شكرا لك على زيارة nature.com. إن إصدار المستعرض الذي تستخدمه له دعم محدود CSS. للحصول على أفضل النتائج ، نوصي باستخدام إصدار أحدث من متصفحك (أو تعطيل وضع التوافق في Internet Explorer). في غضون ذلك ، لضمان الدعم المستمر ، نعرض الموقع دون تصميم أو JavaScript.
تعتبر أفلام الجرافيت النانوية (NGFS) من المواد النانوية القوية التي يمكن إنتاجها بواسطة ترسب البخار الكيميائي الحفاز ، ولكن تبقى الأسئلة حول سهولة نقلها وكيف يؤثر التشكل السطحي على استخدامها في أجهزة الجيل التالي. نبلغ هنا عن نمو NGF على جانبي رقائق النيكل متعددة البلورات (المنطقة 55 سم 2 ، وسمك حوالي 100 نانومتر) ونقلها الخالي من البوليمر (الأمامي والخلف ، المساحة حتى 6 سم 2). بسبب مورفولوجيا رقائق المحفز ، يختلف فيلما الكربون في خصائصهما الفيزيائية وخصائصها الأخرى (مثل خشونة السطح). نثبت أن NGFs ذات المؤخرة القاسية مناسبة تمامًا للكشف عن NO2 ، في حين أن NGFs أكثر سلاسة وأكثر توصيلًا على الجانب الأمامي (2000 ثانية/سم ، مقاومة الصفائح - 50 أوم/م 2) يمكن أن تكون موصلات قابلة للحياة. قناة أو قطب كهربائي للخلية الشمسية (لأنها تنقل 62 ٪ من الضوء المرئي). بشكل عام ، قد تساعد عمليات النمو والنقل الموصوفة في تحقيق NGF كمواد كربونية بديلة للتطبيقات التكنولوجية التي لا تكون فيها أفلام الجرافين والجرافيت ذات السمك الميكرون غير مناسبة.
الجرافيت هو مادة صناعية تستخدم على نطاق واسع. والجدير بالذكر أن الجرافيت له خصائص كثافة الكتلة المنخفضة نسبيًا والتوصيل الحراري والكهربائي العالي في الطائرة ، وهي مستقرة للغاية في البيئات الحرارية والكيميائية القاسية 1،2. Flake Graphite هي مادة انطلاق معروفة لـ Graphene Research3. عند معالجتها في أفلام رقيقة ، يمكن استخدامها في مجموعة واسعة من التطبيقات ، بما في ذلك أحواض الحرارة للأجهزة الإلكترونية مثل الهواتف الذكية 4،5،6،7 ، كمواد نشطة في المستشعرات 8،9،10 ولحفاظ على التداخل الكهرومغناطيسي 11. 12 وأفلام الطباعة الحجرية في الأشعة فوق البنفسجية القصوى 13،14 ، والتي تدير القنوات في الخلايا الشمسية 15،16. بالنسبة لجميع هذه التطبيقات ، ستكون ميزة كبيرة إذا كان يمكن بسهولة إنتاج مساحات كبيرة من أفلام الجرافيت (NGFS) التي يتم التحكم فيها في النانو <100 نانومتر ونقلها بسهولة.
يتم إنتاج أفلام الجرافيت بطرق مختلفة. في إحدى الحالات ، تم استخدام التضمين والتوسع متبوعًا بتقشير لإنتاج رقائق الجرافين 10،11،17. يجب أن تتم معالجة الرقائق بشكل أكبر في أفلام السمك المطلوب ، وغالبًا ما يستغرق الأمر عدة أيام لإنتاج أوراق جرافيت كثيفة. نهج آخر هو أن تبدأ مع السلائف الصلبة القابلة للرسوم البيانية. في الصناعة ، يتم غربنة أوراق البوليمرات (عند 1000-1500 درجة مئوية) ثم مُرسم الرسوم البيانية (في 2800-3200 درجة مئوية) لتشكيل مواد ذات طبقة جيدة التنظيم. على الرغم من أن جودة هذه الأفلام مرتفعة ، إلا أن استهلاك الطاقة كبير 1،18،19 ويقتصر الحد الأدنى على سماكة بضع ميكرونز 1،18،19،20.
يعد ترسب البخار الكيميائي الحفاز (CVD) طريقة معروفة لإنتاج أفلام الجرافين الجرافين والجرافين (<10 نانومتر) ذات الجودة الهيكلية العالية وتكاليفها المعقولة 21،22،23،24،25،26،27. ومع ذلك ، مقارنة بنمو الجرافين والأفلام الجرافيت Ultrathin 28 ، فإن النمو الكبير و/أو تطبيق NGF باستخدام CVD أقل استكشاف 11،13،29،30،31،32،33.
غالبًا ما تحتاج إلى نقل أفلام الجرافين والجرافيت التي تزرعها CVD إلى ركائز وظيفية 34. تتضمن عمليات نقل الأفلام الرفيعة طريقتان رئيسيتين 35: (1) Transfer36،37 و (2) النقل الكيميائي الرطب القائم على الحفر (مدعوم من الركيزة) 14،34،38. كل طريقة لها بعض المزايا والعيوب ويجب اختيارها وفقًا للتطبيق المقصود ، كما هو موضح في مكان آخر 35،39. بالنسبة لأفلام الجرافين/الجرافيت المزروعة على ركائز الحفازة ، فإن النقل عبر العمليات الكيميائية الرطبة (التي تعتبر البوليميثيل ميثاكريلات (PMMA) هي الطبقة الأكثر استخدامًا بشكل شيوع) هي الاختيار الأول 13،30،38،38،40،41،42. أنت وآخرون. وذكر أنه لم يتم استخدام أي بوليمر لنقل NGF (حجم العينة حوالي 4 سم 2) 25،43 ، ولكن لم يتم تقديم تفاصيل بشأن استقرار العينة و/أو التعامل أثناء النقل ؛ تتكون عمليات الكيمياء الرطبة باستخدام البوليمرات من عدة خطوات ، بما في ذلك التطبيق والإزالة اللاحقة لطبقة البوليمرات التضحية 30،38،40،41،42. هذه العملية لها عيوب: على سبيل المثال ، يمكن لمخلفات البوليمر أن تغير خصائص الفيلم 38. يمكن للمعالجة الإضافية إزالة البوليمر المتبقي ، ولكن هذه الخطوات الإضافية تزيد من تكلفة ووقت إنتاج الأفلام 38،40. أثناء نمو الأمراض القلبية الوعائية ، يتم إيداع طبقة من الجرافين ليس فقط على الجانب الأمامي من رقائق المحفز (الجانب الذي يواجه تدفق البخار) ، ولكن أيضًا على جانبه الخلفي. ومع ذلك ، يعتبر هذا الأخير منتجًا للنفايات ويمكن إزالته بسرعة عن طريق البلازما الناعمة 38،41. يمكن أن تساعد إعادة تدوير هذا الفيلم في زيادة العائد ، حتى لو كان ذا جودة أقل من فيلم Face Carbon Film.
هنا ، أبلغنا عن تحضير النمو ثنائي الفيروسات على نطاق الويفر من NGF مع جودة هيكلية عالية على رقائق النيكل متعدد الكريستالات بواسطة CVD. تم تقييم كيف تؤثر خشونة السطح الأمامي والخلفي للرقائق على التشكل وهيكل NGF. نقوم أيضًا بإظهار نقل NGF فعال من حيث التكلفة وصديق للبيئة من NGF من كلا الجانبين من رقائق النيكل على ركائز متعددة الوظائف وإظهار كيف أن الأفلام الأمامية والخلفية مناسبة لمختلف التطبيقات.
تناقش الأقسام التالية سماكة فيلم الجرافيت المختلفة اعتمادًا على عدد طبقات الجرافين المكدسة: (1) الجرافين طبقة واحدة (SLG ، طبقة واحدة) ، (2) جرافين طبقة قليلة (FLG ، <10 طبقات) ، (3) الجرافين متعدد الطبقات (MLG ، 10-30 طبقة) و (IV) NGF (~ 300 طبقة). هذا الأخير هو السمك الأكثر شيوعًا المعبر عنه كنسبة مئوية من المساحة (حوالي 97 ٪ مساحة لكل 100 ميكرون 2) 30. لهذا السبب يسمى الفيلم بأكمله ببساطة NGF.
إن رقائق النيكل متعددة البلورات المستخدمة في توليف أفلام الجرافين والجرافيت لها قوام مختلفة نتيجة لتصنيعها ومعالجتها اللاحقة. لقد أبلغنا مؤخرًا عن دراسة لتحسين عملية نمو NGF30. نوضح أن معلمات العملية مثل وقت الصلب وضغط الغرفة خلال مرحلة النمو تلعب دورًا مهمًا في الحصول على NGFs ذات سمك موحد. هنا ، قمنا أيضًا بالتحقيق في نمو NGF على الجبهة المصقولة (FS) وأسطح الظهر غير المصقولة (BS) من رقائق النيكل (الشكل 1A). تم فحص ثلاثة أنواع من العينات FS و BS ، المدرجة في الجدول 1. عند الفحص البصري ، يمكن رؤية نمو موحد لـ NGF على جانبي رقائق النيكل (NIAG) من خلال تغيير لون الركيزة NI السائبة من اللون الرمادي الفضي المعدني المميز إلى اللون الرمادي غير اللامع (الشكل 1A) ؛ تم تأكيد القياسات المجهرية (الشكل 1B ، ج). يوضح الشكل 1 ج أن طيف رامان نموذجي من FS-NGF لوحظ في المنطقة المشرقة ويشار إليه بواسطة الأسهم الحمراء والأزرق والبرتقالي في الشكل 1 ب. تؤكد قمم رامان المميزة من الجرافيت G (1683 سم - 1) و 2 د (2696 سم - 1) نمو NGF البلوري للغاية (الشكل 1C ، الجدول SI1). في جميع أنحاء الفيلم ، لوحظت غلبة أطياف رامان مع نسبة الشدة (I2D/IG) ~ 0.3 ، في حين نادرا ما لوحظ أطياف رامان مع I2D/IG = 0.8. يشير عدم وجود قمم معيبة (D = 1350 سم -1) في الفيلم بأكمله إلى الجودة العالية لنمو NGF. تم الحصول على نتائج رامان مماثلة على عينة BS-NGF (الشكل SI1 A و B ، الجدول SI1).
مقارنة بين NIAG FS- و BS-NGF: (أ) صورة لعينة NGF (NIAG) النموذجية التي تبين نمو NGF على مقياس الويفر (55 سم 2) و BS- و FS-Ni الناتجة عن عينة مختلفة في صفراء ، (ب) صور FS-NGF/ ni التي تم الحصول عليها من قبل الميكروغراك التكبير على صور FS -NGF/NI ، (E ، G) SEM في مؤثرات مختلفة مجموعات BS -NGF/NI. يشير السهم الأزرق إلى منطقة FLG ، ويشير السهم البرتقالي إلى منطقة MLG (بالقرب من منطقة FLG) ، ويشير السهم الأحمر إلى منطقة NGF ، ويشير سهم Magenta إلى الطية.
نظرًا لأن النمو يعتمد على سماكة الركيزة الأولية ، والحجم الكريستالي ، والاتجاه ، وحدود الحبوب ، لا يزال تحقيق التحكم المعقول في سمك NGF على مساحات كبيرة يمثل تحديًا 20،34،44. استخدمت هذه الدراسة المحتوى الذي نشرناه سابقًا 30. تنتج هذه العملية منطقة مشرقة من 0.1 إلى 3 ٪ لكل 100 ميكرومتر 230. في الأقسام التالية ، نقدم نتائج لكلا النوعين من المناطق. تُظهر صور SEM عالية التكبير وجود عدة مناطق تباين مشرقة على كلا الجانبين (الشكل 1F ، G) ، مما يشير إلى وجود مناطق FLG و MLG 30،45. تم تأكيد ذلك أيضًا من قبل Raman Scattering (الشكل 1C) ونتائج TEM (تمت مناقشته لاحقًا في القسم "FS-NGF: الهيكل والخصائص"). قد تكون مناطق FLG و MLG التي لوحظت على عينات FS- و BS-NGF/NI (NGF الأمامي والخلف على NI) قد نمت على حبيبات NI (111) الكبيرة التي تشكلت خلال ما قبل الإنارة 22،30،45. وقد لوحظ طي على كلا الجانبين (الشكل 1 ب ، مميز بالسهام الأرجواني). غالبًا ما توجد هذه الطيات في أفلام الجرافين والجرافيت التي تزرها CVD بسبب الاختلاف الكبير في معامل التوسع الحراري بين الجرافيت والركيزة النيكل 30،38.
أكدت صورة AFM أن عينة FS-NGF كانت تملقًا من عينة BS-NGF (الشكل SI1) (الشكل SI2). قيم خشونة المربعة المتوسطة (RMS) لـ FS-NGF/NI (الشكل SI2C) و BS-NGF/NI (الشكل SI2D) هي 82 و 200 نانومتر ، على التوالي (تقاس على مساحة 20 × 20 μM2). يمكن فهم الخشونة العالية بناءً على تحليل السطح لرقائق النيكل (niar) في الحالة التي تم استقبالها (الشكل SI3). تظهر صور SEM من FS و BS-Niar في الأشكال SI3A-D ، مما يدل على أشكال السطح المختلفة: رقائق FS-Ni المصقولة لها جزيئات كروية ذات حجم نانو وميكرون ، في حين أن رقائق BS-NI غير مصقول تظهر سلم إنتاج. كما جزيئات ذات قوة عالية. وتراجع. وتظهر صور منخفضة وعالية الدقة من رقائق النيكل الصلب (NIA) في الشكل SI3E - H. في هذه الأرقام ، يمكننا أن نلاحظ وجود عدة جزيئات النيكل بحجم ميكرون على جانبي رقائق النيكل (الشكل SI3E-H). قد يكون للحبوب الكبيرة اتجاه السطح NI (111) ، كما تم الإبلاغ عنه سابقًا 30،46. هناك اختلافات كبيرة في مورفولوجيا رقائق النيكل بين FS-NIA و BS-NIA. يرجع الخشونة العالية لـ BS-NGF/NI إلى السطح غير المصقول لـ BS-Niar ، والتي لا يزال سطحه خشنًا بشكل كبير حتى بعد الصلب (الشكل SI3). يسمح هذا النوع من توصيف السطح قبل عملية النمو بخشونة الأفلام الجرافين والجرافيت. تجدر الإشارة إلى أن الركيزة الأصلية خضعت لبعض إعادة تنظيم الحبوب أثناء نمو الجرافين ، مما أدى إلى انخفاض حجم الحبوب قليلاً وزاد إلى حد ما من خشونة السطح للركيزة مقارنةً بالرقائق الملبدة بالرقابة والتحفيز 22.
إن ضبط خشونة سطح الركيزة ، ووقت الصلب (حجم الحبوب) 30،47 والتحكم في التحرير 43 سيساعد على تقليل توحيد سمك NGF الإقليمي إلى ميكرومتر 2 و/أو حتى مقياس NM2 (أي اختلافات سمك بضع نانومترات). للتحكم في خشونة السطح للركيزة ، يمكن اعتبار طرق مثل التلميع الكهربائي لرقائق النيكل الناتجة 48. يمكن بعد ذلك تلبيس رقائق النيكل المعالجة عند درجة حرارة أقل (<900 درجة مئوية) 46 والوقت (أقل من 5 دقائق) لتجنب تكوين حبيبات Ni (111) الكبيرة (وهو مفيد لنمو FLG).
لا يستطيع الجرافين SLG و FLG مقاومة التوتر السطحي للأحماض والماء ، مما يتطلب طبقات دعم ميكانيكية أثناء عمليات النقل الكيميائي الرطب 22،34،38. على النقيض من النقل الكيميائي الرطب للجرافين أحادي الطبقة المُدعومة من البوليمر ، وجدنا أن كلا الجانبين من NGF المزروع يمكن نقله دون دعم البوليمر ، كما هو موضح في الشكل 2A (انظر الشكل SI4A لمزيد من التفاصيل). يبدأ نقل NGF إلى ركيزة معينة مع الحفر الرطب لفيلم NI30.49 الأساسي. تم وضع عينات NGF/NI/NGF المزروعة بين عشية وضحاها في 15 مل من 70 ٪ HNO3 مخففة مع 600 مل من الماء منزوع الأيونات (DI). بعد إذابة رقائق Ni تمامًا ، تظل FS-NGF مسطحة وتطفو على سطح السائل ، تمامًا مثل عينة NGF/NI/NGF ، بينما يتم غمر BS-NGF في الماء (الشكل 2A ، B). ثم تم نقل NGF المعزولة من دورق واحد يحتوي على ماء منزوع الأيونات الطازج إلى دورق آخر وتم غسل NGF المعزول جيدًا ، متكررًا من أربع إلى ست مرات من خلال الطبق الزجاجي المقعر. أخيرًا ، تم وضع FS-NGF و BS-NGF على الركيزة المطلوبة (الشكل 2C).
عملية نقل المواد الكيميائية الرطبة الخالية من البوليمرات لـ NGF المزروعة على رقائق النيكل: (أ) مخطط تدفق العملية (انظر الشكل SI4 لمزيد من التفاصيل) ، (ب) صورة رقمية لـ NGF منفصلة بعد حفر Ni (عينة 2) ، (C) ، على سبيل المثال ، و BS-NGF نقل إلى SIO2/Si (D) اللوحة D (مقسمة إلى جزأين) ، تم نقلها إلى ورقة C المطلية بالذهب و Nafion (الركيزة الشفافة المرنة ، الحواف ذات الزوايا الحمراء).
لاحظ أن نقل SLG الذي يتم إجراؤه باستخدام طرق النقل الكيميائي الرطب يتطلب وقت معالجة إجمالي يتراوح بين 20 و 24 ساعة 38. مع تقنية النقل الخالية من البوليمرات الموضحة هنا (الشكل SI4A) ، يتم تقليل وقت معالجة نقل NGF الكلي بشكل كبير (حوالي 15 ساعة). تتكون العملية من: (الخطوة 1) تحضير محلول الحفر ووضع العينة فيه (حوالي 10 دقائق) ، ثم انتظر بين عشية وضحاها للحفر (حوالي 7200 دقيقة) ، (الخطوة 2) شطفها بالماء منزوع الأيونات (الخطوة - 3). تخزين في الماء منزوع الأيونات أو النقل إلى الركيزة المستهدفة (20 دقيقة). تتم إزالة المياه المحاصرة بين NGF والمصفوفة السائبة عن طريق الحركة الشعرية (باستخدام ورق النشاف) 38 ، ثم تتم إزالة قطرات الماء المتبقية عن طريق التجفيف الطبيعي (حوالي 30 دقيقة) ، وأخيراً يتم تجفيف العينة لمدة 10 دقائق. دقيقة في فرن فراغ (10-1 ميغابايت) عند 50-90 درجة مئوية (60 دقيقة) 38.
من المعروف أن الجرافيت يقاوم وجود الماء والهواء في درجات حرارة عالية إلى حد ما (≥ 200 درجة مئوية) 50،51،52. لقد اختبرنا عينات باستخدام التحليل الطيفي لـ Raman و SEM و XRD بعد التخزين في الماء منزوع الأيونات في درجة حرارة الغرفة وفي زجاجات مغلقة في أي مكان من بضعة أيام إلى سنة واحدة (الشكل SI4). لا يوجد تدهور ملحوظ. يوضح الشكل 2C FS-NGF و BS-NGF حرة في الماء منزوع الأيونات. لقد استولنا عليها على الركيزة SiO2 (300 نانومتر)/SI ، كما هو موضح في بداية الشكل 2C. بالإضافة إلى ذلك ، كما هو مبين في الشكل 2D ، E ، يمكن نقل NGF المستمر إلى ركائز مختلفة مثل البوليمرات (Polyabright polyamide من Nexolve و Nafion) وورق الكربون المطلي بالذهب. تم وضع FS-NGF العائمة بسهولة على الركيزة الهدف (الشكل 2C ، D). ومع ذلك ، كان من الصعب التعامل مع عينات BS-NGF التي تزيد عن 3 سم 2 عند الانغماس في الماء تمامًا. عادة ، عندما يبدأون في التدحرج في الماء ، بسبب معالجة الإهمال ، فإنها تقسم أحيانًا إلى جزأين أو ثلاثة (الشكل 2E). بشكل عام ، تمكنا من تحقيق النقل الخالي من البوليمر من PS- و BS-NGF (نقل سلس مستمر بدون نمو NGF/NI/NGF عند 6 سم 2) للعينات التي تصل إلى 6 و 3 سم 2 في المنطقة ، على التوالي. يمكن رؤية أي قطع كبيرة أو صغيرة متبقية (بسهولة في محلول النقش أو الماء منزوع الأيونات) على الركيزة المطلوبة (~ 1 مم 2 ، الشكل si4b ، انظر العينة المنقولة إلى شبكة النحاس كما في "fs-ngf: الهيكل والخصائص (مناقشتها) تحت" هيكل وخصائص ") أو تخزينها للاستخدام في المستقبل (الشكل si4). 98-99 ٪ (بعد النمو للنقل).
تم تحليل عينات النقل دون البوليمر بالتفصيل. أظهرت الخصائص المورفولوجية السطحية التي تم الحصول عليها على FS- و BS-NGF/SiO2/Si (الشكل 2C) باستخدام الصور المجهرية البصرية (OM) و SEM (الشكل SI5 والشكل 3) أن هذه العينات قد تم نقلها دون المجهر. الأضرار الهيكلية المرئية مثل الشقوق أو الثقوب أو المناطق غير المنطوقة. ظلت الطيات على NGF المتزايدة (الشكل 3B ، D ، التي تميزت بالسهام الأرجواني) سليمة بعد النقل. تتكون كل من FS- و BS-NGFs من مناطق FLG (مناطق مشرقة تشير إليها الأسهم الزرقاء في الشكل 3). من المثير للدهشة ، على عكس المناطق القليلة التالفة التي يتم ملاحظتها عادةً أثناء نقل البوليمرات لأفلام الجرافيت الفائقة ، تم نقل العديد من مناطق FLG و MLG ذات الحجم الميكرون المتصلة بـ NGF (تتميز بالسهام الزرقاء في الشكل 3D) دون شقوق أو فواصل (الشكل 3D). 3). . تم تأكيد السلامة الميكانيكية أيضًا باستخدام صور TEM و SEM لـ NGF المنقولة على شبكات النحاس الدانتيل ، كما تمت مناقشته لاحقًا ("FS-NGF: الهيكل والخصائص"). إن BS-NGF/SiO2/Si نقل أكثر من FS-NGF/SiO2/SI مع قيم RMS من 140 نانومتر و 17 نانومتر ، على التوالي ، كما هو موضح في الشكل SI6A و B (20 × 20 μM2). تكون قيمة RMS لـ NGF المنقولة إلى الركيزة SiO2/Si (RMS <2 نانومتر) أقل بكثير (حوالي 3 مرات) من NGF المزروعة على Ni (الشكل SI2) ، مما يشير إلى أن الخشونة الإضافية قد تتوافق مع سطح NI. بالإضافة إلى ذلك ، أظهرت صور AFM التي أجريت على حواف عينات FS- و BS-NGF/SIO2/SI سماكة NGF من 100 و 80 نانومتر ، على التوالي (الشكل SI7). قد يكون سماكة BS-NGF الأصغر نتيجة لعدم تعرض السطح بشكل مباشر لغاز السلائف.
نقل NGF (NIAG) بدون البوليمر على SiO2/Si Wefer (انظر الشكل 2C): (A ، B) صور SEM من FS-NGF المنقولة: التكبير المنخفض والعالي (المقابل لمربع البرتقالي في اللوحة). المناطق النموذجية) - أ). (C ، D) صور SEM الخاصة بـ BS-NGF المنقولة: التكبير المنخفض والعالي (المقابل للمساحة النموذجية التي تظهرها مربع البرتقال في اللوحة C). (هـ ، و) صور AFM لـ FS- و BS-NGFS المنقولة. يمثل Blue Arrow منطقة FLG - التباين المشرق ، السهم السماوي - التباين الأسود MLG ، السهم الأحمر - التباين الأسود يمثل منطقة NGF ، ويمثل السهم أرجواني الطية.
تم تحليل التركيبة الكيميائية من FS- و BS-NGFS المزروعة والمواصلة بواسطة التحليل الطيفي للأشعة السينية الضوئية (XPS) (الشكل 4). وقد لوحظ ذروة ضعيفة في الأطياف المقاسة (الشكل 4A ، ب) ، المقابلة لركيزة Ni (850 فولت) من FS- و BS-NGFS المزروعة (NIAG). لا توجد قمم في الأطياف المقاسة لـ FS- و BS-NGF/SiO2/Si (الشكل 4C ؛ لا تظهر نتائج مماثلة لـ BS-NGF/SiO2/Si) ، مما يشير إلى عدم وجود تلوث Ni المتبقي بعد النقل. تُظهر الأشكال 4D-F الأطياف عالية الدقة لمستويات الطاقة C 1 S و O 1 S و SI 2P من FS-NGF/SIO2/SI. طاقة الربط لـ C 1 S من الجرافيت هي 284.4 EV53.54. يعتبر الشكل الخطي لقمم الجرافيت عمومًا غير متناظرة ، كما هو مبين في الشكل 4D54. أكد طيف C 1 S على المستوى الأساسي عالي الدقة (الشكل 4D) نقل نقي (أي ، لا توجد بقايا بوليمر) ، وهو ما يتوافق مع الدراسات السابقة 38. خطوط خطوط أطياف C 1 S للعينة الطازجة (NIAG) وبعد النقل هي 0.55 و 0.62 فولت ، على التوالي. هذه القيم أعلى من تلك الخاصة بـ SLG (0.49 eV لـ SLG على الركيزة SiO2) 38. ومع ذلك ، فإن هذه القيم أصغر من عرض خطوط خطوط سابقًا لعينات الجرافين الحرة ذات التوجه العالي (~ 0.75 فولت) 53،54،55 ، مما يشير إلى عدم وجود مواقع كربون معيبة في المادة الحالية. تفتقر أطياف مستوى الأرض C 1 S و O 1 S إلى الكتفين ، مما يلغي الحاجة إلى Deconvolution 54 ذات الذروة عالية الدقة. هناك ذروة القمر الصناعي π → π* حوالي 291.1 فولت ، والتي يتم ملاحظتها غالبًا في عينات الجرافيت. تعزى إشارات 103 EV و 532.5 EV في أطياف المستوى الأساسي Si 2P و O 1 S (انظر الشكل 4E ، F) إلى الركيزة SiO2 56 ، على التوالي. XPS هي تقنية حساسة للسطح ، وبالتالي فإن الإشارات المقابلة لـ Ni و SiO2 المكتشفة قبل وبعد نقل NGF ، على التوالي ، من المفترض أن تنشأ من منطقة FLG. وقد لوحظت نتائج مماثلة لعينات BS-NGF المنقولة (غير موضحة).
نتائج NIAG XPS: (AC) أطياف المسح من التراكيب الذرية الأولية المختلفة لـ FS-NGF/NI ، BS-NGF/NI و FS-NGF/SIO2/SI ، على التوالي. (D-F) أطياف عالية الدقة للمستويات الأساسية C 1 S ، O 1S و SI 2P من عينة FS-NGF/SIO2/SI.
تم تقييم الجودة الإجمالية لبلورات NGF المنقولة باستخدام حيود الأشعة السينية (XRD). تُظهر أنماط XRD النموذجية (الشكل SI8) من FS- و BS-NGF/SiO2/SI وجود قمم الحيود (0 0 0 2) و (0 0 0 4) عند 26.6 ° و 54.7 ° ، على غرار الجرافيت. . هذا يؤكد الجودة البلورية العالية لـ NGF ويتوافق مع مسافة الطبقة البينية D = 0.335 نانومتر ، والتي يتم الحفاظ عليها بعد خطوة النقل. تبلغ شدة ذروة الحيود (0 0 0 0 2) حوالي 30 مرة من ذروة الحيود (0 0 0 4) ، مما يشير إلى أن المستوى البلوري NGF محاذاة بشكل جيد مع سطح العينة.
وفقًا لنتائج SEM ، تم العثور على التحليل الطيفي لـ Raman و XPs و XRD ، حيث تم العثور على جودة BS-NGF/NI لتكون هي نفسها من FS-NGF/NI ، على الرغم من أن خشونة RMS كانت أعلى قليلاً (الأشكال SI2 ، SI5) و SI7).
يمكن أن تطفو SLGs مع طبقات دعم البوليمر التي يصل سمكها إلى 200 نانومتر على الماء. يستخدم هذا الإعداد بشكل شائع في عمليات النقل الكيميائي الرطب بمساعدة البوليمرات 22،38. الجرافين والجرافيت مسعور (زاوية رطبة 80-90 درجة) 57. تم الإبلاغ عن أن أسطح الطاقة المحتملة لكل من الجرافين و FLG مسطح تمامًا ، مع وجود طاقة محتملة منخفضة (~ 1 كيلو جول/مول) للحركة الجانبية للمياه في Surface58. ومع ذلك ، فإن طاقات التفاعل المحسوبة للمياه مع الجرافين وثلاث طبقات من الجرافين هي حوالي 13 و - 15 كيلو جول/مول ، 58 على التوالي ، مما يشير إلى أن تفاعل الماء مع NGF (حوالي 300 طبقة) أقل مقارنة بالجرافين. قد يكون هذا أحد الأسباب التي تجعل NGF القائمين بذاته مسطحًا على سطح الماء ، في حين أن الجرافين القائم بذاته (الذي يطفو في الماء) يتجعيد ويتكسر. عندما يتم غمر NGF تمامًا في الماء (النتائج هي نفسها بالنسبة لـ NGF الخشنة والمسطحة) ، تنحني حوافها (الشكل SI4). في حالة الانغماس التام ، من المتوقع أن تتضاعف طاقة تفاعل المياه NGF (مقارنةً بـ NGF العائمة) وأن حواف طية NGF للحفاظ على زاوية اتصال عالية (مسعور). نعتقد أنه يمكن تطوير الاستراتيجيات لتجنب تجعيد حواف NGFs المدمجة. تتمثل أحد الأساليب في استخدام المذيبات المختلطة لتعديل تفاعل الترطيب لـ Graphite Film59.
تم الإبلاغ سابقًا عن نقل SLG إلى أنواع مختلفة من الركائز عبر عمليات النقل الكيميائي الرطب. من المقبول عمومًا أن توجد قوى فان دير والز الضعيفة بين أفلام الجرافين/الجرافيت والركائز (سواء كانت ركائز صلبة مثل SiO2/Si38،41،46،60 ، SIC38 ، AU42 ، SI Plyars22 و Lacy Carbon Films30 ، 34 أو ركائز مرنة مثل البوليميد 37). هنا نفترض أن التفاعلات من نفس النوع تسود. لم نلاحظ أي ضرر أو تقشير NGF لأي من الركائز المقدمة هنا أثناء التعامل الميكانيكي (أثناء التوصيف تحت الظروف الفراغية و/أو الغلاف الجوي أو أثناء التخزين) (على سبيل المثال ، الشكل 2 ، SI7 و SI9). بالإضافة إلى ذلك ، لم نلاحظ ذروة SIC في طيف XPS C 1 S للمستوى الأساسي لعينة NGF/SIO2/SI (الشكل 4). هذه النتائج تشير إلى أنه لا يوجد رابطة كيميائية بين NGF والركيزة الهدف.
في القسم السابق ، "النقل الخالي من البوليمرات من FS- و BS-NGF" ، أثبتنا أن NGF يمكن أن تنمو ونقل على جانبي رقائق النيكل. هذه FS-NGFS و BS-NGFS ليست متطابقة من حيث خشونة السطح ، مما دفعنا إلى استكشاف التطبيقات الأنسب لكل نوع.
بالنظر إلى الشفافية والسطح الأكثر سلاسة لـ FS-NGF ، درسنا بنيتها المحلية ، وخصائصها البصرية والكهربائية بمزيد من التفصيل. تميزت هيكل وهيكل FS-NGF بدون نقل البوليمر بتحليل التصوير المجهري للإلكترون (TEM) وتحليل نمط حيود الإلكترون المختار (SAED). وترد النتائج المقابلة في الشكل 5. كشف التصوير المتدني المتدني TEM عن وجود مناطق NGF و FLG ذات خصائص تباين الإلكترون المختلفة ، أي مناطق أغمق وأكثر إشراقًا ، على التوالي (الشكل 5A). يُظهر الفيلم بشكل عام سلامة ميكانيكية جيدة واستقرار بين المناطق المختلفة لـ NGF و FLG ، مع تداخل جيد وعدم الضرر أو التمزق ، والذي تم تأكيده أيضًا بواسطة SEM (الشكل 3) ودراسات TEM عالية التكبير (الشكل 5C-E). على وجه الخصوص ، في الشكل. يوضح الشكل 5D بنية الجسر في الجزء الأكبر (الموضع الذي يتميز بالسهم الأسود المنقط في الشكل 5D) ، والذي يتميز بشكل ثلاثي ويتكون من طبقة الجرافين بعرض حوالي 51. يتم تقليل التكوين مع التباعد بين الكواكب البالغ 0.33 ± 0.01 نانومتر إلى عدة طبقات من الجرافين في منطقة أضيق (نهاية السهم الأسود الصلب في الشكل 5 د).
صورة TEM المستوية لعينة NIAG خالية من البوليمر على شبكة نحاسية من الكربون: (A ، B) صور TEM منخفضة التكبير بما في ذلك مناطق NGF و FLG ، (CE) صور التكبير العالية من مناطق مختلفة في اللوحة-A ولوحة BANCE-B هي سهم ملحوظ من نفس اللون. تشير الأسهم الخضراء في اللوحات A و C إلى مناطق دائرية من الضرر أثناء محاذاة الشعاع. (F - I) في اللوحات من A إلى C ، يشار إلى أنماط SAED في مناطق مختلفة بواسطة دوائر زرقاء وسيان وبرتقالية وحمراء ، على التوالي.
يوضح بنية الشريط في الشكل 5 ج (المميز بسهم أحمر) الاتجاه الرأسي لطائرات شبكة الجرافيت ، والتي قد تكون بسبب تكوين النانو على طول الفيلم (أقحم في الشكل 5 ج) بسبب الإجهاد القص غير المكافئ المفرط 30،61،61. في ظل TEM عالية الدقة ، تظهر هذه النانو 30 توجهًا بلوريًا مختلفًا عن بقية منطقة NGF ؛ يتم توجيه الطائرات القاعدية لشبكة الجرافيت عموديًا تقريبًا ، بدلاً من أفقيًا مثل بقية الفيلم (أقحم في الشكل 5C). وبالمثل ، فإن منطقة FLG تعرض أحيانًا طياتًا خطية وضيقة تشبه النطاق (تميزت بالسهام الزرقاء) ، والتي تظهر في التكبير المنخفض والمتوسط في الأشكال 5 ب ، 5 هـ ، على التوالي. يؤكد الشكل الداخلي في الشكل 5E وجود طبقات الجرافين ثنائية الطبقات في قطاع FLG (مسافة Interplanar 0.33 ± 0.01 نانومتر) ، وهو في اتفاق جيد مع نتائجنا السابقة 30. بالإضافة إلى ذلك ، يتم عرض صور SEM المسجلة لـ NGF الخالية من البوليمرات التي يتم نقلها على شبكات النحاس مع أفلام الكربون Lacy (بعد إجراء قياسات TEM العليا) في الشكل SI9. منطقة FLG المعلقة بئر (التي تتميز بسهم أزرق) والمنطقة المكسورة في الشكل SI9F. يتم تقديم السهم الأزرق (على حافة NGF المنقولة) عن عمد لإثبات أن منطقة FLG يمكنها مقاومة عملية النقل بدون البوليمر. باختصار ، تؤكد هذه الصور أن NGF المعلقة جزئيًا (بما في ذلك منطقة FLG) تحافظ على السلامة الميكانيكية حتى بعد التعامل الصارم والتعرض للفراغ العالي أثناء قياسات TEM و SEM (الشكل SI9).
بسبب التسطيح الممتاز لـ NGF (انظر الشكل 5A) ، ليس من الصعب توجيه الرقائق على طول محور المجال [0001] لتحليل بنية SAED. اعتمادًا على السمك المحلي للفيلم وموقعه ، تم تحديد العديد من المناطق ذات الاهتمام (12 نقطة) لدراسات حيود الإلكترون. في الأشكال 5A - C ، يتم عرض أربعة من هذه المناطق النموذجية وتمييزها مع دوائر ملونة (زرقاء ، سماوية ، برتقالية ، مشفرة حمراء). الشكلان 2 و 3 لوضع SAED. تم الحصول على الشكلان 5F و G من منطقة FLG الموضحة في الشكلين 5 و 5. كما هو مبين في الشكلين 5B و C ، على التوالي. لديهم هيكل سداسي مماثل للجرافين الملتوية 63. على وجه الخصوص ، يوضح الشكل 5F ثلاثة أنماط متراكبة مع نفس الاتجاه لمحور المنطقة [0001] ، تم تدويره بمقدار 10 درجة و 20 درجة ، كما يتضح من عدم تطابق الزاوي للأزواج الثلاثة (10-10). وبالمثل ، يوضح الشكل 5G نمطين سداسيين متراكبين تم تدويرهما بمقدار 20 درجة. يمكن أن تنشأ مجموعتان أو ثلاث مجموعات من الأنماط السداسية في منطقة FLG من ثلاث طبقات من الجرافين في الطائرة أو خارج الطائرة 33 تدور نسبة إلى بعضها البعض. في المقابل ، تُظهر أنماط حيود الإلكترون في الشكل 5H ، I (المقابلة لمنطقة NGF الموضحة في الشكل 5A) نمطًا واحدًا [0001] مع كثافة حيود النقطة العليا بشكل عام ، وهو ما يتوافق مع سمك المادة الأكبر. تتوافق هذه النماذج SAED مع بنية جرافيتية أكثر سمكًا وتوجيهًا متوسطًا من FLG ، كما تم استنتاجها من الفهرس 64. كشف توصيف الخصائص البلورية لـ NGF عن تعايش اثنين أو ثلاثة من الكريستاليت الجرافيت (أو الجرافين) المتراكبة. ما يجدر الإشارة بشكل خاص في منطقة FLG هو أن البلورات لديها درجة معينة من التورط في الطائرة أو خارج الطائرة. تم الإبلاغ سابقًا عن جزيئات/طبقات الجرافيت مع زوايا دوران في الطائرة من 17 درجة و 22 درجة و 25 درجة ل NGF على أفلام NI 64. تتوافق قيم زاوية الدوران التي لوحظت في هذه الدراسة مع زوايا الدوران الملاحظة مسبقًا (± 1 °) للجرافين الملتوي BLG63.
تم قياس الخواص الكهربائية لـ NGF/SiO2/Si عند 300 K على مساحة 10 × 3 مم 2. قيم تركيز حامل الإلكترون ، والتنقل والتوصيل هي 1.6 × 1020 سم -3 ، 220 سم 2 V-1 C-1 و 2000 S-CM-1 ، على التوالي. تشبه قيم التنقل والموصلية الخاصة بـ NGF لدينا Graphite2 الطبيعية وأعلى من الجرافيت الحذر المتوفر تجارياً عالي التوجه عالياً (يتم إنتاجه عند 3000 درجة مئوية) 29. قيم تركيز حامل الناقل الإلكترون المرصودة هي أمران أعلى من الحجم من تلك التي تم الإبلاغ عنها مؤخرًا (7.25 × 10 سم -3) لأفلام الجرافيت ذات السمك الميكرون المحضرة باستخدام أوراق البوليميد عالية درجة الحرارة (3200 درجة مئوية) 20.
لقد أجرينا أيضًا قياسات الإرسال المرئية للأشعة فوق البنفسجية على FS-NGF المنقولة إلى ركائز الكوارتز (الشكل 6). يُظهر الطيف الناتج انتقالًا ثابتًا تقريبًا بنسبة 62 ٪ في النطاق 350-800 نانومتر ، مما يشير إلى أن NGF شفاف إلى الضوء المرئي. في الواقع ، يمكن رؤية اسم "Kaust" في الصورة الرقمية للعينة في الشكل 6 ب. على الرغم من أن بنية البلورة النانوية لـ NGF يختلف عن SLG ، يمكن تقدير عدد الطبقات تقريبًا باستخدام قاعدة انتقال 2.3 ٪ لكل طبقة إضافية. وفقًا لهذه العلاقة ، يتكون عدد طبقات الجرافين مع فقدان الإرسال بنسبة 38 ٪ 21. يتكون NGF المزروع بشكل أساسي من 300 طبقة من الجرافين ، أي حوالي 100 نانومتر (الشكل 1 و SI5 و SI7). لذلك ، نفترض أن الشفافية البصرية المرصودة تتوافق مع مناطق FLG و MLG ، حيث يتم توزيعها في جميع أنحاء الفيلم (الأشكال 1 و 3 و 5 و 6C). بالإضافة إلى البيانات الهيكلية المذكورة أعلاه ، تؤكد الموصلية والشفافية أيضًا الجودة البلورية العالية من NGF المنقولة.
(أ) قياس الإرسال المرئي للأشعة فوق البنفسجية ، (ب) نقل NGF النموذجي على الكوارتز باستخدام عينة تمثيلية. (ج) تخطيطي لـ NGF (المربع المظلم) مع مناطق FLG و MLG الموزعة بالتساوي التي تم تمييزها كأشكال عشوائية رمادية في جميع أنحاء العينة (انظر الشكل 1) (حوالي 0.1-3 ٪ مساحة لكل 100 ميكرومتر 2). الأشكال العشوائية وأحجامها في الرسم البياني هي لأغراض توضيحية فقط ولا تتوافق مع المناطق الفعلية.
تم نقل NGF الشفافة التي تزرعها CVD سابقًا إلى أسطح السيليكون العارية واستخدمت في الخلايا الشمسية 15،16. كفاءة تحويل الطاقة الناتجة (PCE) هي 1.5 ٪. تؤدي هذه NGFs وظائف متعددة مثل طبقات المركبة النشطة ، ومسارات نقل الشحن ، والأقطاب الكهربائية الشفافة 15،16. ومع ذلك ، فإن فيلم الجرافيت ليس موحد. من الضروري إجراء مزيد من التحسين من خلال التحكم بعناية في مقاومة الورقة والنقل البصري للقطب الجرافيت ، لأن هاتين الخصائص تلعبان دورًا مهمًا في تحديد قيمة PCE للخلية الشمسية 15،16. عادةً ما تكون أفلام الجرافين شفافة بنسبة 97.7 ٪ للضوء المرئي ، ولكن لديها مقاومة للصفائح من 200 إلى 3000 أوم/متر مربع. يمكن تقليل المقاومة السطحية لأفلام الجرافين عن طريق زيادة عدد الطبقات (نقل متعددة لطبقات الجرافين) و DOPING مع HNO3 (حوالي 30 أوم/متر مربع) 66. ومع ذلك ، فإن هذه العملية تستغرق وقتًا طويلاً ولا تحافظ طبقات النقل المختلفة دائمًا على اتصال جيد. يحتوي NGF الجانب الأمامي لدينا على خصائص مثل الموصلية 2000 S/CM ، مقاومة ورقة الأفلام 50 أوم/متر مربع. و 62 ٪ من الشفافية ، مما يجعلها بديلاً قابلاً للتطبيق للقنوات الموصلة أو الأقطاب المضادة في الخلايا الشمسية 15،16.
على الرغم من أن الهيكل والكيمياء السطحية لـ BS-NGF يشبهان FS-NGF ، إلا أن خشونةها مختلفة ("نمو FS- و BS-NGF"). في السابق ، استخدمنا فيلم Graphite22 فائق الرقيقة كمستشعر للغاز. لذلك ، اختبرنا جدوى استخدام BS-NGF لمهام استشعار الغاز (الشكل SI10). أولاً ، تم نقل أجزاء بحجم MM2 من BS-NGF على رقاقة مستشعر الإلكترود المتداخل (الشكل SI10A-C). تم الإبلاغ عن تفاصيل تصنيع الشريحة من قبل ؛ مساحتها الحساسة النشطة هي 9 مم 267. في صور SEM (الشكل SI10B و C) ، يكون القطب الذهبي الأساسي مرئيًا بوضوح من خلال NGF. مرة أخرى ، يمكن ملاحظة أن تغطية رقاقة موحدة تم تحقيقها لجميع العينات. تم تسجيل قياسات مستشعر الغاز من الغازات المختلفة (الشكل SI10D) (الشكل SI11) وترد معدلات الاستجابة الناتجة في التين. SI10G. من المحتمل مع الغازات الأخرى المتداخلة بما في ذلك SO2 (200 جزء في المليون) ، H2 (2 ٪) ، CH4 (200 جزء في المليون) ، CO2 (2 ٪) ، H2S (200 جزء في المليون) و NH3 (200 جزء في المليون). أحد الأسباب الممكنة هو NO2. الطبيعة الكهربائية من GAS22،68. عندما يتم امتصاصها على سطح الجرافين ، فإنه يقلل من امتصاص التيار للإلكترونات بواسطة النظام. تم عرض مقارنة لبيانات وقت الاستجابة لمستشعر BS-NGF مع أجهزة الاستشعار المنشورة مسبقًا في الجدول SI2. إن آلية إعادة تنشيط مستشعرات NGF باستخدام البلازما للأشعة فوق البنفسجية أو البلازما O3 أو معالجة حرارية (50-150 درجة مئوية) من العينات المكشوفة مستمرة ، يتبعها تنفيذ الأنظمة المضمنة 69.
أثناء عملية الأمراض القلبية الوعائية ، يحدث نمو الجرافين على جانبي الركيزة المحفز 41. ومع ذلك ، يتم إخراج BS-Graphene عادة أثناء عملية النقل 41. في هذه الدراسة ، نوضح أنه يمكن تحقيق نمو NGF عالي الجودة ونقل NGF الخالي من البوليمر على جانبي دعم المحفز. BS-NGF أرق (حوالي 80 نانومتر) من FS-NGF (~ 100 نانومتر) ، ويتم تفسير هذا الاختلاف من خلال حقيقة أن BS-NI لا يتعرض مباشرة لتدفق غاز السلائف. وجدنا أيضًا أن خشونة الركيزة النيرية تؤثر على خشونة NGF. تشير هذه النتائج إلى أنه يمكن استخدام FS-NGF المستوي المزروع كمواد مقدمة للجرافين (بواسطة طريقة التقشير 70) أو كقناة موصلة في الخلايا الشمسية 15،16. في المقابل ، سيتم استخدام BS-NGF للكشف عن الغاز (الشكل SI9) وربما لأنظمة تخزين الطاقة 71،72 حيث ستكون خشونة السطح مفيدة.
بالنظر إلى ما سبق ، من المفيد الجمع بين العمل الحالي مع أفلام الجرافيت المنشورة مسبقًا التي تزرعها CVD واستخدام رقائق النيكل. كما يتضح من الجدول 2 ، فإن الضغوط العالية التي استخدمناها تقصر وقت التفاعل (مرحلة النمو) حتى في درجات حرارة منخفضة نسبيًا (في حدود 850-1300 درجة مئوية). لقد حققنا أيضًا نموًا أكبر من المعتاد ، مما يشير إلى إمكانية التوسع. هناك عوامل أخرى يجب مراعاتها ، بعضها أدرجنا في الجدول.
نمت NGF عالي الجودة على الوجهين على رقائق النيكل بواسطة CVD الحفاز. من خلال القضاء على ركائز البوليمر التقليدية (مثل تلك المستخدمة في الجرافين CVD) ، نحقق النقل الرطب النظيف وخالي من العيوب من NGF (التي تزرع على الجوانب الخلفية والأمامية من رقائق النيكل) إلى مجموعة متنوعة من الركائز الناقدة للعمليات. والجدير بالذكر أن NGF تشمل مناطق FLG و MLG (عادةً من 0.1 ٪ إلى 3 ٪ لكل 100 ميكرون 2) والتي يتم دمجها جيدًا من الناحية الهيكلية في الفيلم الأكثر سمكًا. توضح TEM المستوية أن هذه المناطق تتألف من أكوام من جزيئات من الجرافين/الجرافين (البلورات أو الطبقات ، على التوالي) ، وبعضها لا يتوافق مع 10-20 درجة. مناطق FLG و MLG هي المسؤولة عن شفافية FS-NGF إلى الضوء المرئي. بالنسبة للأوراق الخلفية ، يمكن حملها بالتوازي مع الأوراق الأمامية ، وكما هو موضح ، يمكن أن يكون لها غرض وظيفي (على سبيل المثال ، للكشف عن الغاز). هذه الدراسات مفيدة للغاية لتقليل النفايات والتكاليف في عمليات الأمراض القلبية الوعائية الصناعية.
بشكل عام ، يكمن متوسط سماكة CVD NGF بين صفائح الجرافيت (منخفضة ومتعددة الطبقات) والصناعية (ميكرومتر). إن نطاق خصائصها المثيرة للاهتمام ، إلى جانب الطريقة البسيطة التي طورناها لإنتاجها ونقلها ، يجعل هذه الأفلام مناسبة بشكل خاص للتطبيقات التي تتطلب الاستجابة الوظيفية للجرافيت ، دون حساب عمليات الإنتاج الصناعية المكثفة للطاقة المستخدمة حاليًا.
تم تثبيت رقائق نيكل سعة 25 ميكرون (نقاء 99.5 ٪ ، Goodfellow) في مفاعل CVD تجاري (Aixtron 4 بوصة BMPRO). تم تطهير النظام مع الأرجون وتم إخلاءه لضغط الأساس من 10-3 MBR. ثم تم وضع رقائق النيكل. في AR/H2 (بعد الإشارة إلى رقائق Ni لمدة 5 دقائق ، تعرض الرقائق لضغط 500 MBAR عند 900 درجة مئوية. تم إيداع NGF في تدفق CH4/H2 (100 سم 3 لكل منهما) لمدة 5 دقائق.
تم تصور التشكل السطحي للعينة بواسطة SEM باستخدام مجهر Zeiss Merlin (1 كيلو فولت ، 50 باسكال). تم قياس خشونة سطح العينة وسمك NGF باستخدام AFM (أيقونة البعد SPM ، Bruker). أجريت قياسات TEM و SAED باستخدام مجهر FEI Titan 80-300 مكعب مزود بمسدس انبعاثات حقل عالية السطوع (300 كيلو فولت) ، و monochromator من نوع Fei Wien ومصحح انحراف كروي كرئيس تنفيذي للحصول على النتائج النهائية. القرار المكاني 0.09 نانومتر. تم نقل عينات NGF إلى شبكات النحاس المطلية بالكربون من أجل التصوير المسطح TEM وتحليل هيكل SAED. وبالتالي ، يتم تعليق معظم عينة flocs في مسام الغشاء الداعم. تم تحليل عينات NGF المنقولة بواسطة XRD. تم الحصول على أنماط حيود الأشعة السينية باستخدام مقياس حيود المسحوق (Brucker ، شيفتر مرحلة D2 مع مصدر Cu Kα ، كاشف 1.5418 Å وكاشف Lynxeye) باستخدام مصدر إشعاعي Cu بقطر بقعة شعاع يبلغ 3 مم.
تم تسجيل العديد من قياسات نقطة رامان باستخدام مجهر متحد البؤر متكامل (ألفا 300 را ، ويتي). تم استخدام ليزر 532 نانومتر مع انخفاض قوة الإثارة (25 ٪) لتجنب التأثيرات المستحثة حراريا. تم إجراء التحليل الطيفي للأشعة السينية (XPS) على مطياف فائقة محور Kratos على مساحة عينة تبلغ 300 × 700 ميكرون 2 باستخدام إشعاع AL Kα أحادي اللون (Hν = 1486.6 EV) في طاقة 150 W. تم قطع عينات NGF المنقولة إلى SiO2 إلى قطع (3 × 10 مم 2) باستخدام ليزر الألياف PLS6MW (1.06 ميكرون) في 30 W. أجريت تجارب النقل الكهربائي وتأثير القاعة على هذه العينات عند 300 K وتغير المجال المغناطيسي لـ ± 9 Tesla في نظام قياس الخصائص الفيزيائية (PPMS Evercool-II ، تصميم الكم ، الولايات المتحدة الأمريكية). تم تسجيل أطياف الأشعة فوق البنفسجية التي يتم نقلها باستخدام مقياس طيف Lambda 950 UV -Vis في نطاق 350-800 نانومتر NGF المنقولة إلى ركائز الكوارتز وعينات مرجعية الكوارتز.
تم توصيل مستشعر المقاومة الكيميائية (شريحة القطب الكهربائي) إلى لوحة دائرة مطبوعة مخصصة 73 وتم استخراج المقاومة عابرة. يتم توصيل لوحة الدوائر المطبوعة التي يوجد بها الجهاز بمحطات التلامس ووضعها داخل غرفة استشعار الغاز 74. تم أخذ قياسات المقاومة في جهد 1 فولت مع فحص مستمر من التطهير إلى التعرض للغاز ثم تطهيره مرة أخرى. تم تنظيف الغرفة في البداية عن طريق التطهير مع النيتروجين عند 200 سم 3 لمدة ساعة واحدة لضمان إزالة جميع التحليلات الأخرى الموجودة في الغرفة ، بما في ذلك الرطوبة. ثم تم إطلاق التحليلات الفردية ببطء في الغرفة عند نفس معدل التدفق البالغ 200 سم 3 عن طريق إغلاق أسطوانة N2.
تم نشر نسخة منقحة من هذه المقالة ويمكن الوصول إليها من خلال الرابط في الجزء العلوي من المقالة.
Inagaki ، M. and Kang ، F. Carbon Materials العلوم والهندسة: الأساسيات. الطبعة الثانية تحرير. 2014. 542.
Pearson ، Ho Handbook of Carbon ، Graphite ، Diamond و Fullerenes: الخصائص والمعالجة والتطبيقات. تم تحرير الطبعة الأولى. 1994 ، نيو جيرسي.
تساي ، دبليو وآخرون. أفلام الجرافين/الجرافيت ذات المساحة الكبيرة كأفلام موصلة رقيقة شفافة. طلب. الفيزياء. رايت. 95 (12) ، 123115 (2009).
بالاندين AA الخواص الحرارية للجرافين ومواد الكربون النانوية. نات. مات. 10 (8) ، 569–581 (2011).
Cheng KY و Brown PW و Cahill DG الموصلية الحرارية لأفلام الجرافيت التي تزرع على NI (111) بواسطة ترسب البخار الكيميائي منخفض الحرارة. ظرف. مات. الواجهة 3 ، 16 (2016).
Hesjedal ، T. النمو المستمر لأفلام الجرافين بواسطة ترسب البخار الكيميائي. طلب. الفيزياء. رايت. 98 (13) ، 133106 (2011).
وقت النشر: أغسطس 23-2024