Faleminderit për vizitën e natyrës.com. Versioni i shfletuesit që po përdorni ka mbështetje të kufizuar CSS. Për rezultate më të mira, ne ju rekomandojmë të përdorni një version më të ri të shfletuesit tuaj (ose çaktivizoni mënyrën e pajtueshmërisë në Internet Explorer). Ndërkohë, për të siguruar mbështetje të vazhdueshme, ne po shfaqim faqen pa stilim ose JavaScript.
Filmat e grafitit nanoskale (NGF) janë nanomateriale të forta që mund të prodhohen nga depozitimi i avullit kimik katalitik, por pyetjet mbeten në lidhje me lehtësinë e tyre të transferimit dhe se si morfologjia sipërfaqësore ndikon në përdorimin e tyre në pajisjet e gjeneratës së ardhshme. Këtu ne raportojmë rritjen e NGF në të dy anët e një petë të nikelit polikristaline (zona 55 cm2, trashësi rreth 100 nm) dhe transferimin e saj pa polimer (përpara dhe mbrapa, zona deri në 6 cm2). Për shkak të morfologjisë së letrës së katalizatorit, të dy filmat e karbonit ndryshojnë në vetitë e tyre fizike dhe karakteristikat e tjera (siç është vrazhdësia e sipërfaqes). Ne demonstrojmë se NGF me një shpinë më të ashpër janë të përshtatshme për zbulimin NO2, ndërsa NGF më të butë dhe më përçues në anën e përparme (2000 s/cm, rezistencë në fletë - 50 ohms/m2) mund të jenë përçues të vlefshëm. kanali ose elektroda e qelizës diellore (pasi transmeton 62% të dritës së dukshme). Në përgjithësi, proceset e përshkruara të rritjes dhe transportit mund të ndihmojnë në realizimin e NGF si një material alternative të karbonit për aplikimet teknologjike ku filmat grafit të grafenit dhe mikron-trashësi nuk janë të përshtatshme.
Grafit është një material industrial i përdorur gjerësisht. Veçanërisht, grafiti ka vetitë e densitetit relativisht të ulët të masës dhe përçueshmëri termike dhe elektrike të lartë në aeroplan, dhe është shumë i qëndrueshëm në mjediset e ashpra termike dhe kimike1,2. Flake Graphite është një material fillestar i njohur për hulumtimin e grafenit3. Kur përpunohet në filma të hollë, ai mund të përdoret në një gamë të gjerë aplikimesh, duke përfshirë mbytet e nxehtësisë për pajisjet elektronike siç janë telefonat inteligjentë4,5,6,7, si një material aktiv në sensorët8,9,10 dhe për mbrojtjen e ndërhyrjes elektromagnetike11. 12 dhe filma për litografinë në ekstreme ultravjollcë13,14, duke kryer kanale në qelizat diellore15,16. Për të gjitha këto aplikacione, do të ishte një avantazh i rëndësishëm nëse zona të mëdha të filmave grafit (NGF) me trashësi të kontrolluara në nanoskalën <100 nm mund të prodhohen dhe transportohen lehtësisht.
Filmat grafit prodhohen me metoda të ndryshme. Në një rast, ngulitja dhe zgjerimi i ndjekur nga eksfolimi u përdorën për të prodhuar thekon grafeni 10,11,17. Flokët duhet të përpunohen më tej në filma me trashësi të kërkuar, dhe shpesh duhen disa ditë për të prodhuar fletë të dendura grafiti. Një qasje tjetër është të filloni me pararendës të ngurtë grafikë. Në industri, fletët e polimereve janë të karbonizuara (në 1000-1500 ° C) dhe më pas grafikohen (në 2800–3200 ° C) për të formuar materiale me shtresa të strukturuara mirë. Megjithëse cilësia e këtyre filmave është e lartë, konsumi i energjisë është i rëndësishëm1,18,19 dhe trashësia minimale është e kufizuar në disa mikron1,18,19,20.
Depozitimi i avullit kimik katalitik (CVD) është një metodë e njohur për prodhimin e filmave grafit grafen dhe ultrathin (<10 nm) me cilësi të lartë strukturore dhe kosto të arsyeshme 21,22,23,24,25,26,27. Sidoqoftë, krahasuar me rritjen e filmit grafen dhe ultrathin grafit28, rritja e zonës së madhe dhe/ose aplikimi i NGF duke përdorur CVD është edhe më pak e eksploruar11,13,29,30,31,32,33.
Grafeni i rritur me CVD dhe filmat grafit shpesh duhet të transferohen në substrate funksionale34. Këto transferime të filmit të hollë përfshijnë dy metoda kryesore35: (1) Transferimi jo-intueshëm36,37 dhe (2) transferimi kimik i lagësht me bazë ETCH (substrati i mbështetur) 14,34,38. Secila metodë ka disa avantazhe dhe disavantazhe dhe duhet të zgjidhet në varësi të aplikimit të synuar, siç përshkruhet diku tjetër 335,39. Për filmat e grafenit/grafitit të rritur në substratet katalitike, transferimi përmes proceseve kimike të lagështa (nga të cilat polimetil metakrilati (PMMA) është shtresa mbështetëse më e përdorur) mbetet zgjedhja e parë13,30,34,38,40,41,42. Ti et al. U përmend që asnjë polimer nuk ishte përdorur për transferimin e NGF (madhësia e mostrës afërsisht 4 cm2) 25,43, por nuk u dha detaje në lidhje me stabilitetin e mostrës dhe/ose trajtimin gjatë transferimit; Proceset e kimisë së lagësht duke përdorur polimere përbëhen nga disa hapa, duke përfshirë aplikimin dhe heqjen e mëvonshme të një shtrese polimer sakrifikuese30,38,40,41,42. Ky proces ka disavantazhe: për shembull, mbetjet polimer mund të ndryshojnë vetitë e filmit të rritur38. Përpunimi shtesë mund të heqë polimerin e mbetur, por këto hapa shtesë rrisin koston dhe kohën e prodhimit të filmit38,40. Gjatë rritjes së CVD, një shtresë e grafenit depozitohet jo vetëm në anën e përparme të letrës së katalizatorit (ana që përballet me rrjedhën e avullit), por edhe në anën e saj të pasme. Sidoqoftë, kjo e fundit konsiderohet një produkt i mbeturinave dhe mund të hiqet shpejt nga plazma e butë38,41. Riciklimi i këtij filmi mund të ndihmojë në maksimumin e rendimentit, edhe nëse është me cilësi më të ulët se sa filmi i karbonit në fytyrë.
Këtu, ne raportojmë përgatitjen e rritjes bifaciale të shkallës së meshës së NGF me cilësi të lartë strukturore në petë polikristaline të nikelit nga CVD. U vlerësua se si vrazhdësia e sipërfaqes së përparme dhe të pasme të petë ndikon në morfologjinë dhe strukturën e NGF. Ne gjithashtu demonstrojmë transferim me kosto efektive dhe miqësore me mjedisin, pa polimer të NGF nga të dy anët e petë të nikelit në substratet shumëfunksionale dhe tregojmë se si filmat e përparmë dhe të pasmë janë të përshtatshëm për aplikime të ndryshme.
Seksionet e mëposhtme diskutojnë trashësi të ndryshme të filmit grafit në varësi të numrit të shtresave të grumbulluara të grafenit: (i) grafen me shtresa të vetme (SLG, 1 shtresë), (II) pak grafen me shtresa (FLG, <10 shtresa), (III) grafen multilayer (MLG, 10-30 shtresa) dhe (IV) NGF (~ 300 shtresa). Kjo e fundit është trashësia më e zakonshme e shprehur si përqindje e sipërfaqes (afërsisht 97% zonë për 100 μm2) 30. Kjo është arsyeja pse i gjithë filmi quhet thjesht NGF.
Foils polikristaline të nikelit të përdorura për sintezën e grafenit dhe filmave grafit kanë textures të ndryshme si rezultat i prodhimit të tyre dhe përpunimit të mëvonshëm. Kohët e fundit kemi raportuar një studim për të optimizuar procesin e rritjes së NGF30. Ne tregojmë se parametrat e procesit siç janë koha e pjekjes dhe presioni i dhomës gjatë fazës së rritjes luajnë një rol kritik në marrjen e NGF me trashësi uniforme. Këtu, ne kemi hetuar më tej rritjen e NGF në sipërfaqet e përparme të lëmuar (FS) dhe të pasme të pasme (BS) të letrës së nikelit (Fig. 1A). Tre lloje të mostrave FS dhe BS u ekzaminuan, të listuara në Tabelën 1. Pas inspektimit vizual, rritja uniforme e NGF në të dy anët e petë të nikelit (NIAG) mund të shihet nga ndryshimi i ngjyrave të substratit pjesa më e madhe Ni nga një gri karakteristike metalike argjendi në një ngjyrë gri mat (Fig. 1A); Matjet mikroskopike u konfirmuan (Fig. 1B, C). Një spektër tipik Raman i FS-NGF i vërejtur në rajonin e ndritshëm dhe i treguar nga shigjeta të kuqe, blu dhe portokalli në figurën 1B është treguar në figurën 1C. Majat karakteristike Raman të grafitit G (1683 cm - 1) dhe 2D (2696 cm - 1) konfirmojnë rritjen e NGF shumë kristalore (Fig. 1C, Tabela SI1). Gjatë gjithë filmit, u vërejt një mbizotërim i spektrit Raman me raport intensiteti (I2D/IG) ~ 0.3, ndërsa spektrat Raman me I2D/IG = 0.8 u vërejtën rrallë. Mungesa e majave të dëmtuara (d = 1350 cm-1) në të gjithë filmin tregon cilësinë e lartë të rritjes së NGF. Rezultate të ngjashme të Raman u morën në mostrën BS-NGF (figura SI1 A dhe B, Tabela SI1).
Krahasimi i NIAG FS- dhe BS-NGF: (a) Fotografia e një mostre tipike NGF (NIAG) që tregon rritjen e NGF në shkallën e meshës (55 cm2) dhe rezulton BS- dhe FS-Ni Foil Foil, (B) Imazhe FS-NGF/ Ni të marra nga një mikroskop optik, (c) spektërit tipikë të RAMAN-it të regjistruara në Panelet e ndryshme në Panelet B, (D, Fs-N, FS) të marra nga P, (C) Imazhe B, Fs-Ni, Fs-Ni, Fs-Ni, Zmadhime të ndryshme në FS -NGF/NI, (E, G) Imazhe SEM në zmadhime të ndryshme Vendos BS -NGF/NI. Shigjeta blu tregon rajonin FLG, shigjeta portokalli tregon rajonin MLG (afër rajonit FLG), shigjeta e kuqe tregon rajonin e NGF, dhe shigjeta e magentës tregon palosjen.
Meqenëse rritja varet nga trashësia e substratit fillestar, madhësia e kristalit, orientimi dhe kufijtë e grurit, duke arritur një kontroll të arsyeshëm të trashësisë së NGF në zona të mëdha mbetet një sfidë 20,34,44. Ky studim përdori përmbajtje që kemi botuar më parë30. Ky proces prodhon një rajon të ndritshëm prej 0,1 deri 3% për 100 μm230. Në seksionet vijuese, ne paraqesim rezultate për të dy llojet e rajoneve. Imazhet e SEM me zmadhim të lartë tregojnë praninë e disa zonave të kontrastit të ndritshëm nga të dy palët (Fig. 1F, G), duke treguar praninë e rajoneve FLG dhe MLG30,45. Kjo u konfirmua edhe nga shpërndarja e Raman (Fig. 1C) dhe rezultatet e TEM (diskutuar më vonë në seksionin "FS-NGF: Struktura dhe Karakteristikat"). Rajonet FLG dhe MLG të vërejtura në mostrat FS- dhe BS-NGF/NI (NGF e përparme dhe e pasme e rritur në Ni) mund të jenë rritur në kokrra të mëdha Ni (111) të formuara gjatë para-anealimit22,30,45. Folding është vërejtur në të dy anët (Fig. 1B, e shënuar me shigjeta të purpurta). Këto palosje shpesh gjenden në filma grafen dhe grafit të rritur me CVD për shkak të ndryshimit të madh në koeficientin e zgjerimit termik midis grafitit dhe substratit të nikelit30,38.
Imazhi AFM konfirmoi që mostra FS-NGF ishte më e mirë sesa mostra BS-NGF (Figura SI1) (Figura SI2). Vlerat e vrazhdësisë së katrorit të rrënjës (RMS) të FS-NGF/Ni (Fig. Si2c) dhe BS-NGF/Ni (Fig. SI2D) janë 82 dhe 200 nm, përkatësisht (matur mbi një sipërfaqe prej 20 × 20 μm2). Rregullueshmëria më e lartë mund të kuptohet bazuar në analizën sipërfaqësore të petë të nikelit (NIAR) në gjendjen e pranuar (Figura SI3). Imazhet SEM të FS dhe BS-NIAR janë paraqitur në figurat SI3A-D, duke demonstruar morfologji të ndryshme sipërfaqësore: Petë e lëmuar FS-NI ka grimca sferike me madhësi nano- dhe mikron, ndërsa letrën e paplotësuar BS-NI shfaq një shkallë prodhimi. si grimca me forcë të lartë. dhe rënie. Imazhet me rezolucion të ulët dhe të lartë të petë të nikelit të annealed (NIA) tregohen në figurën SI3E -H. Në këto shifra, ne mund të vëzhgojmë praninë e disa grimcave të nikelit me madhësi mikron në të dy anët e letrës së nikelit (Fig. SI3E-H). Kokrra të mëdha mund të kenë një orientim sipërfaqësor Ni (111), siç është raportuar më parë 30,46. Ekzistojnë ndryshime të konsiderueshme në morfologjinë e petë të nikelit midis FS-NIA dhe BS-NIA. Përafërsia më e lartë e BS-NGF/NI është për shkak të sipërfaqes së paplotësuar të BS-NIAR, sipërfaqja e së cilës mbetet dukshëm e ashpër edhe pas pjekjes (Figura SI3). Ky lloj i karakterizimit të sipërfaqes para procesit të rritjes lejon që të kontrollohet vrazhdësia e filmave të grafenit dhe grafitit. Duhet të theksohet se substrati origjinal iu nënshtrua disa riorganizimit të grurit gjatë rritjes së grafenit, të cilat pak ulën madhësinë e grurit dhe rritën disi vrazhdësinë sipërfaqësore të substratit në krahasim me petë të annealed dhe katalizatorin Film22.
Renditja e mirë e vrazhdësisë së sipërfaqes së substratit, koha e pjekjes (madhësia e grurit) 30,47 dhe kontrolli i lëshimit43 do të ndihmojë në uljen e uniformitetit rajonal të trashësisë NGF në shkallën μm2 dhe/ose madje edhe NM2 (d.m.th., variacione të trashësisë së disa nanometrave). Për të kontrolluar vrazhdësinë e sipërfaqes së substratit, metoda të tilla si lustrimi elektrolitik i petë të nikelit që rezulton mund të konsiderohet48. Petë e paracaktuar e nikelit mund të annealizohet në një temperaturë më të ulët (<900 ° C) 46 dhe kohën (<5 min) për të shmangur formimin e kokrrave të mëdha Ni (111) (e cila është e dobishme për rritjen e FLG).
Grafeni SLG dhe FLG nuk është në gjendje t'i rezistojë tensionit sipërfaqësor të acideve dhe ujit, duke kërkuar shtresa mekanike mbështetëse gjatë proceseve të transferimit të kimikateve të lagështa22,34,38. Në kontrast me transferimin kimik të lagësht të grafenës me një shtresë të një shtresash të mbështetur nga polimeri38, zbuluam se të dy anët e NGF të rritur mund të transferohen pa mbështetje polimer, siç tregohet në figurën 2A (shiko figurën SI4A për më shumë detaje). Transferimi i NGF në një substrat të caktuar fillon me gdhendjen e lagësht të filmit themelor Ni30.49. Mostrat e rritura NGF/Ni/NGF u vendosën brenda natës në 15 ml 70% HNO3 të holluar me 600 ml ujë të deionizuar (DI). Pasi petë Ni është tretur plotësisht, FS-NGF mbetet e sheshtë dhe noton në sipërfaqen e lëngut, ashtu si mostra NGF/Ni/NGF, ndërsa BS-NGF është zhytur në ujë (Fig. 2A, B). NGF e izoluar u transferua më pas nga një gotë që përmbante ujë të freskët të deionizuar në një tjetër gotë dhe NGF e izoluar u la plotësisht, duke përsëritur katër deri në gjashtë herë përmes pjatës së qelqit konkave. Më në fund, FS-NGF dhe BS-NGF u vendosën në substratin e dëshiruar (Fig. 2C).
Procesi i transferimit kimik të lagësht pa polimer për NGF të rritur në petë nikeli: (a) Diagramin e rrjedhës së procesit (shiko figurën SI4 për më shumë detaje), (b) fotografi dixhitale e NGF e ndarë pas Ethinging Ni (2 mostra), (C) Shembull FS-dhe BS-NG Transferimi në SiO2/SI Substrate, (D) FS-NGF Transfer në Opa Subtrate, E) NGF Transferimi në SIO2/SI, (D) FS-NGF Transferimi në Opa Substrate, E) NGF Transferimi i SIO2/SI. I njëjti mostër si paneli D (i ndarë në dy pjesë), transferuar në letër C të praruar prej ari dhe Nafion (substrat fleksibël transparent, skajet e shënuara me qoshe të kuqe).
Vini re se transferimi SLG i kryer duke përdorur metodat e transferimit të kimikateve të lagështa kërkon një kohë totale të përpunimit prej 20–24 orësh 38. Me teknikën e transferimit pa polimer të demonstruar këtu (figura SI4A), koha e përgjithshme e përpunimit të transferimit NGF është zvogëluar ndjeshëm (afërsisht 15 orë). Procesi përbëhet nga: (Hapi 1) Përgatitni një zgjidhje të gërryerjes dhe vendosni mostrën në të (10 minuta), pastaj prisni brenda natës për Etching Ni (~ 7200 minuta), (Hapi 2) Shpëlarje me ujë të deionizuar (Hapi - 3). Ruani në ujë të deionizuar ose transferoni në substratin e synuar (20 min). Uji i bllokuar midis NGF dhe matricës pjesa më e madhe hiqet me veprim kapilar (duke përdorur letër blotting) 38, atëherë pikat e ujit të mbetur hiqen nga tharja natyrale (afërsisht 30 min), dhe në fund kampioni është tharë për 10 min. min në një furrë vakumi (10–1 mbar) në 50-90 ° C (60 min) 38.
Grafit dihet se i reziston pranisë së ujit dhe ajrit në temperatura mjaft të larta (° 200 ° C) 50,51,52. Ne testuam mostra duke përdorur spektroskopinë Raman, SEM dhe XRD pas ruajtjes në ujë të deionizuar në temperaturën e dhomës dhe në shishe të mbyllura për diku nga disa ditë në një vit (Figura SI4). Nuk ka degradim të dukshëm. Figura 2C tregon FS-NGF dhe BS-NGF në këmbë të lirë në ujë të deionizuar. Ne i kapëm ata në një substrat SiO2 (300 nm)/Si, siç tregohet në fillim të figurës 2c. Për më tepër, siç tregohet në Figurën 2D, E, NGF e vazhdueshme mund të transferohet në substrate të ndryshme si polimere (poliamid termabright nga Nexolve dhe Nafion) dhe letër karboni të veshura me ar. FS-NGF lundruese u vendos lehtësisht në substratin e synuar (Fig. 2C, D). Sidoqoftë, mostrat BS-NGF më të mëdha se 3 cm2 ishin të vështira për t'u trajtuar kur zhyten plotësisht në ujë. Zakonisht, kur fillojnë të rrokullisen në ujë, për shkak të trajtimit të pakujdesshëm, ato ndonjëherë shpërthejnë në dy ose tre pjesë (Fig. 2E). Në përgjithësi, ne ishim në gjendje të arrinim transferimin pa polimer të PS- dhe BS-NGF (transferim i vazhdueshëm pa probleme pa rritje NGF/Ni/NGF në 6 cm2) për mostra deri në 6 dhe 3 cm2 në zonë, përkatësisht. Anydo pjesë e mbetur e madhe ose e vogël mund të (shihet lehtësisht në tretësirën e etching ose ujin e deionizuar) në substratin e dëshiruar (~ 1 mm2, figura si4b, shiko mostrën e transferuar në rrjetin e bakrit si në "fs-ngf: strukturën dhe vetitë (diskutuar) nën" strukturë dhe vetitë ") ose ruajeni për përdorimin e ardhshëm (figura SI4). Bazuar në këtë kriter, ne vlerësojmë se ngf mund të jetë në rendiment të rendimentit në rendiment") ose të ruajtura për përdorimin e ardhshëm (Figura SI4). 98-99% (pas rritjes për transferim).
Mostrat e transferimit pa polimer u analizuan në detaje. Karakteristikat morfologjike sipërfaqësore të marra në FS- dhe BS-NGF/SiO2/SI (Fig. 2C) duke përdorur mikroskopinë optike (OM) dhe imazhet SEM (Fig. Si5 dhe Fig. 3) treguan se këto mostra u transferuan pa mikroskopi. Dëmtime të dukshme strukturore siç janë çarjet, vrimat ose zonat e palidhura. Dosjet në NGF në rritje (Fig. 3B, D, të shënuara nga shigjeta të purpurta) mbetën të paprekura pas transferimit. Të dy FS- dhe BS-NGFS janë të përbërë nga rajone FLG (rajone të ndritshme të treguara nga shigjeta blu në figurën 3). Isinguditërisht, në kontrast me disa rajone të dëmtuara të vërejtura zakonisht gjatë transferimit polimer të filmave grafit ultrathin, disa rajone FLG me madhësi mikron dhe MLG që lidhen me NGF (të shënuara nga shigjeta blu në figurën 3D) u transferuan pa çarje ose pushime (Figura 3D). 3). . Integriteti mekanik u konfirmua më tej duke përdorur imazhe TEM dhe SEM të NGF të transferuara në rrjetet e bakrit të dantellave-karbon, siç u diskutua më vonë ("FS-NGF: Struktura dhe Karakteristikat"). BS-NGF/SIO2/SI i transferuar është më i ashpër se FS-NGF/SiO2/SI me vlera RMS prej 140 nm dhe 17 nm, përkatësisht, siç tregohet në figurën Si6A dhe B (20 × 20 μM2). Vlera RMS e NGF e transferuar në substratin SiO2/SI (RMS <2 nM) është dukshëm më e ulët (rreth 3 herë) sesa ajo e NGF e rritur në NI (Figura Si2), duke treguar që vrazhdësia shtesë mund të korrespondojë me sipërfaqen NI. Për më tepër, imazhet AFM të kryera në skajet e mostrave FS- dhe BS-NGF/SiO2/SI treguan trashësi NGF prej 100 dhe 80 nm, përkatësisht (Fig. Si7). Trashësia më e vogël e BS-NGF mund të jetë një rezultat i sipërfaqes që nuk ekspozohet drejtpërdrejt ndaj gazit pararendës.
NGF e transferuar (NIAG) pa polimer në meshën SiO2/Si (shiko Figurën 2C): (a, b) imazhe SEM të FS-NGF të transferuar: zmadhim i ulët dhe i lartë (që korrespondon me sheshin portokalli në panel). Zonat tipike) - a). (c, d) Imazhet SEM të BS-NGF të transferuar: zmadhim i ulët dhe i lartë (që korrespondon me zonën tipike të treguar nga sheshi portokalli në panelin C). (E, F) Imazhet AFM të FS- dhe BS-NGF të transferuara. Shigjeta blu përfaqëson rajonin FLG - kontrast i ndritshëm, Cyan Arrow - Kontrast i Zi MLG, Shigjeta e Kuqe - Kontrasti i Zi përfaqëson rajonin e NGF, Magenta Arrow përfaqëson palosjen.
Përbërja kimike e FS- dhe BS-NGFS e rritur dhe e transferuar u analizua nga spektroskopia fotoselektron me rreze X (XPS) (Fig. 4). Një kulm i dobët është vërejtur në spektrin e matur (Fig. 4A, B), që korrespondon me substratin Ni (850 eV) të FS- dhe BS-NGFS të rritur (NIAG). Nuk ka maja në spektrin e matur të transferuar FS- dhe BS-NGF/SiO2/SI (Fig. 4C; rezultate të ngjashme për BS-NGF/SiO2/SI nuk tregohen), duke treguar që nuk ka asnjë ndotje të mbetur Ni pas transferimit. Figurat 4D-F tregojnë spektrin me rezolucion të lartë të niveleve të energjisë C 1 S, O 1 S dhe Si 2P të FS-NGF/SiO2/SI. Energjia lidhëse e C 1 s e grafitit është 284.4 EV53.54. Forma lineare e majave të grafitit në përgjithësi konsiderohet të jetë asimetrike, siç tregohet në figurën 4d54. Spektri C 1 S me rezolucion të lartë C 1 S (Fig. 4D) konfirmoi gjithashtu transferimin e pastër (d.m.th., pa mbetje polimer), i cili është në përputhje me studimet e mëparshme38. Gjerimet e linjës së spektrit C 1 S të mostrës së rritur fllad (NIAG) dhe pas transferimit janë përkatësisht 0.55 dhe 0.62 eV. Këto vlera janë më të larta se ato të SLG (0.49 eV për SLG në një substrat SiO2) 38. Sidoqoftë, këto vlera janë më të vogla sesa gjerësia e linjave të raportuara më parë për mostrat e grafenit pirolitik të orientuar shumë (0.75 eV) 53,54,55, duke treguar mungesën e vendeve të karbonit të dëmtuar në materialin aktual. Spektrat e nivelit të tokës C 1 S dhe O 1 S gjithashtu nuk kanë supe, duke eleminuar nevojën për dekonvolucion të lartë me rezolucion të lartë54. Ekziston një kulm satelitor π → π* rreth 291.1 eV, i cili shpesh vërehet në mostrat e grafitit. Sinjalet 103 eV dhe 532.5 EV në spektrin e nivelit thelbësor SI 2P dhe O 1 S (shiko Fig. 4E, F) i atribuohen përkatësisht substratit SiO2 56. XPS është një teknikë e ndjeshme ndaj sipërfaqes, kështu që sinjalet që korrespondojnë me Ni dhe SiO2 të zbuluara para dhe pas transferimit të NGF, përkatësisht, supozohet se burojnë nga rajoni FLG. Rezultate të ngjashme janë vërejtur për mostrat e transferuara BS-NGF (nuk tregohen).
Rezultatet e Niag XPS: (AC) Spektrat e anketës së kompozimeve të ndryshme elementare atomike të të rritura FS-NGF/NI, BS-NGF/NI dhe transferuar FS-NGF/SiO2/SI, përkatësisht. (D-F) Spektrat me rezolucion të lartë të niveleve thelbësore C 1 S, O 1s dhe Si 2P të mostrës FS-NGF/SiO2/SI.
Cilësia e përgjithshme e kristaleve të transferuara të NGF u vlerësua duke përdorur difraksionin me rreze X (XRD). Modelet tipike XRD (Fig. SI8) të transferuar FS- dhe BS-NGF/SiO2/SI tregojnë praninë e majave të difraksionit (0 0 0 2) dhe (0 0 0 4) në 26.6 ° dhe 54.7 °, të ngjashme me grafit. . Kjo konfirmon cilësinë e lartë kristalore të NGF dhe korrespondon me një distancë interlayer prej d = 0.335 nm, e cila mbahet pas hapit të transferimit. Intensiteti i pikut të difraksionit (0 0 0 2) është afërsisht 30 herë më shumë se ai i pikut të difraksionit (0 0 0 4), duke treguar që rrafshi kristal NGF është i lidhur mirë me sipërfaqen e mostrës.
Sipas rezultateve të SEM, spektroskopia Raman, XPS dhe XRD, cilësia e BS-NGF/Ni u zbulua se ishte e njëjtë me atë të FS-NGF/NI, megjithëse vrazhdësia e saj RMS ishte pak më e lartë (Figurat SI2, SI5) dhe SI7).
SLG me shtresa mbështetëse polimer deri në 200 nm të trasha mund të notojnë në ujë. Ky konfigurim përdoret zakonisht në proceset e transferimit kimik të lagësht të ndihmuar nga polimeri22,38. Grafeni dhe grafiti janë hidrofobik (kënd i lagësht 80-90 °) 57. Sipërfaqet e mundshme të energjisë si të grafenit ashtu edhe të FLG janë raportuar të jenë mjaft të sheshta, me energji të ulët potenciale (~ 1 kJ/mol) për lëvizjen anësore të ujit në sipërfaqe58. Sidoqoftë, energjitë e llogaritura të ndërveprimit të ujit me grafen dhe tre shtresa të grafenit janë afërsisht - 13 dhe - 15 kJ/mol, 58 përkatësisht, duke treguar që ndërveprimi i ujit me NGF (rreth 300 shtresa) është më i ulët në krahasim me grafenin. Kjo mund të jetë një nga arsyet pse NGF i pavarur mbetet i sheshtë në sipërfaqen e ujit, ndërsa grafeni i lirë (i cili noton në ujë) kaçurrela lart dhe prishet. Kur NGF është zhytur plotësisht në ujë (rezultatet janë të njëjta për NGF të përafërt dhe të sheshtë), skajet e tij përkulen (figura SI4). Në rastin e zhytjes së plotë, pritet që energjia e ndërveprimit NGF-ujë të jetë pothuajse e dyfishuar (krahasuar me NGF lundruese) dhe që skajet e NGF të palosni për të mbajtur një kënd të lartë kontakti (hidrofobiciteti). Ne besojmë se strategjitë mund të zhvillohen për të shmangur kaçurrelat e skajeve të NGF -ve të ngulitura. Një qasje është të përdorim tretës të përzier për të moduluar reagimin e lagështimit të filmit grafit59.
Transferimi i SLG në lloje të ndryshme të substrateve përmes proceseve të transferimit kimik të lagësht është raportuar më parë. Në përgjithësi pranohet që forcat e dobëta van der Waals ekzistojnë midis filmave të grafenit/grafitit dhe substrateve (qofshin substrate të ngurta si SIO2/SI38,41,46,60, SIC38, AU42, SI Pillars22 dhe Lacy Carbon Films30, 34 ose substrate fleksibël si Polyimide 37). Këtu supozojmë se ndërveprimet e të njëjtit lloj mbizotërojnë. Ne nuk kemi vërejtur ndonjë dëmtim ose zhvishem të NGF për ndonjë prej substrateve të paraqitura këtu gjatë trajtimit mekanik (gjatë karakterizimit nën vakum dhe/ose kushte atmosferike ose gjatë ruajtjes) (p.sh., Figura 2, SI7 dhe SI9). Përveç kësaj, ne nuk kemi vërejtur një kulm SIC në spektrin XPS C 1 S të nivelit thelbësor të mostrës NGF/SiO2/SI (Fig. 4). Këto rezultate tregojnë se nuk ka asnjë lidhje kimike midis NGF dhe substratit të synuar.
Në pjesën e mëparshme, "transferimi pa polimer i FS- dhe BS-NGF", ne demonstruam që NGF mund të rritet dhe transferohet në të dy anët e letrës së nikelit. Këto FS-NGF dhe BS-NGF nuk janë identike për sa i përket vrazhdësisë së sipërfaqes, gjë që na shtyu të eksplorojmë aplikimet më të përshtatshme për secilin lloj.
Duke marrë parasysh transparencën dhe sipërfaqen më të butë të FS-NGF, ne studiuam në detaje strukturën e saj lokale, vetitë optike dhe elektrike. Struktura dhe struktura e FS-NGF pa transferimin e polimerit u karakterizuan nga imazhi i mikroskopisë së elektroneve të transmetimit (TEM) dhe analiza e modelit të difraksionit të elektroneve të zonës së zgjedhur (SAED). Rezultatet përkatëse janë paraqitur në Figurën 5. Imazhi i nivelit të ulët të zmadhimit, Imazhet e TEM zbuluan praninë e rajoneve NGF dhe FLG me karakteristika të ndryshme të kontrastit elektronik, d.m.th. zona më të errëta dhe më të ndritshme, përkatësisht (Fig. 5A). Filmi i përgjithshëm shfaq integritet të mirë mekanik dhe stabilitet midis rajoneve të ndryshme të NGF dhe FLG, me mbivendosje të mirë dhe pa dëmtim ose lot, i cili u konfirmua edhe nga SEM (Figura 3) dhe studimet TEM me zmadhim të lartë (Figura 5C-E). Në veçanti, në Figurën Figura 5D tregon strukturën e urës në pjesën më të madhe të saj (pozicioni i shënuar nga shigjeta me pika të zeza në figurën 5D), e cila karakterizohet nga një formë trekëndore dhe përbëhet nga një shtresë grafeni me një gjerësi prej rreth 51. Përbërja me një ndarje ndërplanare prej 0,33 ± 0,01 nm është reduktuar më tej në disa shtresa të grafenit në rajonin më të ngushtë (fundi i shigjetës së zezë të ngurtë në figurën 5 d).
Imazhi planar TEM i një kampioni NIAG pa polimer në një rrjet bakri të karbonit LACY: (A, B) Imazhet me zmadhim të ulët TEM, përfshirë rajone NGF dhe FLG, (CE) imazhe me zmadhim të lartë të rajoneve të ndryshme në panel-A dhe Panel-B-B janë shigjeta të shënuara me të njëjtën ngjyrë. Shigjetat e gjelbërta në panelet A dhe C tregojnë zona rrethore të dëmtimit gjatë shtrirjes së rrezes. (f - I) Në panelet A deri në C, modelet SAED në rajone të ndryshme tregohen përkatësisht nga qarqet blu, cian, portokalli dhe të kuqe, përkatësisht.
Struktura e shiritit në figurën 5c tregon (të shënuar me shigjetën e kuqe) orientimin vertikal të aeroplanëve të grilës grafit, të cilat mund të vijnë për shkak të formimit të nanofors përgjatë filmit (inset në figurën 5C) për shkak të stresit të tepërt të pakompensuar të qethjes 3010,61,62. Nën TEM me rezolucion të lartë, këto nanofords 30 shfaqin një orientim të ndryshëm kristografografik sesa pjesa tjetër e rajonit të NGF; Avionët bazal të grilës grafit janë të orientuara pothuajse vertikalisht, sesa horizontale si pjesa tjetër e filmit (inset në figurën 5c). Në mënyrë të ngjashme, rajoni FLG herë pas here shfaq palosje lineare dhe të ngushta të brezit (të shënuara nga shigjeta blu), të cilat shfaqen në zmadhim të ulët dhe të mesëm në figurat 5b, 5e, përkatësisht. Shtresa në figurën 5e konfirmon praninë e shtresave të grafenit me dy dhe tre shtresa në sektorin FLG (distanca ndërplanare 0.33 ± 0.01 nm), e cila është në marrëveshje të mirë me rezultatet tona të mëparshme30. Për më tepër, imazhet e regjistruara SEM të NGF pa polimer të transferuara në rrjetet e bakrit me filma karboni të dantelës (pasi të keni kryer matjet TEM me pamje të lartë) janë paraqitur në figurën SI9. Rajoni FLG i pezulluar mirë (i shënuar me shigjetë blu) dhe rajoni i thyer në figurën SI9F. Shigjeta blu (në buzë të NGF të transferuar) është paraqitur qëllimisht për të demonstruar se rajoni FLG mund t'i rezistojë procesit të transferimit pa polimer. Si përmbledhje, këto imazhe konfirmojnë se NGF e pezulluar pjesërisht (përfshirë rajonin FLG) mban integritetin mekanik edhe pas trajtimit të rreptë dhe ekspozimit ndaj vakumit të lartë gjatë matjeve TEM dhe SEM (Figura SI9).
Për shkak të rrafshimit të shkëlqyeshëm të NGF (shiko Figurën 5A), nuk është e vështirë të orientohen thekon përgjatë boshtit të domenit [0001] për të analizuar strukturën SAED. Në varësi të trashësisë lokale të filmit dhe vendndodhjes së tij, u identifikuan disa rajone me interes (12 pikë) për studimet e difraksionit të elektroneve. Në figurat 5A -C, katër prej këtyre rajoneve tipike tregohen dhe shënohen me qarqe me ngjyra (blu, cian, portokalli dhe të koduara të kuqe). Figurat 2 dhe 3 për modalitetin SAED. Figurat 5f dhe g janë marrë nga rajoni FLG i treguar në figurat 5 dhe 5. siç tregohet përkatësisht në figurat 5b dhe c, përkatësisht. Ata kanë një strukturë gjashtëkëndore të ngjashme me grafenën e përdredhur63. Në veçanti, figura 5F tregon tre modele të mbivendosura me të njëjtin orientim të boshtit të zonës [0001], të rrotulluar me 10 ° dhe 20 °, siç dëshmohet nga mospërputhja këndore e tre palëve të reflektimeve (10-10). Në mënyrë të ngjashme, figura 5G tregon dy modele gjashtëkëndore të mbivendosura të rrotulluara me 20 °. Dy ose tre grupe të modeleve gjashtëkëndore në rajonin FLG mund të lindin nga tre shtresa të grafenit në aeroplan ose jashtë aeroplanit 33 të rrotulluara në krahasim me njëra-tjetrën. Në të kundërt, modelet e difraksionit të elektroneve në figurën 5h, i (që korrespondojnë me rajonin NGF të treguar në figurën 5a) tregojnë një model të vetëm [0001] me një intensitet të përgjithshëm të difraksionit të pikës më të lartë, që korrespondon me trashësi më të madhe të materialit. Këto modele SAED korrespondojnë me një strukturë grafike më të trashë dhe orientimin e ndërmjetëm sesa FLG, siç konstatohet nga indeksi 64. Karakterizimi i vetive kristalore të NGF zbuloi bashkëjetesën e dy ose tre kristalitëve të mbivendosur të grafitit (ose grafenit). Ajo që është veçanërisht e dukshme në rajonin e FLG është se kristalitët kanë një shkallë të caktuar të keqorientimit brenda aeroplanit ose jashtë aeroplanit. Grimcat/shtresat e grafitit me kënde rrotullimi në aeroplan prej 17 °, 22 ° dhe 25 ° janë raportuar më parë për NGF të rritur në filmat Ni 64. Vlerat e këndit të rrotullimit të vërejtura në këtë studim janë në përputhje me këndet e rrotullimit të vëzhguar më parë (± 1 °) për grafenin e shtrembëruar BLG63.
Karakteristikat elektrike të NGF/SiO2/SI u matën në 300 K mbi një sipërfaqe prej 10 × 3 mm2. Vlerat e përqendrimit të transportuesit të elektroneve, lëvizshmërisë dhe përcjellshmërisë janë përkatësisht 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 dhe 2000 S-CM-1, përkatësisht. Mobiliteti dhe vlerat e përcjellshmërisë së NGF -së tonë janë të ngjashme me grafitin natyror2 dhe më të larta se grafiti pirolitik shumë i orientuar në tregti tregtar (prodhuar në 3000 ° C) 29. Vlerat e përqendrimit të transportuesit të elektroneve të vëzhguara janë dy urdhëra të madhësisë më të larta se ato të raportuara kohët e fundit (7.25 × 10 cm-3) për filmat grafit me trashësi mikron të përgatitura duke përdorur me temperaturë të lartë (3200 ° C) fletë polimide 20.
Ne gjithashtu kemi kryer matje të transmetimit UV të dukshme në FS-NGF të transferuara në substratet kuarc (Figura 6). Spektri që rezulton tregon një transmetim gati të vazhdueshëm prej 62% në intervalin 350-800 nm, duke treguar që NGF është i tejdukshëm në dritën e dukshme. Në fakt, emri "Kaust" mund të shihet në fotografinë dixhitale të mostrës në figurën 6b. Megjithëse struktura nanokristaline e NGF është e ndryshme nga ajo e SLG, numri i shtresave mund të vlerësohet afërsisht duke përdorur rregullin e humbjes së transmetimit 2.3% për shtresë shtesë65. Sipas kësaj marrëdhënieje, numri i shtresave të grafenit me humbje të transmetimit 38% është 21. NGF e rritur kryesisht përbëhet nga 300 shtresa grafeni, d.m.th. rreth 100 nm të trasha (Fig. 1, SI5 dhe SI7). Prandaj, supozojmë se transparenca optike e vëzhguar korrespondon me rajonet FLG dhe MLG, pasi ato shpërndahen në të gjithë filmin (Fig. 1, 3, 5 dhe 6c). Përveç të dhënave të mësipërme strukturore, përçueshmëria dhe transparenca konfirmojnë gjithashtu cilësinë e lartë kristalore të NGF të transferuar.
(a) Matja e transmetimit të dukshme UV, (b) Transferimi tipik i NGF në kuarc duke përdorur një mostër përfaqësuese. (c) Skematike e NGF (kuti e errët) me rajone të shpërndara në mënyrë të barabartë FLG dhe MLG të shënuara si forma të rastësishme gri në të gjithë mostrën (shiko Figurën 1) (afërsisht 0,1–3% zona për 100 μm2). Format e rastit dhe madhësitë e tyre në diagram janë vetëm për qëllime ilustruese dhe nuk korrespondojnë me zonat aktuale.
NGF e tejdukshme e rritur nga CVD është transferuar më parë në sipërfaqe të zhveshura silikoni dhe është përdorur në qelizat diellore15,16. Efikasiteti i konvertimit të energjisë që rezulton (PCE) është 1.5%. Këto NGF kryejnë funksione të shumta siç janë shtresat aktive të përbërjes, rrugët e transportit të ngarkuar dhe elektrodat transparente15,16. Sidoqoftë, filmi grafit nuk është uniform. Optimizimi i mëtutjeshëm është i nevojshëm duke kontrolluar me kujdes rezistencën e fletës dhe transmetimin optik të elektrodës grafit, pasi këto dy veti luajnë një rol të rëndësishëm në përcaktimin e vlerës PCE të qelizës diellore15,16. Në mënyrë tipike, filmat e grafenit janë 97.7% transparente ndaj dritës së dukshme, por kanë një rezistencë fletë prej 200-3000 ohms/sq.16. Rezistenca sipërfaqësore e filmave të grafenit mund të zvogëlohet duke rritur numrin e shtresave (transferim të shumëfishtë të shtresave të grafenit) dhe doping me HNO3 (~ 30 ohm/sq.) 66. Sidoqoftë, ky proces kërkon shumë kohë dhe shtresat e ndryshme të transferimit jo gjithmonë mbajnë kontakte të mira. NGF -ja jonë e përparme ka veti të tilla si përçueshmëri 2000 s/cm, rezistencë e fletës së filmit 50 ohm/sq. dhe 62% transparencë, duke e bërë atë një alternative të vlefshme për kanalet përçuese ose elektrodat kundër në qelizat diellore15,16.
Megjithëse struktura dhe kimia sipërfaqësore e BS-NGF janë të ngjashme me FS-NGF, vrazhdësia e saj është e ndryshme ("rritja e FS- dhe BS-NGF"). Më parë, ne kemi përdorur Film Graphite Ultra-Thin Film22 si një sensor gazi. Prandaj, ne testuam realizueshmërinë e përdorimit të BS-NGF për detyrat e ndjerë të gazit (Figura SI10). Së pari, pjesët me madhësi MM2 të BS-NGF u transferuan në çipin e sensorit të elektrodës interdigituese (figura SI10A-C). Detajet e prodhimit të çipit u raportuan më parë; Zona e saj aktive e ndjeshme është 9 mm267. Në imazhet SEM (figura SI10B dhe C), elektroda themelore e arit është qartë e dukshme përmes NGF. Përsëri, mund të shihet se mbulimi i njëtrajtshëm i çipit u arrit për të gjitha mostrat. Matjet e sensorit të gazit të gazrave të ndryshëm janë regjistruar (Fig. SI10D) (Fig. SI11) dhe normat e përgjigjes që rezultojnë janë paraqitur në Fig. Si10g. Ka të ngjarë me gazra të tjerë ndërhyrës përfshirë SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) dhe NH3 (200 ppm). Një shkak i mundshëm është NO2. Natyra elektrofilike e gazit22,68. Kur adsorbohet në sipërfaqen e grafenit, zvogëlon thithjen aktuale të elektroneve nga sistemi. Një krahasim i të dhënave të kohës së përgjigjes së sensorit BS-NGF me sensorë të botuar më parë është paraqitur në Tabelën SI2. Mekanizmi për riaktivizimin e sensorëve NGF duke përdorur plazmën UV, plazmën O3 ose trajtimin termik (50-150 ° C) të mostrave të ekspozuara është në vazhdim, i ndjekur në mënyrë ideale nga zbatimi i sistemeve të ngulitura69.
Gjatë procesit të CVD, rritja e grafenit ndodh në të dy anët e substratit të katalizatorit41. Sidoqoftë, BS-grafeni zakonisht nxirret gjatë procesit të transferimit41. Në këtë studim, ne demonstrojmë se rritja e NGF me cilësi të lartë dhe transferimi NGF pa polimer mund të arrihet në të dy anët e mbështetjes së katalizatorit. BS-NGF është më i hollë (~ 80 nm) sesa FS-NGF (~ 100 nm), dhe kjo ndryshim shpjegohet me faktin se BS-NI nuk është i ekspozuar drejtpërdrejt ndaj rrjedhës së gazit pararendës. Ne gjithashtu zbuluam se vrazhdësia e substratit NIAR ndikon në vrazhdësinë e NGF. Këto rezultate tregojnë se planari i rritur FS-NGF mund të përdoret si një material pararendës për grafen (me metodë eksfolimi70) ose si një kanal përçues në qelizat diellore15,16. Në të kundërt, BS-NGF do të përdoret për zbulimin e gazit (Fig. SI9) dhe ndoshta për sistemet e ruajtjes së energjisë71,72 ku vrazhdësia e saj në sipërfaqe do të jetë e dobishme.
Duke marrë parasysh sa më sipër, është e dobishme të kombinoni veprën aktuale me filmat grafit të botuar më parë të rritur nga CVD dhe duke përdorur petë nikel. Siç shihet në Tabelën 2, presionet më të larta që kemi përdorur shkurtuan kohën e reagimit (faza e rritjes) edhe në temperatura relativisht të ulëta (në intervalin 850-1300 ° C). Ne gjithashtu arritëm një rritje më të madhe se zakonisht, duke treguar potencial për zgjerim. Ka faktorë të tjerë për t'u marrë parasysh, disa prej të cilave kemi përfshirë në tabelë.
NGF me cilësi të lartë me cilësi të lartë u rrit në petë nikeli nga CVD katalitike. Duke eleminuar substratet tradicionale të polimerit (siç janë ato të përdorura në grafen CVD), ne arrijmë transferim të lagësht të pastër dhe pa defekt të NGF (rritur në anën e pasme dhe të përparme të letrës së nikelit) në një larmi substratesh kritike të procesit. Veçanërisht, NGF përfshin rajone FLG dhe MLG (zakonisht 0,1% deri 3% për 100 μm2) që janë strukturore të integruara mirë në filmin më të trashë. TEM planar tregon se këto rajone janë të përbëra nga pirg nga dy deri në tre grimca grafit/grafeni (kristale ose shtresa, përkatësisht), disa prej të cilave kanë një mospërputhje rrotulluese prej 10-20 °. Rajonet FLG dhe MLG janë përgjegjëse për transparencën e FS-NGF në dritë të dukshme. Sa i përket fletëve të pasme, ato mund të barten paralelisht me fletët e përparme dhe, siç tregohet, mund të kenë një qëllim funksional (për shembull, për zbulimin e gazit). Këto studime janë shumë të dobishme për uljen e mbeturinave dhe kostot në proceset CVD të shkallës industriale.
Në përgjithësi, trashësia mesatare e CVD NGF shtrihet midis fletëve të grafenit të grafenit (të ulët dhe me shumë shtresa) dhe industriale (mikrometër). Gama e pronave të tyre interesante, e kombinuar me metodën e thjeshtë që kemi zhvilluar për prodhimin dhe transportin e tyre, i bën këto filma veçanërisht të përshtatshëm për aplikime që kërkojnë përgjigjen funksionale të grafitit, pa shpenzimet e proceseve të prodhimit industrial me energji të përdorura aktualisht.
Një petë nikeli me trashësi prej 25 μm (99.5% pastërti, Goodfellow) u instalua në një reaktor komercial CVD (AIXTRON 4-inç BMPRO). Sistemi u pastrua me argon dhe u evakuua në një presion bazë prej 10-3 Mbar. Pastaj u vendos petë e nikelit. Në AR/H2 (pasi të para-anashkaluar petë Ni për 5 min, petë u ekspozua në një presion prej 500 mbar në 900 ° C. NGF u depozitua në një rrjedhë prej CH4/H2 (100 cm3 secila) për 5 min. Mostra u ftoh në temperaturë nën 700 ° C duke përdorur rrjedhën e AR (4000 cm3) në 40 ° C/min. Detajet në optimizimin e optimizmit të ngf të ngf-it të përshkruar të NGF të NGF.
Morfologjia sipërfaqësore e mostrës u vizualizua nga SEM duke përdorur një mikroskop Zeiss Merlin (1 kV, 50 Pa). Përafërsia e sipërfaqes së mostrës dhe trashësia e NGF u matën duke përdorur AFM (ikona e dimensionit SPM, Bruker). Matjet TEM dhe SAED u kryen duke përdorur një mikroskop Fei Titan 80–300 kub të pajisur me një armë të emetimit të fushës së shkëlqimit të lartë (300 kV), një monokromator të tipit Fei Wien dhe një korrektor sferik sferik të lenteve të CEOS për të marrë rezultatet përfundimtare. Rezolucioni hapësinor 0.09 nm. Mostrat e NGF u transferuan në rrjetet e bakrit të veshura me karbon për imazhin e sheshtë TEM dhe analizën e strukturës SAED. Kështu, shumica e rrokjeve të mostrës janë pezulluar në poret e membranës mbështetëse. Mostrat e transferuara të NGF u analizuan nga XRD. Modelet e difraksionit me rreze X u morën duke përdorur një difraktometër pluhuri (Brucker, zhvendosës të fazës D2 me burim Cu Kα, detektor 1.5418 Å dhe Lynxeye) duke përdorur një burim rrezatimi Cu me një diametër vendesh rrezesh prej 3 mm.
Disa matje të pikës Raman u regjistruan duke përdorur një mikroskop konfokal integrues (Alpha 300 RA, WITEC). Një lazer 532 nm me fuqi të ulët ngacmimi (25%) u përdor për të shmangur efektet e shkaktuara termikisht. Spektroskopia e fotoselektronit me rreze X (XPS) u krye në një spektrometër ultra të Kratos Axis mbi një sipërfaqe mostre prej 300 × 700 μm2 duke përdorur rrezatimin monokromatik AL Kα (Hν = 1486.6 eV) me një fuqi prej 150 W. Spectra Rezolucioni të Rezolucionit u morën në energjitë e transmetimit të 160 EV dhe 20 eV, përkatësisht. Mostrat e NGF të transferuara në SiO2 u prenë në copa (3 × 10 mm2 secila) duke përdorur një lazer me fibër YTTERBIUM PLS6MW (1.06 μM) në 30 W. Kontaktet e telit të bakrit (50 μM të trasha) u fabrikuan duke përdorur paste argjendi nën një mikroskop optik. Eksperimentet e transportit elektrik dhe efektit të sallës u kryen në këto mostra në 300 K dhe një ndryshim të fushës magnetike të ± 9 Tesla në një sistem matëse të vetive fizike (PPMS Evercool-II, Quantum Design, USA). Spektrat UV -Vis të transmetuar u regjistruan duke përdorur një spektrofotometër Lambda 950 UV -vis në rangun 350–800 nm NGF të transferuar në substratet kuarc dhe mostrat e referencës kuarci.
Sensori i rezistencës kimike (çip elektrodë e interdigituar) u lidh në një bord qarku të shtypur me porosi 73 dhe rezistenca u ekstraktua në mënyrë të përkohshme. Bordi i qarkut të shtypur në të cilin është vendosur pajisja është e lidhur me terminalet e kontaktit dhe vendoset brenda dhomës së ndjerë të gazit 74. Matjet e rezistencës u morën në një tension prej 1 V me një skanim të vazhdueshëm nga spastrimi në ekspozimin e gazit dhe më pas pastrojnë përsëri. Dhoma fillimisht u pastrua duke pastruar me azot në 200 cm3 për 1 orë për të siguruar heqjen e të gjithë analitëve të tjerë të pranishëm në dhomë, përfshirë lagështinë. Analitët individualë u lëshuan ngadalë në dhomë me të njëjtën normë rrjedhëse prej 200 cm3 duke mbyllur cilindrin N2.
Një version i rishikuar i këtij artikulli është botuar dhe mund të arrihet përmes lidhjes në krye të artikullit.
Inagaki, M. dhe Kang, F. Shkenca dhe Inxhinieria e Materialeve të Karbonit: Bazat. Edicioni i dytë redaktuar. 2014. 542.
Pearson, HO Manual i Karbonit, Grafit, Diamantit dhe Fullerenes: Karakteristikat, Përpunimi dhe Aplikimet. Edicioni i parë është redaktuar. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Filmat e grafenit/grafitit me shumë shtresa të mëdha si elektroda të hollësishme transparente të përcjelljes. aplikim Fizikë. Wright 95 (12), 123115 (2009).
Balandin AA Karakteristikat termike të grafenit dhe materialeve të karbonit nanostrukturuar. Nat Matt. 10 (8), 569-581 (2011).
Cheng Ky, Brown PW dhe Cahill DG Përçueshmëri termike e filmave grafit të rritur në Ni (111) nga depozitimi i avullit kimik të temperaturës së ulët. ndajfolje Matt. Ndërfaqja 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Rritja e vazhdueshme e filmave të grafenit nga depozitimi kimik i avullit. aplikim Fizikë. Wright 98 (13), 133106 (2011).
Koha e postimit: Gusht-23-2024