Daalụ maka ịga leta Nature.com. Ụdị ihe nchọgharị ị na-eji nwere nkwado CSS pere mpe. Maka nsonaazụ kacha mma, anyị na-akwado ka ị jiri ụdị ihe nchọgharị gị ọhụrụ (ma ọ bụ gbanyụọ Ụdị Ndakọrịta na Internet Explorer). Ka ọ dị ugbu a, iji hụ na nkwado na-aga n'ihu, anyị na-egosi saịtị ahụ na-enweghị nhazi ma ọ bụ JavaScript.
Ihe nkiri graphite nanoscale (NGFs) bụ ihe ndị siri ike nke enwere ike ịmepụta site na itinye uzuoku kemịkalụ catalytic, mana ajụjụ ka dị gbasara mfe mbufe ha na otu ọdịdị elu si emetụta ojiji ha na ngwaọrụ ọgbọ na-abịa. N'ebe a, anyị na-akọ banyere uto nke NGF n'akụkụ abụọ nke polycrystalline nickel foil (mpaghara 55 cm2, ọkpụrụkpụ ihe dị ka 100 nm) na mbufe ya na-enweghị polymer (n'ihu na azụ, mpaghara ruo 6 cm2). N'ihi ọdịdị nke foil catalyst, ihe nkiri carbon abụọ ahụ dị iche na njirimara anụ ahụ ha na njirimara ndị ọzọ (dị ka oke elu). Anyị na-egosi na NGF nwere azụ siri ike dabara nke ọma maka nchọpụta NO2, ebe NGF ndị dị nro ma na-eduzi karịa n'akụkụ ihu (2000 S/cm, iguzogide mpempe akwụkwọ - 50 ohms/m2) nwere ike ịbụ ndị na-eduzi ndụ. ọwa ma ọ bụ electrode nke sel anyanwụ (ebe ọ na-ebufe 62% nke ìhè a na-ahụ anya). N'ozuzu, usoro uto na njem akọwara nwere ike inyere aka ịghọta NGF dị ka ihe ọzọ e ji carbon mee maka ngwa teknụzụ ebe ihe nkiri graphene na micron-thick graphite adịghị mma.
Graphite bụ ihe eji arụ ọrụ nke ukwuu. Nke a pụtara ìhè bụ na graphite nwere ihe ndị dị ka obere njupụta oke na oke okpomọkụ na eletriki n'ime ụgbọelu, ọ na-adịgidekwa nke ọma n'ebe okpomọkụ na kemịkalụ siri ike1,2. Flake graphite bụ ihe mmalite a ma ama maka nyocha graphene3. Mgbe a na-ahazi ya ka ọ bụrụ ihe nkiri dị gịrịgịrị, enwere ike iji ya mee ihe n'ọtụtụ ngwa, gụnyere sink okpomọkụ maka ngwaọrụ eletrọnịkị dịka ekwentị mkpanaaka4,5,6,7, dị ka ihe na-arụ ọrụ na sensọ8,9,10 na maka nchekwa nnyonye anya electromagnetic11. 12 na ihe nkiri maka lithography na ultraviolet dị oke njọ13,14, na-eduzi ọwa na sel anyanwụ15,16. Maka ngwa ndị a niile, ọ ga-abụ uru dị ukwuu ma ọ bụrụ na enwere ike ịmepụta ma bufee nnukwu mpaghara nke ihe nkiri graphite (NGFs) nwere ọkpụrụkpụ a na-achịkwa na nanoscale <100 nm ngwa ngwa.
A na-eji ụzọ dị iche iche emepụta ihe nkiri graphite. N'otu oge, e ji itinye na ịgbasa ya wee wepụta ya iji mepụta flakes graphene10,11,17. A ga-ahazi flakes ndị ahụ ka ha bụrụ ihe nkiri nke ọkpụrụkpụ achọrọ, ọ na-ewekwa ọtụtụ ụbọchị iji mepụta mpempe akwụkwọ graphite dị oke. Ụzọ ọzọ bụ ịmalite site na ihe ndị na-ebute ụzọ siri ike nke nwere ike ịmepụta. N'ụlọ ọrụ mmepụta ihe, a na-eme ka mpempe akwụkwọ polymers dị ka carbon (na 1000–1500 °C) wee mee ka graphitized (na 2800–3200 °C) mepụta ihe ndị a haziri nke ọma. Ọ bụ ezie na ịdị mma nke ihe nkiri ndị a dị elu, oriri ike dị oke mkpa1,18,19 na oke kacha nta na-ejedebe na microns ole na ole 1,18,19,20.
Ndochi ikuku kemịkalụ nke Catalytic (CVD) bụ ụzọ a ma ama maka imepụta ihe nkiri graphene na ultrathin graphite (<10 nm) nke nwere ogo nhazi dị elu na ọnụ ahịa ezi uche dị na ya21,22,23,24,25,26,27. Agbanyeghị, ma e jiri ya tụnyere uto nke ihe nkiri graphene na ultrathin graphite28, uto nnukwu mpaghara na/ma ọ bụ itinye NGF n'ọrụ site na iji CVD adịchaghị mma inyocha11,13,29,30,31,32,33.
A na-achọkarị ka e bufee ihe nkiri graphene na graphite nke CVD toro na substrates ndị na-arụ ọrụ34. Nnyefe ihe nkiri dị gịrịgịrị ndị a gụnyere ụzọ abụọ bụ isi35: (1) nnyefe na-abụghị etch36,37 na (2) nnyefe kemịkalụ mmiri dabere na etch (akwado substrate)14,34,38. Usoro ọ bụla nwere ụfọdụ uru na ọghọm ma a ga-ahọrọ ya dabere na ngwa achọrọ, dịka akọwara n'ebe ọzọ35,39. Maka ihe nkiri graphene/graphite a kụrụ na substrates catalytic, mbufe site na usoro kemịkalụ mmiri mmiri (nke polymethyl methacrylate (PMMA) bụ oyi akwa nkwado a na-ejikarị eme ihe) ka bụ nhọrọ mbụ13,30,34,38,40,41,42. Gị na ndị ọzọ. E kwuru na ejirighị polima ọ bụla maka mbufe NGF (nha ihe nlele dị ihe dị ka 4 cm2)25,43, mana enyeghị nkọwa ọ bụla gbasara nkwụsi ike na/ma ọ bụ njikwa n'oge mbufe; Usoro kemistri mmiri mmiri nke ejiri polima mee nwere ọtụtụ usoro, gụnyere itinye na iwepụ oyi akwa polima e ji chụọ àjà30,38,40,41,42. Usoro a nwere ọghọm: dịka ọmụmaatụ, ihe fọdụrụ polima nwere ike ịgbanwe ihe onwunwe nke ihe nkiri ahụ a kụrụ akụ38. Nhazi ọzọ nwere ike iwepụ polima fọdụrụ, mana usoro ndị ọzọ ndị a na-eme ka ọnụ ahịa na oge mmepụta ihe nkiri dịkwuo elu38,40. N'oge uto CVD, a na-etinye oyi akwa graphene ọ bụghị naanị n'akụkụ ihu nke foil catalyst (akụkụ na-eche ihu na mmiri uzuoku), kamakwa n'akụkụ azụ ya. Agbanyeghị, a na-ewere nke ikpeazụ dị ka ihe mkpofu ma enwere ike iwepụ ya ngwa ngwa site na plasma dị nro38,41. Imegharị ihe nkiri a nwere ike inyere aka mee ka mmepụta ya dịkwuo elu, ọbụlagodi na ọ dị ala karịa ihe nkiri carbon ihu.
N'ebe a, anyị na-akọ akụkọ nkwadebe nke uto wafer-scale bifacial nke NGF nwere ogo nhazi dị elu na polycrystalline nickel foil site na CVD. E nyochachara etu iru ala nke ihu na azụ nke foil si emetụta ọdịdị na nhazi nke NGF. Anyị na-egosikwa mbufe NGF site n'akụkụ abụọ nke nickel foil gaa na substrates multifunctional dị irè ma dịkwa mma maka gburugburu ebe obibi ma gosikwa otu ihe nkiri ihu na azụ si dabara adaba maka ọtụtụ ngwa.
Nkebi ndị a na-atụle ọkpụrụkpụ ihe nkiri graphite dị iche iche dabere na ọnụọgụ nke akwa graphene a kpọkọtara ọnụ: (i) graphene otu oyi akwa (SLG, oyi akwa 1), (ii) graphene ole na ole oyi akwa (FLG, < oyi akwa 10), (iii) graphene ọtụtụ oyi akwa (MLG, oyi akwa 10-30) na (iv) NGF (~ oyi akwa 300). Nke ikpeazụ bụ ọkpụrụkpụ kachasị a na-egosipụta dị ka pasent nke mpaghara (ihe dị ka 97% mpaghara kwa 100 µm2)30. Ọ bụ ya mere e ji akpọ fim ahụ dum NGF.
Mkpụrụ akwụkwọ nickel polycrystalline e ji mee ihe maka imepụta ihe nkiri graphene na graphite nwere ụdị dị iche iche n'ihi mmepụta ha na nhazi ha na-esote. N'oge na-adịbeghị anya, anyị kọrọ otu nnyocha iji mee ka usoro uto nke NGF30 dịkwuo mma. Anyị na-egosi na paramita usoro dịka oge annealing na nrụgide ụlọ n'oge uto na-arụ ọrụ dị oke mkpa n'inweta NGF nke ọkpụrụkpụ otu. N'ebe a, anyị nyochakwuru uto nke NGF na ihu a kpụchara akpụ (FS) na elu azụ (BS) nke nickel foil (Fig. 1a). E lere ụdị ihe atụ atọ FS na BS anya, edepụtara na Tebụl 1. Mgbe a lere anya anya, a pụrụ ịhụ uto otu nke NGF n'akụkụ abụọ nke nickel foil (NiAG) site na mgbanwe agba nke nnukwu Ni substrate site na isi awọ ọla edo ọla edo ruo na agba isi awọ matte (Fig. 1a); akwadoro nha microscopic (Fig. 1b, c). E gosipụtara ụdị Raman nke FS-NGF nkịtị na mpaghara na-egbuke egbuke ma gosipụta ya site na akụ uhie, acha anụnụ anụnụ na oroma na Foto 1b na Foto 1c. Oke Raman nke e ji mara ya bụ graphite G (1683 cm−1) na 2D (2696 cm−1) na-egosi uto nke NGF kristal dị oke mma (Foto 1c, Tebụl SI1). N'ime ihe nkiri ahụ dum, a hụrụ oke nke spectra Raman nwere oke ike (I2D/IG) ~0.3, ebe a hụghị spectra Raman nwere I2D/IG = 0.8. Enweghị oke nwere nkwarụ (D = 1350 cm-1) na ihe nkiri ahụ dum na-egosi ịdị elu nke uto NGF. E nwetara nsonaazụ Raman yiri nke ahụ na ihe nlele BS-NGF (Foto SI1 a na b, Tebụl SI1).
Ntụnyere nke NiAG FS- na BS-NGF: (a) Foto nke ihe nlele NGF (NiAG) nkịtị nke na-egosi uto NGF na nha wafer (55 cm2) na ihe nlele foil BS- na FS-Ni sitere na ya, (b) Foto FS-NGF/Ni enwetara site na igwe onyonyo anya, (c) spectra Raman nkịtị nke e dekọrọ n'ọnọdụ dị iche iche na panel b, (d, f) Foto SEM na mmụba dị iche iche na FS-NGF/Ni, (e, g) Foto SEM na mmụba dị iche iche Sets BS -NGF/Ni. Akụ anụnụ anụnụ na-egosi mpaghara FLG, akụ oroma na-egosi mpaghara MLG (dị nso mpaghara FLG), akụ uhie na-egosi mpaghara NGF, akụ magenta na-egosi mpịachi.
Ebe ọ bụ na uto na-adabere n'ọkpụrụkpụ nke ihe mbụ e ji mee ihe, nha kristal, nhazi, na ókèala ọka, inweta njikwa ezi uche dị na ya nke ọkpụrụkpụ NGF n'elu nnukwu ebe ka bụ ihe ịma aka20,34,44. Ọmụmụ ihe a jiri ọdịnaya anyị bipụtara na mbụ30. Usoro a na-emepụta mpaghara na-egbuke egbuke nke 0.1 ruo 3% kwa 100 µm230. Na ngalaba ndị na-esote, anyị na-egosi nsonaazụ maka ụdị mpaghara abụọ ahụ. Foto SEM dị elu na-egosi ọnụnọ nke ọtụtụ mpaghara dị iche iche na-egbuke egbuke n'akụkụ abụọ ahụ (Fig. 1f,g), na-egosi ọnụnọ nke mpaghara FLG na MLG30,45. Raman gbasaara (Fig. 1c) na nsonaazụ TEM (atụlekwara nke a ma emechaa na ngalaba "FS-NGF: nhazi na ihe onwunwe"). Mpaghara FLG na MLG a hụrụ na ihe nlele FS- na BS-NGF/Ni (n'ihu na azụ NGF a kụrụ na Ni) nwere ike itolite na nnukwu mkpụrụ Ni(111) e guzobere n'oge tupu a mejupụta 22,30,45. A hụrụ mpịachi n'akụkụ abụọ ahụ (Foto 1b, e ji akụ odo odo mara ya). A na-ahụkarị mpịachi ndị a na fim graphene na graphite nke CVD toro n'ihi nnukwu ọdịiche dị na oke mgbasa okpomọkụ dị n'etiti graphite na ihe mkpuchi nickel30,38.
Foto AFM kwadoro na ihe nlele FS-NGF dị larịị karịa ihe nlele BS-NGF (Foto SI1) (Foto SI2). Ụkpụrụ nke FS-NGF/Ni (Foto SI2c) na BS-NGF/Ni (Foto SI2d) nke mgbọrọgwụ bụ 82 na 200 nm, n'otu n'otu (a tụrụ ya n'ofe 20 × 20 μm2). Enwere ike ịghọta oke ike dị elu dabere na nyocha elu nke foil nickel (NiAR) na ọnọdụ anatara (Foto SI3). E gosiri foto SEM nke FS na BS-NiAR na Foto SI3a–d, na-egosi ụdị elu dị iche iche: foil FS-Ni a kpụchara akpụ nwere obere ihe dị okirikiri nha nano- na micron, ebe foil BS-Ni a na-akpụchabeghị acha na-egosipụta ọkwa mmepụta. dị ka obere ihe nwere ike dị elu. na mbelata. E gosiri onyonyo dị ala na nke dị elu nke foil nickel annealed (NiA) na Foto SI3e–h. N'ime onyonyo ndị a, anyị nwere ike ịhụ ọnụnọ nke ọtụtụ obere nickel n'akụkụ abụọ nke nickel foil (Foto SI3e–h). Mkpụrụ buru ibu nwere ike inwe nhazi elu Ni(111), dịka akọwara na mbụ30,46. E nwere nnukwu ọdịiche dị na nhazi elu nickel foil n'etiti FS-NiA na BS-NiA. Oke ike nke BS-NGF/Ni bụ n'ihi elu BS-NiAR na-enweghị mmacha, nke elu ya ka dị oke njọ ọbụlagodi mgbe a gbasịrị ya (Foto SI3). Ụdị njirimara elu a tupu usoro uto na-enye ohere ịchịkwa ike nke ihe nkiri graphene na graphite. Ọ dị mkpa ịmara na ihe mbụ e ji mee nhazi ọka n'oge uto graphene, nke belatara nha ọka ahụ ntakịrị ma mee ka ike elu nke ihe ahụ dịkwuo elu ma e jiri ya tụnyere ihe nkiri annealed na ihe nkiri catalyst22.
Ịhazi oke ike nke elu ihe mejupụtara ahụ, oge a na-achịkọta ihe (nha ọka)30,47 na njikwa ntọhapụ43 ga-enyere aka belata nha nha nke ọkpụrụkpụ NGF mpaghara na nha µm2 na/ma ọ bụ ọbụna nm2 (ya bụ, mgbanwe ọkpụrụkpụ nke nanomita ole na ole). Iji chịkwaa oke ike nke ihe mejupụtara ahụ, a pụrụ ịtụle ụzọ dịka ịchacha ihe na-eme ka ihe mejupụtara ya dị ka electrolytic polishing nke ihe mejupụtara nickel foil48. Enwere ike ịchacha ihe mejupụtara nickel foil ahụ a gwọchara nke ọma na obere okpomọkụ (< 900 °C) 46 na oge (<5 min) iji zere ịmepụta nnukwu mkpụrụ Ni(111) (nke bara uru maka uto FLG).
Graphene SLG na FLG enweghị ike iguzogide nrụgide elu nke asịd na mmiri, nke chọrọ akwa nkwado igwe n'oge usoro nnyefe kemịkalụ mmiri mmiri22,34,38. N'adịghị ka nnyefe kemịkalụ mmiri nke graphene38 nke otu oyi akwa polima kwadoro, anyị chọpụtara na enwere ike ibufe akụkụ abụọ nke NGF a na-eto eto na-enweghị nkwado polima, dịka egosiri na Foto 2a (lee Foto SI4a maka nkọwa ndị ọzọ). Mbufe nke NGF na ihe e nyere na-amalite site na ịcha mmiri nke ihe nkiri Ni30.49 dị n'okpuru. E tinyere ihe nlele NGF/Ni/NGF toro eto n'abalị na 15 mL nke 70% HNO3 a gwakọtara ya na 600 mL nke mmiri deionized (DI). Mgbe agbazechara Ni foil kpamkpam, FS-NGF ka dị larịị ma na-ese n'elu mmiri mmiri ahụ, dịka ihe nlele NGF/Ni/NGF, ebe a na-emikpu BS-NGF n'ime mmiri (Fig. 2a,b). E wee bufee NGF ahụ e kewapụrụ iche site n'otu beaker nwere mmiri ọhụrụ e gwepịara egwepịa gaa na beaker ọzọ, a sachaakwa NGF ahụ e kewapụrụ nke ọma, na-emegharị ugboro anọ ruo isii site na efere iko concave. N'ikpeazụ, etinyere FS-NGF na BS-NGF n'elu ihe achọrọ (Foto 2c).
Usoro nnyefe kemịkalụ mmiri mmiri nke na-enweghị polymer maka NGF a kụrụ na foil nickel: (a) Eserese usoro (lee Foto SI4 maka nkọwa ndị ọzọ), (b) Foto dijitalụ nke NGF kewapụrụ iche mgbe e mechara Ni (ihe nlele 2), (c) Ihe atụ FS - na BS-NGF nyefe na SiO2/Si substrate, (d) Nnyefe FS-NGF nyefe na polima na-adịghị ahụkebe, (e) BS-NGF site na otu ihe nlele ahụ dị ka panel d (kewara n'ime akụkụ abụọ), ebufere na akwụkwọ C e ji ọlaedo kpuchie na Nafion (ihe na-agbanwe agbanwe, akụkụ ya nwere akụkụ uhie).
Mara na mbufe SLG nke ejiri usoro mbufe kemịkalụ mmiri mee chọrọ oge nhazi zuru oke nke awa 20–24 38. Site na usoro mbufe na-enweghị polymer egosiri ebe a (Foto SI4a), oge nhazi mbufe NGF zuru oke na-ebelata nke ukwuu (ihe dị ka awa 15). Usoro a gụnyere: (Nzọụkwụ 1) Kwadebe ihe ngwọta etching ma tinye ihe nlele ahụ n'ime ya (~ nkeji 10), wee chere ruo abalị maka etching Ni (~ nkeji 7200), (Nzọụkwụ 2) Sachaa ya na mmiri e deionized (Nzọụkwụ - 3). Debe ya na mmiri e deionized ma ọ bụ bufee ya na ihe ndabere (nkeji 20). A na-ewepụ mmiri dị n'etiti NGF na nnukwu matrix site na ihe omume capillary (site na iji akwụkwọ blotting)38, wee wepụ mmiri ndị fọdụrụ na mmiri site na nkụ eke (ihe dị ka nkeji 30), ma n'ikpeazụ, a na-akpọnwụ ihe nlele ahụ maka nkeji 10 na oven vacuum (10–1 mbar) na 50–90 °C (nkeji 60) 38.
A maara Graphite ka ọ na-eguzogide ọnụnọ mmiri na ikuku na oke okpomọkụ dị elu (≥ 200 °C) 50,51,52. Anyị nwalere ihe nlele site na iji Raman spectroscopy, SEM, na XRD mgbe echekwara ya na mmiri e tinyere n'ime ya na okpomọkụ ụlọ na karama e mechiri emechi ruo ụbọchị ole na ole ruo otu afọ (Foto SI4). Enweghị mmebi a na-ahụ anya. Foto 2c na-egosi FS-NGF na BS-NGF nke na-eguzo n'onwe ha na mmiri e tinyere n'ime ya. Anyị jidere ha na SiO2 (300 nm)/Si substrate, dịka egosiri na mmalite Foto 2c. Na mgbakwunye, dịka egosiri na Foto 2d,e, enwere ike ibufe NGF na-aga n'ihu na ihe ndị dị iche iche dị ka polima (Thermabright polyamide sitere na Nexolve na Nafion) na akwụkwọ carbon a kpuchiri ọlaedo. E tinyere FS-NGF na-ese n'elu mmiri n'elu ihe ndị a chọrọ (Foto 2c, d). Agbanyeghị, ihe nlele BS-NGF karịrị 3 cm2 siri ike ijikwa mgbe e mikpuru ha kpamkpam na mmiri. Ọtụtụ mgbe, mgbe ha malitere ịtụgharị n'ime mmiri, n'ihi njikwa akpachapụghị anya, ha na-agbaji mgbe ụfọdụ n'ime akụkụ abụọ ma ọ bụ atọ (Foto 2e). N'ozuzu, anyị nwere ike nweta nnyefe na-enweghị polymer nke PS- na BS-NGF (nnyefe na-aga n'ihu na-enweghị uto NGF/Ni/NGF na 6 cm2) maka ihe nlele ruo 6 na 3 cm2 n'ógbè, n'otu n'otu. Enwere ike ịhụ iberibe buru ibu ma ọ bụ obere ọ bụla fọdụrụ (n'ụzọ dị mfe na ngwọta etching ma ọ bụ mmiri deionized) na ihe achọrọ (~1 mm2, Foto SI4b, lee ihe nlele ebufere na grid ọla kọpa dịka na "FS-NGF: Nhazi na Njirimara (atụlere) n'okpuru "Nhazi na Njirimara") ma ọ bụ chekwaa maka ojiji n'ọdịnihu (Foto SI4). Dabere na njirisi a, anyị na-eme atụmatụ na enwere ike nweta NGF na mkpụrụ ruru 98-99% (mgbe uto gasịrị maka mbufe).
A tụlere ihe nlele mbufe na-enweghị polima nke ọma. A na-enyocha njirimara ọdịdị elu nke FS- na BS-NGF/SiO2/Si (Foto 2c) site na iji ihe onyonyo anya (OM) na SEM (Foto SI5 na Fig. 3) gosiri na ebufere ihe nlele ndị a na-enweghị microscopy. Mmebi owuwu a na-ahụ anya dịka mgbawa, oghere, ma ọ bụ ebe a na-apịachighị apịachi. Mpịachi ndị dị na NGF na-eto eto (Foto 3b, d, nke akụ odo odo na-egosi) nọgidere na-enweghị nsogbu mgbe ebufere. Ma FS- na BS-NGFs mejupụtara mpaghara FLG (mpaghara na-egbuke egbuke nke akụ anụnụ anụnụ gosiri na Foto 3). Ihe ijuanya bụ na, n'adịghị ka mpaghara ole na ole mebiri emebi a na-ahụkarị n'oge mbufe polima nke ihe nkiri graphite ultrathin dị gịrịgịrị, e bufere ọtụtụ mpaghara FLG na MLG nke micron na-ejikọta na NGF (nke akụ anụnụ anụnụ na Foto 3d na-egosi) na-enweghị mgbawa ma ọ bụ mgbawa (Foto 3d). 3). E jiri onyonyo TEM na SEM nke NGF ebufere na grid ọla kọpa lace-carbon gosiputa iguzosi ike n'ezi ihe nke igwe, dịka ekwuru n'oge na-adịghị anya ("FS-NGF: Nhazi na Njirimara"). BS-NGF/SiO2/Si ebufere siri ike karịa FS-NGF/SiO2/Si yana uru rms nke 140 nm na 17 nm, dịka egosiri na Foto SI6a na b (20 × 20 μm2). Uru RMS nke NGF ebufere na substrate SiO2/Si (RMS < 2 nm) dị ala nke ukwuu (ihe dị ka ugboro 3) karịa nke NGF etolitere na Ni (Foto SI2), na-egosi na oke ike ọzọ nwere ike ịdaba na elu Ni. Na mgbakwunye, onyonyo AFM emere na nsọtụ nke ihe nlele FS- na BS-NGF/SiO2/Si gosiri ọkpụrụkpụ NGF nke 100 na 80 nm, n'otu n'otu (Foto SI7). Obere ọkpụrụkpụ nke BS-NGF nwere ike ịbụ n'ihi na elu ahụ ekpugheghị ya ozugbo na gas precursor.
NGF (NiAG) e bufere na-enweghị polima na wafer SiO2/Si (lee Foto 2c): (a,b) Foto SEM nke FS-NGF e bufere: mmụba dị ala na nke dị elu (dakọtara na square oroma dị na panel). Ebe ndị a na-ahụkarị) - a). (c,d) Foto SEM nke BS-NGF e bufere: mmụba dị ala na nke dị elu (dakọtara na mpaghara nkịtị nke square oroma gosiri na panel c). (e, f) Foto AFM nke FS- na BS-NGF e bufere. Akụ anụnụ anụnụ na-anọchite anya mpaghara FLG - ọdịiche na-egbuke egbuke, akụ cyan - ọdịiche MLG ojii, akụ uhie - ọdịiche ojii na-anọchite anya mpaghara NGF, akụ magenta na-anọchite anya mpịachi.
E jiri X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) nyochaa ihe mejupụtara kemịkalụ nke FS- na BS-NGF ndị toro eto na ndị ebufere (Foto 4a, b), nke kwekọrọ na Ni substrate (850 eV) nke FS- na BS-NGF ndị toro eto (NiAG). Enweghị elu na spectra a tụrụ nke FS- na BS-NGF/SiO2/Si (Foto 4c; egosighi nsonaazụ yiri nke ahụ maka BS-NGF/SiO2/Si), na-egosi na enweghị mmetọ Ni fọdụrụ mgbe ebuferechara. Foto 4d–f na-egosi spectra mkpebi dị elu nke ọkwa ike C 1 s, O 1 s na Si 2p nke FS-NGF/SiO2/Si. Ike njikọ nke C 1 s nke graphite bụ 284.4 eV53.54. A na-ewerekarị ọdịdị ahịrị nke elu graphite dị ka ihe na-adịghị agbanwe agbanwe, dịka egosiri na Foto 4d54. Ụdị C 1 s dị elu nke nwere mkpebi dị elu (Foto 4d) kwadokwara mbufe dị ọcha (ya bụ, enweghị ihe fọdụrụ na polymer), nke kwekọrọ na ọmụmụ ihe ndị gara aga38. Obosara ahịrị nke ụdị C 1 nke ihe nlele a zụlitere ọhụrụ (NiAG) na mgbe nnyefe gasịrị bụ 0.55 na 0.62 eV, n'otu n'otu. Ụkpụrụ ndị a dị elu karịa nke SLG (0.49 eV maka SLG na substrate SiO2)38. Agbanyeghị, ụkpụrụ ndị a pere mpe karịa obosara ahịrị akọpụtara na mbụ maka ihe nlele graphene pyrolytic nke nwere oke anya (~0.75 eV)53,54,55, nke na-egosi enweghị ebe carbon nwere nkwarụ na ihe dị ugbu a. Ụdị C 1 s na O 1 s enweghịkwa ubu, na-ewepụ mkpa maka deconvolution elu dị elu54. E nwere elu satịlaịtị π → π* gburugburu 291.1 eV, nke a na-ahụkarị na ihe nlele graphite. A na-akọwapụta akara eV 103 eV na 532.5 eV na spectra ọkwa isi nke Si 2p na O 1s (lee Fig. 4e, f) na substrate SiO2 56, n'otu n'otu. XPS bụ usoro na-emetụta elu, yabụ a na-eche na akara ndị kwekọrọ na Ni na SiO2 achọpụtara tupu na mgbe ebufe NGF, n'otu n'otu, sitere na mpaghara FLG. A hụrụ nsonaazụ ndị yiri ya maka ihe nlele BS-NGF ebufere (egosighi ya).
Nsonaazụ NiAG XPS: (ac) Nnyocha nke ihe mejupụtara atọm elemental dị iche iche nke FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni na FS-NGF/SiO2/Si e bufere, n'otu n'otu. (d–f) Spektra mkpebi dị elu nke ọkwa isi C 1 s, O 1s na Si 2p nke ihe nlele FS-NGF/SiO2/Si.
E jiri X-ray diffraction (XRD) nyochaa ịdị mma nke kristal NGF ebufere. Ụdị XRD nkịtị (Fig. SI8) nke FS- na BS-NGF/SiO2/Si ebufere na-egosi ọnụnọ nke elu diffraction (0 0 0 2) na (0 0 0 4) na 26.6° na 54.7°, yiri graphite. . Nke a na-akwado ịdị mma kristal dị elu nke NGF ma kwekọọ na anya dị n'etiti oyi akwa nke d = 0.335 nm, nke a na-anọgide na-enwe mgbe usoro mbufe gasịrị. Ike nke elu diffraction (0 0 0 2) dị ihe dị ka ugboro 30 karịa elu diffraction (0 0 0 4), na-egosi na mbara kristal NGF kwekọrọ nke ọma na elu ihe nlele ahụ.
Dịka nsonaazụ nke SEM, Raman spectroscopy, XPS na XRD si dị, a chọpụtara na ogo nke BS-NGF/Ni bụ otu ihe ahụ na nke FS-NGF/Ni, ọ bụ ezie na oke rms ya dị ntakịrị elu (Foto SI2, SI5) na SI7).
SLGs nwere akwa nkwado polima ruo 200 nm nwere ike ise n'elu mmiri. A na-ejikarị ntọala a eme ihe na usoro nnyefe kemịkalụ mmiri mmiri nke polima na-enyere aka22,38. Graphene na graphite bụ hydrophobic (nkuku mmiri 80–90°) 57. Akọpụtala na elu ike nke graphene na FLG dị larịị, yana obere ike (~1 kJ/mol) maka mmegharị mmiri n'akụkụ58. Agbanyeghị, ike mmekọrịta agbakọrọ nke mmiri na graphene na akwa graphene atọ dị ihe dị ka − 13 na − 15 kJ/mol,58 n'otu n'otu, na-egosi na mmekọrịta mmiri na NGF (ihe dị ka akwa 300) dị ala ma e jiri ya tụnyere graphene. Nke a nwere ike ịbụ otu n'ime ihe kpatara NGF na-anọ n'otu n'otu ji anọgide na-adị larịị n'elu mmiri, ebe graphene na-anọ n'otu n'otu (nke na-ese n'ime mmiri) na-agbagọ ma na-agbaji. Mgbe e mikpuru NGF kpamkpam na mmiri (nsonaazụ bụ otu ihe ahụ maka NGF siri ike na nke dị larịị), akụkụ ya na-agbagọ (Foto SI4). Ọ bụrụ na e mikpuo ya nke ọma, a na-atụ anya na ike mmekọrịta NGF na mmiri ga-apịaji okpukpu abụọ (ma e jiri ya tụnyere NGF na-ese n'elu mmiri) nakwa na nsọtụ NGF ga-apịachi iji nọgide na-enwe akụkụ kọntaktị dị elu (hydrophobicity). Anyị kwenyere na enwere ike ịmepụta atụmatụ iji zere ịgbachi nsọtụ nke NGF ndị e tinyere n'ime mmiri. Otu ụzọ bụ iji ihe mgbaze agwakọtara agwakọta gbanwee mmeghachi omume mmiri nke ihe nkiri graphite59.
Akọpụtala na mbufe SLG gaa n'ụdị ihe dị iche iche site na usoro nnyefe kemịkalụ mmiri mmiri. A na-anabatakarị na ike van der Waals adịghị ike dị n'etiti ihe nkiri graphene/graphite na ihe ndị dị n'ime ya (ma ọ bụ ihe ndị siri ike dịka SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pills22 na ihe nkiri carbon lacy30, 34 ma ọ bụ ihe ndị na-agbanwe agbanwe dịka polyimide 37). N'ebe a, anyị na-eche na mmekọrịta nke otu ụdị ahụ na-akacha. Anyị ahụghị mmebi ma ọ bụ mkpụcha NGF ọ bụla maka ihe ọ bụla e gosipụtara ebe a n'oge njikwa igwe (n'oge njirimara n'okpuru ikuku na/ma ọ bụ ọnọdụ ikuku ma ọ bụ n'oge nchekwa) (dịka ọmụmaatụ, Foto 2, SI7 na SI9). Na mgbakwunye, anyị ahụghị oke SiC na spectrum XPS C 1 nke ọkwa isi nke ihe nlele NGF/SiO2/Si (Foto 4). Nsonaazụ ndị a na-egosi na enweghị njikọ kemịkalụ n'etiti NGF na ihe ndị a na-elekwasị anya.
N'akụkụ gara aga, "Nnyefe FS- na BS-NGF na-enweghị polymer," anyị gosiri na NGF nwere ike itolite ma bufee n'akụkụ abụọ nke nickel foil. FS-NGF na BS-NGF ndị a abụghị otu ma e jiri ya tụnyere oke elu, nke mere ka anyị nyochaa ngwa kachasị mma maka ụdị ọ bụla.
N'ịtụle nghọta na elu dị nro nke FS-NGF, anyị mụrụ nhazi mpaghara ya, ihe onwunwe anya na eletriki n'ụzọ zuru ezu. E ji ihe osise na nhazi nke FS-NGF mara nhazi na nhazi nke na-enweghị nnyefe polymer site na onyonyo nnyefe elektrọn (TEM) na nyocha ụkpụrụ electron mpaghara ahọpụtara (SAED). A na-egosi nsonaazụ ndị kwekọrọ na Foto 5. Foto TEM dị ala na-eme ka ọ dịkwuo elu gosipụtara ọnụnọ nke mpaghara NGF na FLG nwere njirimara dị iche iche nke electron, ya bụ, mpaghara gbara ọchịchịrị na nke na-egbuke egbuke, n'otu n'otu (Fig. 5a). Ihe nkiri ahụ n'ozuzu ya na-egosipụta ezigbo iguzosi ike n'ezi ihe na nkwụsi ike n'etiti mpaghara dị iche iche nke NGF na FLG, yana ezigbo njupụta na enweghị mmebi ma ọ bụ ndọda, nke SEM (Foto 3) na ọmụmụ TEM dị elu kwadoro (Foto 5c-e). Karịsịa, na Fig. Foto 5d na-egosi nhazi akwa mmiri na akụkụ kachasị ukwuu ya (ọnọdụ nke akụ ojii nwere ntụpọ ojii na Foto 5d), nke a na-eji ọdịdị triangle mara ma nwee oyi akwa graphene nwere obosara nke ihe dị ka 51. A na-ebelata ihe mejupụtara ya nke nwere oghere dị n'etiti 0.33 ± 0.01 nm gaa n'ọtụtụ oyi akwa nke graphene na mpaghara kachasị warara (ngwụcha nke akụ ojii siri ike na Foto 5 d).
Foto TEM nke ihe nlele NiAG nke na-enweghị polima na grid ọla kọpa carbon lacy: (a, b) Foto TEM dị ala nke na-eme ka ọ dịkwuo elu gụnyere mpaghara NGF na FLG, (ce) Foto ndị na-eme ka ọ dịkwuo elu nke mpaghara dị iche iche na panel-a na panel-b bụ akụ ndị nwere otu agba. Akụ akwụkwọ ndụ akwụkwọ ndụ na panel a na c na-egosi mpaghara gburugburu nke mmebi n'oge nhazi ogwe osisi. (f–i) Na panel a ruo c, a na-egosi ụkpụrụ SAED na mpaghara dị iche iche site na gburugburu anụnụ anụnụ, cyan, oroma, na ọbara ọbara, n'otu n'otu.
Nhazi rịbọn dị na Foto 5c na-egosi (eji akụ uhie mee akara) nhazi kwụ ọtọ nke oghere lattice graphite, nke nwere ike ịbụ n'ihi nhazi nke nanofolds n'akụkụ ihe nkiri ahụ (inset na Foto 5c) n'ihi oke nrụgide shear na-enweghị ụgwọ30,61,62. N'okpuru TEM dị elu, nanofolds 30 ndị a na-egosipụta nhazi kristal dị iche na mpaghara NGF ndị ọzọ; oghere basal nke lattice graphite na-aga n'ihu n'ihe fọrọ nke nta ka ọ bụrụ kwụ ọtọ, kama ịnọ n'akụkụ kwụ ọtọ dịka ihe nkiri ndị ọzọ (inset na Foto 5c). N'otu aka ahụ, mpaghara FLG na-egosipụta mpịachi dị larịị na nke dị warara dị ka band (eji akụ anụnụ anụnụ mee akara), nke na-apụta na mmụba dị ala na nke ọkara na Foto 5b, 5e, n'otu n'otu. Ntinye na Foto 5e na-akwado ọnụnọ nke akwa graphene abụọ na nke atọ na ngalaba FLG (anya interplanar 0.33 ± 0.01 nm), nke kwekọrọ na nsonaazụ anyị gara aga30. Tinyere nke ahụ, a na-egosi onyonyo SEM e dekọrọ nke NGF na-enweghị polima nke e bufere na grid ọla kọpa nwere ihe nkiri carbon lacy (mgbe e mechara nha TEM n'elu) na Foto SI9. Mpaghara FLG nke a kwụsiri nke ọma (akara ya na akụ anụnụ anụnụ) na mpaghara gbawara agbawa na Foto SI9f. A na-egosi akụ anụnụ anụnụ (n'ọnụ nke NGF ebufere) iji gosi na mpaghara FLG nwere ike iguzogide usoro mbufe na-enweghị polima. Na nchịkọta, onyonyo ndị a na-akwado na NGF a kwụsịrị akụkụ (gụnyere mpaghara FLG) na-ejigide iguzosi ike n'ezi ihe ọbụlagodi mgbe ejiri nlezianya na ikpughe na oghere dị elu n'oge nha TEM na SEM (Foto SI9).
N'ihi ịdị larịị nke NGF (lee Foto 5a), ọ naghị esiri ike ịhazi flakes ndị ahụ n'akụkụ axis ngalaba [0001] iji nyochaa nhazi SAED. Dabere na ọkpụrụkpụ mpaghara nke ihe nkiri ahụ na ebe ọ dị, achọpụtara ọtụtụ mpaghara mmasị (isi 12) maka ọmụmụ ihe gbasara mgbasa elektrọn. Na Foto 5a–c, a na-egosi mpaghara anọ a na-ahụkarị ma jiri okirikiri agba (acha anụnụ anụnụ, cyan, oroma, na uhie koodu) akara. Foto 2 na 3 maka ụdị SAED. E nwetara eserese 5f na g site na mpaghara FLG egosiri na Foto 5 na 5. Dịka egosiri na Foto 5b na c, n'otu n'otu. Ha nwere nhazi hexagonal yiri graphene 63 gbagọrọ agbagọ. Karịsịa, Foto 5f na-egosi ụkpụrụ atọ ejiri n'elu nwere otu nhazi nke axis mpaghara [0001], nke 10° na 20° na-agbagharị, dịka egosiri site na enweghị nkwekọ n'akụkụ nke abụọ nke ntụgharị uche atọ (10-10). N'otu aka ahụ, Foto 5g na-egosi ụkpụrụ hexagonal abụọ ejiri aka mee nke na-agbagharị site na 20°. Otu abụọ ma ọ bụ atọ nke ụkpụrụ hexagonal na mpaghara FLG nwere ike ịpụta site na akwa graphene atọ dị n'ime ma ọ bụ nke dị n'èzí nke na-agbagharị n'etiti onwe ha. N'ụzọ dị iche, ụkpụrụ diffraction elektrọn dị na Foto 5h,i (nke kwekọrọ na mpaghara NGF egosiri na Foto 5a) na-egosi otu ụkpụrụ [0001] nwere ike diffraction dị elu n'ozuzu ya, nke kwekọrọ na ọkpụrụkpụ ihe onwunwe ka ukwuu. Ụdị SAED ndị a kwekọrọ na nhazi graphite dị arọ na nhazi dị n'etiti karịa FLG, dịka e si nweta ya site na index 64. Nkọwa nke njirimara kristal nke NGF kpughere ịdị n'otu nke kristal graphite (ma ọ bụ graphene) abụọ ma ọ bụ atọ ejiri aka mee. Ihe dị mkpa karịsịa na mpaghara FLG bụ na kristal ahụ nwere ụfọdụ ọkwa nke ntụgharị uche n'ime ma ọ bụ nke dị n'èzí. A kọọla na mbụ na mkpụrụ/oyi akwa graphite nwere akụkụ ntụgharị n'ime-plane nke 17°, 22° na 25° maka NGF a kụrụ na fim Ni 64. Ụkpụrụ akụkụ ntụgharị a hụrụ na ọmụmụ ihe a kwekọrọ na akụkụ ntụgharị a hụrụ na mbụ (±1°) maka graphene BLG63 gbagọrọ agbagọ.
A tụrụ njirimara eletriki nke NGF/SiO2/Si na 300 K n'ofe 10×3 mm2. Ụkpụrụ nke ntinye ike nke elektrọn, ngagharị na njikwa bụ 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 na 2000 S-cm-1, n'otu n'otu. Ụkpụrụ ngagharị na njikwa nke NGF anyị yiri graphite eke ma dị elu karịa graphite pyrolytic nke dị elu nke azụmahịa (emepụtara na 3000 °C)29. Ụkpụrụ ntinye ike nke elektrọn a hụrụ bụ usoro nha abụọ dị elu karịa nke akọpụtara n'oge na-adịbeghị anya (7.25 × 10 cm-3) maka ihe nkiri graphite micron dị arọ nke e ji akwa polyimide dị elu (3200 °C) 20 kwadebe.
Anyị mekwara nha nnyefe UV a na-ahụ anya na FS-NGF nke e zigara na ihe ndị dị n'ime quartz (Foto 6). Ọkwa nnyefe ahụ na-egosi nnyefe ihe fọrọ nke nta ka ọ bụrụ 62% na oke 350–800 nm, na-egosi na NGF na-agbanwe agbanwe na ìhè a na-ahụ anya. N'ezie, a pụrụ ịhụ aha "KAUST" na foto dijitalụ nke ihe nlele ahụ na Foto 6b. Ọ bụ ezie na nhazi nanocrystalline nke NGF dị iche na nke SLG, enwere ike ime atụmatụ ọnụọgụ nke oyi akwa site na iji iwu nke mfu nnyefe 2.3% kwa oyi akwa ọzọ 65. Dịka mmekọrịta a si dị, ọnụọgụ nke oyi akwa graphene nwere mfu nnyefe 38% bụ 21. NGF toro eto nwere ọtụtụ oyi akwa graphene 300, ya bụ, ihe dị ka 100 nm dị arọ (Foto 1, SI5 na SI7). Ya mere, anyị chere na nghọta anya a hụrụ dabara na mpaghara FLG na MLG, ebe ọ bụ na a na-ekesa ha n'ofe fim ahụ (Foto 1, 3, 5 na 6c). Na mgbakwunye na data nhazi dị n'elu, njikwa na nghọta na-egosikwa ịdị mma kristal dị elu nke NGF ebufere.
(a) Nha nnyefe a na-ahụ anya site na UV, (b) mbufe NGF nkịtị na quartz site na iji ihe nlele nnọchiteanya. (c) Nhazi nke NGF (igbe gbara ọchịchịrị) nwere mpaghara FLG na MLG kesara nke ọma nke akara dị ka ọdịdị isi awọ n'ime ihe nlele ahụ dum (lee Foto 1) (ihe dị ka mpaghara 0.1–3% kwa 100 μm2). Ụdị ndị a na-enweghị usoro na nha ha dị na eserese ahụ bụ maka ebumnuche ihe atụ naanị ma ha adabaghị na mpaghara ndị dị adị.
A na-ebufe NGF Translucent nke CVD toro na mbụ na elu silicon gba ọtọ ma jiri ya na sel anyanwụ15,16. Nrụpụta ike mgbanwe (PCE) sitere na ya bụ 1.5%. NGF ndị a na-arụ ọtụtụ ọrụ dịka akwa compound na-arụ ọrụ, ụzọ njem chaja, na electrodes transparent15,16. Agbanyeghị, ihe nkiri graphite abụghị otu. Ọ dị mkpa ka e mee ka nhazi ọzọ dị mkpa site na iji nlezianya chịkwaa mgbochi mpempe akwụkwọ na nnyefe anya nke electrode graphite, ebe ọ bụ na ihe abụọ a na-arụ ọrụ dị mkpa n'ịchọpụta uru PCE nke sel anyanwụ15,16. Dịka ọ na-adịkarị, ihe nkiri graphene na-apụta ìhè 97.7% na ìhè a na-ahụ anya, mana ha nwere mgbochi mpempe akwụkwọ nke 200–3000 ohms/sq.16. Enwere ike ibelata iguzogide elu nke ihe nkiri graphene site na ịbawanye ọnụọgụ nke oyi akwa (nnyefe ọtụtụ oyi akwa graphene) na doping na HNO3 (~30 Ohm/sq.)66. Agbanyeghị, usoro a na-ewe ogologo oge na oyi akwa mbufe dị iche iche anaghị anọgide na-enwe ezigbo kọntaktị mgbe niile. NGF anyị n'ihu nwere ihe ndị dị ka conductivity 2000 S/cm, ihe mkpuchi ihe nkiri 50 ohm/sq. na nghọta 62%, nke na-eme ka ọ bụrụ ihe ọzọ bara uru maka ọwa conductive ma ọ bụ electrodes counter na sel anyanwụ15,16.
Ọ bụ ezie na nhazi na kemistri elu nke BS-NGF yiri FS-NGF, ike ya dị iche ("Uto nke FS- na BS-NGF"). Na mbụ, anyị jiri graphite22 ihe nkiri dị gịrịgịrị dị ka ihe mmetụta gas. Ya mere, anyị nwalere ohere nke iji BS-NGF maka ọrụ nchọpụta gas (Foto SI10). Nke mbụ, e bufere akụkụ mm2 nke BS-NGF na chip sensọ electrode interdigitation (Foto SI10a-c). Nkọwa nrụpụta nke chip ahụ akọpụtala na mbụ; mpaghara mmetụta ya na-arụ ọrụ bụ 9 mm267. Na onyonyo SEM (Foto SI10b na c), a na-ahụ elektrọd ọlaedo dị n'okpuru nke ọma site na NGF. Ọzọkwa, a pụrụ ịhụ na e nwetara mkpuchi chip otu maka ihe nlele niile. E dekọrọ nha sensọ gas nke gas dị iche iche (Foto SI10d) (Foto SI11) ma egosiri ọnụego nzaghachi sitere na Fig. SI10g. O nwere ike ịbụ na gas ndị ọzọ na-egbochi onwe ha gụnyere SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) na NH3 (200 ppm). Otu ihe nwere ike ịkpata ya bụ ọdịdị elektrọnik NO2 nke gas22,68. Mgbe a na-etinye ya n'elu graphene, ọ na-ebelata nnabata elektrọn ugbu a site na sistemụ ahụ. A na-egosi ntụnyere nke data oge nzaghachi nke ihe mmetụta BS-NGF na ihe mmetụta ebipụtara na mbụ na Tebụl SI2. Usoro maka ime ka ihe mmetụta NGF maliteghachi ọrụ site na iji plasma UV, plasma O3 ma ọ bụ ọgwụgwọ okpomọkụ (50–150°C) nke ihe nlele ndị a na-ekpughe na-aga n'ihu, nke kachasị mma bụ itinye usoro agbakwunyere69.
N'oge usoro CVD, uto graphene na-eme n'akụkụ abụọ nke ihe na-akpali akpali41. Agbanyeghị, a na-ewepụkarị BS-graphene n'oge usoro mbufe41. N'ọmụmụ ihe a, anyị na-egosi na enwere ike nweta uto NGF dị elu na nnyefe NGF na-enweghị polymer n'akụkụ abụọ nke nkwado ihe na-akpali akpali. BS-NGF dị gịrịgịrị (~80 nm) karịa FS-NGF (~100 nm), a na-akọwakwa ọdịiche a site n'eziokwu ahụ bụ na BS-Ni anaghị ekpughe ozugbo na mmiri gas nke mbụ. Anyị chọpụtakwara na oke nke ihe NiAR na-emetụta oke nke NGF. Nsonaazụ ndị a na-egosi na enwere ike iji FS-NGF nke a na-eto eto dị ka ihe na-ebute ụzọ maka graphene (site na usoro exfoliation70) ma ọ bụ dị ka ọwa na-eduzi na mkpụrụ ndụ anyanwụ15,16. N'ụzọ dị iche, a ga-eji BS-NGF maka nchọpụta gas (Fig. SI9) na ikekwe maka sistemụ nchekwa ike71,72 ebe oke elu ya ga-aba uru.
N'ịtụle ihe dị n'elu, ọ bara uru ijikọta ọrụ dị ugbu a na ihe nkiri graphite ebipụtara na mbụ nke CVD kụrụ ma jiri nickel foil. Dịka a pụrụ ịhụ na Tebụl 2, nrụgide dị elu anyị jiri mee ka oge mmeghachi omume (oge uto) dị mkpụmkpụ ọbụlagodi na obere okpomọkụ (n'etiti 850–1300 °C). Anyị nwetakwara uto ka ukwuu karịa ka ọ dị na mbụ, na-egosi ike maka mmụba. E nwere ihe ndị ọzọ a ga-atụle, ụfọdụ n'ime ha anyị tinyela na tebụl.
A na-akụ NGF dị elu nke nwere akụkụ abụọ na foil nickel site na iji CVD catalytic. Site na iwepụ ihe ndị e ji eme polymer ọdịnala (dịka ndị e ji mee CVD graphene), anyị na-enweta mbufe mmiri dị ọcha na nke na-enweghị ntụpọ nke NGF (a kụrụ n'azụ na n'ihu nke foil nickel) gaa na ọtụtụ ihe ndị dị mkpa na usoro. NGF gụnyere mpaghara FLG na MLG (nke na-abụkarị 0.1% ruo 3% kwa 100 µm2) nke ejikọtara nke ọma na ihe nkiri ahụ buru ibu. TEM Planar na-egosi na mpaghara ndị a mejupụtara mkpokọta nke ihe abụọ ruo atọ nke graphite/graphene (kristal ma ọ bụ oyi akwa, n'otu n'otu), ụfọdụ n'ime ha nwere enweghị nkwekọ nke 10-20°. Mpaghara FLG na MLG bụ maka nghọta nke FS-NGF gaa na ìhè a na-ahụ anya. Banyere mpempe akwụkwọ azụ, enwere ike ibu ha n'otu aka na mpempe akwụkwọ ihu, dịka egosiri, nwere ike inwe ebumnuche ọrụ (dịka ọmụmaatụ, maka nchọpụta gas). Ọmụmụ ihe ndị a bara uru nke ukwuu maka ibelata ihe mkpofu na ọnụ ahịa na usoro CVD nke ụlọ ọrụ mmepụta ihe.
N'ozuzu, nkezi ọkpụrụkpụ nke CVD NGF dị n'etiti mpempe akwụkwọ graphene (dị ala na nke nwere ọtụtụ oyi akwa) na mpempe akwụkwọ graphite ụlọ ọrụ (micrometer). Oke ihe ndị ha nwere na-adọrọ mmasị, tinyere ụzọ dị mfe anyị mepụtara maka mmepụta na mbugharị ha, na-eme ka ihe nkiri ndị a dabara adaba karịsịa maka ngwa ndị chọrọ nzaghachi ọrụ nke graphite, na-enweghị mmefu nke usoro mmepụta ụlọ ọrụ na-eji ike eme ihe ugbu a.
E tinyere foil nickel dị 25-μm (ịdị ọcha 99.5%, Goodfellow) n'ime reactor CVD azụmahịa (Aixtron 4-inch BMPro). E jiri argon sachapụ sistemụ ahụ ma wepụ ya na nrụgide ntọala nke 10-3 mbar. E mesịa, e tinyere foil nickel. na Ar/H2 (Mgbe e tinyere foil Ni tupu oge eruo maka nkeji 5, foil ahụ gosipụtara nrụgide nke 500 mbar na 900 °C. E tinyere NGF na mmiri nke CH4/H2 (100 cm3 nke ọ bụla) maka nkeji 5. E mesịa, e mere ka ihe nlele ahụ dị jụụ ruo okpomọkụ dị n'okpuru 700 °C site na iji mmiri Ar (4000 cm3) na 40 °C/min. A kọwara nkọwa gbasara nhazi nke usoro uto NGF n'ebe ọzọ30.
E jiri SEM hụ ọdịdị elu nke ihe nlele ahụ site na iji igwe nyocha Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). E jiri AFM (Dimension Icon SPM, Bruker) tụọ oke iru ala na ọkpụrụkpụ NGF. E jiri igwe nyocha FEI Titan 80–300 Cubed nke nwere egbe ikuku na-enwu enwu (300 kV), monochromator ụdị FEI Wien na onye na-edozi oghere anya nke CEOS iji nweta nsonaazụ ikpeazụ. mkpebi oghere 0.09 nm. E bufere ihe nlele NGF na grid ọla kọpa ejiri carbon lacy kpuchie maka onyonyo TEM dị larịị na nyocha nhazi SAED. Ya mere, a na-etinye ọtụtụ n'ime ihe nlele ahụ n'ime oghere nke akpụkpọ ahụ na-akwado ya. E jiri XRD nyochaa ihe nlele NGF ebufere. E jiri ihe na-eme ka ntụ ntụ dị nkọ (Brucker, D2 phase shifter with Cu Kα source, 1.5418 Å and LYNXEYE detector) nweta usoro ihe ngosi X-ray diffraction site na iji isi iyi Cu radieshon nwere dayameta ntụpọ oghere nke 3 mm.
E jiri igwe microscope confocal jikọtara ọnụ (Alpha 300 RA, WITEC) dekọọ ọtụtụ nha isi Raman. E jiri laser 532 nm nwere obere ike mkpali (25%) iji zere mmetụta okpomọkụ kpatara. E mere X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) na Kratos Axis Ultra spectrometer n'elu mpaghara nlele nke 300 × 700 μm2 site na iji monochromatic Al Kα radieshon (hν = 1486.6 eV) na ike nke 150 W. E nwetara spectra mkpebi na ike nnyefe nke 160 eV na 20 eV, n'otu n'otu. E bepụrụ ihe nlele NGF ebufere na SiO2 n'ime iberibe (3 × 10 mm2 nke ọ bụla) site na iji PLS6MW (1.06 μm) ytterbium fiber laser na 30 W. E ji ọlaọcha mado mepụta kọntaktị waya ọla kọpa (50 μm ọkpụrụkpụ) n'okpuru microscope anya. E mere nnwale njem eletriki na mmetụta Hall na ihe nlele ndị a na 300 K na mgbanwe ubi magnet nke ± 9 Tesla na sistemụ nha ihe onwunwe anụ ahụ (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). E jiri Lambda 950 UV-vis spectrophotometer dekọọ spectra UV-vis ebufere na usoro 350-800 nm NGF nke ebufere na quartz substrates na ihe nlele ntụaka quartz.
E ji waya kemikal na-eguzogide ihe mmetụta (chip elektrọd dị n'etiti) jikọọ na bọọdụ sekit e biri ebi 73 ma wepụta ihe mgbochi ahụ nwa oge. A na-ejikọ bọọdụ sekit e biri ebi nke ngwaọrụ ahụ dị na ya na ọdụ kọntaktị ma tinye ya n'ime ụlọ mmetụta gas 74. E were nha iguzogide na voltaji nke 1 V na nyocha na-aga n'ihu site na nhicha ruo na ikpughe gas wee kpochapụ ya ọzọ. E jiri nitrogen hichaa ụlọ ahụ na 200 cm3 ruo otu awa iji hụ na ewepụla ihe nyocha ndị ọzọ niile dị n'ime ụlọ ahụ, gụnyere mmiri. E mesịa, a na-ewepụta ihe nyocha nke ọ bụla n'ime ụlọ ahụ nwayọ nwayọ n'otu ọsọ nke 200 cm3 site na imechi silinda N2.
E bipụtala ụdị akụkọ a emegharịrị ma enwere ike ịnweta ya site na njikọ dị n'elu akụkọ ahụ.
Inagaki, M. na Kang, F. Sayensị na Injinịa Ihe Carbon: Isi ihe. Mbipụta nke abụọ edeziri. 2014. 542.
Pearson, HO Handbook of Carbon, Graphite, Diamond and Fullerenes: Properties, Processing and Applications. Emezigharịrị mbipụta mbụ. 1994, New Jersey.
Tsai, W. na ndị ọzọ. Ihe nkiri graphene/graphite dị ọtụtụ oyi akwa buru ibu dị ka elektrọd dị gịrịgịrị na-eduzi ihe. ngwa. physics. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Njirimara okpomọkụ nke graphene na ihe ndị e ji carbon mee. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW na Cahill DG Ọkwa okpomọkụ nke ihe nkiri graphite a kụrụ na Ni (111) site na obere okpomọkụ nke ikuku kemịkalụ. okwu mgbakwunye. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Mmụba na-aga n'ihu nke ihe nkiri graphene site na itinye uzuoku kemịkalụ. ngwa. physics. Wright. 98(13), 133106(2011).
Oge ozi: Ọgọst-23-2024