Ni పై అపారదర్శక గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ను పెంచడం మరియు దాని రెండు-మార్గం పాలిమర్-రహిత బదిలీ

Nature.com ని సందర్శించినందుకు ధన్యవాదాలు. మీరు ఉపయోగిస్తున్న బ్రౌజర్ వెర్షన్ పరిమిత CSS మద్దతును కలిగి ఉంది. ఉత్తమ ఫలితాల కోసం, మీరు మీ బ్రౌజర్ యొక్క కొత్త వెర్షన్‌ను ఉపయోగించాలని మేము సిఫార్సు చేస్తున్నాము (లేదా ఇంటర్నెట్ ఎక్స్‌ప్లోరర్‌లో అనుకూలత మోడ్‌ను నిలిపివేయండి). ఈలోగా, కొనసాగుతున్న మద్దతును నిర్ధారించడానికి, మేము స్టైలింగ్ లేదా జావాస్క్రిప్ట్ లేకుండా సైట్‌ను ప్రదర్శిస్తున్నాము.
నానోస్కేల్ గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లు (NGFలు) అనేవి ఉత్ప్రేరక రసాయన ఆవిరి నిక్షేపణ ద్వారా ఉత్పత్తి చేయగల దృఢమైన నానోమెటీరియల్స్, కానీ వాటి బదిలీ సౌలభ్యం మరియు తదుపరి తరం పరికరాల్లో ఉపరితల స్వరూపం వాటి వినియోగాన్ని ఎలా ప్రభావితం చేస్తుందనే దానిపై ప్రశ్నలు మిగిలి ఉన్నాయి. పాలీక్రిస్టలైన్ నికెల్ ఫాయిల్ యొక్క రెండు వైపులా NGF పెరుగుదల (వైశాల్యం 55 సెం.మీ2, మందం సుమారు 100 nm) మరియు దాని పాలిమర్-రహిత బదిలీ (ముందు మరియు వెనుక, వైశాల్యం 6 సెం.మీ2 వరకు) గురించి ఇక్కడ మేము నివేదిస్తాము. ఉత్ప్రేరక రేకు యొక్క స్వరూపం కారణంగా, రెండు కార్బన్ ఫిల్మ్‌లు వాటి భౌతిక లక్షణాలు మరియు ఇతర లక్షణాలలో (ఉపరితల కరుకుదనం వంటివి) విభిన్నంగా ఉంటాయి. కఠినమైన వెనుకభాగం కలిగిన NGFలు NO2 గుర్తింపుకు బాగా సరిపోతాయని మేము ప్రదర్శిస్తాము, అయితే ముందు వైపున (2000 S/cm, షీట్ నిరోధకత - 50 ohms/m2) మృదువైన మరియు మరింత వాహక NGFలు ఆచరణీయ కండక్టర్లుగా ఉంటాయి. సౌర ఘటం యొక్క ఛానల్ లేదా ఎలక్ట్రోడ్ (ఇది కనిపించే కాంతిలో 62% ప్రసారం చేస్తుంది కాబట్టి). మొత్తంమీద, వివరించిన పెరుగుదల మరియు రవాణా ప్రక్రియలు గ్రాఫేన్ మరియు మైక్రాన్-మందపాటి గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లు సరిపోని సాంకేతిక అనువర్తనాలకు ప్రత్యామ్నాయ కార్బన్ పదార్థంగా NGFని గ్రహించడంలో సహాయపడతాయి.
గ్రాఫైట్ విస్తృతంగా ఉపయోగించే పారిశ్రామిక పదార్థం. ముఖ్యంగా, గ్రాఫైట్ సాపేక్షంగా తక్కువ ద్రవ్యరాశి సాంద్రత మరియు అధిక ఇన్-ప్లేన్ థర్మల్ మరియు విద్యుత్ వాహకత లక్షణాలను కలిగి ఉంటుంది మరియు కఠినమైన ఉష్ణ మరియు రసాయన వాతావరణాలలో చాలా స్థిరంగా ఉంటుంది1,2. ఫ్లేక్ గ్రాఫైట్ గ్రాఫేన్ పరిశోధనకు ప్రసిద్ధ ప్రారంభ పదార్థం3. సన్నని ఫిల్మ్‌లుగా ప్రాసెస్ చేయబడినప్పుడు, దీనిని స్మార్ట్‌ఫోన్‌ల వంటి ఎలక్ట్రానిక్ పరికరాల కోసం హీట్ సింక్‌లు4,5,6,7, సెన్సార్‌లలో క్రియాశీల పదార్థంగా8,9,10 మరియు విద్యుదయస్కాంత జోక్యం రక్షణ11 కోసం విస్తృత శ్రేణి అప్లికేషన్లలో ఉపయోగించవచ్చు. 12 మరియు తీవ్రమైన అతినీలలోహితంలో లితోగ్రఫీ కోసం ఫిల్మ్‌లు13,14, సౌర ఘటాలలో ఛానెల్‌లను నిర్వహిస్తాయి15,16. ఈ అప్లికేషన్‌లన్నింటికీ, నానోస్కేల్ <100 nmలో నియంత్రించబడిన మందంతో గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల (NGFలు) యొక్క పెద్ద ప్రాంతాలను సులభంగా ఉత్పత్తి చేసి రవాణా చేయగలిగితే అది గణనీయమైన ప్రయోజనం అవుతుంది.
గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లను వివిధ పద్ధతుల ద్వారా ఉత్పత్తి చేస్తారు. ఒక సందర్భంలో, గ్రాఫేన్ ఫ్లేక్స్‌ను ఉత్పత్తి చేయడానికి ఎంబెడ్డింగ్ మరియు విస్తరణ తర్వాత ఎక్స్‌ఫోలియేషన్ ఉపయోగించబడింది10,11,17. ఫ్లేక్స్‌ను అవసరమైన మందం కలిగిన ఫిల్మ్‌లుగా మరింత ప్రాసెస్ చేయాలి మరియు దట్టమైన గ్రాఫైట్ షీట్‌లను ఉత్పత్తి చేయడానికి తరచుగా చాలా రోజులు పడుతుంది. మరొక విధానం ఏమిటంటే గ్రాఫిటబుల్ ఘన పూర్వగాములతో ప్రారంభించడం. పరిశ్రమలో, పాలిమర్‌ల షీట్‌లను కార్బోనైజ్ చేస్తారు (1000–1500 °C వద్ద) మరియు తరువాత గ్రాఫిటైజ్ చేస్తారు (2800–3200 °C వద్ద) బాగా నిర్మాణాత్మక లేయర్డ్ పదార్థాలను ఏర్పరుస్తారు. ఈ ఫిల్మ్‌ల నాణ్యత ఎక్కువగా ఉన్నప్పటికీ, శక్తి వినియోగం గణనీయంగా ఉంటుంది1,18,19 మరియు కనీస మందం కొన్ని మైక్రాన్‌లకు పరిమితం చేయబడింది1,18,19,20.
ఉత్ప్రేరక రసాయన ఆవిరి నిక్షేపణ (CVD) అనేది గ్రాఫేన్ మరియు అల్ట్రాథిన్ గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లను (<10 nm) అధిక నిర్మాణ నాణ్యత మరియు సహేతుకమైన ఖర్చుతో ఉత్పత్తి చేయడానికి ప్రసిద్ధ పద్ధతి21,22,23,24,25,26,27. అయితే, గ్రాఫేన్ మరియు అల్ట్రాథిన్ గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల పెరుగుదలతో పోలిస్తే28, పెద్ద-ప్రాంత పెరుగుదల మరియు/లేదా CVDని ఉపయోగించి NGF యొక్క అప్లికేషన్ ఇంకా తక్కువగా అన్వేషించబడింది11,13,29,30,31,32,33.
CVD-పెరిగిన గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లను తరచుగా ఫంక్షనల్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లకు బదిలీ చేయాల్సి ఉంటుంది34. ఈ సన్నని ఫిల్మ్ బదిలీలు రెండు ప్రధాన పద్ధతులను కలిగి ఉంటాయి35: (1) నాన్-ఎచ్ ట్రాన్స్‌ఫర్36,37 మరియు (2) ఎచ్-ఆధారిత తడి రసాయన బదిలీ (సబ్‌స్ట్రేట్ మద్దతు)14,34,38. ప్రతి పద్ధతిలో కొన్ని ప్రయోజనాలు మరియు అప్రయోజనాలు ఉన్నాయి మరియు ఇతర చోట్ల వివరించిన విధంగా ఉద్దేశించిన అప్లికేషన్‌ను బట్టి ఎంచుకోవాలి35,39. ఉత్ప్రేరక సబ్‌స్ట్రేట్‌లపై పెరిగిన గ్రాఫేన్/గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల కోసం, తడి రసాయన ప్రక్రియల ద్వారా బదిలీ (వీటిలో పాలీమీథైల్ మెథాక్రిలేట్ (PMMA) సాధారణంగా ఉపయోగించే మద్దతు పొర) మొదటి ఎంపికగా మిగిలిపోయింది13,30,34,38,40,41,42. మీరు మరియు ఇతరులు. NGF బదిలీకి పాలిమర్ ఉపయోగించబడలేదని (నమూనా పరిమాణం సుమారు 4 సెం.మీ.2)25,43 ప్రస్తావించబడింది, కానీ నమూనా స్థిరత్వం మరియు/లేదా బదిలీ సమయంలో నిర్వహణకు సంబంధించి ఎటువంటి వివరాలు అందించబడలేదు; పాలిమర్‌లను ఉపయోగించి తడి రసాయన శాస్త్ర ప్రక్రియలు అనేక దశలను కలిగి ఉంటాయి, వాటిలో త్యాగ పాలిమర్ పొరను వర్తింపజేయడం మరియు తరువాత తొలగించడం 30,38,40,41,42 ఉన్నాయి. ఈ ప్రక్రియలో ప్రతికూలతలు ఉన్నాయి: ఉదాహరణకు, పాలిమర్ అవశేషాలు పెరిగిన ఫిల్మ్ యొక్క లక్షణాలను మార్చగలవు 38. అదనపు ప్రాసెసింగ్ అవశేష పాలిమర్‌ను తొలగించగలదు, కానీ ఈ అదనపు దశలు ఫిల్మ్ ఉత్పత్తి ఖర్చు మరియు సమయాన్ని పెంచుతాయి 38,40. CVD పెరుగుదల సమయంలో, గ్రాఫేన్ పొర ఉత్ప్రేరకం రేకు ముందు వైపు (ఆవిరి ప్రవాహానికి ఎదురుగా ఉన్న వైపు) మాత్రమే కాకుండా, దాని వెనుక వైపు కూడా జమ చేయబడుతుంది. అయితే, రెండోది వ్యర్థ ఉత్పత్తిగా పరిగణించబడుతుంది మరియు మృదువైన ప్లాస్మా ద్వారా త్వరగా తొలగించబడుతుంది 38,41. ఈ ఫిల్మ్‌ను రీసైక్లింగ్ చేయడం వల్ల దిగుబడిని పెంచుకోవచ్చు, అది ఫేస్ కార్బన్ ఫిల్మ్ కంటే తక్కువ నాణ్యతతో ఉన్నప్పటికీ.
ఇక్కడ, CVD ద్వారా పాలీక్రిస్టలైన్ నికెల్ ఫాయిల్‌పై అధిక నిర్మాణ నాణ్యతతో NGF యొక్క వేఫర్-స్కేల్ బైఫేషియల్ గ్రోత్ తయారీని మేము నివేదిస్తాము. ఫాయిల్ యొక్క ముందు మరియు వెనుక ఉపరితలం యొక్క కరుకుదనం NGF యొక్క పదనిర్మాణం మరియు నిర్మాణాన్ని ఎలా ప్రభావితం చేస్తుందో అంచనా వేయబడింది. నికెల్ ఫాయిల్ యొక్క రెండు వైపుల నుండి మల్టీఫంక్షనల్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లపై NGF యొక్క ఖర్చు-సమర్థవంతమైన మరియు పర్యావరణ అనుకూలమైన పాలిమర్-రహిత బదిలీని కూడా మేము ప్రదర్శిస్తాము మరియు ముందు మరియు వెనుక ఫిల్మ్‌లు వివిధ అనువర్తనాలకు ఎలా అనుకూలంగా ఉన్నాయో చూపిస్తాము.
గ్రాఫేన్ పొరల సంఖ్యను బట్టి వివిధ గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్ మందాలను ఈ క్రింది విభాగాలు చర్చిస్తాయి: (i) సింగిల్ లేయర్ గ్రాఫేన్ (SLG, 1 లేయర్), (ii) కొన్ని లేయర్ గ్రాఫేన్ (FLG, < 10 లేయర్లు), (iii) మల్టీలేయర్ గ్రాఫేన్ (MLG, 10-30 లేయర్లు) మరియు (iv) NGF (~300 లేయర్లు). తరువాతిది వైశాల్యం శాతంగా వ్యక్తీకరించబడిన అత్యంత సాధారణ మందం (100 µm2కి సుమారు 97% వైశాల్యం)30. అందుకే మొత్తం ఫిల్మ్‌ను NGF అని పిలుస్తారు.
గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల సంశ్లేషణకు ఉపయోగించే పాలీక్రిస్టలైన్ నికెల్ ఫాయిల్‌లు వాటి తయారీ మరియు తదుపరి ప్రాసెసింగ్ ఫలితంగా విభిన్న అల్లికలను కలిగి ఉంటాయి. NGF30 యొక్క పెరుగుదల ప్రక్రియను ఆప్టిమైజ్ చేయడానికి మేము ఇటీవల ఒక అధ్యయనాన్ని నివేదించాము. వృద్ధి దశలో ఎనియలింగ్ సమయం మరియు చాంబర్ ప్రెజర్ వంటి ప్రక్రియ పారామితులు ఏకరీతి మందం కలిగిన NGFలను పొందడంలో కీలక పాత్ర పోషిస్తాయని మేము చూపిస్తున్నాము. ఇక్కడ, నికెల్ ఫాయిల్ యొక్క పాలిష్ చేసిన ఫ్రంట్ (FS) మరియు పాలిష్ చేయని బ్యాక్ (BS) ఉపరితలాలపై NGF పెరుగుదలను మేము మరింత పరిశోధించాము (Fig. 1a). FS మరియు BS యొక్క మూడు రకాల నమూనాలను పరిశీలించారు, టేబుల్ 1లో జాబితా చేయబడ్డాయి. దృశ్య తనిఖీ తర్వాత, నికెల్ ఫాయిల్ (NiAG) యొక్క రెండు వైపులా NGF యొక్క ఏకరీతి పెరుగుదలను బల్క్ Ni సబ్‌స్ట్రేట్ యొక్క లక్షణమైన లోహ వెండి బూడిద నుండి మాట్టే బూడిద రంగుకు మారడం ద్వారా చూడవచ్చు (Fig. 1a); సూక్ష్మదర్శిని కొలతలు నిర్ధారించబడ్డాయి (Fig. 1b, c). ప్రకాశవంతమైన ప్రాంతంలో గమనించిన FS-NGF యొక్క సాధారణ రామన్ స్పెక్ట్రం మరియు చిత్రం 1bలో ఎరుపు, నీలం మరియు నారింజ బాణాల ద్వారా సూచించబడిన చిత్రం 1cలో చూపబడింది. గ్రాఫైట్ G (1683 cm−1) మరియు 2D (2696 cm−1) లక్షణమైన రామన్ శిఖరాలు అధిక స్ఫటికాకార NGF పెరుగుదలను నిర్ధారిస్తాయి (Fig. 1c, టేబుల్ SI1). చిత్రం అంతటా, తీవ్రత నిష్పత్తి (I2D/IG) ~0.3 కలిగిన రామన్ స్పెక్ట్రా యొక్క ప్రాబల్యం గమనించబడింది, అయితే I2D/IG = 0.8 కలిగిన రామన్ స్పెక్ట్రా చాలా అరుదుగా గమనించబడింది. మొత్తం చిత్రంలో లోపభూయిష్ట శిఖరాలు (D = 1350 cm-1) లేకపోవడం NGF పెరుగుదల యొక్క అధిక నాణ్యతను సూచిస్తుంది. BS-NGF నమూనాపై ఇలాంటి రామన్ ఫలితాలు పొందబడ్డాయి (Figure SI1 a మరియు b, టేబుల్ SI1).
NiAG FS- మరియు BS-NGF ల పోలిక: (a) వేఫర్ స్కేల్ (55 cm2) వద్ద NGF పెరుగుదలను చూపించే ఒక సాధారణ NGF (NiAG) నమూనా యొక్క ఛాయాచిత్రం మరియు దాని ఫలితంగా BS- మరియు FS-Ni ఫాయిల్ నమూనాలు, (b) ఆప్టికల్ మైక్రోస్కోప్ ద్వారా పొందిన FS-NGF చిత్రాలు/ Ni, (c) ప్యానెల్ b లో వేర్వేరు స్థానాల్లో రికార్డ్ చేయబడిన సాధారణ రామన్ స్పెక్ట్రా, (d, f) FS-NGF/Ni పై వేర్వేరు మాగ్నిఫికేషన్ల వద్ద SEM చిత్రాలు, (e, g) వేర్వేరు మాగ్నిఫికేషన్ల వద్ద SEM చిత్రాలు BS -NGF/Ni ని సెట్ చేస్తాయి. నీలి బాణం FLG ప్రాంతాన్ని సూచిస్తుంది, నారింజ బాణం MLG ప్రాంతాన్ని (FLG ప్రాంతానికి సమీపంలో) సూచిస్తుంది, ఎరుపు బాణం NGF ప్రాంతాన్ని సూచిస్తుంది మరియు మెజెంటా బాణం మడతను సూచిస్తుంది.
పెరుగుదల ప్రారంభ ఉపరితలం యొక్క మందం, క్రిస్టల్ పరిమాణం, ధోరణి మరియు ధాన్యం సరిహద్దులపై ఆధారపడి ఉంటుంది కాబట్టి, పెద్ద ప్రాంతాలలో NGF మందం యొక్క సహేతుకమైన నియంత్రణను సాధించడం ఒక సవాలుగా మిగిలిపోయింది20,34,44. ఈ అధ్యయనం మేము గతంలో ప్రచురించిన కంటెంట్‌ను ఉపయోగించింది30. ఈ ప్రక్రియ 100 µm230కి 0.1 నుండి 3% ప్రకాశవంతమైన ప్రాంతాన్ని ఉత్పత్తి చేస్తుంది. కింది విభాగాలలో, మేము రెండు రకాల ప్రాంతాలకు ఫలితాలను అందిస్తాము. అధిక మాగ్నిఫికేషన్ SEM చిత్రాలు రెండు వైపులా అనేక ప్రకాశవంతమైన కాంట్రాస్ట్ ప్రాంతాల ఉనికిని చూపుతాయి (Fig. 1f,g), ఇది FLG మరియు MLG ప్రాంతాల ఉనికిని సూచిస్తుంది30,45. ఇది రామన్ స్కాటరింగ్ (Fig. 1c) మరియు TEM ఫలితాల ద్వారా కూడా నిర్ధారించబడింది (“FS-NGF: నిర్మాణం మరియు లక్షణాలు” విభాగంలో తరువాత చర్చించబడింది). FS- మరియు BS-NGF/Ni నమూనాలపై గమనించిన FLG మరియు MLG ప్రాంతాలు (Niలో పెరిగిన ముందు మరియు వెనుక NGF) ప్రీ-ఎనియలింగ్ సమయంలో ఏర్పడిన పెద్ద Ni(111) ధాన్యాలపై పెరిగి ఉండవచ్చు22,30,45. రెండు వైపులా మడత గమనించబడింది (Fig. 1b, ఊదా రంగు బాణాలతో గుర్తించబడింది). గ్రాఫైట్ మరియు నికెల్ ఉపరితలం మధ్య ఉష్ణ విస్తరణ గుణకంలో పెద్ద వ్యత్యాసం కారణంగా ఈ మడతలు తరచుగా CVD-పెరిగిన గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లలో కనిపిస్తాయి30,38.
FS-NGF నమూనా BS-NGF నమూనా కంటే చదునుగా ఉందని AFM చిత్రం నిర్ధారించింది (చిత్రం SI1) (చిత్రం SI2). FS-NGF/Ni (చిత్రం SI2c) మరియు BS-NGF/Ni (చిత్రం SI2d) యొక్క మూల సగటు చతురస్రం (RMS) కరుకుదనం విలువలు వరుసగా 82 మరియు 200 nm (20 × 20 μm2 విస్తీర్ణంలో కొలుస్తారు). అందుకున్న స్థితిలో నికెల్ (NiAR) రేకు యొక్క ఉపరితల విశ్లేషణ ఆధారంగా అధిక కరుకుదనాన్ని అర్థం చేసుకోవచ్చు (చిత్రం SI3). FS మరియు BS-NiAR యొక్క SEM చిత్రాలు బొమ్మలు SI3a–dలో చూపబడ్డాయి, ఇవి విభిన్న ఉపరితల స్వరూపాలను ప్రదర్శిస్తాయి: పాలిష్ చేయబడిన FS-Ni రేకు నానో- మరియు మైక్రాన్-పరిమాణ గోళాకార కణాలను కలిగి ఉంటుంది, అయితే పాలిష్ చేయని BS-Ni రేకు అధిక బలం మరియు క్షీణత కలిగిన కణాల వలె ఉత్పత్తి నిచ్చెనను ప్రదర్శిస్తుంది. ఎనియల్డ్ నికెల్ రేకు (NiA) యొక్క తక్కువ మరియు అధిక రిజల్యూషన్ చిత్రాలు చిత్రం SI3e–hలో చూపబడ్డాయి. ఈ బొమ్మలలో, నికెల్ రేకు యొక్క రెండు వైపులా అనేక మైక్రాన్-పరిమాణ నికెల్ కణాల ఉనికిని మనం గమనించవచ్చు (Fig. SI3e–h). గతంలో నివేదించినట్లుగా, పెద్ద ధాన్యాలు Ni(111) ఉపరితల ధోరణిని కలిగి ఉండవచ్చు30,46. FS-NiA మరియు BS-NiA మధ్య నికెల్ రేకు పదనిర్మాణంలో గణనీయమైన తేడాలు ఉన్నాయి. BS-NGF/Ni యొక్క అధిక కరుకుదనం BS-NiAR యొక్క పాలిష్ చేయని ఉపరితలం కారణంగా ఉంటుంది, దీని ఉపరితలం ఎనియలింగ్ తర్వాత కూడా గణనీయంగా కఠినంగా ఉంటుంది (Figure SI3). పెరుగుదల ప్రక్రియకు ముందు ఈ రకమైన ఉపరితల లక్షణం గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల కరుకుదనాన్ని నియంత్రించడానికి అనుమతిస్తుంది. గ్రాఫేన్ పెరుగుదల సమయంలో అసలు ఉపరితలం కొంత ధాన్యం పునర్వ్యవస్థీకరణకు గురైందని గమనించాలి, ఇది ధాన్యం పరిమాణాన్ని కొద్దిగా తగ్గించింది మరియు అనియల్డ్ ఫాయిల్ మరియు ఉత్ప్రేరక ఫిల్మ్‌తో పోలిస్తే ఉపరితలం యొక్క ఉపరితల కరుకుదనాన్ని కొంతవరకు పెంచింది22.
ఉపరితల ఉపరితల కరుకుదనం, ఎనియలింగ్ సమయం (ధాన్యం పరిమాణం) 30,47 మరియు విడుదల నియంత్రణ 43 ను చక్కగా ట్యూన్ చేయడం వలన ప్రాంతీయ NGF మందం ఏకరూపతను µm2 మరియు/లేదా nm2 స్కేల్‌కు తగ్గించడంలో సహాయపడుతుంది (అంటే, కొన్ని నానోమీటర్ల మందం వైవిధ్యాలు). ఉపరితల ఉపరితల కరుకుదనాన్ని నియంత్రించడానికి, ఫలిత నికెల్ రేకు యొక్క విద్యుద్విశ్లేషణ పాలిషింగ్ వంటి పద్ధతులను పరిగణించవచ్చు 48. ముందుగా చికిత్స చేయబడిన నికెల్ రేకును తక్కువ ఉష్ణోగ్రత (<900 °C) 46 మరియు పెద్ద Ni(111) ధాన్యాలు ఏర్పడకుండా ఉండటానికి సమయం (<5 నిమిషాలు) వద్ద ఎనియల్ చేయవచ్చు (ఇది FLG పెరుగుదలకు ప్రయోజనకరంగా ఉంటుంది).
SLG మరియు FLG గ్రాఫేన్ ఆమ్లాలు మరియు నీటి ఉపరితల ఉద్రిక్తతను తట్టుకోలేవు, తడి రసాయన బదిలీ ప్రక్రియల సమయంలో యాంత్రిక మద్దతు పొరలు అవసరం22,34,38. పాలిమర్-మద్దతు గల సింగిల్-లేయర్ గ్రాఫేన్38 యొక్క తడి రసాయన బదిలీకి భిన్నంగా, చిత్రం 2aలో చూపిన విధంగా, పెరిగిన NGF యొక్క రెండు వైపులా పాలిమర్ మద్దతు లేకుండా బదిలీ చేయవచ్చని మేము కనుగొన్నాము (మరిన్ని వివరాల కోసం చిత్రం SI4a చూడండి). ఇచ్చిన ఉపరితలానికి NGF బదిలీ అంతర్లీన Ni30.49 ఫిల్మ్ యొక్క తడి ఎచింగ్‌తో ప్రారంభమవుతుంది. పెరిగిన NGF/Ni/NGF నమూనాలను రాత్రిపూట 600 mL డీయోనైజ్డ్ (DI) నీటితో కరిగించిన 70% HNO3 యొక్క 15 mLలో ఉంచారు. Ni రేకు పూర్తిగా కరిగిన తర్వాత, FS-NGF చదునుగా ఉంటుంది మరియు NGF/Ni/NGF నమూనా వలె ద్రవ ఉపరితలంపై తేలుతుంది, అయితే BS-NGF నీటిలో మునిగిపోతుంది (Fig. 2a,b). తరువాత విడిగా ఉంచబడిన NGF ను తాజా అయోనైజ్డ్ నీటిని కలిగి ఉన్న ఒక బీకర్ నుండి మరొక బీకర్ కు బదిలీ చేశారు మరియు విడిగా ఉంచబడిన NGF ను బాగా కడిగి, పుటాకార గాజు డిష్ ద్వారా నాలుగు నుండి ఆరు సార్లు పునరావృతం చేశారు. చివరగా, FS-NGF మరియు BS-NGF లను కావలసిన ఉపరితలంపై ఉంచారు (Fig. 2c).
నికెల్ ఫాయిల్‌పై పెరిగిన NGF కోసం పాలిమర్-రహిత తడి రసాయన బదిలీ ప్రక్రియ: (a) ప్రాసెస్ ఫ్లో రేఖాచిత్రం (మరిన్ని వివరాల కోసం చిత్రం SI4 చూడండి), (b) Ni ఎచింగ్ తర్వాత వేరు చేయబడిన NGF యొక్క డిజిటల్ ఛాయాచిత్రం (2 నమూనాలు), (c) ఉదాహరణ FS – మరియు SiO2/Si సబ్‌స్ట్రేట్‌కు BS-NGF బదిలీ, (d) అపారదర్శక పాలిమర్ సబ్‌స్ట్రేట్‌కు FS-NGF బదిలీ, (e) ప్యానెల్ d వలె అదే నమూనా నుండి BS-NGF (రెండు భాగాలుగా విభజించబడింది), బంగారు పూతతో కూడిన C పేపర్ మరియు నాఫియాన్‌కు బదిలీ చేయబడింది (సౌకర్యవంతమైన పారదర్శక సబ్‌స్ట్రేట్, ఎరుపు మూలలతో గుర్తించబడిన అంచులు).
తడి రసాయన బదిలీ పద్ధతులను ఉపయోగించి నిర్వహించే SLG బదిలీకి మొత్తం ప్రాసెసింగ్ సమయం 20–24 గంటలు 38 అవసరమని గమనించండి. ఇక్కడ ప్రదర్శించబడిన పాలిమర్-రహిత బదిలీ సాంకేతికతతో (చిత్రం SI4a), మొత్తం NGF బదిలీ ప్రాసెసింగ్ సమయం గణనీయంగా తగ్గుతుంది (సుమారు 15 గంటలు). ఈ ప్రక్రియలో ఇవి ఉంటాయి: (దశ 1) ఎచింగ్ ద్రావణాన్ని సిద్ధం చేసి దానిలో నమూనాను ఉంచండి (~10 నిమిషాలు), ఆపై Ni ఎచింగ్ కోసం రాత్రిపూట వేచి ఉండండి (~7200 నిమిషాలు), (దశ 2) డీయోనైజ్డ్ నీటితో శుభ్రం చేసుకోండి (దశ - 3). డీయోనైజ్డ్ నీటిలో నిల్వ చేయండి లేదా లక్ష్య ఉపరితలానికి బదిలీ చేయండి (20 నిమిషాలు). NGF మరియు బల్క్ మ్యాట్రిక్స్ మధ్య చిక్కుకున్న నీటిని కేశనాళిక చర్య ద్వారా తొలగించబడుతుంది (బ్లాటింగ్ పేపర్ ఉపయోగించి) 38, తరువాత మిగిలిన నీటి బిందువులను సహజ ఎండబెట్టడం ద్వారా తొలగిస్తారు (సుమారు 30 నిమిషాలు), మరియు చివరకు నమూనాను 10 నిమిషాలు వాక్యూమ్ ఓవెన్‌లో (10–1 mbar) 50–90 °C (60 నిమిషాలు) 38 వద్ద ఎండబెట్టాలి.
గ్రాఫైట్ చాలా ఎక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద (≥ 200 °C) 50,51,52 నీరు మరియు గాలి ఉనికిని తట్టుకోగలదని తెలుసు. గది ఉష్ణోగ్రత వద్ద డీయోనైజ్డ్ నీటిలో మరియు కొన్ని రోజుల నుండి ఒక సంవత్సరం వరకు సీలు చేసిన సీసాలలో నిల్వ చేసిన తర్వాత మేము రామన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ, SEM మరియు XRD ఉపయోగించి నమూనాలను పరీక్షించాము (చిత్రం SI4). గుర్తించదగిన క్షీణత లేదు. డీయోనైజ్డ్ నీటిలో ఫ్రీ-స్టాండింగ్ FS-NGF మరియు BS-NGF లను Figure 2c చూపిస్తుంది. Figure 2c ప్రారంభంలో చూపిన విధంగా మేము వాటిని SiO2 (300 nm)/Si సబ్‌స్ట్రేట్‌పై సంగ్రహించాము. అదనంగా, Figure 2d,e లో చూపిన విధంగా, నిరంతర NGF ను పాలిమర్లు (నెక్సోల్వ్ మరియు నాఫియాన్ నుండి థర్మాబ్రైట్ పాలిమైడ్) మరియు బంగారు పూతతో కూడిన కార్బన్ పేపర్ వంటి వివిధ సబ్‌స్ట్రేట్‌లకు బదిలీ చేయవచ్చు. తేలియాడే FS-NGF ను లక్ష్య సబ్‌స్ట్రేట్‌పై సులభంగా ఉంచారు (Fig. 2c, d). అయితే, 3 cm2 కంటే పెద్ద BS-NGF నమూనాలను నీటిలో పూర్తిగా ముంచినప్పుడు నిర్వహించడం కష్టం. సాధారణంగా, అవి నీటిలో దొర్లడం ప్రారంభించినప్పుడు, అజాగ్రత్త నిర్వహణ కారణంగా అవి కొన్నిసార్లు రెండు లేదా మూడు భాగాలుగా విరిగిపోతాయి (Fig. 2e). మొత్తంమీద, మేము వరుసగా 6 మరియు 3 cm2 వరకు ఉన్న నమూనాల కోసం PS- మరియు BS-NGF (6 cm2 వద్ద NGF/Ni/NGF పెరుగుదల లేకుండా నిరంతర అతుకులు లేని బదిలీ) యొక్క పాలిమర్-రహిత బదిలీని సాధించగలిగాము. ఏదైనా మిగిలిన పెద్ద లేదా చిన్న ముక్కలను కావలసిన ఉపరితలంపై (~1 mm2, Figure SI4b, “FS-NGF: “Structure and Properties (చర్చించబడింది)” కింద రాగి గ్రిడ్‌కు బదిలీ చేయబడిన నమూనాను చూడండి) లేదా భవిష్యత్తు ఉపయోగం కోసం నిల్వ చేయండి (Figure SI4). ఈ ప్రమాణం ఆధారంగా, NGF 98-99% వరకు దిగుబడిలో (బదిలీ కోసం పెరుగుదల తర్వాత) తిరిగి పొందవచ్చని మేము అంచనా వేస్తున్నాము.
పాలిమర్ లేకుండా బదిలీ నమూనాలను వివరంగా విశ్లేషించారు. ఆప్టికల్ మైక్రోస్కోపీ (OM) మరియు SEM చిత్రాలను (Fig. SI5 మరియు Fig. 3) ఉపయోగించి FS- మరియు BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2c) పై పొందిన ఉపరితల పదనిర్మాణ లక్షణాలు ఈ నమూనాలను మైక్రోస్కోపీ లేకుండా బదిలీ చేయబడ్డాయని చూపించాయి. పగుళ్లు, రంధ్రాలు లేదా విప్పబడిన ప్రాంతాలు వంటి కనిపించే నిర్మాణ నష్టం. పెరుగుతున్న NGF పై మడతలు (Fig. 3b, d, ఊదా రంగు బాణాలతో గుర్తించబడ్డాయి) బదిలీ తర్వాత చెక్కుచెదరకుండా ఉన్నాయి. FS- మరియు BS-NGFలు రెండూ FLG ప్రాంతాలతో కూడి ఉంటాయి (Fig. 3లో నీలి బాణాలతో సూచించబడిన ప్రకాశవంతమైన ప్రాంతాలు). ఆశ్చర్యకరంగా, అల్ట్రాథిన్ గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల పాలిమర్ బదిలీ సమయంలో సాధారణంగా గమనించిన కొన్ని దెబ్బతిన్న ప్రాంతాలకు భిన్నంగా, NGFకి కనెక్ట్ అయ్యే అనేక మైక్రాన్-పరిమాణ FLG మరియు MLG ప్రాంతాలు (Fig. 3dలో నీలి బాణాలతో గుర్తించబడ్డాయి) పగుళ్లు లేదా పగుళ్లు లేకుండా బదిలీ చేయబడ్డాయి (Fig. 3d). 3). . తరువాత చర్చించినట్లుగా ("FS-NGF: నిర్మాణం మరియు లక్షణాలు") లేస్-కార్బన్ కాపర్ గ్రిడ్‌లకు బదిలీ చేయబడిన NGF యొక్క TEM మరియు SEM చిత్రాలను ఉపయోగించి యాంత్రిక సమగ్రత మరింత నిర్ధారించబడింది. బదిలీ చేయబడిన BS-NGF/SiO2/Si FS-NGF/SiO2/Si కంటే కఠినమైనది, దీని rms విలువలు వరుసగా 140 nm మరియు 17 nm, FS-NGF/SiO2/Si, FS-NGF/SiO2/Si, మూర్తి SI6a మరియు b (20 × 20 μm2)లో చూపబడ్డాయి. SiO2/Si సబ్‌స్ట్రేట్ (RMS < 2 nm) పై బదిలీ చేయబడిన NGF యొక్క RMS విలువ Ni (మూర్తి SI2) పై పెరిగిన NGF కంటే గణనీయంగా తక్కువగా ఉంటుంది (సుమారు 3 రెట్లు), ఇది అదనపు కరుకుదనం Ni ఉపరితలానికి అనుగుణంగా ఉండవచ్చని సూచిస్తుంది. అదనంగా, FS- మరియు BS-NGF/SiO2/Si నమూనాల అంచులలో ప్రదర్శించబడిన AFM చిత్రాలు వరుసగా 100 మరియు 80 nm NGF మందాలను చూపించాయి (Fig. SI7). BS-NGF యొక్క చిన్న మందం ఉపరితలం నేరుగా పూర్వగామి వాయువుకు గురికాకపోవడం వల్ల కావచ్చు.
SiO2/Si వేఫర్‌పై పాలిమర్ లేకుండా బదిలీ చేయబడిన NGF (NiAG) (చిత్రం 2c చూడండి): (a,b) బదిలీ చేయబడిన FS-NGF యొక్క SEM చిత్రాలు: తక్కువ మరియు అధిక మాగ్నిఫికేషన్ (ప్యానెల్‌లోని నారింజ చతురస్రానికి అనుగుణంగా). సాధారణ ప్రాంతాలు) – a). (c,d) బదిలీ చేయబడిన BS-NGF యొక్క SEM చిత్రాలు: తక్కువ మరియు అధిక మాగ్నిఫికేషన్ (ప్యానెల్ cలో నారింజ చతురస్రం చూపిన సాధారణ ప్రాంతానికి అనుగుణంగా). (e, f) బదిలీ చేయబడిన FS- మరియు BS-NGFల యొక్క AFM చిత్రాలు. నీలి బాణం FLG ప్రాంతాన్ని సూచిస్తుంది - ప్రకాశవంతమైన కాంట్రాస్ట్, సియాన్ బాణం - నలుపు MLG కాంట్రాస్ట్, ఎరుపు బాణం - నలుపు కాంట్రాస్ట్ NGF ప్రాంతాన్ని సూచిస్తుంది, మెజెంటా బాణం మడతను సూచిస్తుంది.
పెరిగిన మరియు బదిలీ చేయబడిన FS- మరియు BS-NGF ల యొక్క రసాయన కూర్పును ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS) (Fig. 4) ద్వారా విశ్లేషించారు. కొలిచిన స్పెక్ట్రాలో (Fig. 4a, b) బలహీనమైన శిఖరం గమనించబడింది, ఇది పెరిగిన FS- మరియు BS-NGF ల (NiAG) యొక్క Ni ఉపరితలం (850 eV) కు అనుగుణంగా ఉంటుంది. బదిలీ చేయబడిన FS- మరియు BS-NGF/SiO2/Si యొక్క కొలిచిన స్పెక్ట్రాలో ఎటువంటి శిఖరాలు లేవు (Fig. 4c; BS-NGF/SiO2/Si కోసం ఇలాంటి ఫలితాలు చూపబడలేదు), బదిలీ తర్వాత అవశేష Ni కాలుష్యం లేదని సూచిస్తుంది. గణాంకాలు 4d-f FS-NGF/SiO2/Si యొక్క C 1 s, O 1 s మరియు Si 2p శక్తి స్థాయిల యొక్క అధిక-రిజల్యూషన్ స్పెక్ట్రాను చూపుతాయి. గ్రాఫైట్ యొక్క C 1 s యొక్క బైండింగ్ శక్తి 284.4 eV53.54. గ్రాఫైట్ శిఖరాల యొక్క సరళ ఆకారం సాధారణంగా అసమానంగా పరిగణించబడుతుంది, దీనిని చిత్రం 4d54 లో చూపబడింది. అధిక-రిజల్యూషన్ కోర్-స్థాయి C 1 s స్పెక్ట్రం (Fig. 4d) కూడా స్వచ్ఛమైన బదిలీని నిర్ధారించింది (అంటే, పాలిమర్ అవశేషాలు లేవు), ఇది మునుపటి అధ్యయనాలకు అనుగుణంగా ఉంటుంది38. తాజాగా పెరిగిన నమూనా (NiAG) మరియు బదిలీ తర్వాత C 1 s స్పెక్ట్రా యొక్క లైన్ వెడల్పులు వరుసగా 0.55 మరియు 0.62 eV. ఈ విలువలు SLG (SiO2 ఉపరితలంపై SLG కోసం 0.49 eV)38 కంటే ఎక్కువగా ఉంటాయి. అయితే, ఈ విలువలు హైలీ ఓరియంటెడ్ పైరోలైటిక్ గ్రాఫేన్ నమూనాల (~0.75 eV)53,54,55 కోసం గతంలో నివేదించబడిన లైన్ వెడల్పుల కంటే చిన్నవిగా ఉంటాయి, ఇది ప్రస్తుత పదార్థంలో లోపభూయిష్ట కార్బన్ సైట్లు లేకపోవడాన్ని సూచిస్తుంది. C 1 s మరియు O 1 s గ్రౌండ్ లెవల్ స్పెక్ట్రాలో కూడా భుజాలు లేవు, అధిక-రిజల్యూషన్ పీక్ డీకన్వల్యూషన్ అవసరాన్ని తొలగిస్తుంది54. గ్రాఫైట్ నమూనాలలో తరచుగా గమనించబడే π → π* ఉపగ్రహ శిఖరం 291.1 eV చుట్టూ ఉంది. Si 2p మరియు O 1s కోర్ లెవల్ స్పెక్ట్రాలో 103 eV మరియు 532.5 eV సిగ్నల్‌లు (Fig. 4e, f చూడండి) వరుసగా SiO2 56 సబ్‌స్ట్రేట్‌కు ఆపాదించబడ్డాయి. XPS అనేది ఉపరితల-సున్నితమైన సాంకేతికత, కాబట్టి NGF బదిలీకి ముందు మరియు తర్వాత వరుసగా కనుగొనబడిన Ni మరియు SiO2 లకు సంబంధించిన సిగ్నల్‌లు FLG ప్రాంతం నుండి ఉద్భవించాయని భావించబడుతుంది. బదిలీ చేయబడిన BS-NGF నమూనాలకు ఇలాంటి ఫలితాలు గమనించబడ్డాయి (చూపబడలేదు).
NiAG XPS ఫలితాలు: (ac) వరుసగా పెరిగిన FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni మరియు బదిలీ చేయబడిన FS-NGF/SiO2/Si యొక్క వివిధ మూలక పరమాణు కూర్పుల సర్వే స్పెక్ట్రా. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si నమూనా యొక్క కోర్ స్థాయిలు C 1 s, O 1s మరియు Si 2p యొక్క అధిక-రిజల్యూషన్ స్పెక్ట్రా.
బదిలీ చేయబడిన NGF స్ఫటికాల మొత్తం నాణ్యతను X-రే డిఫ్రాక్షన్ (XRD) ఉపయోగించి అంచనా వేశారు. బదిలీ చేయబడిన FS- మరియు BS-NGF/SiO2/Si యొక్క సాధారణ XRD నమూనాలు (Fig. SI8) గ్రాఫైట్ మాదిరిగానే 26.6° మరియు 54.7° వద్ద వివర్తన శిఖరాలు (0 0 0 2) మరియు (0 0 0 4) ఉనికిని చూపుతాయి. ఇది NGF యొక్క అధిక స్ఫటికాకార నాణ్యతను నిర్ధారిస్తుంది మరియు బదిలీ దశ తర్వాత నిర్వహించబడే d = 0.335 nm యొక్క ఇంటర్లేయర్ దూరానికి అనుగుణంగా ఉంటుంది. వివర్తన శిఖరం (0 0 0 2) యొక్క తీవ్రత వివర్తన శిఖరం (0 0 0 4) కంటే దాదాపు 30 రెట్లు ఉంటుంది, ఇది NGF క్రిస్టల్ విమానం నమూనా ఉపరితలంతో బాగా సమలేఖనం చేయబడిందని సూచిస్తుంది.
SEM, రామన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ, XPS మరియు XRD ఫలితాల ప్రకారం, BS-NGF/Ni యొక్క నాణ్యత FS-NGF/Ni యొక్క నాణ్యతతో సమానంగా ఉన్నట్లు కనుగొనబడింది, అయినప్పటికీ దాని rms కరుకుదనం కొంచెం ఎక్కువగా ఉంది (గణాంకాలు SI2, SI5) మరియు SI7).
200 nm మందం వరకు పాలిమర్ మద్దతు పొరలు కలిగిన SLGలు నీటిపై తేలుతాయి. ఈ సెటప్ సాధారణంగా పాలిమర్-సహాయక తడి రసాయన బదిలీ ప్రక్రియలలో ఉపయోగించబడుతుంది22,38. గ్రాఫేన్ మరియు గ్రాఫైట్ హైడ్రోఫోబిక్ (తడి కోణం 80–90°) 57. గ్రాఫేన్ మరియు FLG రెండింటి యొక్క సంభావ్య శక్తి ఉపరితలాలు చాలా చదునుగా ఉన్నాయని నివేదించబడ్డాయి, ఉపరితలం వద్ద నీటి పార్శ్వ కదలికకు తక్కువ సంభావ్య శక్తి (~1 kJ/mol) ఉంటుంది58. అయితే, గ్రాఫేన్ మరియు మూడు పొరల గ్రాఫేన్‌తో నీటి యొక్క లెక్కించిన పరస్పర శక్తులు వరుసగా − 13 మరియు − 15 kJ/mol,58, ఇది NGFతో నీటి పరస్పర చర్య (సుమారు 300 పొరలు) గ్రాఫేన్‌తో పోలిస్తే తక్కువగా ఉందని సూచిస్తుంది. ఫ్రీస్టాండింగ్ NGF నీటి ఉపరితలంపై ఫ్లాట్‌గా ఉండటానికి, ఫ్రీస్టాండింగ్ గ్రాఫేన్ (ఇది నీటిలో తేలుతుంది) ముడుచుకుని విచ్ఛిన్నం కావడానికి ఇది ఒక కారణం కావచ్చు. NGF పూర్తిగా నీటిలో మునిగిపోయినప్పుడు (ఫలితాలు కఠినమైన మరియు చదునైన NGFకి ఒకే విధంగా ఉంటాయి), దాని అంచులు వంగి ఉంటాయి (చిత్రం SI4). పూర్తిగా ఇమ్మర్షన్ చేయబడిన సందర్భంలో, NGF-నీటి సంకర్షణ శక్తి దాదాపు రెట్టింపు అవుతుందని (తేలియాడే NGFతో పోలిస్తే) మరియు NGF అంచులు అధిక కాంటాక్ట్ యాంగిల్ (హైడ్రోఫోబిసిటీ)ను నిర్వహించడానికి మడవబడతాయని భావిస్తున్నారు. ఎంబెడెడ్ NGFల అంచులు వంకరగా ఉండకుండా ఉండటానికి వ్యూహాలను అభివృద్ధి చేయవచ్చని మేము విశ్వసిస్తున్నాము. గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్ యొక్క చెమ్మగిల్లడం ప్రతిచర్యను మాడ్యులేట్ చేయడానికి మిశ్రమ ద్రావకాలను ఉపయోగించడం ఒక విధానం.
తడి రసాయన బదిలీ ప్రక్రియల ద్వారా వివిధ రకాల ఉపరితలాలకు SLG బదిలీ గతంలో నివేదించబడింది. గ్రాఫేన్/గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లు మరియు ఉపరితలాల మధ్య బలహీనమైన వాన్ డెర్ వాల్స్ శక్తులు ఉన్నాయని సాధారణంగా అంగీకరించబడింది (అవి SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si పిల్లర్స్22 మరియు లాసీ కార్బన్ ఫిల్మ్‌లు30, 34 వంటి దృఢమైన ఉపరితలాలు లేదా పాలిమైడ్ 37 వంటి సౌకర్యవంతమైన ఉపరితలాలు కావచ్చు). ఇక్కడ మేము ఒకే రకమైన పరస్పర చర్యలు ఎక్కువగా ఉంటాయని అనుకుంటాము. యాంత్రిక నిర్వహణ సమయంలో (వాక్యూమ్ మరియు/లేదా వాతావరణ పరిస్థితులలో లేదా నిల్వ సమయంలో క్యారెక్టరైజేషన్ సమయంలో) ఇక్కడ సమర్పించబడిన ఏవైనా ఉపరితలాలకు NGF యొక్క నష్టం లేదా పొట్టును మేము గమనించలేదు (ఉదా., చిత్రం 2, SI7 మరియు SI9). అదనంగా, NGF/SiO2/Si నమూనా యొక్క కోర్ స్థాయి యొక్క XPS C 1s స్పెక్ట్రంలో మేము SiC శిఖరాన్ని గమనించలేదు (చిత్రం 4). ఈ ఫలితాలు NGF మరియు లక్ష్య ఉపరితలం మధ్య ఎటువంటి రసాయన బంధం లేదని సూచిస్తున్నాయి.
మునుపటి విభాగంలో, "FS- మరియు BS-NGF యొక్క పాలిమర్-రహిత బదిలీ"లో, NGF నికెల్ ఫాయిల్ యొక్క రెండు వైపులా పెరుగుతుంది మరియు బదిలీ చేయగలదని మేము ప్రదర్శించాము. ఈ FS-NGFలు మరియు BS-NGFలు ఉపరితల కరుకుదనం పరంగా ఒకేలా ఉండవు, ఇది ప్రతి రకానికి అత్యంత అనుకూలమైన అప్లికేషన్‌లను అన్వేషించడానికి మమ్మల్ని ప్రేరేపించింది.
FS-NGF యొక్క పారదర్శకత మరియు మృదువైన ఉపరితలాన్ని పరిగణనలోకి తీసుకుని, మేము దాని స్థానిక నిర్మాణం, ఆప్టికల్ మరియు విద్యుత్ లక్షణాలను మరింత వివరంగా అధ్యయనం చేసాము. పాలిమర్ బదిలీ లేకుండా FS-NGF యొక్క నిర్మాణం మరియు నిర్మాణం ట్రాన్స్మిషన్ ఎలక్ట్రాన్ మైక్రోస్కోపీ (TEM) ఇమేజింగ్ మరియు ఎంచుకున్న ఏరియా ఎలక్ట్రాన్ డిఫ్రాక్షన్ (SAED) నమూనా విశ్లేషణ ద్వారా వర్గీకరించబడ్డాయి. సంబంధిత ఫలితాలు చిత్రం 5లో చూపబడ్డాయి. తక్కువ మాగ్నిఫికేషన్ ప్లానర్ TEM ఇమేజింగ్ వివిధ ఎలక్ట్రాన్ కాంట్రాస్ట్ లక్షణాలతో NGF మరియు FLG ప్రాంతాల ఉనికిని వెల్లడించింది, అంటే వరుసగా ముదురు మరియు ప్రకాశవంతమైన ప్రాంతాలు (Fig. 5a). ఈ చిత్రం మొత్తం మీద NGF మరియు FLG యొక్క వివిధ ప్రాంతాల మధ్య మంచి యాంత్రిక సమగ్రత మరియు స్థిరత్వాన్ని ప్రదర్శిస్తుంది, మంచి అతివ్యాప్తి మరియు నష్టం లేదా చిరిగిపోవడం లేదు, ఇది SEM (Figure 3) మరియు అధిక మాగ్నిఫికేషన్ TEM అధ్యయనాలు (Figure 5c-e) ద్వారా కూడా నిర్ధారించబడింది. ముఖ్యంగా, చిత్రం 5d వంతెన నిర్మాణాన్ని దాని అతిపెద్ద భాగంలో చూపిస్తుంది (చిత్రం 5dలో నల్ల చుక్కల బాణంతో గుర్తించబడిన స్థానం), ఇది త్రిభుజాకార ఆకారంతో వర్గీకరించబడుతుంది మరియు సుమారు 51 వెడల్పుతో గ్రాఫేన్ పొరను కలిగి ఉంటుంది. 0.33 ± 0.01 nm ఇంటర్‌ప్లానార్ అంతరం కలిగిన కూర్పు, ఇరుకైన ప్రాంతంలో గ్రాఫేన్ యొక్క అనేక పొరలకు మరింత తగ్గించబడుతుంది (మూర్తి 5 d లోని ఘన నల్ల బాణం ముగింపు).
కార్బన్ లేసీ కాపర్ గ్రిడ్‌పై పాలిమర్-రహిత NiaG నమూనా యొక్క ప్లానర్ TEM చిత్రం: (a, b) NGF మరియు FLG ప్రాంతాలతో సహా తక్కువ మాగ్నిఫికేషన్ TEM చిత్రాలు, (ce) ప్యానెల్-a మరియు ప్యానెల్-bలోని వివిధ ప్రాంతాల యొక్క అధిక మాగ్నిఫికేషన్ చిత్రాలు ఒకే రంగులో గుర్తించబడిన బాణాలు. ప్యానెల్‌లు a మరియు cలోని ఆకుపచ్చ బాణాలు బీమ్ అలైన్‌మెంట్ సమయంలో దెబ్బతిన్న వృత్తాకార ప్రాంతాలను సూచిస్తాయి. (f–i) ప్యానెల్‌లు a నుండి c వరకు, వివిధ ప్రాంతాలలో SAED నమూనాలు వరుసగా నీలం, సియాన్, నారింజ మరియు ఎరుపు వృత్తాల ద్వారా సూచించబడతాయి.
Figure 5c లోని రిబ్బన్ నిర్మాణం గ్రాఫైట్ లాటిస్ ప్లేన్‌ల యొక్క నిలువు విన్యాసాన్ని చూపిస్తుంది (ఎరుపు బాణంతో గుర్తించబడింది), ఇది ఫిల్మ్ వెంట నానోఫోల్డ్‌లు ఏర్పడటం వల్ల కావచ్చు (Figure 5c లో ఇన్‌సెట్) అదనపు పరిహారం పొందని షీర్ ఒత్తిడి కారణంగా30,61,62. అధిక-రిజల్యూషన్ TEM కింద, ఈ నానోఫోల్డ్‌లు 30 మిగిలిన NGF ప్రాంతం కంటే భిన్నమైన క్రిస్టలోగ్రాఫిక్ విన్యాసాన్ని ప్రదర్శిస్తాయి; గ్రాఫైట్ లాటిస్ యొక్క బేసల్ ప్లేన్‌లు మిగిలిన ఫిల్మ్ లాగా అడ్డంగా కాకుండా దాదాపు నిలువుగా ఉంటాయి (Figure 5c లో ఇన్‌సెట్). అదేవిధంగా, FLG ప్రాంతం అప్పుడప్పుడు లీనియర్ మరియు ఇరుకైన బ్యాండ్ లాంటి మడతలను (నీలి బాణాలతో గుర్తించబడింది) ప్రదర్శిస్తుంది, ఇవి వరుసగా Figure 5b, 5e లో తక్కువ మరియు మధ్యస్థ మాగ్నిఫికేషన్ వద్ద కనిపిస్తాయి. Figure 5e లోని ఇన్‌సెట్ FLG సెక్టార్‌లో రెండు మరియు మూడు-పొరల గ్రాఫేన్ పొరల ఉనికిని నిర్ధారిస్తుంది (ఇంటర్‌ప్లానార్ దూరం 0.33 ± 0.01 nm), ఇది మా మునుపటి ఫలితాలతో మంచి ఒప్పందంలో ఉంది30. అదనంగా, లేసీ కార్బన్ ఫిల్మ్‌లతో (టాప్-వ్యూ TEM కొలతలు చేసిన తర్వాత) రాగి గ్రిడ్‌లపైకి బదిలీ చేయబడిన పాలిమర్-రహిత NGF యొక్క రికార్డ్ చేయబడిన SEM చిత్రాలు చిత్రం SI9లో చూపబడ్డాయి. బాగా సస్పెండ్ చేయబడిన FLG ప్రాంతం (నీలి బాణంతో గుర్తించబడింది) మరియు చిత్రం SI9fలో విరిగిన ప్రాంతం. పాలిమర్ లేకుండా FLG ప్రాంతం బదిలీ ప్రక్రియను నిరోధించగలదని ప్రదర్శించడానికి నీలి బాణం (బదిలీ చేయబడిన NGF అంచున) ఉద్దేశపూర్వకంగా ప్రదర్శించబడింది. సారాంశంలో, TEM మరియు SEM కొలతల సమయంలో కఠినమైన నిర్వహణ మరియు అధిక వాక్యూమ్‌కు గురైన తర్వాత కూడా పాక్షికంగా సస్పెండ్ చేయబడిన NGF (FLG ప్రాంతంతో సహా) యాంత్రిక సమగ్రతను నిర్వహిస్తుందని ఈ చిత్రాలు నిర్ధారిస్తాయి (చిత్రం SI9).
NGF యొక్క అద్భుతమైన ఫ్లాట్‌నెస్ కారణంగా (చిత్రం 5a చూడండి), SAED నిర్మాణాన్ని విశ్లేషించడానికి [0001] డొమైన్ అక్షం వెంట ఫ్లేక్‌లను ఓరియంట్ చేయడం కష్టం కాదు. ఫిల్మ్ యొక్క స్థానిక మందం మరియు దాని స్థానాన్ని బట్టి, ఎలక్ట్రాన్ డిఫ్రాక్షన్ అధ్యయనాల కోసం ఆసక్తి ఉన్న అనేక ప్రాంతాలు (12 పాయింట్లు) గుర్తించబడ్డాయి. గణాంకాలు 5a–cలో, ఈ సాధారణ ప్రాంతాలలో నాలుగు చూపించబడ్డాయి మరియు రంగు వృత్తాలతో గుర్తించబడ్డాయి (నీలం, సియాన్, నారింజ మరియు ఎరుపు కోడ్ చేయబడ్డాయి). SAED మోడ్ కోసం గణాంకాలు 2 మరియు 3. గణాంకాలు 5f మరియు g గణాంకాలు 5 మరియు 5లో చూపిన FLG ప్రాంతం నుండి పొందబడ్డాయి. వరుసగా గణాంకాలు 5b మరియు cలో చూపిన విధంగా. అవి వక్రీకృత గ్రాఫేన్63కి సమానమైన షట్కోణ నిర్మాణాన్ని కలిగి ఉంటాయి. ముఖ్యంగా, చిత్రం 5f [0001] జోన్ అక్షం యొక్క ఒకే ధోరణితో మూడు సూపర్‌పోజ్డ్ నమూనాలను చూపిస్తుంది, ఇది మూడు జతల (10-10) ప్రతిబింబాల కోణీయ అసమతుల్యత ద్వారా రుజువు అవుతుంది. అదేవిధంగా, Figure 5g 20° ద్వారా తిప్పబడిన రెండు సూపర్‌ఇంపోజ్డ్ షట్కోణ నమూనాలను చూపిస్తుంది. FLG ప్రాంతంలో రెండు లేదా మూడు సమూహాల షట్కోణ నమూనాలు ఒకదానికొకటి సాపేక్షంగా తిప్పబడిన మూడు ఇన్-ప్లేన్ లేదా అవుట్-ఆఫ్-ప్లేన్ గ్రాఫేన్ పొరల 33 నుండి ఉత్పన్నమవుతాయి. దీనికి విరుద్ధంగా, Figure 5h,i లోని ఎలక్ట్రాన్ డిఫ్రాక్షన్ నమూనాలు (Figure 5aలో చూపిన NGF ప్రాంతానికి అనుగుణంగా) ఎక్కువ పదార్థ మందానికి అనుగుణంగా మొత్తం అధిక పాయింట్ డిఫ్రాక్షన్ తీవ్రతతో ఒకే [0001] నమూనాను చూపుతాయి. ఈ SAED నమూనాలు FLG కంటే మందమైన గ్రాఫిటిక్ నిర్మాణం మరియు ఇంటర్మీడియట్ ధోరణికి అనుగుణంగా ఉంటాయి, సూచిక 64 నుండి ఊహించబడింది. NGF యొక్క స్ఫటికాకార లక్షణాల లక్షణం రెండు లేదా మూడు సూపర్‌ఇంపోజ్డ్ గ్రాఫైట్ (లేదా గ్రాఫేన్) స్ఫటికాల సహజీవనాన్ని వెల్లడించింది. FLG ప్రాంతంలో ముఖ్యంగా గమనించదగ్గ విషయం ఏమిటంటే, స్ఫటికాలు కొంతవరకు ఇన్-ప్లేన్ లేదా అవుట్-ఆఫ్-ప్లేన్ తప్పు దిశను కలిగి ఉంటాయి. Ni 64 ఫిల్మ్‌లపై పెరిగిన NGF కోసం 17°, 22° మరియు 25° ఇన్-ప్లేన్ భ్రమణ కోణాలు కలిగిన గ్రాఫైట్ కణాలు/పొరలు గతంలో నివేదించబడ్డాయి. ఈ అధ్యయనంలో గమనించిన భ్రమణ కోణ విలువలు వక్రీకృత BLG63 గ్రాఫేన్ కోసం గతంలో గమనించిన భ్రమణ కోణాలకు (±1°) అనుగుణంగా ఉంటాయి.
NGF/SiO2/Si యొక్క విద్యుత్ లక్షణాలను 10×3 mm2 విస్తీర్ణంలో 300 K వద్ద కొలుస్తారు. ఎలక్ట్రాన్ క్యారియర్ సాంద్రత, చలనశీలత మరియు వాహకత విలువలు వరుసగా 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 మరియు 2000 S-cm-1. మా NGF యొక్క చలనశీలత మరియు వాహకత విలువలు సహజ గ్రాఫైట్‌ను పోలి ఉంటాయి2 మరియు వాణిజ్యపరంగా లభించే హైలీ ఓరియెంటెడ్ పైరోలైటిక్ గ్రాఫైట్ (3000 °C వద్ద ఉత్పత్తి చేయబడతాయి)29 కంటే ఎక్కువ. గమనించిన ఎలక్ట్రాన్ క్యారియర్ సాంద్రత విలువలు అధిక-ఉష్ణోగ్రత (3200 °C) పాలిమైడ్ షీట్‌లను ఉపయోగించి తయారు చేయబడిన మైక్రాన్-మందపాటి గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల కోసం ఇటీవల నివేదించబడిన (7.25 × 10 cm-3) కంటే రెండు ఆర్డర్‌ల పరిమాణం ఎక్కువగా ఉంటాయి 20 .
క్వార్ట్జ్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లకు బదిలీ చేయబడిన FS-NGF పై UV-దృశ్య ప్రసార కొలతలను కూడా మేము నిర్వహించాము (మూర్తి 6). ఫలిత స్పెక్ట్రం 350–800 nm పరిధిలో దాదాపు 62% స్థిరమైన ప్రసారాన్ని చూపిస్తుంది, ఇది NGF కనిపించే కాంతికి అపారదర్శకంగా ఉంటుందని సూచిస్తుంది. వాస్తవానికి, "KAUST" అనే పేరును చిత్రం 6bలోని నమూనా యొక్క డిజిటల్ ఛాయాచిత్రంలో చూడవచ్చు. NGF యొక్క నానోక్రిస్టలైన్ నిర్మాణం SLG కంటే భిన్నంగా ఉన్నప్పటికీ, అదనపు పొరకు 2.3% ప్రసార నష్టం అనే నియమాన్ని ఉపయోగించి పొరల సంఖ్యను సుమారుగా అంచనా వేయవచ్చు65. ఈ సంబంధం ప్రకారం, 38% ప్రసార నష్టంతో గ్రాఫేన్ పొరల సంఖ్య 21. పెరిగిన NGF ప్రధానంగా 300 గ్రాఫేన్ పొరలను కలిగి ఉంటుంది, అంటే దాదాపు 100 nm మందం (మూర్తి 1, SI5 మరియు SI7). అందువల్ల, గమనించిన ఆప్టికల్ పారదర్శకత FLG మరియు MLG ప్రాంతాలకు అనుగుణంగా ఉంటుందని మేము భావిస్తున్నాము, ఎందుకంటే అవి ఫిల్మ్ అంతటా పంపిణీ చేయబడతాయి (మూర్తి 1, 3, 5 మరియు 6c). పైన పేర్కొన్న నిర్మాణాత్మక డేటాతో పాటు, వాహకత మరియు పారదర్శకత కూడా బదిలీ చేయబడిన NGF యొక్క అధిక స్ఫటికాకార నాణ్యతను నిర్ధారిస్తాయి.
(ఎ) UV-దృశ్య ప్రసార కొలత, (బి) ప్రాతినిధ్య నమూనాను ఉపయోగించి క్వార్ట్జ్‌పై సాధారణ NGF బదిలీ. (సి) నమూనా అంతటా బూడిద రంగు యాదృచ్ఛిక ఆకారాలుగా గుర్తించబడిన FLG మరియు MLG ప్రాంతాలతో సమానంగా పంపిణీ చేయబడిన NGF (డార్క్ బాక్స్) యొక్క స్కీమాటిక్ (చిత్రం 1 చూడండి) (సుమారుగా 100 μm2కి 0.1–3% వైశాల్యం). రేఖాచిత్రంలో యాదృచ్ఛిక ఆకారాలు మరియు వాటి పరిమాణాలు కేవలం దృష్టాంత ప్రయోజనాల కోసం మాత్రమే మరియు వాస్తవ ప్రాంతాలకు అనుగుణంగా ఉండవు.
CVD ద్వారా పెంచబడిన అపారదర్శక NGF గతంలో బేర్ సిలికాన్ ఉపరితలాలకు బదిలీ చేయబడింది మరియు సౌర ఘటాలలో ఉపయోగించబడింది15,16. ఫలితంగా వచ్చే శక్తి మార్పిడి సామర్థ్యం (PCE) 1.5%. ఈ NGFలు క్రియాశీల సమ్మేళన పొరలు, ఛార్జ్ రవాణా మార్గాలు మరియు పారదర్శక ఎలక్ట్రోడ్‌లు15,16 వంటి బహుళ విధులను నిర్వహిస్తాయి. అయితే, గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్ ఏకరీతిగా ఉండదు. గ్రాఫైట్ ఎలక్ట్రోడ్ యొక్క షీట్ నిరోధకత మరియు ఆప్టికల్ ట్రాన్స్‌మిటెన్స్‌ను జాగ్రత్తగా నియంత్రించడం ద్వారా మరింత ఆప్టిమైజేషన్ అవసరం, ఎందుకంటే ఈ రెండు లక్షణాలు సౌర ఘటం యొక్క PCE విలువను నిర్ణయించడంలో ముఖ్యమైన పాత్ర పోషిస్తాయి15,16. సాధారణంగా, గ్రాఫేన్ ఫిల్మ్‌లు 97.7% కనిపించే కాంతికి పారదర్శకంగా ఉంటాయి, కానీ 200–3000 ఓంలు/చదరపు షీట్ నిరోధకతను కలిగి ఉంటాయి. పొరల సంఖ్యను (గ్రాఫేన్ పొరల బహుళ బదిలీ) పెంచడం ద్వారా మరియు HNO3 (~30 ఓం/చదరపు)66 తో డోపింగ్ చేయడం ద్వారా గ్రాఫేన్ ఫిల్మ్‌ల ఉపరితల నిరోధకతను తగ్గించవచ్చు. అయితే, ఈ ప్రక్రియ చాలా సమయం పడుతుంది మరియు విభిన్న బదిలీ పొరలు ఎల్లప్పుడూ మంచి సంబంధాన్ని కొనసాగించవు. మా ముందు వైపు NGF వాహకత 2000 S/cm, ఫిల్మ్ షీట్ నిరోధకత 50 ohm/sq. మరియు 62% పారదర్శకత వంటి లక్షణాలను కలిగి ఉంది, ఇది సౌర ఘటాలలో వాహక ఛానెల్‌లు లేదా కౌంటర్ ఎలక్ట్రోడ్‌లకు ఆచరణీయమైన ప్రత్యామ్నాయంగా మారుతుంది15,16.
BS-NGF యొక్క నిర్మాణం మరియు ఉపరితల రసాయన శాస్త్రం FS-NGF మాదిరిగానే ఉన్నప్పటికీ, దాని కరుకుదనం భిన్నంగా ఉంటుంది (“FS- మరియు BS-NGF పెరుగుదల”). గతంలో, మేము గ్యాస్ సెన్సార్‌గా అల్ట్రా-సన్నని ఫిల్మ్ గ్రాఫైట్22ని ఉపయోగించాము. అందువల్ల, గ్యాస్ సెన్సింగ్ పనుల కోసం BS-NGFని ఉపయోగించడం యొక్క సాధ్యాసాధ్యాలను మేము పరీక్షించాము (చిత్రం SI10). మొదట, BS-NGF యొక్క mm2-పరిమాణ భాగాలు ఇంటర్‌డిజిటేటింగ్ ఎలక్ట్రోడ్ సెన్సార్ చిప్‌పైకి బదిలీ చేయబడ్డాయి (చిత్రం SI10a-c). చిప్ యొక్క తయారీ వివరాలు గతంలో నివేదించబడ్డాయి; దాని క్రియాశీల సున్నితమైన ప్రాంతం 9 mm267. SEM చిత్రాలలో (చిత్రం SI10b మరియు c), అంతర్లీన బంగారు ఎలక్ట్రోడ్ NGF ద్వారా స్పష్టంగా కనిపిస్తుంది. మళ్ళీ, అన్ని నమూనాలకు ఏకరీతి చిప్ కవరేజ్ సాధించబడిందని చూడవచ్చు. వివిధ వాయువుల గ్యాస్ సెన్సార్ కొలతలు నమోదు చేయబడ్డాయి (చిత్రం SI10d) (చిత్రం SI11) మరియు ఫలిత ప్రతిస్పందన రేట్లు అంజీర్‌లలో చూపబడ్డాయి. SI10g. SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) మరియు NH3 (200 ppm) వంటి ఇతర జోక్యం చేసుకునే వాయువులతో ఇది సంభవించే అవకాశం ఉంది. దీనికి ఒక కారణం NO2. వాయువు యొక్క ఎలక్ట్రోఫిలిక్ స్వభావం22,68. గ్రాఫేన్ ఉపరితలంపై శోషించబడినప్పుడు, ఇది వ్యవస్థ ద్వారా ఎలక్ట్రాన్ల ప్రస్తుత శోషణను తగ్గిస్తుంది. గతంలో ప్రచురించబడిన సెన్సార్లతో BS-NGF సెన్సార్ యొక్క ప్రతిస్పందన సమయ డేటా యొక్క పోలిక టేబుల్ SI2లో ప్రదర్శించబడింది. బహిర్గత నమూనాల UV ప్లాస్మా, O3 ప్లాస్మా లేదా థర్మల్ (50–150°C) చికిత్సను ఉపయోగించి NGF సెన్సార్‌లను తిరిగి సక్రియం చేసే విధానం కొనసాగుతోంది, ఆదర్శంగా ఎంబెడెడ్ సిస్టమ్‌ల అమలును అనుసరిస్తుంది69.
CVD ప్రక్రియ సమయంలో, ఉత్ప్రేరక ఉపరితలం యొక్క రెండు వైపులా గ్రాఫేన్ పెరుగుదల జరుగుతుంది41. అయితే, బదిలీ ప్రక్రియ సమయంలో BS-గ్రాఫేన్ సాధారణంగా బయటకు పంపబడుతుంది41. ఈ అధ్యయనంలో, ఉత్ప్రేరక మద్దతు యొక్క రెండు వైపులా అధిక-నాణ్యత NGF పెరుగుదల మరియు పాలిమర్-రహిత NGF బదిలీని సాధించవచ్చని మేము నిరూపించాము. FS-NGF (~100 nm) కంటే BS-NGF సన్నగా ఉంటుంది (~80 nm), మరియు BS-Ni నేరుగా పూర్వగామి వాయు ప్రవాహానికి గురికాకపోవడం ద్వారా ఈ వ్యత్యాసం వివరించబడింది. NiAR ఉపరితలం యొక్క కరుకుదనం NGF యొక్క కరుకుదనాన్ని ప్రభావితం చేస్తుందని కూడా మేము కనుగొన్నాము. ఈ ఫలితాలు పెరిగిన ప్లానార్ FS-NGF ను గ్రాఫేన్‌కు పూర్వగామి పదార్థంగా (ఎక్స్‌ఫోలియేషన్ పద్ధతి ద్వారా70) లేదా సౌర ఘటాలలో వాహక ఛానల్‌గా ఉపయోగించవచ్చని సూచిస్తున్నాయి15,16. దీనికి విరుద్ధంగా, BS-NGF వాయువు గుర్తింపు కోసం (Fig. SI9) మరియు బహుశా శక్తి నిల్వ వ్యవస్థల కోసం71,72 ఉపయోగించబడుతుంది, ఇక్కడ దాని ఉపరితల కరుకుదనం ఉపయోగపడుతుంది.
పైన పేర్కొన్న విషయాలను పరిగణనలోకి తీసుకుంటే, ప్రస్తుత పనిని CVD ద్వారా పెంచి, నికెల్ ఫాయిల్ ఉపయోగించి గతంలో ప్రచురించబడిన గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లతో కలపడం ఉపయోగకరంగా ఉంటుంది. టేబుల్ 2లో చూడగలిగినట్లుగా, మేము ఉపయోగించిన అధిక పీడనాలు సాపేక్షంగా తక్కువ ఉష్ణోగ్రతల వద్ద (850–1300 °C పరిధిలో) కూడా ప్రతిచర్య సమయాన్ని (వృద్ధి దశ) తగ్గించాయి. విస్తరణ సామర్థ్యాన్ని సూచిస్తూ, మేము సాధారణం కంటే ఎక్కువ వృద్ధిని కూడా సాధించాము. పరిగణించవలసిన ఇతర అంశాలు ఉన్నాయి, వాటిలో కొన్నింటిని మేము పట్టికలో చేర్చాము.
ద్విపార్శ్వ అధిక-నాణ్యత NGF నికెల్ రేకుపై ఉత్ప్రేరక CVD ద్వారా పెంచబడింది. సాంప్రదాయ పాలిమర్ ఉపరితలాలను (CVD గ్రాఫేన్‌లో ఉపయోగించేవి వంటివి) తొలగించడం ద్వారా, మేము NGF (నికెల్ రేకు వెనుక మరియు ముందు వైపులా పెరిగిన) యొక్క శుభ్రమైన మరియు లోపం లేని తడి బదిలీని వివిధ ప్రక్రియ-క్లిష్టమైన ఉపరితలాలకు సాధిస్తాము. ముఖ్యంగా, NGFలో FLG మరియు MLG ప్రాంతాలు (సాధారణంగా 100 µm2కి 0.1% నుండి 3% వరకు) ఉంటాయి, ఇవి నిర్మాణాత్మకంగా మందమైన ఫిల్మ్‌లో బాగా కలిసిపోతాయి. ప్లానార్ TEM ఈ ప్రాంతాలు రెండు నుండి మూడు గ్రాఫైట్/గ్రాఫేన్ కణాల స్టాక్‌లతో (వరుసగా స్ఫటికాలు లేదా పొరలు) కూడి ఉన్నాయని చూపిస్తుంది, వీటిలో కొన్ని 10–20° భ్రమణ అసమతుల్యతను కలిగి ఉంటాయి. FLG మరియు MLG ప్రాంతాలు FS-NGF యొక్క కనిపించే కాంతికి పారదర్శకతకు కారణమవుతాయి. వెనుక షీట్‌ల విషయానికొస్తే, వాటిని ముందు షీట్‌లకు సమాంతరంగా తీసుకెళ్లవచ్చు మరియు చూపిన విధంగా, క్రియాత్మక ప్రయోజనం (ఉదాహరణకు, గ్యాస్ గుర్తింపు కోసం) కలిగి ఉండవచ్చు. ఈ అధ్యయనాలు పారిశ్రామిక స్థాయి CVD ప్రక్రియలలో వ్యర్థాలు మరియు ఖర్చులను తగ్గించడానికి చాలా ఉపయోగకరంగా ఉంటాయి.
సాధారణంగా, CVD NGF యొక్క సగటు మందం (తక్కువ- మరియు బహుళ-పొర) గ్రాఫేన్ మరియు పారిశ్రామిక (మైక్రోమీటర్) గ్రాఫైట్ షీట్ల మధ్య ఉంటుంది. వాటి ఆసక్తికరమైన లక్షణాల పరిధి, వాటి ఉత్పత్తి మరియు రవాణా కోసం మేము అభివృద్ధి చేసిన సరళమైన పద్ధతితో కలిపి, ఈ ఫిల్మ్‌లను ప్రస్తుతం ఉపయోగించే శక్తి-ఇంటెన్సివ్ పారిశ్రామిక ఉత్పత్తి ప్రక్రియల ఖర్చు లేకుండా గ్రాఫైట్ యొక్క క్రియాత్మక ప్రతిస్పందన అవసరమయ్యే అనువర్తనాలకు ప్రత్యేకంగా అనుకూలంగా చేస్తుంది.
వాణిజ్య CVD రియాక్టర్ (Aixtron 4-అంగుళాల BMPro)లో 25-μm-మందపాటి నికెల్ ఫాయిల్ (99.5% స్వచ్ఛత, గుడ్‌ఫెలో) వ్యవస్థాపించబడింది. ఈ వ్యవస్థను ఆర్గాన్‌తో శుద్ధి చేసి 10-3 mbar బేస్ ప్రెజర్‌కు తరలించారు. తర్వాత నికెల్ ఫాయిల్‌ను ఉంచారు. Ar/H2లో (Ni ఫాయిల్‌ను 5 నిమిషాలు ముందుగా ఎనియల్ చేసిన తర్వాత, ఫాయిల్‌ను 900 °C వద్ద 500 mbar పీడనానికి గురి చేశారు. NGFను 5 నిమిషాలు CH4/H2 (ఒక్కొక్కటి 100 cm3) ప్రవాహంలో జమ చేశారు. ఆ తర్వాత నమూనాను 40 °C/min వద్ద Ar ఫ్లో (4000 cm3) ఉపయోగించి 700 °C కంటే తక్కువ ఉష్ణోగ్రతకు చల్లబరిచారు. NGF వృద్ధి ప్రక్రియ యొక్క ఆప్టిమైజేషన్‌పై వివరాలు మరెక్కడా వివరించబడ్డాయి30.
నమూనా యొక్క ఉపరితల స్వరూపాన్ని జీస్ మెర్లిన్ మైక్రోస్కోప్ (1 kV, 50 pA) ఉపయోగించి SEM ద్వారా దృశ్యమానం చేశారు. నమూనా ఉపరితల కరుకుదనం మరియు NGF మందాన్ని AFM (డైమెన్షన్ ఐకాన్ SPM, బ్రూకర్) ఉపయోగించి కొలుస్తారు. తుది ఫలితాలను పొందడానికి అధిక ప్రకాశం ఫీల్డ్ ఎమిషన్ గన్ (300 kV), FEI వీన్ రకం మోనోక్రోమాటర్ మరియు CEOS లెన్స్ గోళాకార అబెర్రేషన్ కరెక్టర్‌తో కూడిన FEI టైటాన్ 80–300 క్యూబ్డ్ మైక్రోస్కోప్‌ను ఉపయోగించి TEM మరియు SAED కొలతలు నిర్వహించబడ్డాయి. స్పేషియల్ రిజల్యూషన్ 0.09 nm. ఫ్లాట్ TEM ఇమేజింగ్ మరియు SAED స్ట్రక్చర్ విశ్లేషణ కోసం NGF నమూనాలను కార్బన్ లేసీ పూతతో కూడిన రాగి గ్రిడ్‌లకు బదిలీ చేశారు. అందువల్ల, చాలా నమూనా ఫ్లాక్‌లు సహాయక పొర యొక్క రంధ్రాలలో నిలిపివేయబడతాయి. బదిలీ చేయబడిన NGF నమూనాలను XRD ద్వారా విశ్లేషించారు. 3 మిమీ బీమ్ స్పాట్ వ్యాసం కలిగిన Cu రేడియేషన్ సోర్స్‌ను ఉపయోగించి పౌడర్ డిఫ్రాక్టోమీటర్ (బ్రూకర్, Cu Kα సోర్స్‌తో D2 ఫేజ్ షిఫ్టర్, 1.5418 Å మరియు LYNXEYE డిటెక్టర్) ఉపయోగించి ఎక్స్-రే డిఫ్రాక్షన్ నమూనాలను పొందారు.
ఇంటిగ్రేటింగ్ కన్ఫోకల్ మైక్రోస్కోప్ (ఆల్ఫా 300 RA, WITeC) ఉపయోగించి అనేక రామన్ పాయింట్ కొలతలు రికార్డ్ చేయబడ్డాయి. థర్మల్ ప్రేరిత ప్రభావాలను నివారించడానికి తక్కువ ఉత్తేజిత శక్తి (25%) కలిగిన 532 nm లేజర్‌ను ఉపయోగించారు. 150 W శక్తితో మోనోక్రోమటిక్ Al Kα రేడియేషన్ (hν = 1486.6 eV) ఉపయోగించి 300 × 700 μm2 నమూనా విస్తీర్ణంలో క్రాటోస్ యాక్సిస్ అల్ట్రా స్పెక్ట్రోమీటర్‌పై ఎక్స్-రే ఫోటోఎలక్ట్రాన్ స్పెక్ట్రోస్కోపీ (XPS) నిర్వహించబడింది. వరుసగా 160 eV మరియు 20 eV ప్రసార శక్తుల వద్ద రిజల్యూషన్ స్పెక్ట్రాను పొందారు. SiO2కి బదిలీ చేయబడిన NGF నమూనాలను 30 W వద్ద PLS6MW (1.06 μm) ytterbium ఫైబర్ లేజర్ ఉపయోగించి ముక్కలుగా (ఒక్కొక్కటి 3 × 10 mm2) కత్తిరించారు. రాగి తీగ పరిచయాలు (50 μm మందం) ఆప్టికల్ మైక్రోస్కోప్ కింద వెండి పేస్ట్ ఉపయోగించి తయారు చేయబడ్డాయి. భౌతిక లక్షణాల కొలత వ్యవస్థలో (PPMS EverCool-II, క్వాంటం డిజైన్, USA) 300 K వద్ద మరియు ± 9 టెస్లా అయస్కాంత క్షేత్ర వైవిధ్యం వద్ద ఈ నమూనాలపై విద్యుత్ రవాణా మరియు హాల్ ఎఫెక్ట్ ప్రయోగాలు జరిగాయి. క్వార్ట్జ్ సబ్‌స్ట్రేట్‌లు మరియు క్వార్ట్జ్ రిఫరెన్స్ నమూనాలకు బదిలీ చేయబడిన 350–800 nm NGF పరిధిలో లాంబ్డా 950 UV–vis స్పెక్ట్రోఫోటోమీటర్‌ను ఉపయోగించి ప్రసారం చేయబడిన UV–vis స్పెక్ట్రాను రికార్డ్ చేశారు.
రసాయన నిరోధక సెన్సార్ (ఇంటర్‌డిజిటేటెడ్ ఎలక్ట్రోడ్ చిప్)ను కస్టమ్ ప్రింటెడ్ సర్క్యూట్ బోర్డ్ 73కి వైర్ చేసి, నిరోధకతను తాత్కాలికంగా తొలగించారు. పరికరం ఉన్న ప్రింటెడ్ సర్క్యూట్ బోర్డ్‌ను కాంటాక్ట్ టెర్మినల్‌లకు కనెక్ట్ చేసి, గ్యాస్ సెన్సింగ్ చాంబర్ 74 లోపల ఉంచారు. రెసిస్టెన్స్ కొలతలు 1 V వోల్టేజ్ వద్ద ప్రక్షాళన నుండి గ్యాస్ ఎక్స్‌పోజర్ వరకు నిరంతర స్కాన్‌తో తీసుకోబడ్డాయి మరియు తరువాత మళ్ళీ ప్రక్షాళన చేయబడ్డాయి. తేమతో సహా గదిలో ఉన్న అన్ని ఇతర విశ్లేషణలను తొలగించడానికి 200 cm3 వద్ద నైట్రోజన్‌తో 1 గంట పాటు ప్రక్షాళన చేయడం ద్వారా గదిని మొదట శుభ్రం చేశారు. N2 సిలిండర్‌ను మూసివేయడం ద్వారా వ్యక్తిగత విశ్లేషణలను నెమ్మదిగా 200 cm3 అదే ప్రవాహం రేటుతో గదిలోకి విడుదల చేశారు.
ఈ వ్యాసం యొక్క సవరించిన సంస్కరణ ప్రచురించబడింది మరియు వ్యాసం పైభాగంలో ఉన్న లింక్ ద్వారా యాక్సెస్ చేయవచ్చు.
ఇనాగాకి, ఎం. మరియు కాంగ్, ఎఫ్. కార్బన్ మెటీరియల్స్ సైన్స్ అండ్ ఇంజనీరింగ్: ఫండమెంటల్స్. రెండవ ఎడిషన్ సవరించబడింది. 2014. 542.
పియర్సన్, HO హ్యాండ్‌బుక్ ఆఫ్ కార్బన్, గ్రాఫైట్, డైమండ్ మరియు ఫుల్లెరెన్స్: ప్రాపర్టీస్, ప్రాసెసింగ్ మరియు అప్లికేషన్స్. మొదటి ఎడిషన్ సవరించబడింది. 1994, న్యూజెర్సీ.
సాయ్, W. మరియు ఇతరులు. పారదర్శక సన్నని వాహక ఎలక్ట్రోడ్‌లుగా పెద్ద ప్రాంత బహుళ పొర గ్రాఫేన్/గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌లు. అప్లికేషన్. భౌతికశాస్త్రం. రైట్. 95(12), 123115(2009).
బాలాండిన్ AA గ్రాఫేన్ మరియు నానోస్ట్రక్చర్డ్ కార్బన్ పదార్థాల ఉష్ణ లక్షణాలు. నాట్. మ్యాట్. 10(8), 569–581 (2011).
చెంగ్ KY, బ్రౌన్ PW మరియు కాహిల్ DG తక్కువ-ఉష్ణోగ్రత రసాయన ఆవిరి నిక్షేపణ ద్వారా Ni (111) పై పెరిగిన గ్రాఫైట్ ఫిల్మ్‌ల ఉష్ణ వాహకత. క్రియా విశేషణం. మాట్. ఇంటర్‌ఫేస్ 3, 16 (2016).
హెస్జెడాల్, టి. రసాయన ఆవిరి నిక్షేపణ ద్వారా గ్రాఫేన్ ఫిల్మ్‌ల నిరంతర పెరుగుదల. అప్లికేషన్. భౌతిక శాస్త్రం. రైట్. 98(13), 133106(2011).