በኒ እና በሁለት መንገድ ፖሊመር-ነጻ ሽግግር ላይ ግልጽ የሆነ የግራፋይት ፊልም በማደግ ላይ

Nature.comን ስለጎበኙ እናመሰግናለን። የሚጠቀሙበት የአሳሽ ስሪት የተወሰነ የCSS ድጋፍ አለው። ለተሻለ ውጤት፣ የአሳሽዎን አዲስ ስሪት እንዲጠቀሙ እንመክራለን (ወይም በኢንተርኔት ኤክስፕሎረር ውስጥ የተኳኋኝነት ሁነታን ያሰናክሉ)። ይህ በእንዲህ እንዳለ፣ ቀጣይነት ያለው ድጋፍ ለማረጋገጥ፣ ጣቢያውን ያለ ቅጥ ወይም ጃቫስክሪፕት እያሳየን ነው።
የናኖስኬል ግራፋይት ፊልሞች (NGFs) በካታሊቲክ ኬሚካል ትነት ክምችት ሊመረቱ የሚችሉ ጠንካራ ናኖቁራሪቶች ናቸው፣ ነገር ግን የመዛወር ቀላልነታቸውን እና የገጽታ ሞርፎሎጂ በሚቀጥለው ትውልድ መሳሪያዎች ላይ አጠቃቀማቸውን እንዴት እንደሚነካ ጥያቄዎች አሁንም አሉ። እዚህ ላይ በፖሊክሪስታሊን ኒኬል ፎይል (አካባቢ 55 ሴ.ሜ 2፣ ውፍረት 100 nm አካባቢ) በሁለቱም ጎኖች ላይ የNGF እድገትን እና ፖሊመር-ነጻ ዝውውሩን (ፊት እና ጀርባ፣ እስከ 6 ሴ.ሜ 2 ስፋት) እናዘግባለን። በካታሊስት ፎይል ሞርፎሎጂ ምክንያት፣ ሁለቱ የካርቦን ፊልሞች በአካላዊ ባህሪያቸው እና በሌሎች ባህሪያት (እንደ የገጽታ ሸካራነት) ይለያያሉ። ሻካራ የኋላ ጎን ያላቸው NGFዎች ለNO2 ለይቶ ማወቅ በጣም ተስማሚ መሆናቸውን እናሳያለን፣ ከፊት በኩል ደግሞ ለስላሳ እና የበለጠ አስተላላፊ NGFዎች (2000 S/cm፣ የሉህ መቋቋም - 50 ohms/m2) ሊሆኑ የሚችሉ አስተላላፊዎች ሊሆኑ ይችላሉ። የፀሐይ ሴል ቻናል ወይም ኤሌክትሮድ (62% የሚታይ ብርሃን ስለሚያስተላልፍ)። በአጠቃላይ፣ የተገለጹት የእድገት እና የትራንስፖርት ሂደቶች የግራፊን እና ማይክሮን-ወፍራም የግራፋይት ፊልሞች ተስማሚ በማይሆኑባቸው የቴክኖሎጂ አፕሊኬሽኖች ውስጥ NGFን እንደ አማራጭ የካርቦን ቁሳቁስ እውን ለማድረግ ሊረዱ ይችላሉ።
ግራፋይት በስፋት ጥቅም ላይ የሚውል የኢንዱስትሪ ቁሳቁስ ነው። በተለይም ግራፋይት በአንጻራዊ ሁኔታ ዝቅተኛ የጅምላ ጥግግት እና ከፍተኛ የሙቀት እና የኤሌክትሪክ ምህዳራዊ ባህሪያት ያሉት ሲሆን በጠንካራ የሙቀት እና የኬሚካል አካባቢዎች ውስጥ በጣም የተረጋጋ ነው። ፍሌክ ግራፋይት ለግራፊን ምርምር የታወቀ የመነሻ ቁሳቁስ ነው3። ወደ ቀጭን ፊልሞች ሲሰራ፣ እንደ ስማርትፎኖች ላሉ የኤሌክትሮኒክስ መሳሪያዎች የሙቀት ማጠቢያዎችን ጨምሮ በተለያዩ አፕሊኬሽኖች ውስጥ ጥቅም ላይ ሊውል ይችላል4,5,6,7፣ እንደ ሴንሰሮች ውስጥ እንደ ንቁ ቁሳቁስ8,9,10 እና ለኤሌክትሮማግኔቲክ ጣልቃገብነት ጥበቃ11. 12 እና በከፍተኛ አልትራቫዮሌት ውስጥ ለሊቶግራፊ ፊልሞች13,14፣ በፀሐይ ሴሎች ውስጥ ቻናሎችን የሚያስተናግዱ15,16። ለእነዚህ ሁሉ አፕሊኬሽኖች፣ በናኖስኬል ውስጥ ከ100 nm በታች የሚቆጣጠሩ ውፍረት ያላቸው ትላልቅ የግራፋይት ፊልሞች (NGFs) በቀላሉ ማምረት እና ማጓጓዝ ቢቻል ትልቅ ጥቅም ይሆናል።
የግራፋይት ፊልሞች በተለያዩ ዘዴዎች ይመረታሉ። በአንድ ሁኔታ፣ የግራፋይት ፍሌክስን ለማምረት መክተትና መስፋፋት ጥቅም ላይ ውሏል10,11,17። ፍሌክስ የሚፈለገውን ውፍረት ያላቸውን ፊልሞች ወደ ማስኬድ የበለጠ መከናወን አለበት፣ እና ጥቅጥቅ ያሉ የግራፋይት ወረቀቶችን ለማምረት ብዙ ጊዜ ብዙ ቀናት ይወስዳል። ሌላው አካሄድ በግራፊቲ ሊሠሩ የሚችሉ ጠንካራ ቅድመ-ቅጦችን መጀመር ነው። በኢንዱስትሪ ውስጥ፣ የፖሊመሮች ወረቀቶች ካርቦናዊ (በ1000-1500 °C) እና ከዚያም በግራፊቲቲቲ (በ2800-3200 °C) በጥሩ ሁኔታ የተዋቀሩ ቁሶችን ለመፍጠር ይዘጋጃሉ። የእነዚህ ፊልሞች ጥራት ከፍተኛ ቢሆንም፣ የኃይል ፍጆታው ጉልህ ነው 1,18,19 እና ዝቅተኛው ውፍረት በጥቂት ማይክሮኖች 1,18,19,20 ብቻ የተገደበ ነው።
ካታሊቲክ ኬሚካል ትነት ማስቀመጫ (CVD) ከፍተኛ የመዋቅር ጥራት እና ተመጣጣኝ ዋጋ ያላቸው ግራፊን እና እጅግ በጣም ቀጭን ግራፋይት ፊልሞችን (<10 nm) ለማምረት የታወቀ ዘዴ ነው። ሆኖም ግን፣ ከግራፊን እና እጅግ በጣም ቀጭን ግራፋይት ፊልሞች እድገት ጋር ሲነጻጸር28፣ ሰፋ ያለ ቦታ ያለው እድገት እና/ወይም ሲቪዲ በመጠቀም የNGF አተገባበር ያነሰ ጥናት ተደርጎበታል11፣13፣29፣30፣31፣32፣33።
በሲቪዲ የሚበቅሉ ግራፊን እና ግራፋይት ፊልሞች ብዙውን ጊዜ ወደ ተግባራዊ ንጣፎች መተላለፍ ያስፈልጋቸዋል34። እነዚህ ቀጭን የፊልም ዝውውሮች ሁለት ዋና ዋና ዘዴዎችን ያካትታሉ35፡ (1) ያልተስተካከለ ዝውውር36,37 እና (2) በኤች ላይ የተመሠረተ እርጥብ የኬሚካል ዝውውር (ንጣፍ የሚደገፍ)14,34,38። እያንዳንዱ ዘዴ አንዳንድ ጥቅሞች እና ጉዳቶች አሉት እና በሌላ ቦታ እንደተገለጸው በታቀደው አተገባበር ላይ በመመስረት መመረጥ አለበት።35,39 በካታሊቲክ ንጣፎች ላይ ለሚበቅሉ የግራፊን/ግራፋይት ፊልሞች፣ በእርጥብ ኬሚካላዊ ሂደቶች (ከእነዚህም ውስጥ ፖሊሜቲል ሜታክሪሌት (PMMA) በብዛት ጥቅም ላይ የሚውለው የድጋፍ ንብርብር ነው) ማስተላለፍ የመጀመሪያው ምርጫ ሆኖ ይቆያል13,30,34,38,40,41,42። እርስዎ እና ሌሎችም። ለኤንጂኤፍ ዝውውር ምንም ፖሊመር እንዳልተጠቀመ ተጠቅሷል (የናሙና መጠን በግምት 4 ሴ.ሜ2)25,43፣ ነገር ግን በዝውውር ወቅት የናሙና መረጋጋት እና/ወይም አያያዝን በተመለከተ ምንም ዝርዝር መረጃ አልተሰጠም፤ ፖሊመሮችን የሚጠቀሙ እርጥብ የኬሚስትሪ ሂደቶች በርካታ ደረጃዎችን ያካትታሉ፣ ይህም መስዋዕትነት ያለው የፖሊመር ንብርብር መተግበር እና ከዚያ በኋላ መወገድን ጨምሮ30,38,40,41,42። ይህ ሂደት ጉዳቶች አሉት፡ ለምሳሌ፣ የፖሊመር ቅሪቶች የበቀለውን ፊልም38 ባህሪያት ሊለውጡ ይችላሉ። ተጨማሪ ሂደት የተረፈውን ፖሊመር ሊያስወግድ ይችላል፣ ነገር ግን እነዚህ ተጨማሪ እርምጃዎች የፊልም ምርት ወጪን እና ጊዜን ይጨምራሉ38,40። በሲቪዲ እድገት ወቅት፣ የግራፊን ንብርብር በካታሊስት ፎይል የፊት ጎን (የእንፋሎት ፍሰትን የሚያይዘው ጎን) ላይ ብቻ ሳይሆን በጀርባው በኩልም ይቀመጣል። ሆኖም፣ የኋለኛው እንደ ቆሻሻ ምርት ተደርጎ ይቆጠራል እና በለስላሳ ፕላዝማ38,41 በፍጥነት ሊወገድ ይችላል። ይህንን ፊልም እንደገና ጥቅም ላይ ማዋል ከፊት ካርቦን ፊልም ያነሰ ጥራት ያለው ቢሆንም እንኳ ምርቱን ከፍ ለማድረግ ይረዳል።
እዚህ፣ በሲቪዲ (CVD) አማካኝነት ከፍተኛ መዋቅራዊ ጥራት ያለው የኤንጂኤፍ (NGF) የዋፈር-ስኬል ባለ ሁለት ገጽታ እድገት ዝግጅትን ሪፖርት እናደርጋለን። የፎይሉ የፊት እና የኋላ ገጽ ሸካራነት የኤንጂኤፍን ሞርፎሎጂ እና መዋቅር እንዴት እንደሚነካ ተገምግሟል። እንዲሁም ከኒኬል ፎይል በሁለቱም ጎኖች ወደ ባለብዙ ተግባር ንጣፎች የኤንጂኤፍ ወጪ ቆጣቢ እና ለአካባቢ ተስማሚ የሆነ ፖሊመር-ነጻ ሽግግርን እናሳያለን እንዲሁም የፊት እና የኋላ ፊልሞች ለተለያዩ አፕሊኬሽኖች እንዴት ተስማሚ እንደሆኑ እናሳያለን።
የሚከተሉት ክፍሎች በተደራረቡ የግራፋይት ፊልም ንብርብሮች ብዛት ላይ በመመስረት የተለያዩ የግራፋይት ፊልም ውፍረቶችን ያብራራሉ፡ (i) ነጠላ ንብርብር ግራፊን (SLG፣ 1 ንብርብር)፣ (ii) ጥቂት ንብርብር ግራፊን (FLG፣ < 10 ሽፋኖች)፣ (iii) ባለብዙ ንብርብር ግራፊን (MLG፣ 10-30 ሽፋኖች) እና (iv) NGF (~ 300 ሽፋኖች)። የኋለኛው እንደ ስፋት መቶኛ የሚገለጸው በጣም የተለመደው ውፍረት ነው (በ100 µm2 አካባቢ በግምት 97% ስፋት)30። ለዚህም ነው መላው ፊልም በቀላሉ NGF ተብሎ የሚጠራው።
የግራፊን እና የግራፋይት ፊልሞችን ለማዋሃድ የሚያገለግሉ ፖሊክሪስታሊን ኒኬል ፎይሎች በማምረት እና በቀጣይ ሂደት ምክንያት የተለያዩ ሸካራነቶች አሏቸው። በቅርቡ የNGF30 የእድገት ሂደትን ለማመቻቸት የተደረገ ጥናት ሪፖርት አድርገናል። እንደ የማጥበቂያ ጊዜ እና በእድገት ደረጃ ወቅት የክፍል ግፊት ያሉ የሂደት መለኪያዎች ወጥ የሆነ ውፍረት ያላቸውን NGFዎች ለማግኘት ወሳኝ ሚና እንደሚጫወቱ እናሳያለን። እዚህ፣ በተወለወለ የፊት (FS) እና ባልተወለወለ የኋላ (BS) የኒኬል ፎይል ገጽታዎች ላይ የNGF እድገትን የበለጠ መርምረናል (ምስል 1a)። በሰንጠረዥ 1 ውስጥ የተዘረዘሩት ሶስት የናሙና ዓይነቶች FS እና BS ተመርምረዋል። ​​በእይታ ምርመራ ወቅት፣ በኒኬል ፎይል (NiAG) በሁለቱም ጎኖች ላይ ያለው የNGF ወጥ እድገት ከባህሪያዊ የብረት ብር ግራጫ ወደ ማት ግራጫ ቀለም (ምስል 1a) በጅምላ ንጣፉ የቀለም ለውጥ ሊታይ ይችላል፤ ጥቃቅን መለኪያዎች ተረጋግጠዋል (ምስል 1ለ፣ ሐ)። በደማቅ ክልል ውስጥ የታየ እና በምስል 1ለ ውስጥ በቀይ፣ ሰማያዊ እና ብርቱካናማ ቀስቶች የተገለጸው የFS-NGF የተለመደ የራማን ስፔክትረም በምስል 1ሐ ላይ ይታያል። የግራፋይት G (1683 ሴ.ሜ−1) እና 2D (2696 ሴ.ሜ−1) የራማን ባህሪያት ከፍተኛ ክሪስታላይን NGF እድገትን ያረጋግጣሉ (ምስል 1ሐ፣ ሠንጠረዥ SI1)። በፊልሙ ውስጥ በሙሉ፣ የራማን ስፔክትራ ከጥንካሬ ጥምርታ (I2D/IG) ~0.3 ጋር በብዛት ታይቷል፣ የራማን ስፔክትራ ደግሞ I2D/IG = 0.8 ያለው አልፎ አልፎ ታይቷል። በጠቅላላው ፊልም ውስጥ ጉድለት ያለባቸው ጫፎች (D = 1350 ሴ.ሜ-1) አለመኖር የNGF እድገት ከፍተኛ ጥራት ያሳያል። ተመሳሳይ የራማን ውጤቶች በBS-NGF ናሙና ላይ ተገኝተዋል (ምስል SI1a እና b፣ ሠንጠረዥ SI1)።
የNiAG FS- እና BS-NGF ንፅፅር፡ (ሀ) በዋፈር ሚዛን (55 ሴ.ሜ 2) ላይ የNGF እድገትን የሚያሳይ የተለመደ የNGF (NiAG) ናሙና ፎቶግራፍ እና የተገኘውን የBS- እና FS-Ni ፎይል ናሙናዎች፣ (ለ) በኦፕቲካል ማይክሮስኮፕ የተገኙ የFS-NGF ምስሎች/Ni፣ (ሐ) በፓነል b ውስጥ በተለያዩ ቦታዎች የተመዘገቡ የተለመዱ የራማን ስፔክትራዎች፣ (መ፣ ረ) በFS-NGF/Ni ላይ በተለያዩ ማጉላት ላይ ያሉ የSEM ምስሎች፣ (e፣ g) በተለያዩ ማጉላት ላይ ያሉ የSEM ምስሎች ስብስቦች BS -NGF/Ni። ሰማያዊው ቀስት የFLG ክልልን ያመለክታል፣ ብርቱካናማው ቀስት የMLG ክልልን (በFLG ክልል አቅራቢያ) ያመለክታል፣ ቀይ ቀስቱ የNGF ክልልን ያመለክታል፣ እና ማጌንታ ቀስቱ መታጠፊያውን ያሳያል።
እድገቱ የሚወሰነው በመጀመሪያው ንጣፍ ውፍረት፣ በክሪስታል መጠን፣ በአቀማመጥ እና በእህል ወሰኖች ላይ ስለሆነ፣ በትላልቅ አካባቢዎች ላይ የ NGF ውፍረትን ምክንያታዊ ቁጥጥር ማድረግ ፈታኝ ሆኖ ቀጥሏል20,34,44። ይህ ጥናት ቀደም ሲል የታተመን ይዘት ተጠቅሟል30. ይህ ሂደት በ100 µm230 ከ0.1 እስከ 3% የሆነ ደማቅ ክልል ይፈጥራል። በሚቀጥሉት ክፍሎች፣ ለሁለቱም የክልል ዓይነቶች ውጤቶችን እናቀርባለን። ከፍተኛ የማጉላት SEM ምስሎች በሁለቱም በኩል በርካታ ደማቅ የንፅፅር አካባቢዎች መኖራቸውን ያሳያሉ (ምስል 1f,g)፣ ይህም የ FLG እና MLG ክልሎች መኖራቸውን ያሳያል30,45። ይህ በራማን መበታተን (ምስል 1c) እና የ TEM ውጤቶች (በኋላ ላይ በ"FS-NGF: መዋቅር እና ባህሪያት" ክፍል ውስጥ ተብራርቷል) ተረጋግጧል። በ FS- እና BS-NGF/Ni ናሙናዎች (በኒ ላይ የሚበቅሉ የፊት እና የኋላ NGF) ላይ የታዩት የ FLG እና MLG ክልሎች በቅድመ-ማቃጠል ወቅት በተፈጠሩ ትላልቅ Ni(111) እህሎች ላይ ሊበቅሉ ይችላሉ።22,30,45። በሁለቱም በኩል መታጠፍ ታይቷል (ምስል 1ለ፣ በሐምራዊ ቀስቶች ምልክት የተደረገባቸው)። እነዚህ መታጠፊያዎች ብዙውን ጊዜ በCVD በሚበቅሉ ግራፊን እና ግራፋይት ፊልሞች ውስጥ የሚገኙት በግራፋይት እና በኒኬል ንጣፍ መካከል ባለው የሙቀት መስፋፋት መጠን ከፍተኛ ልዩነት ምክንያት ነው።
የAFM ምስል የFS-NGF ናሙና ከBS-NGF ናሙና (ምስል SI1) (ምስል SI2) ይልቅ ጠፍጣፋ መሆኑን አረጋግጧል። የFS-NGF/Ni (ምስል SI2c) እና የBS-NGF/Ni (ምስል SI2d) የስር አማካኝ ካሬ (RMS) የሻካራነት እሴቶች በቅደም ተከተል 82 እና 200 nm ናቸው (በ20 × 20 μm2 ስፋት ላይ ይለካል)። ከፍተኛ ሻካራነት በተቀበሉት ሁኔታ ውስጥ ባለው የኒኬል (NiAR) ፎይል የገጽታ ትንተና ላይ በመመስረት መረዳት ይቻላል (ምስል SI3)። የFS እና የBS-NiAR የSEM ምስሎች በምስል SI3a–d ውስጥ ይታያሉ፣ ይህም የተለያዩ የገጽታ ሞርፎሎጂዎችን ያሳያል፡ የተወለወለ FS-Ni ፎይል ናኖ- እና ማይክሮን-መጠን ያላቸው ሉላዊ ቅንጣቶች አሉት፣ ያልተወለወለ BS-Ni ፎይል ደግሞ ከፍተኛ ጥንካሬ እና ውድቀት ያላቸው ቅንጣቶች የምርት መሰላል ያሳያል። ዝቅተኛ እና ከፍተኛ ጥራት ያላቸው የአኒል ኒኬል ፎይል (NiA) ምስሎች በምስል SI3e–h ውስጥ ይታያሉ። በእነዚህ አሃዞች ውስጥ፣ በኒኬል ፎይል በሁለቱም በኩል በርካታ ማይክሮን መጠን ያላቸው የኒኬል ቅንጣቶች መኖራቸውን ማየት እንችላለን (ምስል SI3e–h)። ቀደም ሲል እንደተገለጸው ትላልቅ እህሎች የNi(111) የገጽታ አቀማመጥ ሊኖራቸው ይችላል። በFS-NiA እና በBS-NiA መካከል በኒኬል ፎይል ሞርፎሎጂ ውስጥ ጉልህ ልዩነቶች አሉ። የBS-NGF/Ni ከፍተኛ ሸካራነት የሚከሰተው ባልተወለወለው የBS-NiAR ወለል ምክንያት ነው፣ ይህም ከደረቀ በኋላም ቢሆን በጣም ሸካራ ሆኖ ይቆያል (ምስል SI3)። ይህ ዓይነቱ የገጽታ ባህሪ ከእድገት ሂደቱ በፊት የግራፊን እና የግራፋይት ፊልሞች ሸካራነት ቁጥጥር እንዲደረግ ያስችለዋል። የመጀመሪያው ንጣፍ በግራፊን እድገት ወቅት የተወሰነ የእህል እንደገና ማደራጀት እንዳደረገ ልብ ሊባል ይገባል፣ ይህም የእህል መጠኑን በትንሹ ቀንሷል እና ከቀዘቀዘው ፎይል እና ካቴላይት ፊልም22 ጋር ሲነፃፀር የንጣፉን የገጽታ ሸካራነት በተወሰነ ደረጃ ጨምሯል።
የንዑስ ወለል ሸካራነት፣ የማጥበቂያ ጊዜ (የእህል መጠን)30,47 እና የመልቀቂያ ቁጥጥር43 ክልላዊ የNGF ውፍረት ወጥነት ወደ µm2 እና/ወይም nm2 ሚዛን (ማለትም፣ የጥቂት ናኖሜትሮች ውፍረት ልዩነቶች) ለመቀነስ ይረዳል። የንዑስ ወለል ሸካራነት ለመቆጣጠር፣ የሚመጣውን የኒኬል ፎይል ኤሌክትሮላይቲክ ማጥራት ያሉ ዘዴዎች ግምት ውስጥ መግባት ይችላሉ48። ከዚያም አስቀድሞ የታከመው የኒኬል ፎይል በዝቅተኛ የሙቀት መጠን (< 900 °C) 46 እና ጊዜ (< 5 ደቂቃ) ሊደርቅ ይችላል ይህም ትላልቅ የኒ (111) እህሎች እንዳይፈጠሩ (ይህም ለFLG እድገት ጠቃሚ ነው)።
SLG እና FLG graphene የአሲድ እና የውሃ ወለል ውጥረትን መቋቋም አይችልም፣ እርጥብ የኬሚካል ሽግግር ሂደቶች 22,34,38 ወቅት ሜካኒካል ድጋፍ ንብርብሮችን ያስፈልጋቸዋል። በፖሊመር የሚደገፍ ነጠላ-ንብርብር graphene38 እርጥብ የኬሚካል ዝውውር በተቃራኒ፣ እንደ እድገት ያለው NGF ሁለቱም ጎኖች ያለ ፖሊመር ድጋፍ ሊተላለፉ እንደሚችሉ አግኝተናል፣ በምስል 2a ላይ እንደሚታየው (ለተጨማሪ ዝርዝሮች ምስል SI4aን ይመልከቱ)። የ NGF ወደ አንድ የተወሰነ ንጣፍ ማስተላለፍ የሚጀምረው ከNi30.49 ፊልም እርጥብ በሆነ መንገድ በመቅዳት ነው። የበቀሉት የ NGF/Ni/NGF ናሙናዎች በ15 ሚሊ ሊትር 70% HNO3 በ600 ሚሊ ሊትር የተሟጠጠ (DI) ውሃ ውስጥ በአንድ ሌሊት ተቀምጠዋል። የNi ፎይል ሙሉ በሙሉ ከሟሟ በኋላ፣ FS-NGF ጠፍጣፋ ሆኖ ይቆያል እና ልክ እንደ NGF/Ni/NGF ናሙና በፈሳሽ ወለል ላይ ይንሳፈፋል፣ BS-NGF ደግሞ በውሃ ውስጥ ተጥሏል (ምስል 2a,b)። ከዚያም የተገለለው NGF ትኩስ ዳይኖይዝድ ውሃ ከያዘው አንድ ቢከር ወደ ሌላ ቢከር ተዛወረ እና የተገለለው NGF በደንብ ታጥቦ በኮንኬቭ የመስታወት ሳህን ውስጥ ከአራት እስከ ስድስት ጊዜ ተደጋግሞ ተከናውኗል። በመጨረሻም፣ FS-NGF እና BS-NGF በሚፈለገው ንጣፍ ላይ ተቀመጡ (ምስል 2ሐ)።
በኒኬል ፎይል ላይ ለሚበቅል የኤንጂኤፍ ፖሊመር-ነጻ እርጥብ የኬሚካል ሽግግር ሂደት፡ (ሀ) የሂደት ፍሰት ንድፍ (ለተጨማሪ ዝርዝሮች ምስል SI4ን ይመልከቱ)፣ (ለ) ከኒኢ ቅርፊት በኋላ የተለዩ የኤንጂኤፍ ዲጂታል ፎቶግራፍ (2 ናሙናዎች)፣ (ሐ) የኤፍኤስ - እና የBS-NGF ወደ SiO2/Si ንጣፍ ሽግግር ምሳሌ፣ (መ) የኤፍኤስ-NGF ወደ ግልጽ ያልሆነ የፖሊመር ንጣፍ ሽግግር፣ (ሠ) ከፓነል d ተመሳሳይ ናሙና (በሁለት ክፍሎች የተከፈለ) ወደ ወርቅ የተለበጠ C ወረቀት እና ናፊዮን (ተለዋዋጭ ግልጽ ንጣፍ፣ በቀይ ማዕዘኖች የተለጠፉ ጠርዞች) ተላልፈዋል።
እርጥብ የኬሚካል ማስተላለፊያ ዘዴዎችን በመጠቀም የሚከናወን የSLG ዝውውር ከ20-24 ሰዓታት አጠቃላይ የማቀነባበሪያ ጊዜ እንደሚፈልግ ልብ ይበሉ 38። እዚህ በተገለጸው ፖሊመር-ነጻ የማስተላለፊያ ዘዴ (ምስል SI4a)፣ አጠቃላይ የNGF የማስተላለፊያ ሂደት ጊዜ በከፍተኛ ሁኔታ ይቀንሳል (በግምት 15 ሰዓታት)። ሂደቱ የሚከተሉትን ያካትታል፡ (ደረጃ 1) የመቅዳት መፍትሄ ያዘጋጁ እና ናሙናውን በውስጡ ያስቀምጡ (~10 ደቂቃዎች)፣ ከዚያም ለኒ ኢቺንግ ሌሊቱን ይጠብቁ (~7200 ደቂቃዎች)፣ (ደረጃ 2) በዲዮኒዝድ ውሃ ያጠቡ (ደረጃ - 3)። በዲዮኒዝድ ውሃ ውስጥ ያስቀምጡ ወይም ወደ ኢላማው ንጣፍ ያስተላልፉ (20 ደቂቃዎች)። በNGF እና በጅምላ ማትሪክስ መካከል የተጣበቀው ውሃ በካፒላሪ እርምጃ (በብሎቲንግ ወረቀት በመጠቀም)38 ይወገዳል፣ ከዚያም የተቀሩት የውሃ ጠብታዎች በተፈጥሮ ማድረቅ (በግምት 30 ደቂቃዎች) ይወገዳሉ፣ እና በመጨረሻም ናሙናው ለ10 ደቂቃዎች በቫክዩም ምድጃ (10-1 mbar) በ50-90 °ሴ (60 ደቂቃ) 38 ይደርቃል።
ግራፋይት በከፍተኛ የሙቀት መጠን (≥ 200 °C) የውሃ እና የአየር መኖርን እንደሚቋቋም ይታወቃል 50,51,52። በክፍል ሙቀት እና በታሸጉ ጠርሙሶች ውስጥ ከጥቂት ቀናት እስከ አንድ አመት ድረስ ከተከማቸ በኋላ በራማን ስፔክትሮስኮፒ፣ SEM እና XRD በመጠቀም ናሙናዎችን ሞክረናል (ምስል SI4)። ምንም የሚታይ መበላሸት የለም። ምስል 2c በዲዮን በተሰራ ውሃ ውስጥ ራሱን የቻለ FS-NGF እና BS-NGF ያሳያል። በምስል 2c መጀመሪያ ላይ እንደሚታየው በSiO2 (300 nm)/Si ንጣፍ ላይ ቀረጽናቸው። በተጨማሪም፣ በምስል 2d,e ላይ እንደሚታየው፣ ቀጣይነት ያለው NGF እንደ ፖሊመሮች (ከኔክስልቭ እና ናፊዮን የሚገኘው Thermabright polyamide) እና በወርቅ የተሸፈነ የካርቦን ወረቀት ወደተለያዩ ንጣፎች ሊተላለፍ ይችላል። ተንሳፋፊው FS-NGF በቀላሉ በዒላማው ንጣፍ ላይ ተቀምጧል (ምስል 2c፣ መ)። ሆኖም፣ ከ3 ሴ.ሜ2 በላይ የሆኑ የBS-NGF ናሙናዎች ሙሉ በሙሉ በውሃ ውስጥ ሲጠመቁ ለመያዝ አስቸጋሪ ነበሩ። አብዛኛውን ጊዜ፣ በውሃ ውስጥ መጠቅለል ሲጀምሩ፣ በግዴለሽነት አያያዝ ምክንያት አንዳንድ ጊዜ ወደ ሁለት ወይም ሶስት ክፍሎች ይሰብራሉ (ምስል 2ሠ)። በአጠቃላይ፣ እስከ 6 እና 3 ሴ.ሜ 2 የሚደርሱ ናሙናዎች በቅደም ተከተል የPS- እና BS-NGF (በ6 ሴ.ሜ 2 የNGF እድገት ሳይኖር ቀጣይነት ያለው እንከን የለሽ ዝውውር) ከፖሊመር ነፃ የሆነ ሽግግር ማግኘት ችለናል። ማንኛውም የቀሩ ትላልቅ ወይም ትናንሽ ቁርጥራጮች በሚፈለገው ንጣፍ ላይ (በቀላሉ በመቅረጽ መፍትሄ ወይም በተጣራ ውሃ ውስጥ) (~1 ሚሜ 2፣ ምስል SI4b፣ ናሙናውን ወደ መዳብ ፍርግርግ እንደተላለፈው ይመልከቱ (በ"FS-NGF: መዋቅር እና ባህሪያት (በ"መዋቅር እና ባህሪያት ስር የተብራራ)") ወይም ለወደፊት ጥቅም ላይ እንዲውል ያስቀምጡ (ምስል SI4)። በዚህ መስፈርት መሰረት፣ NGF እስከ 98-99% በሚደርስ ምርት (ለዝውውር እድገት ከተደረገ በኋላ) ሊገኝ እንደሚችል እንገምታለን።
ፖሊመር የሌላቸው የማስተላለፊያ ናሙናዎች በዝርዝር ተተነተኑ። በኦፕቲካል ማይክሮስኮፒ (OM) እና በSEM ምስሎች (ምስል SI5 እና ምስል 3) በመጠቀም በFS- እና BS-NGF/SiO2/Si (ምስል 2ሐ) ላይ የተገኙት የገጽታ ሞርፎሎጂካል ባህሪያት እነዚህ ናሙናዎች ያለ ማይክሮስኮፒ እንደተተላለፉ አሳይተዋል። እንደ ስንጥቆች፣ ቀዳዳዎች ወይም ያልተዘጉ ቦታዎች ያሉ የሚታዩ መዋቅራዊ ጉዳቶች። በማደግ ላይ ባሉ NGF ላይ ያሉት እጥፎች (ምስል 3ለ፣ መ፣ በሐምራዊ ቀስቶች ምልክት የተደረገባቸው) ከዝውውሩ በኋላ ሳይበላሹ ቀርተዋል። ሁለቱም FS- እና BS-NGFዎች ከFLG ክልሎች የተዋቀሩ ናቸው (በስእል 3 ላይ በሰማያዊ ቀስቶች የተገለጹ ደማቅ ክልሎች)። በሚገርም ሁኔታ፣ በተለምዶ እጅግ በጣም ቀጭን ግራፋይት ፊልሞችን በፖሊመር ሽግግር ወቅት ከሚታዩት ጥቂት የተጎዱ ክልሎች በተቃራኒ፣ ከNGF ጋር የሚገናኙ በርካታ ማይክሮን መጠን ያላቸው FLG እና MLG ክልሎች (በስእል 3መ ላይ በሰማያዊ ቀስቶች ምልክት የተደረገባቸው) ያለ ስንጥቆች ወይም እክሎች ተላልፈዋል (ምስል 3መ)። 3)። በኋላ ላይ እንደተገለጸው ("FS-NGF: መዋቅር እና ባህሪያት") ወደ ዳንቴል-ካርቦን መዳብ ፍርግርግ የተላለፉ የNGF የTEM እና የSEM ምስሎችን በመጠቀም የሜካኒካል ታማኝነት ተረጋግጧል። የተላለፈው BS-NGF/SiO2/Si ከFS-NGF/SiO2/Si የበለጠ ሻካራ ሲሆን በምስል SI6a እና b (20 × 20 μm2) ላይ እንደሚታየው በቅደም ተከተል 140 nm እና 17 nm የrms እሴቶች አሉት። በSiO2/Si substrate (RMS < 2 nm) ላይ የተላለፈው የNGF የRMS እሴት በNi ላይ ከተበቀለው የNGF (ምስል SI2) በእጅጉ ያነሰ (ወደ 3 እጥፍ ገደማ) ነው፣ ይህም ተጨማሪው ሸካራነት ከNi ወለል ጋር ሊዛመድ እንደሚችል ያሳያል። በተጨማሪም፣ በFS- እና BS-NGF/SiO2/Si ናሙናዎች ጠርዝ ላይ የተከናወኑ የAFM ምስሎች በቅደም ተከተል 100 እና 80 nm የNGF ውፍረት አሳይተዋል (ምስል SI7)። የBS-NGF አነስተኛ ውፍረት ወለሉ በቀጥታ ለፕሪከርድ ጋዝ ባለመጋለጡ ምክንያት ሊሆን ይችላል።
በSiO2/Si ዋፈር ላይ ፖሊመር የሌለው የተላለፈ NGF (NiAG) (ምስል 2cን ይመልከቱ): (a,b) የተላለፈ FS-NGF የSEM ምስሎች: ዝቅተኛ እና ከፍተኛ ማጉላት (በፓነሉ ውስጥ ካለው ብርቱካናማ ካሬ ጋር የሚዛመድ)። የተለመዱ ቦታዎች) - a). (c,d) የተላለፈ BS-NGF የSEM ምስሎች: ዝቅተኛ እና ከፍተኛ ማጉላት (በፓነል c ውስጥ ባለው ብርቱካናማ ካሬ ከሚታየው የተለመደ ቦታ ጋር የሚዛመድ)። (e, f) የተላለፉ FS- እና BS-NGFዎች የAFM ምስሎች። ሰማያዊ ቀስት የFLG ክልልን ይወክላል - ደማቅ ንፅፅር፣ ሳይያን ቀስት - ጥቁር MLG ንፅፅር፣ ቀይ ቀስት - ጥቁር ንፅፅር የNGF ክልልን ይወክላል፣ ማጌንታ ቀስት እጥፉን ይወክላል።
የተበቀሉት እና የተዘዋወሩት FS- እና BS-NGFs ኬሚካላዊ ቅንብር በኤክስሬይ ፎቶኤሌክትሮን ስፔክትሮስኮፒ (XPS) ተተነተነ (ምስል 4)። ከተበቀሉት FS- እና BS-NGFs (NiAG) የNi substrate (850 eV) ጋር በሚዛመድ በተለካው ስፔክትራ (ምስል 4a፣ ለ) ውስጥ ደካማ ጫፍ ታይቷል። በተዘዋወሩት FS- እና BS-NGF/SiO2/Si በተለካው ስፔክትራ ውስጥ ምንም ጫፎች የሉም (ምስል 4c፤ ለBS-NGF/SiO2/Si ተመሳሳይ ውጤቶች አይታዩም)፣ ይህም ከዝውውር በኋላ ምንም የተረፈ የNi ብክለት እንደሌለ ያሳያል። ምስሎች 4d–f የFS-NGF/SiO2/Si የC 1 s፣ O1 s እና Si 2p የኃይል ደረጃዎች ከፍተኛ ጥራት ያለው ስፔክትራ ያሳያሉ። የግራፋይት C 1 s የማሰሪያ ኃይል 284.4 eV53.54 ነው። የግራፋይት ጫፎች መስመራዊ ቅርፅ በአጠቃላይ ተመጣጣኝ ያልሆነ እንደሆነ ተደርጎ ይቆጠራል፣ በምስል 4d54 ላይ እንደሚታየው። ከፍተኛ ጥራት ያለው ኮር-ደረጃ C1s ስፔክትረም (ምስል 4d) እንዲሁም ንፁህ ዝውውርን አረጋግጧል (ማለትም፣ ምንም ፖሊመር ቅሪቶች የሉም)፣ ይህም ከቀደሙት ጥናቶች ጋር የሚጣጣም ነው38። አዲስ የተወለደ ናሙና (NiAG) እና ከዝውውር በኋላ የC1s ስፔክትራ የመስመር ስፋቶች በቅደም ተከተል 0.55 እና 0.62 eV ናቸው። እነዚህ እሴቶች ከSLG (በSiO2 substrate ላይ ለSLG 0.49 eV)38 ከፍ ያሉ ናቸው። ሆኖም፣ እነዚህ እሴቶች ቀደም ሲል ለከፍተኛ አቅጣጫ ላላቸው ፒሮሊቲክ ግራፊን ናሙናዎች (~0.75 eV)53,54,55 የመስመር ስፋቶች ያነሱ ናቸው፣ ይህም በአሁኑ ቁሳቁስ ውስጥ ጉድለት ያለባቸው የካርቦን ቦታዎች አለመኖራቸውን ያሳያል። የC1s እና O1s የመሬት ደረጃ ስፔክትራዎችም ትከሻ የላቸውም፣ ይህም ከፍተኛ ጥራት ያለው ጫፍ ዲኮንቮሉሽን አስፈላጊነትን ያስወግዳል54። በ291.1 eV አካባቢ π → π* የሳተላይት ጫፍ አለ፣ ይህም ብዙውን ጊዜ በግራፍይት ናሙናዎች ውስጥ ይታያል። በSi 2p እና O 1s ኮር ደረጃ ስፔክትራ ውስጥ ያሉት 103 eV እና 532.5 eV ምልክቶች በቅደም ተከተል ከSiO2 56 substrate ጋር ተያይዘዋል። XPS የገጽታ ስሜታዊ ቴክኒክ ነው፣ ስለዚህ ከNGF ዝውውር በፊት እና በኋላ ከተገኙት Ni እና SiO2 ጋር የሚዛመዱ ምልክቶች በቅደም ተከተል ከFLG ክልል እንደመጡ ይገመታል። ለተዘዋወሩ የBS-NGF ናሙናዎች ተመሳሳይ ውጤቶች ታይተዋል (አልታዩም)።
የNiAG XPS ውጤቶች፡ (ac) የተለያዩ የአቶሚክ ውህዶችን በቅደም ተከተል ያደጉ FS-NGF/Ni፣ BS-NGF/Ni እና የተዘዋወሩ FS-NGF/SiO2/Si። (d–f) የFS-NGF/SiO2/Si ናሙና ዋና ደረጃዎች C1s፣ O1s እና Si2p ከፍተኛ ጥራት ያለው ስፔክትራ።
የተዘዋወሩት የNGF ክሪስታሎች አጠቃላይ ጥራት በኤክስሬይ ዲፍራክሽን (XRD) ተገምግሟል። የተዘዋወሩት FS- እና BS-NGF/SiO2/Si የተለመዱ የXRD ቅጦች (ምስል SI8) በ26.6° እና 54.7° ላይ የዲፍራክሽን ጫፎች (0 0 0 2) እና (0 0 0 4) መኖራቸውን ያሳያሉ፣ ይህም ከግራፋይት ጋር ተመሳሳይ ነው። . ይህ የNGF ከፍተኛ የክሪስታሊን ጥራት ያረጋግጣል እና ከ d = 0.335 nm መካከል ካለው የንብርብር ርቀት ጋር ይዛመዳል፣ ይህም ከዝውውር ደረጃ በኋላ ይጠበቃል። የዲፍራክሽን ጫፍ ጥንካሬ (0 0 0 2) ከዲፍራክሽን ጫፍ (0 0 0 4) በግምት 30 እጥፍ ነው፣ ይህም የNGF ክሪስታል ፕላን ከናሙናው ወለል ጋር በጥሩ ሁኔታ የተጣጣመ መሆኑን ያሳያል።
በSEM፣ Raman spectroscopy፣ XPS እና XRD ውጤቶች መሠረት፣ የBS-NGF/Ni ጥራት ከFS-NGF/Ni ጥራት ጋር ተመሳሳይ ሆኖ ተገኝቷል፣ ምንም እንኳን የrms ሸካራነቱ ትንሽ ከፍ ያለ ቢሆንም (ምስል SI2፣ SI5) እና SI7)።
እስከ 200 nm ውፍረት ያላቸው ፖሊመር የሚደግፉ ንብርብሮች በውሃ ላይ ሊንሳፈፉ ይችላሉ። ይህ ማዋቀር በፖሊመር በሚረዱ እርጥብ የኬሚካል ማስተላለፊያ ሂደቶች ውስጥ በተለምዶ ጥቅም ላይ ይውላል22,38። ግራፊን እና ግራፋይት ሃይድሮፎቢክ (እርጥብ አንግል 80–90°) 57 ናቸው። የግራፊን እና የFLG እምቅ የኃይል ገጽታዎች በጣም ጠፍጣፋ እንደሆኑ ተዘግቧል፣ በውሃው ላይ ላለው የጎን እንቅስቃሴ ዝቅተኛ እምቅ ኃይል (~1 kJ/mol) አላቸው። ሆኖም፣ ከግራፊን እና ከሶስት የግራፊን ንብርብሮች ጋር ያለው የተሰላ መስተጋብር ኃይል በቅደም ተከተል በግምት −13 እና −15 kJ/mol፣58 ነው፣ ይህም ውሃ ከNGF (ወደ 300 ንብርብሮች) ጋር ያለው መስተጋብር ከግራፊን ጋር ሲነጻጸር ዝቅተኛ መሆኑን ያሳያል። ይህ ራሱን የቻለ NGF በውሃ ወለል ላይ ጠፍጣፋ ሆኖ የሚቆይበት አንዱ ምክንያት ሊሆን ይችላል፣ ራሱን የቻለ ግራፊን (በውሃ ውስጥ የሚንሳፈፈው) ደግሞ ይጠመጠማል እና ይሰበራል። NGF ሙሉ በሙሉ በውሃ ውስጥ ሲጠመቅ (ውጤቶቹ ለሻካራ እና ጠፍጣፋ NGF ተመሳሳይ ናቸው)፣ ጠርዞቹ ይታጠፉ (ምስል SI4)። ሙሉ በሙሉ ጠልቆ ሲገባ፣ የNGF-የውሃ መስተጋብር ኃይል በእጥፍ ሊጨምር ይችላል (ከተንሳፋፊ NGF ጋር ሲነጻጸር) እና የNGF ጠርዞች ተጣጥፈው ከፍተኛ የመገናኛ አንግል (ሃይድሮፎቢቲቲ) እንዲኖራቸው ይጠበቃል። የተካተቱ የNGF ጠርዞችን ከመጠምዘዝ ለመቆጠብ ስልቶች ሊዘጋጁ እንደሚችሉ እናምናለን። አንዱ አቀራረብ የግራፋይት ፊልም 59ን የእርጥበት ምላሽ ለማስተካከል የተደባለቁ መሟሟቶችን መጠቀም ነው።
የSLG ወደ ተለያዩ የንጣፎች ዓይነቶች በእርጥብ የኬሚካል ማስተላለፊያ ሂደቶች አማካኝነት መተላለፉ ቀደም ሲል ተዘግቧል። በአጠቃላይ ደካማ የቫን ደር ዋልስ ኃይሎች በግራፊን/ግራፋይት ፊልሞች እና በንጣፎች መካከል እንደሚኖሩ በአጠቃላይ ተቀባይነት አለው (እንደ SiO2/Si38,41,46,60፣ SiC38፣ Au42፣ Si pills22 እና lacy carbon films30, 34 ያሉ ጠንካራ ንጣፎች ወይም እንደ ፖሊሚድ 37 ያሉ ተለዋዋጭ ንጣፎች ይሁኑ)። እዚህ ላይ ተመሳሳይ አይነት መስተጋብሮች የበላይ እንደሆኑ እንገምታለን። እዚህ በሜካኒካል አያያዝ ወቅት (በቫክዩም እና/ወይም በከባቢ አየር ሁኔታዎች ወይም በማከማቻ ጊዜ) ለቀረቡት ንጣፎች ምንም አይነት የNGF ጉዳት ወይም ልጣጭ አላየንም (ለምሳሌ፣ ምስል 2፣ SI7 እና SI9)። በተጨማሪም፣ በNGF/SiO2/Si ናሙና ዋና ደረጃ XPS C 1s ስፔክትረም ውስጥ የSiC ጫፍ አላየንም (ምስል 4)። እነዚህ ውጤቶች በNGF እና በዒላማው ንጣፎች መካከል ምንም አይነት የኬሚካል ትስስር እንደሌለ ያመለክታሉ።
በቀደመው ክፍል፣ “የFS- እና BS-NGF ፖሊመር-ነጻ ዝውውር”፣ NGF በኒኬል ፎይል በሁለቱም በኩል ሊያድግ እና ሊተላለፍ እንደሚችል አሳይተናል። እነዚህ FS-NGFs እና BS-NGFs በገጽታ ሸካራነት ረገድ ተመሳሳይ አይደሉም፣ ይህም ለእያንዳንዱ አይነት በጣም ተስማሚ የሆኑ አፕሊኬሽኖችን እንድንመረምር አነሳስቶናል።
የFS-NGFን ግልጽነት እና ለስላሳ ገጽታ ከግምት ውስጥ በማስገባት የአካባቢውን መዋቅር፣ የኦፕቲካል እና የኤሌክትሪክ ባህሪያትን በዝርዝር አጥንተናል። የFS-NGF መዋቅር እና መዋቅር ያለ ፖሊመር ዝውውር በትራንስሚሽን ኤሌክትሮን ማይክሮስኮፒ (TEM) ምስል እና በተመረጠው የቦታ ኤሌክትሮን ዲፍራክሽን (SAED) ንድፍ ትንተና ተለይቷል። ተዛማጅ ውጤቶቹ በምስል 5 ላይ ይታያሉ። ዝቅተኛ የማጉላት ፕላነር TEM ምስል የተለያዩ የኤሌክትሮን ንፅፅር ባህሪያት ያላቸው የNGF እና የFLG ክልሎች መኖራቸውን አሳይቷል፣ ማለትም ጥቁር እና ብሩህ አካባቢዎች በቅደም ተከተል (ምስል 5a)። ፊልሙ በአጠቃላይ በተለያዩ የNGF እና የFLG ክልሎች መካከል ጥሩ የሜካኒካል ታማኝነት እና መረጋጋት ያሳያል፣ በጥሩ መደራረብ እና ምንም ጉዳት ወይም መቀደድ የለውም፣ ይህም በSEM (ምስል 3) እና በከፍተኛ የማጉላት TEM ጥናቶች ተረጋግጧል (ምስል 5c-e)። በተለይም በምስል 5d ውስጥ የድልድዩን መዋቅር በትልቁ ክፍል ያሳያል (በምስል 5d ውስጥ በጥቁር ነጠብጣብ ቀስት ምልክት የተደረገበት ቦታ)፣ ይህም በሦስት ማዕዘን ቅርጽ የሚታወቅ እና በግምት 51 ስፋት ያለው የግራፊን ንብርብር ያካትታል። በጠባቡ ክልል ውስጥ (በስእል 5 መ ውስጥ የጠጣር ጥቁር ቀስት መጨረሻ) 0.33 ± 0.01 nm የሆነ የኢንተርፕላነር ክፍተት ያለው ቅንብር ወደ በርካታ የግራፊን ንብርብሮች ይቀንሳል።
በካርቦን ሌሲ መዳብ ፍርግርግ ላይ ፖሊመር-ነጻ የሆነ የNiAG ናሙና ጠፍጣፋ የTEM ምስል፡ (a፣ ለ) ዝቅተኛ የማጉላት TEM ምስሎች የNGF እና የFLG ክልሎችን ጨምሮ፣ (ce) በፓነል-a እና በፓነል-b ውስጥ ያሉ የተለያዩ ክልሎች ከፍተኛ የማጉላት ምስሎች ተመሳሳይ ቀለም ያላቸው ቀስቶች ምልክት የተደረገባቸው ናቸው። በፓነሎች a እና c ውስጥ ያሉ አረንጓዴ ቀስቶች በጨረር አሰላለፍ ወቅት የተጎዱ ክብ ቦታዎችን ያመለክታሉ። (f–i) በፓነሎች a እስከ c ውስጥ፣ በተለያዩ ክልሎች ውስጥ ያሉ የSAED ቅጦች በቅደም ተከተል በሰማያዊ፣ ሲያን፣ ብርቱካናማ እና ቀይ ክቦች ይጠቁማሉ።
በምስል 5c ላይ ያለው የሪባን መዋቅር (በቀይ ቀስት የተለጠፈ) የግራፋይት ላቲስ ፕላኖች ቀጥ ያለ አቅጣጫ ያሳያል፣ ይህም በፊልሙ ላይ ናኖፎልዶች በመፈጠራቸው ምክንያት ሊሆን ይችላል (በምስል 5c የተለጠፈ) ከመጠን በላይ ባልተካካሰ የሸር ውጥረት30,61,62። በከፍተኛ ጥራት TEM ስር፣ እነዚህ ናኖፎልዶች 30 ከቀሪው የNGF ክልል የተለየ የክሪስታሎግራፊክ አቅጣጫ ያሳያሉ፤ የግራፋይት ላቲስ መሰረታዊ ፕላኖች ልክ እንደ ፊልሙ ቀሪው ክፍል (በምስል 5c የተለጠፈ) በአግድም ሳይሆን በአቀባዊ አቅጣጫ ያተኮሩ ናቸው። በተመሳሳይ፣ የFLG ክልል አልፎ አልፎ መስመራዊ እና ጠባብ ባንድ መሰል እጥፎችን (በሰማያዊ ቀስቶች የተለጠፈ) ያሳያል፣ እነዚህም በቅደም ተከተል በምስል 5b፣ 5e፣ 5e ላይ በዝቅተኛ እና መካከለኛ ማጉላት ይታያሉ። በምስል 5e ውስጥ ያለው ኢንሴክሽን በFLG ዘርፍ ውስጥ ባለ ሁለት እና ሶስት ንብርብር ግራፊን ንብርብሮች መኖራቸውን ያረጋግጣል (ኢንተርፕላነር ርቀት 0.33 ± 0.01 nm)፣ ይህም ከቀደሙት ውጤቶቻችን30 ጋር በጥሩ ሁኔታ የሚስማማ ነው። በተጨማሪም፣ በመዳብ ፍርግርግ ላይ የተቀረጹ ፖሊመር-ነጻ NGF ምስሎች (ከላይ-እይታ TEM መለኪያዎችን ካከናወኑ በኋላ) በሌሲ ካርቦን ፊልሞች (ከላይ-እይታ TEM መለኪያዎችን ካደረጉ በኋላ) በምስል SI9 ላይ ይታያሉ። በደንብ የተንጠለጠለው የFLG ክልል (በሰማያዊ ቀስት ምልክት የተደረገበት) እና የተሰበረው ክልል በምስል SI9f ውስጥ ይታያል። ሰማያዊው ቀስት (በተላለፈው NGF ጠርዝ ላይ) የFLG ክልል ያለ ፖሊመር የዝውውር ሂደቱን መቋቋም እንደሚችል ለማሳየት ሆን ተብሎ ቀርቧል። ባጭሩ፣ እነዚህ ምስሎች በከፊል የተንጠለጠለው NGF (የFLG ክልልን ጨምሮ) በTEM እና SEM መለኪያዎች ወቅት ጥብቅ አያያዝ እና ለከፍተኛ ቫክዩም ከተጋለጠ በኋላም ቢሆን የሜካኒካል ታማኝነትን እንደሚጠብቅ ያረጋግጣሉ (ምስል SI9)።
በ NGF እጅግ በጣም ጥሩ ጠፍጣፋነት (ምስል 5a ይመልከቱ) ምክንያት፣ የ SAED አወቃቀሩን ለመተንተን በ [0001] የጎራ ዘንግ ላይ ያሉትን ፍሌኮች አቅጣጫ ማዞር አስቸጋሪ አይደለም። በፊልሙ የአካባቢ ውፍረት እና በቦታው ላይ በመመስረት፣ ለኤሌክትሮን ዲፍራክሽን ጥናቶች በርካታ የፍላጎት ክልሎች (12 ነጥቦች) ተለይተዋል። በምስል 5a–c ውስጥ፣ ከእነዚህ የተለመዱ ክልሎች ውስጥ አራቱ ታይተው በቀለማት ክቦች (ሰማያዊ፣ ሳይያን፣ ብርቱካናማ እና ቀይ ኮድ የተደረገባቸው) ምልክት ተደርጎባቸዋል። ለ SAED ሁነታ ምስሎች 2 እና 3። ምስሎች 5f እና g የተገኙት በምስል 5 እና 5 ላይ ከሚታየው የFLG ክልል ነው። በምስል 5b እና c ላይ እንደሚታየው በቅደም ተከተል። ከተጠማዘዘ graphene63 ጋር ተመሳሳይ የሆነ ባለ ስድስት ጎን መዋቅር አላቸው። በተለይም፣ ምስል 5f በ[0001] ዞን ዘንግ ተመሳሳይ አቅጣጫ ያላቸው ሶስት የተደራረቡ ቅጦችን ያሳያል፣ ይህም በ10° እና 20° የሚሽከረከሩት ሦስቱ ጥንድ (10-10) ነጸብራቆች አንግል አለመመጣጠን ያረጋግጣል። በተመሳሳይ፣ ምስል 5g ሁለት የተደራረቡ ባለ ስድስት ጎን ቅጦችን በ20° የሚሽከረከሩ ያሳያል። በFLG ክልል ውስጥ ሁለት ወይም ሶስት የስድስት ጎን ቅጦች ቡድኖች እርስ በእርስ አንጻራዊ በሆነ መልኩ የሚሽከረከሩ ሶስት የግራፊን ንብርብሮች ሊፈጠሩ ይችላሉ። በተቃራኒው፣ በምስል 5h፣i (በምስል 5a ላይ ከሚታየው የNGF ክልል ጋር የሚዛመድ) ውስጥ ያሉት የኤሌክትሮን ዲፍራክሽን ቅጦች ከትልቅ የቁሳቁስ ውፍረት ጋር የሚዛመድ አንድ [0001] ንድፍ ያሳያሉ። እነዚህ የSAED ሞዴሎች ከኢንዴክስ 64 እንደተገመተው ከFLG የበለጠ ወፍራም የግራፊክ መዋቅር እና መካከለኛ አቅጣጫ ጋር ይዛመዳሉ። የNGF ክሪስታላይት ባህሪያትን መለየት የሁለት ወይም የሶስት የተደራረቡ ባለ ስድስት ጎን ስዕሎች (ወይም የግራፍ) ክሪስታላይቶች አብሮ መኖርን አሳይቷል። በFLG ክልል ውስጥ በተለይ ትኩረት የሚስብ ነገር ክሪስታላይቶች የተወሰነ የውስጠ-ውስጥ ወይም ከአውሮፕላን ውጭ የሆነ የተሳሳተ አቅጣጫ እንዳላቸው ነው። በኒ 64 ፊልሞች ላይ ለሚበቅሉ የኤንጂኤፍ (NGF) 17°፣ 22° እና 25° የሆኑ የግራፋይት ቅንጣቶች/ንብርብሮች ቀደም ሲል በኒ 64 ፊልሞች ላይ ለሚበቅሉ የኤንጂኤፍ (NGF) ሪፖርት ተደርገዋል። በዚህ ጥናት ውስጥ የተመለከቱት የማሽከርከር አንግል እሴቶች ቀደም ሲል ከተስተዋሉት የተጠማዘዘ የBLG63 ግራፊን (±1°) የማዞሪያ አንግል (±1°) ጋር የሚጣጣሙ ናቸው።
የNGF/SiO2/Si የኤሌክትሪክ ባህሪያት በ10×3 ሚሜ2 ስፋት ላይ በ300 K ተለክተዋል። የኤሌክትሮን ተሸካሚ ክምችት፣ ተንቀሳቃሽነት እና የኮዳክቲቭነት እሴቶች በቅደም ተከተል 1.6 × 1020 ሴ.ሜ-3፣ 220 ሴ.ሜ2 V-1 C-1 እና 2000 S-cm-1 ናቸው። የNGF ተንቀሳቃሽነት እና የኮዳክቲቭነት እሴቶች ከተፈጥሮ ግራፋይት2 ጋር ተመሳሳይ እና በንግድ ከሚገኙት ከፍተኛ አቅጣጫ ካላቸው ፒሮሊቲክ ግራፋይት (በ3000 °C የተመረቱ)29 ከፍ ያሉ ናቸው። የታዩት የኤሌክትሮን ተሸካሚ ክምችት እሴቶች በቅርብ ጊዜ ከተዘገቡት (7.25 × 10 ሴ.ሜ-3) ከፍተኛ መጠን ያላቸው ከፍተኛ መጠን ያላቸው ማይክሮን-ወፍራም ግራፋይት ፊልሞች (3200 °C) ፖሊይሚድ ወረቀቶች 20 በመጠቀም የተዘጋጁ ናቸው።
እንዲሁም ወደ ኳርትዝ ንጣፎች በተዘዋወሩ FS-NGF ላይ የአልትራቫዮሌት-ታይነት ማስተላለፊያ መለኪያዎችን አድርገናል (ምስል 6)። የተገኘው ስፔክትረም ከ350-800 nm ባለው ክልል ውስጥ 62% ያህል የማያቋርጥ ማስተላለፊያ ያሳያል፣ ይህም NGF ለሚታየው ብርሃን ግልጽ መሆኑን ያሳያል። እንደ እውነቱ ከሆነ፣ "KAUST" የሚለው ስም በምስል 6ለ ውስጥ ባለው የናሙና ዲጂታል ፎቶግራፍ ላይ ሊታይ ይችላል። የNGF ናኖክሪስታሊን መዋቅር ከSLG የተለየ ቢሆንም፣ የንብርብሮች ብዛት በአንድ ተጨማሪ ንብርብር 65 2.3% የማስተላለፊያ ኪሳራ ደንብ በመጠቀም በግምት ሊገመት ይችላል። በዚህ ግንኙነት መሠረት፣ 38% የማስተላለፊያ ኪሳራ ያላቸው የgraphene ንብርብሮች ብዛት 21 ነው። የተበቀለው NGF በዋናነት 300 የgraphene ንብርብሮችን ያቀፈ ነው፣ ማለትም 100 nm ውፍረት (ምስል 1፣ SI5 እና SI7)። ስለዚህ፣ የታየው የኦፕቲካል ግልጽነት ከFLG እና MLG ክልሎች ጋር እንደሚዛመድ እንገምታለን፣ ምክንያቱም በፊልሙ ውስጥ ስለሚሰራጩ (ምስል 1፣ 3፣ 5 እና 6c)። ከላይ ከተጠቀሰው የመዋቅር መረጃ በተጨማሪ፣ ኮንዳክሽን እና ግልጽነት የተላለፈውን የኤንጂኤፍ ከፍተኛ ክሪስታሊን ጥራት ያረጋግጣሉ።
(ሀ) በUV-የሚታይ የመተላለፊያ መለኪያ፣ (ለ) በኳርትዝ ​​ላይ የተለመደው የNGF ዝውውር ተወካይ ናሙና በመጠቀም። (ሐ) በናሙናው ውስጥ በእኩል መጠን የተከፋፈሉ የFLG እና የMLG ክልሎች ያሉት የNGF ንድፍ (ጥቁር ሳጥን) (ምስል 1ን ይመልከቱ) (በ100 μm2 አካባቢ በግምት 0.1–3% አካባቢ)። በዲያግራሙ ውስጥ ያሉት የዘፈቀደ ቅርጾች እና መጠኖቻቸው ለምሳሌያዊ ዓላማዎች ብቻ ናቸው እና ከእውነተኛ አካባቢዎች ጋር አይዛመዱም።
በሲቪዲ የሚበቅለው ትራንስሉሰንት ኤንጂኤፍ ቀደም ሲል ወደ ባዶ የሲሊኮን ገጽታዎች ተላልፎ በሶላር ሴሎች ውስጥ ጥቅም ላይ ውሏል15,16። የተገኘው የኃይል ልወጣ ውጤታማነት (PCE) 1.5% ነው። እነዚህ ኤንጂኤፍዎች እንደ ንቁ ውህድ ንብርብሮች፣ የኃይል ማስተላለፊያ መንገዶች እና ግልጽ ኤሌክትሮዶች15,16 ያሉ በርካታ ተግባራትን ያከናውናሉ። ሆኖም ግን፣ የግራፋይት ፊልም ወጥ አይደለም። እነዚህ ሁለት ባህሪያት የፀሐይ ሴል15,16 የፒሲኢ እሴትን በመወሰን ረገድ ትልቅ ሚና ስለሚጫወቱ የግራፍይት ኤሌክትሮድን የሉህ መቋቋም እና የኦፕቲካል ማስተላለፊያን በጥንቃቄ በመቆጣጠር ተጨማሪ ማመቻቸት አስፈላጊ ነው። በተለምዶ፣ የግራፊን ፊልሞች ለሚታየው ብርሃን 97.7% ግልጽ ናቸው፣ ነገር ግን ከ200-3000 ohms/sq.16 የሆነ የሉህ መቋቋም አላቸው። የግራፊን ፊልሞች የገጽታ መቋቋም የንብርብሮችን ብዛት (ብዙ የግራፊን ንብርብሮች ማስተላለፍ) እና በ HNO3 (~30 Ohm/sq.)66 በመቀባት ሊቀነስ ይችላል። ሆኖም፣ ይህ ሂደት ረጅም ጊዜ ይወስዳል እና የተለያዩ የዝውውር ንብርብሮች ሁልጊዜ ጥሩ ግንኙነትን አይጠብቁም። የፊት ለፊት በኩል ያለው የኤንጂኤፍ (NGF) እንደ ኮንዳክቲቭነት 2000 S/cm፣ የፊልም ወረቀት መቋቋም 50 ohm/sq. እና 62% ግልጽነት ያሉ ባህሪያት ያሉት ሲሆን ይህም በፀሐይ ሴሎች ውስጥ ለሚገኙ ኮንዳክቲቭ ቻናሎች ወይም ኮንቴይነር ኤሌክትሮዶች አዋጭ አማራጭ ያደርገዋል15,16።
የBS-NGF አወቃቀር እና የገጽታ ኬሚስትሪ ከFS-NGF ጋር ተመሳሳይ ቢሆኑም፣ ሸካራነቱ የተለየ ነው (“የFS- እና የBS-NGF እድገት”)። ቀደም ሲል እጅግ በጣም ቀጭን የፊልም ግራፋይት22ን እንደ ጋዝ ዳሳሽ ተጠቅመን ነበር። ስለዚህ፣ ለጋዝ ዳሳሽ ተግባራት BS-NGFን የመጠቀም አዋጭነትን ሞክረናል (ምስል SI10)። በመጀመሪያ፣ mm2 መጠን ያላቸው የBS-NGF ክፍሎች ወደ ኢንተርዲጂቴሽን ኤሌክትሮድ ዳሳሽ ቺፕ ተላልፈዋል (ምስል SI10a-c)። የቺፑ የማምረቻ ዝርዝሮች ቀደም ሲል ሪፖርት ተደርገዋል፤ ንቁ ስሜታዊ ቦታው 9 mm267 ነው። በSEM ምስሎች (ምስል SI10b እና c) ውስጥ፣ ከስር ያለው የወርቅ ኤሌክትሮድ በNGF በኩል በግልጽ ይታያል። እንደገና፣ ለሁሉም ናሙናዎች ወጥ የሆነ የቺፕ ሽፋን እንደተገኘ ማየት ይቻላል። የተለያዩ ጋዞች የጋዝ ዳሳሽ መለኪያዎች ተመዝግበዋል (ምስል SI10d) (ምስል SI11) እና የተገኙት የምላሽ መጠኖች በምስል SI10g ውስጥ ይታያሉ። ምናልባትም SO2 (200 ppm)፣ H2 (2%)፣ CH4 (200 ppm)፣ CO2 (2%)፣ H2S (200 ppm) እና NH3 (200 ppm) ያሉ ሌሎች ጣልቃገብ ጋዞች ሊኖሩ ይችላሉ። አንዱ ሊሆን የሚችል ምክንያት የጋዝ22,68 NO2. ኤሌክትሮፊሊክ ተፈጥሮ ነው። በግራፊን ወለል ላይ ሲዋሃድ፣ በስርዓቱ የኤሌክትሮኖችን የአሁኑን መምጠጥ ይቀንሳል። የBS-NGF ዳሳሽ የምላሽ ጊዜ ውሂብ ቀደም ሲል ከታተሙ ዳሳሾች ጋር ማነፃፀር በሰንጠረዥ SI2 ውስጥ ቀርቧል። የተጋለጡ ናሙናዎችን UV ፕላዝማ፣ O3 ፕላዝማ ወይም ቴርማል (50–150°C) በመጠቀም የNGF ዳሳሾችን እንደገና ለማግበር የሚያስችል ዘዴ ቀጥሏል፣ እና በሐሳብ ደረጃ የተከተቱ ስርዓቶች69 ተግባራዊ ይሆናሉ።
በሲቪዲ ሂደት ወቅት፣ የግራፊን እድገት በሁለቱም የካቴላይት ንጣፎች41 ላይ ይከሰታል። ሆኖም፣ BS-graphene ብዙውን ጊዜ በዝውውር ሂደቱ41 ይለቀቃል። በዚህ ጥናት፣ ከፍተኛ ጥራት ያለው የNGF እድገት እና ፖሊመር-ነጻ የNGF ዝውውር በካታላይት ድጋፍ በሁለቱም በኩል ሊደረስበት እንደሚችል እናሳያለን። BS-NGF ከFS-NGF (~100 nm) የበለጠ ቀጭን (~80 nm) ነው፣ እና ይህ ልዩነት BS-Ni በቀጥታ ለቅድመ-ቅደም ተከተል የጋዝ ፍሰት አለመጋለጡ ተብራርቷል። የNiAR ንጣፎች ሸካራነት የNGF ሸካራነት ላይ ተጽዕኖ እንደሚያሳድርም አግኝተናል። እነዚህ ውጤቶች እንደሚያሳዩት የበሰለው ጠፍጣፋ FS-NGF ለግራፊን (በማስወጣት ዘዴ70) ወይም በፀሐይ ሴሎች ውስጥ እንደ አስተላላፊ ቻናል15,16 ሆኖ ሊያገለግል ይችላል። በተቃራኒው፣ BS-NGF ለጋዝ ለይቶ ማወቅ (ምስል SI9) እና ምናልባትም ለኃይል ማከማቻ ስርዓቶች71,72 ጥቅም ላይ ይውላል፣ የገጽታ ሸካራነቱ ጠቃሚ ይሆናል።
ከላይ ያለውን ግምት ውስጥ በማስገባት፣ የአሁኑን ስራ ቀደም ሲል በሲቪዲ (CVD) ከተመረቱ እና የኒኬል ፎይል በመጠቀም ከታተሙ የግራፋይት ፊልሞች ጋር ማጣመር ጠቃሚ ነው። በሰንጠረዥ 2 ላይ እንደሚታየው፣ የተጠቀምንባቸው ከፍተኛ ግፊቶች የምላሽ ጊዜን (የእድገት ደረጃ) በአንጻራዊ ሁኔታ ዝቅተኛ የሙቀት መጠን (ከ850–1300 °C ክልል ውስጥ) እንኳን አሳጥረዋል። ከወትሮው የበለጠ እድገት አሳይተናል፣ ይህም የመስፋፋት አቅምን ያሳያል። ሌሎች ግምት ውስጥ መግባት ያለባቸው ነገሮች አሉ፣ አንዳንዶቹን በሰንጠረዡ ውስጥ አካተናል።
ባለ ሁለት ጎን ከፍተኛ ጥራት ያለው NGF በኒኬል ፎይል ላይ በካታሊቲክ ሲቪዲ ተበቅሏል። ባህላዊ ፖሊመር ንጣፎችን (እንደ ሲቪዲ ግራፍን ውስጥ ጥቅም ላይ የዋሉት) በማስወገድ፣ ንጹህ እና ጉድለት የሌለበት የ NGF (በኒኬል ፎይል የኋላ እና የፊት ጎኖች ላይ የሚበቅሉ) ወደ የተለያዩ የሂደት ወሳኝ ንጣፎች ንፁህ እና ጉድለት የሌለበት እርጥብ ዝውውር እናገኛለን። በተለይም፣ NGF ወፍራም ፊልም ውስጥ በጥሩ ሁኔታ የተዋሃዱ የ FLG እና MLG ክልሎችን (በተለምዶ ከ 0.1% እስከ 3% በ 100 µm2) ያካትታል። ፕላናር TEM እንደሚያሳየው እነዚህ ክልሎች ከሁለት እስከ ሶስት የግራፋይት/ግራፊን ቅንጣቶች (ክሪስታሎች ወይም ንብርብሮች በቅደም ተከተል) የተገነቡ ናቸው፣ አንዳንዶቹ ከ10-20° የሚሽከረከር አለመመጣጠን አላቸው። የ FLG እና MLG ክልሎች የ FS-NGF ወደ የሚታይ ብርሃን ግልጽነት ተጠያቂ ናቸው። የኋላ ንጣፎችን በተመለከተ፣ ከፊት ንጣፎች ጋር ትይዩ ሊደረጉ ይችላሉ እና እንደሚታየው ተግባራዊ ዓላማ ሊኖራቸው ይችላል (ለምሳሌ፣ ለጋዝ መለየት)። እነዚህ ጥናቶች በኢንዱስትሪ ደረጃ CVD ሂደቶች ውስጥ ብክነትን እና ወጪዎችን ለመቀነስ በጣም ጠቃሚ ናቸው።
በአጠቃላይ፣ የCVD NGF አማካይ ውፍረት (ዝቅተኛ እና ባለብዙ ሽፋን) ግራፊን እና የኢንዱስትሪ (ማይክሮሜትር) ግራፋይት ወረቀቶች መካከል ይገኛል። የእነርሱ አስደሳች ባህሪያት ክልል፣ ለምርታቸው እና ለመጓጓዣቸው ካዘጋጀነው ቀላል ዘዴ ጋር ተዳምሮ፣ እነዚህን ፊልሞች በአሁኑ ጊዜ ጥቅም ላይ የሚውሉትን የኃይል-ተኮር የኢንዱስትሪ ምርት ሂደቶች ወጪ ሳያስፈልግ የግራፋይት ተግባራዊ ምላሽ ለሚያስፈልጋቸው አፕሊኬሽኖች በተለይ ተስማሚ ያደርጋቸዋል።
25 μm ውፍረት ያለው የኒኬል ፎይል (99.5% ንፅህና፣ ጉድፌሎው) በንግድ CVD ሬአክተር (Aixtron 4-ኢንች BMPro) ውስጥ ተተከለ። ስርዓቱ በአርጎን ተጠርጎ ከ10-3 mbar ወደ መሰረታዊ ግፊት ተወግዷል። ከዚያም የኒኬል ፎይል በAr/H2 ውስጥ ተቀምጧል (የNi ፎይልን ለ5 ደቂቃዎች ቀድመው ካጸዱ በኋላ፣ ፎይል በ900 °C ለ500 mbar ግፊት ተጋለጠ። NGF ለ5 ደቂቃዎች በCH4/H2 (100 cm3 እያንዳንዱ) ፍሰት ውስጥ ተቀምጧል። ከዚያም ናሙናው በ40 °C/ደቂቃ በAr ፍሰት (4000 cm3) በመጠቀም ከ700 °C በታች ወደሚሆን የሙቀት መጠን እንዲቀዘቅዝ ተደርጓል። የNGF የእድገት ሂደትን ማመቻቸት ዝርዝሮች በሌላ ቦታ ተገልጸዋል30።
የናሙናው የገጽታ ሞርፎሎጂ በSEM በዜይስ ሜርሊን ማይክሮስኮፕ (1 kV፣ 50 pA) በመጠቀም ታይቷል። የናሙናው የገጽታ ሸካራነት እና የNGF ውፍረት የተለኩት AFM (Dimension Icon SPM፣ Bruker) በመጠቀም ነው። የTEM እና የSAED መለኪያዎች የተከናወኑት ከፍተኛ ብሩህነት የመስክ ልቀት ሽጉጥ (300 kV)፣ የFEI Wien አይነት ሞኖክሮማተር እና የCEOS ሌንስ ሉላዊ አበርሬሽን አስተካካይ ባለው FEI Titan 80–300 Cubed ማይክሮስኮፕ በመጠቀም ሲሆን የመጨረሻ ውጤቶችን ለማግኘት። የቦታ ጥራት 0.09 nm። የNGF ናሙናዎች ለጠፍጣፋ የTEM ምስል እና የSAED መዋቅር ትንተና ወደ ካርቦን ሌሲ የተሸፈኑ የመዳብ ግሪዶች ተላልፈዋል። ስለዚህ፣ አብዛኛዎቹ የናሙና ፍሎኮች በድጋፍ ሰጪው ሽፋን ቀዳዳዎች ውስጥ ተንጠልጥለዋል። የተላለፉ የNGF ናሙናዎች በXRD ተተነተኑ። የኤክስሬይ ዲፍራክሽን ቅጦች የተገኙት የዱቄት ዲፍራክቶሜትር (ብሩከር፣ D2 የደረጃ መቀየሪያ ከCu Kα ምንጭ ጋር፣ 1.5418 Å እና LYNXEYE መመርመሪያ) በመጠቀም ሲሆን ይህም የ3 ሚሜ የጨረር ስፖት ዲያሜትር ያለው የCu የጨረር ምንጭን በመጠቀም ነው።
በርካታ የራማን ነጥብ መለኪያዎች የተቀናጁ ኮንፎካል ማይክሮስኮፕ (አልፋ 300 RA፣ WITEC) በመጠቀም ተመዝግበዋል። በሙቀት ምክንያት የሚመጡ ውጤቶችን ለማስወገድ ዝቅተኛ የማነቃቂያ ኃይል (25%) ያለው 532 nm ሌዘር ጥቅም ላይ ውሏል። በ150 ዋት ኃይል ሞኖክሮማቲክ አል ኬኤ ጨረር (hν = 1486.6 eV) በመጠቀም በ300 × 700 μm2 የናሙና ስፋት ላይ የኤክስሬይ ፎቶኤሌክትሮን ስፔክትሮስኮፒ (XPS) በKratos Axis Ultra ስፔክትሮሜትር ላይ ተካሂዷል። የጥራት ስፔክትራዎች በቅደም ተከተል በ160 eV እና 20 eV የማስተላለፊያ ኃይል ተገኝተዋል። ወደ SiO2 የተዛወሩ የNGF ናሙናዎች በ30 ዋት በPLS6MW (1.06 μm) ytterbium fiber laser በመጠቀም ወደ ቁርጥራጮች (እያንዳንዳቸው 3 × 10 mm2) ተቆርጠዋል። የመዳብ ሽቦ ግንኙነቶች (50 μm ውፍረት) በኦፕቲካል ማይክሮስኮፕ ስር በብር ፓስታ ተሠርተዋል። የኤሌክትሪክ ትራንስፖርት እና የሆል ተፅዕኖ ሙከራዎች በእነዚህ ናሙናዎች ላይ በ300 K እና በአካላዊ ባህሪያት መለኪያ ስርዓት (PPMS EverCool-II፣ Quantum Design፣ USA) ውስጥ የ± 9 ቴስላ መግነጢሳዊ መስክ ልዩነት ተካሂደዋል። የተላለፉ UV-vis spectraዎች የተመዘገቡት በ350–800 nm NGF ክልል ውስጥ ባለው Lambda 950 UV-vis spectrophotometer በመጠቀም ሲሆን ወደ ኳርትዝ ንጣፎች እና ኳርትዝ ማጣቀሻ ናሙናዎች ተላልፈዋል።
የኬሚካል መቋቋም ዳሳሽ (የተቆራረጠ ኤሌክትሮድ ቺፕ) ከተበጀ የታተመ የወረዳ ቦርድ 73 ጋር በሽቦ ተያይዟል እና ተቃውሞው በጊዜያዊነት ተወግዷል። መሳሪያው የሚገኝበት የታተመ የወረዳ ቦርድ ከእውቂያ ተርሚናሎች ጋር ተገናኝቶ በጋዝ ዳሳሽ ክፍል 74 ውስጥ ይቀመጣል። የመቋቋም መለኪያዎች በ1 V ቮልቴጅ ከጽዳት እስከ ጋዝ መጋለጥ ድረስ በተከታታይ ቅኝት ተወስደዋል እና ከዚያም እንደገና ይጸዳሉ። ክፍሉ መጀመሪያ ላይ በ200 ሴ.ሜ 3 በናይትሮጅን ለ1 ሰዓት በማጽዳት በክፍሉ ውስጥ ያሉትን ሌሎች ተንታኞችን ጨምሮ እርጥበትን ማስወገድን ለማረጋገጥ ታጥቧል። ከዚያም እያንዳንዱ ተንታኞች ቀስ በቀስ ወደ ክፍሉ በ200 ሴ.ሜ 3 ተመሳሳይ የፍሰት ፍጥነት ተለቀቁ።
የዚህ ጽሑፍ የተሻሻለ እትም ታትሞ በጽሁፉ አናት ላይ ባለው ሊንክ ማግኘት ይቻላል።
ኢናጋኪ፣ ኤም. እና ካንግ፣ ኤፍ. የካርቦን ቁሳቁሶች ሳይንስ እና ኢንጂነሪንግ፡ መሰረታዊ ነገሮች። ሁለተኛ እትም ተስተካክሏል። 2014. 542.
ፒርሰን፣ ኤችኦ የካርቦን፣ የግራፋይት፣ የአልማዝ እና የፉሌሬንስ መመሪያ መጽሐፍ፡ ባህሪያት፣ ማቀነባበሪያ እና አፕሊኬሽኖች። የመጀመሪያው እትም ተስተካክሏል። 1994፣ ኒው ጀርሲ።
ጻይ፣ ደብሊው. እና ሌሎችም። ሰፊ ስፋት ያለው ባለብዙ ሽፋን ግራፌን/ግራፋይት ፊልሞች እንደ ግልጽ ቀጭን አስተላላፊ ኤሌክትሮዶች። አተገባበር። ፊዚክስ። ራይት። 95(12)፣ 123115(2009)።
ባላንዲን ኤኤ የግራፊን እና ናኖስትራክቸርድ የካርቦን ቁሶች የሙቀት ባህሪያት። ናት. ማቴ. 10(8)፣ 569–581 (2011)።
ቼንግ ኬይ፣ ብራውን ፒደብሊው እና ካሂል ዲጂ በዝቅተኛ የሙቀት መጠን በኬሚካል ትነት ክምችት በኒ (111) ላይ የሚበቅሉ የግራፋይት ፊልሞች የሙቀት አማቂነት። ተውሳክ። ማቴ. በይነገጽ 3፣ 16 (2016)።
ሄስጄዳል፣ ቲ. በኬሚካል ትነት ክምችት አማካኝነት የግራፊን ፊልሞች ቀጣይነት ያለው እድገት። አተገባበር። ፊዚክስ። ራይት። 98(13)፣ 133106(2011)።