നിയിൽ ഒരു അർദ്ധസുതാര്യ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിം വളർത്തലും അതിന്റെ ടു-വേ പോളിമർ-ഫ്രീ ട്രാൻസ്ഫറും

Nature.com സന്ദർശിച്ചതിന് നന്ദി. നിങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുന്ന ബ്രൗസറിന്റെ പതിപ്പിന് പരിമിതമായ CSS പിന്തുണ മാത്രമേ ഉള്ളൂ. മികച്ച ഫലങ്ങൾക്കായി, നിങ്ങളുടെ ബ്രൗസറിന്റെ പുതിയ പതിപ്പ് ഉപയോഗിക്കാൻ ഞങ്ങൾ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു (അല്ലെങ്കിൽ ഇന്റർനെറ്റ് എക്സ്പ്ലോററിൽ കോംപാറ്റിബിലിറ്റി മോഡ് പ്രവർത്തനരഹിതമാക്കുക). അതേസമയം, തുടർച്ചയായ പിന്തുണ ഉറപ്പാക്കാൻ, സ്റ്റൈലിംഗോ ജാവാസ്ക്രിപ്റ്റോ ഇല്ലാതെ ഞങ്ങൾ സൈറ്റ് പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു.
നാനോസ്കെയിൽ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ (NGF-കൾ) കാറ്റലറ്റിക് കെമിക്കൽ നീരാവി നിക്ഷേപം വഴി നിർമ്മിക്കാൻ കഴിയുന്ന കരുത്തുറ്റ നാനോമെറ്റീരിയലുകളാണ്, എന്നാൽ അവയുടെ കൈമാറ്റം എളുപ്പമാണെന്നും അടുത്ത തലമുറ ഉപകരണങ്ങളിൽ ഉപരിതല രൂപഘടന അവയുടെ ഉപയോഗത്തെ എങ്ങനെ ബാധിക്കുന്നുവെന്നും ചോദ്യങ്ങൾ അവശേഷിക്കുന്നു. പോളിക്രിസ്റ്റലിൻ നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ ഇരുവശത്തുമുള്ള NGF ന്റെ വളർച്ചയും (55 cm2 വിസ്തീർണ്ണം, ഏകദേശം 100 nm കനം) അതിന്റെ പോളിമർ-ഫ്രീ ട്രാൻസ്ഫറും (മുന്നിലും പിന്നിലും, 6 cm2 വരെ വിസ്തീർണ്ണം) ഇവിടെ ഞങ്ങൾ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യുന്നു. കാറ്റലിസ്റ്റ് ഫോയിലിന്റെ രൂപഘടന കാരണം, രണ്ട് കാർബൺ ഫിലിമുകളും അവയുടെ ഭൗതിക ഗുണങ്ങളിലും മറ്റ് സവിശേഷതകളിലും (ഉപരിതല പരുക്കൻത പോലുള്ളവ) വ്യത്യാസപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു. പരുക്കൻ പിൻഭാഗമുള്ള NGF-കൾ NO2 കണ്ടെത്തലിന് നന്നായി യോജിക്കുന്നുവെന്ന് ഞങ്ങൾ തെളിയിക്കുന്നു, അതേസമയം മുൻവശത്ത് (2000 S/cm, ഷീറ്റ് പ്രതിരോധം - 50 ohms/m2) സുഗമവും കൂടുതൽ ചാലകവുമായ NGF-കൾ പ്രായോഗിക കണ്ടക്ടറുകളാകാം. സോളാർ സെല്ലിന്റെ ചാനൽ അല്ലെങ്കിൽ ഇലക്ട്രോഡ് (ഇത് ദൃശ്യപ്രകാശത്തിന്റെ 62% പ്രക്ഷേപണം ചെയ്യുന്നതിനാൽ). മൊത്തത്തിൽ, വിവരിച്ച വളർച്ചയും ഗതാഗത പ്രക്രിയകളും ഗ്രാഫീനും മൈക്രോൺ കട്ടിയുള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളും അനുയോജ്യമല്ലാത്ത സാങ്കേതിക പ്രയോഗങ്ങൾക്കുള്ള ഒരു ബദൽ കാർബൺ വസ്തുവായി NGF-നെ തിരിച്ചറിയാൻ സഹായിച്ചേക്കാം.
ഗ്രാഫൈറ്റ് വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ഒരു വ്യാവസായിക വസ്തുവാണ്. ശ്രദ്ധേയമായി, ഗ്രാഫൈറ്റിന് താരതമ്യേന കുറഞ്ഞ പിണ്ഡ സാന്ദ്രതയും ഉയർന്ന ഇൻ-പ്ലെയിൻ താപ, വൈദ്യുത ചാലകതയും ഉണ്ട്, കൂടാതെ കഠിനമായ താപ, രാസ പരിതസ്ഥിതികളിൽ വളരെ സ്ഥിരതയുള്ളതുമാണ്1,2. ഫ്ലേക്ക് ഗ്രാഫൈറ്റ് ഗ്രാഫീൻ ഗവേഷണത്തിന് അറിയപ്പെടുന്ന ഒരു ആരംഭ വസ്തുവാണ്3. നേർത്ത ഫിലിമുകളായി പ്രോസസ്സ് ചെയ്യുമ്പോൾ, സ്മാർട്ട്‌ഫോണുകൾ പോലുള്ള ഇലക്ട്രോണിക് ഉപകരണങ്ങൾക്കുള്ള ഹീറ്റ് സിങ്കുകൾ ഉൾപ്പെടെ വിവിധ ആപ്ലിക്കേഷനുകളിൽ ഇത് ഉപയോഗിക്കാം4,5,6,7, സെൻസറുകളിൽ സജീവമായ ഒരു മെറ്റീരിയലായും വൈദ്യുതകാന്തിക ഇടപെടൽ സംരക്ഷണത്തിനും11. 12, അങ്ങേയറ്റത്തെ അൾട്രാവയലറ്റിൽ ലിത്തോഗ്രാഫിക്കുള്ള ഫിലിമുകൾ13,14, സോളാർ സെല്ലുകളിൽ ചാനലുകൾ നടത്തുക15,16. ഈ ആപ്ലിക്കേഷനുകൾക്കെല്ലാം, നാനോസ്കെയിലിൽ <100 nm കട്ടിയുള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെ (NGF-കൾ) വലിയ ഭാഗങ്ങൾ എളുപ്പത്തിൽ നിർമ്മിക്കാനും കൊണ്ടുപോകാനും കഴിയുമെങ്കിൽ അത് ഒരു പ്രധാന നേട്ടമായിരിക്കും.
ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ വിവിധ രീതികളിലൂടെയാണ് നിർമ്മിക്കുന്നത്. ഒരു സാഹചര്യത്തിൽ, ഗ്രാഫീൻ ഫ്ലേക്കുകൾ നിർമ്മിക്കാൻ എംബെഡിംഗ്, എക്സ്പാൻഷൻ, തുടർന്ന് എക്സ്ഫോളിയേഷൻ എന്നിവ ഉപയോഗിച്ചു. ആവശ്യമായ കട്ടിയുള്ള ഫിലിമുകളായി ഫ്ലേക്കുകൾ കൂടുതൽ പ്രോസസ്സ് ചെയ്യേണ്ടതുണ്ട്, കൂടാതെ ഇടതൂർന്ന ഗ്രാഫൈറ്റ് ഷീറ്റുകൾ നിർമ്മിക്കാൻ പലപ്പോഴും നിരവധി ദിവസങ്ങൾ എടുക്കും. ഗ്രാഫിറ്റബിൾ സോളിഡ് പ്രികർസറുകളിൽ നിന്ന് ആരംഭിക്കുക എന്നതാണ് മറ്റൊരു സമീപനം. വ്യവസായത്തിൽ, പോളിമറുകളുടെ ഷീറ്റുകൾ കാർബണൈസ് ചെയ്യുന്നു (1000–1500 °C ൽ) തുടർന്ന് ഗ്രാഫിറ്റൈസ് ചെയ്യുന്നു (2800–3200 °C ൽ) നന്നായി ഘടനാപരമായ ലെയേർഡ് മെറ്റീരിയലുകൾ രൂപപ്പെടുത്തുന്നു. ഈ ഫിലിമുകളുടെ ഗുണനിലവാരം ഉയർന്നതാണെങ്കിലും, ഊർജ്ജ ഉപഭോഗം ഗണ്യമായി 1,18,19 ആണ്, കൂടാതെ ഏറ്റവും കുറഞ്ഞ കനം കുറച്ച് മൈക്രോണുകളായി പരിമിതപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു1,18,19,20.
ഉയർന്ന ഘടനാപരമായ ഗുണനിലവാരവും ന്യായമായ ചെലവുമുള്ള ഗ്രാഫീൻ, അൾട്രാത്തിൻ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ (<10 nm) നിർമ്മിക്കുന്നതിനുള്ള അറിയപ്പെടുന്ന ഒരു രീതിയാണ് കാറ്റലിറ്റിക് കെമിക്കൽ വേപ്പർ ഡിപ്പോസിഷൻ (CVD). എന്നിരുന്നാലും, ഗ്രാഫീൻ, അൾട്രാത്തിൻ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ എന്നിവയുടെ വളർച്ചയുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ28, വലിയ പ്രദേശങ്ങളിലെ വളർച്ചയും/അല്ലെങ്കിൽ CVD ഉപയോഗിച്ചുള്ള NGF ന്റെ പ്രയോഗവും വളരെ കുറവാണ്.
സിവിഡിയിൽ വളർത്തിയ ഗ്രാഫീനും ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളും പലപ്പോഴും ഫങ്ഷണൽ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് മാറ്റേണ്ടതുണ്ട്34. ഈ നേർത്ത ഫിലിം ട്രാൻസ്ഫറുകളിൽ രണ്ട് പ്രധാന രീതികൾ ഉൾപ്പെടുന്നു35: (1) നോൺ-എച്ച് ട്രാൻസ്ഫർ36,37, (2) എച്ച് അടിസ്ഥാനമാക്കിയുള്ള വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ (സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റ് പിന്തുണയ്ക്കുന്നു)14,34,38. ഓരോ രീതിക്കും ചില ഗുണങ്ങളും ദോഷങ്ങളുമുണ്ട്, മറ്റെവിടെയെങ്കിലും വിവരിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ ഉദ്ദേശിച്ച ആപ്ലിക്കേഷനെ ആശ്രയിച്ച് തിരഞ്ഞെടുക്കണം35,39. കാറ്റലറ്റിക് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിൽ വളർത്തിയ ഗ്രാഫീൻ/ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾക്ക്, വെറ്റ് കെമിക്കൽ പ്രക്രിയകൾ വഴിയുള്ള കൈമാറ്റം (ഇതിൽ പോളിമീഥൈൽ മെത്തക്രൈലേറ്റ് (PMMA) ഏറ്റവും സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്ന സപ്പോർട്ട് ലെയറാണ്) ആദ്യ ചോയ്‌സ് ആയി തുടരുന്നു13,30,34,38,40,41,42. നിങ്ങൾ തുടങ്ങിയവർ. NGF ട്രാൻസ്ഫറിനായി പോളിമർ ഉപയോഗിച്ചിട്ടില്ലെന്ന് പരാമർശിക്കപ്പെട്ടു (സാമ്പിൾ വലുപ്പം ഏകദേശം 4 സെ.മീ2)25,43, എന്നാൽ സാമ്പിൾ സ്ഥിരതയെക്കുറിച്ചും/അല്ലെങ്കിൽ ട്രാൻസ്ഫർ സമയത്ത് കൈകാര്യം ചെയ്യുന്നതിനെക്കുറിച്ചും വിശദാംശങ്ങളൊന്നും നൽകിയിട്ടില്ല; പോളിമറുകൾ ഉപയോഗിച്ചുള്ള വെറ്റ് കെമിസ്ട്രി പ്രക്രിയകളിൽ നിരവധി ഘട്ടങ്ങളുണ്ട്, അതിൽ ഒരു ത്യാഗപരമായ പോളിമർ പാളി പ്രയോഗിക്കുന്നതും തുടർന്നുള്ള നീക്കം ചെയ്യുന്നതും ഉൾപ്പെടുന്നു30,38,40,41,42. ഈ പ്രക്രിയയ്ക്ക് ദോഷങ്ങളുമുണ്ട്: ഉദാഹരണത്തിന്, പോളിമർ അവശിഷ്ടങ്ങൾക്ക് വളർന്ന ഫിലിമിന്റെ ഗുണങ്ങൾ മാറ്റാൻ കഴിയും38. അധിക പ്രോസസ്സിംഗിന് അവശിഷ്ട പോളിമർ നീക്കം ചെയ്യാൻ കഴിയും, എന്നാൽ ഈ അധിക ഘട്ടങ്ങൾ ഫിലിം നിർമ്മാണത്തിന്റെ ചെലവും സമയവും വർദ്ധിപ്പിക്കും38,40. സിവിഡി വളർച്ചയ്ക്കിടെ, കാറ്റലിസ്റ്റ് ഫോയിലിന്റെ മുൻവശത്ത് (നീരാവി പ്രവാഹത്തിന് അഭിമുഖമായിരിക്കുന്ന വശം) മാത്രമല്ല, അതിന്റെ പിൻവശത്തും ഗ്രാഫീനിന്റെ ഒരു പാളി നിക്ഷേപിക്കപ്പെടുന്നു. എന്നിരുന്നാലും, രണ്ടാമത്തേത് ഒരു മാലിന്യ ഉൽപ്പന്നമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു, കൂടാതെ സോഫ്റ്റ് പ്ലാസ്മ ഉപയോഗിച്ച് വേഗത്തിൽ നീക്കംചെയ്യാനും കഴിയും38,41. ഈ ഫിലിം പുനരുപയോഗം ചെയ്യുന്നത് ഫേസ് കാർബൺ ഫിലിമിനേക്കാൾ താഴ്ന്ന നിലവാരമുള്ളതാണെങ്കിൽ പോലും വിളവ് പരമാവധിയാക്കാൻ സഹായിക്കും.
ഇവിടെ, CVD വഴി പോളിക്രിസ്റ്റലിൻ നിക്കൽ ഫോയിലിൽ ഉയർന്ന ഘടനാപരമായ ഗുണനിലവാരമുള്ള NGF ന്റെ വേഫർ-സ്കെയിൽ ബൈഫേഷ്യൽ വളർച്ച തയ്യാറാക്കുന്നത് ഞങ്ങൾ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യുന്നു. ഫോയിലിന്റെ മുൻഭാഗത്തിന്റെയും പിൻഭാഗത്തിന്റെയും പരുഷത NGF ന്റെ രൂപഘടനയെയും ഘടനയെയും എങ്ങനെ ബാധിക്കുന്നുവെന്ന് വിലയിരുത്തി. നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ ഇരുവശത്തുനിന്നും മൾട്ടിഫങ്ഷണൽ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് NGF ന്റെ ചെലവ് കുറഞ്ഞതും പരിസ്ഥിതി സൗഹൃദപരവുമായ പോളിമർ-രഹിത കൈമാറ്റം ഞങ്ങൾ പ്രദർശിപ്പിക്കുകയും വിവിധ ആപ്ലിക്കേഷനുകൾക്ക് മുൻഭാഗത്തെയും പിൻഭാഗത്തെയും ഫിലിമുകൾ എങ്ങനെ അനുയോജ്യമാണെന്ന് കാണിക്കുകയും ചെയ്യുന്നു.
താഴെ പറയുന്ന വിഭാഗങ്ങൾ അടുക്കിയിരിക്കുന്ന ഗ്രാഫീൻ പാളികളുടെ എണ്ണത്തെ ആശ്രയിച്ച് വ്യത്യസ്ത ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിം കനം ചർച്ച ചെയ്യുന്നു: (i) സിംഗിൾ ലെയർ ഗ്രാഫീൻ (SLG, 1 ലെയർ), (ii) കുറച്ച് ലെയർ ഗ്രാഫീൻ (FLG, < 10 ലെയറുകൾ), (iii) മൾട്ടി ലെയർ ഗ്രാഫീൻ (MLG, 10-30 ലെയറുകൾ), (iv) NGF (~300 ലെയറുകൾ). രണ്ടാമത്തേത് ഏറ്റവും സാധാരണമായ കനം, വിസ്തീർണ്ണത്തിന്റെ ശതമാനമായി പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു (100 µm2 ന് ഏകദേശം 97% വിസ്തീർണ്ണം)30. അതുകൊണ്ടാണ് മുഴുവൻ ഫിലിമിനെയും NGF എന്ന് വിളിക്കുന്നത്.
ഗ്രാഫീൻ, ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ എന്നിവയുടെ സമന്വയത്തിനായി ഉപയോഗിക്കുന്ന പോളിക്രിസ്റ്റലിൻ നിക്കൽ ഫോയിലുകൾക്ക് അവയുടെ നിർമ്മാണത്തിന്റെയും തുടർന്നുള്ള പ്രോസസ്സിംഗിന്റെയും ഫലമായി വ്യത്യസ്ത ടെക്സ്ചറുകൾ ഉണ്ട്. NGF30 ന്റെ വളർച്ചാ പ്രക്രിയ ഒപ്റ്റിമൈസ് ചെയ്യുന്നതിനുള്ള ഒരു പഠനം ഞങ്ങൾ അടുത്തിടെ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തു. വളർച്ചാ ഘട്ടത്തിൽ അനീലിംഗ് സമയം, ചേമ്പർ മർദ്ദം തുടങ്ങിയ പ്രോസസ് പാരാമീറ്ററുകൾ ഏകീകൃത കട്ടിയുള്ള NGF-കൾ നേടുന്നതിൽ നിർണായക പങ്ക് വഹിക്കുന്നുവെന്ന് ഞങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. ഇവിടെ, നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ മിനുക്കിയ ഫ്രണ്ട് (FS) ഉം പോളിഷ് ചെയ്യാത്ത ബാക്ക് (BS) പ്രതലങ്ങളിലും NGF-ന്റെ വളർച്ചയെക്കുറിച്ച് ഞങ്ങൾ കൂടുതൽ അന്വേഷിച്ചു (ചിത്രം 1a). പട്ടിക 1-ൽ പട്ടികപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്ന മൂന്ന് തരം സാമ്പിളുകൾ FS, BS എന്നിവ പരിശോധിച്ചു. ദൃശ്യ പരിശോധനയിൽ, നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ (NiAG) ഇരുവശത്തുമുള്ള NGF-ന്റെ ഏകീകൃത വളർച്ച, ബൾക്ക് Ni സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിന്റെ ഒരു സ്വഭാവ മെറ്റാലിക് സിൽവർ ഗ്രേയിൽ നിന്ന് മാറ്റ് ഗ്രേ നിറത്തിലേക്ക് മാറുന്നതിലൂടെ കാണാൻ കഴിയും (ചിത്രം 1a); സൂക്ഷ്മ അളവുകൾ സ്ഥിരീകരിച്ചു (ചിത്രം 1b, c). തിളക്കമുള്ള മേഖലയിൽ നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുകയും ചിത്രം 1b-യിലെ ചുവപ്പ്, നീല, ഓറഞ്ച് അമ്പടയാളങ്ങളാൽ സൂചിപ്പിക്കപ്പെടുകയും ചെയ്യുന്ന FS-NGF-ന്റെ ഒരു സാധാരണ രാമൻ സ്പെക്ട്രം ചിത്രം 1c-യിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ഗ്രാഫൈറ്റ് G (1683 cm−1) ഉം 2D (2696 cm−1) ഉം ഉള്ള സ്വഭാവസവിശേഷതയുള്ള രാമൻ കൊടുമുടികൾ ഉയർന്ന സ്ഫടിക NGF യുടെ വളർച്ചയെ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു (ചിത്രം 1c, പട്ടിക SI1). ഫിലിമിലുടനീളം, തീവ്രത അനുപാതം (I2D/IG) ~0.3 ഉള്ള രാമൻ സ്പെക്ട്രയുടെ ആധിപത്യം നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു, അതേസമയം I2D/IG = 0.8 ഉള്ള രാമൻ സ്പെക്ട്ര വളരെ അപൂർവമായി മാത്രമേ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടിട്ടുള്ളൂ. മുഴുവൻ ഫിലിമിലും വികലമായ കൊടുമുടികളുടെ (D = 1350 cm-1) അഭാവം NGF വളർച്ചയുടെ ഉയർന്ന നിലവാരത്തെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. BS-NGF സാമ്പിളിൽ സമാനമായ രാമൻ ഫലങ്ങൾ ലഭിച്ചു (ചിത്രം SI1 a, b, പട്ടിക SI1).
NiAG FS- ഉം BS-NGF ഉം തമ്മിലുള്ള താരതമ്യം: (a) വേഫർ സ്കെയിലിൽ (55 cm2) NGF വളർച്ച കാണിക്കുന്ന ഒരു സാധാരണ NGF (NiAG) സാമ്പിളിന്റെ ഫോട്ടോയും അതിന്റെ ഫലമായി ലഭിക്കുന്ന BS- ഉം FS-Ni ഫോയിൽ സാമ്പിളുകളും, (b) ഒപ്റ്റിക്കൽ മൈക്രോസ്കോപ്പ് ഉപയോഗിച്ച് ലഭിച്ച FS-NGF ഇമേജുകൾ/ Ni, (c) പാനൽ b-യിലെ വ്യത്യസ്ത സ്ഥാനങ്ങളിൽ രേഖപ്പെടുത്തിയ സാധാരണ രാമൻ സ്പെക്ട്ര, (d, f) FS-NGF/Ni-യിലെ വ്യത്യസ്ത മാഗ്നിഫിക്കേഷനുകളിൽ SEM ഇമേജുകൾ, (e, g) വ്യത്യസ്ത മാഗ്നിഫിക്കേഷനുകളിൽ SEM ഇമേജുകൾ BS -NGF/Ni സജ്ജമാക്കുന്നു. നീല അമ്പടയാളം FLG മേഖലയെയും, ഓറഞ്ച് അമ്പടയാളം MLG മേഖലയെയും (FLG മേഖലയ്ക്ക് സമീപം) ചുവന്ന അമ്പടയാളം NGF മേഖലയെയും, മജന്ത അമ്പടയാളം മടക്കിനെയും സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
വളർച്ച പ്രാരംഭ അടിവസ്ത്രത്തിന്റെ കനം, ക്രിസ്റ്റൽ വലുപ്പം, ഓറിയന്റേഷൻ, ധാന്യ അതിരുകൾ എന്നിവയെ ആശ്രയിച്ചിരിക്കുന്നതിനാൽ, വലിയ പ്രദേശങ്ങളിൽ NGF കനത്തിന്റെ ന്യായമായ നിയന്ത്രണം കൈവരിക്കുന്നത് ഒരു വെല്ലുവിളിയായി തുടരുന്നു20,34,44. ഈ പഠനം ഞങ്ങൾ മുമ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ച ഉള്ളടക്കം ഉപയോഗിച്ചു30. ഈ പ്രക്രിയ 100 µm230 ന് 0.1 മുതൽ 3% വരെ തിളക്കമുള്ള പ്രദേശം സൃഷ്ടിക്കുന്നു. ഇനിപ്പറയുന്ന വിഭാഗങ്ങളിൽ, രണ്ട് തരം പ്രദേശങ്ങൾക്കും ഞങ്ങൾ ഫലങ്ങൾ അവതരിപ്പിക്കുന്നു. ഉയർന്ന മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ SEM ചിത്രങ്ങൾ ഇരുവശത്തും നിരവധി തിളക്കമുള്ള കോൺട്രാസ്റ്റ് പ്രദേശങ്ങളുടെ സാന്നിധ്യം കാണിക്കുന്നു (ചിത്രം. 1f,g), ഇത് FLG, MLG മേഖലകളുടെ സാന്നിധ്യം സൂചിപ്പിക്കുന്നു30,45. രാമൻ സ്‌കാറ്ററിംഗ് (ചിത്രം. 1c), TEM ഫലങ്ങൾ (“FS-NGF: ഘടനയും ഗുണങ്ങളും” എന്ന വിഭാഗത്തിൽ പിന്നീട് ചർച്ച ചെയ്‌തു) എന്നിവയിലൂടെയും ഇത് സ്ഥിരീകരിച്ചു. FS-, BS-NGF/Ni സാമ്പിളുകളിൽ (Ni-യിൽ വളർത്തിയ മുന്നിലും പിന്നിലും NGF) നിരീക്ഷിച്ച FLG, MLG മേഖലകൾ പ്രീ-അനിയലിംഗ് സമയത്ത് രൂപംകൊണ്ട വലിയ Ni(111) ധാന്യങ്ങളിൽ വളർന്നിരിക്കാം22,30,45. ഇരുവശത്തും മടക്കുകൾ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു (ചിത്രം 1b, പർപ്പിൾ അമ്പുകൾ കൊണ്ട് അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു). ഗ്രാഫൈറ്റിനും നിക്കൽ അടിവസ്ത്രത്തിനും ഇടയിലുള്ള താപ വികാസത്തിന്റെ ഗുണകത്തിലെ വലിയ വ്യത്യാസം കാരണം ഈ മടക്കുകൾ പലപ്പോഴും സിവിഡി-വളർത്തിയ ഗ്രാഫീനിലും ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളിലും കാണപ്പെടുന്നു30,38.
FS-NGF സാമ്പിൾ BS-NGF സാമ്പിളിനേക്കാൾ പരന്നതാണെന്ന് AFM ചിത്രം സ്ഥിരീകരിച്ചു (ചിത്രം SI1) (ചിത്രം SI2). FS-NGF/Ni (ചിത്രം SI2c) ന്റെയും BS-NGF/Ni (ചിത്രം SI2d) ന്റെയും റൂട്ട് ശരാശരി ചതുര (RMS) പരുക്കൻ മൂല്യങ്ങൾ യഥാക്രമം 82 ഉം 200 nm ഉം ആണ് (20 × 20 μm2 വിസ്തീർണ്ണത്തിൽ അളക്കുന്നു). ലഭിച്ച അവസ്ഥയിൽ നിക്കൽ (NiAR) ഫോയിലിന്റെ ഉപരിതല വിശകലനത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കി ഉയർന്ന പരുക്കൻത മനസ്സിലാക്കാൻ കഴിയും (ചിത്രം SI3). FS, BS-NiAR എന്നിവയുടെ SEM ചിത്രങ്ങൾ വ്യത്യസ്ത ഉപരിതല രൂപഘടനകൾ പ്രകടമാക്കുന്ന ചിത്രങ്ങൾ SI3a-d-യിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു: മിനുക്കിയ FS-Ni ഫോയിലിന് നാനോ-, മൈക്രോൺ വലുപ്പമുള്ള ഗോളാകൃതിയിലുള്ള കണികകളുണ്ട്, അതേസമയം പോളിഷ് ചെയ്യാത്ത BS-Ni ഫോയിൽ ഉയർന്ന ശക്തിയുള്ള കണികകളായി ഒരു ഉൽ‌പാദന ഗോവണി പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു. കുറയുന്നു. അനീൽ ചെയ്ത നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ (NiA) താഴ്ന്നതും ഉയർന്ന റെസല്യൂഷനുള്ളതുമായ ചിത്രങ്ങൾ ചിത്രം SI3e-h-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. ഈ കണക്കുകളിൽ, നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ ഇരുവശത്തും നിരവധി മൈക്രോൺ വലിപ്പമുള്ള നിക്കൽ കണങ്ങളുടെ സാന്നിധ്യം നമുക്ക് നിരീക്ഷിക്കാൻ കഴിയും (ചിത്രം SI3e–h). മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തതുപോലെ, വലിയ ധാന്യങ്ങൾക്ക് Ni(111) ഉപരിതല ഓറിയന്റേഷൻ ഉണ്ടായിരിക്കാം30,46. FS-NiA യും BS-NiA യും തമ്മിൽ നിക്കൽ ഫോയിൽ രൂപഘടനയിൽ കാര്യമായ വ്യത്യാസങ്ങളുണ്ട്. BS-NIAR ന്റെ പോളിഷ് ചെയ്യാത്ത പ്രതലമാണ് BS-NGF/Ni യുടെ ഉയർന്ന പരുക്കൻതയ്ക്ക് കാരണം, അനീലിംഗിന് ശേഷവും അതിന്റെ ഉപരിതലം ഗണ്യമായി പരുക്കനായി തുടരുന്നു (ചിത്രം SI3). വളർച്ചാ പ്രക്രിയയ്ക്ക് മുമ്പുള്ള ഈ തരത്തിലുള്ള ഉപരിതല സ്വഭാവം ഗ്രാഫീനിന്റെയും ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെയും പരുക്കൻത നിയന്ത്രിക്കാൻ അനുവദിക്കുന്നു. ഗ്രാഫീൻ വളർച്ചയ്ക്കിടെ യഥാർത്ഥ അടിവസ്ത്രം ചില ധാന്യ പുനഃസംഘടനയ്ക്ക് വിധേയമായി, ഇത് ധാന്യത്തിന്റെ വലുപ്പം ചെറുതായി കുറയ്ക്കുകയും അനീൽ ചെയ്ത ഫോയിലിനെയും കാറ്റലിസ്റ്റ് ഫിലിമിനെയും അപേക്ഷിച്ച് അടിവസ്ത്രത്തിന്റെ ഉപരിതല പരുക്കൻതയെ ഒരു പരിധിവരെ വർദ്ധിപ്പിക്കുകയും ചെയ്തു22.
അടിവസ്ത്ര ഉപരിതല പരുക്കൻത, അനീലിംഗ് സമയം (ധാന്യ വലുപ്പം) 30,47, റിലീസ് നിയന്ത്രണം എന്നിവ സൂക്ഷ്മമായി ക്രമീകരിക്കുന്നത് പ്രാദേശിക NGF കനം ഏകീകൃതത µm2 അല്ലെങ്കിൽ nm2 സ്കെയിലിലേക്ക് കുറയ്ക്കാൻ സഹായിക്കും (അതായത്, കുറച്ച് നാനോമീറ്ററുകളുടെ കനം വ്യതിയാനങ്ങൾ). അടിവസ്ത്രത്തിന്റെ ഉപരിതല പരുക്കൻത നിയന്ത്രിക്കുന്നതിന്, ഫലമായുണ്ടാകുന്ന നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ ഇലക്ട്രോലൈറ്റിക് പോളിഷിംഗ് പോലുള്ള രീതികൾ പരിഗണിക്കാം. വലിയ Ni(111) ധാന്യങ്ങളുടെ രൂപീകരണം ഒഴിവാക്കാൻ മുൻകൂട്ടി സംസ്കരിച്ച നിക്കൽ ഫോയിൽ കുറഞ്ഞ താപനിലയിൽ (<900 °C) 46 സമയത്തിലും (<5 മിനിറ്റ്) അനീൽ ചെയ്യാം (ഇത് FLG വളർച്ചയ്ക്ക് ഗുണം ചെയ്യും).
SLG, FLG ഗ്രാഫീനുകൾക്ക് ആസിഡുകളുടെയും വെള്ളത്തിന്റെയും ഉപരിതല പിരിമുറുക്കത്തെ നേരിടാൻ കഴിയില്ല, അതിനാൽ നനഞ്ഞ രാസ കൈമാറ്റ പ്രക്രിയകളിൽ മെക്കാനിക്കൽ പിന്തുണ പാളികൾ ആവശ്യമാണ്22,34,38. പോളിമർ പിന്തുണയുള്ള സിംഗിൾ-ലെയർ ഗ്രാഫീന്റെ നനഞ്ഞ രാസ കൈമാറ്റത്തിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമായി38, ചിത്രം 2a-യിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, വളർന്ന NGF-ന്റെ ഇരുവശങ്ങളും പോളിമർ പിന്തുണയില്ലാതെ കൈമാറ്റം ചെയ്യാൻ കഴിയുമെന്ന് ഞങ്ങൾ കണ്ടെത്തി (കൂടുതൽ വിശദാംശങ്ങൾക്ക് ചിത്രം SI4a കാണുക). നൽകിയിരിക്കുന്ന അടിവസ്ത്രത്തിലേക്ക് NGF കൈമാറ്റം ആരംഭിക്കുന്നത് അടിസ്ഥാന Ni30.49 ഫിലിമിന്റെ നനഞ്ഞ എച്ചിംഗ് ഉപയോഗിച്ചാണ്. വളർന്ന NGF/Ni/NGF സാമ്പിളുകൾ 600 മില്ലി ഡീയോണൈസ്ഡ് (DI) വെള്ളത്തിൽ ലയിപ്പിച്ച 70% HNO3 ന്റെ 15 mL-ൽ ഒറ്റരാത്രികൊണ്ട് സ്ഥാപിച്ചു. Ni ഫോയിൽ പൂർണ്ണമായും അലിഞ്ഞുപോയ ശേഷം, NGF/Ni/NGF സാമ്പിൾ പോലെ FS-NGF പരന്നതായി തുടരുകയും ദ്രാവകത്തിന്റെ ഉപരിതലത്തിൽ പൊങ്ങിക്കിടക്കുകയും ചെയ്യുന്നു, അതേസമയം BS-NGF വെള്ളത്തിൽ മുക്കിയിരിക്കും (ചിത്രം 2a,b). പിന്നീട് ഒറ്റപ്പെട്ട NGF, പുതിയ ഡീയോണൈസ്ഡ് വെള്ളം അടങ്ങിയ ഒരു ബീക്കറിൽ നിന്ന് മറ്റൊരു ബീക്കറിലേക്ക് മാറ്റി, ഒറ്റപ്പെട്ട NGF നന്നായി കഴുകി, കോൺകേവ് ഗ്ലാസ് ഡിഷിലൂടെ നാല് മുതൽ ആറ് തവണ വരെ ആവർത്തിച്ചു. ഒടുവിൽ, FS-NGF ഉം BS-NGF ഉം ആവശ്യമുള്ള അടിവസ്ത്രത്തിൽ സ്ഥാപിച്ചു (ചിത്രം 2c).
നിക്കൽ ഫോയിലിൽ വളർത്തിയ NGF-നുള്ള പോളിമർ-രഹിത വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ പ്രക്രിയ: (എ) പ്രോസസ് ഫ്ലോ ഡയഗ്രം (കൂടുതൽ വിശദാംശങ്ങൾക്ക് ചിത്രം SI4 കാണുക), (ബി) Ni എച്ചിംഗിന് ശേഷം വേർതിരിച്ച NGF-ന്റെ ഡിജിറ്റൽ ഫോട്ടോ (2 സാമ്പിളുകൾ), (സി) ഉദാഹരണം FS – ഉം SiO2/Si സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്കുള്ള BS-NGF ട്രാൻസ്ഫറും, (ഡി) അതാര്യമായ പോളിമർ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്കുള്ള FS-NGF ട്രാൻസ്ഫറും, (ഇ) പാനൽ d-യുടെ അതേ സാമ്പിളിൽ നിന്നുള്ള BS-NGF (രണ്ട് ഭാഗങ്ങളായി വിഭജിച്ചിരിക്കുന്നു), സ്വർണ്ണം പൂശിയ C പേപ്പറിലേക്കും നാഫിയോണിലേക്കും (വഴക്കമുള്ള സുതാര്യമായ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റ്, ചുവന്ന കോണുകൾ കൊണ്ട് അടയാളപ്പെടുത്തിയ അരികുകൾ) മാറ്റുന്നു.
വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ രീതികൾ ഉപയോഗിച്ച് നടത്തുന്ന SLG ട്രാൻസ്ഫറിന് ആകെ 20–24 മണിക്കൂർ പ്രോസസ്സിംഗ് സമയം ആവശ്യമാണ് 38. ഇവിടെ കാണിച്ചിരിക്കുന്ന പോളിമർ-ഫ്രീ ട്രാൻസ്ഫർ ടെക്നിക് ഉപയോഗിച്ച് (ചിത്രം SI4a), മൊത്തത്തിലുള്ള NGF ട്രാൻസ്ഫർ പ്രോസസ്സിംഗ് സമയം ഗണ്യമായി കുറയുന്നു (ഏകദേശം 15 മണിക്കൂർ). പ്രക്രിയയിൽ ഇവ ഉൾപ്പെടുന്നു: (ഘട്ടം 1) ഒരു എച്ചിംഗ് ലായനി തയ്യാറാക്കി അതിൽ സാമ്പിൾ വയ്ക്കുക (~10 മിനിറ്റ്), തുടർന്ന് Ni എച്ചിംഗിനായി രാത്രി മുഴുവൻ കാത്തിരിക്കുക (~7200 മിനിറ്റ്), (ഘട്ടം 2) ഡീയോണൈസ്ഡ് വെള്ളം ഉപയോഗിച്ച് കഴുകുക (ഘട്ടം - 3). ഡീയോണൈസ്ഡ് വെള്ളത്തിൽ സൂക്ഷിക്കുക അല്ലെങ്കിൽ ലക്ഷ്യ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്ക് മാറ്റുക (20 മിനിറ്റ്). NGF നും ബൾക്ക് മാട്രിക്സിനും ഇടയിൽ കുടുങ്ങിയ വെള്ളം കാപ്പിലറി ആക്ഷൻ വഴി നീക്കം ചെയ്യുന്നു (ബ്ലോട്ടിംഗ് പേപ്പർ ഉപയോഗിച്ച്)38, തുടർന്ന് ശേഷിക്കുന്ന ജലത്തുള്ളികൾ സ്വാഭാവിക ഉണക്കൽ വഴി നീക്കം ചെയ്യുന്നു (ഏകദേശം 30 മിനിറ്റ്), ഒടുവിൽ സാമ്പിൾ 10 മിനിറ്റ് വാക്വം ഓവനിൽ (10–1 mbar) 50–90 °C (60 മിനിറ്റ്) 38.
ഉയർന്ന താപനിലയിൽ (≥ 200 °C) 50,51,52 ജലത്തിന്റെയും വായുവിന്റെയും സാന്നിധ്യത്തെ ഗ്രാഫൈറ്റ് ചെറുക്കുമെന്ന് അറിയപ്പെടുന്നു. മുറിയിലെ താപനിലയിൽ ഡീയോണൈസ് ചെയ്ത വെള്ളത്തിലും സീൽ ചെയ്ത കുപ്പികളിലും കുറച്ച് ദിവസം മുതൽ ഒരു വർഷം വരെ സൂക്ഷിച്ച ശേഷം രാമൻ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി, SEM, XRD എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് ഞങ്ങൾ സാമ്പിളുകൾ പരീക്ഷിച്ചു (ചിത്രം SI4). ശ്രദ്ധേയമായ ഡീഗ്രഡേഷൻ ഇല്ല. ഡീയോണൈസ് ചെയ്ത വെള്ളത്തിൽ ഫ്രീ-സ്റ്റാൻഡിംഗ് FS-NGF ഉം BS-NGF ഉം ചിത്രം 2c കാണിക്കുന്നു. ചിത്രം 2c യുടെ തുടക്കത്തിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ഒരു SiO2 (300 nm)/Si സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിൽ ഞങ്ങൾ അവ പകർത്തി. കൂടാതെ, ചിത്രം 2d,e-യിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, തുടർച്ചയായ NGF പോളിമറുകൾ (നെക്‌സോൾവ്, നാഫിയോണിൽ നിന്നുള്ള തെർമബ്രൈറ്റ് പോളിമൈഡ്), സ്വർണ്ണം പൂശിയ കാർബൺ പേപ്പർ തുടങ്ങിയ വിവിധ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് മാറ്റാൻ കഴിയും. ഫ്ലോട്ടിംഗ് FS-NGF എളുപ്പത്തിൽ ടാർഗെറ്റ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിൽ സ്ഥാപിച്ചു (ചിത്രം 2c, d). എന്നിരുന്നാലും, 3 cm2-ൽ കൂടുതൽ വലിപ്പമുള്ള BS-NGF സാമ്പിളുകൾ പൂർണ്ണമായും വെള്ളത്തിൽ മുക്കിയാൽ കൈകാര്യം ചെയ്യാൻ ബുദ്ധിമുട്ടായിരുന്നു. സാധാരണയായി, അവ വെള്ളത്തിൽ ഉരുളാൻ തുടങ്ങുമ്പോൾ, അശ്രദ്ധമായി കൈകാര്യം ചെയ്യുന്നതിലൂടെ ചിലപ്പോൾ രണ്ടോ മൂന്നോ ഭാഗങ്ങളായി വിഘടിക്കുന്നു (ചിത്രം 2e). മൊത്തത്തിൽ, 6 മുതൽ 3 സെന്റിമീറ്റർ വരെയുള്ള സാമ്പിളുകൾക്ക് PS- ഉം BS-NGF ഉം (6 സെന്റിമീറ്റർ 2 ൽ NGF/Ni/NGF വളർച്ചയില്ലാതെ തുടർച്ചയായ തടസ്സമില്ലാത്ത കൈമാറ്റം) പോളിമർ-രഹിത കൈമാറ്റം നേടാൻ ഞങ്ങൾക്ക് കഴിഞ്ഞു. ശേഷിക്കുന്ന വലുതോ ചെറുതോ ആയ കഷണങ്ങൾ ആവശ്യമുള്ള അടിവസ്ത്രത്തിൽ (~1 മില്ലീമീറ്റർ 2, ചിത്രം SI4b, "FS-NGF: ഘടനയും ഗുണങ്ങളും ("ഘടനയും ഗുണങ്ങളും" എന്നതിന് കീഴിൽ ചർച്ച ചെയ്തതുപോലെ) ചെമ്പ് ഗ്രിഡിലേക്ക് മാറ്റിയ സാമ്പിൾ കാണുക) അല്ലെങ്കിൽ ഭാവിയിലെ ഉപയോഗത്തിനായി സംഭരിക്കുക (ചിത്രം SI4). ഈ മാനദണ്ഡത്തെ അടിസ്ഥാനമാക്കി, NGF 98-99% വരെ വിളവിൽ വീണ്ടെടുക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് ഞങ്ങൾ കണക്കാക്കുന്നു (കൈമാറ്റത്തിനുള്ള വളർച്ചയ്ക്ക് ശേഷം).
പോളിമർ ഇല്ലാതെയുള്ള ട്രാൻസ്ഫർ സാമ്പിളുകൾ വിശദമായി വിശകലനം ചെയ്തു. ഒപ്റ്റിക്കൽ മൈക്രോസ്കോപ്പി (OM), SEM ഇമേജുകൾ (ചിത്രം SI5, ചിത്രം 3) എന്നിവ ഉപയോഗിച്ച് FS-, BS-NGF/SiO2/Si (ചിത്രം 2c) എന്നിവയിൽ ലഭിച്ച ഉപരിതല രൂപാന്തര സവിശേഷതകൾ, ഈ സാമ്പിളുകൾ മൈക്രോസ്കോപ്പി ഇല്ലാതെ കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ടതായി കാണിച്ചു. വിള്ളലുകൾ, ദ്വാരങ്ങൾ അല്ലെങ്കിൽ ചുരുട്ടാത്ത പ്രദേശങ്ങൾ പോലുള്ള ദൃശ്യമായ ഘടനാപരമായ കേടുപാടുകൾ. വളരുന്ന NGF-ലെ മടക്കുകൾ (ചിത്രം 3b, d, പർപ്പിൾ അമ്പടയാളങ്ങളാൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയത്) കൈമാറ്റത്തിനു ശേഷവും കേടുകൂടാതെ തുടർന്നു. FS-, BS-NGF-കൾ രണ്ടും FLG മേഖലകളാൽ (ചിത്രം 3-ൽ നീല അമ്പടയാളങ്ങളാൽ സൂചിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന തിളക്കമുള്ള പ്രദേശങ്ങൾ) ചേർന്നതാണ്. അതിശയകരമെന്നു പറയട്ടെ, അൾട്രാതിൻ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെ പോളിമർ ട്രാൻസ്ഫർ സമയത്ത് സാധാരണയായി നിരീക്ഷിക്കപ്പെടുന്ന കുറച്ച് കേടുപാടുകൾ സംഭവിച്ച പ്രദേശങ്ങളിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമായി, NGF-ലേക്ക് ബന്ധിപ്പിക്കുന്ന നിരവധി മൈക്രോൺ വലിപ്പമുള്ള FLG, MLG മേഖലകൾ (ചിത്രം 3d-യിൽ നീല അമ്പടയാളങ്ങളാൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയത്) വിള്ളലുകളോ പൊട്ടലുകളോ ഇല്ലാതെ കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ടു (ചിത്രം 3d). 3). . പിന്നീട് ചർച്ച ചെയ്തതുപോലെ, ലെയ്സ്-കാർബൺ കോപ്പർ ഗ്രിഡുകളിലേക്ക് മാറ്റിയ NGF ന്റെ TEM, SEM ഇമേജുകൾ ഉപയോഗിച്ച് മെക്കാനിക്കൽ സമഗ്രത കൂടുതൽ സ്ഥിരീകരിച്ചു ("FS-NGF: ഘടനയും ഗുണങ്ങളും"). ചിത്രം SI6a, b (20 × 20 μm2) എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, യഥാക്രമം 140 nm, 17 nm എന്നിവയുടെ rms മൂല്യങ്ങളുള്ള, കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട BS-NGF/SiO2/Si, FS-NGF/SiO2/Si നേക്കാൾ പരുക്കനാണ്. SiO2/Si അടിവസ്ത്രത്തിലേക്ക് (RMS < 2 nm) കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെടുന്ന NGF ന്റെ RMS മൂല്യം Ni (ചിത്രം SI2) ൽ വളർത്തിയ NGF നേക്കാൾ (ഏകദേശം 3 മടങ്ങ്) വളരെ കുറവാണ്, ഇത് അധിക പരുക്കൻത Ni ഉപരിതലവുമായി പൊരുത്തപ്പെടാമെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. കൂടാതെ, FS-, BS-NGF/SiO2/Si സാമ്പിളുകളുടെ അരികുകളിൽ നടത്തിയ AFM ചിത്രങ്ങൾ യഥാക്രമം 100 ഉം 80 nm ഉം NGF കനം കാണിച്ചു (ചിത്രം SI7). BS-NGF ന്റെ ചെറിയ കനം, ഉപരിതലം നേരിട്ട് മുൻഗാമി വാതകത്തിന് വിധേയമാകാത്തതിന്റെ ഫലമായിരിക്കാം.
SiO2/Si വേഫറിൽ പോളിമർ ഇല്ലാതെ ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത NGF (NiAG) (ചിത്രം 2c കാണുക): (a,b) ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത FS-NGF ന്റെ SEM ഇമേജുകൾ: താഴ്ന്നതും ഉയർന്നതുമായ മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ (പാനലിലെ ഓറഞ്ച് ചതുരത്തിന് അനുസൃതമായി). സാധാരണ ഏരിയകൾ) – a). (c,d) ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത BS-NGF ന്റെ SEM ഇമേജുകൾ: താഴ്ന്നതും ഉയർന്നതുമായ മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ (പാനൽ c യിൽ ഓറഞ്ച് ചതുരം കാണിക്കുന്ന സാധാരണ ഏരിയയ്ക്ക് അനുസൃതമായി). (e, f) ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത FS- ഉം BS-NGF കളുടെയും AFM ഇമേജുകൾ. നീല അമ്പടയാളം FLG മേഖലയെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു - തിളക്കമുള്ള കോൺട്രാസ്റ്റ്, സിയാൻ അമ്പടയാളം - കറുത്ത MLG കോൺട്രാസ്റ്റ്, ചുവന്ന അമ്പടയാളം - കറുത്ത കോൺട്രാസ്റ്റ് NGF മേഖലയെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു, മജന്ത അമ്പടയാളം മടക്കിനെ പ്രതിനിധീകരിക്കുന്നു.
വളർന്നതും കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ടതുമായ FS- ഉം BS-NGF-കളും എക്സ്-റേ ഫോട്ടോഇലക്ട്രോൺ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (XPS) ഉപയോഗിച്ച് രാസഘടന വിശകലനം ചെയ്തു (ചിത്രം 4). വളർന്ന FS- ഉം BS-NGF-കളും (NiAG) Ni സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുമായി (850 eV) യോജിക്കുന്ന അളന്ന സ്പെക്ട്രയിൽ (ചിത്രം 4a, b) ഒരു ദുർബലമായ കൊടുമുടി കണ്ടെത്തി. കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട FS- ഉം BS-NGF/SiO2/Si-യും അളക്കുന്ന സ്പെക്ട്രയിൽ കൊടുമുടികളൊന്നുമില്ല (ചിത്രം 4c; BS-NGF/SiO2/Si-യ്‌ക്ക് സമാനമായ ഫലങ്ങൾ കാണിച്ചിട്ടില്ല), കൈമാറ്റം ചെയ്തതിനുശേഷം അവശിഷ്ടമായ Ni മലിനീകരണം ഇല്ലെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. FS-NGF/SiO2/Si-യുടെ C 1 s, O 1 s, Si 2p ഊർജ്ജ നിലകളുടെ ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ സ്പെക്ട്രയെ 4d-f ചിത്രങ്ങൾ കാണിക്കുന്നു. ഗ്രാഫൈറ്റിന്റെ C 1 s-ന്റെ ബൈൻഡിംഗ് ഊർജ്ജം 284.4 eV53.54 ആണ്. ചിത്രം 4d54-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ഗ്രാഫൈറ്റ് കൊടുമുടികളുടെ രേഖീയ ആകൃതി പൊതുവെ അസമമായി കണക്കാക്കപ്പെടുന്നു. ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ കോർ-ലെവൽ C 1 s സ്പെക്ട്രവും (ചിത്രം 4d) പ്യുവർ ട്രാൻസ്ഫർ സ്ഥിരീകരിച്ചു (അതായത്, പോളിമർ അവശിഷ്ടങ്ങൾ ഇല്ല), ഇത് മുൻ പഠനങ്ങളുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു38. പുതുതായി വളർത്തിയ സാമ്പിളിന്റെ (NiAG) C 1 s സ്പെക്ട്രയുടെ ലൈൻവിഡ്ത്തും ട്രാൻസ്ഫറിനു ശേഷവും യഥാക്രമം 0.55 ഉം 0.62 eV ഉം ആണ്. ഈ മൂല്യങ്ങൾ SLG യേക്കാൾ കൂടുതലാണ് (SiO2 സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിൽ SLG-ക്ക് 0.49 eV)38. എന്നിരുന്നാലും, ഈ മൂല്യങ്ങൾ ഉയർന്ന ഓറിയന്റഡ് പൈറോലൈറ്റിക് ഗ്രാഫീൻ സാമ്പിളുകൾക്ക് (~0.75 eV)53,54,55 മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്ത ലൈൻവിഡ്ത്തുകളേക്കാൾ ചെറുതാണ്, ഇത് നിലവിലെ മെറ്റീരിയലിൽ വികലമായ കാർബൺ സൈറ്റുകളുടെ അഭാവം സൂചിപ്പിക്കുന്നു. C 1 s, O 1 s ഗ്രൗണ്ട് ലെവൽ സ്പെക്ട്രയ്ക്കും ഷോൾഡറുകൾ ഇല്ല, ഇത് ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ പീക്ക് ഡീകൺവല്യൂഷന്റെ ആവശ്യകത ഇല്ലാതാക്കുന്നു54. 291.1 eV ന് ചുറ്റും ഒരു π → π* ഉപഗ്രഹ കൊടുമുടി ഉണ്ട്, ഇത് പലപ്പോഴും ഗ്രാഫൈറ്റ് സാമ്പിളുകളിൽ കാണപ്പെടുന്നു. Si 2p, O 1s കോർ ലെവൽ സ്പെക്ട്രയിലെ 103 eV, 532.5 eV സിഗ്നലുകൾ (ചിത്രം 4e, f കാണുക) യഥാക്രമം SiO2 56 സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിലേക്ക് ആട്രിബ്യൂട്ട് ചെയ്തിരിക്കുന്നു. XPS ഒരു ഉപരിതല-സെൻസിറ്റീവ് സാങ്കേതികതയാണ്, അതിനാൽ NGF ട്രാൻസ്ഫറിന് മുമ്പും ശേഷവും കണ്ടെത്തിയ Ni, SiO2 എന്നിവയുമായി ബന്ധപ്പെട്ട സിഗ്നലുകൾ യഥാക്രമം FLG മേഖലയിൽ നിന്നാണ് ഉത്ഭവിക്കുന്നതെന്ന് അനുമാനിക്കപ്പെടുന്നു. ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത BS-NGF സാമ്പിളുകൾക്കും സമാനമായ ഫലങ്ങൾ നിരീക്ഷിക്കപ്പെട്ടു (കാണിച്ചിട്ടില്ല).
NiAG XPS ഫലങ്ങൾ: (ac) യഥാക്രമം വളർന്ന FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni, കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട FS-NGF/SiO2/Si എന്നിവയുടെ വ്യത്യസ്ത മൂലക ആറ്റോമിക് കോമ്പോസിഷനുകളുടെ സർവേ സ്പെക്ട്ര. (d–f) FS-NGF/SiO2/Si സാമ്പിളിന്റെ കോർ ലെവലുകൾ C 1 s, O 1s, Si 2p എന്നിവയുടെ ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ സ്പെക്ട്ര.
കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട NGF ക്രിസ്റ്റലുകളുടെ മൊത്തത്തിലുള്ള ഗുണനിലവാരം എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ (XRD) ഉപയോഗിച്ച് വിലയിരുത്തി. ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത FS-, BS-NGF/SiO2/Si എന്നിവയുടെ സാധാരണ XRD പാറ്റേണുകൾ (ചിത്രം SI8) 26.6° ലും 54.7° യിലും ഗ്രാഫൈറ്റിന് സമാനമായി ഡിഫ്രാക്ഷൻ കൊടുമുടികളുടെ (0 0 0 2) സാന്നിദ്ധ്യവും (0 0 0 4) സാന്നിദ്ധ്യവും കാണിക്കുന്നു. ഇത് NGF ന്റെ ഉയർന്ന ക്രിസ്റ്റലിൻ ഗുണനിലവാരത്തെ സ്ഥിരീകരിക്കുകയും ട്രാൻസ്ഫർ ഘട്ടത്തിനുശേഷം നിലനിർത്തുന്ന d = 0.335 nm ന്റെ ഒരു ഇന്റർലെയർ ദൂരവുമായി പൊരുത്തപ്പെടുകയും ചെയ്യുന്നു. ഡിഫ്രാക്ഷൻ പീക്കിന്റെ (0 0 0 2) തീവ്രത ഡിഫ്രാക്ഷൻ പീക്കിന്റെ (0 0 0 4) തീവ്രതയുടെ ഏകദേശം 30 മടങ്ങ് ആണ്, ഇത് NGF ക്രിസ്റ്റൽ തലം സാമ്പിൾ ഉപരിതലവുമായി നന്നായി വിന്യസിച്ചിട്ടുണ്ടെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
SEM, രാമൻ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി, XPS, XRD എന്നിവയുടെ ഫലങ്ങൾ അനുസരിച്ച്, BS-NGF/Ni യുടെ ഗുണനിലവാരം FS-NGF/Ni യുടെ ഗുണനിലവാരത്തിന് തുല്യമാണെന്ന് കണ്ടെത്തി, എന്നിരുന്നാലും അതിന്റെ rms പരുക്കൻത അല്പം കൂടുതലായിരുന്നു (ചിത്രങ്ങൾ SI2, SI5) കൂടാതെ SI7).
200 nm വരെ കട്ടിയുള്ള പോളിമർ സപ്പോർട്ട് പാളികളുള്ള SLG-കൾക്ക് വെള്ളത്തിൽ പൊങ്ങിക്കിടക്കാൻ കഴിയും. പോളിമർ സഹായത്തോടെയുള്ള വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ പ്രക്രിയകളിൽ ഈ സജ്ജീകരണം സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്നു22,38. ഗ്രാഫീനും ഗ്രാഫൈറ്റും ഹൈഡ്രോഫോബിക് ആണ് (ആർദ്ര ആംഗിൾ 80–90°) 57. ഗ്രാഫീനിന്റെയും FLG-യുടെയും പൊട്ടൻഷ്യൽ എനർജി പ്രതലങ്ങൾ വളരെ പരന്നതാണെന്ന് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്, ഉപരിതലത്തിൽ ജലത്തിന്റെ ലാറ്ററൽ ചലനത്തിന് കുറഞ്ഞ പൊട്ടൻഷ്യൽ എനർജി (~1 kJ/mol) ഉണ്ട്58. എന്നിരുന്നാലും, ഗ്രാഫീനും മൂന്ന് പാളികളുള്ള ഗ്രാഫീനുമായുള്ള ജലത്തിന്റെ കണക്കാക്കിയ പ്രതിപ്രവർത്തന ഊർജ്ജങ്ങൾ യഥാക്രമം ഏകദേശം − 13 ഉം − 15 kJ/mol ഉം ആണ്, 58, ഇത് NGF-യുമായുള്ള ജലത്തിന്റെ പ്രതിപ്രവർത്തനം (ഏകദേശം 300 പാളികൾ) ഗ്രാഫീനുമായി താരതമ്യപ്പെടുത്തുമ്പോൾ കുറവാണെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. ഫ്രീസ്റ്റാൻഡിംഗ് NGF ജലത്തിന്റെ ഉപരിതലത്തിൽ പരന്നതായി തുടരുന്നതിന്റെ ഒരു കാരണമായിരിക്കാം ഇത്, അതേസമയം ഫ്രീസ്റ്റാൻഡിംഗ് ഗ്രാഫീൻ (വെള്ളത്തിൽ പൊങ്ങിക്കിടക്കുന്നു) ചുരുണ്ടുകൂടുകയും തകരുകയും ചെയ്യുന്നു. NGF പൂർണ്ണമായും വെള്ളത്തിൽ മുങ്ങുമ്പോൾ (പരുക്കൻ, പരന്ന NGF എന്നിവയ്ക്ക് ഫലങ്ങൾ ഒന്നുതന്നെയാണ്), അതിന്റെ അരികുകൾ വളയുന്നു (ചിത്രം SI4). പൂർണ്ണമായ നിമജ്ജനത്തിന്റെ കാര്യത്തിൽ, NGF-ജല പ്രതിപ്രവർത്തന ഊർജ്ജം ഏതാണ്ട് ഇരട്ടിയാകുമെന്നും (ഫ്ലോട്ടിംഗ് NGF നെ അപേക്ഷിച്ച്) NGF ന്റെ അരികുകൾ ഉയർന്ന സമ്പർക്ക ആംഗിൾ (ഹൈഡ്രോഫോബിസിറ്റി) നിലനിർത്താൻ മടക്കുമെന്നും പ്രതീക്ഷിക്കുന്നു. ഉൾച്ചേർത്ത NGF-കളുടെ അരികുകൾ വളയുന്നത് ഒഴിവാക്കാൻ തന്ത്രങ്ങൾ വികസിപ്പിക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് ഞങ്ങൾ വിശ്വസിക്കുന്നു. ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമിന്റെ നനവ് പ്രതികരണം മോഡുലേറ്റ് ചെയ്യുന്നതിന് മിക്സഡ് ലായകങ്ങൾ ഉപയോഗിക്കുക എന്നതാണ് ഒരു സമീപനം59.
വെറ്റ് കെമിക്കൽ ട്രാൻസ്ഫർ പ്രക്രിയകൾ വഴി വിവിധ തരം സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് SLG കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെടുന്നത് മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്. ഗ്രാഫീൻ/ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾക്കും സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകൾക്കുമിടയിൽ ദുർബലമായ വാൻ ഡെർ വാൽസ് ശക്തികൾ നിലനിൽക്കുന്നുണ്ടെന്ന് പൊതുവെ അംഗീകരിക്കപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു (അത് SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si പില്ലറുകൾ22 പോലുള്ള കർക്കശമായ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളോ അല്ലെങ്കിൽ പോളിമൈഡ് 37 പോലുള്ള വഴക്കമുള്ള സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളോ ആകാം). ഇവിടെ ഒരേ തരത്തിലുള്ള ഇടപെടലുകളാണ് പ്രബലമെന്ന് ഞങ്ങൾ അനുമാനിക്കുന്നു. മെക്കാനിക്കൽ ഹാൻഡ്‌ലിംഗ് സമയത്ത് (വാക്വം കൂടാതെ/അല്ലെങ്കിൽ അന്തരീക്ഷ സാഹചര്യങ്ങളിൽ സ്വഭാവരൂപീകരണ സമയത്ത് അല്ലെങ്കിൽ സംഭരണ ​​സമയത്ത്) ഇവിടെ അവതരിപ്പിച്ച ഏതെങ്കിലും സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകൾക്ക് NGF ന്റെ കേടുപാടുകൾ അല്ലെങ്കിൽ പുറംതൊലി ഞങ്ങൾ നിരീക്ഷിച്ചില്ല (ഉദാഹരണത്തിന്, ചിത്രം 2, SI7, SI9). കൂടാതെ, NGF/SiO2/Si സാമ്പിളിന്റെ കോർ ലെവലിന്റെ XPS C 1s സ്പെക്ട്രത്തിൽ ഒരു SiC പീക്ക് ഞങ്ങൾ നിരീക്ഷിച്ചില്ല (ചിത്രം 4). NGF-നും ടാർഗെറ്റ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിനും ഇടയിൽ ഒരു കെമിക്കൽ ബോണ്ടും ഇല്ലെന്ന് ഈ ഫലങ്ങൾ സൂചിപ്പിക്കുന്നു.
"FS- ഉം BS-NGF ഉം പോളിമർ-ഫ്രീ ട്രാൻസ്ഫർ" എന്ന മുൻ വിഭാഗത്തിൽ, NGF നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ ഇരുവശത്തും വളരാനും കൈമാറ്റം ചെയ്യാനും കഴിയുമെന്ന് ഞങ്ങൾ തെളിയിച്ചു. ഉപരിതല പരുക്കന്റെ കാര്യത്തിൽ ഈ FS-NGF-കളും BS-NGF-കളും ഒരുപോലെയല്ല, ഇത് ഓരോ തരത്തിനും ഏറ്റവും അനുയോജ്യമായ ആപ്ലിക്കേഷനുകൾ പര്യവേക്ഷണം ചെയ്യാൻ ഞങ്ങളെ പ്രേരിപ്പിച്ചു.
FS-NGF ന്റെ സുതാര്യതയും സുഗമമായ പ്രതലവും കണക്കിലെടുത്ത്, അതിന്റെ പ്രാദേശിക ഘടന, ഒപ്റ്റിക്കൽ, ഇലക്ട്രിക്കൽ ഗുണങ്ങൾ എന്നിവ ഞങ്ങൾ കൂടുതൽ വിശദമായി പഠിച്ചു. പോളിമർ ട്രാൻസ്ഫർ ഇല്ലാത്ത FS-NGF ന്റെ ഘടനയും ഘടനയും ട്രാൻസ്മിഷൻ ഇലക്ട്രോൺ മൈക്രോസ്കോപ്പി (TEM) ഇമേജിംഗും തിരഞ്ഞെടുത്ത ഏരിയ ഇലക്ട്രോൺ ഡിഫ്രാക്ഷൻ (SAED) പാറ്റേൺ വിശകലനവും വഴിയാണ് വിശേഷിപ്പിക്കപ്പെട്ടത്. അനുബന്ധ ഫലങ്ങൾ ചിത്രം 5 ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. കുറഞ്ഞ മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ പ്ലാനർ TEM ഇമേജിംഗ് വ്യത്യസ്ത ഇലക്ട്രോൺ കോൺട്രാസ്റ്റ് സ്വഭാവസവിശേഷതകളുള്ള NGF, FLG മേഖലകളുടെ സാന്നിധ്യം വെളിപ്പെടുത്തി, അതായത് യഥാക്രമം ഇരുണ്ടതും തിളക്കമുള്ളതുമായ പ്രദേശങ്ങൾ (ചിത്രം 5a). ഫിലിം മൊത്തത്തിൽ NGF ന്റെയും FLG യുടെയും വ്യത്യസ്ത പ്രദേശങ്ങൾക്കിടയിൽ നല്ല മെക്കാനിക്കൽ സമഗ്രതയും സ്ഥിരതയും പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു, നല്ല ഓവർലാപ്പും കേടുപാടുകളോ കീറലോ ഇല്ല, ഇത് SEM (ചിത്രം 3), ഉയർന്ന മാഗ്നിഫിക്കേഷൻ TEM പഠനങ്ങൾ (ചിത്രം 5c-e) എന്നിവ സ്ഥിരീകരിച്ചു. പ്രത്യേകിച്ച്, ചിത്രത്തിൽ. ചിത്രം 5d അതിന്റെ ഏറ്റവും വലിയ ഭാഗത്ത് പാലത്തിന്റെ ഘടന കാണിക്കുന്നു (ചിത്രം 5d യിൽ കറുത്ത ഡോട്ടുള്ള അമ്പടയാളം അടയാളപ്പെടുത്തിയ സ്ഥാനം), ഇത് ഒരു ത്രികോണാകൃതിയിലുള്ളതും ഏകദേശം 51 വീതിയുള്ള ഒരു ഗ്രാഫീൻ പാളി ഉൾക്കൊള്ളുന്നതുമാണ്. 0.33 ± 0.01 nm ഇന്റർപ്ലാനർ സ്‌പെയ്‌സിംഗ് ഉള്ള കോമ്പോസിഷൻ ഏറ്റവും ഇടുങ്ങിയ ഭാഗത്ത് ഗ്രാഫീനിന്റെ നിരവധി പാളികളായി ചുരുങ്ങുന്നു (ചിത്രം 5 d ലെ ഖര കറുത്ത അമ്പടയാളത്തിന്റെ അവസാനം).
കാർബൺ ലെയ്‌സി കോപ്പർ ഗ്രിഡിലെ പോളിമർ രഹിത NiAG സാമ്പിളിന്റെ പ്ലാനർ TEM ചിത്രം: (a, b) NGF, FLG മേഖലകൾ ഉൾപ്പെടെയുള്ള കുറഞ്ഞ മാഗ്‌നിഫിക്കേഷൻ TEM ചിത്രങ്ങൾ, (ce) പാനൽ-a, പാനൽ-b എന്നിവയിലെ വിവിധ പ്രദേശങ്ങളുടെ ഉയർന്ന മാഗ്‌നിഫിക്കേഷൻ ചിത്രങ്ങൾ ഒരേ നിറത്തിലുള്ള അടയാളപ്പെടുത്തിയ അമ്പടയാളങ്ങളാണ്. പാനലുകൾ a, c എന്നിവയിലെ പച്ച അമ്പടയാളങ്ങൾ ബീം വിന്യാസ സമയത്ത് കേടുപാടുകൾ സംഭവിച്ച വൃത്താകൃതിയിലുള്ള പ്രദേശങ്ങളെ സൂചിപ്പിക്കുന്നു. (f–i) പാനലുകൾ a മുതൽ c വരെ, വ്യത്യസ്ത പ്രദേശങ്ങളിലെ SAED പാറ്റേണുകൾ യഥാക്രമം നീല, സിയാൻ, ഓറഞ്ച്, ചുവപ്പ് വൃത്തങ്ങളാൽ സൂചിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു.
ചിത്രം 5c-യിലെ റിബൺ ഘടന ഗ്രാഫൈറ്റ് ലാറ്റിസ് തലങ്ങളുടെ ലംബ ഓറിയന്റേഷൻ കാണിക്കുന്നു (ചുവന്ന അമ്പടയാളത്താൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു), അധികമായി നഷ്ടപരിഹാരം നൽകാത്ത ഷിയർ സ്ട്രെസ് കാരണം ഫിലിമിനൊപ്പം നാനോഫോൾഡുകൾ രൂപപ്പെടുന്നതിനാലാകാം (ചിത്രം 5c-യിലെ ഇൻസെറ്റ്). ഉയർന്ന റെസല്യൂഷൻ TEM-ന് കീഴിൽ, ഈ നാനോഫോൾഡുകൾ 30 NGF മേഖലയിലെ മറ്റ് ഭാഗങ്ങളെ അപേക്ഷിച്ച് വ്യത്യസ്തമായ ഒരു ക്രിസ്റ്റലോഗ്രാഫിക് ഓറിയന്റേഷൻ പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു; ഗ്രാഫൈറ്റ് ലാറ്റിസിന്റെ അടിസ്ഥാന തലങ്ങൾ ഫിലിമിന്റെ ബാക്കി ഭാഗങ്ങളെപ്പോലെ തിരശ്ചീനമായിട്ടല്ല, മറിച്ച് ഏതാണ്ട് ലംബമായി ഓറിയന്റഡ് ചെയ്തിരിക്കുന്നു (ചിത്രം 5c-യിലെ ഇൻസെറ്റ്). അതുപോലെ, FLG മേഖല ഇടയ്ക്കിടെ രേഖീയവും ഇടുങ്ങിയതുമായ ബാൻഡ് പോലുള്ള മടക്കുകൾ (നീല അമ്പടയാളങ്ങളാൽ അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു) പ്രദർശിപ്പിക്കുന്നു, അവ യഥാക്രമം ചിത്രം 5b, 5e-യിൽ താഴ്ന്നതും ഇടത്തരവുമായ മാഗ്നിഫിക്കേഷനിൽ ദൃശ്യമാകുന്നു. ചിത്രം 5e-യിലെ ഇൻസെറ്റ് FLG സെക്ടറിൽ രണ്ട്, മൂന്ന് പാളികളുള്ള ഗ്രാഫീൻ പാളികളുടെ സാന്നിധ്യം സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു (ഇന്റർപ്ലാനർ ദൂരം 0.33 ± 0.01 nm), ഇത് ഞങ്ങളുടെ മുൻ ഫലങ്ങളുമായി നല്ല യോജിപ്പിലാണ്30. കൂടാതെ, ലെയ്‌സി കാർബൺ ഫിലിമുകൾ ഉപയോഗിച്ച് കോപ്പർ ഗ്രിഡുകളിലേക്ക് (ടോപ്പ്-വ്യൂ TEM അളവുകൾ നടത്തിയ ശേഷം) ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത പോളിമർ-ഫ്രീ NGF ന്റെ റെക്കോർഡുചെയ്‌ത SEM ചിത്രങ്ങൾ ചിത്രം SI9-ൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. നന്നായി സസ്പെൻഡ് ചെയ്ത FLG മേഖലയും (നീല അമ്പടയാളം കൊണ്ട് അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്നു) ചിത്രം SI9f-ൽ തകർന്ന പ്രദേശവും. പോളിമർ ഇല്ലാതെ FLG മേഖലയ്ക്ക് ട്രാൻസ്ഫർ പ്രക്രിയയെ ചെറുക്കാൻ കഴിയുമെന്ന് തെളിയിക്കാൻ (ട്രാൻസ്ഫർ ചെയ്ത NGF ന്റെ അരികിലുള്ള) നീല അമ്പടയാളം മനഃപൂർവ്വം അവതരിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു. ചുരുക്കത്തിൽ, TEM, SEM അളവുകൾക്കിടയിൽ കർശനമായ കൈകാര്യം ചെയ്യലിനും ഉയർന്ന വാക്വമിലേക്ക് എക്സ്പോഷർ ചെയ്യുന്നതിനും ശേഷവും ഭാഗികമായി സസ്പെൻഡ് ചെയ്ത NGF (FLG മേഖല ഉൾപ്പെടെ) മെക്കാനിക്കൽ സമഗ്രത നിലനിർത്തുന്നുവെന്ന് ഈ ചിത്രങ്ങൾ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു (ചിത്രം SI9).
NGF ന്റെ മികച്ച പരന്നത കാരണം (ചിത്രം 5a കാണുക), SAED ഘടന വിശകലനം ചെയ്യുന്നതിനായി [0001] ഡൊമെയ്ൻ അച്ചുതണ്ടിൽ ഫ്ലേക്കുകളെ ഓറിയന്റുചെയ്യുന്നത് ബുദ്ധിമുട്ടുള്ള കാര്യമല്ല. ഫിലിമിന്റെ പ്രാദേശിക കനവും അതിന്റെ സ്ഥാനവും അനുസരിച്ച്, ഇലക്ട്രോൺ ഡിഫ്രാക്ഷൻ പഠനങ്ങൾക്കായി താൽപ്പര്യമുള്ള നിരവധി മേഖലകൾ (12 പോയിന്റുകൾ) തിരിച്ചറിഞ്ഞു. ചിത്രങ്ങൾ 5a-c-യിൽ, ഈ സാധാരണ മേഖലകളിൽ നാലെണ്ണം കാണിക്കുകയും നിറമുള്ള വൃത്തങ്ങൾ (നീല, സിയാൻ, ഓറഞ്ച്, ചുവപ്പ് എന്നിവ കോഡ് ചെയ്തിരിക്കുന്നു) കൊണ്ട് അടയാളപ്പെടുത്തുകയും ചെയ്തിരിക്കുന്നു. SAED മോഡിനുള്ള ചിത്രങ്ങൾ 2 ഉം 3 ഉം. ചിത്രങ്ങൾ 5 ഉം 5 ഉം FLG മേഖലയിൽ നിന്നാണ് ചിത്രം 5f ഉം g ഉം ലഭിച്ചത്. യഥാക്രമം ചിത്രം 5b, c എന്നിവയിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ. അവയ്ക്ക് വളച്ചൊടിച്ച ഗ്രാഫീന് സമാനമായ ഒരു ഷഡ്ഭുജ ഘടനയുണ്ട്63. പ്രത്യേകിച്ചും, ചിത്രം 5f [0001] സോൺ അച്ചുതണ്ടിന്റെ അതേ ഓറിയന്റേഷനോടുകൂടിയ മൂന്ന് സൂപ്പർഇമ്പോസ്ഡ് പാറ്റേണുകൾ കാണിക്കുന്നു, ഇത് മൂന്ന് ജോഡി (10-10) പ്രതിഫലനങ്ങളുടെ കോണീയ പൊരുത്തക്കേട് തെളിയിക്കുന്നു. അതുപോലെ, ചിത്രം 5g, 20° ഭ്രമണം ചെയ്ത രണ്ട് സൂപ്പർഇമ്പോസ്ഡ് ഷഡ്ഭുജ പാറ്റേണുകൾ കാണിക്കുന്നു. FLG മേഖലയിലെ രണ്ടോ മൂന്നോ ഗ്രൂപ്പുകളുടെ ഷഡ്ഭുജ പാറ്റേണുകൾ പരസ്പരം ആപേക്ഷികമായി ഭ്രമണം ചെയ്ത മൂന്ന് ഇൻ-പ്ലെയിൻ അല്ലെങ്കിൽ ഔട്ട്-ഓഫ്-പ്ലെയിൻ ഗ്രാഫീൻ പാളികളിൽ നിന്ന് ഉണ്ടാകാം. ഇതിനു വിപരീതമായി, ചിത്രം 5h,i ലെ ഇലക്ട്രോൺ ഡിഫ്രാക്ഷൻ പാറ്റേണുകൾ (ചിത്രം 5a-യിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്ന NGF മേഖലയുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നു) മൊത്തത്തിലുള്ള ഉയർന്ന പോയിന്റ് ഡിഫ്രാക്ഷൻ തീവ്രതയുള്ള ഒരു [0001] പാറ്റേൺ കാണിക്കുന്നു, ഇത് കൂടുതൽ മെറ്റീരിയൽ കനത്തിന് സമാനമാണ്. സൂചിക 64-ൽ നിന്ന് അനുമാനിച്ചതുപോലെ, ഈ SAED മോഡലുകൾ FLG-യെക്കാൾ കട്ടിയുള്ള ഗ്രാഫിറ്റിക് ഘടനയും ഇന്റർമീഡിയറ്റ് ഓറിയന്റേഷനും യോജിക്കുന്നു. NGF-ന്റെ ക്രിസ്റ്റലിൻ ഗുണങ്ങളുടെ സ്വഭാവം രണ്ടോ മൂന്നോ സൂപ്പർഇമ്പോസ്ഡ് ഗ്രാഫൈറ്റ് (അല്ലെങ്കിൽ ഗ്രാഫീൻ) ക്രിസ്റ്റലൈറ്റുകളുടെ സഹവർത്തിത്വം വെളിപ്പെടുത്തി. FLG മേഖലയിൽ പ്രത്യേകിച്ചും ശ്രദ്ധേയമായ കാര്യം, ക്രിസ്റ്റലൈറ്റുകൾക്ക് ഒരു നിശ്ചിത അളവിലുള്ള ഇൻ-പ്ലെയിൻ അല്ലെങ്കിൽ ഔട്ട്-ഓഫ്-പ്ലെയിൻ മിസോറിയന്റേഷൻ ഉണ്ടെന്നതാണ്. Ni 64 ഫിലിമുകളിൽ വളർത്തിയ NGF-ന് 17°, 22°, 25° ഇൻ-പ്ലെയിൻ റൊട്ടേഷൻ കോണുകളുള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് കണികകൾ/പാളികൾ മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്യപ്പെട്ടിട്ടുണ്ട്. ഈ പഠനത്തിൽ നിരീക്ഷിച്ച ഭ്രമണ കോണ മൂല്യങ്ങൾ വളച്ചൊടിച്ച BLG63 ഗ്രാഫീനിന് മുമ്പ് നിരീക്ഷിച്ച ഭ്രമണ കോണുകളുമായി (±1°) പൊരുത്തപ്പെടുന്നു.
10×3 mm2 വിസ്തീർണ്ണത്തിൽ NGF/SiO2/Si യുടെ വൈദ്യുത ഗുണങ്ങൾ 300 K ൽ അളന്നു. ഇലക്ട്രോൺ കാരിയർ സാന്ദ്രത, ചലനശേഷി, ചാലകത എന്നിവയുടെ മൂല്യങ്ങൾ യഥാക്രമം 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1, 2000 S-cm-1 എന്നിവയാണ്. ഞങ്ങളുടെ NGF യുടെ ചലനശേഷിയും ചാലകത മൂല്യങ്ങളും സ്വാഭാവിക ഗ്രാഫൈറ്റിന് സമാനമാണ്2 കൂടാതെ വാണിജ്യപരമായി ലഭ്യമായ ഉയർന്ന ഓറിയന്റഡ് പൈറോലൈറ്റിക് ഗ്രാഫൈറ്റിനേക്കാൾ കൂടുതലാണ് (3000 °C ൽ നിർമ്മിക്കുന്നു)29. ഉയർന്ന താപനില (3200 °C) പോളിമൈഡ് ഷീറ്റുകൾ ഉപയോഗിച്ച് തയ്യാറാക്കിയ മൈക്രോൺ-കട്ടിയുള്ള ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾക്ക് അടുത്തിടെ റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തതിനേക്കാൾ (7.25 × 10 cm-3) രണ്ട് ഓർഡറുകൾ കൂടുതലാണ് നിരീക്ഷിച്ച ഇലക്ട്രോൺ കാരിയർ സാന്ദ്രത മൂല്യങ്ങൾ 20 .
ക്വാർട്സ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് മാറ്റിയ FS-NGF-ൽ UV-ദൃശ്യമായ ട്രാൻസ്മിറ്റൻസ് അളവുകളും ഞങ്ങൾ നടത്തി (ചിത്രം 6). തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന സ്പെക്ട്രം 350–800 nm പരിധിയിൽ 62% സ്ഥിരമായ ട്രാൻസ്മിറ്റൻസ് കാണിക്കുന്നു, ഇത് NGF ദൃശ്യപ്രകാശത്തിലേക്ക് അർദ്ധസുതാര്യമാണെന്ന് സൂചിപ്പിക്കുന്നു. വാസ്തവത്തിൽ, ചിത്രം 6b-യിലെ സാമ്പിളിന്റെ ഡിജിറ്റൽ ഫോട്ടോഗ്രാഫിൽ "KAUST" എന്ന പേര് കാണാൻ കഴിയും. NGF-ന്റെ നാനോക്രിസ്റ്റലിൻ ഘടന SLG-യിൽ നിന്ന് വ്യത്യസ്തമാണെങ്കിലും, അധിക ലെയറിന് 2.3% ട്രാൻസ്മിഷൻ നഷ്ടം എന്ന നിയമം ഉപയോഗിച്ച് ലെയറുകളുടെ എണ്ണം ഏകദേശം കണക്കാക്കാം. ഈ ബന്ധം അനുസരിച്ച്, 38% ട്രാൻസ്മിഷൻ നഷ്ടമുള്ള ഗ്രാഫീൻ പാളികളുടെ എണ്ണം 21 ആണ്. വളർന്ന NGF-ൽ പ്രധാനമായും 300 ഗ്രാഫീൻ പാളികൾ അടങ്ങിയിരിക്കുന്നു, അതായത് ഏകദേശം 100 nm കനം (ചിത്രം 1, SI5, SI7). അതിനാൽ, നിരീക്ഷിച്ച ഒപ്റ്റിക്കൽ സുതാര്യത FLG, MLG മേഖലകളുമായി യോജിക്കുന്നുവെന്ന് ഞങ്ങൾ അനുമാനിക്കുന്നു, കാരണം അവ ഫിലിമിലുടനീളം വിതരണം ചെയ്യപ്പെടുന്നു (ചിത്രം 1, 3, 5, 6c). മുകളിൽ പറഞ്ഞ ഘടനാപരമായ ഡാറ്റയ്ക്ക് പുറമേ, ചാലകതയും സുതാര്യതയും കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട NGF ന്റെ ഉയർന്ന ക്രിസ്റ്റലിൻ ഗുണനിലവാരത്തെ സ്ഥിരീകരിക്കുന്നു.
(എ) യുവി-ദൃശ്യമായ ട്രാൻസ്മിറ്റൻസ് അളവ്, (ബി) ഒരു പ്രതിനിധി സാമ്പിൾ ഉപയോഗിച്ച് ക്വാർട്സിൽ സാധാരണ NGF കൈമാറ്റം. (സി) സാമ്പിളിലുടനീളം ചാരനിറത്തിലുള്ള റാൻഡം ആകൃതികളായി അടയാളപ്പെടുത്തിയിരിക്കുന്ന തുല്യമായി വിതരണം ചെയ്ത FLG, MLG മേഖലകളുള്ള NGF (ഡാർക്ക് ബോക്സ്) ന്റെ സ്കീമാറ്റിക് (ചിത്രം 1 കാണുക) (100 μm2 ന് ഏകദേശം 0.1–3% വിസ്തീർണ്ണം). ഡയഗ്രാമിലെ റാൻഡം ആകൃതികളും അവയുടെ വലുപ്പങ്ങളും ചിത്രീകരണ ആവശ്യങ്ങൾക്ക് മാത്രമുള്ളതാണ്, അവ യഥാർത്ഥ പ്രദേശങ്ങളുമായി പൊരുത്തപ്പെടുന്നില്ല.
CVD ഉപയോഗിച്ച് വളർത്തിയ അർദ്ധസുതാര്യ NGF മുമ്പ് നഗ്നമായ സിലിക്കൺ പ്രതലങ്ങളിലേക്ക് മാറ്റുകയും സോളാർ സെല്ലുകളിൽ ഉപയോഗിക്കുകയും ചെയ്തിട്ടുണ്ട്15,16. തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന പവർ കൺവേർഷൻ കാര്യക്ഷമത (PCE) 1.5% ആണ്. ഈ NGF-കൾ സജീവ സംയുക്ത പാളികൾ, ചാർജ് ട്രാൻസ്പോർട്ട് പാതകൾ, സുതാര്യമായ ഇലക്ട്രോഡുകൾ എന്നിങ്ങനെ ഒന്നിലധികം പ്രവർത്തനങ്ങൾ ചെയ്യുന്നു15,16. എന്നിരുന്നാലും, ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിം ഏകീകൃതമല്ല. സോളാർ സെല്ലിന്റെ PCE മൂല്യം നിർണ്ണയിക്കുന്നതിൽ ഈ രണ്ട് ഗുണങ്ങളും ഒരു പ്രധാന പങ്ക് വഹിക്കുന്നതിനാൽ, ഗ്രാഫൈറ്റ് ഇലക്ട്രോഡിന്റെ ഷീറ്റ് പ്രതിരോധവും ഒപ്റ്റിക്കൽ ട്രാൻസ്മിറ്റൻസും ശ്രദ്ധാപൂർവ്വം നിയന്ത്രിക്കുന്നതിലൂടെ കൂടുതൽ ഒപ്റ്റിമൈസേഷൻ ആവശ്യമാണ്15,16. സാധാരണയായി, ഗ്രാഫൈൻ ഫിലിമുകൾ ദൃശ്യപ്രകാശത്തിലേക്ക് 97.7% സുതാര്യമാണ്, പക്ഷേ 200–3000 ഓംസ്/ചതുരശ്ര മീറ്ററിന്റെ ഷീറ്റ് പ്രതിരോധമുണ്ട്. പാളികളുടെ എണ്ണം വർദ്ധിപ്പിച്ച് (ഗ്രാഫീൻ പാളികളുടെ ഒന്നിലധികം കൈമാറ്റം) HNO3 (~30 ഓംസ്/ചതുരശ്ര മീറ്ററിൽ) ഡോപ്പിംഗ് ചെയ്തുകൊണ്ട് ഗ്രാഫീൻ ഫിലിമുകളുടെ ഉപരിതല പ്രതിരോധം കുറയ്ക്കാൻ കഴിയും66. എന്നിരുന്നാലും, ഈ പ്രക്രിയയ്ക്ക് വളരെയധികം സമയമെടുക്കും, വ്യത്യസ്ത ട്രാൻസ്ഫർ പാളികൾ എല്ലായ്പ്പോഴും നല്ല സമ്പർക്കം നിലനിർത്തുന്നില്ല. ഞങ്ങളുടെ മുൻവശത്തെ NGF-ന് 2000 S/cm ചാലകത, 50 ohm/sq. ഫിലിം ഷീറ്റ് പ്രതിരോധം, 62% സുതാര്യത തുടങ്ങിയ ഗുണങ്ങളുണ്ട്, ഇത് സോളാർ സെല്ലുകളിലെ ചാലക ചാനലുകൾക്കോ ​​കൌണ്ടർ ഇലക്ട്രോഡുകൾക്കോ ​​ഒരു പ്രായോഗിക ബദലാക്കി മാറ്റുന്നു15,16.
BS-NGF ന്റെ ഘടനയും ഉപരിതല രസതന്ത്രവും FS-NGF ന് സമാനമാണെങ്കിലും, അതിന്റെ പരുക്കൻത വ്യത്യസ്തമാണ് ("FS- ന്റെയും BS-NGF ന്റെയും വളർച്ച"). മുമ്പ്, ഞങ്ങൾ ഒരു ഗ്യാസ് സെൻസറായി അൾട്രാ-തിൻ ഫിലിം ഗ്രാഫൈറ്റ്22 ഉപയോഗിച്ചിരുന്നു. അതിനാൽ, ഗ്യാസ് സെൻസിംഗ് ജോലികൾക്കായി BS-NGF ഉപയോഗിക്കുന്നതിന്റെ സാധ്യത ഞങ്ങൾ പരീക്ഷിച്ചു (ചിത്രം SI10). ആദ്യം, BS-NGF ന്റെ mm2 വലിപ്പമുള്ള ഭാഗങ്ങൾ ഇന്റർഡിജിറ്റേറ്റിംഗ് ഇലക്ട്രോഡ് സെൻസർ ചിപ്പിലേക്ക് മാറ്റി (ചിത്രം SI10a-c). ചിപ്പിന്റെ നിർമ്മാണ വിശദാംശങ്ങൾ മുമ്പ് റിപ്പോർട്ട് ചെയ്തിരുന്നു; അതിന്റെ സജീവ സെൻസിറ്റീവ് ഏരിയ 9 mm267 ആണ്. SEM ചിത്രങ്ങളിൽ (ചിത്രം SI10b, c), NGF വഴി അടിസ്ഥാന സ്വർണ്ണ ഇലക്ട്രോഡ് വ്യക്തമായി കാണാം. വീണ്ടും, എല്ലാ സാമ്പിളുകൾക്കും ഏകീകൃത ചിപ്പ് കവറേജ് നേടിയതായി കാണാൻ കഴിയും. വിവിധ വാതകങ്ങളുടെ ഗ്യാസ് സെൻസർ അളവുകൾ രേഖപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട് (ചിത്രം SI10d) (ചിത്രം SI11) തത്ഫലമായുണ്ടാകുന്ന പ്രതികരണ നിരക്കുകൾ ചിത്രങ്ങളിൽ കാണിച്ചിരിക്കുന്നു. SI10g. SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm), NH3 (200 ppm) എന്നിവയുൾപ്പെടെയുള്ള മറ്റ് തടസ്സപ്പെടുത്തുന്ന വാതകങ്ങളുമായി ഇത് സംഭവിക്കാൻ സാധ്യതയുണ്ട്. ഒരു സാധ്യമായ കാരണം NO2 ആണ്. വാതകത്തിന്റെ ഇലക്ട്രോഫിലിക് സ്വഭാവം22,68. ഗ്രാഫീനിന്റെ ഉപരിതലത്തിൽ ആഗിരണം ചെയ്യുമ്പോൾ, അത് സിസ്റ്റം ഇലക്ട്രോണുകളുടെ നിലവിലെ ആഗിരണം കുറയ്ക്കുന്നു. മുമ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ച സെൻസറുകളുമായി BS-NGF സെൻസറിന്റെ പ്രതികരണ സമയ ഡാറ്റയുടെ താരതമ്യം പട്ടിക SI2-ൽ അവതരിപ്പിച്ചിരിക്കുന്നു. UV പ്ലാസ്മ, O3 പ്ലാസ്മ അല്ലെങ്കിൽ തെർമൽ (50–150°C) ഉപയോഗിച്ച് തുറന്ന സാമ്പിളുകളുടെ ചികിത്സ ഉപയോഗിച്ച് NGF സെൻസറുകൾ വീണ്ടും സജീവമാക്കുന്നതിനുള്ള സംവിധാനം നടന്നുകൊണ്ടിരിക്കുന്നു, എംബഡഡ് സിസ്റ്റങ്ങൾ നടപ്പിലാക്കുന്നത് മാതൃകാപരമായി പിന്തുടരുന്നു69.
CVD പ്രക്രിയയിൽ, കാറ്റലിസ്റ്റ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിന്റെ ഇരുവശത്തും ഗ്രാഫീൻ വളർച്ച സംഭവിക്കുന്നു41. എന്നിരുന്നാലും, ട്രാൻസ്ഫർ പ്രക്രിയയിൽ BS-ഗ്രാഫീൻ സാധാരണയായി പുറന്തള്ളപ്പെടുന്നു41. ഈ പഠനത്തിൽ, കാറ്റലിസ്റ്റ് സപ്പോർട്ടിന്റെ ഇരുവശത്തും ഉയർന്ന നിലവാരമുള്ള NGF വളർച്ചയും പോളിമർ-രഹിത NGF കൈമാറ്റവും നേടാൻ കഴിയുമെന്ന് ഞങ്ങൾ തെളിയിക്കുന്നു. FS-NGF (~100 nm) നേക്കാൾ BS-NGF കനംകുറഞ്ഞതാണ് (~80 nm), കൂടാതെ BS-Ni നേരിട്ട് പ്രീകാർഡൽ വാതക പ്രവാഹത്തിന് വിധേയമാകുന്നില്ല എന്ന വസ്തുതയാണ് ഈ വ്യത്യാസം വിശദീകരിക്കുന്നത്. NiAR സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റിന്റെ പരുക്കൻത NGF ന്റെ പരുക്കനെ സ്വാധീനിക്കുന്നുണ്ടെന്നും ഞങ്ങൾ കണ്ടെത്തി. ഈ ഫലങ്ങൾ സൂചിപ്പിക്കുന്നത് വളർന്ന പ്ലാനർ FS-NGF ഗ്രാഫീനിനുള്ള ഒരു പ്രീകാർഡൽ മെറ്റീരിയലായി (എക്‌സ്‌ഫോളിയേഷൻ രീതി വഴി70) അല്ലെങ്കിൽ സോളാർ സെല്ലുകളിലെ ഒരു ചാലക ചാനലായി15,16 ഉപയോഗിക്കാം എന്നാണ്. ഇതിനു വിപരീതമായി, വാതക കണ്ടെത്തലിനും (ചിത്രം. SI9) ഒരുപക്ഷേ ഊർജ്ജ സംഭരണ ​​സംവിധാനങ്ങൾക്കും71,72 ഉപയോഗിക്കും, അവിടെ അതിന്റെ ഉപരിതല പരുക്കൻത ഉപയോഗപ്രദമാകും.
മുകളിൽ പറഞ്ഞ കാര്യങ്ങൾ പരിഗണിക്കുമ്പോൾ, നിലവിലുള്ള പ്രവർത്തനങ്ങൾ മുമ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ച CVD ഉപയോഗിച്ച് വളർത്തിയതും നിക്കൽ ഫോയിൽ ഉപയോഗിച്ചതുമായ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുമായി സംയോജിപ്പിക്കുന്നത് ഉപയോഗപ്രദമാണ്. പട്ടിക 2-ൽ കാണുന്നത് പോലെ, ഞങ്ങൾ ഉപയോഗിച്ച ഉയർന്ന മർദ്ദം താരതമ്യേന കുറഞ്ഞ താപനിലയിൽ പോലും (850–1300 °C പരിധിയിൽ) പ്രതികരണ സമയം (വളർച്ചാ ഘട്ടം) കുറച്ചു. വികാസത്തിനുള്ള സാധ്യതയെ സൂചിപ്പിക്കുന്ന സാധാരണയേക്കാൾ വലിയ വളർച്ചയും ഞങ്ങൾ നേടി. പരിഗണിക്കേണ്ട മറ്റ് ഘടകങ്ങളുണ്ട്, അവയിൽ ചിലത് ഞങ്ങൾ പട്ടികയിൽ ഉൾപ്പെടുത്തിയിട്ടുണ്ട്.
കാറ്റലറ്റിക് സിവിഡി ഉപയോഗിച്ചാണ് ഇരട്ട-വശങ്ങളുള്ള ഉയർന്ന നിലവാരമുള്ള എൻ‌ജി‌എഫ് നിക്കൽ ഫോയിലിൽ വളർത്തിയത്. പരമ്പരാഗത പോളിമർ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകൾ (സിവിഡി ഗ്രാഫീനിൽ ഉപയോഗിക്കുന്നവ പോലുള്ളവ) ഒഴിവാക്കുന്നതിലൂടെ, വിവിധ പ്രോസസ്-ക്രിട്ടിക്കൽ സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്ക് എൻ‌ജി‌എഫിന്റെ (നിക്കൽ ഫോയിലിന്റെ പിൻഭാഗത്തും മുൻവശത്തും വളരുന്നത്) ശുദ്ധവും വൈകല്യങ്ങളില്ലാത്തതുമായ വെറ്റ് ട്രാൻസ്ഫർ ഞങ്ങൾ നേടുന്നു. ശ്രദ്ധേയമായി, കട്ടിയുള്ള ഫിലിമിലേക്ക് ഘടനാപരമായി നന്നായി സംയോജിപ്പിച്ചിരിക്കുന്ന എഫ്‌എൽ‌ജി, എം‌എൽ‌ജി മേഖലകൾ (സാധാരണയായി 100 µm2 ന് 0.1% മുതൽ 3% വരെ) ഉൾപ്പെടുന്നു. പ്ലാനർ ടിഇഎം കാണിക്കുന്നത് ഈ മേഖലകൾ രണ്ടോ മൂന്നോ ഗ്രാഫൈറ്റ്/ഗ്രാഫീൻ കണികകളുടെ (യഥാക്രമം ക്രിസ്റ്റലുകൾ അല്ലെങ്കിൽ പാളികൾ) സ്റ്റാക്കുകൾ ചേർന്നതാണ്, അവയിൽ ചിലതിന് 10–20° ഭ്രമണ പൊരുത്തക്കേട് ഉണ്ട്. എഫ്‌എസ്-എൻ‌ജി‌എഫിനെ ദൃശ്യപ്രകാശത്തിലേക്ക് സുതാര്യമാക്കുന്നതിന് എഫ്‌എൽ‌ജി, എം‌എൽ‌ജി മേഖലകൾ ഉത്തരവാദികളാണ്. പിൻ ഷീറ്റുകളെ സംബന്ധിച്ചിടത്തോളം, അവ മുൻ ഷീറ്റുകൾക്ക് സമാന്തരമായി കൊണ്ടുപോകാൻ കഴിയും, കൂടാതെ, കാണിച്ചിരിക്കുന്നതുപോലെ, ഒരു പ്രവർത്തനപരമായ ഉദ്ദേശ്യം ഉണ്ടായിരിക്കാം (ഉദാഹരണത്തിന്, വാതക കണ്ടെത്തലിനായി). വ്യാവസായിക തലത്തിലുള്ള സിവിഡി പ്രക്രിയകളിലെ മാലിന്യവും ചെലവും കുറയ്ക്കുന്നതിന് ഈ പഠനങ്ങൾ വളരെ ഉപയോഗപ്രദമാണ്.
പൊതുവേ, CVD NGF ന്റെ ശരാശരി കനം (താഴ്ന്നതും മൾട്ടി-ലെയറും) ഗ്രാഫീനും വ്യാവസായിക (മൈക്രോമീറ്റർ) ഗ്രാഫൈറ്റ് ഷീറ്റുകൾക്കും ഇടയിലാണ്. അവയുടെ രസകരമായ ഗുണങ്ങളുടെ ശ്രേണിയും അവയുടെ നിർമ്മാണത്തിനും ഗതാഗതത്തിനുമായി ഞങ്ങൾ വികസിപ്പിച്ചെടുത്ത ലളിതമായ രീതിയും സംയോജിപ്പിച്ച്, നിലവിൽ ഉപയോഗിക്കുന്ന ഊർജ്ജ-തീവ്രമായ വ്യാവസായിക ഉൽ‌പാദന പ്രക്രിയകളുടെ ചെലവില്ലാതെ, ഗ്രാഫൈറ്റിന്റെ പ്രവർത്തനപരമായ പ്രതികരണം ആവശ്യമുള്ള ആപ്ലിക്കേഷനുകൾക്ക് ഈ ഫിലിമുകളെ പ്രത്യേകിച്ചും അനുയോജ്യമാക്കുന്നു.
ഒരു വാണിജ്യ CVD റിയാക്ടറിൽ (Aixtron 4-ഇഞ്ച് BMPro) 25-μm കട്ടിയുള്ള ഒരു നിക്കൽ ഫോയിൽ (99.5% പരിശുദ്ധി, ഗുഡ്ഫെലോ) സ്ഥാപിച്ചു. സിസ്റ്റം ആർഗൺ ഉപയോഗിച്ച് ശുദ്ധീകരിച്ച് 10-3 mbar ബേസ് മർദ്ദത്തിലേക്ക് മാറ്റി. തുടർന്ന് നിക്കൽ ഫോയിൽ സ്ഥാപിച്ചു. Ar/H2-ൽ (Ni ഫോയിൽ 5 മിനിറ്റ് നേരത്തേക്ക് മുൻകൂട്ടി അനീൽ ചെയ്ത ശേഷം, ഫോയിൽ 900 °C-ൽ 500 mbar മർദ്ദത്തിന് വിധേയമാക്കി. NGF 5 മിനിറ്റ് നേരത്തേക്ക് CH4/H2 (ഓരോന്നിനും 100 cm3) പ്രവാഹത്തിൽ നിക്ഷേപിച്ചു. തുടർന്ന് സാമ്പിൾ 40 °C/min-ൽ Ar ഫ്ലോ (4000 cm3) ഉപയോഗിച്ച് 700 °C-ൽ താഴെയുള്ള താപനിലയിലേക്ക് തണുപ്പിച്ചു. NGF വളർച്ചാ പ്രക്രിയയുടെ ഒപ്റ്റിമൈസേഷനെക്കുറിച്ചുള്ള വിശദാംശങ്ങൾ മറ്റിടങ്ങളിൽ വിവരിച്ചിരിക്കുന്നു30.
സീസ് മെർലിൻ മൈക്രോസ്കോപ്പ് (1 kV, 50 pA) ഉപയോഗിച്ച് സാമ്പിളിന്റെ ഉപരിതല രൂപഘടന SEM ദൃശ്യവൽക്കരിച്ചു. AFM (ഡൈമൻഷൻ ഐക്കൺ SPM, ബ്രൂക്കർ) ഉപയോഗിച്ചാണ് സാമ്പിളിന്റെ ഉപരിതല പരുക്കനും NGF കനവും അളന്നത്. ഉയർന്ന ബ്രൈറ്റ്നസ് ഫീൽഡ് എമിഷൻ ഗൺ (300 kV), ഒരു FEI വീൻ ടൈപ്പ് മോണോക്രോമാറ്റർ, ഒരു CEOS ലെൻസ് സ്ഫെറിക്കൽ അബെറേഷൻ കറക്റ്റർ എന്നിവ ഘടിപ്പിച്ച ഒരു FEI ടൈറ്റൻ 80–300 ക്യൂബ്ഡ് മൈക്രോസ്കോപ്പ് ഉപയോഗിച്ചാണ് TEM, SAED അളവുകൾ നടത്തിയത്. അന്തിമ ഫലങ്ങൾ ലഭിക്കുന്നതിന്. സ്പേഷ്യൽ റെസല്യൂഷൻ 0.09 nm. ഫ്ലാറ്റ് TEM ഇമേജിംഗിനും SAED ഘടന വിശകലനത്തിനുമായി NGF സാമ്പിളുകൾ കാർബൺ ലേസി കോട്ടഡ് കോപ്പർ ഗ്രിഡുകളിലേക്ക് മാറ്റി. അങ്ങനെ, മിക്ക സാമ്പിൾ ഫ്ലോക്കുകളും പിന്തുണയ്ക്കുന്ന മെംബ്രണിന്റെ സുഷിരങ്ങളിൽ സസ്പെൻഡ് ചെയ്തിരിക്കുന്നു. കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട NGF സാമ്പിളുകൾ XRD വിശകലനം ചെയ്തു. 3 മില്ലീമീറ്റർ ബീം സ്പോട്ട് വ്യാസമുള്ള ഒരു Cu റേഡിയേഷൻ സ്രോതസ്സ് ഉപയോഗിച്ച്, ഒരു പൗഡർ ഡിഫ്രാക്റ്റോമീറ്റർ (ബ്രൂക്കർ, Cu Kα ഉറവിടമുള്ള D2 ഫേസ് ഷിഫ്റ്റർ, 1.5418 Å, LYNXEYE ഡിറ്റക്ടർ) ഉപയോഗിച്ച് എക്സ്-റേ ഡിഫ്രാക്ഷൻ പാറ്റേണുകൾ ലഭിച്ചു.
ഒരു ഇന്റഗ്രേറ്റിംഗ് കൺഫോക്കൽ മൈക്രോസ്കോപ്പ് (ആൽഫ 300 RA, WITeC) ഉപയോഗിച്ച് നിരവധി രാമൻ പോയിന്റ് അളവുകൾ രേഖപ്പെടുത്തി. താപ പ്രേരിത ഫലങ്ങൾ ഒഴിവാക്കാൻ കുറഞ്ഞ ഉത്തേജന ശക്തിയുള്ള (25%) 532 nm ലേസർ ഉപയോഗിച്ചു. 150 W ശക്തിയിൽ മോണോക്രോമാറ്റിക് Al Kα വികിരണം (hν = 1486.6 eV) ഉപയോഗിച്ച് 300 × 700 μm2 സാമ്പിൾ ഏരിയയിൽ ഒരു ക്രാറ്റോസ് ആക്സിസ് അൾട്രാ സ്പെക്ട്രോമീറ്ററിൽ എക്സ്-റേ ഫോട്ടോഇലക്ട്രോൺ സ്പെക്ട്രോസ്കോപ്പി (XPS) നടത്തി. യഥാക്രമം 160 eV, 20 eV എന്നിവയുടെ ട്രാൻസ്മിഷൻ ഊർജ്ജങ്ങളിൽ റെസല്യൂഷൻ സ്പെക്ട്ര ലഭിച്ചു. SiO2 ലേക്ക് കൈമാറ്റം ചെയ്യപ്പെട്ട NGF സാമ്പിളുകൾ 30 W യിൽ ഒരു PLS6MW (1.06 μm) യെറ്റർബിയം ഫൈബർ ലേസർ ഉപയോഗിച്ച് കഷണങ്ങളായി മുറിച്ചു (ഓരോന്നിനും 3 × 10 mm2). ചെമ്പ് വയർ കോൺടാക്റ്റുകൾ (50 μm കട്ടിയുള്ളത്) ഒരു ഒപ്റ്റിക്കൽ മൈക്രോസ്കോപ്പിന് കീഴിൽ സിൽവർ പേസ്റ്റ് ഉപയോഗിച്ച് നിർമ്മിച്ചു. ഈ സാമ്പിളുകളിൽ 300 K താപനിലയിലും ± 9 ടെസ്‌ല കാന്തികക്ഷേത്ര വ്യതിയാനത്തിലും ഒരു ഭൗതിക ഗുണ അളക്കൽ സംവിധാനത്തിൽ (PPMS EverCool-II, ക്വാണ്ടം ഡിസൈൻ, USA) വൈദ്യുത ഗതാഗത, ഹാൾ ഇഫക്റ്റ് പരീക്ഷണങ്ങൾ നടത്തി. ക്വാർട്സ് സബ്‌സ്‌ട്രേറ്റുകളിലേക്കും ക്വാർട്സ് റഫറൻസ് സാമ്പിളുകളിലേക്കും മാറ്റിയ 350–800 nm NGF ശ്രേണിയിലെ ഒരു ലാംഡ 950 UV–vis സ്പെക്ട്രോഫോട്ടോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ച് ട്രാൻസ്മിറ്റ് ചെയ്ത UV–vis സ്പെക്ട്ര രേഖപ്പെടുത്തി.
കെമിക്കൽ റെസിസ്റ്റൻസ് സെൻസർ (ഇന്റർഡിജിറ്റേറ്റഡ് ഇലക്ട്രോഡ് ചിപ്പ്) ഒരു കസ്റ്റം പ്രിന്റഡ് സർക്യൂട്ട് ബോർഡ് 73 ലേക്ക് വയർ ചെയ്യുകയും പ്രതിരോധം താൽക്കാലികമായി വേർതിരിച്ചെടുക്കുകയും ചെയ്തു. ഉപകരണം സ്ഥിതിചെയ്യുന്ന പ്രിന്റഡ് സർക്യൂട്ട് ബോർഡ് കോൺടാക്റ്റ് ടെർമിനലുകളുമായി ബന്ധിപ്പിച്ച് ഗ്യാസ് സെൻസിംഗ് ചേമ്പർ 74-നുള്ളിൽ സ്ഥാപിക്കുന്നു. പർജ് മുതൽ ഗ്യാസ് എക്സ്പോഷർ വരെ തുടർച്ചയായ സ്കാൻ നടത്തി 1 V വോൾട്ടേജിൽ റെസിസ്റ്റൻസ് അളവുകൾ എടുക്കുകയും പിന്നീട് വീണ്ടും പർജ് ചെയ്യുകയും ചെയ്തു. ഈർപ്പം ഉൾപ്പെടെ ചേമ്പറിൽ ഉള്ള മറ്റെല്ലാ അനലൈറ്റുകളും നീക്കം ചെയ്യുന്നുവെന്ന് ഉറപ്പാക്കാൻ 200 cm3 താപനിലയിൽ 1 മണിക്കൂർ നൈട്രജൻ ഉപയോഗിച്ച് ശുദ്ധീകരിച്ചാണ് ചേമ്പർ ആദ്യം വൃത്തിയാക്കിയത്. N2 സിലിണ്ടർ അടച്ചുകൊണ്ട് വ്യക്തിഗത അനലൈറ്റുകൾ 200 cm3 എന്ന അതേ ഫ്ലോ റേറ്റിൽ ചേമ്പറിലേക്ക് പതുക്കെ വിടുന്നു.
ഈ ലേഖനത്തിന്റെ പരിഷ്കരിച്ച പതിപ്പ് പ്രസിദ്ധീകരിച്ചിട്ടുണ്ട്, ലേഖനത്തിന്റെ മുകളിലുള്ള ലിങ്ക് വഴി ഇത് ആക്സസ് ചെയ്യാൻ കഴിയും.
ഇനാഗാക്കി, എം., കാങ്, എഫ്. കാർബൺ മെറ്റീരിയൽസ് സയൻസ് ആൻഡ് എഞ്ചിനീയറിംഗ്: ഫണ്ടമെന്റൽസ്. രണ്ടാം പതിപ്പ് എഡിറ്റ് ചെയ്തത്. 2014. 542.
പിയേഴ്സൺ, HO ഹാൻഡ്ബുക്ക് ഓഫ് കാർബൺ, ഗ്രാഫൈറ്റ്, ഡയമണ്ട് ആൻഡ് ഫുള്ളറീനുകൾ: പ്രോപ്പർട്ടികൾ, പ്രോസസ്സിംഗ് ആൻഡ് ആപ്ലിക്കേഷനുകൾ. ആദ്യ പതിപ്പ് എഡിറ്റ് ചെയ്തു. 1994, ന്യൂജേഴ്‌സി.
സായ്, ഡബ്ല്യു. തുടങ്ങിയവർ. സുതാര്യമായ നേർത്ത ചാലക ഇലക്ട്രോഡുകളായി വലിയ വിസ്തീർണ്ണമുള്ള മൾട്ടിലെയർ ഗ്രാഫീൻ/ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകൾ. പ്രയോഗം. ഭൗതികശാസ്ത്രം. റൈറ്റ്. 95(12), 123115(2009).
ബാലാൻഡിൻ എഎ ഗ്രാഫീനിന്റെയും നാനോസ്ട്രക്ചേർഡ് കാർബൺ വസ്തുക്കളുടെയും താപ ഗുണങ്ങൾ. നാറ്റ്. മാറ്റ്. 10(8), 569–581 (2011).
ചെങ് കെ.വൈ, ബ്രൗൺ പി.ഡബ്ല്യു, കാഹിൽ ഡി.ജി. താഴ്ന്ന താപനിലയിലുള്ള രാസ നീരാവി നിക്ഷേപം വഴി നി (111) ൽ വളർത്തിയ ഗ്രാഫൈറ്റ് ഫിലിമുകളുടെ താപ ചാലകത. ക്രിയാവിശേഷണം. മാറ്റ്. ഇന്റർഫേസ് 3, 16 (2016).
ഹെസ്ജെഡാൽ, ടി. രാസ നീരാവി നിക്ഷേപം വഴി ഗ്രാഫീൻ ഫിലിമുകളുടെ തുടർച്ചയായ വളർച്ച. പ്രയോഗം. ഭൗതികശാസ്ത്രം. റൈറ്റ്. 98(13), 133106(2011).