Go raibh maith agat as cuairt a thabhairt ar Nature.com. Tá tacaíocht teoranta CSS ag an leagan den bhrabhsálaí atá á úsáid agat. Le haghaidh na dtorthaí is fearr, molaimid duit leagan níos nuaí de do bhrabhsálaí a úsáid (nó modh comhoiriúnachta a dhíchumasú i Internet Explorer). Idir an dá linn, chun tacaíocht leanúnach a chinntiú, táimid ag taispeáint an tsuímh gan styling ná JavaScript.
Is nana-ábhair láidre iad scannáin graifíte nanascála (NGFS) ar féidir iad a tháirgeadh trí sil-leagan gaile catalaíoch, ach tá ceisteanna fós maidir lena n-éascaíocht aistrithe agus an tionchar a bhíonn ag moirfeolaíocht dromchla ar a n-úsáid i bhfeistí na chéad ghlúine eile. Anseo déanaimid tuairisc ar fhás an NGF ar an dá thaobh de scragall nicil polycrystalline (limistéar 55 cm2, tiús thart ar 100 nm) agus a aistriú saor ó pholaiméirí (tosaigh agus cúl, limistéar suas le 6 cm2). Mar gheall ar mhoirfeolaíocht an scragall catalaíoch, tá an dá scannán carbóin difriúil ina n -airíonna fisiceacha agus ina saintréithe eile (mar shampla garness dromchla). Léiríonn muid go bhfuil NGFS le cúl níos gaire oiriúnach do bhrath NO2, agus is féidir le NGFanna níos éasca agus níos seoltaí ar an taobh tosaigh (2000 S/cm, friotaíocht leatháin - 50 óm/m2) a bheith ina seoltóirí inmharthana. cainéal nó leictreoid na cille gréine (ós rud é go dtarlaíonn sé 62% den solas infheicthe). Tríd is tríd, d'fhéadfadh na próisis fáis agus iompair a thuairiscítear cabhrú le NGF a bhaint amach mar ábhar carbóin malartach d'iarratais theicneolaíocha nach bhfuil scannáin graphene agus micron-tiubh oiriúnach.
Is ábhar tionsclaíoch a úsáidtear go forleathan é graifít. Go háirithe, tá airíonna dlús measartha íseal agus seoltacht ard-eitleáin teirmeach agus leictreach ag graifít, agus tá sé an-chobhsaí i dtimpeallachtaí crua teirmeacha agus ceimiceacha1,2. Is ábhar tosaigh aitheanta é Flake Graphite do Graphene Research3. Nuair a dhéantar é a phróiseáil i scannáin tanaí, is féidir é a úsáid i raon leathan feidhmeanna, lena n -áirítear slogaidí teasa le haghaidh gléasanna leictreonacha amhail fóin chliste4,5,6,7, mar ábhar gníomhach i mbraiteoirí8,9,10 agus do chosaint trasnaíochta leictreamaighnéadach11. 12 agus scannáin le haghaidh liteagrafaíochta i bhfíor -ultraviolet13,14, ag stiúradh bealaí i gcealla gréine15,16. I gcás na n -iarratas seo go léir, bheadh sé ina bhuntáiste suntasach dá bhféadfaí limistéir mhóra de scannáin graifíte (NGFS) a bhfuil tiúsanna á rialú sa nanascála <100 nm a tháirgeadh agus a iompar go héasca.
Déantar scannáin graifíte trí mhodhanna éagsúla. I gcás amháin, baineadh úsáid as leabú agus leathnú agus exfoliation ina dhiaidh sin chun calóga graphene10,11,17 a tháirgeadh. Ní mór na calóga a phróiseáil a thuilleadh i scannáin den tiús riachtanach, agus is minic a thógann sé roinnt laethanta chun bileoga graifíte dlúth a tháirgeadh. Cur chuige eile is ea tús a chur le réamhtheachtaithe soladacha grafacha. I dtionscal, déantar bileoga polaiméirí a charbónú (ag 1000–1500 ° C) agus ansin déantar iad a ghrafaic (ag 2800-3200 ° C) chun ábhair layered dea-struchtúrtha a dhéanamh. Cé go bhfuil cáilíocht na scannán seo ard, tá an tomhaltas fuinnimh suntasach1,18,19 agus tá an tiús íosta teoranta do roinnt miocrón1,18,19,20.
Is modh aitheanta é sil-leagan gaile ceimiceach catalaíoch (CVD) chun scannáin ghraifíte agus graifíte ultrathin (<10 nm) a tháirgeadh le cáilíocht struchtúrach ard agus Cost21,22,23,24,25,26,27 réasúnta. Mar sin féin, i gcomparáid le fás graphene agus scannán graifíte ultrathin28, tá fás mór ar an gceantar agus/nó cur i bhfeidhm NGF ag baint úsáide as CVD níos lú fós ar 11,13,29,30,31,32,33.
Is minic a chaithfear scannáin graphene agus graifíte CVD a aistriú ar fhoshraitheanna feidhmiúla34. Is éard atá i gceist leis na haistrithe scannán tanaí seo ná dhá phríomh-mhodh35: (1) Aistriú neamh-Etch36,37 agus (2) Aistriú Ceimiceach Fliuch-bhunaithe (tacaíocht ó fhoshraith) 14,34,38. Tá roinnt buntáistí agus míbhuntáistí ag baint le gach modh agus caithfear é a roghnú ag brath ar an iarratas atá beartaithe, mar a thuairiscítear in áit eile35,39. Maidir le scannáin graphene/graifíte a fhástar ar fhoshraitheanna catalaíocha, is é an chéad rogha13,30,34,38,40,41,42 an chéad rogha13,30,34,38,40,41,42 a úsáidtear i methacrylate polymethyl (PMMA). Tú et al. Luadh nár úsáideadh aon pholaiméir le haghaidh aistriú NGF (méid an tsampla thart ar 4 cm2) 25,43, ach níor cuireadh aon sonraí ar fáil maidir le cobhsaíocht shamplach agus/nó láimhseáil le linn an aistrithe; Is éard atá i bpróisis cheimice fhliucha a úsáideann polaiméirí roinnt céimeanna, lena n -áirítear an t -iarratas agus deireadh a chur le ciseal polaiméir íobartach ina dhiaidh sin30,38,40,41,42. Tá míbhuntáistí ag baint leis an bpróiseas seo: mar shampla, is féidir le hiarmhair polaiméirí airíonna an scannáin fhásta a athrú38. Is féidir le próiseáil bhreise polaiméir iarmharach a bhaint, ach méadaíonn na céimeanna breise seo costas agus am an táirgthe scannáin38,40. Le linn fás CVD, taisctear ciseal graphene ní hamháin ar thaobh tosaigh an scragall catalaíoch (an taobh os comhair an tsreafa gaile), ach freisin ar a chúl. Mar sin féin, meastar gur táirge dramhaíola é an dara ceann agus is féidir é a bhaint go tapa le plasma38,41 bog. Is féidir le hathchúrsáil an scannáin seo cuidiú leis an toradh a uasmhéadú, fiú má tá sé ar chaighdeán níos ísle ná an scannán carbóin.
Anseo, tugaimid tuairisc ar ullmhú fás bifacial scála sliseog de NGF le caighdeán struchtúrach ard ar scragall nicil polacrystalline ag CVD. Rinneadh measúnú ar an dóigh a dtéann géire dhromchla tosaigh agus cúil an scragall i bhfeidhm ar mhoirfeolaíocht agus ar struchtúr an NGF. Léirímid freisin aistriú NGF saor ó pholaiméir atá éifeachtach ó thaobh costais de agus atá neamhdhíobhálach don chomhshaol ó dhá thaobh scragall nicil ar fhoshraitheanna ilfheidhmeacha agus taispeánann siad conas atá na scannáin tosaigh agus cúil oiriúnach d'iarratais éagsúla.
Pléann na rannóga seo a leanas tiús scannán graifíte éagsúla ag brath ar líon na sraitheanna graphene cruachta: (i) graphene ciseal aonair (SLG, 1 ciseal), (ii) cúpla graphene ciseal (FLG, <10 sraitheanna), (iii) graphene il-imreora (MLG, 10-30 sraith) agus (iv) NGF (~ 300). Is é an dara ceann an tiús is coitianta a chuirtear in iúl mar chéatadán den limistéar (thart ar 97% achar in aghaidh an 100 µm2) 30. Sin an fáth go dtugtar NGF ar an scannán iomlán.
Tá uigeachtaí difriúla ag scragaill nicile polacrystalline a úsáidtear chun scannáin graifín agus graifítí a shintéisiú mar thoradh ar a monarú agus a bpróiseáil ina dhiaidh sin. Thuairiscíomar staidéar le déanaí chun próiseas fáis NGF30 a bharrfheabhsú. Léiríonn muid go bhfuil ról ríthábhachtach ag paraiméadair phróisis amhail am anála agus brú an tseomra le linn na céime fáis maidir le NGFanna de thiús aonfhoirmeach a fháil. Anseo, rinneamar imscrúdú breise ar fhás an NGF ar aghaidh snasta (FS) agus ar dhromchlaí ar ais neamhthruaillithe (BS) scragall nicil (Fíor 1A). Scrúdaíodh trí chineál samplaí FS agus BS, atá liostaithe i dTábla. Deimhníodh tomhais micreascópacha (Fíor 1B, C). Léirítear i bhFíor 1C speictream tipiciúil Raman de FS-NGF a breathnaíodh sa réigiún geal agus a léirítear le saigheada dearga, gorm agus oráiste i bhFigiúr 1b. Deimhníonn na beanna tréitheacha Raman de ghraifít G (1683 cm - 1) agus 2D (2696 cm - 1) fás NGF an -chriostalach (Fíor 1C, Tábla Si1). Ar fud an scannáin, breathnaíodh barrachas speictrim Raman le cóimheas déine (I2D/IG) ~ 0.3, agus is annamh a breathnaíodh speictream Raman le I2D/IG = 0.8. Léiríonn easpa beanna lochtacha (d = 1350 cm-1) sa scannán iomlán an ardchaighdeán d'fhás NGF. Fuarthas torthaí comhchosúla Raman ar an sampla BS-NGF (Figiúr Si1 A agus B, Tábla SI1).
Comparáid idir NIAG FS- agus BS-NGF: (a) grianghraf de shampla tipiciúil NGF (NIAG) a thaispeánann fás NGF ag scála sliseog (55 cm2) agus na samplaí scragall BS-agus FS-NI, ((b) FS-NGF a fuarthas ag Ionaid Difriúla i bPainéal B ag Micreascóp Optical, (C) SEM, ar Ionaid Difriúla B ag SEM ag D, ar Ionaid D, F) ar Ionaid RAMAN B ag B ag IMPID-MAGNICICIAN IN, F) ag INT MAGNICANT IN,: FS -NGF/NI, (E, G) SEM íomhánna ag formhéaduithe difriúla socraíonn BS -NGF/Ni. Léiríonn an tsaighead gorm an réigiún FLG, léiríonn an tsaighead oráiste an réigiún MLG (in aice leis an réigiún FLG), léiríonn an tsaighead dearg an réigiún NGF, agus léiríonn an saighead magenta an fhilleadh.
Ós rud é go mbraitheann an fás ar thiús an tsubstráit tosaigh, ar mhéid na criostail, ar threoshuíomh, agus ar theorainneacha gráin, tá sé fós ina dhúshlán 2010,34,44, rialú réasúnach a bhaint amach ar thiús NGF thar limistéir mhóra. Bhain an staidéar seo úsáid as ábhar a foilsíodh roimhe seo30. Táirgeann an próiseas seo réigiún geal de 0.1 go 3% in aghaidh an 100 µm230. Sna rannáin seo a leanas, cuirimid torthaí i láthair don dá chineál réigiún. Taispeánann íomhánna ardmhéadaithe SEM go bhfuil roinnt réimsí codarsnachta geala ar an dá thaobh (Fíor 1F, G), ag léiriú láithreacht réigiúin FLG agus MLG30,45. Deimhníodh é seo freisin le torthaí scaipthe Raman (Fíor 1C) agus TEM (a pléadh níos déanaí sa roinn “FS-NGF: Struchtúr agus Airíonna”). D'fhéadfadh na réigiúin FLG agus MLG a breathnaíodh ar shamplaí FS- agus BS-NGF/NI (tosaigh agus ar ais NGF a fhástar ar Ni) fás ar ghráinní móra Ni (111) a cruthaíodh le linn réamh-dodhéanta22,30,45. Breathnaíodh fillte ar an dá thaobh (Fíor 1B, marcáilte le saigheada corcra). Is minic a fhaightear na folds seo i scannáin graphene agus graifíte CVD-fhásta mar gheall ar an difríocht mhór i gcomhéifeacht leathnú teirmeach idir an graifít agus an tsubstráit nicil30,38.
Dheimhnigh an íomhá AFM go raibh an sampla FS-NGF níos cothroime ná an sampla BS-NGF (Figiúr Si1) (Figiúr Si2). Is iad na luachanna garbh-chearnóg (RMS) FS-NGF/Ni (Fíor Si2C) agus BS-NGF/Ni (Fíor Si2D) ná 82 agus 200 nm, faoi seach (arna dtomhas thar achar 20 × 20 μm2). Is féidir an gharbha níos airde a thuiscint bunaithe ar anailís dromchla an scragall nicil (Niar) sa stát a fuarthas (Figiúr Si3). Taispeántar íomhánna SEM de FS agus BS-NIAR i bhFigiúirí Si3a-D, ag léiriú moirfeolaíochtaí dromchla éagsúla: tá cáithníní sféarúla nana-agus micron-meánmhéide ag scragall fs-ni, agus taispeánann scragall BS-Ni dréimire táirgthe. mar cháithníní le neart ard. agus meath. Léirítear íomhánna ísealtaifigh agus ardtaifigh de scragall nicile (NIA) annailithe i bhFíor Si3e - H. Sna figiúirí seo, is féidir linn breathnú ar láithreacht roinnt cáithníní nicil micron-mhéid ar an dá thaobh den scragall nicil (Fíor Si3e-H). D'fhéadfadh treoshuíomh dromchla Ni (111) a bheith ag gráin mhóra, mar a tuairiscíodh roimhe seo30,46. Tá difríochtaí suntasacha i moirfeolaíocht scragall nicil idir FS-NIA agus BS-NIA. Tá an gharbha níos airde de BS-NGF/Ni mar gheall ar dhromchla neamhthruaillithe BS-Niar, a bhfuil a dhromchla i bhfad níos garbh fiú tar éis análaithe (Figiúr SI3). Ceadaíonn an cineál seo tréithriú dromchla roimh an bpróiseas fáis go bhfuil sé de dhualgas ar gharbhanna graphene agus graifít a rialú. Ba chóir a thabhairt faoi deara go ndearnadh atheagrú gráin ar an tsubstráit bhunaidh le linn fás graifín, rud a laghdaigh méid an ghrán beagán agus a mhéadaigh garbh dhromchla an tsubstráit i gcomparáid leis an scragall agus an scannán catalaíoch a bhí annealy22.
Cuideoidh mionchoigeartú an gharbha dhromchla fhoshraith, an t-am annálaithe (méid gráin) 30,47 agus rialtán scaoilte43 aonfhoirmeacht tiús réigiúnach NGF a laghdú go dtí an scála µm2 agus/nó fiú NM2 (ie, éagsúlachtaí tiús cúpla nanaiméadair). Chun garbha dhromchla an tsubstráit a rialú, is féidir machnamh a dhéanamh ar mhodhanna amhail snasú leictrealaíoch an scragall nicile a leanann as sin48. Is féidir an scragall nicil réamhchóireáilte a chur i bhfeidhm ansin ag teocht níos ísle (<900 ° C) 46 agus am (<5 nóiméad) chun foirmiú grán mór Ni (111) a sheachaint (atá tairbheach d'fhás FLG).
Ní féidir le graphene SLG agus FLG teannas dromchla aigéid agus uisce a sheasamh, a éilíonn sraitheanna tacaíochta meicniúla le linn próisis aistrithe ceimiceacha fliuch22,34,38. I gcodarsnacht leis an aistriú ceimiceach fliuch de graphene aon-chiseal a fhaigheann tacaíocht ó pholaiméir38, fuaireamar amach gur féidir an dá thaobh den NGF a fhástar a aistriú gan tacaíocht polaiméire, mar a thaispeántar i bhFíor 2A (féach Figiúr SI4A le haghaidh tuilleadh sonraí). Tosaíonn aistriú NGF go foshraith ar leith le heitseáil fhliuch an scannáin bhunúsach Ni30.49. Cuireadh na samplaí fásta NGF/Ni/NGF thar oíche i 15 ml de 70% HNO3 a chaolú le 600 ml d'uisce dí -ianaithe (DI). Tar éis an scragall Ni a dhíscaoileadh go hiomlán, fanann FS-NGF cothrom agus snámhann sé ar dhromchla an leacht, díreach cosúil leis an sampla NGF/Ni/NGF, agus tá BS-NGF tumtha in uisce (Fíor 2A, B). Aistríodh an NGF iargúlta ansin ó eascra amháin ina raibh uisce dí -ianaithe úr go dtí eascra eile agus glanadh an NGF iargúlta go maith, ag athrá ceithre nó sé huaire tríd an mhias gloine cuasach. Ar deireadh, cuireadh FS-NGF agus BS-NGF ar an tsubstráit inmhianaithe (Fíor 2C).
Polymer-free wet chemical transfer process for NGF grown on nickel foil: (a) Process flow diagram (see Figure SI4 for more details), (b) Digital photograph of separated NGF after Ni etching (2 samples), (c) Example FS – and BS-NGF transfer to SiO2/Si substrate, (d) FS-NGF transfer to opaque polymer substrate, (e) BS-NGF from the same Sampla mar phainéal D (roinnte ina dhá chuid), aistrithe go páipéar C agus NAFION (foshraith thrédhearcach solúbtha, imill marcáilte le coirnéil dhearga).
Tabhair faoi deara go n -éilíonn aistriú SLG a dhéantar ag baint úsáide as modhanna aistrithe ceimiceacha fliucha am próiseála iomlán de 20-24 uair an chloig 38. Leis an teicníc aistrithe saor ó pholaiméirí a léirítear anseo (Figiúr Si4a), laghdaítear an t-am próiseála aistrithe foriomlán NGF (thart ar 15 uair an chloig). Is éard atá sa phróiseas ná: (Céim 1) Tuaslagán eitseáil a ullmhú agus an sampla a chur ann (~ 10 nóiméad), ansin fan thar oíche le haghaidh eitseáil Ni (~ 7200 nóiméad), (Céim 2) Sruthlaigh le huisce dí -ianaithe (céim - 3). Stóráil in uisce dí -ianaithe nó aistriú go dtí an tsubstráit sprioc (20 nóiméad). Baintear an t -uisce atá gafa idir an NGF agus an bhulc maitrís trí ghníomh ribeach (ag baint úsáide as páipéar blotting) 38, ansin baintear na braoiníní uisce atá fágtha trí thriomú nádúrtha (thart ar 30 nóiméad), agus ar deireadh triomaítear an sampla ar feadh 10 nóiméad. Min i bhfolús oigheann (10–1 MBAR) ag 50-90 ° C (60 nóiméad) 38.
Is eol go seasann graifít le láithreacht uisce agus aer ag teochtaí measartha ard (≥ 200 ° C) 50,51,52. Rinneamar tástáil ar shamplaí ag baint úsáide as speictreascópacht Raman, SEM, agus XRD tar éis iad a stóráil in uisce dí -ianaithe ag teocht an tseomra agus i mbuidéil séalaithe le haghaidh áit ar bith ó chúpla lá go bliain amháin (Figiúr SI4). Níl aon díghrádú suntasach ann. Taispeánann Figiúr 2C FS-NGF agus BS-NGF neamhspleách in uisce dí-ianaithe. Ghabh muid iad ar fhoshraith SiO2 (300 nm)/Si, mar a thaispeántar ag tús Figiúr 2C. Ina theannta sin, mar a thaispeántar i bhFigiúr 2D, E, is féidir NGF leanúnach a aistriú chuig foshraitheanna éagsúla amhail polaiméirí (polaimíd teirmeach ó nexolve agus NAFION) agus páipéar carbóin brataithe órga. Cuireadh an FS-NGF ar snámh go héasca ar an tsubstráit sprice (Fíor 2C, D). Mar sin féin, bhí sé deacair samplaí BS-NGF a bhí níos mó ná 3 cm2 a láimhseáil nuair a bhí siad tumtha go hiomlán in uisce. De ghnáth, nuair a thosaíonn siad ag rolladh isteach uisce, mar gheall ar láimhseáil mhíchúramach bíonn siad ag briseadh isteach i dhá nó trí chuid uaireanta (Fíor 2E). Tríd is tríd, bhíomar in ann aistriú saor ó pholaiméirí de PS-agus BS-NGF a bhaint amach (aistriú leanúnach gan uaim gan fás NGF/NI/NGF ag 6 cm2) le haghaidh samplaí suas le 6 agus 3 cm2 i gceantar, faoi seach. Is féidir aon phíosaí móra nó beaga atá fágtha a fheiceáil (le feiceáil go héasca sa tuaslagán eitseáil nó in uisce dí-ianaithe) ar an bhfoshraith inmhianaithe (~ 1 mm2, figiúr Si4b, féach an sampla a aistrítear go dtí an eangach copair mar atá i “FS-NGF: Struchtúr agus Airíonna (Pléitear) faoi“ Struchtúr agus airíonna ”nó a stóráil le haghaidh úsáid a bhaint amach sa todhchaí (Figiúr Si4). go 98-99% (tar éis fáis le haghaidh aistrithe).
Rinneadh anailís mhionsonraithe ar shamplaí aistrithe gan polaiméir. Léirigh tréithe moirfeolaíocha dromchla a fhaightear ar FS- agus BS-NGF/SiO2/Si (Fíor 2C) ag baint úsáide as micreascópacht optúil (OM) agus íomhánna SEM (Fíor Si5 agus Fíor 3) gur aistríodh na samplaí seo gan micreascópacht. Damáiste struchtúrach infheicthe amhail scoilteanna, poill, nó limistéir neamhbhailithe. D'fhan na folds ar an NGF a bhí ag fás (Fíor 3B, D, marcáilte le saigheada corcra) slán tar éis an aistrithe. Tá FS-agus BS-NGFanna comhdhéanta de réigiúin FLG (réigiúin geala a léirítear le saigheada gorma i bhFíor 3). I gcodarsnacht leis sin, i gcodarsnacht leis na cúpla réigiún a ndearnadh damáiste dóibh go hiondúil le linn aistriú polaiméirí scannán graifíte ultrathin, aistríodh roinnt réigiún FLG agus MLG micron-mhéid a nascann leis an NGF (marcáilte le saigheada gorma i bhFíor 3D) gan scoilteanna nó sosanna (Figiúr 3D). 3). . Deimhníodh sláine mheicniúil ag baint úsáide as íomhánna TEM agus SEM de NGF a aistríodh ar ghreillí copair lása-charbóin, mar a pléadh níos déanaí (“FS-NGF: Struchtúr agus Airíonna”). Tá an BS-NGF/SiO2/Si aistrithe níos gaire ná FS-NGF/SiO2/Si le luachanna RMS de 140 nm agus 17 nm, faoi seach, mar a thaispeántar i bhFíor Si6a agus B (20 × 20 μm2). Tá luach RMS an NGF a aistríodh ar an tsubstráit SiO2/Si (RMS <2 nm) i bhfad níos ísle (thart ar 3 huaire) ná an NGF a fhástar ar Ni (Figiúr Si2), ag léiriú go bhféadfadh an gharbha breise a bheith ag teacht le dromchla an Ni. Ina theannta sin, léirigh íomhánna AFM a rinneadh ar imill samplaí FS- agus BS-NGF/SiO2/Si tiús NGF de 100 agus 80 nm, faoi seach (Fíor Si7). D'fhéadfadh tiús níos lú BS-NGF a bheith mar thoradh ar an dromchla gan a bheith nochta go díreach don ghás réamhtheachtaithe.
Aistrithe NGF (NIAG) gan polaiméir ar shliocht SiO2/Si (féach Figiúr 2C): (a, b) íomhánna SEM de FS-NGF aistrithe: formhéadú íseal agus ard (a fhreagraíonn don chearnóg oráiste sa phainéal). Limistéir tipiciúla) - a). . (E, F) Íomhánna AFM de FS-agus BS-NGFS aistrithe. Is ionann saighead gorm agus an réigiún FLG - codarsnacht gheal, saighead ciain - codarsnacht MLG dubh, saighead dearg - is ionann codarsnacht dhubh agus réigiún an NGF, is ionann saighead magenta agus an fhilleadh.
Rinneadh anailís ar chomhdhéanamh ceimiceach an fhásta agus na n-aistrithe FS agus BS-NGFanna ag speictreascópacht fótaileictreach X-gha (XPS) (Fíor 4). Breathnaíodh buaic lag sa speictream tomhaiste (Fíor 4A, B), a chomhfhreagraíonn don fhoshraith Ni (850 EV) den FS-agus BS-NGFS (NIAG). Níl aon bheanna sa speictream tomhaiste de FS-agus BS-NGF/SiO2/Si (Fíor 4C; ní thaispeántar torthaí cosúla do BS-NGF/SiO2/Si), ag léiriú nach bhfuil aon éilliú iarmharach Ni tar éis an aistrithe. Taispeánann Figiúirí 4D-F an speictream ardtaifigh de leibhéil fuinnimh C 1 S, O 1 S agus Si 2P de FS-NGF/SiO2/Si. Is é an fuinneamh ceangailteach de C 1 s de ghraifít 284.4 EV53.54. Meastar go ginearálta go bhfuil cruth líneach na mbuachaillí graifíte neamhshiméadrach, mar a thaispeántar i bhFíor 4D54. Dheimhnigh an speictream ardleibhéil C 1 s (Fíor 4D) aistriú íon freisin (ie, gan iarmhair polaiméire), atá ag teacht le staidéir roimhe seo38. Is iad na líneálacha de speictrim C 1 s den sampla úrfhásta (NIAG) agus tar éis an aistrithe 0.55 agus 0.62 EV, faoi seach. Tá na luachanna seo níos airde ná na luachanna SLG (0.49 EV do SLG ar fhoshraith SiO2) 38. Mar sin féin, tá na luachanna seo níos lú ná mar a tuairiscíodh roimhe seo le haghaidh línte linewidth le haghaidh samplaí graphene pyrolytic ard -dhírithe (~ 0.75 EV) 53,54,55, rud a léiríonn easpa suíomhanna carbóin lochtacha san ábhar reatha. Tá easpa guaillí ag an speictream C 1 s agus O 1 s freisin, rud a chuireann deireadh leis an ngá atá le buaic-deconvolution ardtaifigh54. Tá buaic satailíte π → π* thart ar 291.1 eV, a bhreathnaítear go minic i samplaí graifíte. Cuirtear na comharthaí 103 EV agus 532.5 EV i speictrim lár -leibhéal Si 2p agus O 1 s (féach Fíor 4E, F) i leith an tsubstráit SiO2 56, faoi seach. Is teicníc íogair dromchla é XPS, mar sin glactar leis go bhfuil na comharthaí a chomhfhreagraíonn do Ni agus SiO2 a aimsíodh roimh aistriú NGF, faoi seach, ó réigiún FLG. Breathnaíodh torthaí cosúla le haghaidh samplaí aistrithe BS-NGF (nár taispeánadh).
NIAG XPS Torthaí: (AC) Speictrim Suirbhé de chomhdhéanamh adamhach eiliminteach éagsúla FS-NGF/NI, BS-NGF/NI agus aistríodh FS-NGF/SiO2/Si, faoi seach. (D-F) Speictrim ardtaifigh de na croí-leibhéil C 1 s, O 1S agus Si 2p den sampla FS-NGF/SiO2/Si.
Rinneadh measúnú ar cháilíocht fhoriomlán na gcriostal NGF aistrithe ag baint úsáide as díraonadh X-ghathaithe (XRD). Taispeánann patrúin tipiciúla XRD (Fíor Si8) de FS- agus BS-NGF/SiO2/Si go bhfuil beanna díraonta ann (0 0 0 2) agus (0 0 0 4) ag 26.6 ° agus 54.7 °, cosúil le graifít. . Deimhníonn sé seo an caighdeán ard criostalach atá ag an NGF agus comhfhreagraíonn sé le fad idir -imreora d = 0.335 nm, a choinnítear tar éis an chéim aistrithe. Tá déine an bhuaic díraonta (0 0 0 2) thart ar 30 uair an bhuaic díraonta (0 0 0 4), ag léiriú go bhfuil an plána criostail NGF ailínithe go maith le dromchla an tsampla.
De réir thorthaí SEM, fuarthas amach go raibh speictreascópacht Raman, XPS agus XRD, caighdeán BS-NGF/Ni mar an gcéanna le caighdeán FS-NGF/Ni, cé go raibh a gharbhacht RMS beagán níos airde (Figiúirí Si2, Si5) agus Si7).
Is féidir le SLGanna le sraitheanna tacaíochta polaiméirí suas le 200 nm tiubh snámh ar uisce. Úsáidtear an thus seo go coitianta i bpróisis aistrithe ceimiceacha fliucha le cúnamh polaiméir22,38. Tá graifín agus graifít hidreafóbach (uillinn fhliuch 80-90 °) 57. Tuairiscíodh go bhfuil dromchlaí féideartha fuinnimh graphene agus FLG cothrom go leor, le fuinneamh poitéinsil íseal (~ 1 kJ/mol) le haghaidh gluaiseacht cliathánach uisce ag an dromchla58. Mar sin féin, is iad na fuinneamh idirghníomhaíochta ríofa uisce le graphene agus trí shraith graifín thart ar - 13 agus - 15 kJ/mol, 58 faoi seach, ag léiriú go bhfuil an t -idirghníomhaíocht idir an NGF (thart ar 300 sraith) níos ísle i gcomparáid le graifín. D’fhéadfadh sé seo a bheith ar cheann de na cúiseanna go bhfanann NGF neamhspleách cothrom ar dhromchla an uisce, agus go bhfuil graifín neamhspleách (a shnámhann uisce) ag cur suas agus ag briseadh síos. Nuair a bhíonn NGF tumtha go hiomlán in uisce (tá na torthaí mar an gcéanna le haghaidh NGF garbh agus cothrom), lúb a imill (Figiúr Si4). I gcás tumoideachais iomlán, táthar ag súil go bhfuil an fuinneamh idirghníomhaíochta NGF-uisce beagnach dúbailte (i gcomparáid le NGF ar snámh) agus go bhfuil imill an fhillte NGF chun uillinn teagmhála ard (hidreafóbaic) a choinneáil. Creidimid gur féidir straitéisí a fhorbairt chun tlú na n -imill de NGFanna leabaithe a sheachaint. Cur chuige amháin is ea tuaslagóirí measctha a úsáid chun imoibriú fliuchta an scannáin ghraifít59 a mhodhnú.
Tuairiscíodh roimhe seo aistriú SLG chuig cineálacha éagsúla foshraitheanna trí phróisis aistrithe ceimiceacha fliucha. Glactar leis go ginearálta go bhfuil fórsaí laga van der Waals idir scannáin graphene/graifíte agus foshraitheanna (bíodh sé foshraitheanna dochta mar SiO2/Si38,41,46,60, SIC38, AU42, SI Pillars22 agus Lacy Carbon Films30, 34 nó foshraitheanna solúbtha mar Pholaimide 37). Anseo táimid ag glacadh leis go bhfuil idirghníomhaíochtaí den chineál céanna is mó. Níor bhreathnaíomar ar aon damáiste ná scamhadh NGF d'aon cheann de na foshraitheanna a chuirtear i láthair anseo le linn láimhseáil mheicniúil (le linn tréithriú faoi fholús agus/nó atmaisféar nó le linn stórála) (m.sh. Figiúr 2, Si7 agus Si9). Ina theannta sin, níor bhreathnaíomar ar bhuaic SIC sa speictream XPS C 1 s de bhunleibhéal an tsampla NGF/SiO2/Si (Fíor 4). Léiríonn na torthaí seo nach bhfuil aon bhanna ceimiceach idir NGF agus an tsubstráit sprice.
Sa roinn roimhe seo, “Aistriú saor ó pholaiméirí FS-agus BS-NGF,” léiríomar gur féidir le NGF fás agus aistriú ar an dá thaobh de scragall nicil. Níl na FS-NGFS agus BS-NGFanna seo comhionann i dtéarmaí gharbha dromchla, rud a spreag sinn chun na hiarratais is oiriúnaí do gach cineál a fhiosrú.
Ag cur san áireamh trédhearcacht agus dromchla níos fusa FS-NGF, rinneamar staidéar níos mine ar a struchtúr áitiúil, a n-airíonna optúla agus leictreacha. Bhí struchtúr agus struchtúr FS-NGF gan aistriú polaiméir mar thréith ag íomháú micreascópachta leictreon tarchuir (TEM) agus anailís patrún díraonta leictreon (SAED) roghnaithe. Léirítear na torthaí comhfhreagracha i bhFíor 5. Léirigh íomháú an phlánaí íseal -fhormhéadúcháin go raibh réigiúin NGF agus FLG le tréithe éagsúla codarsnachta leictreon, ie limistéir níos dorcha agus níos gile, faoi seach (Fíor 5A). Taispeánann an scannán foriomlán sláine agus cobhsaíocht mhaith meicniúil idir na réigiúin éagsúla de NGF agus FLG, le forluí maith agus gan aon damáiste nó cuimilt, a dheimhnigh SEM (Figiúr 3) agus staidéir TEM ard-formhéadúcháin (Figiúr 5C-E). Go háirithe, i bhFíor. Taispeánann Figiúr 5D struchtúr an droichid ag an gcuid is mó (an suíomh atá marcáilte ag an tsaighead dubh dotáilte i bhFíor 5D), a bhfuil cruth triantánach air agus atá comhdhéanta de chiseal graifín le leithead thart ar 51. Laghdaítear an comhdhéanamh le spásáil interplanar de 0.33 ± 0.01 nm go roinnt sraitheanna graifín sa réigiún is cúinge (deireadh an tsaighead dubh soladach i bhFíor 5 d).
Íomhá TEM Planar de shampla NIAG saor ó pholaiméir ar ghreille copair lása carbóin: (a, b) Tá íomhánna TEM íseal-formhéadúcháin lena n-áirítear réigiúin NGF agus FLG, (CE) íomhánna formhéadúcháin arda de réigiúin éagsúla i bpainéal A agus painéal-B mar saigheada marcáilte den dath céanna. Léiríonn saigheada glasa i bpainéil A agus C limistéir chiorclacha damáiste le linn ailíniú bhíoma. (F -I) I bpainéil A go C, léirítear patrúin SAED i réigiúin éagsúla le ciorcail ghorm, cian, oráiste agus dearga, faoi seach.
Taispeánann an struchtúr ribín i bhFíor 5c (marcáilte le saighead dearg) treoshuíomh ingearach na bplánaí laitíse graifíte, a d'fhéadfadh a bheith mar gheall ar fhoirmiú nanofolds feadh an scannáin (inset i bhFíor 5C) mar gheall ar strus lomadh neamhthruaillithe30,61,62. Faoi TEM ardtaifigh, léiríonn na nanofolds seo 30 treoshuíomh crystallographic difriúil ná an chuid eile den réigiún NGF; Tá plánaí basal an laitíse graifíte dírithe go hingearach beagnach ingearach, seachas go cothrománach cosúil leis an gcuid eile den scannán (inset i bhFíor 5C). Ar an gcaoi chéanna, taispeánann an réigiún FLG folds líneach agus caol bannaí ó am go chéile (marcáilte le saigheada gorma), atá le feiceáil ag formhéadú íseal agus meánach i bhFigiúirí 5B, 5E, faoi seach. Deimhníonn an inset i bhFíor 5E go bhfuil sraitheanna graphene dhá agus trí chiseal i láthair san earnáil FLG (fad interplanar 0.33 ± 0.01 nm), atá i gcomhaontú maith lenár dtorthaí roimhe seo30. Ina theannta sin, léirítear i bhFíor SI9 íomhánna SEM de NGF saor ó pholaiméirí a aistríodh ar ghreillí copair le scannáin carbóin Lacy (tar éis dóibh tomhais TEM barr-radhairc a dhéanamh). An réigiún FLG atá curtha ar fionraí go maith (marcáilte le saighead gorm) agus an réigiún briste i bhFíor Si9F. Cuirtear an tsaighead gorm (ar imeall an NGF aistrithe) i láthair go hintinneach chun a léiriú gur féidir leis an réigiún FLG an próiseas aistrithe a sheasamh gan polaiméir. Go hachomair, deimhníonn na híomhánna seo go gcoinníonn NGF atá ar fionraí go páirteach (lena n -áirítear an réigiún FLG) sláine mheicniúil fiú tar éis láimhseáil dhian agus nochtadh do fholús ard le linn tomhais TEM agus SEM (Figiúr SI9).
Mar gheall ar an bhflaithiúlacht den scoth atá ag NGF (féach Figiúr 5A), níl sé deacair na calóga a threorú feadh na haise fearainn [0001] chun anailís a dhéanamh ar an struchtúr SAED. Ag brath ar thiús áitiúil an scannáin agus ar a shuíomh, aithníodh roinnt réigiún spéise (12 phointe) le haghaidh staidéar díraonta leictreon. I bhFigiúirí 5A - C, taispeántar ceithre cinn de na gnáth -réigiúin seo agus marcáilte iad le ciorcail daite (gorm, cian, oráiste, agus códaithe dearg). Figiúirí 2 agus 3 le haghaidh mód SAED. Fuarthas figiúirí 5F agus G ón réigiún FLG a thaispeántar i bhFigiúirí 5 agus 5. Mar a thaispeántar i bhFigiúirí 5B agus C, faoi seach. Tá struchtúr heicseagánach acu atá cosúil le graphene 63. Go háirithe, taispeánann Figiúr 5F trí phatrún forshuite leis an treoshuíomh céanna den ais chrios [0001], atá rothlaithe ag 10 ° agus 20 °, mar is léir ó neamhréir uilleach na dtrí phéire de mhachnamh (10-10). Ar an gcaoi chéanna, taispeánann Figiúr 5G dhá phatrún heicseagánach forshuite atá rothlaithe ag 20 °. Is féidir le dhá nó trí ghrúpa de phatrúin heicseagánacha sa réigiún FLG teacht chun cinn ó thrí shraith graiféine in-eitleáin nó lasmuigh den eitleán 33 rothlaithe i gcoibhneas lena chéile. I gcodarsnacht leis sin, taispeánann na patrúin díraonta leictreon i bhFíor 5h, I (a fhreagraíonn don réigiún NGF a thaispeántar i bhFíor 5a) patrún [0001] amháin le déine díraonta pointe níos airde, a chomhfhreagraíonn do thiús ábhair níos mó. Freagraíonn na samhlacha SAED seo do struchtúr grafach níos tibhe agus do threoshuíomh idirmheánach ná FLG, mar a léirítear ón Innéacs 64. Léirigh tréithriú airíonna criostalach NGF go bhfuil dhá nó trí chriostal graifíte (nó graifne) forshuite. Is é an rud is suntasaí i réigiún FLG ná go bhfuil méid áirithe mí-eitleáin in-eitleáin nó lasmuigh den eitleán ag na criostail. Tuairiscíodh cáithníní/sraitheanna graifíte le huillinneacha uainíochta in-eitleáin de 17 °, 22 ° agus 25 ° roimhe seo le haghaidh NGF a fhástar ar scannáin Ni 64. Tá na luachanna uillinn uainíochta a breathnaíodh sa staidéar seo ag teacht le huillinneacha uainíochta a breathnaíodh roimhe seo (± 1 °) le haghaidh graphene BLG63 casta.
Tomhaiseadh airíonna leictreacha NGF/SiO2/Si ag 300 K thar achar 10 × 3 mm2. Is iad na luachanna a bhaineann le tiúchan, soghluaisteacht agus seoltacht leictreon ná 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 agus 2000 S-CM-1, faoi seach. Tá luachanna soghluaisteachta agus seoltachta ár NGF cosúil le graifítí nádúrtha2 agus níos airde ná an graifít pirilíteach atá dírithe ar bhonn tráchtála (a tháirgtear ag 3000 ° C) 29. Is iad na luachanna tiúchana iompróra leictreon a breathnaíodh ná dhá ordú méide níos airde ná na luachanna a tuairiscíodh le déanaí (7.25 × 10 cm-3) le haghaidh scannáin graifíte micron-tiubh a ullmhaíodh ag baint úsáide as bileoga polaimíde ardteochta (3200 ° C) 20.
Rinneamar tomhais tarchurtha UV-infheicthe freisin ar FS-NGF a aistríodh chuig foshraitheanna Grianchloch (Figiúr 6). Taispeánann an speictream mar thoradh air tarchur beagnach leanúnach de 62% sa raon 350–800 nm, ag léiriú go bhfuil NGF tréshoilseach go solas infheicthe. Go deimhin, is féidir an t -ainm “Kaust” a fheiceáil sa ghrianghraf digiteach den sampla i bhFíor 6b. Cé go bhfuil struchtúr nanocrystalline NGF difriúil ó struchtúr SLG, is féidir líon na sraitheanna a mheas go garbh ag baint úsáide as an riail de chaillteanas tarchuir 2.3% in aghaidh an tsraith bhreise. De réir an chaidrimh seo, is é 21 líon na sraitheanna graphene le caillteanas tarchuir 38%. Dá bhrí sin, glacaimid leis go bhfreagraíonn an trédhearcacht optúil breathnaithe do na réigiúin FLG agus MLG, ós rud é go ndéantar iad a dháileadh ar fud an scannáin (Figs. 1, 3, 5 agus 6C). Chomh maith leis na sonraí struchtúracha thuas, dearbhaíonn seoltacht agus trédhearcacht freisin caighdeán ard criostalach an NGF aistrithe.
(a) Tomhas tarchurtha UV-infheicthe, (b) aistriú tipiciúil NGF ar Grianchloch ag baint úsáide as sampla ionadaíoch. . Is chun críocha léirithe amháin iad na cruthanna randamacha agus a méideanna sa léaráid agus ní fhreagraíonn siad do limistéir iarbhír.
Aistríodh NGF tréshoilseach a fhásann CVD roimhe seo go dromchlaí sileacain lom agus a úsáideadh i gcealla gréine15,16. Is é 1.5%an éifeachtúlacht tiontaithe cumhachta (PCE) a eascraíonn as. Comhlíonann na NGFanna seo ilfheidhmeanna amhail sraitheanna cumaisc gníomhacha, cosáin iompair muirir, agus leictreoidí trédhearcacha15,16. Mar sin féin, níl an scannán graifíte aonfhoirmeach. Tá gá le barrfheabhsú breise trí fhriotaíocht na mbileog agus tarchur optúil an leictreoid ghraifít a rialú go cúramach, ós rud é go bhfuil ról tábhachtach ag an dá réadmhaoin seo maidir le luach PCE na cille gréine15,16 a chinneadh. Go hiondúil, tá scannáin graphene 97.7% trédhearcach go solas infheicthe, ach tá friotaíocht leatháin de 200–3000 ohm/sq.16 acu. Is féidir friotaíocht dromchla scannán graphene a laghdú trí líon na sraitheanna (il -aistriú sraitheanna graifín) a mhéadú agus dópáil le HNO3 (~ 30 ohm/cearnach) 66. Mar sin féin, tógann an próiseas seo tamall fada agus ní choinníonn na sraitheanna aistrithe éagsúla teagmháil mhaith i gcónaí. Tá airíonna ag ár NGF tosaigh mar seoltacht 2000 s/cm, friotaíocht leatháin scannáin 50 ohm/sq. agus 62% trédhearcacht, rud a fhágann gur rogha eile inmharthana é do bhealaí seoltaí nó do fhrith -leictreoidí i gcealla gréine15,16.
Cé go bhfuil struchtúr agus ceimic dhromchla BS-NGF cosúil le FS-NGF, tá a ghaireacht difriúil (“Fás FS-agus BS-NGF”). Roimhe seo, d'úsáid muid scannán ultra-tanaí graifít22 mar bhraiteoir gáis. Dá bhrí sin, rinneamar tástáil ar an bhféidearthacht BS-NGF a úsáid le haghaidh tascanna braite gáis (Figiúr SI10). Ar an gcéad dul síos, aistríodh codanna MM2 de BS-NGF ar an sliseanna braiteora leictreoidí idirdhigiteacha (Figiúr Si10a-C). Tuairiscíodh sonraí déantúsaíochta na sliseanna roimhe seo; Is é a limistéar gníomhach íogair ná 9 mm267. Sna híomhánna SEM (Figiúr Si10b agus C), tá an leictreoid óir bunúsach le feiceáil go soiléir tríd an NGF. Arís, is féidir a fheiceáil gur baineadh amach clúdach aonfhoirmeach sliseanna do gach sampla. Taifeadadh tomhais braiteora gáis de gháis éagsúla (Fíor Si10d) (Fíor Si11) agus taispeántar na rátaí freagartha a leanann as i Figs. Si10g. Is dócha go mbeidh gá le gáis eile lena n -áirítear SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) agus NH3 (200 ppm). Is é cúis amháin is féidir Uimh. nádúr leictreafaileach an gháis22,68. Nuair a dhéantar é a asaithe ar dhromchla na graiféine, laghdaíonn sé ionsú reatha leictreoin ag an gcóras. Tá comparáid idir sonraí ama freagartha an bhraiteora BS-NGF le braiteoirí a foilsíodh roimhe seo i láthair i dTábla SI2. Tá an mheicníocht chun braiteoirí NGF a athghníomhachtú ag baint úsáide as plasma UV, plasma O3 nó cóireáil theirmeach (50-150 ° C) ar shamplaí nochta ar siúl go leanúnach, agus go hidéalach ina dhiaidh sin cuireadh córais leabaithe i bhfeidhm69.
Le linn an phróisis CVD, tarlaíonn fás graphene ar an dá thaobh den fhoshraith chatalaíoch41. Mar sin féin, is iondúil go n-eisítear BS-graphene le linn an phróisis aistrithe41. Sa staidéar seo, léirímid gur féidir fás NGF ardcháilíochta agus aistriú NGF saor ó pholaiméirí a bhaint amach ar an dá thaobh den tacaíocht chatalaíoch. Tá BS-NGF níos tanaí (~ 80 nm) ná FS-NGF (~ 100 nm), agus mínítear an difríocht seo leis an bhfíric nach bhfuil BS-Ni nochta go díreach don sreabhadh gáis réamhtheachtaithe. Fuaireamar amach freisin go mbíonn tionchar ag géire an tsubstráit Niar ar ghaireacht an NGF. Tugann na torthaí seo le fios gur féidir an Planar FS-NGF a fhástar a úsáid mar ábhar réamhtheachtaithe le haghaidh graphene (trí mhodh exfoliation70) nó mar chainéal seoltaí i gcealla gréine15,16. I gcodarsnacht leis sin, bainfear úsáid as BS-NGF le haghaidh braite gáis (Fíor Si9) agus b'fhéidir le haghaidh córais stórála fuinnimh71,72 áit a mbeidh a gharbha dromchla úsáideach.
Ag cur san áireamh an méid thuas, tá sé úsáideach an obair reatha a chur le chéile le scannáin graifíte a foilsíodh roimhe seo a d'fhás CVD agus scragall nicil a úsáid. Mar is léir i dTábla 2, ghiorraigh na brúnna níos airde a d'úsáid muid an t -am imoibriúcháin (céim fáis) fiú ag teochtaí réasúnta íseal (sa raon 850–1300 ° C). D'éirigh linn fás níos mó a bhaint amach freisin ná mar is gnách, rud a léiríonn an poitéinseal le haghaidh leathnú. Tá tosca eile le breithniú, cuid acu atá curtha san áireamh sa tábla.
Fásadh an NGF ardcháilíochta ar thaobh dúbailte ar scragall nicil trí CVD catalaíoch. Trí dheireadh a chur le foshraitheanna polaiméire traidisiúnta (mar iad siúd a úsáidtear i ngraifín CVD), bainimid amach aistriú fliuch glan agus saor ó lochtanna NGF (a fhástar ar chúl agus ar thaobh tosaigh scragall nicil) go dtí éagsúlacht foshraitheanna atá criticiúil ó thaobh próisis de. Go háirithe, áirítear le NGF réigiúin FLG agus MLG (de ghnáth 0.1% go 3% in aghaidh an 100 µm2) atá comhtháite go struchtúrach sa scannán níos tibhe. Taispeánann TEM Planar go bhfuil na réigiúin seo comhdhéanta de stacanna de dhá nó trí cháithnín graifíte/graifín (criostail nó sraitheanna, faoi seach), cuid acu a bhfuil neamhréir rothlach de 10–20 ° acu. Tá na réigiúin FLG agus MLG freagrach as trédhearcacht FS-NGF go solas infheicthe. Maidir leis na bileoga cúil, is féidir iad a iompar comhthreomhar leis na bileoga tosaigh agus, mar a thaispeántar, is féidir leo cuspóir feidhmiúil a bheith acu (mar shampla, le haghaidh braite gáis). Tá na staidéir seo an -úsáideach chun dramhaíl agus costais a laghdú i bpróisis CVD scála tionsclaíoch.
Go ginearálta, tá meán-thiús CVD NGF idir bileoga graifíte graphene agus tionsclaíocha (micriméadar) (íseal agus ilchiseal). Mar gheall ar raon a n-airíonna spéisiúla, in éineacht leis an modh simplí atá forbartha againn dá dtáirgeadh agus dá n-iompar, déanann na scannáin seo an-oiriúnach d'iarratais a éilíonn freagairt fheidhmiúil graifít, gan costas na bpróiseas táirgthe tionsclaíoch atá dian ar fhuinneamh a úsáidtear faoi láthair.
Suiteáladh scragall nicil 25-μm-tiubh (íonacht 99.5%, GoodFellow) i imoibreoir CVD tráchtála (Aixtron 4-orlach BMPRO). Rinneadh an córas a ghlanadh le Argón agus é a aslonnú go bunbhrú de 10-3 MBAR. Ansin cuireadh scragall nicil. I AR/H2 (tar éis an scragall Ni a réamh-dháileadh ar feadh 5 nóiméad, bhí an scragall nochta do bhrú de 500 MBAR ag 900 ° C. Taisceadh NGF i sreabhadh CH4/H2 (100 cm3 an ceann) le haghaidh 5 nóiméad. áiteanna eile30.
Rinne SEM moirfeolaíocht dromchla an tsampla a shamhlú ag úsáid micreascóp Zeiss Merlin (1 kV, 50 PA). Tomhaiseadh an gharbha dhromchla samplach agus an tiús NGF ag baint úsáide as AFM (Deilbhín Toise SPM, Bruker). Rinneadh tomhais TEM agus SAED ag baint úsáide as micreascóp ciúbach FEI Titan 80-300 a bhfuil gunna astaíochta allamuigh ard (300 kV) air, monacróma de chineál FEI Wien agus ceartúchán aróla sféarúil lionsa lionsa chun na torthaí deiridh a fháil. Rún spásúil 0.09 nm. Aistríodh samplaí NGF chuig greillí copair atá brataithe le carbón le haghaidh íomháú Flat TEM agus anailís ar struchtúr SAED. Dá bhrí sin, cuirtear an chuid is mó de na flocs samplacha ar fionraí i bpiocháin an scannáin tacaíochta. Rinneadh anailís ar shamplaí NGF aistrithe ag XRD. Fuarthas patrúin díraonta X-ghathaithe ag baint úsáide as diffractometer púdair (Brucker, aistritheoir céim D2 le foinse Cu Kα, 1.5418 Å agus brathadóir Lynxeye) ag baint úsáide as foinse radaíochta Cu le trastomhas spota bhíoma de 3 mm.
Taifeadadh roinnt tomhais Point Raman ag baint úsáide as micreascóp cófóbach a chomhtháthú (Alpha 300 RA, WiteC). Baineadh úsáid as léasar 532 nm le cumhacht excitation íseal (25%) chun éifeachtaí a spreagtar go teirmeach a sheachaint. Rinneadh speictreascópacht fhótaileictreach X-gha (XPS) ar speictriméadar ultra Kratos Axis thar achar samplach de 300 × 700 μm2 ag baint úsáide as radaíocht monacrómatach Al Kα (Hν = 1486.6 EV) Fuarthas speictream Réitigh 150 W. ag EVERS de EVERS de 160 EV agus 20 EV, faoi seach. Gearradh samplaí NGF a aistríodh isteach i SiO2 i bpíosaí (3 × 10 mm2 an ceann) ag baint úsáide as léasair snáithín pls6MW (1.06 μm) ag 30 W. teagmhálacha sreinge copair (50 μm tiubh) ag baint úsáide as greamaigh airgid faoi mhicreascóp optúil. Rinneadh turgnaimh iompair leictreachais agus éifeacht halla ar na samplaí seo ag 300 K agus athrú ar réimse maighnéadach ± 9 Tesla i gcóras tomhais airíonna fisiciúla (PPMS Evercool-II, Quantum Design, SAM). Taifeadadh speictrim UV -Vis tarchurtha ag baint úsáide as speictreafóiméadar UV -950 UV 950 sa raon 350-800 NM NGF a aistríodh chuig foshraitheanna Grianchloch agus samplaí tagartha Grianchloch.
Rinneadh an braiteoir frithsheasmhachta ceimiceacha (sliseanna leictreoidí idirdhigitigh) a shreangú chuig bord ciorcaid clóite saincheaptha 73 agus baineadh an fhriotaíocht go neamhbhuan. Tá an bord ciorcaid clóite ar a bhfuil an fheiste suite ceangailte leis na críochfoirt teagmhála agus a chuirtear taobh istigh den seomra braite gáis 74. Tógadh tomhais friotaíochta ag voltas de 1 V le scanadh leanúnach ó purge go nochtadh gáis agus ansin glanadh arís iad. Glanadh an seomra ar dtús trí ghlanadh le nítrigin ag 200 cm3 ar feadh 1 uair an chloig chun a chinntiú go mbainfí gach anailís eile atá i láthair sa seomra, lena n -áirítear taise. Scaoileadh na hanailísí aonair go mall isteach sa seomra ag an ráta sreafa céanna de 200 cm3 tríd an sorcóir N2 a dhúnadh.
Foilsíodh leagan athbhreithnithe den airteagal seo agus is féidir teacht air tríd an nasc ag barr an ailt.
Inagaki, M. agus Kang, F. Eolaíocht agus Innealtóireacht Ábhair Carbóin: Bunús. An dara heagrán eagraithe. 2014. 542.
Pearson, HO Lámhleabhar Carbóin, Graifít, Diamond agus Fullerenes: Airíonna, Próiseáil agus Feidhmchláir. Tá an chéad eagrán curtha in eagar. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Scannáin ghraifín/graifítí ilchineálacha ceantair mhóra mar leictreoidí seoltaí tanaí trédhearcacha. iarratas. Fisic. Wright. 95 (12), 123115 (2009).
Airíonna teirmeacha balandin AA d'ábhair charbóin graphene agus nanostruchtúrtha. Nat. Matt. 10 (8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW agus Cahill DG seoltacht theirmeach na scannán graifíte a fhástar ar Ni (111) trí sil-leagan gaile ceimiceach ísealteochta. adverb. Matt. Comhéadan 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Fás leanúnach na scannán graphene trí sil -leagan gaile ceimiceach. iarratas. Fisic. Wright. 98 (13), 133106 (2011).
Am Post: Lúnasa-23-2024