Kreskigante travidebla grafita filmo sur Ni kaj ĝian dudirektan polimer-liberan translokigon

Dankon pro via vizito al Nature.com. La versio de retumilo, kiun vi uzas, havas limigitan subtenon por CSS. Por plej bonaj rezultoj, ni rekomendas, ke vi uzu pli novan version de via retumilo (aŭ malŝaltu la Kongruecan Reĝimon en Internet Explorer). Dume, por certigi daŭran subtenon, ni montras la retejon sen stiloj aŭ JavaScript.
Nanoskalaj grafitaj filmoj (NGF-oj) estas fortikaj nanomaterialoj, kiuj povas esti produktitaj per kataliza kemia vapora deponado, sed restas demandoj pri ilia facileco de translokigo kaj kiel surfaca morfologio influas ilian uzon en aparatoj de la sekva generacio. Ĉi tie ni raportas la kreskon de NGF ambaŭflanke de polikristala nikela folio (areo 55 cm², dikeco ĉirkaŭ 100 nm) kaj ĝian senpolimeran translokigon (antaŭa kaj malantaŭa flanko, areo ĝis 6 cm²). Pro la morfologio de la kataliza folio, la du karbonaj filmoj diferencas laŭ siaj fizikaj ecoj kaj aliaj karakterizaĵoj (kiel surfaca malglateco). Ni montras, ke NGF-oj kun pli malglata malantaŭa flanko bone taŭgas por NO2-detekto, dum pli glataj kaj pli konduktivaj NGF-oj sur la antaŭa flanko (2000 S/cm, foliorezisto - 50 omoj/m²) povas esti realigeblaj konduktiloj kiel kanalo aŭ elektrodo de la sunĉelo (ĉar ĝi transdonas 62% de videbla lumo). Ĝenerale, la priskribitaj kresko- kaj transportprocezoj povas helpi realigi NGF kiel alternativan karbonan materialon por teknologiaj aplikoj, kie grafeno kaj mikrondikaj grafitaj filmoj ne taŭgas.
Grafito estas vaste uzata industria materialo. Rimarkinde, grafito havas la ecojn de relative malalta amasdenseco kaj alta enebena termika kaj elektra konduktiveco, kaj estas tre stabila en severaj termikaj kaj kemiaj medioj1,2. Floka grafito estas konata startmaterialo por grafena esplorado3. Kiam prilaborita en maldikajn filmojn, ĝi povas esti uzata en vasta gamo da aplikoj, inkluzive de varmoradiatoroj por elektronikaj aparatoj kiel inteligentaj telefonoj4,5,6,7, kiel aktiva materialo en sensiloj8,9,10 kaj por protekto kontraŭ elektromagneta interfero11.12 kaj filmoj por litografio en ekstrema ultraviola13,14, konduktaj kanaloj en sunĉeloj15,16. Por ĉiuj ĉi tiuj aplikoj, estus signifa avantaĝo se grandaj areoj de grafitaj filmoj (NGF-oj) kun dikecoj kontrolitaj en la nanoskalo <100 nm povus esti facile produktitaj kaj transportitaj.
Grafitaj filmoj estas produktitaj per diversaj metodoj. En unu kazo, enkorpigo kaj ekspansio sekvataj de deskvamiĝo estis uzitaj por produkti grafenajn flokojn10,11,17. La flokoj devas esti plue prilaboritaj en filmojn de la bezonata dikeco, kaj ofte necesas pluraj tagoj por produkti densajn grafitajn tavolojn. Alia aliro estas komenci per grafiteblaj solidaj antaŭuloj. En la industrio, tavoloj de polimeroj estas karbonigitaj (je 1000–1500 °C) kaj poste grafitigitaj (je 2800–3200 °C) por formi bone strukturitajn tavoligitajn materialojn. Kvankam la kvalito de ĉi tiuj filmoj estas alta, la energikonsumo estas signifa1,18,19 kaj la minimuma dikeco estas limigita al kelkaj mikrometroj1,18,19,20.
Kataliza kemia vapora demetado (CVD) estas konata metodo por produkti grafeno- kaj ultramaldikajn grafitajn filmojn (<10 nm) kun alta struktura kvalito kaj akceptebla kosto21,22,23,24,25,26,27. Tamen, kompare kun la kresko de grafeno- kaj ultramaldikaj grafitaj filmoj28, grand-area kresko kaj/aŭ apliko de NGF uzante CVD estas eĉ malpli esplorataj11,13,29,30,31,32,33.
Grafeno- kaj grafito-filmoj kreskigitaj per CVD ofte bezonas esti translokigitaj sur funkciajn substratojn34. Ĉi tiuj maldikaj filmtranslokigoj implikas du ĉefajn metodojn35: (1) ne-gravura translokigo36,37 kaj (2) gravura malseka kemia translokigo (substrato subtenata)14,34,38. Ĉiu metodo havas kelkajn avantaĝojn kaj malavantaĝojn kaj devas esti elektita depende de la celita apliko, kiel priskribite aliloke35,39. Por grafeno-/grafito-filmoj kreskigitaj sur katalizaj substratoj, translokigo per malsekaj kemiaj procezoj (el kiuj polimetilmetakrilato (PMMA) estas la plej ofte uzata subtena tavolo) restas la unua elekto13,30,34,38,40,41,42. You et al. Estis menciite, ke neniu polimero estis uzata por NGF-translokigo (specimena grandeco ĉirkaŭ 4 cm2)25,43, sed neniuj detaloj estis provizitaj pri specimena stabileco kaj/aŭ manipulado dum translokigo; Malsekaj kemiaj procezoj uzantaj polimerojn konsistas el pluraj paŝoj, inkluzive de la apliko kaj posta forigo de oferpolimera tavolo30,38,40,41,42. Ĉi tiu procezo havas malavantaĝojn: ekzemple, polimeraj restaĵoj povas ŝanĝi la ecojn de la kreskigita filmo38. Plia prilaborado povas forigi restantan polimeron, sed ĉi tiuj pliaj paŝoj pliigas la koston kaj tempon de filmproduktado38,40. Dum CVD-kreskigo, tavolo de grafeno estas deponita ne nur sur la antaŭa flanko de la katalizatora folio (la flanko alfrontanta la vaporfluon), sed ankaŭ sur ĝia malantaŭa flanko. Tamen, ĉi-lasta estas konsiderata kromprodukto kaj povas esti rapide forigita per mola plasmo38,41. Reciklado de ĉi tiu filmo povas helpi maksimumigi la rendimenton, eĉ se ĝi estas de pli malalta kvalito ol la surfaca karbonfilmo.
Ĉi tie, ni raportas la preparadon de bifaca kresko de NGF je skalo kun alta struktura kvalito sur polikristala nikela folio per CVD. Oni taksis kiel la krudeco de la antaŭa kaj malantaŭa surfacoj de la folio influas la morfologion kaj strukturon de NGF. Ni ankaŭ montras kostefikan kaj ekologie amikan senpolimeran translokigon de NGF de ambaŭ flankoj de la nikela folio sur multfunkciajn substratojn kaj montras kiel la antaŭaj kaj malantaŭaj filmoj taŭgas por diversaj aplikoj.
La sekvaj sekcioj diskutas malsamajn dikecon de grafita filmo depende de la nombro da staplitaj grafenavoloj: (i) unutavola grafeno (SLG, 1 tavolo), (ii) plurtavola grafeno (FLG, < 10 tavoloj), (iii) plurtavola grafeno (MLG, 10-30 tavoloj) kaj (iv) NGF (~300 tavoloj). Ĉi-lasta estas la plej ofta dikeco esprimita kiel procento de areo (proksimume 97% de areo por 100 µm2)30. Tial la tuta filmo estas simple nomata NGF.
Polikristalaj nikelfolioj uzataj por la sintezo de grafeno- kaj grafito-filmoj havas malsamajn teksturojn kiel rezulto de sia fabrikado kaj posta prilaborado. Ni ĵus raportis studon por optimumigi la kreskoprocezon de NGF30. Ni montras, ke procezparametroj kiel kalcinadotempo kaj kamera premo dum la kreskofazo ludas kritikan rolon en akirado de NGF-oj kun unuforma dikeco. Ĉi tie, ni plue esploris la kreskon de NGF sur poluritaj antaŭaj (FS) kaj nepoluritaj malantaŭaj (BS) surfacoj de nikela folio (Fig. 1a). Tri specoj de provaĵoj FS kaj BS estis ekzamenitaj, listigitaj en Tabelo 1. Post vida inspektado, unuforma kresko de NGF ambaŭflanke de la nikela folio (NiAG) videblas per la kolorŝanĝo de la groca Ni-substrato de karakteriza metala arĝenta grizo al senbrila griza koloro (Fig. 1a); mikroskopaj mezuradoj estis konfirmitaj (Fig. 1b, c). Tipa Raman-spektro de FS-NGF observita en la hela regiono kaj indikita per ruĝaj, bluaj kaj oranĝaj sagoj en Figuro 1b estas montrita en Figuro 1c. La karakterizaj Raman-pintoj de grafito G (1683 cm⁻¹) kaj 2D (2696 cm⁻¹) konfirmas la kreskon de tre kristala NGF (Fig. 1c, Tabelo SI1). Tra la tuta filmo, oni observis superregon de Raman-spektroj kun intenseca proporcio (I2D/IG) ~0.3, dum Raman-spektroj kun I2D/IG = 0.8 malofte estis observitaj. La foresto de difektaj pintoj (D = 1350 cm⁻¹) en la tuta filmo indikas la altan kvaliton de NGF-kresko. Similaj Raman-rezultoj estis akiritaj sur la BS-NGF-specimeno (Figuro SI1 a kaj b, Tabelo SI1).
Komparo de NiAG FS- kaj BS-NGF: (a) Foto de tipa NGF (NiAG) specimeno montranta NGF-kreskon je valfskalo (55 cm2) kaj la rezultantaj BS- kaj FS-Ni-foliaj specimenoj, (b) FS-NGF-bildoj/Ni akiritaj per optika mikroskopo, (c) tipaj Raman-spektroj registritaj ĉe malsamaj pozicioj en panelo b, (d, f) SEM-bildoj je malsamaj pligrandigoj sur FS-NGF/Ni, (e, g) SEM-bildoj je malsamaj pligrandigoj. Agordas BS-NGF/Ni. La blua sago indikas la FLG-regionon, la oranĝa sago indikas la MLG-regionon (proksime de la FLG-regiono), la ruĝa sago indikas la NGF-regionon, kaj la magenta sago indikas la faldon.
Ĉar kresko dependas de la dikeco de la komenca substrato, kristala grandeco, orientiĝo kaj grenlimoj, atingi akcepteblan kontrolon de NGF-dikeco super grandaj areoj restas defio20,34,44. Ĉi tiu studo uzis enhavon, kiun ni antaŭe publikigis30. Ĉi tiu procezo produktas brilan regionon de 0,1 ĝis 3% por 100 µm230. En la sekvaj sekcioj, ni prezentas rezultojn por ambaŭ specoj de regionoj. Alt-pligrandigaj SEM-bildoj montras la ĉeeston de pluraj brilaj kontrastaj areoj ambaŭflanke (Fig. 1f,g), indikante la ĉeeston de FLG- kaj MLG-regionoj30,45. Ĉi tio ankaŭ estis konfirmita per Raman-disĵeto (Fig. 1c) kaj TEM-rezultoj (diskutitaj poste en la sekcio "FS-NGF: strukturo kaj ecoj"). La FLG- kaj MLG-regionoj observitaj sur FS- kaj BS-NGF/Ni-specimenoj (antaŭa kaj malantaŭa NGF kreskigita sur Ni) eble kreskis sur grandaj Ni(111)-grajnoj formitaj dum antaŭ-kalcinado22,30,45. Faldiĝo estis observita ambaŭflanke (Fig. 1b, markita per violaj sagoj). Ĉi tiuj faldoj ofte troviĝas en per CVD-kreskigitaj grafeno- kaj grafito-filmoj pro la granda diferenco en la koeficiento de termika ekspansio inter la grafito kaj la nikela substrato30,38.
La AFM-bildo konfirmis, ke la FS-NGF-specimeno estis pli plata ol la BS-NGF-specimeno (Figuro SI1) (Figuro SI2). La kvadrataj averaĝaj (RMS) krudecoj de FS-NGF/Ni (Fig. SI2c) kaj BS-NGF/Ni (Fig. SI2d) estas 82 kaj 200 nm, respektive (mezuritaj super areo de 20 × 20 μm2). La pli alta krudeco povas esti komprenita surbaze de la surfaca analizo de la nikela (NiAR) folio en la ricevita stato (Figuro SI3). SEM-bildoj de FS kaj BS-NiAR estas montritaj en Figuroj SI3a-d, montrante malsamajn surfacajn morfologiojn: polurita FS-Ni-folio havas nano- kaj mikron-grandajn sferajn partiklojn, dum nepolurita BS-Ni-folio montras produktadan ŝtuparon, kiel partikloj kun alta forto, kaj malkresko. Malalt- kaj alt-rezoluciaj bildoj de kalcinigita nikela folio (NiA) estas montritaj en Figuro SI3e-h. En ĉi tiuj figuroj, ni povas observi la ĉeeston de pluraj mikron-grandaj nikelpartikloj ambaŭflanke de la nikela folio (Fig. SI3e–h). Grandaj grajnoj povas havi Ni(111) surfacan orientiĝon, kiel antaŭe raportite30,46. Ekzistas signifaj diferencoj en la morfologio de la nikela folio inter FS-NiA kaj BS-NiA. La pli alta malglateco de BS-NGF/Ni ŝuldiĝas al la nepolurita surfaco de BS-NiAR, kies surfaco restas signife malglata eĉ post kalcinado (Figuro SI3). Ĉi tiu tipo de surfaca karakterizado antaŭ la kreskoprocezo permesas kontroli la malglatecon de grafeno- kaj grafitaj filmoj. Notindas, ke la originala substrato spertis iom da grajnreorganizado dum grafenokresko, kiu iomete malpliigis la grajngrandecon kaj iom pliigis la surfacan malglatecon de la substrato kompare kun la kalcinigita folio kaj katalizatora filmo22.
Fajnagordo de la substrata surfaca malglateco, kalcina tempo (grajnograndeco)30,47 kaj liberigokontrolo43 helpos redukti regionan NGF-dikecohomogenecon al la µm2 kaj/aŭ eĉ nm2 skalo (t.e., dikecovarioj de kelkaj nanometroj). Por kontroli la surfacan malglatecon de la substrato, metodoj kiel elektroliza polurado de la rezulta nikela folio povas esti konsiderataj48. La antaŭtraktita nikela folio povas tiam esti kalcina je pli malalta temperaturo (< 900 °C)46 kaj tempo (< 5 min) por eviti la formadon de grandaj Ni(111) grajnoj (kio estas utila por FLG-kresko).
SLG kaj FLG-grafeno ne kapablas elteni la surfacan tension de acidoj kaj akvo, postulante mekanikajn subtenajn tavolojn dum malsekaj kemiaj translokigaj procezoj22,34,38. Kontraste al la malseka kemia translokigo de polimero-subtenata unu-tavola grafeno38, ni trovis, ke ambaŭ flankoj de la kreskinta NGF povas esti translokigitaj sen polimera subteno, kiel montrite en Figuro 2a (vidu Figuron SI4a por pliaj detaloj). Translokigo de NGF al difinita substrato komenciĝas per malseka gravurado de la subesta Ni30.49-filmo. La kreskintaj NGF/Ni/NGF-provaĵoj estis metitaj dumnokte en 15 mL da 70% HNO3 diluita kun 600 mL da dejonigita (DI) akvo. Post kiam la Ni-folio estas tute dissolvita, FS-NGF restas plata kaj flosas sur la surfaco de la likvaĵo, same kiel la NGF/Ni/NGF-provaĵo, dum BS-NGF estas mergita en akvo (Fig. 2a,b). La izolita NGF estis poste translokigita de unu bekaro enhavanta freŝan dejonigitan akvon al alia bekaro, kaj la izolita NGF estis plene lavita, ripetante kvar ĝis ses fojojn tra la konkava vitra plado. Fine, FS-NGF kaj BS-NGF estis metitaj sur la deziratan substraton (Fig. 2c).
Procezo de malseka kemia translokigo sen polimeroj por NGF kreskigita sur nikela folio: (a) Proceza fludiagramo (vidu Figuron SI4 por pliaj detaloj), (b) Cifereca foto de apartigita NGF post Ni-gravurado (2 specimenoj), (c) Ekzempla FS – kaj BS-NGF-translokigo al SiO2/Si-substrato, (d) FS-NGF-translokigo al opaka polimera substrato, (e) BS-NGF el la sama specimeno kiel panelo d (dividita en du partojn), translokigita al orumita C-papero kaj Nafion (fleksebla travidebla substrato, randoj markitaj per ruĝaj anguloj).
Notu, ke SLG-translokigo farita per malsekaj kemiaj translokigaj metodoj postulas totalan prilaboran tempon de 20–24 horoj 38. Kun la ĉi tie montrita senpolimera translokiga tekniko (Figuro SI4a), la totala prilabora tempo de NGF-translokigo estas signife reduktita (ĉirkaŭ 15 horoj). La procezo konsistas el: (Paŝo 1) Preparu gratadan solvaĵon kaj metu la specimenon en ĝin (~10 minutoj), poste atendu subite por Ni-gravado (~7200 minutoj), (Paŝo 2) Lavu per dejonigita akvo (Paŝo 3). Stoku en dejonigita akvo aŭ translokigu al cela substrato (20 min). Akvo kaptita inter la NGF kaj la ĉefa matrico estas forigita per kapilara ago (uzante sorbopaperon)38, poste la ceteraj akvogutoj estas forigitaj per natura sekigado (ĉirkaŭ 30 min), kaj fine la specimeno estas sekigita dum 10 min. en vakua forno (10–1 mbar) je 50–90 °C (60 min) 38.
Grafito estas konata pro sia rezistado al la ĉeesto de akvo kaj aero je sufiĉe altaj temperaturoj (≥ 200 °C)50,51,52. Ni testis specimenojn per Raman-spektroskopio, SEM, kaj XRD post stokado en dejonigita akvo je ĉambra temperaturo kaj en sigelitaj boteloj dum periodoj de kelkaj tagoj ĝis unu jaro (Figuro SI4). Ne estas rimarkebla degenero. Figuro 2c montras memstarantajn FS-NGF kaj BS-NGF en dejonigita akvo. Ni kaptis ilin sur SiO2 (300 nm)/Si substrato, kiel montrite komence de Figuro 2c. Plie, kiel montrite en Figuro 2d,e, kontinua NGF povas esti transdonita al diversaj substratoj kiel polimeroj (Thermabright-poliamido de Nexolve kaj Nafion) kaj orumita karbona papero. La flosanta FS-NGF estis facile metita sur la celan substraton (Fig. 2c, d). Tamen, BS-NGF-specimenojn pli grandajn ol 3 cm2 estis malfacile manipuleblaj kiam tute mergitaj en akvo. Kutime, kiam ili komencas ruliĝi en akvo, pro senatenta manipulado ili foje rompiĝas en du aŭ tri partojn (Fig. 2e). Ĝenerale, ni sukcesis atingi senpolimeran translokigon de PS- kaj BS-NGF (kontinua senjunta translokigo sen NGF/Ni/NGF-kresko je 6 cm2) por specimenoj ĝis 6 kaj 3 cm2 laŭ areo, respektive. Ĉiuj restantaj grandaj aŭ malgrandaj pecoj povas esti (facile videblaj en la gravura solvaĵo aŭ dejonigita akvo) sur la dezirata substrato (~1 mm2, Figuro SI4b, vidu specimenon translokigitan al kupra krado kiel en "FS-NGF: Strukturo kaj Ecoj (diskutita) sub "Strukturo kaj Ecoj") aŭ stokitaj por estonta uzo (Figuro SI4). Surbaze de ĉi tiu kriterio, ni taksas, ke NGF povas esti reakirita en rendimentoj de ĝis 98-99% (post kresko por translokigo).
Translokigaj provaĵoj sen polimero estis detale analizitaj. Surfacaj morfologiaj karakterizaĵoj akiritaj sur FS- kaj BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2c) uzante optikan mikroskopion (OM) kaj SEM-bildojn (Fig. SI5 kaj Fig. 3) montris, ke ĉi tiuj provaĵoj estis translokigitaj sen mikroskopio. Videblaj strukturaj difektoj kiel fendetoj, truoj aŭ malrulitaj areoj. La faldoj sur la kreskanta NGF (Fig. 3b, d, markitaj per violaj sagoj) restis sendifektaj post translokigo. Kaj FS- kaj BS-NGF-oj konsistas el FLG-regionoj (helaj regionoj indikitaj per bluaj sagoj en Figuro 3). Surprize, kontraste al la malmultaj difektitaj regionoj tipe observitaj dum polimera translokigo de ultramaldikaj grafitaj filmoj, pluraj mikron-grandaj FLG- kaj MLG-regionoj konektantaj al la NGF (markitaj per bluaj sagoj en Figuro 3d) estis translokigitaj sen fendetoj aŭ rompoj (Figuro 3d). 3). Mekanika integreco estis plue konfirmita per TEM kaj SEM bildoj de NGF translokigita sur punto-karbonajn kuprajn kradojn, kiel diskutite poste ("FS-NGF: Strukturo kaj Ecoj"). La translokigita BS-NGF/SiO2/Si estas pli malglata ol FS-NGF/SiO2/Si kun rms-valoroj de 140 nm kaj 17 nm, respektive, kiel montrite en Figuro SI6a kaj b (20 × 20 μm2). La RMS-valoro de NGF translokigita sur la SiO2/Si substraton (RMS < 2 nm) estas signife pli malalta (ĉirkaŭ 3 fojojn) ol tiu de NGF kreskigita sur Ni (Figuro SI2), indikante ke la plia malglateco povus respondi al la Ni-surfaco. Krome, AFM-bildoj faritaj sur la randoj de FS- kaj BS-NGF/SiO2/Si specimenoj montris NGF-dikecojn de 100 kaj 80 nm, respektive (Fig. SI7). La pli malgranda dikeco de BS-NGF povus esti rezulto de tio, ke la surfaco ne estis rekte eksponita al la antaŭgaso.
Translokigita NGF (NiAG) sen polimero sur SiO2/Si-plato (vidu Figuron 2c): (a,b) SEM-bildoj de translokigita FS-NGF: malalta kaj alta pligrandigo (korespondante al la oranĝkolora kvadrato en la panelo). Tipaj areoj) – a). (c,d) SEM-bildoj de translokigita BS-NGF: malalta kaj alta pligrandigo (korespondante al la tipa areo montrita per la oranĝkolora kvadrato en panelo c). (e, f) AFM-bildoj de translokigitaj FS- kaj BS-NGF-oj. Blua sago reprezentas la FLG-regionon - hela kontrasto, cejana sago - nigra MLG-kontrasto, ruĝa sago - nigra kontrasto reprezentas la NGF-regionon, magentan sagon reprezentas la faldon.
La kemia konsisto de la kreskigitaj kaj translokigitaj FS- kaj BS-NGF-oj estis analizita per rentgen-fotoelektrona spektroskopio (XPS) (Fig. 4). Malforta pinto estis observita en la mezuritaj spektroj (Fig. 4a, b), korespondante al la Ni-substrato (850 eV) de la kreskigitaj FS- kaj BS-NGF-oj (NiAG). Ne estas pintoj en la mezuritaj spektroj de translokigitaj FS- kaj BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 4c; similaj rezultoj por BS-NGF/SiO2/Si ne estas montritaj), indikante, ke ne estas resta Ni-poluado post translokigo. Figuroj 4d-f montras la alt-rezoluciajn spektrojn de la energiniveloj C1s, O1s kaj Si2p de FS-NGF/SiO2/Si. La ligoenergio de C1s de grafito estas 284.4 eV53.54. La lineara formo de la grafitaj pintoj estas ĝenerale konsiderata nesimetria, kiel montrite en Figuro 4d54. La alt-rezolucia kern-nivela C1s-spektro (Fig. 4d) ankaŭ konfirmis puran translokigon (t.e., neniuj polimeraj restaĵoj), kio kongruas kun antaŭaj studoj38. La linilarĝoj de la C1s-spektroj de la ĵus kreskigita specimeno (NiAG) kaj post translokigo estas 0,55 kaj 0,62 eV, respektive. Ĉi tiuj valoroj estas pli altaj ol tiuj de SLG (0,49 eV por SLG sur SiO2-substrato)38. Tamen, ĉi tiuj valoroj estas pli malgrandaj ol antaŭe raportitaj linilarĝoj por tre orientitaj pirolizaj grafenaj specimenoj (~0,75 eV)53,54,55, indikante la foreston de difektaj karbonaj lokoj en la nuna materialo. La C1s kaj O1s-grundnivelaj spektroj ankaŭ mankas ŝultrojn, eliminante la bezonon de alt-rezolucia pinta malkonvolucio54. Ekzistas π → π* satelita pinto ĉirkaŭ 291,1 eV, kiu ofte estas observata en grafitaj specimenoj. La signaloj de 103 eV kaj 532.5 eV en la spektroj je kerna nivelo de Si2p kaj O1s (vidu Fig. 4e, f) estas atribuitaj respektive al la substrato de SiO256. XPS estas surfaco-sentema tekniko, do oni supozas, ke la signaloj respondantaj al Ni kaj SiO2 detektitaj antaŭ kaj post NGF-translokigo, respektive, originas de la FLG-regiono. Similaj rezultoj estis observitaj por translokigitaj BS-NGF-provaĵoj (ne montritaj).
Rezultoj de NiAG XPS: (ac) Superrigardaj spektroj de malsamaj elementaj atomkonsistoj de kreskigita FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni kaj translokigita FS-NGF/SiO2/Si, respektive. (d–f) Alt-rezoluciaj spektroj de la kernaj niveloj C1s, O1s kaj Si2p de la FS-NGF/SiO2/Si specimeno.
La ĝenerala kvalito de la translokigitaj NGF-kristaloj estis taksita per rentgen-difrakto (XRD). Tipaj XRD-bildoj (Fig. SI8) de translokigita FS- kaj BS-NGF/SiO2/Si montras la ĉeeston de difraktaj pintoj (0⁻⁴) kaj (0⁻⁴) je 26,6° kaj 54,7°, simile al grafito. Ĉi tio konfirmas la altan kristalan kvaliton de NGF kaj respondas al intertavola distanco de d = 0,335 nm, kiu estas konservata post la translokiga paŝo. La intenseco de la difrakta pinto (0⁻⁴) estas proksimume 30-obla ol tiu de la difrakta pinto (0⁻⁴), indikante ke la kristala ebeno de NGF estas bone vicigita kun la specimena surfaco.
Laŭ la rezultoj de SEM, Raman-spektroskopio, XPS kaj XRD, la kvalito de BS-NGF/Ni montriĝis la sama kiel tiu de FS-NGF/Ni, kvankam ĝia rms-malglateco estis iomete pli alta (Figuroj SI2, SI5) kaj SI7).
SLG-oj kun polimeraj subtenaj tavoloj ĝis 200 nm dikaj povas flosi sur akvo. Ĉi tiu aranĝo estas ofte uzata en polimer-helpataj malsekaj kemiaj translokigaj procezoj22,38. Grafeno kaj grafito estas hidrofobaj (malseka angulo 80–90°)57. La potencialenergiaj surfacoj de kaj grafeno kaj FLG estas raportitaj kiel sufiĉe plataj, kun malalta potenciala energio (~1 kJ/mol) por la laterala movado de akvo ĉe la surfaco58. Tamen, la kalkulitaj interagaj energioj de akvo kun grafeno kaj tri tavoloj de grafeno estas proksimume −13 kaj −15 kJ/mol,58 respektive, indikante ke la interagado de akvo kun NGF (ĉirkaŭ 300 tavoloj) estas pli malalta kompare kun grafeno. Ĉi tio povas esti unu el la kialoj, kial memstara NGF restas plata sur la surfaco de akvo, dum memstara grafeno (kiu flosas en akvo) krispiĝas kaj disiĝas. Kiam NGF estas tute mergita en akvon (la rezultoj estas la samaj por malglata kaj plata NGF), ĝiaj randoj fleksiĝas (Figuro SI4). En kazo de kompleta mergado, oni atendas, ke la interaga energio inter NGF kaj akvo preskaŭ duobliĝas (kompare kun flosanta NGF) kaj ke la randoj de la NGF faldiĝas por konservi altan kontaktan angulon (hidrofobecon). Ni kredas, ke oni povas disvolvi strategiojn por eviti krispiĝon de la randoj de enigitaj NGF-oj. Unu aliro estas uzi miksitajn solvilojn por moduli la malsekigan reagon de la grafita filmo59.
La translokigo de SLG al diversaj specoj de substratoj per malsekaj kemiaj translokigaj procezoj jam estis antaŭe raportita. Ĝenerale oni akceptas, ke malfortaj fortoj de van der Waals ekzistas inter grafeno/grafitfilmoj kaj substratoj (ĉu rigidaj substratoj kiel SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si-kolonoj22 kaj puntaj karbonaj filmoj30, 34 aŭ flekseblaj substratoj kiel poliimido 37). Ĉi tie ni supozas, ke interagoj de la sama tipo superregas. Ni ne observis ian difekton aŭ senŝeliĝon de NGF por iu ajn el la substratoj prezentitaj ĉi tie dum mekanika manipulado (dum karakterizado sub vakuo kaj/aŭ atmosferaj kondiĉoj aŭ dum stokado) (ekz., Figuro 2, SI7 kaj SI9). Krome, ni ne observis SiC-pikon en la XPS C 1 s-spektro de la kerna nivelo de la NGF/SiO2/Si-provaĵo (Fig. 4). Ĉi tiuj rezultoj indikas, ke ne ekzistas kemia ligo inter NGF kaj la cela substrato.
En la antaŭa sekcio, "Senpolimera translokigo de FS- kaj BS-NGF", ni montris, ke NGF povas kreski kaj translokiĝi ambaŭflanke de nikela folio. Ĉi tiuj FS-NGF-oj kaj BS-NGF-oj ne estas identaj rilate al surfaca malglateco, kio instigis nin esplori la plej taŭgajn aplikojn por ĉiu tipo.
Konsiderante la travideblecon kaj pli glatan surfacon de FS-NGF, ni studis ĝian lokan strukturon, optikajn kaj elektrajn ecojn pli detale. La strukturo kaj strukturo de FS-NGF sen polimera translokigo estis karakterizitaj per transmisia elektrona mikroskopio (TEM) bildigo kaj elektita area elektrona difrakta (SAED) padronanalizo. La respondaj rezultoj estas montritaj en Figuro 5. Malalt-pligrandiga ebena TEM-bildigo rivelis la ĉeeston de NGF kaj FLG-regionoj kun malsamaj elektronaj kontrastaj karakterizaĵoj, t.e. pli malhelaj kaj pli helaj areoj, respektive (Figuro 5a). La filmo ĝenerale montras bonan mekanikan integrecon kaj stabilecon inter la malsamaj regionoj de NGF kaj FLG, kun bona interkovro kaj sen difekto aŭ ŝirado, kio ankaŭ estis konfirmita per SEM (Figuro 3) kaj alt-pligrandigaj TEM-studoj (Figuro 5c-e). Specife, en Figuro 5d montras la pontan strukturon ĉe ĝia plej granda parto (la pozicio markita per la nigra punktita sago en Figuro 5d), kiu estas karakterizita per triangula formo kaj konsistas el grafena tavolo kun larĝo de ĉirkaŭ 51 coloj. La komponaĵo kun interplanara interspaco de 0,33 ± 0,01 nm estas plue reduktita al pluraj tavoloj de grafeno en la plej mallarĝa regiono (fino de la solida nigra sago en Figuro 5 d).
Planara TEM-bildo de polimer-libera NiAG-specimeno sur karbon-punta kupra krado: (a, b) Malgrand-pligrandigaj TEM-bildoj inkluzive de NGF kaj FLG-regionoj, (ce) Alt-pligrandigaj bildoj de diversaj regionoj en panelo-a kaj panelo-b estas markitaj per sagoj de la sama koloro. Verdaj sagoj en paneloj a kaj c indikas cirklajn areojn de difekto dum la vicigo de la radio. (f-i) En paneloj a ĝis c, SAED-padronoj en malsamaj regionoj estas indikitaj per bluaj, cejanaj, oranĝaj kaj ruĝaj cirkloj, respektive.
La rubanda strukturo en Figuro 5c montras (markita per ruĝa sago) la vertikalan orientiĝon de la grafitaj kradaj ebenoj, kio povas ŝuldiĝi al la formado de nanofaldoj laŭlonge de la filmo (enmetita en Figuro 5c) pro troa nekompensita ŝerstreĉo30,61,62. Sub alt-rezolucia TEM, ĉi tiuj nanofaldoj30 montras malsaman kristalografian orientiĝon ol la resto de la NGF-regiono; la bazaj ebenoj de la grafita krado estas orientitaj preskaŭ vertikale, anstataŭ horizontale kiel la resto de la filmo (enmetita en Figuro 5c). Simile, la FLG-regiono foje montras liniajn kaj mallarĝajn bend-similajn faldojn (markitajn per bluaj sagoj), kiuj aperas ĉe malalta kaj meza pligrandigo en Figuroj 5b, 5e, respektive. La enmetita bildo en Figuro 5e konfirmas la ĉeeston de du- kaj tri-tavolaj grafeno-tavoloj en la FLG-sektoro (interebena distanco 0.33 ± 0.01 nm), kio bone kongruas kun niaj antaŭaj rezultoj30. Plie, registritaj SEM-bildoj de polimer-libera NGF translokigita sur kuprajn kradojn kun punto-karbonaj filmoj (post plenumado de supra-vidaj TEM-mezuradoj) estas montritaj en Figuro SI9. La bone suspendita FLG-regiono (markita per blua sago) kaj la rompita regiono en Figuro SI9f. La blua sago (ĉe la rando de la translokigita NGF) estas intence prezentita por montri, ke la FLG-regiono povas rezisti la translokigan procezon sen polimero. Resumante, ĉi tiuj bildoj konfirmas, ke parte suspendita NGF (inkluzive de la FLG-regiono) konservas mekanikan integrecon eĉ post rigora manipulado kaj eksponiĝo al alta vakuo dum TEM- kaj SEM-mezuradoj (Figuro SI9).
Pro la bonega plateco de NGF (vidu Figuron 5a), ne estas malfacile orienti la flokojn laŭ la [0001] domajna akso por analizi la SAED-strukturon. Depende de la loka dikeco de la filmo kaj ĝia loko, pluraj regionoj de intereso (12 punktoj) estis identigitaj por studoj pri elektrona difrakto. En Figuroj 5a-c, kvar el ĉi tiuj tipaj regionoj estas montritaj kaj markitaj per koloraj cirkloj (blua, cejana, oranĝa kaj ruĝa koditaj). Figuroj 2 kaj 3 por SAED-reĝimo. Figuroj 5f kaj g estis akiritaj de la FLG-regiono montrita en Figuroj 5 kaj 5. Kiel montrite en Figuroj 5b kaj c, respektive. Ili havas seslateran strukturon similan al tordita grafeno63. Aparte, Figuro 5f montras tri supermetitajn ŝablonojn kun la sama orientiĝo de la [0001] zonakso, rotaciitaj je 10° kaj 20°, kiel pruvas la angula misagordo de la tri paroj de (10-10) reflektoj. Simile, Figuro 5g montras du supermetitajn seslaterajn ŝablonojn rotaciitajn je 20°. Du aŭ tri grupoj de seslateraj ŝablonoj en la FLG-regiono povas ekesti el tri en- aŭ ekster-ebenaj grafeno-tavoloj 33 rotaciitaj unu relative al la alia. Kontraste, la elektronaj difraktaj ŝablonoj en Figuro 5h,i (respondantaj al la NGF-regiono montrita en Figuro 5a) montras ununuran [0001] ŝablonon kun ĝenerale pli alta punkta difrakta intenseco, respondanta al pli granda materiala dikeco. Ĉi tiuj SAED-modeloj respondas al pli dika grafita strukturo kaj meza orientiĝo ol FLG, kiel konkludite el la indekso 64. Karakterizado de la kristalaj ecoj de NGF rivelis la kunekziston de du aŭ tri supermetitaj grafitaj (aŭ grafeno-) kristaloj. Kio estas aparte rimarkinda en la FLG-regiono estas, ke la kristaloj havas certan gradon de en- aŭ ekster-ebena misorientiĝo. Grafitaj partikloj/tavoloj kun ebenaj rotaciaj anguloj de 17°, 22° kaj 25° estis antaŭe raportitaj por NGF kreskigita sur Ni 64-filmoj. La rotaciaj angulaj valoroj observitaj en ĉi tiu studo kongruas kun antaŭe observitaj rotaciaj anguloj (±1°) por tordita BLG63-grafeno.
La elektraj ecoj de NGF/SiO2/Si estis mezuritaj je 300 K super areo de 10×3 mm2. La valoroj de elektron-portanta koncentriĝo, movebleco kaj konduktiveco estas 1,6 × 1020 cm⁻³, 220 cm⁻¹ V⁻¹ C⁻¹ kaj 2000 S⁻¹, respektive. La moveblecaj kaj konduktivecaj valoroj de nia NGF similas al natura grafito⁻¹ kaj pli altaj ol komerce havebla alt-orientita piroliza grafito (produktita je 3000 °C)⁻¹. La observitaj elektron-portantaj koncentriĝvaloroj estas du grandordojn pli altaj ol tiuj ĵus raportitaj (7,25 × 10⁻¹) por mikron-dikaj grafitaj filmoj preparitaj uzante alt-temperaturajn (3200 °C) poliimidajn foliojn⁻¹.
Ni ankaŭ faris UV-videble transmitancajn mezuradojn sur FS-NGF translokigita al kvarcaj substratoj (Figuro 6). La rezulta spektro montras preskaŭ konstantan transmitancon de 62% en la intervalo 350–800 nm, indikante ke NGF estas travidebla al videbla lumo. Fakte, la nomo "KAUST" videblas en la cifereca foto de la specimeno en Figuro 6b. Kvankam la nanokristala strukturo de NGF estas malsama ol tiu de SLG, la nombro de tavoloj povas esti malglate taksita uzante la regulon de 2,3% transmisia perdo por plia tavolo65. Laŭ ĉi tiu rilato, la nombro de grafenaj tavoloj kun 38% transmisia perdo estas 21. La kreskigita NGF ĉefe konsistas el 300 grafenaj tavoloj, t.e. ĉirkaŭ 100 nm dikaj (Fig. 1, SI5 kaj SI7). Tial, ni supozas, ke la observita optika travidebleco respondas al la FLG kaj MLG regionoj, ĉar ili estas distribuitaj tra la tuta filmo (Fig. 1, 3, 5 kaj 6c). Aldone al la supre menciitaj strukturaj datumoj, konduktiveco kaj travidebleco ankaŭ konfirmas la altan kristalan kvaliton de la translokigita NGF.
(a) UV-videbla transmitanca mezurado, (b) tipa NGF-translokigo sur kvarco uzante reprezentan specimenon. (c) Skemo de NGF (malhela skatolo) kun egale distribuitaj FLG kaj MLG regionoj markitaj kiel grizaj hazardaj formoj tra la tuta specimeno (vidu Figuron 1) (ĉ. 0,1–3% areo por 100 μm2). La hazardaj formoj kaj iliaj grandecoj en la diagramo estas nur por ilustraj celoj kaj ne korespondas al faktaj areoj.
Travidebla NGF kreskigita per CVD antaŭe estis transdonita al nudaj siliciaj surfacoj kaj uzita en sunĉeloj15,16. La rezulta potenco-konvertefikeco (PCE) estas 1.5%. Ĉi tiuj NGF-oj plenumas plurajn funkciojn kiel ekzemple tavoloj de aktivaj kombinaĵoj, ŝargo-transportaj vojoj kaj travideblaj elektrodoj15,16. Tamen, la grafita filmo ne estas uniforma. Plia optimumigo estas necesa per zorgema kontrolado de la lamina rezisto kaj optika transmitanco de la grafita elektrodo, ĉar ĉi tiuj du ecoj ludas gravan rolon en determinado de la PCE-valoro de la sunĉelo15,16. Tipe, grafenaj filmoj estas 97.7% travideblaj al videbla lumo, sed havas laminan reziston de 200–3000 omoj/kv.16. La surfaca rezisto de grafenaj filmoj povas esti reduktita per pliigo de la nombro da tavoloj (plura translokigo de grafenaj tavoloj) kaj dopado per HNO3 (~30 Ohmoj/kv.)66. Tamen, ĉi tiu procezo daŭras longe kaj la malsamaj transigaj tavoloj ne ĉiam konservas bonan kontakton. Nia antaŭa flanko de NGF havas ecojn kiel konduktivecon de 2000 S/cm, filmrezistancon de 50 omoj/kv. kaj 62% travideblecon, igante ĝin realigebla alternativo por konduktivaj kanaloj aŭ kontraŭelektrodoj en sunĉeloj15,16.
Kvankam la strukturo kaj surfaca kemio de BS-NGF similas al FS-NGF, ĝia krudeco estas malsama ("Kresko de FS- kaj BS-NGF"). Antaŭe, ni uzis ultra-maldikan filmgrafiton22 kiel gassensilon. Tial, ni testis la fareblecon uzi BS-NGF por gassensaj taskoj (Figuro SI10). Unue, mm2-grandaj partoj de BS-NGF estis transdonitaj sur la interdigitantan elektrodan sensilon (Figuro SI10a-c). Fabrikadaj detaloj de la ĉipo estis antaŭe raportitaj; ĝia aktiva sentema areo estas 9 mm267. En la SEM-bildoj (Figuro SI10b kaj c), la subesta ora elektrodo estas klare videbla tra la NGF. Denove, oni povas vidi, ke unuforma ĉipa kovro estis atingita por ĉiuj specimenoj. Gassensilmezuradoj de diversaj gasoj estis registritaj (Fig. SI10d) (Fig. SI11) kaj la rezultantaj respondorapidecoj estas montritaj en Fig. SI10g. Verŝajne kun aliaj interferantaj gasoj inkluzive de SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) kaj NH3 (200 ppm). Unu ebla kaŭzo estas NO2. elektrofila naturo de la gaso22,68. Kiam adsorbita sur la surfaco de grafeno, ĝi reduktas la nunan sorbadon de elektronoj fare de la sistemo. Komparo de la respondotempaj datumoj de la BS-NGF-sensilo kun antaŭe publikigitaj sensiloj estas prezentita en Tabelo SI2. La mekanismo por reaktivigi NGF-sensilojn uzante UV-plasmon, O3-plasmon aŭ termikan (50–150°C) traktadon de eksponitaj specimenoj estas daŭranta, ideale sekvata de la efektivigo de enigitaj sistemoj69.
Dum la CVD-procezo, grafena kresko okazas ambaŭflanke de la katalizatora substrato41. Tamen, BS-grafeno kutime estas elĵetita dum la translokiga procezo41. En ĉi tiu studo, ni montras, ke altkvalita NGF-kresko kaj polimer-libera NGF-translokigo povas esti atingitaj ambaŭflanke de la katalizatora subteno. BS-NGF estas pli maldika (~80 nm) ol FS-NGF (~100 nm), kaj ĉi tiu diferenco estas klarigita per la fakto, ke BS-Ni ne estas rekte eksponita al la fluo de la antaŭa gaso. Ni ankaŭ trovis, ke la krudeco de la NiAR-substrato influas la krudecon de la NGF. Ĉi tiuj rezultoj indikas, ke la kreskigita ebena FS-NGF povas esti uzata kiel antaŭa materialo por grafeno (per deskvamiĝa metodo70) aŭ kiel konduktiva kanalo en sunĉeloj15,16. Kontraste, BS-NGF estos uzata por gasdetekto (Fig. SI9) kaj eble por energiaj stokaj sistemoj71,72, kie ĝia surfaca krudeco estos utila.
Konsiderante la supre menciitajn, estas utile kombini la nunan laboron kun antaŭe publikigitaj grafitaj filmoj kreskigitaj per CVD kaj uzante nikelan folion. Kiel videblas en Tabelo 2, la pli altaj premoj, kiujn ni uzis, mallongigis la reakcian tempon (kreskofazon) eĉ je relative malaltaj temperaturoj (en la intervalo de 850–1300 °C). Ni ankaŭ atingis pli grandan kreskon ol kutime, indikante potencialon por ekspansio. Estas aliaj faktoroj por konsideri, kelkajn el kiuj ni inkluzivis en la tabelo.
Duflanka altkvalita NGF estis kreskigita sur nikela folio per kataliza CVD. Eliminante tradiciajn polimerajn substratojn (kiel tiuj uzataj en CVD-grafeno), ni atingas puran kaj sendifektan malsekan translokigon de NGF (kreskigita sur la malantaŭa kaj antaŭa flankoj de la nikela folio) al diversaj procez-kritikaj substratoj. Rimarkinde, NGF inkluzivas FLG- kaj MLG-regionojn (tipe 0.1% ĝis 3% por 100 µm2), kiuj estas strukture bone integritaj en la pli dikan filmon. Planara TEM montras, ke ĉi tiuj regionoj konsistas el stakoj de du ĝis tri grafitaj/grafenaj partikloj (kristaloj aŭ tavoloj, respektive), el kiuj kelkaj havas rotacian misagordon de 10-20°. La FLG- kaj MLG-regionoj respondecas pri la travidebleco de FS-NGF al videbla lumo. Koncerne la malantaŭajn foliojn, ili povas esti portataj paralele al la antaŭaj folioj kaj, kiel montrite, povas havi funkcian celon (ekzemple, por gasdetekto). Ĉi tiuj studoj estas tre utilaj por redukti malŝparon kaj kostojn en industri-skalaj CVD-procezoj.
Ĝenerale, la averaĝa dikeco de CVD NGF situas inter (malalta- kaj plurtavola) grafeno kaj industriaj (mikrometraj) grafito-folioj. La gamo de iliaj interesaj ecoj, kombinita kun la simpla metodo, kiun ni disvolvis por ilia produktado kaj transporto, igas ĉi tiujn filmojn aparte taŭgaj por aplikoj, kiuj postulas la funkcian respondon de grafito, sen la elspezo de la energi-intensaj industriaj produktadprocezoj nuntempe uzataj.
25-μm-dika nikela folio (99.5% pureco, Goodfellow) estis instalita en komerca CVD-reaktoro (Aixtron 4-cola BMPro). La sistemo estis purigita per argono kaj vakuita ĝis baza premo de 10⁻³ mbar. Poste nikela folio estis metita en Ar/H2 (Post antaŭkalcinado de la Ni-folio dum 5 minutoj, la folio estis eksponita al premo de 500 mbar je 900 °C). NGF estis deponita en fluo de CH4/H2 (100 cm³ ĉiu) dum 5 minutoj. La specimeno estis poste malvarmigita ĝis temperaturo sub 700 °C uzante Ar-fluon (4000 cm³) je 40 °C/min. Detaloj pri optimumigo de la NGF-kreskoprocezo estas priskribitaj aliloke30.
La surfaca morfologio de la specimeno estis bildigita per SEM uzante Zeiss Merlin-mikroskopon (1 kV, 50 pA). La krudeco de la specimena surfaco kaj la dikeco de NGF estis mezuritaj uzante AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). TEM- kaj SAED-mezuradoj estis faritaj uzante FEI Titan 80–300 Cubed-mikroskopon ekipitan per alt-brileca kampa emisia pafilo (300 kV), FEI Wien-tipa monokromatoro kaj CEOS-lensa sfera aberacia korektilo por akiri la finajn rezultojn kun spaca rezolucio de 0.09 nm. NGF-specimenoj estis translokigitaj al karbon-puntkovritaj kupraj kradoj por ebena TEM-bildigo kaj SAED-strukturanalizo. Tiel, la plej multaj el la specimenaj flokuloj estas suspenditaj en la poroj de la subtena membrano. Translokigitaj NGF-specimenoj estis analizitaj per XRD. Rentgen-difraktaj bildoj estis akiritaj per pulvora difraktometro (Brucker, D2-fazŝovilo kun Cu Kα-fonto, 1.5418 Å kaj LYNXEYE-detektilo) uzante Cu-radiadfonton kun radiopunkta diametro de 3 mm.
Pluraj Raman-punktaj mezuradoj estis registritaj per integranta konfokusa mikroskopo (Alpha 300 RA, WITeC). 532 nm lasero kun malalta ekscita povo (25%) estis uzata por eviti termike induktitajn efikojn. Rentgen-fotoelektrona spektroskopio (XPS) estis farita per Kratos Axis Ultra spektrometro super provaĵa areo de 300 × 700 μm² uzante monokromatan Al Kα radiadon (hν = 1486.6 eV) je povumo de 150 W. Rezoluciaj spektroj estis akiritaj je transmisiaj energioj de 160 eV kaj 20 eV, respektive. NGF-specimenoj translokigitaj sur SiO2 estis tranĉitaj en pecojn (po 3 × 10 mm²) uzante PLS6MW (1.06 μm) iterbian fibran laseron je 30 W. Kupraj drataj kontaktoj (50 μm dikaj) estis fabrikitaj uzante arĝentan paston sub optika mikroskopo. Eksperimentoj pri elektra transporto kaj Hall-efiko estis faritaj sur ĉi tiuj specimenoj je 300 K kaj magneta kampa vario de ± 9 Tesloj en sistemo por mezuri fizikajn ecojn (PPMS EverCool-II, Quantum Design, Usono). Transmetitaj UV-videblaj spektroj estis registritaj uzante Lambda 950 UV-videbla spektrofotometron en la 350-800 nm NGF-intervalo, transdonitaj al kvarcaj substratoj kaj kvarcaj referencaj specimenoj.
La sensilo de kemia rezistanco (interdigita elektroda ico) estis kabligita al speciala presita cirkvitplato 73 kaj la rezistanco estis eltirita paseme. La presita cirkvitplato, sur kiu la aparato situas, estas konektita al la kontaktaj terminaloj kaj metita ene de la gasa senta ĉambro 74. Rezistancaj mezuroj estis prenitaj je tensio de 1 V kun kontinua skanado de elpurigo ĝis gasa eksponiĝo kaj poste elpurigo denove. La ĉambro estis komence purigita per elpurigo kun nitrogeno je 200 cm³ dum 1 horo por certigi forigon de ĉiuj aliaj analitoj ĉeestantaj en la ĉambro, inkluzive de humideco. La individuaj analitoj estis poste malrapide liberigitaj en la ĉambron je la sama flukvanto de 200 cm³ fermante la N2-cilindron.
Reviziita versio de ĉi tiu artikolo estas publikigita kaj atingeblas per la ligilo supre de la artikolo.
Inagaki, M. kaj Kang, F. Karbonmateriala Scienco kaj Inĝenierarto: Fundamentoj. Dua eldono redaktita. 2014. 542.
Pearson, HO Manlibro pri Karbono, Grafito, Diamanto kaj Fulerenoj: Ecoj, Prilaborado kaj Aplikoj. La unua eldono estis redaktita. 1994, Nov-Ĵerzejo.
Tsai, W. et al. Grand-areaj plurtavolaj grafeno-/grafitfilmoj kiel travideblaj maldikaj konduktivaj elektrodoj. apliko. fiziko. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Termikaj ecoj de grafeno kaj nanostrukturaj karbonaj materialoj. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW kaj Cahill DG. Termika konduktiveco de grafitaj filmoj kreskigitaj sur Ni (111) per malalt-temperatura kemia vapora deponado. adverbo. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Kontinua kresko de grafenaj filmoj per kemia vapora deponado. apliko. fiziko. Wright. 98(13), 133106(2011).


Afiŝtempo: 23-a de aŭgusto 2024