O le totoina o se ata tifaga karapite manino i luga o le Ni ma lana fesiitaiga e lua-ala e aunoa ma le polymer

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O ata tifaga graphite nanoscale (NGFs) o ni nanomaterials malolosi e mafai ona gaosia e ala i le fa'aputuina o le ausa vaila'au fa'aola, ae o lo'o i ai pea fesili e uiga i lo latou faigofie ona fesiita'i ma le auala e a'afia ai e le foliga o luga lo latou fa'aogaina i masini o le isi tupulaga. O iinei matou te lipotia ai le tuputupu a'e o le NGF i itu uma e lua o se pepa nickel polycrystalline (eria e 55 cm2, mafiafia e tusa ma le 100 nm) ma lona fesiita'iga e aunoa ma le polymer (luma ma tua, eria e o'o atu i le 6 cm2). Ona o le foliga o le pepa graphite, e eseese ata tifaga kaponi e lua i o latou meatotino fa'aletino ma isi uiga (e pei o le mageso o luga). Matou te fa'aalia o NGFs e sili atu le mageso i tua e fetaui lelei mo le iloa o le NO2, ae o NGFs e sili atu le lamolemole ma sili atu le tafe i le itu luma (2000 S/cm, tete'e o le laupepa - 50 ohms/m2) e mafai ona avea ma auala po'o le electrode o le solar cell (talu ai e fesiita'i le 62% o le malamalama vaaia). I le aotelega, o le tuputupu a'e ma le felauaiga o lo'o fa'amatalaina e mafai ona fesoasoani e fa'atino le NGF o se isi mea kaponi mo fa'aoga fa'atekonolosi pe a le fetaui ata tifaga graphene ma le micron-thick graphite.
O le kalafite o se mea e fa'aaogaina lautele i alamanuia. E taua tele, o le kalafite e iai ona uiga o le maualalo o le mamafa ma le maualuga o le fa'avevela ma le eletise i totonu o le vaalele, ma e matua mautu lava i siosiomaga faigata o le vevela ma le kemikolo1,2. O le kalafite flake o se mea amata lauiloa mo su'esu'ega o le graphene3. A fa'agasoloina i ni ata manifinifi, e mafai ona fa'aaogaina i le tele o fa'aoga, e aofia ai mea e fa'avevela ai mo masini eletise e pei o telefonipoto4,5,6,7, o se mea aoga i totonu o sensors8,9,10 ma mo le puipuiga o le fa'alavelave eletise11.12 ma ata mo le lithography i le ultraviolet tele13,14, auala fa'atautaia i totonu o sela o le la15,16. Mo nei fa'aoga uma, o se tulaga lelei tele pe afai e faigofie ona gaosia ma feavea'i vaega tetele o ata kalafite (NGFs) ma mafiafia e pulea i le nanoscale <100 nm.
E gaosia ata graphite i auala eseese. I se tasi tulaga, o le fa'apipi'iina ma le fa'alauteleina sosoo ai ma le fa'amamāina na fa'aaogaina e gaosia ai ni graphene flakes10,11,17. E tatau ona toe fa'agasoloina ia flakes i ni ata o le mafiafia e mana'omia, ma e masani ona tele aso e faia ai ni pepa graphite mafiafia. O le isi auala o le amata lea i ni mea e mafai ona fa'a-graphite. I le alamanuia, o pepa o polymers e fa'a-carbonize (i le 1000–1500 °C) ona fa'a-graphitize lea (i le 2800–3200 °C) e fausia ai ni mea e lelei ona fa'atulagaina. E ui lava e maualuga le lelei o nei ata, ae e taua tele le fa'aaogaina o le malosi1,18,19 ma o le mafiafia maualalo e fa'atapula'aina i ni nai microns1,18,19,20.
O le Catalytic chemical vapor deposition (CVD) o se metotia lauiloa mo le gaosia o le graphene ma ata tifaga manifinifi o le graphite (<10 nm) ma le maualuga o le tulaga lelei o le fausaga ma le tau talafeagai21,22,23,24,25,26,27. Peita'i, pe a fa'atusatusa i le tuputupu a'e o le graphene ma ata tifaga manifinifi o le graphite28, o le tuputupu a'e o se vaega tele ma/po'o le fa'aogaina o le NGF e fa'aaoga ai le CVD e le o su'esu'eina tele11,13,29,30,31,32,33.
E masani ona manaʻomia ona faʻaliliuina ata tifaga graphene ma graphite ua totoina i le CVD i luga o substrates aoga34. O nei faʻaliliuga ata tifaga manifinifi e aofia ai auala autu e lua35: (1) faʻaliliuga e le o le etch36,37 ma le (2) faʻaliliuga vailaʻau susu e faʻavae i luga o le etch (e lagolagoina e le substrate)14,34,38. O auala taʻitasi e iai ni ona lelei ma ni ona le lelei ma e tatau ona filifilia e faʻatatau i le faʻaoga faʻamoemoeina, e pei ona faʻamatalaina i se isi mea35,39. Mo ata tifaga graphene/graphite ua totoina i luga o substrates catalytic, o le faʻaliliuga e ala i faiga vailaʻau susu (lea o le polymethyl methacrylate (PMMA) o le vaega lagolago e masani ona faʻaaogaina) o loʻo tumau pea le filifiliga muamua13,30,34,38,40,41,42. You et al. Na taʻua e leai se polymer na faʻaaogaina mo le faʻaliliuga NGF (tele o faʻataʻitaʻiga e tusa ma le 4 cm2)25,43, ae leai ni faʻamatalaga na tuʻuina atu e uiga i le mautu o faʻataʻitaʻiga ma/poʻo le taulimaina i le taimi o le faʻaliliuga; O faiga o le kemisi susu e faʻaaogaina ai polymers e aofia ai ni laasaga se tele, e aofia ai le faʻaaogaina ma le aveeseina mulimuli ane o se vaega o le polymer sacrificed30,38,40,41,42. O lenei faiga e iai ona le lelei: mo se faʻataʻitaʻiga, e mafai e toega o le polymer ona suia meatotino o le ata tifaga ua tupu38. O le faʻagasologa faʻaopoopo e mafai ona aveese ai le polymer o totoe, ae o nei laasaga faʻaopoopo e faʻateleina ai le tau ma le taimi o le gaosiga o le ata tifaga38,40. I le taimi o le tuputupu aʻe o le CVD, o se vaega o le graphene e faʻaputuina e le gata i le itu pito i luma o le catalyst foil (le itu e feagai ma le tafe o le ausa), ae faʻapea foi i lona itu i tua. Peitaʻi, o le mea mulimuli e manatu o se oloa otaota ma e mafai ona vave aveeseina e le plasma vaivai38,41. O le toe faʻaaogaina o lenei ata tifaga e mafai ona fesoasoani e faʻateleina le fua, tusa lava pe maualalo lona lelei nai lo le ata tifaga carbon foliga.
O iinei, matou te lipotia atu ai le sauniuniga o le tuputupu aʻe bifacial o le NGF i le wafer-scale ma le tulaga maualuga o le fausaga i luga o le polycrystalline nickel foil e ala i le CVD. Sa iloiloina pe faapefea ona aafia e le maʻaʻa o le pito i luma ma tua o le foil le morphology ma le fausaga o le NGF. Matou te faʻaalia foʻi le taugofie ma le faʻalelei i le siosiomaga o le fesiitaiga e aunoa ma le polymer o le NGF mai itu uma e lua o le nickel foil i luga o mea e tele galuega ma faʻaalia ai pe faʻapefea ona talafeagai ata pito i luma ma tua mo faʻaoga eseese.
O vaega nei o loʻo talanoaina ai le mafiafia eseese o le ata graphite e fuafua i le aofaʻi o vaega o le graphene ua faʻaputuina: (i) graphene e tasi le vaega (SLG, 1 vaega), (ii) graphene e itiiti vaega (FLG, < 10 vaega), (iii) graphene e tele vaega (MLG, 10-30 vaega) ma le (iv) NGF (~300 vaega). O le mafiafia mulimuli o le mafiafia e sili ona taatele e faʻaalia o se pasene o le lautele (pe tusa ma le 97% o le lautele i le 100 µm2)30. O le mafuaʻaga lea ua taʻua ai le ata atoa o le NGF.
O pepa alumini nickel polycrystalline e faʻaaogaina mo le faia o ata tifaga graphene ma graphite e eseese foliga ona o lo latou gaosiga ma le faagasologa mulimuli ane. Na matou lipotia talu ai nei se suʻesuʻega e faʻaleleia atili ai le faagasologa o le tuputupu aʻe o le NGF30. Matou te faʻaalia o faʻasologa o le faagasologa e pei o le taimi e faʻamafanafana ai ma le mamafa o le potu i le taimi o le tuputupu aʻe e taua tele i le mauaina o NGFs o le mafiafia tutusa. Iinei, na matou suʻesuʻeina atili ai le tuputupu aʻe o le NGF i luga o le pito i luma ua faʻapupula (FS) ma le pito i tua ua leʻi faʻapupula (BS) o le pepa alumini nickel (Ata 1a). E tolu ituaiga o faʻataʻitaʻiga FS ma BS na suʻesuʻeina, o loʻo lisiina i le Laulau 1. I le vaʻaiga vaaia, o le tuputupu aʻe tutusa o le NGF i itu uma e lua o le pepa alumini nickel (NiAG) e mafai ona vaʻaia e ala i le suiga o le lanu o le substrate Ni tele mai se lanu efuefu siliva metali masani i se lanu efuefu matte (Ata 1a); na faʻamaonia fua faʻamikroskopi (Ata 1b, c). O se faʻailoga masani a Raman o le FS-NGF na matauina i le vaega susulu ma faʻaalia e aū mumu, lanumoana ma moli i le Ata 1b o loʻo faʻaalia i le Ata 1c. O tumutumuga Raman iloga o le graphite G (1683 cm−1) ma le 2D (2696 cm−1) e faʻamaonia ai le tuputupu aʻe o le NGF e matua tioata lava (Ata 1c, Laulau SI1). I le ata atoa, o le tele o Raman spectra ma le fua faatatau o le malosi (I2D/IG) ~0.3 na matauina, ae o Raman spectra ma le I2D/IG = 0.8 e seasea ona matauina. O le leai o ni tumutumuga leaga (D = 1350 cm-1) i le ata atoa e faʻaalia ai le maualuga o le tuputupu aʻe o le NGF. O taunuuga tutusa o Raman na maua i le faʻataʻitaʻiga BS-NGF (Ata SI1 a ma le b, Laulau SI1).
Fa'atusatusaga o le NiAG FS- ma le BS-NGF: (a) Ata o se fa'ata'ita'iga masani o le NGF (NiAG) o lo'o fa'aalia ai le tuputupu a'e o le NGF i le fua o le wafer (55 cm2) ma fa'ata'ita'iga o le BS- ma le FS-Ni foil na maua mai ai, (b) Ata FS-NGF/Ni na maua mai i se microscope opitika, (c) Raman spectra masani na pu'eina i tulaga eseese i le panel b, (d, f) Ata SEM i fa'ateleina eseese i luga o le FS-NGF/Ni, (e, g) Ata SEM i fa'ateleina eseese Seti BS -NGF/Ni. O le aū lanumoana e fa'ailoa mai ai le vaega FLG, o le aū moli e fa'ailoa mai ai le vaega MLG (e lata ane i le vaega FLG), o le aū mumu e fa'ailoa mai ai le vaega NGF, ma o le aū magenta e fa'ailoa mai ai le gaugau.
Talu ai ona o le tuputupu aʻe e faʻalagolago i le mafiafia o le substrate muamua, le tele o le tioata, le faʻatulagaga, ma tuaoi o fatu, o le ausiaina o le pulea talafeagai o le mafiafia o le NGF i luga o vaega tetele o loʻo avea pea ma luʻitau20,34,44. O lenei suʻesuʻega na faʻaaogaina ai anotusi na matou lolomiina muamua30. O lenei faiga e maua ai se vaega susulu e 0.1 i le 3% i le 100 µm230. I vaega o loʻo mulimuli mai, matou te tuʻuina atu ai taunuuga mo ituaiga uma e lua o itulagi. O ata SEM faʻateleina maualuga e faʻaalia ai le i ai o ni vaega susulu eseese i itu uma e lua (Ata 1f,g), e faʻaalia ai le i ai o vaega FLG ma MLG30,45. Na faʻamaonia foi lenei mea e le Raman scattering (Ata 1c) ma taunuuga TEM (o le a talanoaina mulimuli ane i le vaega "FS-NGF: fausaga ma meatotino"). O vaega FLG ma MLG na matauina i luga o faʻataʻitaʻiga FS- ma BS-NGF/Ni (luma ma tua NGF na totoina i luga o Ni) atonu na tuputupu aʻe i luga o fatu tetele Ni(111) na fausia i le taimi o le pre-annealing22,30,45. Sa matauina le gaugau i itu uma e lua (Ata 1b, ua faailogaina i aū violē). O nei gaugau e masani ona maua i ata tifaga graphene ma graphite ua totoina i le CVD ona o le eseesega tele i le coefficient of thermal expansion i le va o le graphite ma le nickel substrate30,38.
O le ata AFM na faʻamaonia ai o le faʻataʻitaʻiga FS-NGF e mafolafola nai lo le faʻataʻitaʻiga BS-NGF (Ata SI1) (Ata SI2). O tau o le root mean square (RMS) roughness o le FS-NGF/Ni (Ata SI2c) ma le BS-NGF/Ni (Ata SI2d) e 82 ma le 200 nm, i le faasologa (fuaina i luga o se eria e 20 × 20 μm2). E mafai ona malamalama i le maualuga o le roughness e faʻavae i luga o le auʻiliʻiliga o le fogāeleele o le nickel (NiAR) i le tulaga e pei ona maua (Ata SI3). O ata SEM o le FS ma le BS-NiAR o loʻo faʻaalia i Ata SI3a–d, o loʻo faʻaalia ai foliga eseese o le fogāeleele: o le pepa FS-Ni ua faʻapupula e iai ni fasipepa lapotopoto e pei o le nano ma le micron, ae o le pepa BS-Ni e leʻi faʻapupula e faʻaalia ai se apefai gaosiga. e pei o ni fasipepa e malosi tele. ma le faʻaitiitia. O ata maualalo ma maualuga le iugafono o le pepa nickel ua faʻamafanafana (NiA) o loʻo faʻaalia i le Ata SI3e–h. I nei ata, e mafai ona tatou matauina le i ai o ni nai vaega nickel e tutusa le lapopoa ma le micron i itu uma e lua o le pepa nickel (Ata SI3e–h). O fatu tetele atonu e iai se fa'atulagaga o le luga o le Ni(111), e pei ona lipotia muamua30,46. E iai ni eseesega taua i le foliga o le pepa nickel i le va o le FS-NiA ma le BS-NiA. O le maualuga o le ma'a'a o le BS-NGF/Ni e mafua mai i le le'i fa'apupulaina o le luga o le BS-NiAR, o lona luga e tumau pea le ma'a'a e tusa lava pe uma ona fa'a'aisa (Ata SI3). O lenei ituaiga o fa'ailoga o luga a'o le'i faia le fa'agasologa o le tuputupu a'e e mafai ai ona pulea le ma'a'a o ata tifaga graphene ma graphite. E tatau ona maitauina o le substrate muamua na toe fa'atulagaina nisi o fatu i le taimi o le tuputupu a'e o le graphene, lea na fa'aitiitia ai teisi le tele o fatu ma fa'ateleina ai teisi le ma'a'a o le luga o le substrate pe a fa'atusatusa i le pepa alumini ma le ata tifaga catalyst22.
O le fa'aleleia atili o le ma'a'a o le fogaeleele o le substrate, taimi e fa'amafanafana ai (tele o fatu)30,47 ma le puleaina o le fa'asa'olotoina43 o le a fesoasoani e fa'aitiitia ai le tutusa o le mafiafia o le NGF i le µm2 ma/po'o le nm2 fo'i (e pei o suiga o le mafiafia o ni nai nanometa). Mo le puleaina o le ma'a'a o le fogaeleele o le substrate, e mafai ona mafaufauina auala e pei o le fa'apala eletise o le nickel foil e maua mai ai48. O le nickel foil ua uma ona togafitia e mafai ona fa'amafanafana i se vevela maualalo (< 900 °C)46 ma le taimi (< 5 min) e 'alofia ai le fausiaina o ni fatu tetele o le Ni(111) (lea e aoga mo le tuputupu a'e o le FLG).
E lē mafai e le SLG ma le FLG graphene ona tatalia le fete’ena’iga o le fogāeleele o le acids ma le vai, ma e mana’omia ai ni vaega lagolago fa’amekanika i le taimi o le fa’agasologa o le fesiitaiga o vaila’au susu22,34,38. E ese mai i le fesiitaiga o vaila’au susu o le polymer-supported single-layer graphene38, na matou iloa ai e mafai ona fesiita’i itu uma e lua o le NGF ua tupu a’e e aunoa ma le lagolago o le polymer, e pei ona fa’aalia i le Ata 2a (tagai i le Ata SI4a mo nisi fa’amatalaga). O le fesiitaiga o le NGF i se substrate ua tu’uina atu e amata i le etching susu o le ata tifaga Ni30.49 o lo’o i lalo. O fa’ata’ita’iga NGF/Ni/NGF ua tupu a’e na tu’u i le po atoa i totonu o le 15 mL o le 70% HNO3 ua fa’afefiloi ma le 600 mL o le vai deionized (DI). A uma ona fa’ata’ape’ape atoa le Ni foil, e tumau pea le FS-NGF ma opeopea i luga o le fogāeleele o le vai, e pei lava o le fa’ata’ita’iga NGF/Ni/NGF, a’o fa’asusuina le BS-NGF i le vai (Ata 2a,b). Ona fa'aliliuina lea o le NGF ua tu'ueseese mai le tasi ipu tioata o lo'o i ai le vai fou ua fa'amamāina i le isi ipu tioata ma fufulu lelei le NGF ua tu'ueseese, toe fai fa'afa i le fa'aono taimi i totonu o le ipu tioata fa'aputu. Mulimuli ane, ua tu'u le FS-NGF ma le BS-NGF i luga o le mea e mana'omia (Ata 2c).
Faiga o le fesiitaiga o vailaʻau susu e aunoa ma le polymer mo le NGF ua totoina i luga o le pepa nickel: (a) Ata o le faagasologa (tagai i le Ata SI4 mo nisi faamatalaga auiliili), (b) Ata numera o le NGF ua vavae ese ina ua uma ona eliina le Ni (2 faataitaiga), (c) Faataitaiga o le fesiitaiga o le FS – ma le BS-NGF i le SiO2/Si substrate, (d) Fesiitaiga o le FS-NGF i le opaque polymer substrate, (e) BS-NGF mai le faataitaiga lava e tasi e pei o le panel d (vaevaeina i ni vaega se lua), fesiitaiga i le pepa C ua vali auro ma le Nafion (mea e fetuutuunai ma manino, o pito ua faailogaina i tulimanu mumu).
Ia mātau o le fesiitaiga SLG e faʻatinoina e faʻaaoga ai metotia fesiitaiga vailaʻau susu e manaʻomia ai le aofaʻi o le taimi e faʻagasolo ai le 20–24 itula 38. Faatasi ai ma le metotia fesiitaiga e leai se polymer o loʻo faʻaalia iinei (Ata SI4a), o le taimi atoa e faʻagasolo ai le fesiitaiga NGF e matua faʻaitiitia lava (pe tusa ma le 15 itula). O le faiga e aofia ai: (Laasaga 1) Saunia se vailaʻau etching ma tuʻu le faʻataʻitaʻiga i totonu (~10 minute), ona faʻatali lea i le po mo le etching Ni (~7200 minute), (Laasaga 2) Fufulu i le vai deionized (Laasaga 3). teu i le vai deionized pe fesiitaʻi i le substrate faʻamoemoe (20 minute). O le vai e maua i le va o le NGF ma le matrix bulk e aveese e ala i le capillary action (faʻaaoga le pepa blotting)38, ona aveese lea o mataua o le vai o totoe e ala i le faʻamago masani (pe tusa ma le 30 minute), ma mulimuli ane e faʻamago le faʻataʻitaʻiga mo le 10 minute i totonu o se ogaumu vacuum (10–1 mbar) i le 50–90 °C (60 minute) 38.
Ua lauiloa le graphite e tete'e atu i le vai ma le ea i le vevela maualuga (≥ 200 °C)50,51,52. Na matou fa'ata'ita'iina fa'ata'ita'iga e fa'aaoga ai le Raman spectroscopy, SEM, ma le XRD ina ua uma ona teuina i le vai deionized i le vevela o le potu ma i totonu o fagu ua fa'amaufa'ailogaina mo so'o se mea mai ni nai aso i le tasi le tausaga (Ata SI4). E leai se fa'aleagaina iloga. O lo'o fa'aalia i le Ata 2c le FS-NGF ma le BS-NGF tuto'atasi i le vai deionized. Na matou pu'eina i latou i luga o se SiO2 (300 nm)/Si substrate, e pei ona fa'aalia i le amataga o le Ata 2c. E le gata i lea, e pei ona fa'aalia i le Ata 2d,e, e mafai ona fa'aliliuina le NGF faifai pea i substrates eseese e pei o polymers (Thermabright polyamide mai Nexolve ma Nafion) ma le pepa kaponi ua ufiufi i le auro. O le FS-NGF opeopea sa faigofie ona tu'u i luga o le substrate fa'amoemoeina (Ata 2c, d). Peita'i, o fa'ata'ita'iga BS-NGF e sili atu i le 3 cm2 sa faigata ona taulimaina pe a fa'asusu atoa i le vai. E masani lava, pe a amata ona ta'avale i le vai, ona o le le fa'aeteete o le taulimaina, o nisi taimi e malepe ai i ni vaega se lua pe tolu (Ata 2e). I le aotelega, na mafai ona matou ausia le fesiitaiga e aunoa ma le polymer o le PS- ma le BS-NGF (fesiitaiga faifai pea e aunoa ma le tuputupu a'e o le NGF/Ni/NGF i le 6 cm2) mo fa'ata'ita'iga e o'o atu i le 6 ma le 3 cm2 i le lautele. So'o se vaega tetele po'o ni vaega laiti o totoe e mafai ona (faigofie ona va'aia i le vaila'au etching po'o le vai deionized) i luga o le substrate mana'omia (~1 mm2, Ata SI4b, taga'i i le fa'ata'ita'iga ua fesiita'i i le apamemea e pei o le "FS-NGF: Fausaga ma Meatotino (talanoaina) i lalo o le "Fausaga ma Meatotino") pe teuina mo le fa'aaogaina i le lumana'i (Ata SI4). E fa'atatau i lenei ta'iala, matou te fuafua e mafai ona toe maua mai le NGF i le fua e o'o atu i le 98-99% (pe a uma ona tuputupu a'e mo le fesiita'iga).
Sa iloiloina auiliili faʻataʻitaʻiga o fesiitaiga e aunoa ma le polymer. O uiga faʻapitoa o le fogāeleele na maua i luga o le FS- ma le BS-NGF/SiO2/Si (Ata 2c) e faʻaaoga ai le microscopy opitika (OM) ma ata SEM (Ata SI5 ma le Ata 3) na faʻaalia ai o nei faʻataʻitaʻiga na fesiitaiga e aunoa ma le microscopy. O faʻaleagaina vaaia o le fausaga e pei o māvaevae, pu, poʻo vaega e leʻi fuliina. O gaugau i luga o le NGF o loʻo tuputupu aʻe (Ata 3b, d, faʻailogaina i aū violē) na tumau pea ina ua maeʻa le fesiitaiga. O FS- ma BS-NGF uma e aofia ai vaega FLG (vaega susulu o loʻo faʻailoaina i aū lanumoana i le Ata 3). O le mea e ofo ai, e ese mai i nai vaega ua faʻaleagaina e masani ona matauina i le taimi o le fesiitaiga o polymer o ata manifinifi o le graphite, o le tele o vaega o le micron FLG ma MLG e fesoʻotaʻi ma le NGF (faʻailogaina i aū lanumoana i le Ata 3d) na fesiitaiga e aunoa ma māvaevae poʻo ni gau (Ata 3d). 3). . O le faʻamaoni faʻainisinia na toe faʻamaonia e faʻaaoga ai ata TEM ma SEM o le NGF na fesiitaiga i luga o le lace-carbon copper grids, e pei ona talanoaina mulimuli ane (“FS-NGF: Fausaga ma Meatotino”). O le BS-NGF/SiO2/Si ua faaliliuina atu e sili atu le maaa nai lo le FS-NGF/SiO2/Si ma tau rms o le 140 nm ma le 17 nm, i le faasologa lava lea, e pei ona faaalia i le Ata SI6a ma le b (20 × 20 μm2). O le tau RMS o le NGF ua faaliliuina atu i luga o le substrate SiO2/Si (RMS < 2 nm) e matua maualalo lava (pe tusa ma le 3 taimi) nai lo le NGF ua totoina i luga o le Ni (Ata SI2), e faailoa mai ai o le maaa faaopoopo atonu e fetaui ma le luga o le Ni. E le gata i lea, o ata AFM na faia i luga o pito o faataitaiga FS- ma BS-NGF/SiO2/Si na faaalia ai le mafiafia o le NGF o le 100 ma le 80 nm, i le faasologa lava lea (Ata SI7). O le mafiafia laitiiti o le BS-NGF atonu o se taunuuga o le le aafia sa'o o le luga i le kesi muamua.
NGF ua fesiita'i (NiAG) e aunoa ma le polymer i luga o le SiO2/Si wafer (tagai Ata 2c): (a,b) Ata SEM o le FS-NGF ua fesiita'i: fa'ateleina maualalo ma maualuga (e tutusa ma le sikuea moli i le panela). Vaega masani) – a). (c,d) Ata SEM o le BS-NGF ua fesiita'i: fa'ateleina maualalo ma maualuga (e tutusa ma le vaega masani o lo'o fa'aalia e le sikuea moli i le panela c). (e, f) Ata AFM o le FS- ma le BS-NGF ua fesiita'i. O le aū lanumoana e fa'atusalia ai le vaega FLG – eseesega susulu, aū cyan – eseesega uliuli MLG, aū mumu – eseesega uliuli e fa'atusalia ai le vaega NGF, o le aū magenta e fa'atusalia ai le gaugau.
O le tuufaatasiga o vailaʻau o le FS- ma le BS-NGF ua totoina ma ua faaliliuina atu na suʻesuʻeina e ala i le X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) (Ata 4). Na matauina se tumutumu vaivai i le spectra na fuaina (Ata 4a, b), e fetaui ma le Ni substrate (850 eV) o le FS- ma le BS-NGF ua totoina (NiAG). E leai ni tumutumu i le spectra na fuaina o le FS- ma le BS-NGF/SiO2/Si na faaliliuina atu (Ata 4c; e le o faaalia ni taunuuga tutusa mo le BS-NGF/SiO2/Si), o loo faailoa mai ai e leai se toega o le faaleagaina o le Ni ina ua uma ona faaliliuina atu. O Ata 4d–f o loo faaalia ai le spectra maualuga o le C 1 s, O 1 s ma le Si 2p o le malosi o le FS-NGF/SiO2/Si. O le malosi o le fusifusia o le C 1 s o le graphite e 284.4 eV53.54. O le foliga laina o tumutumu o le graphite e masani ona manatu o se asymmetrical, e pei ona faaalia i le Ata 4d54. O le maualuga-resolution core-level C 1 s spectrum (Ata 4d) na faamaonia ai foi le mama o le fesiitaiga (e pei o le leai o ni polymer residues), lea e ogatasi ma suesuega ua mavae38. O laina lautele o le C 1 s spectra o le faataitaiga fou ua totoina (NiAG) ma ina ua maeʻa le fesiitaiga e 0.55 ma le 0.62 eV, i le faasologa. O nei tau e maualuga atu nai lo le SLG (0.49 eV mo le SLG i luga o se SiO2 substrate)38. Peitai, o nei tau e laiti ifo nai lo laina lautele na lipotia muamua mo faataitaiga o le pyrolytic graphene e maualuga le orientation (~0.75 eV)53,54,55, e faailoa mai ai le leai o ni nofoaga leaga o le carbon i le mea o iai nei. O le C 1 s ma le O 1 s ground level spectra e leai foi ni tauʻau, e aveese ai le manaʻomia mo le maualuga-resolution peak deconvolution54. E iai le tumutumuga o le satelite π → π* e tusa ma le 291.1 eV, lea e masani ona matauina i faʻataʻitaʻiga o le graphite. O faʻailoilo 103 eV ma le 532.5 eV i le Si 2p ma le O 1 s core level spectra (tagai i le Ata 4e, f) e mafua mai i le SiO2 56 substrate, i le faasologa lava lea. O le XPS o se metotia e maaleale i luga, o lea o faʻailoilo e fesoʻotaʻi ma le Ni ma le SiO2 na iloa aʻo leʻi ma ina ua maeʻa le fesiitaiga o le NGF, i le faasologa lava lea, e manatu o loʻo afua mai i le itulagi o le FLG. O taunuuga faapena na matauina mo faʻataʻitaʻiga o le BS-NGF na fesiitaʻi (e leʻi faʻaalia).
I'uga o le NiAG XPS: (ac) Su'esu'ega o le tele o elemene eseese o le FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni ma le FS-NGF/SiO2/Si ua fa'aliliuina, i le fa'asologa lava lea. (d–f) Tele o le maualuga o le iugafono o vaega autu o le C 1 s, O 1s ma le Si 2p o le fa'ata'ita'iga FS-NGF/SiO2/Si.
O le tulaga lelei aoao o tioata NGF ua faaliliuina sa iloiloina e faaaoga ai le X-ray diffraction (XRD). O mamanu masani a le XRD (Ata SI8) o tioata FS- ma BS-NGF/SiO2/Si ua faaliliuina o loo faaalia ai le i ai o tumutumuga o le diffraction (0 0 0 2) ma le (0 0 0 4) i le 26.6° ma le 54.7°, e tutusa ma le graphite. . O lenei mea e faamaonia ai le maualuga o le tulaga lelei o le NGF ma e fetaui ma le mamao i le va o vaega o le d = 0.335 nm, lea e faatumauina pea pe a uma le laasaga o le faaliliuina. O le malosi o le tumutumuga o le diffraction (0 0 0 2) e tusa ma le 30 taimi o le tumutumuga o le diffraction (0 0 0 4), e faailoa mai ai o le vaalele tioata NGF e ogatasi lelei ma le fogaeleele o le faataitaiga.
E tusa ai ma taunuuga o le SEM, Raman spectroscopy, XPS ma le XRD, na maua ai le tulaga lelei o le BS-NGF/Ni e tutusa ma le FS-NGF/Ni, e ui lava ina maualuga teisi lona rms roughness (Ata SI2, SI5) ma le SI7).
E mafai e SLGs ma vaega lagolago polymer e oo atu i le 200 nm le mafiafia ona opeopea i luga o le vai. O lenei faatulagaga e masani ona faaaogaina i faiga o le fesiitaiga o vailaau susu e fesoasoani i le polymer22,38. O le Graphene ma le graphite e hydrophobic (tutuli susu 80–90°)57. O luga o le malosiaga gafatia o le graphene ma le FLG ua lipotia mai e fai si mafolafola, faatasi ai ma le malosiaga gafatia maualalo (~1 kJ/mol) mo le gaioiga i autafa o le vai i luga58. Peitai, o le malosiaga o fegalegaleaiga ua fuafuaina o le vai ma le graphene ma vaega e tolu o le graphene e tusa ma le − 13 ma le − 15 kJ/mol,58 i le faasologa, e faailoa mai ai o le fegalegaleaiga o le vai ma le NGF (pe tusa ma le 300 vaega) e maualalo pe a faatusatusa i le graphene. Atonu o se tasi lea o mafuaaga e tumau ai le mafolafola o le NGF tu saoloto i luga o le vai, ae o le graphene tu saoloto (lea e opeopea i le vai) e mimilo ma malepe. A faatofu atoa le NGF i le vai (e tutusa taunuuga mo le NGF mafolafola ma le mafolafola), e pi’o ona pito (Ata SI4). I le tulaga o le faatofuina atoatoa, e faʻamoemoeina o le malosi o le fegalegaleaiga a le NGF ma le vai e toetoe lava a faaluaina (pe a faʻatusatusa i le NGF opeopea) ma o pito o le NGF e gaugau e faatumauina ai se tulimanu fesootaʻi maualuga (hydrophobicity). Matou te talitonu e mafai ona atiaʻe ni fuafuaga e aloese ai mai le piʻo o pito o NGF ua faʻapipiʻiina. O le tasi auala o le faʻaaogaina lea o vailaʻau faʻafefiloi e faʻatonutonu ai le tali atu o le susu o le ata graphite59.
O le fesiitaiga o le SLG i ituaiga eseese o substrates e ala i faiga o fesiitaiga o vailaʻau susu ua lipotia muamua. E masani ona taliaina o malosiaga vaivai o le van der Waals e iai i le va o ata tifaga graphene/graphite ma substrates (pe o substrates malō e pei o le SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pillars22 ma ata tifaga lacy carbon30, 34 poʻo substrates fetuutuunai e pei o le polyimide 37). O iinei matou te manatu ai o fegalegaleaiga o le ituaiga lava e tasi e sili ona taua. Matou te leʻi matauina se faʻaleagaina poʻo le paʻuʻū o le NGF mo soʻo se substrates o loʻo tuʻuina atu iinei i le taimi o le taulimaina faʻamekanika (i le taimi o le faʻamatalaina i lalo o le vacuum ma/poʻo tulaga o le ea poʻo le taimi o le teuina) (e.g., Ata 2, SI7 ma le SI9). E le gata i lea, matou te leʻi matauina se tumutumuga SiC i le XPS C 1 s spectrum o le tulaga autu o le faʻataʻitaʻiga NGF/SiO2/Si (Ata 4). O nei taunuuga e faʻaalia ai e leai se sootaga vailaʻau i le va o le NGF ma le substrate faʻamoemoeina.
I le vaega ua mavae, “Polymer-free transfer of FS- ma BS-NGF,” na matou faʻaalia ai e mafai e le NGF ona tupu ma fesiitaʻi i itu uma e lua o le nickel foil. O nei FS-NGFs ma BS-NGFs e lē tutusa i tulaga o le maʻaʻa o le fogaeleele, lea na mafua ai ona matou suʻesuʻeina faʻaoga sili ona talafeagai mo ituaiga taʻitasi.
I le mafaufauina o le manino ma le lamolemole o le fogāeleele o le FS-NGF, na matou suʻesuʻeina ai lona fausaga i le lotoifale, meatotino opitika ma eletise i ni auiliiliga auiliili. O le fausaga ma le fausaga o le FS-NGF e aunoa ma le fesiitaiga o le polymer na faʻailoaina e le ata o le transmission electron microscopy (TEM) ma le auʻiliʻiliga o le mamanu o le selected area electron diffraction (SAED). O taunuuga talafeagai o loʻo faʻaalia i le Ata 5. O le ata o le TEM planar maualalo le faʻateleina na faʻaalia ai le i ai o vaega o le NGF ma le FLG ma uiga eseese o le eseesega o le eletise, e pei o vaega pogisa ma susulu, (Ata 5a). O le ata tifaga i le aotelega e faʻaalia ai le lelei o le faʻamasini ma le mautu i le va o vaega eseese o le NGF ma le FLG, faʻatasi ai ma le lelei o le feʻaveaʻi ma leai se faʻaleagaina poʻo le masae, lea na faʻamaonia foi e le SEM (Ata 3) ma suʻesuʻega o le TEM maualuga le faʻateleina (Ata 5c-e). Ae maise lava, i le Ata 5d o loʻo faʻaalia ai le fausaga o le alalaupapa i lona vaega tele (le tulaga ua faʻailogaina e le aū uliuli i le Ata 5d), lea e faʻailoaina i se foliga tafatolu ma e aofia ai se vaega graphene e tusa ma le 51 le lautele. O le tuufaatasiga ma le va o le va o le 0.33 ± 0.01 nm ua toe faʻaitiitia atili i ni vaega se tele o le graphene i le vaega aupito vaapiapi (pito o le aū uliuli mafiafia i le Ata 5 d).
Ata TEM fa'ata'atia o se fa'ata'ita'iga NiAG e leai se polymer i luga o se fa'avaa kopa carbon lacy: (a, b) Ata TEM fa'ateleina maualalo e aofia ai vaega NGF ma FLG, (ce) Ata fa'ateleina maualuga o vaega eseese i le panel-a ma le panel-b o ni aū fa'ailogaina o le lanu e tasi. O aū lanumeamata i panel a ma le c e fa'ailoa mai ai vaega fa'ata'amilomilo o le fa'aleagaina i le taimi o le fa'atulagaina o le ave. (f–i) I panel a i le c, o mamanu SAED i vaega eseese e fa'ailoa mai e li'o lanumoana, cyan, moli, ma mumu.
O le fausaga o le lipine i le Ata 5c o loʻo faʻaalia ai (faʻailogaina i le aū mumu) le faʻatulagaga faʻatulagaina o le graphite lattice planes, lea atonu e mafua mai i le fausiaina o nanofolds i luga o le ata tifaga (faʻapipiʻi i le Ata 5c) ona o le tele o le uncompensated shear stress30,61,62. I lalo o le high-resolution TEM, o nei nanofolds 30 o loʻo faʻaalia ai se faʻatulagaga crystallographic ese mai le vaega o totoe o le NGF; o le basal planes o le graphite lattice e toetoe lava a faʻatulagaina faʻatulagaina, nai lo le faʻalava e pei o le vaega o totoe o le ata tifaga (faʻapipiʻi i le Ata 5c). I se tulaga tutusa, o le vaega o le FLG o nisi taimi e faʻaalia ai ni gaugau laina ma vaapiapi e pei o le fusi (faʻailogaina i aū lanumoana), lea e aliali mai i le faʻateleina maualalo ma le feololo i Ata 5b, 5e, i le faʻasologa. O le faʻapipiʻi i le Ata 5e e faʻamaonia ai le i ai o vaega graphene e lua ma le tolu-vaega i le vaega o le FLG (mamao interplanar 0.33 ± 0.01 nm), lea e ogatasi lelei ma a matou taunuuga muamua30. E le gata i lea, o ata SEM ua pu'eina o le NGF e leai se polymer ua fa'aliliuina i luga o upega kopa fa'atasi ai ma ata lacy carbon (pe a uma ona faia fua o le TEM i luga o le vaaiga) o lo'o fa'aalia i le Ata SI9. O le vaega FLG ua tautau lelei (fa'ailogaina i le aū lanumoana) ma le vaega ua motusia i le Ata SI9f. O le aū lanumoana (i le pito o le NGF ua fa'aliliuina) ua fa'aalia ma le fa'amoemoe e fa'aalia ai e mafai e le vaega FLG ona tete'e atu i le fa'agasologa o le fa'aliliuina e aunoa ma le polymer. I se aotelega, o nei ata e fa'amaonia ai o le NGF ua tautau fa'atasi (e aofia ai le vaega FLG) e fa'atumauina pea le malosi fa'amekanika tusa lava pe a uma ona taulimaina ma le fa'aalia i le maualuga o le vacuum i le taimi o fua o le TEM ma le SEM (Ata SI9).
Ona o le matuā lamolemole o le NGF (tagai i le Ata 5a), e lē faigata ona fa’atulaga vaega o le pa’u i luga o le [0001] domain axis e iloilo ai le fausaga o le SAED. E fa’atatau i le mafiafia o le ata tifaga ma lona nofoaga, e tele vaega e fiafia i ai (12 points) na fa’ailoa mai mo su’esu’ega o le electron diffraction. I Ata 5a–c, e fa o nei vaega masani o lo’o fa’aalia ma fa’ailogaina i li’o lanu (lanumoana, cyan, moli, ma mumu ua fa’ailogaina). Ata 2 ma le 3 mo le SAED mode. O Ata 5f ma le g na maua mai le vaega o le FLG o lo’o fa’aalia i Ata 5 ma le 5. E pei ona fa’aalia i Ata 5b ma le c, i le fa’asologa. E iai so latou fausaga hexagonal e tutusa ma le twisted graphene63. Ae maise lava, o lo’o fa’aalia i le Ata 5f ni mamanu e tolu e tutusa le fa’atulagaga o le [0001] zone axis, e fa’ata’amilomilo i le 10° ma le 20°, e pei ona fa’amaonia e le angular mismatch o paga e tolu o (10-10) reflections. I se tulaga tutusa, o le Ata 5g o loʻo faʻaalia ai ni mamanu hexagonal se lua ua faʻapipiʻiina ua faʻataʻamilomilo i le 20°. E lua pe tolu vaega o mamanu hexagonal i le vaega o le FLG e mafai ona tulaʻi mai mai ni vaega graphene se tolu i totonu poʻo fafo atu o le vaega 33 ua faʻataʻamilomilo le tasi i le isi. I se faʻatusatusaga, o mamanu diffraction electron i le Ata 5h,i (e tutusa ma le vaega NGF o loʻo faʻaalia i le Ata 5a) o loʻo faʻaalia ai se mamanu e tasi [0001] ma se malosi diffraction point maualuga atu, e fetaui ma le mafiafia tele o meafaitino. O nei faʻataʻitaʻiga SAED e fetaui ma se fausaga graphitic mafiafia ma le faʻatulagaina vaeluaga nai lo le FLG, e pei ona faʻaalia mai le faʻasinomaga 64. O le faʻamatalaina o meatotino crystalline o le NGF na faʻaalia ai le iai faʻatasi o ni crystallites graphite (poʻo graphene) se lua pe tolu ua faʻapipiʻiina. O le mea e sili ona mataʻina i le vaega o le FLG o le iai lea o ni crystallites i se tulaga patino o le le faʻatulagaina i totonu poʻo fafo atu o le vaega. Ua lipotia muamua ni vaega/vaega o le graphite ma tulimanu fa'ata'amilomilo i totonu o le vaalele e 17°, 22° ma le 25° mo le NGF ua totoina i luga o ata tifaga Ni 64. O tau o le tulimanu fa'ata'amilomilo na matauina i lenei su'esu'ega e ogatasi ma tulimanu fa'ata'amilomilo na matauina muamua (±1°) mo le graphene BLG63 ua milo.
O meatotino eletise o le NGF/SiO2/Si na fuaina i le 300 K i luga o se vaega e 10 × 3 mm2. O tau o le maualuga o le ave eletise, le gaoioi ma le conductivity e 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 ma le 2000 S-cm-1, i le faasologa lava lea. O tau o le gaoioi ma le conductivity o la tatou NGF e tutusa ma le graphite masani2 ma e maualuga atu nai lo le graphite pyrolytic maualuga o loʻo maua i pisinisi (gaosia i le 3000 °C)29. O tau o le maualuga o le ave eletise na matauina e lua poloaiga o le tele e sili atu nai lo na lipotia talu ai nei (7.25 × 10 cm-3) mo ata graphite e mafiafia le micron na saunia e faʻaaoga ai pepa polyimide vevela maualuga (3200 °C) 20.
Na matou faia foʻi ni fua faʻatatau o le transmittance e vaʻaia i le UV i luga o le FS-NGF ua faʻaliliuina i substrates quartz (Ata 6). O le spectrum na maua mai ai e faʻaalia ai se transmittance e toetoe lava a tutusa le 62% i le va o le 350–800 nm, e faʻaalia ai o le NGF e manino i le malamalama vaaia. O le mea moni, o le igoa "KAUST" e mafai ona vaʻaia i le ata numera o le faʻataʻitaʻiga i le Ata 6b. E ui o le fausaga nanocrystalline o le NGF e ese mai le SLG, ae o le aofaʻi o vaega e mafai ona faʻatatauina faʻatatau e faʻaaoga ai le tulafono o le 2.3% transmission loss i vaega faʻaopoopo65. E tusa ai ma lenei sootaga, o le aofaʻi o vaega graphene ma le 38% transmission loss e 21. O le NGF ua tuputupu aʻe e aofia ai le 300 vaega graphene, e tusa ma le 100 nm le mafiafia (Ata 1, SI5 ma le SI7). O le mea lea, matou te manatu o le optical transparency ua matauina e fetaui ma vaega o le FLG ma le MLG, talu ai ua salalau solo i le ata tifaga (Ata 1, 3, 5 ma le 6c). I le fa'aopoopoga i fa'amaumauga fa'atulagaina o lo'o i luga, o le conductivity ma le transparency e fa'amaonia ai fo'i le maualuga o le tulaga lelei o le crystalline o le NGF ua fa'aliliuina.
(a) Fuaina o le fesiitaiga e va'aia e le UV, (b) fesiitaiga masani a le NGF i luga o le kuata e fa'aaoga ai se fa'ata'ita'iga fa'atusa. (c) Ata o le NGF (pusa pogisa) fa'atasi ai ma vaega FLG ma MLG ua tufatufa tutusa o lo'o fa'ailogaina o ni foliga lanu efuefu fa'afuase'i i totonu o le fa'ata'ita'iga (tagai Ata 1) (pe tusa ma le 0.1–3% o le eria i le 100 μm2). O foliga fa'afuase'i ma o latou lapopo'a i le ata e mo na'o fa'ata'ita'iga ma e le fetaui ma eria moni.
O le NGF manino na totoina e le CVD ua uma ona fa'aliliuina i luga o le silicon ma fa'aaogaina i totonu o sela o le la15,16. O le i'uga o le malosiaga e liua ai le eletise (PCE) e 1.5%. O nei NGF e fa'atino galuega eseese e pei o vaega o le active compound, auala e feavea'i ai le eletise, ma electrodes manino15,16. Peita'i, e le tutusa le ata graphite. E mana'omia le fa'aleleia atili e ala i le puleaina ma le fa'aeteete o le tete'e o le laupepa ma le optical transmittance o le graphite electrode, talu ai o nei meatotino e lua e taua tele i le fuafuaina o le tau o le PCE o le solar cell15,16. E masani lava, o ata graphene e 97.7% manino i le malamalama va'aia, ae o lo'o i ai le tete'e o le laupepa e 200–3000 ohms/sq.16. E mafai ona fa'aitiitia le tete'e o le fogaeleele o ata graphene e ala i le fa'ateleina o le aofa'i o vaega (tele o fesiitaiga o vaega graphene) ma le fa'aopoopoina i le HNO3 (~30 Ohm/sq.)66. Peita'i, o lenei faiga e umi se taimi ma o vaega fesiita'i eseese e le o taimi uma e fa'atumauina ai se fesoota'iga lelei. O le matou NGF i luma e iai ona meatotino e pei o le conductivity 2000 S/cm, tete'e o le film sheet 50 ohm/sq. ma le 62% transparency, ma avea ai ma se isi auala talafeagai mo conductive channels po'o counter electrodes i totonu o solar cells15,16.
E ui o le fausaga ma le kemisi o le fogaeleele o le BS-NGF e tutusa ma le FS-NGF, ae e eseese lona ma’a’a (“Tuputupu a’e o le FS- ma le BS-NGF”). Muamua, na matou fa’aaogaina le ultra-thin film graphite22 e fai ma masini e iloa ai le kesi. O le mea lea, na matou fa’ata’ita’iina ai le talafeagai o le fa’aaogaina o le BS-NGF mo galuega e iloa ai le kesi (Ata SI10). Muamua, o vaega mm2 o le BS-NGF na fa’aliliuina i luga o le interdigitating electrode sensor chip (Ata SI10a-c). O fa’amatalaga o le gaosiga o le chip na lipotia muamua; o lona vaega e maaleale o le 9 mm267. I ata SEM (Ata SI10b ma le c), o le auro electrode o lo’o i lalo e manino lava le va’aia e ala i le NGF. E toe va’aia fo’i le tutusa o le ufiufi o le chip mo fa’ata’ita’iga uma. Na fa’amaumauina fua o le kesi o le sensor o kesi eseese (Ata SI10d) (Ata SI11) ma o fua faatatau o tali na maua mai ai o lo’o fa’aalia i Ata SI10g. Atonu e iai isi kasa fa'alavelave e aofia ai le SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) ma le NH3 (200 ppm). O se tasi o mafua'aga e ono mafua ai o le NO2. natura electrophilic o le kasa22,68. A fa'apipi'i i luga o le fogāeleele o le graphene, e fa'aitiitia ai le mitiia o eletise e le faiga. O se fa'atusatusaga o fa'amaumauga o le taimi tali atu o le sensor BS-NGF ma sensor na lolomiina muamua o lo'o tu'uina atu i le Laulau SI2. O le faiga mo le toe fa'agaoioia o sensor NGF e fa'aaoga ai le UV plasma, O3 plasma po'o le togafitiga fa'avevela (50–150°C) o fa'ata'ita'iga ua fa'aalia o lo'o fa'aauau pea, e sili ai ona mulimulita'i i le fa'atinoina o faiga fa'apipi'i69.
I le taimi o le faagasologa o le CVD, e tupu le tuputupu aʻe o le graphene i itu uma e lua o le substrate o le catalyst41. Peitaʻi, e masani ona faʻateʻaina le BS-graphene i le taimi o le faagasologa o le fesiitaiga41. I lenei suʻesuʻega, matou te faʻaalia ai e mafai ona ausia le tuputupu aʻe maualuga o le NGF ma le fesiitaiga o le NGF e aunoa ma le polymer i itu uma e lua o le lagolago o le catalyst. E manifinifi le BS-NGF (~80 nm) nai lo le FS-NGF (~100 nm), ma o lenei eseesega e faʻamatalaina e le mea moni e le o faʻaalia saʻo le BS-Ni i le tafe o le kesi muamua. Na matou iloa foʻi o le maʻaʻa o le substrate NiAR e aʻafia ai le maʻaʻa o le NGF. O nei taunuuga e faʻaalia ai e mafai ona faʻaaogaina le planar FS-NGF ua tupu o se mea muamua mo le graphene (e ala i le metotia o le exfoliation70) poʻo se auala faʻatautaia i totonu o sela o le la15,16. I se faʻatusatusaga, o le BS-NGF o le a faʻaaogaina mo le iloa o kesi (Ata SI9) ma atonu mo faiga teuina o le malosi71,72 lea o le a aoga ai lona maʻaʻa o luga.
I le iloiloina o mea o loʻo taʻua i luga, e aogā le tuʻufaʻatasia o galuega o loʻo iai nei ma ata tifaga kalafi na lolomiina muamua na totoina e ala i le CVD ma le faʻaaogaina o le nickel foil. E pei ona mafai ona vaʻaia i le Laulau 2, o le maualuga o le mamafa na matou faʻaaogaina na faʻapuʻupuʻuina ai le taimi o le tali atu (laʻasaga o le tuputupu aʻe) e oʻo lava i le vevela maualalo (i le va o le 850–1300 °C). Na matou ausia foʻi le tuputupu aʻe sili atu nai lo le masani, e faʻaalia ai le gafatia mo le faʻalauteleina. E iai isi mea e mafaufau i ai, o nisi o ia mea ua matou tuʻuina atu i le laulau.
O le NGF maualuga itu e lua na totoina i luga o le pepa nickel e ala i le catalytic CVD. I le aveeseina o substrates polymer masani (e pei o na e faʻaaogaina i le CVD graphene), matou te ausia ai le faʻaliliuina susu mama ma leai se faʻaletonu o le NGF (na totoina i tua ma luma o le pepa nickel) i le tele o substrates taua i le faagasologa. E taua tele, o le NGF e aofia ai vaega o le FLG ma le MLG (e masani lava 0.1% i le 3% i le 100 µm2) o loʻo faʻapipiʻiina lelei i totonu o le ata mafiafia. O le Planar TEM e faʻaalia ai o nei vaega e aofia ai ni faʻaputuga o le lua i le tolu graphite/graphene particles (crystals poʻo layers, i le faasologa), o nisi o ia mea e iai le rotational mismatch o le 10–20°. O vaega o le FLG ma le MLG e nafa ma le manino o le FS-NGF i le malamalama vaaia. Ae mo pepa i tua, e mafai ona feaveaʻi tutusa ma pepa i luma ma, e pei ona faʻaalia, e mafai ona i ai se faʻamoemoega aoga (mo se faʻataʻitaʻiga, mo le iloa o le kesi). O nei suʻesuʻega e matua aoga lava mo le faʻaitiitia o otaota ma tau i faiga faʻapisinisi CVD.
I se tulaga lautele, o le mafiafia averesi o le CVD NGF e taoto i le va o le graphene (maualalo ma tele-vaega) ma pepa graphite tau alamanuia (micrometer). O le tele o latou meatotino manaia, faatasi ai ma le metotia faigofie ua matou atiaeina mo lo latou gaosiga ma felauaiga, ua matua talafeagai ai nei ata tifaga mo talosaga e manaomia ai le tali atu o le graphite, e aunoa ma le tau o faiga gaosiga tau alamanuia e tele ai le malosi o loo faaaogaina i le taimi nei.
O se pepa nickel e 25-μm le mafiafia (99.5% le mama, Goodfellow) na fa'apipi'iina i totonu o se reactor CVD fa'apisinisi (Aixtron 4-inisi BMPro). Na fa'amamāina le faiga i le argon ma fa'amamago i le mamafa fa'avae o le 10-3 mbar. Ona tu'u lea o le pepa nickel i totonu o le Ar/H2 (Ina ua uma ona fa'amamago muamua le pepa Ni mo le 5 minute, ona fa'aalia lea o le pepa i le mamafa o le 500 mbar i le 900 °C. Na fa'aputuina le NGF i totonu o se tafe o le CH4/H2 (100 cm3 ta'itasi) mo le 5 minute. Ona fa'amālūlūina lea o le fa'ata'ita'iga i le vevela i lalo ifo o le 700 °C e fa'aaoga ai le tafe o le Ar (4000 cm3) i le 40 °C/min. O fa'amatalaga auiliili i le fa'aleleia atili o le fa'agasologa o le tuputupu a'e o le NGF o lo'o fa'amatalaina i se isi mea30.
O le foliga o le fogāeleele o le faʻataʻitaʻiga na faʻaalia e le SEM e faʻaaoga ai se microscope Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). O le mageso o le fogāeleele o le faʻataʻitaʻiga ma le mafiafia o le NGF na fuaina e faʻaaoga ai le AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). O fua o le TEM ma le SAED na faia e faʻaaoga ai se microscope FEI Titan 80–300 Cubed ua faʻapipiʻiina i se fana e faʻasalalau ai le malamalama maualuga (300 kV), o se monochromator ituaiga FEI Wien ma se CEOS lens spherical aberration corrector e maua ai taunuʻuga mulimuli. spatial resolution 0.09 nm. O faʻataʻitaʻiga NGF na faʻaliliuina i ni apamemea ufi i le carbon lacy mo le ata TEM mafolafola ma le auʻiliʻiliga o le fausaga SAED. O le mea lea, o le tele o flocs o faʻataʻitaʻiga o loʻo tautau i totonu o pu o le membrane lagolago. O faʻataʻitaʻiga NGF na faʻaliliuina na auʻiliʻiliina e le XRD. Na maua mamanu o le diffraction o ave o le X-ray e faʻaaoga ai le diffractometer o le pauta (Brucker, D2 phase shifter ma le puna o le Cu Kα, 1.5418 Å ma le LYNXEYE detector) e faʻaaoga ai se puna o le radiation Cu ma le lautele o le beam spot e 3 mm.
O le tele o fua o le Raman point na fa'amaumauina e fa'aaoga ai se integrating confocal microscope (Alpha 300 RA, WITeC). O se laser 532 nm ma le malosiaga fa'aosofia maualalo (25%) na fa'aaoga e 'alo'ese ai mai aafiaga fa'avevela. O le X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) na fa'atinoina i luga o le Kratos Axis Ultra spectrometer i luga o se vaega fa'ata'ita'i e 300 × 700 μm2 e fa'aaoga ai le monochromatic Al Kα radiation (hν = 1486.6 eV) i le malosiaga o le 150 W. O le resolution spectra na maua i le transmission energy o le 160 eV ma le 20 eV, i le fa'asologa. O fa'ata'ita'iga NGF na fa'aliliuina i luga o le SiO2 na tipiina i ni fasi (3 × 10 mm2 ta'itasi) e fa'aaoga ai le PLS6MW (1.06 μm) ytterbium fiber laser i le 30 W. O feso'ota'iga uaea apamemea (50 μm le mafiafia) na gaosia e fa'aaoga ai le silver paste i lalo o se optical microscope. Sa fa'atinoina fa'ata'ita'iga o felauaiga eletise ma le Hall effect i nei fa'ata'ita'iga i le 300 K ma se fesuia'iga o le magnetic field o le ± 9 Tesla i totonu o se faiga e fuaina ai meatotino fa'aletino (PPMS EverCool-II, Quantum Design, ISA). O UV–vis spectra na fa'asalalauina sa fa'amaumauina e fa'aaoga ai le Lambda 950 UV–vis spectrophotometer i le 350–800 nm NGF range na fa'aliliuina i quartz substrates ma quartz reference samples.
O le masini e iloa ai le tete'e o vaila'au (interdigitated electrode chip) sa fa'apipi'iina i se laupapa matagaluega lolomi fa'apitoa 73 ma sa aveese le tete'e mo sina taimi pu'upu'u. O le laupapa matagaluega lolomi o lo'o i ai le masini ua fa'afeso'ota'i i pito fa'afeso'ota'i ma tu'u i totonu o le potu e iloa ai le kesi 74. Sa faia fua o le tete'e i le voltage o le 1 V fa'atasi ai ma se su'esu'ega faifai pea mai le purge i le fa'aalia o le kesi ona toe purge lea. Sa fa'amamāina muamua le potu e ala i le fa'amamāina i le nitrogen i le 200 cm3 mo le 1 itula e fa'amautinoa ai le aveeseina o isi analytes uma o lo'o i totonu o le potu, e aofia ai le susu. Ona fa'asa'oloto malie lea o analytes ta'itasi i totonu o le potu i le fua tutusa o le tafe o le 200 cm3 e ala i le tapunia o le N2 cylinder.
Ua lomia se lomiga toe teuteuina o lenei tusiga ma e mafai ona maua e ala i le soʻotaga i le pito i luga o le tusiga.
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