Ni-তে একটি স্বচ্ছ গ্রাফাইট ফিল্ম তৈরি করা এবং এর দ্বিমুখী পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর

Nature.com দেখার জন্য আপনাকে ধন্যবাদ। আপনি যে ব্রাউজারটি ব্যবহার করছেন তার সংস্করণে সীমিত CSS সাপোর্ট রয়েছে। সেরা ফলাফলের জন্য, আমরা আপনাকে আপনার ব্রাউজারের একটি নতুন সংস্করণ ব্যবহার করার পরামর্শ দিচ্ছি (অথবা ইন্টারনেট এক্সপ্লোরারে সামঞ্জস্যতা মোড অক্ষম করুন)। ইতিমধ্যে, চলমান সহায়তা নিশ্চিত করার জন্য, আমরা স্টাইলিং বা জাভাস্ক্রিপ্ট ছাড়াই সাইটটি প্রদর্শন করছি।
ন্যানোস্কেল গ্রাফাইট ফিল্ম (NGFs) হল শক্তিশালী ন্যানোম্যাটেরিয়াল যা অনুঘটক রাসায়নিক বাষ্প জমার মাধ্যমে তৈরি করা যেতে পারে, তবে তাদের স্থানান্তরের সহজতা এবং পরবর্তী প্রজন্মের ডিভাইসগুলিতে পৃষ্ঠের রূপবিদ্যা কীভাবে তাদের ব্যবহারকে প্রভাবিত করে তা নিয়ে প্রশ্ন থেকে যায়। এখানে আমরা একটি পলিক্রিস্টালাইন নিকেল ফয়েলের উভয় পাশে NGF-এর বৃদ্ধি (ক্ষেত্রফল 55 cm2, পুরুত্ব প্রায় 100 nm) এবং এর পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর (সামনে এবং পিছনে, ক্ষেত্রফল 6 cm2 পর্যন্ত) রিপোর্ট করছি। অনুঘটক ফয়েলের রূপবিদ্যার কারণে, দুটি কার্বন ফিল্ম তাদের ভৌত বৈশিষ্ট্য এবং অন্যান্য বৈশিষ্ট্যে (যেমন পৃষ্ঠের রুক্ষতা) ভিন্ন। আমরা দেখাই যে রুক্ষ পিছনের দিকের NGFগুলি NO2 সনাক্তকরণের জন্য উপযুক্ত, অন্যদিকে সামনের দিকের মসৃণ এবং আরও পরিবাহী NGFগুলি (2000 S/cm, শীট প্রতিরোধ - 50 ohms/m2) কার্যকর পরিবাহী হতে পারে। সৌর কোষের চ্যানেল বা ইলেক্ট্রোড (যেহেতু এটি দৃশ্যমান আলোর 62% প্রেরণ করে)। সামগ্রিকভাবে, বর্ণিত বৃদ্ধি এবং পরিবহন প্রক্রিয়াগুলি প্রযুক্তিগত প্রয়োগের জন্য NGF কে একটি বিকল্প কার্বন উপাদান হিসাবে উপলব্ধি করতে সাহায্য করতে পারে যেখানে গ্রাফিন এবং মাইক্রন-পুরু গ্রাফাইট ফিল্ম উপযুক্ত নয়।
গ্রাফাইট একটি বহুল ব্যবহৃত শিল্প উপাদান। উল্লেখযোগ্যভাবে, গ্রাফাইটের ভর ঘনত্ব তুলনামূলকভাবে কম এবং বিমানের মধ্যে উচ্চ তাপীয় এবং বৈদ্যুতিক পরিবাহিতা বৈশিষ্ট্য রয়েছে এবং কঠোর তাপীয় এবং রাসায়নিক পরিবেশে খুব স্থিতিশীল 1,2। ফ্লেক গ্রাফাইট গ্রাফিন গবেষণার জন্য একটি সুপরিচিত সূচনা উপাদান। পাতলা ফিল্মে প্রক্রিয়াজাতকরণের সময়, এটি বিভিন্ন ধরণের অ্যাপ্লিকেশনে ব্যবহার করা যেতে পারে, যার মধ্যে রয়েছে স্মার্টফোনের মতো ইলেকট্রনিক ডিভাইসের জন্য তাপ সিঙ্ক 4,5,6,7, সেন্সরগুলিতে সক্রিয় উপাদান হিসাবে 8,9,10 এবং ইলেক্ট্রোম্যাগনেটিক হস্তক্ষেপ সুরক্ষা 11.12 এবং চরম অতিবেগুনীতে লিথোগ্রাফির জন্য ফিল্ম 13,14, সৌর কোষে চ্যানেল পরিচালনা 15,16। এই সমস্ত অ্যাপ্লিকেশনের জন্য, <100 nm ন্যানোস্কেলে নিয়ন্ত্রিত পুরুত্ব সহ গ্রাফাইট ফিল্ম (NGF) এর বৃহৎ এলাকা সহজেই তৈরি এবং পরিবহন করা যেতে পারে।
গ্রাফাইট ফিল্ম বিভিন্ন পদ্ধতিতে তৈরি করা হয়। একটি ক্ষেত্রে, গ্রাফিন ফ্লেক্স তৈরির জন্য এম্বেডিং এবং এক্সপোলিয়েশন ব্যবহার করা হয়েছিল10,11,17। ফ্লেক্সগুলিকে আরও প্রক্রিয়াজাত করে প্রয়োজনীয় পুরুত্বের ফিল্মে পরিণত করতে হয় এবং ঘন গ্রাফাইট শীট তৈরি করতে প্রায়শই বেশ কয়েক দিন সময় লাগে। আরেকটি পদ্ধতি হল গ্রাফাইটেবল কঠিন পূর্বসূরী দিয়ে শুরু করা। শিল্পে, পলিমারের শীটগুলিকে কার্বনাইজ করা হয় (1000-1500 °C তাপমাত্রায়) এবং তারপর গ্রাফাইটাইজ করা হয় (2800-3200 °C তাপমাত্রায়) যাতে সুগঠিত স্তরযুক্ত উপকরণ তৈরি হয়। যদিও এই ফিল্মগুলির গুণমান উচ্চ, শক্তি খরচ উল্লেখযোগ্য1,18,19 এবং সর্বনিম্ন পুরুত্ব কয়েক মাইক্রন1,18,19,20 এর মধ্যে সীমাবদ্ধ।
ক্যাটালিটিক কেমিক্যাল ভ্যাপার ডিপোজিশন (CVD) হল উচ্চ কাঠামোগত মানের এবং যুক্তিসঙ্গত খরচ সহ গ্রাফিন এবং অতি-পাতলা গ্রাফাইট ফিল্ম (<10 nm) তৈরির একটি সুপরিচিত পদ্ধতি। তবে, গ্রাফিন এবং অতি-পাতলা গ্রাফাইট ফিল্মের বৃদ্ধির তুলনায় 28, CVD ব্যবহার করে NGF-এর বৃহৎ-ক্ষেত্রের বৃদ্ধি এবং/অথবা প্রয়োগ আরও কম অন্বেষণ করা হয়েছে 11,13,29,30,31,32,33।
সিভিডি-তে জন্মানো গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট ফিল্মগুলিকে প্রায়শই কার্যকরী সাবস্ট্রেটে স্থানান্তর করতে হয়34। এই পাতলা ফিল্ম ট্রান্সফারের দুটি প্রধান পদ্ধতি রয়েছে35: (1) নন-এচ ট্রান্সফার36,37 এবং (2) এচ-ভিত্তিক ভেজা রাসায়নিক ট্রান্সফার (সাবস্ট্রেট সমর্থিত)14,34,38। প্রতিটি পদ্ধতির কিছু সুবিধা এবং অসুবিধা রয়েছে এবং অন্যত্র বর্ণিত হিসাবে, উদ্দেশ্য প্রয়োগের উপর নির্ভর করে নির্বাচন করা উচিত35,39। অনুঘটক সাবস্ট্রেটে জন্মানো গ্রাফিন/গ্রাফাইট ফিল্মগুলির জন্য, ভেজা রাসায়নিক প্রক্রিয়াগুলির মাধ্যমে স্থানান্তর (যার মধ্যে পলিমিথাইল মেথাক্রিলেট (PMMA) সবচেয়ে বেশি ব্যবহৃত সাপোর্ট লেয়ার) প্রথম পছন্দ হিসাবে রয়ে গেছে13,30,34,38,40,41,42। আপনি এবং অন্যান্যরা উল্লেখ করেছেন যে NGF ট্রান্সফারের জন্য কোনও পলিমার ব্যবহার করা হয়নি (নমুনার আকার প্রায় 4 সেমি2)25,43, তবে স্থানান্তরের সময় নমুনার স্থিতিশীলতা এবং/অথবা পরিচালনা সম্পর্কে কোনও বিবরণ সরবরাহ করা হয়নি; পলিমার ব্যবহার করে ভেজা রসায়ন প্রক্রিয়ায় বেশ কয়েকটি ধাপ থাকে, যার মধ্যে রয়েছে একটি বলিদানকারী পলিমার স্তর প্রয়োগ এবং পরবর্তীতে অপসারণ 30,38,40,41,42। এই প্রক্রিয়াটির অসুবিধা রয়েছে: উদাহরণস্বরূপ, পলিমারের অবশিষ্টাংশগুলি উত্থিত ফিল্মের বৈশিষ্ট্যগুলিকে পরিবর্তন করতে পারে 38। অতিরিক্ত প্রক্রিয়াকরণ অবশিষ্ট পলিমার অপসারণ করতে পারে, তবে এই অতিরিক্ত পদক্ষেপগুলি ফিল্ম তৈরির খরচ এবং সময় বৃদ্ধি করে 38,40। সিভিডি বৃদ্ধির সময়, গ্রাফিনের একটি স্তর কেবল অনুঘটক ফয়েলের সামনের দিকে (বাষ্প প্রবাহের দিকে মুখ করা দিক) নয়, এর পিছনের দিকেও জমা হয়। তবে, পরবর্তীটিকে একটি বর্জ্য পণ্য হিসাবে বিবেচনা করা হয় এবং নরম প্লাজমা 38,41 দ্বারা দ্রুত অপসারণ করা যেতে পারে। এই ফিল্ম পুনর্ব্যবহার করলে ফলন সর্বাধিক হতে পারে, এমনকি এটি ফেস কার্বন ফিল্মের চেয়ে নিম্নমানের হলেও।
এখানে, আমরা CVD দ্বারা পলিক্রিস্টালাইন নিকেল ফয়েলের উপর উচ্চ কাঠামোগত মানের NGF-এর ওয়েফার-স্কেল দ্বিমুখী বৃদ্ধির প্রস্তুতির প্রতিবেদন করছি। ফয়েলের সামনের এবং পিছনের পৃষ্ঠের রুক্ষতা NGF-এর রূপবিদ্যা এবং কাঠামোকে কীভাবে প্রভাবিত করে তা মূল্যায়ন করা হয়েছিল। আমরা নিকেল ফয়েলের উভয় দিক থেকে বহুমুখী সাবস্ট্রেটে NGF-এর ব্যয়-কার্যকর এবং পরিবেশগতভাবে বন্ধুত্বপূর্ণ পলিমার-মুক্ত স্থানান্তরও প্রদর্শন করি এবং দেখাই যে সামনের এবং পিছনের ফিল্মগুলি বিভিন্ন অ্যাপ্লিকেশনের জন্য কীভাবে উপযুক্ত।
নিম্নলিখিত বিভাগগুলিতে গ্রাফিন স্তরের সংখ্যার উপর নির্ভর করে বিভিন্ন গ্রাফাইট ফিল্মের বেধ নিয়ে আলোচনা করা হয়েছে: (i) একক স্তরের গ্রাফিন (SLG, 1 স্তর), (ii) কয়েকটি স্তরের গ্রাফিন (FLG, < 10 স্তর), (iii) বহুস্তরীয় গ্রাফিন (MLG, 10-30 স্তর) এবং (iv) NGF (~300 স্তর)। পরবর্তীটি হল সবচেয়ে সাধারণ বেধ যা ক্ষেত্রফলের শতাংশ হিসাবে প্রকাশ করা হয় (প্রতি 100 µm2-তে প্রায় 97% ক্ষেত্রফল)30। এই কারণেই পুরো ফিল্মটিকে কেবল NGF বলা হয়।
গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট ফিল্ম সংশ্লেষণের জন্য ব্যবহৃত পলিক্রিস্টালাইন নিকেল ফয়েলগুলির উৎপাদন এবং পরবর্তী প্রক্রিয়াকরণের ফলে বিভিন্ন টেক্সচার থাকে। আমরা সম্প্রতি NGF30 এর বৃদ্ধি প্রক্রিয়াটি অপ্টিমাইজ করার জন্য একটি গবেষণা রিপোর্ট করেছি। আমরা দেখিয়েছি যে বৃদ্ধির পর্যায়ে অ্যানিলিং সময় এবং চেম্বারের চাপের মতো প্রক্রিয়া পরামিতিগুলি অভিন্ন পুরুত্বের NGF অর্জনে গুরুত্বপূর্ণ ভূমিকা পালন করে। এখানে, আমরা নিকেল ফয়েলের (চিত্র 1a) পালিশ করা সামনের (FS) এবং অপরিশোধিত পিছনের (BS) পৃষ্ঠে NGF এর বৃদ্ধি আরও তদন্ত করেছি। তিন ধরণের নমুনা FS এবং BS পরীক্ষা করা হয়েছিল, যা সারণি 1 এ তালিকাভুক্ত করা হয়েছে। চাক্ষুষ পরিদর্শনের পরে, নিকেল ফয়েল (NiAG) এর উভয় পাশে NGF এর অভিন্ন বৃদ্ধি একটি বৈশিষ্ট্যযুক্ত ধাতব রূপালী ধূসর থেকে ম্যাট ধূসর রঙে বাল্ক Ni সাবস্ট্রেটের রঙ পরিবর্তন দ্বারা দেখা যায় (চিত্র 1a); মাইক্রোস্কোপিক পরিমাপ নিশ্চিত করা হয়েছিল (চিত্র 1b, c)। উজ্জ্বল অঞ্চলে পর্যবেক্ষণ করা FS-NGF এর একটি সাধারণ রমন বর্ণালী এবং চিত্র 1b তে লাল, নীল এবং কমলা তীর দ্বারা নির্দেশিত চিত্র 1c তে দেখানো হয়েছে। গ্রাফাইট G (1683 cm−1) এবং 2D (2696 cm−1) এর বৈশিষ্ট্যপূর্ণ রমন শিখরগুলি অত্যন্ত স্ফটিকযুক্ত NGF এর বৃদ্ধি নিশ্চিত করে (চিত্র 1c, টেবিল SI1)। পুরো ফিল্ম জুড়ে, তীব্রতা অনুপাত (I2D/IG) ~0.3 সহ রমন বর্ণালীর প্রাধান্য লক্ষ্য করা গেছে, যেখানে I2D/IG = 0.8 সহ রমন বর্ণালী খুব কমই লক্ষ্য করা গেছে। পুরো ফিল্মে ত্রুটিপূর্ণ শিখর (D = 1350 cm-1) অনুপস্থিতি NGF বৃদ্ধির উচ্চ মানের নির্দেশ করে। BS-NGF নমুনায় (চিত্র SI1 a এবং b, টেবিল SI1) অনুরূপ রমন ফলাফল পাওয়া গেছে।
NiAG FS- এবং BS-NGF এর তুলনা: (a) ওয়েফার স্কেলে (55 cm2) NGF বৃদ্ধি এবং ফলস্বরূপ BS- এবং FS-Ni ফয়েল নমুনা দেখানো একটি সাধারণ NGF (NiAG) নমুনার ছবি, (b) একটি অপটিক্যাল মাইক্রোস্কোপ দ্বারা প্রাপ্ত FS-NGF চিত্র/ Ni, (c) প্যানেল b-তে বিভিন্ন অবস্থানে রেকর্ড করা সাধারণ রমন বর্ণালী, (d, f) FS-NGF/Ni-তে বিভিন্ন বিবর্ধনে SEM চিত্র, (e, g) বিভিন্ন বিবর্ধনে SEM চিত্র সেট BS -NGF/Ni। নীল তীরটি FLG অঞ্চল নির্দেশ করে, কমলা তীরটি MLG অঞ্চল (FLG অঞ্চলের কাছাকাছি) নির্দেশ করে, লাল তীরটি NGF অঞ্চল নির্দেশ করে এবং ম্যাজেন্টা তীরটি ভাঁজ নির্দেশ করে।
যেহেতু বৃদ্ধি প্রাথমিক স্তরের পুরুত্ব, স্ফটিকের আকার, ওরিয়েন্টেশন এবং শস্যের সীমানার উপর নির্ভর করে, তাই বৃহৎ অঞ্চলের উপর NGF বেধের যুক্তিসঙ্গত নিয়ন্ত্রণ অর্জন করা একটি চ্যালেঞ্জ হিসেবে রয়ে গেছে20,34,44। এই গবেষণায় আমরা পূর্বে প্রকাশিত বিষয়বস্তু ব্যবহার করেছি30। এই প্রক্রিয়াটি প্রতি 100 µm230-এ 0.1 থেকে 3% উজ্জ্বল অঞ্চল তৈরি করে। নিম্নলিখিত বিভাগগুলিতে, আমরা উভয় ধরণের অঞ্চলের জন্য ফলাফল উপস্থাপন করছি। উচ্চ বিবর্ধন SEM চিত্রগুলি উভয় পাশে বেশ কয়েকটি উজ্জ্বল বৈসাদৃশ্য অঞ্চলের উপস্থিতি দেখায় (চিত্র 1f,g), যা FLG এবং MLG অঞ্চলের উপস্থিতি নির্দেশ করে30,45। এটি রমন স্ক্যাটারিং (চিত্র 1c) এবং TEM ফলাফল (পরবর্তীতে "FS-NGF: গঠন এবং বৈশিষ্ট্য" বিভাগে আলোচনা করা হয়েছে) দ্বারাও নিশ্চিত করা হয়েছে। FS- এবং BS-NGF/Ni নমুনায় (Ni-তে জন্মানো সামনের এবং পিছনের NGF) পর্যবেক্ষণ করা FLG এবং MLG অঞ্চলগুলি প্রাক-অ্যানিলিং 22,30,45 এর সময় গঠিত বৃহৎ Ni(111) শস্যের উপর জন্মে থাকতে পারে। উভয় পাশে ভাঁজ পরিলক্ষিত হয়েছে (চিত্র 1b, বেগুনি তীর দিয়ে চিহ্নিত)। গ্রাফাইট এবং নিকেল সাবস্ট্রেটের মধ্যে তাপীয় প্রসারণের সহগের বৃহৎ পার্থক্যের কারণে এই ভাঁজগুলি প্রায়শই CVD-উত্থিত গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট ফিল্মে পাওয়া যায় 30,38।
AFM চিত্রটি নিশ্চিত করেছে যে FS-NGF নমুনাটি BS-NGF নমুনার (চিত্র SI1) (চিত্র SI2) তুলনায় সমতল। FS-NGF/Ni (চিত্র SI2c) এবং BS-NGF/Ni (চিত্র SI2d) এর মূল গড় বর্গক্ষেত্র (RMS) রুক্ষতা মান যথাক্রমে 82 এবং 200 nm (20 × 20 μm2 এলাকা জুড়ে পরিমাপ করা হয়েছে)। প্রাপ্ত অবস্থায় (চিত্র SI3) নিকেল (NiAR) ফয়েলের পৃষ্ঠ বিশ্লেষণের ভিত্তিতে উচ্চতর রুক্ষতা বোঝা যায়। FS এবং BS-NiAR এর SEM চিত্রগুলি চিত্র SI3a–d-এ দেখানো হয়েছে, যা বিভিন্ন পৃষ্ঠের রূপবিদ্যা প্রদর্শন করে: পালিশ করা FS-Ni ফয়েলে ন্যানো- এবং মাইক্রন-আকারের গোলাকার কণা রয়েছে, যখন পলিশ করা BS-Ni ফয়েল একটি উৎপাদন মই প্রদর্শন করে। উচ্চ শক্তি এবং পতন সহ কণা হিসাবে। অ্যানিলড নিকেল ফয়েল (NiA) এর নিম্ন এবং উচ্চ রেজোলিউশনের চিত্রগুলি চিত্র SI3e–h-এ দেখানো হয়েছে। এই চিত্রগুলিতে, আমরা নিকেল ফয়েলের উভয় পাশে বেশ কয়েকটি মাইক্রন-আকারের নিকেল কণার উপস্থিতি লক্ষ্য করতে পারি (চিত্র SI3e–h)। বড় দানার একটি Ni(111) পৃষ্ঠের অবস্থান থাকতে পারে, যেমনটি পূর্বে রিপোর্ট করা হয়েছে 30,46। FS-NiA এবং BS-NiA এর মধ্যে নিকেল ফয়েলের আকারবিদ্যায় উল্লেখযোগ্য পার্থক্য রয়েছে। BS-NGF/Ni এর উচ্চ রুক্ষতা BS-NiAR এর অপরিশোধিত পৃষ্ঠের কারণে, যার পৃষ্ঠটি অ্যানিলিং করার পরেও উল্লেখযোগ্যভাবে রুক্ষ থাকে (চিত্র SI3)। বৃদ্ধি প্রক্রিয়ার আগে এই ধরণের পৃষ্ঠের বৈশিষ্ট্য গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট ফিল্মের রুক্ষতা নিয়ন্ত্রণ করতে দেয়। এটি লক্ষ করা উচিত যে গ্রাফিন বৃদ্ধির সময় মূল স্তরটি কিছু শস্য পুনর্গঠনের মধ্য দিয়ে যায়, যা অ্যানিলড ফয়েল এবং অনুঘটক ফিল্মের তুলনায় শস্যের আকার কিছুটা হ্রাস করে এবং সাবস্ট্রেটের পৃষ্ঠের রুক্ষতা কিছুটা বৃদ্ধি করে।
সাবস্ট্রেট পৃষ্ঠের রুক্ষতা, অ্যানিলিং সময় (শস্যের আকার) 30,47 এবং রিলিজ নিয়ন্ত্রণ 43 সূক্ষ্ম-টিউনিং আঞ্চলিক NGF বেধের অভিন্নতা µm2 এবং/অথবা এমনকি nm2 স্কেলে (অর্থাৎ, কয়েক ন্যানোমিটারের পুরুত্বের তারতম্য) কমাতে সাহায্য করবে। সাবস্ট্রেটের পৃষ্ঠের রুক্ষতা নিয়ন্ত্রণ করার জন্য, ফলস্বরূপ নিকেল ফয়েলের ইলেক্ট্রোলাইটিক পলিশিংয়ের মতো পদ্ধতি বিবেচনা করা যেতে পারে48। প্রিট্রিটেড নিকেল ফয়েলটি তখন কম তাপমাত্রায় (< 900 °C) 46 এবং সময় (< 5 মিনিট) অ্যানিল করা যেতে পারে যাতে বড় Ni(111) দানা তৈরি না হয় (যা FLG বৃদ্ধির জন্য উপকারী)।
SLG এবং FLG গ্রাফিন অ্যাসিড এবং জলের পৃষ্ঠের টান সহ্য করতে অক্ষম, ভেজা রাসায়নিক স্থানান্তর প্রক্রিয়ার সময় যান্ত্রিক সমর্থন স্তরের প্রয়োজন হয়22,34,38। পলিমার-সমর্থিত একক-স্তর গ্রাফিনের ভেজা রাসায়নিক স্থানান্তরের বিপরীতে, আমরা দেখতে পেয়েছি যে উত্থিত NGF-এর উভয় দিক পলিমার সমর্থন ছাড়াই স্থানান্তরিত হতে পারে, যেমন চিত্র 2a-তে দেখানো হয়েছে (আরও বিস্তারিত জানার জন্য চিত্র SI4a দেখুন)। একটি নির্দিষ্ট সাবস্ট্রেটে NGF স্থানান্তর শুরু হয় অন্তর্নিহিত Ni30.49 ফিল্মের ভেজা খোদাই দিয়ে। উত্থিত NGF/Ni/NGF নমুনাগুলি রাতারাতি 15 মিলি 70% HNO3-তে 600 মিলি ডিআয়নাইজড (DI) জলে মিশ্রিত করা হয়েছিল। Ni ফয়েল সম্পূর্ণরূপে দ্রবীভূত হওয়ার পরে, FS-NGF সমতল থাকে এবং NGF/Ni/NGF নমুনার মতো তরল পৃষ্ঠে ভাসতে থাকে, যখন BS-NGF জলে ডুবে থাকে (চিত্র 2a,b)। এরপর বিচ্ছিন্ন NGF টি একটি বিকার থেকে অন্য একটি বিকারে স্থানান্তরিত করা হয় এবং বিচ্ছিন্ন NGF টি পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে ধুয়ে অবতল কাচের থালা দিয়ে চার থেকে ছয় বার পুনরাবৃত্তি করা হয়। অবশেষে, FS-NGF এবং BS-NGF কে পছন্দসই সাবস্ট্রেটের উপর স্থাপন করা হয় (চিত্র 2c)।
নিকেল ফয়েলে জন্মানো NGF-এর জন্য পলিমার-মুক্ত ভেজা রাসায়নিক স্থানান্তর প্রক্রিয়া: (a) প্রক্রিয়া প্রবাহ চিত্র (আরও বিস্তারিত জানার জন্য চিত্র SI4 দেখুন), (b) Ni এচিংয়ের পরে পৃথক NGF-এর ডিজিটাল ছবি (2টি নমুনা), (c) উদাহরণ FS – এবং BS-NGF SiO2/Si সাবস্ট্রেটে স্থানান্তর, (d) অস্বচ্ছ পলিমার সাবস্ট্রেটে FS-NGF স্থানান্তর, (e) প্যানেল d-এর মতো একই নমুনা থেকে BS-NGF (দুটি ভাগে বিভক্ত), সোনার ধাতুপট্টাবৃত C কাগজ এবং Nafion (নমনীয় স্বচ্ছ সাবস্ট্রেটে, লাল কোণ দিয়ে চিহ্নিত প্রান্ত) এ স্থানান্তর।
মনে রাখবেন যে ভেজা রাসায়নিক স্থানান্তর পদ্ধতি ব্যবহার করে SLG স্থানান্তরের জন্য মোট প্রক্রিয়াকরণ সময় 20-24 ঘন্টা 38 প্রয়োজন। এখানে প্রদর্শিত পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর কৌশলের সাহায্যে (চিত্র SI4a), সামগ্রিক NGF স্থানান্তর প্রক্রিয়াকরণ সময় উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস পেয়েছে (প্রায় 15 ঘন্টা)। প্রক্রিয়াটির মধ্যে রয়েছে: (ধাপ 1) একটি এচিং দ্রবণ প্রস্তুত করুন এবং এতে নমুনা রাখুন (~10 মিনিট), তারপর Ni এচিংয়ের জন্য রাতারাতি অপেক্ষা করুন (~7200 মিনিট), (ধাপ 2) ডিআয়োনাইজড জল দিয়ে ধুয়ে ফেলুন (ধাপ - 3)। ডিআয়োনাইজড জলে সংরক্ষণ করুন বা লক্ষ্য সাবস্ট্রেটে স্থানান্তর করুন (20 মিনিট)। NGF এবং বাল্ক ম্যাট্রিক্সের মধ্যে আটকে থাকা জল কৈশিক ক্রিয়া দ্বারা অপসারণ করা হয় (ব্লটিং পেপার ব্যবহার করে) 38, তারপর অবশিষ্ট জলের ফোঁটাগুলি প্রাকৃতিক শুকানোর মাধ্যমে অপসারণ করা হয় (প্রায় 30 মিনিট), এবং অবশেষে নমুনাটি 10 ​​মিনিটের জন্য ভ্যাকুয়াম ওভেনে (10-1 mbar) 50-90 °C (60 মিনিট) 38 এ শুকানো হয়।
গ্রাফাইট মোটামুটি উচ্চ তাপমাত্রায় (≥ 200 °C) 50,51,52 জল এবং বাতাসের উপস্থিতি সহ্য করতে পারে বলে জানা যায়। আমরা কয়েক দিন থেকে এক বছর পর্যন্ত ডিআয়নযুক্ত জলে এবং সিল করা বোতলে রাখার পরে রমন স্পেকট্রোস্কোপি, SEM এবং XRD ব্যবহার করে নমুনা পরীক্ষা করেছি (চিত্র SI4)। কোনও লক্ষণীয় অবক্ষয় নেই। চিত্র 2c ডিআয়নযুক্ত জলে মুক্ত-স্থায়ী FS-NGF এবং BS-NGF দেখায়। আমরা এগুলিকে SiO2 (300 nm)/Si সাবস্ট্রেটে ধারণ করেছি, যেমন চিত্র 2c-এর শুরুতে দেখানো হয়েছে। অতিরিক্তভাবে, চিত্র 2d,e-তে দেখানো হয়েছে, ক্রমাগত NGF বিভিন্ন সাবস্ট্রেটে স্থানান্তরিত করা যেতে পারে যেমন পলিমার (নেক্সোলভ এবং ন্যাফিয়ন থেকে থার্মাব্রাইট পলিমাইড) এবং সোনার আবরণযুক্ত কার্বন কাগজ। ভাসমান FS-NGF সহজেই লক্ষ্য সাবস্ট্রেটে স্থাপন করা হয়েছিল (চিত্র 2c, d)। তবে, 3 cm2 এর চেয়ে বড় BS-NGF নমুনাগুলি সম্পূর্ণরূপে জলে ডুবিয়ে রাখার পরে পরিচালনা করা কঠিন ছিল। সাধারণত, যখন তারা পানিতে গড়িয়ে পড়তে শুরু করে, তখন অসাবধানতার কারণে তারা কখনও কখনও দুই বা তিনটি অংশে ভেঙে যায় (চিত্র 2e)। সামগ্রিকভাবে, আমরা যথাক্রমে 6 এবং 3 cm2 পর্যন্ত নমুনার জন্য PS- এবং BS-NGF (6 cm2 এ NGF/Ni/NGF বৃদ্ধি ছাড়াই ক্রমাগত নিরবচ্ছিন্ন স্থানান্তর) পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর অর্জন করতে সক্ষম হয়েছি। অবশিষ্ট যেকোনো বড় বা ছোট টুকরো (সহজেই এচিং দ্রবণ বা ডিআয়নাইজড জলে দেখা যাবে) পছন্দসই সাবস্ট্রেটে (~1 mm2, চিত্র SI4b, "FS-NGF: গঠন এবং বৈশিষ্ট্য (আলোচিত) "গঠন এবং বৈশিষ্ট্য" এর অধীনে তামার গ্রিডে স্থানান্তরিত নমুনা দেখুন) অথবা ভবিষ্যতে ব্যবহারের জন্য সংরক্ষণ করা যেতে পারে (চিত্র SI4)। এই মানদণ্ডের উপর ভিত্তি করে, আমরা অনুমান করি যে NGF 98-99% পর্যন্ত ফলনে পুনরুদ্ধার করা যেতে পারে (স্থানান্তরের জন্য বৃদ্ধির পরে)।
পলিমার ছাড়া স্থানান্তর নমুনাগুলি বিস্তারিতভাবে বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। অপটিক্যাল মাইক্রোস্কোপি (OM) এবং SEM চিত্র (চিত্র SI5 এবং চিত্র 3) ব্যবহার করে FS- এবং BS-NGF/SiO2/Si (চিত্র 2c) এ প্রাপ্ত পৃষ্ঠের রূপগত বৈশিষ্ট্যগুলি দেখায় যে এই নমুনাগুলি মাইক্রোস্কোপি ছাড়াই স্থানান্তরিত হয়েছিল। ফাটল, গর্ত বা খোলা জায়গার মতো দৃশ্যমান কাঠামোগত ক্ষতি। ক্রমবর্ধমান NGF-এর ভাঁজগুলি (চিত্র 3b, d, বেগুনি তীর দ্বারা চিহ্নিত) স্থানান্তরের পরেও অক্ষত ছিল। FS- এবং BS-NGF উভয়ই FLG অঞ্চল (চিত্র 3-এ নীল তীর দ্বারা নির্দেশিত উজ্জ্বল অঞ্চল) দ্বারা গঠিত। আশ্চর্যজনকভাবে, অতি পাতলা গ্রাফাইট ফিল্মের পলিমার স্থানান্তরের সময় সাধারণত দেখা যায় এমন কয়েকটি ক্ষতিগ্রস্ত অঞ্চলের বিপরীতে, NGF-এর সাথে সংযোগকারী বেশ কয়েকটি মাইক্রন-আকারের FLG এবং MLG অঞ্চল (চিত্র 3d-এ নীল তীর দ্বারা চিহ্নিত) ফাটল বা বিরতি ছাড়াই স্থানান্তরিত হয়েছিল (চিত্র 3d)। 3)। লেইস-কার্বন কপার গ্রিডে স্থানান্তরিত NGF-এর TEM এবং SEM চিত্র ব্যবহার করে যান্ত্রিক অখণ্ডতা আরও নিশ্চিত করা হয়েছিল, যেমনটি পরে আলোচনা করা হয়েছে ("FS-NGF: গঠন এবং বৈশিষ্ট্য")। চিত্র SI6a এবং b (20 × 20 μm2) তে দেখানো হয়েছে, স্থানান্তরিত BS-NGF/SiO2/Si যথাক্রমে 140 nm এবং 17 nm এর rms মান সহ FS-NGF/SiO2/Si এর চেয়ে রুক্ষ। SiO2/Si সাবস্ট্রেটে স্থানান্তরিত NGF-এর RMS মান (RMS < 2 nm) Ni (চিত্র SI2) তে জন্মানো NGF-এর তুলনায় উল্লেখযোগ্যভাবে কম (প্রায় 3 গুণ), যা নির্দেশ করে যে অতিরিক্ত রুক্ষতা Ni পৃষ্ঠের সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ হতে পারে। এছাড়াও, FS- এবং BS-NGF/SiO2/Si নমুনার প্রান্তে সম্পাদিত AFM চিত্রগুলি যথাক্রমে 100 এবং 80 nm এর NGF বেধ দেখিয়েছে (চিত্র SI7)। BS-NGF-এর ছোট বেধ পৃষ্ঠটি সরাসরি পূর্বসূরী গ্যাসের সংস্পর্শে না আসার ফলে হতে পারে।
SiO2/Si ওয়েফারে পলিমার ছাড়া স্থানান্তরিত NGF (NiAG) (চিত্র 2c দেখুন): (a,b) স্থানান্তরিত FS-NGF এর SEM চিত্র: নিম্ন এবং উচ্চ বিবর্ধন (প্যানেলের কমলা বর্গক্ষেত্রের সাথে সম্পর্কিত)। সাধারণ এলাকা) – a)। (c,d) স্থানান্তরিত BS-NGF এর SEM চিত্র: নিম্ন এবং উচ্চ বিবর্ধন (প্যানেল c-তে কমলা বর্গক্ষেত্র দ্বারা প্রদর্শিত সাধারণ এলাকার সাথে সম্পর্কিত)। (e, f) স্থানান্তরিত FS- এবং BS-NGF এর AFM চিত্র। নীল তীর FLG অঞ্চলকে প্রতিনিধিত্ব করে - উজ্জ্বল বৈসাদৃশ্য, সায়ান তীর - কালো MLG বৈসাদৃশ্য, লাল তীর - কালো বৈসাদৃশ্য NGF অঞ্চলকে প্রতিনিধিত্ব করে, ম্যাজেন্টা তীর ভাঁজকে প্রতিনিধিত্ব করে।
এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন স্পেকট্রোস্কোপি (XPS) (চিত্র 4) দ্বারা বর্ধিত এবং স্থানান্তরিত FS- এবং BS-NGF-এর রাসায়নিক গঠন বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। পরিমাপিত বর্ণালীতে (চিত্র 4a, b) একটি দুর্বল শিখর পরিলক্ষিত হয়েছিল, যা বর্ধিত FS- এবং BS-NGF-এর (NiAG) Ni সাবস্ট্রেট (850 eV) এর সাথে সম্পর্কিত। স্থানান্তরিত FS- এবং BS-NGF/SiO2/Si-এর পরিমাপিত বর্ণালীতে কোনও শিখর নেই (চিত্র 4c; BS-NGF/SiO2/Si-এর জন্য অনুরূপ ফলাফল দেখানো হয়নি), যা নির্দেশ করে যে স্থানান্তরের পরে কোনও অবশিষ্ট Ni দূষণ নেই। চিত্র 4d–f FS-NGF/SiO2/Si-এর C 1 s, O 1 s এবং Si 2p শক্তি স্তরের উচ্চ-রেজোলিউশন বর্ণালী দেখায়। গ্রাফাইটের C 1 s-এর বাঁধাই শক্তি 284.4 eV53.54। চিত্র 4d54-এ দেখানো হয়েছে, গ্রাফাইট পিকের রৈখিক আকৃতি সাধারণত অসমমিত বলে মনে করা হয়। উচ্চ-রেজোলিউশন কোর-লেভেল C 1 s বর্ণালী (চিত্র 4d) বিশুদ্ধ স্থানান্তর (অর্থাৎ, কোনও পলিমার অবশিষ্টাংশ নেই) নিশ্চিত করেছে, যা পূর্ববর্তী গবেষণার সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ 38। সদ্য জন্মানো নমুনার (NiAG) এবং স্থানান্তরের পরে C 1 s বর্ণালীর লাইন প্রস্থ যথাক্রমে 0.55 এবং 0.62 eV। এই মানগুলি SLG (SiO2 সাবস্ট্রেটে SLG-এর জন্য 0.49 eV) 38 এর চেয়ে বেশি। তবে, এই মানগুলি উচ্চমুখী পাইরোলাইটিক গ্রাফিন নমুনার জন্য পূর্বে রিপোর্ট করা লাইন প্রস্থের চেয়ে ছোট (~0.75 eV) 53,54,55, যা বর্তমান উপাদানে ত্রুটিপূর্ণ কার্বন সাইটের অনুপস্থিতি নির্দেশ করে। C 1 s এবং O 1 s স্থল স্তরের বর্ণালীতে কাঁধেরও অভাব রয়েছে, যা উচ্চ-রেজোলিউশন পিক ডিকনভোলিউশন 54 এর প্রয়োজনীয়তা দূর করে। 291.1 eV এর কাছাকাছি একটি π → π* স্যাটেলাইট পিক থাকে, যা প্রায়শই গ্রাফাইট নমুনায় পরিলক্ষিত হয়। Si 2p এবং O 1 এর কোর লেভেল স্পেকট্রায় (চিত্র 4e, f দেখুন) 103 eV এবং 532.5 eV সংকেত যথাক্রমে SiO2 56 সাবস্ট্রেটের সাথে সম্পর্কিত। XPS একটি পৃষ্ঠ-সংবেদনশীল কৌশল, তাই NGF স্থানান্তরের আগে এবং পরে সনাক্ত করা Ni এবং SiO2 এর সাথে সম্পর্কিত সংকেতগুলি যথাক্রমে FLG অঞ্চল থেকে উদ্ভূত বলে ধরে নেওয়া হয়। স্থানান্তরিত BS-NGF নমুনার জন্য একই রকম ফলাফল পরিলক্ষিত হয়েছে (দেখানো হয়নি)।
NiAG XPS ফলাফল: (ac) যথাক্রমে বর্ধিত FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni এবং স্থানান্তরিত FS-NGF/SiO2/Si এর বিভিন্ন মৌলিক পারমাণবিক রচনার জরিপ বর্ণালী। (d–f) FS-NGF/SiO2/Si নমুনার মূল স্তর C 1 s, O 1s এবং Si 2p এর উচ্চ-রেজোলিউশন বর্ণালী।
স্থানান্তরিত NGF স্ফটিকের সামগ্রিক গুণমান এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন (XRD) ব্যবহার করে মূল্যায়ন করা হয়েছিল। স্থানান্তরিত FS- এবং BS-NGF/SiO2/Si এর সাধারণ XRD প্যাটার্ন (চিত্র SI8) গ্রাফাইটের মতো 26.6° এবং 54.7° এ ডিফ্র্যাকশন শিখর (0 0 0 2) এবং (0 0 0 4) এর উপস্থিতি দেখায়। । এটি NGF এর উচ্চ স্ফটিক মানের নিশ্চিত করে এবং d = 0.335 nm এর একটি আন্তঃস্তর দূরত্বের সাথে মিলে যায়, যা স্থানান্তর ধাপের পরে বজায় রাখা হয়। ডিফ্র্যাকশন শিখরের তীব্রতা (0 0 0 2) বিভরণ শিখরের (0 0 0 4) প্রায় 30 গুণ, যা নির্দেশ করে যে NGF স্ফটিক সমতল নমুনা পৃষ্ঠের সাথে ভালভাবে সারিবদ্ধ।
SEM, Raman spectroscopy, XPS এবং XRD এর ফলাফল অনুসারে, BS-NGF/Ni এর মান FS-NGF/Ni এর মতোই পাওয়া গেছে, যদিও এর rms রুক্ষতা কিছুটা বেশি ছিল (চিত্র SI2, SI5) এবং SI7)।
২০০ ন্যানোমিটার পুরু পলিমার সাপোর্ট লেয়ার সহ SLG গুলি জলের উপর ভাসতে পারে। এই সেটআপটি সাধারণত পলিমার-সহায়তাপ্রাপ্ত ভেজা রাসায়নিক স্থানান্তর প্রক্রিয়ায় ব্যবহৃত হয়22,38। গ্রাফিন এবং গ্রাফাইট হাইড্রোফোবিক (ভেজা কোণ 80-90°) 57। গ্রাফিন এবং FLG উভয়ের সম্ভাব্য শক্তি পৃষ্ঠতল বেশ সমতল বলে জানা গেছে, পৃষ্ঠে জলের পার্শ্বীয় চলাচলের জন্য কম সম্ভাব্য শক্তি (~1 kJ/mol) সহ। যাইহোক, গ্রাফিনের সাথে জলের গণনা করা মিথস্ক্রিয়া শক্তি এবং গ্রাফিনের তিনটি স্তর যথাক্রমে প্রায় − 13 এবং − 15 kJ/mol,58, যা নির্দেশ করে যে NGF (প্রায় 300 স্তর) এর সাথে জলের মিথস্ক্রিয়া গ্রাফিনের তুলনায় কম। এটি একটি কারণ হতে পারে যে ফ্রিস্ট্যান্ডিং NGF জলের পৃষ্ঠে সমতল থাকে, যখন ফ্রিস্ট্যান্ডিং গ্রাফিন (যা জলে ভাসমান) কুঁচকে যায় এবং ভেঙে যায়। যখন NGF সম্পূর্ণরূপে জলে নিমজ্জিত হয় (ফলাফল রুক্ষ এবং সমতল NGF এর জন্য একই), তখন এর প্রান্তগুলি বাঁকায় (চিত্র SI4)। সম্পূর্ণ নিমজ্জনের ক্ষেত্রে, আশা করা যায় যে NGF-জলের মিথস্ক্রিয়া শক্তি প্রায় দ্বিগুণ হবে (ভাসমান NGF-এর তুলনায়) এবং NGF-এর প্রান্তগুলি ভাঁজ হয়ে উচ্চ যোগাযোগ কোণ (হাইড্রোফোবিসিটি) বজায় রাখবে। আমরা বিশ্বাস করি যে এমবেডেড NGF-এর প্রান্তগুলি কুঁচকে যাওয়া এড়াতে কৌশলগুলি তৈরি করা যেতে পারে। একটি পদ্ধতি হল গ্রাফাইট ফিল্মের ভেজা বিক্রিয়াকে সংশোধন করার জন্য মিশ্র দ্রাবক ব্যবহার করা।59।
ভেজা রাসায়নিক স্থানান্তর প্রক্রিয়ার মাধ্যমে বিভিন্ন ধরণের সাবস্ট্রেটে SLG স্থানান্তরের কথা আগে জানা গেছে। এটি সাধারণত গৃহীত হয় যে গ্রাফিন/গ্রাফাইট ফিল্ম এবং সাবস্ট্রেটের মধ্যে দুর্বল ভ্যান ডের ওয়েলস বল বিদ্যমান (সেটি SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pillars22 এবং লেসি কার্বন ফিল্ম30, 34 এর মতো অনমনীয় সাবস্ট্রেট হোক বা পলিমাইড 37 এর মতো নমনীয় সাবস্ট্রেট হোক)। এখানে আমরা ধরে নিই যে একই ধরণের মিথস্ক্রিয়া প্রাধান্য পায়। যান্ত্রিক পরিচালনার সময় (ভ্যাকুয়াম এবং/অথবা বায়ুমণ্ডলীয় পরিস্থিতিতে বা স্টোরেজের সময়) এখানে উপস্থাপিত কোনও সাবস্ট্রেটের জন্য আমরা NGF-এর কোনও ক্ষতি বা খোসা ছাড়তে দেখিনি (যেমন, চিত্র 2, SI7 এবং SI9)। এছাড়াও, আমরা NGF/SiO2/Si নমুনার মূল স্তরের XPS C 1 s বর্ণালীতে একটি SiC শীর্ষ লক্ষ্য করিনি (চিত্র 4)। এই ফলাফলগুলি নির্দেশ করে যে NGF এবং লক্ষ্য সাবস্ট্রেটের মধ্যে কোনও রাসায়নিক বন্ধন নেই।
পূর্ববর্তী বিভাগে, "FS- এবং BS-NGF এর পলিমার-মুক্ত স্থানান্তর", আমরা দেখিয়েছি যে NGF নিকেল ফয়েলের উভয় পাশে বৃদ্ধি এবং স্থানান্তর করতে পারে। এই FS-NGF এবং BS-NGF পৃষ্ঠের রুক্ষতার দিক থেকে অভিন্ন নয়, যা আমাদের প্রতিটি ধরণের জন্য সবচেয়ে উপযুক্ত অ্যাপ্লিকেশনগুলি অন্বেষণ করতে প্ররোচিত করেছে।
FS-NGF এর স্বচ্ছতা এবং মসৃণ পৃষ্ঠ বিবেচনা করে, আমরা এর স্থানীয় গঠন, অপটিক্যাল এবং বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যগুলি আরও বিশদে অধ্যয়ন করেছি। পলিমার স্থানান্তর ছাড়াই FS-NGF এর গঠন এবং গঠন ট্রান্সমিশন ইলেক্ট্রন মাইক্রোস্কোপি (TEM) ইমেজিং এবং নির্বাচিত এলাকা ইলেকট্রন বিবর্তন (SAED) প্যাটার্ন বিশ্লেষণ দ্বারা চিহ্নিত করা হয়েছিল। সংশ্লিষ্ট ফলাফল চিত্র 5 এ দেখানো হয়েছে। নিম্ন বিবর্ধন প্ল্যানার TEM ইমেজিং বিভিন্ন ইলেকট্রন বৈপরীত্য বৈশিষ্ট্য সহ NGF এবং FLG অঞ্চলের উপস্থিতি প্রকাশ করেছে, অর্থাৎ যথাক্রমে গাঢ় এবং উজ্জ্বল অঞ্চল (চিত্র 5a)। ফিল্মটি সামগ্রিকভাবে NGF এবং FLG এর বিভিন্ন অঞ্চলের মধ্যে ভাল যান্ত্রিক অখণ্ডতা এবং স্থিতিশীলতা প্রদর্শন করে, ভাল ওভারল্যাপ সহ এবং কোনও ক্ষতি বা ছিঁড়ে যাওয়া নেই, যা SEM (চিত্র 3) এবং উচ্চ বিবর্ধন TEM গবেষণা (চিত্র 5c-e) দ্বারাও নিশ্চিত করা হয়েছে। বিশেষ করে, চিত্র 5d তে সেতুর কাঠামোটি তার বৃহত্তম অংশে দেখানো হয়েছে (চিত্র 5d তে কালো বিন্দুযুক্ত তীর দ্বারা চিহ্নিত অবস্থান), যা একটি ত্রিভুজাকার আকৃতি দ্বারা চিহ্নিত এবং প্রায় 51 প্রস্থ সহ একটি গ্রাফিন স্তর নিয়ে গঠিত। ০.৩৩ ± ০.০১ এনএম আন্তঃতলীয় ব্যবধান সহ রচনাটি আরও সংকীর্ণ অঞ্চলে (চিত্র ৫ ডি-তে কঠিন কালো তীরের শেষ) গ্রাফিনের কয়েকটি স্তরে হ্রাস করা হয়।
কার্বন লেসি কপার গ্রিডে পলিমার-মুক্ত NiAG নমুনার প্ল্যানার TEM চিত্র: (a, b) NGF এবং FLG অঞ্চল সহ কম বিবর্ধন TEM চিত্র, (ce) প্যানেল-a এবং প্যানেল-b-এর বিভিন্ন অঞ্চলের উচ্চ বিবর্ধন চিত্রগুলি একই রঙের চিহ্নিত তীর। প্যানেল a এবং c-এর সবুজ তীরগুলি বিম সারিবদ্ধকরণের সময় ক্ষতির বৃত্তাকার ক্ষেত্রগুলি নির্দেশ করে। (f–i) প্যানেল a থেকে c-তে, বিভিন্ন অঞ্চলে SAED প্যাটার্নগুলি যথাক্রমে নীল, সায়ান, কমলা এবং লাল বৃত্ত দ্বারা নির্দেশিত হয়।
চিত্র 5c-তে রিবনের কাঠামো গ্রাফাইট ল্যাটিস প্লেনগুলির উল্লম্ব অভিযোজন দেখায় (লাল তীর দিয়ে চিহ্নিত), যা ফিল্ম বরাবর ন্যানোফোল্ড তৈরির কারণে হতে পারে (চিত্র 5c-তে ইনসেট) অতিরিক্ত অসম্পূর্ণ শিয়ার স্ট্রেসের কারণে 30,61,62। উচ্চ-রেজোলিউশন TEM-এর অধীনে, এই ন্যানোফোল্ডগুলি 30 NGF অঞ্চলের বাকি অংশের তুলনায় একটি ভিন্ন স্ফটিকগ্রাফিক অভিযোজন প্রদর্শন করে; গ্রাফাইট ল্যাটিসের বেসাল সমতলগুলি ফিল্মের বাকি অংশের মতো অনুভূমিকভাবে নয় বরং প্রায় উল্লম্বভাবে অভিযোজিত হয় (চিত্র 5c-তে ইনসেট)। একইভাবে, FLG অঞ্চল মাঝে মাঝে রৈখিক এবং সরু ব্যান্ড-সদৃশ ভাঁজ (নীল তীর দ্বারা চিহ্নিত) প্রদর্শন করে, যা চিত্র 5b, 5e-তে যথাক্রমে নিম্ন এবং মাঝারি বিবর্ধনে প্রদর্শিত হয়। চিত্র 5e-তে ইনসেট FLG সেক্টরে দুই এবং তিন-স্তরের গ্রাফিন স্তরের উপস্থিতি নিশ্চিত করে (আন্তঃপ্ল্যানার দূরত্ব 0.33 ± 0.01 nm), যা আমাদের পূর্ববর্তী ফলাফল 30 এর সাথে ভালভাবে সামঞ্জস্যপূর্ণ। অতিরিক্তভাবে, লেসি কার্বন ফিল্ম দিয়ে তামার গ্রিডে স্থানান্তরিত পলিমার-মুক্ত NGF-এর রেকর্ড করা SEM চিত্রগুলি (টপ-ভিউ TEM পরিমাপ করার পরে) চিত্র SI9-তে দেখানো হয়েছে। ভালভাবে ঝুলে থাকা FLG অঞ্চল (নীল তীর দিয়ে চিহ্নিত) এবং চিত্র SI9f-এ ভাঙা অঞ্চল। নীল তীর (স্থানান্তরিত NGF-এর প্রান্তে) ইচ্ছাকৃতভাবে দেখানো হয়েছে যে FLG অঞ্চল পলিমার ছাড়াই স্থানান্তর প্রক্রিয়া প্রতিরোধ করতে পারে। সংক্ষেপে, এই চিত্রগুলি নিশ্চিত করে যে আংশিকভাবে স্থগিত NGF (FLG অঞ্চল সহ) TEM এবং SEM পরিমাপের সময় কঠোর পরিচালনা এবং উচ্চ ভ্যাকুয়ামের সংস্পর্শে আসার পরেও যান্ত্রিক অখণ্ডতা বজায় রাখে (চিত্র SI9)।
NGF-এর চমৎকার সমতলতার কারণে (চিত্র 5a দেখুন), SAED কাঠামো বিশ্লেষণ করার জন্য [0001] ডোমেন অক্ষ বরাবর ফ্লেক্সগুলিকে অভিমুখী করা কঠিন নয়। ফিল্মের স্থানীয় বেধ এবং এর অবস্থানের উপর নির্ভর করে, ইলেকট্রন বিবর্তন অধ্যয়নের জন্য বেশ কয়েকটি আগ্রহের অঞ্চল (12 পয়েন্ট) চিহ্নিত করা হয়েছিল। চিত্র 5a–c-এ, এই সাধারণ অঞ্চলগুলির মধ্যে চারটি দেখানো হয়েছে এবং রঙিন বৃত্ত দিয়ে চিহ্নিত করা হয়েছে (নীল, নীল, কমলা এবং লাল কোডেড)। SAED মোডের জন্য চিত্র 2 এবং 3। চিত্র 5f এবং g চিত্র 5 এবং 5-এ দেখানো FLG অঞ্চল থেকে প্রাপ্ত করা হয়েছে। চিত্র 5b এবং c-তে যথাক্রমে দেখানো হয়েছে। তাদের একটি ষড়ভুজাকার কাঠামো রয়েছে যা টুইস্টেড গ্রাফিন63-এর মতো। বিশেষ করে, চিত্র 5f [0001] জোন অক্ষের একই অভিমুখীকরণ সহ তিনটি সুপারইম্পোজড প্যাটার্ন দেখায়, 10° এবং 20° দ্বারা ঘোরানো হয়, যা তিনটি জোড়া (10-10) প্রতিফলনের কৌণিক অমিল দ্বারা প্রমাণিত হয়। একইভাবে, চিত্র 5g-এ 20° দ্বারা ঘূর্ণিত দুটি সুপারইম্পোজড ষড়ভুজাকার প্যাটার্ন দেখানো হয়েছে। FLG অঞ্চলে ষড়ভুজাকার প্যাটার্নের দুটি বা তিনটি গ্রুপ একে অপরের সাপেক্ষে ঘূর্ণিত তিনটি ইন-প্লেন বা অফ-প্লেন গ্রাফিন স্তর 33 থেকে উদ্ভূত হতে পারে। বিপরীতে, চিত্র 5h,i-তে ইলেকট্রন ডিফ্র্যাকশন প্যাটার্নগুলি (চিত্র 5a-তে দেখানো NGF অঞ্চলের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ) একটি একক [0001] প্যাটার্ন দেখায় যার সামগ্রিক উচ্চতর বিন্দু ডিফ্র্যাকশন তীব্রতা রয়েছে, যা বৃহত্তর উপাদানের বেধের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ। এই SAED মডেলগুলি FLG-এর তুলনায় একটি ঘন গ্রাফাইটিক কাঠামো এবং মধ্যবর্তী অভিযোজনের সাথে সঙ্গতিপূর্ণ, যেমন সূচক 64 থেকে অনুমান করা হয়েছে। NGF-এর স্ফটিক বৈশিষ্ট্যের বৈশিষ্ট্য দুটি বা তিনটি সুপারইম্পোজড গ্রাফাইট (বা গ্রাফিন) স্ফটিকের সহাবস্থান প্রকাশ করে। FLG অঞ্চলে বিশেষভাবে উল্লেখযোগ্য বিষয় হল স্ফটিকগুলিতে একটি নির্দিষ্ট মাত্রার ইন-প্লেন বা অফ-প্লেন ভুল অবস্থান থাকে। Ni 64 ফিল্মে জন্মানো NGF-এর জন্য 17°, 22° এবং 25°-এর ইন-প্লেন ঘূর্ণন কোণ সহ গ্রাফাইট কণা/স্তর পূর্বে রিপোর্ট করা হয়েছে। এই গবেষণায় পর্যবেক্ষণ করা ঘূর্ণন কোণের মানগুলি টুইস্টেড BLG63 গ্রাফিনের জন্য পূর্বে পর্যবেক্ষণ করা ঘূর্ণন কোণ (±1°) এর সাথে সামঞ্জস্যপূর্ণ।
NGF/SiO2/Si এর বৈদ্যুতিক বৈশিষ্ট্যগুলি 10×3 mm2 এলাকা জুড়ে 300 K এ পরিমাপ করা হয়েছিল। ইলেকট্রন বাহক ঘনত্ব, গতিশীলতা এবং পরিবাহিতার মান যথাক্রমে 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 এবং 2000 S-cm-1। আমাদের NGF এর গতিশীলতা এবং পরিবাহিতা মান প্রাকৃতিক গ্রাফাইট2 এর অনুরূপ এবং বাণিজ্যিকভাবে উপলব্ধ উচ্চমুখী পাইরোলাইটিক গ্রাফাইট (3000 °C তাপমাত্রায় উত্পাদিত)29 এর চেয়ে বেশি। উচ্চ-তাপমাত্রা (3200 °C) পলিমাইড শীট 20 ব্যবহার করে প্রস্তুত করা মাইক্রোন-পুরু গ্রাফাইট ফিল্মের জন্য পর্যবেক্ষণ করা ইলেকট্রন বাহক ঘনত্বের মানগুলি সম্প্রতি রিপোর্ট করা (7.25 × 10 cm-3) এর চেয়ে দুই ক্রম বেশি।
আমরা কোয়ার্টজ সাবস্ট্রেটে স্থানান্তরিত FS-NGF-এর উপর UV-দৃশ্যমান ট্রান্সমিট্যান্স পরিমাপও করেছি (চিত্র 6)। ফলস্বরূপ বর্ণালী 350-800 nm পরিসরে প্রায় 62% এর ধ্রুবক ট্রান্সমিট্যান্স দেখায়, যা নির্দেশ করে যে NGF দৃশ্যমান আলোর প্রতি স্বচ্ছ। প্রকৃতপক্ষে, চিত্র 6b-তে নমুনার ডিজিটাল ছবিতে "KAUST" নামটি দেখা যেতে পারে। যদিও NGF-এর ন্যানোক্রিস্টালাইন কাঠামো SLG-এর থেকে আলাদা, স্তরের সংখ্যা মোটামুটিভাবে প্রতি অতিরিক্ত স্তরে 2.3% ট্রান্সমিশন ক্ষতির নিয়ম ব্যবহার করে অনুমান করা যেতে পারে। এই সম্পর্ক অনুসারে, 38% ট্রান্সমিশন ক্ষতি সহ গ্রাফিন স্তরের সংখ্যা 21। বর্ধিত NGF-তে মূলত 300টি গ্রাফিন স্তর থাকে, অর্থাৎ প্রায় 100 nm পুরু (চিত্র 1, SI5 এবং SI7)। অতএব, আমরা ধরে নিচ্ছি যে পর্যবেক্ষণ করা অপটিক্যাল স্বচ্ছতা FLG এবং MLG অঞ্চলের সাথে মিলে যায়, কারণ এগুলি পুরো ফিল্ম জুড়ে বিতরণ করা হয় (চিত্র 1, 3, 5 এবং 6c)। উপরের কাঠামোগত তথ্য ছাড়াও, পরিবাহিতা এবং স্বচ্ছতা স্থানান্তরিত NGF-এর উচ্চ স্ফটিক মানেরও নিশ্চিত করে।
(ক) UV-দৃশ্যমান ট্রান্সমিট্যান্স পরিমাপ, (খ) একটি প্রতিনিধিত্বমূলক নমুনা ব্যবহার করে কোয়ার্টজের উপর সাধারণ NGF স্থানান্তর। (গ) নমুনা জুড়ে ধূসর র‍্যান্ডম আকার হিসাবে চিহ্নিত সমানভাবে বিতরণ করা FLG এবং MLG অঞ্চল সহ NGF (অন্ধকার বাক্স) এর পরিকল্পিত (চিত্র 1 দেখুন) (প্রতি 100 μm2 এ প্রায় 0.1–3% এলাকা)। চিত্রে র‍্যান্ডম আকার এবং তাদের আকারগুলি কেবল চিত্রণমূলক উদ্দেশ্যে এবং প্রকৃত এলাকার সাথে সঙ্গতিপূর্ণ নয়।
CVD দ্বারা উৎপাদিত স্বচ্ছ NGF পূর্বে খালি সিলিকন পৃষ্ঠে স্থানান্তরিত হয়েছে এবং সৌর কোষে ব্যবহৃত হয়েছে15,16। ফলে পাওয়ার রূপান্তর দক্ষতা (PCE) 1.5%। এই NGF গুলি সক্রিয় যৌগ স্তর, চার্জ পরিবহন পথ এবং স্বচ্ছ ইলেকট্রোড15,16 এর মতো একাধিক কার্য সম্পাদন করে। তবে, গ্রাফাইট ফিল্মটি অভিন্ন নয়। গ্রাফাইট ইলেকট্রোডের শীট প্রতিরোধ এবং অপটিক্যাল ট্রান্সমিট্যান্স সাবধানে নিয়ন্ত্রণ করে আরও অপ্টিমাইজেশন প্রয়োজন, কারণ এই দুটি বৈশিষ্ট্য সৌর কোষের PCE মান নির্ধারণে গুরুত্বপূর্ণ ভূমিকা পালন করে15,16। সাধারণত, গ্রাফিন ফিল্মগুলি দৃশ্যমান আলোর প্রতি 97.7% স্বচ্ছ, তবে 200-3000 ohms/sq.16 এর শীট প্রতিরোধ ক্ষমতা থাকে। স্তরের সংখ্যা বৃদ্ধি করে (গ্রাফিন স্তরের একাধিক স্থানান্তর) এবং HNO3 (~30 Ohm/sq.) দিয়ে ডোপিং করে গ্রাফিন ফিল্মের পৃষ্ঠ প্রতিরোধ ক্ষমতা হ্রাস করা যেতে পারে66। তবে, এই প্রক্রিয়াটি দীর্ঘ সময় নেয় এবং বিভিন্ন স্থানান্তর স্তরগুলি সর্বদা ভাল যোগাযোগ বজায় রাখে না। আমাদের সামনের দিকের NGF-এর বৈশিষ্ট্য হল পরিবাহিতা 2000 S/cm, ফিল্ম শিট রেজিস্ট্যান্স 50 ohm/sq. এবং 62% স্বচ্ছতা, যা এটিকে সৌর কোষে পরিবাহী চ্যানেল বা কাউন্টার ইলেক্ট্রোডের জন্য একটি কার্যকর বিকল্প করে তোলে15,16।
যদিও BS-NGF এর গঠন এবং পৃষ্ঠের রসায়ন FS-NGF এর অনুরূপ, এর রুক্ষতা ভিন্ন ("FS- এবং BS-NGF এর বৃদ্ধি")। পূর্বে, আমরা গ্যাস সেন্সর হিসাবে অতি-পাতলা ফিল্ম গ্রাফাইট22 ব্যবহার করেছি। অতএব, আমরা গ্যাস সেন্সিং কাজের জন্য BS-NGF ব্যবহারের সম্ভাব্যতা পরীক্ষা করেছি (চিত্র SI10)। প্রথমে, BS-NGF এর mm2-আকারের অংশগুলি ইন্টারডিজিটেটিং ইলেক্ট্রোড সেন্সর চিপে স্থানান্তরিত করা হয়েছিল (চিত্র SI10a-c)। চিপের উৎপাদন বিবরণ পূর্বে রিপোর্ট করা হয়েছিল; এর সক্রিয় সংবেদনশীল এলাকা হল 9 mm267। SEM চিত্রগুলিতে (চিত্র SI10b এবং c), অন্তর্নিহিত সোনার ইলেক্ট্রোড NGF এর মাধ্যমে স্পষ্টভাবে দৃশ্যমান। আবার, এটি দেখা যায় যে সমস্ত নমুনার জন্য অভিন্ন চিপ কভারেজ অর্জন করা হয়েছিল। বিভিন্ন গ্যাসের গ্যাস সেন্সর পরিমাপ রেকর্ড করা হয়েছিল (চিত্র SI10d) (চিত্র SI11) এবং ফলস্বরূপ প্রতিক্রিয়া হার চিত্র SI10g এ দেখানো হয়েছে। সম্ভবত অন্যান্য হস্তক্ষেপকারী গ্যাস যেমন SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) এবং NH3 (200 ppm)। একটি সম্ভাব্য কারণ হল NO2। গ্যাসের ইলেক্ট্রোফিলিক প্রকৃতি 22,68। গ্রাফিনের পৃষ্ঠে শোষিত হলে, এটি সিস্টেম দ্বারা ইলেকট্রনের বর্তমান শোষণ হ্রাস করে। পূর্বে প্রকাশিত সেন্সরগুলির সাথে BS-NGF সেন্সরের প্রতিক্রিয়া সময়ের ডেটার তুলনা সারণি SI2 এ উপস্থাপন করা হয়েছে। উন্মুক্ত নমুনাগুলির UV প্লাজমা, O3 প্লাজমা বা তাপীয় (50-150°C) চিকিত্সা ব্যবহার করে NGF সেন্সরগুলিকে পুনরায় সক্রিয় করার প্রক্রিয়া চলমান রয়েছে, আদর্শভাবে এমবেডেড সিস্টেম বাস্তবায়নের দ্বারা অনুসরণ করা হয়69।
CVD প্রক্রিয়া চলাকালীন, অনুঘটক সাবস্ট্রেটের উভয় পাশে গ্রাফিনের বৃদ্ধি ঘটে41। তবে, স্থানান্তর প্রক্রিয়া চলাকালীন সাধারণত BS-গ্রাফিন নির্গত হয়41। এই গবেষণায়, আমরা দেখাই যে অনুঘটক সাপোর্টের উভয় পাশে উচ্চ-মানের NGF বৃদ্ধি এবং পলিমার-মুক্ত NGF স্থানান্তর অর্জন করা যেতে পারে। BS-NGF FS-NGF (~100 nm) এর তুলনায় পাতলা (~80 nm), এবং এই পার্থক্যটি ব্যাখ্যা করা হয়েছে যে BS-Ni সরাসরি পূর্বসূরী গ্যাস প্রবাহের সংস্পর্শে আসে না। আমরা আরও দেখেছি যে NiAR সাবস্ট্রেটের রুক্ষতা NGF এর রুক্ষতাকে প্রভাবিত করে। এই ফলাফলগুলি ইঙ্গিত দেয় যে বর্ধিত সমতল FS-NGF গ্রাফিনের জন্য পূর্বসূরী উপাদান হিসাবে (এক্সফোলিয়েশন পদ্ধতি দ্বারা70) বা সৌর কোষে পরিবাহী চ্যানেল হিসাবে15,16 ব্যবহার করা যেতে পারে। বিপরীতে, BS-NGF গ্যাস সনাক্তকরণের জন্য (চিত্র SI9) এবং সম্ভবত শক্তি সঞ্চয় ব্যবস্থার জন্য71,72 ব্যবহার করা হবে যেখানে এর পৃষ্ঠের রুক্ষতা কার্যকর হবে।
উপরোক্ত বিষয়গুলি বিবেচনা করে, বর্তমান কাজটি CVD দ্বারা উত্পাদিত পূর্বে প্রকাশিত গ্রাফাইট ফিল্ম এবং নিকেল ফয়েল ব্যবহার করে একত্রিত করা কার্যকর। সারণি 2 তে দেখা যাচ্ছে, আমরা যে উচ্চ চাপ ব্যবহার করেছি তা তুলনামূলকভাবে কম তাপমাত্রায় (850-1300 °C এর মধ্যে) প্রতিক্রিয়া সময় (বৃদ্ধির পর্যায়) কমিয়েছে। আমরা স্বাভাবিকের চেয়ে বেশি বৃদ্ধিও অর্জন করেছি, যা সম্প্রসারণের সম্ভাবনা নির্দেশ করে। বিবেচনা করার জন্য অন্যান্য বিষয় রয়েছে, যার মধ্যে কয়েকটি আমরা সারণিতে অন্তর্ভুক্ত করেছি।
অনুঘটক CVD দ্বারা নিকেল ফয়েলে দ্বি-পার্শ্বযুক্ত উচ্চ-মানের NGF জন্মানো হয়েছিল। ঐতিহ্যবাহী পলিমার সাবস্ট্রেটগুলি (যেমন CVD গ্রাফিনে ব্যবহৃত হয়) বাদ দিয়ে, আমরা NGF (নিকেল ফয়েলের পিছনে এবং সামনের দিকে জন্মানো) বিভিন্ন প্রক্রিয়া-সমালোচনামূলক সাবস্ট্রেটে পরিষ্কার এবং ত্রুটি-মুক্ত ভেজা স্থানান্তর অর্জন করি। উল্লেখযোগ্যভাবে, NGF-তে FLG এবং MLG অঞ্চলগুলি (সাধারণত প্রতি 100 µm2 তে 0.1% থেকে 3%) অন্তর্ভুক্ত থাকে যা ঘন ফিল্মে কাঠামোগতভাবে ভালভাবে একত্রিত হয়। প্ল্যানার TEM দেখায় যে এই অঞ্চলগুলি দুই থেকে তিনটি গ্রাফাইট/গ্রাফিন কণার (যথাক্রমে স্ফটিক বা স্তর) স্তূপ দ্বারা গঠিত, যার মধ্যে কিছুতে 10-20° ঘূর্ণনগত অমিল রয়েছে। FLG এবং MLG অঞ্চলগুলি দৃশ্যমান আলোতে FS-NGF এর স্বচ্ছতার জন্য দায়ী। পিছনের শীটগুলির জন্য, এগুলি সামনের শীটের সমান্তরালে বহন করা যেতে পারে এবং, যেমন দেখানো হয়েছে, একটি কার্যকরী উদ্দেশ্য থাকতে পারে (উদাহরণস্বরূপ, গ্যাস সনাক্তকরণের জন্য)। শিল্প স্কেল CVD প্রক্রিয়াগুলিতে বর্জ্য এবং খরচ কমাতে এই গবেষণাগুলি খুবই কার্যকর।
সাধারণভাবে, CVD NGF-এর গড় পুরুত্ব (নিম্ন এবং বহু-স্তর) গ্রাফিন এবং শিল্প (মাইক্রোমিটার) গ্রাফাইট শীটের মধ্যে থাকে। তাদের আকর্ষণীয় বৈশিষ্ট্যের পরিসর, তাদের উৎপাদন এবং পরিবহনের জন্য আমরা যে সহজ পদ্ধতি তৈরি করেছি তার সাথে মিলিত হয়ে, এই ফিল্মগুলিকে বর্তমানে ব্যবহৃত শক্তি-নিবিড় শিল্প উৎপাদন প্রক্রিয়ার ব্যয় ছাড়াই গ্রাফাইটের কার্যকরী প্রতিক্রিয়ার প্রয়োজন এমন অ্যাপ্লিকেশনগুলির জন্য বিশেষভাবে উপযুক্ত করে তোলে।
একটি বাণিজ্যিক CVD চুল্লিতে (Aixtron 4-ইঞ্চি BMPro) 25-μm-পুরু নিকেল ফয়েল (99.5% বিশুদ্ধতা, গুডফেলো) স্থাপন করা হয়েছিল। সিস্টেমটি আর্গন দিয়ে পরিষ্কার করা হয়েছিল এবং 10-3 mbar বেস চাপে খালি করা হয়েছিল। তারপর নিকেল ফয়েল স্থাপন করা হয়েছিল। Ar/H2 তে (Ni ফয়েল 5 মিনিটের জন্য প্রি-অ্যানিল করার পরে, ফয়েলটি 900 °C তাপমাত্রায় 500 mbar চাপে উন্মুক্ত করা হয়েছিল। NGF 5 মিনিটের জন্য CH4/H2 (প্রতিটি 100 cm3) প্রবাহে জমা করা হয়েছিল। তারপর নমুনাটি 40 °C/মিনিট তাপমাত্রায় Ar প্রবাহ (4000 cm3) ব্যবহার করে 700 °C এর নিচে তাপমাত্রায় ঠান্ডা করা হয়েছিল। NGF বৃদ্ধি প্রক্রিয়ার অপ্টিমাইজেশনের বিশদ বিবরণ অন্যত্র বর্ণনা করা হয়েছে 30।
SEM দ্বারা নমুনার পৃষ্ঠের রূপবিদ্যা একটি Zeiss Merlin মাইক্রোস্কোপ (1 kV, 50 pA) ব্যবহার করে দৃশ্যমান করা হয়েছিল। AFM (Dimension Icon SPM, Bruker) ব্যবহার করে নমুনা পৃষ্ঠের রুক্ষতা এবং NGF বেধ পরিমাপ করা হয়েছিল। চূড়ান্ত ফলাফল পেতে একটি FEI Titan 80–300 Cubed মাইক্রোস্কোপ ব্যবহার করে TEM এবং SAED পরিমাপ করা হয়েছিল যা একটি উচ্চ উজ্জ্বলতা ক্ষেত্র নির্গমন বন্দুক (300 kV), একটি FEI Wien টাইপ মনোক্রোমেটর এবং একটি CEOS লেন্সের গোলাকার বিকৃতি সংশোধনকারী দিয়ে সজ্জিত ছিল। স্থানিক রেজোলিউশন 0.09 nm। NGF নমুনাগুলি সমতল TEM ইমেজিং এবং SAED কাঠামো বিশ্লেষণের জন্য কার্বন লেসি লেপযুক্ত তামার গ্রিডে স্থানান্তরিত করা হয়েছিল। এইভাবে, বেশিরভাগ নমুনা ফ্লোকগুলি সমর্থনকারী ঝিল্লির ছিদ্রগুলিতে ঝুলে থাকে। স্থানান্তরিত NGF নমুনাগুলি XRD দ্বারা বিশ্লেষণ করা হয়েছিল। ৩ মিমি বিম স্পট ব্যাস বিশিষ্ট একটি Cu বিকিরণ উৎস ব্যবহার করে একটি পাউডার ডিফ্র্যাক্টোমিটার (Brucker, Cu Kα উৎস সহ D2 ফেজ শিফটার, 1.5418 Å এবং LYNXEYE ডিটেক্টর) ব্যবহার করে এক্স-রে ডিফ্র্যাকশন প্যাটার্নগুলি প্রাপ্ত করা হয়েছিল।
একটি ইন্টিগ্রেটেড কনফোকাল মাইক্রোস্কোপ (আলফা 300 RA, WITeC) ব্যবহার করে বেশ কয়েকটি রমন পয়েন্ট পরিমাপ রেকর্ড করা হয়েছিল। তাপীয়ভাবে প্ররোচিত প্রভাব এড়াতে কম উত্তেজনা শক্তি (25%) সহ একটি 532 nm লেজার ব্যবহার করা হয়েছিল। 150 W শক্তিতে একরঙা Al Kα বিকিরণ (hν = 1486.6 eV) ব্যবহার করে 300 × 700 μm2 নমুনা এলাকায় Kratos Axis Ultra স্পেকট্রোমিটারে এক্স-রে ফটোইলেক্ট্রন স্পেকট্রোস্কোপি (XPS) করা হয়েছিল। যথাক্রমে 160 eV এবং 20 eV ট্রান্সমিশন শক্তিতে রেজোলিউশন স্পেকট্রা পাওয়া গিয়েছিল। SiO2-তে স্থানান্তরিত NGF নমুনাগুলিকে 30 W শক্তিতে PLS6MW (1.06 μm) ইটারবিয়াম ফাইবার লেজার ব্যবহার করে টুকরো টুকরো করে কাটা হয়েছিল (প্রতিটি 3 × 10 mm2)। তামার তারের যোগাযোগ (50 μm পুরু) একটি অপটিক্যাল মাইক্রোস্কোপের নীচে রূপালী পেস্ট ব্যবহার করে তৈরি করা হয়েছিল। এই নমুনাগুলির উপর 300 K তাপমাত্রায় এবং ± 9 টেসলার চৌম্বক ক্ষেত্রের পরিবর্তনের উপর একটি ভৌত ​​বৈশিষ্ট্য পরিমাপ ব্যবস্থায় (PPMS EverCool-II, কোয়ান্টাম ডিজাইন, USA) বৈদ্যুতিক পরিবহন এবং হল প্রভাব পরীক্ষা করা হয়েছিল। 350-800 nm NGF পরিসরে ল্যাম্বডা 950 UV-vis স্পেকট্রোফটোমিটার ব্যবহার করে প্রেরিত UV-vis স্পেকট্রা রেকর্ড করা হয়েছিল যা কোয়ার্টজ সাবস্ট্রেট এবং কোয়ার্টজ রেফারেন্স নমুনায় স্থানান্তরিত হয়েছিল।
রাসায়নিক প্রতিরোধ সেন্সর (ইন্টারডিজিটেটেড ইলেকট্রোড চিপ) একটি কাস্টম প্রিন্টেড সার্কিট বোর্ড 73 এর সাথে সংযুক্ত করা হয়েছিল এবং ক্ষণস্থায়ীভাবে প্রতিরোধ বের করা হয়েছিল। যে প্রিন্টেড সার্কিট বোর্ডে ডিভাইসটি অবস্থিত তা যোগাযোগ টার্মিনালের সাথে সংযুক্ত এবং গ্যাস সেন্সিং চেম্বার 74 এর ভিতরে স্থাপন করা হয়েছিল। প্রতিরোধ পরিমাপ 1 V ভোল্টেজে নেওয়া হয়েছিল, পার্জ থেকে গ্যাস এক্সপোজার পর্যন্ত একটি অবিচ্ছিন্ন স্ক্যানের মাধ্যমে এবং তারপর আবার পার্জ করা হয়েছিল। চেম্বারটি প্রথমে 200 cm3 এ নাইট্রোজেন দিয়ে 1 ঘন্টার জন্য পরিষ্কার করে পরিষ্কার করা হয়েছিল যাতে চেম্বারে উপস্থিত অন্যান্য সমস্ত বিশ্লেষণ, যার মধ্যে আর্দ্রতাও অন্তর্ভুক্ত, অপসারণ নিশ্চিত করা যায়। তারপর N2 সিলিন্ডার বন্ধ করে পৃথক বিশ্লেষণগুলিকে ধীরে ধীরে 200 cm3 এর একই প্রবাহ হারে চেম্বারে ছেড়ে দেওয়া হয়েছিল।
এই প্রবন্ধের একটি সংশোধিত সংস্করণ প্রকাশিত হয়েছে এবং প্রবন্ধের উপরের লিঙ্কের মাধ্যমে এটি অ্যাক্সেস করা যেতে পারে।
ইনাগাকি, এম. এবং কাং, এফ. কার্বন ম্যাটেরিয়ালস সায়েন্স অ্যান্ড ইঞ্জিনিয়ারিং: ফান্ডামেন্টালস। দ্বিতীয় সংস্করণ সম্পাদিত। ২০১৪. ৫৪২।
পিয়ারসন, এইচও হ্যান্ডবুক অফ কার্বন, গ্রাফাইট, ডায়মন্ড এবং ফুলেরিন: প্রোপার্টিজ, প্রসেসিং এবং অ্যাপ্লিকেশন। প্রথম সংস্করণটি সম্পাদিত হয়েছে। ১৯৯৪, নিউ জার্সি।
সাই, ডব্লিউ. প্রমুখ। স্বচ্ছ পাতলা পরিবাহী ইলেকট্রোড হিসেবে বৃহৎ ক্ষেত্রের বহুস্তরীয় গ্রাফিন/গ্রাফাইট ফিল্ম। প্রয়োগ। পদার্থবিদ্যা। রাইট। 95(12), 123115(2009)।
বালান্ডিন এএ গ্রাফিন এবং ন্যানোস্ট্রাকচার্ড কার্বন পদার্থের তাপীয় বৈশিষ্ট্য। ন্যাট। ম্যাট। 10(8), 569–581 (2011)।
চেং কেওয়াই, ব্রাউন পিডব্লিউ এবং কাহিল ডিজি নিম্ন-তাপমাত্রার রাসায়নিক বাষ্প জমার মাধ্যমে Ni (111) তে উত্থিত গ্রাফাইট ফিল্মের তাপীয় পরিবাহিতা। ক্রিয়াবিশেষণ। ম্যাট। ইন্টারফেস 3, 16 (2016)।
হেসজেডাল, টি. রাসায়নিক বাষ্প জমার মাধ্যমে গ্রাফিন ফিল্মের ক্রমাগত বৃদ্ধি। প্রয়োগ। পদার্থবিদ্যা। রাইট। 98(13), 133106(2011)।