Asante kwa kutembelea Nature.com. Toleo la kivinjari unachotumia lina usaidizi mdogo wa CSS. Kwa matokeo bora, tunapendekeza utumie toleo jipya la kivinjari chako (au zima Hali ya Utangamano katika Internet Explorer). Wakati huo huo, ili kuhakikisha usaidizi unaoendelea, tunaonyesha tovuti bila mtindo au JavaScript.
Filamu za grafiti za nanoscale (NGFs) ni nanomaterials imara ambazo zinaweza kuzalishwa kwa uwekaji wa mvuke wa kemikali unaochochea, lakini maswali yanabaki kuhusu urahisi wa uhamishaji wao na jinsi mofolojia ya uso inavyoathiri matumizi yao katika vifaa vya kizazi kijacho. Hapa tunaripoti ukuaji wa NGF pande zote mbili za foil ya nikeli ya polikristali (eneo la 55 cm2, unene wa takriban 100 nm) na uhamishaji wake usio na polima (mbele na nyuma, eneo hadi 6 cm2). Kutokana na mofolojia ya foil ya kichocheo, filamu hizo mbili za kaboni hutofautiana katika sifa zao za kimwili na sifa zingine (kama vile ukali wa uso). Tunaonyesha kwamba NGF zenye upande wa nyuma ulio mgumu zaidi zinafaa kwa ugunduzi wa NO2, huku NGF laini na zinazopitisha hewa zaidi upande wa mbele (2000 S/cm2, upinzani wa karatasi - 50 ohms/m2) zinaweza kuwa kondakta zinazofaa. chaneli au elektrodi ya seli ya jua (kwani husambaza 62% ya mwanga unaoonekana). Kwa ujumla, michakato ya ukuaji na usafiri iliyoelezwa inaweza kusaidia kutambua NGF kama nyenzo mbadala ya kaboni kwa matumizi ya kiteknolojia ambapo filamu za grafiti zenye unene wa micron hazifai.
Grafiti ni nyenzo inayotumika sana viwandani. Ikumbukwe kwamba, grafiti ina sifa ya msongamano mdogo wa uzito na upitishaji wa joto na umeme mwingi ndani ya ndege, na ni thabiti sana katika mazingira magumu ya joto na kemikali1,2. Grafiti ya flake ni nyenzo inayojulikana ya kuanzia kwa utafiti wa graphene3. Inaposindikwa kuwa filamu nyembamba, inaweza kutumika katika matumizi mbalimbali, ikiwa ni pamoja na vifaa vya kupokanzwa kwa vifaa vya kielektroniki kama vile simu mahiri4,5,6,7, kama nyenzo inayofanya kazi katika vitambuzi8,9,10 na kwa ulinzi wa kuingiliwa kwa sumakuumeme11.12 na filamu za lithografia katika ultraviolet kali13,14, zinazoendesha njia katika seli za jua15,16. Kwa matumizi haya yote, itakuwa faida kubwa ikiwa maeneo makubwa ya filamu za grafiti (NGFs) zenye unene unaodhibitiwa katika nanoscale <100 nm zinaweza kuzalishwa na kusafirishwa kwa urahisi.
Filamu za grafiti huzalishwa kwa njia mbalimbali. Katika kisa kimoja, upachikaji na upanuzi unaofuatwa na exfoliation ulitumika kutengeneza vipande vya grafiti10,11,17. Vipande lazima vichanganywe zaidi kuwa filamu zenye unene unaohitajika, na mara nyingi huchukua siku kadhaa kutengeneza karatasi zenye grafiti nzito. Mbinu nyingine ni kuanza na vitangulizi imara vinavyoweza kuchorwa. Katika tasnia, karatasi za polima hubadilishwa kuwa kaboni (kwa 1000–1500 °C) na kisha huchorwa (kwa 2800–3200 °C) ili kuunda nyenzo zilizo na safu zilizopangwa vizuri. Ingawa ubora wa filamu hizi ni wa juu, matumizi ya nishati ni muhimu1,18,19 na unene wa chini kabisa ni mdogo kwa mikroni chache1,18,19,20.
Uhifadhi wa mvuke wa kemikali unaochochea (CVD) ni njia inayojulikana sana ya kutengeneza filamu za grafiti za grafiti na nyembamba sana (<10 nm) zenye ubora wa juu wa kimuundo na gharama nafuu21,22,23,24,25,26,27. Hata hivyo, ikilinganishwa na ukuaji wa filamu za grafiti za grafiti na nyembamba sana28, ukuaji wa eneo kubwa na/au matumizi ya NGF kwa kutumia CVD haujachunguzwa sana11,13,29,30,31,32,33.
Filamu za grafini na grafiti zilizokuzwa na CVD mara nyingi zinahitaji kuhamishiwa kwenye substrates zinazofanya kazi34. Uhamisho huu mwembamba wa filamu unahusisha mbinu mbili kuu35: (1) uhamisho usio na etch36,37 na (2) uhamisho wa kemikali ya mvua inayotokana na etch (substrate inayoungwa mkono)14,34,38. Kila njia ina faida na hasara kadhaa na lazima ichaguliwe kulingana na matumizi yaliyokusudiwa, kama ilivyoelezwa kwingineko35,39. Kwa filamu za grafini/grafiti zinazopandwa kwenye substrates za kichocheo, uhamisho kupitia michakato ya kemikali ya mvua (ambayo polymethyl methacrylate (PMMA) ndiyo safu ya usaidizi inayotumika sana) unabaki kuwa chaguo la kwanza13,30,34,38,40,41,42. Wewe na wenzake. Ilitajwa kuwa hakuna polima iliyotumika kwa uhamisho wa NGF (ukubwa wa sampuli takriban 4 cm2)25,43, lakini hakuna maelezo yaliyotolewa kuhusu uthabiti wa sampuli na/au utunzaji wakati wa uhamisho; Michakato ya kemia ya mvua kwa kutumia polima ina hatua kadhaa, ikiwa ni pamoja na matumizi na kuondolewa baadaye kwa safu ya polima ya dhabihu30,38,40,41,42. Mchakato huu una hasara: kwa mfano, mabaki ya polima yanaweza kubadilisha sifa za filamu iliyokua38. Usindikaji wa ziada unaweza kuondoa polima iliyobaki, lakini hatua hizi za ziada huongeza gharama na muda wa uzalishaji wa filamu38,40. Wakati wa ukuaji wa CVD, safu ya graphene huwekwa sio tu upande wa mbele wa foil ya kichocheo (upande unaoelekea mtiririko wa mvuke), lakini pia upande wake wa nyuma. Hata hivyo, ya mwisho inachukuliwa kuwa bidhaa taka na inaweza kuondolewa haraka na plasma laini38,41. Kuchakata tena filamu hii kunaweza kusaidia kuongeza mavuno, hata kama ni ya ubora wa chini kuliko filamu ya kaboni ya uso.
Hapa, tunaripoti utayarishaji wa ukuaji wa NGF wa ukubwa wa wafer wenye ubora wa juu wa kimuundo kwenye foil ya nikeli ya polycrystalline na CVD. Ilitathminiwa jinsi ukali wa uso wa mbele na nyuma wa foil unavyoathiri mofolojia na muundo wa NGF. Pia tunaonyesha uhamisho wa NGF usio na polima na usio na gharama kubwa na rafiki kwa mazingira kutoka pande zote mbili za foil ya nikeli hadi kwenye substrates zenye utendaji mwingi na kuonyesha jinsi filamu za mbele na nyuma zinavyofaa kwa matumizi mbalimbali.
Sehemu zifuatazo zinajadili unene tofauti wa filamu ya grafiti kulingana na idadi ya tabaka za grafiti zilizorundikwa: (i) grafiti ya safu moja (SLG, safu 1), (ii) grafiti ya safu chache (FLG, < tabaka 10), (iii) grafiti ya safu nyingi (MLG, tabaka 10-30) na (iv) NGF (~ tabaka 300). Mwisho ni unene wa kawaida unaoonyeshwa kama asilimia ya eneo (takriban 97% ya eneo kwa 100 µm2)30. Ndiyo maana filamu nzima inaitwa NGF tu.
Foili za nikeli zenye fuwele nyingi zinazotumika kwa ajili ya usanisi wa filamu za graphene na grafiti zina umbile tofauti kutokana na utengenezaji wake na usindikaji unaofuata. Hivi majuzi tuliripoti utafiti ili kuboresha mchakato wa ukuaji wa NGF30. Tunaonyesha kwamba vigezo vya mchakato kama vile muda wa kunyonya na shinikizo la chumba wakati wa hatua ya ukuaji vina jukumu muhimu katika kupata NGF zenye unene sawa. Hapa, tulichunguza zaidi ukuaji wa NGF kwenye sehemu za mbele zilizosuguliwa (FS) na sehemu za nyuma zisizosuguliwa (BS) za foili ya nikeli (Mchoro 1a). Aina tatu za sampuli za FS na BS zilichunguzwa, zilizoorodheshwa katika Jedwali 1. Baada ya ukaguzi wa kuona, ukuaji sare wa NGF pande zote mbili za foili ya nikeli (NiAG) unaweza kuonekana kwa mabadiliko ya rangi ya substrate ya wingi wa Ni kutoka kijivu cha fedha cha metali hadi rangi ya kijivu isiyong'aa (Mchoro 1a); vipimo vya hadubini vilithibitishwa (Mchoro 1b, c). Wigo wa kawaida wa Raman wa FS-NGF unaoonekana katika eneo angavu na unaoonyeshwa na mishale nyekundu, bluu na machungwa katika Mchoro 1b unaonyeshwa katika Mchoro 1c. Vilele vya Raman vya grafiti G (1683 cm−1) na 2D (2696 cm−1) vinathibitisha ukuaji wa NGF yenye fuwele nyingi (Mchoro 1c, Jedwali SI1). Katika filamu yote, wingi wa spektra za Raman zenye uwiano wa nguvu (I2D/IG) ~0.3 ulionekana, huku spektra za Raman zenye I2D/IG = 0.8 zilionekana mara chache. Kutokuwepo kwa vilele vyenye kasoro (D = 1350 cm-1) katika filamu nzima kunaonyesha ubora wa juu wa ukuaji wa NGF. Matokeo sawa ya Raman yalipatikana kwenye sampuli ya BS-NGF (Mchoro SI1 a na b, Jedwali SI1).
Ulinganisho wa NiAG FS- na BS-NGF: (a) Picha ya sampuli ya kawaida ya NGF (NiAG) inayoonyesha ukuaji wa NGF kwa kipimo cha wafer (55 cm2) na sampuli za foil za BS- na FS-Ni zinazotokana, (b) Picha za FS-NGF/Ni zilizopatikana kwa darubini ya macho, (c) spektra za kawaida za Raman zilizorekodiwa katika nafasi tofauti kwenye paneli b, (d, f) Picha za SEM kwa ukuzaji tofauti kwenye FS-NGF/Ni, (e, g) Picha za SEM kwa ukuzaji tofauti Seti BS -NGF/Ni. Mshale wa bluu unaonyesha eneo la FLG, mshale wa rangi ya chungwa unaonyesha eneo la MLG (karibu na eneo la FLG), mshale mwekundu unaonyesha eneo la NGF, na mshale wa magenta unaonyesha mkunjo.
Kwa kuwa ukuaji hutegemea unene wa sehemu ya awali ya msingi, ukubwa wa fuwele, mwelekeo, na mipaka ya nafaka, kufikia udhibiti unaofaa wa unene wa NGF juu ya maeneo makubwa bado ni changamoto20,34,44. Utafiti huu ulitumia maudhui tuliyochapisha hapo awali30. Mchakato huu hutoa eneo angavu la 0.1 hadi 3% kwa kila 100 µm230. Katika sehemu zifuatazo, tunawasilisha matokeo ya aina zote mbili za maeneo. Picha za SEM za ukuzaji wa juu zinaonyesha uwepo wa maeneo kadhaa ya utofautishaji angavu pande zote mbili (Mchoro 1f, g), zikionyesha uwepo wa maeneo ya FLG na MLG30,45. Hii pia ilithibitishwa na kutawanyika kwa Raman (Mchoro 1c) na matokeo ya TEM (yaliyojadiliwa baadaye katika sehemu ya "FS-NGF: muundo na sifa"). Maeneo ya FLG na MLG yaliyoonekana kwenye sampuli za FS- na BS-NGF/Ni (NGF ya mbele na nyuma iliyopandwa kwenye Ni) yanaweza kuwa yamekua kwenye nafaka kubwa za Ni(111) zilizoundwa wakati wa kabla ya kuunganishwa22,30,45. Kukunja kulionekana pande zote mbili (Mchoro 1b, ukiwa na alama ya mishale ya zambarau). Mikunjo hii mara nyingi hupatikana katika filamu za grafini na grafiti zilizopandwa na CVD kutokana na tofauti kubwa katika mgawo wa upanuzi wa joto kati ya grafiti na substrate ya nikeli 30,38.
Picha ya AFM ilithibitisha kwamba sampuli ya FS-NGF ilikuwa tambarare kuliko sampuli ya BS-NGF (Mchoro SI1) (Mchoro SI2). Thamani za ukali wa wastani wa mzizi (RMS) wa FS-NGF/Ni (Mchoro SI2c) na BS-NGF/Ni (Mchoro SI2d) ni 82 na 200 nm, mtawalia (zinazopimwa katika eneo la 20 × 20 μm2). Ukali wa juu zaidi unaweza kueleweka kulingana na uchambuzi wa uso wa foil ya nikeli (NiAR) katika hali iliyopokelewa (Mchoro SI3). Picha za SEM za FS na BS-NiAR zinaonyeshwa katika Michoro SI3a–d, zikionyesha mofolojia tofauti za uso: foil ya FS-Ni iliyosuguliwa ina chembe za duara zenye ukubwa wa nano na micron, huku foil ya BS-Ni isiyosuguliwa inaonyesha ngazi ya uzalishaji. kama chembe zenye nguvu ya juu. na kupungua. Picha za chini na za azimio la juu za foil ya nikeli iliyosuguliwa (NiA) zinaonyeshwa katika Michoro SI3e–h. Katika takwimu hizi, tunaweza kuona uwepo wa chembe kadhaa za nikeli zenye ukubwa wa mikroni pande zote mbili za foili ya nikeli (Mchoro SI3e–h). Chembe kubwa zinaweza kuwa na mwelekeo wa uso wa Ni(111), kama ilivyoripotiwa hapo awali30,46. Kuna tofauti kubwa katika mofolojia ya foili ya nikeli kati ya FS-NiA na BS-NiA. Ukali wa juu wa BS-NGF/Ni unatokana na uso ambao haujasuguliwa wa BS-NiAR, ambao uso wake unabaki kuwa mbaya sana hata baada ya kufyonzwa (Mchoro SI3). Aina hii ya uainishaji wa uso kabla ya mchakato wa ukuaji huruhusu ukali wa filamu za graphene na grafiti kudhibitiwa. Ikumbukwe kwamba substrate ya asili ilifanyiwa upangaji upya wa nafaka wakati wa ukuaji wa graphene, ambao ulipunguza kidogo ukubwa wa nafaka na kuongeza kwa kiasi fulani ukali wa uso wa substrate ikilinganishwa na foili iliyofyonzwa na filamu ya kichocheo22.
Kurekebisha ukali wa uso wa substrate, muda wa kufyonza (ukubwa wa chembe)30,47 na udhibiti wa kutolewa43 kutasaidia kupunguza usawa wa unene wa NGF wa kikanda hadi kipimo cha µm2 na/au hata nm2 (yaani, tofauti za unene wa nanomita chache). Ili kudhibiti ukali wa uso wa substrate, mbinu kama vile kung'arisha kwa elektroliti ya foil ya nikeli inayotokana zinaweza kuzingatiwa48. Foil ya nikeli iliyotibiwa awali inaweza kisha kufyonzwa kwa joto la chini (< 900 °C) 46 na muda (< dakika 5) ili kuepuka uundaji wa chembe kubwa za Ni(111) (ambazo zina manufaa kwa ukuaji wa FLG).
Grafini ya SLG na FLG haiwezi kuhimili mvutano wa uso wa asidi na maji, ikihitaji tabaka za usaidizi wa mitambo wakati wa michakato ya uhamisho wa kemikali yenye unyevunyevu22,34,38. Tofauti na uhamisho wa kemikali yenye unyevunyevu wa graphene yenye safu moja inayoungwa mkono na polima38, tuligundua kuwa pande zote mbili za NGF iliyokua zinaweza kuhamishwa bila usaidizi wa polima, kama inavyoonyeshwa kwenye Mchoro 2a (tazama Mchoro SI4a kwa maelezo zaidi). Uhamisho wa NGF hadi kwenye substrate fulani huanza na uchongaji wa mvua wa filamu ya chini ya Ni30.49. Sampuli za NGF/Ni/NGF zilizokua ziliwekwa usiku kucha katika mililita 15 za HNO3 70% iliyochanganywa na mililita 600 za maji yaliyoondolewa ioni (DI). Baada ya foil ya Ni kuyeyuka kabisa, FS-NGF inabaki tambarare na kuelea juu ya uso wa kioevu, kama vile sampuli ya NGF/Ni/NGF, huku BS-NGF ikitumbukizwa ndani ya maji (Mchoro 2a,b). Kisha NGF iliyotengwa ilihamishwa kutoka kwenye kopo moja lenye maji safi yaliyosafishwa hadi kwenye kopo lingine na NGF iliyotengwa ilioshwa vizuri, ikirudiwa mara nne hadi sita kupitia bakuli la kioo lililopinda. Hatimaye, FS-NGF na BS-NGF ziliwekwa kwenye sehemu inayotakiwa (Mchoro 2c).
Mchakato wa uhamisho wa kemikali zenye unyevu usio na polima kwa NGF iliyopandwa kwenye karatasi ya nikeli: (a) Mchoro wa mtiririko wa mchakato (tazama Mchoro SI4 kwa maelezo zaidi), (b) Picha ya kidijitali ya NGF iliyotengwa baada ya kuchomwa kwa Ni (sampuli 2), (c) Mfano wa uhamisho wa FS - na BS-NGF kwenye substrate ya SiO2/Si, (d) uhamisho wa FS-NGF kwenye substrate ya polima isiyopitisha mwanga, (e) BS-NGF kutoka sampuli sawa na paneli d (iliyogawanywa katika sehemu mbili), iliyohamishiwa kwenye karatasi ya C iliyofunikwa kwa dhahabu na Nafion (substrate inayoweza kunyumbulika, kingo zilizo na alama za pembe nyekundu).
Kumbuka kwamba uhamisho wa SLG unaofanywa kwa kutumia mbinu za uhamisho wa kemikali zenye unyevu unahitaji muda wa usindikaji wa jumla wa saa 20–24. Kwa mbinu ya uhamisho isiyo na polima iliyoonyeshwa hapa (Mchoro SI4a), muda wa jumla wa usindikaji wa uhamisho wa NGF umepunguzwa sana (takriban saa 15). Mchakato huu una: (Hatua ya 1) Tayarisha myeyusho wa kung'oa na uweke sampuli ndani yake (~dakika 10), kisha subiri usiku kucha kwa ajili ya kung'oa Ni (~dakika 7200), (Hatua ya 2) Suuza na maji yaliyoondolewa ioni (Hatua - 3). Hifadhi kwenye maji yaliyoondolewa ioni au uhamishe kwenye substrate lengwa (dakika 20). Maji yaliyonaswa kati ya NGF na matrix ya wingi huondolewa kwa hatua ya kapilari (kwa kutumia karatasi ya kufifia)38, kisha matone ya maji yaliyobaki huondolewa kwa kukausha asili (takriban dakika 30), na hatimaye sampuli hukaushwa kwa dakika 10 katika oveni ya utupu (10–1 mbar) kwa 50–90 °C (dakika 60)38.
Grafiti inajulikana kustahimili uwepo wa maji na hewa katika halijoto ya juu (≥ 200 °C)50,51,52. Tulijaribu sampuli kwa kutumia spektroskopia ya Raman, SEM, na XRD baada ya kuhifadhiwa katika maji yaliyoondolewa ioni kwenye halijoto ya kawaida na katika chupa zilizofungwa kwa muda wowote kuanzia siku chache hadi mwaka mmoja (Mchoro SI4). Hakuna uharibifu unaoonekana. Mchoro 2c unaonyesha FS-NGF na BS-NGF zilizosimama huru katika maji yaliyoondolewa ioni. Tulizinasa kwenye substrate ya SiO2 (300 nm)/Si, kama inavyoonyeshwa mwanzoni mwa Mchoro 2c. Zaidi ya hayo, kama inavyoonyeshwa katika Mchoro 2d,e, NGF inayoendelea inaweza kuhamishiwa kwenye substrate mbalimbali kama vile polima (Thermabright polyamide kutoka Nexolve na Nafion) na karatasi ya kaboni iliyofunikwa kwa dhahabu. FS-NGF inayoelea iliwekwa kwa urahisi kwenye substrate inayolengwa (Mchoro 2c, d). Hata hivyo, sampuli za BS-NGF kubwa kuliko 3 cm2 zilikuwa ngumu kushughulikia zikizamishwa kabisa ndani ya maji. Kwa kawaida, zinapoanza kuviringika ndani ya maji, kutokana na utunzaji usiojali wakati mwingine hugawanyika katika sehemu mbili au tatu (Mchoro 2e). Kwa ujumla, tuliweza kufikia uhamisho usio na polima wa PS- na BS-NGF (uhamisho endelevu usio na mshono bila ukuaji wa NGF/Ni/NGF katika 6 cm2) kwa sampuli hadi 6 na 3 cm2 katika eneo, mtawalia. Vipande vikubwa au vidogo vilivyobaki vinaweza (kuonekana kwa urahisi katika myeyusho wa kung'oa au maji yaliyoondolewa ioni) kwenye sehemu inayotakiwa (~1 mm2, Mchoro SI4b, tazama sampuli iliyohamishwa kwenye gridi ya shaba kama ilivyo katika "FS-NGF: Muundo na Sifa (zilizojadiliwa) chini ya "Muundo na Sifa") au kuhifadhiwa kwa matumizi ya baadaye (Mchoro SI4). Kulingana na kigezo hiki, tunakadiria kwamba NGF inaweza kupatikana kwa mavuno ya hadi 98-99% (baada ya ukuaji wa uhamisho).
Sampuli za uhamisho bila polima zilichambuliwa kwa undani. Sifa za kimofolojia za uso zilizopatikana kwenye FS- na BS-NGF/SiO2/Si (Mchoro 2c) kwa kutumia hadubini ya macho (OM) na picha za SEM (Mchoro SI5 na Mchoro 3) zilionyesha kuwa sampuli hizi zilihamishwa bila hadubini. Uharibifu unaoonekana wa kimuundo kama vile nyufa, mashimo, au maeneo yaliyokunjwa. Mikunjo kwenye NGF inayokua (Mchoro 3b, d, iliyotiwa alama na mishale ya zambarau) ilibaki bila kuharibika baada ya uhamisho. FS- na BS-NGF zote mbili zinaundwa na maeneo ya FLG (maeneo angavu yanayoonyeshwa na mishale ya bluu katika Mchoro 3). Cha kushangaza, tofauti na maeneo machache yaliyoharibiwa ambayo kwa kawaida huonekana wakati wa uhamisho wa polima wa filamu nyembamba sana za grafiti, maeneo kadhaa ya FLG na MLG yenye ukubwa wa mikroni yanayounganisha na NGF (iliyotiwa alama na mishale ya bluu katika Mchoro 3d) yalihamishwa bila nyufa au mipasuko (Mchoro 3d). 3). Uadilifu wa mitambo ulithibitishwa zaidi kwa kutumia picha za TEM na SEM za NGF zilizohamishwa kwenye gridi za shaba za kaboni-lace, kama ilivyojadiliwa baadaye ("FS-NGF: Muundo na Sifa"). BS-NGF/SiO2/Si iliyohamishwa ni ngumu zaidi kuliko FS-NGF/SiO2/Si ikiwa na thamani za rms za 140 nm na 17 nm, mtawalia, kama inavyoonyeshwa kwenye Mchoro SI6a na b (20 × 20 μm2). Thamani ya RMS ya NGF iliyohamishwa kwenye substrate ya SiO2/Si (RMS < 2 nm) ni ya chini sana (karibu mara 3) kuliko ile ya NGF iliyopandwa kwenye Ni (Mchoro SI2), ikionyesha kuwa ukali wa ziada unaweza kuendana na uso wa Ni. Zaidi ya hayo, picha za AFM zilizofanywa kwenye kingo za sampuli za FS- na BS-NGF/SiO2/Si zilionyesha unene wa NGF wa 100 na 80 nm, mtawalia (Mchoro SI7). Unene mdogo wa BS-NGF unaweza kuwa matokeo ya uso kutowekwa wazi moja kwa moja kwenye gesi ya awali.
NGF iliyohamishwa (NiAG) bila polima kwenye wafer ya SiO2/Si (tazama Mchoro 2c): (a,b) Picha za SEM za FS-NGF iliyohamishwa: ukuzaji wa chini na wa juu (unaolingana na mraba wa chungwa kwenye paneli). Maeneo ya kawaida) – a). (c,d) Picha za SEM za BS-NGF iliyohamishwa: ukuzaji wa chini na wa juu (unaolingana na eneo la kawaida linaloonyeshwa na mraba wa chungwa kwenye paneli c). (e, f) Picha za AFM za FS- na BS-NGF zilizohamishwa. Mshale wa bluu unawakilisha eneo la FLG – utofautishaji angavu, mshale wa cyan – utofautishaji mweusi wa MLG, mshale mwekundu – utofautishaji mweusi unawakilisha eneo la NGF, mshale wa magenta unawakilisha mkunjo.
Muundo wa kemikali wa FS- na BS-NGF zilizokua na kuhamishwa ulichambuliwa kwa kutumia spektroskopia ya picha ya elektroni ya X-ray (XPS) (Mchoro 4). Kilele dhaifu kilionekana katika spektroskopia zilizopimwa (Mchoro 4a, b), sambamba na substrate ya Ni (850 eV) ya FS- na BS-NGF zilizokua (NiAG). Hakuna vilele katika spektroskopia zilizopimwa za FS- na BS-NGF/SiO2/Si (Mchoro 4c; matokeo sawa ya BS-NGF/SiO2/Si hayajaonyeshwa), ikionyesha kuwa hakuna uchafuzi wa Ni uliobaki baada ya uhamisho. Michoro 4d–f inaonyesha spektroskopia zenye ubora wa juu za viwango vya nishati vya C1 s, O1 s na Si 2p vya FS-NGF/SiO2/Si. Nishati ya kuunganisha ya C1 s ya grafiti ni 284.4 eV53.54. Umbo la mstari wa vilele vya grafiti kwa ujumla huchukuliwa kuwa halina ulinganifu, kama inavyoonyeshwa kwenye Mchoro 4d54. Wigo wa C1s wenye kiwango cha juu cha azimio la msingi (Mchoro 4d) pia ulithibitisha uhamisho safi (yaani, hakuna mabaki ya polima), ambayo yanaendana na tafiti zilizopita38. Upana wa mstari wa spektra ya C1s ya sampuli iliyopandwa hivi karibuni (NiAG) na baada ya uhamisho ni 0.55 na 0.62 eV, mtawalia. Thamani hizi ni kubwa kuliko zile za SLG (0.49 eV kwa SLG kwenye substrate ya SiO2)38. Hata hivyo, thamani hizi ni ndogo kuliko upana wa mstari ulioripotiwa hapo awali kwa sampuli za grafini zenye mwelekeo wa juu (~0.75 eV)53,54,55, ikionyesha kutokuwepo kwa maeneo yenye kasoro ya kaboni katika nyenzo ya sasa. Spektra za C1s na O1s zenye kiwango cha chini pia hazina mabega, na hivyo kuondoa hitaji la kuondoa msongamano wa kilele chenye azimio la juu54. Kuna kilele cha setilaiti cha π → π* karibu 291.1 eV, ambacho mara nyingi huonekana katika sampuli za grafiti. Ishara za 103 eV na 532.5 eV katika spektra ya kiwango cha msingi cha Si 2p na O1 s (tazama Mchoro 4e, f) zinahusishwa na substrate ya SiO2 56, mtawalia. XPS ni mbinu nyeti kwa uso, kwa hivyo ishara zinazolingana na Ni na SiO2 zilizogunduliwa kabla na baada ya uhamisho wa NGF, mtawalia, zinadhaniwa kuwa zinatoka katika eneo la FLG. Matokeo sawa yalizingatiwa kwa sampuli za BS-NGF zilizohamishwa (hazijaonyeshwa).
Matokeo ya NiAG XPS: (ac) Utafiti wa spektra za utunzi tofauti wa atomi za elementi za FS-NGF/Ni iliyokua, BS-NGF/Ni na kuhamishiwa FS-NGF/SiO2/Si, mtawalia. (d–f) Spektra zenye ubora wa juu wa viwango vya msingi C 1 s, O 1s na Si 2p ya sampuli ya FS-NGF/SiO2/Si.
Ubora wa jumla wa fuwele za NGF zilizohamishwa ulipimwa kwa kutumia utengamano wa X-ray (XRD). Mifumo ya kawaida ya XRD (Mchoro SI8) ya FS- na BS-NGF/SiO2/Si zilizohamishwa zinaonyesha uwepo wa vilele vya utengamano (0 0 0 2) na (0 0 0 4) katika 26.6° na 54.7°, sawa na grafiti. . Hii inathibitisha ubora wa juu wa fuwele wa NGF na inalingana na umbali wa safu kati ya d = 0.335 nm, ambao hudumishwa baada ya hatua ya uhamisho. Ukali wa kilele cha utengamano (0 0 0 2) ni takriban mara 30 ya kilele cha utengamano (0 0 0 4), ikionyesha kwamba ndege ya fuwele ya NGF imeunganishwa vyema na uso wa sampuli.
Kulingana na matokeo ya SEM, Raman spectroscopy, XPS na XRD, ubora wa BS-NGF/Ni ulipatikana kuwa sawa na ule wa FS-NGF/Ni, ingawa ukali wake wa rms ulikuwa juu kidogo (Michoro SI2, SI5) na SI7).
SLG zenye tabaka za usaidizi wa polima zenye unene wa hadi 200 nm zinaweza kuelea juu ya maji. Mpangilio huu hutumiwa kwa kawaida katika michakato ya uhamisho wa kemikali yenye unyevunyevu inayosaidiwa na polima22,38. Graphene na grafiti ni haidrofobi (pembe yenye unyevunyevu 80–90°) 57. Nyuso za nishati zinazowezekana za graphene na FLG zimeripotiwa kuwa tambarare kabisa, zikiwa na nishati ndogo inayowezekana (~1 kJ/mol) kwa ajili ya mwendo wa pembeni wa maji kwenye uso58. Hata hivyo, nguvu za mwingiliano zilizohesabiwa za maji na graphene na tabaka tatu za graphene ni takriban −13 na −15 kJ/mol,58 mtawalia, ikionyesha kwamba mwingiliano wa maji na NGF (takriban tabaka 300) ni wa chini ikilinganishwa na graphene. Hii inaweza kuwa moja ya sababu kwa nini NGF inayosimama pekee hubaki tambarare juu ya uso wa maji, huku graphene inayosimama pekee (ambayo huelea ndani ya maji) ikijikunja na kuvunjika. Wakati NGF inapozama kabisa ndani ya maji (matokeo ni sawa kwa NGF mbaya na tambarare), kingo zake hupinda (Mchoro SI4). Katika hali ya kuzamishwa kabisa, inatarajiwa kwamba nishati ya mwingiliano wa NGF-maji itaongezeka maradufu (ikilinganishwa na NGF inayoelea) na kwamba kingo za NGF zitajikunja ili kudumisha pembe ya juu ya mguso (haidrofobicity). Tunaamini kwamba mikakati inaweza kutengenezwa ili kuepuka kujikunja kwa kingo za NGF zilizopachikwa. Mbinu moja ni kutumia miyeyusho mchanganyiko ili kurekebisha mmenyuko wa unyevu wa filamu ya grafiti59.
Uhamisho wa SLG hadi aina mbalimbali za substrates kupitia michakato ya uhamishaji wa kemikali mvua umeripotiwa hapo awali. Kwa ujumla inakubalika kwamba nguvu dhaifu za van der Waals zipo kati ya filamu za graphene/grafiti na substrates (iwe substrates ngumu kama vile SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pillars22 na filamu za kaboni za lacy30, 34 au substrates zinazonyumbulika kama vile polyimide 37). Hapa tunadhania kwamba mwingiliano wa aina hiyo hiyo unatawala. Hatukuona uharibifu wowote au maganda ya NGF kwa substrates yoyote iliyowasilishwa hapa wakati wa utunzaji wa mitambo (wakati wa uainishaji chini ya hali ya hewa ya utupu na/au au wakati wa uhifadhi) (km, Mchoro 2, SI7 na SI9). Kwa kuongezea, hatukuona kilele cha SiC katika wigo wa XPS C1 s wa kiwango cha msingi cha sampuli ya NGF/SiO2/Si (Mchoro 4). Matokeo haya yanaonyesha kuwa hakuna dhamana ya kemikali kati ya NGF na substrate inayolengwa.
Katika sehemu iliyotangulia, "Uhamisho usio na polima wa FS- na BS-NGF," tulionyesha kwamba NGF inaweza kukua na kuhamisha pande zote mbili za foil ya nikeli. FS-NGF hizi na BS-NGF hazifanani katika suala la ukali wa uso, jambo ambalo lilitusukuma kuchunguza matumizi yanayofaa zaidi kwa kila aina.
Kwa kuzingatia uwazi na uso laini wa FS-NGF, tulisoma muundo wake wa ndani, sifa za macho na umeme kwa undani zaidi. Muundo na muundo wa FS-NGF bila uhamishaji wa polima ulibainishwa na upigaji picha wa hadubini ya elektroni ya upitishaji (TEM) na uchanganuzi wa muundo wa elektroni ya eneo lililochaguliwa (SAED). Matokeo yanayolingana yanaonyeshwa kwenye Mchoro 5. Upigaji picha wa TEM wa kiwango cha chini cha ukuzaji ulionyesha uwepo wa maeneo ya NGF na FLG yenye sifa tofauti za utofautishaji wa elektroni, yaani maeneo meusi na angavu zaidi, mtawalia (Mchoro 5a). Kwa ujumla filamu inaonyesha uadilifu mzuri wa kiufundi na utulivu kati ya maeneo tofauti ya NGF na FLG, ikiwa na mwingiliano mzuri na hakuna uharibifu au kuraruka, ambayo pia ilithibitishwa na SEM (Mchoro 3) na masomo ya TEM ya ukuzaji wa juu (Mchoro 5c-e). Hasa, kwenye Mchoro 5d inaonyesha muundo wa daraja katika sehemu yake kubwa zaidi (nafasi iliyotiwa alama na mshale mweusi wenye nukta kwenye Mchoro 5d), ambao una sifa ya umbo la pembetatu na una safu ya graphene yenye upana wa takriban 51. Muundo wenye nafasi kati ya 0.33 ± 0.01 nm hupunguzwa zaidi hadi tabaka kadhaa za graphene katika eneo jembamba zaidi (mwisho wa mshale mweusi imara katika Mchoro 5 d).
Picha ya TEM ya planar ya sampuli ya NiAG isiyo na polima kwenye gridi ya shaba ya lasi ya kaboni: (a, b) Picha za TEM za ukuzaji mdogo ikijumuisha maeneo ya NGF na FLG, (ce) Picha za ukuzaji mkubwa wa maeneo mbalimbali katika paneli-a na paneli-b ni mishale yenye alama ya rangi moja. Mishale ya kijani kwenye paneli a na c inaonyesha maeneo ya mviringo ya uharibifu wakati wa mpangilio wa boriti. (f–i) Katika paneli a hadi c, ruwaza za SAED katika maeneo tofauti zinaonyeshwa na duara za bluu, cyan, chungwa, na nyekundu, mtawalia.
Muundo wa utepe katika Mchoro 5c unaonyesha (umewekwa alama kwa mshale mwekundu) mwelekeo wima wa ndege za kimiani za grafiti, ambao unaweza kuwa kutokana na uundaji wa nanofolds kando ya filamu (kipande kilichowekwa ndani katika Mchoro 5c) kutokana na mkazo mwingi wa kukata usiolipishwa30,61,62. Chini ya TEM yenye ubora wa juu, nanofolds hizi 30 zinaonyesha mwelekeo tofauti wa fuwele kuliko eneo lote la NGF; ndege za msingi za kimiani ya grafiti zimeelekezwa karibu wima, badala ya mlalo kama filamu nyingine (kipande kilichowekwa ndani katika Mchoro 5c). Vile vile, eneo la FLG mara kwa mara huonyesha mikunjo ya mstari na nyembamba kama bendi (iliyowekwa alama na mishale ya bluu), ambayo huonekana katika ukuzaji wa chini na wa kati katika Mchoro 5b, 5e, mtawalia. Kipande kilichowekwa ndani katika Mchoro 5e kinathibitisha uwepo wa tabaka mbili na tatu za graphene katika sekta ya FLG (umbali wa kati 0.33 ± 0.01 nm), ambayo inakubaliana vyema na matokeo yetu ya awali30. Zaidi ya hayo, picha za SEM zilizorekodiwa za NGF isiyo na polima iliyohamishwa kwenye gridi za shaba zenye filamu za kaboni laini (baada ya kufanya vipimo vya TEM vya mtazamo wa juu) zinaonyeshwa kwenye Mchoro SI9. Eneo la FLG lililoning'inizwa vizuri (lililowekwa alama ya mshale wa bluu) na eneo lililovunjika katika Mchoro SI9f. Mshale wa bluu (kwenye ukingo wa NGF iliyohamishwa) umewasilishwa kimakusudi ili kuonyesha kwamba eneo la FLG linaweza kupinga mchakato wa uhamisho bila polima. Kwa muhtasari, picha hizi zinathibitisha kwamba NGF iliyoning'inizwa kwa sehemu (ikiwa ni pamoja na eneo la FLG) inadumisha uadilifu wa mitambo hata baada ya utunzaji mkali na kufichuliwa na utupu mwingi wakati wa vipimo vya TEM na SEM (Mchoro SI9).
Kutokana na ulalo bora wa NGF (tazama Mchoro 5a), si vigumu kuelekeza vipande kwenye mhimili wa kikoa [0001] ili kuchanganua muundo wa SAED. Kulingana na unene wa ndani wa filamu na eneo lake, maeneo kadhaa ya kuvutia (pointi 12) yalitambuliwa kwa ajili ya masomo ya mtawanyiko wa elektroni. Katika Mchoro 5a–c, maeneo manne kati ya haya ya kawaida yanaonyeshwa na kuwekwa alama kwa miduara yenye rangi (bluu, saani, chungwa, na nyekundu iliyosimbwa). Mchoro 2 na 3 kwa hali ya SAED. Mchoro 5f na g zilipatikana kutoka eneo la FLG lililoonyeshwa katika Mchoro 5 na 5. Kama inavyoonyeshwa katika Mchoro 5b na c, mtawalia. Zina muundo wa hexagonal sawa na graphene iliyosokotwa63. Hasa, Mchoro 5f unaonyesha mifumo mitatu iliyoinuliwa yenye mwelekeo sawa wa mhimili wa eneo la [0001], iliyozungushwa na 10° na 20°, kama inavyothibitishwa na kutolingana kwa pembe kwa jozi tatu za tafakari za (10-10). Vile vile, Mchoro 5g unaonyesha ruwaza mbili za hexagonal zilizowekwa juu zilizozungushwa kwa 20°. Makundi mawili au matatu ya ruwaza za hexagonal katika eneo la FLG yanaweza kutokea kutoka kwa tabaka tatu za graphene ndani au nje ya ndege 33 zilizozungushwa kuhusiana na kila mmoja. Kwa upande mwingine, ruwaza za mtawanyiko wa elektroni katika Mchoro 5h, i (inayolingana na eneo la NGF linaloonyeshwa katika Mchoro 5a) zinaonyesha ruwaza moja [0001] yenye kiwango cha juu cha mtawanyiko wa nukta, inayolingana na unene mkubwa wa nyenzo. Mifumo hii ya SAED inalingana na muundo mzito wa grafiti na mwelekeo wa kati kuliko FLG, kama ilivyobainishwa kutoka kwa faharasa 64. Uainishaji wa sifa za fuwele za NGF ulifunua uwepo wa fuwele mbili au tatu za grafiti (au graphene) zilizowekwa juu. Kinachoonekana hasa katika eneo la FLG ni kwamba fuwele zina kiwango fulani cha kutoelekeza vizuri ndani au nje ya ndege. Chembe/tabaka za grafiti zenye pembe za mzunguko wa ndani ya 17°, 22° na 25° zimeripotiwa hapo awali kwa NGF iliyopandwa kwenye filamu za Ni 64. Thamani za pembe za mzunguko zilizozingatiwa katika utafiti huu zinaendana na pembe za mzunguko zilizoonekana hapo awali (±1°) kwa grafini ya BLG63 iliyopotoka.
Sifa za umeme za NGF/SiO2/Si zilipimwa kwa 300 K katika eneo la 10×3 mm2. Thamani za mkusanyiko wa mbebaji elektroni, uhamaji na upitishaji ni 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 na 2000 S-cm-1, mtawalia. Thamani za uhamaji na upitishaji wa NGF yetu ni sawa na grafiti2 asilia na ni kubwa kuliko grafiti ya pyrolytic inayopatikana kibiashara yenye mwelekeo wa hali ya juu (iliyotengenezwa kwa 3000 °C)29. Thamani za mkusanyiko wa mbebaji elektroni zilizoonekana ni za ukubwa mbili zaidi kuliko zile zilizoripotiwa hivi karibuni (7.25 × 10 cm-3) kwa filamu za grafiti zenye unene wa mikroni zilizoandaliwa kwa kutumia karatasi za polimaidi zenye joto la juu (3200 °C) 20.
Pia tulifanya vipimo vya upitishaji unaoonekana kwa UV kwenye FS-NGF iliyohamishwa kwenye substrates za quartz (Mchoro 6). Wigo unaotokana unaonyesha upitishaji unaofanana wa 62% katika safu ya 350–800 nm, ikionyesha kuwa NGF ina mwanga unaoonekana. Kwa kweli, jina "KAUST" linaweza kuonekana kwenye picha ya kidijitali ya sampuli katika Mchoro 6b. Ingawa muundo wa nanocrystalline wa NGF ni tofauti na ule wa SLG, idadi ya tabaka inaweza kukadiriwa kwa takriban kwa kutumia kanuni ya upotevu wa upitishaji wa 2.3% kwa kila safu ya ziada65. Kulingana na uhusiano huu, idadi ya tabaka za graphene zenye upotevu wa upitishaji wa 38% ni 21. NGF iliyokua ina hasa tabaka 300 za graphene, yaani takriban unene wa 100 nm (Mchoro 1, SI5 na SI7). Kwa hivyo, tunadhania kwamba uwazi wa macho unaoonekana unalingana na maeneo ya FLG na MLG, kwani yanasambazwa katika filamu nzima (Michoro 1, 3, 5 na 6c). Mbali na data ya kimuundo iliyo hapo juu, upitishaji na uwazi pia huthibitisha ubora wa juu wa fuwele wa NGF iliyohamishwa.
(a) Kipimo cha upitishaji unaoonekana kwa UV, (b) uhamishaji wa kawaida wa NGF kwenye quartz kwa kutumia sampuli wakilishi. (c) Mchoro wa NGF (kisanduku cheusi) na maeneo ya FLG na MLG yaliyosambazwa sawasawa yaliyowekwa alama kama maumbo nasibu ya kijivu katika sampuli yote (tazama Mchoro 1) (takriban eneo la 0.1–3% kwa kila 100 μm2). Maumbo nasibu na ukubwa wake kwenye mchoro ni kwa madhumuni ya kuonyesha tu na hayalingani na maeneo halisi.
NGF inayong'aa iliyokuzwa na CVD hapo awali ilihamishiwa kwenye nyuso za silikoni tupu na kutumika katika seli za jua15,16. Ufanisi unaotokana na ubadilishaji wa nguvu (PCE) ni 1.5%. NGF hizi hufanya kazi nyingi kama vile tabaka za kiwanja zinazofanya kazi, njia za usafirishaji wa chaji, na elektrodi zinazoonekana15,16. Hata hivyo, filamu ya grafiti si sawa. Uboreshaji zaidi unahitajika kwa kudhibiti kwa uangalifu upinzani wa karatasi na upitishaji wa macho wa elektrodi ya grafiti, kwani sifa hizi mbili zina jukumu muhimu katika kubaini thamani ya PCE ya seli ya jua15,16. Kwa kawaida, filamu za grafiti zina uwazi wa 97.7% kwa mwanga unaoonekana, lakini zina upinzani wa karatasi wa ohms 200–3000/mraba16. Upinzani wa uso wa filamu za grafiti unaweza kupunguzwa kwa kuongeza idadi ya tabaka (uhamishaji mwingi wa tabaka za grafiti) na kutumia dawa ya HNO3 (~30 Ohm/mraba)66. Hata hivyo, mchakato huu huchukua muda mrefu na tabaka tofauti za uhamishaji hazidumishi mguso mzuri kila wakati. NGF yetu ya upande wa mbele ina sifa kama vile upitishaji umeme wa 2000 S/cm, upinzani wa karatasi ya filamu wa 50 ohm/mraba na uwazi wa 62%, na kuifanya kuwa mbadala unaofaa kwa njia za upitishaji umeme au elektrodi za kaunta katika seli za jua15,16.
Ingawa muundo na kemia ya uso wa BS-NGF ni sawa na FS-NGF, ukali wake ni tofauti ("Ukuaji wa FS- na BS-NGF"). Hapo awali, tulitumia grafiti ya filamu nyembamba sana22 kama kitambuzi cha gesi. Kwa hivyo, tulijaribu uwezekano wa kutumia BS-NGF kwa kazi za kuhisi gesi (Mchoro SI10). Kwanza, sehemu za ukubwa wa mm2 za BS-NGF zilihamishiwa kwenye chipu ya kitambuzi cha elektrodi inayounganisha tarakimu (Mchoro SI10a-c). Maelezo ya utengenezaji wa chipu yaliripotiwa hapo awali; eneo lake nyeti linalofanya kazi ni 9 mm267. Katika picha za SEM (Mchoro SI10b na c), elektrodi ya dhahabu ya msingi inaonekana wazi kupitia NGF. Tena, inaweza kuonekana kwamba kifuniko cha chipu sare kilifikiwa kwa sampuli zote. Vipimo vya kitambuzi cha gesi vya gesi mbalimbali vilirekodiwa (Mchoro SI10d) (Mchoro SI11) na viwango vya majibu vinavyotokana vinaonyeshwa kwenye Michoro SI10g. Huenda ikawa na gesi zingine zinazoingilia kati ikiwa ni pamoja na SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) na NH3 (200 ppm). Sababu moja inayowezekana ni NO2. asili ya kielektroniki ya gesi22,68. Inapoingizwa kwenye uso wa graphene, hupunguza ufyonzaji wa sasa wa elektroni na mfumo. Ulinganisho wa data ya muda wa majibu ya kitambuzi cha BS-NGF na vitambuzi vilivyochapishwa hapo awali umewasilishwa katika Jedwali SI2. Utaratibu wa kuwasha tena vitambuzi vya NGF kwa kutumia plasma ya UV, plasma ya O3 au matibabu ya joto (50–150°C) ya sampuli zilizo wazi unaendelea, ikiwezekana ikifuatiwa na utekelezaji wa mifumo iliyopachikwa69.
Wakati wa mchakato wa CVD, ukuaji wa graphene hutokea pande zote mbili za substrate ya kichocheo41. Hata hivyo, BS-graphene kwa kawaida hutolewa wakati wa mchakato wa uhamisho41. Katika utafiti huu, tunaonyesha kwamba ukuaji wa NGF wa hali ya juu na uhamisho wa NGF usio na polima unaweza kupatikana pande zote mbili za usaidizi wa kichocheo. BS-NGF ni nyembamba (~80 nm) kuliko FS-NGF (~100 nm), na tofauti hii inaelezewa na ukweli kwamba BS-Ni haipatikani moja kwa moja kwenye mtiririko wa gesi ya awali. Pia tuligundua kuwa ukali wa substrate ya NiAR huathiri ukali wa NGF. Matokeo haya yanaonyesha kwamba FS-NGF iliyopandwa iliyopandwa inaweza kutumika kama nyenzo ya awali ya graphene (kwa njia ya exfoliation70) au kama njia ya upitishaji katika seli za jua15,16. Kwa upande mwingine, BS-NGF itatumika kwa ajili ya kugundua gesi (Mchoro SI9) na labda kwa mifumo ya kuhifadhi nishati71,72 ambapo ukali wake wa uso utakuwa muhimu.
Kwa kuzingatia yaliyo hapo juu, ni muhimu kuchanganya kazi ya sasa na filamu za grafiti zilizochapishwa hapo awali zilizokuzwa na CVD na kutumia foil ya nikeli. Kama inavyoonekana katika Jedwali la 2, shinikizo kubwa tulilotumia lilifupisha muda wa mmenyuko (hatua ya ukuaji) hata katika halijoto ya chini kiasi (katika kiwango cha 850–1300 °C). Pia tulipata ukuaji mkubwa kuliko kawaida, ikionyesha uwezekano wa upanuzi. Kuna mambo mengine ya kuzingatia, ambayo baadhi yake tumeyajumuisha kwenye jedwali.
NGF yenye ubora wa juu yenye pande mbili ilikuzwa kwenye karatasi ya nikeli kwa kutumia CVD ya kichocheo. Kwa kuondoa sehemu ndogo za polima za kitamaduni (kama zile zinazotumika kwenye grafini ya CVD), tunapata uhamisho safi na usio na kasoro wa NGF (iliyopandwa nyuma na mbele ya karatasi ya nikeli) hadi kwenye aina mbalimbali za sehemu ndogo muhimu za mchakato. Ikumbukwe kwamba NGF inajumuisha maeneo ya FLG na MLG (kawaida 0.1% hadi 3% kwa 100 µm2) ambayo yameunganishwa vizuri kimuundo kwenye filamu nene. Planar TEM inaonyesha kwamba maeneo haya yanaundwa na marundo ya chembe mbili hadi tatu za grafiti/grafini (fuwele au tabaka, mtawalia), ambazo baadhi yake zina ulinganifu wa mzunguko wa 10–20°. Maeneo ya FLG na MLG yanawajibika kwa uwazi wa FS-NGF kwa mwanga unaoonekana. Kuhusu karatasi za nyuma, zinaweza kubebwa sambamba na karatasi za mbele na, kama inavyoonyeshwa, zinaweza kuwa na kusudi la kufanya kazi (kwa mfano, kwa kugundua gesi). Masomo haya ni muhimu sana kwa kupunguza taka na gharama katika michakato ya CVD ya kiwango cha viwanda.
Kwa ujumla, unene wa wastani wa CVD NGF uko kati ya karatasi za grafiti za grafiti (za tabaka la chini na nyingi) na karatasi za grafiti za viwandani (za mikromita). Sifa zao za kuvutia, pamoja na njia rahisi ambayo tumetengeneza kwa ajili ya uzalishaji na usafirishaji wao, hufanya filamu hizi zifae hasa kwa matumizi yanayohitaji mwitikio wa utendaji wa grafiti, bila gharama ya michakato ya uzalishaji wa viwandani inayotumia nishati nyingi inayotumika sasa.
Foili ya nikeli yenye unene wa 25 μm (usafi wa 99.5%, Goodfellow) iliwekwa kwenye mtambo wa kibiashara wa CVD (Aixtron 4-inch BMPro). Mfumo huo ulisafishwa kwa argon na kuhamishwa hadi kwenye shinikizo la msingi la 10-3 mbar. Kisha foili ya nikeli iliwekwa. katika Ar/H2 (Baada ya kufungia foili ya Ni kwa dakika 5, foili iliwekwa kwenye shinikizo la 500 mbar kwa 900 °C. NGF iliwekwa kwenye mtiririko wa CH4/H2 (100 cm3 kila moja) kwa dakika 5. Sampuli kisha ilipozwa hadi joto chini ya 700 °C kwa kutumia mtiririko wa Ar (4000 cm3) kwa 40 °C/min. Maelezo kuhusu uboreshaji wa mchakato wa ukuaji wa NGF yanaelezwa kwingineko.
Mofolojia ya uso wa sampuli ilionyeshwa kwa kutumia SEM kwa kutumia darubini ya Zeiss Merlin (kV 1, 50 pA). Ukali wa uso wa sampuli na unene wa NGF vilipimwa kwa kutumia AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Vipimo vya TEM na SAED vilifanywa kwa kutumia darubini ya FEI Titan 80–300 Cubed yenye bunduki ya kutoa mwangaza wa juu (kV 300), monochromator ya aina ya FEI Wien na kirekebishaji cha mviringo cha lenzi ya CEOS ili kupata matokeo ya mwisho. azimio la anga la 0.09 nm. Sampuli za NGF zilihamishiwa kwenye gridi za shaba zilizofunikwa na kaboni kwa ajili ya upigaji picha wa TEM tambarare na uchambuzi wa muundo wa SAED. Hivyo, flocs nyingi za sampuli zimesimamishwa kwenye vinyweleo vya utando unaounga mkono. Sampuli za NGF zilizohamishwa zilichambuliwa na XRD. Mifumo ya utofautishaji wa X-ray ilipatikana kwa kutumia kipima mwangaza cha unga (Brucker, kibadilisha awamu cha D2 chenye chanzo cha Cu Kα, 1.5418 Å na kigunduzi cha LYNXEYE) kwa kutumia chanzo cha mionzi cha Cu chenye kipenyo cha doa la boriti cha 3 mm.
Vipimo kadhaa vya nukta ya Raman vilirekodiwa kwa kutumia darubini ya confocal inayojumuisha (Alpha 300 RA, WITeC). Leza ya 532 nm yenye nguvu ya chini ya uchochezi (25%) ilitumika ili kuepuka athari zinazosababishwa na joto. Spektroskopia ya picha ya elektroni ya X-ray (XPS) ilifanywa kwenye spektromita ya Kratos Axis Ultra juu ya eneo la sampuli la 300 × 700 μm2 kwa kutumia mionzi ya Al Kα ya monochromatic (hν = 1486.6 eV) kwa nguvu ya 150 W. Spektroskopia ya azimio zilipatikana kwa nguvu za upitishaji za 160 eV na 20 eV, mtawalia. Sampuli za NGF zilizohamishiwa kwenye SiO2 zilikatwa vipande vipande (3 × 10 mm2 kila moja) kwa kutumia leza ya nyuzinyuzi ya ytterbium ya PLS6MW (1.06 μm) kwa 30 W. Mawasiliano ya waya wa shaba (50 μm nene) yalitengenezwa kwa kutumia ubandiki wa fedha chini ya darubini ya macho. Majaribio ya usafiri wa umeme na athari ya Hall yalifanywa kwenye sampuli hizi kwenye 300 K na tofauti ya uwanja wa sumaku wa ± 9 Tesla katika mfumo wa kipimo cha sifa za kimwili (PPMS EverCool-II, Quantum Design, Marekani). Spektra za UV-vis zilizosambazwa zilirekodiwa kwa kutumia spektrofotomita ya Lambda 950 UV-vis katika safu ya 350-800 nm NGF iliyohamishiwa kwenye substrates za quartz na sampuli za marejeleo ya quartz.
Kihisi upinzani wa kemikali (chipu ya elektrodi iliyounganishwa) kiliunganishwa kwenye ubao wa saketi uliochapishwa maalum 73 na upinzani ulitolewa kwa muda mfupi. Bodi ya saketi iliyochapishwa ambayo kifaa kiko imeunganishwa na vituo vya mguso na kuwekwa ndani ya chumba cha kuhisi gesi 74. Vipimo vya upinzani vilichukuliwa kwa volteji ya 1 V kwa skani inayoendelea kutoka kwa utakaso hadi mfiduo wa gesi na kisha kusafishwa tena. Chumba kilisafishwa awali kwa kusafishwa na nitrojeni kwa 200 cm3 kwa saa 1 ili kuhakikisha kuondolewa kwa uchanganuzi mwingine wote uliopo kwenye chumba, ikiwa ni pamoja na unyevu. Kisha uchanganuzi wa kibinafsi ulitolewa polepole kwenye chumba kwa kiwango sawa cha mtiririko wa 200 cm3 kwa kufunga silinda ya N2.
Toleo lililorekebishwa la makala haya limechapishwa na linaweza kufikiwa kupitia kiungo kilicho juu ya makala.
Inagaki, M. na Kang, F. Sayansi na Uhandisi wa Vifaa vya Kaboni: Misingi. Toleo la pili lilihaririwa. 2014. 542.
Pearson, HO Kitabu cha Mwongozo cha Kaboni, Grafiti, Almasi na Fullerenes: Sifa, Usindikaji na Matumizi. Toleo la kwanza limehaririwa. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Filamu za grafiti/grafiti zenye tabaka nyingi za eneo kubwa kama elektrodi nyembamba za upitishaji zinazoonekana wazi. matumizi. fizikia. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Sifa za joto za graphene na vifaa vya kaboni vilivyoundwa na nano. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW na Cahill DG Upitishaji joto wa filamu za grafiti zinazopandwa kwenye Ni (111) kwa utuaji wa mvuke wa kemikali wa joto la chini. kielezi. Matt. Kiolesura 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Ukuaji endelevu wa filamu za graphene kwa kutumia utuaji wa mvuke wa kemikali. matumizi. fizikia. Wright. 98(13), 133106(2011).
Muda wa chapisho: Agosti-23-2024