Дзякуй за наведванне сайта Nature.com. Версія браўзера, якой вы карыстаецеся, мае абмежаваную падтрымку CSS. Для дасягнення найлепшых вынікаў рэкамендуем выкарыстоўваць больш новую версію браўзера (або адключыць рэжым сумяшчальнасці ў Internet Explorer). Тым часам, каб забяспечыць пастаянную падтрымку, мы адлюстроўваем сайт без стыляў і JavaScript.
Нанамаштабныя графітавыя плёнкі (НГП) — гэта трывалыя нанаматэрыялы, якія можна вырабляць метадам каталітычнага хімічнага асаджэння з паравой фальгі, але застаюцца пытанні аб лёгкасці іх пераносу і аб тым, як марфалогія паверхні ўплывае на іх выкарыстанне ў прыладах наступнага пакалення. Тут мы паведамляем пра рост НГП з абодвух бакоў полікрышталічнай нікелевай фальгі (плошча 55 см2, таўшчыня каля 100 нм) і яе перанос без палімераў (пярэдні і задні, плошча да 6 см2). З-за марфалогіі каталізатарнай фальгі дзве вугляродныя плёнкі адрозніваюцца сваімі фізічнымі ўласцівасцямі і іншымі характарыстыкамі (напрыклад, шурпатасцю паверхні). Мы паказваем, што НГП з больш шурпатым заднім бокам добра падыходзяць для выяўлення NO2, у той час як больш гладкія і больш праводзячыя НГП на пярэднім баку (2000 См/см, супраціўленне ліста — 50 Ом/м2) могуць быць жыццяздольнымі праваднікамі ў канале або электродзе сонечнага элемента (паколькі ён прапускае 62% бачнага святла). У цэлым, апісаныя працэсы росту і транспарціроўкі могуць дапамагчы рэалізаваць НГП як альтэрнатыўны вугляродны матэрыял для тэхналагічных ужыванняў, дзе графен і мікранныя графітавыя плёнкі не падыходзяць.
Графіт — шырока выкарыстоўваны прамысловы матэрыял. Варта адзначыць, што графіт валодае ўласцівасцямі адносна нізкай масавай шчыльнасці і высокай цепла- і электрычнай праводнасці ў плоскасці, а таксама вельмі стабільны ў жорсткіх тэрмічных і хімічных асяроддзях1,2. Пласціністы графіт — добра вядомы зыходны матэрыял для даследаванняў графена3. Пасля апрацоўкі ў тонкія плёнкі ён можа выкарыстоўвацца ў шырокім дыяпазоне прымянення, у тым ліку ў якасці радыятараў для электронных прылад, такіх як смартфоны4,5,6,7, у якасці актыўнага матэрыялу ў датчыках8,9,10 і для абароны ад электрамагнітных перашкод11,12 і плёнак для літаграфіі ў экстрэмальным ультрафіялетавым выпраменьванні13,14, для праводных каналаў у сонечных элементах15,16. Для ўсіх гэтых прымяненняў было б значнай перавагай, калі б вялікія плошчы графітавых плёнак (NGF) з кантраляванай таўшчынёй у нанамаштабе <100 нм можна было лёгка вырабляць і транспартаваць.
Графітавыя плёнкі вырабляюцца рознымі метадамі. У адным выпадку для атрымання графенавых шматкоў выкарыстоўвалася ўбудаванне і пашырэнне з наступным адслойваннем10,11,17. Шматкі неабходна далей перапрацоўваць у плёнкі патрэбнай таўшчыні, і часта для атрымання шчыльных графітавых лістоў патрабуецца некалькі дзён. Іншы падыход заключаецца ў тым, каб пачаць з графітаваных цвёрдых папярэднікаў. У прамысловасці лісты палімераў карбанізуюцца (пры тэмпературы 1000–1500 °C), а затым графітызуюцца (пры 2800–3200 °C) для ўтварэння добра структураваных слаістых матэрыялаў. Нягледзячы на высокую якасць гэтых плёнак, спажыванне энергіі значнае1,18,19, а мінімальная таўшчыня абмежаваная некалькімі мікронамі1,18,19,20.
Каталітычнае хімічнае асаджэнне з паравой фазы (CVD) — добра вядомы метад атрымання графенавых і ультратонкіх графітавых плёнак (<10 нм) з высокай структурнай якасцю і разумнай коштам21,22,23,24,25,26,27. Аднак, у параўнанні з вырошчваннем графенавых і ультратонкіх графітавых плёнак28, вырошчванне і/або прымяненне NGF на вялікай плошчы з дапамогай CVD яшчэ менш вывучана11,13,29,30,31,32,33.
Плёнкі графена і графіту, вырашчаныя метадам CVD, часта неабходна пераносіць на функцыянальныя падкладкі34. Гэтыя тонкія плёнкі пераносяцца двума асноўнымі метадамі35: (1) перанос без травлення36,37 і (2) мокры хімічны перанос на аснове травлення (на падкладцы)14,34,38. Кожны метад мае свае перавагі і недахопы і павінен быць выбраны ў залежнасці ад меркаванага прымянення, як апісана ў іншым месцы35,39. Для плёнак графена/графіту, вырашчаных на каталітычных падкладках, перанос з дапамогай вільготных хімічных працэсаў (з якіх поліметылметакрылат (ПММА) з'яўляецца найбольш часта выкарыстоўваным апорным пластом) застаецца першым выбарам13,30,34,38,40,41,42. You і інш. Было адзначана, што для пераносу NGF не выкарыстоўваўся палімер (памер узору прыблізна 4 см2)25,43, але не было прадстаўлена ніякіх звестак адносна стабільнасці ўзору і/або апрацоўкі падчас пераносу; Працэсы вільготнай хіміі з выкарыстаннем палімераў складаюцца з некалькіх этапаў, уключаючы нанясенне і наступнае выдаленне ахвярнага палімернага пласта30,38,40,41,42. Гэты працэс мае недахопы: напрыклад, рэшткі палімера могуць змяніць уласцівасці вырашчанай плёнкі38. Дадатковая апрацоўка можа выдаліць рэшткі палімера, але гэтыя дадатковыя этапы павялічваюць кошт і час вытворчасці плёнкі38,40. Падчас росту метадам хімічнага осаду пласт графена наносіцца не толькі на пярэдні бок каталізатарнай фальгі (бок, звернуты да патоку пары), але і на яе задні бок. Аднак апошні лічыцца адходам і можа быць хутка выдалены мяккай плазмай38,41. Перапрацоўка гэтай плёнкі можа дапамагчы максымізаваць выхад, нават калі яна больш нізкай якасці, чым пярэдняя вугляродная плёнка.
Тут мы паведамляем аб падрыхтоўцы двухбаковага NGF у маштабе пласціны з высокай структурнай якасцю на полікрышталічнай нікелевай фальзе метадам хімічнага осаду (CVD). Было ацэнена, як шурпатасць пярэдняй і задняй паверхняў фальгі ўплывае на марфалогію і структуру NGF. Мы таксама дэманструем эканамічна эфектыўны і экалагічна чысты перанос NGF без палімераў з абодвух бакоў нікелевай фальгі на шматфункцыянальныя падкладкі і паказваем, як пярэдняя і задняя плёнкі падыходзяць для розных ужыванняў.
У наступных раздзелах абмяркоўваюцца розныя таўшчыні графітавых плёнак у залежнасці ад колькасці ўкладзеных слаёў графена: (i) аднаслаёвы графен (SLG, 1 пласт), (ii) некалькіслаёвы графен (FLG, < 10 пластоў), (iii) шматслаёвы графен (MLG, 10-30 пластоў) і (iv) NGF (~300 пластоў). Апошні з'яўляецца найбольш распаўсюджанай таўшчынёй, выражанай у працэнтах ад плошчы (прыблізна 97% плошчы на 100 мкм2)30. Вось чаму ўся плёнка проста называецца NGF.
Полікрышталічныя нікелевыя фальгі, якія выкарыстоўваюцца для сінтэзу графенавых і графітавых плёнак, маюць розныя тэкстуры ў выніку іх вытворчасці і наступнай апрацоўкі. Нядаўна мы паведамілі пра даследаванне па аптымізацыі працэсу росту NGF30. Мы паказваем, што такія параметры працэсу, як час адпалу і ціск у камеры падчас стадыі росту, адыгрываюць вырашальную ролю ў атрыманні NGF аднастайнай таўшчыні. Тут мы далей даследавалі рост NGF на паліраванай пярэдняй (FS) і непаліраванай задняй (BS) паверхнях нікелевай фальгі (мал. 1a). Былі даследаваны тры тыпы ўзораў FS і BS, пералічаныя ў табліцы 1. Пры візуальным аглядзе аднастайны рост NGF з абодвух бакоў нікелевай фальгі (NiAG) можна ўбачыць па змене колеру асноўнай нікелевай падложкі з характэрнага металічнага серабрыста-шэрага на матава-шэры колер (мал. 1a); мікраскапічныя вымярэнні былі пацверджаны (мал. 1b, c). Тыповы спектр Рамана FS-NGF, які назіраецца ў светлай вобласці і пазначаны чырвонымі, сінімі і аранжавымі стрэлкамі на малюнку 1b, паказаны на малюнку 1c. Характэрныя пікі Рамана графіту G (1683 см⁻¹) і 2D (2696 см⁻¹) пацвярджаюць рост высокакрышталічнага NGF (мал. 1c, табліца SI1). Па ўсёй плёнцы назіралася перавага спектраў Рамана з суадносінамі інтэнсіўнасці (I2D/IG) ~0,3, у той час як спектры Рамана з I2D/IG = 0,8 назіраліся рэдка. Адсутнасць дэфектных пікаў (D = 1350 см⁻¹) ва ўсёй плёнцы сведчыць аб высокай якасці росту NGF. Падобныя вынікі Рамана былі атрыманы на ўзоры BS-NGF (малюнак SI1 a і b, табліца SI1).
Параўнанне NiAG FS- і BS-NGF: (a) Фатаграфія тыповага ўзору NGF (NiAG), які паказвае рост NGF у маштабе пласціны (55 см2), і атрыманыя ўзоры фальгі BS- і FS-Ni, (b) выявы FS-NGF/Ni, атрыманыя з дапамогай аптычнага мікраскопа, (c) тыповыя спектры Рамана, запісаныя ў розных месцах на панэлі b, (d, f) выявы SEM пры розным павелічэнні на FS-NGF/Ni, (e, g) выявы SEM пры розным павелічэнні. Наборы BS-NGF/Ni. Сіняя стрэлка паказвае вобласць FLG, аранжавая стрэлка паказвае вобласць MLG (побач з вобласцю FLG), чырвоная стрэлка паказвае вобласць NGF, а пурпуровая стрэлка паказвае згін.
Паколькі рост залежыць ад таўшчыні зыходнай падкладкі, памеру крышталяў, арыентацыі і межаў зерняў, дасягненне разумнага кантролю таўшчыні NGF на вялікіх плошчах застаецца праблемай20,34,44. У гэтым даследаванні выкарыстоўваліся матэрыялы, апублікаваныя намі раней30. Гэты працэс стварае яркую вобласць ад 0,1 да 3% на 100 мкм230. У наступных раздзелах мы прадстаўляем вынікі для абодвух тыпаў абласцей. Выяўленні SEM з вялікім павелічэннем паказваюць наяўнасць некалькіх яркіх кантрасных абласцей з абодвух бакоў (мал. 1f,g), што сведчыць аб наяўнасці абласцей FLG і MLG30,45. Гэта таксама было пацверджана вынікамі раманаўскага рассейвання (мал. 1c) і прасвечвальнай электроннай мікраскапіі (абмяркоўваюцца пазней у раздзеле «FS-NGF: структура і ўласцівасці»). Вобласці FLG і MLG, якія назіраліся на ўзорах FS- і BS-NGF/Ni (пярэдні і задні NGF, вырашчаныя на Ni), маглі вырасці на вялікіх зернях Ni(111), якія ўтварыліся падчас папярэдняга адпалу22,30,45. З абодвух бакоў назіралася згінанне (мал. 1b, пазначана фіялетавымі стрэлкамі). Гэтыя згінанне часта сустракаецца ў графенавых і графітавых плёнках, вырашчаных метадам CVD, з-за вялікай розніцы ў каэфіцыенце цеплавога пашырэння паміж графітам і нікелевай падкладкай30,38.
Здымак АСМ пацвердзіў, што ўзор FS-NGF быў больш плоскім, чым узор BS-NGF (малюнак SI1) (малюнак SI2). Сярэднеквадратычныя (RMS) значэнні шурпатасці FS-NGF/Ni (мал. SI2c) і BS-NGF/Ni (мал. SI2d) складаюць 82 і 200 нм адпаведна (вымярана на плошчы 20 × 20 мкм2). Больш высокую шурпатасць можна зразумець, зыходзячы з аналізу паверхні нікелевай (NiAR) фальгі ў стане пасля атрымання (малюнак SI3). SEM-выявы FS і BS-NiAR паказаны на малюнках SI3a–d, дэманструючы розныя марфалогіі паверхні: паліраваная фальга FS-Ni мае сферычныя часціцы нана- і мікроннага памеру, у той час як непаліраваная фальга BS-Ni дэманструе лесвіцу вытворчасці. у выглядзе часціц з высокай трываласцю. і зніжэннем трываласці. Здымкі адпаленай нікелевай фальгі (NiA) з нізкім і высокім разрозненнем паказаны на малюнку SI3e–h. На гэтых малюнках мы можам назіраць прысутнасць некалькіх часціц нікеля мікроннага памеру па абодва бакі нікелевай фальгі (мал. SI3e–h). Буйныя зярняты могуць мець арыентацыю паверхні Ni(111), як паведамлялася раней30,46. Існуюць значныя адрозненні ў марфалогіі нікелевай фальгі паміж FS-NiA і BS-NiA. Больш высокая шурпатасць BS-NGF/Ni абумоўлена непаліраванай паверхняй BS-NiAR, паверхня якой застаецца значна шурпатай нават пасля адпалу (малюнак SI3). Гэты тып характарыстыкі паверхні перад працэсам росту дазваляе кантраляваць шурпатасць графенавых і графітавых плёнак. Варта адзначыць, што зыходная падкладка зведала некаторую рэарганізацыю зярнят падчас росту графена, што нязначна паменшыла памер зярнят і некалькі павялічыла шурпатасць паверхні падкладкі ў параўнанні з адпаленай фальгой і плёнкай каталізатара22.
Дакладная рэгуляванне шурпатасці паверхні падкладкі, часу адпалу (памеру зерня)30,47 і кантролю вызвалення43 дапаможа знізіць рэгіянальную аднастайнасць таўшчыні NGF да маштабу мкм2 і/або нават нм2 (г.зн. варыяцыі таўшчыні ў некалькі нанаметраў). Для кантролю шурпатасці паверхні падкладкі можна разгледзець такія метады, як электралітычная паліроўка атрыманай нікелевай фальгі48. Затым папярэдне апрацаваную нікелевую фальгу можна адпаліць пры больш нізкай тэмпературы (< 900 °C)46 і працягласці часу (< 5 хвілін), каб пазбегнуць утварэння буйных зерняў Ni(111) (што спрыяльна для росту FLG).
Графен SLG і FLG не здольны супрацьстаяць павярхоўнаму нацяжэнню кіслот і вады, што патрабуе механічных апорных слаёў падчас працэсаў вільготнага хімічнага пераносу22,34,38. У адрозненне ад вільготнага хімічнага пераносу аднаслаёвага графена на палімернай аснове38, мы выявілі, што абодва бакі вырашчанага NGF можна перанесці без палімернай апоры, як паказана на малюнку 2a (больш падрабязна гл. малюнак SI4a). Перанос NGF на зададзеную падкладку пачынаецца з вільготнага травлення ніжэйлеглай плёнкі Ni30.49. Вырашчаныя ўзоры NGF/Ni/NGF змяшчалі на ноч у 15 мл 70% HNO3, разведзенай 600 мл дэіянізаванай (DI) вады. Пасля поўнага растварэння фальгі Ni, FS-NGF застаецца плоскім і плавае на паверхні вадкасці, як і ўзор NGF/Ni/NGF, у той час як BS-NGF апускаюць у ваду (мал. 2a,b). Затым ізаляваны NGF пераносілі з аднаго шкляначкі са свежай дэіянізаванай вадой у іншую, і старанна прамывалі праз увагнутую шкляную чашку чатыры-шэсць разоў. Нарэшце, FS-NGF і BS-NGF змяшчалі на патрэбны субстрат (мал. 2c).
Працэс вільготнага хімічнага пераносу без палімераў для NGF, вырашчанага на нікелевай фальзе: (a) Блок-схема працэсу (больш падрабязна гл. малюнак SI4), (b) Лічбавая фатаграфія аддзеленага NGF пасля травлення Ni (2 узоры), (c) Прыклад пераносу FS- і BS-NGF на падкладку SiO2/Si, (d) Перанос FS-NGF на непразрыстую палімерную падкладку, (e) BS-NGF з таго ж узору, што і панэль d (падзеленая на дзве часткі), перанесена на пазалочаную паперу C і Nafion (гнуткая празрыстая падкладка, краю пазначаны чырвонымі кутамі).
Звярніце ўвагу, што перанос SLG, які выконваецца з выкарыстаннем метадаў вільготнага хімічнага пераносу, патрабуе агульнага часу апрацоўкі 20–24 гадзіны 38. З дапамогай тэхнікі пераносу без палімераў, прадэманстраванай тут (малюнак SI4a), агульны час апрацоўкі пераносу NGF значна скарачаецца (прыблізна 15 гадзін). Працэс складаецца з: (Крок 1) Падрыхтоўка раствора для траўлення і змяшчэнне ў яго ўзору (~10 хвілін), затым чаканне на працягу ночы для травлення Ni (~7200 хвілін), (Крок 2) Прамыванне дэіянізаванай вадой (Крок 3). Захоўванне ў дэіянізаванай вадзе або перанос на мэтавую падкладку (20 хвілін). Вада, якая затрымалася паміж NGF і аб'ёмнай матрыцай, выдаляецца капілярным дзеяннем (з выкарыстаннем прамакальнай паперы) 38, затым астатнія кроплі вады выдаляюцца натуральным высушваннем (прыблізна 30 хвілін), і, нарэшце, узор сушаць на працягу 10 хвілін у вакуумнай печы (10–1 мбар) пры тэмпературы 50–90 °C (60 хвілін) 38.
Вядома, што графіт вытрымлівае прысутнасць вады і паветра пры даволі высокіх тэмпературах (≥ 200 °C)50,51,52. Мы пратэставалі ўзоры з дапамогай раманаўскай спектраскапіі, сканавальнай электроннай мікраскапіі (SEM) і рэнтгенаўскай дыфракцыі (XRD) пасля захоўвання ў дэіянізаванай вадзе пры пакаёвай тэмпературы і ў герметычных бутэльках на працягу ад некалькіх дзён да аднаго года (малюнак SI4). Прыкметнай дэградацыі не назіраецца. На малюнку 2c паказаны асобна стаячыя FS-NGF і BS-NGF у дэіянізаванай вадзе. Мы зафіксавалі іх на падложцы SiO2 (300 нм)/Si, як паказана ў пачатку малюнка 2c. Акрамя таго, як паказана на малюнках 2d,e, бесперапынны NGF можа быць перанесены на розныя падложкі, такія як палімеры (паліамід Thermabright ад Nexolve і Nafion) і пакрытая золатам вугляродная папера. Плаваючы FS-NGF лёгка размяшчаўся на мэтавай падложцы (мал. 2c, d). Аднак з узорамі BS-NGF памерам больш за 3 см2 было цяжка апрацоўваць, калі яны былі цалкам апушчаны ў ваду. Звычайна, калі яны пачынаюць каціцца ў вадзе, з-за нядбайнага абыходжання яны часам разбіваюцца на дзве ці тры часткі (мал. 2e). У цэлым, нам удалося дасягнуць пераносу PS- і BS-NGF без палімераў (бесперапынны бясшвоўны перанос без росту NGF/Ni/NGF на 6 см2) для ўзораў плошчай да 6 і 3 см2 адпаведна. Любыя пакінутыя вялікія або малыя кавалкі можна (лёгка ўбачыць у травільным растворы або дэіянізаванай вадзе) нанесці на патрэбную падкладку (~1 мм2, малюнак SI4b, гл. узор, перанесены на медную сетку, як у раздзеле «FS-NGF: структура і ўласцівасці (абмяркоўваецца) у раздзеле «Структура і ўласцівасці»), або захаваць для наступнага выкарыстання (малюнак SI4). Зыходзячы з гэтага крытэрыя, мы ацэньваем, што NGF можна аднавіць з выхадам да 98-99% (пасля росту для пераносу).
Узоры, атрыманыя пасля пераносу без палімера, былі дэталёва прааналізаваны. Павярхоўныя марфалагічныя характарыстыкі, атрыманыя на FS- і BS-NGF/SiO2/Si (мал. 2c) з выкарыстаннем аптычнай мікраскапіі (OM) і SEM-выяў (мал. SI5 і мал. 3), паказалі, што гэтыя ўзоры былі перанесены без мікраскапіі. Бачныя структурныя пашкоджанні, такія як расколіны, адтуліны або разгорнутыя ўчасткі. Зморшчыны на расце NGF (мал. 3b, d, пазначаныя фіялетавымі стрэлкамі) засталіся цэлымі пасля пераносу. Як FS-, так і BS-NGF складаюцца з абласцей FLG (светлыя вобласці, пазначаныя сінімі стрэлкамі на малюнку 3). Дзіўна, але, у адрозненне ад некалькіх пашкоджаных абласцей, якія звычайна назіраюцца падчас пераносу палімера ультратонкіх графітавых плёнак, некалькі мікранных абласцей FLG і MLG, якія злучаюцца з NGF (пазначаныя сінімі стрэлкамі на малюнку 3d), былі перанесены без расколін або разрываў (малюнак 3d). 3). Механічная цэласнасць была дадаткова пацверджана з дапамогай TEM і SEM-выяў NGF, перанесенага на медныя сеткі з карункі і вугляроду, як абмяркоўваецца пазней («FS-NGF: структура і ўласцівасці»). Перанесены BS-NGF/SiO2/Si мае больш шурпатасць, чым FS-NGF/SiO2/Si, са значэннямі RMS 140 нм і 17 нм адпаведна, як паказана на малюнках SI6a і b (20 × 20 мкм2). Значэнне RMS NGF, перанесенага на падложку SiO2/Si (RMS < 2 нм), значна ніжэйшае (прыкладна ў 3 разы), чым у NGF, вырашчанага на Ni (малюнак SI2), што сведчыць аб тым, што дадатковая шурпатасць можа адпавядаць паверхні Ni. Акрамя таго, выявы АСМ, атрыманыя на краях узораў FS- і BS-NGF/SiO2/Si, паказалі таўшчыню NGF 100 і 80 нм адпаведна (мал. SI7). Меншая таўшчыня BS-NGF можа быць вынікам таго, што паверхня не падвяргалася непасрэднаму ўздзеянню газу-папярэдніка.
Перанесены NGF (NiAG) без палімера на пласціне SiO2/Si (гл. малюнак 2c): (a,b) SEM-выявы перанесенага FS-NGF: нізкае і вялікае павелічэнне (адпаведнасць аранжаваму квадрату на панэлі). Тыповыя вобласці) – a). (c,d) SEM-выявы перанесенага BS-NGF: нізкае і вялікае павелічэнне (адпаведнасць тыповай вобласці, паказанай аранжавым квадратам на панэлі c). (e,f) AFM-выявы перанесеных FS- і BS-NGF. Сіняя стрэлка прадстаўляе вобласць FLG – яркі кантраст, блакітная стрэлка – чорны кантраст MLG, чырвоная стрэлка – чорны кантраст прадстаўляе вобласць NGF, пурпуровая стрэлка прадстаўляе згін.
Хімічны склад вырашчаных і перанесеных FS- і BS-NGF быў прааналізаваны з дапамогай рэнтгенаўскай фотаэлектроннай спектраскапіі (РФЭС) (мал. 4). У вымераных спектрах (мал. 4a, b) назіраўся слабы пік, які адпавядае падложцы Ni (850 эВ) вырашчаных FS- і BS-NGF (NiAG). У вымераных спектрах перанесеных FS- і BS-NGF/SiO2/Si няма пікаў (мал. 4c; падобныя вынікі для BS-NGF/SiO2/Si не паказаны), што сведчыць аб адсутнасці рэшткавага забруджвання Ni пасля пераносу. На малюнках 4d–f паказаны спектры высокага разрознення энергетычных узроўняў C1s, O1s і Si2p FS-NGF/SiO2/Si. Энергія сувязі C1s графіту складае 284,4 эВ53,54. Лінейная форма пікаў графіту звычайна лічыцца асіметрычнай, як паказана на малюнку 4d54. Спектр C1s высокага разрознення на ўзроўні ядра (мал. 4d) таксама пацвердзіў чысты перанос (г.зн. адсутнасць рэшткаў палімера), што адпавядае папярэднім даследаванням38. Шырыня ліній спектраў C1s свежавырашчанага ўзору (NiAG) і пасля пераносу складае 0,55 і 0,62 эВ адпаведна. Гэтыя значэнні вышэйшыя за значэнні SLG (0,49 эВ для SLG на падкладцы SiO2)38. Аднак гэтыя значэнні меншыя за раней паведамляныя шырыні ліній для высокаарыентаваных піралітычных узораў графена (~0,75 эВ)53,54,55, што сведчыць аб адсутнасці дэфектных вугляродных участкаў у дадзеным матэрыяле. У спектрах C1s і O1s на ўзроўні дна таксама адсутнічаюць плечы, што выключае неабходнасць дэканвалюцыі пікаў высокага разрознення54. Існуе сатэлітны пік π → π* каля 291,1 эВ, які часта назіраецца ва ўзорах графіту. Сігналы 103 эВ і 532,5 эВ у спектрах асноўных узроўняў Si 2p і O 1 s (гл. мал. 4e, f) адносяцца да падложкі SiO2 56 адпаведна. Рэнтгенафасфатная электронная спектраскапія (РФЭС) — гэта павярхоўна-адчувальны метад, таму мяркуецца, што сігналы, якія адпавядаюць Ni і SiO2, выяўленыя да і пасля пераносу NGF адпаведна, паходзяць з вобласці FLG. Падобныя вынікі назіраліся для перанесеных узораў BS-NGF (не паказаны).
Вынікі NiAG XPS: (ac) Аглядныя спектры розных элементарных атамных складаў вырашчаных FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni і перанесеных FS-NGF/SiO2/Si адпаведна. (d–f) Спектры высокага разрознення асноўных узроўняў C1s, O1s і Si2p узору FS-NGF/SiO2/Si.
Агульная якасць перанесеных крышталяў NGF была ацэненая з дапамогай рэнтгенаўскай дыфракцыі (XRD). Тыповыя дыфрактограмы XRD (мал. SI8) перанесеных FS- і BS-NGF/SiO2/Si паказваюць наяўнасць дыфракцыйных пікаў (0 0 0 2) і (0 0 0 4) пры 26,6° і 54,7°, падобных да графіту. Гэта пацвярджае высокую крышталічную якасць NGF і адпавядае міжслаёвай адлегласці d = 0,335 нм, якая захоўваецца пасля этапу пераносу. Інтэнсіўнасць дыфракцыйнага піка (0 0 0 2) прыблізна ў 30 разоў большая за дыфракцыйную піку (0 0 0 4), што сведчыць аб тым, што плоскасць крышталя NGF добра супадае з паверхняй узору.
Згодна з вынікамі SEM, раманаўскай спектраскапіі, рэнтагеннай фотаэлектроннай спектраскапіі (РЭМ) і рэнтгенаўскай дыфракцыі (XRD), якасць BS-NGF/Ni аказалася такой жа, як і ў FS-NGF/Ni, хоць яго сярэднеквадратычная шурпатасць была крыху вышэйшай (малюнкі SI2, SI5) і SI7).
SLG з палімернымі апорнымі пластамі таўшчынёй да 200 нм могуць плаваць на вадзе. Такая ўстаноўка звычайна выкарыстоўваецца ў працэсах вільготнага хімічнага пераносу з дапамогай палімераў22,38. Графен і графіт гідрафобныя (кут вільготнасці 80–90°)57. Паведамлялася, што паверхні патэнцыяльнай энергіі як графена, так і FLG даволі плоскія, з нізкай патэнцыяльнай энергіяй (~1 кДж/моль) для бакавога руху вады на паверхні58. Аднак разлічаныя энергіі ўзаемадзеяння вады з графенам і трыма пластамі графена складаюць прыблізна -13 і -15 кДж/моль58 адпаведна, што сведчыць аб тым, што ўзаемадзеянне вады з NGF (каля 300 пластоў) ніжэйшае ў параўнанні з графенам. Гэта можа быць адной з прычын, чаму асобна стаячы NGF застаецца плоскім на паверхні вады, у той час як асобна стаячы графен (які плавае ў вадзе) згортваецца і разбураецца. Калі NGF цалкам апускаецца ў ваду (вынікі аднолькавыя для шурпатага і плоскага NGF), яго краю згінаюцца (малюнак SI4). У выпадку поўнага апускання чакаецца, што энергія ўзаемадзеяння NGF з вадой павялічыцца амаль удвая (у параўнанні з плаваючым NGF), і што краі NGF згорнуцца, каб падтрымліваць высокі кут кантакту (гідрафобнасць). Мы лічым, што можна распрацаваць стратэгіі, каб пазбегнуць скручвання краёў убудаваных NGF. Адзін з падыходаў заключаецца ў выкарыстанні змешаных растваральнікаў для мадуляцыі рэакцыі змочвання графітавай плёнкі59.
Раней паведамлялася пра перанос SLG на розныя тыпы падкладак з дапамогай працэсаў вільготнага хімічнага пераносу. Агульнапрызнана, што паміж графен/графітавымі плёнкамі і падкладкамі (няхай гэта будуць цвёрдыя падкладкі, такія як SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si-слупы22 і плёнкі з карункавага вугляроду30,34, або гнуткія падкладкі, такія як поліімід37) існуюць слабыя сілы Ван-дэр-Ваальса). Тут мы мяркуем, што пераважаюць узаемадзеянні аднаго тыпу. Мы не назіралі ніякіх пашкоджанняў або адслойвання NGF ні для адной з прадстаўленых тут падкладак падчас механічнай апрацоўкі (падчас характарыстыкі ў вакууме і/або атмасферных умовах або падчас захоўвання) (напрыклад, малюнак 2, SI7 і SI9). Акрамя таго, мы не назіралі піка SiC у спектры XPS C1s асноўнага ўзроўню ўзору NGF/SiO2/Si (мал. 4). Гэтыя вынікі паказваюць на адсутнасць хімічнай сувязі паміж NGF і мэтавай падкладкай.
У папярэднім раздзеле «Перанос FS- і BS-NGF без палімераў» мы паказалі, што NGF можа расці і пераносіцца з абодвух бакоў нікелевай фальгі. Гэтыя FS-NGF і BS-NGF не ідэнтычныя па шурпатасці паверхні, што падштурхнула нас даследаваць найбольш прыдатныя прымяненні для кожнага тыпу.
Улічваючы празрыстасць і больш гладкую паверхню FS-NGF, мы больш падрабязна вывучылі яго лакальную структуру, аптычныя і электрычныя ўласцівасці. Структура і структура FS-NGF без пераносу палімера былі ахарактарызаваны з дапамогай прасвечвальнай электроннай мікраскапіі (ПЭМ) і аналізу дыфракцыйных карцін абраных участкаў электронаў (SAED). Адпаведныя вынікі паказаны на малюнку 5. Планарная ПЭМ-візуалізацыя пры малым павелічэнні выявіла наяўнасць абласцей NGF і FLG з рознымі характарыстыкамі электроннага кантрасту, г.зн. больш цёмныя і больш светлыя вобласці адпаведна (мал. 5a). Плёнка ў цэлым дэманструе добрую механічную цэласнасць і стабільнасць паміж рознымі абласцямі NGF і FLG, з добрым перакрыццём і без пашкоджанняў або разрываў, што таксама было пацверджана даследаваннямі SEM (малюнак 3) і ПЭМ з вялікім павелічэннем (малюнкі 5c-e). У прыватнасці, на мал. 5d паказана структура моста ў яе найбольшай частцы (пазіцыя, пазначаная чорнай пункцірнай стрэлкай на малюнку 5d), якая характарызуецца трохкутнай формай і складаецца з графенавага пласта шырынёй каля 51. Склад з міжплоскаснай адлегласцю 0,33 ± 0,01 нм далей рэдукуецца да некалькіх слаёў графена ў самай вузкай вобласці (канец суцэльнай чорнай стрэлкі на малюнку 5d).
Планарнае ПЭМ-выява ўзору NiAG без палімераў на вугляроднай карункавай меднай сетцы: (a, b) ПЭМ-выявы з малым павелічэннем, уключаючы вобласці NGF і FLG, (ce) Выявы з вялікім павелічэннем розных абласцей на панэлях a і b пазначаны стрэлкамі аднаго колеру. Зялёныя стрэлкі на панэлях a і c паказваюць круглыя вобласці пашкоджання падчас юстыроўкі прамяня. (f–i) На панэлях a-c карціны SAED у розных абласцях пазначаны сінімі, блакітнымі, аранжавымі і чырвонымі кружочкамі адпаведна.
Стужкавая структура на малюнку 5c паказвае (пазначана чырвонай стрэлкай) вертыкальную арыентацыю плоскасцяў рашоткі графіту, што можа быць звязана з утварэннем нанаскладак уздоўж плёнкі (устаўка на малюнку 5c) з-за залішняга некампенсаванага напружання зруху 30, 61, 62. Пры прасвечванні з высокім разрозненнем з дапамогай прасвечвальнай электроннай мікраскапіі (ПЭМ) гэтыя нанаскладкі 30 дэманструюць іншую крышталаграфічную арыентацыю, чым астатняя частка вобласці NGF; базавыя плоскасці рашоткі графіту арыентаваны амаль вертыкальна, а не гарызантальна, як астатняя частка плёнкі (устаўка на малюнку 5c). Падобным чынам, вобласць FLG часам дэманструе лінейныя і вузкія стужкападобныя складкі (пазначаны сінімі стрэлкамі), якія з'яўляюцца пры малым і сярэднім павелічэнні на малюнках 5b, 5e адпаведна. Устаўка на малюнку 5e пацвярджае наяўнасць двух- і трохслаёвых слаёў графену ў сектары FLG (міжплоскасная адлегласць 0,33 ± 0,01 нм), што добра адпавядае нашым папярэднім вынікам 30. Акрамя таго, на малюнку SI9 паказаны запісаныя SEM-выявы NGF без палімераў, перанесенага на медныя сеткі з карункавымі вугляроднымі плёнкамі (пасля правядзення вымярэнняў TEM зверху). Добра суспензійная вобласць FLG (пазначана сіняй стрэлкай) і разрыўная вобласць на малюнку SI9f. Сіняя стрэлка (на краі перанесенага NGF) наўмысна паказана, каб прадэманстраваць, што вобласць FLG можа супраціўляцца працэсу пераносу без палімера. Увогуле, гэтыя выявы пацвярджаюць, што часткова суспензійны NGF (у тым ліку вобласць FLG) захоўвае механічную цэласнасць нават пасля інтэнсіўнай апрацоўкі і ўздзеяння высокага вакууму падчас вымярэнняў TEM і SEM (малюнак SI9).
Дзякуючы выдатнай плоскасці NGF (гл. малюнак 5a), арыентацыя лускавінак уздоўж восі дамена [0001] для аналізу структуры SAED нескладана. У залежнасці ад лакальнай таўшчыні плёнкі і яе размяшчэння, для даследаванняў электроннай дыфракцыі былі вызначаны некалькі абласцей цікавасці (12 кропак). На малюнках 5a–c паказаны чатыры з гэтых тыповых абласцей, пазначаных каляровымі кругамі (сіні, блакітны, аранжавы і чырвоны). Малюнкі 2 і 3 для рэжыму SAED. Малюнкі 5f і g былі атрыманы з вобласці FLG, паказанай на малюнках 5 і 5. Як паказана на малюнках 5b і c адпаведна. Яны маюць шасцікутную структуру, падобную да скручанага графену63. У прыватнасці, на малюнку 5f паказаны тры накладзеныя карціны з аднолькавай арыентацыяй восі зоны [0001], павернутыя на 10° і 20°, што пацвярджаецца вуглавой разыходжаннем трох пар адлюстраванняў (10-10). Падобным чынам, на малюнку 5g паказаны два накладзеныя шасцікутныя ўзоры, павернутыя на 20°. Дзве ці тры групы шасцікутных узораў у вобласці FLG могуць узнікаць з трох плоскасных або пазаплоскасных слаёў графена 33, павернутых адзін адносна аднаго. Наадварот, дыфрактограмы электронаў на малюнку 5h,i (якія адпавядаюць вобласці NGF, паказанай на малюнку 5a) паказваюць адзін узор [0001] з агульнай больш высокай інтэнсіўнасцю кропкавай дыфракцыі, што адпавядае большай таўшчыні матэрыялу. Гэтыя мадэлі SAED адпавядаюць больш тоўстай графітавай структуры і прамежкавай арыентацыі, чым FLG, як вынікае з індэкса 64. Характарыстыка крышталічных уласцівасцей NGF паказала суіснаванне двух ці трох накладзеных крышталітаў графіту (або графена). Асабліва варта адзначыць у вобласці FLG тое, што крышталіты маюць пэўную ступень плоскаснай або пазаплоскаснай дэзарыентацыі. Часціцы/слаі графіту з кутамі павароту ў плоскасці 17°, 22° і 25° раней былі апісаны для NGF, вырашчанага на плёнках Ni 64. Значэнні вугла павароту, атрыманыя ў гэтым даследаванні, адпавядаюць раней назіраным вуглам павароту (±1°) для скручанага графена BLG63.
Электрычныя ўласцівасці NGF/SiO2/Si былі вымераны пры тэмпературы 300 K на плошчы 10×3 мм2. Значэнні канцэнтрацыі носьбітаў электронаў, рухомасці і праводнасці складаюць 1,6 × 1020 см-3, 220 см2 В-1 С-1 і 2000 См-см-1 адпаведна. Значэнні рухомасці і праводнасці нашага NGF падобныя да натуральнага графіту2 і вышэйшыя, чым у камерцыйна даступнага высокаарыентаванага піралітычнага графіту (вырабленага пры тэмпературы 3000 °C)29. Назіраныя значэнні канцэнтрацыі носьбітаў электронаў на два парадкі вышэйшыя за нядаўна апісаныя (7,25 × 10 см-3) для графітавых плёнак мікроннай таўшчыні, падрыхтаваных з выкарыстаннем высокатэмпературных (3200 °C) поліімідных лістоў20.
Мы таксама правялі вымярэнні прапускання ў УФ-бачным дыяпазоне FS-NGF, перанесенага на кварцавыя падложкі (малюнак 6). Атрыманы спектр паказвае амаль пастаяннае прапусканне 62% у дыяпазоне 350–800 нм, што сведчыць аб тым, што NGF прасвечвае для бачнага святла. На лічбавай фатаграфіі ўзору на малюнку 6b можна ўбачыць назву «KAUST». Нягледзячы на тое, што нанакрышталічная структура NGF адрозніваецца ад структуры SLG, колькасць слаёў можна прыблізна ацаніць, выкарыстоўваючы правіла 2,3% страт прапускання на кожны дадатковы пласт65. Згодна з гэтым суадносінамі, колькасць слаёў графена са стратамі прапускання 38% складае 21. Выгадаваны NGF у асноўным складаецца з 300 слаёў графена, г.зн. таўшчынёй каля 100 нм (мал. 1, SI5 і SI7). Такім чынам, мы мяркуем, што назіраная аптычная празрыстасць адпавядае абласцям FLG і MLG, паколькі яны размеркаваны па ўсёй плёнцы (мал. 1, 3, 5 і 6c). Акрамя вышэйзгаданых структурных дадзеных, праводнасць і празрыстасць таксама пацвярджаюць высокую крышталічную якасць перанесенага NGF.
(a) Вымярэнне прапускання ў УФ-бачным дыяпазоне, (b) тыповы перанос NGF на кварцы з выкарыстаннем рэпрэзентатыўнага ўзору. (c) Схема NGF (цёмная рамка) з раўнамерна размеркаванымі абласцямі FLG і MLG, пазначанымі шэрымі выпадковымі формамі па ўсім узоры (гл. Малюнак 1) (прыблізна 0,1–3% плошчы на 100 мкм2). Выпадковыя формы і іх памеры на дыяграме прыведзены толькі для ілюстрацыі і не адпавядаюць рэальным плошчам.
Напаўпразрысты NGF, вырашчаны метадам CVD, раней быў перанесены на чыстыя крэмніевыя паверхні і выкарыстаны ў сонечных элементах15,16. Атрыманы каэфіцыент пераўтварэння энергіі (PCE) складае 1,5%. Гэтыя NGF выконваюць мноства функцый, такіх як пласты актыўнага злучэння, шляхі пераносу зарада і празрыстыя электроды15,16. Аднак графітавая плёнка не з'яўляецца аднастайнай. Неабходная далейшая аптымізацыя шляхам стараннага кантролю супраціўлення пласта і аптычнага прапускання графітавага электрода, паколькі гэтыя дзве ўласцівасці адыгрываюць важную ролю ў вызначэнні значэння PCE сонечнага элемента15,16. Як правіла, графенавыя плёнкі празрыстыя для бачнага святла на 97,7%, але маюць супраціўленне пласта 200–3000 Ом/кв.16. Павярхоўнае супраціўленне графенавых плёнак можна знізіць, павялічваючы колькасць пластоў (шматразовы перанос слаёў графена) і легіруючы HNO3 (~30 Ом/кв.)66. Аднак гэты працэс займае шмат часу, і розныя пераносныя пласты не заўсёды падтрымліваюць добры кантакт. Наш пярэдні NGF мае такія ўласцівасці, як праводнасць 2000 См/см, супраціўленне плёнкі 50 Ом/кв. см і празрыстасць 62%, што робіць яго жыццяздольнай альтэрнатывай для праводных каналаў або супрацьэлектродаў у сонечных элементах15,16.
Нягледзячы на тое, што структура і хімічны склад паверхні BS-NGF падобныя да FS-NGF, яго шурпатасць адрозніваецца («Рост FS- і BS-NGF»). Раней мы выкарыстоўвалі ультратонкую плёнку графіту22 у якасці газавага датчыка. Таму мы праверылі магчымасць выкарыстання BS-NGF для задач датчыкаў газу (малюнак SI10). Спачатку часткі BS-NGF памерам з мм2 былі перанесены на чып датчыка з пераплеценым электродам (малюнак SI10a-c). Падрабязнасці вырабу чыпа былі апублікаваны раней; яго актыўная адчувальная плошча складае 9 мм267. На выявах SEM (малюнак SI10b і c) ніжэйлеглы залаты электрод выразна бачны праз NGF. Зноў жа, відаць, што для ўсіх узораў было дасягнута раўнамернае пакрыццё чыпа. Былі запісаны вымярэнні газавых датчыкаў розных газаў (мал. SI10d) (мал. SI11), і атрыманыя хуткасці водгуку паказаны на мал. SI10g. Верагодна, з іншымі газамі, якія перашкаджаюць, у тым ліку SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) і NH3 (200 ppm). Адной з магчымых прычын з'яўляецца электрафільная прырода газу NO22,68. Пры адсарбцыі на паверхні графена ён памяншае паглынанне току электронаў сістэмай. Параўнанне дадзеных аб часе водгуку датчыка BS-NGF з раней апублікаванымі датчыкамі прадстаўлена ў табліцы SI2. Механізм рэактывацыі датчыкаў NGF з выкарыстаннем УФ-плазмы, плазмы O3 або тэрмічнай (50–150°C) апрацоўкі экспанаваных узораў працягваецца, і ў ідэале пасля гэтага варта ўкараніць убудаваныя сістэмы69.
Падчас працэсу CVD рост графена адбываецца з абодвух бакоў падкладкі каталізатара41. Аднак BS-графен звычайна выкідваецца падчас працэсу пераносу41. У гэтым даследаванні мы паказваем, што высакаякасны рост NGF і перанос NGF без палімераў могуць быць дасягнуты з абодвух бакоў носьбіта каталізатара. BS-NGF танчэйшы (~80 нм), чым FS-NGF (~100 нм), і гэта адрозненне тлумачыцца тым, што BS-Ni не падвяргаецца непасрэднаму ўздзеянню патоку газу-папярэдніка. Мы таксама выявілі, што шурпатасць падкладкі NiAR уплывае на шурпатасць NGF. Гэтыя вынікі паказваюць, што выгадаваны планарны FS-NGF можа быць выкарыстаны ў якасці матэрыялу-папярэдніка для графена (метадам эксфаліяцыі70) або ў якасці праводнага канала ў сонечных элементах15,16. Наадварот, BS-NGF будзе выкарыстоўвацца для выяўлення газу (мал. SI9) і, магчыма, для сістэм назапашвання энергіі71,72, дзе шурпатасць яго паверхні будзе карыснай.
Улічваючы вышэйсказанае, карысна аб'яднаць бягучую працу з раней апублікаванымі графітавымі плёнкамі, вырашчанымі метадам хімічнага осаду (CVD) з выкарыстаннем нікелевай фальгі. Як відаць з Табліцы 2, больш высокі ціск, які мы выкарыстоўвалі, скараціў час рэакцыі (стадыю росту) нават пры адносна нізкіх тэмпературах (у дыяпазоне 850–1300 °C). Мы таксама дасягнулі большага росту, чым звычайна, што сведчыць аб патэнцыяле пашырэння. Ёсць і іншыя фактары, якія варта ўлічваць, некаторыя з якіх мы ўключылі ў табліцу.
Двухбаковы высакаякасны NGF быў вырашчаны на нікелевай фальзе метадам каталітычнага хімічнага осаду (CVD). Выключыўшы традыцыйныя палімерныя падкладкі (напрыклад, тыя, што выкарыстоўваюцца ў CVD-графене), мы дасягнулі чыстага і бездэфектнага вільготнага пераносу NGF (вырашчанага на адваротным і пярэднім баках нікелевай фальгі) на розныя крытычна важныя для працэсу падкладкі. Прыкметна, што NGF уключае вобласці FLG і MLG (звычайна ад 0,1% да 3% на 100 мкм2), якія структурна добра інтэграваны ў больш тоўстую плёнку. Планарная ПЭМ паказвае, што гэтыя вобласці складаюцца са стосаў з двух-трох часціц графіту/графена (крышталяў або слаёў адпаведна), некаторыя з якіх маюць вярчальную разыходжанне 10-20°. Вобласці FLG і MLG адказваюць за празрыстасць FS-NGF для бачнага святла. Што тычыцца задніх лістоў, яны могуць размяшчацца паралельна пярэднім лістам і, як паказана, могуць мець функцыянальнае прызначэнне (напрыклад, для выяўлення газу). Гэтыя даследаванні вельмі карысныя для скарачэння адходаў і выдаткаў у працэсах CVD у прамысловых маштабах.
У цэлым, сярэдняя таўшчыня CVD NGF знаходзіцца паміж (нізка- і шматслаёвымі) графенавымі і прамысловымі (мікраметровымі) графітавымі лістамі. Дыяпазон іх цікавых уласцівасцей у спалучэнні з простым метадам іх вытворчасці і транспарціроўкі, які мы распрацавалі, робіць гэтыя плёнкі асабліва прыдатнымі для прымянення, якія патрабуюць функцыянальнай рэакцыі графіту, без выдаткаў на энергаёмістыя прамысловыя вытворчыя працэсы, якія выкарыстоўваюцца ў цяперашні час.
Нікелевая фальга таўшчынёй 25 мкм (чысціня 99,5%, Goodfellow) была ўсталявана ў камерцыйны CVD-рэактар (Aixtron 4-цалевы BMPro). Сістэма была прадзьмута аргонам і адпампавана да базавага ціску 10-3 мбар. Затым нікелевая фальга была змешчана ў Ar/H2 (пасля папярэдняга адпалу Ni-фальгі на працягу 5 хвілін, фальга падвяргалася ўздзеянню ціску 500 мбар пры тэмпературы 900 °C). NGF наносілі ў патоку CH4/H2 (па 100 см3 кожнага) на працягу 5 хвілін. Затым узор астуджалі да тэмпературы ніжэй за 700 °C з выкарыстаннем патоку Ar (4000 см3) са хуткасцю 40 °C/мін. Падрабязнасці аптымізацыі працэсу росту NGF апісаны ў іншым месцы30.
Марфалогія паверхні ўзору была візуалізавана з дапамогай СЭМ з выкарыстаннем мікраскопа Zeiss Merlin (1 кВ, 50 пА). Шурпатасць паверхні ўзору і таўшчыня NGF вымяраліся з дапамогай АСМ (Dimension Icon SPM, Bruker). Вымярэнні ПЭМ і SAED праводзіліся з выкарыстаннем кубічнага мікраскопа FEI Titan 80–300, абсталяванага гарматай палявой эмісіі высокай яркасці (300 кВ), манахраматам тыпу FEI Wien і карэктарам сферычных аберацый з лінзай CEOS для атрымання канчатковых вынікаў. Прасторавае разрозненне 0,09 нм. Узоры NGF былі перанесены на медныя сеткі з вугляродным пакрыццём для плоскай ПЭМ-візуалізацыі і аналізу структуры SAED. Такім чынам, большая частка флокулаў узораў знаходзіцца пад уздзеяннем у порах апорнай мембраны. Перанесеныя ўзоры NGF былі прааналізаваны з дапамогай XRD. Рэнтгенаўскі дыфрактограмы былі атрыманы з дапамогай парашковага дыфрактометра (фазапераключальнік Brucker D2 з крыніцай Cu Kα, 1,5418 Å і дэтэктар LYNXEYE) з выкарыстаннем крыніцы выпраменьвання Cu з дыяметрам плямы прамяня 3 мм.
Некалькі вымярэнняў кропак Рамана былі запісаны з дапамогай інтэгруючага канфакальнага мікраскопа (Alpha 300 RA, WITeC). Для пазбягання тэрмічна індукаваных эфектаў выкарыстоўваўся лазер з даўжынёй хвалі 532 нм і нізкай магутнасцю ўзбуджэння (25%). Рэнтгенаўская фотаэлектронная спектраскапія (РФЭС) была праведзена на спектрометры Kratos Axis Ultra на плошчы ўзору 300 × 700 мкм2 з выкарыстаннем манахраматычнага выпраменьвання Al Kα (hν = 1486,6 эВ) пры магутнасці 150 Вт. Спектры разрознення былі атрыманы пры энергіях прапускання 160 эВ і 20 эВ адпаведна. Узоры NGF, перанесеныя на SiO2, былі разрэзаны на кавалкі (3 × 10 мм2 кожны) з выкарыстаннем ітэрбіевага валаконнага лазера PLS6MW (1,06 мкм) пры магутнасці 30 Вт. Медныя кантакты (таўшчынёй 50 мкм) былі выраблены з выкарыстаннем сярэбранай пасты пад аптычным мікраскопам. Эксперыменты па электрычным транспарце і эфекце Хола былі праведзены на гэтых узорах пры тэмпературы 300 K і варыяцыі магнітнага поля ± 9 Тэсла ў сістэме вымярэння фізічных уласцівасцей (PPMS EverCool-II, Quantum Design, ЗША). Прапушчаныя УФ-бачныя спектры былі запісаны з дапамогай УФ-бачнага спектрафатометра Lambda 950 у дыяпазоне 350–800 нм NGF, перанесеных на кварцавыя падложкі і кварцавыя эталонныя ўзоры.
Датчык хімічнага супраціву (чып з пераплеценымі электродамі) быў падключаны да спецыяльнай друкаванай платы 73, і супраціўленне вымяралася часова. Друкаваная плата, на якой размешчана прылада, падключана да кантактных вывадаў і змяшчаецца ўнутры камеры датчыка газу 74. Вымярэнні супраціву праводзіліся пры напрузе 1 В з бесперапынным сканаваннем ад прамыўкі да ўздзеяння газу, а затым да паўторнай прамыўкі. Камеру спачатку ачышчалі шляхам прамывання азотам з аб'ёмам 200 см3 на працягу 1 гадзіны, каб забяспечыць выдаленне ўсіх іншых аналітаў, якія прысутнічалі ў камеры, у тым ліку вільгаці. Затым асобныя аналіты павольна выпускалі ў камеру з той жа хуткасцю патоку 200 см3, закрываючы балон з N2.
Перагледжаная версія гэтага артыкула была апублікаваная і даступная па спасылцы ўверсе артыкула.
Інагакі, М. і Канг, Ф. Вугляроднае матэрыялазнаўства і інжынерыя: асновы. Другое выданне пад рэдакцыяй. 2014. 542.
Пірсан, Х. О. Даведнік па вугляроду, графіту, алмазу і фулерэнах: уласцівасці, апрацоўка і прымяненне. Першае выданне было адрэдагавана. 1994 г., Нью-Джэрсі.
Цай, У. і інш. Шматслаёвыя графенавыя/графітавыя плёнкі вялікай плошчы ў якасці празрыстых тонкіх праводзячых электродаў. Прымяненне. Фізіка. Райт. 95(12), 123-115(2009).
Баландзін А. А. Тэрмічныя ўласцівасці графену і нанаструктураваных вугляродных матэрыялаў. Nat. Matt. 10(8), 569–581 (2011).
Чэн К.Ю., Браўн П.У. і Кэхіл Д.Г. Цеплаправоднасць графітавых плёнак, вырашчаных на Ni (111) метадам нізкатэмпературнага хімічнага асаджэння з паравой фазы. прыслоўе. Matt. Interface 3, 16 (2016).
Хеседал, Т. Бесперапынны рост графенавых плёнак метадам хімічнага асаджэння з паравой фазы. Прымяненне. Фізіка. Райт. 98(13), 133-106(2011).
Час публікацыі: 23 жніўня 2024 г.