF ক্রিস্টালের সামগ্রিক গুণমান মূল্যায়ন করা হয়েছিল। স্থানান্তরিত FS- এবং BS-NGF/SiO2/Si-এর সাধারণ XRD প্যাটার্ন (চিত্র SI8) গ্রাফাইটের মতো 26.6° এবং 54.7°-এ (0 0 0 2) এবং (0 0 0 4) ডিফ্র্যাকশন পিকের উপস্থিতি দেখায়। এটি NGF-এর উচ্চ ক্রিস্টালাইন গুণমান নিশ্চিত করে এবং d = 0.335 nm-এর একটি আন্তঃস্তর দূরত্বের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ, যা স্থানান্তর ধাপের পরেও বজায় থাকে। ডিফ্র্যাকশন পিক (0 0 0 2)-এর তীব্রতা ডিফ্র্যাকশন পিক (0 0 0 4)-এর তীব্রতার প্রায় 30 গুণ, যা নির্দেশ করে যে NGF ক্রিস্টাল প্লেনটি নমুনার পৃষ্ঠের সাথে ভালোভাবে সারিবদ্ধ রয়েছে।
SEM, রামান স্পেকট্রোস্কোপি, XPS এবং XRD-এর ফলাফল অনুসারে, BS-NGF/Ni-এর গুণমান FS-NGF/Ni-এর সমান পাওয়া গেছে, যদিও এর rms রুক্ষতা সামান্য বেশি ছিল (চিত্র SI2, SI5 এবং SI7)।
২০০ ন্যানোমিটার পুরু পর্যন্ত পলিমার সাপোর্ট লেয়ারযুক্ত এসএলজি (SLG) পানিতে ভাসতে পারে। এই ব্যবস্থাটি সাধারণত পলিমার-সহায়তাযুক্ত ওয়েট কেমিক্যাল ট্রান্সফার প্রক্রিয়ায় ব্যবহৃত হয়²²,³⁸। গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট হাইড্রোফোবিক (ওয়েট অ্যাঙ্গেল ৮০-৯০°)⁵⁷। গ্রাফিন এবং এফএলজি (FLG) উভয়েরই পটেনশিয়াল এনার্জি সারফেস বেশ সমতল বলে জানা গেছে, এবং এর পৃষ্ঠে পানির পার্শ্বীয় চলাচলের জন্য পটেনশিয়াল এনার্জি কম (~১ কিলোজুল/মোল)⁵⁸। তবে, গ্রাফিন এবং গ্রাফিনের তিনটি স্তরের সাথে পানির গণনাকৃত মিথস্ক্রিয়া শক্তি যথাক্রমে প্রায় -১৩ এবং -১৫ কিলোজুল/মোল,⁵⁸ যা নির্দেশ করে যে গ্রাফিনের তুলনায় এনজিএফ (NGF) (প্রায় ৩০০ স্তর)-এর সাথে পানির মিথস্ক্রিয়া কম। এটি একটি কারণ হতে পারে যে কেন মুক্ত এনজিএফ পানির পৃষ্ঠে সমতল থাকে, যেখানে মুক্ত গ্রাফিন (যা পানিতে ভাসে) কুঁচকে যায় এবং ভেঙে যায়। যখন এনজিএফ সম্পূর্ণরূপে পানিতে নিমজ্জিত হয় (অমসৃণ এবং সমতল এনজিএফ উভয়ের জন্যই ফলাফল একই), তখন এর কিনারা বেঁকে যায় (চিত্র এসআই৪)। সম্পূর্ণ নিমজ্জনের ক্ষেত্রে, আশা করা যায় যে NGF-পানির মিথস্ক্রিয়া শক্তি প্রায় দ্বিগুণ হবে (ভাসমান NGF-এর তুলনায়) এবং উচ্চ সংস্পর্শ কোণ (হাইড্রোফোবিসিটি) বজায় রাখার জন্য NGF-এর প্রান্তগুলি ভাঁজ হয়ে যাবে। আমরা বিশ্বাস করি যে প্রোথিত NGF-এর প্রান্তগুলির কুঁচকে যাওয়া এড়ানোর জন্য কৌশল তৈরি করা যেতে পারে। একটি উপায় হলো গ্রাফাইট ফিল্মের ভেজানোর প্রতিক্রিয়া নিয়ন্ত্রণ করতে মিশ্র দ্রাবক ব্যবহার করা।
ওয়েট কেমিক্যাল ট্রান্সফার প্রক্রিয়ার মাধ্যমে বিভিন্ন ধরণের সাবস্ট্রেটে এসএলজি (SLG) স্থানান্তরের কথা পূর্বেও জানানো হয়েছে। এটি সাধারণত স্বীকৃত যে গ্রাফিন/গ্রাফাইট ফিল্ম এবং সাবস্ট্রেটের মধ্যে দুর্বল ভ্যান ডার ওয়ালস বল বিদ্যমান থাকে (তা সে SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si পিলার22 এবং লেসি কার্বন ফিল্ম30, 34-এর মতো অনমনীয় সাবস্ট্রেটই হোক বা পলিইমাইড 37-এর মতো নমনীয় সাবস্ট্রেটই হোক)। এখানে আমরা ধরে নিচ্ছি যে একই ধরণের মিথস্ক্রিয়াই প্রধান। যান্ত্রিকভাবে নাড়াচাড়া করার সময় (ভ্যাকুয়াম এবং/অথবা বায়ুমণ্ডলীয় অবস্থায় বৈশিষ্ট্য নির্ণয়ের সময় বা সংরক্ষণের সময়) আমরা এখানে উপস্থাপিত কোনো সাবস্ট্রেটের ক্ষেত্রেই এনজিএফ (NGF)-এর কোনো ক্ষতি বা খোসা ওঠা লক্ষ্য করিনি (যেমন, চিত্র ২, এসআই৭ এবং এসআই৯)। এছাড়াও, আমরা এনজিএফ/SiO2/Si নমুনার কোর লেভেলের এক্সপিএস সি ১এস (XPS C 1s) স্পেকট্রামে কোনো SiC পিক লক্ষ্য করিনি (চিত্র ৪)। এই ফলাফলগুলি নির্দেশ করে যে এনজিএফ এবং টার্গেট সাবস্ট্রেটের মধ্যে কোনো রাসায়নিক বন্ধন নেই।
পূর্ববর্তী অধ্যায়, “FS- এবং BS-NGF-এর পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর”-এ আমরা দেখিয়েছি যে, নিকেল ফয়েলের উভয় দিকেই NGF বৃদ্ধি পেতে ও স্থানান্তরিত হতে পারে। এই FS-NGF এবং BS-NGF-গুলো পৃষ্ঠতলের অমসৃণতার দিক থেকে অভিন্ন নয়, যা আমাদেরকে প্রতিটি প্রকারের জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত প্রয়োগক্ষেত্র অন্বেষণ করতে উৎসাহিত করেছে।
FS-NGF-এর স্বচ্ছতা এবং মসৃণ পৃষ্ঠতল বিবেচনা করে, আমরা এর স্থানীয় গঠন, আলোকীয় এবং বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যগুলি আরও বিস্তারিতভাবে অধ্যয়ন করেছি। পলিমার স্থানান্তর ছাড়া FS-NGF-এর গঠন ও কাঠামো ট্রান্সমিশন ইলেকট্রন মাইক্রোস্কোপি (TEM) ইমেজিং এবং নির্বাচিত এলাকা ইলেকট্রন ডিফ্র্যাকশন (SAED) প্যাটার্ন বিশ্লেষণের মাধ্যমে চিহ্নিত করা হয়েছিল। সংশ্লিষ্ট ফলাফল চিত্র ৫-এ দেখানো হয়েছে। কম বিবর্ধনের প্ল্যানার TEM ইমেজিং ভিন্ন ইলেকট্রন কনট্রাস্ট বৈশিষ্ট্য সহ NGF এবং FLG অঞ্চলের উপস্থিতি প্রকাশ করেছে, অর্থাৎ যথাক্রমে গাঢ় এবং উজ্জ্বল এলাকা (চিত্র ৫ক)। ফিল্মটি সামগ্রিকভাবে NGF এবং FLG-এর বিভিন্ন অঞ্চলের মধ্যে ভালো যান্ত্রিক অখণ্ডতা এবং স্থিতিশীলতা প্রদর্শন করে, যেখানে ভালো উপরিপাতন রয়েছে এবং কোনো ক্ষতি বা ছিঁড়ে যাওয়া নেই, যা SEM (চিত্র ৩) এবং উচ্চ বিবর্ধনের TEM অধ্যয়ন (চিত্র ৫গ-ঙ) দ্বারাও নিশ্চিত করা হয়েছে। বিশেষ করে, চিত্র ৫ঘ-তে সেতু কাঠামোটি তার বৃহত্তম অংশে (চিত্র ৫ঘ-তে কালো বিন্দুযুক্ত তীর দ্বারা চিহ্নিত অবস্থান) দেখানো হয়েছে, যা একটি ত্রিভুজাকার আকৃতি দ্বারা চিহ্নিত এবং প্রায় ৫১ মাইক্রন প্রস্থের একটি গ্রাফিন স্তর দ্বারা গঠিত। 0.33 ± 0.01 nm আন্তঃতলীয় ব্যবধানযুক্ত গঠনটি সবচেয়ে সংকীর্ণ অঞ্চলে (চিত্র 5 d-তে কঠিন কালো তীরের শেষ প্রান্ত) গ্রাফিনের কয়েকটি স্তরে আরও সংকুচিত হয়।
কার্বন লেসি কপার গ্রিডের উপর একটি পলিমার-মুক্ত NiAG নমুনার প্ল্যানার TEM চিত্র: (ক, খ) NGF এবং FLG অঞ্চল সহ নিম্ন বিবর্ধনের TEM চিত্র, (গ) প্যানেল-ক এবং প্যানেল-খ-এর বিভিন্ন অঞ্চলের উচ্চ বিবর্ধনের চিত্রগুলি একই রঙের তীরচিহ্ন দ্বারা চিহ্নিত করা হয়েছে। প্যানেল ক এবং গ-তে সবুজ তীরচিহ্নগুলি বিম অ্যালাইনমেন্টের সময় সৃষ্ট বৃত্তাকার ক্ষতিগ্রস্ত এলাকা নির্দেশ করে। (চ-ঝ) প্যানেল ক থেকে গ-তে, বিভিন্ন অঞ্চলের SAED প্যাটার্নগুলি যথাক্রমে নীল, সায়ান, কমলা এবং লাল বৃত্ত দ্বারা নির্দেশিত হয়েছে।
চিত্র 5c-তে ফিতার মতো কাঠামোটি (লাল তীরচিহ্ন দ্বারা চিহ্নিত) গ্রাফাইট ল্যাটিস প্লেনগুলির উল্লম্ব অভিমুখ দেখায়, যা অতিরিক্ত অপূরিত শিয়ার স্ট্রেসের কারণে ফিল্ম বরাবর ন্যানোফোল্ড গঠনের ফলে হতে পারে (চিত্র 5c-এর ইনসেট)। উচ্চ-রেজোলিউশন TEM-এর অধীনে, এই ন্যানোফোল্ডগুলি NGF অঞ্চলের বাকি অংশের চেয়ে ভিন্ন ক্রিস্টালোগ্রাফিক অভিমুখ প্রদর্শন করে; গ্রাফাইট ল্যাটিসের বেসাল প্লেনগুলি ফিল্মের বাকি অংশের মতো অনুভূমিকভাবে না থেকে প্রায় উল্লম্বভাবে অভিমুখী থাকে (চিত্র 5c-এর ইনসেট)। একইভাবে, FLG অঞ্চলে মাঝে মাঝে রৈখিক এবং সরু ফিতার মতো ভাঁজ দেখা যায় (নীল তীরচিহ্ন দ্বারা চিহ্নিত), যা যথাক্রমে চিত্র 5b এবং 5e-তে কম এবং মাঝারি বিবর্ধনে প্রদর্শিত হয়। চিত্র 5e-এর ইনসেটটি FLG সেক্টরে দুই- এবং তিন-স্তর গ্রাফিন স্তরের উপস্থিতি নিশ্চিত করে (আন্তঃপ্লেনীয় দূরত্ব 0.33 ± 0.01 nm), যা আমাদের পূর্ববর্তী ফলাফলের সাথে ভালোভাবে মিলে যায়। এছাড়াও, জালের মতো কার্বন ফিল্মযুক্ত তামার গ্রিডে স্থানান্তরিত পলিমার-মুক্ত NGF-এর রেকর্ডকৃত SEM চিত্র (টপ-ভিউ TEM পরিমাপ করার পর) চিত্র SI9-এ দেখানো হয়েছে। চিত্র SI9f-এ ভালোভাবে ভাসমান FLG অঞ্চল (নীল তীরচিহ্ন দ্বারা চিহ্নিত) এবং ভাঙা অঞ্চলটি দেখানো হয়েছে। স্থানান্তরিত NGF-এর প্রান্তে থাকা নীল তীরচিহ্নটি ইচ্ছাকৃতভাবে উপস্থাপন করা হয়েছে এটা দেখানোর জন্য যে, FLG অঞ্চলটি পলিমার ছাড়াই স্থানান্তর প্রক্রিয়া প্রতিরোধ করতে পারে। সংক্ষেপে, এই চিত্রগুলি নিশ্চিত করে যে আংশিকভাবে ভাসমান NGF (FLG অঞ্চল সহ) TEM এবং SEM পরিমাপের সময় কঠোর পরিচালনা এবং উচ্চ ভ্যাকুয়ামের সংস্পর্শে আসার পরেও তার যান্ত্রিক অখণ্ডতা বজায় রাখে (চিত্র SI9)।
NGF-এর চমৎকার সমতলতার কারণে (চিত্র 5a দেখুন), SAED কাঠামো বিশ্লেষণ করার জন্য ফ্লেকগুলিকে [0001] ডোমেন অক্ষ বরাবর সাজানো কঠিন নয়। ফিল্মের স্থানীয় পুরুত্ব এবং এর অবস্থানের উপর নির্ভর করে, ইলেকট্রন ডিফ্র্যাকশন অধ্যয়নের জন্য বেশ কয়েকটি আগ্রহের অঞ্চল (১২টি বিন্দু) চিহ্নিত করা হয়েছিল। চিত্র 5a–c-তে, এই সাধারণ অঞ্চলগুলির মধ্যে চারটি দেখানো হয়েছে এবং রঙিন বৃত্ত (নীল, সায়ান, কমলা এবং লাল কোডযুক্ত) দিয়ে চিহ্নিত করা হয়েছে। চিত্র ২ এবং ৩ SAED মোডের জন্য। চিত্র 5f এবং g, চিত্র 5 এবং 5-এ দেখানো FLG অঞ্চল থেকে প্রাপ্ত। যথাক্রমে চিত্র 5b এবং c-তে যেমন দেখানো হয়েছে, এগুলির একটি ষড়ভুজাকার কাঠামো রয়েছে যা টুইস্টেড গ্রাফিন৬৩-এর অনুরূপ। বিশেষ করে, চিত্র 5f তিনটি সুপারইম্পোজড প্যাটার্ন দেখায় যেগুলির [0001] জোন অক্ষের একই ওরিয়েন্টেশন রয়েছে, যা 10° এবং 20° ঘোরানো হয়েছে, যেমনটি (10-10) প্রতিফলনের তিনটি জোড়ার কৌণিক অমিল দ্বারা প্রমাণিত। একইভাবে, চিত্র 5g-তে 20° কোণে ঘোরানো দুটি উপরিপাতিত ষড়ভুজাকার প্যাটার্ন দেখানো হয়েছে। FLG অঞ্চলে দুই বা তিনটি ষড়ভুজাকার প্যাটার্নের গুচ্ছ একে অপরের সাপেক্ষে ঘূর্ণিত তিনটি ইন-প্লেন বা আউট-অফ-প্লেন গ্রাফিন স্তর 33 থেকে উদ্ভূত হতে পারে। এর বিপরীতে, চিত্র 5h,i-এর ইলেকট্রন ডিফ্র্যাকশন প্যাটার্ন (যা চিত্র 5a-তে দেখানো NGF অঞ্চলের অনুরূপ) একটি একক [0001] প্যাটার্ন দেখায় যার সামগ্রিকভাবে উচ্চতর পয়েন্ট ডিফ্র্যাকশন তীব্রতা রয়েছে, যা পদার্থের বৃহত্তর পুরুত্বের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ। এই SAED মডেলগুলি FLG-এর চেয়ে একটি পুরু গ্রাফাইটিক কাঠামো এবং মধ্যবর্তী ওরিয়েন্টেশনের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ, যেমনটি সূচক 64 থেকে অনুমান করা হয়েছে। NGF-এর স্ফটিক বৈশিষ্ট্যগুলির চরিত্রায়ন দুই বা তিনটি উপরিপাতিত গ্রাফাইট (বা গ্রাফিন) ক্রিস্টালাইটের সহাবস্থান প্রকাশ করেছে। FLG অঞ্চলে যা বিশেষভাবে উল্লেখযোগ্য তা হল, ক্রিস্টালাইটগুলির একটি নির্দিষ্ট মাত্রার ইন-প্লেন বা আউট-অফ-প্লেন মিসওরিয়েন্টেশন রয়েছে। Ni 64 ফিল্মের উপর গঠিত NGF-এর ক্ষেত্রে পূর্বে ১৭°, ২২° এবং ২৫° সমতলীয় ঘূর্ণন কোণযুক্ত গ্রাফাইট কণা/স্তরের কথা উল্লেখ করা হয়েছে। এই গবেষণায় পর্যবেক্ষণ করা ঘূর্ণন কোণের মানগুলো টুইস্টেড BLG63 গ্রাফিনের জন্য পূর্বে পর্যবেক্ষণ করা ঘূর্ণন কোণের (±১°) সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ।
NGF/SiO2/Si-এর বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্য 300 K তাপমাত্রায় 10×3 mm2 ক্ষেত্রফলের উপর পরিমাপ করা হয়েছিল। ইলেকট্রন বাহক ঘনত্ব, গতিশীলতা এবং পরিবাহিতার মান যথাক্রমে 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 এবং 2000 S-cm-1। আমাদের NGF-এর গতিশীলতা এবং পরিবাহিতার মান প্রাকৃতিক গ্রাফাইটের² অনুরূপ এবং বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ উচ্চ অভিমুখী পাইরোলিটিক গ্রাফাইটের (3000 °C তাপমাত্রায় উৎপাদিত)²⁹ চেয়ে বেশি। পর্যবেক্ষণকৃত ইলেকট্রন বাহক ঘনত্বের মান উচ্চ-তাপমাত্রার (3200 °C) পলিইমাইড শিট² ব্যবহার করে প্রস্তুত মাইক্রন-পুরু গ্রাফাইট ফিল্মের জন্য সম্প্রতি রিপোর্ট করা মানের (7.25 × 10 cm-3) চেয়ে দুই মাত্রা বেশি।
আমরা কোয়ার্টজ সাবস্ট্রেটে স্থানান্তরিত FS-NGF-এর উপর UV-দৃশ্যমান ট্রান্সমিট্যান্স পরিমাপও করেছি (চিত্র 6)। প্রাপ্ত বর্ণালী 350–800 nm পরিসরে 62% এর প্রায় স্থির ট্রান্সমিট্যান্স দেখায়, যা নির্দেশ করে যে NGF দৃশ্যমান আলোর জন্য স্বচ্ছ। প্রকৃতপক্ষে, চিত্র 6b-তে নমুনার ডিজিটাল ফটোগ্রাফে "KAUST" নামটি দেখা যায়। যদিও NGF-এর ন্যানোক্রিস্টালাইন কাঠামো SLG থেকে ভিন্ন, প্রতি অতিরিক্ত স্তরে 2.3% ট্রান্সমিশন লসের নিয়ম ব্যবহার করে স্তরের সংখ্যা মোটামুটিভাবে অনুমান করা যেতে পারে65। এই সম্পর্ক অনুসারে, 38% ট্রান্সমিশন লস সহ গ্রাফিন স্তরের সংখ্যা হল 21। উৎপন্ন NGF প্রধানত 300টি গ্রাফিন স্তর নিয়ে গঠিত, অর্থাৎ প্রায় 100 nm পুরু (চিত্র 1, SI5 এবং SI7)। অতএব, আমরা ধরে নিই যে পর্যবেক্ষণকৃত অপটিক্যাল স্বচ্ছতা FLG এবং MLG অঞ্চলের সাথে সম্পর্কিত, যেহেতু সেগুলি ফিল্ম জুড়ে বিতরণ করা হয়েছে (চিত্র 1, 3, 5 এবং 6c)। উপরোক্ত গাঠনিক তথ্য ছাড়াও, পরিবাহিতা এবং স্বচ্ছতাও স্থানান্তরিত NGF-এর উচ্চ স্ফটিক গুণমানকে নিশ্চিত করে।
(ক) ইউভি-দৃশ্যমান ট্রান্সমিট্যান্স পরিমাপ, (খ) একটি প্রতিনিধিত্বমূলক নমুনা ব্যবহার করে কোয়ার্টজের উপর সাধারণ এনজিএফ স্থানান্তর। (গ) এনজিএফ-এর (গাঢ় বাক্স) একটি রেখাচিত্র, যেখানে নমুনা জুড়ে ধূসর এলোমেলো আকৃতি দ্বারা চিহ্নিত এফএলজি এবং এমএলজি অঞ্চলগুলি সুষমভাবে বণ্টিত (চিত্র ১ দেখুন) (প্রায় ০.১–৩% ক্ষেত্রফল প্রতি ১০০ μm²)। রেখাচিত্রে এলোমেলো আকৃতি এবং তাদের আকার শুধুমাত্র দৃষ্টান্তমূলক উদ্দেশ্যে দেখানো হয়েছে এবং এগুলি প্রকৃত ক্ষেত্রফলের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ নয়।
CVD পদ্ধতিতে তৈরি স্বচ্ছ NGF পূর্বে খালি সিলিকন পৃষ্ঠে স্থানান্তর করা হয়েছে এবং সৌর কোষে ব্যবহৃত হয়েছে¹⁵,¹⁶। এর ফলে শক্তি রূপান্তর দক্ষতা (PCE) হয় ১.৫%। এই NGF গুলি সক্রিয় যৌগ স্তর, চার্জ পরিবহন পথ এবং স্বচ্ছ ইলেকট্রোডের মতো একাধিক কাজ করে¹⁵,¹⁶। তবে, গ্রাফাইট ফিল্মটি একরূপ নয়। গ্রাফাইট ইলেকট্রোডের শীট রেজিস্ট্যান্স এবং অপটিক্যাল ট্রান্সমিট্যান্স সাবধানে নিয়ন্ত্রণ করে আরও অপ্টিমাইজেশন প্রয়োজন, কারণ এই দুটি বৈশিষ্ট্য সৌর কোষের PCE মান নির্ধারণে গুরুত্বপূর্ণ ভূমিকা পালন করে¹⁵,¹⁶। সাধারণত, গ্রাফিন ফিল্মগুলি দৃশ্যমান আলোর জন্য ৯৭.৭% স্বচ্ছ, কিন্তু এদের শীট রেজিস্ট্যান্স ২০০–৩০০০ ওহম/বর্গ।¹⁶ গ্রাফিন ফিল্মের পৃষ্ঠের রেজিস্ট্যান্স স্তরের সংখ্যা বাড়িয়ে (গ্রাফিন স্তরের একাধিক স্থানান্তর) এবং HNO₃ (~৩০ ওহম/বর্গ) দিয়ে ডোপিং করে কমানো যেতে পারে।⁶⁶ তবে, এই প্রক্রিয়াটি দীর্ঘ সময় নেয় এবং বিভিন্ন স্থানান্তরিত স্তরগুলি সর্বদা ভাল সংযোগ বজায় রাখে না। আমাদের সম্মুখ দিকের এনজিএফ-এর পরিবাহিতা ২০০০ এস/সেমি, ফিল্ম শিট রেজিস্ট্যান্স ৫০ ওহম/বর্গ এবং ৬২% স্বচ্ছতার মতো বৈশিষ্ট্য রয়েছে, যা এটিকে সৌর কোষে পরিবাহী চ্যানেল বা কাউন্টার ইলেক্ট্রোডের জন্য একটি কার্যকর বিকল্প করে তোলে¹⁵,¹⁶।
যদিও বিএস-এনজিএফ (BS-NGF)-এর গঠন এবং পৃষ্ঠতল রসায়ন এফএস-এনজিএফ (FS-NGF)-এর অনুরূপ, এর অমসৃণতা ভিন্ন (“এফএস- এবং বিএস-এনজিএফ-এর বৃদ্ধি”)। পূর্বে, আমরা গ্যাস সেন্সর হিসেবে অতি-পাতলা ফিল্ম গ্রাফাইট২২ ব্যবহার করেছি। তাই, আমরা গ্যাস সেন্সিং কাজের জন্য বিএস-এনজিএফ ব্যবহারের সম্ভাব্যতা পরীক্ষা করেছি (চিত্র এসআই১০)। প্রথমে, বিএস-এনজিএফ-এর মিমি২-আকারের অংশগুলি ইন্টারডিজিটেটিং ইলেকট্রোড সেন্সর চিপে স্থানান্তর করা হয়েছিল (চিত্র এসআই১০এ-সি)। চিপটির উৎপাদন বিবরণ পূর্বে রিপোর্ট করা হয়েছিল; এর সক্রিয় সংবেদনশীল এলাকা হল ৯ মিমি২৬৭। এসইএম চিত্রগুলিতে (চিত্র এসআই১০বি এবং সি), এনজিএফ-এর মধ্য দিয়ে অন্তর্নিহিত সোনার ইলেকট্রোড স্পষ্টভাবে দৃশ্যমান। আবার, এটি দেখা যায় যে সমস্ত নমুনার জন্য অভিন্ন চিপ কভারেজ অর্জন করা হয়েছে। বিভিন্ন গ্যাসের গ্যাস সেন্সর পরিমাপ রেকর্ড করা হয়েছিল (চিত্র এসআই১০ডি) (চিত্র এসআই১১) এবং ফলস্বরূপ প্রতিক্রিয়া হার চিত্র এসআই১০জি-তে দেখানো হয়েছে। সম্ভবত অন্যান্য হস্তক্ষেপকারী গ্যাসের সাথে SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) এবং NH3 (200 ppm) অন্তর্ভুক্ত। একটি সম্ভাব্য কারণ হল NO2। গ্যাসের ইলেকট্রোফিলিক প্রকৃতি22,68। গ্রাফিনের পৃষ্ঠে শোষিত হলে, এটি সিস্টেম দ্বারা ইলেকট্রনের বর্তমান শোষণ হ্রাস করে। পূর্বে প্রকাশিত সেন্সরগুলির সাথে BS-NGF সেন্সরের প্রতিক্রিয়া সময়ের ডেটার একটি তুলনা টেবিল SI2-তে উপস্থাপন করা হয়েছে। UV প্লাজমা, O3 প্লাজমা বা উন্মুক্ত নমুনার তাপীয় (50-150°C) প্রক্রিয়াকরণ ব্যবহার করে NGF সেন্সরগুলিকে পুনরায় সক্রিয় করার প্রক্রিয়া চলমান, আদর্শগতভাবে এমবেডেড সিস্টেম বাস্তবায়নের মাধ্যমে অনুসরণ করা হবে69।
CVD প্রক্রিয়ার সময়, অনুঘটক সাবস্ট্রেটের উভয় দিকেই গ্রাফিনের বৃদ্ধি ঘটে⁴¹। তবে, স্থানান্তর প্রক্রিয়ার সময় সাধারণত BS-গ্রাফিন নির্গত হয়ে যায়⁴¹। এই গবেষণায়, আমরা দেখিয়েছি যে অনুঘটক সাপোর্টের উভয় দিকেই উচ্চ-মানের NGF বৃদ্ধি এবং পলিমার-মুক্ত NGF স্থানান্তর অর্জন করা সম্ভব। BS-NGF, FS-NGF (~100 nm) থেকে পাতলা (~80 nm), এবং এই পার্থক্যের কারণ হলো BS-Ni সরাসরি প্রিকার্সর গ্যাস প্রবাহের সংস্পর্শে আসে না। আমরা আরও দেখেছি যে NiAR সাবস্ট্রেটের অমসৃণতা NGF-এর অমসৃণতাকে প্রভাবিত করে। এই ফলাফলগুলি ইঙ্গিত দেয় যে উৎপন্ন সমতল FS-NGF গ্রাফিনের জন্য একটি প্রিকার্সর উপাদান হিসাবে (এক্সফোলিয়েশন পদ্ধতি দ্বারা⁷⁰) অথবা সৌর কোষে একটি পরিবাহী চ্যানেল হিসাবে ব্যবহার করা যেতে পারে¹⁵,¹⁶। অন্যদিকে, BS-NGF গ্যাস সনাক্তকরণের জন্য (চিত্র SI9) এবং সম্ভবত শক্তি সঞ্চয় ব্যবস্থার জন্য ব্যবহৃত হবে⁷¹,⁷² যেখানে এর পৃষ্ঠের অমসৃণতা কার্যকর হবে।
উপরোক্ত বিষয়গুলো বিবেচনা করে, বর্তমান কাজটিকে সিভিডি (CVD) পদ্ধতিতে এবং নিকেল ফয়েল ব্যবহার করে তৈরি করা পূর্বে প্রকাশিত গ্রাফাইট ফিল্মগুলোর সাথে মিলিয়ে দেখা দরকার। সারণি ২-এ যেমন দেখা যায়, আমাদের ব্যবহৃত উচ্চ চাপ তুলনামূলকভাবে কম তাপমাত্রাতেও (৮৫০–১৩০০ °C পরিসরে) বিক্রিয়ার সময় (বৃদ্ধির পর্যায়) কমিয়ে দিয়েছে। আমরা স্বাভাবিকের চেয়ে বেশি বৃদ্ধিও অর্জন করেছি, যা প্রসারণের সম্ভাবনা নির্দেশ করে। আরও কিছু বিষয় বিবেচনা করার আছে, যার মধ্যে কয়েকটি আমরা সারণিতে অন্তর্ভুক্ত করেছি।
অনুঘটকীয় CVD পদ্ধতিতে নিকেল ফয়েলের উপর দ্বি-পার্শ্বীয় উচ্চ-মানের NGF তৈরি করা হয়েছে। প্রচলিত পলিমার সাবস্ট্রেট (যেমন CVD গ্রাফিনে ব্যবহৃত সাবস্ট্রেট) বাদ দিয়ে, আমরা বিভিন্ন প্রক্রিয়া-গুরুত্বপূর্ণ সাবস্ট্রেটে (নিকেল ফয়েলের সামনে ও পিছনে তৈরি) NGF-এর পরিষ্কার এবং ত্রুটিমুক্ত ওয়েট ট্রান্সফার অর্জন করেছি। উল্লেখযোগ্যভাবে, NGF-এ FLG এবং MLG অঞ্চল রয়েছে (সাধারণত প্রতি ১০০ µm²-এ ০.১% থেকে ৩%), যা পুরু ফিল্মটির সাথে কাঠামোগতভাবে ভালোভাবে সমন্বিত। প্ল্যানার TEM দেখায় যে এই অঞ্চলগুলি দুই থেকে তিনটি গ্রাফাইট/গ্রাফিন কণার (যথাক্রমে ক্রিস্টাল বা স্তর) স্তূপ দ্বারা গঠিত, যার কয়েকটির মধ্যে ১০-২০° ঘূর্ণনগত অমিল রয়েছে। FLG এবং MLG অঞ্চলগুলিই FS-NGF-এর দৃশ্যমান আলোর প্রতি স্বচ্ছতার জন্য দায়ী। পিছনের স্তরগুলির ক্ষেত্রে, সেগুলিকে সামনের স্তরগুলির সমান্তরালে বহন করা যেতে পারে এবং যেমনটি দেখানো হয়েছে, এগুলির একটি কার্যকরী উদ্দেশ্য থাকতে পারে (উদাহরণস্বরূপ, গ্যাস সনাক্তকরণের জন্য)। এই গবেষণাগুলি শিল্প-স্তরের CVD প্রক্রিয়াগুলিতে বর্জ্য এবং খরচ কমাতে অত্যন্ত সহায়ক।
সাধারণত, সিভিডি এনজিএফ-এর গড় পুরুত্ব (নিম্ন- এবং বহু-স্তরবিশিষ্ট) গ্রাফিন এবং শিল্পক্ষেত্রে ব্যবহৃত (মাইক্রোমিটার) গ্রাফাইট শিটের মাঝামাঝি থাকে। এদের আকর্ষণীয় বৈশিষ্ট্যসমূহের পরিসর এবং এদের উৎপাদন ও পরিবহনের জন্য আমাদের উদ্ভাবিত সরল পদ্ধতি—এই সবকিছু মিলে এই ফিল্মগুলোকে এমন সব প্রয়োগের জন্য বিশেষভাবে উপযোগী করে তোলে, যেখানে বর্তমানে ব্যবহৃত শক্তি-নিবিড় শিল্প উৎপাদন প্রক্রিয়ার ব্যয়ভার ছাড়াই গ্রাফাইটের কার্যকরী প্রতিক্রিয়া প্রয়োজন।
একটি ২৫-মাইক্রোমিটার পুরু নিকেল ফয়েল (৯৯.৫% বিশুদ্ধতা, গুডফেলো) একটি বাণিজ্যিক সিভিডি রিয়্যাক্টরে (আইক্সট্রন ৪-ইঞ্চি বিএমপ্রো) স্থাপন করা হয়েছিল। সিস্টেমটিকে আর্গন দিয়ে পার্জ করা হয়েছিল এবং ১০⁻³ মিলিবার বেস প্রেসারে ভ্যাকুয়াম করা হয়েছিল। তারপর নিকেল ফয়েলটিকে Ar/H₂-তে রাখা হয়েছিল (নিকেল ফয়েলটিকে ৫ মিনিটের জন্য প্রি-অ্যানিলিং করার পর, ফয়েলটিকে ৯০০ °C তাপমাত্রায় ৫০০ মিলিবার চাপে রাখা হয়েছিল)। ৫ মিনিটের জন্য CH₄/H₂ (প্রত্যেকটি ১০০ ঘন সেন্টিমিটার) প্রবাহে এনজিএফ জমা করা হয়েছিল। এরপর নমুনাটিকে ৪০ °C/মিনিট হারে Ar প্রবাহ (৪০০০ ঘন সেন্টিমিটার) ব্যবহার করে ৭০০ °C-এর নিচের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করা হয়েছিল। এনজিএফ গ্রোথ প্রক্রিয়ার অপ্টিমাইজেশনের বিশদ বিবরণ অন্যত্র বর্ণিত হয়েছে³⁰।
একটি জাইস মার্লিন মাইক্রোস্কোপ (১ কেভি, ৫০ পিএ) ব্যবহার করে এসইএম-এর মাধ্যমে নমুনার পৃষ্ঠতলের গঠন পর্যবেক্ষণ করা হয়েছিল। নমুনার পৃষ্ঠতলের অমসৃণতা এবং এনজিএফ-এর পুরুত্ব এএফএম (ডাইমেনশন আইকন এসপিএম, ব্রুকার) ব্যবহার করে পরিমাপ করা হয়েছিল। চূড়ান্ত ফলাফল পাওয়ার জন্য, একটি উচ্চ উজ্জ্বলতার ফিল্ড এমিশন গান (৩০০ কেভি), একটি এফইআই ভিয়েন টাইপ মনোক্রোমেটর এবং একটি সিইওএস লেন্স স্ফেরিকাল অ্যাবারেশন কারেক্টর দ্বারা সজ্জিত একটি এফইআই টাইটান ৮০-৩০০ কিউবড মাইক্রোস্কোপ ব্যবহার করে টিইএম এবং এসএইডি পরিমাপ করা হয়েছিল। স্থানিক রেজোলিউশন ০.০৯ এনএম। সমতল টিইএম ইমেজিং এবং এসএইডি গঠন বিশ্লেষণের জন্য এনজিএফ নমুনাগুলিকে কার্বন লেসি প্রলেপযুক্ত তামার গ্রিডে স্থানান্তর করা হয়েছিল। ফলে, নমুনার বেশিরভাগ ফ্লোক সহায়ক মেমব্রেনের ছিদ্রের মধ্যে ভাসমান থাকে। স্থানান্তরিত এনজিএফ নমুনাগুলি এক্সআরডি দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। ৩ মিমি বিম স্পট ব্যাসযুক্ত একটি কপার (Cu) বিকিরণ উৎস ব্যবহার করে একটি পাউডার ডিফ্র্যাক্টোমিটার (ব্রুকার, ডি২ ফেজ শিফটার, কপার কে-আলফা উৎস, ১.৫৪১৮ Å এবং লিন্সআই ডিটেক্টর) দ্বারা এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন প্যাটার্নগুলো সংগ্রহ করা হয়েছিল।
একটি ইন্টিগ্রেটিং কনফোকাল মাইক্রোস্কোপ (আলফা ৩০০ আরএ, উইটেক) ব্যবহার করে বেশ কয়েকটি রামান পয়েন্ট পরিমাপ রেকর্ড করা হয়েছিল। তাপীয় প্রভাব এড়ানোর জন্য কম এক্সাইটেশন পাওয়ার (২৫%) সহ একটি ৫৩২ এনএম লেজার ব্যবহার করা হয়েছিল। একটি ক্রাটোস অ্যাক্সিস আল্ট্রা স্পেকট্রোমিটারে ৩০০ × ৭০০ μm² নমুনা এলাকার উপর ১৫০ ওয়াট শক্তিতে মনোক্রোম্যাটিক Al Kα রেডিয়েশন (hν = ১৪৮৬.৬ eV) ব্যবহার করে এক্স-রে ফটোইলেকট্রন স্পেকট্রোস্কোপি (XPS) করা হয়েছিল। যথাক্রমে ১৬০ eV এবং ২০ eV ট্রান্সমিশন শক্তিতে রেজোলিউশন স্পেকট্রা পাওয়া গিয়েছিল। SiO₂-তে স্থানান্তরিত NGF নমুনাগুলোকে ৩০ ওয়াটের একটি PLS6MW (১.০৬ μm) ইটারবিয়াম ফাইবার লেজার ব্যবহার করে টুকরো (প্রতিটি ৩ × ১০ মিমি²) করে কাটা হয়েছিল। একটি অপটিক্যাল মাইক্রোস্কোপের নিচে সিলভার পেস্ট ব্যবহার করে তামার তারের কন্টাক্ট (৫০ μm পুরু) তৈরি করা হয়েছিল। এই নমুনাগুলির উপর ৩০০ কেলভিন তাপমাত্রায় এবং ± ৯ টেসলা চৌম্বক ক্ষেত্রের তারতম্যে ​​একটি ভৌত ​​বৈশিষ্ট্য পরিমাপক সিস্টেমে (পিপিএমএস এভারকুল-২, কোয়ান্টাম ডিজাইন, ইউএসএ) বৈদ্যুতিক পরিবহন এবং হল এফেক্ট পরীক্ষা চালানো হয়েছিল। একটি ল্যাম্বডা ৯৫০ ইউভি-ভিস স্পেকট্রোফটোমিটার ব্যবহার করে ৩৫০-৮০০ ন্যানোমিটার এনজিএফ পরিসরে প্রেরিত ইউভি-ভিস বর্ণালী রেকর্ড করা হয়েছিল, যা কোয়ার্টজ সাবস্ট্রেট এবং কোয়ার্টজ রেফারেন্স নমুনায় স্থানান্তরিত করা হয়।
রাসায়নিক রোধ সেন্সরটি (ইন্টারডিজিটেড ইলেকট্রোড চিপ) একটি কাস্টম প্রিন্টেড সার্কিট বোর্ড ৭৩-এর সাথে তার দিয়ে যুক্ত করা হয়েছিল এবং এর রোধ সাময়িকভাবে পরিমাপ করা হয়েছিল। যে প্রিন্টেড সার্কিট বোর্ডে ডিভাইসটি অবস্থিত, সেটিকে কন্টাক্ট টার্মিনালগুলোর সাথে সংযুক্ত করে গ্যাস সেন্সিং চেম্বার ৭৪-এর ভিতরে রাখা হয়। ১ ভোল্ট ভোল্টেজে, পার্জ থেকে গ্যাস এক্সপোজার এবং তারপর আবার পার্জ পর্যন্ত একটি অবিচ্ছিন্ন স্ক্যানের মাধ্যমে রোধ পরিমাপ করা হয়েছিল। চেম্বারে উপস্থিত আর্দ্রতাসহ অন্যান্য সমস্ত অ্যানালাইটের অপসারণ নিশ্চিত করার জন্য, চেম্বারটিকে প্রথমে ২০০ ঘন সেন্টিমিটার প্রবাহ হারে ১ ঘণ্টা ধরে নাইট্রোজেন দিয়ে পার্জ করে পরিষ্কার করা হয়েছিল। এরপর N2 সিলিন্ডারটি বন্ধ করে প্রতিটি অ্যানালাইটকে একই ২০০ ঘন সেন্টিমিটার প্রবাহ হারে ধীরে ধীরে চেম্বারে প্রবেশ করানো হয়।
এই নিবন্ধটির একটি সংশোধিত সংস্করণ প্রকাশিত হয়েছে এবং নিবন্ধটির শীর্ষে দেওয়া লিঙ্কের মাধ্যমে সেটি পাওয়া যাবে।
ইনাগাকি, এম. এবং কাং, এফ.। কার্বন পদার্থ বিজ্ঞান ও প্রকৌশল: মৌলিক বিষয়াবলী। দ্বিতীয় সংস্করণ সম্পাদিত। ২০১৪। ৫৪২।
পিয়ারসন, এইচও হ্যান্ডবুক অফ কার্বন, গ্রাফাইট, ডায়মন্ড অ্যান্ড ফুলারিনস: প্রপার্টিজ, প্রসেসিং অ্যান্ড অ্যাপ্লিকেশনস। প্রথম সংস্করণটি সম্পাদিত হয়েছে। ১৯৯৪, নিউ জার্সি।
সাই, ডব্লিউ. এট আল. বৃহৎ এলাকা মাল্টিলেয়ার গ্রাফিন/গ্রাফাইট ফিল্ম স্বচ্ছ পাতলা পরিবাহী ইলেক্ট্রোড হিসাবে। অ্যাপ্লিকেশন. ফিজিক্স. রাইট. 95(12), 123115(2009)।
বালানডিন এএ গ্রাফিন এবং ন্যানোস্ট্রাকচার্ড কার্বন পদার্থের তাপীয় বৈশিষ্ট্য। ন্যাচারাল ম্যাটেরিয়ালস 10(8), 569–581 (2011)।
চেং কেওয়াই, ব্রাউন পিডব্লিউ এবং কাহিল ডিজি নিম্ন-তাপমাত্রার রাসায়নিক বাষ্প জমাটবদ্ধকরণ দ্বারা Ni (111) এর উপর জন্মানো গ্রাফাইট ফিল্মের তাপ পরিবাহিতা। অ্যাডভার্ব. ম্যাট. ইন্টারফেস 3, 16 (2016)।
হেসজেডাল, টি. রাসায়নিক বাষ্প জমা পদ্ধতি দ্বারা গ্রাফিন ফিল্মের অবিচ্ছিন্ন বৃদ্ধি। প্রয়োগ। পদার্থবিদ্যা। রাইট। 98(13), 133106(2011)।