Salamat sa pagbisita sa Nature.com. Ang bersyon sa browser nga imong gigamit adunay limitado nga suporta sa CSS. Para sa labing maayong resulta, among girekomendar nga mogamit ka og mas bag-ong bersyon sa imong browser (o i-disable ang Compatibility Mode sa Internet Explorer). Samtang, aron masiguro ang padayon nga suporta, among gipakita ang site nga walay styling o JavaScript.
Ang mga nanoscale graphite films (NGFs) mga lig-on nga nanomaterials nga mahimong maprodyus pinaagi sa catalytic chemical vapor deposition, apan nagpabilin ang mga pangutana bahin sa ilang kadali sa pagbalhin ug kung giunsa makaapekto ang morphology sa nawong sa ilang paggamit sa mga sunod nga henerasyon nga aparato. Dinhi among gitaho ang pagtubo sa NGF sa duha ka kilid sa usa ka polycrystalline nickel foil (lugar nga 55 cm2, gibag-on nga mga 100 nm) ug ang polymer-free transfer niini (atubangan ug likod, lugar hangtod sa 6 cm2). Tungod sa morphology sa catalyst foil, ang duha ka carbon films managlahi sa ilang pisikal nga mga kabtangan ug uban pang mga kinaiya (sama sa surface roughness). Gipakita namo nga ang mga NGF nga adunay mas bagaspang nga likod angay alang sa NO2 detection, samtang ang mas hapsay ug mas conductive nga mga NGF sa atubangan nga bahin (2000 S/cm, sheet resistance - 50 ohms/m2) mahimong mabuhi nga channel o electrode sa solar cell (tungod kay kini nagpadala sa 62% sa makita nga kahayag). Sa kinatibuk-an, ang gihulagway nga mga proseso sa pagtubo ug transportasyon makatabang sa pagkaamgo sa NGF isip usa ka alternatibong carbon material alang sa mga teknolohikal nga aplikasyon diin ang graphene ug micron-thick graphite films dili angay.
Ang graphite usa ka kaylap nga gigamit nga materyal sa industriya. Talalupangdon nga ang graphite adunay mga kabtangan sa medyo ubos nga densidad sa masa ug taas nga in-plane thermal ug electrical conductivity, ug lig-on kaayo sa grabe nga thermal ug kemikal nga mga palibot1,2. Ang flake graphite usa ka ilado nga sinugdanan nga materyal alang sa panukiduki sa graphene3. Kung giproseso ngadto sa nipis nga mga pelikula, magamit kini sa daghang mga aplikasyon, lakip ang mga heat sink alang sa mga elektronik nga aparato sama sa mga smartphone4,5,6,7, isip usa ka aktibo nga materyal sa mga sensor8,9,10 ug alang sa proteksyon sa electromagnetic interference11.12 ug mga pelikula alang sa lithography sa grabe nga ultraviolet13,14, mga conducting channel sa solar cell15,16. Alang sa tanan niini nga mga aplikasyon, kini usa ka hinungdanon nga bentaha kung ang dagkong mga lugar sa graphite films (NGFs) nga adunay gibag-on nga kontrolado sa nanoscale <100 nm dali nga mahimo ug madala.
Ang mga graphite film gihimo pinaagi sa lain-laing mga pamaagi. Sa usa ka kaso, ang pag-embed ug pagpalapad gisundan sa exfoliation gigamit aron makahimo og graphene flakes10,11,17. Ang mga flakes kinahanglan nga iproseso pa ngadto sa mga film nga adunay gikinahanglan nga gibag-on, ug kasagaran kini molungtad og pipila ka adlaw aron makahimo og dasok nga graphite sheets. Laing pamaagi mao ang pagsugod sa graphitable solid precursors. Sa industriya, ang mga sheet sa polymers gi-carbonize (sa 1000–1500 °C) ug dayon gi-graphitize (sa 2800–3200 °C) aron maporma ang maayo nga istruktura nga layered nga mga materyales. Bisan kung taas ang kalidad niini nga mga film, ang konsumo sa enerhiya hinungdanon1,18,19 ug ang minimum nga gibag-on limitado sa pipila ka microns1,18,19,20.
Ang Catalytic chemical vapor deposition (CVD) usa ka ilado nga pamaagi sa paghimo og graphene ug ultrathin graphite films (<10 nm) nga adunay taas nga kalidad sa istruktura ug makatarunganon nga gasto21,22,23,24,25,26,27. Bisan pa, kon itandi sa pagtubo sa graphene ug ultrathin graphite films28, ang pagtubo sa dako nga lugar ug/o aplikasyon sa NGF gamit ang CVD mas wala pa kaayo masusi11,13,29,30,31,32,33.
Ang mga graphene ug graphite film nga gipatubo sa CVD kanunay nga kinahanglan ibalhin ngadto sa mga functional substrates34. Kini nga mga thin film transfer naglakip sa duha ka pangunang pamaagi35: (1) non-etch transfer36,37 ug (2) etch-based wet chemical transfer (gisuportahan sa substrate)14,34,38. Ang matag pamaagi adunay pipila ka mga bentaha ug disbentaha ug kinahanglan nga pilion depende sa gituyo nga aplikasyon, sama sa gihulagway sa ubang lugar35,39. Alang sa mga graphene/graphite film nga gipatubo sa catalytic substrates, ang pagbalhin pinaagi sa wet chemical processes (diin ang polymethyl methacrylate (PMMA) mao ang labing kasagarang gigamit nga support layer) nagpabilin nga unang kapilian13,30,34,38,40,41,42. You et al. Nahisgotan nga walay polymer nga gigamit alang sa NGF transfer (gidak-on sa sample nga gibana-bana nga 4 cm2)25,43, apan walay mga detalye nga gihatag bahin sa kalig-on sa sample ug/o pagdumala sa panahon sa pagbalhin; Ang mga proseso sa basa nga kemistri gamit ang mga polymer gilangkoban sa daghang mga lakang, lakip ang aplikasyon ug sunod nga pagtangtang sa usa ka sacrificial polymer layer30,38,40,41,42. Kini nga proseso adunay mga disbentaha: pananglitan, ang mga residue sa polymer makausab sa mga kabtangan sa gipatubo nga film38. Ang dugang nga pagproseso makatangtang sa nahabilin nga polymer, apan kini nga mga dugang nga lakang nagdugang sa gasto ug oras sa paghimo sa film38,40. Atol sa pagtubo sa CVD, usa ka layer sa graphene ang gideposito dili lamang sa atubangan nga bahin sa catalyst foil (ang kilid nga nag-atubang sa pag-agos sa alisngaw), apan usab sa likod nga bahin niini. Bisan pa, ang ulahi giisip nga usa ka produkto sa basura ug dali nga matangtang sa humok nga plasma38,41. Ang pag-recycle niini nga film makatabang sa pag-maximize sa ani, bisan kung kini mas ubos ang kalidad kaysa sa face carbon film.
Dinhi, among gitaho ang pag-andam sa wafer-scale bifacial growth sa NGF nga adunay taas nga kalidad sa istruktura sa polycrystalline nickel foil pinaagi sa CVD. Gisusi kung giunsa ang pagkagaspang sa atubangan ug likod nga nawong sa foil makaapekto sa morpolohiya ug istruktura sa NGF. Gipakita usab namo ang barato ug mahigalaon sa kalikopan nga polymer-free nga pagbalhin sa NGF gikan sa duha ka kilid sa nickel foil ngadto sa multifunctional substrates ug gipakita kung giunsa ang atubangan ug likod nga mga pelikula angay alang sa lainlaing mga aplikasyon.
Ang mosunod nga mga seksyon naghisgot sa lain-laing gibag-on sa graphite film depende sa gidaghanon sa gipatong-patong nga mga layer sa graphene: (i) single layer graphene (SLG, 1 layer), (ii) few layer graphene (FLG, < 10 layers), (iii) multilayer graphene (MLG, 10-30 layers) ug (iv) NGF (~300 layers). Ang ulahi mao ang labing komon nga gibag-on nga gipahayag isip porsyento sa gilapdon (gibana-bana nga 97% nga gilapdon kada 100 µm2)30. Mao nga ang tibuok nga film gitawag lang og NGF.
Ang mga polycrystalline nickel foil nga gigamit para sa synthesis sa graphene ug graphite films adunay lain-laing texture tungod sa ilang paggama ug sunod nga pagproseso. Bag-ohay lang namong gitaho ang usa ka pagtuon aron ma-optimize ang proseso sa pagtubo sa NGF30. Gipakita namo nga ang mga parameter sa proseso sama sa annealing time ug chamber pressure atol sa growth stage adunay kritikal nga papel sa pag-angkon og mga NGF nga parehas ang gibag-on. Dinhi, among gisusi pa ang pagtubo sa NGF sa polished front (FS) ug unpolished back (BS) nga mga nawong sa nickel foil (Fig. 1a). Tulo ka klase sa sample nga FS ug BS ang gisusi, nga gilista sa Table 1. Sa biswal nga inspeksyon, ang parehas nga pagtubo sa NGF sa duha ka kilid sa nickel foil (NiAG) makita pinaagi sa pagbag-o sa kolor sa bulk Ni substrate gikan sa usa ka kinaiya nga metallic silver gray ngadto sa usa ka matte gray nga kolor (Fig. 1a); gikumpirma ang mga mikroskopikong sukod (Fig. 1b, c). Usa ka tipikal nga Raman spectrum sa FS-NGF nga naobserbahan sa hayag nga rehiyon ug gipakita sa pula, asul ug orange nga mga pana sa Figure 1b gipakita sa Figure 1c. Ang kinaiya nga Raman peaks sa graphite G (1683 cm−1) ug 2D (2696 cm−1) nagpamatuod sa pagtubo sa highly crystalline NGF (Fig. 1c, Table SI1). Sa tibuok film, usa ka dominance sa Raman spectra nga adunay intensity ratio (I2D/IG) ~0.3 ang naobserbahan, samtang ang Raman spectra nga adunay I2D/IG = 0.8 talagsa ra naobserbahan. Ang pagkawala sa depektibong mga peak (D = 1350 cm-1) sa tibuok film nagpakita sa taas nga kalidad sa pagtubo sa NGF. Parehas nga mga resulta sa Raman ang nakuha sa BS-NGF sample (Figure SI1 a ug b, Table SI1).
Pagtandi sa NiAG FS- ug BS-NGF: (a) Litrato sa usa ka tipikal nga sample sa NGF (NiAG) nga nagpakita sa pagtubo sa NGF sa wafer scale (55 cm2) ug ang resulta nga mga sample sa BS- ug FS-Ni foil, (b) Mga Imahen sa FS-NGF/Ni nga nakuha pinaagi sa optical microscope, (c) tipikal nga Raman spectra nga narekord sa lain-laing posisyon sa panel b, (d, f) Mga imahe sa SEM sa lain-laing mga magnification sa FS-NGF/Ni, (e, g) Mga imahe sa SEM sa lain-laing mga magnification Nagtakda sa BS-NGF/Ni. Ang asul nga pana nagpakita sa rehiyon sa FLG, ang orange nga pana nagpakita sa rehiyon sa MLG (duol sa rehiyon sa FLG), ang pula nga pana nagpakita sa rehiyon sa NGF, ug ang magenta nga pana nagpakita sa pilo.
Tungod kay ang pagtubo nagdepende sa gibag-on sa inisyal nga substrate, gidak-on sa kristal, oryentasyon, ug mga utlanan sa lugas, ang pagkab-ot sa makatarunganon nga pagkontrol sa gibag-on sa NGF sa dagkong mga lugar nagpabilin nga usa ka hagit20,34,44. Kini nga pagtuon migamit sa sulud nga among gipatik kaniadto30. Kini nga proseso nagpatunghag usa ka hayag nga rehiyon nga 0.1 hangtod 3% matag 100 µm230. Sa mosunod nga mga seksyon, among gipresentar ang mga resulta alang sa duha ka klase sa mga rehiyon. Ang mga imahe sa high magnification SEM nagpakita sa presensya sa daghang hayag nga mga lugar nga contrast sa duha ka kilid (Fig. 1f,g), nga nagpakita sa presensya sa mga rehiyon sa FLG ug MLG30,45. Gikumpirma usab kini sa Raman scattering (Fig. 1c) ug mga resulta sa TEM (gihisgutan sa ulahi sa seksyon nga "FS-NGF: istruktura ug mga kabtangan"). Ang mga rehiyon sa FLG ug MLG nga naobserbahan sa mga sample sa FS- ug BS-NGF/Ni (atubangan ug likod nga NGF nga gipatubo sa Ni) mahimong mitubo sa dagkong mga lugas sa Ni(111) nga naporma atol sa pre-annealing22,30,45. Naobserbahan ang pagpilo sa duha ka kilid (Fig. 1b, gimarkahan og purpura nga mga pana). Kini nga mga pilo kasagarang makita sa mga pelikula nga graphene ug graphite nga gipatubo sa CVD tungod sa dakong kalainan sa coefficient of thermal expansion tali sa graphite ug sa nickel substrate30,38.
Gikumpirma sa imahe sa AFM nga ang sample sa FS-NGF mas patag kay sa sample sa BS-NGF (Figure SI1) (Figure SI2). Ang mga kantidad sa root mean square (RMS) roughness sa FS-NGF/Ni (Fig. SI2c) ug BS-NGF/Ni (Fig. SI2d) kay 82 ug 200 nm, matag usa (gisukod sa usa ka lugar nga 20 × 20 μm2). Ang mas taas nga roughness masabtan base sa surface analysis sa nickel (NiAR) foil sa as-received state (Figure SI3). Ang mga SEM image sa FS ug BS-NiAR gipakita sa Figures SI3a–d, nga nagpakita sa lain-laing mga morpolohiya sa nawong: ang pinasinaw nga FS-Ni foil adunay nano- ug micron-sized nga spherical particles, samtang ang wala gipasinaw nga BS-Ni foil nagpakita og production ladder. isip mga partikulo nga adunay taas nga kusog. ug pagkunhod. Ang mga imahe sa ubos ug taas nga resolusyon sa annealed nickel foil (NiA) gipakita sa Figure SI3e–h. Sa kini nga mga hulagway, atong makita ang presensya sa daghang mga partikulo sa nickel nga gidak-on sa micron sa duha ka kilid sa nickel foil (Fig. SI3e–h). Ang dagkong mga lugas mahimong adunay oryentasyon sa nawong nga Ni(111), sama sa gitaho kaniadto30,46. Adunay mga hinungdanon nga kalainan sa morpolohiya sa nickel foil tali sa FS-NiA ug BS-NiA. Ang mas taas nga pagkagaspang sa BS-NGF/Ni tungod sa wala ma-polish nga nawong sa BS-NiAR, nga ang nawong nagpabilin nga grabe nga pagkagaspang bisan human sa annealing (Figure SI3). Kini nga matang sa pag-ila sa nawong sa wala pa ang proseso sa pagtubo nagtugot sa pagkagaspang sa graphene ug graphite films nga makontrol. Kinahanglan nga matikdan nga ang orihinal nga substrate nakaagi sa pipila ka pag-reorganisa sa lugas atol sa pagtubo sa graphene, nga gamay nga mikunhod sa gidak-on sa lugas ug medyo nagdugang sa pagkagaspang sa nawong sa substrate kon itandi sa annealed foil ug catalyst film22.
Ang pag-fine-tune sa substrate surface roughness, annealing time (grain size)30,47 ug release control43 makatabang sa pagpakunhod sa regional NGF thickness uniformity ngadto sa µm2 ug/o bisan nm2 scale (ie, thickness variations sa pipila ka nanometers). Aron makontrol ang surface roughness sa substrate, ang mga pamaagi sama sa electrolytic polishing sa resulta nga nickel foil mahimong ikonsiderar48. Ang pretreated nickel foil mahimong i-anneal sa mas ubos nga temperatura (< 900 °C)46 ug oras (< 5 min) aron malikayan ang pagporma sa dagkong Ni(111) grains (nga mapuslanon alang sa pagtubo sa FLG).
Ang SLG ug FLG graphene dili makasugakod sa surface tension sa mga asido ug tubig, nga nanginahanglan og mechanical support layers atol sa wet chemical transfer processes22,34,38. Sukwahi sa wet chemical transfer sa polymer-supported single-layer graphene38, among nakita nga ang duha ka kilid sa as-grown NGF mahimong ibalhin nga walay polymer support, sama sa gipakita sa Figure 2a (tan-awa ang Figure SI4a para sa dugang detalye). Ang pagbalhin sa NGF ngadto sa usa ka gihatag nga substrate magsugod sa wet etching sa nagpahiping Ni30.49 film. Ang gipatubo nga NGF/Ni/NGF samples gibutang tibuok gabii sa 15 mL nga 70% HNO3 nga lasaw sa 600 mL nga deionized (DI) nga tubig. Human hingpit nga matunaw ang Ni foil, ang FS-NGF magpabilin nga patag ug molutaw sa ibabaw sa likido, sama sa NGF/Ni/NGF sample, samtang ang BS-NGF ituslob sa tubig (Fig. 2a,b). Ang nahimulag nga NGF gibalhin gikan sa usa ka beaker nga adunay presko nga deionized nga tubig ngadto sa laing beaker ug ang nahimulag nga NGF gihugasan pag-ayo, gisubli upat ngadto sa unom ka beses pinaagi sa concave glass dish. Sa katapusan, ang FS-NGF ug BS-NGF gibutang sa gitinguha nga substrate (Fig. 2c).
Proseso sa pagbalhin sa basa nga kemikal nga walay polimer para sa NGF nga gipatubo sa nickel foil: (a) Diagram sa agos sa proseso (tan-awa ang Figure SI4 para sa dugang detalye), (b) Digital nga litrato sa gibulag nga NGF human sa Ni etching (2 ka sample), (c) Pananglitan sa pagbalhin sa FS – ug BS-NGF ngadto sa SiO2/Si substrate, (d) Pagbalhin sa FS-NGF ngadto sa opaque nga polymer substrate, (e) BS-NGF gikan sa samang sample sa panel d (gibahin sa duha ka bahin), gibalhin ngadto sa gold plated C nga papel ug Nafion (flexible transparent substrate, mga ngilit nga gimarkahan og pula nga mga kanto).
Timan-i nga ang pagbalhin sa SLG nga gihimo gamit ang mga pamaagi sa pagbalhin sa basa nga kemikal nanginahanglan og kinatibuk-ang oras sa pagproseso nga 20-24 ka oras 38. Uban sa teknik sa pagbalhin nga walay polimer nga gipakita dinhi (Figure SI4a), ang kinatibuk-ang oras sa pagproseso sa pagbalhin sa NGF mikunhod pag-ayo (gibana-bana nga 15 ka oras). Ang proseso gilangkoban sa: (Lakang 1) Pag-andam og solusyon sa pag-etching ug ibutang ang sample niini (~10 ka minuto), dayon paghulat sa tibuok gabii alang sa Ni etching (~7200 ka minuto), (Lakang 2) Hugasi gamit ang deionized nga tubig (Lakang 3). tipigi sa deionized nga tubig o ibalhin sa target nga substrate (20 min). Ang tubig nga natanggong taliwala sa NGF ug sa bulk matrix gikuha pinaagi sa capillary action (gamit ang blotting paper) 38, dayon ang nahabilin nga mga tinulo sa tubig gikuha pinaagi sa natural nga pagpauga (gibana-bana nga 30 min), ug sa katapusan ang sample gipauga sulod sa 10 min sa vacuum oven (10-1 mbar) sa 50-90 °C (60 min) 38.
Ang graphite nailhan nga makasugakod sa presensya sa tubig ug hangin sa medyo taas nga temperatura (≥ 200 °C)50,51,52. Gisulayan namo ang mga sample gamit ang Raman spectroscopy, SEM, ug XRD human sa pagtipig sa deionized nga tubig sa temperatura sa kwarto ug sa mga selyado nga botelya sulod sa pipila ka adlaw hangtod sa usa ka tuig (Figure SI4). Walay mamatikdan nga pagkadaot. Ang Figure 2c nagpakita sa free-standing nga FS-NGF ug BS-NGF sa deionized nga tubig. Gikuha namo kini sa usa ka SiO2 (300 nm)/Si substrate, sama sa gipakita sa sinugdanan sa Figure 2c. Dugang pa, sama sa gipakita sa Figure 2d,e, ang padayon nga NGF mahimong ibalhin sa lainlaing mga substrate sama sa mga polymer (Thermabright polyamide gikan sa Nexolve ug Nafion) ug gold-coated carbon paper. Ang naglutaw nga FS-NGF dali nga gibutang sa target nga substrate (Fig. 2c, d). Bisan pa, ang mga sample sa BS-NGF nga mas dako sa 3 cm2 lisud dumalahon kung hingpit nga ituslob sa tubig. Kasagaran, kon magsugod na sila og ligid sa tubig, tungod sa walay pagtagad nga pagdumala, usahay kini mabuak ngadto sa duha o tulo ka bahin (Fig. 2e). Sa kinatibuk-an, nakab-ot namo ang polymer-free transfer sa PS- ug BS-NGF (padayon nga walay putol nga pagbalhin nga walay NGF/Ni/NGF nga pagtubo sa 6 cm2) para sa mga sample nga hangtod sa 6 ug 3 cm2 ang gilapdon, matag usa. Ang bisan unsang nahibiling dagko o gagmay nga mga piraso mahimong (dali nga makita sa etching solution o deionized water) sa gitinguha nga substrate (~1 mm2, Figure SI4b, tan-awa ang sample nga gibalhin ngadto sa copper grid sama sa “FS-NGF: Structure and Properties (gihisgutan) ubos sa “Structure and Properties”) o tipigan para sa umaabot nga paggamit (Figure SI4). Base niini nga sukdanan, among gibanabana nga ang NGF mahimong mabawi sa abot nga hangtod sa 98-99% (human sa pagtubo para sa pagbalhin).
Ang mga sample sa pagbalhin nga walay polymer gisusi pag-ayo. Ang mga kinaiya sa morpolohiya sa nawong nga nakuha sa FS- ug BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2c) gamit ang optical microscopy (OM) ug SEM nga mga imahe (Fig. SI5 ug Fig. 3) nagpakita nga kini nga mga sample gibalhin nga walay microscopy. Makita nga kadaot sa istruktura sama sa mga liki, lungag, o wala maablihi nga mga lugar. Ang mga pil-on sa nagtubo nga NGF (Fig. 3b, d, gimarkahan sa purpura nga mga pana) nagpabilin nga wala madaot pagkahuman sa pagbalhin. Ang FS- ug BS-NGFs gilangkoban sa mga rehiyon sa FLG (hayag nga mga rehiyon nga gipakita sa asul nga mga pana sa Figure 3). Katingad-an, sukwahi sa pipila ka nadaot nga mga rehiyon nga kasagarang naobserbahan sa panahon sa pagbalhin sa polymer sa ultrathin graphite films, daghang mga rehiyon sa FLG ug MLG nga gidak-on sa micron nga nagkonektar sa NGF (gimarkahan sa asul nga mga pana sa Figure 3d) ang gibalhin nga walay mga liki o pagkabungkag (Figure 3d). 3). Ang mekanikal nga integridad dugang nga gikumpirma gamit ang mga imahe sa TEM ug SEM sa NGF nga gibalhin ngadto sa lace-carbon copper grids, sama sa gihisgutan sa ulahi (“FS-NGF: Istruktura ug mga Kabtangan”). Ang gibalhin nga BS-NGF/SiO2/Si mas bagaspang kay sa FS-NGF/SiO2/Si nga adunay rms values nga 140 nm ug 17 nm, matag usa, sama sa gipakita sa Figure SI6a ug b (20 × 20 μm2). Ang RMS value sa NGF nga gibalhin ngadto sa SiO2/Si substrate (RMS < 2 nm) mas ubos (mga 3 ka pilo) kay sa NGF nga gipatubo sa Ni (Figure SI2), nga nagpakita nga ang dugang nga kabagspang mahimong katumbas sa Ni surface. Dugang pa, ang mga AFM image nga gihimo sa mga ngilit sa FS- ug BS-NGF/SiO2/Si nga mga sample nagpakita sa gibag-on sa NGF nga 100 ug 80 nm, matag usa (Fig. SI7). Ang mas gamay nga gibag-on sa BS-NGF mahimong resulta sa surface nga wala direktang naladlad sa precursor gas.
Gibalhin nga NGF (NiAG) nga walay polimer sa SiO2/Si wafer (tan-awa ang Figure 2c): (a,b) Mga hulagway sa SEM sa gibalhin nga FS-NGF: ubos ug taas nga magnification (katumbas sa orange nga kwadro sa panel). Kasagaran nga mga lugar) – a). (c,d) Mga hulagway sa SEM sa gibalhin nga BS-NGF: ubos ug taas nga magnification (katumbas sa tipikal nga lugar nga gipakita sa orange nga kwadro sa panel c). (e, f) Mga hulagway sa AFM sa gibalhin nga FS- ug BS-NGFs. Ang asul nga pana nagrepresentar sa rehiyon sa FLG – hayag nga contrast, cyan nga pana – itom nga MLG contrast, pula nga pana – itom nga contrast nagrepresentar sa rehiyon sa NGF, magenta nga pana nagrepresentar sa pilo.
Ang kemikal nga komposisyon sa gipatubo ug gibalhin nga FS- ug BS-NGFs gisusi pinaagi sa X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) (Fig. 4). Usa ka huyang nga peak ang naobserbahan sa gisukod nga spectra (Fig. 4a, b), nga katumbas sa Ni substrate (850 eV) sa gipatubo nga FS- ug BS-NGFs (NiAG). Walay mga peak sa gisukod nga spectra sa gibalhin nga FS- ug BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 4c; wala gipakita ang parehas nga mga resulta para sa BS-NGF/SiO2/Si), nga nagpakita nga walay nahabilin nga kontaminasyon sa Ni human sa pagbalhin. Ang mga Figure 4d–f nagpakita sa high-resolution spectra sa C1s, O1s ug Si2p energy levels sa FS-NGF/SiO2/Si. Ang binding energy sa C1s sa graphite kay 284.4 eV53.54. Ang linear nga porma sa mga graphite peak sa kinatibuk-an giisip nga asymmetrical, sama sa gipakita sa Figure 4d54. Ang high-resolution core-level C1s spectrum (Fig. 4d) nagpamatuod usab sa puro nga pagbalhin (ie, walay polymer residues), nga nahiuyon sa nangaging mga pagtuon38. Ang linewidths sa C1s spectra sa bag-ong gipatubo nga sample (NiAG) ug pagkahuman sa pagbalhin kay 0.55 ug 0.62 eV, matag usa. Kini nga mga kantidad mas taas kaysa sa SLG (0.49 eV para sa SLG sa usa ka SiO2 substrate)38. Bisan pa, kini nga mga kantidad mas gamay kaysa sa kaniadto nga gitaho nga linewidths para sa mga highly oriented pyrolytic graphene samples (~0.75 eV)53,54,55, nga nagpakita sa pagkawala sa mga depektoso nga carbon sites sa kasamtangang materyal. Ang C1s ug O1s ground level spectra kulang usab sa mga abaga, nga nagwagtang sa panginahanglan alang sa high-resolution peak deconvolution54. Adunay π → π* satellite peak nga mga 291.1 eV, nga kasagarang makita sa mga graphite sample. Ang 103 eV ug 532.5 eV signals sa Si 2p ug O 1 s core level spectra (tan-awa ang Fig. 4e, f) gipahinungod sa SiO2 56 substrate, matag usa. Ang XPS usa ka surface-sensitive technique, busa ang mga signal nga katumbas sa Ni ug SiO2 nga na-detect sa wala pa ug pagkahuman sa NGF transfer, matag usa, gituohan nga naggikan sa FLG region. Parehas nga mga resulta ang naobserbahan alang sa gibalhin nga BS-NGF samples (wala gipakita).
Mga resulta sa NiAG XPS: (ac) Mga spectra sa survey sa lain-laing elementong atomiko nga komposisyon sa gipatubo nga FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni ug gibalhin nga FS-NGF/SiO2/Si, matag usa. (d–f) Mga high-resolution nga spectra sa mga core level nga C1 s, O1s ug Si2p sa FS-NGF/SiO2/Si nga sample.
Ang kinatibuk-ang kalidad sa gibalhin nga mga kristal sa NGF gisusi gamit ang X-ray diffraction (XRD). Ang tipikal nga mga sumbanan sa XRD (Fig. SI8) sa gibalhin nga FS- ug BS-NGF/SiO2/Si nagpakita sa presensya sa mga diffraction peak (0 0 0 2) ug (0 0 0 4) sa 26.6° ug 54.7°, susama sa graphite. . Kini nagpamatuod sa taas nga kalidad sa kristal sa NGF ug katumbas sa distansya sa interlayer nga d = 0.335 nm, nga gipadayon pagkahuman sa lakang sa pagbalhin. Ang intensity sa diffraction peak (0 0 0 2) gibana-bana nga 30 ka pilo kaysa sa diffraction peak (0 0 0 4), nga nagpakita nga ang NGF crystal plane maayo nga nahiuyon sa nawong sa sample.
Sumala sa mga resulta sa SEM, Raman spectroscopy, XPS ug XRD, ang kalidad sa BS-NGF/Ni nakit-an nga parehas sa FS-NGF/Ni, bisan kung ang rms roughness niini medyo mas taas (Mga Hulagway SI2, SI5) ug SI7).
Ang mga SLG nga adunay mga polymer support layer nga hangtod sa 200 nm ang gibag-on mahimong molutaw sa tubig. Kini nga setup kasagarang gigamit sa mga proseso sa pagbalhin sa basa nga kemikal nga gitabangan sa polymer22,38. Ang graphene ug graphite kay hydrophobic (basa nga anggulo 80–90°)57. Ang mga nawong sa potensyal nga enerhiya sa graphene ug FLG gitaho nga patag, nga adunay ubos nga potensyal nga enerhiya (~1 kJ/mol) alang sa lateral nga paglihok sa tubig sa ibabaw58. Bisan pa, ang gikalkulo nga mga enerhiya sa interaksyon sa tubig uban sa graphene ug tulo ka mga layer sa graphene gibana-bana nga − 13 ug − 15 kJ/mol,58 matag usa, nga nagpakita nga ang interaksyon sa tubig uban sa NGF (mga 300 ka mga layer) mas ubos kon itandi sa graphene. Mahimo kini nga usa sa mga hinungdan ngano nga ang freestanding NGF nagpabilin nga patag sa ibabaw sa tubig, samtang ang freestanding graphene (nga naglutaw sa tubig) moliko ug mabuak. Kung ang NGF hingpit nga natuslob sa tubig (ang mga resulta parehas alang sa bagis ug patag nga NGF), ang mga ngilit niini moliko (Figure SI4). Sa kaso sa kompletong pagpaunlod, gilauman nga ang enerhiya sa interaksyon sa NGF-tubig halos doblehon (kon itandi sa naglutaw nga NGF) ug nga ang mga ngilit sa NGF mopilo aron mapadayon ang taas nga anggulo sa kontak (hydrophobicity). Nagtuo kami nga ang mga estratehiya mahimong mapalambo aron malikayan ang pagkurba sa mga ngilit sa gisulod nga mga NGF. Usa ka pamaagi mao ang paggamit sa sinagol nga mga solvent aron ma-modulate ang wetting reaction sa graphite film59.
Ang pagbalhin sa SLG ngadto sa lain-laing klase sa substrates pinaagi sa wet chemical transfer processes gitaho na kaniadto. Kasagaran gidawat nga adunay huyang nga van der Waals forces tali sa graphene/graphite films ug substrates (kini man mga rigid substrates sama sa SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pillars22 ug lacy carbon films30, 34 o flexible substrates sama sa polyimide 37). Dinhi among gihunahuna nga ang mga interaksyon sa parehas nga klase ang nagpatigbabaw. Wala kami nakakita og bisan unsang kadaot o pagpanit sa NGF alang sa bisan unsang mga substrate nga gipakita dinhi atol sa mekanikal nga pagdumala (sa panahon sa pag-characterize ubos sa vacuum ug/o mga kondisyon sa atmospera o atol sa pagtipig) (pananglitan, Figure 2, SI7 ug SI9). Dugang pa, wala kami nakakita og SiC peak sa XPS C1 s spectrum sa core level sa NGF/SiO2/Si sample (Fig. 4). Kini nga mga resulta nagpakita nga walay kemikal nga bugkos tali sa NGF ug sa target nga substrate.
Sa miaging seksyon, “Polymer-free transfer of FS- ug BS-NGF,” among gipakita nga ang NGF mahimong motubo ug mobalhin sa duha ka kilid sa nickel foil. Kini nga mga FS-NGF ug BS-NGF dili managsama sa mga termino sa surface roughness, nga nag-aghat kanamo sa pagsuhid sa labing angay nga mga aplikasyon alang sa matag tipo.
Tungod sa transparency ug hamis nga nawong sa FS-NGF, among gitun-an ang lokal nga istruktura, optical ug electrical nga mga kabtangan niini nga mas detalyado. Ang istruktura ug istruktura sa FS-NGF nga walay polymer transfer gihulagway pinaagi sa transmission electron microscopy (TEM) imaging ug selected area electron diffraction (SAED) pattern analysis. Ang katugbang nga mga resulta gipakita sa Figure 5. Ang low magnification planar TEM imaging nagpadayag sa presensya sa mga rehiyon sa NGF ug FLG nga adunay lainlaing mga kinaiya sa electron contrast, ie mas ngitngit ug mas hayag nga mga lugar, matag usa (Fig. 5a). Ang pelikula sa kinatibuk-an nagpakita sa maayong mekanikal nga integridad ug kalig-on tali sa lainlaing mga rehiyon sa NGF ug FLG, nga adunay maayong overlap ug walay kadaot o pagkagisi, nga gikumpirma usab sa SEM (Figure 3) ug high magnification TEM studies (Figure 5c-e). Sa partikular, sa Fig. Figure 5d nagpakita sa istruktura sa tulay sa pinakadako nga bahin niini (ang posisyon nga gimarkahan sa itom nga tuldok nga pana sa Figure 5d), nga gihulagway sa usa ka trianggulo nga porma ug gilangkoban sa usa ka graphene layer nga adunay gilapdon nga mga 51. Ang komposisyon nga adunay interplanar spacing nga 0.33 ± 0.01 nm dugang nga gipakunhod ngadto sa pipila ka mga lut-od sa graphene sa pinakapikit nga rehiyon (tumoy sa solidong itom nga pana sa Figure 5 d).
Ang planar nga imahe sa TEM sa usa ka polymer-free nga NiAG sample sa usa ka carbon lacy copper grid: (a, b) Mga imahe sa TEM nga ubos ang magnification lakip ang mga rehiyon sa NGF ug FLG, (ce) Ang mga imahe sa taas nga magnification sa lainlaing mga rehiyon sa panel-a ug panel-b gimarkahan og mga pana nga parehas og kolor. Ang berde nga mga pana sa mga panel a ug c nagpakita sa lingin nga mga lugar nga nadaot atol sa pag-align sa beam. (f–i) Sa mga panel a hangtod c, ang mga pattern sa SAED sa lainlaing mga rehiyon gipakita sa asul, cyan, orange, ug pula nga mga lingin, matag usa.
Ang istruktura sa ribbon sa Figure 5c nagpakita (gimarkahan og pula nga pana) sa bertikal nga oryentasyon sa mga graphite lattice planes, nga mahimong tungod sa pagkaporma sa mga nanofold ubay sa film (inset sa Figure 5c) tungod sa sobra nga uncompensated shear stress30,61,62. Ubos sa high-resolution TEM, kini nga mga nanofold 30 nagpakita og lahi nga crystallographic orientation kaysa sa nahabilin nga rehiyon sa NGF; ang basal planes sa graphite lattice halos patindog nga naka-orient, imbes nga pinahigda sama sa nahabilin nga pelikula (inset sa Figure 5c). Sa susama, ang rehiyon sa FLG usahay magpakita og linear ug pig-ot nga band-like folds (gimarkahan og asul nga mga pana), nga makita sa ubos ug medium nga magnification sa Figures 5b, 5e, matag usa. Ang inset sa Figure 5e nagpamatuod sa presensya sa duha ug tulo ka layer sa graphene layers sa sektor sa FLG (interplanar distance 0.33 ± 0.01 nm), nga nahiuyon sa among nangaging mga resulta30. Dugang pa, ang narekord nga mga hulagway sa SEM sa polymer-free NGF nga gibalhin ngadto sa mga copper grid nga adunay lacy carbon films (human sa paghimo sa top-view TEM measurements) gipakita sa Figure SI9. Ang well-suspended FLG region (gimarkahan og asul nga pana) ug ang nabuak nga rehiyon sa Figure SI9f. Ang asul nga pana (sa ngilit sa gibalhin nga NGF) gituyo nga gipresentar aron ipakita nga ang FLG region makasugakod sa proseso sa pagbalhin nga walay polymer. Sa kinatibuk-an, kini nga mga hulagway nagpamatuod nga ang partially suspended NGF (lakip ang FLG region) nagmintinar sa mekanikal nga integridad bisan human sa estrikto nga pagdumala ug pagkaladlad sa taas nga vacuum atol sa mga pagsukod sa TEM ug SEM (Figure SI9).
Tungod sa maayo kaayong pagkapatag sa NGF (tan-awa ang Figure 5a), dili lisod i-orient ang mga flakes subay sa [0001] domain axis aron ma-analisa ang SAED structure. Depende sa lokal nga gibag-on sa film ug sa lokasyon niini, daghang mga rehiyon nga interesado (12 puntos) ang giila alang sa mga pagtuon sa electron diffraction. Sa Figures 5a–c, upat niining tipikal nga mga rehiyon ang gipakita ug gimarkahan og mga lingin nga kolor (asul, cyan, orange, ug pula nga gi-code). Figures 2 ug 3 para sa SAED mode. Ang Figures 5f ug g nakuha gikan sa rehiyon sa FLG nga gipakita sa Figures 5 ug 5. Sama sa gipakita sa Figures 5b ug c, matag usa. Sila adunay hexagonal nga istruktura nga susama sa twisted graphene63. Sa partikular, ang Figure 5f nagpakita sa tulo ka superimposed nga mga pattern nga adunay parehas nga oryentasyon sa [0001] zone axis, nga gituyok sa 10° ug 20°, sama sa gipamatud-an sa angular mismatch sa tulo ka pares sa (10-10) nga mga reflection. Susama, ang Figure 5g nagpakita sa duha ka superimposed hexagonal patterns nga gituyok og 20°. Duha o tulo ka grupo sa hexagonal patterns sa rehiyon sa FLG mahimong motumaw gikan sa tulo ka in-plane o out-of-plane graphene layers 33 nga gituyok relatibo sa usag usa. Sa kasukwahi, ang mga electron diffraction patterns sa Figure 5h,i (katumbas sa rehiyon sa NGF nga gipakita sa Figure 5a) nagpakita sa usa ka single [0001] pattern nga adunay kinatibuk-ang mas taas nga point diffraction intensity, nga katumbas sa mas dako nga gibag-on sa materyal. Kini nga mga SAED models katumbas sa mas baga nga graphitic structure ug intermediate orientation kaysa FLG, sama sa gipasabot gikan sa index 64. Ang pag-characterize sa crystalline properties sa NGF nagpadayag sa coexistence sa duha o tulo ka superimposed graphite (o graphene) crystallites. Ang labi ka talagsaon sa rehiyon sa FLG mao nga ang mga crystallites adunay usa ka piho nga degree sa in-plane o out-of-plane misorientation. Ang mga partikulo/patong sa graphite nga adunay in-plane rotation angles nga 17°, 22° ug 25° gitaho na kaniadto alang sa NGF nga gipatubo sa Ni 64 films. Ang mga kantidad sa rotation angle nga naobserbahan niini nga pagtuon nahiuyon sa naobserbahan kaniadto nga mga rotation angles (±1°) alang sa twisted BLG63 graphene.
Ang mga electrical properties sa NGF/SiO2/Si gisukod sa 300 K sa usa ka area nga 10×3 mm2. Ang mga bili sa electron carrier concentration, mobility ug conductivity kay 1.6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 ug 2000 S-cm-1, matag usa. Ang mga bili sa mobility ug conductivity sa atong NGF susama sa natural graphite2 ug mas taas kay sa komersyal nga highly oriented pyrolytic graphite (nga gihimo sa 3000 °C)29. Ang naobserbahan nga mga bili sa electron carrier concentration kay duha ka order sa magnitude nga mas taas kay sa bag-o lang gitaho (7.25 × 10 cm-3) para sa micron-thick graphite films nga giandam gamit ang high-temperature (3200 °C) polyimide sheets 20.
Naghimo usab kami og mga pagsukod sa UV-visible transmittance sa FS-NGF nga gibalhin ngadto sa mga substrate sa quartz (Figure 6). Ang resulta nga spectrum nagpakita og halos makanunayon nga transmittance nga 62% sa range nga 350–800 nm, nga nagpakita nga ang NGF translucent sa visible light. Sa tinuod lang, ang ngalan nga "KAUST" makita sa digital nga litrato sa sample sa Figure 6b. Bisan tuod ang nanocrystalline nga istruktura sa NGF lahi sa SLG, ang gidaghanon sa mga layer mahimong mabanabana gamit ang lagda nga 2.3% transmission loss kada dugang nga layer65. Sumala niini nga relasyon, ang gidaghanon sa mga graphene layer nga adunay 38% transmission loss kay 21. Ang gipatubo nga NGF kasagaran gilangkoban sa 300 ka graphene layer, ie mga 100 nm ang gibag-on (Fig. 1, SI5 ug SI7). Busa, among gihunahuna nga ang naobserbahan nga optical transparency katumbas sa mga rehiyon sa FLG ug MLG, tungod kay kini giapod-apod sa tibuok film (Figs. 1, 3, 5 ug 6c). Gawas pa sa nahisgutang estruktural nga datos, ang conductivity ug transparency nagpamatuod usab sa taas nga kristal nga kalidad sa gibalhin nga NGF.
(a) Pagsukod sa transmittance nga makita sa UV, (b) tipikal nga pagbalhin sa NGF sa quartz gamit ang usa ka representante nga sample. (c) Eskematiko sa NGF (itom nga kahon) nga adunay parehas nga giapod-apod nga mga rehiyon sa FLG ug MLG nga gimarkahan isip abohon nga random nga mga porma sa tibuok sample (tan-awa ang Figure 1) (gibana-bana nga 0.1–3% nga lugar kada 100 μm2). Ang mga random nga porma ug ang ilang mga gidak-on sa diagram alang lamang sa katuyoan sa ilustrasyon ug wala katumbas sa tinuud nga mga lugar.
Ang translucent NGF nga gipatubo pinaagi sa CVD kaniadto gibalhin na ngadto sa mga bare silicon surfaces ug gigamit sa mga solar cell15,16. Ang resulta nga power conversion efficiency (PCE) kay 1.5%. Kini nga mga NGF naghimo og daghang mga gimbuhaton sama sa active compound layers, charge transport pathways, ug transparent electrodes15,16. Bisan pa, ang graphite film dili parehas. Gikinahanglan ang dugang nga pag-optimize pinaagi sa maampingong pagkontrol sa sheet resistance ug optical transmittance sa graphite electrode, tungod kay kini nga duha ka kabtangan adunay hinungdanon nga papel sa pagtino sa PCE value sa solar cell15,16. Kasagaran, ang mga graphene film kay 97.7% transparent sa makita nga kahayag, apan adunay sheet resistance nga 200–3000 ohms/sq.16. Ang surface resistance sa mga graphene film mahimong maminusan pinaagi sa pagdugang sa gidaghanon sa mga layer (multiple transfer of graphene layers) ug pag-doping gamit ang HNO3 (~30 Ohm/sq.)66. Bisan pa, kini nga proseso molungtad og dugay ug ang lainlaing mga transfer layer dili kanunay nga magpadayon sa maayong kontak. Ang among atubangan nga NGF adunay mga kabtangan sama sa conductivity nga 2000 S/cm, film sheet resistance nga 50 ohm/sq. ug 62% transparency, nga naghimo niini nga usa ka maayong alternatibo alang sa mga conductive channel o counter electrodes sa mga solar cell15,16.
Bisan tuod ang istruktura ug kemistriya sa nawong sa BS-NGF parehas sa FS-NGF, lahi ang pagkagaspang niini (“Pagtubo sa FS- ug BS-NGF”). Kaniadto, migamit kami og ultra-thin film graphite22 isip gas sensor. Busa, among gisulayan ang posibilidad sa paggamit sa BS-NGF para sa mga buluhaton sa gas sensing (Figure SI10). Una, ang mga bahin nga gidak-on sa mm2 sa BS-NGF gibalhin ngadto sa interdigitating electrode sensor chip (Figure SI10a-c). Ang mga detalye sa paggama sa chip gitaho kaniadto; ang aktibo nga sensitibo nga lugar niini kay 9 mm267. Sa mga imahe sa SEM (Figure SI10b ug c), ang nagpahiping gold electrode klaro nga makita pinaagi sa NGF. Sa makausa pa, makita nga ang parehas nga coverage sa chip nakab-ot alang sa tanan nga mga sample. Ang mga sukod sa gas sensor sa lainlaing mga gas natala (Fig. SI10d) (Fig. SI11) ug ang resulta nga mga rate sa tubag gipakita sa Figs. SI10g. Lagmit uban sa ubang mga gas nga makabalda lakip ang SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) ug NH3 (200 ppm). Usa ka posibleng hinungdan mao ang NO2. electrophilic nga kinaiya sa gas22,68. Kung ma-adsorb sa nawong sa graphene, kini makapakunhod sa pagsuhop sa kuryente sa mga electron sa sistema. Ang pagtandi sa datos sa oras sa pagtubag sa sensor sa BS-NGF sa mga sensor nga gipatik kaniadto gipakita sa Table SI2. Ang mekanismo alang sa pagpaaktibo pag-usab sa mga sensor sa NGF gamit ang UV plasma, O3 plasma o thermal (50–150°C) nga pagtambal sa mga na-expose nga sample nagpadayon, sulundon nga gisundan sa pagpatuman sa mga embedded system69.
Atol sa proseso sa CVD, ang pagtubo sa graphene mahitabo sa duha ka kilid sa catalyst substrate41. Bisan pa, ang BS-graphene kasagarang ipagawas atol sa proseso sa pagbalhin41. Niini nga pagtuon, among gipakita nga ang taas nga kalidad nga pagtubo sa NGF ug polymer-free NGF transfer makab-ot sa duha ka kilid sa catalyst support. Ang BS-NGF mas nipis (~80 nm) kaysa FS-NGF (~100 nm), ug kini nga kalainan gipasabut sa kamatuoran nga ang BS-Ni dili direktang naladlad sa precursor gas flow. Nakita usab namo nga ang kabangis sa NiAR substrate nakaimpluwensya sa kabangis sa NGF. Kini nga mga resulta nagpakita nga ang gipatubo nga planar FS-NGF mahimong magamit isip precursor material para sa graphene (pinaagi sa exfoliation method70) o isip conductive channel sa solar cells15,16. Sa kasukwahi, ang BS-NGF gamiton para sa gas detection (Fig. SI9) ug posible para sa energy storage systems71,72 diin ang surface roughness niini mapuslanon.
Tungod sa nahisgutan sa ibabaw, mapuslanon ang paghiusa sa kasamtangang trabaho uban sa mga napublikar na nga graphite films nga gipatubo pinaagi sa CVD ug paggamit sa nickel foil. Sama sa makita sa Table 2, ang mas taas nga pressure nga among gigamit nagpamubo sa oras sa reaksyon (growth stage) bisan sa medyo ubos nga temperatura (sa range nga 850–1300 °C). Nakab-ot usab namo ang mas dako nga pagtubo kaysa naandan, nga nagpakita sa potensyal alang sa pagpalapad. Adunay uban pang mga hinungdan nga ikonsiderar, ang uban niini among gilakip sa table.
Ang double-sided nga taas nga kalidad nga NGF gipatubo sa nickel foil pinaagi sa catalytic CVD. Pinaagi sa pagtangtang sa tradisyonal nga mga polymer substrate (sama sa gigamit sa CVD graphene), nakab-ot nato ang limpyo ug walay depekto nga basa nga pagbalhin sa NGF (gipatubo sa likod ug atubangan nga mga kilid sa nickel foil) ngadto sa lain-laing mga substrate nga kritikal sa proseso. Ilabi na, ang NGF naglakip sa mga rehiyon sa FLG ug MLG (kasagaran 0.1% ngadto sa 3% kada 100 µm2) nga maayo ang istruktura nga nahiusa sa mas baga nga pelikula. Ang planar TEM nagpakita nga kini nga mga rehiyon gilangkoban sa mga pundok sa duha ngadto sa tulo ka graphite/graphene particles (mga kristal o mga layer, matag usa), ang uban niini adunay rotational mismatch nga 10–20°. Ang mga rehiyon sa FLG ug MLG mao ang responsable sa transparency sa FS-NGF ngadto sa makita nga kahayag. Mahitungod sa mga rear sheet, kini mahimong dad-on nga parallel sa mga front sheet ug, sama sa gipakita, mahimong adunay functional nga katuyoan (pananglitan, alang sa pag-detect sa gas). Kini nga mga pagtuon mapuslanon kaayo alang sa pagpakunhod sa basura ug gasto sa mga proseso sa CVD sa industriyal nga sukod.
Sa kinatibuk-an, ang aberids nga gibag-on sa CVD NGF nahimutang taliwala sa (ubos ug multi-layer) nga graphene ug industrial (micrometer) nga mga graphite sheet. Ang lain-laing mga makapainteres nga kabtangan niini, inubanan sa yano nga pamaagi nga among naugmad alang sa ilang produksiyon ug transportasyon, naghimo niining mga pelikula nga labi ka angay alang sa mga aplikasyon nga nanginahanglan sa functional response sa graphite, nga wala’y gasto sa mga proseso sa produksiyon sa industriya nga kusog mogamit og enerhiya nga gigamit karon.
Usa ka 25-μm-gibag-on nga nickel foil (99.5% nga kaputli, Goodfellow) ang gi-install sa usa ka komersyal nga CVD reactor (Aixtron 4-inch BMPro). Ang sistema gilimpyohan gamit ang argon ug gi-evacuate ngadto sa base pressure nga 10-3 mbar. Dayon gibutang ang nickel foil sa Ar/H2 (Human sa pre-annealing sa Ni foil sulod sa 5 ka minuto, ang foil gi-expose sa pressure nga 500 mbar sa 900 °C. Ang NGF gideposito sa usa ka flow sa CH4/H2 (100 cm3 matag usa) sulod sa 5 ka minuto. Ang sample dayon gipabugnaw ngadto sa temperatura nga ubos sa 700 °C gamit ang Ar flow (4000 cm3) sa 40 °C/min. Ang mga detalye sa pag-optimize sa proseso sa pagtubo sa NGF gihulagway sa laing dapit30.
Ang morpolohiya sa nawong sa sample gi-visualize pinaagi sa SEM gamit ang Zeiss Merlin microscope (1 kV, 50 pA). Ang sample surface roughness ug ang gibag-on sa NGF gisukod gamit ang AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Ang mga pagsukod sa TEM ug SAED gihimo gamit ang FEI Titan 80–300 Cubed microscope nga adunay high brightness field emission gun (300 kV), usa ka FEI Wien type monochromator ug usa ka CEOS lens spherical aberration corrector aron makuha ang katapusang resulta. spatial resolution 0.09 nm. Ang mga sample sa NGF gibalhin ngadto sa carbon lacy coated copper grids para sa flat TEM imaging ug SAED structure analysis. Busa, kadaghanan sa mga sample floc nagbitay sa mga pores sa supporting membrane. Ang gibalhin nga mga sample sa NGF gisusi pinaagi sa XRD. Ang mga X-ray diffraction pattern nakuha gamit ang powder diffractometer (Brucker, D2 phase shifter nga adunay Cu Kα source, 1.5418 Å ug LYNXEYE detector) gamit ang Cu radiation source nga adunay beam spot diameter nga 3 mm.
Daghang mga sukod sa Raman point ang natala gamit ang integrating confocal microscope (Alpha 300 RA, WITeC). Usa ka 532 nm laser nga adunay ubos nga excitation power (25%) ang gigamit aron malikayan ang mga epekto nga gipahinabo sa kainit. Ang X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) gihimo sa usa ka Kratos Axis Ultra spectrometer sa ibabaw sa sample area nga 300 × 700 μm2 gamit ang monochromatic Al Kα radiation (hν = 1486.6 eV) sa gahum nga 150 W. Ang mga resolution spectra nakuha sa transmission energies nga 160 eV ug 20 eV, matag usa. Ang mga sample sa NGF nga gibalhin ngadto sa SiO2 giputol-putol (3 × 10 mm2 matag usa) gamit ang PLS6MW (1.06 μm) ytterbium fiber laser sa 30 W. Ang mga copper wire contact (50 μm ang gibag-on) gihimo gamit ang silver paste ubos sa optical microscope. Ang mga eksperimento sa electrical transport ug Hall effect gihimo niining mga sample sa 300 K ug usa ka magnetic field variation nga ± 9 Tesla sa usa ka physical properties measurement system (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). Ang gipasa nga UV–vis spectra girekord gamit ang Lambda 950 UV–vis spectrophotometer sa 350–800 nm NGF range nga gibalhin ngadto sa quartz substrates ug quartz reference samples.
Ang chemical resistance sensor (interdigitated electrode chip) gi-wire sa usa ka custom printed circuit board 73 ug ang resistance gikuha sa temporaryo nga paagi. Ang printed circuit board diin nahimutang ang device konektado sa mga contact terminal ug gibutang sa sulod sa gas sensing chamber 74. Ang mga sukod sa resistance gikuha sa boltahe nga 1 V nga adunay padayon nga scan gikan sa purge hangtod sa gas exposure ug dayon purge pag-usab. Ang chamber gilimpyohan una pinaagi sa pagpurging gamit ang nitrogen sa 200 cm3 sulod sa 1 ka oras aron masiguro ang pagtangtang sa tanan nga ubang analytes nga naa sa chamber, lakip ang kaumog. Ang indibidwal nga mga analyte hinayhinay nga gipagawas sa chamber sa parehas nga flow rate nga 200 cm3 pinaagi sa pagsira sa N2 cylinder.
Usa ka gibag-o nga bersyon niini nga artikulo ang napatik na ug ma-access pinaagi sa link sa ibabaw sa artikulo.
Inagaki, M. ug Kang, F. Carbon Materials Science and Engineering: Fundamentals. Ikaduhang edisyon nga gi-edit. 2014. 542.
Pearson, HO Handbook sa Carbon, Graphite, Diamond ug Fullerenes: Mga Kabtangan, Pagproseso ug Aplikasyon. Ang unang edisyon gi-edit na. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Dakong lugar nga multilayer graphene/graphite films isip transparent nga nipis nga conductive electrodes. aplikasyon. pisika. Wright. 95(12), 123115(2009).
Balandin AA Mga kinaiya sa kainit sa graphene ug nanostructured carbon nga mga materyales. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW ug Cahill DG Thermal conductivity sa mga graphite film nga gipatubo sa Ni (111) pinaagi sa low-temperature chemical vapor deposition. adverb. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Padayon nga pagtubo sa mga graphene film pinaagi sa kemikal nga pagdeposito sa alisngaw. aplikasyon. pisika. Wright. 98(13), 133106(2011).
Oras sa pag-post: Agosto-23-2024