การเพาะฟิล์มแกรไฟต์โปร่งแสงบน Ni และการถ่ายโอนแบบสองทางที่ปราศจากโพลีเมอร์

ขอขอบคุณที่เยี่ยมชม Nature.com เวอร์ชันของเบราว์เซอร์ที่คุณใช้มีการรองรับ CSS แบบจำกัด สำหรับผลลัพธ์ที่ดีที่สุด เราขอแนะนำให้คุณใช้เบราว์เซอร์เวอร์ชันใหม่กว่า (หรือปิดใช้งานโหมดความเข้ากันได้ใน Internet Explorer) ในระหว่างนี้ เพื่อให้มั่นใจว่าจะได้รับการสนับสนุนอย่างต่อเนื่อง เราจึงแสดงเว็บไซต์โดยไม่ใช้รูปแบบหรือ JavaScript
ฟิล์มกราไฟต์ขนาดนาโน (NGF) เป็นวัสดุนาโนที่มีความทนทานซึ่งสามารถผลิตได้โดยการสะสมไอเคมีแบบเร่งปฏิกิริยา แต่ยังมีคำถามเกี่ยวกับความง่ายในการถ่ายโอนและลักษณะพื้นผิวส่งผลต่อการใช้งานในอุปกรณ์รุ่นต่อไปอย่างไร ในที่นี้ เราจะรายงานการเติบโตของ NGF บนทั้งสองด้านของแผ่นนิกเกิลโพลีคริสตัลไลน์ (พื้นที่ 55 ซม.2 ความหนาประมาณ 100 นาโนเมตร) และการถ่ายโอนแบบปราศจากโพลีเมอร์ (ด้านหน้าและด้านหลัง พื้นที่สูงสุด 6 ซม.2) เนื่องจากลักษณะทางสัณฐานวิทยาของแผ่นนิกเกิลตัวเร่งปฏิกิริยา ฟิล์มคาร์บอนทั้งสองจึงแตกต่างกันในคุณสมบัติทางกายภาพและลักษณะอื่นๆ (เช่น ความหยาบของพื้นผิว) เราจะสาธิตให้เห็นว่า NGF ที่มีด้านหลังที่หยาบกว่านั้นเหมาะสำหรับการตรวจจับ NO2 ในขณะที่ NGF ที่เรียบกว่าและนำไฟฟ้าได้มากกว่าที่ด้านหน้า (2000 S/cm, ความต้านทานแผ่น – 50 โอห์ม/ม.2) สามารถเป็นตัวนำไฟฟ้าได้จริง ช่องหรืออิเล็กโทรดของเซลล์แสงอาทิตย์ (เนื่องจากส่งผ่านแสงที่มองเห็นได้ 62%) โดยรวมแล้ว กระบวนการเจริญเติบโตและการขนส่งที่อธิบายไว้นี้อาจช่วยให้ NGF กลายเป็นวัสดุคาร์บอนทางเลือกสำหรับการใช้งานด้านเทคโนโลยีที่กราฟีนและฟิล์มกราไฟท์ที่มีความหนาระดับไมครอนไม่เหมาะสม
กราไฟต์เป็นวัสดุอุตสาหกรรมที่ใช้กันอย่างแพร่หลาย โดยเฉพาะอย่างยิ่ง กราไฟต์มีคุณสมบัติของความหนาแน่นมวลที่ค่อนข้างต่ำและการนำความร้อนและไฟฟ้าในระนาบสูง และมีความเสถียรมากในสภาพแวดล้อมทางความร้อนและสารเคมีที่รุนแรง1,2 กราไฟต์เกล็ดเป็นวัสดุเริ่มต้นที่รู้จักกันดีสำหรับการวิจัยกราฟีน3 เมื่อแปรรูปเป็นฟิล์มบางแล้ว สามารถใช้งานได้ในแอปพลิเคชันต่างๆ มากมาย รวมถึงแผ่นระบายความร้อนสำหรับอุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์ เช่น สมาร์ทโฟน4,5,6,7 เป็นวัสดุที่ใช้งานในเซ็นเซอร์8,9,10 และสำหรับการป้องกันการรบกวนทางแม่เหล็กไฟฟ้า11 12 และฟิล์มสำหรับการพิมพ์หินในสภาวะแสงอัลตราไวโอเลตที่รุนแรง13,14 ช่องนำไฟฟ้าในเซลล์แสงอาทิตย์15,16 สำหรับการใช้งานทั้งหมดนี้ จะเป็นประโยชน์อย่างมากหากสามารถผลิตและขนส่งฟิล์มกราไฟต์ (NGF) ในพื้นที่ขนาดใหญ่ที่มีความหนาที่ควบคุมได้ในนาโนสเกล <100 นาโนเมตรได้อย่างง่ายดาย
ฟิล์มกราไฟต์ผลิตขึ้นโดยใช้วิธีต่างๆ ในกรณีหนึ่ง การฝังตัวและการขยายตัวตามด้วยการลอกออกถูกใช้เพื่อผลิตเกล็ดกราฟีน10,11,17 เกล็ดจะต้องได้รับการประมวลผลเพิ่มเติมเป็นฟิล์มที่มีความหนาตามต้องการ และมักใช้เวลาหลายวันในการผลิตแผ่นกราไฟต์ที่มีความหนาแน่น อีกวิธีหนึ่งคือเริ่มต้นด้วยสารตั้งต้นของของแข็งที่สามารถกราไฟต์ได้ ในอุตสาหกรรม แผ่นโพลีเมอร์จะถูกคาร์บอไนซ์ (ที่อุณหภูมิ 1,000–1,500 °C) จากนั้นจึงกราไฟท์ (ที่อุณหภูมิ 2,800–3,200 °C) เพื่อสร้างวัสดุเป็นชั้นที่มีโครงสร้างดี แม้ว่าคุณภาพของฟิล์มเหล่านี้จะสูง แต่การใช้พลังงานก็มีความสำคัญ1,18,19 และความหนาขั้นต่ำถูกจำกัดไว้ที่ไม่กี่ไมครอน1,18,19,20
การสะสมไอเคมีเชิงเร่งปฏิกิริยา (CVD) เป็นวิธีการที่รู้จักกันดีในการผลิตกราฟีนและฟิล์มกราไฟต์บางพิเศษ (<10 นาโนเมตร) ที่มีคุณภาพโครงสร้างสูงและมีต้นทุนที่เหมาะสม21,22,23,24,25,26,27 อย่างไรก็ตาม เมื่อเปรียบเทียบกับการเติบโตของกราฟีนและฟิล์มกราไฟต์บางพิเศษ28 การเติบโตในพื้นที่ขนาดใหญ่และ/หรือการใช้ NGF โดยใช้ CVD นั้นมีการสำรวจน้อยกว่ามาก11,13,29,30,31,32,33
ฟิล์มกราฟีนและกราไฟต์ที่ปลูกด้วย CVD มักต้องถ่ายโอนไปยังพื้นผิวที่มีฟังก์ชันการทำงาน34 การถ่ายโอนฟิล์มบางเหล่านี้เกี่ยวข้องกับสองวิธีหลัก35: (1) การถ่ายโอนแบบไม่กัดกร่อน36,37 และ (2) การถ่ายโอนสารเคมีแบบเปียกที่กัดกร่อน (รองรับพื้นผิว)14,34,38 แต่ละวิธีมีข้อดีและข้อเสียบางประการและต้องเลือกขึ้นอยู่กับการใช้งานที่ต้องการตามที่อธิบายไว้ในที่อื่น35,39 สำหรับฟิล์มกราฟีน/กราไฟต์ที่ปลูกบนพื้นผิวที่เป็นตัวเร่งปฏิกิริยา การถ่ายโอนผ่านกระบวนการทางเคมีแบบเปียก (ซึ่งโพลีเมทิลเมทาคริเลต (PMMA) เป็นชั้นรองรับที่ใช้กันทั่วไปที่สุด) ยังคงเป็นตัวเลือกแรก13,30,34,38,40,41,42 คุณและคณะได้กล่าวถึงว่าไม่มีการใช้พอลิเมอร์สำหรับการถ่ายโอน NGF (ขนาดตัวอย่างประมาณ 4 ซม2)25,43 แต่ไม่มีการให้รายละเอียดเกี่ยวกับเสถียรภาพของตัวอย่างและ/หรือการจัดการระหว่างการถ่ายโอน กระบวนการเคมีแบบเปียกที่ใช้พอลิเมอร์ประกอบด้วยหลายขั้นตอน รวมทั้งการใช้และการกำจัดชั้นพอลิเมอร์ที่เสียสละในภายหลัง30,38,40,41,42 กระบวนการนี้มีข้อเสีย เช่น เศษพอลิเมอร์สามารถเปลี่ยนคุณสมบัติของฟิล์มที่ปลูกได้38 การประมวลผลเพิ่มเติมสามารถกำจัดพอลิเมอร์ที่เหลือได้ แต่ขั้นตอนเพิ่มเติมเหล่านี้จะเพิ่มต้นทุนและเวลาในการผลิตฟิล์ม38,40 ในระหว่างการเจริญเติบโตของ CVD ชั้นของกราฟีนจะถูกสะสมไม่เพียงแต่ที่ด้านหน้าของฟอยล์ตัวเร่งปฏิกิริยา (ด้านที่หันเข้าหาการไหลของไอน้ำ) เท่านั้น แต่ยังรวมถึงด้านหลังด้วย อย่างไรก็ตาม ด้านหลังถือเป็นผลิตภัณฑ์เสียและสามารถกำจัดออกได้อย่างรวดเร็วด้วยพลาสม่าอ่อน38,41 การรีไซเคิลฟิล์มนี้ช่วยเพิ่มผลผลิตสูงสุดได้ แม้ว่าจะมีคุณภาพต่ำกว่าฟิล์มคาร์บอนด้านหน้าก็ตาม
ในบทความนี้ เราจะรายงานเกี่ยวกับการเตรียมการเจริญเติบโตของ NGF แบบสองหน้าขนาดเวเฟอร์ด้วยคุณภาพโครงสร้างสูงบนแผ่นฟอยล์นิกเกิลโพลีคริสตัลไลน์โดยใช้ CVD โดยเราได้ประเมินว่าความหยาบของพื้นผิวด้านหน้าและด้านหลังของแผ่นฟอยล์ส่งผลต่อสัณฐานวิทยาและโครงสร้างของ NGF อย่างไร นอกจากนี้ เรายังสาธิตการถ่ายโอน NGF จากทั้งสองด้านของแผ่นฟอยล์นิกเกิลไปยังวัสดุที่มีฟังก์ชันหลากหลายโดยปราศจากโพลีเมอร์ซึ่งคุ้มต้นทุนและเป็นมิตรต่อสิ่งแวดล้อม และแสดงให้เห็นว่าแผ่นฟิล์มด้านหน้าและด้านหลังเหมาะสำหรับการใช้งานต่างๆ อย่างไร
หัวข้อต่อไปนี้จะกล่าวถึงความหนาของฟิล์มกราไฟต์ที่แตกต่างกันขึ้นอยู่กับจำนวนชั้นกราฟีนที่ซ้อนกัน: (i) กราฟีนชั้นเดียว (SLG 1 ชั้น) (ii) กราฟีนไม่กี่ชั้น (FLG < 10 ชั้น) (iii) กราฟีนหลายชั้น (MLG 10-30 ชั้น) และ (iv) NGF (~300 ชั้น) ความหนาหลังเป็นความหนาที่พบได้บ่อยที่สุดซึ่งแสดงเป็นเปอร์เซ็นต์ของพื้นที่ (ประมาณ 97% ของพื้นที่ต่อ 100 µm2)30 นั่นคือเหตุผลที่ฟิล์มทั้งหมดจึงเรียกง่ายๆ ว่า NGF
แผ่นนิกเกิลโพลีคริสตัลไลน์ที่ใช้สำหรับสังเคราะห์ฟิล์มกราฟีนและกราไฟต์มีพื้นผิวที่แตกต่างกันอันเป็นผลมาจากการผลิตและการประมวลผลในภายหลัง เมื่อไม่นานนี้ เราได้รายงานการศึกษาวิจัยเพื่อปรับปรุงกระบวนการเจริญเติบโตของ NGF30 ให้เหมาะสมที่สุด โดยแสดงให้เห็นว่าพารามิเตอร์ของกระบวนการ เช่น เวลาการอบและแรงดันในห้องระหว่างขั้นตอนการเจริญเติบโตมีบทบาทสำคัญในการได้รับ NGF ที่มีความหนาสม่ำเสมอ ที่นี่ เราได้ศึกษาวิจัยเพิ่มเติมเกี่ยวกับการเจริญเติบโตของ NGF บนพื้นผิวด้านหน้าที่ขัดเงา (FS) และด้านหลังที่ยังไม่ได้ขัดเงา (BS) ของแผ่นนิกเกิล (รูปที่ 1a) เราได้ตรวจสอบตัวอย่าง FS และ BS สามประเภท ซึ่งแสดงอยู่ในตารางที่ 1 เมื่อตรวจสอบด้วยสายตา การเจริญเติบโตที่สม่ำเสมอของ NGF บนทั้งสองด้านของแผ่นนิกเกิล (NiAG) สามารถมองเห็นได้จากการเปลี่ยนแปลงสีของสารตั้งต้น Ni จากสีเทาเงินเมทัลลิกที่มีลักษณะเฉพาะเป็นสีเทาด้าน (รูปที่ 1a) ได้รับการยืนยันการวัดด้วยกล้องจุลทรรศน์ (รูปที่ 1b, c) สเปกตรัมรามานทั่วไปของ FS-NGF ที่สังเกตได้ในบริเวณที่สว่าง ซึ่งแสดงด้วยลูกศรสีแดง สีน้ำเงิน และสีส้มในรูปที่ 1b จะแสดงอยู่ในรูปที่ 1c จุดสูงสุดรามานที่มีลักษณะเฉพาะของกราไฟท์ G (1,683 ซม. -1) และ 2D (2,696 ซม. -1) ยืนยันการเติบโตของ NGF ที่เป็นผลึกสูง (รูปที่ 1c, ตาราง SI1) ตลอดทั้งฟิล์ม พบว่าสเปกตรัมรามานมีอัตราส่วนความเข้ม (I2D/IG) ~0.3 มาก ในขณะที่สเปกตรัมรามานที่มี I2D/IG = 0.8 นั้นพบได้น้อยมาก การไม่มีจุดสูงสุดที่บกพร่อง (D = 1,350 ซม. -1) ในฟิล์มทั้งหมดบ่งชี้ถึงคุณภาพสูงของการเติบโตของ NGF ผลลัพธ์รามานที่คล้ายกันนี้ได้รับจากตัวอย่าง BS-NGF (รูปที่ SI1 a และ b, ตาราง SI1)
การเปรียบเทียบ NiAG FS- และ BS-NGF: (a) ภาพถ่ายของตัวอย่าง NGF ทั่วไป (NiAG) ที่แสดงการเติบโตของ NGF ในระดับเวเฟอร์ (55 ซม.2) และตัวอย่างฟอยล์ BS- และ FS-Ni ที่เกิดขึ้น (b) ภาพ FS-NGF/Ni ที่ได้จากกล้องจุลทรรศน์แบบออปติก (c) สเปกตรัมรามานทั่วไปที่บันทึกในตำแหน่งต่างๆ ในแผง b (d, f) ภาพ SEM ที่กำลังขยายต่างๆ บน FS-NGF/Ni (e, g) ภาพ SEM ที่กำลังขยายต่างๆ ตั้งค่า BS-NGF/Ni ลูกศรสีน้ำเงินแสดงถึงบริเวณ FLG ลูกศรสีส้มแสดงถึงบริเวณ MLG (ใกล้กับบริเวณ FLG) ลูกศรสีแดงแสดงถึงบริเวณ NGF และลูกศรสีแดงอมม่วงแสดงถึงรอยพับ
เนื่องจากการเจริญเติบโตขึ้นอยู่กับความหนาของสารตั้งต้นเริ่มต้น ขนาดผลึก ทิศทาง และขอบเกรน จึงยังคงเป็นเรื่องยากที่จะควบคุมความหนาของ NGF ในพื้นที่ขนาดใหญ่ได้อย่างเหมาะสม20,34,44 การศึกษานี้ใช้เนื้อหาที่เราเคยเผยแพร่ไปแล้ว30 กระบวนการนี้สร้างพื้นที่สว่าง 0.1 ถึง 3% ต่อ 100 µm230 ในส่วนต่อไปนี้ เราจะนำเสนอผลลัพธ์สำหรับพื้นที่ทั้งสองประเภท ภาพ SEM ขยายสูงแสดงให้เห็นการมีอยู่ของพื้นที่คอนทราสต์สว่างหลายพื้นที่ทั้งสองด้าน (รูปที่ 1f,g) ซึ่งบ่งชี้ถึงการมีอยู่ของพื้นที่ FLG และ MLG30,45 ซึ่งยังได้รับการยืนยันจากการกระเจิงรามาน (รูปที่ 1c) และผลลัพธ์ TEM (จะกล่าวถึงในภายหลังในหัวข้อ “FS-NGF: โครงสร้างและคุณสมบัติ”) พื้นที่ FLG และ MLG ที่สังเกตพบในตัวอย่าง FS และ BS-NGF/Ni (NGF ด้านหน้าและด้านหลังที่เติบโตบน Ni) อาจเติบโตบนเกรน Ni(111) ขนาดใหญ่ที่เกิดขึ้นระหว่างการอบล่วงหน้า22,30,45 สังเกตเห็นการพับทั้งสองด้าน (รูปที่ 1b ทำเครื่องหมายด้วยลูกศรสีม่วง) มักพบการพับเหล่านี้ในฟิล์มกราฟีนและกราไฟต์ที่ปลูกด้วย CVD เนื่องจากความแตกต่างอย่างมากในค่าสัมประสิทธิ์การขยายตัวเนื่องจากความร้อนระหว่างกราไฟต์และสารตั้งต้นนิกเกิล30,38
ภาพ AFM ยืนยันว่าตัวอย่าง FS-NGF นั้นแบนกว่าตัวอย่าง BS-NGF (รูปที่ SI1) (รูปที่ SI2) ค่ารากที่สองเฉลี่ยกำลังสอง (RMS) ของ FS-NGF/Ni (รูปที่ SI2c) และ BS-NGF/Ni (รูปที่ SI2d) คือ 82 และ 200 นาโนเมตรตามลำดับ (วัดจากพื้นที่ 20 × 20 μm2) ความหยาบที่สูงขึ้นนั้นสามารถเข้าใจได้จากการวิเคราะห์พื้นผิวของแผ่นนิกเกิล (NiAR) ในสถานะที่ได้รับ (รูปที่ SI3) ภาพ SEM ของ FS และ BS-NiAR แสดงในรูปที่ SI3a–d ซึ่งแสดงให้เห็นสัณฐานวิทยาของพื้นผิวที่แตกต่างกัน โดยแผ่น FS-Ni ที่ขัดเงาจะมีอนุภาคทรงกลมขนาดนาโนและไมครอน ในขณะที่แผ่น BS-Ni ที่ไม่ได้ขัดเงาจะแสดงเป็นบันไดการผลิต เนื่องจากเป็นอนุภาคที่มีความแข็งแรงสูง และลดลง รูปภาพความละเอียดต่ำและความละเอียดสูงของแผ่นนิกเกิลที่ผ่านการอบอ่อน (NiA) จะแสดงอยู่ในรูปที่ SI3e–h ในรูปเหล่านี้ เราจะสังเกตเห็นการมีอยู่ของอนุภาคนิกเกิลขนาดไมครอนจำนวนหลายอนุภาคบนทั้งสองด้านของแผ่นนิกเกิล (รูปที่ SI3e–h) เมล็ดขนาดใหญ่จะมีทิศทางพื้นผิวเป็น Ni(111) ดังที่รายงานไว้ก่อนหน้านี้30,46 มีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญในสัณฐานวิทยาของแผ่นนิกเกิลระหว่าง FS-NiA และ BS-NiA ความหยาบที่สูงกว่าของ BS-NGF/Ni เกิดจากพื้นผิวที่ไม่ได้รับการขัดเงาของ BS-NiAR ซึ่งพื้นผิวยังคงหยาบอย่างเห็นได้ชัดแม้หลังจากการอบอ่อน (รูปที่ SI3) การกำหนดลักษณะพื้นผิวประเภทนี้ก่อนกระบวนการเจริญเติบโตช่วยให้สามารถควบคุมความหยาบของฟิล์มกราฟีนและกราไฟต์ได้ ควรสังเกตว่าพื้นผิวเดิมได้รับการจัดระเบียบใหม่ของเมล็ดบางส่วนระหว่างการเจริญเติบโตของกราฟีน ซึ่งทำให้ขนาดเมล็ดลดลงเล็กน้อยและเพิ่มความหยาบของพื้นผิวของพื้นผิวเล็กน้อยเมื่อเทียบกับแผ่นนิกเกิลที่ผ่านการอบอ่อนและฟิล์มตัวเร่งปฏิกิริยา22
การปรับความหยาบของพื้นผิวของวัสดุพิมพ์ เวลาการอบ (ขนาดเกรน)30,47 และการควบคุมการปล่อย43 จะช่วยลดความสม่ำเสมอของความหนาของ NGF ในแต่ละภูมิภาคให้เหลือเพียงระดับ µm2 และ/หรือ nm2 (กล่าวคือ การเปลี่ยนแปลงความหนาเพียงไม่กี่นาโนเมตร) เพื่อควบคุมความหยาบของพื้นผิวของวัสดุพิมพ์ อาจพิจารณาใช้วิธีการต่างๆ เช่น การขัดด้วยไฟฟ้าของแผ่นนิกเกิลที่ได้48 จากนั้นจึงสามารถอบแผ่นนิกเกิลที่ผ่านการบำบัดล่วงหน้าที่อุณหภูมิต่ำกว่า (< 900 °C)46 และเวลา (< 5 นาที) เพื่อหลีกเลี่ยงการก่อตัวของเกรน Ni(111) ขนาดใหญ่ (ซึ่งเป็นประโยชน์ต่อการเจริญเติบโตของ FLG)
กราฟีน SLG และ FLG ไม่สามารถทนต่อแรงตึงผิวของกรดและน้ำได้ จึงต้องใช้ชั้นรองรับทางกลระหว่างกระบวนการถ่ายโอนทางเคมีแบบเปียก22,34,38 เมื่อเทียบกับการถ่ายโอนทางเคมีแบบเปียกของกราฟีนชั้นเดียวที่รองรับด้วยโพลีเมอร์38 เราพบว่าทั้งสองด้านของ NGF ที่เติบโตแล้วสามารถถ่ายโอนได้โดยไม่ต้องใช้โพลีเมอร์รองรับ ดังที่แสดงในรูปที่ 2a (ดูรายละเอียดเพิ่มเติมได้ในรูปที่ SI4a) การถ่ายโอน NGF ไปยังพื้นผิวที่กำหนดเริ่มต้นด้วยการกัดแบบเปียกของฟิล์ม Ni30.49 ที่อยู่ด้านล่าง ตัวอย่าง NGF/Ni/NGF ที่เติบโตแล้วถูกวางไว้ข้ามคืนใน HNO3 70% 15 มล. ที่เจือจางด้วยน้ำดีไอออนไนซ์ (DI) 600 มล. หลังจากฟอยล์นิกเกิลละลายหมด FS-NGF จะยังคงแบนราบและลอยอยู่บนพื้นผิวของของเหลว เช่นเดียวกับตัวอย่าง NGF/Ni/NGF ในขณะที่ BS-NGF จะถูกจุ่มลงในน้ำ (รูปที่ 2a,b) จากนั้นจึงถ่ายโอน NGF ที่แยกได้ออกจากบีกเกอร์หนึ่งที่มีน้ำดีไอออนไนซ์สดไปยังบีกเกอร์อีกอันหนึ่ง และล้าง NGF ที่แยกได้ให้ทั่วถึง ทำซ้ำสี่ถึงหกครั้งผ่านจานแก้วเว้า ในที่สุด วาง FS-NGF และ BS-NGF ลงบนวัสดุพิมพ์ที่ต้องการ (รูปที่ 2c)
ขั้นตอนการถ่ายโอนสารเคมีแบบเปียกที่ปราศจากโพลีเมอร์สำหรับ NGF ที่ปลูกบนแผ่นนิกเกิล: (ก) แผนผังกระบวนการ (ดูรายละเอียดเพิ่มเติมได้ในรูปที่ SI4) (ข) ภาพถ่ายดิจิทัลของ NGF ที่แยกออกหลังจากการกัด Ni (ตัวอย่าง 2 ตัวอย่าง) (ค) ตัวอย่างการถ่ายโอน FS และ BS-NGF ไปยังสารตั้งต้น SiO2/Si (ง) การถ่ายโอน FS-NGF ไปยังสารตั้งต้นโพลีเมอร์ทึบแสง (จ) BS-NGF จากตัวอย่างเดียวกันกับแผง d (แบ่งออกเป็นสองส่วน) ถ่ายโอนไปยังกระดาษ C ชุบทองและ Nafion (สารตั้งต้นโปร่งใสแบบยืดหยุ่น ขอบมีมุมสีแดง)
โปรดทราบว่าการถ่ายโอน SLG ที่ดำเนินการโดยใช้เทคนิคการถ่ายโอนสารเคมีแบบเปียกต้องใช้เวลาในการประมวลผลทั้งหมด 20–24 ชั่วโมง 38 ด้วยเทคนิคการถ่ายโอนแบบปราศจากโพลิเมอร์ที่แสดงไว้ที่นี่ (รูปที่ SI4a) เวลาในการประมวลผลการถ่ายโอน NGF โดยรวมลดลงอย่างมาก (ประมาณ 15 ชั่วโมง) กระบวนการประกอบด้วย: (ขั้นตอนที่ 1) เตรียมสารละลายกัดกร่อนและวางตัวอย่างในนั้น (~10 นาที) จากนั้นรอข้ามคืนเพื่อกัดกร่อน Ni (~7,200 นาที) (ขั้นตอนที่ 2) ล้างด้วยน้ำดีไอออนไนซ์ (ขั้นตอนที่ 3) เก็บไว้ในน้ำดีไอออนไนซ์หรือถ่ายโอนไปยังสารตั้งต้นเป้าหมาย (20 นาที) น้ำที่ติดอยู่ระหว่าง NGF และเมทริกซ์จำนวนมากจะถูกกำจัดออกด้วยการกระทำของเส้นเลือดฝอย (โดยใช้กระดาษซับ)38 จากนั้นหยดน้ำที่เหลือจะถูกกำจัดออกด้วยการทำให้แห้งตามธรรมชาติ (ประมาณ 30 นาที) และในที่สุดตัวอย่างจะถูกทำให้แห้งเป็นเวลา 10 นาที นาทีในเตาอบสุญญากาศ (10–1 มิลลิบาร์) ที่อุณหภูมิ 50–90 °C (60 นาที) 38
เป็นที่ทราบกันดีว่ากราไฟต์สามารถทนต่อน้ำและอากาศได้ในอุณหภูมิที่ค่อนข้างสูง (≥ 200 °C)50,51,52 เราได้ทำการทดสอบตัวอย่างโดยใช้สเปกโตรสโคปีรามาน SEM และ XRD หลังจากเก็บรักษาในน้ำดีไอออนไนซ์ที่อุณหภูมิห้องและในขวดที่ปิดสนิทเป็นเวลาไม่กี่วันถึงหนึ่งปี (รูปที่ SI4) ไม่มีการเสื่อมสภาพที่สังเกตเห็นได้ รูปที่ 2c แสดง FS-NGF และ BS-NGF ที่แยกอิสระในน้ำดีไอออนไนซ์ เราจับพวกมันไว้บนซับสเตรต SiO2 (300 นาโนเมตร)/Si ตามที่แสดงในตอนต้นของรูปที่ 2c นอกจากนี้ ตามที่แสดงในรูปที่ 2d,e สามารถถ่ายโอน NGF อย่างต่อเนื่องไปยังซับสเตรตต่างๆ เช่น โพลิเมอร์ (โพลีเอไมด์ Thermabright จาก Nexolve และ Nafion) และกระดาษคาร์บอนเคลือบทอง FS-NGF ที่ลอยอยู่สามารถวางบนซับสเตรตเป้าหมายได้อย่างง่ายดาย (รูปที่ 2c, d) อย่างไรก็ตาม ตัวอย่าง BS-NGF ที่มีขนาดใหญ่กว่า 3 ซม.2 นั้นยากต่อการจัดการเมื่อจุ่มอยู่ในน้ำอย่างสมบูรณ์ โดยปกติ เมื่อตัวอย่างเริ่มกลิ้งในน้ำ เนื่องมาจากการจัดการที่ไม่ระมัดระวัง ตัวอย่างเหล่านี้จึงแตกออกเป็นสองหรือสามส่วน (รูปที่ 2e) โดยรวมแล้ว เราสามารถบรรลุการถ่ายโอน PS และ BS-NGF ที่ปราศจากพอลิเมอร์ (การถ่ายโอนอย่างต่อเนื่องโดยไม่มีการเติบโตของ NGF/Ni/NGF ที่ 6 ซม.2) สำหรับตัวอย่างที่มีพื้นที่สูงสุด 6 และ 3 ซม.2 ตามลำดับ ชิ้นส่วนขนาดใหญ่หรือขนาดเล็กที่เหลือสามารถ (มองเห็นได้ง่ายในสารละลายกัดกร่อนหรือน้ำที่ผ่านการดีไอออนไนซ์) บนพื้นผิวที่ต้องการ (~1 มม.2 รูปที่ SI4b ดูตัวอย่างที่ถ่ายโอนไปยังกริดทองแดงตามใน “FS-NGF: โครงสร้างและคุณสมบัติ (ที่กล่าวถึง) ภายใต้ “โครงสร้างและคุณสมบัติ”) หรือเก็บไว้เพื่อใช้ในอนาคต (รูปที่ SI4) จากเกณฑ์นี้ เราประมาณการว่าสามารถกู้คืน NGF ได้ในอัตราผลตอบแทนสูงถึง 98-99% (หลังจากการเติบโตเพื่อถ่ายโอน)
ตัวอย่างการถ่ายโอนโดยไม่ใช้โพลิเมอร์ได้รับการวิเคราะห์อย่างละเอียด ลักษณะทางสัณฐานวิทยาของพื้นผิวที่ได้จาก FS และ BS-NGF/SiO2/Si (รูปที่ 2c) โดยใช้กล้องจุลทรรศน์แบบออปติคอล (OM) และภาพ SEM (รูปที่ SI5 และรูปที่ 3) แสดงให้เห็นว่าตัวอย่างเหล่านี้ถูกถ่ายโอนโดยไม่ใช้กล้องจุลทรรศน์ ความเสียหายของโครงสร้างที่มองเห็นได้ เช่น รอยแตก รู หรือบริเวณที่คลี่ออก รอยพับบน NGF ที่กำลังเติบโต (รูปที่ 3b, d ทำเครื่องหมายด้วยลูกศรสีม่วง) ยังคงไม่บุบสลายหลังการถ่ายโอน ทั้ง FS และ BS-NGF ประกอบด้วยบริเวณ FLG (บริเวณที่สว่างแสดงด้วยลูกศรสีน้ำเงินในรูปที่ 3) ที่น่าประหลาดใจ ตรงกันข้ามกับบริเวณที่เสียหายไม่กี่แห่งที่สังเกตได้โดยทั่วไปในระหว่างการถ่ายโอนโพลิเมอร์ของฟิล์มกราไฟต์ที่บางเป็นพิเศษ บริเวณ FLG และ MLG ขนาดไมครอนหลายบริเวณที่เชื่อมต่อกับ NGF (ทำเครื่องหมายด้วยลูกศรสีน้ำเงินในรูปที่ 3d) ถูกถ่ายโอนโดยไม่มีรอยแตกหรือรอยแตก (รูปที่ 3d) 3) . ความสมบูรณ์ทางกลได้รับการยืนยันเพิ่มเติมโดยใช้ภาพ TEM และ SEM ของ NGF ที่ถ่ายโอนไปยังกริดทองแดงคาร์บอนแบบลูกไม้ ดังที่ได้กล่าวไว้ในภายหลัง (“FS-NGF: โครงสร้างและคุณสมบัติ”) BS-NGF/SiO2/Si ที่ถ่ายโอนมีความหยาบกว่า FS-NGF/SiO2/Si โดยมีค่า rms ที่ 140 นาโนเมตรและ 17 นาโนเมตรตามลำดับ ดังที่แสดงในรูปที่ SI6a และ b (20 × 20 μm2) ค่า RMS ของ NGF ที่ถ่ายโอนไปยังพื้นผิว SiO2/Si (RMS < 2 นาโนเมตร) ต่ำกว่าค่า RMS ของ NGF ที่ปลูกบน Ni อย่างมีนัยสำคัญ (ประมาณ 3 เท่า) (รูปที่ SI2) ซึ่งบ่งชี้ว่าความหยาบเพิ่มเติมนี้อาจสอดคล้องกับพื้นผิว Ni นอกจากนี้ ภาพ AFM ที่ดำเนินการบนขอบของตัวอย่าง FS และ BS-NGF/SiO2/Si แสดงความหนาของ NGF ที่ 100 และ 80 นาโนเมตรตามลำดับ (รูปที่ SI7) ความหนาที่เล็กกว่าของ BS-NGF อาจเป็นผลมาจากพื้นผิวที่ไม่ได้สัมผัสกับก๊าซสารตั้งต้นโดยตรง
NGF ที่ถ่ายโอน (NiAG) โดยไม่มีโพลีเมอร์บนเวเฟอร์ SiO2/Si (ดูรูปที่ 2c): (a,b) ภาพ SEM ของ FS-NGF ที่ถ่ายโอน: กำลังขยายต่ำและสูง (สอดคล้องกับสี่เหลี่ยมสีส้มในแผง) พื้นที่ทั่วไป) – a). (c,d) ภาพ SEM ของ BS-NGF ที่ถ่ายโอน: กำลังขยายต่ำและสูง (สอดคล้องกับพื้นที่ทั่วไปที่แสดงด้วยสี่เหลี่ยมสีส้มในแผง c) (e, f) ภาพ AFM ของ FS และ BS-NGF ที่ถ่ายโอน ลูกศรสีน้ำเงินแสดงถึงบริเวณ FLG – คอนทราสต์สว่าง ลูกศรสีฟ้าอมเขียว – คอนทราสต์ MLG สีดำ ลูกศรสีแดง – คอนทราสต์สีดำแสดงถึงบริเวณ NGF ลูกศรสีแดงอมม่วงแสดงถึงรอยพับ
องค์ประกอบทางเคมีของ FS- และ BS-NGF ที่ปลูกและถ่ายโอนถูกวิเคราะห์โดยสเปกโตรสโคปีโฟโตอิเล็กตรอนของรังสีเอกซ์ (XPS) (รูปที่ 4) สังเกตเห็นค่าพีคที่อ่อนในสเปกตรัมที่วัดได้ (รูปที่ 4a, b) ซึ่งสอดคล้องกับซับสเตรต Ni (850 eV) ของ FS- และ BS-NGF ที่ปลูก (NiAG) ไม่มีค่าพีคในสเปกตรัมที่วัดได้ของ FS- และ BS-NGF/SiO2/Si ที่ถ่ายโอน (รูปที่ 4c; ผลลัพธ์ที่คล้ายกันสำหรับ BS-NGF/SiO2/Si ไม่ได้แสดงไว้) ซึ่งบ่งชี้ว่าไม่มีการปนเปื้อนของ Ni ที่เหลืออยู่หลังจากการถ่ายโอน รูปที่ 4d–f แสดงสเปกตรัมความละเอียดสูงของระดับพลังงาน C 1 s, O 1 s และ Si 2p ของ FS-NGF/SiO2/Si พลังงานยึดเหนี่ยวของ C 1 s ของกราไฟต์คือ 284.4 eV53.54 โดยทั่วไปแล้วรูปร่างเชิงเส้นของยอดกราไฟต์ถือว่าไม่สมมาตร ดังที่แสดงในรูปที่ 4d54 สเปกตรัม C 1 s ระดับแกนความละเอียดสูง (รูปที่ 4d) ยังยืนยันการถ่ายโอนแบบบริสุทธิ์ (กล่าวคือ ไม่มีกากพอลิเมอร์) ซึ่งสอดคล้องกับการศึกษาครั้งก่อน38 ความกว้างของเส้นสเปกตรัม C 1 s ของตัวอย่างที่เพิ่งปลูก (NiAG) และหลังการถ่ายโอนคือ 0.55 และ 0.62 eV ตามลำดับ ค่าเหล่านี้สูงกว่าค่าของ SLG (0.49 eV สำหรับ SLG บนพื้นผิว SiO2)38 อย่างไรก็ตาม ค่าเหล่านี้มีขนาดเล็กกว่าความกว้างของเส้นที่รายงานไว้ก่อนหน้านี้สำหรับตัวอย่างกราฟีนไพโรไลติกที่มีการวางแนวสูง (~0.75 eV)53,54,55 ซึ่งบ่งชี้ว่าไม่มีไซต์คาร์บอนที่บกพร่องในวัสดุปัจจุบัน สเปกตรัมระดับพื้นดินของ C 1 s และ O 1 s ยังขาดไหล่ ทำให้ไม่จำเป็นต้องใช้การแยกส่วนยอดความละเอียดสูง54 มีจุดสูงสุดของดาวเทียม π → π* ที่ประมาณ 291.1 eV ซึ่งมักสังเกตได้ในตัวอย่างกราไฟต์ สัญญาณ 103 eV และ 532.5 eV ในสเปกตรัมระดับแกนกลาง Si 2p และ O 1 s (ดูรูปที่ 4e, f) มาจากซับสเตรต SiO2 56 ตามลำดับ XPS เป็นเทคนิคที่ไวต่อพื้นผิว ดังนั้นสัญญาณที่สอดคล้องกับ Ni และ SiO2 ที่ตรวจพบก่อนและหลังการถ่ายโอน NGF ตามลำดับ จึงถือว่ามาจากบริเวณ FLG พบผลลัพธ์ที่คล้ายกันสำหรับตัวอย่าง BS-NGF ที่ถ่ายโอน (ไม่แสดง)
ผลการทดสอบ NiAG XPS: (ac) สเปกตรัมสำรวจองค์ประกอบอะตอมธาตุต่างๆ ของ FS-NGF/Ni ที่ปลูก, BS-NGF/Ni และ FS-NGF/SiO2/Si ที่ถ่ายโอน ตามลำดับ (d–f) สเปกตรัมความละเอียดสูงของระดับแกนกลาง C 1 s, O 1s และ Si 2p ของตัวอย่าง FS-NGF/SiO2/Si
คุณภาพโดยรวมของผลึก NGF ที่ถ่ายโอนได้รับการประเมินโดยใช้การเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ (XRD) รูปแบบ XRD ทั่วไป (รูปที่ SI8) ของ FS- และ BS-NGF/SiO2/Si ที่ถ่ายโอนแสดงให้เห็นถึงการมีอยู่ของจุดสูงสุดของการเลี้ยวเบน (0 0 0 2) และ (0 0 0 4) ที่ 26.6° และ 54.7° ซึ่งคล้ายกับกราไฟต์ ซึ่งยืนยันคุณภาพผลึกสูงของ NGF และสอดคล้องกับระยะห่างระหว่างชั้นที่ d = 0.335 นาโนเมตร ซึ่งคงอยู่หลังจากขั้นตอนการถ่ายโอน ความเข้มของจุดสูงสุดของการเลี้ยวเบน (0 0 0 2) มีค่าประมาณ 30 เท่าของจุดสูงสุดของการเลี้ยวเบน (0 0 0 4) ซึ่งบ่งชี้ว่าระนาบผลึก NGF เรียงตัวกับพื้นผิวตัวอย่างได้ดี
ตามผลการตรวจด้วย SEM, สเปกโตรสโคปีรามาน, XPS และ XRD พบว่าคุณภาพของ BS-NGF/Ni อยู่ในระดับเดียวกันกับคุณภาพของ FS-NGF/Ni ถึงแม้ว่าค่าความหยาบ rms จะสูงกว่าเล็กน้อยก็ตาม (รูป SI2, SI5) และ SI7)
SLG ที่มีชั้นรองรับโพลีเมอร์ที่มีความหนาถึง 200 นาโนเมตรสามารถลอยน้ำได้ การตั้งค่านี้มักใช้ในกระบวนการถ่ายโอนสารเคมีแบบเปียกที่ช่วยเหลือด้วยโพลีเมอร์22,38 กราฟีนและกราไฟต์มีคุณสมบัติไม่ชอบน้ำ (มุมเปียก 80–90°) 57 พื้นผิวพลังงานศักย์ของทั้งกราฟีนและ FLG ได้รับการรายงานว่าค่อนข้างแบน โดยมีพลังงานศักย์ต่ำ (~1 kJ/mol) สำหรับการเคลื่อนที่ด้านข้างของน้ำที่พื้นผิว58 อย่างไรก็ตาม พลังงานปฏิสัมพันธ์ที่คำนวณได้ของน้ำกับกราฟีนและกราฟีนสามชั้นอยู่ที่ประมาณ −13 และ −15 kJ/mol58 ตามลำดับ ซึ่งบ่งชี้ว่าปฏิสัมพันธ์ระหว่างน้ำกับ NGF (ประมาณ 300 ชั้น) ต่ำกว่าเมื่อเปรียบเทียบกับกราฟีน นี่อาจเป็นหนึ่งในเหตุผลที่ NGF ที่ตั้งอิสระยังคงแบนราบบนพื้นผิวของน้ำ ในขณะที่กราฟีนที่ตั้งอิสระ (ซึ่งลอยอยู่ในน้ำ) ม้วนงอและสลายตัว เมื่อ NGF จุ่มลงในน้ำจนหมด (ผลลัพธ์จะเหมือนกันสำหรับ NGF ที่หยาบและแบน) ขอบของ NGF จะโค้งงอ (รูปที่ SI4) ในกรณีของการจุ่มจนหมด คาดว่าพลังงานปฏิสัมพันธ์ระหว่าง NGF กับน้ำจะเพิ่มขึ้นเกือบสองเท่า (เมื่อเทียบกับ NGF ที่ลอยน้ำ) และขอบของ NGF จะพับเพื่อรักษาองศาการสัมผัสที่สูง (คุณสมบัติไม่ชอบน้ำ) เราเชื่อว่าสามารถพัฒนากลยุทธ์เพื่อหลีกเลี่ยงการม้วนงอของขอบของ NGF ที่ฝังอยู่ วิธีหนึ่งคือการใช้ตัวทำละลายผสมเพื่อปรับปฏิกิริยาการเปียกของฟิล์มกราไฟต์59
การถ่ายโอน SLG ไปยังสารตั้งต้นประเภทต่างๆ ผ่านกระบวนการถ่ายโอนทางเคมีแบบเปียกนั้นได้มีการรายงานไว้ก่อนหน้านี้ โดยทั่วไปแล้ว เป็นที่ยอมรับกันว่ามีแรงแวนเดอร์วาลส์อ่อนอยู่ระหว่างฟิล์มกราฟีน/กราไฟต์และสารตั้งต้น (ไม่ว่าจะเป็นสารตั้งต้นที่มีความแข็ง เช่น SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, เสาซิลิกอน22 และฟิล์มคาร์บอนลูกไม้30, 34 หรือสารตั้งต้นที่มีความยืดหยุ่น เช่น โพลิอิไมด์37) ในที่นี้ เราถือว่าปฏิสัมพันธ์ของประเภทเดียวกันนั้นมีอิทธิพลเหนือกว่า เราไม่ได้สังเกตเห็นความเสียหายหรือการลอกของ NGF สำหรับสารตั้งต้นใดๆ ที่นำเสนอที่นี่ในระหว่างการจัดการทางกล (ในระหว่างการจำแนกลักษณะภายใต้สภาวะสุญญากาศและ/หรือบรรยากาศ หรือในระหว่างการจัดเก็บ) (เช่น รูปที่ 2, SI7 และ SI9) นอกจากนี้ เราไม่ได้สังเกตเห็นจุดสูงสุดของ SiC ในสเปกตรัม XPS C 1 s ของระดับแกนกลางของตัวอย่าง NGF/SiO2/Si (รูปที่ 4) ผลลัพธ์เหล่านี้บ่งชี้ว่าไม่มีพันธะเคมีระหว่าง NGF และสารตั้งต้นเป้าหมาย
ในหัวข้อก่อนหน้า "การถ่ายโอน FS และ BS-NGF แบบปลอดโพลีเมอร์" เราได้สาธิตให้เห็นว่า NGF สามารถเติบโตและถ่ายโอนได้ทั้งสองด้านของแผ่นนิกเกิล FS-NGF และ BS-NGF เหล่านี้ไม่เหมือนกันในแง่ของความหยาบของพื้นผิว ซึ่งกระตุ้นให้เราสำรวจการใช้งานที่เหมาะสมที่สุดสำหรับแต่ละประเภท
เมื่อพิจารณาถึงความโปร่งใสและพื้นผิวที่เรียบเนียนกว่าของ FS-NGF เราได้ศึกษาโครงสร้างเฉพาะ คุณสมบัติทางแสงและไฟฟ้าของ FS-NGF อย่างละเอียดมากขึ้น โครงสร้างและโครงสร้างของ FS-NGF ที่ไม่มีการถ่ายโอนโพลิเมอร์นั้นได้รับการกำหนดลักษณะโดยการถ่ายภาพด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่งผ่าน (TEM) และการวิเคราะห์รูปแบบการเลี้ยวเบนอิเล็กตรอนแบบเลือกพื้นที่ (SAED) ผลลัพธ์ที่เกี่ยวข้องแสดงไว้ในรูปที่ 5 การถ่ายภาพ TEM แบบระนาบกำลังขยายต่ำเผยให้เห็นการมีอยู่ของบริเวณ NGF และ FLG ที่มีลักษณะคอนทราสต์ของอิเล็กตรอนที่แตกต่างกัน นั่นคือ บริเวณที่มืดกว่าและสว่างกว่าตามลำดับ (รูปที่ 5a) โดยรวมแล้วฟิล์มแสดงให้เห็นถึงความสมบูรณ์ทางกลและความเสถียรที่ดีระหว่างบริเวณต่างๆ ของ NGF และ FLG โดยมีการทับซ้อนกันที่ดีและไม่มีความเสียหายหรือการฉีกขาด ซึ่งได้รับการยืนยันโดย SEM (รูปที่ 3) และการศึกษา TEM กำลังขยายสูง (รูปที่ 5c-e) โดยเฉพาะอย่างยิ่งในรูปที่ 5d แสดงโครงสร้างสะพานในส่วนที่ใหญ่ที่สุด (ตำแหน่งที่ทำเครื่องหมายด้วยลูกศรจุดสีดำในรูปที่ 5d) ซึ่งมีลักษณะเป็นรูปทรงสามเหลี่ยมและประกอบด้วยชั้นกราฟีนที่มีความกว้างประมาณ 51 องค์ประกอบที่มีระยะห่างระหว่างระนาบ 0.33 ± 0.01 นาโนเมตรลดลงอีกเหลือเป็นชั้นกราฟีนหลายชั้นในบริเวณที่แคบที่สุด (ปลายลูกศรสีดำทึบในรูปที่ 5 d)
ภาพ TEM แบบระนาบของตัวอย่าง NiAG ที่ไม่มีพอลิเมอร์บนกริดทองแดงคาร์บอนเลซี่: (a, b) ภาพ TEM กำลังขยายต่ำซึ่งรวมถึงบริเวณ NGF และ FLG (ce) ภาพกำลังขยายสูงของบริเวณต่างๆ ในแผง a และแผง b มีลูกศรสีเดียวกันกำกับไว้ ลูกศรสีเขียวในแผง a และ c ระบุบริเวณวงกลมที่เกิดความเสียหายระหว่างการจัดตำแหน่งลำแสง (f–i) ในแผง a ถึง c รูปแบบ SAED ในบริเวณต่างๆ จะแสดงด้วยวงกลมสีน้ำเงิน น้ำเงินอมเขียว สีส้ม และสีแดง ตามลำดับ
โครงสร้างริบบิ้นในรูปที่ 5c แสดง (ทำเครื่องหมายด้วยลูกศรสีแดง) การวางแนวแนวตั้งของระนาบโครงตาข่ายกราไฟต์ ซึ่งอาจเกิดจากการก่อตัวของนาโนโฟลด์ตามฟิล์ม (แทรกในรูปที่ 5c) เนื่องจากแรงเฉือนที่ไม่ได้รับการชดเชยมากเกินไป30,61,62 ภายใต้ TEM ที่มีความละเอียดสูง นาโนโฟลด์เหล่านี้ 30 แสดงการวางแนวผลึกที่แตกต่างจากส่วนที่เหลือของบริเวณ NGF ระนาบฐานของโครงตาข่ายกราไฟต์วางแนวเกือบเป็นแนวตั้ง แทนที่จะเป็นแนวนอนเหมือนกับส่วนที่เหลือของฟิล์ม (แทรกในรูปที่ 5c) ในทำนองเดียวกัน ภูมิภาค FLG จะแสดงรอยพับเชิงเส้นและคล้ายแถบแคบเป็นครั้งคราว (ทำเครื่องหมายด้วยลูกศรสีน้ำเงิน) ซึ่งปรากฏขึ้นเมื่อขยายต่ำและปานกลางในรูปที่ 5b, 5e ตามลำดับ ภาพที่แทรกในรูปที่ 5e ยืนยันการมีอยู่ของชั้นกราฟีนสองและสามชั้นในภาคส่วน FLG (ระยะห่างระหว่างระนาบ 0.33 ± 0.01 นาโนเมตร) ซึ่งสอดคล้องกับผลลัพธ์ก่อนหน้าของเรา30 นอกจากนี้ ยังมีภาพ SEM ที่บันทึกไว้ของ NGF ที่ปราศจากพอลิเมอร์ซึ่งถ่ายโอนไปยังกริดทองแดงด้วยฟิล์มคาร์บอนแบบลูกไม้ (หลังจากทำการวัด TEM จากมุมมองด้านบน) ในรูปที่ SI9 บริเวณ FLG ที่แขวนลอยได้ดี (ทำเครื่องหมายด้วยลูกศรสีน้ำเงิน) และบริเวณที่แตกหักในรูปที่ SI9f ลูกศรสีน้ำเงิน (ที่ขอบของ NGF ที่ถ่ายโอน) นำเสนอโดยตั้งใจเพื่อแสดงให้เห็นว่าบริเวณ FLG สามารถต้านทานกระบวนการถ่ายโอนได้โดยไม่ต้องใช้พอลิเมอร์ โดยสรุปแล้ว ภาพเหล่านี้ยืนยันว่า NGF ที่แขวนลอยบางส่วน (รวมถึงบริเวณ FLG) ยังคงรักษาความสมบูรณ์ทางกลได้แม้จะได้รับการจัดการอย่างเข้มงวดและสัมผัสกับสุญญากาศสูงระหว่างการวัด TEM และ SEM (รูปที่ SI9)
เนื่องจาก NGF มีความเรียบที่ยอดเยี่ยม (ดูรูปที่ 5a) จึงไม่ใช่เรื่องยากที่จะวางแนวของเกล็ดตามแกนโดเมน [0001] เพื่อวิเคราะห์โครงสร้าง SAED ขึ้นอยู่กับความหนาเฉพาะที่ของฟิล์มและตำแหน่งของฟิล์ม มีการระบุบริเวณที่น่าสนใจหลายจุด (12 จุด) สำหรับการศึกษาการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอน ในรูปที่ 5a–c มีการแสดงบริเวณทั่วไปเหล่านี้สี่บริเวณและทำเครื่องหมายด้วยวงกลมสี (รหัสสีน้ำเงิน น้ำเงินอมเขียว ส้ม และแดง) รูปที่ 2 และ 3 สำหรับโหมด SAED รูปที่ 5f และ g ได้มาจากบริเวณ FLG ที่แสดงในรูปที่ 5 และ 5 ตามที่แสดงในรูปที่ 5b และ c ตามลำดับ บริเวณเหล่านี้มีโครงสร้างหกเหลี่ยมคล้ายกับกราฟีนบิด63 โดยเฉพาะอย่างยิ่ง รูปที่ 5f แสดงรูปแบบซ้อนทับสามรูปแบบที่มีการวางแนวเดียวกันของแกนโซน [0001] หมุน 10° และ 20° ดังที่พิสูจน์ได้จากการไม่ตรงกันเชิงมุมของการสะท้อนสามคู่ (10-10) ในทำนองเดียวกัน รูปที่ 5g แสดงรูปแบบหกเหลี่ยมซ้อนกันสองรูปแบบที่หมุน 20° รูปแบบหกเหลี่ยมสองหรือสามกลุ่มในบริเวณ FLG สามารถเกิดขึ้นได้จากชั้นกราฟีน 33 ในระนาบหรือนอกระนาบสามชั้นที่หมุนสัมพันธ์กัน ในทางตรงกันข้าม รูปแบบการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนในรูปที่ 5h,i (ซึ่งสอดคล้องกับบริเวณ NGF ที่แสดงในรูปที่ 5a) แสดงรูปแบบ [0001] เพียงรูปแบบเดียวที่มีความเข้มของการเลี้ยวเบนจุดโดยรวมสูงกว่า ซึ่งสอดคล้องกับความหนาของวัสดุที่มากขึ้น โมเดล SAED เหล่านี้สอดคล้องกับโครงสร้างกราไฟต์ที่หนากว่าและการวางแนวตรงกลางมากกว่า FLG ตามที่อนุมานได้จากดัชนี 64 การกำหนดลักษณะสมบัติผลึกของ NGF เผยให้เห็นการอยู่ร่วมกันของผลึกกราไฟต์ (หรือกราฟีน) สองหรือสามผลึกที่ซ้อนกัน สิ่งที่น่าสังเกตเป็นพิเศษในบริเวณ FLG ก็คือ ผลึกเหล่านี้มีการวางแนวที่คลาดเคลื่อนในระนาบหรือนอกระนาบในระดับหนึ่ง ก่อนหน้านี้มีรายงานอนุภาค/ชั้นกราไฟต์ที่มีมุมการหมุนในระนาบ 17°, 22° และ 25° สำหรับ NGF ที่ปลูกบนฟิล์ม Ni 64 ค่าของมุมการหมุนที่สังเกตได้ในการศึกษานี้สอดคล้องกับมุมการหมุนที่สังเกตได้ก่อนหน้านี้ (±1°) สำหรับกราฟีน BLG63 ที่บิดเบี้ยว
สมบัติทางไฟฟ้าของ NGF/SiO2/Si วัดที่ 300 K บนพื้นที่ 10×3 mm2 ค่าความเข้มข้นของตัวพาอิเล็กตรอน ความคล่องตัว และสภาพนำไฟฟ้าคือ 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 และ 2000 S-cm-1 ตามลำดับ ค่าความคล่องตัวและสภาพนำไฟฟ้าของ NGF ของเราใกล้เคียงกับกราไฟต์ธรรมชาติ2 และสูงกว่ากราไฟต์ไพโรไลติกที่มีการวางแนวสูงที่มีจำหน่ายในท้องตลาด (ผลิตที่ 3000 °C)29 ค่าความเข้มข้นของตัวพาอิเล็กตรอนที่สังเกตได้นั้นสูงกว่าค่าที่รายงานล่าสุด (7.25 × 10 cm-3) สำหรับฟิล์มกราไฟต์ที่มีความหนาเป็นไมครอนที่เตรียมโดยใช้แผ่นโพลีอิไมด์อุณหภูมิสูง (3200 °C) 20 ตามลำดับ
นอกจากนี้ เรายังวัดค่าการส่งผ่านแสง UV-visible บน FS-NGF ที่ถ่ายโอนไปยังซับสเตรตควอตซ์ (รูปที่ 6) สเปกตรัมที่ได้จะแสดงค่าการส่งผ่านแสงเกือบคงที่ที่ 62% ในช่วง 350–800 นาโนเมตร ซึ่งบ่งชี้ว่า NGF โปร่งแสงต่อแสงที่มองเห็นได้ ในความเป็นจริง สามารถเห็นชื่อ “KAUST” ได้จากภาพถ่ายดิจิทัลของตัวอย่างในรูปที่ 6b แม้ว่าโครงสร้างนาโนคริสตัลของ NGF จะแตกต่างจาก SLG แต่จำนวนชั้นสามารถประมาณได้คร่าวๆ โดยใช้กฎการสูญเสียการส่งผ่าน 2.3% ต่อชั้นเพิ่มเติม65 ตามความสัมพันธ์นี้ จำนวนชั้นกราฟีนที่มีการสูญเสียการส่งผ่าน 38% คือ 21 ชั้น NGF ที่ปลูกขึ้นประกอบด้วยชั้นกราฟีน 300 ชั้นเป็นหลัก ซึ่งมีความหนาประมาณ 100 นาโนเมตร (รูปที่ 1, SI5 และ SI7) ดังนั้น เราจึงถือว่าความโปร่งใสของแสงที่สังเกตได้สอดคล้องกับบริเวณ FLG และ MLG เนื่องจากกระจายอยู่ทั่วทั้งฟิล์ม (รูปที่ 1, 3, 5 และ 6c) นอกเหนือจากข้อมูลโครงสร้างข้างต้นแล้ว สภาพนำไฟฟ้าและความโปร่งใสยังยืนยันคุณภาพผลึกสูงของ NGF ที่ถ่ายโอนอีกด้วย
(ก) การวัดค่าการส่งผ่านรังสี UV-visible (ข) การถ่ายโอน NGF ทั่วไปบนควอตซ์โดยใช้ตัวอย่างที่เป็นตัวแทน (ค) แผนผังของ NGF (กล่องมืด) โดยมีบริเวณ FLG และ MLG ที่กระจายอย่างสม่ำเสมอซึ่งทำเครื่องหมายเป็นรูปร่างสุ่มสีเทาตลอดทั้งตัวอย่าง (ดูรูปที่ 1) (พื้นที่ประมาณ 0.1–3% ต่อ 100 μm2) รูปร่างสุ่มและขนาดในแผนภาพมีไว้เพื่อวัตถุประสงค์ในการอธิบายเท่านั้นและไม่สอดคล้องกับพื้นที่จริง
NGF โปร่งแสงที่ปลูกโดย CVD ได้ถูกถ่ายโอนไปยังพื้นผิวซิลิกอนเปล่าและใช้ในเซลล์แสงอาทิตย์15,16 ประสิทธิภาพการแปลงพลังงาน (PCE) ที่ได้คือ 1.5% NGF เหล่านี้ทำหน้าที่หลายอย่าง เช่น ชั้นสารประกอบที่ใช้งาน เส้นทางการขนส่งประจุ และอิเล็กโทรดโปร่งใส15,16 อย่างไรก็ตาม ฟิล์มกราไฟต์ไม่ได้มีความสม่ำเสมอ จำเป็นต้องปรับให้เหมาะสมเพิ่มเติมโดยควบคุมความต้านทานของแผ่นและการส่งผ่านแสงของอิเล็กโทรดกราไฟต์อย่างระมัดระวัง เนื่องจากคุณสมบัติทั้งสองนี้มีบทบาทสำคัญในการกำหนดค่า PCE ของเซลล์แสงอาทิตย์15,16 โดยทั่วไป ฟิล์มกราฟีนจะโปร่งใสต่อแสงที่มองเห็นได้ 97.7% แต่มีความต้านทานของแผ่นที่ 200–3000 โอห์มต่อตารางเมตร16 ความต้านทานพื้นผิวของฟิล์มกราฟีนสามารถลดลงได้โดยการเพิ่มจำนวนชั้น (การถ่ายโอนชั้นกราฟีนหลายชั้น) และการเจือปนด้วย HNO3 (~30 โอห์มต่อตารางเมตร)66 อย่างไรก็ตาม กระบวนการนี้ใช้เวลานาน และชั้นการถ่ายโอนที่แตกต่างกันไม่สามารถรักษาการสัมผัสที่ดีได้เสมอไป แผ่นฟิล์ม NGF ด้านหน้าของเรามีคุณสมบัติ เช่น มีค่าการนำไฟฟ้า 2,000 S/cm ความต้านทานของแผ่นฟิล์ม 50 โอห์ม/ตร.ม. และความโปร่งใส 62% ทำให้เป็นทางเลือกที่เหมาะสมสำหรับช่องตัวนำหรือเคาน์เตอร์อิเล็กโทรดในเซลล์แสงอาทิตย์15,16
แม้ว่าโครงสร้างและเคมีพื้นผิวของ BS-NGF จะคล้ายกับ FS-NGF แต่ความหยาบของ BS-NGF นั้นแตกต่างกัน (“การเติบโตของ FS และ BS-NGF”) ก่อนหน้านี้ เราใช้กราไฟท์ฟิล์มบางพิเศษ22 เป็นเซ็นเซอร์แก๊ส ดังนั้น เราจึงทดสอบความเป็นไปได้ในการใช้ BS-NGF สำหรับงานตรวจจับแก๊ส (รูปที่ SI10) ก่อนอื่น ชิ้นส่วนขนาด mm2 ของ BS-NGF จะถูกถ่ายโอนไปยังชิปเซ็นเซอร์อิเล็กโทรดที่สอดประสานกัน (รูปที่ SI10a-c) รายละเอียดการผลิตของชิปได้รับการรายงานไว้ก่อนหน้านี้แล้ว พื้นที่ไวต่อการตอบสนองที่ทำงานอยู่คือ 9 mm267 ในภาพ SEM (รูปที่ SI10b และ c) สามารถมองเห็นอิเล็กโทรดทองที่อยู่ด้านล่างได้อย่างชัดเจนผ่าน NGF อีกครั้ง จะเห็นได้ว่ามีการครอบคลุมชิปที่สม่ำเสมอสำหรับตัวอย่างทั้งหมด บันทึกการวัดเซ็นเซอร์แก๊สของแก๊สต่างๆ (รูปที่ SI10d) (รูปที่ SI11) และอัตราการตอบสนองที่ได้จะแสดงไว้ในรูปที่ SI10g เป็นไปได้ว่าเกิดจากก๊าซรบกวนชนิดอื่น เช่น SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) และ NH3 (200 ppm) สาเหตุที่เป็นไปได้ประการหนึ่งคือ NO2 ลักษณะทางไฟฟ้าของก๊าซ22,68 เมื่อดูดซับบนพื้นผิวของกราฟีน จะลดการดูดซับอิเล็กตรอนของระบบในปัจจุบัน การเปรียบเทียบข้อมูลเวลาตอบสนองของเซ็นเซอร์ BS-NGF กับเซ็นเซอร์ที่เผยแพร่ก่อนหน้านี้แสดงอยู่ในตาราง SI2 กลไกในการเปิดใช้งานเซ็นเซอร์ NGF อีกครั้งโดยใช้พลาสมา UV พลาสมา O3 หรือการบำบัดด้วยความร้อน (50–150°C) ของตัวอย่างที่สัมผัสยังคงดำเนินต่อไป โดยในอุดมคติแล้ว ควรปฏิบัติตามด้วยการนำระบบฝังตัวมาใช้69
ในระหว่างกระบวนการ CVD การเจริญเติบโตของกราฟีนจะเกิดขึ้นทั้งสองด้านของพื้นผิวตัวเร่งปฏิกิริยา41 อย่างไรก็ตาม BS-กราฟีนมักจะถูกขับออกในระหว่างกระบวนการถ่ายโอน41 ในการศึกษาครั้งนี้ เราแสดงให้เห็นว่าการเจริญเติบโตของ NGF คุณภาพสูงและการถ่ายโอน NGF ที่ปราศจากพอลิเมอร์สามารถทำได้ทั้งสองด้านของตัวรองรับตัวเร่งปฏิกิริยา BS-NGF มีความบางกว่า (~80 นาโนเมตร) เมื่อเทียบกับ FS-NGF (~100 นาโนเมตร) และความแตกต่างนี้ได้รับการอธิบายโดยข้อเท็จจริงที่ว่า BS-Ni ไม่ได้สัมผัสกับการไหลของก๊าซสารตั้งต้นโดยตรง นอกจากนี้ เรายังพบว่าความหยาบของพื้นผิว NiAR มีอิทธิพลต่อความหยาบของ NGF ผลลัพธ์เหล่านี้บ่งชี้ว่า FS-NGF แบบระนาบที่ปลูกสามารถใช้เป็นวัสดุสารตั้งต้นสำหรับกราฟีน (โดยวิธีการแยกส่วน70) หรือเป็นช่องทางนำไฟฟ้าในเซลล์แสงอาทิตย์15,16 ในทางตรงกันข้าม BS-NGF จะถูกใช้เพื่อตรวจจับก๊าซ (รูปที่ SI9) และอาจใช้สำหรับระบบกักเก็บพลังงาน71,72 ซึ่งความขรุขระบนพื้นผิวจะมีประโยชน์
เมื่อพิจารณาจากข้างต้น การรวมงานปัจจุบันเข้ากับฟิล์มกราไฟต์ที่ตีพิมพ์ก่อนหน้านี้ซึ่งปลูกโดย CVD และใช้แผ่นนิกเกิลก็เป็นประโยชน์ ดังที่เห็นในตารางที่ 2 แรงดันที่สูงขึ้นที่เราใช้ทำให้เวลาปฏิกิริยา (ระยะการเจริญเติบโต) สั้นลง แม้ในอุณหภูมิที่ค่อนข้างต่ำ (ในช่วง 850–1300 °C) นอกจากนี้ เรายังเติบโตได้มากกว่าปกติ ซึ่งบ่งชี้ถึงศักยภาพในการขยายตัว ยังมีปัจจัยอื่นๆ ที่ต้องพิจารณา ซึ่งบางส่วนเราได้รวมไว้ในตารางแล้ว
NGF คุณภาพสูงสองด้านได้รับการปลูกบนแผ่นนิกเกิลโดยใช้ CVD แบบเร่งปฏิกิริยา โดยการกำจัดพื้นผิวโพลีเมอร์แบบดั้งเดิม (เช่น พื้นผิวที่ใช้ในกราฟีน CVD) เราจึงสามารถถ่ายโอน NGF แบบเปียกที่สะอาดและปราศจากข้อบกพร่อง (ปลูกที่ด้านหลังและด้านหน้าของแผ่นนิกเกิล) ไปยังพื้นผิวที่สำคัญต่อกระบวนการต่างๆ ได้หลากหลาย โดยเฉพาะอย่างยิ่ง NGF ประกอบด้วยบริเวณ FLG และ MLG (โดยทั่วไปอยู่ที่ 0.1% ถึง 3% ต่อ 100 µm2) ที่มีโครงสร้างผสานเข้ากับฟิล์มที่หนากว่าได้ดี Planar TEM แสดงให้เห็นว่าบริเวณเหล่านี้ประกอบด้วยอนุภาคกราไฟต์/กราฟีนสองถึงสามอนุภาค (ผลึกหรือชั้นตามลำดับ) ซึ่งบางอนุภาคมีการหมุนที่ไม่ตรงกัน 10–20° บริเวณ FLG และ MLG มีหน้าที่รับผิดชอบต่อความโปร่งใสของ FS-NGF เมื่อได้รับแสง สำหรับแผ่นด้านหลังนั้น สามารถพาขนานกับแผ่นด้านหน้าได้ และดังที่แสดง อาจมีวัตถุประสงค์ในการใช้งาน (ตัวอย่างเช่น สำหรับการตรวจจับก๊าซ) การศึกษาเหล่านี้มีประโยชน์อย่างมากในการลดของเสียและต้นทุนในกระบวนการ CVD ขนาดอุตสาหกรรม
โดยทั่วไปความหนาเฉลี่ยของ CVD NGF จะอยู่ระหว่างกราฟีน (แบบหลายชั้นและแบบบาง) และแผ่นกราไฟต์สำหรับอุตสาหกรรม (แบบไมโครเมตร) คุณสมบัติที่น่าสนใจที่หลากหลายของแผ่นกราไฟต์เหล่านี้ ร่วมกับวิธีการง่ายๆ ที่เราพัฒนาขึ้นสำหรับการผลิตและขนส่ง ทำให้แผ่นกราไฟต์เหล่านี้เหมาะอย่างยิ่งสำหรับการใช้งานที่ต้องการการตอบสนองทางการทำงานของกราไฟต์ โดยไม่ต้องเสียค่าใช้จ่ายกับกระบวนการผลิตในอุตสาหกรรมที่ใช้พลังงานเข้มข้นที่ใช้อยู่ในปัจจุบัน
แผ่นนิกเกิลหนา 25 ไมโครเมตร (ความบริสุทธิ์ 99.5% จาก Goodfellow) ได้รับการติดตั้งในเครื่องปฏิกรณ์ CVD เชิงพาณิชย์ (Aixtron BMPro ขนาด 4 นิ้ว) ระบบได้รับการเป่าด้วยอาร์กอนและอพยพออกสู่แรงดันพื้นฐาน 10-3 มิลลิบาร์ จากนั้นจึงวางแผ่นนิกเกิล ใน Ar/H2 (หลังจากอบแผ่นนิกเกิลล่วงหน้าเป็นเวลา 5 นาที แผ่นนิกเกิลจะถูกสัมผัสกับแรงดัน 500 มิลลิบาร์ที่อุณหภูมิ 900 °C NGF ถูกสะสมในกระแส CH4/H2 (100 ซม.3 ต่อชิ้น) เป็นเวลา 5 นาที จากนั้นจึงทำให้ตัวอย่างเย็นลงจนถึงอุณหภูมิต่ำกว่า 700 °C โดยใช้กระแส Ar (4,000 ซม.3) ที่อุณหภูมิ 40 °C/นาที รายละเอียดเกี่ยวกับการเพิ่มประสิทธิภาพของกระบวนการเจริญเติบโตของ NGF มีอธิบายไว้ในที่อื่น30
สัณฐานวิทยาพื้นผิวของตัวอย่างถูกมองเห็นด้วยกล้องจุลทรรศน์ Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA) ความหยาบของพื้นผิวตัวอย่างและความหนาของ NGF ถูกวัดโดยใช้ AFM (Dimension Icon SPM, Bruker) การวัด TEM และ SAED ดำเนินการโดยใช้กล้องจุลทรรศน์ FEI Titan 80–300 Cubed ที่ติดตั้งปืนปล่อยสนามความสว่างสูง (300 kV) โมโนโครเมเตอร์ชนิด FEI Wien และตัวแก้ไขความคลาดทรงกลมเลนส์ CEOS เพื่อให้ได้ผลลัพธ์ขั้นสุดท้าย ความละเอียดเชิงพื้นที่ 0.09 นาโนเมตร ตัวอย่าง NGF ถูกถ่ายโอนไปยังกริดทองแดงเคลือบคาร์บอนสำหรับการถ่ายภาพ TEM แบบแบนและการวิเคราะห์โครงสร้าง SAED ดังนั้น ก้อนตัวอย่างส่วนใหญ่จึงถูกแขวนลอยอยู่ในรูพรุนของเมมเบรนรองรับ ตัวอย่าง NGF ที่ถ่ายโอนถูกวิเคราะห์โดย XRD รูปแบบการเลี้ยวเบนของรังสีเอกซ์ได้มาจากการใช้เครื่องเลี้ยวเบนของผง (Brucker, เครื่องเปลี่ยนเฟส D2 พร้อมแหล่งกำเนิด Cu Kα, 1.5418 Å และตัวตรวจจับ LYNXEYE) โดยใช้แหล่งกำเนิดรังสี Cu ที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางจุดลำแสง 3 มม.
การวัดจุดรามานหลายจุดได้รับการบันทึกโดยใช้กล้องจุลทรรศน์คอนโฟคัลแบบผสานรวม (Alpha 300 RA, WITeC) ใช้เลเซอร์ 532 นาโนเมตรที่มีกำลังเร้าต่ำ (25%) เพื่อหลีกเลี่ยงผลกระทบที่เกิดจากความร้อน การสเปกโตรสโคปีโฟโตอิเล็กตรอนของรังสีเอกซ์ (XPS) ดำเนินการบนเครื่องสเปกโตรมิเตอร์ Kratos Axis Ultra เหนือพื้นที่ตัวอย่าง 300 × 700 μm2 โดยใช้รังสี Al Kα แบบโมโนโครเมติก (hν = 1486.6 eV) ที่กำลัง 150 W สเปกตรัมความละเอียดได้รับที่พลังงานส่งผ่าน 160 eV และ 20 eV ตามลำดับ ตัวอย่าง NGF ที่ถ่ายโอนไปยัง SiO2 ถูกตัดเป็นชิ้น (3 × 10 mm2 ต่อชิ้น) โดยใช้เลเซอร์ไฟเบอร์อิตเทอร์เบียม PLS6MW (1.06 μm) ที่ 30 W หน้าสัมผัสลวดทองแดง (หนา 50 μm) ถูกสร้างขึ้นโดยใช้เพสต์เงินภายใต้กล้องจุลทรรศน์แบบออปติก การทดลองการขนส่งไฟฟ้าและเอฟเฟกต์ฮอลล์ได้ดำเนินการกับตัวอย่างเหล่านี้ที่อุณหภูมิ 300 K และการเปลี่ยนแปลงของสนามแม่เหล็กที่ ± 9 เทสลาในระบบการวัดคุณสมบัติทางกายภาพ (PPMS EverCool-II, Quantum Design, สหรัฐอเมริกา) สเปกตรัม UV-vis ที่ส่งผ่านจะถูกบันทึกโดยใช้เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ Lambda 950 UV-vis ในช่วง 350–800 นาโนเมตร NGF ที่ถ่ายโอนไปยังสารตั้งต้นควอตซ์และตัวอย่างอ้างอิงควอตซ์
เซ็นเซอร์ความต้านทานสารเคมี (ชิปอิเล็กโทรดแบบสอดประสาน) ถูกต่อสายเข้ากับแผงวงจรพิมพ์แบบกำหนดเอง 73 และความต้านทานถูกสกัดออกมาชั่วคราว แผงวงจรพิมพ์ที่อุปกรณ์ตั้งอยู่เชื่อมต่อกับขั้วสัมผัสและวางไว้ภายในห้องตรวจจับก๊าซ 74 การวัดความต้านทานทำที่แรงดันไฟฟ้า 1 V ด้วยการสแกนอย่างต่อเนื่องตั้งแต่การไล่อากาศจนถึงการสัมผัสกับก๊าซแล้วไล่อากาศอีกครั้ง ห้องจะถูกทำความสะอาดในเบื้องต้นโดยการไล่อากาศด้วยไนโตรเจนที่ 200 ซม. 3 เป็นเวลา 1 ชั่วโมงเพื่อให้แน่ใจว่าสารวิเคราะห์อื่นๆ ทั้งหมดที่มีอยู่ในห้องจะถูกกำจัดออกไป รวมทั้งความชื้นด้วย จากนั้นสารวิเคราะห์แต่ละชนิดจะถูกปล่อยลงในห้องอย่างช้าๆ ด้วยอัตราการไหลเท่ากันที่ 200 ซม. 3 โดยการปิดกระบอก N2
บทความฉบับแก้ไขนี้ได้รับการเผยแพร่แล้ว และสามารถเข้าถึงได้ผ่านลิงค์ที่ด้านบนของบทความ
Inagaki, M. และ Kang, F. วิทยาศาสตร์วัสดุคาร์บอนและวิศวกรรมศาสตร์: พื้นฐาน. แก้ไขครั้งที่สอง 2014. 542.
Pearson, HO Handbook of Carbon, Graphite, Diamond and Fullerenes: Properties, Processing and Applications. ฉบับพิมพ์ครั้งแรกได้รับการแก้ไขแล้ว พ.ศ. 2537 นิวเจอร์ซีย์
Tsai, W. et al. ฟิล์มกราฟีน/กราไฟท์หลายชั้นพื้นที่ขนาดใหญ่เป็นอิเล็กโทรดนำไฟฟ้าบางโปร่งใส การประยุกต์ใช้ ฟิสิกส์ Wright. 95(12), 123115(2009)
Balandin AA คุณสมบัติทางความร้อนของกราฟีนและวัสดุคาร์บอนที่มีโครงสร้างนาโน Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011)
Cheng KY, Brown PW และ Cahill DG การนำความร้อนของฟิล์มกราไฟต์ที่ปลูกบน Ni (111) โดยการสะสมไอเคมีที่อุณหภูมิต่ำ คำวิเศษณ์ Matt. Interface 3, 16 (2016)
Hesjedal, T. การเติบโตอย่างต่อเนื่องของฟิล์มกราฟีนโดยการสะสมไอเคมี การประยุกต์ใช้ ฟิสิกส์ ไรท์ 98(13), 133106(2011)


เวลาโพสต์ : 23 ส.ค. 2567