Terima kasih kerana melayari Nature.com. Versi pelayar yang anda gunakan mempunyai sokongan CSS yang terhad. Untuk hasil terbaik, kami mengesyorkan agar anda menggunakan versi pelayar anda yang lebih baharu (atau lumpuhkan Mod Keserasian dalam Internet Explorer). Sementara itu, bagi memastikan sokongan berterusan, kami memaparkan laman web ini tanpa penggayaan atau JavaScript.
Filem grafit nanoskala (NGF) merupakan bahan nano yang teguh yang boleh dihasilkan melalui pemendapan wap kimia pemangkin, tetapi persoalan masih wujud tentang kemudahan pemindahannya dan bagaimana morfologi permukaan mempengaruhi penggunaannya dalam peranti generasi akan datang. Di sini kami melaporkan pertumbuhan NGF pada kedua-dua belah kerajang nikel polikristalin (luas 55 cm2, ketebalan kira-kira 100 nm) dan pemindahan bebas polimernya (depan dan belakang, luas sehingga 6 cm2). Disebabkan morfologi kerajang pemangkin, kedua-dua filem karbon berbeza dari segi sifat fizikal dan ciri-ciri lain (seperti kekasaran permukaan). Kami menunjukkan bahawa NGF dengan bahagian belakang yang lebih kasar sangat sesuai untuk pengesanan NO2, manakala NGF yang lebih licin dan lebih konduktif di bahagian hadapan (2000 S/cm, rintangan kepingan – 50 ohm/m2) boleh menjadi konduktor yang berdaya maju. saluran atau elektrod sel suria (memandangkan ia menghantar 62% cahaya yang boleh dilihat). Secara keseluruhan, proses pertumbuhan dan pengangkutan yang diterangkan boleh membantu merealisasikan NGF sebagai bahan karbon alternatif untuk aplikasi teknologi di mana filem grafit setebal mikron dan grafit tidak sesuai.
Grafit merupakan bahan perindustrian yang digunakan secara meluas. Terutamanya, grafit mempunyai sifat ketumpatan jisim yang agak rendah dan kekonduksian terma dan elektrik dalam satah yang tinggi, dan sangat stabil dalam persekitaran terma dan kimia yang keras1,2. Grafit kepingan merupakan bahan permulaan yang terkenal untuk penyelidikan grafena3. Apabila diproses menjadi filem nipis, ia boleh digunakan dalam pelbagai aplikasi, termasuk sink haba untuk peranti elektronik seperti telefon pintar4,5,6,7, sebagai bahan aktif dalam sensor8,9,10 dan untuk perlindungan gangguan elektromagnet11.12 dan filem untuk litografi dalam ultraungu yang melampau13,14, saluran pengalir dalam sel suria15,16. Untuk semua aplikasi ini, ia akan menjadi kelebihan yang ketara jika kawasan besar filem grafit (NGF) dengan ketebalan yang dikawal dalam skala nano <100 nm boleh dihasilkan dan diangkut dengan mudah.
Filem grafit dihasilkan melalui pelbagai kaedah. Dalam satu kes, pembenaman dan pengembangan diikuti dengan pengelupasan digunakan untuk menghasilkan kepingan grafen10,11,17. Kepingan tersebut mesti diproses selanjutnya menjadi filem dengan ketebalan yang diperlukan, dan selalunya mengambil masa beberapa hari untuk menghasilkan kepingan grafit yang padat. Pendekatan lain adalah bermula dengan prekursor pepejal yang boleh digrafitkan. Dalam industri, kepingan polimer dikarbonkan (pada 1000–1500 °C) dan kemudian digrafitkan (pada 2800–3200 °C) untuk membentuk bahan berlapis yang berstruktur dengan baik. Walaupun kualiti filem ini tinggi, penggunaan tenaga adalah ketara1,18,19 dan ketebalan minimum adalah terhad kepada beberapa mikron1,18,19,20.
Pemendapan wap kimia bermangkin (CVD) merupakan kaedah yang terkenal untuk menghasilkan grafena dan filem grafit ultra nipis (<10 nm) dengan kualiti struktur yang tinggi dan kos yang berpatutan21,22,23,24,25,26,27. Walau bagaimanapun, berbanding dengan pertumbuhan grafena dan filem grafit ultra nipis28, pertumbuhan kawasan yang luas dan/atau aplikasi NGF menggunakan CVD masih kurang diterokai11,13,29,30,31,32,33.
Filem grafin dan grafit yang ditumbuhkan CVD selalunya perlu dipindahkan ke substrat berfungsi34. Pemindahan filem nipis ini melibatkan dua kaedah utama35: (1) pemindahan tanpa etsa36,37 dan (2) pemindahan kimia basah berasaskan etsa (disokong substrat)14,34,38. Setiap kaedah mempunyai beberapa kelebihan dan kekurangan dan mesti dipilih bergantung pada aplikasi yang dimaksudkan, seperti yang diterangkan di tempat lain35,39. Bagi filem grafin/grafit yang ditumbuhkan pada substrat pemangkin, pemindahan melalui proses kimia basah (yang mana polimetil metakrilat (PMMA) adalah lapisan sokongan yang paling biasa digunakan) kekal sebagai pilihan pertama13,30,34,38,40,41,42. You dkk. Telah dinyatakan bahawa tiada polimer digunakan untuk pemindahan NGF (saiz sampel kira-kira 4 cm2)25,43, tetapi tiada butiran diberikan mengenai kestabilan dan/atau pengendalian sampel semasa pemindahan; Proses kimia basah menggunakan polimer terdiri daripada beberapa langkah, termasuk aplikasi dan penyingkiran seterusnya lapisan polimer korban30,38,40,41,42. Proses ini mempunyai kelemahan: contohnya, sisa polimer boleh mengubah sifat filem yang ditumbuh38. Pemprosesan tambahan boleh menyingkirkan polimer sisa, tetapi langkah tambahan ini meningkatkan kos dan masa penghasilan filem38,40. Semasa pertumbuhan CVD, lapisan grafena dimendapkan bukan sahaja pada bahagian hadapan kerajang pemangkin (bahagian yang menghadap aliran stim), tetapi juga pada bahagian belakangnya. Walau bagaimanapun, yang terakhir dianggap sebagai produk sisa dan boleh disingkirkan dengan cepat oleh plasma lembut38,41. Mengitar semula filem ini boleh membantu memaksimumkan hasil, walaupun ia berkualiti lebih rendah daripada filem karbon muka.
Di sini, kami melaporkan penyediaan pertumbuhan dwimuka skala wafer NGF dengan kualiti struktur yang tinggi pada kerajang nikel polikristalin melalui CVD. Ia telah dinilai bagaimana kekasaran permukaan hadapan dan belakang kerajang mempengaruhi morfologi dan struktur NGF. Kami juga menunjukkan pemindahan NGF bebas polimer yang kos efektif dan mesra alam dari kedua-dua belah kerajang nikel ke substrat pelbagai fungsi dan menunjukkan bagaimana filem hadapan dan belakang sesuai untuk pelbagai aplikasi.
Bahagian berikut membincangkan ketebalan filem grafit yang berbeza bergantung pada bilangan lapisan grafen yang disusun: (i) grafen lapisan tunggal (SLG, 1 lapisan), (ii) grafen beberapa lapisan (FLG, < 10 lapisan), (iii) grafen berbilang lapisan (MLG, 10-30 lapisan) dan (iv) NGF (~300 lapisan). Yang terakhir ialah ketebalan paling biasa yang dinyatakan sebagai peratusan luas (kira-kira 97% luas setiap 100 µm2)30. Itulah sebabnya keseluruhan filem hanya dipanggil NGF.
Kerajang nikel polikristalin yang digunakan untuk sintesis filem grafena dan grafit mempunyai tekstur yang berbeza hasil daripada pembuatannya dan pemprosesan berikutnya. Kami baru-baru ini melaporkan satu kajian untuk mengoptimumkan proses pertumbuhan NGF30. Kami menunjukkan bahawa parameter proses seperti masa penyepuhlindapan dan tekanan ruang semasa peringkat pertumbuhan memainkan peranan penting dalam mendapatkan NGF dengan ketebalan yang seragam. Di sini, kami menyiasat dengan lebih lanjut pertumbuhan NGF pada permukaan hadapan (FS) yang digilap dan belakang (BS) kerajang nikel yang tidak digilap (Rajah 1a). Tiga jenis sampel FS dan BS telah diperiksa, disenaraikan dalam Jadual 1. Setelah pemeriksaan visual, pertumbuhan NGF yang seragam pada kedua-dua belah kerajang nikel (NiAG) dapat dilihat melalui perubahan warna substrat Ni pukal daripada kelabu perak metalik yang khas kepada warna kelabu matte (Rajah 1a); pengukuran mikroskopik telah disahkan (Rajah 1b, c). Spektrum Raman tipikal FS-NGF yang diperhatikan di kawasan terang dan ditunjukkan oleh anak panah merah, biru dan oren dalam Rajah 1b ditunjukkan dalam Rajah 1c. Puncak Raman ciri bagi grafit G (1683 cm−1) dan 2D (2696 cm−1) mengesahkan pertumbuhan NGF yang sangat berhablur (Rajah 1c, Jadual SI1). Sepanjang filem, dominasi spektrum Raman dengan nisbah keamatan (I2D/IG) ~0.3 diperhatikan, manakala spektrum Raman dengan I2D/IG = 0.8 jarang diperhatikan. Ketiadaan puncak yang rosak (D = 1350 cm-1) dalam keseluruhan filem menunjukkan kualiti pertumbuhan NGF yang tinggi. Keputusan Raman yang serupa diperoleh pada sampel BS-NGF (Rajah SI1 a dan b, Jadual SI1).
Perbandingan NiAG FS- dan BS-NGF: (a) Gambar sampel NGF (NiAG) tipikal yang menunjukkan pertumbuhan NGF pada skala wafer (55 cm2) dan sampel kerajang BS- dan FS-Ni yang terhasil, (b) Imej FS-NGF/Ni yang diperoleh melalui mikroskop optik, (c) spektrum Raman tipikal yang direkodkan pada kedudukan berbeza dalam panel b, (d, f) Imej SEM pada pembesaran berbeza pada FS-NGF/Ni, (e, g) Imej SEM pada pembesaran berbeza Menetapkan BS-NGF/Ni. Anak panah biru menunjukkan kawasan FLG, anak panah oren menunjukkan kawasan MLG (berhampiran kawasan FLG), anak panah merah menunjukkan kawasan NGF, dan anak panah magenta menunjukkan lipatan.
Oleh kerana pertumbuhan bergantung pada ketebalan substrat awal, saiz kristal, orientasi dan sempadan butiran, mencapai kawalan ketebalan NGF yang munasabah di kawasan yang luas masih menjadi cabaran20,34,44. Kajian ini menggunakan kandungan yang telah kami terbitkan sebelum ini30. Proses ini menghasilkan kawasan terang 0.1 hingga 3% setiap 100 µm230. Dalam bahagian berikut, kami membentangkan keputusan untuk kedua-dua jenis kawasan. Imej SEM pembesaran tinggi menunjukkan kehadiran beberapa kawasan kontras terang di kedua-dua belah pihak (Rajah 1f,g), yang menunjukkan kehadiran kawasan FLG dan MLG30,45. Ini juga disahkan oleh penyerakan Raman (Rajah 1c) dan keputusan TEM (dibincangkan kemudian dalam bahagian “FS-NGF: struktur dan sifat”). Kawasan FLG dan MLG yang diperhatikan pada sampel FS- dan BS-NGF/Ni (NGF hadapan dan belakang yang ditanam pada Ni) mungkin telah tumbuh pada butiran Ni(111) besar yang terbentuk semasa pra-penyepuhlindapan22,30,45. Lipatan diperhatikan pada kedua-dua belah pihak (Rajah 1b, ditanda dengan anak panah ungu). Lipatan ini sering ditemui dalam filem grafin dan grafit yang ditumbuhkan CVD disebabkan oleh perbezaan yang besar dalam pekali pengembangan haba antara grafit dan substrat nikel30,38.
Imej AFM mengesahkan bahawa sampel FS-NGF adalah lebih rata daripada sampel BS-NGF (Rajah SI1) (Rajah SI2). Nilai kekasaran punca kuasa dua (RMS) bagi FS-NGF/Ni (Rajah SI2c) dan BS-NGF/Ni (Rajah SI2d) masing-masing ialah 82 dan 200 nm (diukur di kawasan seluas 20 × 20 μm2). Kekasaran yang lebih tinggi dapat difahami berdasarkan analisis permukaan kerajang nikel (NiAR) dalam keadaan seperti yang diterima (Rajah SI3). Imej SEM bagi FS dan BS-NiAR ditunjukkan dalam Rajah SI3a–d, menunjukkan morfologi permukaan yang berbeza: kerajang FS-Ni yang digilap mempunyai zarah sfera bersaiz nano dan mikron, manakala kerajang BS-Ni yang tidak digilap mempamerkan tangga pengeluaran sebagai zarah dengan kekuatan tinggi dan penurunan. Imej resolusi rendah dan tinggi bagi kerajang nikel (NiA) yang disepuh lindap ditunjukkan dalam Rajah SI3e–h. Dalam rajah-rajah ini, kita dapat memerhatikan kehadiran beberapa zarah nikel bersaiz mikron pada kedua-dua belah kerajang nikel (Rajah SI3e–h). Butiran besar mungkin mempunyai orientasi permukaan Ni(111), seperti yang dilaporkan sebelum ini30,46. Terdapat perbezaan yang ketara dalam morfologi kerajang nikel antara FS-NiA dan BS-NiA. Kekasaran BS-NGF/Ni yang lebih tinggi adalah disebabkan oleh permukaan BS-NiAR yang tidak digilap, yang permukaannya kekal kasar walaupun selepas penyepuhlindapan (Rajah SI3). Jenis pencirian permukaan sebelum proses pertumbuhan ini membolehkan kekasaran filem grafin dan grafit dikawal. Perlu diingatkan bahawa substrat asal mengalami beberapa penyusunan semula butiran semasa pertumbuhan grafin, yang sedikit mengurangkan saiz butiran dan sedikit meningkatkan kekasaran permukaan substrat berbanding dengan kerajang dan filem pemangkin yang disepuhlindapan22.
Penalaan halus kekasaran permukaan substrat, masa penyepuhlindapan (saiz butiran)30,47 dan kawalan pelepasan43 akan membantu mengurangkan keseragaman ketebalan NGF serantau kepada skala µm2 dan/atau skala nm2 (iaitu, variasi ketebalan beberapa nanometer). Untuk mengawal kekasaran permukaan substrat, kaedah seperti penggilapan elektrolitik kerajang nikel yang terhasil boleh dipertimbangkan48. Kerajang nikel yang telah dirawat terlebih dahulu kemudiannya boleh disepuhlindapkan pada suhu yang lebih rendah (< 900 °C)46 dan masa (< 5 min) untuk mengelakkan pembentukan butiran Ni(111) yang besar (yang bermanfaat untuk pertumbuhan FLG).
Grafena SLG dan FLG tidak dapat menahan tegangan permukaan asid dan air, memerlukan lapisan sokongan mekanikal semasa proses pemindahan kimia basah22,34,38. Berbeza dengan pemindahan kimia basah bagi grafen lapisan tunggal yang disokong polimer38, kami mendapati bahawa kedua-dua belah NGF yang telah ditumbuhkan boleh dipindahkan tanpa sokongan polimer, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2a (lihat Rajah SI4a untuk maklumat lanjut). Pemindahan NGF ke substrat tertentu bermula dengan pengetsaan basah filem Ni30.49 yang mendasarinya. Sampel NGF/Ni/NGF yang ditumbuhkan diletakkan semalaman dalam 15 mL 70% HNO3 yang dicairkan dengan 600 mL air ternyahion (DI). Selepas kerajang Ni larut sepenuhnya, FS-NGF kekal rata dan terapung di atas permukaan cecair, sama seperti sampel NGF/Ni/NGF, manakala BS-NGF direndam dalam air (Rajah 2a,b). NGF yang diasingkan kemudiannya dipindahkan dari satu bikar yang mengandungi air tenyahion segar ke bikar yang lain dan NGF yang diasingkan dibasuh dengan teliti, diulang empat hingga enam kali melalui piring kaca cekung. Akhir sekali, FS-NGF dan BS-NGF diletakkan pada substrat yang dikehendaki (Rajah 2c).
Proses pemindahan kimia basah bebas polimer untuk NGF yang ditumbuhkan pada kerajang nikel: (a) Gambarajah aliran proses (lihat Rajah SI4 untuk butiran lanjut), (b) Gambar digital NGF yang diasingkan selepas pengetsaan Ni (2 sampel), (c) Contoh pemindahan FS – dan BS-NGF ke substrat SiO2/Si, (d) Pemindahan FS-NGF ke substrat polimer legap, (e) BS-NGF daripada sampel yang sama seperti panel d (dibahagikan kepada dua bahagian), dipindahkan ke kertas C bersalut emas dan Nafion (substrat lutsinar fleksibel, tepi ditanda dengan sudut merah).
Ambil perhatian bahawa pemindahan SLG yang dilakukan menggunakan kaedah pemindahan kimia basah memerlukan jumlah masa pemprosesan selama 20–24 jam 38. Dengan teknik pemindahan bebas polimer yang ditunjukkan di sini (Rajah SI4a), keseluruhan masa pemprosesan pemindahan NGF berkurangan dengan ketara (kira-kira 15 jam). Proses ini terdiri daripada: (Langkah 1) Sediakan larutan etsa dan letakkan sampel di dalamnya (~10 minit), kemudian tunggu semalaman untuk etsa Ni (~7200 minit), (Langkah 2) Bilas dengan air ternyahion (Langkah 3). simpan dalam air ternyahion atau pindahkan ke substrat sasaran (20 minit). Air yang terperangkap di antara NGF dan matriks pukal dikeluarkan melalui tindakan kapilari (menggunakan kertas isap) 38, kemudian titisan air yang tinggal dikeluarkan melalui pengeringan semula jadi (kira-kira 30 minit), dan akhirnya sampel dikeringkan selama 10 minit dalam ketuhar vakum (10–1 mbar) pada suhu 50–90 °C (60 minit) 38.
Grafit diketahui tahan terhadap kehadiran air dan udara pada suhu yang agak tinggi (≥ 200 °C)50,51,52. Kami menguji sampel menggunakan spektroskopi Raman, SEM dan XRD selepas disimpan dalam air ternyahion pada suhu bilik dan dalam botol tertutup selama beberapa hari hingga satu tahun (Rajah SI4). Tiada degradasi yang ketara. Rajah 2c menunjukkan FS-NGF dan BS-NGF yang berdiri bebas dalam air ternyahion. Kami menangkapnya pada substrat SiO2 (300 nm)/Si, seperti yang ditunjukkan pada permulaan Rajah 2c. Selain itu, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 2d,e, NGF berterusan boleh dipindahkan ke pelbagai substrat seperti polimer (poliamida Thermabright daripada Nexolve dan Nafion) dan kertas karbon bersalut emas. FS-NGF terapung mudah diletakkan pada substrat sasaran (Rajah 2c, d). Walau bagaimanapun, sampel BS-NGF yang lebih besar daripada 3 cm2 sukar dikendalikan apabila direndam sepenuhnya di dalam air. Biasanya, apabila ia mula bergolek di dalam air, disebabkan oleh pengendalian yang cuai, ia kadangkala pecah menjadi dua atau tiga bahagian (Rajah 2e). Secara keseluruhan, kami dapat mencapai pemindahan PS- dan BS-NGF (pemindahan lancar berterusan tanpa pertumbuhan NGF/Ni/NGF pada 6 cm2) untuk sampel sehingga 6 dan 3 cm2 keluasannya. Sebarang kepingan besar atau kecil yang tinggal boleh (mudah dilihat dalam larutan etsa atau air ternyahion) pada substrat yang dikehendaki (~1 mm2, Rajah SI4b, lihat sampel yang dipindahkan ke grid kuprum seperti dalam “FS-NGF: Struktur dan Sifat (dibincangkan) di bawah “Struktur dan Sifat”) atau disimpan untuk kegunaan masa hadapan (Rajah SI4). Berdasarkan kriteria ini, kami menganggarkan bahawa NGF boleh dipulihkan dalam hasil sehingga 98-99% (selepas pertumbuhan untuk pemindahan).
Sampel pemindahan tanpa polimer dianalisis secara terperinci. Ciri-ciri morfologi permukaan yang diperoleh pada FS- dan BS-NGF/SiO2/Si (Rajah 2c) menggunakan mikroskopi optik (OM) dan imej SEM (Rajah SI5 dan Rajah 3) menunjukkan bahawa sampel ini dipindahkan tanpa mikroskopi. Kerosakan struktur yang ketara seperti retakan, lubang atau kawasan yang tidak digulung. Lipatan pada NGF yang semakin membesar (Rajah 3b, d, ditanda dengan anak panah ungu) kekal utuh selepas pemindahan. Kedua-dua FS- dan BS-NGF terdiri daripada kawasan FLG (kawasan terang yang ditunjukkan oleh anak panah biru dalam Rajah 3). Anehnya, berbeza dengan beberapa kawasan yang rosak yang biasanya diperhatikan semasa pemindahan polimer filem grafit ultra nipis, beberapa kawasan FLG dan MLG bersaiz mikron yang bersambung dengan NGF (ditanda dengan anak panah biru dalam Rajah 3d) dipindahkan tanpa retakan atau patah (Rajah 3d). 3). Integriti mekanikal disahkan selanjutnya menggunakan imej TEM dan SEM NGF yang dipindahkan ke grid kuprum renda-karbon, seperti yang dibincangkan kemudian (“FS-NGF: Struktur dan Sifat”). BS-NGF/SiO2/Si yang dipindahkan adalah lebih kasar daripada FS-NGF/SiO2/Si dengan nilai rms masing-masing 140 nm dan 17 nm, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah SI6a dan b (20 × 20 μm2). Nilai RMS NGF yang dipindahkan ke substrat SiO2/Si (RMS < 2 nm) adalah jauh lebih rendah (kira-kira 3 kali ganda) daripada NGF yang ditumbuhkan pada Ni (Rajah SI2), menunjukkan bahawa kekasaran tambahan mungkin sepadan dengan permukaan Ni. Di samping itu, imej AFM yang dilakukan pada tepi sampel FS- dan BS-NGF/SiO2/Si menunjukkan ketebalan NGF masing-masing 100 dan 80 nm (Rajah SI7). Ketebalan BS-NGF yang lebih kecil mungkin disebabkan oleh permukaan yang tidak terdedah secara langsung kepada gas prekursor.
NGF (NiAG) yang dipindahkan tanpa polimer pada wafer SiO2/Si (lihat Rajah 2c): (a,b) Imej SEM bagi FS-NGF yang dipindahkan: pembesaran rendah dan tinggi (bersamaan dengan segi empat sama oren dalam panel). Kawasan tipikal) – a). (c,d) Imej SEM bagi BS-NGF yang dipindahkan: pembesaran rendah dan tinggi (bersamaan dengan kawasan tipikal yang ditunjukkan oleh segi empat sama oren dalam panel c). (e,f) Imej AFM bagi FS- dan BS-NGF yang dipindahkan. Anak panah biru mewakili kawasan FLG – kontras terang, anak panah sian – kontras MLG hitam, anak panah merah – kontras hitam mewakili kawasan NGF, anak panah magenta mewakili lipatan.
Komposisi kimia FS- dan BS-NGF yang ditumbuh dan dipindahkan telah dianalisis dengan spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS) (Rajah 4). Puncak lemah diperhatikan dalam spektrum yang diukur (Rajah 4a, b), sepadan dengan substrat Ni (850 eV) FS- dan BS-NGF yang ditumbuh (NiAG). Tiada puncak dalam spektrum FS- dan BS-NGF/SiO2/Si yang dipindahkan yang diukur (Rajah 4c; keputusan yang serupa untuk BS-NGF/SiO2/Si tidak ditunjukkan), menunjukkan bahawa tiada pencemaran Ni baki selepas pemindahan. Rajah 4d–f menunjukkan spektrum resolusi tinggi bagi aras tenaga C1s, O1s dan Si2p bagi FS-NGF/SiO2/Si. Tenaga pengikatan C1s grafit ialah 284.4 eV53.54. Bentuk linear puncak grafit secara amnya dianggap tidak simetri, seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4d54. Spektrum C1s peringkat teras resolusi tinggi (Rajah 4d) juga mengesahkan pemindahan tulen (iaitu, tiada sisa polimer), yang konsisten dengan kajian terdahulu38. Lebar garis spektrum C1s bagi sampel yang baru ditumbuhkan (NiAG) dan selepas pemindahan masing-masing ialah 0.55 dan 0.62 eV. Nilai-nilai ini adalah lebih tinggi daripada SLG (0.49 eV untuk SLG pada substrat SiO2)38. Walau bagaimanapun, nilai-nilai ini adalah lebih kecil daripada lebar garis yang dilaporkan sebelum ini untuk sampel grafen pirolitik berorientasi tinggi (~0.75 eV)53,54,55, menunjukkan ketiadaan tapak karbon yang rosak dalam bahan semasa. Spektrum aras tanah C1s dan O1s juga kekurangan bahu, menghapuskan keperluan untuk dekonvolusi puncak resolusi tinggi54. Terdapat puncak satelit π → π* sekitar 291.1 eV, yang sering diperhatikan dalam sampel grafit. Isyarat 103 eV dan 532.5 eV dalam spektrum aras teras Si 2p dan O 1s (lihat Rajah 4e, f) masing-masing dikaitkan dengan substrat SiO2 56. XPS ialah teknik sensitif permukaan, jadi isyarat yang sepadan dengan Ni dan SiO2 yang dikesan sebelum dan selepas pemindahan NGF, masing-masing, diandaikan berasal dari kawasan FLG. Keputusan yang serupa diperhatikan untuk sampel BS-NGF yang dipindahkan (tidak ditunjukkan).
Keputusan NiAG XPS: (ac) Spektrum tinjauan bagi komposisi atom unsur berbeza bagi FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni dan FS-NGF/SiO2/Si yang ditumbuhkan dan dipindahkan, masing-masing. (d–f) Spektrum resolusi tinggi bagi aras teras C1s, O1s dan Si2p bagi sampel FS-NGF/SiO2/Si.
Kualiti keseluruhan kristal NGF yang dipindahkan dinilai menggunakan pembelauan sinar-X (XRD). Corak XRD tipikal (Rajah SI8) bagi FS- dan BS-NGF/SiO2/Si yang dipindahkan menunjukkan kehadiran puncak pembelauan (0 0 0 2) dan (0 0 0 4) pada 26.6° dan 54.7°, serupa dengan grafit. . Ini mengesahkan kualiti kristal NGF yang tinggi dan sepadan dengan jarak antara lapisan d = 0.335 nm, yang dikekalkan selepas langkah pemindahan. Keamatan puncak pembelauan (0 0 0 2) adalah kira-kira 30 kali ganda puncak pembelauan (0 0 0 4), menunjukkan bahawa satah kristal NGF sejajar dengan permukaan sampel.
Menurut keputusan SEM, spektroskopi Raman, XPS dan XRD, kualiti BS-NGF/Ni didapati sama seperti FS-NGF/Ni, walaupun kekasaran rmsnya sedikit lebih tinggi (Rajah SI2, SI5) dan SI7).
SLG dengan lapisan sokongan polimer setebal sehingga 200 nm boleh terapung di atas air. Persediaan ini biasanya digunakan dalam proses pemindahan kimia basah berbantukan polimer22,38. Grafena dan grafit adalah hidrofobik (sudut basah 80–90°)57. Permukaan tenaga keupayaan bagi kedua-dua grafen dan FLG telah dilaporkan agak rata, dengan tenaga keupayaan yang rendah (~1 kJ/mol) untuk pergerakan sisi air di permukaan58. Walau bagaimanapun, tenaga interaksi air yang dikira dengan grafen dan tiga lapisan grafen masing-masing adalah kira-kira −13 dan −15 kJ/mol,58, menunjukkan bahawa interaksi air dengan NGF (kira-kira 300 lapisan) adalah lebih rendah berbanding dengan grafen. Ini mungkin salah satu sebab mengapa NGF yang berdiri sendiri kekal rata di permukaan air, manakala grafen yang berdiri sendiri (yang terapung di dalam air) menggulung dan rosak. Apabila NGF direndam sepenuhnya di dalam air (keputusannya sama untuk NGF kasar dan rata), tepinya bengkok (Rajah SI4). Dalam kes rendaman lengkap, dijangkakan tenaga interaksi NGF-air hampir dua kali ganda (berbanding NGF terapung) dan tepi NGF akan berlipat untuk mengekalkan sudut sentuhan yang tinggi (hidrofobisiti). Kami percaya bahawa strategi boleh dibangunkan untuk mengelakkan keriting tepi NGF terbenam. Satu pendekatan adalah dengan menggunakan pelarut campuran untuk memodulasi tindak balas pembasahan filem grafit59.
Pemindahan SLG ke pelbagai jenis substrat melalui proses pemindahan kimia basah telah dilaporkan sebelum ini. Secara amnya diterima bahawa daya van der Waals yang lemah wujud antara filem dan substrat grafena/grafit (sama ada substrat tegar seperti SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, pilar Si22 dan filem karbon berenda30, 34 atau substrat fleksibel seperti polimida 37). Di sini kami menganggap bahawa interaksi jenis yang sama mendominasi. Kami tidak memerhatikan sebarang kerosakan atau pengelupasan NGF untuk mana-mana substrat yang ditunjukkan di sini semasa pengendalian mekanikal (semasa pencirian di bawah vakum dan/atau keadaan atmosfera atau semasa penyimpanan) (cth., Rajah 2, SI7 dan SI9). Di samping itu, kami tidak memerhatikan puncak SiC dalam spektrum XPS C1s pada aras teras sampel NGF/SiO2/Si (Rajah 4). Keputusan ini menunjukkan bahawa tiada ikatan kimia antara NGF dan substrat sasaran.
Dalam bahagian sebelumnya, “Pemindahan FS- dan BS-NGF tanpa polimer,” kami telah menunjukkan bahawa NGF boleh tumbuh dan berpindah pada kedua-dua belah kerajang nikel. FS-NGF dan BS-NGF ini tidak sama dari segi kekasaran permukaan, yang mendorong kami untuk meneroka aplikasi yang paling sesuai untuk setiap jenis.
Memandangkan ketelusan dan permukaan FS-NGF yang lebih licin, kami mengkaji struktur setempat, sifat optik dan elektriknya dengan lebih terperinci. Struktur dan struktur FS-NGF tanpa pemindahan polimer dicirikan oleh pengimejan mikroskopi elektron penghantaran (TEM) dan analisis corak pembelauan elektron kawasan terpilih (SAED). Keputusan yang sepadan ditunjukkan dalam Rajah 5. Pengimejan TEM satah pembesaran rendah mendedahkan kehadiran kawasan NGF dan FLG dengan ciri kontras elektron yang berbeza, iaitu kawasan yang lebih gelap dan lebih cerah (Rajah 5a). Filem secara keseluruhan mempamerkan integriti mekanikal dan kestabilan yang baik antara kawasan NGF dan FLG yang berbeza, dengan pertindihan yang baik dan tiada kerosakan atau koyakan, yang juga disahkan oleh SEM (Rajah 3) dan kajian TEM pembesaran tinggi (Rajah 5c-e). Khususnya, dalam Rajah 5d menunjukkan struktur jambatan pada bahagian terbesarnya (kedudukan yang ditanda oleh anak panah bertitik hitam dalam Rajah 5d), yang dicirikan oleh bentuk segi tiga dan terdiri daripada lapisan grafena dengan lebar kira-kira 51. Komposisi dengan jarak antara satah 0.33 ± 0.01 nm dikurangkan lagi kepada beberapa lapisan grafena di kawasan paling sempit (hujung anak panah hitam pepejal dalam Rajah 5 d).
Imej TEM satah bagi sampel NiAG bebas polimer pada grid kuprum berenda karbon: (a, b) Imej TEM pembesaran rendah termasuk kawasan NGF dan FLG, (ce) Imej pembesaran tinggi bagi pelbagai kawasan dalam panel-a dan panel-b ditandakan dengan anak panah dengan warna yang sama. Anak panah hijau dalam panel a dan c menunjukkan kawasan bulat kerosakan semasa penjajaran pancaran. (f–i) Dalam panel a hingga c, corak SAED di kawasan berbeza ditunjukkan oleh bulatan biru, sian, oren dan merah, masing-masing.
Struktur reben dalam Rajah 5c menunjukkan (ditanda dengan anak panah merah) orientasi menegak satah kekisi grafit, yang mungkin disebabkan oleh pembentukan nanolipatan di sepanjang filem (sisipan dalam Rajah 5c) disebabkan oleh tegasan ricih yang tidak terkompensasi berlebihan30,61,62. Di bawah TEM resolusi tinggi, nanolipatan 30 ini mempamerkan orientasi kristalografi yang berbeza daripada seluruh kawasan NGF; satah basal kekisi grafit berorientasikan hampir secara menegak, bukannya secara mendatar seperti seluruh filem (sisipan dalam Rajah 5c). Begitu juga, kawasan FLG kadangkala mempamerkan lipatan seperti jalur linear dan sempit (ditanda dengan anak panah biru), yang muncul pada pembesaran rendah dan sederhana dalam Rajah 5b, 5e, masing-masing. Sisipan dalam Rajah 5e mengesahkan kehadiran lapisan grafena dua dan tiga lapisan dalam sektor FLG (jarak antara satah 0.33 ± 0.01 nm), yang sepadan dengan keputusan kami sebelumnya30. Selain itu, imej SEM NGF bebas polimer yang dirakam yang dipindahkan ke grid kuprum dengan filem karbon berenda (selepas melakukan pengukuran TEM pandangan atas) ditunjukkan dalam Rajah SI9. Kawasan FLG yang terampai dengan baik (ditanda dengan anak panah biru) dan kawasan yang patah dalam Rajah SI9f. Anak panah biru (di tepi NGF yang dipindahkan) sengaja dibentangkan untuk menunjukkan bahawa kawasan FLG boleh menahan proses pemindahan tanpa polimer. Secara ringkasnya, imej ini mengesahkan bahawa NGF yang terampai separa (termasuk kawasan FLG) mengekalkan integriti mekanikal walaupun selepas pengendalian yang ketat dan pendedahan kepada vakum tinggi semasa pengukuran TEM dan SEM (Rajah SI9).
Disebabkan kerataan NGF yang sangat baik (lihat Rajah 5a), tidak sukar untuk mengorientasikan kepingan di sepanjang paksi domain [0001] untuk menganalisis struktur SAED. Bergantung pada ketebalan tempatan filem dan lokasinya, beberapa kawasan yang diminati (12 titik) telah dikenal pasti untuk kajian pembelauan elektron. Dalam Rajah 5a–c, empat kawasan tipikal ini ditunjukkan dan ditanda dengan bulatan berwarna (biru, sian, oren dan merah dikodkan). Rajah 2 dan 3 untuk mod SAED. Rajah 5f dan g diperoleh daripada kawasan FLG yang ditunjukkan dalam Rajah 5 dan 5. Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5b dan c, masing-masing. Ia mempunyai struktur heksagon yang serupa dengan grafena berpintal63. Khususnya, Rajah 5f menunjukkan tiga corak bertindih dengan orientasi paksi zon [0001] yang sama, diputarkan sebanyak 10° dan 20°, seperti yang dibuktikan oleh ketidakpadanan sudut bagi tiga pasang pantulan (10-10). Begitu juga, Rajah 5g menunjukkan dua corak heksagon bertindih yang diputar sebanyak 20°. Dua atau tiga kumpulan corak heksagon di kawasan FLG boleh timbul daripada tiga lapisan grafena dalam satah atau luar satah 33 yang diputar relatif antara satu sama lain. Sebaliknya, corak pembelauan elektron dalam Rajah 5h,i (sepadan dengan kawasan NGF yang ditunjukkan dalam Rajah 5a) menunjukkan corak [0001] tunggal dengan keamatan pembelauan titik keseluruhan yang lebih tinggi, sepadan dengan ketebalan bahan yang lebih besar. Model SAED ini sepadan dengan struktur grafit yang lebih tebal dan orientasi pertengahan daripada FLG, seperti yang disimpulkan daripada indeks 64. Pencirian sifat kristal NGF mendedahkan kewujudan bersama dua atau tiga kristal grafit (atau grafena) bertindih. Apa yang perlu diberi perhatian dalam kawasan FLG ialah kristal mempunyai tahap misorientasi dalam satah atau luar satah tertentu. Zarah/lapisan grafit dengan sudut putaran dalam satah 17°, 22° dan 25° sebelum ini telah dilaporkan untuk NGF yang ditumbuhkan pada filem Ni 64. Nilai sudut putaran yang diperhatikan dalam kajian ini adalah konsisten dengan sudut putaran (±1°) yang diperhatikan sebelum ini untuk grafen BLG63 berpintal.
Sifat elektrik NGF/SiO2/Si diukur pada 300 K di kawasan seluas 10×3 mm2. Nilai kepekatan, mobiliti dan kekonduksian pembawa elektron masing-masing ialah 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 dan 2000 S-cm-1. Nilai mobiliti dan kekonduksian NGF kami adalah serupa dengan grafit semula jadi2 dan lebih tinggi daripada grafit pirolitik berorientasikan tinggi yang tersedia secara komersial (dihasilkan pada 3000 °C)29. Nilai kepekatan pembawa elektron yang diperhatikan adalah dua peringkat magnitud lebih tinggi daripada yang dilaporkan baru-baru ini (7.25 × 10 cm-3) untuk filem grafit setebal mikron yang disediakan menggunakan kepingan polimida suhu tinggi (3200 °C) 20.
Kami juga melakukan pengukuran transmitansi UV-nampak pada FS-NGF yang dipindahkan ke substrat kuarza (Rajah 6). Spektrum yang terhasil menunjukkan transmitansi yang hampir malar sebanyak 62% dalam julat 350–800 nm, menunjukkan bahawa NGF lut sinar kepada cahaya nampak. Malah, nama "KAUST" boleh dilihat dalam gambar digital sampel dalam Rajah 6b. Walaupun struktur nanokristalin NGF berbeza daripada SLG, bilangan lapisan boleh dianggarkan secara kasar menggunakan peraturan kehilangan penghantaran 2.3% setiap lapisan tambahan65. Mengikut hubungan ini, bilangan lapisan grafena dengan kehilangan penghantaran 38% ialah 21. NGF yang ditumbuhkan terutamanya terdiri daripada 300 lapisan grafena, iaitu kira-kira 100 nm tebal (Rajah 1, SI5 dan SI7). Oleh itu, kami menganggap bahawa ketelusan optik yang diperhatikan sepadan dengan kawasan FLG dan MLG, kerana ia diedarkan di seluruh filem (Rajah 1, 3, 5 dan 6c). Selain data struktur di atas, kekonduksian dan ketelusan juga mengesahkan kualiti kristal NGF yang dipindahkan yang tinggi.
(a) Pengukuran transmisi yang boleh dilihat UV, (b) pemindahan NGF tipikal pada kuarza menggunakan sampel yang mewakili. (c) Skematik NGF (kotak gelap) dengan kawasan FLG dan MLG yang diagihkan secara sekata yang ditanda sebagai bentuk rawak kelabu di seluruh sampel (lihat Rajah 1) (lebih kurang 0.1–3% luas setiap 100 μm2). Bentuk rawak dan saiznya dalam rajah adalah untuk tujuan ilustrasi sahaja dan tidak sepadan dengan luas sebenar.
NGF lut sinar yang ditumbuhkan oleh CVD sebelum ini telah dipindahkan ke permukaan silikon kosong dan digunakan dalam sel suria15,16. Kecekapan penukaran kuasa (PCE) yang terhasil ialah 1.5%. NGF ini melaksanakan pelbagai fungsi seperti lapisan sebatian aktif, laluan pengangkutan cas dan elektrod lutsinar15,16. Walau bagaimanapun, filem grafit tidak seragam. Pengoptimuman selanjutnya diperlukan dengan mengawal rintangan kepingan dan transmisi optik elektrod grafit dengan teliti, kerana kedua-dua sifat ini memainkan peranan penting dalam menentukan nilai PCE sel suria15,16. Biasanya, filem grafena adalah 97.7% lutsinar kepada cahaya yang boleh dilihat, tetapi mempunyai rintangan kepingan 200–3000 ohm/sq.16. Rintangan permukaan filem grafena boleh dikurangkan dengan meningkatkan bilangan lapisan (pelbagai pemindahan lapisan grafena) dan doping dengan HNO3 (~30 Ohm/sq.)66. Walau bagaimanapun, proses ini mengambil masa yang lama dan lapisan pemindahan yang berbeza tidak selalunya mengekalkan sentuhan yang baik. NGF bahagian hadapan kami mempunyai sifat seperti kekonduksian 2000 S/cm, rintangan kepingan filem 50 ohm/sq. dan ketelusan 62%, menjadikannya alternatif yang berdaya maju untuk saluran konduktif atau elektrod balas dalam sel solar15,16.
Walaupun struktur dan kimia permukaan BS-NGF adalah serupa dengan FS-NGF, kekasarannya adalah berbeza (“Pertumbuhan FS- dan BS-NGF”). Sebelum ini, kami menggunakan grafit filem ultra nipis22 sebagai sensor gas. Oleh itu, kami menguji kebolehlaksanaan penggunaan BS-NGF untuk tugas penderiaan gas (Rajah SI10). Pertama, bahagian BS-NGF bersaiz mm2 dipindahkan ke cip sensor elektrod interdigitating (Rajah SI10a-c). Butiran pembuatan cip telah dilaporkan sebelum ini; kawasan sensitif aktifnya ialah 9 mm267. Dalam imej SEM (Rajah SI10b dan c), elektrod emas di bawahnya jelas kelihatan melalui NGF. Sekali lagi, dapat dilihat bahawa liputan cip seragam dicapai untuk semua sampel. Pengukuran sensor gas pelbagai gas telah direkodkan (Rajah SI10d) (Rajah SI11) dan kadar tindak balas yang terhasil ditunjukkan dalam Rajah SI10g. Kemungkinan besar dengan gas-gas lain yang mengganggu termasuk SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) dan NH3 (200 ppm). Satu kemungkinan penyebabnya ialah NO2. Sifat elektrofilik gas tersebut22,68. Apabila terserap pada permukaan grafena, ia mengurangkan penyerapan arus elektron oleh sistem. Perbandingan data masa tindak balas sensor BS-NGF dengan sensor yang diterbitkan sebelum ini dibentangkan dalam Jadual SI2. Mekanisme untuk mengaktifkan semula sensor NGF menggunakan plasma UV, plasma O3 atau rawatan terma (50–150°C) sampel yang terdedah sedang dijalankan, idealnya diikuti dengan pelaksanaan sistem terbenam69.
Semasa proses CVD, pertumbuhan grafena berlaku di kedua-dua belah substrat pemangkin41. Walau bagaimanapun, BS-grafena biasanya dikeluarkan semasa proses pemindahan41. Dalam kajian ini, kami menunjukkan bahawa pertumbuhan NGF berkualiti tinggi dan pemindahan NGF bebas polimer boleh dicapai di kedua-dua belah sokongan pemangkin. BS-NGF adalah lebih nipis (~80 nm) daripada FS-NGF (~100 nm), dan perbezaan ini dijelaskan oleh fakta bahawa BS-Ni tidak terdedah secara langsung kepada aliran gas prekursor. Kami juga mendapati bahawa kekasaran substrat NiAR mempengaruhi kekasaran NGF. Keputusan ini menunjukkan bahawa FS-NGF planar yang ditanam boleh digunakan sebagai bahan prekursor untuk grafena (melalui kaedah pengelupasan70) atau sebagai saluran konduktif dalam sel suria15,16. Sebaliknya, BS-NGF akan digunakan untuk pengesanan gas (Rajah SI9) dan mungkin untuk sistem penyimpanan tenaga71,72 di mana kekasaran permukaannya akan berguna.
Memandangkan perkara di atas, adalah berguna untuk menggabungkan kerja semasa dengan filem grafit yang diterbitkan sebelum ini yang ditanam melalui CVD dan menggunakan kerajang nikel. Seperti yang dapat dilihat dalam Jadual 2, tekanan yang lebih tinggi yang kami gunakan memendekkan masa tindak balas (peringkat pertumbuhan) walaupun pada suhu yang agak rendah (dalam julat 850–1300 °C). Kami juga mencapai pertumbuhan yang lebih besar daripada biasa, menunjukkan potensi untuk pengembangan. Terdapat faktor lain yang perlu dipertimbangkan, yang sebahagiannya telah kami sertakan dalam jadual.
NGF berkualiti tinggi dua sisi telah ditumbuhkan pada kerajang nikel melalui CVD pemangkin. Dengan menghapuskan substrat polimer tradisional (seperti yang digunakan dalam grafena CVD), kami mencapai pemindahan basah NGF (yang ditumbuhkan di bahagian belakang dan hadapan kerajang nikel) yang bersih dan bebas kecacatan kepada pelbagai substrat kritikal proses. Terutamanya, NGF merangkumi kawasan FLG dan MLG (biasanya 0.1% hingga 3% setiap 100 µm2) yang disepadukan dengan baik secara struktur ke dalam filem yang lebih tebal. TEM satah menunjukkan bahawa kawasan ini terdiri daripada timbunan dua hingga tiga zarah grafit/grafena (kristal atau lapisan, masing-masing), yang sebahagiannya mempunyai ketidakpadanan putaran 10–20°. Kawasan FLG dan MLG bertanggungjawab untuk ketelusan FS-NGF kepada cahaya yang boleh dilihat. Bagi helaian belakang, ia boleh dibawa selari dengan helaian hadapan dan, seperti yang ditunjukkan, boleh mempunyai tujuan berfungsi (contohnya, untuk pengesanan gas). Kajian ini sangat berguna untuk mengurangkan pembaziran dan kos dalam proses CVD berskala perindustrian.
Secara amnya, ketebalan purata CVD NGF terletak di antara grafena (rendah dan berbilang lapisan) dan kepingan grafit perindustrian (mikrometer). Pelbagai sifat menariknya, digabungkan dengan kaedah mudah yang telah kami bangunkan untuk pengeluaran dan pengangkutannya, menjadikan filem ini amat sesuai untuk aplikasi yang memerlukan tindak balas fungsian grafit, tanpa perbelanjaan proses pengeluaran perindustrian intensif tenaga yang digunakan pada masa ini.
Kerajang nikel setebal 25 μm (tulen 99.5%, Goodfellow) telah dipasang dalam reaktor CVD komersial (Aixtron 4-inci BMPro). Sistem ini telah dibersihkan dengan argon dan dipindahkan ke tekanan asas 10-3 mbar. Kemudian, kerajang nikel diletakkan di dalam Ar/H2 (Selepas pra-penyepuhlindapan kerajang Ni selama 5 minit, kerajang tersebut didedahkan kepada tekanan 500 mbar pada 900 °C). NGF telah dimendapkan dalam aliran CH4/H2 (100 cm3 setiap satu) selama 5 minit. Sampel kemudiannya disejukkan ke suhu di bawah 700 °C menggunakan aliran Ar (4000 cm3) pada 40 °C/min. Butiran tentang pengoptimuman proses pertumbuhan NGF diterangkan di tempat lain30.
Morfologi permukaan sampel divisualisasikan oleh SEM menggunakan mikroskop Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). Kekasaran permukaan sampel dan ketebalan NGF diukur menggunakan AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Pengukuran TEM dan SAED dijalankan menggunakan mikroskop Kubus FEI Titan 80–300 yang dilengkapi dengan pistol pancaran medan kecerahan tinggi (300 kV), monokromator jenis FEI Wien dan pembetul aberasi sfera kanta CEOS untuk mendapatkan keputusan akhir. resolusi ruang 0.09 nm. Sampel NGF dipindahkan ke grid kuprum bersalut renda karbon untuk pengimejan TEM rata dan analisis struktur SAED. Oleh itu, kebanyakan flok sampel terampai di liang membran penyokong. Sampel NGF yang dipindahkan dianalisis oleh XRD. Corak pembelauan sinar-X diperoleh menggunakan difraktometer serbuk (Brucker, penganjak fasa D2 dengan sumber Cu Kα, 1.5418 Å dan pengesan LYNXEYE) menggunakan sumber sinaran Cu dengan diameter titik pancaran 3 mm.
Beberapa ukuran titik Raman telah direkodkan menggunakan mikroskop confocal berintegrasi (Alpha 300 RA, WITeC). Laser 532 nm dengan kuasa pengujaan rendah (25%) telah digunakan untuk mengelakkan kesan yang disebabkan oleh haba. Spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS) telah dilakukan pada spektrometer Kratos Axis Ultra di atas kawasan sampel seluas 300 × 700 μm2 menggunakan sinaran Al Kα monokromatik (hν = 1486.6 eV) pada kuasa 150 W. Spektrum resolusi diperoleh pada tenaga penghantaran masing-masing 160 eV dan 20 eV. Sampel NGF yang dipindahkan ke SiO2 telah dipotong menjadi kepingan (3 × 10 mm2 setiap satu) menggunakan laser gentian ytterbium PLS6MW (1.06 μm) pada 30 W. Sentuhan dawai kuprum (tebal 50 μm) telah dibuat menggunakan pes perak di bawah mikroskop optik. Eksperimen pengangkutan elektrik dan kesan Hall telah dijalankan ke atas sampel ini pada 300 K dan variasi medan magnet ± 9 Tesla dalam sistem pengukuran sifat fizikal (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). Spektrum UV–vis yang dipancarkan telah direkodkan menggunakan spektrofotometer UV–vis Lambda 950 dalam julat NGF 350–800 nm yang dipindahkan ke substrat kuarza dan sampel rujukan kuarza.
Sensor rintangan kimia (cip elektrod antara digit) telah disambungkan ke papan litar bercetak tersuai 73 dan rintangan diekstrak secara sementara. Papan litar bercetak tempat peranti diletakkan disambungkan ke terminal sentuhan dan diletakkan di dalam ruang pengesan gas 74. Pengukuran rintangan diambil pada voltan 1 V dengan imbasan berterusan dari pembersihan hingga pendedahan gas dan kemudian pembersihan semula. Ruang pada mulanya dibersihkan dengan pembersihan dengan nitrogen pada 200 cm3 selama 1 jam untuk memastikan penyingkiran semua analit lain yang terdapat di dalam ruang, termasuk kelembapan. Analit individu kemudiannya dilepaskan secara perlahan-lahan ke dalam ruang pada kadar aliran yang sama iaitu 200 cm3 dengan menutup silinder N2.
Versi semakan artikel ini telah diterbitkan dan boleh diakses melalui pautan di bahagian atas artikel.
Inagaki, M. dan Kang, F. Sains dan Kejuruteraan Bahan Karbon: Asas. Edisi kedua disunting. 2014. 542.
Pearson, HO Buku Panduan Karbon, Grafit, Berlian dan Fullerena: Sifat, Pemprosesan dan Aplikasi. Edisi pertama telah disunting. 1994, New Jersey.
Tsai, W. dkk. Filem grafen/grafit berbilang lapisan kawasan luas sebagai elektrod konduktif nipis lutsinar. aplikasi. fizik. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Sifat terma grafen dan bahan karbon berstruktur nano. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW dan Cahill DG Kekonduksian terma filem grafit yang ditumbuhkan pada Ni (111) melalui pemendapan wap kimia suhu rendah. adverb. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Pertumbuhan berterusan filem grafena melalui pemendapan wap kimia. aplikasi. fizik. Wright. 98(13), 133106(2011).
Masa siaran: 23 Ogos 2024