Faleminderit që vizituat Nature.com. Versioni i shfletuesit që po përdorni ka mbështetje të kufizuar CSS. Për rezultate më të mira, ne ju rekomandojmë të përdorni një version më të ri të shfletuesit tuaj (ose të çaktivizoni Modalitetin e Përputhshmërisë në Internet Explorer). Ndërkohë, për të siguruar mbështetje të vazhdueshme, ne po e shfaqim faqen pa stilizim ose JavaScript.
Filmat grafit në shkallë nano (NGF) janë nanomateriale të forta që mund të prodhohen me anë të depozitimit kimik katalitik të avujve, por mbeten pyetje në lidhje me lehtësinë e transferimit të tyre dhe se si morfologjia e sipërfaqes ndikon në përdorimin e tyre në pajisjet e gjeneratës së ardhshme. Këtu raportojmë rritjen e NGF në të dy anët e një fletë nikeli polikristaline (sipërfaqja 55 cm2, trashësia rreth 100 nm) dhe transferimin e saj pa polimere (përpara dhe prapa, sipërfaqja deri në 6 cm2). Për shkak të morfologjisë së fletës katalizator, dy filmat e karbonit ndryshojnë në vetitë e tyre fizike dhe karakteristikat e tjera (siç është vrazhdësia e sipërfaqes). Ne demonstrojmë se NGF-të me një anë të pasme më të ashpër janë të përshtatshme për zbulimin e NO2, ndërsa NGF-të më të lëmuara dhe më përçuese në anën e përparme (2000 S/cm, rezistenca e fletës - 50 ohms/m2) mund të jenë përçues të qëndrueshëm. kanal ose elektrodë e qelizës diellore (meqenëse transmeton 62% të dritës së dukshme). Në përgjithësi, proceset e përshkruara të rritjes dhe transportit mund të ndihmojnë në realizimin e NGF si një material alternativ karboni për aplikime teknologjike ku grafeni dhe filmat grafit me trashësi mikroni nuk janë të përshtatshëm.
Grafiti është një material industrial i përdorur gjerësisht. Veçanërisht, grafiti ka vetitë e dendësisë relativisht të ulët të masës dhe përçueshmërisë së lartë termike dhe elektrike në plan, dhe është shumë i qëndrueshëm në mjedise të ashpra termike dhe kimike1,2. Grafiti i thërmuar është një material fillestar i njohur për kërkimin e grafenit3. Kur përpunohet në filma të hollë, ai mund të përdoret në një gamë të gjerë aplikimesh, duke përfshirë radiatorët për pajisjet elektronike si telefonat inteligjentë4,5,6,7, si një material aktiv në sensorë8,9,10 dhe për mbrojtje nga ndërhyrjet elektromagnetike11,12 dhe filma për litografi në ultravjollcë ekstreme13,14, kanale përçuese në qelizat diellore15,16. Për të gjitha këto aplikime, do të ishte një avantazh i rëndësishëm nëse sipërfaqe të mëdha të filmave grafit (NGF) me trashësi të kontrolluara në nanoshkalë <100 nm mund të prodhoheshin dhe transportoheshin lehtësisht.
Filmat e grafitit prodhohen me metoda të ndryshme. Në një rast, për të prodhuar thekon grafeni u përdorën ngulitje dhe zgjerim, të ndjekura nga eksfolimi10,11,17. Thekonat duhet të përpunohen më tej në filma me trashësinë e kërkuar dhe shpesh duhen disa ditë për të prodhuar fletë grafiti të dendura. Një qasje tjetër është të fillohet me pararendës të ngurtë të grafitueshëm. Në industri, fletët e polimerëve karbonizohen (në 1000–1500 °C) dhe më pas grafitizohen (në 2800–3200 °C) për të formuar materiale të shtresuara të strukturuara mirë. Edhe pse cilësia e këtyre filmave është e lartë, konsumi i energjisë është i konsiderueshëm1,18,19 dhe trashësia minimale është e kufizuar në disa mikronë1,18,19,20.
Depozitimi kimik katalitik i avujve (CVD) është një metodë e njohur për prodhimin e grafenit dhe filmave ultra të hollë grafiti (<10 nm) me cilësi të lartë strukturore dhe kosto të arsyeshme21,22,23,24,25,26,27. Megjithatë, krahasuar me rritjen e grafenit dhe filmave ultra të hollë grafiti28, rritja në sipërfaqe të madhe dhe/ose aplikimi i NGF duke përdorur CVD është edhe më pak i eksploruar11,13,29,30,31,32,33.
Filmat e grafenit dhe grafitit të rritur me CVD shpesh duhet të transferohen në substrate funksionale34. Këto transferime të filmave të hollë përfshijnë dy metoda kryesore35: (1) transferim pa gdhendje36,37 dhe (2) transferim kimik të lagësht bazuar në gdhendje (i mbështetur në substrat)14,34,38. Secila metodë ka disa avantazhe dhe disavantazhe dhe duhet të zgjidhet në varësi të aplikimit të synuar, siç përshkruhet diku tjetër35,39. Për filmat e grafenit/grafitit të rritur në substrate katalitike, transferimi nëpërmjet proceseve kimike të lagështa (nga të cilat polimetil metakrilati (PMMA) është shtresa mbështetëse më e përdorur) mbetet zgjedhja e parë13,30,34,38,40,41,42. You et al. U përmend se nuk u përdor asnjë polimer për transferimin e NGF (madhësia e mostrës afërsisht 4 cm2)25,43, por nuk u dhanë detaje në lidhje me stabilitetin dhe/ose trajtimin e mostrës gjatë transferimit; Proceset e kimisë së lagësht që përdorin polimere përbëhen nga disa hapa, duke përfshirë aplikimin dhe heqjen pasuese të një shtrese polimeri sakrifikuese30,38,40,41,42. Ky proces ka disavantazhe: për shembull, mbetjet e polimerit mund të ndryshojnë vetitë e filmit të rritur38. Përpunimi shtesë mund të heqë polimerin e mbetur, por këto hapa shtesë rrisin koston dhe kohën e prodhimit të filmit38,40. Gjatë rritjes së CVD, një shtresë grafeni depozitohet jo vetëm në anën e përparme të fletës së katalizatorit (ana përballë rrjedhës së avullit), por edhe në anën e pasme të saj. Megjithatë, kjo e fundit konsiderohet një produkt mbeturinash dhe mund të hiqet shpejt nga plazma e butë38,41. Riciklimi i këtij filmi mund të ndihmojë në maksimizimin e rendimentit, edhe nëse është me cilësi më të ulët se filmi i karbonit të sipërfaqes.
Këtu, ne raportojmë përgatitjen e rritjes bifaciale në shkallë të petëzuar të NGF me cilësi të lartë strukturore në fletë nikeli polikristaline me anë të CVD. U vlerësua se si ashpërsia e sipërfaqes së përparme dhe të pasme të fletës ndikon në morfologjinë dhe strukturën e NGF. Ne gjithashtu demonstrojmë transferimin pa polimerë, me kosto efektive dhe miqësor ndaj mjedisit, të NGF nga të dyja anët e fletës së nikelit në substrate shumëfunksionale dhe tregojmë se si filmat e përparmë dhe të pasmë janë të përshtatshëm për aplikime të ndryshme.
Seksionet e mëposhtme diskutojnë trashësi të ndryshme të filmit grafit në varësi të numrit të shtresave të grafenit të grumbulluara: (i) grafen me një shtresë (SLG, 1 shtresë), (ii) grafen me disa shtresa (FLG, < 10 shtresa), (iii) grafen me shumë shtresa (MLG, 10-30 shtresa) dhe (iv) NGF (~300 shtresa). Kjo e fundit është trashësia më e zakonshme e shprehur si përqindje e sipërfaqes (afërsisht 97% sipërfaqe për 100 µm2)30. Kjo është arsyeja pse i gjithë filmi quhet thjesht NGF.
Fletët polikristaline të nikelit të përdorura për sintezën e filmave të grafenit dhe grafitit kanë tekstura të ndryshme si rezultat i prodhimit dhe përpunimit të tyre të mëvonshëm. Kohët e fundit kemi raportuar një studim për të optimizuar procesin e rritjes së NGF30. Ne tregojmë se parametrat e procesit, siç është koha e pjekjes dhe presioni i dhomës gjatë fazës së rritjes, luajnë një rol kritik në marrjen e NGF-ve me trashësi uniforme. Këtu, ne hetuam më tej rritjen e NGF-së në sipërfaqet e përparme të lëmuara (FS) dhe të pasme të pa lëmuara (BS) të fletës së nikelit (Fig. 1a). U ekzaminuan tre lloje mostrash FS dhe BS, të listuara në Tabelën 1. Pas inspektimit vizual, rritja uniforme e NGF-së në të dy anët e fletës së nikelit (NiAG) mund të shihet nga ndryshimi i ngjyrës së substratit të Ni-së nga një ngjyrë karakteristike gri argjendi metalike në një ngjyrë gri mat (Fig. 1a); matjet mikroskopike u konfirmuan (Fig. 1b, c). Një spektër tipik Raman i FS-NGF i vëzhguar në rajonin e ndritshëm dhe i treguar nga shigjetat e kuqe, blu dhe portokalli në Figurën 1b është treguar në Figurën 1c. Majat karakteristike Raman të grafitit G (1683 cm−1) dhe 2D (2696 cm−1) konfirmojnë rritjen e NGF shumë kristalore (Fig. 1c, Tabela SI1). Gjatë gjithë filmit, u vu re një mbizotërim i spektrave Raman me raport intensiteti (I2D/IG) ~0.3, ndërsa spektrat Raman me I2D/IG = 0.8 u vunë re rrallë. Mungesa e majave defektoze (D = 1350 cm-1) në të gjithë filmin tregon cilësinë e lartë të rritjes së NGF. Rezultate të ngjashme Raman u morën në mostrën BS-NGF (Figura SI1 a dhe b, Tabela SI1).
Krahasimi i NiAG FS- dhe BS-NGF: (a) Fotografia e një mostre tipike NGF (NiAG) që tregon rritjen e NGF në shkallën e pllakës (55 cm2) dhe mostrat që rezultojnë nga fletë metalike BS- dhe FS-Ni, (b) Imazhe FS-NGF/Ni të marra nga një mikroskop optik, (c) spektra tipike Raman të regjistruara në pozicione të ndryshme në panelin b, (d, f) Imazhe SEM në zmadhime të ndryshme në FS-NGF/Ni, (e, g) Imazhe SEM në zmadhime të ndryshme Sete BS-NGF/Ni. Shigjeta blu tregon rajonin FLG, shigjeta portokalli tregon rajonin MLG (pranë rajonit FLG), shigjeta e kuqe tregon rajonin NGF dhe shigjeta magenta tregon palosjen.
Meqenëse rritja varet nga trashësia e substratit fillestar, madhësia e kristalit, orientimi dhe kufijtë e kokrrizave, arritja e një kontrolli të arsyeshëm të trashësisë së NGF në sipërfaqe të mëdha mbetet një sfidë20,34,44. Ky studim përdori përmbajtje që kemi publikuar më parë30. Ky proces prodhon një rajon të ndritshëm prej 0.1 deri në 3% për 100 µm230. Në seksionet vijuese, ne paraqesim rezultatet për të dy llojet e rajoneve. Imazhet SEM me zmadhim të lartë tregojnë praninë e disa zonave të kontrastit të ndritshëm në të dyja anët (Fig. 1f,g), duke treguar praninë e rajoneve FLG dhe MLG30,45. Kjo u konfirmua gjithashtu nga shpërndarja Raman (Fig. 1c) dhe rezultatet TEM (të diskutuara më vonë në seksionin "FS-NGF: struktura dhe vetitë"). Rajonet FLG dhe MLG të vëzhguara në mostrat FS- dhe BS-NGF/Ni (NGF përpara dhe prapa i rritur në Ni) mund të jenë rritur në kokrriza të mëdha Ni(111) të formuara gjatë para-kalitjes22,30,45. Palosje u vu re në të dyja anët (Fig. 1b, e shënuar me shigjeta vjollcë). Këto palosje gjenden shpesh në filmat e grafenit dhe grafitit të rritur me CVD për shkak të ndryshimit të madh në koeficientin e zgjerimit termik midis grafitit dhe substratit të nikelit30,38.
Imazhi AFM konfirmoi që mostra FS-NGF ishte më e sheshtë se mostra BS-NGF (Figura SI1) (Figura SI2). Vlerat e ashpërsisë së rrënjës mesatare katrore (RMS) të FS-NGF/Ni (Fig. SI2c) dhe BS-NGF/Ni (Fig. SI2d) janë përkatësisht 82 dhe 200 nm (të matura në një sipërfaqe prej 20 × 20 μm2). Ashpërsia më e lartë mund të kuptohet bazuar në analizën sipërfaqësore të fletës së nikelit (NiAR) në gjendjen e marrë (Figura SI3). Imazhet SEM të FS dhe BS-NiAR tregohen në Figurat SI3a–d, duke demonstruar morfologji të ndryshme sipërfaqësore: fleta e lëmuar FS-Ni ka grimca sferike me madhësi nano dhe mikron, ndërsa fleta e palëmuar BS-Ni shfaq një shkallë prodhimi. si grimca me forcë të lartë. dhe rënie. Imazhet me rezolucion të ulët dhe të lartë të fletës së nikelit të pjekur (NiA) tregohen në Figurën SI3e–h. Në këto figura, mund të vërejmë praninë e disa grimcave të nikelit me madhësi mikroni në të dyja anët e fletës së nikelit (Fig. SI3e–h). Kokrrat e mëdha mund të kenë një orientim sipërfaqësor Ni(111), siç është raportuar më parë30,46. Ka dallime të rëndësishme në morfologjinë e fletës së nikelit midis FS-NiA dhe BS-NiA. Vrazhdësia më e lartë e BS-NGF/Ni është për shkak të sipërfaqes së pa lëmuar të BS-NiAR, sipërfaqja e së cilës mbetet dukshëm e ashpër edhe pas kalitjes (Figura SI3). Ky lloj karakterizimi sipërfaqësor para procesit të rritjes lejon që vrazhdësia e filmave të grafenit dhe grafitit të kontrollohet. Duhet të theksohet se substrati origjinal iu nënshtrua një riorganizimi të kokrrizave gjatë rritjes së grafenit, gjë që uli pak madhësinë e kokrrizave dhe rriti disi vrazhdësinë sipërfaqësore të substratit krahasuar me fletën e kalitur dhe filmin katalizator22.
Rregullimi i imët i ashpërsisë sipërfaqësore të substratit, kohës së pjekjes (madhësia e kokrrizave)30,47 dhe kontrollit të çlirimit43 do të ndihmojë në uljen e uniformitetit rajonal të trashësisë së NGF-së në shkallën µm2 dhe/ose edhe nm2 (domethënë, ndryshime të trashësisë prej disa nanometrash). Për të kontrolluar ashpërsinë sipërfaqësore të substratit, mund të merren në konsideratë metoda të tilla si lustrimi elektrolitik i fletës së nikelit që rezulton48. Fleta e nikelit e para-trajtuar më pas mund të pjekjes në një temperaturë më të ulët (< 900 °C)46 dhe kohë më të ulët (< 5 minuta) për të shmangur formimin e kokrrizave të mëdha Ni(111) (gjë që është e dobishme për rritjen e FLG-së).
Grafeni SLG dhe FLG nuk është në gjendje t'i rezistojë tensionit sipërfaqësor të acideve dhe ujit, duke kërkuar shtresa mbështetëse mekanike gjatë proceseve të transferimit kimik të lagësht22,34,38. Në dallim nga transferimi kimik i lagësht i grafenit me një shtresë të mbështetur nga polimer38, ne zbuluam se të dyja anët e NGF-së së rritur mund të transferohen pa mbështetje polimerike, siç tregohet në Figurën 2a (shih Figurën SI4a për më shumë detaje). Transferimi i NGF-së në një substrat të caktuar fillon me gdhendjen e lagësht të filmit themelor Ni30.49. Mostrat e rritura NGF/Ni/NGF u vendosën gjatë natës në 15 mL 70% HNO3 të holluar me 600 mL ujë të deionizuar (DI). Pasi folia Ni të tretet plotësisht, FS-NGF mbetet e sheshtë dhe noton në sipërfaqen e lëngut, ashtu si mostra NGF/Ni/NGF, ndërsa BS-NGF është zhytur në ujë (Fig. 2a,b). NGF-ja e izoluar u transferua më pas nga një gotë që përmbante ujë të freskët të deionizuar në një gotë tjetër dhe NGF-ja e izoluar u larë plotësisht, duke e përsëritur këtë katër deri në gjashtë herë përmes enës konkave prej qelqi. Së fundmi, FS-NGF dhe BS-NGF u vendosën në substratin e dëshiruar (Fig. 2c).
Procesi i transferimit kimik të lagësht pa polimere për NGF të rritur në fletë nikeli: (a) Diagrami i rrjedhës së procesit (shih Figurën SI4 për më shumë detaje), (b) Fotografia dixhitale e NGF të ndarë pas gdhendjes me Ni (2 mostra), (c) Shembull FS – dhe transferimi i BS-NGF në substratin SiO2/Si, (d) Transferimi i FS-NGF në substratin polimer të errët, (e) BS-NGF nga e njëjta mostër si paneli d (i ndarë në dy pjesë), i transferuar në letër C të veshur me ar dhe Nafion (substrat fleksibël transparent, skajet e shënuara me cepa të kuq).
Vini re se transferimi SLG i kryer duke përdorur metoda të transferimit kimik të lagësht kërkon një kohë totale përpunimi prej 20-24 orësh 38. Me teknikën e transferimit pa polimer të demonstruar këtu (Figura SI4a), koha e përgjithshme e përpunimit të transferimit NGF zvogëlohet ndjeshëm (afërsisht 15 orë). Procesi përbëhet nga: (Hapi 1) Përgatitni një tretësirë gdhendjeje dhe vendosni mostrën në të (~10 minuta), pastaj prisni gjatë natës për gdhendjen e Ni (~7200 minuta), (Hapi 2) Shpëlajeni me ujë të deionizuar (Hapi - 3). Ruajeni në ujë të deionizuar ose transferojeni në substratin e synuar (20 minuta). Uji i bllokuar midis NGF dhe matricës kryesore hiqet me veprim kapilar (duke përdorur letër thithëse) 38, pastaj pikat e mbetura të ujit hiqen me tharje natyrale (afërsisht 30 minuta), dhe së fundmi mostra thahet për 10 minuta në një furrë vakumi (10-1 mbar) në 50-90 °C (60 minuta) 38.
Grafiti njihet se i reziston pranisë së ujit dhe ajrit në temperatura mjaft të larta (≥ 200 °C)50,51,52. Ne testuam mostrat duke përdorur spektroskopinë Raman, SEM dhe XRD pas ruajtjes në ujë të dejonizuar në temperaturë ambienti dhe në shishe të mbyllura për nga disa ditë deri në një vit (Figura SI4). Nuk ka degradim të dukshëm. Figura 2c tregon FS-NGF dhe BS-NGF të pavarur në ujë të dejonizuar. Ne i kapëm ato në një substrat SiO2 (300 nm)/Si, siç tregohet në fillim të Figurës 2c. Përveç kësaj, siç tregohet në Figurën 2d,e, NGF i vazhdueshëm mund të transferohet në substrate të ndryshme siç janë polimeret (poliamidi Thermabright nga Nexolve dhe Nafion) dhe letra karboni e veshur me ar. FS-NGF lundrues u vendos lehtësisht në substratin e synuar (Fig. 2c, d). Megjithatë, mostrat BS-NGF më të mëdha se 3 cm2 ishin të vështira për t'u trajtuar kur zhyteshin plotësisht në ujë. Zakonisht, kur fillojnë të rrokullisen në ujë, për shkak të trajtimit të pakujdesshëm, ato ndonjëherë ndahen në dy ose tre pjesë (Fig. 2e). Në përgjithësi, ne ishim në gjendje të arrinim transferimin pa polimer të PS- dhe BS-NGF (transferim i vazhdueshëm pa ndërprerje pa rritje të NGF/Ni/NGF në 6 cm2) për mostra deri në 6 dhe 3 cm2 në sipërfaqe, përkatësisht. Çdo copë e madhe ose e vogël e mbetur mund të jetë (lehtësisht e dukshme në tretësirën e gdhendjes ose në ujin e deionizuar) në substratin e dëshiruar (~1 mm2, Figura SI4b, shih mostrën e transferuar në rrjetën e bakrit si në "FS-NGF: Struktura dhe Vetitë (e diskutuar) nën "Struktura dhe Vetitë") ose të ruhet për përdorim në të ardhmen (Figura SI4). Bazuar në këtë kriter, ne vlerësojmë se NGF mund të rikuperohet në rendimente deri në 98-99% (pas rritjes për transferim).
Mostrat e transferimit pa polimer u analizuan në detaje. Karakteristikat morfologjike sipërfaqësore të marra në FS- dhe BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2c) duke përdorur mikroskopi optike (OM) dhe imazhe SEM (Fig. SI5 dhe Fig. 3) treguan se këto mostra u transferuan pa mikroskopi. Dëmtime të dukshme strukturore si çarje, vrima ose zona të pambështjellura. Palosjet në NGF në rritje (Fig. 3b, d, të shënuara me shigjeta vjollcë) mbetën të paprekura pas transferimit. Si FS- ashtu edhe BS-NGF përbëhen nga rajone FLG (rajone të ndritshme të treguara me shigjeta blu në Figurën 3). Çuditërisht, në ndryshim nga rajonet e pakta të dëmtuara që vërehen zakonisht gjatë transferimit të polimerit të filmave ultra të hollë grafit, disa rajone FLG dhe MLG me madhësi mikroni që lidhen me NGF (të shënuara me shigjeta blu në Figurën 3d) u transferuan pa çarje ose thyerje (Figura 3d). 3). Integriteti mekanik u konfirmua më tej duke përdorur imazhe TEM dhe SEM të NGF të transferuar në rrjeta bakri me dantellë-karbon, siç diskutohet më vonë ("FS-NGF: Struktura dhe Vetitë"). BS-NGF/SiO2/Si i transferuar është më i ashpër se FS-NGF/SiO2/Si me vlera rms prej 140 nm dhe 17 nm, përkatësisht, siç tregohet në Figurën SI6a dhe b (20 × 20 μm2). Vlera RMS e NGF të transferuar në substratin SiO2/Si (RMS < 2 nm) është dukshëm më e ulët (rreth 3 herë) se ajo e NGF të rritur në Ni (Figura SI2), duke treguar se ashpërsia shtesë mund të korrespondojë me sipërfaqen Ni. Përveç kësaj, imazhet AFM të kryera në skajet e mostrave FS- dhe BS-NGF/SiO2/Si treguan trashësi NGF prej 100 dhe 80 nm, përkatësisht (Fig. SI7). Trashësia më e vogël e BS-NGF mund të jetë rezultat i sipërfaqes që nuk është ekspozuar drejtpërdrejt ndaj gazit pararendës.
NGF (NiAG) i transferuar pa polimer në pllakë SiO2/Si (shih Figurën 2c): (a,b) Imazhe SEM të FS-NGF të transferuar: zmadhim i ulët dhe i lartë (që korrespondon me katrorin portokalli në panel). Zonat tipike) – a). (c,d) Imazhe SEM të BS-NGF të transferuar: zmadhim i ulët dhe i lartë (që korrespondon me zonën tipike të treguar nga katrori portokalli në panelin c). (e, f) Imazhe AFM të FS- dhe BS-NGF të transferuara. Shigjeta blu përfaqëson rajonin FLG - kontrast i ndritshëm, shigjeta cian - kontrast i zi MLG, shigjeta e kuqe - kontrast i zi përfaqëson rajonin NGF, shigjeta magenta përfaqëson palosjen.
Përbërja kimike e FS- dhe BS-NGF-ve të rritura dhe të transferuara u analizua me anë të spektroskopisë fotoelektronike me rreze X (XPS) (Fig. 4). Një kulm i dobët u vu re në spektrat e matura (Fig. 4a, b), që korrespondon me substratin Ni (850 eV) të FS- dhe BS-NGF-ve të rritura (NiAG). Nuk ka kulme në spektrat e matura të FS- dhe BS-NGF/SiO2/Si të transferuara (Fig. 4c; rezultate të ngjashme për BS-NGF/SiO2/Si nuk tregohen), duke treguar se nuk ka ndotje të mbetur të Ni pas transferimit. Figurat 4d-f tregojnë spektrat me rezolucion të lartë të niveleve të energjisë C1s, O1s dhe Si2p të FS-NGF/SiO2/Si. Energjia e lidhjes së C1s të grafitit është 284.4 eV53.54. Forma lineare e majave të grafitit në përgjithësi konsiderohet asimetrike, siç tregohet në Figurën 4d54. Spektri C1s me rezolucion të lartë në nivelin e bërthamës (Fig. 4d) konfirmoi gjithashtu transferimin e pastër (domethënë, pa mbetje polimerësh), gjë që është në përputhje me studimet e mëparshme38. Gjerësitë e vijave të spektrave C1s të mostrës së sapo rritur (NiAG) dhe pas transferimit janë përkatësisht 0.55 dhe 0.62 eV. Këto vlera janë më të larta se ato të SLG (0.49 eV për SLG në një substrat SiO2)38. Megjithatë, këto vlera janë më të vogla se gjerësitë e vijave të raportuara më parë për mostrat pirolitike të grafenit shumë të orientuara (~0.75 eV)53,54,55, duke treguar mungesën e vendeve të karbonit defektoz në materialin aktual. Spektrat e nivelit bazë C1s dhe O1s gjithashtu nuk kanë shpatulla, duke eliminuar nevojën për dekonvolucion të majave me rezolucion të lartë54. Ekziston një kulm satelitor π → π* rreth 291.1 eV, i cili vërehet shpesh në mostrat e grafitit. Sinjalet 103 eV dhe 532.5 eV në spektrat e nivelit të bërthamës Si 2p dhe O 1 s (shih Fig. 4e, f) i atribuohen përkatësisht substratit SiO2 56. XPS është një teknikë e ndjeshme ndaj sipërfaqes, kështu që sinjalet që korrespondojnë me Ni dhe SiO2 të zbuluara para dhe pas transferimit të NGF, përkatësisht, supozohet se burojnë nga rajoni FLG. Rezultate të ngjashme u vunë re për mostrat BS-NGF të transferuara (nuk tregohen).
Rezultatet e NiAG XPS: (ac) Spektrat e studimit të përbërjeve të ndryshme atomike elementare të FS-NGF/Ni të rritur, BS-NGF/Ni dhe FS-NGF/SiO2/Si të transferuar, përkatësisht. (d–f) Spektrat me rezolucion të lartë të niveleve të bërthamës C1s, O1s dhe Si2p të mostrës FS-NGF/SiO2/Si.
Cilësia e përgjithshme e kristaleve NGF të transferuara u vlerësua duke përdorur difraksionin me rreze X (XRD). Modelet tipike XRD (Fig. SI8) të FS- dhe BS-NGF/SiO2/Si të transferuara tregojnë praninë e majave të difraksionit (0 0 0 2) dhe (0 0 0 4) në 26.6° dhe 54.7°, të ngjashme me grafitin. . Kjo konfirmon cilësinë e lartë kristalore të NGF dhe korrespondon me një distancë ndërshtresore prej d = 0.335 nm, e cila mbahet pas hapit të transferimit. Intensiteti i majës së difraksionit (0 0 0 2) është afërsisht 30 herë më i madh se ai i majës së difraksionit (0 0 0 4), duke treguar se plani kristalor NGF është i rreshtuar mirë me sipërfaqen e mostrës.
Sipas rezultateve të SEM, spektroskopisë Raman, XPS dhe XRD, cilësia e BS-NGF/Ni u gjet e njëjtë me atë të FS-NGF/Ni, megjithëse vrazhdësia e tij rms ishte pak më e lartë (Figurat SI2, SI5 dhe SI7).
SLG-të me shtresa mbështetëse polimeri deri në 200 nm të trasha mund të notojnë mbi ujë. Ky konfigurim përdoret zakonisht në proceset e transferimit kimik të lagësht të asistuar nga polimerët22,38. Grafeni dhe grafiti janë hidrofobikë (këndi i lagësht 80-90°)57. Sipërfaqet e energjisë potenciale si të grafenit ashtu edhe të FLG-së janë raportuar të jenë mjaft të sheshta, me energji potenciale të ulët (~1 kJ/mol) për lëvizjen anësore të ujit në sipërfaqe58. Megjithatë, energjitë e llogaritura të ndërveprimit të ujit me grafenin dhe tre shtresat e grafenit janë afërsisht -13 dhe -15 kJ/mol,58 përkatësisht, duke treguar se ndërveprimi i ujit me NGF (rreth 300 shtresa) është më i ulët krahasuar me grafenin. Kjo mund të jetë një nga arsyet pse NGF-ja e pavarur mbetet e sheshtë në sipërfaqen e ujit, ndërsa grafeni i pavarur (i cili noton në ujë) përkulet dhe prishet. Kur NGF është zhytur plotësisht në ujë (rezultatet janë të njëjta për NGF-në e ashpër dhe të sheshtë), skajet e tij përkulen (Figura SI4). Në rastin e zhytjes së plotë, pritet që energjia e bashkëveprimit NGF-ujë pothuajse të dyfishohet (krahasuar me NGF lundrues) dhe që skajet e NGF të palosen për të ruajtur një kënd të lartë kontakti (hidrofobicitet). Ne besojmë se mund të zhvillohen strategji për të shmangur përdredhjen e skajeve të NGF-ve të ngulitura. Një qasje është përdorimi i tretësve të përzier për të moduluar reagimin e lagies së filmit grafit59.
Transferimi i SLG në lloje të ndryshme të substrateve nëpërmjet proceseve të transferimit kimik të lagësht është raportuar më parë. Pranohet përgjithësisht se ekzistojnë forca të dobëta van der Waals midis filmave të grafenit/grafitit dhe substrateve (qofshin substrate të ngurta si SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, shtylla Si22 dhe filma karboni dantelle30, 34 ose substrate fleksibël si poliimidi 37). Këtu supozojmë se mbizotërojnë ndërveprimet e të njëjtit lloj. Ne nuk vumë re ndonjë dëmtim ose zhveshje të NGF për asnjë nga substratet e paraqitura këtu gjatë trajtimit mekanik (gjatë karakterizimit në vakum dhe/ose kushte atmosferike ose gjatë ruajtjes) (p.sh., Figura 2, SI7 dhe SI9). Përveç kësaj, ne nuk vumë re një kulm SiC në spektrin XPS C1s të nivelit thelbësor të mostrës NGF/SiO2/Si (Fig. 4). Këto rezultate tregojnë se nuk ka lidhje kimike midis NGF dhe substratit të synuar.
Në seksionin e mëparshëm, "Transferimi pa polimer i FS- dhe BS-NGF", ne demonstruam se NGF mund të rritet dhe të transferohet në të dyja anët e fletës së nikelit. Këto FS-NGF dhe BS-NGF nuk janë identike për sa i përket vrazhdësisë së sipërfaqes, gjë që na shtyu të shqyrtonim aplikimet më të përshtatshme për secilin lloj.
Duke marrë parasysh transparencën dhe sipërfaqen më të lëmuar të FS-NGF, ne studiuam strukturën e tij lokale, vetitë optike dhe elektrike në më shumë detaje. Struktura dhe struktura e FS-NGF pa transferim polimeri u karakterizuan nga imazhet me mikroskopinë elektronike të transmetimit (TEM) dhe analiza e modelit të difraksionit të elektroneve të zonës së zgjedhur (SAED). Rezultatet përkatëse tregohen në Figurën 5. Imazheria planare TEM me zmadhim të ulët zbuloi praninë e rajoneve NGF dhe FLG me karakteristika të ndryshme të kontrastit të elektroneve, d.m.th. zona më të errëta dhe më të ndritshme, përkatësisht (Fig. 5a). Filmi në përgjithësi shfaq integritet dhe stabilitet të mirë mekanik midis rajoneve të ndryshme të NGF dhe FLG, me mbivendosje të mirë dhe pa dëmtime ose grisje, gjë që u konfirmua edhe nga studimet SEM (Figura 3) dhe TEM me zmadhim të lartë (Figura 5c-e). Në veçanti, në Fig. Figura 5d tregon strukturën e urës në pjesën e saj më të madhe (pozicioni i shënuar nga shigjeta e zezë me pika në Figurën 5d), e cila karakterizohet nga një formë trekëndëshi dhe përbëhet nga një shtresë grafeni me një gjerësi prej rreth 51. Përbërja me një hapësirë ndërplanare prej 0.33 ± 0.01 nm reduktohet më tej në disa shtresa grafeni në rajonin më të ngushtë (fundi i shigjetës së zezë të ngurtë në Figurën 5 d).
Imazh planar TEM i një mostre NiAG pa polimer në një rrjetë bakri me karbon të lidhur: (a, b) Imazhe TEM me zmadhim të ulët duke përfshirë rajonet NGF dhe FLG, (ce) Imazhet me zmadhim të lartë të rajoneve të ndryshme në panelin-a dhe panelin-b janë të shënuara me shigjeta me të njëjtën ngjyrë. Shigjetat jeshile në panelet a dhe c tregojnë zonat rrethore të dëmtimit gjatë shtrirjes së rrezes. (f–i) Në panelet a deri në c, modelet SAED në rajone të ndryshme tregohen përkatësisht nga rrathë blu, cian, portokalli dhe të kuq.
Struktura e shiritit në Figurën 5c tregon (e shënuar me shigjetë të kuqe) orientimin vertikal të planeve të rrjetës së grafitit, i cili mund të jetë për shkak të formimit të nanopalosjeve përgjatë filmit (futja në Figurën 5c) për shkak të stresit të tepërt të prerjes së pakompensuar30,61,62. Nën TEM me rezolucion të lartë, këto nanopalosje30 shfaqin një orientim kristalografik të ndryshëm nga pjesa tjetër e rajonit NGF; planet bazale të rrjetës së grafitit janë të orientuara pothuajse vertikalisht, në vend që të jenë horizontalisht si pjesa tjetër e filmit (futja në Figurën 5c). Në mënyrë të ngjashme, rajoni FLG herë pas here shfaq palosje lineare dhe të ngushta në formë brezi (të shënuara me shigjeta blu), të cilat shfaqen në zmadhim të ulët dhe të mesëm në Figurat 5b, 5e, përkatësisht. Futja në Figurën 5e konfirmon praninë e shtresave të grafenit me dy dhe tre shtresa në sektorin FLG (distanca ndërplanare 0.33 ± 0.01 nm), gjë që është në përputhje të mirë me rezultatet tona të mëparshme30. Për më tepër, imazhet e regjistruara SEM të NGF pa polimer të transferuar në rrjeta bakri me filma karboni dantelle (pas kryerjes së matjeve TEM nga lart) tregohen në Figurën SI9. Rajoni FLG i pezulluar mirë (i shënuar me shigjetë blu) dhe rajoni i thyer në Figurën SI9f. Shigjeta blu (në skajin e NGF të transferuar) është paraqitur qëllimisht për të demonstruar se rajoni FLG mund t'i rezistojë procesit të transferimit pa polimer. Si përmbledhje, këto imazhe konfirmojnë se NGF pjesërisht i pezulluar (duke përfshirë rajonin FLG) ruan integritetin mekanik edhe pas trajtimit rigoroz dhe ekspozimit ndaj vakumit të lartë gjatë matjeve TEM dhe SEM (Figura SI9).
Për shkak të rrafshësisë së shkëlqyer të NGF (shih Figurën 5a), nuk është e vështirë të orientohen thekon përgjatë boshtit të domenit [0001] për të analizuar strukturën SAED. Në varësi të trashësisë lokale të filmit dhe vendndodhjes së tij, u identifikuan disa rajone me interes (12 pika) për studimet e difraksionit të elektroneve. Në figurat 5a–c, katër nga këto rajone tipike tregohen dhe shënohen me rrathë me ngjyra (të koduar blu, cian, portokalli dhe të kuq). Figurat 2 dhe 3 për modalitetin SAED. Figurat 5f dhe g u morën nga rajoni FLG i treguar në figurat 5 dhe 5. Siç tregohet në figurat 5b dhe c, përkatësisht. Ato kanë një strukturë gjashtëkëndore të ngjashme me grafenin e përdredhur63. Në veçanti, Figura 5f tregon tre modele të mbivendosura me të njëjtin orientim të boshtit të zonës [0001], të rrotulluara me 10° dhe 20°, siç dëshmohet nga mospërputhja këndore e tre çifteve të reflektimeve (10-10). Në mënyrë të ngjashme, Figura 5g tregon dy modele gjashtëkëndore të mbivendosura të rrotulluara me 20°. Dy ose tre grupe modelesh gjashtëkëndore në rajonin FLG mund të lindin nga tre shtresa grafeni 33 brenda ose jashtë planit të rrotulluara në raport me njëra-tjetrën. Në të kundërt, modelet e difraksionit të elektroneve në Figurën 5h,i (që korrespondojnë me rajonin NGF të treguar në Figurën 5a) tregojnë një model të vetëm [0001] me një intensitet difraksioni pikësor më të lartë në përgjithësi, që korrespondon me trashësi më të madhe të materialit. Këto modele SAED korrespondojnë me një strukturë grafitike më të trashë dhe orientim të ndërmjetëm sesa FLG, siç nxirret nga indeksi 64. Karakterizimi i vetive kristalore të NGF zbuloi bashkëjetesën e dy ose tre kristaleve të grafitit (ose grafenit) të mbivendosura. Ajo që është veçanërisht e rëndësishme në rajonin FLG është se kristalitet kanë një shkallë të caktuar të keqorientimit brenda ose jashtë planit. Grimcat/shtresat e grafitit me kënde rrotullimi në plan prej 17°, 22° dhe 25° janë raportuar më parë për NGF të rritur në filma Ni 64. Vlerat e këndit të rrotullimit të vëzhguara në këtë studim janë në përputhje me këndet e rrotullimit të vëzhguara më parë (±1°) për grafenin e përdredhur BLG63.
Vetitë elektrike të NGF/SiO2/Si u matën në 300 K në një sipërfaqe prej 10×3 mm2. Vlerat e përqendrimit, lëvizshmërisë dhe përçueshmërisë së bartësve të elektroneve janë përkatësisht 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 dhe 2000 S-cm-1. Vlerat e lëvizshmërisë dhe përçueshmërisë së NGF-së sonë janë të ngjashme me grafitin natyror2 dhe më të larta se grafiti pirolitik shumë i orientuar që është në dispozicion në treg (i prodhuar në 3000 °C)29. Vlerat e vëzhguara të përqendrimit të bartësve të elektroneve janë dy herë më të larta se ato të raportuara së fundmi (7.25 × 10 cm-3) për filmat grafit me trashësi mikron të përgatitur duke përdorur fletë poliimidi me temperaturë të lartë (3200 °C)20.
Ne gjithashtu kryem matje të transmetimit UV-të dukshëm në FS-NGF të transferuar në substrate kuarci (Figura 6). Spektri që rezulton tregon një transmetim pothuajse konstant prej 62% në diapazonin 350-800 nm, duke treguar se NGF është i tejdukshëm ndaj dritës së dukshme. Në fakt, emri "KAUST" mund të shihet në fotografinë dixhitale të mostrës në Figurën 6b. Edhe pse struktura nanokristaline e NGF është e ndryshme nga ajo e SLG, numri i shtresave mund të vlerësohet afërsisht duke përdorur rregullin e humbjes së transmetimit prej 2.3% për shtresë shtesë65. Sipas kësaj marrëdhënieje, numri i shtresave të grafenit me humbje transmetimi prej 38% është 21. NGF i rritur përbëhet kryesisht nga 300 shtresa grafeni, pra rreth 100 nm të trasha (Fig. 1, SI5 dhe SI7). Prandaj, supozojmë se transparenca optike e vëzhguar korrespondon me rajonet FLG dhe MLG, pasi ato janë të shpërndara në të gjithë filmin (Fig. 1, 3, 5 dhe 6c). Përveç të dhënave strukturore të mësipërme, përçueshmëria dhe transparenca konfirmojnë gjithashtu cilësinë e lartë kristalore të NGF-së së transferuar.
(a) Matja e transmetimit të dukshëm ndaj rrezeve UV, (b) transferimi tipik i NGF në kuarc duke përdorur një mostër përfaqësuese. (c) Skema e NGF (kuti e errët) me rajone FLG dhe MLG të shpërndara në mënyrë të barabartë të shënuara si forma gri të rastësishme në të gjithë mostrën (shih Figurën 1) (afërsisht 0.1–3% sipërfaqe për 100 μm2). Format e rastësishme dhe madhësitë e tyre në diagram janë vetëm për qëllime ilustruese dhe nuk korrespondojnë me sipërfaqet aktuale.
NGF-ja e tejdukshme e rritur me CVD është transferuar më parë në sipërfaqe të zhveshura silikoni dhe është përdorur në qelizat diellore15,16. Efikasiteti i konvertimit të energjisë (PCE) që rezulton është 1.5%. Këto NGF kryejnë funksione të shumëfishta, të tilla si shtresa të përbërësve aktivë, shtigje transporti të ngarkesës dhe elektroda transparente15,16. Megjithatë, filmi grafit nuk është uniform. Optimizim i mëtejshëm është i nevojshëm duke kontrolluar me kujdes rezistencën e fletës dhe transmetimin optik të elektrodës së grafitit, pasi këto dy veti luajnë një rol të rëndësishëm në përcaktimin e vlerës PCE të qelizës diellore15,16. Në mënyrë tipike, filmat e grafenit janë 97.7% transparentë ndaj dritës së dukshme, por kanë një rezistencë të fletës prej 200-3000 ohm/sq.16. Rezistenca sipërfaqësore e filmave të grafenit mund të zvogëlohet duke rritur numrin e shtresave (transferim i shumëfishtë i shtresave të grafenit) dhe duke u dopuar me HNO3 (~30 Ohm/sq.)66. Megjithatë, ky proces zgjat shumë dhe shtresat e ndryshme të transferimit nuk mbajnë gjithmonë kontakt të mirë. NGF-ja jonë e përparme ka veti të tilla si përçueshmëri 2000 S/cm, rezistencë e fletës së filmit 50 ohm/sq. dhe transparencë 62%, duke e bërë atë një alternativë të qëndrueshme për kanalet përçuese ose kundërelektrodat në qelizat diellore15,16.
Edhe pse struktura dhe kimia sipërfaqësore e BS-NGF janë të ngjashme me FS-NGF, ashpërsia e tij është e ndryshme ("Rritja e FS- dhe BS-NGF"). Më parë, ne përdorëm grafit ultra të hollë filmi22 si sensor gazi. Prandaj, ne testuam fizibilitetin e përdorimit të BS-NGF për detyrat e ndjeshmërisë së gazit (Figura SI10). Së pari, pjesë me madhësi mm2 të BS-NGF u transferuan në çipin e sensorit të elektrodës ndërthurëse (Figura SI10a-c). Detajet e prodhimit të çipit u raportuan më parë; zona e tij aktive e ndjeshme është 9 mm267. Në imazhet SEM (Figura SI10b dhe c), elektroda e artë poshtë është qartë e dukshme përmes NGF. Përsëri, mund të shihet se është arritur mbulim uniform i çipit për të gjitha mostrat. Matjet e sensorit të gazit të gazrave të ndryshëm u regjistruan (Fig. SI10d) (Fig. SI11) dhe shkallët e përgjigjes që rezultojnë tregohen në Fig. SI10g. Me shumë mundësi, kjo ndodh edhe me gazra të tjerë ndërhyrës, duke përfshirë SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) dhe NH3 (200 ppm). Një shkak i mundshëm është natyra elektrofile e NO2 e gazit22,68. Kur adsorbohet në sipërfaqen e grafenit, ai zvogëlon thithjen e rrymës së elektroneve nga sistemi. Një krahasim i të dhënave të kohës së reagimit të sensorit BS-NGF me sensorë të botuar më parë paraqitet në Tabelën SI2. Mekanizmi për riaktivizimin e sensorëve NGF duke përdorur plazmën UV, plazmën O3 ose trajtimin termik (50–150°C) të mostrave të ekspozuara është në vazhdim, idealisht i ndjekur nga zbatimi i sistemeve të ngulitura69.
Gjatë procesit CVD, rritja e grafenit ndodh në të dyja anët e substratit të katalizatorit41. Megjithatë, BS-grafeni zakonisht nxirret gjatë procesit të transferimit41. Në këtë studim, ne demonstrojmë se rritja e NGF me cilësi të lartë dhe transferimi i NGF pa polimer mund të arrihet në të dyja anët e mbështetëses së katalizatorit. BS-NGF është më i hollë (~80 nm) se FS-NGF (~100 nm), dhe ky ndryshim shpjegohet me faktin se BS-Ni nuk është i ekspozuar drejtpërdrejt ndaj rrjedhës së gazit pararendës. Ne gjithashtu zbuluam se vrazhdësia e substratit NiAR ndikon në vrazhdësinë e NGF. Këto rezultate tregojnë se FS-NGF planar i rritur mund të përdoret si një material pararendës për grafenin (me metodën e eksfolimit70) ose si një kanal përçues në qelizat diellore15,16. Në të kundërt, BS-NGF do të përdoret për zbulimin e gazit (Fig. SI9) dhe ndoshta për sistemet e ruajtjes së energjisë71,72 ku vrazhdësia e sipërfaqes së tij do të jetë e dobishme.
Duke marrë parasysh sa më sipër, është e dobishme të kombinohet puna aktuale me filma grafiti të botuar më parë të rritur me CVD dhe duke përdorur fletë nikeli. Siç mund të shihet në Tabelën 2, presionet më të larta që përdorëm shkurtuan kohën e reagimit (fazën e rritjes) edhe në temperatura relativisht të ulëta (në diapazonin 850–1300 °C). Gjithashtu arritëm rritje më të madhe se zakonisht, duke treguar potencial për zgjerim. Ka faktorë të tjerë për t'u marrë në konsideratë, disa prej të cilëve i kemi përfshirë në tabelë.
NGF me cilësi të lartë me dy anë u rrit në fletë nikeli me anë të CVD katalitike. Duke eliminuar substratet tradicionale polimerike (si ato të përdorura në grafenin CVD), ne arrijmë transferim të pastër dhe pa defekte të lagësht të NGF (të rritur në anët e pasme dhe të përparme të fletës së nikelit) në një sërë substratesh kritike për procesin. Veçanërisht, NGF përfshin rajone FLG dhe MLG (zakonisht 0.1% deri në 3% për 100 µm2) që janë të integruara mirë strukturisht në filmin më të trashë. TEM planare tregon se këto rajone përbëhen nga grumbuj prej dy deri në tre grimcash grafit/grafeni (kristale ose shtresa, përkatësisht), disa prej të cilave kanë një mospërputhje rrotulluese prej 10-20°. Rajonet FLG dhe MLG janë përgjegjëse për transparencën e FS-NGF ndaj dritës së dukshme. Sa i përket fletëve të pasme, ato mund të mbahen paralelisht me fletët e përparme dhe, siç tregohet, mund të kenë një qëllim funksional (për shembull, për zbulimin e gazit). Këto studime janë shumë të dobishme për uljen e mbeturinave dhe kostove në proceset CVD në shkallë industriale.
Në përgjithësi, trashësia mesatare e NGF CVD shtrihet midis fletëve të grafenit (me shtresa të ulëta dhe shumështresore) dhe fletëve të grafitit industrial (mikrometër). Gama e vetive të tyre interesante, e kombinuar me metodën e thjeshtë që kemi zhvilluar për prodhimin dhe transportin e tyre, i bën këto filma veçanërisht të përshtatshëm për aplikimet që kërkojnë përgjigjen funksionale të grafitit, pa shpenzimet e proceseve të prodhimit industrial që kërkojnë shumë energji që përdoren aktualisht.
Një fletë nikeli me trashësi 25 μm (pastërti 99.5%, Goodfellow) u instalua në një reaktor komercial CVD (Aixtron 4-inç BMPro). Sistemi u pastrua me argon dhe u evakuua në një presion bazë prej 10-3 mbar. Pastaj u vendos fletë nikeli në Ar/H2 (Pas para-pjekjes së fletës Ni për 5 minuta, fleta u ekspozua ndaj një presioni prej 500 mbar në 900 °C). NGF u depozitua në një rrjedhë CH4/H2 (100 cm3 secila) për 5 minuta. Mostra u ftoh më pas në temperaturë nën 700 °C duke përdorur rrjedhën e Ar (4000 cm3) në 40 °C/min. Detajet mbi optimizimin e procesit të rritjes së NGF përshkruhen diku tjetër30.
Morfologjia sipërfaqësore e mostrës u vizualizua me anë të SEM duke përdorur një mikroskop Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). Vrazhdësia e sipërfaqes së mostrës dhe trashësia e NGF u matën duke përdorur AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Matjet TEM dhe SAED u kryen duke përdorur një mikroskop FEI Titan 80–300 Cubed të pajisur me një armë emetimi fushe me shkëlqim të lartë (300 kV), një monokromator të tipit FEI Wien dhe një korrektor aberacioni sferik me lente CEOS për të marrë rezultatet përfundimtare. Rezolucioni hapësinor 0.09 nm. Mostrat NGF u transferuan në rrjeta bakri të veshura me dantellë karboni për imazhe të sheshta TEM dhe analizë të strukturës SAED. Kështu, shumica e flokëve të mostrës janë pezulluar në poret e membranës mbështetëse. Mostrat NGF të transferuara u analizuan me XRD. Modelet e difraksionit të rrezeve X u morën duke përdorur një difraktometër pluhuri (Brucker, zhvendosës faze D2 me burim Cu Kα, 1.5418 Å dhe detektor LYNXEYE) duke përdorur një burim rrezatimi Cu me një diametër të pikës së rrezes prej 3 mm.
Disa matje të pikës Raman u regjistruan duke përdorur një mikroskop konfokal integrues (Alpha 300 RA, WITeC). Një lazer 532 nm me fuqi të ulët ngacmimi (25%) u përdor për të shmangur efektet e induktuara termikisht. Spektroskopia fotoelektronike me rreze X (XPS) u krye në një spektrometër Kratos Axis Ultra mbi një sipërfaqe mostre prej 300 × 700 μm2 duke përdorur rrezatim monokromatik Al Kα (hν = 1486.6 eV) me një fuqi prej 150 W. Spektrat e rezolucionit u morën në energji transmetimi prej 160 eV dhe 20 eV, përkatësisht. Mostrat NGF të transferuara në SiO2 u prenë në copa (3 × 10 mm2 secila) duke përdorur një lazer me fibra iterbiumi PLS6MW (1.06 μm) në 30 W. Kontaktet e telit të bakrit (50 μm të trasha) u prodhuan duke përdorur pastë argjendi nën një mikroskop optik. Eksperimentet e transportit elektrik dhe efektit Hall u kryen në këto mostra në 300 K dhe një ndryshim të fushës magnetike prej ± 9 Tesla në një sistem matjeje të vetive fizike (PPMS EverCool-II, Quantum Design, SHBA). Spektrat e transmetuar UV-vis u regjistruan duke përdorur një spektrofotometër Lambda 950 UV-vis në diapazonin NGF 350-800 nm të transferuar në substrate kuarci dhe mostra referuese kuarci.
Sensori i rezistencës kimike (çipi i elektrodës së ndërthurur) u lidh me një qark të shtypur të personalizuar 73 dhe rezistenca u nxor në mënyrë të përkohshme. Qarku i shtypur në të cilin ndodhet pajisja është i lidhur me terminalet e kontaktit dhe vendoset brenda dhomës së ndjeshmërisë së gazit 74. Matjet e rezistencës u morën në një tension prej 1 V me një skanim të vazhdueshëm nga pastrimi në ekspozimin ndaj gazit dhe më pas pastrim përsëri. Dhoma u pastrua fillimisht duke u pastruar me azot në 200 cm3 për 1 orë për të siguruar heqjen e të gjithë analitëve të tjerë të pranishëm në dhomë, përfshirë lagështinë. Analitët individualë u liruan më pas ngadalë në dhomë me të njëjtën shpejtësi rrjedhjeje prej 200 cm3 duke mbyllur cilindrin N2.
Një version i rishikuar i këtij artikulli është botuar dhe mund të aksesohet nëpërmjet lidhjes në krye të artikullit.
Inagaki, M. dhe Kang, F. Shkenca dhe Inxhinieria e Materialeve të Karbonit: Bazat. Botimi i dytë i redaktuar. 2014. 542.
Pearson, HO Manuali i Karbonit, Grafitit, Diamantit dhe Fullereneve: Vetitë, Përpunimi dhe Zbatimet. Botimi i parë është redaktuar. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Filma grafen/grafit shumështresorë me sipërfaqe të madhe si elektroda të holla përçuese transparente. zbatim. fizikë. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Vetitë termike të grafenit dhe materialeve të karbonit nanostrukturuar. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW dhe Cahill DG Përçueshmëria termike e filmave të grafitit të rritur në Ni (111) me anë të depozitimit kimik të avullit në temperaturë të ulët. ndajfolje. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Rritja e vazhdueshme e filmave të grafenit me anë të depozitimit kimik të avujve. zbatim. fizikë. Wright. 98(13), 133106(2011).
Koha e postimit: 23 gusht 2024