Paldies, ka apmeklējāt Nature.com. Pārlūka versijai, kuru izmantojat, ir ierobežots CSS atbalsts. Lai iegūtu labākos rezultātus, mēs iesakām izmantot jaunāku pārlūkprogrammas versiju (vai atspējot saderības režīmu Internet Explorer). Pa to laiku, lai nodrošinātu pastāvīgu atbalstu, mēs parādām vietni bez stila vai JavaScript.
Nanomēroga grafīta plēves (NGF) ir spēcīgas nanomateriālas, kuras var ražot ar katalītisku ķīmisku tvaiku nogulsnēšanos, taču joprojām ir jautājumi par to pārnešanu un to, kā virsmas morfoloģija ietekmē to izmantošanu nākamās paaudzes ierīcēs. Šeit mēs ziņojam par NGF augšanu abās polikristāliskā niķeļa folijas pusēs (apgabals 55 cm2, biezums aptuveni 100 nm) un tā pārsūtīšana bez polimēriem (priekšpusē un aizmugurē, laukums līdz 6 cm2). Sakarā ar katalizatora folijas morfoloģiju abas oglekļa plēves atšķiras pēc to fizikālajām īpašībām un citām īpašībām (piemēram, virsmas raupjumu). Mēs parādām, ka NGF ar rupjāku aizmuguri ir labi piemēroti NO2 noteikšanai, savukārt vienmērīgāki un vadošāki NGF priekšējā pusē (2000 s/cm, lokšņu pretestība - 50 omi/m2) var būt dzīvotspējīgi vadītāji. Saules šūnas kanāls vai elektrods (jo tas pārraida 62% no redzamās gaismas). Kopumā aprakstītie augšanas un transporta procesi var palīdzēt NGF realizēt kā alternatīvu oglekļa materiālu tehnoloģiskām lietojumiem, kur grafēna un mikronu biezas grafīta plēves nav piemērotas.
Grafīts ir plaši izmantots rūpniecības materiāls. Proti, grafītam ir salīdzinoši zema masas blīvuma īpašības un augsta siltuma un elektriskā vadītspēja plaknē, un tas ir ļoti stabils skarbā termiskā un ķīmiskajā vidē1,2. Flake Graphite ir plaši pazīstams grafēna izpētes izejviela3. Apstrādājot plānās plēvēs, to var izmantot plašā lietojumprogrammu diapazonā, ieskaitot siltuma izlietnes elektroniskām ierīcēm, piemēram, viedtālruņiem4,5,6,7, kā aktīvu materiālu sensoriem8,9,10 un elektromagnētisko traucējumu aizsardzībai11. 12 un filmas litogrāfijai ekstrēmā ultravioletā13,14, veicot kanālus saules baterijās15,16. Visām šīm lietojumprogrammām būtu būtiska priekšrocība, ja lieli grafīta plēvju (NGF) apgabali ar biezumu, kas kontrolēts nanoskalā <100 nm, varētu viegli ražot un transportēt.
Grafīta plēves tiek ražotas ar dažādām metodēm. Vienā gadījumā grafēna pārslu radīšanai 10,11,17 tika izmantota iegulšana un paplašināšana, kam sekoja lobīšanās. Pārslas ir jāturpina pārstrādāt nepieciešamā biezuma filmās, un blīvu grafīta lapu ražošanai bieži ir vajadzīgas vairākas dienas. Vēl viena pieeja ir sākt ar grafiskiem cietiem prekursoriem. Rūpniecībā polimēru loksnes ir karbonizētas (1000–1500 ° C) un pēc tam grafitizē (2800–3200 ° C), lai veidotu labi strukturētos slāņveida materiālus. Lai arī šo filmu kvalitāte ir augsta, enerģijas patēriņš ir ievērojams 1,18,19 un minimālais biezums ir ierobežots ar dažiem mikroniem1,18,19,20.
Katalītiskā ķīmisko tvaiku nogulsnēšanās (CVD) ir plaši pazīstama metode grafēna un īpaši grafīta plēvju iegūšanai (<10 nm) ar augstu strukturālo kvalitāti un saprātīgu cenu 21,22,23,24,25,26,27. Tomēr, salīdzinot ar grafēna un ultrathin grafīta plēvju pieaugumu28, lielā apgabala pieaugums un/vai NGF pielietojums, izmantojot CVD, ir vēl mazāk izpētīts11,13,29,30,31,32,33.
CVD audzētas grafēna un grafīta plēves bieži ir jāpārskaita uz funkcionālām substrātiem34. Šie plānas plēves pārsūtījumi ietver divas galvenās metodes35: (1) nododot 36,37 un (2) uz kodināšanas bāzes mitrā ķīmiskā pārnešana (atbalstīta substrāts) 14,34,38. Katrai metodei ir dažas priekšrocības un trūkumi, un tai ir jāizvēlas atkarībā no paredzētā lietojuma, kā aprakstīts citur35,39. Grafēna/grafīta plēvēm, kas audzētas uz katalītiskajiem substrātiem, pārnešana caur mitru ķīmiskiem procesiem (no kuriem polimetilmetakrilāts (PMMA) ir visbiežāk izmantotais atbalsta slānis) joprojām ir pirmā izvēle13,30,34,38,40,41,42. Tu et al. Tika minēts, ka NGF pārnešanai netika izmantots polimērs (parauga lielums aptuveni 4 cm2) 25,43, bet netika sniegta informācija par parauga stabilitāti un/vai apstrādi pārnešanas laikā; Mitrās ķīmijas procesi, izmantojot polimērus, sastāv no vairākiem posmiem, ieskaitot upurēšanas polimēru slāņa 30,38,40,41,42 pielietošanu un sekojošu noņemšanu. Šim procesam ir trūkumi: piemēram, polimēru atlikumi var mainīt pieaugušās filmas īpašības38. Papildu apstrāde var noņemt atlikušo polimēru, taču šie papildu pasākumi palielina filmu producēšanas izmaksas un laiku38,40. CVD augšanas laikā grafēna slānis tiek nogulsnēts ne tikai katalizatora folijas priekšējā pusē (sāni, kas vērsti pret tvaika plūsmu), bet arī aizmugurē. Tomēr pēdējais tiek uzskatīts par atkritumu produktu, un to var ātri noņemt ar mīksto plazmu38,41. Šīs filmas pārstrāde var palīdzēt maksimizēt ražu, pat ja tā ir zemākas kvalitātes nekā oglekļa plēve.
Šeit mēs ziņojam par NGF vafeļu mēroga divfaciālas augšanas sagatavošanu ar augstas struktūras kvalitāti uz polikristāliskā niķeļa folijas CVD. Tika novērtēts, kā folijas priekšējās un aizmugurējās virsmas nelīdzenums ietekmē NGF morfoloģiju un struktūru. Mēs arī demonstrējam rentablu un videi draudzīgu NGF pārsūtīšanu bez polimēriem no niķeļa folijas abām pusēm uz daudzfunkcionāliem substrātiem un parādām, kā priekšējās un aizmugurējās filmas ir piemērotas dažādām lietojumprogrammām.
Turpmākajās sadaļās ir apskatīti dažādi grafīta plēves biezumi atkarībā no sakrauto grafēna slāņu skaita: (i) viena slāņa grafēna (SLG, 1 slānis), (ii) nedaudz slāņu grafēns (FLG, <10 slāņus), (III) daudzslāņu grafēns (MLG, 10-30 slāņus) un (IV) NGF (~ 300 slāņi). Pēdējais ir visizplatītākais biezums, kas izteikts procentos no platības (aptuveni 97% laukums uz 100 µm2) 30. Tāpēc visu filmu vienkārši sauc par NGF.
Polikristāliskai niķeļa folijām, kuras izmanto grafēna un grafīta plēvju sintēzei, ražošanas un sekojošās apstrādes rezultātā ir atšķirīgas faktūras. Nesen mēs ziņojām par pētījumu, lai optimizētu NGF30 izaugsmes procesu. Mēs parādām, ka procesa parametriem, piemēram, atkvēlināšanas laikam un kameras spiedienam augšanas posmā, ir kritiska loma, iegūstot vienāda biezuma NGF. Šeit mēs tālāk izpētījām NGF augšanu uz pulētās frontes (FS) un niķeļa folijas (BS) nesaistītās muguras (BS) virsmas (1.A attēls). Tika pārbaudīti trīs paraugu veidi FS un BS, uzskaitīti 1. tabulā. Vizuālās pārbaudes laikā NGF augšanu abās niķeļa folijas (NIAG) abās pusēs var redzēt, mainot lielapjoma ni substrātu no raksturīgas metāla sudraba pelēkas līdz matētai pelēkai krāsai (1.A attēls); Tika apstiprināti mikroskopiskie mērījumi (1.B, C attēls). Tipisks FS-NGF Ramana spektrs, kas novērots spilgtajā reģionā un ko norāda sarkanās, zilās un oranžās bultiņas 1.b attēlā, parādīts 1.c attēlā. Raksturīgās Grafīta G (1683 cm - 1) un 2D (2696 cm - 1) raksturīgās Ramana virsotnes apstiprina ļoti kristāliskā NGF augšanu (1.C attēls, SI1. Tabula). Visā filmā tika novērots Ramana spektru ar intensitātes koeficientu (I2D/IG) ~ 0,3, savukārt Ramana spektri ar I2D/IG = 0,8 tika reti novēroti. Bojātu virsotņu (D = 1350 cm-1) neesamība visā filmā norāda uz augsto NGF pieauguma kvalitāti. Līdzīgi Ramana rezultāti tika iegūti BS-NGF paraugā (attēls Si1 A un B, SI1 tabula).
NIAG FS- un BS-NGF salīdzinājums: a) tipiska NGF (NIAG) parauga fotogrāfija, kas parāda NGF augšanu vafeļu mērogā (55 cm2) un iegūtos BS- un FS-Ni folijas paraugus, b) fs-ngf attēlus/ ni, kas iegūti optiskos mikroskopā, (c) tipiski ramanas, kas tiek iegūtas dažādās pozīcijās B paneļā, (D), f), f), f), f), f), f), f) raman. FS -NGF/NI, (E, G) SEM attēlu palielinājums dažādos palielinājumos nosaka BS -NGF/NI. Zilā bultiņa norāda FLG reģionu, apelsīnu bultiņa norāda MLG reģionu (netālu no FLG reģiona), sarkanā bultiņa norāda NGF reģionu, un Magenta bultiņa norāda kroku.
Tā kā augšana ir atkarīga no sākotnējā substrāta, kristāla lieluma, orientācijas un graudu robežu biezuma, saprātīga NGF biezuma kontrole lielos apgabalos joprojām ir izaicinājums20,34,44. Šajā pētījumā tika izmantots saturs, kuru mēs iepriekš publicējām30. Šis process rada spilgtu reģionu no 0,1 līdz 3% uz 100 µM230. Turpmākajās sadaļās mēs sniedzam rezultātus abu veidu reģioniem. Liela palielinājuma SEM attēli parāda vairāku spilgtu kontrasta zonu klātbūtni abās pusēs (1.F, G attēls), kas norāda uz FLG un MLG reģionu klātbūtni30,45. To apstiprināja arī Ramana izkliede (1.C attēls) un TEM rezultāti (vēlāk apskatīti sadaļā “FS-NGF: struktūra un īpašības”). FLG un MLG reģioni, kas novēroti FS un BS-NGF/NI paraugos (priekšā un aizmugurē, kas audzēti uz NI), iespējams, ir izauguši uz lieliem ni (111) graudiem, kas veidojas iepriekš analizētā 22,30,45 laikā. Salokošana tika novērota abās pusēs (1.B attēls, apzīmēts ar purpursarkanām bultiņām). Šīs krokas bieži sastopamas CVD audzētās grafēna un grafīta plēvēs, pateicoties lielajai atšķirībai termiskās izplešanās koeficientā starp grafītu un niķeļa substrātu30,38.
AFM attēls apstiprināja, ka FS-NGF paraugs bija glaimāks nekā BS-NGF paraugs (SI1 attēls) (SI2 attēls). FS-NGF/NI (SI2C attēls) un BS-NGF/NI (SI2D att.) Saknes vidējais kvadrāts (RMS) raupjuma vērtības ir attiecīgi 82 un 200 nm (mērot pa platību 20 × 20 μm2). Augstāku nelīdzenumu var saprast, pamatojoties uz niķeļa (NIAR) folijas virsmas analīzi, kas saņemts, kā saņemtā stāvoklī (SI3 attēls). FS un BS-Niar SEM attēli ir parādīti attēlos SI3A-D, parādot dažādas virsmas morfoloģijas: pulētai FS-Ni folijai ir nano- un mikronu izmēra sfēriskas daļiņas, savukārt nepolētā BS-Ni folija uzrāda ražošanas kāpnes. kā daļiņas ar augstu izturību. un pagrimums. Zemas un augstas izšķirtspējas rūdīta niķeļa folijas (NIA) attēli ir parādīti SI3E - H attēlā. Šajos skaitļos mēs varam novērot vairāku mikronu izmēra niķeļa daļiņu klātbūtni abās niķeļa folijas pusēs (Si3e-H att.). Lieliem graudiem var būt Ni (111) virsmas orientācija, kā iepriekš ziņots 30,46. Starp FS-NIA un BS-NIA ir būtiskas atšķirības niķeļa folijas morfoloģijā. BS-NGF/NI lielāks raupjums ir saistīts ar BS-Niar nepolēto virsmu, kuras virsma paliek ievērojami raupja pat pēc atkvēlināšanas (SI3 attēls). Šāda veida virsmas raksturojums pirms augšanas procesa ļauj kontrolēt grafēna un grafīta plēvju nelīdzenumu. Jāatzīmē, ka sākotnējam substrātam grafēna augšanas laikā tika veikta zināma graudu reorganizācija, kas nedaudz samazināja graudu lielumu un nedaudz palielināja substrāta virsmas nelīdzenumu, salīdzinot ar atkvēlināto foliju un katalizatora plēvi22.
Pielāgojot substrāta virsmas raupjumu, atkvēlināšanas laiku (graudu lielums) 30,47 un atbrīvošanas kontrole43, palīdzēs samazināt reģionālo NGF biezuma vienveidību līdz µm2 un/vai pat NM2 skalā (ti, dažu nanometru biezuma variācijas). Lai kontrolētu substrāta virsmas raupjumu, var uzskatīt par tādām metodēm kā iegūtās niķeļa folijas elektrolītiskā pulēšana48. Pēc tam iepriekš apstrādāto niķeļa foliju var atkvēlināt zemākā temperatūrā (<900 ° C) 46 un laiku (<5 minūtes), lai izvairītos no lielo Ni (111) graudu veidošanās (kas ir labvēlīgi FLG augšanai).
SLG un FLG grafēns nespēj izturēt skābju un ūdens virsmas spraigumu, kuriem ir nepieciešami mehāniski atbalsta slāņi mitrās ķīmiskās pārnešanas procesā22,34,38. Pretstatā polimēru atbalstītā viena slāņa grafēna38 mitrā ķīmiskā pārnešanai mēs atklājām, ka abas izaugušās NGF puses var pārnest bez polimēra atbalsta, kā parādīts 2.a attēlā (sīkāku informāciju skatīt SI4A attēlā). NGF pārnešana uz doto substrātu sākas ar pamatā esošās Ni30.49 filmas mitru kodināšanu. Pieaugušos NGF/NI/NGF paraugus nakti novietoja 15 ml 70% HNO3, kas atšķaidīti ar 600 ml dejonizēta (DI) ūdens. Pēc tam, kad Ni folija ir pilnībā izšķīdināta, FS-NGF paliek līdzens un peld uz šķidruma virsmas, tāpat kā NGF/NI/NGF paraugs, bet BS-NGF ir iegremdēts ūdenī (2.A, B att.). Pēc tam izolētais NGF tika pārnests no viena vārglāzes, kas satur svaigu dejonizētu ūdeni uz citu vārglāzi, un izolēto NGF tika rūpīgi mazgāts, četras līdz sešas reizes atkārtojot caur ieliektu stikla trauku. Visbeidzot, FS-NGF un BS-NGF tika novietoti uz vēlamā pamatnes (2.C attēls).
Polymer-free wet chemical transfer process for NGF grown on nickel foil: (a) Process flow diagram (see Figure SI4 for more details), (b) Digital photograph of separated NGF after Ni etching (2 samples), (c) Example FS – and BS-NGF transfer to SiO2/Si substrate, (d) FS-NGF transfer to opaque polymer substrate, (e) BS-NGF from the Tas pats paraugs kā panelis D (sadalīts divās daļās), pārnests uz zelta pārklājumu C Paper un Nafion (elastīgs caurspīdīgs substrāts, malas, kas apzīmētas ar sarkaniem stūriem).
Ņemiet vērā, ka SLG pārnešanai, kas tiek veikta, izmantojot mitru ķīmisko pārneses metodes, ir nepieciešams kopējais apstrādes laiks 20–24 stundas 38. Ar šeit parādīto pārneses paņēmienu bez polimēriem (SI4A attēls) kopējais NGF pārneses apstrādes laiks ir ievērojami samazināts (aptuveni 15 stundas). Process sastāv no: (1. solis) Sagatavojiet kodināšanas šķīdumu un ievietojiet tajā paraugu (~ 10 minūtes), pēc tam uz nakti pagaidiet uz ni kodināšanu (~ 7200 minūtes), (2. solis) noskalojiet ar dejonizētu ūdeni (3. solis). Uzglabāt dejonizētā ūdenī vai pārnesiet uz mērķa substrātu (20 minūtes). Ūdens, kas ieslodzīts starp NGF un beztaras matricu, tiek noņemts ar kapilāru darbību (izmantojot blotēšanas papīru) 38, pēc tam atlikušos ūdens pilienus noņem ar dabisku žāvēšanu (apmēram 30 minūtes), un visbeidzot paraugu žāvē 10 minūtes. Min vakuuma krāsnī (10–1 mbar) pie 50–90 ° C (60 minūtes) 38.
Ir zināms, ka grafīts iztur ūdens un gaisa klātbūtni diezgan augstā temperatūrā (≥ 200 ° C) 50,51,52. Mēs pārbaudījām paraugus, izmantojot Ramana spektroskopiju, SEM un XRD pēc uzglabāšanas dejonizētā ūdenī istabas temperatūrā un aizzīmogotās pudelēs jebkur no dažām dienām līdz vienam gadam (SI4 attēls). Nav manāmas degradācijas. 2C attēlā parādīti brīvi stāvoši FS-NGF un BS-NGF dejonizētā ūdenī. Mēs tos sagūstījām uz SiO2 (300 nm)/Si substrāta, kā parādīts 2.c attēla sākumā. Turklāt, kā parādīts 2D, E attēlā, nepārtrauktu NGF var pārnest uz dažādiem substrātiem, piemēram, polimēriem (Thermabright poliamīds no Nexolve un Nafion) un ar zelta pārklājumu oglekļa papīru. Peldošais FS-NGF tika viegli novietots uz mērķa substrāta (2.C, D attēls). Tomēr, pilnībā iegremdējot ūdenī, bija grūti apstrādāt BS-NGF paraugus, kas lielāki par 3 cm2. Parasti, kad viņi sāk ripot ūdenī, neuzmanīgas apstrādes dēļ viņi dažreiz sadalās divās vai trīs daļās (2.E attēls). Kopumā mēs varējām sasniegt PS- un BS-NGF pārnešanu bez polimēriem (nepārtraukta vienmērīga pārnešana bez NGF/NI/NGF pieauguma pie 6 cm2) paraugiem attiecīgi līdz 6 un 3 cm2 apgabalā. Jebkurus atlikušos lielos vai mazos gabalus var (viegli redzēt kodināšanas šķīdumā vai dejonizētā ūdenī) uz vēlamā substrāta (~ 1 mm2, SI4B attēls, skat. Paraugu, kas pārsūtīts uz vara režģi, tāpat kā “fs-ngf: struktūra un īpašības (apspriestas) zem“ struktūras un īpašībām ”, vai arī uzglabāt nākotnē (figūra, kas ir piemērota, lai iegūtu šo kritumu, lai iegūtu ngf, kas var atgūt si4. 98-99% (pēc pārnešanas pieauguma).
Detalizēti tika analizēti pārnešanas paraugi bez polimēra. Virsmas morfoloģiskie īpašības, kas iegūtas FS un BS-NGF/SIO2/SI (2.C att.), Izmantojot optisko mikroskopiju (OM) un SEM attēlus (SI5. Att. Un 3. att.), Parādīja, ka šie paraugi tika pārnesti bez mikroskopijas. Redzami strukturālie bojājumi, piemēram, plaisas, caurumi vai neierobežoti apgabali. Augošā NGF krokas (3.B, D attēls, kas apzīmētas ar purpursarkanām bultiņām) pēc pārnešanas palika neskarta. Gan FS, gan BS-NGFS sastāv no FLG reģioniem (spilgti reģioni, ko 3. attēlā norāda zilas bultiņas). Pārsteidzoši, atšķirībā no dažiem bojātajiem reģioniem, kas parasti novēroti ultratīna grafīta plēvju polimēru pārnešanas laikā, vairāki mikronu lieluma FLG un MLG reģioni, kas savieno ar NGF (marķēti ar zilām bultiņām 3D attēlā), tika pārnesti bez plaisām vai pārtraukumiem (3.d attēls). 3). Apvidū Mehāniskā integritāte tika vēl vairāk apstiprināta, izmantojot NGF TEM un SEM attēlus, kas pārsūtīti uz mežģīņu-oglekļa vara režģiem, kā aprakstīts vēlāk (“FS-NGF: struktūra un īpašības”). Pārnestais BS-NGF/SIO2/SI ir raupjāks nekā FS-NGF/SIO2/Si ar attiecīgi RMS vērtībām 140 nm un 17 nm, kā parādīts SI6A un B attēlā (20 × 20 μm2). NGF RMS vērtība, kas pārsūtīta uz SiO2/Si substrātu (RMS <2 nm), ir ievērojami zemāka (apmēram 3 reizes) nekā NGF, kas audzēta uz Ni (SI2 attēls), norādot, ka papildu nelīdzenums var atbilst Ni virsmai. Turklāt AFM attēli, kas veikti uz FS un BS-NGF/SIO2/SI paraugu malām, NGF biezumu bija attiecīgi 100 un 80 nm (Si7. Att.). BS-NGF mazāks biezums var būt tas, ka virsma netiek tieši pakļauta prekursora gāzei.
Pārnestais NGF (NIAG) bez polimēra uz SiO2/Si vafeļu (sk. 2.c attēlu): (A, B) Pārnestā FS-NGF SEM attēli: zems un liels palielinājums (kas atbilst oranžajam kvadrātam panelī). Tipiskas jomas) - a). (C, D) Pārnestā BS-NGF SEM attēli: zems un liels palielinājums (kas atbilst tipiskajam laukumam, kas parādīts apelsīnu kvadrātā panelī C). (E, F) pārsūtīto FS un BS-NGF AFM attēli. Zilā bultiņa apzīmē FLG reģionu - spilgtu kontrastu, ciāna bultiņu - melnu MLG kontrastu, sarkano bultiņu - melns kontrasts apzīmē NGF reģionu, Magenta bultiņa apzīmē kroku.
Pieaugušo un pārnesto FS un BS-NGFS ķīmiskais sastāvs tika analizēts ar rentgena fotoelektronu spektroskopiju (XPS) (4. att.). Izmērītajos spektros (4.A, B att., Tika novērots vājš virsotne, kas atbilst pieaugušo FS un BS-NGF (NIAG) Ni substrātam (850 eV). Pārnesto FS- un BS-NGF/SIO2/SI izmērītajā spektrā nav virsotņu (4.c attēls; līdzīgi rezultāti BS-NGF/SiO2/Si nav parādīti), norādot, ka pēc pārnešanas nav atlikušā ni piesārņojuma. 4D-F attēlos parādīti FS-NGF/SIO2/SI C 1 s, O 1 s un Si 2p enerģijas līmeņa augstas izšķirtspējas spektri. Grafīta C 1 s saistošā enerģija ir 284,4 EV53.54. Grafīta virsotņu lineārā forma parasti tiek uzskatīta par asimetrisku, kā parādīts 4D54. Attēlā. Augstas izšķirtspējas serdes līmeņa C 1 S spektrs (4D att.) Apstiprināja arī tīru pārnesi (ti, nav polimēru atlikumu), kas atbilst iepriekšējiem pētījumiem38. Svaigi audzēta parauga (NIAG) C 1 s spektru līnijas platums ir attiecīgi 0,55 un 0,62 eV. Šīs vērtības ir augstākas nekā SLG (0,49 eV SLG uz SiO2 substrāta) 38. Tomēr šīs vērtības ir mazākas nekā iepriekš ziņots par augsti orientētu pirolītisko grafēna paraugu līnijas platumu (~ 0,75 eV) 53,54,55, kas norāda uz bojātu oglekļa vietu neesamību pašreizējā materiālā. C 1 s un O 1 s zemes līmeņa spektriem trūkst arī plecu, novēršot nepieciešamību pēc augstas izšķirtspējas maksimālās dekonvolūcijas54. Ap ap 291,1 eV ir π → π* satelīta maksimums, kas bieži tiek novērots grafīta paraugos. 103 eV un 532,5 eV signāli Si 2p un O 1 s kodola līmeņa spektrā (sk. 4.E, f att.) Tiek attiecīgi attiecīgi uz SiO2 56 substrātu. XPS ir virsmas jutīga paņēmiens, tāpēc tiek pieņemts, ka attiecīgi NGF pārnešana, kas atbilst Ni un SiO2, ir saistīti ar FLG reģionu pirms un pēc NGF pārnešanas. Līdzīgi rezultāti tika novēroti pārnestiem BS-NGF paraugiem (nav parādīti).
NIAG XPS rezultāti: (maiņstrāvas) apsekojuma spektri dažādu elementāru atomu sastāvu spektriem attiecīgi FS-NGF/NI, BS-NGF/NI un pārnesti FS-NGF/SIO2/SI. (D-F) FS-NGF/SIO2/SI parauga augstas izšķirtspējas spektri C 1 s, O 1S un Si 2p.
Pārnesto NGF kristālu vispārējā kvalitāte tika novērtēta, izmantojot rentgena difrakciju (XRD). Tipiski pārsūtīto FS- un BS-NGF/SIO2/SI SI8/SI parādās difrakcijas virsotņu klātbūtne (0 0 0 2) un (0 0 4) 26,6 ° un 54,7 °, līdzīgi kā grafīts. Apvidū Tas apstiprina NGF augsto kristālisko kvalitāti un atbilst starpslāņa attālumam d = 0,335 nm, kas tiek uzturēts pēc pārnešanas posma. Difrakcijas maksimuma intensitāte (0 0 0 2) ir aptuveni 30 reizes lielāka par difrakcijas virsotni (0 0 0 4), norādot, ka NGF kristāla plakne ir labi izlīdzināta ar parauga virsmu.
Saskaņā ar SEM, Ramana spektroskopijas, XPS un XRD rezultātiem BS-NGF/NI kvalitāte tika konstatēta tāda pati kā FS-NGF/NI, lai gan tā RMS raupjums bija nedaudz augstāks (attēls SI2, SI5) un Si7).
SLG ar polimēru atbalsta slāņiem līdz 200 nm bieziem var peldēt uz ūdens. Šo iestatījumu parasti izmanto polimēru atbalstītos mitrās ķīmiskās pārnešanas procesos22,38. Grafēns un grafīts ir hidrofobiski (mitrs leņķis 80–90 °) 57. Tiek ziņots, ka potenciālās gan grafēna, gan FLG enerģijas virsmas ir diezgan plakanas, ar zemu potenciālu enerģiju (~ 1 kJ/mol) ūdens sānu kustībai virsmā58. Tomēr aprēķinātās ūdens mijiedarbības enerģijas ar grafēnu un trīs grafēna slāņiem ir attiecīgi aptuveni - 13 un - 15 kJ/mol, 58, norādot, ka ūdens mijiedarbība ar NGF (apmēram 300 slāņi) ir zemāka, salīdzinot ar grafēnu. Tas var būt viens no iemesliem, kāpēc brīvi stāvošs NGF paliek līdzens uz ūdens virsmas, bet brīvi stāvošs grafēns (kas peld ūdenī) cirta un sadalās. Kad NGF ir pilnībā iegremdēts ūdenī (rezultāti ir vienādi raupjam un plakanām NGF), tā malas saliekas (SI4 attēls). Paredzams, ka pilnīgas iegremdēšanas gadījumā NGF-ūdens mijiedarbības enerģija ir gandrīz divkāršota (salīdzinājumā ar peldošo NGF) un ka NGF malas saliekas, lai saglabātu augstu kontakta leņķi (hidrofobitāte). Mēs uzskatām, ka var izstrādāt stratēģijas, lai izvairītos no iegulto NGF malu saritināšanas. Viena pieeja ir izmantot jauktus šķīdinātājus, lai modulētu grafīta plēves mitrināšanas reakciju59.
Iepriekš tika ziņots par SLG pārnešanu uz dažāda veida substrātiem, izmantojot mitras ķīmiskās pārnešanas procesus. Ir vispārpieņemts, ka starp grafēna/grafīta plēvēm un substrātiem pastāv vāji van der Waals spēki (neatkarīgi no tā, vai tie būtu stingri substrāti, piemēram, SiO2/Si38,41,46,60, SIC38, AU42, Si Pillars22 un Lacy Carbon Films30, 34 vai elastīgi substrāti, piemēram, poliimīds 37). Šeit mēs pieņemam, ka viena un tā paša veida mijiedarbība pārsvarā. Mēs neievērojām nekādu NGF bojājumu vai lobīšanos nevienam no šeit uzrādītajiem substrātiem mehāniskās apstrādes laikā (raksturojuma laikā vakuumā un/vai atmosfēras apstākļos vai uzglabāšanas laikā) (piemēram, 2. attēls, Si7 un Si9). Turklāt mēs nenovērojām sic virsotni NGF/SiO2/Si parauga serdeņa līmeņa XPS C 1 s spektrā (4. att.). Šie rezultāti norāda, ka starp NGF un mērķa substrātu nav ķīmiskas saites.
Iepriekšējā sadaļā “FS un BS-NGF pārsūtīšana bez polimēriem” mēs parādījām, ka NGF var augt un pārnest abās niķeļa folijas pusēs. Šie FS-NGFS un BS-NGF nav identiski virsmas raupjuma ziņā, kas pamudināja mūs izpētīt vispiemērotākos lietojumprogrammas katram tipam.
Ņemot vērā FS-NGF caurspīdīgumu un gludāku virsmu, mēs sīkāk izpētījām tā vietējo struktūru, optiskās un elektriskās īpašības. FS-NGF struktūru un struktūru bez polimēra pārneses tika raksturota transmisijas elektronu mikroskopijas (TEM) attēlveidošana un izvēlētā laukuma elektronu difrakcijas (SAED) modeļa analīze. Atbilstošie rezultāti ir parādīti 5. attēlā. Zema palielinājuma plaknes TEM attēlveidošana atklāja NGF un FLG reģionu klātbūtni ar dažādām elektronu kontrasta īpašībām, ti, attiecīgi tumšākām un gaišākām vietām (5.A attēls). Filmai kopumā ir laba mehāniskā integritāte un stabilitāte starp dažādiem NGF un FLG reģioniem, ar labu pārklāšanos un bez bojājumiem vai asarošanas, ko apstiprināja arī SEM (3. attēls) un lielas palielinājuma TEM pētījumi (5.C-E attēls). Jo īpaši attēlā 5D attēlā parādīta tilta struktūra lielākajā daļā (5.d attēlā iezīmēta ar melnu punktētu bultiņu), kurai raksturīga trīsstūrveida forma un kas sastāv no grafēna slāņa ar aptuveni 51 platumu. Kompozīciju ar starpplanāro atstarpi 0,33 ± 0,01 nm tiek vēl vairāk samazināts līdz vairākiem grafēna slāņiem šaurākajā reģionā (cietās melnās bultiņas gals 5. attēlā D).
NIAG parauga, kas nesatur polimērus, uz oglekļa mežģīņu vara režģa: (a, b) Zema palielinājuma TEM attēli, ieskaitot NGF un FLG reģionus, (CE) dažādu reģionu augsta palielinājuma attēli A panelī un B panelī ir tādas pašas krāsas bultiņas. Zaļās bultiņas paneļos A un C norāda apļveida bojājuma laukumus staru izlīdzināšanas laikā. (F - i) Paneļos no A līdz C, SAED raksti dažādos reģionos ir attiecīgi norādīti zili, ciāna, apelsīnu un sarkanie apļi.
Lentes struktūrā 5C attēlā parādīta (apzīmēta ar sarkanu bultiņu) grafīta režģa plakņu vertikālā orientācija, kas var būt saistīta ar nanšolekļu veidošanos plēvei (iespraudis 5.c attēlā), pateicoties pārmērīgam nekompensētam bīdes spriegumam 30,61,62. Augstas izšķirtspējas TEM saskaņā ar šiem nanšekļiem 30 ir atšķirīga kristalogrāfiskā orientācija nekā pārējā NGF reģionā; Grafīta režģa bazālās plaknes ir orientētas gandrīz vertikāli, nevis horizontāli līdzīgi kā pārējā plēve (iespraustās 5.c attēlā). Līdzīgi FLG reģionam laiku pa laikam ir lineāras un šauras joslas līdzīgas krokas (apzīmētas ar zilām bultiņām), kas attiecīgi parādās ar zemu un vidēju palielinājumu 5.B, 5E attēlā. Ievietojums 5.e attēlā apstiprina divu un trīs slāņu grafēna slāņu klātbūtni FLG sektorā (starpplanārais attālums 0,33 ± 0,01 nm), kas labi saskan ar mūsu iepriekšējiem rezultātiem30. Turklāt ierakstītie SEM attēli bez polimēriem, kas nesatur polimērus, pārnesti uz vara režģiem ar mežģīņu oglekļa plēvēm (pēc tam, kad tiek veikti TEM mērījumi, ir parādīti SI9 attēlā. Labi suspendētais FLG reģions (apzīmēts ar zilu bultiņu) un salauztais reģions SI9F attēlā. Zilā bultiņa (pārsūtītā NGF malā) ir apzināti uzrādīta, lai parādītu, ka FLG reģions var pretoties pārneses procesam bez polimēra. Rezumējot, šie attēli apstiprina, ka daļēji suspendēts NGF (ieskaitot FLG reģionu) saglabā mehānisko integritāti pat pēc stingras apstrādes un augsta vakuuma iedarbības TEM un SEM mērījumu laikā (SI9 attēls).
Sakarā ar lielisko NGF plakanumu (sk. 5.a attēlu), nav grūti orientēt pārslas gar [0001] domēna asi, lai analizētu SAED struktūru. Atkarībā no plēves vietējā biezuma un tās atrašanās vietas elektronu difrakcijas pētījumos tika identificēti vairāki interesējošie reģioni (12 punkti). 5.a - C attēlā četri no šiem tipiskajiem reģioniem ir parādīti un apzīmēti ar krāsainiem apļiem (zilā, ciāna, oranžā un sarkanā kodētā). 2. un 3. attēlā SAED režīmā. 5F un G attēls tika iegūti no FLG reģiona, kas parādīts 5. un 5. attēlā. Kā parādīts attiecīgi 5.b un C attēlā. Viņiem ir sešstūra struktūra, kas līdzīga Twisted Graphene63. Jo īpaši 5.f attēlā parādīti trīs uzklāti raksti ar vienādu [0001] zonas asi orientāciju, kas pagriezti par 10 ° un 20 °, par ko liecina trīs pāru (10-10) atstarojumu leņķiskā neatbilstība. Līdzīgi 5.g attēlā parādīti divi uzklāti sešstūra modeļi, kas pagriezti par 20 °. Divas vai trīs sešstūrainu modeļu grupas FLG reģionā var rasties no trim plaknes vai ārpus plaknes grafēna slāņiem 33, kas pagriezti viens pret otru. Turpretī elektronu difrakcijas shēmas 5H attēlā, i (kas atbilst NGF reģionam, kas parādīts 5.a attēlā) parāda vienu [0001] modeli ar kopējo augstāka punkta difrakcijas intensitāti, kas atbilst lielākam materiāla biezumam. Šie SAED modeļi atbilst biezākai grafītiskajai struktūrai un starpposma orientācijai nekā FLG, kā secināts no indeksa 64. NGF kristālisko īpašību raksturojums atklāja divu vai trīs uzklāto grafīta (vai grafēna) kristalītu līdzāspastāvēšanu. Īpaši ievērības cienīgs FLG reģionā ir tas, ka kristalītiem ir zināma pakāpe plaknē vai ārpus plaknes. Iepriekš NGF, kas audzēti NI 64 filmās, ir ziņots par grafīta daļiņām/slāņiem ar griešanas leņķiem ar plakni 17 °, 22 ° un 25 °. Šajā pētījumā novērotās rotācijas leņķa vērtības atbilst iepriekš novērotajiem rotācijas leņķiem (± 1 °) savītam BLG63 grafēnam.
NGF/SIO2/SI elektriskās īpašības tika izmērītas 300 K virs 10 × 3 mm2 platības. Elektronu nesēja koncentrācijas, mobilitātes un vadītspējas vērtības ir attiecīgi 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 un 2000 S-CM-1. Mūsu NGF mobilitātes un vadītspējas vērtības ir līdzīgas dabiskajam grafītam2 un augstāk nekā komerciāli pieejamais augsti orientēts pirolītiskais grafīts (ražots 3000 ° C) 29. Novērotās elektronu nesēja koncentrācijas vērtības ir par divām pakāpēm augstākas nekā nesen ziņotajām (7,25 × 10 cm-3) mikronu biezām grafīta plēvēm, kas sagatavotas, izmantojot augstas temperatūras (3200 ° C) poliimīdu lapas 20.
Mēs arī veicām UV redzamus caurlaidības mērījumus uz FS-NGF, kas pārsūtīts uz kvarca substrātiem (6. attēls). Iegūtais spektrs parāda gandrīz nemainīgu 62% caurlaidību diapazonā no 350–800 nm, norādot, ka NGF ir caurspīdīga līdz redzamai gaismai. Faktiski nosaukums “Kaust” var redzēt parauga digitālo fotogrāfiju 6B. Attēlā. Lai arī NGF nanokristāliskā struktūra atšķiras no SLG struktūras, slāņu skaitu var aptuveni aprēķināt, izmantojot noteikumu 2,3% pārraides zudumu par papildu slāni65. Saskaņā ar šīm attiecībām grafēna slāņu skaits ar 38% transmisijas zudumu ir 21. Pieaugušais NGF galvenokārt sastāv no 300 grafēna slāņiem, ti, apmēram 100 nm biezi (1. att., Si5 un Si7). Tāpēc mēs pieņemam, ka novērotā optiskā caurspīdīgums atbilst FLG un MLG reģioniem, jo tie ir sadalīti visā plēve (1., 3., 5. un 6.c attēls). Papildus iepriekšminētajiem strukturālajiem datiem vadītspēja un caurspīdīgums arī apstiprina pārsūtītā NGF augsto kristālisko kvalitāti.
(A) UV redzamā caurlaidības mērīšana, b) tipiska NGF pārnešana uz kvarca, izmantojot reprezentatīvu paraugu. (C) NGF (tumšās kastes) shēma ar vienmērīgi sadalītiem FLG un MLG reģioniem, kas apzīmēti kā pelēkas nejaušas formas visā paraugā (sk. 1. attēlu) (aptuveni 0,1–3% laukums uz 100 μm2). Nejaušās formas un to izmēri diagrammā ir paredzēti tikai ilustratīviem mērķiem un neatbilst faktiskajām zonām.
CVD audzētais caurspīdīgais NGF iepriekš ir pārnests uz kailām silīcija virsmām un tiek izmantots saules baterijās15,16. Iegūtā jaudas pārveidošanas efektivitāte (PCE) ir 1,5%. Šie NGF veic vairākas funkcijas, piemēram, aktīvos savienojuma slāņus, lādēšanas transporta ceļus un caurspīdīgus elektrodus15,16. Tomēr grafīta plēve nav vienveidīga. Turpmāka optimizācija ir nepieciešama, rūpīgi kontrolējot grafīta elektrodu loksnes pretestību un optisko caurlaidību, jo šīm divām īpašībām ir liela nozīme, nosakot saules šūnu PCE vērtību15,16. Parasti grafēna plēves ir 97,7% caurspīdīgas līdz redzamai gaismai, bet to loksnes izturība ir 200–3000 omi/kv.16. Grafēna plēvju virsmas izturību var samazināt, palielinot slāņu skaitu (grafēna slāņu vairākkārtēja) un doping ar HNO3 (~ 30 omi/kv.) 66. Tomēr šis process prasa ilgu laiku, un dažādi pārsūtīšanas slāņi ne vienmēr uztur labu kontaktu. Mūsu priekšējā pusē NGF ir tādas īpašības kā vadītspēja 2000 s/cm, plēves loksnes pretestība 50 omi/kv. un 62% caurspīdīguma, padarot to par dzīvotspējīgu alternatīvu vadītspējīgiem kanāliem vai pretstatiem elektrodiem saules baterijās15,16.
Lai arī BS-NGF struktūra un virsmas ķīmija ir līdzīga FS-NGF, tā raupjums ir atšķirīgs (“FS- un BS-NGF augšana”). Iepriekš mēs kā gāzes sensoru izmantojām īpaši plānas plēves grafītu22. Tāpēc mēs pārbaudījām BS-NGF izmantošanas iespējamību gāzes noteikšanas uzdevumos (SI10 attēls). Pirmkārt, MM2 izmēra BS-NGF daļas tika pārnestas uz interdigitējošo elektrodu sensora mikroshēmu (SI10A-C attēls). Iepriekš tika ziņots par mikroshēmas ražošanas informāciju; Tā aktīvā jutīgā zona ir 9 mm267. SEM attēlos (attēls SI10B un C) pamatā esošais zelta elektrods ir skaidri redzams caur NGF. Atkal var redzēt, ka visiem paraugiem tika panākts vienmērīgs mikroshēmas pārklājums. Tika reģistrēti dažādu gāzu sensora mērījumi (SI10D attēls) (SI11. Att.) Un iegūtie reakcijas ātrumi ir parādīti 1. attēlā. Si10g. Iespējams, ka ar citām traucējošām gāzēm, ieskaitot SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) un NH3 (200 ppm). Viens no iespējamiem cēloņiem ir NO2. gāzes 22,68 elektrofīlais raksturs. Adsorbējot uz grafēna virsmas, tas samazina strāvas elektronu absorbciju ar sistēmu. BS-NGF sensora reakcijas laika datu salīdzinājums ar iepriekš publicētiem sensoriem ir parādīts SI2 tabulā. NGF sensoru atkārtotas aktivizēšanas mehānisms, izmantojot UV plazmu, O3 plazmu vai termisko (50–150 ° C) apstrādi pakļautajiem paraugiem, ir ideālā gadījumā, sekojot iegulto sistēmu ieviešanai69.
CVD procesa laikā grafēna augšana notiek abās katalizatora substrāta41 pusēs. Tomēr pārsūtīšanas procesa laikā BS-grafēnu parasti izmet 41. Šajā pētījumā mēs parādām, ka augstas kvalitātes NGF augšanas un bez polimēru NGF pārneses var sasniegt abās katalizatora atbalsta pusēs. BS-NGF ir plānāks (~ 80 nm) nekā FS-NGF (~ 100 nm), un šī atšķirība ir izskaidrojama ar faktu, ka BS-Ni nav tieši pakļauts prekursora gāzes plūsmas. Mēs arī atklājām, ka Niar substrāta nelīdzenums ietekmē NGF nelīdzenumu. Šie rezultāti norāda, ka pieaugušo plakano FS-NGF var izmantot kā grafēna priekšgājēju (ar pīlinga metodi70) vai kā vadītspējīgu kanālu saules baterijās15,16. Turpretī BS-NGF tiks izmantots gāzes noteikšanai (SI9. Att.) Un, iespējams, enerģijas uzkrāšanas sistēmām71,72, kur tā virsmas nelīdzenums būs noderīgs.
Ņemot vērā iepriekš minēto, ir lietderīgi apvienot pašreizējo darbu ar iepriekš publicētajām grafīta filmām, kuras audzē CVD un izmantojot niķeļa foliju. Kā redzams 2. tabulā, jo lielāks spiediens, ko mēs izmantojām, saīsināja reakcijas laiku (augšanas posmu) pat salīdzinoši zemā temperatūrā (diapazonā no 850–1300 ° C). Mēs arī sasniedzām lielāku izaugsmi nekā parasti, norādot uz paplašināšanās potenciālu. Ir arī citi faktori, kas jāņem vērā, no kuriem daži mēs esam iekļāvuši tabulā.
Katalītiskā CVD uz niķeļa folijas audzēja divpusēju augstas kvalitātes NGF. Izslēdzot tradicionālos polimēru substrātus (piemēram, tos, kas tiek izmantoti CVD grafēnā), mēs sasniedzam tīru un bez defektiem mitru NGF pārnešanu (audzēta niķeļa folijas aizmugurē un priekšējās daļās) uz dažādiem procesam kritiskiem substrātiem. Proti, NGF ietver FLG un MLG reģionus (parasti no 0,1% līdz 3% uz 100 µM2), kas ir strukturāli labi integrēti biezākā plēvē. Plānā TEM parāda, ka šie reģioni sastāv no divu līdz trīs grafīta/grafēna daļiņu (attiecīgi kristāliem vai slāņiem) kaudzēm, no kurām dažām rotācijas neatbilstība ir 10–20 °. FLG un MLG reģioni ir atbildīgi par FS-NGF caurspīdīgumu redzamai gaismai. Runājot par aizmugurējām loksnēm, tās var pārvadāt paralēli priekšējām loksnēm, un, kā parādīts, tiem var būt funkcionālais mērķis (piemēram, gāzes noteikšanai). Šie pētījumi ir ļoti noderīgi, lai samazinātu atkritumu un izmaksas rūpnieciskā mēroga CVD procesos.
Kopumā CVD NGF vidējais biezums ir starp (zema un daudzslāņu) grafēna un rūpniecisko (mikrometru) grafīta lapām. Viņu interesanto īpašību diapazons apvienojumā ar vienkāršo metodi, ko esam izstrādājuši to ražošanai un transportēšanai, padara šīs filmas īpaši piemērotas lietojumprogrammām, kurām nepieciešama grafīta funkcionālā reakcija, bez pašlaik izmantotajiem energoietilpīgajiem rūpniecības ražošanas procesiem rēķina.
Komerciālā CVD reaktorā (Aixtron 4 collu BMPRO) tika uzstādīta 25 μm bieza niķeļa folija (99,5% tīrība, Goodfellow). Sistēma tika iztīrīta ar argonu un evakuēta līdz bāzes spiedienam 10-3 mbar. Tad tika novietota niķeļa folija. AR/H2 (pēc Ni folijas iepriekšējas anulēšanas 5 minūtes folija tika pakļauta spiedienam 500 mbar 900 ° C temperatūrā. NGF tika nogulsnēts CH4/H2 plūsmā (100 cm3 katrs) 5 minūtes. Paraugs pēc tam tika atdzesēts līdz 700 ° C temperatūrai, izmantojot AR plūsmu (4000 cm3) pie 40 ° C/min.
Parauga virsmas morfoloģija tika vizualizēta ar SEM, izmantojot Zeiss Merlin mikroskopu (1 kV, 50 Pa). Parauga virsmas nelīdzenums un NGF biezums tika izmērīti, izmantojot AFM (izmēru ikona SPM, Bruker). TEM un SAED mērījumi tika veikti, izmantojot FEI TITAN 80–300 kuba mikroskopu, kas aprīkots ar augstu spilgtuma lauka emisijas pistoli (300 kV), fei wien tipa monohromatoru un vadītāju objektīva sfēriskas aberācijas korektoru, lai iegūtu galīgos rezultātus. Telpiskā izšķirtspēja 0,09 nm. NGF paraugi tika pārnesti uz vara režģiem, kas pārklāti ar oglekļa daudzumu, lai veiktu plakanu TEM attēlveidošanu un SAED struktūras analīzi. Tādējādi lielākā daļa paraugu floc ir suspendēti atbalsta membrānas porās. NGF paraugi tika analizēti ar XRD. Rentgenstaru difrakcijas modeļi tika iegūti, izmantojot pulvera difraktometru (Brucker, D2 fāzes pārslēdzējs ar Cu Kα avotu, 1,5418 Å un Lynxeye detektoru), izmantojot Cu starojuma avotu ar staru vietas plankuma diametru 3 mm.
Vairāki Raman Point mērījumi tika reģistrēti, izmantojot integrējošu konfokālo mikroskopu (Alpha 300 RA, Witec). Lai izvairītos no termiski izraisītas iedarbības, tika izmantots 532 nm lāzers ar zemu ierosmes jaudu (25%). Rentgena fotoelektronu spektroskopija (XPS) tika veikta uz Kratos Axis ultra spektrometra virs parauga laukuma 300 × 700 μm2, izmantojot monohromatisku Al Kα starojumu (Hν = 1486,6 eV) ar 150 W jaudu, attiecīgi ar izšķirtspējas spektriem attiecīgi 150 eV un 20 eV. NGF paraugi, kas pārnesti uz SiO2, tika sagriezti gabalos (katrs 3 × 10 mm2), izmantojot PLS6MW (1,06 μm) ytterbium šķiedru lāzeru 30 W. Vara stieples kontakti (50 μm biezi) tika izgatavoti, izmantojot sudraba pastu ar optisko mikroskopu. Šiem paraugiem tika veikti elektriskā transporta un zāles efektu eksperimenti ar 300 K paraugiem un magnētiskā lauka variācija ± 9 Tesla fizikālo īpašību mērīšanas sistēmā (PPMS Evercool-II, Quantum Design, ASV). Pārraidītie UV - Vis spektri tika reģistrēti, izmantojot Lambda 950 UV - Vis spektrofotometru 350–800 nm NGF diapazonā, kas pārsūtīts uz kvarca substrātiem un kvarca atsauces paraugiem.
Ķīmiskās izturības sensors (interdigitētā elektrodu mikroshēma) tika savienots ar pielāgotu drukātu shēmas plati 73, un pretestība tika īslaicīgi ekstrahēta. Iespiestā shēmas plate, uz kura atrodas ierīce, ir savienota ar kontakta spailēm un novietota gāzes sensoru kameras 74. iekšpusē. Pretestības mērījumi tika veikti ar 1 V spriegumu ar nepārtrauktu skenēšanu no tīrīšanas līdz gāzes iedarbībai un pēc tam atkal iztīrīt. Sākotnēji kamera tika notīrīta, 1 stundu iztīrot ar slāpekli 200 cm3 laikā, lai nodrošinātu visu citu kamerā esošo analītu noņemšanu, ieskaitot mitrumu. Pēc tam atsevišķas analītes lēnām izlaida kamerā ar tādu pašu plūsmas ātrumu 200 cm3, aizverot N2 cilindru.
Ir publicēta pārskatīta šī raksta versija, un tai var piekļūt, izmantojot saiti raksta augšdaļā.
Inagaki, M. un Kang, F. Oglekļa materiālu zinātne un inženierija: pamati. Otrais izdevums rediģēts. 2014. 542.
Pīrsons, HO oglekļa, grafīta, dimanta un fullerenes rokasgrāmata: rekvizīti, apstrāde un pielietojums. Pirmais izdevums ir rediģēts. 1994, Ņūdžersija.
Tsai, W. et al. Liela laukuma daudzslāņu grafēna/grafīta plēves kā caurspīdīgi plāni vadošie elektrodi. pieteikums. Fizika. Wright. 95 (12), 123115 (2009).
Balandīna AA grafēna un nanostrukturētu oglekļa materiālu termiskās īpašības. Nat. Metjū. 10 (8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW un Cahill DG Grafīta plēvju siltumvadītspēja, ko uz Ni (111) audzē zemas temperatūras ķīmisko tvaiku nogulsnēšanās ar zemu temperatūru. Adverbs. Metjū. Saskarne 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Grafēna plēvju nepārtraukta augšana ar ķīmisku tvaiku nogulsnēšanos. pieteikums. Fizika. Wright. 98 (13), 133106 (2011).
Pasta laiks: 23.-2024.