Kiitos vierailustasi Nature.com. Käyttämäsi selaimessa on rajoitettu CSS -tuki. Parhaat tulokset suosittelemme, että käytät selaimesi uudempaa versiota (tai poista yhteensopivuustilan Internet Explorerissa). Sillä välin jatkuvan tuen varmistamiseksi näytämme sivuston ilman muotoilua tai JavaScriptiä.
Nanomittakaavan grafiittikalvot (NGF) ovat vankkoja nanomateriaaleja, joita voidaan tuottaa katalyyttisellä kemiallisella höyryn laskeutumisella, mutta niiden siirtohuollon helppous ja kuinka pintamorfologia vaikuttaa niiden käyttöön seuraavan sukupolven laitteissa. Täällä ilmoitamme NGF: n kasvun monikiteisen nikkelifolion (alue 55 cm2, paksuus noin 100 nm) ja sen polymeerittoman siirron molemmin puolin (etu- ja takaosan paksuus, enintään 6 cm2). Katalysaattorikalvon morfologian vuoksi kaksi hiilikalvoa eroavat toisistaan niiden fysikaalisten ominaisuuksien ja muiden ominaisuuksien suhteen (kuten pinnan karheus). Osoitamme, että NGF: t, joilla on karkeampi takaosa, sopivat hyvin NO2 -havaitsemiseen, kun taas etupuolella on tasaisemmat ja johtavat NGF: t (2000 s/cm, arkinkestävyys - 50 ohmia/m2). Aurinkokennon kanava tai elektrodi (koska se välittää 62% näkyvästä valosta). Kaiken kaikkiaan kuvattu kasvu- ja kuljetusprosessit voivat auttaa toteuttamaan NGF: n vaihtoehtoisena hiilimateriaalina teknologisiin sovelluksiin, joissa grafeeni- ja mikronin paksuiset grafiittikalvot eivät ole sopivia.
Grafiitti on laajalti käytetty teollisuusmateriaali. Erityisesti grafiitissa on suhteellisen alhaisen massan tiheyden ja korkean tason lämpö- ja sähkönjohtavuuden ominaisuudet, ja se on erittäin stabiili ankarissa lämpö- ja kemiallisissa ympäristöissä1,2. Flake-grafiitti on tunnettu aloitusmateriaali grafeenitutkimukselle3. Kun sitä käsitellään ohuiksi kalvoiksi, sitä voidaan käyttää monissa sovelluksissa, mukaan lukien jäähdytyselementit elektronisille laitteille, kuten älypuhelimille4,5,6,7, aktiivisena materiaalina antureissa8,9,10 ja sähkömagneettisten häiriöiden suojaamiseksi11. 12 ja elokuvat litografialle äärimmäisissä ultravioletissa13,14, johtavat kanavia aurinkokennoissa15,16. Kaikille näille sovelluksille olisi merkittävä etu, jos grafiittikalvojen (NGF) suuret alueet, joiden paksuudet hallitaan nanomittakaavassa <100 nm, voitaisiin helposti tuottaa ja kuljettaa.
Grafiittikalvot tuotetaan erilaisilla menetelmillä. Yhdessä tapauksessa upottamista ja laajenemista, jota seurasi kuorinta, käytettiin grafeenihiutaleiden tuottamiseen10,11,17. Hiutaleet on edelleen käsiteltävä vaaditun paksuuden kalvoihin, ja tiheiden grafiittimerkkien tuottaminen vie usein useita päiviä. Toinen lähestymistapa on aloittaa graafisilla kiinteillä esiasteilla. Teollisuudessa polymeerien arkit hiilihappoja (lämpötilassa 1000–1500 ° C) ja grafititifioidaan sitten (2800–3200 ° C) hyvin jäsenneltyjen kerrostettujen materiaalien muodostamiseksi. Vaikka näiden kalvojen laatu on korkea, energiankulutus on merkittävä1,18,19 ja vähimmäispaksuus on rajoitettu muutamaan mikroniin 1,18,19,20.
Katalyyttinen kemiallinen höyryn laskeuma (CVD) on tunnettu menetelmä grafeenin ja ultra-grafiittikalvojen (<10 nm) tuottamiseksi korkealla rakenteellisella laatulla ja kohtuullisilla kustannuksilla21,22,23,24,25,26,27. Kuitenkin verrattuna grafeenin ja ultraagrafiinikalvojen kasvuun28, suuren alueen kasvu ja/tai NGF: n käyttö CVD: llä on vielä vähemmän tutkittu11,13,29,30,31,32,33.
CVD-kasvatettuja grafeenia ja grafiittikalvoja on usein siirrettävä funktionaalisiin substraatteihin34. Nämä ohutkalvonsiirrot sisältävät kaksi päämenetelmää35: (1) ei-tarkistumattoman siirto36,37 ja (2) Etch-pohjainen märkä kemiallinen siirto (substraatti tuettu) 14,34,38. Jokaisella menetelmällä on joitain etuja ja haittoja, ja se on valittava suunnitellusta sovelluksesta riippuen, kuten muualla on kuvattu35,39. Katalyyttisissä substraateissa kasvatetuissa grafeenikalvoissa siirto märien kemiallisten prosessien kautta (joista polymetyylimetakrylaatti (PMMA) on yleisimmin käytetty tukikerros) on edelleen ensimmäinen valinta13,30,34,38,40,41,42. Sinä et ai. Mainittiin, että NGF: n siirtoon (näytteen koko noin 4 cm2) 25 43 ei käytetty, mutta näytteen stabiilisuudesta ja/tai käsittelystä siirron aikana ei annettu yksityiskohtia; Polymeerejä käyttävät märät kemiaprosessit koostuvat useista vaiheista, mukaan lukien uhrauspolymeerikerroksen käyttö ja myöhempi poistaminen30,38,40,41,42. Tässä prosessissa on haittoja: esimerkiksi polymeeritähteet voivat muuttaa kasvanut kalvo 38. Lisäkäsittely voi poistaa jäännöspolymeerin, mutta nämä lisävaiheet lisäävät kalvontuotannon 38 40 kustannuksia ja aikaa. CVD -kasvun aikana grafeenikerros kerrostuu paitsi katalyyttikalvoon (sivua kohti höyryvirtausta kohti), myös sen takapuolella. Jälkimmäistä pidetään kuitenkin jätetuotteena, ja se voidaan poistaa nopeasti pehmeällä plasmassa38,41. Tämän elokuvan kierrätys voi auttaa maksimoimaan saannon, vaikka se olisi heikompaa laatua kuin kasvokalvo.
Tässä raportoimme NGF: n kiekko-asteikon bifaciaalisen kasvun valmistelun, jolla on korkea rakenteellinen laatu monikiteisen nikkelifolion kanssa CVD: llä. Arvioitiin, kuinka folion etu- ja takapinnan karheus vaikuttaa NGF: n morfologiaan ja rakenteeseen. Osoitamme myös kustannustehokkaan ja ympäristöystävällisen polymeerittoman NGF: n siirron nikkelifolion molemmilta puolilta monitoimille substraatteja ja osoitat, kuinka etu- ja takakalvot sopivat erilaisiin sovelluksiin.
Seuraavissa osissa keskustellaan erilaisista grafiittikalvojen paksuuksista riippuen pinottujen grafeenikerrosten lukumäärästä: (i) yksikerroksinen grafeeni (SLG, 1 kerros), (ii) muutama kerros grafeeni (flg, <10 kerrosta), (iii) monikerroksisen grafeenin (MLG, 10-30 kerrosta) ja (IV) NGF (~ 300 kerrosta). Jälkimmäinen on yleisin paksuus, joka ilmaistaan pinta -alana (noin 97% pinta -ala 100 um2) 30). Siksi koko elokuva on yksinkertaisesti nimeltään NGF.
Grafeenin ja grafiittikalvojen synteesiin käytettyjen monikiteisten nikkelifolioiden avulla on erilaisia tekstuureja niiden valmistuksen ja sitä seuraavan prosessoinnin seurauksena. Raportoimme äskettäin tutkimuksen NGF30: n kasvuprosessin optimoimiseksi. Osoitamme, että prosessiparametreilla, kuten hehkutusaika ja kammion paine kasvuvaiheen aikana, on kriittinen rooli yhtenäisen paksuuden NGF: ien saamisessa. Tässä tutkimme edelleen NGF: n kasvua kiillotetulla rintamalla (FS) ja kiillottamattomilla selkänojalla (BS) nikkelifoliossa (kuva 1A). Kolme tyyppiä näytteitä FS ja BS tutkittiin taulukossa 1 lueteltuna. Visuaalisen tarkastuksen yhteydessä NGF: n tasainen kasvu nikkelifolion molemmilla puolilla (NIAG) voidaan nähdä irtotavaran NI -substraatin värimuutoksella ominaisesta metallisesta hopeaharmaaksi mattaharmaaksi (kuva 1A); Mikroskooppiset mittaukset vahvistettiin (kuvio 1B, C). Kuviossa 1b on esitetty tyypillinen FS-NGF: n tyypillinen FS-NGF: n Raman-spektri, joka on merkitty punaisella, sinisellä ja oranssilla nuolella kuviossa 1C. Grafiitti G: n (1683 cm - 1) ja 2D (2696 cm - 1) ominaiset Raman -piikit vahvistavat erittäin kiteisen NGF: n kasvun (kuvio 1C, taulukko SI1). Koko kalvon ajan havaittiin Raman -spektrien hallintaa intensiteettisuhteella (I2D/IG) ~ 0,3, kun taas Raman -spektrit I2D/ig = 0,8 havaittiin harvoin. Viallisten piikkien (d = 1350 cm-1) puuttuminen koko kalvossa osoittaa NGF: n kasvun korkean laadun. Samanlaisia Raman-tuloksia saatiin BS-NGF-näytteestä (kuva SI1 A ja B, taulukko Si1).
NIAG FS- ja BS-NGF: n vertailu: (a) valokuvan tyypillisestä NGF (NIAG) -näytteestä, joka näyttää NGF-kasvun kiekko-asteikolla (55 cm2) ja tuloksena olevista BS- ja FS-NI-folionäytteistä, (b) FS-NGF-kuvat/ NI, joka on saatu optisella mikroskoopilla, (c) tyypillinen Raman-spektra AT: n tyypillinen AT-kuvassa A AT: lla AT: lla AT: lla AT: n. FS -NGF/NI: n, (E, G) SEM -kuvien magunnelmat erilaisilla suurennuksilla asettaa BS -NGF/Ni: n. Sininen nuoli osoittaa, että FLG -alue, oranssi nuoli osoittaa MLG -alueen (lähellä FLG -aluetta), punainen nuoli osoittaa NGF -alueen ja Magenta -nuoli osoittaa taiton.
Koska kasvu riippuu alkuperäisen substraatin paksuudesta, kidekoosta, suuntautumisesta ja viljarajoista, NGF: n paksuuden kohtuullisen hallinnan saavuttaminen suurilla alueilla on edelleen haaste20,34,44. Tässä tutkimuksessa käytettiin aiemmin julkaisemamme sisältöä. Tämä prosessi tuottaa kirkkaan alueen 0,1 - 3% / 100 um230. Seuraavissa osissa esitetään tulokset molemmille alueille. Korkeat suurennus SEM -kuvat osoittavat useiden kirkkaiden kontrastialueiden läsnäolon molemmilla puolilla (kuva 1F, g), mikä osoittaa FLG- ja MLG -alueiden esiintymisen30,45. Tämän vahvistettiin myös Raman-sironta (kuva 1C) ja TEM-tulokset (keskusteltiin myöhemmin osassa ”FS-NGF: rakenne ja ominaisuudet”). FS- ja BS-NGF/Ni -näytteillä (etu- ja takaosan NGF: llä kasvatettuja NI: llä) havaitut FLG- ja MLG-alueet ovat saattaneet kasvattaa suurilla Ni (111) -jymillä, jotka on muodostettu pre-annealing22,30,45: n aikana. Täritys havaittiin molemmilta puolilta (kuva 1B, merkitty violetilla nuolilla). Näitä taitteita löytyy usein CVD-kasvatetuista grafeenista ja grafiittikalvoista johtuen suuresta erotuksesta grafiitin ja nikkeli-substraatin 30,38 välisen lämpölaajennuksen kertoimen välillä.
AFM-kuva vahvisti, että FS-NGF-näyte oli imarteleva kuin BS-NGF-näyte (kuva SI1) (kuva SI2). FS-NGF/Ni: n (kuvio SI2C) ja BS-NGF/Ni: n (kuvio SI2D) keskimääräinen neliö (RMS) karheusarvot ovat vastaavasti 82 ja 200 nm (mitattuna alueen yli 20 x 20 μm2). Suurempi karheus voidaan ymmärtää nikkelin (NIAr) folion pinta-analyysin perusteella viritetyn tilan (kuva SI3). SEM-kuvat FS: stä ja BS-Niarista on esitetty kuvioissa SI3A-D, joka osoittaa erilaisia pintamorfologioita: kiillotetulla FS-NI-kalvolla on nano- ja mikronikokoisia pallomaisia hiukkasia, kun taas pilkkomattomat BS-NI-foliolla on tuotantoportaat. hiukkasina, joilla on korkea lujuus. ja lasku. Hehkutetun nikkelifolion (NIA) matalan ja korkearesoluutioisen kuvat on esitetty kuvassa SI3E - H. Näissä kuvioissa voimme tarkkailla useiden mikronikokoisten nikkelipartikkelien läsnäoloa nikkelifolion molemmilla puolilla (kuva Si3E-H). Suurilla jyillä voi olla NI (111) pintasuunta, kuten aiemmin on raportoitu30,46. FS-NIA: n ja BS-NIA: n välillä on merkittäviä eroja nikkelifolion morfologiassa. BS-NGF/NI: n korkeampi karheus johtuu BS-NIAR: n kiillottamattomasta pinnasta, jonka pinta pysyy huomattavasti karkeana jopa hehkutuksen jälkeen (kuva Si3). Tämän tyyppinen pinnan karakterisointi ennen kasvuprosessia mahdollistaa grafeenin ja grafiittikalvojen karheuden hallinnan. On huomattava, että alkuperäinen substraatti tehtiin jonkin verran viljan uudelleenorganisointia grafeenin kasvun aikana, mikä pienensi hiukan viljan kokoa ja lisäsi substraatin pinnan karheutta jonkin verran verrattuna hehkutettuun folio- ja katalyyttikalvoon22.
Substraatin pinnan karheuden hienosäätö, hehkutusaika (viljakoko) 30,47 ja vapautumisohjaus43 auttaa vähentämään alueellisen NGF-paksuuden tasaisuutta µm2: n ja/tai jopa NM2-asteikkoon (ts. Muutaman nanometrin paksuusvaihteluissa). Substraatin pinnan karheuden hallitsemiseksi menetelmiä, kuten tuloksena olevan nikkelifolion elektrolyyttistä kiillotusta, voidaan pitää 48. Esikäsitelty nikkelifolio voidaan sitten hehkuttaa alhaisemmassa lämpötilassa (<900 ° C) 46 ja ajassa (<5 min) suurten Ni (111) jyvien muodostumisen välttämiseksi (mikä on hyödyllistä FLG: n kasvulle).
SLG ja FLG -grafeeni eivät pysty kestämään happojen ja veden pintajännitystä, mikä vaatii mekaanisia tukikerroksia märien kemiallisten siirtoprosessien aikana22,34,38. Päinvastoin kuin polymeeriä tuetun yksikerroksisen grafeeni38 märän kemiallisen siirron, havaitsimme, että kasvatettujen NGF: n molemmat puolet voidaan siirtää ilman polymeeritukea, kuten kuviossa 2A esitetään (katso kuva SI4A lisätietoja). NGF: n siirto tietylle substraatille alkaa alla olevan Ni30.49 -elokuvan märällä etsauksella. Kasvatut NGF/Ni/NGF -näytteet laitettiin yön yli 15 ml: aan 70% HNO3: ta laimennettiin 600 ml: lla deionisoitua (di) vettä. Kun Ni-folio on täysin liuennut, FS-NGF pysyy tasaisena ja kelluu nesteen pinnalla, aivan kuten NGF/Ni/NGF-näyte, kun taas BS-NGF upotetaan veteen (kuva 2a, b). Eristetty NGF siirrettiin sitten yhdestä dekantterilasiin, joka sisälsi tuoretta deionisoitua vettä toiseen dekantterilasiin ja eristetty NGF pestiin huolellisesti, toistaen neljä tai kuusi kertaa koveran lasin läpi. Lopuksi FS-NGF ja BS-NGF asetettiin halutulle substraatille (kuva 2C).
Polymeerivapaa märkä kemiallinen siirtoprosessi NGF: lle, joka on kasvatettu nikkelikalvolla: (a) Prosessin virtauskaavio (katso kuva Si4: n lisätietoja), (b) digitaalinen valokuva erotetusta NGF: stä Ni: n etsauksen jälkeen (2 näytettä), (c) Esimerkki FS-ja BS-NGF: n siirto SIO2/Si-substraattiin, (D) FS-NGF: n siirtämiseen opaapea polym-substraattiin, paneelina D (jaettu kahteen osaan), siirretään kullattuun C -paperiin ja Nafioniin (joustava läpinäkyvä substraatti, reunat, jotka on merkitty punaisilla kulmilla).
Huomaa, että SLG -siirto, joka suoritetaan märkä kemiallisella siirtomenetelmällä, vaatii kokonaiskäsittelyajan 20–24 tuntia 38. Polymeerittomalla siirtotekniikalla tässä (kuva SI4A) NGF-siirto-ajanjakso on vähentynyt merkittävästi (noin 15 tuntia). Prosessi koostuu: (Vaihe 1) Valmistele etsausliuos ja aseta näyte siihen (~ 10 minuuttia), odota sitten yön yli Ni -etsausta (~ 7200 minuuttia), (vaihe 2) huuhtele deionisoidulla vedellä (vaihe - 3). Säilytä deionisoidussa vedessä tai siirrä kohde -substraattiin (20 min). NGF: n ja irtotavaramatriisin välissä jäänyt vesi poistetaan kapillaarikehityksellä (käyttämällä blottauspaperia) 38, sitten jäljellä olevat vesipisarat poistetaan luonnollisella kuivumisella (noin 30 minuuttia) ja lopulta näyte kuivutetaan 10 minuutin ajan. min tyhjiöuunissa (10–1 mbar) 50–90 ° C: ssa (60 min) 38.
Grafiitin tiedetään kestävän veden ja ilman läsnäolon melko korkeissa lämpötiloissa (≥ 200 ° C) 50 51,52. Testasimme näytteitä käyttämällä Raman -spektroskopiaa, SEM: tä ja XRD: tä deionisoidun veden varastoinnin jälkeen huoneenlämpötilassa ja suljetuissa pulloissa missä tahansa päivästä vuoteen (kuva Si4). Ei ole havaittavissa olevaa hajoamista. Kuvio 2C näyttää vapaasti seisovan FS-NGF: n ja BS-NGF: n deionisoidussa vedessä. Kaappasimme heidät SIO2: lle (300 nm)/Si -substraatille, kuten kuvan 2C alussa esitetään. Lisäksi, kuten kuviossa 2D, E, jatkuva NGF voidaan siirtää erilaisille substraateille, kuten polymeereille (termbright-polyamidi Nexololista ja Nafionista) ja kultapäällystetylle hiilipaperille. Kelluva FS-NGF sijoitettiin helposti kohdesubstraattiin (kuva 2C, D). Kuitenkin BS-NGF-näytteitä, jotka olivat suurempia kuin 3 cm2, oli vaikea käsitellä, kun ne täysin upotettiin veteen. Yleensä, kun he alkavat rullata vedessä, huolimattoman käsittelyn vuoksi ne jakautuvat joskus kahteen tai kolmeen osaan (kuva 2e). Kaiken kaikkiaan pystyimme saavuttamaan PS- ja BS-NGF: n (jatkuva saumattoman siirto ilman NGF/NI/NGF: n kasvua 6 cm2: ssa 6 cm2: ssa 6 ja 3 cm2: n alueella. Mahdolliset jäljellä olevat suuret tai pienet kappaleet voidaan (helposti nähdä etsausliuoksessa tai deionisoidussa vedessä) halutulla substraatilla (~ 1 mm2, kuva Si4b, katso näyte, joka siirretään kupariruudossa kuten ”FS-NGF: rakenne ja ominaisuudet (keskusteltu) kohdassa” Rakenne ja ominaisuudet ”) tai tulevaa käyttöä varten (kuva SI4). Tämän kriteerin perusteella. (Siirron kasvun jälkeen).
Siirtonäytteet ilman polymeeriä analysoitiin yksityiskohtaisesti. FS- ja BS-NGF/SiO2/Si: llä (kuva 2C) saadut pintamorfologiset ominaisuudet (kuvio 2C) käyttämällä optista mikroskopiaa (OM) ja SEM-kuvia (kuvio SI5 ja kuva 3) osoittivat, että nämä näytteet siirrettiin ilman mikroskopiaa. Näkyvät rakenteelliset vauriot, kuten halkeamat, reikät tai avautuneet alueet. Kasvavan NGF: n taitteet (kuva 3B, D, merkitty violetilla nuolilla) pysyivät ehjinä siirron jälkeen. Sekä FS- että BS-NGF: t koostuvat FLG-alueista (kirkkaat alueet, jotka on merkitty sinisillä nuolilla kuvassa 3). Yllättäen, toisin kuin harvat vaurioituneet alueet, joita tyypillisesti havaittiin ultra-grafiittikalvojen polymeerien siirron aikana, useita mikronikokoisia FLG- ja MLG-alueita, jotka yhdistyivät NGF: ään (merkitty sinisillä nuolilla kuviossa 3D), siirrettiin ilman halkeamia tai taukoja (kuva 3D). 3). . Mekaaninen eheys vahvistettiin edelleen käyttämällä TEM- ja SEM-kuvia NGF: stä, joka siirrettiin pitsi-hiili-kupariruudoille, kuten myöhemmin keskusteltiin (“FS-NGF: rakenne ja ominaisuudet”). Siirretty BS-NGF/SiO2/Si on karkeampi kuin FS-NGF/SiO2/Si: n RMS-arvot, vastaavasti 140 nm ja 17 nm, kuten kuvassa SI6A ja B (20 x 20 μm2). SIO2/Si -substraattiin siirretyn NGF: n RMS -arvo (RMS <2 nm) on merkittävästi alhaisempi (noin 3 kertaa) kuin NI: llä kasvatettu NGF (kuva SI2), mikä osoittaa, että ylimääräinen karheus voi vastata Ni -pintaa. Lisäksi FS- ja BS-NGF/SiO2/Si -näytteiden reunoilla suoritetut AFM-kuvat osoittivat vastaavasti NGF-paksuudet 100 ja 80 nm (kuva Si7). BS-NGF: n pienempi paksuus voi olla seurausta siitä, että pinta ei ole suoraan altistunut esiastekaasulle.
Siirretty NGF (NIAG) ilman polymeeriä SIO2/SI-kiekkoon (katso kuva 2C): (A, B) SEM-kuvat siirretystä FS-NGF: matalan ja suuren suurennuksen (vastaa paneelin oranssia neliötä). Tyypilliset alueet) - a). (C, D) SEM-kuvat siirretystä BS-NGF: sta: matala ja korkea suurennus (vastaa tyypillistä aluetta, jonka oranssi neliö on esittänyt paneelissa C). (E, F) AFM-kuvat siirretyistä FS- ja BS-NGF: stä. Sininen nuoli edustaa FLG -aluetta - kirkas kontrasti, syaani nuoli - musta MLG -kontrasti, punainen nuoli - musta kontrasti edustaa NGF -aluetta, magenta -nuoli edustaa taitoa.
Kasvatettujen ja siirrettyjen FS- ja BS-NGF: ien kemiallinen koostumus analysoitiin röntgenvaloelektronispektroskopialla (XPS) (kuva 4). Heikko piikki havaittiin mitatuissa spektreissä (kuva 4a, b), joka vastasi kasvatettujen FS- ja BS-NGF: ien (NIAG) Ni-substraattia (850 eV). Siirrettyjen FS- ja BS-NGF/SiO2/Si: n mitatuissa spektreissä ei ole piikkiä (kuvio 4C; samanlaisia tuloksia BS-NGF/SiO2/Si: lle ei esitetä), mikä osoittaa, että siirron jälkeen ei ole jäljellä olevaa NI-saastumista. Kuviot 4D-F esittävät C1-S-, O 1 S- ja Si 2P: n korkean resoluution spektrit FS-NGF/SiO2/Si: n. Grafiitin C 1 S: n sitoutumisenergia on 284,4 EV53.54. Grafiittipiikkien lineaarista muotoa pidetään yleensä epäsymmetrisinä, kuten kuviossa 4D54 esitetään. Korkean resoluution ydintason C 1 S -spektri (kuva 4D) vahvisti myös puhtaan siirron (ts. Ei polymeeritähteitä), mikä on yhdenmukainen aiempien tutkimusten kanssa38 kanssa. Vasta kasvatetun näytteen C 1 S -spektrien (NIAG) ja siirron jälkeen ovat vastaavasti 0,55 ja 0,62 eV. Nämä arvot ovat korkeammat kuin SLG: n (0,49 eV SLG: n SIO2 -substraatilla) 38. Nämä arvot ovat kuitenkin pienempiä kuin aiemmin ilmoitetut linjaleveydet erittäin suuntautuneille pyrolyyttisille grafeeninäytteille (~ 0,75 eV) 53,54,55, mikä osoittaa, että nykyisessä materiaalissa ei ole viallisia hiilikohtia. Myös C 1 S- ja O 1 S -spektristä puuttuu hartiat, mikä eliminoi korkearesoluutioisen piikin dekonvoluution54 tarve. Siellä on π → π* satelliittipiikki noin 291.1 eV, jota havaitaan usein grafiitinäytteissä. 103 EV: n ja 532,5 EV: n signaalit SI 2P- ja O 1 S: n ydintason spektrissä (katso kuva 4E, F) johtuu vastaavasti SiO2 56 -substraatista. XPS on pintaherkkä tekniikka, joten NI: n ja SIO2: n signaalien, jotka vastaavat ennen NGF: n siirron, oletetaan olevan NI: n ja sen jälkeen, oletetaan olevan peräisin FLG-alueelta. Samanlaisia tuloksia havaittiin siirretyille BS-NGF-näytteille (ei esitetty).
NIAG XPS -tulokset: (AC) Kasvatettujen FS-NGF/Ni: n, BS-NGF/Ni: n eri elementtien atomikoostumuksen tutkimusspektrit ja vastaavasti siirretty FS-NGF/SiO2/Si,. (D-F) Ydinpitoisuuksien C 1 S, O 1S ja SI 2P korkearesoluutioinen spektrit FS-NGF/SiO2/SI -näytteestä.
Siirtyneiden NGF-kiteiden kokonaislaatu arvioitiin käyttämällä röntgendiffraktiota (XRD). Siirrettyjen FS- ja BS-NGF/SiO2/Si: n tyypilliset XRD-kuviot (kuvio SI8) osoittavat diffraktiopiikkien (0 0 0 2) ja (0 0 0 0 4) läsnäolon 26,6 °: ssa ja 54,7 °, samanlainen kuin grafiitti. . Tämä vahvistaa NGF: n korkean kiteisen laadun ja vastaa d = 0,335 nm: n välistä etäisyyttä, joka ylläpidetään siirtovaiheen jälkeen. Diffraktiopiikin voimakkuus (0 0 0 2) on noin 30 kertaa diffraktiopiikin (0 0 0 4) voimakkuus, mikä osoittaa, että NGF -kidetaso on hyvin kohdistettu näytteen pinnan kanssa.
SEM: n, Raman-spektroskopian, XPS: n ja XRD: n tulosten mukaan BS-NGF/NI: n laadun todettiin olevan sama kuin FS-NGF/Ni: n laadun, vaikka sen RMS-karheus oli hiukan korkeampi (kuviot SI2, SI5) ja Si7).
SLG: t, joiden polymeerikerrokset ovat jopa 200 nm paksuisia, voivat kellua vedessä. Tätä asennusta käytetään yleisesti polymeeriavusteisissa märissä kemiallisten siirtoprosesseissa22,38. Grafeeni ja grafiitti ovat hydrofobisia (märkä kulma 80–90 °) 57. Sekä grafeenin että FLG: n potentiaalisten energiapintojen on ilmoitettu olevan melko tasaisia, ja potentiaalienergia (~ 1 kJ/mol) on alhainen veden sivuttaisliike pinnalla58. Veden lasketut vuorovaikutusenergiat grafeenin ja kolmen grafeenikerroksen kanssa ovat kuitenkin noin - 13 ja - 15 kJ/mol, 58, mikä osoittaa, että veden vuorovaikutus NGF: n kanssa (noin 300 kerrosta) on pienempi verrattuna grafeeniin. Tämä voi olla yksi syy siihen, miksi vapaasti seisova NGF pysyy tasaisena veden pinnalla, kun taas vapaasti seisova grafeeni (joka kelluu vedessä) kiharaa ja hajoaa. Kun NGF on täysin upotettu veteen (tulokset ovat samat karkealle ja litteälle NGF: lle), sen reunat taipuvat (kuva Si4). Täydellisen upotuksen tapauksessa odotetaan, että NGF-vesi-vuorovaikutusenergia on melkein kaksinkertaistunut (verrattuna kelluvaan NGF: ään) ja että NGF-taiton reunat korkean kosketuskulman (hydrofobisuus) ylläpitämiseksi. Uskomme, että strategioita voidaan kehittää, jotta vältetään sulautettujen NGF: ien reunojen kiertäminen. Yksi lähestymistapa on käyttää sekoitettuja liuottimia grafiittikalvon kostutusreaktion moduloimiseksi.
SLG: n siirtäminen erityyppisiin substraateihin märien kemiallisten siirtoprosessien avulla on aiemmin raportoitu. On yleisesti hyväksyttyä, että grafeeni/grafiittikalvojen ja substraattien välillä on heikkoja van der Waals -voimia (olipa kyse jäykistä substraateista, kuten SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si Pillars22 ja Lacy Carbon Films30, 34 tai joustavat substraatit, kuten polyimidi 37). Oletetaan tässä, että samantyyppiset vuorovaikutukset ovat vallitsevia. Emme havainneet NGF: n vaurioita tai kuorintaa mille tahansa tässä esitetyistä substraateista mekaanisen käsittelyn aikana (karakterisoinnin aikana tyhjiö- ja/tai ilmakehän olosuhteissa tai varastoinnin aikana) (esim. Kuva 2, Si7 ja SI9). Lisäksi emme havainneet sic -piikkiä NGF/SiO2/SI -näytteen XPS C 1 S -spektrissä (kuva 4). Nämä tulokset osoittavat, että NGF: n ja kohdesubstraatin välillä ei ole kemiallista sidosta.
Edellisessä osassa ”FS- ja BS-NGF: n polymeerittomat siirrot” osoiimme, että NGF voi kasvaa ja siirtää nikkelifolion molemmilla puolilla. Nämä FS-NGF: t ja BS-NGF: t eivät ole identtisiä pinnan karheuden suhteen, mikä sai meidät tutkimaan kunkin tyypin sopivimpia sovelluksia.
Kun otetaan huomioon FS-NGF: n läpinäkyvyys ja tasaisempi pinta, tutkimme sen paikallista rakennetta, optisia ja sähköisiä ominaisuuksia yksityiskohtaisemmin. FS-NGF: n rakenne ja rakenne ilman polymeerinsiirtoa karakterisoitiin siirtoelektronimikroskopialla (TEM) kuvantamisella ja valitulla alueen elektronidiffraktiolla (SAED) -kuvio-analyysillä. Vastaavat tulokset on esitetty kuviossa 5. Matala suurennusta tasomainen TEM -kuvantaminen paljasti NGF- ja FLG -alueiden läsnäolon, jolla oli erilaiset elektronien kontrastiominaisuudet, ts. Tummemmat ja kirkkaammat alueet (kuva 5A). Kalvossa on hyvä mekaaninen eheys ja stabiilisuus NGF: n ja FLG: n eri alueiden välillä, joilla on hyvä päällekkäisyys ja vaurioita tai repimistä, mikä myös vahvistettiin SEM: llä (kuva 3) ja suuren suurennuksen TEM-tutkimukset (kuva 5C-E). Erityisesti kuviossa 5D näyttää siltarakenteen suurimmassa osassaan (sijainti, joka on merkitty mustalla pisteviivalla nuolella kuviossa 5D), jolle on ominaista kolmion muotoinen muoto ja joka koostuu grafeenikerroksesta, jonka leveys on noin 51. Koostumus, jonka välinen etäisyys on 0,33 ± 0,01 nm, vähenee edelleen useisiin grafeenikerroksiin kapeimmalla alueella (kiinteän mustan nuolen pää kuviossa 5 D).
Planyarinen TEM-kuva polymeerittomasta NIAG-näytteestä hiilipitsän kupariruudulla: (a, b) matalan suurennuksen TEM-kuvat, mukaan lukien NGF- ja FLG-alueet, (CE) Korkeat suurennuskuvat erilaisista alueista paneelissa A ja Panel-B on samanväriset nuolet. Paneeleissa A ja C vihreät nuolet osoittavat pyöreät vaurioalueet säteen kohdistuksen aikana. (F - I) paneeleissa A - C, SAED -kuviot eri alueilla on merkitty sinisellä, syaani-, oranssilla ja punaisella ympyrällä.
Kuvion 5C nauharakenne näyttää (merkitty punaisella nuolella) grafiittiahalatasojen pystysuuntainen suuntaus, joka voi johtua nanoiden muodostumisesta kalvoa pitkin (upotettu kuvassa 5C) johtuen ylimääräisestä korvaamattomasta leikkausjännityksestä 30,61,62. Korkean resoluution TEM: n aikana näillä nanopoleilla 30 on erilainen kristallografinen suunta kuin muilla NGF-alueella; Grafiitilahan perustasot ovat suuntautuneet melkein pystysuoraan, eikä vaakasuoraan tavoin kuin muu kalvo (upotus kuvassa 5C). Samoin FLG-alueella on toisinaan lineaarinen ja kapea nauhamaiset taitteet (merkitty sinisillä nuolilla), jotka näkyvät matalalla ja keskisuurilla suurennuksella kuvioissa 5b, 5e. Kuvion 5E: n upotus vahvistaa kahden ja kolmikerroksisen grafeenikerroksen läsnäolon FLG-sektorilla (planaarien välinen etäisyys 0,33 ± 0,01 nm), mikä on hyvin sopusoinnussa aiempien tulosten kanssa30. Lisäksi nauhoitettuja SEM-kuvia polymeerittomasta NGF: stä, joka on siirretty kupariverkkoihin, joissa on pitsihiilikalvot (suoritettuaan huippuluokan TEM-mittaukset) on esitetty kuvassa SI9. Hyvin suspendoitu FLG -alue (merkitty sinisellä nuolella) ja rikkoutunut alue kuviossa Si9F. Sininen nuoli (siirretyn NGF: n reunalla) esitetään tarkoituksella osoittaakseen, että FLG -alue voi vastustaa siirtoprosessia ilman polymeeriä. Yhteenvetona voidaan todeta, että nämä kuvat vahvistavat, että osittain suspendoitu NGF (mukaan lukien FLG -alue) ylläpitää mekaanista eheyttä myös tiukan käsittelyn ja korkean tyhjiön altistumisen jälkeen TEM- ja SEM -mittausten aikana (kuva SI9).
NGF: n erinomaisen tasaisuuden vuoksi (katso kuva 5A), hiutaleita ei ole vaikea suuntautua [0001] domeeniakselia pitkin SAED -rakenteen analysoimiseksi. Kalvon ja sen sijainnin paikallisesta paksuudesta riippuen tunnistettiin useita kiinnostavia alueita (12 pistettä) elektronidiffraktiotutkimuksia varten. Kuvioissa 5A - C neljä näistä tyypillisistä alueista on esitetty ja merkitty värillisillä ympyröillä (sininen, syaani, oranssi ja punainen koodattu). Kuviot 2 ja 3 SAED -tilassa. Kuviot 5F ja G saatiin kuvioissa 5 ja 5 esitetystä FLG -alueelta. Kuten kuvioissa 5B ja C esitetään. Heillä on kuusikulmainen rakenne, joka on samanlainen kuin kierretyllä grafeeni63. Erityisesti kuvio 5F esittää kolme päällekkäistä kuviota, joilla on sama suuntaus [0001] vyöhyke-akselilla, jotka pyöritetään 10 ° ja 20 °: lla, mikä osoittaa (10-10) heijastuksen kolmen parin kulman epäsuhta. Samoin kuvio 5G esittää kaksi päällekkäistä kuusikulmaista kuviota, jotka pyöritetään 20 °: lla. Kaksi tai kolme kuusikulmakuvioiden ryhmää FLG-alueella voi syntyä kolmesta tason sisäisestä tai tason ulkopuolisesta grafeenikerroksesta 33, jotka pyörivät toisiinsa nähden. Sitä vastoin kuviossa 5H elektronidiffraktiokuviot I (vastaa kuviossa 5A esitettyä NGF -aluetta) osoittavat yhden [0001] -kuvion, jolla on yleinen korkeampi pisteen diffraktion voimakkuus, mikä vastaa suurempaa materiaalin paksuutta. Nämä SAED -mallit vastaavat paksumpaa grafiittista rakennetta ja välituotteen suuntausta kuin FLG, kuten NGF: n kiteisten ominaisuuksien karakterisointi on päätelty indeksistä 64. Erityisen huomionarvoista FLG-alueella on, että kristalliiteilla on tietty aste tason tai tason ulkopuolella. Grafiittipartikkelit/kerrokset, joiden tason kiertokulmat ovat 17 °, 22 ° ja 25 °, on aiemmin ilmoitettu NGF: lle, joka on kasvatettu Ni 64 -kalvoilla. Tässä tutkimuksessa havaitut kiertokulman arvot ovat yhdenmukaisia aikaisemmin havaittujen kiertokulmien (± 1 °) kanssa kierretylle BLG63 -grafeenille.
NGF/SiO2/Si: n sähköiset ominaisuudet mitattiin 300 K: n nopeudella 10 × 3 mm2: n alueella. Elektronikantajapitoisuuden, liikkuvuuden ja johtavuuden arvot ovat vastaavasti 1,6 x 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 ja 2000 S-CM-1. NGF: n liikkuvuus- ja johtavuusarvot ovat samanlaisia kuin luonnollinen grafiitti2 ja korkeampi kuin kaupallisesti saatavissa oleva erittäin suuntautunut pyrolyyttinen grafiitti (tuotettu 3000 ° C: ssa) 29. Havaitut elektronien kantajapitoisuusarvot ovat kaksi suuruusluokkaa korkeampaa kuin äskettäin ilmoitetut (7,25 x 10 cm-3) mikronpaksuille grafiittikalvoille, jotka on valmistettu käyttämällä korkean lämpötilan (3200 ° C) polyimidilevyjä 20.
Suoritimme myös UV-näkyvät läpäisymittaukset FS-NGF: llä siirrettynä kvartsisubstraateihin (kuva 6). Tuloksena oleva spektri näyttää lähes vakio läpäisy 62% alueella 350–800 nm, mikä osoittaa, että NGF on läpikuultava näkyvälle valolle. Itse asiassa nimi “Kaust” näkyy kuvan 6B näytteen digitaalisessa valokuvassa. Vaikka NGF: n nanokiteinen rakenne on erilainen kuin SLG: n, kerrosten lukumäärä voidaan arvioida karkeasti käyttämällä 2,3%: n lähetyshäviötä lisäkerrosta kohti65. Tämän suhteen mukaan grafeenikerrosten lukumäärä, jolla on 38% siirtohäviötä, on 21. Kasvatettu NGF koostuu pääasiassa 300 grafeenikerroksesta, ts. Noin 100 nm paksu (kuva 1, SI5 ja Si7). Siksi oletamme, että havaittu optinen läpinäkyvyys vastaa FLG- ja MLG -alueita, koska ne jakautuvat koko kalvoon (kuviot 1, 3, 5 ja 6C). Yllä olevan rakennetiedon lisäksi johtavuus ja läpinäkyvyys vahvistavat myös siirretyn NGF: n korkean kiteisen laadun.
(a) UV-näkyvä läpäisymittaus, (b) tyypillinen NGF-siirto kvartsilla edustavaa näytettä käyttämällä. (c) Kaavio NGF: stä (tumma laatikko), joissa on tasaisesti jakautuneet FLG- ja MLG -alueet, jotka on merkitty harmaiksi satunnaismuodoiksi koko näytteessä (katso kuva 1) (noin 0,1–3% pinta -ala 100 μM2). Satunnaiset muodot ja niiden koot kaaviossa ovat vain havainnollistavia tarkoituksia varten eivätkä vastaa todellisia alueita.
CVD: llä kasvatettu läpikuultava NGF on aikaisemmin siirretty paljaisiin piitapintoihin ja käytetty aurinkokennoissa15,16. Tuloksena oleva tehonmuuntamistehokkuus (PCE) on 1,5%. Nämä NGF: t suorittavat useita funktioita, kuten aktiivisia yhdistelmäkerroksia, varauksen kuljetusreittejä ja läpinäkyviä elektrodes15,16. Grafiittikalvo ei kuitenkaan ole yhtenäinen. Lisäoptimointi on välttämätöntä säätelemällä huolellisesti grafiittielektrodin arkin vastus ja optinen läpäisevyys, koska näillä kahdella ominaisuudella on tärkeä rooli aurinkokennon PCE -arvon määrittämisessä15,16. Grafeenikalvot ovat tyypillisesti 97,7% läpinäkyviä näkyvään valoon, mutta niiden arkin vastus on 200–3000 ohmia/neliömetriä. Grafeenikalvojen pintakestävyys voidaan vähentää lisäämällä kerrosten lukumäärää (grafeenikerrosten useita siirtymiä) ja doping HNO3: lla (~ 30 ohm/neliömetriä) 66. Tämä prosessi vie kuitenkin kauan, ja eri siirtokerrokset eivät aina ylläpitä hyvää kosketusta. Etupuolella NGF: llä on ominaisuuksia, kuten johtavuus 2000 s/cm, kalvolevyn vastus 50 ohm/neliö. ja 62% läpinäkyvyys, mikä tekee siitä elinkelpoisen vaihtoehdon johtaville kanaville tai vastaelektrodeille aurinkokennoissa15,16.
Vaikka BS-NGF: n rakenne ja pintakemia ovat samanlaisia kuin FS-NGF, sen karheus on erilainen (”FS- ja BS-NGF: n kasvu”). Aikaisemmin käytimme ultra-ohut kalvo grafiitti22 kaasutunnistimena. Siksi testasimme BS-NGF: n käytön toteutettavuutta kaasun tunnistustehtävissä (kuva SI10). Ensinnäkin BS-NGF: n MM2-kokoiset osat siirrettiin interdigitatiiviseen elektrodianturin siruun (kuva Si10A-C). Sirun valmistustiedot ilmoitettiin aiemmin; Sen aktiivinen herkkä alue on 9 mm267. SEM -kuvissa (kuva SI10B ja C) alla oleva kultaelektrodi on selvästi näkyvissä NGF: n läpi. Jälleen voidaan nähdä, että kaikilla näytteillä saavutettiin yhtenäinen sirupeitto. Erilaisten kaasujen kaasusanturin mittaukset rekisteröitiin (kuvio SI10D) (kuvio SI11) ja tuloksena olevat vasteasteet on esitetty kuvioissa 1. Si10g. Todennäköisesti muiden häiritsevien kaasujen kanssa, mukaan lukien SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) ja NH3 (200 ppm). Yksi mahdollinen syy on NO2. Kaasun 22,68 elektrofiilinen luonne. Kun adsorboituu grafeenin pinnalle, se vähentää järjestelmän elektronien virran absorptiota. BS-NGF-anturin vasteaikadatan vertailu aiemmin julkaistuihin antureihin on esitetty taulukossa SI2. Pysäyttävien näytteiden NGF -anturien uudelleenaktivointia käyttämällä UV -plasma-, O3 -plasmaa tai lämpö- (50–150 ° C) käsittelyä jatkuvat, mikä seuraa ihanteellisesti sulautettujen järjestelmien toteuttamista69.
CVD -prosessin aikana grafeenin kasvu tapahtuu katalyytin substraatin molemmilla puolilla41. BS-grafeeni poistuu kuitenkin yleensä siirtoprosessin 41 aikana. Tässä tutkimuksessa osoitamme, että katalyytin tuen molemmin puolin voidaan saavuttaa korkealaatuinen NGF-kasvu ja polymeerittomat NGF-siirrot. BS-NGF on ohuempi (~ 80 nm) kuin FS-NGF (~ 100 nm), ja tämä ero selitetään sillä, että BS-NI ei ole suoraan altistunut esiasteen kaasuvirtaukselle. Havaitsimme myös, että niar -substraatin karheus vaikuttaa NGF: n karheuteen. Nämä tulokset osoittavat, että kasvatettua tasoa FS-NGF: tä voidaan käyttää grafeenin edeltäjänä (kuorintamenetelmällä70) tai johtavana kanavana aurinkokennoissa15,16. Sitä vastoin BS-NGF: ää käytetään kaasun havaitsemiseen (kuva Si9) ja mahdollisesti energian varastointijärjestelmiin71,72, jossa sen pinnan karheus on hyödyllinen.
Edellä esitetyn perusteella on hyödyllistä yhdistää nykyinen teos aiemmin julkaistuihin grafiittielokuviin, joita CVD: tä kasvatetaan ja käyttämällä nikkelifoliota. Kuten taulukosta 2 voidaan nähdä, mitä korkeammat paineet käytimme reaktioaikaa (kasvuvaihe) jopa suhteellisen alhaisissa lämpötiloissa (välillä 850–1300 ° C). Saavutimme myös tavallista suuremman kasvun, mikä osoittaa laajentumismahdollisuudet. On otettava huomioon myös muita tekijöitä, joista osa olemme sisällyttäneet taulukkoon.
Kaksipuolinen korkealaatuinen NGF kasvatettiin nikkelifoliossa katalyyttisellä CVD: llä. Poistamalla perinteiset polymeerisubstraatit (kuten CVD-grafeenissa käytetyt), saavutamme NGF: n (kasvatettu nikkelikalvon takana ja etupuolella) puhdasta ja virheetöntä märkä siirtoa moniin prosessikriittisiin substraatteihin. Erityisesti NGF sisältää FLG- ja MLG -alueet (tyypillisesti 0,1% - 3% / 100 um2), jotka ovat rakenteellisesti integroituja paksumpaan kalvoon. Tasomainen TEM osoittaa, että nämä alueet koostuvat kahdesta kolmesta grafiitti/grafeenihiukkasista (vastaavasti kiteet tai kerrokset), joiden joidenkin pyörivän epäsuhta on 10–20 °. FLG- ja MLG-alueet ovat vastuussa FS-NGF: n läpinäkyvyydestä näkyvään valoon. Taka -arkkien suhteen ne voidaan kuljettaa etulevyjen yhdensuuntaisesti ja kuten esitetään, sillä voi olla toiminnallinen tarkoitus (esimerkiksi kaasun havaitsemiseksi). Nämä tutkimukset ovat erittäin hyödyllisiä jätteiden ja kustannusten vähentämisessä teollisuuden CVD -prosesseissa.
Yleensä CVD NGF: n keskimääräinen paksuus sijaitsee (matalan ja monikerroksisen) grafeenin ja teollisen (mikrometrin) grafiittimerkkien välillä. Niiden mielenkiintoisten ominaisuuksien valikoima yhdistettynä yksinkertaiseen menetelmään, jonka olemme kehittäneet niiden tuotanto- ja kuljetusten kannalta, tekee näistä elokuvista erityisen sopivia sovelluksiin, jotka vaativat grafiitin toiminnallista vastetta ilman nykyään käytettyjen energiaintensiivisten teollisuustuotantoprosessien kustannuksia.
Kaupalliseen CVD-reaktoriin (Aixtron 4-tuumainen BMPRO) asennettiin 25 um paksun nikkelifolio (99,5% puhtaus, Goodfellow). Järjestelmä puhdistettiin argonilla ja evakuoitiin 10-3 mbarin pohjapaineeseen. Sitten nikkelifolio asetettiin. AR/H2: ssa (sen jälkeen kun NI-kalvo on edeltävä viiden minuutin ajan, folio altistettiin 500 mbarin paineeseen 900 ° C: ssa. NGF talletettiin CH4/H2: n virtaukseen (100 cm3 kukin) 5 minuutin ajan. Näytte jäähdytettiin sitten lämpötilaan alle 700 ° C: lla AR-virtauksen (4000 cm3: n 4000 cm3: n kasvuprosessin kanssa. Muualla30.
Näytteen pintamorfologia visualisoitiin SEM: llä käyttämällä Zeiss Merlin -mikroskooppia (1 kV, 50 Pa). Näytteen pinnan karheus ja NGF -paksuus mitattiin käyttämällä AFM: ää (mittakuvake SPM, Bruker). TEM- ja SAED -mittaukset suoritettiin käyttämällä FEI Titan 80–300 -kuutiotettua mikroskooppia, joka oli varustettu korkealla kirkkauskenttäpäästöpistoolilla (300 kV), Fei Wien -tyyppisellä monokromaattorilla ja toimitusjohtajan linssin pallomaisella poikkeamiskorjauksella lopputuloksen saamiseksi. Spatiaalinen resoluutio 0,09 nm. NGF -näytteet siirrettiin hiilipitsiin päällystetyille kupariruulleille litteä TEM -kuvantamista ja SAED -rakenne -analyysiä varten. Siten suurin osa näytteen flokeista suspendoituu tukikalvon huokosiin. Siirretyt NGF -näytteet analysoitiin XRD: llä. Röntgendiffraktiokuviot saatiin käyttämällä jauhediffraktometriä (Brucker, D2-faasivaihtaja Cu Ka -lähteen kanssa, 1,5418 Å ja Lynxeye-ilmaisin) käyttämällä Cu-säteilylähdettä, jonka säteen spot-halkaisija oli 3 mm.
Useat Raman -pistemittaukset rekisteröitiin käyttämällä integroivaa konfokaalimikroskooppia (Alpha 300 RA, WITEC). Lämpöä aiheuttaneiden vaikutusten välttämiseksi käytettiin 532 nm: n laseria, jolla oli alhainen viritysteho (25%). Röntgenvalosektronispektroskopia (XPS) suoritettiin Kratos-akselin ultraspektrometrillä näytteen pinta-alalla 300 × 700 μm2 käyttämällä monokromaattista AL Kα -säteilyä (Hν = 1486,6 EV) 150 W: n resoluutiospektrillä, joka oli 150 W., vastaavasti. SIO2: lle siirretyt NGF -näytteet leikattiin paloiksi (3 x 10 mm2 kumpikin) käyttämällä PLS6MW (1,06 μm) Ytterbium -kuitulaseria 30 W: n kohdalla. Kuparilankaiden koskettimet (50 μm paksut) valmistettiin käyttämällä hopeapastaa optisen mikroskoopin alla. Näille näytteille suoritettiin sähkökuljetus ja Hall-efektikokeet 300 K: n lämpötilassa ja ± 9 Teslan magneettikentän variaatiossa fysikaalisten ominaisuuksien mittausjärjestelmässä (PPMS Evercool-II, Quantum Design, USA). Lähetetyt UV -vis -spektrit rekisteröitiin käyttämällä Lambda 950 UV -vis -spektrofotometriä 350–800 nm: n NGF -alueella, joka siirrettiin kvartsialustalle ja kvartsi -vertailunäytteille.
Kemiallinen vastusanturi (interdigitatoitu elektrodisiru) johdotettiin räätälöityyn tulostettuun piirilevyyn 73 ja vastus purettiin ohimenevästi. Tulostettu piirilevy, jolla laite sijaitsee, on kytketty kosketusliittimiin ja asetettu kaasuntunnistuskammion sisälle 74. Vastavastusmittaukset tehtiin jännitteellä 1 V jatkuvalla skannauksella puhdistuksesta kaasun valotukseen ja puhdistuu sitten uudelleen. Kammio puhdistettiin alun perin puhdistamalla typpellä 200 cm3: ssa yhden tunnin ajan kaikkien muiden kammiossa olevien analyyttien poistamisen varmistamiseksi, mukaan lukien kosteus. Yksittäiset analyysit vapautettiin sitten hitaasti kammioon samalla virtausnopeudella 200 cm3 sulkemalla N2 -sylinteri.
Tämän artikkelin tarkistettu versio on julkaistu, ja siihen pääsee artikkelin yläosassa olevan linkin kautta.
Inagaki, M. ja Kang, F. Hiilimateriaalitiede ja tekniikka: perusteet. Toinen painos muokattu. 2014. 542.
Pearson, HO -hiilen, grafiitin, timantin ja fullereenien HO -käsikirja: Ominaisuudet, prosessointi ja sovellukset. Ensimmäinen painos on muokattu. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et ai. Suuret monikerroksiset grafeeni/grafiittikalvot läpinäkyvinä ohuina johtavina elektrodina. sovellus. fysiikka. Wright. 95 (12), 123115 (2009).
Grafeenin ja nanorakenteisten hiilimateriaalien Balandinin AA: n lämpöominaisuudet. Nat. Matta. 10 (8), 569–581 (2011).
Cheng Ky, Brown PW ja Cahill DG: n NI: llä (111) kasvatettujen grafiittikalvojen lämmönjohtavuus matalan lämpötilan kemiallisen höyryn laskeutumisen avulla. adverbi. Matta. Liitäntä 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Grafeenikalvojen jatkuva kasvu kemiallisella höyryn laskeutumisella. sovellus. fysiikka. Wright. 98 (13), 133106 (2011).
Viestin aika: elokuu-23-2024