Ni இல் ஒரு ஒளிஊடுருவக்கூடிய கிராஃபைட் படலத்தை வளர்ப்பது மற்றும் அதன் இருவழி பாலிமர் இல்லாத பரிமாற்றம்

Nature.com ஐப் பார்வையிட்டதற்கு நன்றி. நீங்கள் பயன்படுத்தும் உலாவியின் பதிப்பில் CSS ஆதரவு குறைவாகவே உள்ளது. சிறந்த முடிவுகளுக்கு, உங்கள் உலாவியின் புதிய பதிப்பைப் பயன்படுத்துமாறு பரிந்துரைக்கிறோம் (அல்லது Internet Explorer இல் இணக்கத்தன்மை பயன்முறையை முடக்கவும்). இதற்கிடையில், தொடர்ச்சியான ஆதரவை உறுதிசெய்ய, ஸ்டைலிங் அல்லது ஜாவாஸ்கிரிப்ட் இல்லாமல் தளத்தைக் காண்பிக்கிறோம்.
நானோஸ்கேல் கிராஃபைட் படலங்கள் (NGFகள்) வினையூக்க வேதியியல் நீராவி படிவு மூலம் தயாரிக்கக்கூடிய வலுவான நானோ பொருட்கள், ஆனால் அவற்றின் பரிமாற்றத்தின் எளிமை மற்றும் அடுத்த தலைமுறை சாதனங்களில் மேற்பரப்பு உருவவியல் அவற்றின் பயன்பாட்டை எவ்வாறு பாதிக்கிறது என்பது பற்றிய கேள்விகள் இன்னும் உள்ளன. பாலிகிரிஸ்டலின் நிக்கல் படலத்தின் இருபுறமும் NGF இன் வளர்ச்சி (பரப்பளவு 55 செ.மீ2, தடிமன் சுமார் 100 nm) மற்றும் அதன் பாலிமர் இல்லாத பரிமாற்றம் (முன் மற்றும் பின், பரப்பளவு 6 செ.மீ2 வரை) ஆகியவற்றை இங்கே நாங்கள் தெரிவிக்கிறோம். வினையூக்கி படலத்தின் உருவவியல் காரணமாக, இரண்டு கார்பன் படலங்களும் அவற்றின் இயற்பியல் பண்புகள் மற்றும் பிற பண்புகளில் (மேற்பரப்பு கடினத்தன்மை போன்றவை) வேறுபடுகின்றன. கரடுமுரடான பின்புறம் கொண்ட NGFகள் NO2 கண்டறிதலுக்கு மிகவும் பொருத்தமானவை என்பதை நாங்கள் நிரூபிக்கிறோம், அதே நேரத்தில் முன் பக்கத்தில் மென்மையான மற்றும் அதிக கடத்தும் NGFகள் (2000 S/cm, தாள் எதிர்ப்பு - 50 ஓம்ஸ்/மீ2) சாத்தியமான கடத்திகளாக இருக்கலாம். சூரிய மின்கலத்தின் சேனல் அல்லது மின்முனை (இது புலப்படும் ஒளியின் 62% ஐ கடத்துவதால்). ஒட்டுமொத்தமாக, விவரிக்கப்பட்ட வளர்ச்சி மற்றும் போக்குவரத்து செயல்முறைகள், கிராபெனின் மற்றும் மைக்ரான்-தடிமனான கிராஃபைட் படலங்கள் பொருந்தாத தொழில்நுட்ப பயன்பாடுகளுக்கு NGF ஐ ஒரு மாற்று கார்பன் பொருளாக உணர உதவும்.
கிராஃபைட் என்பது பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படும் தொழில்துறைப் பொருளாகும். குறிப்பிடத்தக்க வகையில், கிராஃபைட் ஒப்பீட்டளவில் குறைந்த நிறை அடர்த்தி மற்றும் அதிக உள்-தள வெப்ப மற்றும் மின் கடத்துத்திறன் பண்புகளைக் கொண்டுள்ளது, மேலும் கடுமையான வெப்ப மற்றும் வேதியியல் சூழல்களில் மிகவும் நிலையானது1,2. கிராஃபைட் ஃப்ளேக் கிராஃபைட் என்பது கிராஃபைன் ஆராய்ச்சிக்கு நன்கு அறியப்பட்ட தொடக்கப் பொருளாகும்3. மெல்லிய படலங்களாக செயலாக்கப்படும் போது, ​​ஸ்மார்ட்போன்கள்4,5,6,7 போன்ற மின்னணு சாதனங்களுக்கான வெப்ப மூழ்கிகள் உட்பட, சென்சார்களில் செயலில் உள்ள பொருளாக8,9,10 மற்றும் மின்காந்த குறுக்கீடு பாதுகாப்பு11.12 மற்றும் தீவிர புற ஊதா கதிர்களில் லித்தோகிராஃபிக்கான படலங்கள்13,14, சூரிய மின்கலங்களில் சேனல்களை நடத்துதல்15,16. இந்த பயன்பாடுகள் அனைத்திற்கும், நானோ அளவிலான <100 nm இல் கட்டுப்படுத்தப்படும் தடிமன் கொண்ட கிராஃபைட் படலங்களின் (NGFகள்) பெரிய பகுதிகளை எளிதாக உற்பத்தி செய்து கொண்டு செல்ல முடிந்தால் அது ஒரு குறிப்பிடத்தக்க நன்மையாக இருக்கும்.
கிராஃபைட் படலங்கள் பல்வேறு முறைகளால் தயாரிக்கப்படுகின்றன. ஒரு சந்தர்ப்பத்தில், கிராஃபீன் செதில்களை உருவாக்க உட்பொதித்தல் மற்றும் விரிவாக்கம் மற்றும் உரித்தல் பயன்படுத்தப்பட்டன10,11,17. தேவையான தடிமன் கொண்ட படலங்களாக செதில்களை மேலும் பதப்படுத்த வேண்டும், மேலும் அடர்த்தியான கிராஃபைட் தாள்களை உருவாக்க பெரும்பாலும் பல நாட்கள் ஆகும். மற்றொரு அணுகுமுறை கிராஃபிட்டபிள் திட முன்னோடிகளுடன் தொடங்குவதாகும். தொழில்துறையில், பாலிமர்களின் தாள்கள் கார்பனேற்றம் செய்யப்படுகின்றன (1000–1500 °C இல்) பின்னர் கிராஃபிட்டேஷன் செய்யப்படுகின்றன (2800–3200 °C இல்) நன்கு கட்டமைக்கப்பட்ட அடுக்கு பொருட்களை உருவாக்குகின்றன. இந்த படலங்களின் தரம் அதிகமாக இருந்தாலும், ஆற்றல் நுகர்வு குறிப்பிடத்தக்கது1,18,19 மற்றும் குறைந்தபட்ச தடிமன் ஒரு சில மைக்ரான்களுக்கு மட்டுமே1,18,19,20.
வினையூக்க வேதியியல் நீராவி படிவு (CVD) என்பது கிராபெனின் மற்றும் மிக மெல்லிய கிராஃபைட் படலங்களை (<10 nm) அதிக கட்டமைப்பு தரம் மற்றும் நியாயமான செலவில் உற்பத்தி செய்வதற்கான நன்கு அறியப்பட்ட முறையாகும். இருப்பினும், கிராபெனின் மற்றும் மிக மெல்லிய கிராஃபைட் படலங்களின் வளர்ச்சியுடன் ஒப்பிடும்போது28, பெரிய பகுதி வளர்ச்சி மற்றும்/அல்லது CVD ஐப் பயன்படுத்தி NGF இன் பயன்பாடு இன்னும் குறைவாகவே ஆராயப்படுகிறது11,13,29,30,31,32,33.
CVD-யில் வளர்க்கப்பட்ட கிராபெனின் மற்றும் கிராஃபைட் படலங்கள் பெரும்பாலும் செயல்பாட்டு அடி மூலக்கூறுகளுக்கு மாற்றப்பட வேண்டும்34. இந்த மெல்லிய படலப் பரிமாற்றங்கள் இரண்டு முக்கிய முறைகளை உள்ளடக்கியது35: (1) எட்ச் அல்லாத பரிமாற்றம்36,37 மற்றும் (2) எட்ச் அடிப்படையிலான ஈரமான வேதியியல் பரிமாற்றம் (அடி மூலக்கூறு ஆதரிக்கப்படுகிறது)14,34,38. ஒவ்வொரு முறைக்கும் சில நன்மைகள் மற்றும் தீமைகள் உள்ளன, மேலும் வேறு இடங்களில் விவரிக்கப்பட்டுள்ளபடி, நோக்கம் கொண்ட பயன்பாட்டைப் பொறுத்து தேர்ந்தெடுக்கப்பட வேண்டும்35,39. வினையூக்கி அடி மூலக்கூறுகளில் வளர்க்கப்படும் கிராபெனின்/கிராஃபைட் படலங்களுக்கு, ஈரமான வேதியியல் செயல்முறைகள் வழியாக பரிமாற்றம் (இதில் பாலிமெத்தில் மெதக்ரிலேட் (PMMA) பொதுவாகப் பயன்படுத்தப்படும் ஆதரவு அடுக்கு) முதல் தேர்வாக உள்ளது13,30,34,38,40,41,42. நீங்கள் மற்றும் பலர். NGF பரிமாற்றத்திற்கு எந்த பாலிமரும் பயன்படுத்தப்படவில்லை என்று குறிப்பிடப்பட்டது (மாதிரி அளவு தோராயமாக 4 செ.மீ2)25,43, ஆனால் மாதிரி நிலைத்தன்மை மற்றும்/அல்லது பரிமாற்றத்தின் போது கையாளுதல் குறித்து எந்த விவரங்களும் வழங்கப்படவில்லை; பாலிமர்களைப் பயன்படுத்தி ஈரமான வேதியியல் செயல்முறைகள் பல படிகளைக் கொண்டிருக்கின்றன, அவற்றில் ஒரு தியாக பாலிமர் அடுக்கைப் பயன்படுத்துதல் மற்றும் அதைத் தொடர்ந்து அகற்றுதல் ஆகியவை அடங்கும்30,38,40,41,42. இந்த செயல்முறைக்கு தீமைகள் உள்ளன: எடுத்துக்காட்டாக, பாலிமர் எச்சங்கள் வளர்ந்த படலத்தின் பண்புகளை மாற்றலாம்38. கூடுதல் செயலாக்கம் மீதமுள்ள பாலிமரை அகற்றலாம், ஆனால் இந்த கூடுதல் படிகள் படல உற்பத்தியின் செலவு மற்றும் நேரத்தை அதிகரிக்கின்றன38,40. CVD வளர்ச்சியின் போது, ​​கிராபெனின் ஒரு அடுக்கு வினையூக்கி படலத்தின் முன் பக்கத்தில் (நீராவி ஓட்டத்தை எதிர்கொள்ளும் பக்கம்) மட்டுமல்ல, அதன் பின்புறத்திலும் படிகிறது. இருப்பினும், பிந்தையது ஒரு கழிவுப் பொருளாகக் கருதப்படுகிறது மற்றும் மென்மையான பிளாஸ்மாவால் விரைவாக அகற்றப்படலாம்38,41. இந்த படலத்தை மறுசுழற்சி செய்வது, முக கார்பன் படலத்தை விட குறைந்த தரம் வாய்ந்ததாக இருந்தாலும், மகசூலை அதிகரிக்க உதவும்.
இங்கே, CVD ஆல் பாலிகிரிஸ்டலின் நிக்கல் படலத்தில் உயர் கட்டமைப்பு தரத்துடன் NGF இன் வேஃபர்-அளவிலான இருமுக வளர்ச்சியை தயாரிப்பது குறித்து நாங்கள் அறிக்கை செய்கிறோம். படலத்தின் முன் மற்றும் பின் மேற்பரப்பின் கரடுமுரடான தன்மை NGF இன் உருவவியல் மற்றும் கட்டமைப்பை எவ்வாறு பாதிக்கிறது என்பதை மதிப்பிடப்பட்டது. நிக்கல் படலத்தின் இருபுறங்களிலிருந்தும் மல்டிஃபங்க்ஸ்னல் அடி மூலக்கூறுகளுக்கு NGF இன் செலவு குறைந்த மற்றும் சுற்றுச்சூழலுக்கு உகந்த பாலிமர் இல்லாத பரிமாற்றத்தையும் நாங்கள் நிரூபிக்கிறோம், மேலும் முன் மற்றும் பின் படலங்கள் பல்வேறு பயன்பாடுகளுக்கு எவ்வாறு பொருத்தமானவை என்பதைக் காட்டுகிறோம்.
பின்வரும் பிரிவுகள் அடுக்கப்பட்ட கிராஃபீன் அடுக்குகளின் எண்ணிக்கையைப் பொறுத்து வெவ்வேறு கிராஃபைட் படல தடிமன்களைப் பற்றி விவாதிக்கின்றன: (i) ஒற்றை அடுக்கு கிராஃபீன் (SLG, 1 அடுக்கு), (ii) சில அடுக்கு கிராஃபீன் (FLG, < 10 அடுக்குகள்), (iii) பல அடுக்கு கிராஃபீன் (MLG, 10-30 அடுக்குகள்) மற்றும் (iv) NGF (~300 அடுக்குகள்). பிந்தையது பரப்பளவின் சதவீதமாக வெளிப்படுத்தப்படும் மிகவும் பொதுவான தடிமன் (100 µm2க்கு தோராயமாக 97% பரப்பளவு)30. அதனால்தான் முழு படமும் NGF என்று அழைக்கப்படுகிறது.
கிராஃபீன் மற்றும் கிராஃபைட் படலங்களின் தொகுப்புக்குப் பயன்படுத்தப்படும் பாலிகிரிஸ்டலின் நிக்கல் படலங்கள், அவற்றின் உற்பத்தி மற்றும் அடுத்தடுத்த செயலாக்கத்தின் விளைவாக வெவ்வேறு அமைப்புகளைக் கொண்டுள்ளன. NGF30 இன் வளர்ச்சி செயல்முறையை மேம்படுத்துவதற்கான ஒரு ஆய்வை நாங்கள் சமீபத்தில் அறிக்கை செய்தோம். வளர்ச்சி கட்டத்தில் அனீலிங் நேரம் மற்றும் அறை அழுத்தம் போன்ற செயல்முறை அளவுருக்கள் சீரான தடிமன் கொண்ட NGFகளைப் பெறுவதில் முக்கிய பங்கு வகிக்கின்றன என்பதைக் காட்டுகிறோம். இங்கே, நிக்கல் படலத்தின் பளபளப்பான முன் (FS) மற்றும் பாலிஷ் செய்யப்படாத பின் (BS) மேற்பரப்புகளில் NGF இன் வளர்ச்சியை நாங்கள் மேலும் ஆராய்ந்தோம் (படம் 1a). மூன்று வகையான மாதிரிகள் FS மற்றும் BS ஆராயப்பட்டன, அவை அட்டவணை 1 இல் பட்டியலிடப்பட்டுள்ளன. காட்சி ஆய்வுக்குப் பிறகு, நிக்கல் படலத்தின் (NiAG) இருபுறமும் NGF இன் சீரான வளர்ச்சியை மொத்த Ni அடி மூலக்கூறின் சிறப்பியல்பு உலோக வெள்ளி சாம்பல் நிறத்தில் இருந்து மேட் சாம்பல் நிறத்திற்கு மாறுவதன் மூலம் காணலாம் (படம் 1a); நுண்ணிய அளவீடுகள் உறுதிப்படுத்தப்பட்டன (படம் 1b, c). பிரகாசமான பகுதியில் காணப்பட்ட FS-NGF இன் ஒரு பொதுவான ராமன் நிறமாலை படம் 1c இல் காட்டப்பட்டுள்ளது மற்றும் படம் 1b இல் சிவப்பு, நீலம் மற்றும் ஆரஞ்சு அம்புகளால் சுட்டிக்காட்டப்படுகிறது. கிராஃபைட் G (1683 செ.மீ−1) மற்றும் 2D (2696 செ.மீ−1) ஆகியவற்றின் சிறப்பியல்பு ராமன் சிகரங்கள் அதிக படிக NGF இன் வளர்ச்சியை உறுதிப்படுத்துகின்றன (படம் 1c, அட்டவணை SI1). படம் முழுவதும், தீவிர விகிதம் (I2D/IG) ~0.3 உடன் ராமன் நிறமாலையின் ஆதிக்கம் காணப்பட்டது, அதே நேரத்தில் I2D/IG = 0.8 உடன் ராமன் நிறமாலை அரிதாகவே காணப்பட்டது. முழு படத்திலும் குறைபாடுள்ள சிகரங்கள் (D = 1350 செ.மீ-1) இல்லாதது NGF வளர்ச்சியின் உயர் தரத்தைக் குறிக்கிறது. BS-NGF மாதிரியில் இதே போன்ற ராமன் முடிவுகள் பெறப்பட்டன (படம் SI1 a மற்றும் b, அட்டவணை SI1).
NiAG FS- மற்றும் BS-NGF ஒப்பீடு: (a) வேஃபர் அளவில் (55 செ.மீ2) NGF வளர்ச்சியைக் காட்டும் ஒரு பொதுவான NGF (NiAG) மாதிரியின் புகைப்படம் மற்றும் அதன் விளைவாக வரும் BS- மற்றும் FS-Ni படல மாதிரிகள், (b) ஆப்டிகல் நுண்ணோக்கி மூலம் பெறப்பட்ட FS-NGF படங்கள்/ Ni, (c) பேனல் b இல் வெவ்வேறு நிலைகளில் பதிவுசெய்யப்பட்ட வழக்கமான ராமன் நிறமாலை, (d, f) FS-NGF/Ni இல் வெவ்வேறு உருப்பெருக்கங்களில் SEM படங்கள், (e, g) வெவ்வேறு உருப்பெருக்கங்களில் SEM படங்கள் BS -NGF/Ni ஐ அமைக்கிறது. நீல அம்பு FLG பகுதியையும், ஆரஞ்சு அம்பு MLG பகுதியையும் (FLG பகுதிக்கு அருகில்) குறிக்கிறது, சிவப்பு அம்பு NGF பகுதியையும், மெஜந்தா அம்பு மடிப்பையும் குறிக்கிறது.
வளர்ச்சி ஆரம்ப அடி மூலக்கூறின் தடிமன், படிக அளவு, நோக்குநிலை மற்றும் தானிய எல்லைகளைப் பொறுத்தது என்பதால், பெரிய பகுதிகளில் NGF தடிமனின் நியாயமான கட்டுப்பாட்டை அடைவது ஒரு சவாலாகவே உள்ளது20,34,44. இந்த ஆய்வு நாங்கள் முன்னர் வெளியிட்ட உள்ளடக்கத்தைப் பயன்படுத்தியது30. இந்த செயல்முறை 100 µm230க்கு 0.1 முதல் 3% வரை பிரகாசமான பகுதியை உருவாக்குகிறது. பின்வரும் பிரிவுகளில், இரண்டு வகையான பகுதிகளுக்கும் முடிவுகளை வழங்குகிறோம். உயர் உருப்பெருக்கம் SEM படங்கள் இருபுறமும் பல பிரகாசமான மாறுபாடு பகுதிகள் இருப்பதைக் காட்டுகின்றன (படம். 1f,g), இது FLG மற்றும் MLG பகுதிகள் இருப்பதைக் குறிக்கிறது30,45. இது ராமன் சிதறல் (படம். 1c) மற்றும் TEM முடிவுகளாலும் உறுதிப்படுத்தப்பட்டது (பின்னர் "FS-NGF: கட்டமைப்பு மற்றும் பண்புகள்" என்ற பிரிவில் விவாதிக்கப்பட்டது). FS- மற்றும் BS-NGF/Ni மாதிரிகளில் (Ni இல் வளர்க்கப்படும் முன் மற்றும் பின் NGF) காணப்பட்ட FLG மற்றும் MLG பகுதிகள் முன்-அனீலிங் போது உருவாக்கப்பட்ட பெரிய Ni(111) தானியங்களில் வளர்ந்திருக்கலாம்22,30,45. இருபுறமும் மடிப்பு காணப்பட்டது (படம் 1b, ஊதா நிற அம்புகளால் குறிக்கப்பட்டுள்ளது). கிராஃபைட் மற்றும் நிக்கல் அடி மூலக்கூறுக்கு இடையேயான வெப்ப விரிவாக்கக் குணகத்தில் உள்ள பெரிய வேறுபாட்டின் காரணமாக இந்த மடிப்புகள் பெரும்பாலும் CVD-யால் வளர்க்கப்பட்ட கிராஃபீன் மற்றும் கிராஃபைட் படலங்களில் காணப்படுகின்றன30,38.
FS-NGF மாதிரி BS-NGF மாதிரியை விட தட்டையானது என்பதை AFM படம் உறுதிப்படுத்தியது (படம் SI1) (படம் SI2). FS-NGF/Ni (படம் SI2c) மற்றும் BS-NGF/Ni (படம் SI2d) ஆகியவற்றின் மூல சராசரி சதுர (RMS) கடினத்தன்மை மதிப்புகள் முறையே 82 மற்றும் 200 nm ஆகும் (20 × 20 μm2 பரப்பளவில் அளவிடப்படுகிறது). பெறப்பட்ட நிலையில் நிக்கல் (NiAR) படலத்தின் மேற்பரப்பு பகுப்பாய்வின் அடிப்படையில் அதிக கடினத்தன்மையைப் புரிந்து கொள்ள முடியும் (படம் SI3). FS மற்றும் BS-NiAR இன் SEM படங்கள் படங்கள் SI3a–d இல் காட்டப்பட்டுள்ளன, இது வெவ்வேறு மேற்பரப்பு உருவவியல்களைக் காட்டுகிறது: மெருகூட்டப்பட்ட FS-Ni படலம் நானோ- மற்றும் மைக்ரான் அளவிலான கோளத் துகள்களைக் கொண்டுள்ளது, அதே நேரத்தில் மெருகூட்டப்படாத BS-Ni படலம் ஒரு உற்பத்தி ஏணியைக் காட்டுகிறது. அதிக வலிமை கொண்ட துகள்களாக. மற்றும் சரிவு. அனீல் செய்யப்பட்ட நிக்கல் படலத்தின் (NiA) குறைந்த மற்றும் உயர் தெளிவுத்திறன் படங்கள் படம் SI3e–h இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. இந்த புள்ளிவிவரங்களில், நிக்கல் படலத்தின் இருபுறமும் பல மைக்ரான் அளவிலான நிக்கல் துகள்கள் இருப்பதை நாம் அவதானிக்கலாம் (படம். SI3e–h). முன்னர் அறிவிக்கப்பட்டபடி, பெரிய தானியங்கள் Ni(111) மேற்பரப்பு நோக்குநிலையைக் கொண்டிருக்கலாம்30,46. FS-NiA மற்றும் BS-NiA இடையே நிக்கல் படல உருவ அமைப்பில் குறிப்பிடத்தக்க வேறுபாடுகள் உள்ளன. BS-NGF/Ni இன் அதிக கரடுமுரடான தன்மை BS-NiAR இன் மெருகூட்டப்படாத மேற்பரப்பு காரணமாகும், இதன் மேற்பரப்பு அனீலிங் செய்த பிறகும் கணிசமாக கரடுமுரடாகவே உள்ளது (படம் SI3). வளர்ச்சி செயல்முறைக்கு முன் இந்த வகையான மேற்பரப்பு தன்மை கிராபெனின் மற்றும் கிராஃபைட் படலங்களின் கரடுமுரடான தன்மையைக் கட்டுப்படுத்த அனுமதிக்கிறது. கிராபெனின் வளர்ச்சியின் போது அசல் அடி மூலக்கூறு சில தானிய மறுசீரமைப்பிற்கு உட்பட்டது என்பதைக் கவனத்தில் கொள்ள வேண்டும், இது அனீல் செய்யப்பட்ட படலம் மற்றும் வினையூக்கி படலத்துடன் ஒப்பிடும்போது அடி மூலக்கூறின் மேற்பரப்பு கடினத்தன்மையை ஓரளவு அதிகரித்தது22.
அடி மூலக்கூறு மேற்பரப்பு கடினத்தன்மை, அனீலிங் நேரம் (தானிய அளவு) 30,47 மற்றும் வெளியீட்டு கட்டுப்பாடு ஆகியவற்றை நன்றாகச் சரிசெய்வது பிராந்திய NGF தடிமன் சீரான தன்மையை µm2 மற்றும்/அல்லது nm2 அளவிற்குக் குறைக்க உதவும் (அதாவது, ஒரு சில நானோமீட்டர்களின் தடிமன் மாறுபாடுகள்). அடி மூலக்கூறின் மேற்பரப்பு கடினத்தன்மையைக் கட்டுப்படுத்த, விளைந்த நிக்கல் படலத்தின் மின்னாற்பகுப்பு மெருகூட்டல் போன்ற முறைகளைக் கருத்தில் கொள்ளலாம்48. முன் பதப்படுத்தப்பட்ட நிக்கல் படலத்தை குறைந்த வெப்பநிலையில் (<900 °C) 46 மற்றும் பெரிய Ni(111) தானியங்கள் உருவாவதைத் தவிர்க்க நேரம் (<5 நிமிடம்) இல் அனீல் செய்யலாம் (இது FLG வளர்ச்சிக்கு நன்மை பயக்கும்).
SLG மற்றும் FLG கிராபெனின் அமிலங்கள் மற்றும் நீரின் மேற்பரப்பு பதற்றத்தைத் தாங்க முடியாது, ஈரமான வேதியியல் பரிமாற்ற செயல்முறைகளின் போது இயந்திர ஆதரவு அடுக்குகள் தேவைப்படுகின்றன22,34,38. பாலிமர்-ஆதரவு ஒற்றை-அடுக்கு கிராபெனின்38 ஈரமான வேதியியல் பரிமாற்றத்திற்கு மாறாக, படம் 2a இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, வளர்ந்த NGF இன் இரு பக்கங்களையும் பாலிமர் ஆதரவு இல்லாமல் மாற்ற முடியும் என்பதைக் கண்டறிந்தோம் (மேலும் விவரங்களுக்கு படம் SI4a ஐப் பார்க்கவும்). கொடுக்கப்பட்ட அடி மூலக்கூறுக்கு NGF ஐ மாற்றுவது அடிப்படை Ni30.49 படலத்தின் ஈரமான பொறிப்புடன் தொடங்குகிறது. வளர்ந்த NGF/Ni/NGF மாதிரிகள் 600 மில்லி டீயோனைஸ்டு (DI) தண்ணீரில் நீர்த்த 70% HNO3 இன் 15 மில்லியில் ஒரே இரவில் வைக்கப்பட்டன. Ni படலம் முழுமையாகக் கரைந்த பிறகு, FS-NGF தட்டையாக இருக்கும் மற்றும் திரவத்தின் மேற்பரப்பில் மிதக்கிறது, NGF/Ni/NGF மாதிரியைப் போலவே, BS-NGF தண்ணீரில் மூழ்கடிக்கப்படுகிறது (படம் 2a,b). பின்னர் தனிமைப்படுத்தப்பட்ட NGF, புதிய அயனியாக்கம் நீக்கப்பட்ட தண்ணீரைக் கொண்ட ஒரு பீக்கரிலிருந்து மற்றொரு பீக்கருக்கு மாற்றப்பட்டது, மேலும் தனிமைப்படுத்தப்பட்ட NGF நன்கு கழுவப்பட்டு, குழிவான கண்ணாடி பாத்திரத்தின் வழியாக நான்கு முதல் ஆறு முறை மீண்டும் மீண்டும் செய்யப்பட்டது. இறுதியாக, FS-NGF மற்றும் BS-NGF ஆகியவை விரும்பிய அடி மூலக்கூறில் வைக்கப்பட்டன (படம் 2c).
நிக்கல் படலத்தில் வளர்க்கப்படும் NGF-க்கான பாலிமர் இல்லாத ஈரமான வேதியியல் பரிமாற்ற செயல்முறை: (a) செயல்முறை ஓட்ட வரைபடம் (மேலும் விவரங்களுக்கு படம் SI4 ஐப் பார்க்கவும்), (b) Ni பொறித்தலுக்குப் பிறகு பிரிக்கப்பட்ட NGF இன் டிஜிட்டல் புகைப்படம் (2 மாதிரிகள்), (c) எடுத்துக்காட்டு FS – மற்றும் BS-NGF ஐ SiO2/Si அடி மூலக்கூறுக்கு மாற்றுதல், (d) FS-NGF ஒளிபுகா பாலிமர் அடி மூலக்கூறுக்கு மாற்றுதல், (e) பேனல் d இன் அதே மாதிரியிலிருந்து BS-NGF (இரண்டு பகுதிகளாகப் பிரிக்கப்பட்டது), தங்க முலாம் பூசப்பட்ட C காகிதம் மற்றும் Nafion (நெகிழ்வான வெளிப்படையான அடி மூலக்கூறு, சிவப்பு மூலைகளால் குறிக்கப்பட்ட விளிம்புகள்) ஆகியவற்றிற்கு மாற்றப்பட்டது.
ஈரமான வேதியியல் பரிமாற்ற முறைகளைப் பயன்படுத்தி செய்யப்படும் SLG பரிமாற்றத்திற்கு மொத்த செயலாக்க நேரம் 20–24 மணிநேரம் 38 ஆகும் என்பதை நினைவில் கொள்ளவும். இங்கே காட்டப்பட்டுள்ள பாலிமர் இல்லாத பரிமாற்ற நுட்பத்துடன் (படம் SI4a), ஒட்டுமொத்த NGF பரிமாற்ற செயலாக்க நேரம் கணிசமாகக் குறைக்கப்படுகிறது (தோராயமாக 15 மணிநேரம்). செயல்முறை பின்வருவனவற்றைக் கொண்டுள்ளது: (படி 1) ஒரு பொறித்தல் கரைசலைத் தயாரித்து அதில் மாதிரியை வைக்கவும் (~10 நிமிடங்கள்), பின்னர் Ni பொறித்தல் வரை இரவு முழுவதும் காத்திருக்கவும் (~7200 நிமிடங்கள்), (படி 2) அயனியாக்கம் செய்யப்பட்ட தண்ணீரில் கழுவவும் (படி - 3). அயனியாக்கம் செய்யப்பட்ட தண்ணீரில் சேமிக்கவும் அல்லது இலக்கு அடி மூலக்கூறுக்கு மாற்றவும் (20 நிமிடம்). NGF மற்றும் மொத்த மேட்ரிக்ஸுக்கு இடையில் சிக்கியுள்ள நீர் தந்துகி நடவடிக்கை மூலம் அகற்றப்படுகிறது (பிளாட்டிங் பேப்பரைப் பயன்படுத்தி)38, பின்னர் மீதமுள்ள நீர்த்துளிகள் இயற்கையான உலர்த்துதல் மூலம் அகற்றப்படுகின்றன (தோராயமாக 30 நிமிடம்), இறுதியாக மாதிரி 10 நிமிடங்களுக்கு உலர்த்தப்படுகிறது. வெற்றிட அடுப்பில் (10–1 mbar) 50–90 °C (60 நிமிடம்) 38.
கிராஃபைட் அதிக வெப்பநிலையில் (≥ 200 °C) நீர் மற்றும் காற்றின் இருப்பைத் தாங்கும் என்று அறியப்படுகிறது. அறை வெப்பநிலையில் டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட நீரில் மற்றும் சீல் செய்யப்பட்ட பாட்டில்களில் சில நாட்கள் முதல் ஒரு வருடம் வரை சேமித்து வைத்த பிறகு, ராமன் ஸ்பெக்ட்ரோஸ்கோபி, SEM மற்றும் XRD ஆகியவற்றைப் பயன்படுத்தி மாதிரிகளை நாங்கள் சோதித்தோம் (படம் SI4). குறிப்பிடத்தக்க சிதைவு எதுவும் இல்லை. படம் 2c, டீயோனைஸ் செய்யப்பட்ட தண்ணீரில் சுதந்திரமாக நிற்கும் FS-NGF மற்றும் BS-NGF ஐக் காட்டுகிறது. படம் 2c இன் தொடக்கத்தில் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, அவற்றை ஒரு SiO2 (300 nm)/Si அடி மூலக்கூறில் கைப்பற்றினோம். கூடுதலாக, படம் 2d,e இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, தொடர்ச்சியான NGF ஐ பாலிமர்கள் (நெக்ஸால்வ் மற்றும் நாஃபியனில் இருந்து தெர்மாபிரைட் பாலிமைடு) மற்றும் தங்க-பூசப்பட்ட கார்பன் காகிதம் போன்ற பல்வேறு அடி மூலக்கூறுகளுக்கு மாற்றலாம். மிதக்கும் FS-NGF இலக்கு அடி மூலக்கூறில் எளிதாக வைக்கப்பட்டது (படம் 2c, d). இருப்பினும், 3 செ.மீ.2 க்கும் அதிகமான BS-NGF மாதிரிகள் தண்ணீரில் முழுமையாக மூழ்கும்போது கையாள கடினமாக இருந்தன. வழக்கமாக, அவை தண்ணீரில் உருளத் தொடங்கும் போது, ​​கவனக்குறைவாகக் கையாளப்படுவதால் சில நேரங்களில் இரண்டு அல்லது மூன்று பகுதிகளாக உடைகின்றன (படம் 2e). ஒட்டுமொத்தமாக, 6 மற்றும் 3 செ.மீ.2 பரப்பளவு கொண்ட மாதிரிகளுக்கு, PS- மற்றும் BS-NGF (6 செ.மீ.2 இல் NGF/Ni/NGF வளர்ச்சி இல்லாமல் தொடர்ச்சியான தடையற்ற பரிமாற்றம்) பாலிமர் இல்லாத பரிமாற்றத்தை நாங்கள் அடைய முடிந்தது. மீதமுள்ள பெரிய அல்லது சிறிய துண்டுகள் (எளிதாக பொறிக்கப்பட்ட கரைசல் அல்லது அயனியாக்கம் செய்யப்பட்ட நீரில் காணலாம்) விரும்பிய அடி மூலக்கூறில் (~1 மிமீ2, படம் SI4b, "FS-NGF: கட்டமைப்பு மற்றும் பண்புகள் (விவாதிக்கப்பட்டது)" என்பதன் கீழ் செப்பு கட்டத்திற்கு மாற்றப்பட்ட மாதிரியைப் பார்க்கவும்) அல்லது எதிர்கால பயன்பாட்டிற்காக சேமிக்கவும் (படம் SI4). இந்த அளவுகோலின் அடிப்படையில், NGF ஐ 98-99% வரை மகசூலில் மீட்டெடுக்க முடியும் என்று மதிப்பிடுகிறோம் (பரிமாற்றத்திற்கான வளர்ச்சிக்குப் பிறகு).
பாலிமர் இல்லாத பரிமாற்ற மாதிரிகள் விரிவாக பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. ஆப்டிகல் மைக்ரோஸ்கோபி (OM) மற்றும் SEM படங்களைப் பயன்படுத்தி FS- மற்றும் BS-NGF/SiO2/Si (படம் 2c) இல் பெறப்பட்ட மேற்பரப்பு உருவவியல் பண்புகள் (படம் SI5 மற்றும் படம் 3) இந்த மாதிரிகள் நுண்ணோக்கி இல்லாமல் மாற்றப்பட்டதைக் காட்டியது. விரிசல்கள், துளைகள் அல்லது விரிக்கப்படாத பகுதிகள் போன்ற காணக்கூடிய கட்டமைப்பு சேதம். வளர்ந்து வரும் NGF இல் உள்ள மடிப்புகள் (படம் 3b, d, ஊதா அம்புகளால் குறிக்கப்பட்டது) பரிமாற்றத்திற்குப் பிறகு அப்படியே இருந்தன. FS- மற்றும் BS-NGFகள் இரண்டும் FLG பகுதிகளால் ஆனவை (படம் 3 இல் நீல அம்புகளால் குறிக்கப்பட்ட பிரகாசமான பகுதிகள்). ஆச்சரியப்படும் விதமாக, அல்ட்ராதின் கிராஃபைட் படலங்களின் பாலிமர் பரிமாற்றத்தின் போது பொதுவாகக் காணப்படும் சில சேதமடைந்த பகுதிகளுக்கு மாறாக, NGF உடன் இணைக்கும் பல மைக்ரான் அளவிலான FLG மற்றும் MLG பகுதிகள் (படம் 3d இல் நீல அம்புகளால் குறிக்கப்பட்டது) விரிசல்கள் அல்லது முறிவுகள் இல்லாமல் மாற்றப்பட்டன (படம் 3d). 3). . பின்னர் விவாதிக்கப்பட்டபடி, சரிகை-கார்பன் செப்பு கட்டங்களுக்கு மாற்றப்பட்ட NGF இன் TEM மற்றும் SEM படங்களைப் பயன்படுத்தி இயந்திர ஒருமைப்பாடு மேலும் உறுதிப்படுத்தப்பட்டது ("FS-NGF: கட்டமைப்பு மற்றும் பண்புகள்"). படம் SI6a மற்றும் b (20 × 20 μm2) இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, முறையே 140 nm மற்றும் 17 nm rms மதிப்புகளுடன் மாற்றப்பட்ட BS-NGF/SiO2/Si FS-NGF/SiO2/Si ஐ விட கரடுமுரடானது. SiO2/Si அடி மூலக்கூறுக்கு (RMS < 2 nm) மாற்றப்பட்ட NGF இன் RMS மதிப்பு Ni இல் வளர்க்கப்பட்ட NGF ஐ விட (படம் SI2) கணிசமாகக் குறைவாக உள்ளது, இது கூடுதல் கடினத்தன்மை Ni மேற்பரப்புக்கு ஒத்திருக்கலாம் என்பதைக் குறிக்கிறது. கூடுதலாக, FS- மற்றும் BS-NGF/SiO2/Si மாதிரிகளின் விளிம்புகளில் நிகழ்த்தப்பட்ட AFM படங்கள் முறையே 100 மற்றும் 80 nm NGF தடிமன்களைக் காட்டின (படம் SI7). BS-NGF இன் சிறிய தடிமன் மேற்பரப்பு முன்னோடி வாயுவுக்கு நேரடியாக வெளிப்படாததன் விளைவாக இருக்கலாம்.
SiO2/Si வேஃபரில் பாலிமர் இல்லாமல் மாற்றப்பட்ட NGF (NiAG) (படம் 2c ஐப் பார்க்கவும்): (a,b) மாற்றப்பட்ட FS-NGF இன் SEM படங்கள்: குறைந்த மற்றும் அதிக உருப்பெருக்கம் (பலகையில் உள்ள ஆரஞ்சு சதுரத்துடன் தொடர்புடையது). வழக்கமான பகுதிகள்) – a). (c,d) மாற்றப்பட்ட BS-NGF இன் SEM படங்கள்: குறைந்த மற்றும் அதிக உருப்பெருக்கம் (பலகை c இல் ஆரஞ்சு சதுரத்தால் காட்டப்படும் வழக்கமான பகுதியுடன் தொடர்புடையது). (e, f) மாற்றப்பட்ட FS- மற்றும் BS-NGFகளின் AFM படங்கள். நீல அம்பு FLG பகுதியைக் குறிக்கிறது - பிரகாசமான மாறுபாடு, சியான் அம்பு - கருப்பு MLG மாறுபாடு, சிவப்பு அம்பு - கருப்பு மாறுபாடு NGF பகுதியைக் குறிக்கிறது, மெஜந்தா அம்பு மடிப்பைக் குறிக்கிறது.
வளர்ந்த மற்றும் மாற்றப்பட்ட FS- மற்றும் BS-NGFகளின் வேதியியல் கலவை எக்ஸ்-கதிர் ஒளிமின்னழுத்த நிறமாலை (XPS) மூலம் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டது (படம் 4). அளவிடப்பட்ட நிறமாலையில் (படம் 4a, b) ஒரு பலவீனமான உச்சம் காணப்பட்டது, இது வளர்ந்த FS- மற்றும் BS-NGFகளின் (NiAG) Ni அடி மூலக்கூறுக்கு (850 eV) ஒத்திருக்கிறது. மாற்றப்பட்ட FS- மற்றும் BS-NGF/SiO2/Si இன் அளவிடப்பட்ட நிறமாலையில் எந்த உச்சங்களும் இல்லை (படம் 4c; BS-NGF/SiO2/Si க்கான ஒத்த முடிவுகள் காட்டப்படவில்லை), பரிமாற்றத்திற்குப் பிறகு எஞ்சிய Ni மாசுபாடு இல்லை என்பதைக் குறிக்கிறது. புள்ளிவிவரங்கள் 4d-f, FS-NGF/SiO2/Si இன் C 1 s, O 1 s மற்றும் Si 2p ஆற்றல் நிலைகளின் உயர்-தெளிவுத்திறன் நிறமாலையைக் காட்டுகின்றன. கிராஃபைட்டின் C 1 s இன் பிணைப்பு ஆற்றல் 284.4 eV53.54 ஆகும். படம் 4d54 இல் காட்டப்பட்டுள்ளபடி, கிராஃபைட் சிகரங்களின் நேரியல் வடிவம் பொதுவாக சமச்சீரற்றதாகக் கருதப்படுகிறது. உயர்-தெளிவுத்திறன் மைய-நிலை C 1 s நிறமாலை (படம் 4d) தூய பரிமாற்றத்தையும் உறுதிப்படுத்தியது (அதாவது, பாலிமர் எச்சங்கள் இல்லை), இது முந்தைய ஆய்வுகளுடன் ஒத்துப்போகிறது38. புதிதாக வளர்க்கப்பட்ட மாதிரியின் (NiAG) C 1 s நிறமாலையின் வரி அகலங்கள் மற்றும் பரிமாற்றத்திற்குப் பிறகு முறையே 0.55 மற்றும் 0.62 eV ஆகும். இந்த மதிப்புகள் SLG (SiO2 அடி மூலக்கூறில் SLG க்கு 0.49 eV)38 ஐ விட அதிகமாக உள்ளன. இருப்பினும், இந்த மதிப்புகள் அதிக நோக்குடைய பைரோலிடிக் கிராஃபீன் மாதிரிகளுக்கு (~0.75 eV)53,54,55 முன்னர் அறிவிக்கப்பட்ட வரி அகலங்களை விட சிறியவை, இது தற்போதைய பொருளில் குறைபாடுள்ள கார்பன் தளங்கள் இல்லாததைக் குறிக்கிறது. C 1 s மற்றும் O 1 s தரை மட்ட நிறமாலைகளும் தோள்களைக் கொண்டிருக்கவில்லை, இது உயர்-தெளிவுத்திறன் உச்ச டிகன்வல்யூஷனின் தேவையை நீக்குகிறது54. 291.1 eV சுற்றி π → π* செயற்கைக்கோள் உச்சம் உள்ளது, இது பெரும்பாலும் கிராஃபைட் மாதிரிகளில் காணப்படுகிறது. Si 2p மற்றும் O 1s மைய நிலை நிறமாலையில் உள்ள 103 eV மற்றும் 532.5 eV சமிக்ஞைகள் (படம் 4e, f ஐப் பார்க்கவும்) முறையே SiO2 56 அடி மூலக்கூறுக்குக் காரணம். XPS என்பது ஒரு மேற்பரப்பு-உணர்திறன் நுட்பமாகும், எனவே NGF பரிமாற்றத்திற்கு முன்னும் பின்னும் கண்டறியப்பட்ட Ni மற்றும் SiO2 உடன் தொடர்புடைய சமிக்ஞைகள் முறையே FLG பகுதியிலிருந்து தோன்றியதாகக் கருதப்படுகிறது. மாற்றப்பட்ட BS-NGF மாதிரிகளுக்கும் இதே போன்ற முடிவுகள் காணப்பட்டன (காட்டப்படவில்லை).
NiAG XPS முடிவுகள்: (ac) முறையே வளர்ந்த FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni மற்றும் மாற்றப்பட்ட FS-NGF/SiO2/Si ஆகியவற்றின் வெவ்வேறு தனிம அணு கலவைகளின் கணக்கெடுப்பு நிறமாலை. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si மாதிரியின் மைய நிலைகள் C 1 s, O 1s மற்றும் Si 2p ஆகியவற்றின் உயர்-தெளிவுத்திறன் நிறமாலை.
மாற்றப்பட்ட NGF படிகங்களின் ஒட்டுமொத்த தரம் எக்ஸ்-கதிர் விளிம்பு விலகல் (XRD) பயன்படுத்தி மதிப்பிடப்பட்டது. மாற்றப்பட்ட FS- மற்றும் BS-NGF/SiO2/Si இன் வழக்கமான XRD வடிவங்கள் (படம் SI8) கிராஃபைட்டைப் போலவே 26.6° மற்றும் 54.7° இல் விளிம்பு விலகல் சிகரங்கள் (0 0 0 2) மற்றும் (0 0 0 4) இருப்பதைக் காட்டுகின்றன. இது NGF இன் உயர் படிகத் தரத்தை உறுதிப்படுத்துகிறது மற்றும் பரிமாற்ற படிக்குப் பிறகு பராமரிக்கப்படும் d = 0.335 nm இன் இடை அடுக்கு தூரத்திற்கு ஒத்திருக்கிறது. விளிம்பு விலகல் சிகரத்தின் (0 0 0 2) தீவிரம் விளிம்பு விலகல் சிகரத்தை (0 0 0 4) விட தோராயமாக 30 மடங்கு ஆகும், இது NGF படிகத் தளம் மாதிரி மேற்பரப்புடன் நன்கு சீரமைக்கப்பட்டுள்ளது என்பதைக் குறிக்கிறது.
SEM, ராமன் நிறமாலை, XPS மற்றும் XRD ஆகியவற்றின் முடிவுகளின்படி, BS-NGF/Ni இன் தரம் FS-NGF/Ni இன் தரத்தைப் போலவே இருப்பது கண்டறியப்பட்டது, இருப்பினும் அதன் rms கடினத்தன்மை சற்று அதிகமாக இருந்தது (படங்கள் SI2, SI5) மற்றும் SI7).
200 nm தடிமன் வரை பாலிமர் ஆதரவு அடுக்குகளைக் கொண்ட SLGகள் தண்ணீரில் மிதக்க முடியும். இந்த அமைப்பு பொதுவாக பாலிமர் உதவியுடன் ஈரமான வேதியியல் பரிமாற்ற செயல்முறைகளில் பயன்படுத்தப்படுகிறது22,38. கிராஃபீன் மற்றும் கிராஃபைட் ஹைட்ரோபோபிக் (ஈரமான கோணம் 80–90°) 57. கிராஃபீன் மற்றும் FLG இரண்டின் சாத்தியமான ஆற்றல் மேற்பரப்புகள் மிகவும் தட்டையானவை என்றும், மேற்பரப்பில் நீரின் பக்கவாட்டு இயக்கத்திற்கு குறைந்த சாத்தியமான ஆற்றல் (~1 kJ/mol) என்றும் தெரிவிக்கப்பட்டுள்ளது58. இருப்பினும், கிராஃபீன் மற்றும் மூன்று அடுக்கு கிராஃபீனுடன் தண்ணீரின் கணக்கிடப்பட்ட தொடர்பு ஆற்றல்கள் முறையே தோராயமாக − 13 மற்றும் − 15 kJ/mol,58 ஆகும், இது NGF உடனான நீரின் தொடர்பு (சுமார் 300 அடுக்குகள்) கிராஃபீனுடன் ஒப்பிடும்போது குறைவாக இருப்பதைக் குறிக்கிறது. ஃப்ரீஸ்டாண்டிங் NGF நீரின் மேற்பரப்பில் தட்டையாக இருப்பதற்கும், ஃப்ரீஸ்டாண்டிங் கிராஃபீன் (தண்ணீரில் மிதக்கும்) சுருண்டு உடைவதற்கும் இது ஒரு காரணமாக இருக்கலாம். NGF முழுமையாக தண்ணீரில் மூழ்கும்போது (கரடுமுரடான மற்றும் தட்டையான NGF க்கு முடிவுகள் ஒரே மாதிரியாக இருக்கும்), அதன் விளிம்புகள் வளைகின்றன (படம் SI4). முழுமையான மூழ்குதலின் போது, ​​NGF-நீர் தொடர்பு ஆற்றல் கிட்டத்தட்ட இரட்டிப்பாகும் (மிதக்கும் NGF உடன் ஒப்பிடும்போது) மற்றும் NGF மடிப்பின் விளிம்புகள் அதிக தொடர்பு கோணத்தை (ஹைட்ரோபோபிசிட்டி) பராமரிக்கும் என்று எதிர்பார்க்கப்படுகிறது. உட்பொதிக்கப்பட்ட NGFகளின் விளிம்புகள் சுருண்டு போவதைத் தவிர்க்க உத்திகளை உருவாக்க முடியும் என்று நாங்கள் நம்புகிறோம். கிராஃபைட் படத்தின் ஈரமாக்கும் எதிர்வினையை மாற்றியமைக்க கலப்பு கரைப்பான்களைப் பயன்படுத்துவது ஒரு அணுகுமுறையாகும்.
ஈரமான வேதியியல் பரிமாற்ற செயல்முறைகள் மூலம் பல்வேறு வகையான அடி மூலக்கூறுகளுக்கு SLG பரிமாற்றம் முன்னர் தெரிவிக்கப்பட்டது. கிராபென்/கிராஃபைட் படலங்கள் மற்றும் அடி மூலக்கூறுகளுக்கு இடையில் பலவீனமான வான் டெர் வால்ஸ் விசைகள் இருப்பதாக பொதுவாக ஏற்றுக்கொள்ளப்படுகிறது (அது SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si தூண்கள்22 மற்றும் லேசி கார்பன் படலங்கள்30, 34 போன்ற திடமான அடி மூலக்கூறுகளாக இருந்தாலும் சரி அல்லது பாலிமைடு 37 போன்ற நெகிழ்வான அடி மூலக்கூறுகளாக இருந்தாலும் சரி). இங்கே ஒரே வகையான இடைவினைகள் ஆதிக்கம் செலுத்துகின்றன என்று கருதுகிறோம். இயந்திர கையாளுதலின் போது (வெற்றிடம் மற்றும்/அல்லது வளிமண்டல நிலைமைகளின் கீழ் அல்லது சேமிப்பின் போது குணாதிசயப்படுத்தலின் போது) இங்கு வழங்கப்பட்ட எந்த அடி மூலக்கூறுகளுக்கும் NGF இன் எந்த சேதத்தையும் அல்லது உரிதலையும் நாங்கள் கவனிக்கவில்லை (எ.கா., படம் 2, SI7 மற்றும் SI9). கூடுதலாக, NGF/SiO2/Si மாதிரியின் மைய மட்டத்தின் XPS C 1 s நிறமாலையில் SiC உச்சத்தை நாங்கள் கவனிக்கவில்லை (படம் 4). இந்த முடிவுகள் NGF மற்றும் இலக்கு அடி மூலக்கூறுக்கு இடையில் எந்த வேதியியல் பிணைப்பும் இல்லை என்பதைக் குறிக்கிறது.
முந்தைய பிரிவில், "FS- மற்றும் BS-NGF இன் பாலிமர் இல்லாத பரிமாற்றம்", NGF நிக்கல் படலத்தின் இருபுறமும் வளர்ந்து மாற்ற முடியும் என்பதை நாங்கள் நிரூபித்தோம். இந்த FS-NGFகள் மற்றும் BS-NGFகள் மேற்பரப்பு கடினத்தன்மையின் அடிப்படையில் ஒரே மாதிரியானவை அல்ல, இது ஒவ்வொரு வகைக்கும் மிகவும் பொருத்தமான பயன்பாடுகளை ஆராய எங்களைத் தூண்டியது.
FS-NGF இன் வெளிப்படைத்தன்மை மற்றும் மென்மையான மேற்பரப்பைக் கருத்தில் கொண்டு, அதன் உள்ளூர் அமைப்பு, ஒளியியல் மற்றும் மின் பண்புகளை நாங்கள் இன்னும் விரிவாக ஆய்வு செய்தோம். பாலிமர் பரிமாற்றம் இல்லாத FS-NGF இன் கட்டமைப்பு மற்றும் அமைப்பு, டிரான்ஸ்மிஷன் எலக்ட்ரான் நுண்ணோக்கி (TEM) இமேஜிங் மற்றும் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்ட பகுதி எலக்ட்ரான் டிஃப்ராஃப்ரக்ஷன் (SAED) முறை பகுப்பாய்வு மூலம் வகைப்படுத்தப்பட்டது. தொடர்புடைய முடிவுகள் படம் 5 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. குறைந்த உருப்பெருக்கத் தள TEM இமேஜிங் வெவ்வேறு எலக்ட்ரான் மாறுபாடு பண்புகளைக் கொண்ட NGF மற்றும் FLG பகுதிகளின் இருப்பை வெளிப்படுத்தியது, அதாவது முறையே இருண்ட மற்றும் பிரகாசமான பகுதிகள் (படம் 5a). படம் ஒட்டுமொத்தமாக NGF மற்றும் FLG இன் வெவ்வேறு பகுதிகளுக்கு இடையில் நல்ல இயந்திர ஒருமைப்பாடு மற்றும் நிலைத்தன்மையை வெளிப்படுத்துகிறது, நல்ல ஒன்றுடன் ஒன்று மற்றும் சேதம் அல்லது கிழிப்பு இல்லை, இது SEM (படம் 3) மற்றும் உயர் உருப்பெருக்க TEM ஆய்வுகள் (படம் 5c-e) ஆகியவற்றால் உறுதிப்படுத்தப்பட்டது. குறிப்பாக, படத்தில். படம் 5d அதன் மிகப்பெரிய பகுதியில் பால அமைப்பைக் காட்டுகிறது (படம் 5d இல் கருப்பு புள்ளியிடப்பட்ட அம்புக்குறியால் குறிக்கப்பட்ட நிலை), இது ஒரு முக்கோண வடிவத்தால் வகைப்படுத்தப்படுகிறது மற்றும் சுமார் 51 அகலம் கொண்ட கிராஃபென் அடுக்கைக் கொண்டுள்ளது. 0.33 ± 0.01 nm இடைத்தள இடைவெளி கொண்ட கலவை, மிகக் குறுகிய பகுதியில் கிராஃபீனின் பல அடுக்குகளாக மேலும் குறைக்கப்படுகிறது (படம் 5 d இல் உள்ள திட கருப்பு அம்புக்குறியின் முடிவு).
கார்பன் லேசி செப்பு கட்டத்தில் பாலிமர் இல்லாத NiAG மாதிரியின் பிளானர் TEM படம்: (a, b) NGF மற்றும் FLG பகுதிகள் உட்பட குறைந்த உருப்பெருக்கம் TEM படங்கள், (ce) பேனல்-a மற்றும் பேனல்-b இல் உள்ள பல்வேறு பகுதிகளின் உயர் உருப்பெருக்கம் படங்கள் ஒரே நிறத்தில் குறிக்கப்பட்ட அம்புகளாகும். பேனல்கள் a மற்றும் c இல் உள்ள பச்சை அம்புகள் பீம் சீரமைப்பின் போது சேதத்தின் வட்டப் பகுதிகளைக் குறிக்கின்றன. (f–i) பேனல்கள் a முதல் c வரை, வெவ்வேறு பகுதிகளில் உள்ள SAED வடிவங்கள் முறையே நீலம், சியான், ஆரஞ்சு மற்றும் சிவப்பு வட்டங்களால் குறிக்கப்படுகின்றன.
படம் 5c இல் உள்ள ரிப்பன் அமைப்பு (சிவப்பு அம்புக்குறியால் குறிக்கப்பட்டுள்ளது) கிராஃபைட் லேட்டிஸ் தளங்களின் செங்குத்து நோக்குநிலையைக் காட்டுகிறது, இது அதிகப்படியான ஈடுசெய்யப்படாத வெட்டு அழுத்தம் காரணமாக படலத்தில் நானோ மடிப்புகள் உருவாகுவதன் காரணமாக இருக்கலாம் (படம் 5c இல் செருகப்பட்டது)30,61,62. உயர் தெளிவுத்திறன் கொண்ட TEM இன் கீழ், இந்த நானோ மடிப்புகள் 30 NGF பகுதியின் மற்ற பகுதிகளை விட வேறுபட்ட படிக நோக்குநிலையை வெளிப்படுத்துகின்றன; கிராஃபைட் லேட்டிஸின் அடித்தள தளங்கள் படத்தின் மீதமுள்ள பகுதியைப் போல கிடைமட்டமாக இல்லாமல் கிட்டத்தட்ட செங்குத்தாக நோக்குநிலை கொண்டவை (படம் 5c இல் செருகப்பட்டது). இதேபோல், FLG பகுதி எப்போதாவது நேரியல் மற்றும் குறுகிய பட்டை போன்ற மடிப்புகளை (நீல அம்புகளால் குறிக்கப்பட்டுள்ளது) வெளிப்படுத்துகிறது, அவை முறையே படங்கள் 5b, 5e இல் குறைந்த மற்றும் நடுத்தர உருப்பெருக்கத்தில் தோன்றும். படம் 5e இல் உள்ள செருகல் FLG துறையில் இரண்டு மற்றும் மூன்று அடுக்கு கிராஃபீன் அடுக்குகள் இருப்பதை உறுதிப்படுத்துகிறது (இடைத்தள தூரம் 0.33 ± 0.01 nm), இது எங்கள் முந்தைய முடிவுகளுடன் நல்ல உடன்பாட்டில் உள்ளது30. கூடுதலாக, பாலிமர் இல்லாத NGF இன் பதிவுசெய்யப்பட்ட SEM படங்கள் லேசி கார்பன் படலங்களுடன் செப்பு கட்டங்களுக்கு மாற்றப்பட்டன (மேல்-பார்வை TEM அளவீடுகளைச் செய்த பிறகு) படம் SI9 இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. படம் SI9f இல் நன்கு இடைநிறுத்தப்பட்ட FLG பகுதி (நீல அம்புடன் குறிக்கப்பட்டுள்ளது) மற்றும் உடைந்த பகுதி. FLG பகுதி பாலிமர் இல்லாமல் பரிமாற்ற செயல்முறையை எதிர்க்க முடியும் என்பதை நிரூபிக்க நீல அம்பு (மாற்றப்பட்ட NGF இன் விளிம்பில்) வேண்டுமென்றே வழங்கப்படுகிறது. சுருக்கமாக, TEM மற்றும் SEM அளவீடுகளின் போது கடுமையான கையாளுதல் மற்றும் அதிக வெற்றிடத்திற்கு வெளிப்பட்ட பிறகும் பகுதியளவு இடைநிறுத்தப்பட்ட NGF (FLG பகுதி உட்பட) இயந்திர ஒருமைப்பாட்டை பராமரிக்கிறது என்பதை இந்த படங்கள் உறுதிப்படுத்துகின்றன (படம் SI9).
NGF இன் சிறந்த தட்டையான தன்மை காரணமாக (படம் 5a ஐப் பார்க்கவும்), SAED கட்டமைப்பை பகுப்பாய்வு செய்ய [0001] டொமைன் அச்சில் செதில்களை நோக்குநிலைப்படுத்துவது கடினம் அல்ல. படத்தின் உள்ளூர் தடிமன் மற்றும் அதன் இருப்பிடத்தைப் பொறுத்து, எலக்ட்ரான் டிஃப்ராஃப்ரக்ஷன் ஆய்வுகளுக்கு பல ஆர்வமுள்ள பகுதிகள் (12 புள்ளிகள்) அடையாளம் காணப்பட்டன. படங்கள் 5a-c இல், இந்த பொதுவான பகுதிகளில் நான்கு காட்டப்பட்டுள்ளன மற்றும் வண்ண வட்டங்களால் குறிக்கப்பட்டுள்ளன (நீலம், சியான், ஆரஞ்சு மற்றும் சிவப்பு குறியிடப்பட்டது). SAED பயன்முறைக்கான படங்கள் 2 மற்றும் 3. படங்கள் 5f மற்றும் g ஆகியவை படங்கள் 5 மற்றும் 5 இல் காட்டப்பட்டுள்ள FLG பகுதியிலிருந்து பெறப்பட்டன. படங்கள் 5b மற்றும் c இல் முறையே காட்டப்பட்டுள்ளது. அவை முறுக்கப்பட்ட கிராஃபீன் 63 ஐப் போன்ற ஒரு அறுகோண அமைப்பைக் கொண்டுள்ளன. குறிப்பாக, படம் 5f [0001] மண்டல அச்சின் அதே நோக்குநிலையுடன் மூன்று மிகைப்படுத்தப்பட்ட வடிவங்களைக் காட்டுகிறது, இது 10° மற்றும் 20° ஆல் சுழற்றப்படுகிறது, இது மூன்று ஜோடி (10-10) பிரதிபலிப்புகளின் கோண பொருத்தமின்மையால் சாட்சியமளிக்கப்படுகிறது. இதேபோல், படம் 5g, 20° ஆல் சுழற்றப்பட்ட இரண்டு மிகைப்படுத்தப்பட்ட அறுகோண வடிவங்களைக் காட்டுகிறது. FLG பகுதியில் இரண்டு அல்லது மூன்று குழுக்கள் அறுகோண வடிவங்கள், ஒன்றுக்கொன்று தொடர்புடைய மூன்று இன்-பிளேன் அல்லது ஆஃப்-பிளேன் கிராஃபீன் அடுக்குகள் 33 இலிருந்து எழலாம். இதற்கு நேர்மாறாக, படம் 5h,i இல் உள்ள எலக்ட்ரான் டிஃப்ராஃப்ரக்ஷன் வடிவங்கள் (படம் 5a இல் காட்டப்பட்டுள்ள NGF பகுதிக்கு ஒத்தவை) ஒட்டுமொத்த உயர் புள்ளி டிஃப்ராஃப்ரக்ஷன் தீவிரத்துடன் ஒற்றை [0001] வடிவத்தைக் காட்டுகின்றன, இது அதிக பொருள் தடிமனுக்கு ஒத்திருக்கிறது. இந்த SAED மாதிரிகள் குறியீட்டு 64 இலிருந்து ஊகிக்கப்படும்படி, FLG ஐ விட தடிமனான கிராஃபிடிக் அமைப்பு மற்றும் இடைநிலை நோக்குநிலைக்கு ஒத்திருக்கிறது. NGF இன் படிக பண்புகளின் சிறப்பியல்பு இரண்டு அல்லது மூன்று சூப்பர்இம்போஸ்டு கிராஃபைட் (அல்லது கிராஃபீன்) படிகங்களின் சகவாழ்வை வெளிப்படுத்தியது. FLG பகுதியில் குறிப்பாக குறிப்பிடத்தக்கது என்னவென்றால், படிகங்கள் ஒரு குறிப்பிட்ட அளவிலான இன்-பிளேன் அல்லது ஆஃப்-பிளேன் தவறான நோக்குநிலையைக் கொண்டுள்ளன. Ni 64 படலங்களில் வளர்க்கப்படும் NGF க்கு 17°, 22° மற்றும் 25° இன்-பிளேன் சுழற்சி கோணங்களைக் கொண்ட கிராஃபைட் துகள்கள்/அடுக்குகள் முன்னர் பதிவாகியுள்ளன. இந்த ஆய்வில் காணப்பட்ட சுழற்சி கோண மதிப்புகள் முறுக்கப்பட்ட BLG63 கிராபெனுக்கு முன்னர் கவனிக்கப்பட்ட சுழற்சி கோணங்களுடன் (±1°) ஒத்துப்போகின்றன.
NGF/SiO2/Si இன் மின் பண்புகள் 10×3 மிமீ2 பரப்பளவில் 300 K இல் அளவிடப்பட்டன. எலக்ட்ரான் கேரியர் செறிவு, இயக்கம் மற்றும் கடத்துத்திறன் ஆகியவற்றின் மதிப்புகள் முறையே 1.6 × 1020 செ.மீ-3, 220 செ.மீ2 V-1 C-1 மற்றும் 2000 S-cm-1 ஆகும். எங்கள் NGF இன் இயக்கம் மற்றும் கடத்துத்திறன் மதிப்புகள் இயற்கை கிராஃபைட்டைப் போலவே உள்ளன2 மற்றும் வணிக ரீதியாக கிடைக்கக்கூடிய உயர் சார்ந்த பைரோலிடிக் கிராஃபைட்டை விட அதிகமாக உள்ளன (3000 °C இல் தயாரிக்கப்படுகிறது)29. அதிக வெப்பநிலை (3200 °C) பாலிமைடு தாள்களைப் பயன்படுத்தி தயாரிக்கப்பட்ட மைக்ரான்-தடிமனான கிராஃபைட் படலங்களுக்கு சமீபத்தில் அறிவிக்கப்பட்ட (7.25 × 10 செ.மீ-3) அளவை விட கவனிக்கப்பட்ட எலக்ட்ரான் கேரியர் செறிவு மதிப்புகள் இரண்டு அளவு அதிகமாகும் 20 .
குவார்ட்ஸ் அடி மூலக்கூறுகளுக்கு மாற்றப்பட்ட FS-NGF இல் UV-தெரியும் டிரான்ஸ்மிட்டன்ஸ் அளவீடுகளையும் நாங்கள் செய்தோம் (படம் 6). இதன் விளைவாக வரும் ஸ்பெக்ட்ரம் 350–800 nm வரம்பில் கிட்டத்தட்ட 62% நிலையான டிரான்ஸ்மிட்டன்ஸைக் காட்டுகிறது, இது NGF புலப்படும் ஒளிக்கு ஒளிஊடுருவக்கூடியது என்பதைக் குறிக்கிறது. உண்மையில், படம் 6b இல் உள்ள மாதிரியின் டிஜிட்டல் புகைப்படத்தில் "KAUST" என்ற பெயரைக் காணலாம். NGF இன் நானோகிரிஸ்டலின் அமைப்பு SLG இலிருந்து வேறுபட்டிருந்தாலும், கூடுதல் அடுக்குக்கு 2.3% டிரான்ஸ்மிஷன் இழப்பு என்ற விதியைப் பயன்படுத்தி அடுக்குகளின் எண்ணிக்கையை தோராயமாக மதிப்பிடலாம். இந்த உறவின் படி, 38% டிரான்ஸ்மிஷன் இழப்புடன் கூடிய கிராஃபென் அடுக்குகளின் எண்ணிக்கை 21 ஆகும். வளர்ந்த NGF முக்கியமாக 300 கிராஃபென் அடுக்குகளைக் கொண்டுள்ளது, அதாவது சுமார் 100 nm தடிமன் (படம் 1, SI5 மற்றும் SI7). எனவே, கவனிக்கப்பட்ட ஒளியியல் வெளிப்படைத்தன்மை FLG மற்றும் MLG பகுதிகளுக்கு ஒத்திருக்கிறது என்று நாங்கள் கருதுகிறோம், ஏனெனில் அவை படம் முழுவதும் விநியோகிக்கப்படுகின்றன (படம் 1, 3, 5 மற்றும் 6c). மேலே உள்ள கட்டமைப்பு தரவுகளுக்கு கூடுதலாக, கடத்துத்திறன் மற்றும் வெளிப்படைத்தன்மை ஆகியவை மாற்றப்பட்ட NGF இன் உயர் படிகத் தரத்தையும் உறுதிப்படுத்துகின்றன.
(அ) ​​புற ஊதா-தெரியும் பரிமாற்ற அளவீடு, (ஆ) ஒரு பிரதிநிதி மாதிரியைப் பயன்படுத்தி குவார்ட்ஸில் வழக்கமான NGF பரிமாற்றம். (இ) மாதிரி முழுவதும் சாம்பல் சீரற்ற வடிவங்களாகக் குறிக்கப்பட்ட சமமாக விநியோகிக்கப்பட்ட FLG மற்றும் MLG பகுதிகளைக் கொண்ட NGF (இருண்ட பெட்டி) இன் திட்ட வரைபடம் (படம் 1 ஐப் பார்க்கவும்) (100 μm2 க்கு தோராயமாக 0.1–3% பரப்பளவு). வரைபடத்தில் உள்ள சீரற்ற வடிவங்கள் மற்றும் அவற்றின் அளவுகள் விளக்க நோக்கங்களுக்காக மட்டுமே மற்றும் உண்மையான பகுதிகளுடன் ஒத்துப்போகவில்லை.
CVD ஆல் வளர்க்கப்படும் ஒளிஊடுருவக்கூடிய NGF முன்னர் வெற்று சிலிக்கான் மேற்பரப்புகளுக்கு மாற்றப்பட்டு சூரிய மின்கலங்களில் பயன்படுத்தப்பட்டது15,16. இதன் விளைவாக வரும் சக்தி மாற்ற திறன் (PCE) 1.5% ஆகும். இந்த NGFகள் செயலில் உள்ள கலவை அடுக்குகள், சார்ஜ் போக்குவரத்து பாதைகள் மற்றும் வெளிப்படையான மின்முனைகள்15,16 போன்ற பல செயல்பாடுகளைச் செய்கின்றன. இருப்பினும், கிராஃபைட் படலம் சீரானது அல்ல. கிராஃபைட் மின்முனையின் தாள் எதிர்ப்பு மற்றும் ஒளியியல் பரிமாற்றத்தை கவனமாகக் கட்டுப்படுத்துவதன் மூலம் மேலும் மேம்படுத்தல் அவசியம், ஏனெனில் இந்த இரண்டு பண்புகளும் சூரிய மின்கலத்தின் PCE மதிப்பை தீர்மானிப்பதில் முக்கிய பங்கு வகிக்கின்றன15,16. பொதுவாக, கிராஃபைன் படலங்கள் 97.7% புலப்படும் ஒளிக்கு வெளிப்படையானவை, ஆனால் 200–3000 ஓம்ஸ்/சதுர தாள் எதிர்ப்பைக் கொண்டுள்ளன. கிராஃபைன் படலங்களின் மேற்பரப்பு எதிர்ப்பை அடுக்குகளின் எண்ணிக்கையை அதிகரிப்பதன் மூலமும் (கிராஃபைன் அடுக்குகளின் பல பரிமாற்றம்) HNO3 (~30 ஓம்ஸ்/சதுர)66 உடன் ஊக்கமருந்து செய்வதன் மூலமும் குறைக்கலாம். இருப்பினும், இந்த செயல்முறை நீண்ட நேரம் எடுக்கும் மற்றும் வெவ்வேறு பரிமாற்ற அடுக்குகள் எப்போதும் நல்ல தொடர்பைப் பராமரிக்காது. எங்கள் முன் பக்க NGF 2000 S/cm கடத்துத்திறன், 50 ohm/sq படத் தாள் எதிர்ப்பு மற்றும் 62% வெளிப்படைத்தன்மை போன்ற பண்புகளைக் கொண்டுள்ளது, இது சூரிய மின்கலங்களில் கடத்தும் சேனல்கள் அல்லது எதிர் மின்முனைகளுக்கு ஒரு சாத்தியமான மாற்றாக அமைகிறது15,16.
BS-NGF இன் கட்டமைப்பு மற்றும் மேற்பரப்பு வேதியியல் FS-NGF ஐப் போலவே இருந்தாலும், அதன் கடினத்தன்மை வேறுபட்டது ("FS- மற்றும் BS-NGF இன் வளர்ச்சி"). முன்பு, நாங்கள் மிக மெல்லிய படல கிராஃபைட்22 ஐ ஒரு வாயு உணரியாகப் பயன்படுத்தினோம். எனவே, வாயு உணர்தல் பணிகளுக்கு BS-NGF ஐப் பயன்படுத்துவதற்கான சாத்தியக்கூறுகளை நாங்கள் சோதித்தோம் (படம் SI10). முதலில், BS-NGF இன் mm2 அளவிலான பகுதிகள் இடை-இலக்க மின்முனை சென்சார் சிப்பிற்கு மாற்றப்பட்டன (படம் SI10a-c). சிப்பின் உற்பத்தி விவரங்கள் முன்னர் தெரிவிக்கப்பட்டன; அதன் செயலில் உள்ள உணர்திறன் பகுதி 9 mm267 ஆகும். SEM படங்களில் (படம் SI10b மற்றும் c), NGF மூலம் அடிப்படை தங்க மின்முனை தெளிவாகத் தெரியும். மீண்டும், அனைத்து மாதிரிகளுக்கும் சீரான சிப் கவரேஜ் அடையப்பட்டதைக் காணலாம். பல்வேறு வாயுக்களின் வாயு சென்சார் அளவீடுகள் பதிவு செய்யப்பட்டன (படம் SI10d) (படம் SI11) மற்றும் அதன் விளைவாக வரும் பதில் விகிதங்கள் படம் SI10g இல் காட்டப்பட்டுள்ளன. SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) மற்றும் NH3 (200 ppm) உள்ளிட்ட பிற குறுக்கிடும் வாயுக்களுடன் இது சாத்தியமாகும். ஒரு சாத்தியமான காரணம் NO2 ஆகும். வாயுவின் எலக்ட்ரோஃபிலிக் தன்மை22,68. கிராபெனின் மேற்பரப்பில் உறிஞ்சப்படும்போது, ​​அது அமைப்பால் எலக்ட்ரான்களின் மின்னோட்ட உறிஞ்சுதலைக் குறைக்கிறது. முன்னர் வெளியிடப்பட்ட சென்சார்களுடன் BS-NGF சென்சாரின் மறுமொழி நேரத் தரவின் ஒப்பீடு அட்டவணை SI2 இல் வழங்கப்பட்டுள்ளது. வெளிப்படும் மாதிரிகளின் UV பிளாஸ்மா, O3 பிளாஸ்மா அல்லது வெப்ப (50–150°C) சிகிச்சையைப் பயன்படுத்தி NGF சென்சார்களை மீண்டும் செயல்படுத்துவதற்கான வழிமுறை தொடர்ந்து நடைபெற்று வருகிறது, அதைத் தொடர்ந்து உட்பொதிக்கப்பட்ட அமைப்புகளை செயல்படுத்துவது சிறந்தது69.
CVD செயல்முறையின் போது, ​​வினையூக்கி அடி மூலக்கூறின் இருபுறமும் கிராஃபீன் வளர்ச்சி ஏற்படுகிறது41. இருப்பினும், பரிமாற்ற செயல்முறையின் போது BS-கிராஃபீன் பொதுவாக வெளியேற்றப்படுகிறது41. இந்த ஆய்வில், வினையூக்கி ஆதரவின் இருபுறமும் உயர்தர NGF வளர்ச்சி மற்றும் பாலிமர் இல்லாத NGF பரிமாற்றத்தை அடைய முடியும் என்பதை நாங்கள் நிரூபிக்கிறோம். FS-NGF (~100 nm) ஐ விட BS-NGF மெல்லியதாக (~80 nm) உள்ளது, மேலும் இந்த வேறுபாடு BS-Ni நேரடியாக முன்னோடி வாயு ஓட்டத்திற்கு வெளிப்படுவதில்லை என்பதன் மூலம் விளக்கப்படுகிறது. NiAR அடி மூலக்கூறின் கடினத்தன்மை NGF இன் கடினத்தன்மையை பாதிக்கிறது என்பதையும் நாங்கள் கண்டறிந்தோம். வளர்ந்த பிளானர் FS-NGF ஐ கிராஃபீனுக்கு முன்னோடி பொருளாக (உரித்தல் முறை மூலம்70) அல்லது சூரிய மின்கலங்களில் ஒரு கடத்தும் சேனலாகப் பயன்படுத்தலாம் என்பதை இந்த முடிவுகள் குறிப்பிடுகின்றன15,16. இதற்கு மாறாக, BS-NGF வாயு கண்டறிதலுக்கும் (படம். SI9) மற்றும் ஆற்றல் சேமிப்பு அமைப்புகளுக்கும்71,72 பயன்படுத்தப்படும், அங்கு அதன் மேற்பரப்பு கடினத்தன்மை பயனுள்ளதாக இருக்கும்.
மேற்கூறியவற்றைக் கருத்தில் கொண்டு, தற்போதைய வேலையை CVD மூலம் வளர்க்கப்பட்டு நிக்கல் படலத்தைப் பயன்படுத்தி முன்னர் வெளியிடப்பட்ட கிராஃபைட் படலங்களுடன் இணைப்பது பயனுள்ளதாக இருக்கும். அட்டவணை 2 இல் காணக்கூடியது போல, நாங்கள் பயன்படுத்திய அதிக அழுத்தங்கள் ஒப்பீட்டளவில் குறைந்த வெப்பநிலையில் (850–1300 °C வரம்பில்) கூட எதிர்வினை நேரத்தை (வளர்ச்சி நிலை) குறைத்தன. விரிவாக்கத்திற்கான சாத்தியக்கூறுகளைக் குறிக்கும் வகையில், வழக்கத்தை விட அதிக வளர்ச்சியையும் நாங்கள் அடைந்தோம். கருத்தில் கொள்ள வேண்டிய பிற காரணிகளும் உள்ளன, அவற்றில் சிலவற்றை நாங்கள் அட்டவணையில் சேர்த்துள்ளோம்.
இரட்டை பக்க உயர்தர NGF, வினையூக்கி CVD மூலம் நிக்கல் படலத்தில் வளர்க்கப்பட்டது. பாரம்பரிய பாலிமர் அடி மூலக்கூறுகளை (CVD கிராஃபீனில் பயன்படுத்தப்படுவது போன்றவை) நீக்குவதன் மூலம், பல்வேறு செயல்முறை-முக்கியமான அடி மூலக்கூறுகளுக்கு NGF (நிக்கல் படலத்தின் பின்புறம் மற்றும் முன் பக்கங்களில் வளர்க்கப்படும்) சுத்தமான மற்றும் குறைபாடு இல்லாத ஈரமான பரிமாற்றத்தை நாங்கள் அடைகிறோம். குறிப்பிடத்தக்க வகையில், NGF இல் FLG மற்றும் MLG பகுதிகள் (பொதுவாக 100 µm2க்கு 0.1% முதல் 3% வரை) அடங்கும், அவை கட்டமைப்பு ரீதியாக தடிமனான படலத்தில் நன்கு ஒருங்கிணைக்கப்பட்டுள்ளன. இந்த பகுதிகள் இரண்டு முதல் மூன்று கிராஃபைட்/கிராஃபீன் துகள்களின் (படிகங்கள் அல்லது அடுக்குகள், முறையே) அடுக்குகளால் ஆனவை என்பதை பிளானர் TEM காட்டுகிறது, அவற்றில் சில 10–20° சுழற்சி பொருத்தமின்மையைக் கொண்டுள்ளன. FLG மற்றும் MLG பகுதிகள் FS-NGF ஐ புலப்படும் ஒளிக்கு வெளிப்படைத்தன்மைக்கு காரணமாகின்றன. பின்புற தாள்களைப் பொறுத்தவரை, அவை முன் தாள்களுக்கு இணையாக எடுத்துச் செல்லப்படலாம், மேலும், காட்டப்பட்டுள்ளபடி, ஒரு செயல்பாட்டு நோக்கத்தைக் கொண்டிருக்கலாம் (எடுத்துக்காட்டாக, வாயு கண்டறிதலுக்காக). தொழில்துறை அளவிலான CVD செயல்முறைகளில் கழிவுகள் மற்றும் செலவுகளைக் குறைப்பதற்கு இந்த ஆய்வுகள் மிகவும் பயனுள்ளதாக இருக்கும்.
பொதுவாக, CVD NGF இன் சராசரி தடிமன் (குறைந்த மற்றும் பல அடுக்கு) கிராபெனுக்கும் தொழில்துறை (மைக்ரோமீட்டர்) கிராஃபைட் தாள்களுக்கும் இடையில் உள்ளது. அவற்றின் சுவாரஸ்யமான பண்புகளின் வரம்பு, அவற்றின் உற்பத்தி மற்றும் போக்குவரத்திற்காக நாங்கள் உருவாக்கிய எளிய முறையுடன் இணைந்து, தற்போது பயன்படுத்தப்படும் ஆற்றல்-தீவிர தொழில்துறை உற்பத்தி செயல்முறைகளின் செலவு இல்லாமல், கிராஃபைட்டின் செயல்பாட்டு பதில் தேவைப்படும் பயன்பாடுகளுக்கு இந்த படலங்களை குறிப்பாக பொருத்தமானதாக ஆக்குகிறது.
ஒரு வணிக CVD அணு உலையில் (Aixtron 4-inch BMPro) 25-μm-தடிமன் கொண்ட நிக்கல் படலம் (99.5% தூய்மை, குட்ஃபெலோ) நிறுவப்பட்டது. இந்த அமைப்பு ஆர்கானுடன் சுத்திகரிக்கப்பட்டு 10-3 mbar அடிப்படை அழுத்தத்திற்கு வெளியேற்றப்பட்டது. பின்னர் நிக்கல் படலம் வைக்கப்பட்டது. Ar/H2 இல் (Ni படலத்தை 5 நிமிடங்களுக்கு முன்-அனீல் செய்த பிறகு, படலம் 900 °C இல் 500 mbar அழுத்தத்திற்கு வெளிப்படுத்தப்பட்டது. NGF 5 நிமிடங்களுக்கு CH4/H2 (ஒவ்வொன்றும் 100 cm3) ஓட்டத்தில் வைக்கப்பட்டது. பின்னர் மாதிரி 40 °C/min இல் Ar ஓட்டத்தை (4000 cm3) பயன்படுத்தி 700 °C க்கும் குறைவான வெப்பநிலைக்கு குளிர்விக்கப்பட்டது. NGF வளர்ச்சி செயல்முறையை மேம்படுத்துவது குறித்த விவரங்கள் வேறு இடங்களில் விவரிக்கப்பட்டுள்ளன30.
மாதிரியின் மேற்பரப்பு உருவவியல் Zeiss Merlin நுண்ணோக்கி (1 kV, 50 pA) ஐப் பயன்படுத்தி SEM மூலம் காட்சிப்படுத்தப்பட்டது. மாதிரி மேற்பரப்பு கடினத்தன்மை மற்றும் NGF தடிமன் AFM (Dimension Icon SPM, Bruker) ஐப் பயன்படுத்தி அளவிடப்பட்டது. இறுதி முடிவுகளைப் பெற, உயர் பிரகாச புல உமிழ்வு துப்பாக்கி (300 kV), FEI Wien வகை மோனோக்ரோமேட்டர் மற்றும் CEOS லென்ஸ் கோள மாறுபாடு திருத்தி பொருத்தப்பட்ட FEI டைட்டன் 80–300 கனசதுர நுண்ணோக்கியைப் பயன்படுத்தி TEM மற்றும் SAED அளவீடுகள் மேற்கொள்ளப்பட்டன. இடஞ்சார்ந்த தெளிவுத்திறன் 0.09 nm. தட்டையான TEM இமேஜிங் மற்றும் SAED கட்டமைப்பு பகுப்பாய்விற்காக NGF மாதிரிகள் கார்பன் லேசி பூசப்பட்ட செப்பு கட்டங்களுக்கு மாற்றப்பட்டன. இதனால், பெரும்பாலான மாதிரித் துண்டுகள் துணை சவ்வின் துளைகளில் தொங்கவிடப்பட்டுள்ளன. மாற்றப்பட்ட NGF மாதிரிகள் XRD ஆல் பகுப்பாய்வு செய்யப்பட்டன. 3 மிமீ பீம் ஸ்பாட் விட்டம் கொண்ட Cu கதிர்வீச்சு மூலத்தைப் பயன்படுத்தி, ஒரு பவுடர் டிஃப்ராக்டோமீட்டரை (ப்ரூக்கர், Cu Kα மூலத்துடன் கூடிய D2 கட்ட மாற்றி, 1.5418 Å மற்றும் LYNXEYE கண்டறிதல்) பயன்படுத்தி எக்ஸ்-கதிர் டிஃப்ராக்ஷன் வடிவங்கள் பெறப்பட்டன.
ஒருங்கிணைந்த கன்ஃபோகல் நுண்ணோக்கியைப் (ஆல்பா 300 RA, WITeC) பயன்படுத்தி பல ராமன் புள்ளி அளவீடுகள் பதிவு செய்யப்பட்டன. வெப்பத்தால் தூண்டப்பட்ட விளைவுகளைத் தவிர்க்க குறைந்த தூண்டுதல் சக்தி (25%) கொண்ட 532 nm லேசர் பயன்படுத்தப்பட்டது. 150 W சக்தியில் மோனோக்ரோமாடிக் Al Kα கதிர்வீச்சை (hν = 1486.6 eV) பயன்படுத்தி 300 × 700 μm2 மாதிரி பரப்பளவில் க்ராடோஸ் ஆக்சிஸ் அல்ட்ரா ஸ்பெக்ட்ரோமீட்டரில் எக்ஸ்-ரே ஃபோட்டோ எலக்ட்ரான் ஸ்பெக்ட்ரோஸ்கோபி (XPS) செய்யப்பட்டது. 160 eV மற்றும் 20 eV பரிமாற்ற ஆற்றல்களில் தெளிவுத்திறன் நிறமாலை பெறப்பட்டது. SiO2 க்கு மாற்றப்பட்ட NGF மாதிரிகள் 30 W இல் PLS6MW (1.06 μm) யெட்டர்பியம் ஃபைபர் லேசரைப் பயன்படுத்தி துண்டுகளாக வெட்டப்பட்டன (ஒவ்வொன்றும் 3 × 10 மிமீ2). செப்பு கம்பி தொடர்புகள் (50 μm தடிமன்) ஒரு ஆப்டிகல் நுண்ணோக்கியின் கீழ் வெள்ளி பேஸ்டைப் பயன்படுத்தி புனையப்பட்டன. இந்த மாதிரிகளில் 300 K இல் மின் போக்குவரத்து மற்றும் ஹால் விளைவு சோதனைகள் மேற்கொள்ளப்பட்டன மற்றும் இயற்பியல் பண்புகள் அளவீட்டு அமைப்பில் ± 9 டெஸ்லா காந்தப்புல மாறுபாடும் மேற்கொள்ளப்பட்டன (PPMS EverCool-II, குவாண்டம் வடிவமைப்பு, USA). குவார்ட்ஸ் அடி மூலக்கூறுகள் மற்றும் குவார்ட்ஸ் குறிப்பு மாதிரிகளுக்கு மாற்றப்பட்ட 350–800 nm NGF வரம்பில் லாம்ப்டா 950 UV–vis ஸ்பெக்ட்ரோஃபோட்டோமீட்டரைப் பயன்படுத்தி கடத்தப்பட்ட UV–vis நிறமாலை பதிவு செய்யப்பட்டது.
வேதியியல் எதிர்ப்பு சென்சார் (இடை-இலக்க மின்முனை சிப்) ஒரு தனிப்பயன் அச்சிடப்பட்ட சர்க்யூட் போர்டு 73 உடன் இணைக்கப்பட்டு, எதிர்ப்பு நிலையற்ற முறையில் பிரித்தெடுக்கப்பட்டது. சாதனம் அமைந்துள்ள அச்சிடப்பட்ட சர்க்யூட் போர்டு தொடர்பு முனையங்களுடன் இணைக்கப்பட்டு வாயு உணர்திறன் அறை 74 க்குள் வைக்கப்படுகிறது. எதிர்ப்பு அளவீடுகள் 1 V மின்னழுத்தத்தில் எடுக்கப்பட்டு, சுத்திகரிப்பு முதல் வாயு வெளிப்பாடு வரை தொடர்ச்சியான ஸ்கேன் செய்யப்பட்டு, பின்னர் மீண்டும் சுத்திகரிக்கப்பட்டது. அறையில் உள்ள மற்ற அனைத்து பகுப்பாய்வுகளும், ஈரப்பதம் உட்பட, அகற்றப்படுவதை உறுதிசெய்ய, அறை ஆரம்பத்தில் 200 செ.மீ.3 இல் நைட்ரஜனுடன் 1 மணி நேரம் சுத்திகரிப்பு மூலம் சுத்தம் செய்யப்பட்டது. பின்னர் தனிப்பட்ட பகுப்பாய்வுகள் N2 சிலிண்டரை மூடுவதன் மூலம் மெதுவாக 200 செ.மீ.3 என்ற அதே ஓட்ட விகிதத்தில் அறைக்குள் வெளியிடப்பட்டன.
இந்தக் கட்டுரையின் திருத்தப்பட்ட பதிப்பு வெளியிடப்பட்டுள்ளது, மேலும் கட்டுரையின் மேலே உள்ள இணைப்பு மூலம் அணுகலாம்.
இனாகாகி, எம். மற்றும் காங், எஃப். கார்பன் பொருட்கள் அறிவியல் மற்றும் பொறியியல்: அடிப்படைகள். இரண்டாம் பதிப்பு திருத்தப்பட்டது. 2014. 542.
பியர்சன், HO கார்பன், கிராஃபைட், வைரம் மற்றும் ஃபுல்லெரின்களின் கையேடு: பண்புகள், செயலாக்கம் மற்றும் பயன்பாடுகள். முதல் பதிப்பு திருத்தப்பட்டது. 1994, நியூ ஜெர்சி.
சாய், டபிள்யூ. மற்றும் பலர். பெரிய பரப்பளவு பல அடுக்கு கிராஃபீன்/கிராஃபைட் படலங்கள் வெளிப்படையான மெல்லிய கடத்தும் மின்முனைகளாக. பயன்பாடு. இயற்பியல். ரைட். 95(12), 123115(2009).
பாலண்டின் ஏஏ கிராபீன் மற்றும் நானோ கட்டமைக்கப்பட்ட கார்பன் பொருட்களின் வெப்ப பண்புகள். நாட். மேட். 10(8), 569–581 (2011).
செங் கேஒய், பிரவுன் பிடபிள்யூ மற்றும் காஹில் டிஜி குறைந்த வெப்பநிலை இரசாயன நீராவி படிவு மூலம் நி (111) இல் வளர்க்கப்படும் கிராஃபைட் படலங்களின் வெப்ப கடத்துத்திறன். வினையுரிச்சொல். மேட். இடைமுகம் 3, 16 (2016).
ஹெஸ்ஜெடல், டி. வேதியியல் நீராவி படிவு மூலம் கிராபெனின் படலங்களின் தொடர்ச்சியான வளர்ச்சி. பயன்பாடு. இயற்பியல். ரைட். 98(13), 133106(2011).