Nature.com'u ziyaret ettiğiniz için teşekkür ederiz. Kullandığınız tarayıcı sürümünde sınırlı CSS desteği vardır. En iyi sonuçlar için, tarayıcınızın daha yeni bir sürümünü kullanmanızı öneririz (veya Internet Explorer'da uyumluluk modunu devre dışı bırakın). Bu arada, sürekli destek sağlamak için siteyi stil veya JavaScript olmadan sergiliyoruz.
Nano ölçekli grafit filmler (NGF'ler), katalitik kimyasal buhar birikimi ile üretilebilen sağlam nanomalzemelerdir, ancak transfer kolaylıkları ve yüzey morfolojisinin yeni nesil cihazlarda kullanımlarını nasıl etkilediği hakkında sorular devam etmektedir. Burada NGF'nin bir polikristalin nikel folyosunun (alan 55 cm2, yaklaşık 100 nm kalınlığı) ve polimer içermeyen transferinin (ön ve arka, 6 cm2'ye kadar alan) her iki tarafındaki büyümesini rapor ediyoruz. Katalizör folyasının morfolojisi nedeniyle, iki karbon film fiziksel özellikleri ve diğer özellikleri (yüzey pürüzlülüğü gibi) arasında farklılık gösterir. Daha sert bir arka tarafa sahip NGF'lerin NO2 tespiti için çok uygun olduğunu gösterirken, ön taraftaki daha pürüzsüz ve daha iletken NGF'lerin (2000 s/cm, tabaka direnci - 50 ohm/m2) uygulanabilir iletkenler olabileceğini gösteriyoruz. Güneş hücresinin kanalı veya elektrotu (görünür ışığın% 62'sini ilettiği için). Genel olarak, tarif edilen büyüme ve taşıma süreçleri, grafen ve mikron kalınlığında grafit filmlerinin uygun olmadığı teknolojik uygulamalar için NGF'nin alternatif bir karbon malzemesi olarak gerçekleştirilmesine yardımcı olabilir.
Grafit yaygın olarak kullanılan bir endüstriyel malzemedir. Özellikle, grafit nispeten düşük kütle yoğunluğu ve yüksek düzlem içi termal ve elektriksel iletkenlik özelliklerine sahiptir ve sert termal ve kimyasal ortamlarda çok kararlıdır1,2. Flake grafit, grafen araştırmaları için iyi bilinen bir başlangıç malzemesidir3. İnce filmlere işlendiğinde, akıllı telefonlar 4,5,6,7 gibi elektronik cihazlar için ısı emici, sensörlerde aktif bir malzeme olarak 8,9,10 ve elektromanyetik girişim koruması için çok çeşitli uygulamalarda kullanılabilir11. 12 ve aşırı ultraviyole litografi için filmler13,14, güneş hücrelerinde kanalların iletilmesi15,16. Tüm bu uygulamalar için, nano ölçekte <100 nm'de kontrol edilen kalınlıklara sahip geniş grafit filmlerin (NGF'ler) kolayca üretilebilmesi ve taşınması önemli bir avantaj olacaktır.
Grafit filmler çeşitli yöntemlerle üretilir. Bir durumda, grafen pulları 10,11,17 üretmek için gömme ve genişleme ve ardından pul pul dökülme kullanıldı. Pullar, gerekli kalınlıktaki filmlere daha fazla işlenmelidir ve genellikle yoğun grafit çarşaflar üretilmesi birkaç gün sürer. Başka bir yaklaşım da grafiğe kapanabilir katı öncülerle başlamaktır. Endüstride, polimer tabakaları karbonize edilir (1000-1500 ° C'de) ve daha sonra iyi yapılandırılmış katmanlı malzemeler oluşturmak için grafitlenir (2800-3200 ° C'de). Bu filmlerin kalitesi yüksek olmasına rağmen, enerji tüketimi 1,18,19 ve minimum kalınlık birkaç mikron ile sınırlıdır1,18,19,20.
Katalitik kimyasal buhar birikimi (CVD), yüksek yapısal kalite ve makul maliyetli21,22,23,24,25,26,27 ile grafen ve ultra ince grafit filmler (<10 nm) üretmek için iyi bilinen bir yöntemdir. Bununla birlikte, grafen ve ultra ince grafit filmlerinin büyümesi ile karşılaştırıldığında, 28, CVD kullanan NGF'nin büyük alan büyümesi ve/veya uygulaması daha az araştırılmıştır.
CVD tarafından yetiştirilen grafen ve grafit filmlerin genellikle fonksiyonel substratlara aktarılması gerekir34. Bu ince film aktarımları iki ana yöntem içerir35: (1) Zengin olmayan transfer36,37 ve (2) aşınma bazlı ıslak kimyasal transfer (substrat destekli) 14,34,38. Her yöntemin bazı avantajları ve dezavantajları vardır ve başka bir yerde açıklandığı gibi amaçlanan uygulamaya bağlı olarak seçilmelidir35,39. Katalitik substratlar üzerinde büyütülen grafen/grafit filmler için, ıslak kimyasal işlemler (polimetil metakrilat (PMMA) ile transfer, ilk seçim kalır. Sen ve ark. NGF transferi (numune boyutu yaklaşık 4 cm2) 25,43 için hiçbir polimerin kullanılmadığı belirtilmiştir, ancak transfer sırasında numune stabilitesi ve/veya kullanım ile ilgili herhangi bir ayrıntı sağlanmamıştır; Polimerler kullanılarak ıslak kimya işlemleri, bir kurban polimer katmanının uygulanması ve daha sonra çıkarılması da dahil olmak üzere birkaç adımdan oluşur30,38,40,41,42. Bu işlemin dezavantajları vardır: örneğin, polimer kalıntıları yetişkin filmin özelliklerini değiştirebilir38. Ek işlem artık polimeri kaldırabilir, ancak bu ek adımlar film üretiminin maliyetini ve süresini arttırır38,40. CVD büyümesi sırasında, bir grafen tabakası sadece katalizör folyasının ön tarafında (buhar akışına bakan taraf) değil, aynı zamanda arka tarafında da birikir. Bununla birlikte, ikincisi bir atık ürünü olarak kabul edilir ve yumuşak plazma 38,41 ile hızla çıkarılabilir. Bu filmin geri dönüşümü, yüz karbon filminden daha düşük kalitede olsa bile verimi en üst düzeye çıkarmaya yardımcı olabilir.
Burada, CVD tarafından polikristalin nikel folyo üzerinde yüksek yapısal kalitede NGF'nin gofret ölçekli bifasiyal büyümesinin hazırlanmasını rapor ediyoruz. Folmanın ön ve arka yüzeyinin pürüzlülüğünün NGF'nin morfolojisini ve yapısını nasıl etkilediği değerlendirildi. Ayrıca, nikel folyanın her iki tarafından çok işlevli substratlara NGF'nin uygun maliyetli ve çevre dostu polimer içermeyen transferini gösteriyoruz ve ön ve arka filmlerin çeşitli uygulamalar için nasıl uygun olduğunu gösteriyoruz.
Aşağıdaki bölümlerde, istiflenmiş grafen katmanlarının sayısına bağlı olarak farklı grafit film kalınlıklarını tartışır: (i) tek katmanlı grafen (SLG, 1 kat), (ii) az sayıda katman grafen (FLG, <10 katman), (iii) çok tabakalı grafen (MLG, 10-30 katman) ve (iv) ngf (~ 300 katman). İkincisi, alanın yüzdesi olarak ifade edilen en yaygın kalınlıktır (100 um2 başına yaklaşık% 97 alan) 30. Bu yüzden tüm film sadece NGF olarak adlandırılıyor.
Grafen ve grafit filmlerin sentezi için kullanılan polikristalin nikel folyoları, üretimleri ve daha sonraki işlemlerinin bir sonucu olarak farklı dokulara sahiptir. Son zamanlarda NGF30'un büyüme sürecini optimize etmek için bir çalışma bildirdik. Büyüme aşamasında tavlama süresi ve oda basıncı gibi işlem parametrelerinin, tek tip kalınlığında NGF'lerin elde edilmesinde kritik bir rol oynadığını gösteriyoruz. Burada ayrıca nikel folyerin cilalı ön (FS) ve cilasız geri (BS) yüzeylerinde NGF'nin büyümesini araştırdık (Şekil 1A). Üç tip FS ve BS numunesi incelenmiştir, Tablo 1'de listelenmiştir. Görsel inceleme üzerine, nikel folyosunun (NIAG) her iki tarafındaki NGF'nin düzgün büyümesi, dökme Ni substratının karakteristik metalik gümüş griden mat gri bir renge kadar renk değişimi ile görülebilir (Şekil 1A); Mikroskobik ölçümler doğrulandı (Şekil 1B, C). Parlak bölgede gözlenen ve Şekil 1B'de kırmızı, mavi ve turuncu oklarla gösterilen tipik bir Raman spektrumu Şekil 1c'de gösterilmektedir. Grafit G (1683 cm - 1) ve 2D (2696 cm - 1) karakteristik Raman pikleri, yüksek derecede kristal NGF'nin büyümesini doğrular (Şekil 1C, Tablo SI1). Film boyunca Raman spektrumlarının yoğunluk oranı (I2D/IG) ~ 0.3'ü, I2D/IG = 0.8'li Raman spektrumları nadiren gözlendi. Tüm filmde kusurlu zirvelerin (d = 1350 cm-1) olmaması, NGF büyümesinin yüksek kalitesini gösterir. BS-NGF örneğinde benzer Raman sonuçları elde edildi (Şekil SI1 A ve B, Tablo SI1).
NIAG FS- ve BS-NGF: (a) gofret ölçeğinde (55 cm2) NGF büyümesini gösteren tipik bir NGF (NIAG) örneğinin fotoğrafı ve sonuçta ortaya çıkan BS- ve FS-Ni folyo örnekleri, (B) Farklı SEM'lerde (C) farklı Raman spectralarında (C) farklı Raman spectralarında (C) Ni, (C) Ni'nin (B) Ni'si (C) Ni'nin (d farklı Raman spectralarında (C) farklı Roman spesifikasyonları (d farklı Raman spectralarında (C) Ni, (C) Ni'nin (Ni), (C) Ni'nin (Ni) Ni/ Ni'si, (C) Ni'nin fotoğrafı, (C) Ni, (C) Farklı Roman spesifikasyonları (Difer) (C) Farklı Roman, Ni, (C) Farklı Roman spesifikasyonları (diferasyon), farklı Roman spesifikasyonları ile karşılaştırılması ( FS -NGF/Ni, (E, G) Farklı büyütmelerdeki SEM görüntüleri üzerindeki büyütmeler BS -NGF/Ni'yi ayarlar. Mavi ok FLG bölgesini gösterir, turuncu ok MLG bölgesini (FLG bölgesinin yakınında) gösterir, kırmızı ok NGF bölgesini gösterir ve macenta ok katı gösterir.
Büyüme, başlangıç substratının kalınlığına bağlı olduğundan, kristal boyutu, oryantasyon ve tane sınırları, NGF kalınlığının geniş alanlarda makul bir şekilde kontrol edilmesi için bir meydan okuma olmaya devam etmektedir20,34,44. Bu çalışmada daha önce yayınladığımız içeriği 30 kullandı. Bu işlem 100 µm230 başına% 0.1 ila 3'lük parlak bir bölge üretir. Aşağıdaki bölümlerde, her iki bölge türü için de sonuçlar sunuyoruz. Yüksek büyütme SEM görüntüleri, FLG ve MLG bölgelerinin varlığını gösteren her iki tarafta (Şekil 1F, G) birkaç parlak kontrast alanının varlığını gösterir30,45. Bu aynı zamanda Raman saçılması (Şekil 1C) ve TEM sonuçları (daha sonra “FS-NGF: Yapı ve Özellikler” bölümünde tartışılmıştır) ile doğrulanmıştır. FS- ve BS-NGF/Ni örneklerinde (Ni'de yetiştirilen ön ve arka NGF) gözlemlenen FLG ve MLG bölgeleri, tavlama öncesi 22,30,45 sırasında oluşan büyük Ni (111) tahıllarda büyümüş olabilir. Her iki tarafta katlama gözlenmiştir (Şekil 1B, mor oklarla işaretlenmiştir). Bu kıvrımlar genellikle grafit ve nikel substratı 30,38 arasındaki termal genleşme katsayısındaki büyük fark nedeniyle CVD yetiştirilen grafen ve grafit filmlerde bulunur.
AFM görüntüsü, FS-NGF örneğinin BS-NGF örneğinden (Şekil SI1) daha düz olduğunu doğruladı (Şekil SI2). FS-NGF/Ni (Şekil Si2C) ve BS-NGF/Ni'nin (Şekil Si2D) kök ortalama kare (RMS) pürüzlülüğü değerleri sırasıyla 82 ve 200 nm'dir (20 × 20 μm2'lik bir alanda ölçülür). Yüksek pürüzlülük, alınan durumdaki nikel (NIAR) folyerin yüzey analizine dayanarak anlaşılabilir (Şekil SI3). FS ve BS-NiAR'ın SEM görüntüleri, farklı yüzey morfolojilerini gösteren SI3A-D şekillerinde gösterilmiştir: cilalı FS-NI folyosu nano ve mikron büyüklüğünde küresel parçacıklara sahiptir, cilasız BS-Ni folyo bir üretim merdiveni sergiler. yüksek mukavemetli parçacıklar olarak. ve düşüş. Tavlamalı nikel folyo (NIA) 'nın düşük ve yüksek çözünürlüklü görüntüleri Şekil SI3E - H'de gösterilmiştir. Bu rakamlarda, nikel folyosunun her iki tarafında birkaç mikron büyüklüğünde nikel parçacığının varlığını gözlemleyebiliriz (Şekil Si3e-H). Büyük taneler, daha önce bildirildiği gibi bir Ni (111) yüzey yönüne sahip olabilir30,46. FS-NIA ve BS-NIA arasında nikel folyo morfolojisinde önemli farklılıklar vardır. BS-NGF/Ni'nin daha yüksek pürüzlülüğü, yüzeyi tavlamadan sonra bile önemli ölçüde pürüzlü kalan BS-Niar'ın cilasız yüzeyinden kaynaklanmaktadır (Şekil SI3). Büyüme işleminden önce bu tür yüzey karakterizasyonu, grafen ve grafit filmlerin pürüzlülüğünün kontrol edilmesini sağlar. Orijinal substratın grafen büyümesi sırasında tahıl büyüklüğünü hafifçe azalttığı ve tavlanmış folyo ve katalizör filmine kıyasla substratın yüzey pürüzlülüğünü biraz arttıran bir miktar tahıl yeniden yapılanmasına tabi tutuldu22.
Substrat yüzey pürüzlülüğünün ince ayarlanması, tavlama süresi (tane boyutu) 30,47 ve serbest bırakma kontrolü43, bölgesel NGF kalınlığı homojenliğini µm2 ve/veya NM2 ölçeğine (yani birkaç nanometrenin kalınlık varyasyonları) azaltmaya yardımcı olacaktır. Substratın yüzey pürüzlülüğünü kontrol etmek için, elde edilen nikel folyosunun elektrolitik parlatılması gibi yöntemler düşünülebilir 48. Ön işlem görmüş nikel folyo daha sonra büyük Ni (111) tanelerin (FLG büyümesi için faydalıdır) oluşumunu önlemek için daha düşük bir sıcaklıkta (<900 ° C) 46 ve zaman (<5 dakika) tavlanmış olabilir.
SLG ve FLG grafen, ıslak kimyasal transfer işlemleri sırasında mekanik destek katmanları gerektiren asitlerin ve suyun yüzey gerginliğine dayanamaz22,34,38. Polimer destekli tek katmanlı grafen38'in ıslak kimyasal transferinin aksine, yetiştirilen NGF'nin her iki tarafının da Şekil 2A'da gösterildiği gibi polimer desteği olmadan aktarılabileceğini bulduk (daha fazla ayrıntı için Şekil SI4A'ya bakınız). NGF'nin belirli bir substrata transferi, altta yatan NI30.49 filminin ıslak aşınması ile başlar. Yetiştirilen NGF/NI/NGF numuneleri, gece boyunca 600 mL deiyonize (DI) su ile seyreltilmiş 15 mL% 70 HNO3 içerisinde yerleştirildi. Ni folyosu tamamen çözüldükten sonra, FS-NGF düz kalır ve tıpkı NGF/NI/NGF örneği gibi sıvının yüzeyinde yüzer, BS-NGF suya daldırılır (Şekil 2A, B). İzole edilmiş NGF daha sonra taze deiyonize su içeren bir beherden başka bir behere aktarıldı ve izole edilmiş NGF iyice yıkandı ve içbükey cam tabaktan dört ila altı kez tekrarlandı. Son olarak, istenen substrat üzerine FS-NGF ve BS-NGF yerleştirildi (Şekil 2C).
Nikel folyo üzerinde yetiştirilen NGF için polimer içermeyen ıslak kimyasal transfer işlemi: (a) proses akış diyagramı (daha fazla ayrıntı için Şekil SI4'e bakın), (b) Ni aşındırmasından sonra ayrı NGF'nin dijital fotoğrafı (c) örnek FS-ve BS-NGF transferi Sio2/Si substrat, (d) fs-ngf aktarımı, Opaque poli-N'ye (d) fs-ngf aktarımından fs-ngf aktarımı, fs-ng-n. Panel D (iki parçaya bölünmüş), altın kaplama C kağıdına ve Nafion'a (esnek şeffaf substrat, kırmızı köşelerle işaretlenmiş kenarlar) aktarılır.
Islak kimyasal transfer yöntemleri kullanılarak yapılan SLG transferinin toplam işlem süresi 20-24 saat 38 gerektirdiğini unutmayın. Burada gösterilen polimer içermeyen transfer tekniği ile (Şekil SI4A), genel NGF transfer işlem süresi önemli ölçüde azalır (yaklaşık 15 saat). İşlem şunlardan oluşur: (Adım 1) Bir aşındırma çözeltisi hazırlayın ve numuneyi içine yerleştirin (~ 10 dakika), ardından Ni aşınması (~ 7200 dakika) için gece boyunca bekleyin, (Adım 2) Deiyonize su ile durulayın (Adım - 3). Deiyonize su içinde saklayın veya hedef substrata (20 dakika) aktarın. NGF ve dökme matris arasında sıkışan su, kılcal etki (blot kağıdı kullanılarak) 38 ile çıkarılır, daha sonra kalan su damlacıkları doğal kurutma (yaklaşık 30 dakika) ile çıkarılır ve son olarak numune 10 dakika kurutulur. 50-90 ° C'de (60 dakika) 38'de bir vakum fırında (10-1 mbar) min.
Grafitin oldukça yüksek sıcaklıklarda (≥ 200 ° C) 50,51,52'de su ve havanın varlığına dayandığı bilinmektedir. Örnekleri, oda sıcaklığında ve kapalı şişelerde birkaç günden bir yıla kadar her yerde deiyonize suda depolamadan sonra Raman spektroskopisi, SEM ve XRD kullanarak test ettik (Şekil SI4). Göze çarpan bir bozulma yoktur. Şekil 2C, deiyonize suda serbest duran FS-NGF ve BS-NGF'yi göstermektedir. Bunları, Şekil 2C'nin başında gösterildiği gibi bir SIO2 (300 nm)/Si substratı üzerinde yakaladık. Ek olarak, Şekil 2D, E'de gösterildiği gibi, sürekli NGF, polimerler (Nexolve ve Nafion'dan termabright poliamid) ve altın kaplı karbon kağıdı gibi çeşitli substratlara aktarılabilir. Yüzen FS-NGF, hedef substrat üzerine kolayca yerleştirildi (Şekil 2C, D). Bununla birlikte, 3 cm2'den büyük BS-NGF numunelerinin tamamen suya daldırıldığında işlenmesi zordu. Genellikle, suda yuvarlanmaya başladıklarında, dikkatsiz kullanım nedeniyle bazen iki veya üç bölüme ayrılırlar (Şekil 2E). Genel olarak, alanda 6 ve 3 cm2'ye kadar olan numuneler için PS- ve BS-NGF'nin (6 cm2'de NGF/NI/NGF büyümesi olmadan sürekli sorunsuz transfer) polimer içermeyen transfer elde edebildik. Kalan büyük veya küçük parçalar istenen substrat üzerinde (~ 1 mm2, şekil SI4B, bkz. “FS-NGF:“ yapı ve özellikler ”altında (tartışılan)) veya gelecekteki kullanımı (şekil SI4). % 98-99 (transfer için büyümeden sonra).
Polimer olmadan transfer numuneleri ayrıntılı olarak analiz edildi. Optik mikroskopi (OM) ve SEM görüntüleri (Şekil Si5 ve Şekil 3) kullanılarak FS- ve BS-NGF/SiO2/Si (Şekil 2C) üzerinde elde edilen yüzey morfolojik özellikleri (Şekil 2C), bu numunelerin mikroskopi olmadan aktarıldığını göstermiştir. Çatlaklar, delikler veya açılmamış alanlar gibi görünür yapısal hasar. Büyüyen NGF üzerindeki kıvrımlar (Şekil 3B, D, mor oklarla işaretlenmiş) transferden sonra sağlam kaldı. Hem FS- hem de BS-NGF'ler FLG bölgelerinden oluşur (Şekil 3'teki mavi oklarla gösterilen parlak bölgeler). Şaşırtıcı bir şekilde, ultra ince grafit filmlerin polimer transferi sırasında tipik olarak gözlemlenen birkaç hasarlı bölgenin aksine, NGF'ye bağlanan birkaç mikron büyüklüğünde FLG ve MLG bölgesi (Şekil 3D'de mavi oklarla işaretlenmiştir) çatlak veya mola olmadan aktarıldı (Şekil 3D). 3). . Mekanik bütünlük ayrıca, daha sonra tartışıldığı gibi dantel-karbon bakır ızgaralarına aktarılan NGF'nin TEM ve SEM görüntüleri kullanılarak doğrulanmıştır (“FS-NGF: Yapı ve Özellikler”). Aktarılan BS-NGF/Sio2/Si, Şekil Si6A ve B'de (20 x 20 μm2) gösterildiği gibi, sırasıyla 140 nm ve 17 nm'lik RMS değerlerine sahip FS-NGF/Sio2/Si'den daha pürüzlüdür. SiO2/Si substratına (RMS <2 nm) aktarılan NGF'nin RMS değeri, Ni üzerinde yetiştirilen NGF'den (Şekil SI2) önemli ölçüde daha düşüktür (yaklaşık 3 kat), bu da ek pürüzlülüğün Ni yüzeyine karşılık gelebileceğini gösterir. Ek olarak, FS- ve BS-NGF/Sio2/Si örneklerinin kenarlarında gerçekleştirilen AFM görüntüleri, sırasıyla 100 ve 80 nm NGF kalınlıkları gösterdi (Şekil SI7). BS-NGF'nin daha küçük kalınlığı, yüzeyin doğrudan öncü gaza maruz kalmamasının bir sonucu olabilir.
SiO2/Si gofret üzerinde polimer olmadan transfer edilen NGF (NIAG) (bkz. Şekil 2C): (A, B) Aktarılan FS-NGF'nin SEM görüntüleri: düşük ve yüksek büyütme (paneldeki turuncu kareye karşılık gelir). Tipik alanlar) - a). (C, D) Aktarılan BS-NGF'nin SEM görüntüleri: düşük ve yüksek büyütme (panel C'de turuncu kare tarafından gösterilen tipik alana karşılık gelir). (E, F) AFM aktarılan FS- ve BS-NGF'lerin görüntüleri. Mavi ok, FLG bölgesini temsil eder - parlak kontrast, Canan Ok - Siyah MLG kontrast, kırmızı ok - Siyah kontrast NGF bölgesini temsil eder, macenta ok katı temsil eder.
Yetiştirilen ve transfer edilen FS- ve BS-NGF'lerin kimyasal bileşimi, X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) ile analiz edildi (Şekil 4). Ölçülen FS- ve BS-NGF'lerin (NIAG) Ni substratına (850 eV) karşılık gelen ölçülen spektrumlarda (Şekil 4A, B) zayıf bir pik gözlendi. Aktarılan FS- ve BS-NGF/Sio2/Si'nin ölçülen spektrumlarında zirve yoktur (Şekil 4C; aktarımdan sonra artık Ni kontaminasyonu olmadığını gösterir. Şekil 4D-F, FS-NGF/SIO2/Si'nin C1 S, O 1 S ve Si 2P enerji seviyelerinin yüksek çözünürlüklü spektrumlarını göstermektedir. Grafitin C1'lerinin bağlanma enerjisi 284.4 EV53.54'tür. Grafit piklerinin doğrusal şekli, Şekil 4D54'te gösterildiği gibi genellikle asimetrik olarak kabul edilir. Yüksek çözünürlüklü çekirdek seviyesi C1 S spektrumu (Şekil 4D) ayrıca önceki çalışmalarla tutarlı olan saf transferi (yani polimer kalıntıları yok) doğruladı38. Taze olarak yetiştirilen numunenin (NIAG) ve transfer sonrası C1 S spektrumlarının sırasıyla 0.55 ve 0.62 eV'dir. Bu değerler SLG'den daha yüksektir (bir SIO2 substratında SLG için 0.49 eV) 38. Bununla birlikte, bu değerler, mevcut malzemede kusurlu karbon bölgelerinin olmadığını gösteren, yüksek yönlü pirolitik grafen numuneleri (~ 0.75 eV) 53,54,55 için daha önce bildirilen hat genişliklerinden daha küçüktür. C1 S ve O 1 s zemin seviyesi spektrumları da omuzlardan yoksundur ve yüksek çözünürlüklü tepe dekonvolution ihtiyacını ortadan kaldırır54. Grafit numunelerinde sıklıkla gözlenen 291.1 eV civarında bir π → π* uydu piki vardır. Si 2p ve O 1 s çekirdek seviye spektrumlarındaki 103 eV ve 532.5 eV sinyalleri (bkz. Şekil 4e, f) sırasıyla Sio2 56 substratına atfedilir. XPS yüzeye duyarlı bir tekniktir, bu nedenle NGF transferi öncesi ve sonra tespit edilen Ni ve SiO2'ye karşılık gelen sinyallerin FLG bölgesinden kaynaklandığı varsayılmaktadır. Aktarılan BS-NGF numuneleri (gösterilmemiştir) için benzer sonuçlar gözlenmiştir.
NIAG XPS sonuçları: (AC) sırasıyla yetiştirilen FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni'nin farklı elemental atomik bileşimlerinin anket spektrumları ve aktarılan FS-NGF/Sio2/Si. (D-F) FS-NGF/Sio2/Si örneğinin çekirdek seviyelerinin C1s, O 1s ve Si2P'nin yüksek çözünürlüklü spektrumları.
Aktarılan NGF kristallerinin genel kalitesi X-ışını kırınımı (XRD) kullanılarak değerlendirildi. Aktarılan FS- ve BS-NGF/Sio2/Si'nin tipik XRD paternleri (Şekil Si8), grafite benzer şekilde 26.6 ° ve 54.7 ° 'de kırınım zirvelerinin (0 0 0 2) ve (0 0 0 4) varlığını gösterir. . Bu, NGF'nin yüksek kristalin kalitesini doğrular ve transfer aşamasından sonra korunan d = 0.335 nm'lik bir ara katman mesafesine karşılık gelir. Kırınım pikinin (0 0 0 2) yoğunluğu, kırınım pikinin (0 0 0 4) yaklaşık 30 katıdır, bu da NGF kristal düzleminin numune yüzeyi ile iyi hizalandığını gösterir.
SEM, Raman spektroskopisi, XPS ve XRD sonuçlarına göre, RMS pürüzlülüğü biraz daha yüksek olmasına rağmen, BS-NGF/Ni'nin kalitesi FS-NGF/Ni ile aynı bulundu (Şekiller SI2, SI5) ve SI7).
200 nm kalınlığa kadar polimer destek katmanlarına sahip SLG'ler su üzerinde yüzebilir. Bu kurulum, polimer destekli ıslak kimyasal transfer işlemlerinde yaygın olarak kullanılır22,38. Grafen ve grafit hidrofobiktir (ıslak açı 80-90 °) 57. Hem grafen hem de FLG'nin potansiyel enerji yüzeylerinin oldukça düz olduğu, yüzeydeki suyun yanal hareketi için düşük potansiyel enerji (~ 1 kJ/mol) olduğu bildirilmiştir58. Bununla birlikte, grafen ve üç tabaka grafen ile hesaplanan etkileşim enerjileri sırasıyla yaklaşık - 13 ve - 15 kJ/mol 58'dir, bu da suyun NGF (yaklaşık 300 tabaka) ile etkileşiminin grafene kıyasla daha düşük olduğunu gösterir. Bu, bağımsız NGF'nin suyun yüzeyinde düz kalmasının nedenlerinden biri olabilirken, bağımsız grafen (suda yüzen) bükülür ve parçalanır. NGF tamamen suya daldırıldığında (sonuçlar kaba ve düz NGF için aynıdır), kenarları bükülür (Şekil SI4). Tam daldırma durumunda, NGF-su etkileşim enerjisinin neredeyse iki katına çıkması (yüzen NGF ile karşılaştırıldığında) ve NGF katının kenarlarının yüksek temas açısını (hidrofobiklik) korumak için beklenmektedir. Gömülü NGF'lerin kenarlarının kıvrılmasını önlemek için stratejilerin geliştirilebileceğine inanıyoruz. Bir yaklaşım, grafit filminin ıslatma reaksiyonunu modüle etmek için karışık çözücüler kullanmaktır59.
SLG'nin ıslak kimyasal transfer işlemleri yoluyla çeşitli substrat tiplerine aktarılması daha önce bildirilmiştir. Genel olarak, grafen/grafit filmler ve substratlar arasında zayıf van der Waals kuvvetlerinin bulunduğu kabul edilir (SiO2/Si38,41,46,60, SIC38, Au42, Si Pillar22 ve Dantel Karbon Filmleri gibi sert substratlar 30, 34 veya poliimid 37 gibi esnek substratlar). Burada aynı tipteki etkileşimlerin baskın olduğunu varsayıyoruz. Mekanik kullanım sırasında (vakum ve/veya atmosfer koşulları altında veya depolama sırasında karakterizasyon sırasında) (örneğin, Şekil 2, SI7 ve SI9) burada sunulan herhangi bir substrat için NGF'nin herhangi bir hasarını veya soyulmasını gözlemlemedik. Ek olarak, NGF/SiO2/Si örneğinin çekirdek seviyesinin XPS C 1 S spektrumunda bir sic pik gözlemlemedik (Şekil 4). Bu sonuçlar NGF ve hedef substrat arasında kimyasal bağ olmadığını göstermektedir.
Önceki bölümde, “FS- ve BS-NGF'nin polimer içermeyen transferi”, NGF'nin nikel folyosunun her iki tarafında büyüyüp transfer edebileceğini gösterdik. Bu FS-NGF'ler ve BS-NGF'ler, her tür için en uygun uygulamaları keşfetmemizi sağlayan yüzey pürüzlülüğü açısından aynı değildir.
FS-NGF'nin şeffaflığı ve daha pürüzsüz yüzeyi göz önüne alındığında, yerel yapısını, optik ve elektriksel özelliklerini daha ayrıntılı olarak inceledik. Polimer transferi olmadan FS-NGF'nin yapısı ve yapısı, transmisyon elektron mikroskopisi (TEM) görüntüleme ve seçilen alan elektron kırınımı (SAED) patern analizi ile karakterize edildi. Karşılık gelen sonuçlar Şekil 5'te gösterilmiştir. Düşük büyütme düzlemsel TEM görüntüleme, sırasıyla farklı elektron kontrast özelliklerine sahip NGF ve FLG bölgelerinin varlığını, yani daha koyu ve daha parlak alanları ortaya çıkarmıştır (Şekil 5A). Film genel olarak, NGF ve FLG'nin farklı bölgeleri arasında iyi bir mekanik bütünlük ve stabilite sergilemektedir, iyi örtüşme ve SEM (Şekil 3) ve yüksek büyütme TEM çalışmaları (Şekil 5C-E) ile de doğrulanmıştır. Özellikle, Şekil 5D, köprü yapısını en büyük kısmında (Şekil 5d'deki siyah noktalı okla işaretlenen pozisyon), üçgen bir şekil ile karakterize edilen ve yaklaşık 51 genişliğe sahip bir grafen tabakasından oluşmaktadır. Planar arası 0.33 ± 0.01 nm'lik bir bileşim, en dar bölgedeki birkaç grafen katmanına (Şekil 5 d'deki katı siyah okun sonu) indirgenir.
Bir karbon dantelli bakır ızgara üzerinde polimer içermeyen bir NIAG örneğinin düzlemsel TEM görüntüsü: (A, B) NGF ve FLG bölgelerini içeren düşük büyütme TEM görüntüleri, Panel-A ve panel-B'deki çeşitli bölgelerin yüksek büyütme görüntüleri aynı renkteki işaretli oklardır. A ve C panellerindeki yeşil oklar, ışın hizalaması sırasında dairesel hasar alanlarını gösterir. (F - I) A ila C panellerinde, farklı bölgelerdeki SAED desenleri sırasıyla mavi, camgöbeği, turuncu ve kırmızı dairelerle gösterilir.
Şekil 5c'deki şerit yapısı, aşırı telafi edilmemiş kesme stresi 30,61,62'den dolayı film boyunca (Şekil 5C'deki iç) nanofoldların oluşumuna bağlı olabilecek grafit kafes düzlemlerinin dikey yönünü göstermektedir (kırmızı okla işaretlenmiştir). Yüksek çözünürlüklü TEM altında, bu nanofolds 30, NGF bölgesinin geri kalanından farklı bir kristalografik yönelim sergiler; Grafit kafesin bazal düzlemleri, filmin geri kalanı gibi yatay olarak değil, neredeyse dikey olarak yönlendirilir (Şekil 5C'de iç kısım). Benzer şekilde, FLG bölgesi zaman zaman Şekil 5B, 5E'de düşük ve orta büyütmede görünen doğrusal ve dar bant benzeri kıvrımlar (mavi oklarla işaretlenmiştir) sergiler. Şekil 5E'deki iç kısım, önceki sonuçlarımızla iyi bir uyum içinde olan FLG sektöründe iki ve üç katmanlı grafen katmanlarının varlığını doğrulamaktadır (0.33 ± 0.01 nm). Ek olarak, dantelli karbon filmleri (üst bakış TEM ölçümleri yaptıktan sonra) ile bakır ızgaralara aktarılan polimer içermeyen NGF'nin kaydedilmiş SEM görüntüleri Şekil SI9'da gösterilmiştir. İyice asılmış FLG bölgesi (mavi okla işaretlenmiştir) ve Şekil Si9F'de kırık bölge. Mavi ok (aktarılan NGF'nin kenarında), FLG bölgesinin polimer olmadan transfer işlemine direnebileceğini göstermek için kasıtlı olarak sunulur. Özetle, bu görüntüler kısmen asılı NGF'nin (FLG bölgesi dahil) TEM ve SEM ölçümleri sırasında yüksek vakuma maruz kaldıktan sonra bile mekanik bütünlüğü koruduğunu doğrulamaktadır (Şekil SI9).
NGF'nin mükemmel düzlüğü nedeniyle (bkz. Şekil 5a), SAED yapısını analiz etmek için pulları [0001] alan ekseni boyunca yönlendirmek zor değildir. Filmin lokal kalınlığına ve konumuna bağlı olarak, elektron kırınım çalışmaları için birkaç ilgi alanı (12 puan) tespit edilmiştir. Şekil 5A - C'de, bu tipik bölgelerin dördü gösterilmiştir ve renkli daireler (mavi, mavi, turuncu ve kırmızı kodlanmış) ile işaretlenmiştir. SAED modu için Şekil 2 ve 3. Şekil 5F ve G, Şekil 5 ve 5'te gösterilen FLG bölgesinden sırasıyla Şekil 5b ve C'de gösterildiği gibi elde edilmiştir. Twisted grafene63'e benzer altıgen bir yapıya sahiptirler. Özellikle, Şekil 5F, (10-10) yansımaların üç çiftinin açısal uyuşmazlığı ile kanıtlandığı gibi, 10 ° ve 20 ° ile döndürülen [0001] bölge ekseninin aynı yönüne sahip üç üst üste binmiş deseni gösterir. Benzer şekilde, Şekil 5G, 20 ° döndürülen iki üst üste binmiş altıgen paterni gösterir. FLG bölgesindeki iki veya üç grup altıgen desen, üç düzlem içi veya düzlem dışı grafen tabakasından 33 birbirine göre dönebilir. Aksine, Şekil 5H'deki elektron kırınım paternleri (I (Şekil 5a'da gösterilen NGF bölgesine karşılık gelen), daha fazla malzeme kalınlığına karşılık gelen genel daha yüksek nokta kırınım yoğunluğuna sahip tek bir [0001] patern gösterir. Bu SAED modelleri, indeks 64'ten çıkarıldığı gibi, FLG'den daha kalın bir grafitik yapıya ve ara yönüne karşılık gelir. NGF'nin kristal özelliklerinin karakterizasyonu, iki veya üç üst üste binmiş grafit (veya grafen) kristalitlerin bir arada bulunmasını ortaya çıkarmıştır. FLG bölgesinde özellikle dikkat çekici olan şey, kristalitlerin belirli bir düzlem içi veya düzlem dışı yanlış yönlendirmeye sahip olmasıdır. Ni 64 filmlerde yetiştirilen NGF için daha önce 17 °, 22 ° ve 25 ° düzlem içi dönüş açılarına sahip grafit parçacıkları/tabakalar bildirilmiştir. Bu çalışmada gözlenen dönme açısı değerleri, bükülmüş BLG63 grafen için daha önce gözlemlenen dönme açıları (± 1 °) ile tutarlıdır.
NGF/SiO2/Si'nin elektriksel özellikleri, 10 x 3 mm2'lik bir alan üzerinde 300 K'da ölçüldü. Elektron taşıyıcı konsantrasyonu, hareketlilik ve iletkenlik değerleri sırasıyla 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 ve 2000 S-CM-1'dir. NGF'mizin hareketliliği ve iletkenlik değerleri doğal grafit2'ye benzer ve ticari olarak temin edilebilen yüksek yönlü pirolitik grafitten (3000 ° C'de üretilmiştir) 29'a benzer. Gözlenen elektron taşıyıcı konsantrasyon değerleri, yüksek sıcaklık (3200 ° C) poliimid tabakaları 20 kullanılarak hazırlanan mikron kalınlığında grafit filmler için yakın zamanda bildirilenlerden (7.25 × 10 cm-3) iki büyüklük sırasıdır.
Ayrıca kuvars substratlarına aktarılan FS-NGF üzerinde UV-görünür geçirgenlik ölçümleri gerçekleştirdik (Şekil 6). Ortaya çıkan spektrum, 350-800 nm aralığında neredeyse% 62'lik bir geçirgenliği gösterir, bu da NGF'nin görünür ışığa yarı saydam olduğunu gösterir. Aslında, “Kaust” adı, Şekil 6B'deki örneğin dijital fotoğrafında görülebilir. NGF'nin nanokristal yapısı SLG'den farklı olsa da, katman sayısı ek katman başına% 2.3 iletim kaybı kuralı kullanılarak kabaca tahmin edilebilir65. Bu ilişkiye göre,% 38 iletim kaybına sahip grafen tabakalarının sayısı 21'dir. Yetiştirilen NGF esas olarak 300 grafen tabakasından oluşur, yani yaklaşık 100 nm kalınlığında (Şekil 1, SI5 ve SI7). Bu nedenle, gözlemlenen optik şeffaflığın, film boyunca dağıtıldığı için FLG ve MLG bölgelerine karşılık geldiğini varsayıyoruz (Şekil 1, 3, 5 ve 6c). Yukarıdaki yapısal verilere ek olarak, iletkenlik ve şeffaflık, aktarılan NGF'nin yüksek kristalin kalitesini de doğrulamaktadır.
(a) UV-görünür geçirgenlik ölçümü, (b) temsili bir örnek kullanılarak kuvars üzerinde tipik NGF transferi. (c) NGF'nin (karanlık kutu) şeması, eşit dağıtılmış FLG ve MLG bölgeleri ile numune boyunca gri rastgele şekiller olarak işaretlenmiş (bkz. Şekil 1) (100 μm2 başına yaklaşık% 0.1-3 alan). Rastgele şekiller ve diyagramdaki boyutları sadece açıklama amaçlıdır ve gerçek alanlara karşılık gelmez.
CVD tarafından yetiştirilen yarı saydam NGF daha önce çıplak silikon yüzeylere aktarılmış ve güneş hücrelerinde kullanılmıştır15,16. Ortaya çıkan güç dönüşüm verimliliği (PCE)%1.5'tir. Bu NGF'ler, aktif bileşik katmanlar, yük taşıma yolları ve şeffaf elektrotlar gibi çoklu işlevler gerçekleştirir15,16. Bununla birlikte, grafit filmi tekdüze değildir. Grafit elektrotunun tabaka direncini ve optik geçirgenliğini dikkatlice kontrol ederek daha fazla optimizasyon gereklidir, çünkü bu iki özellik güneş hücresinin PCE değerinin belirlenmesinde önemli bir rol oynar15,16. Tipik olarak, grafen filmleri görünür ışığa% 97.7'dir, ancak 200-3000 ohm/sq.16 tabakasına sahiptir. Grafen filmlerinin yüzey direnci, katman sayısı (grafen tabakalarının çoklu transfer) ve HNO3 (~ 30 ohm/sq.) 66 ile doping yapılarak azaltılabilir. Bununla birlikte, bu işlem uzun zaman alır ve farklı transfer katmanları her zaman iyi temas etmez. Ön tarafımız NGF'miz, iletkenlik 2000 s/cm, film sayfası direnci 50 ohm/sq gibi özelliklere sahiptir. ve% 62 şeffaflık, bu da güneş hücrelerinde iletken kanallar veya karşı elektrotlar için uygun bir alternatif haline gelir15,16.
BS-NGF'nin yapısı ve yüzey kimyası FS-NGF'ye benzer olsa da, pürüzlülüğü farklıdır (“FS- ve BS-NGF'nin büyümesi”). Daha önce, bir gaz sensörü olarak ultra ince film grafit22 kullandık. Bu nedenle, gaz algılama görevleri için BS-NGF kullanmanın fizibilitesini test ettik (Şekil SI10). İlk olarak, BS-NGF'nin MM2 boyutlu kısımları, birbirine giren elektrot sensörü çipine (Şekil SI10A-C) aktarıldı. Çipin üretim detayları daha önce bildirilmiştir; Aktif hassas alanı 9 mm267'dir. SEM görüntülerinde (Şekil SI10b ve C), altta yatan altın elektrot NGF aracılığıyla açıkça görülebilir. Yine, tüm numuneler için tek tip çip kapsamının elde edildiği görülebilir. Çeşitli gazların gaz sensörü ölçümleri kaydedildi (Şekil SI10D) (Şekil SI11) ve sonuçta ortaya çıkan tepki oranları Şek. SI10G. Muhtemelen SO2 (200 ppm), H2 (%2), CH4 (200 ppm), CO2 (%2), H2S (200 ppm) ve NH3 (200 ppm) dahil olmak üzere diğer müdahale eden gazlarla. Olası bir neden NO2'dir. GAS22,68'in elektrofilik doğası. Grafen yüzeyinde adsorbe edildiğinde, elektronların sistem tarafından akım emilimini azaltır. BS-NGF sensörünün yanıt süresi verilerinin daha önce yayınlanmış sensörlerle karşılaştırılması, Tablo SI2'de sunulmaktadır. UV plazma, O3 plazma veya termal (50-150 ° C) kullanılarak NGF sensörlerinin yeniden etkinleştirilmesi mekanizması, maruz kalan numunelerin tedavisi devam etmektedir, bunu ideal olarak gömülü sistemlerin uygulanması takip etmektedir69.
CVD işlemi sırasında, katalizör substratının her iki tarafında grafen büyümesi meydana gelir41. Bununla birlikte, BS-Grafen genellikle transfer işlemi sırasında atılır41. Bu çalışmada, katalizör desteğinin her iki tarafında yüksek kaliteli NGF büyümesi ve polimer içermeyen NGF transferinin sağlanabileceğini gösteriyoruz. BS-NGF, FS-NGF'den (~ 100 nm) daha incedir (~ 80 nm) ve bu fark, BS-Ni'nin doğrudan öncü gaz akışına maruz kalmadığı gerçeğiyle açıklanmaktadır. Ayrıca, Niar substratının pürüzlülüğünün NGF'nin pürüzlülüğünü etkilediğini bulduk. Bu sonuçlar, yetişkin düzlemsel FS-NGF'nin grafen için bir öncü malzeme olarak (pul pul dökülme yöntemi70 ile) veya güneş hücrelerinde iletken bir kanal olarak kullanılabileceğini göstermektedir15,16. Buna karşılık, BS-NGF gaz tespiti için (Şekil Si9) ve muhtemelen yüzey pürüzlülüğünün yararlı olacağı enerji depolama sistemleri 71,72 için kullanılacaktır.
Yukarıdakiler göz önüne alındığında, mevcut çalışmayı CVD tarafından yetiştirilen ve nikel folyo kullanan daha önce yayınlanmış grafit filmlerle birleştirmek yararlıdır. Tablo 2'de görülebileceği gibi, kullandığımız daha yüksek basınçlar nispeten düşük sıcaklıklarda (850-1300 ° C aralığında) bile reaksiyon süresini (büyüme aşaması) kısalttı. Ayrıca, genişleme potansiyelini gösteren normalden daha fazla büyüme sağladık. Bazıları tabloya eklediğimiz başka faktörler de var.
Çift taraflı yüksek kaliteli NGF, katalitik CVD ile nikel folyo üzerinde büyütüldü. Geleneksel polimer substratları (CVD grafende kullanılanlar gibi) ortadan kaldırarak, NGF'nin (nikel folyosunun arka ve ön taraflarında yetiştirilen) temiz ve kusursuz ıslak ıslak transferini çeşitli kritik substratlara elde ederiz. Özellikle, NGF, daha kalın filme yapısal olarak iyi entegre edilen FLG ve MLG bölgelerini (tipik olarak 100 um2 başına% 0.1 ila% 3) içerir. Düzlemsel TEM, bu bölgelerin bazıları 10-20 ° dönme uyumsuzluğuna sahip iki ila üç grafit/grafen parçacık (sırasıyla kristal veya katman) yığınlarından oluştuğunu göstermektedir. FLG ve MLG bölgeleri, FS-NGF'nin görünür ışığa şeffaflığından sorumludur. Arka tabakalara gelince, ön tabakalara paralel taşınabilirler ve gösterildiği gibi fonksiyonel bir amaca sahip olabilirler (örneğin, gaz algılama için). Bu çalışmalar endüstriyel ölçekli CVD süreçlerindeki atık ve maliyetleri azaltmak için çok yararlıdır.
Genel olarak, CVD NGF'nin ortalama kalınlığı (düşük ve çok katmanlı) grafen ve endüstriyel (mikrometre) grafit tabakaları arasında yer alır. İlginç özelliklerinin menzili, üretim ve ulaşımları için geliştirdiğimiz basit yöntemle birleştiğinde, bu filmleri, şu anda kullanılan enerji yoğun endüstriyel üretim süreçlerinin masrafı olmaksızın, grafitin fonksiyonel tepkisini gerektiren uygulamalar için özellikle uygun hale getirmektedir.
Ticari bir CVD reaktörüne (Aixtron 4 inç BMPRO) 25 um kalınlığında bir nikel folyo (% 99.5 saflık, Goodfellow) kuruldu. Sistem argon ile temizlendi ve 10-3 mbar taban basıncına tahliye edildi. Sonra nikel folyo yerleştirildi. AR/H2'de (Ni folyoyu 5 dakika boyunca tavlamadan sonra, folyo 900 ° C'de 500 mbar basıncına maruz bırakıldı. NGF, 5 dakika boyunca CH4/H2 (her biri 100 cm3) akışında biriktirildi. Daha sonra, AR akışı (4000 ° C/Min'in altındaki sıcaklıkta, 40 ° C/Min'in altındaki sıcaklığa kadar soğutuldu.
Numunenin yüzey morfolojisi, bir Zeiss merlin mikroskobu (1 kV, 50 pa) kullanılarak SEM ile görüntülendi. Örnek yüzey pürüzlülüğü ve NGF kalınlığı AFM (Boyut simgesi SPM, Bruker) kullanılarak ölçüldü. TEM ve SAED ölçümleri, nihai sonuçları elde etmek için yüksek parlaklık alan emisyon tabancası (300 kV), bir Fei Wien tipi monokromatör ve bir CEOS lens küresel sapma düzeltici ile donatılmış bir FEI Titan 80-300 küplü mikroskop kullanılarak gerçekleştirildi. Mekansal çözünürlük 0.09 nm. NGF numuneleri, düz TEM görüntüleme ve SAED yapı analizi için karbon dantel kaplı bakır ızgaralara aktarıldı. Böylece, numune floklarının çoğu destekleyici membranın gözeneklerinde asılıdır. Aktarılan NGF örnekleri XRD ile analiz edildi. X-ışını kırınım paternleri, 3 mm ışın noktası çapı olan bir Cu radyasyon kaynağı kullanılarak bir toz difraktometre (brucker, Cu Ka kaynağı, 1.5418 Å ve Lynxeye dedektörü) kullanılarak elde edildi.
Birkaç Raman nokta ölçümü entegre bir konfokal mikroskop (Alpha 300 RA, Witec) kullanılarak kaydedildi. Termal olarak indüklenen etkileri önlemek için düşük uyarma gücüne sahip 532 nm lazer (%25) kullanıldı. X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS), bir Kratos ekseni ultra spektrometresi üzerinde, 150 W'lik bir güçte monokromatik AL Ka radyasyonu (Hν = 1486.6 eV) kullanılarak 300 × 700 μm2 kullanılarak gerçekleştirildi. Çözünürlük spektrumları, 160 EV ve 20 EV gücünde elde edildi. SIO2'ye aktarılan NGF numuneleri, 30 W'de bir PLS6MW (1.06 μm) Ytterbium fiber lazer kullanılarak parçalara (her biri 3 x 10 mm2) kesildi. Elektrik taşımacılığı ve salon etkisi deneyleri bu numuneler üzerinde 300 K'de gerçekleştirildi ve fiziksel özellikler ölçüm sisteminde (PPMS Evercool-II, Quantum Design, ABD) ± 9 TESLA manyetik alan varyasyonu gerçekleştirildi. İletilen UV -Vis spektrumları, kuvars substratlarına ve kuvars referans numunelerine aktarılan 350-800 nm NGF aralığında bir Lambda 950 UV -Vis spektrofotometre kullanılarak kaydedildi.
Kimyasal direnç sensörü (müdahale edilmiş elektrot çipi) özel bir baskılı devre kartına 73'e bağlandı ve direnç geçici olarak çıkarıldı. Cihazın bulunduğu baskılı devre kartı, temas terminallerine bağlanır ve gaz algılama odasının içine yerleştirilir 74. Direnç ölçümleri, arındırmadan gaz maruziyetine sürekli bir tarama ile 1 V voltajda alındı ve daha sonra tekrar temizlendi. Oda başlangıçta nem de dahil olmak üzere odada bulunan diğer tüm analitlerin çıkarılmasını sağlamak için 1 saat boyunca 200 cm3'te azot ile temizlenerek temizlendi. Bireysel analitler daha sonra N2 silindirini kapatarak 200 cm3 aynı akış hızında yavaşça salındı.
Bu makalenin gözden geçirilmiş bir versiyonu yayınlanmıştır ve makalenin üst kısmındaki bağlantı üzerinden erişilebilir.
Inagaki, M. ve Kang, F. Karbon Malzemeleri Bilimi ve Mühendisliği: Temeller. İkinci baskı düzenlendi. 2014. 542.
Pearson, karbon, grafit, elmas ve fulleren el kitabı: özellikler, işleme ve uygulamalar. İlk baskı düzenlendi. 1994, New Jersey.
Tsai, W. ve ark. Şeffaf ince iletken elektrotlar olarak geniş alan çok katmanlı grafen/grafit filmler. başvuru. fizik. Wright. 95 (12), 123115 (2009).
Grafen ve nanoyapılı karbon malzemelerinin Balandin AA termal özellikleri. Nat. Mat. 10 (8), 569-581 (2011).
Cheng KY, Brown PW ve Cahill DG Düşük sıcaklıklı kimyasal buhar birikimi ile Ni (111) üzerinde yetiştirilen grafit filmlerin termal iletkenliği. zarf. Mat. Arayüz 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Kimyasal buhar birikimi ile grafen filmlerin sürekli büyümesi. başvuru. fizik. Wright. 98 (13), 133106 (2011).
Gönderme Zamanı: Ağustos-23-2024