Kea leboha ha le etetse Nature.com. Mofuta wa sebatli seo o se sebedisang o na le tshehetso e fokolang ya CSS. Bakeng sa diphetho tse ntle ka ho fetisisa, re kgothaletsa hore o sebedise mofuta o motjha wa sebatli sa hao (kapa o tima Mokgwa wa ho Kopana ho Internet Explorer). Ho sa le jwalo, ho netefatsa tshehetso e tswelang pele, re bontsha sebaka sena sa marang-rang ntle le setaele kapa JavaScript.
Lifilimi tsa graphite tsa nanoscale (NGFs) ke li-nanomaterial tse matla tse ka hlahisoang ke ho kenngoa ha mouoane oa lik'hemik'hale tse bakang khase, empa lipotso li ntse li le teng mabapi le bonolo ba ho fetisoa ha tsona le hore na sebopeho sa bokaholimo se ama tšebeliso ea tsona joang lisebelisoa tsa moloko o latelang. Mona re tlaleha kholo ea NGF mahlakoreng ka bobeli a foil ea nickel ea polycrystalline (sebaka sa 55 cm2, botenya ba hoo e ka bang 100 nm) le phetisetso ea eona e se nang polymer (ka pele le ka morao, sebaka se fihlang ho 6 cm2). Ka lebaka la sebopeho sa foil ea catalyst, lifilimi tse peli tsa carbon li fapana ka thepa ea tsona ea 'mele le litšobotsi tse ling (joalo ka ho ba thata ha bokaholimo). Re bontša hore li-NGF tse nang le lehlakore le ka morao le thata li loketse hantle ho fumanoa ha NO2, ha li-NGF tse boreleli le tse tsamaisang motlakase ka lehlakoreng le ka pele (2000 S/cm, khanyetso ea lakane - 50 ohms/m2) e ka ba li-conductor tse sebetsang. kanale kapa electrode ea sele ea letsatsi (kaha e fetisa 62% ea leseli le bonahalang). Ka kakaretso, lits'ebetso tse hlalositsoeng tsa kholo le lipalangoang li ka thusa ho etsa hore NGF e be thepa e 'ngoe ea khabone bakeng sa lits'ebetso tsa theknoloji moo lifilimi tsa graphene le graphite tse teteaneng tsa micron li sa lokelang.
Graphite ke thepa ea indasteri e sebelisoang haholo. Haholo-holo, graphite e na le thepa ea boima bo tlase haholo le ho khanna mocheso le motlakase ka har'a sefofane, 'me e tsitsitse haholo libakeng tse matla tsa mocheso le lik'hemik'hale1,2. Graphite ea Flake ke thepa e tsebahalang ea ho qala lipatlisiso tsa graphene3. Ha e sebetsoa hore e be lifilimi tse tšesaane, e ka sebelisoa lits'ebetsong tse fapaneng, ho kenyeletsoa le li-heat sinks bakeng sa lisebelisoa tsa elektroniki tse kang li-smartphone4,5,6,7, e le thepa e sebetsang ho li-sensor8,9,10 le bakeng sa tšireletso ea tšitiso ea motlakase11. 12 le lifilimi bakeng sa lithography ho ultraviolet e feteletseng13,14, e tsamaisang likanale liseleng tsa letsatsi15,16. Bakeng sa lits'ebetso tsena tsohle, e ka ba molemo o moholo haeba libaka tse kholo tsa lifilimi tsa graphite (NGFs) tse nang le botenya bo laoloang ka har'a nanoscale <100 nm li ka hlahisoa le ho tsamaisoa habonolo.
Lifilimi tsa graphite li hlahisoa ka mekhoa e fapaneng. Tabeng e 'ngoe, ho kenngoa le ho atolosoa ho lateloang ke ho tlosoa ha letlooa ho ile ha sebelisoa ho hlahisa li-flakes tsa graphene10,11,17. Li-flakes li tlameha ho sebetsoa haholoanyane hore e be lifilimi tsa botenya bo hlokahalang, 'me hangata ho nka matsatsi a' maloa ho hlahisa maqephe a teteaneng a graphite. Mokhoa o mong ke ho qala ka li-precursor tse tiileng tse ka sebelisoang ke graphite. Indastering, maqephe a li-polymer a fetoloa carbon (ho 1000-1500 °C) ebe a fetoloa graphit (ho 2800-3200 °C) ho etsa thepa e hlophisitsoeng hantle e nang le mekhahlelo. Le hoja boleng ba lifilimi tsena bo le holimo, tšebeliso ea matla e bohlokoa1,18,19 'me botenya bo fokolang bo lekanyelitsoe ho li-microns tse' maloa1,18,19,20.
Ho beoa ha mouoane oa lik'hemik'hale tse khathollang (CVD) ke mokhoa o tsebahalang haholo oa ho hlahisa lifilimi tsa graphene le ultrathite tse tšesaane haholo (<10 nm) tse nang le boleng bo holimo ba sebopeho le litšenyehelo tse utloahalang21,22,23,24,25,26,27. Leha ho le joalo, ha ho bapisoa le kholo ea lifilimi tsa graphene le ultrathite tse tšesaane haholo28, kholo ea sebaka se seholo le/kapa ts'ebeliso ea NGF ho sebelisa CVD ha e hlahlojoe haholo11,13,29,30,31,32,33.
Lifilimi tsa graphene le graphite tse holisitsoeng ka CVD hangata li hloka ho fetisetsoa ho li-substrate tse sebetsang34. Lifilimi tsena tse tšesaane li kenyelletsa mekhoa e 'meli e meholo35: (1) phetiso e sa etch36,37 le (2) phetiso ea lik'hemik'hale tse metsi tse thehiloeng ho etch (substrate e tšehetsoang)14,34,38. Mokhoa o mong le o mong o na le melemo le mathata a itseng 'me o tlameha ho khethoa ho latela ts'ebeliso e reriloeng, joalo ka ha ho hlalositsoe libakeng tse ling35,39. Bakeng sa lifilimi tsa graphene/graphite tse holisitsoeng holim'a li-substrate tsa catalytic, phetiso ka lits'ebetso tsa lik'hemik'hale tse metsi (tseo polymethyl methacrylate (PMMA) e leng lera la tšehetso le sebelisoang haholo) e ntse e le khetho ea pele13,30,34,38,40,41,42. Uena le ba bang. Ho boletsoe hore ha ho polymer e sebelisitsoeng bakeng sa phetiso ea NGF (boholo ba sampole bo ka bang 4 cm2)25,43, empa ha ho lintlha tse fanoeng mabapi le botsitso ba sampole le/kapa ts'ebetso nakong ea phetiso; Mekhoa ea k'hemistri e metsi e sebelisang li-polymer e na le mehato e 'maloa, ho kenyeletsoa ts'ebeliso le ho tlosoa ha lera la polymer le hlabiloeng ka mor'a moo30,38,40,41,42. Ts'ebetso ena e na le mathata: mohlala, masala a polymer a ka fetola thepa ea filimi e holisitsoeng38. Ts'ebetso e eketsehileng e ka tlosa polymer e setseng, empa mehato ena e eketsehileng e eketsa litšenyehelo le nako ea tlhahiso ea filimi38,40. Nakong ea kholo ea CVD, lera la graphene ha le beoe feela ka lehlakoreng le ka pele la foil ea catalyst (lehlakore le shebaneng le phallo ea mouoane), empa hape le ka lehlakoreng la eona le ka morao. Leha ho le joalo, la morao le nkoa e le sehlahisoa se litšila 'me le ka tlosoa kapele ka plasma e bonolo38,41. Ho sebelisa hape filimi ena ho ka thusa ho eketsa chai, leha e le ea boleng bo tlase ho feta filimi ea carbon ea sefahleho.
Mona, re tlaleha ho lokisoa ha kholo ea NGF ea sebopeho sa wafer-scale bifacial ka boleng bo phahameng ba sebopeho holim'a polycrystalline nickel foil ke CVD. Ho ile ha hlahlojoa hore na ho teteana ha bokaholimo ba pele le ba ka morao ba foil ho ama sebopeho le sebopeho sa NGF joang. Re boetse re bontša phetisetso ea NGF e theko e tlaase le e sa senyeheng tikolohong e se nang polymer ho tloha mahlakoreng ka bobeli a nickel foil ho ea ho li-substrate tse sebetsang ka bongata 'me re bontša kamoo lifilimi tse ka pele le tse ka morao li loketseng lits'ebetso tse fapaneng.
Likarolo tse latelang li tšohla botenya bo fapaneng ba filimi ea graphite ho latela palo ea mealo ea graphene e nang le stacked: (i) graphene ea lera le le leng (SLG, lera le le leng), (ii) graphene ea lera e 'maloa (FLG, < mealo e 10), (iii) graphene ea mealo e mengata (MLG, mealo e 10-30) le (iv) NGF (mealo e ka bang 300). Ea morao ke botenya bo tloaelehileng haholo bo hlalosoang e le peresente ea sebaka (sebaka se ka bang 97% ka 100 µm2)30. Ke ka lebaka leo filimi eohle e bitsoang NGF feela.
Li-foil tsa nickel tse nang le polycrystalline tse sebelisetsoang ho kopanya lifilimi tsa graphene le graphite li na le mekhoa e fapaneng ka lebaka la tlhahiso ea tsona le ts'ebetso e latelang. Haufinyane re tlalehile phuputso ho ntlafatsa ts'ebetso ea kholo ea NGF30. Re bontša hore liparamente tsa ts'ebetso tse kang nako ea ho annealing le khatello ea kamore nakong ea mohato oa kholo li bapala karolo ea bohlokoa ho fumaneng li-NGF tsa botenya bo lekanang. Mona, re batlisisitse kholo ea NGF holim'a bokaholimo bo bentšitsoeng (FS) le bokaholimo bo sa pentehang (BS) ba foil ea nickel (Setšoantšo sa 1a). Mefuta e meraro ea lisampole tsa FS le BS e hlahlobiloe, e thathamisitsoeng ho Tafole ea 1. Ha ho hlahlojoa ka mahlo, kholo e ts'oanang ea NGF mahlakoreng ka bobeli a foil ea nickel (NiAG) e ka bonoa ka phetoho ea 'mala oa substrate ea Ni e ngata ho tloha ho bohlooho bo ikhethang ba silevera ea tšepe ho ea ho' mala o moputsoa o sa tebang (Setšoantšo sa 1a); litekanyo tse nyane li tiisitsoe (Setšoantšo sa 1b, c). Sekhahla se tloaelehileng sa Raman sa FS-NGF se bonoang sebakeng se khanyang 'me se bontšoa ke metsu e khubelu, e putsoa le ea lamunu ho Setšoantšo sa 1b se bontšitsoe ho Setšoantšo sa 1c. Litlhōrō tsa Raman tse ikhethang tsa graphite G (1683 cm−1) le 2D (2696 cm−1) li tiisa kholo ea NGF e kristale haholo (Setšoantšo sa 1c, Tafole ea SI1). Ho pholletsa le filimi, ho ile ha bonoa boholo ba li-spectra tsa Raman tse nang le karolelano ea matla (I2D/IG) ~0.3, ha li-spectra tsa Raman tse nang le I2D/IG = 0.8 li ne li bonoa ka seoelo. Ho ba sieo ha litlhōrō tse nang le sekoli (D = 1350 cm-1) filiming eohle ho bontša boleng bo phahameng ba kholo ea NGF. Liphetho tse tšoanang tsa Raman li fumanoe sampole ea BS-NGF (Setšoantšo sa SI1 a le b, Tafole ea SI1).
Papiso ea NiAG FS- le BS-NGF: (a) Setšoantšo sa sampole e tloaelehileng ea NGF (NiAG) e bonts'ang kholo ea NGF ka sekala sa wafer (55 cm2) le lisampole tsa foil tsa BS- le FS-Ni tse hlahang, (b) Litšoantšo tsa FS-NGF/ Ni tse fumanoeng ka microscope ea optical, (c) li-spectra tse tloaelehileng tsa Raman tse tlalehiloeng maemong a fapaneng phanele ea b, (d, f) Litšoantšo tsa SEM ka kholo e fapaneng ho FS-NGF/Ni, (e, g) Litšoantšo tsa SEM ka kholo e fapaneng Li-set BS -NGF/Ni. Motsu o moputsoa o bontša sebaka sa FLG, motsu o lamunu o bontša sebaka sa MLG (haufi le sebaka sa FLG), motsu o mofubelu o bontša sebaka sa NGF, 'me motsu o mofubelu o bontša lesoba.
Kaha kgolo e itshetlehile ka botenya ba substrate ya pele, boholo ba kristale, tataiso, le meedi ya dithollo, ho fihlella taolo e utlwahalang ya botenya ba NGF hodima dibaka tse kgolo e ntse e le phephetso20,34,44. Phuputso ena e sebedisitse dikahare tseo re di hatisitseng pele30. Tshebetso ena e hlahisa sebaka se kganyang sa 0.1 ho isa ho 3% ka 100 µm230. Dikarolong tse latelang, re hlahisa diphetho bakeng sa mefuta ka bobedi ya dibaka. Ditshwantsho tsa SEM tse hodisang haholo di bontsha boteng ba dibaka tse mmalwa tse kganyang tse fapaneng mahlakoreng ka bobedi (Setshwantsho sa 1f, g), tse bontshang boteng ba dibaka tsa FLG le MLG30,45. Sena se boetse se tiisitswe ke ho hasanya ha Raman (Setshwantsho sa 1c) le diphetho tsa TEM (tse tshohlwang hamorao karolong ya “FS-NGF: sebopeho le thepa”). Dibaka tsa FLG le MLG tse bontshitsweng disampoleng tsa FS- le BS-NGF/Ni (NGF e ka pele le e ka morao e hodisitsweng ho Ni) di kanna tsa hola dithollong tse kgolo tsa Ni(111) tse bopilweng nakong ya pele ho ho kenngwa22,30,45. Ho meneha ho bonoe mahlakoreng ka bobeli (Setšoantšo sa 1b, se tšoailoeng ka metsu e pherese). Menoana ena hangata e fumanoa lifiliming tsa graphene le graphite tse holisitsoeng ka CVD ka lebaka la phapang e kholo ea coefficient ea katoloso ea mocheso pakeng tsa graphite le substrate ea nickel30,38.
Setšoantšo sa AFM se tiisitse hore sampole ea FS-NGF e ne e bataletse ho feta sampole ea BS-NGF (Setšoantšo sa SI1) (Setšoantšo sa SI2). Boleng ba motso oa sekwere se mahareng (RMS) sa FS-NGF/Ni (Setšoantšo sa SI2c) le BS-NGF/Ni (Setšoantšo sa SI2d) ke 82 le 200 nm, ka ho latellana (e lekantsoe sebakeng sa 20 × 20 μm2). Ho ba thata ho hoholo ho ka utloisisoa ho latela tlhahlobo ea bokaholimo ba foil ea nickel (NiAR) boemong bo amoheloang (Setšoantšo sa SI3). Litšoantšo tsa SEM tsa FS le BS-NiAR li bontšitsoe ho Setšoantšo sa SI3a–d, li bontša libopeho tse fapaneng tsa bokaholimo: foil ea FS-Ni e bentšitsoeng e na le likaroloana tse chitja tsa nano- le micron, ha foil ea BS-Ni e sa bentšitsoeng e bontša lere la tlhahiso. e le likaroloana tse nang le matla a phahameng. le ho theoha. Litšoantšo tse tlase le tse phahameng tsa foil ea nickel e annealed (NiA) li bontšitsoe ho Setšoantšo sa SI3e–h. Lipapisong tsena, re ka bona boteng ba likaroloana tse 'maloa tsa nickel tse boholo ba micron mahlakoreng ka bobeli a nickel foil (Setšoantšo sa SI3e–h). Lithollo tse kholo li ka ba le tataiso ea bokaholimo ba Ni(111), joalo ka ha ho tlalehiloe pele30,46. Ho na le liphapang tse kholo sebopehong sa nickel foil pakeng tsa FS-NiA le BS-NiA. Ho ba thata ho hoholo ha BS-NGF/Ni ho bakoa ke bokaholimo bo sa polisheang ba BS-NiAR, boo bokaholimo ba bona bo lulang bo le thata haholo esita le ka mor'a ho annealing (Setšoantšo sa SI3). Mofuta ona oa tlhaloso ea bokaholimo pele ho ts'ebetso ea kholo o lumella ho ba thata ha lifilimi tsa graphene le graphite ho laoloa. Ho lokela ho hlokomeloa hore substrate ea pele e ile ea hlophisoa bocha ka lijo-thollo nakong ea kholo ea graphene, e leng se ileng sa fokotsa boholo ba lijo-thollo hanyane 'me sa eketsa ho ba thata ha bokaholimo ba substrate ha ho bapisoa le foil e annealed le catalyst film22.
Ho lokisa bokgopo ba bokaholimo ba substrate hantle, nako ya ho annealing (boholo ba dithollo)30,47 le taolo ya ho lokollwa43 ho tla thusa ho fokotsa ho tshwana ha botenya ba NGF ba lebatowa ho ya ho sekala sa µm2 le/kapa esita le nm2 (ke hore, diphetoho tsa botenya ba di-nanometer tse mmalwa). Ho laola bokgopo ba bokaholimo ba substrate, mekgwa e kang ho polishing ka electrolytic ya nickel foil e hlahang e ka nahanelwa48. Nickel foil e phekotsweng esale pele e ka annealed mochesong o tlase (< 900 °C) 46 le nako (< 5 min) ho qoba ho thehwa ha dithollo tse kgolo tsa Ni(111) (tse molemo bakeng sa kgolo ya FLG).
Graphene ea SLG le FLG ha e khone ho mamella khatello ea bokaholimo ba li-acid le metsi, e hloka mekhahlelo ea tšehetso ea mechini nakong ea lits'ebetso tsa phetisetso ea lik'hemik'hale tse metsi22,34,38. Ho fapana le phetisetso ea lik'hemik'hale e metsi ea graphene ea lera le le leng e tšehelitsoeng ke polymer38, re fumane hore mahlakore ka bobeli a NGF a holisitsoeng a ka fetisetsoa ntle le tšehetso ea polymer, joalo ka ha ho bontšitsoe ho Setšoantšo sa 2a (sheba Setšoantšo sa SI4a bakeng sa lintlha tse ling). Phetisetso ea NGF ho substrate e fanoeng e qala ka ho qoelisoa ka metsi ha filimi ea Ni30.49 e ka tlase. Lisampole tsa NGF/Ni/NGF tse holisitsoeng li behiloe bosiu bohle ka har'a 15 mL ea 70% HNO3 e tsoakiloeng ka 600 mL ea metsi a deionized (DI). Kamora hore foil ea Ni e qhibilihe ka botlalo, FS-NGF e lula e bataletse 'me e phaphametse holim'a metsi, joalo ka sampole ea NGF/Ni/NGF, ha BS-NGF e qoelisoa ka metsing (Setšoantšo sa 2a,b). NGF e arohaneng e ile ea fetisetsoa ho tloha beaker e 'ngoe e nang le metsi a hloekileng a hloekisitsoeng ho ea beaker e 'ngoe 'me NGF e arohaneng e ile ea hlatsuoa hantle, ea phetoa ka makhetlo a mane ho isa ho a tšeletseng ka sejaneng sa khalase se kobehileng. Qetellong, FS-NGF le BS-NGF li ile tsa beoa holim'a substrate e lakatsehang (Setšoantšo sa 2c).
Mokhoa oa phetisetso ea lik'hemik'hale tse metsi tse se nang polymer bakeng sa NGF e holisitsoeng holim'a foil ea nickel: (a) Setšoantšo sa phallo ea ts'ebetso (sheba Setšoantšo sa SI4 bakeng sa lintlha tse ling), (b) Foto ea dijithale ea NGF e arohaneng kamora ho etching ha Ni (lisampole tse 2), (c) Mohlala oa phetisetso ea FS - le BS-NGF ho substrate ea SiO2/Si, (d) Phetisetso ea FS-NGF ho substrate ea polymer e sa bonahaleng, (e) BS-NGF ho tsoa sampole e tšoanang le phanele ea d (e arotsoeng likarolo tse peli), e fetisetsoa pampiring ea C e koahetsoeng ka khauta le Nafion (substrate e bonaletsang e tenyetsehang, mathoko a tšoailoeng ka likhutlo tse khubelu).
Hlokomela hore phetiso ea SLG e etsoang ka mekhoa ea phetisetso ea lik'hemik'hale tse metsi e hloka nako eohle ea ts'ebetso ea lihora tse 20-24. Ka mokhoa oa phetisetso o se nang polymer o bontšitsoeng mona (Setšoantšo sa SI4a), nako eohle ea ts'ebetso ea phetisetso ea NGF e fokotsehile haholo (hoo e ka bang lihora tse 15). Ts'ebetso e na le: (Mohato oa 1) Lokisetsa tharollo ea ho fata 'me u behe sampole ho eona (~metsotso e 10), ebe u emela bosiu bohle bakeng sa ho fata Ni (~metsotso e 7200), (Mohato oa 2) Hlatsoa ka metsi a hloekisitsoeng (Mohato - 3). boloka ka metsing a hloekisitsoeng kapa u fetisetse ho substrate e reriloeng (metsotso e 20). Metsi a tšoasitsoeng pakeng tsa NGF le matrix e kholo a tlosoa ka ketso ea capillary (ho sebelisoa pampiri e blotting)38, ebe marotholi a setseng a metsi a tlosoa ka ho omisa ka tlhaho (hoo e ka bang metsotso e 30), 'me qetellong sampole e omisoa metsotso e 10. ka ontong ea vacuum (10-1 mbar) ho 50-90 °C (metsotso e 60) 38.
Graphite e tsebahala ka ho mamella boteng ba metsi le moea mochesong o phahameng haholo (≥ 200 °C)50,51,52. Re lekile disampole re sebedisa Raman spectroscopy, SEM, le XRD kamora ho di boloka metsing a qhibilihisitsweng mochesong wa kamore le ka dibotlolong tse kwetsweng nako efe kapa efe ho tloha matsatsing a mmalwa ho isa selemong se le seng (Setshwantsho sa SI4). Ha ho na ho senyeha ho bonahalang. Setshwantsho sa 2c se bontsha FS-NGF le BS-NGF tse ikemetseng metsing a qhibilihisitsweng. Re di tshwere hodima substrate ya SiO2 (300 nm)/Si, jwalo ka ha ho bontshitswe qalong ya Setshwantsho sa 2c. Ho feta moo, jwalo ka ha ho bontshitswe ho Setshwantsho sa 2d,e, NGF e tswelang pele e ka fetisetswa di-substrate tse fapaneng tse kang di-polymer (Thermabright polyamide ho tswa ho Nexolve le Nafion) le pampiri ya khabone e manehilweng ka kgauta. FS-NGF e phaphametseng e ne e beilwe habonolo hodima substrate e rerilweng (Setshwantsho sa 2c, d). Leha ho le jwalo, disampole tsa BS-NGF tse kgolo ho feta 3 cm2 di ne di le thata ho di tshwara ha di qoeliswa ka botlalo metsing. Hangata, ha di qala ho pitikoloha ka metsing, ka lebaka la ho se sebetse hantle ka nako e 'ngoe di a robeha dikarolo tse pedi kapa tse tharo (Setshwantsho sa 2e). Ka kakaretso, re kgonne ho fihlella phetiso e se nang polymer ya PS- le BS-NGF (phetiso e sa se nang modumo e tswelang pele ntle le kgolo ya NGF/Ni/NGF ho 6 cm2) bakeng sa disampole tse fihlang ho 6 le 3 cm2 sebakeng seo, ka ho latellana. Dikotwana tse kgolo kapa tse nyane tse setseng di ka (bonwa habonolo ka hara tharollo ya ho fata kapa metsi a hlapolotsweng) hodima substrate e lakatsehang (~1 mm2, Setshwantsho sa SI4b, bona sampole e fetiseditsweng ho gridi ya koporo jwalo ka ha ho buuwa ka “FS-NGF: Sebopeho le Matlotlo (ho buisanwa ka yona) tlasa “Sebopeho le Matlotlo”) kapa tsa bolokwa bakeng sa tshebediso ya nakong e tlang (Setshwantsho sa SI4). Ho latela tekanyetso ena, re hakanya hore NGF e ka fumanwa hape ka dihlahiswa tse fihlang ho 98-99% (kamora kgolo bakeng sa phetiso).
Disampole tsa phetiso ntle le polymer di ile tsa sekasekwa ka botlalo. Dibopeho tsa sebopeho sa bokahodimo tse fumanweng ho FS- le BS-NGF/SiO2/Si (Setshwantsho sa 2c) ho sebediswa microscopy ya optical (OM) le ditshwantsho tsa SEM (Setshwantsho sa SI5 le Setshwantsho sa 3) di bontshitse hore disampole tsena di fetiseditswe ntle le microscopy. Tshenyo e bonahalang ya sebopeho jwalo ka mapetso, masoba, kapa dibaka tse phutholotsweng. Mameno a NGF e ntseng e hola (Setshwantsho sa 3b, d, a tshwailweng ka metsu e pherese) a ile a dula a sa senyeha kamora phetiso. Di-FS- le BS-NGF ka bobedi di bopilwe ka dibaka tsa FLG (dibaka tse kganyang tse bontshitsweng ke metsu e putswa ho Setshwantsho sa 3). Ho makatsang ke hore, ho fapana le dibaka tse mmalwa tse senyehileng tse atisang ho bonwa nakong ya phetiso ya polymer ya difilimi tse tshesane tsa graphite, dibaka tse mmalwa tsa FLG le MLG tse boholo ba micron tse hokahaneng le NGF (tse tshwailweng ka metsu e putswa ho Setshwantsho sa 3d) di fetiseditswe ntle le mapetso kapa marobe (Setshwantsho sa 3d). 3). Botšepehi ba mechine bo ile ba tiisoa hape ka ho sebelisa litšoantšo tsa TEM le SEM tsa NGF tse fetiselitsoeng ho li-grid tsa koporo tsa lace-carbon, joalo ka ha ho buisanoe hamorao (“FS-NGF: Sebopeho le Thepa”). BS-NGF/SiO2/Si e fetiselitsoeng e thata ho feta FS-NGF/SiO2/Si ka boleng ba rms ba 140 nm le 17 nm, ka ho latellana, joalo ka ha ho bontšitsoe ho Setšoantšo sa SI6a le b (20 × 20 μm2). Boleng ba RMS ba NGF bo fetiselitsoeng ho substrate ea SiO2/Si (RMS < 2 nm) bo tlase haholo (hoo e ka bang makhetlo a 3) ho feta ba NGF e holisitsoeng ho Ni (Setšoantšo sa SI2), e leng se bontšang hore ho rarahana ho eketsehileng ho ka tsamaisana le bokaholimo ba Ni. Ho phaella moo, litšoantšo tsa AFM tse entsoeng mathōkong a disampole tsa FS- le BS-NGF/SiO2/Si li bontšitse botenya ba NGF ba 100 le 80 nm, ka ho latellana (Setšoantšo sa SI7). Botenya bo bonyenyane ba BS-NGF bo ka bakoa ke hore bokaholimo ha bo pepesehe ka ho toba khase ea pele ho moo.
NGF e fetiseditsweng (NiAG) ntle le polymer hodima wafer ya SiO2/Si (sheba Setshwantsho sa 2c): (a,b) Ditshwantsho tsa SEM tsa FS-NGF e fetiseditsweng: kgolo e tlase le e phahameng (e tsamaellanang le sekwere sa lamunu ka phanele). Dibaka tse tlwaelehileng) – a). (c,d) Ditshwantsho tsa SEM tsa BS-NGF e fetiseditsweng: kgolo e tlase le e phahameng (e tsamaellanang le sebaka se tlwaelehileng se bontshwang ke sekwere sa lamunu ka phanele c). (e, f) Ditshwantsho tsa AFM tsa FS- le BS-NGF tse fetiseditsweng. Motsu o moputsoa o emela sebaka sa FLG – phapang e kganyang, motsu wa cyan – phapang e ntsho ya MLG, motsu o mofubedu – phapang e ntsho e emela sebaka sa NGF, motsu wa magenta o emela lesoba.
Sebopeho sa lik'hemik'hale sa li-FS- le BS-NGF tse holisitsoeng le tse fetiselitsoeng se hlahlobiloe ka X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) (Setšoantšo sa 4). Ho bonoe tlhoro e fokolang ho li-spectra tse lekantsoeng (Setšoantšo sa 4a, b), se tsamaellanang le substrate ea Ni (850 eV) ea li-FS- le BS-NGF tse holisitsoeng (NiAG). Ha ho na litlhōrō ho li-spectra tse lekantsoeng tsa li-FS- le BS-NGF/SiO2/Si (Setšoantšo sa 4c; liphetho tse tšoanang bakeng sa BS-NGF/SiO2/Si ha lia bontšoa), ho bontšang hore ha ho na tšilafalo ea Ni e setseng ka mor'a phetisetso. Litšoantšo tsa 4d–f li bontša li-spectra tse nang le qeto e phahameng tsa maemo a matla a C 1 s, O 1 s le Si 2p a FS-NGF/SiO2/Si. Matla a tlamang a C 1 s ea graphite ke 284.4 eV53.54. Sebopeho se otlolohileng sa litlhōrō tsa graphite ka kakaretso se nkoa se sa leka-lekane, joalo ka ha ho bontšitsoe ho Setšoantšo sa 4d54. Sekhahla sa C1 s se nang le qeto e phahameng (Setšoantšo sa 4d) le sona se tiisitse phetiso e hloekileng (ke hore, ha ho na masala a polymer), e leng se lumellanang le lithuto tse fetileng38. Bophara ba mela ea li-spectra tsa C1 s tsa sampole e sa tsoa holisoa (NiAG) le ka mor'a phetiso ke 0.55 le 0.62 eV, ka ho latellana. Boleng bona bo phahame ho feta ba SLG (0.49 eV bakeng sa SLG holim'a substrate ea SiO2)38. Leha ho le joalo, boleng bona bo bonyenyane ho feta bophara ba mela bo tlalehiloeng pele bakeng sa lisampole tsa pyrolytic graphene tse shebaneng haholo (~0.75 eV)53,54,55, e leng se bontšang ho ba sieo ha libaka tsa khabone tse nang le sekoli thepa ea hona joale. Li-spectra tsa C1 s le O 1 s tsa boemo ba fatše le tsona ha li na mahetla, li felisa tlhoko ea ho tlosoa ha peak e nang le qeto e phahameng54. Ho na le tlhoro ea sathelaete ea π → π* e haufi le 291.1 eV, e atisang ho bonoa lisampoleng tsa graphite. Matšoao a 103 eV le 532.5 eV ho spectra ea boemo ba mantlha ba Si 2p le O1 s (sheba Setshwantsho sa 4e, f) a amahanngoa le substrate ea SiO2 56, ka ho latellana. XPS ke mokhoa o utloisisang bokaholimo, kahoo matšoao a tsamaellanang le Ni le SiO2 a fumanoeng pele le ka mor'a phetisetso ea NGF, ka ho latellana, a nkoa a tsoa sebakeng sa FLG. Liphetho tse tšoanang li bonoe bakeng sa lisampole tsa BS-NGF tse fetisitsoeng (ha lia bontšoa).
Liphetho tsa NiAG XPS: (ac) Ho hlahloba li-spectra tsa metsoako e fapaneng ea athomo ea elemental ea FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni e holisitsoeng le FS-NGF/SiO2/Si e fetiselitsoeng, ka ho latellana. (d–f) Li-spectra tse nang le qeto e phahameng tsa maemo a mantlha C 1 s, O 1s le Si 2p ea sampole ea FS-NGF/SiO2/Si.
Boleng bo akaretsang ba likristale tsa NGF tse fetisitsoeng bo hlahlobiloe ho sebelisoa diffraction ea X-ray (XRD). Mekhoa e tloaelehileng ea XRD (Setšoantšo sa SI8) ea litlhōrō tsa diffraction tse fetisitsoeng tsa FS- le BS-NGF/SiO2/Si li bontša boteng ba litlhōrō tsa diffraction (0 0 0 2) le (0 0 0 4) ho 26.6° le 54.7°, tse tšoanang le graphite. . Sena se tiisa boleng bo phahameng ba kristale ba NGF 'me se tsamaisana le sebaka sa interlayer sa d = 0.335 nm, se bolokiloeng kamora mohato oa phetisetso. Matla a tlhōrō ea diffraction (0 0 0 2) a ka ba makhetlo a 30 ho feta tlhōrō ea diffraction (0 0 0 4), e leng se bontšang hore sefofane sa kristale sa NGF se tsamaisana hantle le bokaholimo ba sampole.
Ho ya ka diphetho tsa SEM, Raman spectroscopy, XPS le XRD, boleng ba BS-NGF/Ni bo fumanwe bo tshwana le ba FS-NGF/Ni, le hoja ho hlaka ha rms ya yona ho ne ho le hodimo hanyane (Ditshwantsho SI2, SI5) le SI7).
Li-SLG tse nang le mealo e tšehetsang polymer e fihlang ho 200 nm e teteaneng li ka phaphamala holim'a metsi. Setha sena se sebelisoa hangata lits'ebetsong tsa phetisetso ea lik'hemik'hale tse metsi tse thusoang ke polymer22,38. Graphene le graphite li na le hydrophobic (sekhutlo se metsi 80–90°) 57. Ho tlalehiloe hore libaka tse ka bang teng tsa matla tsa graphene le FLG li bataletse, ka matla a ka bang teng a tlase (~1 kJ/mol) bakeng sa motsamao oa metsi ka lehlakoreng le leng holim'a metsi58. Leha ho le joalo, matla a kopaneng a metsi le graphene le mealo e meraro ea graphene a ka ba − 13 le − 15 kJ/mol,58 ka ho latellana, e leng se bontšang hore tšebelisano ea metsi le NGF (mealo e ka bang 300) e tlase ha e bapisoa le graphene. Ena e ka ba e 'ngoe ea mabaka a etsang hore NGF e ikemetseng e lule e bataletse holim'a metsi, ha graphene e ikemetseng (e phaphamalang metsing) e kobeha le ho robeha. Ha NGF e qoelisoa ka botlalo metsing (liphetho li tšoana bakeng sa NGF e bataletseng le e bataletseng), mathoko a eona a kobeha (Setšoantšo sa SI4). Tabeng ea ho qoelisoa ka botlalo, ho lebeletsoe hore matla a tšebelisano ea NGF le metsi a batla a imenne habeli (ha a bapisoa le NGF e phaphametseng) le hore mathoko a NGF a mena ho boloka sekhutlo se phahameng sa ho kopana (hydrophobicity). Re lumela hore maano a ka ntlafatsoa ho qoba ho kobeha ha mathoko a NGF a kentsoeng. Mokhoa o mong ke ho sebelisa li-solvent tse tsoakiloeng ho fetola karabelo ea ho kolobisa ea filimi ea graphite59.
Ho fetisetswa ha SLG mefuteng e fapaneng ya di-substrate ka mekgwa ya phetisetso ya dikhemikhale tse metsi ho se ho tlalehilwe pele. Ka kakaretso ho amohelwa hore matla a fokolang a van der Waals a teng pakeng tsa difilimi tsa graphene/graphite le di-substrate (ebang ke di-substrate tse thata tse kang SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pillars22 le di-lacy carbon films30, 34 kapa di-substrate tse tenyetsehang tse kang polyimide 37). Mona re nahana hore dikamano tsa mofuta o tshwanang di atile. Ha re a ka ra bona tshenyo efe kapa efe kapa ho petsoha ha NGF bakeng sa di-substrate dife kapa dife tse hlahisitsweng mona nakong ya ho sebetsana le mechine (nakong ya ho hlaloswa tlasa maemo a vacuum le/kapa a sepakapaka kapa nakong ya polokelo) (mohlala, Setšoantšo sa 2, SI7 le SI9). Ho phaella moo, ha re a ka ra bona tlhoro ya SiC ho XPS C1 s spectrum ya boemo ba mantlha ba sampole ya NGF/SiO2/Si (Setshwantsho sa 4). Diphetho tsena di bontsha hore ha ho na tlamo ya dikhemikhale pakeng tsa NGF le substrate e rerilweng.
Karolong e fetileng, “Phetiso e se nang polymer ea FS- le BS-NGF,” re bontšitse hore NGF e ka hola le ho fetisetsa mahlakoreng ka bobeli a nickel foil. Li-FS-NGF tsena le li-BS-NGF ha li tšoane mabapi le ho ba thata ha bokaholimo, e leng se ileng sa re susumelletsa ho hlahloba lits'ebetso tse loketseng ka ho fetisisa bakeng sa mofuta o mong le o mong.
Ha re nahana ka ho pepeneneng le bokaholimo bo boreleli ba FS-NGF, re ithutile sebopeho sa eona sa lehae, thepa ea optical le ea motlakase ka botlalo. Sebopeho le sebopeho sa FS-NGF ntle le phetiso ea polymer li ne li khetholloa ka ho nka litšoantšo tsa electron microscopy (TEM) le tlhahlobo ea mohlala oa electron diffraction ea sebaka se khethiloeng (SAED). Liphetho tse tsamaellanang li bontšitsoe ho Setšoantšo sa 5. Setšoantšo sa TEM se nang le kholo e tlase se senotse boteng ba libaka tsa NGF le FLG tse nang le litšobotsi tse fapaneng tsa phapang ea electron, ke hore libaka tse lefifi le tse khanyang, ka ho latellana (Setšoantšo sa 5a). Filimi ka kakaretso e bontša botšepehi bo botle ba mechini le botsitso lipakeng tsa libaka tse fapaneng tsa NGF le FLG, ka ho kopana hantle le ho se na tšenyo kapa ho taboha, e leng se ileng sa boela sa tiisoa ke SEM (Setšoantšo sa 3) le lithuto tsa TEM tse nang le kholo e phahameng (Setšoantšo sa 5c-e). Haholo-holo, ho Setšoantšo sa 5d se bontša sebopeho sa borokho karolong ea sona e kholo ka ho fetisisa (sebaka se tšoailoeng ke motsu o motšo o nang le matheba ho Setšoantšo sa 5d), se khetholloang ka sebopeho sa khutlotharo 'me se na le lera la graphene le bophara ba hoo e ka bang 51. Sebopeho se nang le sebaka sa interplanar sa 0.33 ± 0.01 nm se fokotsoa ho ba mekhahlelo e 'maloa ea graphene sebakeng se sesesaane ka ho fetisisa (qetellong ea motsu o motšo o tiileng ho Setšoantšo sa 5 d).
Setšoantšo sa Planar TEM sa sampole ea NiAG e se nang polymer holim'a gridi ea koporo ea lacy ea carbon: (a, b) Litšoantšo tsa TEM tse nang le kholo e tlase ho kenyeletsoa libaka tsa NGF le FLG, (ce) Litšoantšo tse nang le kholo e phahameng tsa libaka tse fapaneng ho panel-a le panel-b ke metsu e tšoailoeng ea 'mala o tšoanang. Metsu e tala ho liphanele a le c e bontša libaka tse chitja tsa tšenyo nakong ea ho hokahanya mahlaseli. (f–i) Liphanele a ho isa ho c, lipaterone tsa SAED libakeng tse fapaneng li bontšoa ka li-circles tse putsoa, cyan, lamunu le tse khubelu, ka ho latellana.
Sebopeho sa ribone ho Setšoantšo sa 5c se bonts'a (se tšoailoeng ka motsu o mofubelu) tataiso e otlolohileng ea lifofane tsa graphite lattice, e ka 'nang ea bakoa ke ho thehoa ha li-nanofold tse tsamaeang le filimi (setšoantšo se ka hare ho Setšoantšo sa 5c) ka lebaka la khatello e feteletseng ea shear e sa lefelloeng30,61,62. Tlas'a TEM e nang le qeto e phahameng, li-nanofold tsena 30 li bontša tataiso e fapaneng ea kristale ho feta sebaka se seng sa NGF; lifofane tsa basal tsa graphite lattice li shebile hoo e ka bang ka ho otloloha, ho e-na le ho otloloha joaloka filimi e setseng (setšoantšo se ka hare ho Setšoantšo sa 5c). Ka mokhoa o ts'oanang, sebaka sa FLG ka linako tse ling se bontša mehele e otlolohileng le e moqotetsane e kang lebanta (e tšoailoeng ka metsu e putsoa), e hlahang ka keketseho e tlase le e mahareng ho Setšoantšo sa 5b, 5e, ka ho latellana. Sebopeho se ka hare ho Setšoantšo sa 5e se tiisa boteng ba mekhahlelo ea graphene ea mekhahlelo e 'meli le e meraro lefapheng la FLG (sebaka sa interplanar 0.33 ± 0.01 nm), e lumellanang hantle le liphetho tsa rona tsa pele30. Ho phaella moo, ditshwantsho tsa SEM tse rekotilweng tsa NGF e se nang polymer tse fetiseditsweng hodima digridi tsa koporo tse nang le difilimi tsa lacy carbon (kamora ho etsa ditekanyo tsa TEM tse shebileng hodimo) di bontshwa ho Setshwantsho sa SI9. Sebaka sa FLG se emisitsweng hantle (se tshwailweng ka motsu o moputsoa) le sebaka se robehileng ho Setshwantsho sa SI9f. Motsu o moputsoa (moeding wa NGF e fetiseditsweng) o hlahiswa ka boomo ho bontsha hore sebaka sa FLG se ka hanela tshebetso ya phetiso ntle le polymer. Ka bokhutšoanyane, ditshwantsho tsena di tiisa hore NGF e emisitsweng ka karolo e itseng (ho kenyeletswa le sebaka sa FLG) e boloka botsitso ba mechini esita le kamora ho sebetsana ka thata le ho pepesehela vacuum e phahameng nakong ya ditekanyo tsa TEM le SEM (Setshwantsho sa SI9).
Ka lebaka la ho batalatsa ho babatsehang ha NGF (sheba Setshwantsho sa 5a), ha ho thata ho lebisa mafome ho latela mothapo wa sebaka sa [0001] ho sekaseka sebopeho sa SAED. Ho itshetlehile ka botenya ba sebaka seo filimi e leng ho sona le sebaka sa yona, dibaka tse mmalwa tse kgahlehang (dintlha tse 12) di ile tsa hlwauwa bakeng sa dithuto tsa diffraction ya dielektrone. Ho Ditshwantsho tsa 5a–c, tse nne tsa dibaka tsena tse tlwaelehileng di bontshitswe mme di tshwailwe ka disekoere tse mebala (putswa, cyan, lamunu, le kgubedu tse nang le khoutu). Ditshwantsho tsa 2 le 3 bakeng sa mokgwa wa SAED. Ditshwantsho tsa 5f le g di fumanwe sebakeng sa FLG se bontshitsweng ho Ditshwantsho tsa 5 le 5. Jwalo ka ha ho bontshitswe ho Ditshwantsho tsa 5b le c, ka ho latellana. Di na le sebopeho sa hexagonal se tshwanang le graphene e sothehileng63. Haholo-holo, Setshwantsho sa 5f se bontsha dipaterone tse tharo tse nang le tataiso e tshwanang ya mothapo wa sebaka sa [0001], o potolohang ka 10° le 20°, jwalo ka ha ho pakwa ke ho se tshwane ha angular ha dipara tse tharo tsa dipontsho tsa (10-10). Ka ho tšoanang, Setšoantšo sa 5g se bontša lipaterone tse peli tse nang le mahlakore a tšeletseng tse pota-potiloeng ka 20°. Lihlopha tse peli kapa tse tharo tsa lipaterone tse nang le mahlakore a tšeletseng sebakeng sa FLG li ka hlaha ho tsoa mealong e meraro ea graphene e ka hare kapa e ka ntle ho sefofane e potolohang mabapi le e 'ngoe le e 'ngoe. Ka lehlakoreng le leng, lipaterone tsa diffraction tsa elektrone ho Setšoantšo sa 5h,i (se tsamaellanang le sebaka sa NGF se bontšitsoeng ho Setšoantšo sa 5a) se bontša paterone e le 'ngoe [0001] e nang le matla a ho phahama ha ntlha ea diffraction, e tsamaellanang le botenya bo boholo ba thepa. Mefuta ena ea SAED e tsamaellana le sebopeho se teteaneng sa graphite le tataiso e bohareng ho feta FLG, joalo ka ha ho nahanoa ho tsoa ho index 64. Tlhaloso ea thepa ea kristale ea NGF e senotse ho ba teng ha likristale tse peli kapa tse tharo tse nang le graphite (kapa graphene) tse pota-potiloeng. Se hlokomelehang haholo sebakeng sa FLG ke hore likristale li na le tekanyo e itseng ea ho se otlolohe ha ka hare kapa ka ntle ho sefofane. Likaroloana/mealo ea graphite e nang le likhutlo tsa ho potoloha ka hare ho sefofane tsa 17°, 22° le 25° li se li tlalehiloe pele bakeng sa NGF e lenngoeng lifiliming tsa Ni 64. Boleng ba angle ea ho potoloha bo bonoeng thutong ena bo lumellana le likhutlo tsa ho potoloha tse bonoeng pele (±1°) bakeng sa graphene ea BLG63 e sothehileng.
Thepa ea motlakase ea NGF/SiO2/Si e lekantsoe ho 300 K sebakeng sa 10×3 mm2. Litekanyetso tsa mahloriso a carrier ea lielektrone, ho tsamaea le ho khanna ke 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 le 2000 S-cm-1, ka ho latellana. Litekanyetso tsa ho tsamaea le ho khanna tsa NGF ea rona li tšoana le graphite2 ea tlhaho 'me li phahame ho feta graphite ea pyrolytic e fumanehang khoebong e nang le tataiso e phahameng (e hlahisoang ho 3000 °C)29. Litekanyetso tsa mahloriso a carrier ea lielektrone tse bonoang li phahame ka makhetlo a mabeli ho feta tse tlalehiloeng haufinyane (7.25 × 10 cm-3) bakeng sa lifilimi tsa graphite tse teteaneng tsa micron tse lokisitsoeng ho sebelisoa maqephe a polyimide a mocheso o phahameng (3200 °C) 20.
Hape re entse litekanyo tsa phetisetso e bonahalang ea UV ho FS-NGF e fetiselitsoeng ho li-substrate tsa quartz (Setšoantšo sa 6). Sekhahla se hlahang se bontša phetisetso e batlang e sa fetohe ea 62% sebakeng sa 350–800 nm, e leng se bontšang hore NGF e bonaletsa khanya e bonahalang. Ha e le hantle, lebitso "KAUST" le ka bonoa setšoantšong sa dijithale sa sampole ho Setšoantšo sa 6b. Leha sebopeho sa nanocrystalline sa NGF se fapane le sa SLG, palo ea mekhahlelo e ka hakanngoa ka mokhoa o batlang o sebelisoa ho sebelisa molao oa tahlehelo ea phetisetso ea 2.3% ka lera le leng le eketsehileng65. Ho ea ka kamano ena, palo ea mekhahlelo ea graphene e nang le tahlehelo ea phetisetso ea 38% ke 21. NGF e holisitsoeng haholo-holo e na le mekhahlelo ea graphene e 300, ke hore e ka bang 100 nm e teteaneng (Setšoantšo sa 1, SI5 le SI7). Ka hona, re nahana hore ponaletso ea optical e bonoang e tsamaellana le libaka tsa FLG le MLG, kaha li ajoa ho pholletsa le filimi (Setšoantšo sa 1, 3, 5 le 6c). Ntle le tlhahisoleseding ya sebopeho e boletsweng ka hodimo, ho tsamaisa le ho pepeneneng ha yona ho tiisa boleng bo hodimo ba kristale ya NGF e fetiseditsweng.
(a) Tekanyo ea phetisetso e bonahalang ka UV, (b) phetisetso e tloaelehileng ea NGF holim'a quartz ho sebelisoa sampole e emelang. (c) Sekema sa NGF (lebokose le lefifi) ka libaka tsa FLG le MLG tse arolelanoeng ka ho lekana tse tšoailoeng e le libopeho tse sa reroang tse putsoa ho pholletsa le sampole (sheba Setšoantšo sa 1) (sebaka sa hoo e ka bang 0.1–3% ka 100 μm2). Libopeho tse sa reroang le boholo ba tsona setšoantšong ke tsa merero ea papiso feela 'me ha li tsamaisane le libaka tsa sebele.
NGF e phatsimang e hodisitsweng ke CVD e kile ya fetisetswa hodima silicon e se nang letho mme ya sebediswa diseleng tsa letsatsi15,16. Bokgoni ba phetoho ya matla bo hlahang (PCE) ke 1.5%. Di-NGF tsena di etsa mesebetsi e mengata jwalo ka dikarolo tse sebetsang tsa metsoako, ditsela tsa ho tsamaisa tjhaja, le di-electrode tse bonaletsang15,16. Leha ho le jwalo, filimi ya graphite ha e tshwane. Ntlafatso e eketsehileng e a hlokahala ka ho laola kganyetso ya lakane ka hloko le phetiso ya optical ya electrode ya graphite, kaha thepa ena e mmedi e bapala karolo ya bohlokwa ho fumaneng boleng ba PCE ba sele ya letsatsi15,16. Ka tlwaelo, difilimi tsa graphene di bonaletsa ka 97.7% khanyeng e bonahalang, empa di na le kganyetso ya lakane ya 200–3000 ohms/sq.16. Kganyetso ya bokahodimo ba difilimi tsa graphene e ka fokotswa ka ho eketsa palo ya dikarolo (phetiso e mengata ya dikarolo tsa graphene) le ho sebedisa HNO3 (~30 Ohm/sq.)66. Leha ho le jwalo, tshebetso ena e nka nako e telele mme dikarolo tse fapaneng tsa phetiso ha di boloke kamano e ntle kamehla. Lehlakore la rona le ka pele la NGF le na le thepa e kang conductivity ea 2000 S/cm, khanyetso ea lakane ea filimi ea 50 ohm/sq. le ponaletso ea 62%, e leng se etsang hore e be mokhoa o mong o sebetsang bakeng sa likanale tse tsamaisang motlakase kapa li-electrode tse hanyetsanang liseleng tsa letsatsi15,16.
Leha sebopeho le k'hemistri ea bokaholimo ba BS-NGF li tšoana le FS-NGF, ho rarahana ha eona ho fapane ("Kholo ea FS- le BS-NGF"). Pele, re ne re sebelisa graphite ea filimi e tšesaane haholo22 e le sensor ea khase. Ka hona, re lekile monyetla oa ho sebelisa BS-NGF bakeng sa mesebetsi ea ho lemoha khase (Setšoantšo sa SI10). Taba ea pele, likarolo tsa BS-NGF tsa boholo ba mm2 li ile tsa fetisetsoa ho chip ea sensor ea electrode e kopanyang li-digit (Setšoantšo sa SI10a-c). Lintlha tsa tlhahiso ea chip li ile tsa tlalehoa pele; sebaka sa eona se sebetsang se nang le kutlo ke 9 mm267. Litšoantšong tsa SEM (Setšoantšo sa SI10b le c), electrode ea khauta e ka tlase e bonahala ka ho hlaka ka NGF. Hape, ho ka bonoa hore ho koaheloa ha chip e tšoanang ho fihletsoe bakeng sa lisampole tsohle. Litekanyo tsa sensor ea khase ea likhase tse fapaneng li tlalehiloe (Setšoantšo sa SI10d) (Setšoantšo sa SI11) 'me sekhahla sa karabelo se hlahang se bontšoa ho Litšoantšo tsa SI10g. Mohlomong ka likhase tse ling tse sitisang ho kenyeletsoa SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) le NH3 (200 ppm). Lebaka le leng le ka bang teng ke tlhaho ea NO2. ea electrophilic ea khase22,68. Ha e khomaretsoe holim'a graphene, e fokotsa ho monngoa ha lielektrone hona joale ke sistimi. Papiso ea data ea nako ea karabelo ea sensor ea BS-NGF le li-sensor tse phatlalalitsoeng pele e hlahisoa ho Tafole ea SI2. Mokhoa oa ho tsosolosa li-sensor tsa NGF ho sebelisa plasma ea UV, plasma ea O3 kapa kalafo ea thermal (50–150°C) ea lisampole tse pepesitsoeng o ntse o tsoela pele, ka ho loketseng o lateloa ke ho kenngoa tšebetsong ha litsamaiso tse kentsoeng69.
Nakong ea ts'ebetso ea CVD, kholo ea graphene e etsahala mahlakoreng ka bobeli a substrate ea catalyst41. Leha ho le joalo, BS-graphene hangata e ntšoa nakong ea ts'ebetso ea phetisetso41. Thutong ena, re bontša hore kholo ea boleng bo holimo ea NGF le phetisetso ea NGF e se nang polymer li ka finyelloa mahlakoreng ka bobeli a tšehetso ea catalyst. BS-NGF e tšesaane (~80 nm) ho feta FS-NGF (~100 nm), 'me phapang ena e hlalosoa ke taba ea hore BS-Ni ha e pepesehe ka ho toba phallong ea khase ea precursor. Re boetse re fumane hore ho rarahana ha substrate ea NiAR ho susumetsa ho rarahana ha NGF. Liphetho tsena li bontša hore FS-NGF e holileng e ka sebelisoa e le thepa ea precursor bakeng sa graphene (ka mokhoa oa exfoliation70) kapa e le kanale e tsamaisang motlakase liseleng tsa letsatsi15,16. Ka lehlakoreng le leng, BS-NGF e tla sebelisoa bakeng sa ho lemoha khase (Setšoantšo sa SI9) 'me mohlomong bakeng sa litsamaiso tsa polokelo ea matla71,72 moo ho rarahana ha eona holim'a metsi ho tla ba molemo.
Ha re nahana ka se ka holimo, ho molemo ho kopanya mosebetsi oa hona joale le lifilimi tsa graphite tse hatisitsoeng pele tse hōlisitsoeng ke CVD le ho sebelisa foil ea nickel. Joalokaha ho ka bonoa ho Tafole ea 2, likhatello tse phahameng tseo re li sebelisitseng li khutsufalitse nako ea karabelo (mokhahlelo oa kholo) esita le mochesong o tlase haholo (o pakeng tsa 850–1300 °C). Re boetse re fihletse kholo e kholo ho feta tloaelo, e leng se bontšang monyetla oa katoloso. Ho na le lintlha tse ling tseo re lokelang ho li nahana, tseo tse ling tsa tsona re li kenyellelitseng tafoleng.
NGF ea boleng bo holimo e mahlakore a mabeli e holisitsoe holim'a foil ea nickel ka CVD e thusang ho holisa. Ka ho felisa li-substrate tsa polymer tsa setso (tse kang tse sebelisoang ho graphene ea CVD), re fihlella phetiso e hloekileng le e se nang sekoli ea NGF (e holisitsoeng mahlakoreng a ka morao le a ka pele a foil ea nickel) ho ea ho mefuta e fapaneng ea li-substrate tse bohlokoa ka ts'ebetso. Haholo-holo, NGF e kenyelletsa libaka tsa FLG le MLG (hangata 0.1% ho isa ho 3% ka 100 µm2) tse kopantsoeng hantle ka sebopeho filiming e teteaneng. Planar TEM e bontša hore libaka tsena li entsoe ka liqubu tsa likaroloana tse peli ho isa ho tse tharo tsa graphite/graphene (likristale kapa mekhahlelo, ka ho latellana), tseo tse ling tsa tsona li nang le ho se lumellane ho potolohang ha 10-20°. Libaka tsa FLG le MLG li ikarabella bakeng sa ho pepeneneng ha FS-NGF le khanya e bonahalang. Ha e le maqephe a ka morao, a ka jaroa a bapile le maqephe a ka pele 'me, joalo ka ha ho bontšitsoe, a ka ba le morero o sebetsang (mohlala, bakeng sa ho lemoha khase). Lithuto tsena li thusa haholo ho fokotsa litšila le litšenyehelo lits'ebetsong tsa CVD tsa indasteri.
Ka kakaretso, botenya bo tloaelehileng ba CVD NGF bo pakeng tsa maqephe a graphene (a nang le mekhahlelo e tlase le a mangata) le maqephe a graphite a indasteri (micrometer). Mefuta e fapaneng ea thepa ea tsona e khahlisang, hammoho le mokhoa o bonolo oo re o ntlafalitseng bakeng sa tlhahiso le lipalangoang tsa tsona, e etsa hore lifilimi tsena li lokele haholo lits'ebetsong tse hlokang karabelo e sebetsang ea graphite, ntle le litšenyehelo tsa lits'ebetso tsa tlhahiso ea indasteri tse sebelisang matla a mangata tse sebelisoang hajoale.
Foile ea nickel e teteaneng ea 25 μm (bohloeki ba 99.5%, Goodfellow) e kentsoe ka har'a reactor ea CVD ea khoebo (Aixtron 4-inch BMPro). Sistimi e ile ea hloekisoa ka argon 'me ea tlosoa khatellong ea motheo ea 10-3 mbar. Eaba foile ea nickel e kenngoa. ho Ar/H2 (Kamora ho koaheloa foile ea Ni ka metsotso e 5, foile e ile ea pepesetsoa khatello ea 500 mbar ho 900 °C. NGF e ile ea kenngoa phallong ea CH4/H2 (100 cm3 ka 'ngoe) ka metsotso e 5. Sampole e ile ea pholisoa mochesong o ka tlase ho 700 °C ho sebelisoa phallo ea Ar (4000 cm3) ho 40 °C/min. Lintlha tse mabapi le ntlafatso ea ts'ebetso ea kholo ea NGF li hlalositsoe libakeng tse ling30.
Sebopeho sa bokaholimo ba sampole se bontshitswe ka SEM ho sebediswa microscope ya Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). Ho ba thata ha sampole le botenya ba NGF di lekantswe ho sebediswa AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Ditekanyo tsa TEM le SAED di entswe ho sebediswa microscope ya FEI Titan 80–300 Cubed e nang le sethunya sa ho ntsha matla a kganyang haholo (300 kV), monochromator ya mofuta wa FEI Wien le corrector ya lense ya CEOS spherical aberration ho fumana diphetho tsa ho qetela. qeto ya sebaka ya 0.09 nm. Disampole tsa NGF di fetiseditswe ho digridi tsa koporo tse manehilweng ka carbon lacy bakeng sa ho nka ditshwantsho tsa TEM tse bataletseng le tlhahlobo ya sebopeho sa SAED. Kahoo, boholo ba di-floc tsa sampole di emisitswe ka hara masoba a lera le tshehetsang. Disampole tsa NGF tse fetiseditsweng di hlahlobilwe ke XRD. Mekhoa ea ho fafatsa mahlaseli a X-ray e fumanoe ho sebelisoa sesebelisoa sa ho fafatsa mahlaseli a phofo (Brucker, sesebelisoa sa ho fafatsa sa D2 se nang le mohloli oa Cu Kα, 1.5418 Å le sesebelisoa sa ho lemoha mahlaseli a LYNXEYE) ho sebelisoa mohloli oa mahlaseli a Cu o nang le bophara ba letheba la mahlaseli a 3 mm.
Litekanyo tse 'maloa tsa lintlha tsa Raman li tlalehiloe ho sebelisoa microscope e kopanyang ea confocal (Alpha 300 RA, WITeC). Laser ea 532 nm e nang le matla a tlase a ho hlasimolla (25%) e sebelisitsoe ho qoba litlamorao tse bakoang ke mocheso. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) e entsoe ho Kratos Axis Ultra spectrometer holim'a sebaka sa sampole sa 300 × 700 μm2 ho sebelisoa mahlaseli a monochromatic Al Kα (hν = 1486.6 eV) ka matla a 150 W. Li-spectra tsa qeto li fumanoe ka matla a phetisetso ea 160 eV le 20 eV, ka ho latellana. Lisampole tsa NGF tse fetiselitsoeng ho SiO2 li ile tsa khaoloa likotoana (3 × 10 mm2 ka 'ngoe) ho sebelisoa laser ea fiber ea PLS6MW (1.06 μm) ytterbium ho 30 W. Likhokahano tsa terata ea koporo (botenya ba 50 μm) li entsoe ka ho sebelisa peista ea silevera tlas'a microscope ea optical. Liteko tsa lipalangoang tsa motlakase le phello ea Hall li entsoe lisampoleng tsena ho 300 K le phetoho ea matla a makenete a ± 9 Tesla tsamaisong ea ho lekanya thepa ea 'mele (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). Li-spectra tsa UV-vis tse fetisitsoeng li rekotiloe ho sebelisoa spectrophotometer ea Lambda 950 UV-vis ka har'a mefuta ea 350-800 nm NGF e fetisetsoang ho li-substrate tsa quartz le lisampoleng tsa litšupiso tsa quartz.
Sensor ea khanyetso ea lik'hemik'hale (chip ea electrode e kopaneng) e ile ea hokeloa ho boto ea potoloho e hatisitsoeng e ikhethileng 73 'me khanyetso e ile ea ntšoa ka nakoana. Boto ea potoloho e hatisitsoeng eo sesebelisoa se leng ho eona e hokahantsoe le li-terminal tsa ho ikopanya 'me e beoa ka har'a kamore ea ho lemoha khase 74. Litekanyo tsa khanyetso li ile tsa nkoa ka motlakase oa 1 V ka ho skena ho tsoelang pele ho tloha ho hloekisoeng ho ea ho pepesehela khase ebe lia hloekisoa hape. Kamore e ile ea hloekisoa qalong ka ho hloekisa ka naetrojene ho 200 cm3 ka hora e le 'ngoe ho netefatsa hore ho tlosoa li-analyte tse ling tsohle tse teng ka kamoreng, ho kenyeletsoa le mongobo. Li-analyte ka bomong li ile tsa lokolloa butle-butle ka kamoreng ka sekhahla se tšoanang sa phallo ea 200 cm3 ka ho koala silindara ea N2.
Phetolelo e ntlafalitsoeng ea sengoloa sena e phatlalalitsoe 'me e ka fumanoa ka sehokelo se holimo ho sengoloa.
Inagaki, M. le Kang, F. Saense le Boenjiniere ba Thepa ea Khabone: Metheo. Khatiso ea bobeli e hlophisitsoe. 2014. 542.
Pearson, HO Buka ea Buka ea Khabone, Graphite, Taemane le Fullerenes: Thepa, Ts'ebetso le Litšebeliso. Khatiso ea pele e hlophisitsoe. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Lifilimi tsa graphene/graphite tse nang le mekhahlelo e mengata sebakeng se seholo e le li-electrode tse tšesaane tse tsamaisang motlakase tse bonaletsang. ts'ebeliso. fisiks. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Thepa ea mocheso ea graphene le thepa ea khabone e entsoeng ka nano. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW le Cahill DG Ho tsamaisa mocheso ha difilimi tsa graphite tse hodisitsweng ho Ni (111) ka ho ntsha mouoane wa dikhemikhale mochesong o tlase. adverb. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Kgolo e tswelang pele ya difilimi tsa graphene ka ho kenngwa ha mouwane ka dikhemikhale. tshebediso. fisiks. Wright. 98(13), 133106(2011).
Nako ea poso: Phato-23-2024