It kweken fan in trochsichtige grafytfilm op Ni en syn twa-wei polymeerfrije oerdracht

Tankewol foar jo besite oan Nature.com. De ferzje fan 'e browser dy't jo brûke hat beheinde CSS-stipe. Foar de bêste resultaten riede wy oan dat jo in nijere ferzje fan jo browser brûke (of de kompatibiliteitsmodus yn Internet Explorer útskeakelje). Yn 'e tuskentiid, om trochgeande stipe te garandearjen, werjaan wy de side sûnder styling of JavaScript.
Nanoskaal grafytfilms (NGF's) binne robuuste nanomaterialen dy't produsearre wurde kinne troch katalytyske gemyske dampôfsetting, mar fragen bliuwe oer har gemak fan oerdracht en hoe't oerflakmorfology har gebrûk yn apparaten fan 'e folgjende generaasje beynfloedet. Hjir rapportearje wy de groei fan NGF oan beide kanten fan in polykristallijne nikkelfolie (oerflak 55 cm2, dikte sawat 100 nm) en syn polymeerfrije oerdracht (foar- en efterkant, oerflak oant 6 cm2). Fanwegen de morfology fan 'e katalysatorfolie ferskille de twa koalstoffilms yn har fysike eigenskippen en oare skaaimerken (lykas oerflakrûchheid). Wy demonstrearje dat NGF's mei in rûgere efterkant goed geskikt binne foar NO2-deteksje, wylst glêdere en mear geliedende NGF's oan 'e foarkant (2000 S/cm, plaatresistinsje - 50 ohm/m2) libbensfetbere geleiders kinne wêze. kanaal of elektrode fan 'e sinnesel (om't it 62% fan it sichtbere ljocht trochlit). Oer it algemien kinne de beskreaune groei- en transportprosessen helpe om NGF te realisearjen as in alternatyf koalstofmateriaal foar technologyske tapassingen wêr't grafeen en mikron-dikke grafytfilms net geskikt binne.
Grafyt is in breed brûkt yndustrieel materiaal. Benammen grafyt hat de eigenskippen fan relatyf lege massadichtheid en hege termyske en elektryske gelieding yn it flak, en is tige stabyl yn rûge termyske en gemyske omjouwings1,2. Flakegrafyt is in bekend útgongsmateriaal foar grafeenûndersyk3. As it ferwurke wurdt ta tinne films, kin it brûkt wurde yn in breed skala oan tapassingen, ynklusyf waarmteôffierders foar elektroanyske apparaten lykas smartphones4,5,6,7, as in aktyf materiaal yn sensoren8,9,10 en foar beskerming tsjin elektromagnetyske ynterferinsje11.12 en films foar litografy yn ekstreme ultraviolet13,14, geliedingskanalen yn sinnesellen15,16. Foar al dizze tapassingen soe it in wichtich foardiel wêze as grutte gebieten fan grafytfilms (NGF's) mei diktes kontroleare yn 'e nanoskaal <100 nm maklik produsearre en ferfierd wurde koene.
Grafytfilms wurde produsearre mei ferskate metoaden. Yn ien gefal waarden ynbêding en útwreiding folge troch eksfoliaasje brûkt om grafeenflokken te produsearjen10,11,17. De flokken moatte fierder ferwurke wurde ta films fan 'e fereaske dikte, en it duorret faak ferskate dagen om tichte grafytplaten te produsearjen. In oare oanpak is om te begjinnen mei grafitearbere fêste foargongers. Yn 'e yndustry wurde platen fan polymearen karbonisearre (by 1000–1500 °C) en dan grafitisearre (by 2800–3200 °C) om goed strukturearre laachmaterialen te foarmjen. Hoewol de kwaliteit fan dizze films heech is, is it enerzjyferbrûk signifikant1,18,19 en is de minimale dikte beheind ta in pear mikron1,18,19,20.
Katalytyske gemyske dampôfsetting (CVD) is in bekende metoade foar it produsearjen fan grafeen- en ultradunne grafytfilms (<10 nm) mei hege strukturele kwaliteit en ridlike kosten21,22,23,24,25,26,27. Yn ferliking mei de groei fan grafeen- en ultradunne grafytfilms28 wurdt groei op grutte oerflakken en/of tapassing fan NGF mei CVD lykwols noch minder ûndersocht11,13,29,30,31,32,33.
CVD-groeide grafeen- en grafytfilms moatte faak oerdroegen wurde op funksjonele substraten34. Dizze tinne-film-oerdrachten omfetsje twa haadmetoaden35: (1) net-ets-oerdracht36,37 en (2) ets-basearre wiete gemyske oerdracht (substraat stipe)14,34,38. Elke metoade hat wat foardielen en neidielen en moat selektearre wurde ôfhinklik fan 'e bedoelde tapassing, lykas earne oars beskreaun35,39. Foar grafeen/grafytfilms dy't groeid binne op katalytyske substraten, bliuwt oerdracht fia wiete gemyske prosessen (wêrfan polymethylmethacrylaat (PMMA) de meast brûkte stipelaach is) de earste kar13,30,34,38,40,41,42. You et al. Der waard neamd dat gjin polymeer brûkt waard foar NGF-oerdracht (samplegrutte sawat 4 cm2)25,43, mar der waarden gjin details jûn oangeande sample-stabiliteit en/of ôfhanneling tidens oerdracht; Wiete skiekundeprosessen mei polymearen besteane út ferskate stappen, ynklusyf it oanbringen en it dêrnei fuortheljen fan in offerpolymeerlaach30,38,40,41,42. Dit proses hat neidielen: bygelyks kinne polymeerresten de eigenskippen fan 'e groeide film feroarje38. Ekstra ferwurking kin oerbleaune polymeer fuortsmite, mar dizze ekstra stappen ferheegje de kosten en tiid fan filmproduksje38,40. Tidens CVD-groei wurdt in laach grafeen net allinich ôfset op 'e foarkant fan' e katalysatorfolie (de kant dy't nei de stoomstream rjochte is), mar ek op 'e efterkant. De lêste wurdt lykwols beskôge as in ôffalprodukt en kin fluch fuorthelle wurde troch sêft plasma38,41. It recycling fan dizze film kin helpe om de opbringst te maksimalisearjen, sels as it fan legere kwaliteit is as de foarkant fan koalstof.
Hjir rapportearje wy de tarieding fan bifaciale groei fan NGF op waferskaal mei hege strukturele kwaliteit op polykristallijne nikkelfolie troch CVD. Der waard beoardiele hoe't de rûchheid fan 'e foar- en efterkant fan' e folie de morfology en struktuer fan NGF beynfloedet. Wy demonstrearje ek kosten-effektive en miljeufreonlike polymeerfrije oerdracht fan NGF fan beide kanten fan nikkelfolie op multifunksjonele substraten en litte sjen hoe't de foar- en efterfilms geskikt binne foar ferskate tapassingen.
De folgjende seksjes besprekke ferskillende diktes fan grafytfilms ôfhinklik fan it oantal stapele grafeenlagen: (i) ienlaachsgrafeen (SLG, 1 laach), (ii) pearlaachsgrafeen (FLG, < 10 lagen), (iii) mearlaachsgrafeen (MLG, 10-30 lagen) en (iv) NGF (~300 lagen). De lêste is de meast foarkommende dikte útdrukt as in persintaazje fan it oerflak (sawat 97% oerflak per 100 µm2)30. Dêrom wurdt de hiele film gewoan NGF neamd.
Polykristallijne nikkelfolies dy't brûkt wurde foar de synteze fan grafeen- en grafytfilms hawwe ferskillende tekstueren as gefolch fan har fabrikaazje en neifolgjende ferwurking. Wy hawwe koartlyn in stúdzje rapportearre om it groeiproses fan NGF30 te optimalisearjen. Wy litte sjen dat prosesparameters lykas gloeitiid en keamerdruk tidens de groeifase in krityske rol spylje by it krijen fan NGF's fan unifoarme dikte. Hjir hawwe wy fierder de groei fan NGF op gepoleerde foar- (FS) en net-gepoleerde efter- (BS) oerflakken fan nikkelfolie ûndersocht (Fig. 1a). Trije soarten samples FS en BS waarden ûndersocht, neamd yn Tabel 1. By fisuele ynspeksje kin unifoarme groei fan NGF oan beide kanten fan 'e nikkelfolie (NiAG) sjoen wurde troch de kleurferoaring fan it bulk Ni-substraat fan in karakteristike metallysk sulvergriis nei in matgrize kleur (Fig. 1a); mikroskopyske mjittingen waarden befêstige (Fig. 1b, c). In typysk Raman-spektrum fan FS-NGF waarnommen yn it ljochte gebiet en oanjûn troch reade, blauwe en oranje pylken yn Figuer 1b wurdt werjûn yn Figuer 1c. De karakteristike Raman-piken fan grafyt G (1683 cm−1) en 2D (2696 cm−1) befêstigje de groei fan heechkristallijne NGF (Fig. 1c, Tabel SI1). Troch de hiele film hinne waard in oerhearsking fan Raman-spektra mei in yntensiteitsferhâlding (I2D/IG) ~0.3 waarnommen, wylst Raman-spektra mei I2D/IG = 0.8 selden waarnommen waarden. De ôfwêzigens fan defekte pieken (D = 1350 cm−1) yn 'e heule film jout de hege kwaliteit fan NGF-groei oan. Fergelykbere Raman-resultaten waarden krigen op it BS-NGF-monster (Figuer SI1 a en b, Tabel SI1).
Ferliking fan NiAG FS- en BS-NGF: (a) Foto fan in typysk NGF (NiAG) sample dat NGF-groei op waferskaal (55 cm2) sjen lit en de resultearjende BS- en FS-Ni folie samples, (b) FS-NGF Ofbyldings/Ni krigen troch in optyske mikroskoop, (c) typyske Raman-spektra opnommen op ferskate posysjes yn paniel b, (d, f) SEM-ôfbyldings by ferskate fergruttings op FS-NGF/Ni, (e, g) SEM-ôfbyldings by ferskate fergruttings Sets BS -NGF/Ni. De blauwe pylk jout de FLG-regio oan, de oranje pylk jout de MLG-regio oan (tichtby de FLG-regio), de reade pylk jout de NGF-regio oan, en de magenta pylk jout de fold oan.
Om't groei ôfhinklik is fan 'e dikte fan it earste substraat, kristalgrutte, oriïntaasje en nôtgrinzen, bliuwt it berikken fan ridlike kontrôle oer NGF-dikte oer grutte gebieten in útdaging20,34,44. Dizze stúdzje brûkte ynhâld dy't wy earder publisearre hawwe30. Dit proses produseart in helder gebiet fan 0,1 oant 3% per 100 µm230. Yn 'e folgjende seksjes presintearje wy resultaten foar beide soarten regio's. SEM-ôfbyldings mei hege fergrutting litte de oanwêzigens sjen fan ferskate heldere kontrastgebieten oan beide kanten (Fig. 1f,g), wat de oanwêzigens fan FLG- en MLG-regio's30,45 oanjout. Dit waard ek befêstige troch Raman-fersprieding (Fig. 1c) en TEM-resultaten (letter besprutsen yn 'e seksje "FS-NGF: struktuer en eigenskippen"). De FLG- en MLG-regio's dy't waarnommen binne op FS- en BS-NGF/Ni-samples (foar- en efterkant NGF groeid op Ni) kinne groeid wêze op grutte Ni(111) kerrels dy't foarme binne tidens pre-annealing22,30,45. Folding waard oan beide kanten waarnommen (Fig. 1b, markearre mei pearse pylken). Dizze folden wurde faak fûn yn CVD-groeide grafeen- en grafytfilms fanwegen it grutte ferskil yn 'e termyske útwreidingskoëffisjint tusken it grafyt en it nikkelsubstraat30,38.
De AFM-ôfbylding befêstige dat it FS-NGF-monster flakker wie as it BS-NGF-monster (figuer SI1) (figuer SI2). De woartels fan 'e gemiddelde kwadraten (RMS) rûchheidswearden fan FS-NGF/Ni (figuer SI2c) en BS-NGF/Ni (figuer SI2d) binne respektivelik 82 en 200 nm (metten oer in gebiet fan 20 × 20 μm2). De hegere rûchheid kin begrepen wurde op basis fan 'e oerflakanalyse fan 'e nikkel (NiAR) folie yn 'e ûntfongen steat (figuer SI3). SEM-ôfbyldings fan FS en BS-NiAR wurde werjûn yn figueren SI3a-d, dy't ferskate oerflakmorfologyen sjen litte: gepoleerde FS-Ni-folie hat sferyske dieltsjes fan nano- en mikrongrutte, wylst net-gepoleerde BS-Ni-folie in produksjeljedder sjen lit as dieltsjes mei hege sterkte en ôfname. Ofbyldings mei lege en hege resolúsje fan gegloeide nikkelfolie (NiA) wurde werjûn yn figuer SI3e-h. Yn dizze figueren kinne wy ​​de oanwêzigens fan ferskate mikrongrutte nikkelpartikels oan beide kanten fan 'e nikkelfolie observearje (Fig. SI3e-h). Grutte kerrels kinne in Ni(111) oerflakoriïntaasje hawwe, lykas earder rapportearre30,46. D'r binne wichtige ferskillen yn 'e morfology fan' e nikkelfolie tusken FS-NiA en BS-NiA. De hegere rûchheid fan BS-NGF/Ni komt troch it net-gepoleerde oerflak fan BS-NiAR, wêrfan it oerflak sels nei it gloeien signifikant rûch bliuwt (Figuer SI3). Dit type oerflakkarakterisaasje foar it groeiproses makket it mooglik om de rûchheid fan grafeen- en grafytfilms te kontrolearjen. It moat opmurken wurde dat it orizjinele substraat wat kerrelreorganisaasje ûndergie tidens grafeengroei, wat de kerrelgrutte wat fermindere en de oerflakrûchheid fan it substraat wat fergrutte yn ferliking mei de gloeide folie en katalysatorfilm22.
It fynôfstimmen fan 'e oerflakrûchheid fan it substraat, de gloeitiid (korrelgrutte)30,47 en frijlittingskontrôle43 sil helpe om de regionale NGF-dikteuniformiteit te ferminderjen nei de µm2- en/of sels nm2-skaal (d.w.s. diktefarianten fan in pear nanometer). Om de oerflakrûchheid fan it substraat te kontrolearjen, kinne metoaden lykas elektrolytysk polearjen fan 'e resultearjende nikkelfolie wurde beskôge48. De foarbehannele nikkelfolie kin dan gloeid wurde by in legere temperatuer (< 900 °C)46 en tiid (< 5 min) om de foarming fan grutte Ni(111)-korrels te foarkommen (wat foardielich is foar FLG-groei).
SLG- en FLG-grafeen kin de oerflakspanning fan soeren en wetter net wjerstean, wêrtroch't meganyske stipelagen nedich binne tidens wiete gemyske oerdrachtprosessen22,34,38. Yn tsjinstelling ta de wiete gemyske oerdracht fan polymeer-stipe ienlaachs grafeen38, hawwe wy fûn dat beide kanten fan 'e as-groeide NGF oerdroegen wurde kinne sûnder polymeerstipe, lykas te sjen is yn figuer 2a (sjoch figuer SI4a foar mear details). Oerdracht fan NGF nei in bepaald substraat begjint mei wiet etsen fan 'e ûnderlizzende Ni30.49-film. De groeide NGF/Ni/NGF-monsters waarden oernachtich pleatst yn 15 mL fan 70% HNO3 ferdund mei 600 mL deionisearre (DI) wetter. Nei't de Ni-folie folslein oplost is, bliuwt FS-NGF flak en driuwt op it oerflak fan 'e floeistof, krekt lykas it NGF/Ni/NGF-monster, wylst BS-NGF yn wetter ûnderdompele wurdt (Fig. 2a,b). De isolearre NGF waard doe oerdroegen fan ien beker mei farsk deionisearre wetter nei in oar beker en de isolearre NGF waard goed wosken, fjouwer oant seis kear werhelle troch de konkave glêzen skûtel. Uteinlik waarden FS-NGF en BS-NGF op it winske substraat pleatst (Fig. 2c).
Polymeerfrij wiet gemysk oerdrachtproses foar NGF groeid op nikkelfolie: (a) Prosesstreamdiagram (sjoch figuer SI4 foar mear details), (b) Digitale foto fan skieden NGF nei Ni-etsen (2 samples), (c) Foarbyld FS- en BS-NGF-oerdracht nei SiO2/Si-substraat, (d) FS-NGF-oerdracht nei ûntrochsichtich polymeersubstraat, (e) BS-NGF fan itselde sample as paniel d (ferdield yn twa dielen), oerdroegen nei fergulde C-papier en Nafion (fleksibel transparant substraat, rânen markearre mei reade hoeken).
Tink derom dat SLG-oerdracht útfierd mei wiete gemyske oerdrachtmetoaden in totale ferwurkingstiid fan 20-24 oeren fereasket 38. Mei de polymeerfrije oerdrachttechnyk dy't hjir demonstrearre wurdt (figuer SI4a), wurdt de totale NGF-oerdrachtferwurkingstiid signifikant fermindere (sawat 15 oeren). It proses bestiet út: (Stap 1) Tariede in etsoplossing en pleats it stekproef dêryn (~ 10 minuten), wachtsje dan oernachtich op Ni-etsen (~ 7200 minuten), (Stap 2) Spoelje mei deionisearre wetter (Stap - 3). Bewarje yn deionisearre wetter of oerdrage nei doelsubstraat (20 min). Wetter dat finzen sit tusken de NGF en de bulkmatrix wurdt fuorthelle troch kapillêre aksje (mei blottingpapier) 38, dan wurde de oerbleaune wetterdrippen fuorthelle troch natuerlik droegjen (sawat 30 min), en úteinlik wurdt it stekproef 10 min. min droege yn in fakuümoven (10-1 mbar) by 50-90 °C (60 min) 38.
Grafyt is bekend om de oanwêzigens fan wetter en loft te wjerstean by frij hege temperatueren (≥ 200 °C)50,51,52. Wy hawwe samples testen mei Raman-spektroskopie, SEM en XRD nei opslach yn deionisearre wetter by keamertemperatuer en yn fersegele flessen foar in pear dagen oant ien jier (figuer SI4). D'r is gjin merkbere degradaasje. Figuer 2c lit frijsteande FS-NGF en BS-NGF sjen yn deionisearre wetter. Wy hawwe se fongen op in SiO2 (300 nm)/Si-substraat, lykas te sjen is oan it begjin fan figuer 2c. Derneist, lykas te sjen is yn figuer 2d,e, kin trochgeande NGF oerdroegen wurde nei ferskate substraten lykas polymearen (Thermabright polyamide fan Nexolve en Nafion) en goud-coated koalstofpapier. De driuwende FS-NGF waard maklik op it doelsubstraat pleatst (figuer 2c, d). BS-NGF-samples grutter as 3 cm2 wiene lykwols lestich te behanneljen as se folslein yn wetter ûnderdompele waarden. Gewoanlik, as se begjinne te rôljen yn wetter, brekke se troch ûnfoarsichtich gebrûk soms yn twa of trije dielen (Fig. 2e). Oer it algemien wiene wy ​​yn steat om in polymeerfrije oerdracht fan PS- en BS-NGF te berikken (kontinu naadleaze oerdracht sûnder NGF/Ni/NGF-groei by 6 sm2) foar samples oant respektivelik 6 en 3 sm2 yn oerflak. Alle oerbleaune grutte of lytse stikken kinne (maklik te sjen yn 'e etsoplossing of deionisearre wetter) op it winske substraat (~1 mm2, Figuer SI4b, sjoch sample oerdroegen nei koperraster lykas yn "FS-NGF: Struktuer en Eigenskippen (besprutsen) ûnder "Struktuer en Eigenskippen") of opslein wurde foar takomstich gebrûk (Figuer SI4). Op basis fan dit kritearium skatte wy dat NGF weromwûn wurde kin yn opbringsten oant 98-99% (nei groei foar oerdracht).
Oerdrachtmonsters sûnder polymeer waarden yn detail analysearre. Oerflakmorfologyske skaaimerken dy't krigen waarden op FS- en BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2c) mei optyske mikroskopie (OM) en SEM-ôfbyldings (Fig. SI5 en Fig. 3) lieten sjen dat dizze monsters sûnder mikroskopie oerdroegen waarden. Sichtbere strukturele skea lykas skuorren, gatten of útrôle gebieten. De plooien op 'e groeiende NGF (Fig. 3b, d, markearre mei pearse pylken) bleauwen yntakt nei oerdracht. Sawol FS- as BS-NGF's binne gearstald út FLG-regio's (ljochte regio's oanjûn troch blauwe pylken yn Figuer 3). Ferrassend genôch, yn tsjinstelling ta de pear beskeadige regio's dy't typysk waarnommen wurde tidens polymeeroerdracht fan ultradunne grafytfilms, waarden ferskate mikrongrutte FLG- en MLG-regio's dy't ferbine mei de NGF (markearre mei blauwe pylken yn Figuer 3d) oerdroegen sûnder skuorren of brekken (Figuer 3d). 3). Mechanyske yntegriteit waard fierder befêstige mei TEM- en SEM-ôfbyldings fan NGF oerdroegen op lace-koalstof koperrasters, lykas letter besprutsen ("FS-NGF: Struktuer en Eigenskippen"). De oerdroegen BS-NGF/SiO2/Si is rûger as FS-NGF/SiO2/Si mei rms-wearden fan respektivelik 140 nm en 17 nm, lykas te sjen is yn figuer SI6a en b (20 × 20 μm2). De RMS-wearde fan NGF oerdroegen op it SiO2/Si-substraat (RMS < 2 nm) is signifikant leger (sawat 3 kear) as dy fan NGF groeid op Ni (figuer SI2), wat oanjout dat de ekstra rûchheid oerienkomt mei it Ni-oerflak. Derneist lieten AFM-ôfbyldings útfierd op 'e rânen fan FS- en BS-NGF/SiO2/Si-monsters NGF-dikten sjen fan respektivelik 100 en 80 nm (figuer SI7). De lytsere dikte fan BS-NGF kin in gefolch wêze fan it feit dat it oerflak net direkt bleatsteld wurdt oan it foargongergas.
Oerdroegen NGF (NiAG) sûnder polymeer op SiO2/Si-wafer (sjoch figuer 2c): (a, b) SEM-ôfbyldings fan oerdroegen FS-NGF: lege en hege fergrutting (oerienkommende mei it oranje fjouwerkant yn it paniel). Typyske gebieten) – a). (c, d) SEM-ôfbyldings fan oerdroegen BS-NGF: lege en hege fergrutting (oerienkommende mei it typyske gebiet werjûn troch it oranje fjouwerkant yn paniel c). (e, f) AFM-ôfbyldings fan oerdroegen FS- en BS-NGF's. Blauwe pylk stiet foar de FLG-regio - helder kontrast, syaan pylk - swart MLG-kontrast, reade pylk - swart kontrast stiet foar de NGF-regio, magenta pylk stiet foar de plooi.
De gemyske gearstalling fan 'e groeide en oerdroegen FS- en BS-NGF's waard analysearre troch röntgenfotoelektronspektroskopie (XPS) (Fig. 4). In swakke piek waard waarnommen yn 'e metten spektra (Fig. 4a, b), dy't oerienkomt mei it Ni-substraat (850 eV) fan 'e groeide FS- en BS-NGF's (NiAG). Der binne gjin pieken yn 'e metten spektra fan oerdroegen FS- en BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 4c; ferlykbere resultaten foar BS-NGF/SiO2/Si wurde net werjûn), wat oanjout dat der gjin oerbleaune Ni-fersmoarging is nei de oerdracht. Figueren 4d-f litte de hege-resolúsje spektra sjen fan 'e C1s, O1s en Si2p enerzjynivo's fan FS-NGF/SiO2/Si. De bindingsenerzjy fan C1s fan grafyt is 284.4 eV53.54. De lineêre foarm fan grafytpieken wurdt oer it algemien beskôge as asymmetrysk, lykas te sjen is yn figuer 4d54. It hege-resolúsje kearnnivo C1s-spektrum (Fig. 4d) befêstige ek suvere oerdracht (d.w.s. gjin polymeerresiduen), wat oerienkomt mei eardere stúdzjes38. De linebreedtes fan 'e C1s-spektra fan it nij groeide stekproef (NiAG) en nei oerdracht binne respektivelik 0,55 en 0,62 eV. Dizze wearden binne heger as dy fan SLG (0,49 eV foar SLG op in SiO2-substraat)38. Dizze wearden binne lykwols lytser as earder rapportearre linebreedtes foar heech oriïntearre pyrolytyske grafeenmonsters (~0,75 eV)53,54,55, wat oanjout op 'e ôfwêzigens fan defekte koalstofplakken yn it hjoeddeiske materiaal. De C1s- en O1s-grûnnivo-spektra misse ek skouders, wêrtroch't de needsaak foar hege-resolúsje piekdekonvolúsje54 eliminearre wurdt. Der is in π → π* satellytpiek om 291.1 eV hinne, dy't faak waarnommen wurdt yn grafytmonsters. De sinjalen fan 103 eV en 532.5 eV yn 'e Si2p- en O1s-kearnnivo-spektra (sjoch Fig. 4e, f) wurde taskreaun oan it SiO256-substraat, respektivelik. XPS is in oerflakgefoelige technyk, dus wurdt oannommen dat de sinjalen dy't oerienkomme mei Ni en SiO2 dy't foar en nei NGF-oerdracht detektearre binne, ôfkomstich binne fan 'e FLG-regio. Fergelykbere resultaten waarden waarnommen foar oerdroegen BS-NGF-monsters (net werjûn).
NiAG XPS-resultaten: (ac) Undersyksspektra fan ferskate elemintêre atoomkomposysjes fan groeid FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni en oerdroegen FS-NGF/SiO2/Si, respektivelik. (d–f) Hege-resolúsjespektra fan 'e kearnnivo's C1s, O1s en Si2p fan it FS-NGF/SiO2/Si-monster.
De algemiene kwaliteit fan 'e oerdroegen NGF-kristallen waard beoardiele mei röntgendiffraksje (XRD). Typyske XRD-patroanen (Fig. SI8) fan oerdroegen FS- en BS-NGF/SiO2/Si litte de oanwêzigens sjen fan diffraksjepiken (0 0 0 2) en (0 0 0 4) by 26,6° en 54,7°, fergelykber mei grafyt. Dit befêstiget de hege kristallijne kwaliteit fan NGF en komt oerien mei in tuskenlaachôfstân fan d = 0,335 nm, dy't nei de oerdrachtstap behâlden bliuwt. De yntensiteit fan 'e diffraksjepiek (0 0 0 2) is sawat 30 kear dy fan 'e diffraksjepiek (0 0 0 4), wat oanjout dat it NGF-kristalflak goed útrichte is mei it stekproefoerflak.
Neffens de resultaten fan SEM, Raman-spektroskopie, XPS en XRD, die bliken dat de kwaliteit fan BS-NGF/Ni itselde wie as dy fan FS-NGF/Ni, hoewol de rms-rûchheid wat heger wie (figuren SI2, SI5) en SI7).
SLG's mei polymeer-stipelagen oant 200 nm dik kinne op wetter driuwe. Dizze opset wurdt faak brûkt yn polymeer-assistearre wiete gemyske oerdrachtprosessen22,38. Grafeen en grafyt binne hydrofoob (wiete hoeke 80–90°)57. De potinsjele enerzjy-oerflakken fan sawol grafeen as FLG binne rapportearre frij flak te wêzen, mei lege potinsjele enerzjy (~1 kJ/mol) foar de laterale beweging fan wetter oan it oerflak58. De berekkene ynteraksje-enerzjy's fan wetter mei grafeen en trije lagen grafeen binne lykwols respektivelik sawat -13 en -15 kJ/mol,58, wat oanjout dat de ynteraksje fan wetter mei NGF (sawat 300 lagen) leger is yn ferliking mei grafeen. Dit kin ien fan 'e redenen wêze wêrom't frijsteande NGF flak bliuwt op it oerflak fan wetter, wylst frijsteande grafeen (dat yn wetter driuwt) opkrult en ôfbrekt. As NGF folslein yn wetter ûnderdompele wurdt (resultaten binne itselde foar rûge en platte NGF), bûgje de rânen (Ofbylding SI4). Yn it gefal fan folsleine ûnderdompeling wurdt ferwachte dat de NGF-wetter-ynteraksje-enerzjy hast ferdûbele wurdt (yn ferliking mei driuwende NGF) en dat de rânen fan 'e NGF fold wurde om in hege kontakthoeke (hydrofobisiteit) te behâlden. Wy leauwe dat strategyen ûntwikkele wurde kinne om krulling fan 'e rânen fan ynbêde NGF's te foarkommen. Ien oanpak is it brûken fan mingde oplosmiddels om de bevochtigingsreaksje fan 'e grafytfilm te modulearjen59.
De oerdracht fan SLG nei ferskate soarten substraten fia wiete gemyske oerdrachtprosessen is earder rapportearre. It wurdt algemien akseptearre dat swakke van der Waals-krêften besteane tusken grafeen/grafytfilms en substraten (oft it no stive substraten binne lykas SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si-pylders22 en lacy-koalstoffilms30,34 of fleksibele substraten lykas polyimide37). Hjir nimme wy oan dat ynteraksjes fan itselde type oerhearskje. Wy hawwe gjin skea of ​​​​ôfskiljen fan NGF waarnommen foar ien fan 'e substraten dy't hjir presintearre wurde tidens meganyske ôfhanneling (tidens karakterisaasje ûnder fakuüm en/of atmosfearyske omstannichheden of tidens opslach) (bygelyks, Figuer 2, SI7 en SI9). Derneist hawwe wy gjin SiC-piek waarnommen yn it XPS C1s-spektrum fan it kearnnivo fan it NGF/SiO2/Si-monster (Fig. 4). Dizze resultaten jouwe oan dat der gjin gemyske bining is tusken NGF en it doelsubstraat.
Yn 'e foarige seksje, "Polymeerfrije oerdracht fan FS- en BS-NGF", hawwe wy oantoand dat NGF oan beide kanten fan nikkelfolie groeie en oerdrage kin. Dizze FS-NGF's en BS-NGF's binne net identyk yn termen fan oerflakrûchheid, wat ús derta oansette hat om de meast geskikte tapassingen foar elk type te ûndersiikjen.
Mei it each op 'e transparânsje en it glêdere oerflak fan FS-NGF, hawwe wy de lokale struktuer, optyske en elektryske eigenskippen yn mear detail bestudearre. De struktuer en strukture fan FS-NGF sûnder polymearoerdracht waarden karakterisearre troch transmissie-elektronenmikroskopie (TEM) ôfbylding en selektearre gebietselektronendiffraksje (SAED) patroananalyse. De oerienkommende resultaten wurde werjûn yn figuer 5. Planêre TEM-ôfbylding mei lege fergrutting liet de oanwêzigens sjen fan NGF- en FLG-regio's mei ferskillende elektronkontrastkarakteristiken, d.w.s. tsjusterder en helderder gebieten, respektivelik (figuer 5a). De film toant oer it algemien goede meganyske yntegriteit en stabiliteit tusken de ferskate regio's fan NGF en FLG, mei goede oerlaap en gjin skea of ​​skuorren, wat ek befêstige waard troch SEM (figuer 3) en hege fergrutting TEM-stúdzjes (figuer 5c-e). Yn it bysûnder, yn figuer 5d, toant figuer 5d de brêgestruktuer op syn grutste diel (de posysje markearre troch de swarte stippele pylk yn figuer 5d), dy't karakterisearre wurdt troch in trijehoekige foarm en bestiet út in grafeenlaach mei in breedte fan sawat 51. De gearstalling mei in ynterplanêre ôfstân fan 0,33 ± 0,01 nm wurdt fierder werombrocht ta ferskate lagen grafeen yn it smelste gebiet (ein fan 'e fêste swarte pylk yn figuer 5d).
Planêre TEM-ôfbylding fan in polymeerfrij NiAG-monster op in koalstoflaky koperraster: (a, b) TEM-ôfbyldings mei lege fergrutting ynklusyf NGF- en FLG-regio's, (ce) Ofbyldings mei hege fergrutting fan ferskate regio's yn paniel-a en paniel-b binne markearre mei pylken fan deselde kleur. Griene pylken yn panielen a en c jouwe sirkelfoarmige gebieten fan skea oan tidens de strielútrjochting. (f–i) Yn panielen a oant en mei c wurde SAED-patroanen yn ferskate regio's oanjûn mei respektivelik blauwe, syaan, oranje en reade sirkels.
De lintstruktuer yn figuer 5c lit sjen (markearre mei reade pylk) de fertikale oriïntaasje fan 'e grafytroosterflakken, dy't mooglik te tankjen is oan 'e foarming fan nanofolds lâns de film (ynfoegsel yn figuer 5c) fanwegen tefolle net-kompensearre skuorspanning30,61,62. Under hege-resolúsje TEM litte dizze nanofolds30 in oare kristallografyske oriïntaasje sjen as de rest fan 'e NGF-regio; de basale flakken fan it grafytrooster binne hast fertikaal oriïntearre, ynstee fan horizontaal lykas de rest fan 'e film (ynfoegsel yn figuer 5c). Op deselde wize lit de FLG-regio sa no en dan lineêre en smelle bânfoarmige plooien sjen (markearre mei blauwe pylken), dy't ferskine by lege en middelgrutte fergrutting yn figueren 5b, 5e, respektivelik. De ynfoegsel yn figuer 5e befêstiget de oanwêzigens fan twa- en trijelagige grafeenlagen yn 'e FLG-sektor (ynterplanêre ôfstân 0,33 ± 0,01 nm), wat yn goede oerienkomst is mei ús eardere resultaten30. Derneist wurde opnommen SEM-ôfbyldings fan polymeerfrije NGF oerdroegen op koperen rasters mei lacy koalstoffilms (nei it útfieren fan TEM-mjittingen fan boppen) werjûn yn figuer SI9. De goed ophongen FLG-regio (markearre mei blauwe pylk) en de brutsen regio yn figuer SI9f. De blauwe pylk (oan 'e râne fan' e oerdroegen NGF) wurdt mei opsetsin presintearre om oan te toanen dat de FLG-regio it oerdrachtproses sûnder polymeer kin wjerstean. Gearfetsjend befêstigje dizze ôfbyldings dat foar in part ophongen NGF (ynklusyf de FLG-regio) meganyske yntegriteit behâldt, sels nei strange behanneling en bleatstelling oan heech fakuüm tidens TEM- en SEM-mjittingen (figuer SI9).
Troch de poerbêste flakheid fan NGF (sjoch figuer 5a) is it net dreech om de flakes lâns de [0001] domeinas te oriïntearjen om de SAED-struktuer te analysearjen. Ofhinklik fan 'e lokale dikte fan' e film en syn lokaasje waarden ferskate regio's fan belang (12 punten) identifisearre foar elektrondiffraksjestúdzjes. Yn figueren 5a-c wurde fjouwer fan dizze typyske regio's werjûn en markearre mei kleurde sirkels (blau, syaan, oranje en read kodearre). Figueren 2 en 3 foar SAED-modus. Figueren 5f en g waarden krigen fan 'e FLG-regio werjûn yn figueren 5 en 5. Lykas werjûn yn figueren 5b en c, respektivelik. Se hawwe in hexagonale struktuer fergelykber mei ferdraaide grafeen63. Yn it bysûnder toant figuer 5f trije oerlappende patroanen mei deselde oriïntaasje fan 'e [0001] sône-as, rotearre mei 10° en 20°, lykas bliken docht út 'e hoeke-mismatch fan' e trije pearen fan (10-10) refleksjes. Op deselde wize lit figuer 5g twa oer elkoar hinne leinen hexagonale patroanen sjen dy't 20° draaid binne. Twa of trije groepen hexagonale patroanen yn 'e FLG-regio kinne ûntstean út trije yn-it-flak of bûten-it-flak grafeenlagen 33 dy't relatyf oan elkoar draaid binne. Yn tsjinstelling hjirta litte de elektrondiffraksjepatroanen yn figuer 5h,i (oerienkommende mei de NGF-regio werjûn yn figuer 5a) ien [0001] patroan sjen mei in algemien hegere puntdiffraksje-yntensiteit, dy't oerienkomt mei in gruttere materiaaldikte. Dizze SAED-modellen komme oerien mei in dikkere grafityske struktuer en tuskenlizzende oriïntaasje as FLG, lykas ôflaat fan 'e yndeks 64. Karakterisaasje fan 'e kristalline eigenskippen fan NGF liet it ko-eksistinsje sjen fan twa of trije oer elkoar hinne leinen grafyt- (of grafeen-) kristalliten. Wat benammen opmerklik is yn 'e FLG-regio is dat de kristalliten in beskate mjitte fan yn-it-flak of bûten-it-flak misoriïntaasje hawwe. Grafytpartikels/lagen mei rotaasjehoeken yn it flak fan 17°, 22° en 25° binne earder rapportearre foar NGF groeid op Ni 64-films. De rotaasjehoekwearden dy't yn dizze stúdzje waarnommen binne, binne yn oerienstimming mei earder waarnommen rotaasjehoeken (±1°) foar ferdraaid BLG63-grafeen.
De elektryske eigenskippen fan NGF/SiO2/Si waarden metten by 300 K oer in gebiet fan 10 × 3 mm2. De wearden fan elektrondragerkonsintraasje, mobiliteit en konduktiviteit binne respektivelik 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 en 2000 S-cm-1. De mobiliteits- en konduktiviteitswearden fan ús NGF binne fergelykber mei natuerlik grafyt2 en heger as kommersjeel beskikber heech oriïntearre pyrolytysk grafyt (produsearre by 3000 °C)29. De waarnommen elektrondragerkonsintraasjewearden binne twa oarders fan grutte heger as dy koartlyn rapportearre (7,25 × 10 cm-3) foar mikron-dikke grafytfilms taret mei hege-temperatuer (3200 °C) polyimideplaten 20.
Wy hawwe ek UV-sichtbere transmittânsjemjittingen útfierd op FS-NGF oerdroegen nei kwartssubstraten (figuer 6). It resultearjende spektrum lit in hast konstante transmittânsje fan 62% sjen yn it berik 350–800 nm, wat oanjout dat NGF trochsichtich is foar sichtber ljocht. Eins is de namme "KAUST" te sjen yn 'e digitale foto fan it stekproef yn figuer 6b. Hoewol de nanokristallijne struktuer fan NGF oars is as dy fan SLG, kin it oantal lagen rûchwei skatte wurde mei de regel fan 2,3% transmissieferlies per ekstra laach65. Neffens dizze relaasje is it oantal grafeenlagen mei 38% transmissieferlies 21. De groeide NGF bestiet benammen út 300 grafeenlagen, d.w.s. sawat 100 nm dik (figuer 1, SI5 en SI7). Dêrom nimme wy oan dat de waarnommen optyske transparânsje oerienkomt mei de FLG- en MLG-regio's, om't se oer de hiele film ferspraat binne (figueren 1, 3, 5 en 6c). Neist de boppesteande strukturele gegevens befêstigje konduktiviteit en transparânsje ek de hege kristallijne kwaliteit fan 'e oerdroegen NGF.
(a) Mjitting fan UV-sichtbere transmittânsje, (b) typyske NGF-oerdracht op kwarts mei in represintatyf stekproef. (c) Skematyske werjefte fan NGF (donkere doaze) mei lykmatig ferdielde FLG- en MLG-regio's markearre as grize willekeurige foarmen yn 'e stekproef (sjoch figuer 1) (sawat 0,1–3% oerflak per 100 μm2). De willekeurige foarmen en harren grutte yn it diagram binne allinich foar yllustrative doelen en komme net oerien mei werklike oerflakken.
Trochsichtige NGF groeid troch CVD is earder oerdroegen nei bleate silisiumoerflakken en brûkt yn sinnesellen15,16. De resultearjende krêftkonverzje-effisjinsje (PCE) is 1,5%. Dizze NGF's fiere meardere funksjes út lykas aktive ferbiningslagen, ladingstransportpaden en transparante elektroden15,16. De grafytfilm is lykwols net unifoarm. Fierdere optimalisaasje is nedich troch de plaatresistinsje en optyske transmittânsje fan 'e grafytelektrode soarchfâldich te kontrolearjen, om't dizze twa eigenskippen in wichtige rol spylje by it bepalen fan 'e PCE-wearde fan' e sinnesel15,16. Typysk binne grafeenfilms 97,7% transparant foar sichtber ljocht, mar hawwe in plaatresistinsje fan 200–3000 ohm/fjouwerkante meter16. De oerflakresistinsje fan grafeenfilms kin wurde fermindere troch it oantal lagen te fergrutsjen (meardere oerdracht fan grafeenlagen) en te dopearjen mei HNO3 (~30 Ohm/fjouwerkante meter)66. Dit proses duorret lykwols lang en de ferskate oerdrachtlagen behâlde net altyd goed kontakt. Us NGF oan 'e foarkant hat eigenskippen lykas in konduktiviteit fan 2000 S/cm, in filmblêdwjerstân fan 50 ohm/sq. en 62% transparânsje, wêrtroch it in libbensfetber alternatyf is foar geliedende kanalen of tsjinelektroden yn sinnesellen15,16.
Hoewol de struktuer en oerflakgemy fan BS-NGF fergelykber binne mei FS-NGF, is de rûchheid oars ("Groei fan FS- en BS-NGF"). Earder brûkten wy ultra-tinne filmgrafyt22 as in gassensor. Dêrom hawwe wy de mooglikheid testen fan it brûken fan BS-NGF foar gasdeteksjetaken (Ofbylding SI10). Earst waarden mm2-grutte dielen fan BS-NGF oerdroegen op 'e ynterdigitearjende elektrodesensorchip (Ofbylding SI10a-c). Produksjedetails fan 'e chip waarden earder rapportearre; it aktive gefoelige gebiet is 9 mm267. Yn 'e SEM-ôfbyldings (Ofbylding SI10b en c) is de ûnderlizzende gouden elektrode dúdlik sichtber troch de NGF. Opnij kin sjoen wurde dat in unifoarme chipdekking waard berikt foar alle samples. Gassensormjittingen fan ferskate gassen waarden opnommen (Ofbylding SI10d) (Ofbylding SI11) en de resultearjende responsraten wurde werjûn yn Ofbyldings SI10g. Wierskynlik mei oare ynterferearjende gassen ynklusyf SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) en NH3 (200 ppm). Ien mooglike oarsaak is NO2, de elektrofile aard fan it gas22,68. As it adsorbearre wurdt op it oerflak fan grafeen, ferminderet it de stroomabsorpsje fan elektroanen troch it systeem. In ferliking fan 'e reaksjetiidgegevens fan' e BS-NGF-sensor mei earder publisearre sensoren wurdt presintearre yn tabel SI2. It meganisme foar it reaktivearjen fan NGF-sensoren mei UV-plasma, O3-plasma of termyske (50–150 °C) behanneling fan bleatstelde samples is oan 'e gong, ideaal folge troch de ymplemintaasje fan ynbêde systemen69.
Tidens it CVD-proses fynt grafeengroei plak oan beide kanten fan it katalysatorsubstraat41. BS-grafeen wurdt lykwols meastentiids útstjitten tidens it oerdrachtproses41. Yn dizze stúdzje litte wy sjen dat NGF-groei fan hege kwaliteit en polymeerfrije NGF-oerdracht oan beide kanten fan 'e katalysatordrager berikt wurde kin. BS-NGF is tinner (~80 nm) as FS-NGF (~100 nm), en dit ferskil wurdt ferklearre troch it feit dat BS-Ni net direkt bleatsteld wurdt oan 'e stream fan foargongergas. Wy hawwe ek fûn dat de rûchheid fan it NiAR-substraat ynfloed hat op 'e rûchheid fan 'e NGF. Dizze resultaten jouwe oan dat de groeide planêre FS-NGF brûkt wurde kin as in foargongermateriaal foar grafeen (troch de eksfoliaasjemetoade70) of as in geliedend kanaal yn sinnesellen15,16. Yn tsjinstelling sil BS-NGF brûkt wurde foar gasdeteksje (Fig. SI9) en mooglik foar enerzjyopslachsystemen71,72 wêr't de oerflakrûchheid nuttich sil wêze.
Mei it boppesteande yn gedachten, is it nuttich om it hjoeddeiske wurk te kombinearjen mei earder publisearre grafytfilms dy't groeid binne troch CVD en mei nikkelfolie. Lykas te sjen is yn tabel 2, hawwe de hegere druk dy't wy brûkten de reaksjetiid (groeistadium) ferkoarte, sels by relatyf lege temperatueren (yn it berik fan 850–1300 °C). Wy hawwe ek in gruttere groei berikt as gewoanlik, wat oanjout op potinsjeel foar útwreiding. Der binne oare faktoaren om te beskôgjen, wêrfan guon wy yn 'e tabel opnommen hawwe.
Dubbelsidige hege kwaliteit NGF waard groeid op nikkelfolie troch katalytyske CVD. Troch tradisjonele polymeersubstraten (lykas dy brûkt yn CVD-grafeen) te eliminearjen, berikke wy in skjinne en defektfrije wiete oerdracht fan NGF (groeid op 'e efter- en foarkant fan nikkelfolie) nei in ferskaat oan proses-krityske substraten. It is opmerklik dat NGF FLG- en MLG-regio's omfettet (typysk 0,1% oant 3% per 100 µm2) dy't struktureel goed yntegrearre binne yn 'e dikkere film. Planêre TEM lit sjen dat dizze regio's besteane út stapels fan twa oant trije grafyt/grafeen-dieltsjes (kristallen of lagen, respektivelik), wêrfan guon in rotaasje-mismatch hawwe fan 10-20°. De FLG- en MLG-regio's binne ferantwurdlik foar de transparânsje fan FS-NGF foar sichtber ljocht. Wat de efterste platen oanbelanget, kinne se parallel oan 'e foarste platen droegen wurde en, lykas werjûn, kinne se in funksjoneel doel hawwe (bygelyks foar gasdeteksje). Dizze stúdzjes binne tige nuttich foar it ferminderjen fan ôffal en kosten yn CVD-prosessen op yndustriële skaal.
Yn 't algemien leit de gemiddelde dikte fan CVD NGF tusken (leech- en mearlaachs) grafeen en yndustriële (mikrometer) grafytplaten. It berik fan har nijsgjirrige eigenskippen, kombineare mei de ienfâldige metoade dy't wy ûntwikkele hawwe foar har produksje en transport, makket dizze films benammen geskikt foar tapassingen dy't de funksjonele respons fan grafyt fereaskje, sûnder de kosten fan 'e enerzjy-yntinsive yndustriële produksjeprosessen dy't op it stuit brûkt wurde.
In 25 μm dikke nikkelfolie (99,5% suverens, Goodfellow) waard ynstalleare yn in kommersjele CVD-reaktor (Aixtron 4-inch BMPro). It systeem waard suvere mei argon en evakuearre nei in basisdruk fan 10-3 mbar. Dêrnei waard nikkelfolie pleatst yn Ar/H2 (Nei it foargloeien fan 'e Ni-folie foar 5 minuten, waard de folie bleatsteld oan in druk fan 500 mbar by 900 °C. NGF waard 5 minuten ôfset yn in stream fan CH4/H2 (100 cm3 elk). It monster waard doe ôfkuolle nei in temperatuer ûnder 700 °C mei Ar-stream (4000 cm3) by 40 °C/min. Details oer optimalisaasje fan it NGF-groeiproses wurde earne oars beskreaun30.
De oerflakmorfology fan it stekproef waard visualisearre troch SEM mei in Zeiss Merlin-mikroskoop (1 kV, 50 pA). De oerflakteruwheid en NGF-dikte fan it stekproef waarden metten mei AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). TEM- en SAED-mjittingen waarden útfierd mei in FEI Titan 80–300 Cubed-mikroskoop foarsjoen fan in fjildemisjegewear mei hege helderheid (300 kV), in FEI Wien-type monochromator en in CEOS-lens sferyske aberraasjekorrektor om de definitive resultaten te krijen. Romtlike resolúsje 0,09 nm. NGF-samples waarden oerdroegen nei mei koalstoflaky bedekte koperrasters foar platte TEM-ôfbylding en SAED-struktueranalyze. Sadwaande binne de measte stekproefflokken ophongen yn 'e poaren fan it stipemembraan. Oerdroegen NGF-samples waarden analysearre mei XRD. Röntgendiffraksjepatroanen waarden krigen mei in poeierdiffraktometer (Brucker, D2-fazeferskower mei Cu Kα-boarne, 1.5418 Å en LYNXEYE-detektor) mei in Cu-strielingsboarne mei in strielflekdiameter fan 3 mm.
Ferskate Raman-puntmjittingen waarden opnommen mei in yntegrearjende konfokale mikroskoop (Alpha 300 RA, WITeC). In 532 nm laser mei leech eksitaasjefermogen (25%) waard brûkt om termysk ynducearre effekten te foarkommen. Röntgenfotoelektronspektroskopie (XPS) waard útfierd op in Kratos Axis Ultra-spektrometer oer in stekproefgebiet fan 300 × 700 μm2 mei monochromatyske Al Kα-strieling (hν = 1486,6 eV) by in fermogen fan 150 W. Resolúsjespektra waarden krigen by transmissie-enerzjy's fan respektivelik 160 eV en 20 eV. NGF-samples oerdroegen op SiO2 waarden yn stikken snien (3 × 10 mm2 elk) mei in PLS6MW (1,06 μm) ytterbiumfaserlaser by 30 W. Koperdraadkontakten (50 μm dik) waarden makke mei sulverpasta ûnder in optyske mikroskoop. Elektrysk transport en Hall-effekt eksperiminten waarden útfierd op dizze samples by 300 K en in magnetyske fjildfariaasje fan ± 9 Tesla yn in systeem foar it mjitten fan fysike eigenskippen (PPMS EverCool-II, Quantum Design, Feriene Steaten). Trochstjoerde UV-vis-spektra waarden opnommen mei in Lambda 950 UV-vis-spektrofotometer yn it 350-800 nm NGF-berik, oerbrocht nei kwartssubstraten en kwartsreferinsjesamples.
De gemyske wjerstânssensor (ynterdigitearre elektrodechip) waard bedraad mei in oanpaste printplaat 73 en de wjerstân waard tydlik ekstrahearre. De printplaat wêrop it apparaat sit, is ferbûn mei de kontaktterminals en pleatst yn 'e gasdeteksjekeamer 74. Wjerstânsmjittingen waarden nommen by in spanning fan 1 V mei in trochgeande scan fan purge oant gaseksposysje en dan opnij purge. De keamer waard yn earste ynstânsje skjinmakke troch purge mei stikstof by 200 cm3 foar 1 oere om te soargjen foar it fuortheljen fan alle oare analyten dy't yn 'e keamer oanwêzich wiene, ynklusyf focht. De yndividuele analyten waarden doe stadich yn 'e keamer frijlitten mei deselde streamsnelheid fan 200 cm3 troch de N2-silinder te sluten.
In revisearre ferzje fan dit artikel is publisearre en kin tagonklik makke wurde fia de link boppe oan it artikel.
Inagaki, M. en Kang, F. Koalstofmateriaalwittenskip en technyk: Grûnslagen. Twadde edysje bewurke. 2014. 542.
Pearson, HO Handbook of Carbon, Graphyte, Diamond and Fullerenes: Properties, Processing and Applications. De earste edysje is bewurke. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Mearlaachse grafeen/grafytfilms mei in grut oerflak as transparante tinne geleidende elektroden. tapassing. natuerkunde. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Termyske eigenskippen fan grafeen en nanostrukturearre koalstofmaterialen. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW en Cahill DG Termyske geliedingsfermogen fan grafytfilms groeid op Ni (111) troch gemyske dampôfsetting by lege temperatuer. bywurd. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Kontinue groei fan grafeenfilms troch gemyske dampôfsetting. tapassing. natuerkunde. Wright. 98(13), 133106(2011).


Pleatsingstiid: 23 augustus 2024