Dėkojame, kad apsilankėte Nature.com. Jūsų naudojama naršyklės versija turi ribotą CSS palaikymą. Geriausiems rezultatams pasiekti rekomenduojame naudoti naujesnę naršyklės versiją (arba išjungti suderinamumo režimą „Internet Explorer“). Tuo tarpu, siekdami užtikrinti nuolatinį palaikymą, svetainę rodome be stiliaus ar „JavaScript“.
Nanoskalės grafito plėvelės (NGF) yra tvirtos nanomedžiagos, kurias galima pagaminti katalizinio cheminio garų nusodinimo būdu, tačiau lieka klausimų dėl jų perkėlimo paprastumo ir to, kaip paviršiaus morfologija veikia jų naudojimą naujos kartos įrenginiuose. Šiame darbe aprašome NGF augimą abiejose polikristalinės nikelio folijos pusėse (plotas 55 cm2, storis apie 100 nm) ir jos perkėlimą be polimerų (priekinė ir galinė, plotas iki 6 cm2). Dėl katalizatoriaus folijos morfologijos dvi anglies plėvelės skiriasi savo fizinėmis savybėmis ir kitomis charakteristikomis (pvz., paviršiaus šiurkštumu). Parodome, kad NGF su šiurkštesne nugara gerai tinka NO2 aptikimui, o lygesnės ir laidesnės NGF priekinėje pusėje (2000 S/cm, lakšto varža – 50 omų/m2) gali būti tinkami laidininkai saulės elemento kanale arba elektrode (nes jis praleidžia 62 % matomos šviesos). Apskritai aprašyti augimo ir transportavimo procesai gali padėti realizuoti NGF kaip alternatyvią anglies medžiagą technologinėms reikmėms, kur grafenas ir mikrono storio grafito plėvelės netinka.
Grafitas yra plačiai naudojama pramoninė medžiaga. Pažymėtina, kad grafitas pasižymi santykinai mažu masės tankiu ir dideliu plokštuminiu šilumos bei elektros laidumu, be to, jis yra labai stabilus atšiaurioje terminėje ir cheminėje aplinkoje1,2. Dribsnių pavidalo grafitas yra gerai žinoma pradinė medžiaga grafeno tyrimams3. Perdirbtas į plonas plėveles, jis gali būti naudojamas įvairiose srityse, įskaitant elektroninių prietaisų, tokių kaip išmanieji telefonai4,5,6,7, šilumos kriaukles, kaip aktyviąją medžiagą jutikliuose8,9,10 ir apsaugą nuo elektromagnetinių trukdžių11,12, bei plėveles litografijai ekstremalioje ultravioletinėje aplinkoje13,14, laidžius kanalus saulės elementuose15,16. Visiems šiems pritaikymams būtų didelis pranašumas, jei būtų galima lengvai pagaminti ir transportuoti didelius grafito plėvelių (NGF), kurių storis būtų kontroliuojamas nanoskalėje <100 nm, plotus.
Grafito plėvelės gaminamos įvairiais metodais. Vienu atveju grafeno dribsniams gauti buvo naudojamas įterpimas ir išplėtimas, po kurio sekė eksfoliacija10,11,17. Dribsniai turi būti toliau apdorojami į reikiamo storio plėveles, o tankių grafito lakštų gamyba dažnai trunka kelias dienas. Kitas būdas – pradėti nuo grafituotinų kietųjų pirmtakų. Pramonėje polimerų lakštai yra karbonizuojami (1000–1500 °C temperatūroje), o po to grafitizuojami (2800–3200 °C temperatūroje), kad susidarytų gerai struktūrizuotos sluoksniuotos medžiagos. Nors šių plėvelių kokybė yra aukšta, energijos suvartojimas yra didelis1,18,19, o minimalus storis yra apribotas iki kelių mikronų1,18,19,20.
Katalizinis cheminis garų nusodinimas (CVD) yra gerai žinomas grafeno ir itin plonų grafito plėvelių (<10 nm) gamybos metodas, užtikrinantis aukštą struktūrinę kokybę ir priimtiną kainą 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27. Tačiau, palyginti su grafeno ir itin plonų grafito plėvelių augimu 28, didelio ploto NGF augimas ir (arba) taikymas naudojant CVD yra dar mažiau ištirtas 11, 13, 29, 30, 31, 32, 33.
CVD būdu išaugintas grafeno ir grafito plėveles dažnai reikia perkelti ant funkcinių substratų34. Šie plonų plėvelių perkėlimai apima du pagrindinius metodus35: (1) perkėlimą be ėsdinimo36,37 ir (2) ėsdinimo pagrindu atliekamą šlapią cheminį perkėlimą (ant substrato)14,34,38. Kiekvienas metodas turi tam tikrų privalumų ir trūkumų ir turi būti pasirinktas atsižvelgiant į numatytą pritaikymą, kaip aprašyta kitur35,39. Grafeno/grafito plėvelėms, išaugintoms ant katalizinių substratų, perkėlimas šlapiais cheminiais procesais (iš kurių polimetilmetakrilatas (PMMA) yra dažniausiai naudojamas atraminis sluoksnis) išlieka pirmenybe13,30,34,38,40,41,42. You ir kt. Buvo minėta, kad NGF perkėlimui nebuvo naudojamas polimeras (mėginio dydis maždaug 4 cm2)25,43, tačiau nebuvo pateikta jokios informacijos apie mėginio stabilumą ir (arba) tvarkymą perkėlimo metu; Šlapios chemijos procesai, kuriuose naudojami polimerai, susideda iš kelių etapų, įskaitant aukojamojo polimero sluoksnio užtepimą ir vėlesnį pašalinimą30,38,40,41,42. Šis procesas turi trūkumų: pavyzdžiui, polimero likučiai gali pakeisti užaugintos plėvelės savybes38. Papildomas apdorojimas gali pašalinti likusį polimerą, tačiau šie papildomi etapai padidina plėvelės gamybos sąnaudas ir laiką38,40. CVD augimo metu grafeno sluoksnis nusodinamas ne tik ant katalizatoriaus folijos priekinės pusės (pusės, nukreiptos į garų srautą), bet ir ant galinės pusės. Tačiau pastaroji laikoma atliekomis ir gali būti greitai pašalinta minkšta plazma38,41. Šios plėvelės perdirbimas gali padėti padidinti išeigą, net jei jos kokybė yra prastesnė nei paviršinės anglies plėvelės.
Šiame darbe aprašome dvifazio NGF auginimo ant polikristalinės nikelio folijos, pasižyminčios aukšta struktūrine kokybe, paruošimą CVD metodu. Buvo įvertinta, kaip priekinio ir galinio folijos paviršių šiurkštumas veikia NGF morfologiją ir struktūrą. Taip pat pademonstruojame ekonomišką ir aplinkai nekenksmingą NGF perkėlimą iš abiejų nikelio folijos pusių ant daugiafunkcinių substratų be polimerų ir parodome, kaip priekinė ir galinė plėvelės tinka įvairioms reikmėms.
Tolesniuose skyriuose aptariami skirtingi grafito plėvelės storiai, priklausomai nuo sukrautų grafeno sluoksnių skaičiaus: (i) vieno sluoksnio grafenas (SLG, 1 sluoksnis), (ii) kelių sluoksnių grafenas (FLG, < 10 sluoksnių), (iii) daugiasluoksnis grafenas (MLG, 10–30 sluoksnių) ir (iv) NGF (~300 sluoksnių). Pastarasis yra dažniausiai pasitaikantis storis, išreikštas ploto procentine dalimi (maždaug 97 % ploto 100 µm2)30. Todėl visa plėvelė vadinama tiesiog NGF.
Grafeno ir grafito plėvelių sintezei naudojamos polikristalinės nikelio folijos turi skirtingas tekstūras dėl jų gamybos ir vėlesnio apdorojimo. Neseniai paskelbėme tyrimą, kuriuo siekėme optimizuoti NGF30 augimo procesą. Parodome, kad tokie proceso parametrai kaip atkaitinimo laikas ir kameros slėgis augimo etape vaidina labai svarbų vaidmenį gaunant vienodo storio NGF. Čia toliau tyrėme NGF augimą ant poliruoto priekinio (FS) ir nepoliruoto galinio (BS) nikelio folijos paviršių (1a pav.). Buvo ištirti trijų tipų mėginiai – FS ir BS, išvardyti 1 lentelėje. Vizualiai apžiūrėjus, vienodą NGF augimą abiejose nikelio folijos (NiAG) pusėse galima pastebėti pagal bendro Ni substrato spalvos pasikeitimą iš būdingos metalo sidabro pilkos į matinę pilką spalvą (1a pav.); mikroskopiniai matavimai buvo patvirtinti (1b, c pav.). Tipiškas FS-NGF Ramano spektras, pastebėtas šviesioje srityje ir pažymėtas raudonomis, mėlynomis ir oranžinėmis rodyklėmis 1b paveiksle, parodytas 1c paveiksle. Būdingi grafito G (1683 cm−1) ir 2D (2696 cm−1) Ramano pikai patvirtina labai kristalinio NGF augimą (1c pav., SI1 lentelė). Visoje plėvelėje vyravo Ramano spektrai, kurių intensyvumo santykis (I2D/IG) buvo ~0,3, o Ramano spektrai, kurių I2D/IG = 0,8, buvo reti. Defektyvių pikų (D = 1350 cm−1) nebuvimas visoje plėvelėje rodo aukštą NGF augimo kokybę. Panašūs Ramano rezultatai gauti ir su BS-NGF mėginiu (SI1 a ir b pav., SI1 lentelė).
NiAG FS- ir BS-NGF palyginimas: (a) Tipinio NGF (NiAG) mėginio nuotrauka, kurioje matyti NGF augimas plokštelės masteliu (55 cm2), ir gauti BS- bei FS-Ni folijos mėginiai, (b) FS-NGF vaizdai / Ni, gauti optiniu mikroskopu, (c) tipiniai Ramano spektrai, užfiksuoti skirtingose b skydelio pozicijose, (d, f) SEM vaizdai su skirtingu didinimu ant FS-NGF/Ni, (e, g) SEM vaizdai su skirtingu didinimu. Rinkiniai BS-NGF/Ni. Mėlyna rodyklė žymi FLG sritį, oranžinė rodyklė žymi MLG sritį (šalia FLG srities), raudona rodyklė žymi NGF sritį, o rausva rodyklė žymi sulankstymą.
Kadangi augimas priklauso nuo pradinio substrato storio, kristalo dydžio, orientacijos ir grūdelių ribų, pasiekti tinkamą NGF storio kontrolę dideliuose plotuose išlieka iššūkiu20,34,44. Šiame tyrime buvo naudojamas anksčiau mūsų paskelbtas turinys30. Šis procesas sukuria ryškią 0,1–3 % 100 µm sritį230. Tolesniuose skyriuose pateikiame abiejų tipų sričių rezultatus. Didelio didinimo SEM vaizduose matyti kelios ryškios kontrastingos sritys abiejose pusėse (1f, g pav.), rodančios FLG ir MLG sričių buvimą30,45. Tai taip pat patvirtino Ramano sklaidos (1c pav.) ir TEM rezultatai (aptarti vėliau skyriuje „FS-NGF: struktūra ir savybės“). FLG ir MLG sritys, pastebėtos FS- ir BS-NGF/Ni mėginiuose (priekinis ir galinis NGF, auginamas ant Ni), galėjo augti ant didelių Ni(111) grūdelių, susidariusių išankstinio atkaitinimo metu22,30,45. Sulankstymas buvo pastebėtas abiejose pusėse (1b pav., pažymėta violetinėmis rodyklėmis). Šie sulankstymai dažnai aptinkami CVD būdu auginamose grafeno ir grafito plėvelėse dėl didelio šiluminio plėtimosi koeficiento skirtumo tarp grafito ir nikelio substrato 30,38.
AFM vaizdas patvirtino, kad FS-NGF mėginys buvo plokštesnis nei BS-NGF mėginys (SI1 pav.) (SI2 pav.). FS-NGF/Ni (SI2c pav.) ir BS-NGF/Ni (SI2d pav.) šiurkštumo vidutinės kvadratinės (RMS) vertės yra atitinkamai 82 ir 200 nm (matuojant 20 × 20 μm2 plote). Didesnį šiurkštumą galima suprasti remiantis nikelio (NiAR) folijos paviršiaus analize gautoje būsenoje (SI3 pav.). FS ir BS-NiAR SEM vaizdai parodyti SI3a–SI3d paveiksluose, kuriuose demonstruojama skirtinga paviršiaus morfologija: poliruota FS-Ni folija turi nano ir mikronų dydžio sferines daleles, o nepoliruota BS-Ni folija pasižymi didelio stiprumo dalelių susidarymo laiptais ir mažėjimu. Mažos ir didelės skiriamosios gebos atkaitintos nikelio folijos (NiA) vaizdai parodyti SI3e–SI3h paveiksluose. Šiuose paveiksluose galime pastebėti kelių mikronų dydžio nikelio dalelių buvimą abiejose nikelio folijos pusėse (SI3e–h pav.). Dideli grūdeliai gali turėti Ni(111) paviršiaus orientaciją, kaip buvo pranešta anksčiau30,46. FS-NiA ir BS-NiA nikelio folijos morfologija reikšmingai skiriasi. Didesnis BS-NGF/Ni šiurkštumas atsiranda dėl nepoliruoto BS-NiAR paviršiaus, kuris išlieka žymiai šiurkštus net ir po atkaitinimo (SI3 pav.). Toks paviršiaus apibūdinimas prieš augimo procesą leidžia kontroliuoti grafeno ir grafito plėvelių šiurkštumą. Reikėtų pažymėti, kad grafeno augimo metu pradinis substratas šiek tiek reorganizavosi grūdeliais, dėl ko šiek tiek sumažėjo grūdelių dydis ir šiek tiek padidėjo substrato paviršiaus šiurkštumas, palyginti su atkaitinta folija ir katalizatoriaus plėvele22.
Tikslus pagrindo paviršiaus šiurkštumo, atkaitinimo laiko (grūdelių dydžio)30,47 ir išleidimo kontrolės43 sureguliavimas padės sumažinti regioninį NGF storio vienodumą iki µm² ir (arba) net nm² skalės (t. y. kelių nanometrų storio skirtumus). Norint kontroliuoti pagrindo paviršiaus šiurkštumą, galima apsvarstyti tokius metodus kaip gautos nikelio folijos elektrolitinis poliravimas48. Iš anksto apdorota nikelio folija gali būti atkaitinta žemesnėje temperatūroje (< 900 °C)46 ir trumpesnį laiką (< 5 min.), kad nesusidarytų dideli Ni(111) grūdeliai (tai naudinga FLG augimui).
SLG ir FLG grafenas neatlaiko rūgščių ir vandens paviršiaus įtempimo, todėl šlapio cheminio perdavimo procesų metu reikalingi mechaniniai atraminiai sluoksniai22,34,38. Priešingai nei šlapio cheminio perdavimo metu polimeru paremtame vieno sluoksnio grafene38, nustatėme, kad abi išauginto NGF pusės gali būti perkeltos be polimero atramos, kaip parodyta 2a paveiksle (daugiau informacijos žr. SI4a paveiksle). NGF perkėlimas į tam tikrą substratą pradedamas šlapiu pagrindinės Ni30.49 plėvelės ėsdinimu. Išauginti NGF/Ni/NGF mėginiai per naktį buvo dedami į 15 ml 70 % HNO3, praskiesto 600 ml dejonizuoto (DI) vandens. Ni folijai visiškai ištirpus, FS-NGF lieka plokščia ir plūduriuoja skysčio paviršiuje, kaip ir NGF/Ni/NGF mėginys, o BS-NGF yra panardintas į vandenį (2a, b pav.). Izoliuotas NGF buvo perkeltas iš vienos stiklinės su šviežiu dejonizuotu vandeniu į kitą stiklinę ir kruopščiai nuplautas, pakartojant procesą keturis–šešis kartus per įgaubtą stiklinį indą. Galiausiai FS-NGF ir BS-NGF buvo uždėti ant norimo substrato (2c pav.).
NGF, auginamo ant nikelio folijos, šlapio cheminio perkėlimo procesas be polimerų: (a) Proceso srauto diagrama (daugiau informacijos žr. SI4 paveiksle), (b) Atskirto NGF po Ni ėsdinimo skaitmeninė nuotrauka (2 mėginiai), (c) FS ir BS-NGF perkėlimo ant SiO2/Si substrato pavyzdys, (d) FS-NGF perkėlimas ant neskaidraus polimero substrato, (e) BS-NGF iš to paties mėginio kaip ir d panelė (padalinta į dvi dalis), perkelta ant paauksuoto C popieriaus ir Nafion (lankstus skaidrus substratas, kraštai pažymėti raudonais kampais).
Atkreipkite dėmesį, kad SLG perkėlimas, atliekamas naudojant šlapio cheminio perkėlimo metodus, trunka 20–24 valandas 38. Taikant čia parodytą perkėlimo be polimerų techniką (SI4a pav.), bendras NGF perkėlimo apdorojimo laikas žymiai sutrumpėja (maždaug 15 valandų). Procesą sudaro: (1 veiksmas) paruošiamas ėsdinimo tirpalas ir mėginys įdedamas į jį (apie 10 minučių), tada laukiama per naktį, kol bus ėsdintas Ni (apie 7200 minučių), (2 veiksmas) nuplaunama dejonizuotu vandeniu (3 veiksmas). Laikoma dejonizuotame vandenyje arba perkeliama ant tikslinio substrato (20 min.). Tarp NGF ir matricos susikaupęs vanduo pašalinamas kapiliariniu būdu (naudojant sugeriamąjį popierių) 38, tada likę vandens lašeliai pašalinami natūraliai džiovinant (apie 30 min.) ir galiausiai mėginys džiovinamas 10 min. vakuuminėje krosnyje (10–1 mbar) 50–90 °C temperatūroje (60 min.) 38.
Yra žinoma, kad grafitas atlaiko vandens ir oro buvimą gana aukštoje temperatūroje (≥ 200 °C)50,51,52. Mėginius išbandėme Ramano spektroskopija, SEM ir XRD metodais po laikymo dejonizuotame vandenyje kambario temperatūroje ir sandariuose buteliuose nuo kelių dienų iki vienerių metų (SI4 pav.). Pastebimo degradacijos nebuvo. 2c paveiksle parodyti laisvai stovintys FS-NGF ir BS-NGF dejonizuotame vandenyje. Juos užfiksavome ant SiO2 (300 nm)/Si substrato, kaip parodyta 2c paveikslo pradžioje. Be to, kaip parodyta 2d, e paveiksluose, ištisinį NGF galima perkelti ant įvairių substratų, tokių kaip polimerai („Thermabright“ poliamidas iš „Nexolve“ ir „Nafion“) ir auksu dengtas anglies popierius. Plaukiojantis FS-NGF buvo lengvai uždedamas ant tikslinio substrato (2c, d pav.). Tačiau didesnius nei 3 cm2 BS-NGF mėginius buvo sunku tvarkyti, kai jie buvo visiškai panardinti į vandenį. Paprastai, kai jie pradeda voliotis vandenyje, dėl neatsargaus elgesio jie kartais suskyla į dvi ar tris dalis (2e pav.). Apskritai mums pavyko pasiekti PS- ir BS-NGF perkėlimą be polimerų (nuolatinis sklandus perkėlimas be NGF/Ni/NGF augimo ties 6 cm2) mėginiams, kurių plotas atitinkamai buvo iki 6 ir 3 cm2. Likusius didelius ar mažus gabalėlius galima (lengvai matomus ėsdinimo tirpale arba dejonizuotame vandenyje) uždėti ant norimo pagrindo (~1 mm2, SI4b pav., žr. mėginį, perkeltą ant vario tinklelio, kaip aprašyta skyriuje „FS-NGF: struktūra ir savybės (aptarta) skyriuje „Struktūra ir savybės“) arba išsaugoti ateičiai (SI4 pav.). Remdamiesi šiuo kriterijumi, apskaičiavome, kad NGF galima atgauti iki 98–99 % išeiga (po augimo perkėlimui).
Perkėlimo mėginiai be polimero buvo išsamiai išanalizuoti. FS- ir BS-NGF/SiO2/Si (2c pav.) paviršiaus morfologinės charakteristikos, gautos naudojant optinę mikroskopiją (OM) ir SEM vaizdus (SI5 pav. ir 3 pav.), parodė, kad šie mėginiai buvo perkelti be mikroskopijos. Matomi struktūriniai pažeidimai, tokie kaip įtrūkimai, skylės ar išsivynioję plotai. Augančio NGF klostės (3b, d pav., pažymėtos violetinėmis rodyklėmis) po perkėlimo liko nepažeistos. Tiek FS-, tiek BS-NGF sudaro FLG sritys (ryškios sritys 3 paveiksle pažymėtos mėlynomis rodyklėmis). Keista, bet, priešingai nei nedaug pažeistų sričių, paprastai stebimų perkeliant polimerą iš itin plonų grafito plėvelių, kelios mikrono dydžio FLG ir MLG sritys, jungiančios NGF (3d paveiksle pažymėtos mėlynomis rodyklėmis), buvo perkeltos be įtrūkimų ar lūžių (3d pav.). 3). Mechaninis vientisumas buvo papildomai patvirtintas naudojant NGF, perkelto ant nėrinių-anglies vario grotelių, TEM ir SEM vaizdus, kaip aptarta vėliau („FS-NGF: struktūra ir savybės“). Perkeltas BS-NGF/SiO2/Si yra šiurkštesnis nei FS-NGF/SiO2/Si, kurio kvadratinė vertė yra atitinkamai 140 nm ir 17 nm, kaip parodyta SI6a ir SI6b paveiksluose (20 × 20 μm2). Ant SiO2/Si substrato perkelto NGF (RMS < 2 nm) kvadratinė vertė yra žymiai mažesnė (maždaug 3 kartus) nei ant Ni užauginto NGF (SI2 pav.), o tai rodo, kad papildomas šiurkštumas gali būti susijęs su Ni paviršiumi. Be to, AFM vaizdai, atlikti ant FS ir BS-NGF/SiO2/Si mėginių kraštų, parodė atitinkamai 100 ir 80 nm NGF storį (SI7 pav.). Mažesnis BS-NGF storis gali būti dėl to, kad paviršius nebuvo tiesiogiai veikiamas pirmtako dujų.
Perkeltas NGF (NiAG) be polimero ant SiO2/Si plokštelės (žr. 2c paveikslą): (a, b) Perkelto FS-NGF SEM vaizdai: mažas ir didelis didinimas (atitinka oranžinį kvadratą skydelyje). Tipinės sritys) – a). (c, d) Perkelto BS-NGF SEM vaizdai: mažas ir didelis didinimas (atitinka tipinę sritį, parodytą oranžiniu kvadratu c skydelyje). (e, f) Perkeltų FS ir BS-NGF AFM vaizdai. Mėlyna rodyklė žymi FLG sritį – ryškus kontrastas, žydra rodyklė – juodas MLG kontrastas, raudona rodyklė – juodas kontrastas žymi NGF sritį, rausva rodyklė žymi sulankstymą.
Užaugintų ir perkeltų FS- ir BS-NGF cheminė sudėtis buvo analizuojama rentgeno fotoelektronų spektroskopija (XPS) (4 pav.). Išmatuotuose spektruose (4a, b pav.) pastebėtas silpnas pikas, atitinkantis užaugintų FS- ir BS-NGF (NiAG) Ni substratą (850 eV). Perkeltų FS- ir BS-NGF/SiO2/Si išmatuotuose spektruose pikų nėra (4c pav.; panašūs BS-NGF/SiO2/Si rezultatai neparodyti), o tai rodo, kad po perkėlimo nėra likusio Ni užterštumo. 4d–f paveiksluose pateikti didelės skiriamosios gebos FS-NGF/SiO2/Si C 1 s, O 1 s ir Si 2p energijos lygmenų spektrai. Grafito C 1 s jungimosi energija yra 284,4 eV53,54. Grafito pikų linijinė forma paprastai laikoma asimetrine, kaip parodyta 4d54 paveiksle. Didelės skiriamosios gebos šerdies lygio C 1 s spektras (4d pav.) taip pat patvirtino gryną pernašą (t. y. nėra polimero liekanų), o tai atitinka ankstesnius tyrimus38. Šviežiai užauginto mėginio (NiAG) ir po perkėlimo C 1 s spektrų linijų pločiai yra atitinkamai 0,55 ir 0,62 eV. Šios vertės yra didesnės nei SLG (0,49 eV SLG ant SiO2 substrato)38. Tačiau šios vertės yra mažesnės nei anksčiau pranešti linijų pločiai labai orientuotiems pirolizinio grafeno mėginiams (~0,75 eV)53,54,55, o tai rodo, kad dabartinėje medžiagoje nėra defektinių anglies vietų. C 1 s ir O 1 s žemės lygio spektruose taip pat trūksta pečių, todėl nereikia didelės skiriamosios gebos smailės dekonvoliucijos54. Apie 291,1 eV yra π → π* palydovo smailė, kuri dažnai stebima grafito mėginiuose. 103 eV ir 532,5 eV signalai Si2p ir O1s šerdies lygio spektruose (žr. 4e, f pav.) atitinkamai priskiriami SiO256 substratui. XPS yra paviršiui jautrus metodas, todėl laikoma, kad signalai, atitinkantys Ni ir SiO2, aptikti atitinkamai prieš ir po NGF perkėlimo, kilę iš FLG srities. Panašūs rezultatai gauti ir perkeltuose BS-NGF mėginiuose (neparodyta).
NiAG XPS rezultatai: (ac) Užaugintų FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni ir perkeltų FS-NGF/Si skirtingų elementinių atominių sudėčių apžvalginiai spektrai. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si mėginio pagrindinių lygmenų C 1 s, O 1 s ir Si 2p didelės skiriamosios gebos spektrai.
Bendra perkeltų NGF kristalų kokybė buvo įvertinta rentgeno spindulių difrakcija (XRD). Tipiniai perkeltų FS- ir BS-NGF/SiO2/Si XRD vaizdai (SI8 pav.) rodo difrakcijos smailių (0 0 0 2) ir (0 0 0 4) buvimą ties 26,6° ir 54,7°, panašiai kaip grafito atveju. Tai patvirtina aukštą NGF kristalinę kokybę ir atitinka tarpsluoksnio atstumą d = 0,335 nm, kuris išlieka ir po perkėlimo etapo. Difrakcijos smailės (0 0 0 2) intensyvumas yra maždaug 30 kartų didesnis nei difrakcijos smailės (0 0 0 4), o tai rodo, kad NGF kristalų plokštuma yra gerai sulygiuota su mėginio paviršiumi.
Remiantis SEM, Ramano spektroskopijos, XPS ir XRD rezultatais, BS-NGF/Ni kokybė buvo tokia pati kaip FS-NGF/Ni, nors jo rms šiurkštumas buvo šiek tiek didesnis (SI2, SI5 ir SI7 paveikslai).
SLG su iki 200 nm storio polimero atraminiais sluoksniais gali plūduriuoti vandens paviršiuje. Ši konfigūracija dažniausiai naudojama polimerų pagalba atliekamuose šlapio cheminio perdavimo procesuose22,38. Grafenas ir grafitas yra hidrofobiniai (šlapiojo paviršiaus kampas 80–90°)57. Pranešama, kad grafeno ir FLG paviršiai yra gana plokšti, o vandens judėjimui paviršiuje potencialinė energija yra maža (~1 kJ/mol)58. Tačiau apskaičiuotos vandens sąveikos su grafenu ir trimis grafeno sluoksniais energijos yra atitinkamai maždaug −13 ir −15 kJ/mol,58, o tai rodo, kad vandens sąveika su NGF (apie 300 sluoksnių) yra mažesnė, palyginti su grafenu. Tai gali būti viena iš priežasčių, kodėl laisvai stovintis NGF vandens paviršiuje išlieka plokščias, o laisvai stovintis grafenas (kuris plūduriuoja vandenyje) susisuka ir suskyla. Kai NGF visiškai panardinamas į vandenį (rezultatai yra tokie patys tiek šiurkščiam, tiek plokščiam NGF), jo kraštai sulinksta (SI4 pav.). Visiško panardinimo atveju tikimasi, kad NGF ir vandens sąveikos energija beveik padvigubėja (palyginti su plūduriuojančiu NGF) ir kad NGF kraštai susilanksto, kad išlaikytų aukštą sąlyčio kampą (hidrofobiškumą). Manome, kad galima sukurti strategijas, kaip išvengti įterptųjų NGF kraštų susiraitymo. Vienas iš būdų – naudoti mišrius tirpiklius grafito plėvelės drėkinimo reakcijai moduliuoti59.
SLG perkėlimas į įvairių tipų substratus šlapio cheminio perdavimo procesais jau buvo anksčiau aprašytas. Visuotinai pripažįstama, kad tarp grafeno/grafito plėvelių ir substratų egzistuoja silpnos van der Valso jėgos (nesvarbu, ar tai būtų standūs substratai, tokie kaip SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si stulpai22 ir nėriniuotos anglies plėvelės30, 34, ar lankstūs substratai, tokie kaip poliimidas 37). Čia darome prielaidą, kad vyrauja to paties tipo sąveikos. Mechaninio apdorojimo metu (apibūdinimo vakuume ir (arba) atmosferos sąlygomis arba laikymo metu) nepastebėjome jokio NGF pažeidimo ar lupimosi (pvz., 2 pav., SI7 ir SI9). Be to, NGF/SiO2/Si mėginio šerdies lygio XPS C 1 s spektre nepastebėjome SiC smailės (4 pav.). Šie rezultatai rodo, kad tarp NGF ir tikslinio substrato nėra cheminio ryšio.
Ankstesniame skyriuje „FS- ir BS-NGF perkėlimas be polimerų“ parodėme, kad NGF gali augti ir būti pernešamas ant abiejų nikelio folijos pusių. Šie FS-NGF ir BS-NGF nėra identiški paviršiaus šiurkštumo požiūriu, todėl nusprendėme ištirti tinkamiausias kiekvieno tipo taikymo sritis.
Atsižvelgdami į FS-NGF skaidrumą ir lygesnį paviršių, išsamiau ištyrėme jo lokalią struktūrą, optines ir elektrines savybes. FS-NGF be polimero pernašos struktūra ir sandara buvo apibūdinta transmisijinės elektroninės mikroskopijos (TEM) vaizdavimu ir pasirinktos srities elektronų difrakcijos (SAED) analizės metodu. Atitinkami rezultatai pateikti 5 paveiksle. Mažo didinimo plokštuminis TEM vaizdavimas atskleidė NGF ir FLG sričių, turinčių skirtingas elektronų kontrasto charakteristikas, buvimą, t. y. atitinkamai tamsesnes ir šviesesnes sritis (5a pav.). Apskritai plėvelė pasižymi geru mechaniniu vientisumu ir stabilumu tarp skirtingų NGF ir FLG sričių, geru persidengimu ir be pažeidimų ar plyšimų, tai taip pat patvirtino SEM (3 pav.) ir didelio didinimo TEM tyrimai (5c–e pav.). Visų pirma, 5d paveiksle parodyta didžiausia tilto struktūra (5d paveiksle juoda punktyrine rodykle pažymėta vieta), kuriai būdinga trikampio forma ir kurią sudaro maždaug 51 µm pločio grafeno sluoksnis. Kompozicija, kurios tarpai tarp plokštumų yra 0,33 ± 0,01 nm, siauriausioje srityje (5d paveiksle pavaizduotos juodos rodyklės galas) dar labiau redukuojama iki kelių grafeno sluoksnių.
Plokščiojo TEM vaizdo, kuriame pavaizduotas polimerų neturintis NiAG mėginys ant anglies nėriniuoto vario tinklelio: (a, b) Mažo didinimo TEM vaizdai, įskaitant NGF ir FLG sritis, (ce) Didelio didinimo įvairių sričių vaizdai a ir b skydeliuose pažymėti tos pačios spalvos rodyklėmis. Žalios rodyklės a ir c skydeliuose rodo apskritas pažeidimo sritis spindulio derinimo metu. (f–i) a–c skydeliuose SAED modeliai skirtinguose regionuose pažymėti atitinkamai mėlynais, žydrais, oranžiniais ir raudonais apskritimais.
5c paveiksle pavaizduota juostelės struktūra rodo (pažymėta raudona rodykle) grafito gardelės plokštumų vertikalią orientaciją, kuri gali būti dėl nanoklosčių susidarymo išilgai plėvelės (įdėklas 5c paveiksle) dėl per didelio nekompensuoto šlyties įtempio 30,61,62. Didelės skiriamosios gebos TEM vaizduose šie nanoklosčiai 30 pasižymi kitokia kristalografine orientacija nei likusi NGF srities dalis; grafito gardelės bazinės plokštumos yra orientuotos beveik vertikaliai, o ne horizontaliai, kaip likusi plėvelės dalis (įdėklas 5c paveiksle). Panašiai FLG srityje kartais pasitaiko linijinių ir siaurų juostinių klosčių (pažymėtų mėlynomis rodyklėmis), kurios matomos esant mažam ir vidutiniam didinimui atitinkamai 5b ir 5e paveiksluose. 5e paveikslo įdėklas patvirtina dviejų ir trijų sluoksnių grafeno sluoksnių buvimą FLG sektoriuje (tarpplokštuminis atstumas 0,33 ± 0,01 nm), o tai gerai atitinka mūsų ankstesnius rezultatus 30. Be to, SI9 paveiksle parodyti užfiksuoti NGF be polimerų, perkeltų ant varinių grotelių su nėriniuotomis anglies plėvelėmis (atlikus TEM matavimus iš viršaus), SEM vaizdai. Gerai suspenduota FLG sritis (pažymėta mėlyna rodykle) ir nutrūkusi sritis pavaizduotos SI9f paveiksle. Mėlyna rodyklė (perkeltos NGF krašte) pateikiama sąmoningai siekiant parodyti, kad FLG regionas gali atsispirti perkėlimo procesui be polimero. Apibendrinant, šie vaizdai patvirtina, kad iš dalies suspenduota NGF (įskaitant FLG sritį) išlaiko mechaninį vientisumą net ir po griežto elgesio bei poveikio aukštam vakuumui TEM ir SEM matavimų metu (SI9 paveikslas).
Dėl puikaus NGF plokštumo (žr. 5a pav.) nesunku orientuoti dribsnius išilgai [0001] domeno ašies, kad būtų galima analizuoti SAED struktūrą. Priklausomai nuo vietinio plėvelės storio ir jos vietos, elektronų difrakcijos tyrimams buvo identifikuoti keli dominantys regionai (12 taškų). 5a–c paveiksluose parodyti keturi iš šių tipinių regionų ir pažymėti spalvotais apskritimais (mėlynas, žydras, oranžinis ir raudonas kodavimas). 2 ir 3 paveikslai skirti SAED režimui. 5f ir g paveikslai gauti iš FLG srities, parodytos 5 ir 5 paveiksluose. Kaip parodyta atitinkamai 5b ir c paveiksluose. Jie turi šešiakampę struktūrą, panašią į susuktą grafeną63. Visų pirma, 5f paveiksle parodyti trys uždėti modeliai su ta pačia [0001] zonos ašies orientacija, pasukti 10° ir 20°, ką rodo trijų (10-10) atspindžių porų kampinis neatitikimas. Panašiai 5g paveiksle parodyti du vienas ant kito uždėti šešiakampiai raštai, pasukti 20° kampu. Dvi arba trys šešiakampių raštų grupės FLG srityje gali atsirasti iš trijų grafeno sluoksnių 33, pasuktų vienas kito atžvilgiu plokštumoje arba ne plokštumoje. Priešingai, 5h,i paveiksluose (atitinkančiuose 5a paveiksle parodytą NGF sritį) pateikti elektronų difrakcijos raštai rodo vieną [0001] raštą su bendru didesniu taškinės difrakcijos intensyvumu, atitinkančiu didesnį medžiagos storį. Šie SAED modeliai atitinka storesnę grafitinę struktūrą ir tarpinę orientaciją nei FLG, kaip matyti iš 64 indekso. NGF kristalinių savybių apibūdinimas atskleidė dviejų ar trijų uždėtų grafito (arba grafeno) kristalitų sambūvį. Ypač verta paminėti, kad FLG srityje kristalitai turi tam tikrą plokštumos arba ne plokštumos iškraipymo laipsnį. Anksčiau buvo pranešta apie grafito daleles/sluoksnius, kurių plokštumos sukimosi kampai yra 17°, 22° ir 25°, naudojant NGF, auginamą ant Ni 64 plėvelių. Šiame tyrime stebėtos sukimosi kampo vertės atitinka anksčiau stebėtus susukto BLG63 grafeno sukimosi kampus (±1°).
NGF/SiO2/Si elektrinės savybės buvo išmatuotos 300 K temperatūroje 10 × 3 mm2 plote. Elektronų nešėjų koncentracijos, judrumo ir laidumo vertės yra atitinkamai 1,6 × 1020 cm⁻³, 220 cm⁻¹ V⁻¹ C⁻¹ ir 2000 S⁻¹. Mūsų NGF judrumo ir laidumo vertės yra panašios į natūralaus grafito2 ir didesnės nei komerciškai prieinamo labai orientuoto pirolizinio grafito (pagaminto 3000 °C temperatūroje)29. Stebėtos elektronų nešėjų koncentracijos vertės yra dviem dydžio eilėmis didesnės nei neseniai praneštos (7,25 × 10 cm⁻³) mikronų storio grafito plėvelėms, pagamintoms naudojant aukštos temperatūros (3200 °C) poliimido lakštus20.
Taip pat atlikome UV ir matomosios šviesos pralaidumo matavimus ant FS-NGF, perkelto ant kvarco substratų (6 pav.). Gautas spektras rodo beveik pastovų 62 % pralaidumą 350–800 nm diapazone, o tai rodo, kad NGF yra permatomas matomoje šviesoje. Iš tiesų, pavadinimą „KAUST“ galima pamatyti skaitmeninėje mėginio nuotraukoje 6b paveiksle. Nors NGF nanokristalinė struktūra skiriasi nuo SLG struktūros, sluoksnių skaičių galima apytiksliai įvertinti naudojant 2,3 % pralaidumo nuostolių taisyklę kiekvienam papildomam sluoksniui65. Pagal šį ryšį grafeno sluoksnių, kurių pralaidumo nuostoliai yra 38 %, skaičius yra 21. Išaugintas NGF daugiausia susideda iš 300 grafeno sluoksnių, t. y. maždaug 100 nm storio (1 pav., SI5 ir SI7). Todėl darome prielaidą, kad stebimas optinis skaidrumas atitinka FLG ir MLG sritis, nes jos yra pasiskirstę visoje plėvelėje (1, 3, 5 ir 6c pav.). Be aukščiau pateiktų struktūrinių duomenų, laidumas ir skaidrumas taip pat patvirtina aukštą pernešto NGF kristalinę kokybę.
a) UV ir matomosios šviesos pralaidumo matavimas, b) tipiškas NGF perkėlimas ant kvarco naudojant reprezentatyvų mėginį. c) NGF schema (tamsi dėžė) su tolygiai paskirstytomis FLG ir MLG sritimis, pažymėtomis pilkomis atsitiktinėmis formomis visame mėginyje (žr. 1 pav.) (apytiksliai 0,1–3 % ploto 100 μm2). Atsitiktinės formos ir jų dydžiai diagramoje yra tik iliustraciniai ir neatitinka tikrųjų plotų.
Permatomas NGF, užaugintas CVD metodu, anksčiau buvo perkeltas ant pliko silicio paviršiaus ir panaudotas saulės elementuose15,16. Gautas energijos konversijos efektyvumas (PCE) yra 1,5 %. Šie NGF atlieka kelias funkcijas, tokias kaip aktyviųjų junginių sluoksniai, krūvio transportavimo keliai ir skaidrūs elektrodai15,16. Tačiau grafito plėvelė nėra vienoda. Būtina toliau optimizuoti, kruopščiai kontroliuojant grafito elektrodo lakštinę varžą ir optinį pralaidumą, nes šios dvi savybės vaidina svarbų vaidmenį nustatant saulės elemento PCE vertę15,16. Paprastai grafeno plėvelės yra 97,7 % skaidrios matomai šviesai, tačiau jų lakštinė varža yra 200–3000 omų/kv.16. Grafeno plėvelių paviršiaus varžą galima sumažinti padidinant sluoksnių skaičių (daugkartinis grafeno sluoksnių perkėlimas) ir legiruojant HNO3 (~30 omų/kv.)66. Tačiau šis procesas užtrunka ilgai, o skirtingi perkėlimo sluoksniai ne visada palaiko gerą kontaktą. Mūsų priekinės pusės NGF pasižymi tokiomis savybėmis kaip laidumas 2000 S/cm, plėvelės varža 50 omų/kv. ir 62 % skaidrumas, todėl tai yra perspektyvi alternatyva laidiems kanalams arba priešpriešiniams elektrodams saulės elementuose15,16.
Nors BS-NGF struktūra ir paviršiaus chemija yra panaši į FS-NGF, jo šiurkštumas skiriasi („FS- ir BS-NGF augimas“). Anksčiau kaip dujų jutiklį naudojome itin ploną grafito plėvelę22. Todėl išbandėme BS-NGF naudojimo dujų jutimo užduotims galimybes (SI10 pav.). Pirmiausia, mm2 dydžio BS-NGF dalys buvo perkeltos ant susikertančio elektrodo jutiklio lustą (SI10a-c pav.). Lusto gamybos detalės buvo paskelbtos anksčiau; jo aktyvus jautrus plotas yra 9 mm267. SEM vaizduose (SI10b ir c pav.) per NGF aiškiai matomas po juo esantis aukso elektrodas. Vėlgi matyti, kad visiems mėginiams buvo pasiektas vienodas lustų padengimas. Buvo užregistruoti įvairių dujų dujų jutiklio matavimai (SI10d pav.) (SI11 pav.), o gauti atsako dažniai parodyti SI10g pav. Tikėtina, kad tai susiję su kitomis trukdančiomis dujomis, įskaitant SO2 (200 ppm), H2 (2 %), CH4 (200 ppm), CO2 (2 %), H2S (200 ppm) ir NH3 (200 ppm). Viena iš galimų priežasčių yra NO2. Elektrofilinis dujų pobūdis22,68. Adsorbuotos ant grafeno paviršiaus, jos sumažina sistemos elektronų srovės absorbciją. BS-NGF jutiklio atsako laiko duomenų palyginimas su anksčiau paskelbtais jutikliais pateiktas SI2 lentelėje. NGF jutiklių pakartotinio aktyvavimo naudojant UV plazmą, O3 plazmą arba terminį (50–150 °C) apdorojimą paveiktiems mėginiams mechanizmas yra tęsiamas, idealiu atveju po to būtų įdiegtos įterptosios sistemos69.
CVD proceso metu grafeno augimas vyksta abiejose katalizatoriaus substrato pusėse41. Tačiau BS-grafenas paprastai išmetamas perkėlimo proceso metu41. Šiame tyrime parodome, kad aukštos kokybės NGF augimas ir NGF perdavimas be polimerų gali būti pasiektas abiejose katalizatoriaus nešiklio pusėse. BS-NGF yra plonesnis (~80 nm) nei FS-NGF (~100 nm), ir šis skirtumas paaiškinamas tuo, kad BS-Ni nėra tiesiogiai veikiamas pirmtako dujų srauto. Taip pat nustatėme, kad NiAR substrato šiurkštumas turi įtakos NGF šiurkštumui. Šie rezultatai rodo, kad užaugintas plokštuminis FS-NGF gali būti naudojamas kaip grafeno pirmtakinė medžiaga (šveitimo metodu70) arba kaip laidus kanalas saulės elementuose15,16. Priešingai, BS-NGF bus naudojamas dujų aptikimui (SI9 pav.) ir galbūt energijos kaupimo sistemoms71,72, kur jo paviršiaus šiurkštumas bus naudingas.
Atsižvelgiant į tai, kas išdėstyta pirmiau, naudinga derinti dabartinį darbą su anksčiau paskelbtomis grafito plėvelėmis, užaugintomis CVD metodu ir naudojant nikelio foliją. Kaip matyti 2 lentelėje, didesnis mūsų naudotas slėgis sutrumpino reakcijos laiką (augimo stadiją) net esant santykinai žemai temperatūrai (850–1300 °C diapazone). Taip pat pasiekėme didesnį nei įprastai augimą, o tai rodo plėtimosi potencialą. Reikia atsižvelgti ir į kitus veiksnius, kai kuriuos iš jų įtraukėme į lentelę.
Dvipusis aukštos kokybės NGF buvo užaugintas ant nikelio folijos katalizinio CVD metodu. Atsisakydami tradicinių polimerinių substratų (pvz., naudojamų CVD grafene), pasiekėme švarų ir be defektų NGF (užauginto nikelio folijos priekinėje ir galinėje pusėse) perkėlimą ant įvairių procesui svarbių substratų. Pažymėtina, kad NGF apima FLG ir MLG sritis (paprastai nuo 0,1 % iki 3 % 100 µm2), kurios yra struktūriškai gerai integruotos į storesnę plėvelę. Plokštuminė TEM rodo, kad šios sritys sudarytos iš dviejų ar trijų grafito / grafeno dalelių (atitinkamai kristalų arba sluoksnių) krūvelių, iš kurių kai kurios turi 10–20° sukimosi neatitikimą. FLG ir MLG sritys yra atsakingos už FS-NGF skaidrumą matomoje šviesoje. Kalbant apie galinius sluoksnius, jie gali būti nešiojami lygiagrečiai priekiniams sluoksniums ir, kaip parodyta, gali atlikti funkcinę paskirtį (pavyzdžiui, dujų aptikimui). Šie tyrimai yra labai naudingi mažinant atliekas ir sąnaudas pramoninio masto CVD procesuose.
Apskritai vidutinis CVD NGF storis yra tarp (žemo ir daugiasluoksnio) grafeno ir pramoninio (mikrometrų) grafito lakštų. Dėl įvairių įdomių savybių ir paprasto mūsų sukurto gamybos bei transportavimo metodo šios plėvelės ypač tinka toms reikmėms, kurioms reikalingas funkcinis grafito atsakas, tačiau nereikia mokėti už šiuo metu naudojamus energiją vartojančius pramoninius gamybos procesus.
25 μm storio nikelio folija (99,5 % grynumo, „Goodfellow“) buvo įrengta komerciniame CVD reaktoriuje („Aixtron 4-inch BMPro“). Sistema buvo prapūsta argonu ir išvakuuota iki 10⁻³ mbar bazinio slėgio. Tada nikelio folija buvo įdėta į Ar/H2 (po 5 min. Ni folijos atkaitinimo, folija buvo veikiama 500 mbar slėgio 900 °C temperatūroje). NGF buvo nusodinamas CH4/H2 sraute (po 100 cm³ kiekvieno) 5 min. Tada mėginys buvo atvėsintas iki žemesnės nei 700 °C temperatūros naudojant Ar srautą (4000 cm³) 40 °C/min greičiu. Išsami informacija apie NGF augimo proceso optimizavimą aprašyta kitur30.
Mėginio paviršiaus morfologija buvo vizualizuota SEM metodu, naudojant „Zeiss Merlin“ mikroskopą (1 kV, 50 pA). Mėginio paviršiaus šiurkštumas ir NGF storis buvo išmatuoti naudojant AFM („Dimension Icon SPM“, „Bruker“). TEM ir SAED matavimai atlikti naudojant FEI Titan 80–300 kubinį mikroskopą su didelio ryškumo lauko emisijos pistoletu (300 kV), FEI Wien tipo monochromatoriumi ir CEOS lęšio sferinės aberacijos korektoriumi, siekiant gauti galutinius rezultatus. Erdvinė skiriamoji geba 0,09 nm. NGF mėginiai buvo perkelti ant anglies nėriniuotais vario tinkleliais plokščiam TEM vaizdavimui ir SAED struktūros analizei. Taigi, dauguma mėginio dribsnių yra suspenduoti atraminės membranos porose. Perkelti NGF mėginiai buvo analizuojami rentgeno spindulių difrakcijos metodu. Rentgeno spindulių difrakcijos diagramos buvo gautos naudojant miltelių difraktometrą („Brucker“, D2 fazės keitiklis su Cu Kα šaltiniu, 1,5418 Å ir LYNXEYE detektoriumi), naudojant Cu spinduliuotės šaltinį, kurio spindulio dėmės skersmuo yra 3 mm.
Keletas Ramano taškų matavimų buvo užregistruoti naudojant integruojantį konfokalinį mikroskopą („Alpha 300 RA“, „WITeC“). Siekiant išvengti terminio poveikio, buvo naudojamas 532 nm bangos ilgio lazeris su maža sužadinimo galia (25 %). Rentgeno spindulių fotoelektronų spektroskopija (XPS) buvo atlikta „Kratos Axis Ultra“ spektrometru, naudojant 300 × 700 μm2 mėginio plotą, naudojant monochromatinę Al Kα spinduliuotę (hν = 1486,6 eV) ir 150 W galią. Skiriamosios gebos spektrai buvo gauti esant atitinkamai 160 eV ir 20 eV perdavimo energijoms. Ant SiO2 perkelti NGF mėginiai buvo supjaustyti į gabalėlius (po 3 × 10 mm2) naudojant PLS6MW (1,06 μm) iterbio pluošto lazerį ir 30 W galią. Vario vielos kontaktai (50 μm storio) buvo pagaminti naudojant sidabro pastą optiniu mikroskopu. Šių mėginių elektros pernašos ir Holo efekto eksperimentai atlikti 300 K temperatūroje ir ± 9 teslų magnetinio lauko kitimo metu, naudojant fizikinių savybių matavimo sistemą („PPMS EverCool-II“, „Quantum Design“, JAV). Perduoti UV-Vis spektrai buvo registruojami naudojant „Lambda 950“ UV-Vis spektrofotometrą 350–800 nm NGF diapazone, perkeliant juos ant kvarco substratų ir kvarco etaloninių mėginių.
Cheminio atsparumo jutiklis (sujungtas elektrodo lustas) buvo prijungtas prie specialios spausdintinės plokštės 73, o varža buvo laikinai pašalinta. Spausdintinė plokštė, ant kurios yra įrenginys, prijungta prie kontaktinių gnybtų ir įdėta į dujų jutimo kamerą 74. Varžos matavimai buvo atliekami esant 1 V įtampai, nuolat skenuojant nuo prapūtimo iki dujų poveikio, o tada vėl prapūtimo. Iš pradžių kamera buvo išvalyta 1 valandą prapučiant azotu 200 cm3 srautu, siekiant pašalinti visus kitus kameroje esančius analitus, įskaitant drėgmę. Tada atskiri analitai buvo lėtai išleidžiami į kamerą tuo pačiu 200 cm3 srautu, uždarant N2 cilindrą.
Pataisyta šio straipsnio versija jau paskelbta ir ją galima rasti per straipsnio viršuje esančią nuorodą.
Inagaki, M. ir Kang, F. Anglies medžiagų mokslas ir inžinerija: pagrindai. Antrasis leidimas, redaguota. 2014. 542.
Pearson, HO. Anglies, grafito, deimanto ir fulerenų vadovas: savybės, apdorojimas ir taikymas. Pirmasis leidimas buvo redaguotas. 1994 m., Naujasis Džersis.
Tsai, W. ir kt. Didelio ploto daugiasluoksnės grafeno/grafito plėvelės kaip skaidrūs ploni laidūs elektrodai. Taikymas. Fizika. Wright. 95(12), 123–115(2009).
Balandin AA Grafeno ir nanostruktūrinių anglies medžiagų terminės savybės. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW ir Cahill DG. Grafito plėvelių, užaugintų ant Ni (111) žemos temperatūros cheminio garų nusodinimo būdu, šiluminis laidumas. prieveiksmis. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Nuolatinis grafeno plėvelių augimas cheminio garų nusodinimo būdu. Taikymas. Fizika. Wright. 98(13), 133106(2011).
Įrašo laikas: 2024 m. rugpjūčio 23 d.