Vielen Dank für Ihren Besuch bei Nature.com. Die von Ihnen verwendete Version des Browsers hat eine begrenzte CSS -Unterstützung. Für die besten Ergebnisse empfehlen wir Ihnen, eine neuere Version Ihres Browsers zu verwenden (oder den Kompatibilitätsmodus im Internet Explorer deaktivieren). In der Zwischenzeit zeigen wir die Website ohne Styling oder JavaScript, um eine kontinuierliche Unterstützung zu gewährleisten.
Nanoskalige Graphitfilme (NGFs) sind robuste Nanomaterialien, die durch katalytische chemische Dampfablagerung produziert werden können. Es bleibt jedoch Fragen zu ihrer einfachen Übertragung und wie die Oberflächenmorphologie ihre Verwendung in Geräten der nächsten Generation beeinflusst. Hier berichten wir über das Wachstum von NGF auf beiden Seiten einer polykristallinen Nickelfolie (Bereich 55 cm2, Dicke etwa 100 nm) und seine polymerfreie Übertragung (Vorder- und Rückseite, Fläche von bis zu 6 cm2). Aufgrund der Morphologie der Katalysatorfolie unterscheiden sich die beiden Kohlenstofffilme in ihren physikalischen Eigenschaften und anderen Eigenschaften (wie Oberflächenrauheit). Wir zeigen, dass NGFs mit einer raueren Rückseite gut für die NO2 -Erkennung geeignet sind, während glattere und leitfähigere NGFs auf der Vorderseite (2000 s/cm, Blechwiderstand - 50 Ohm/M2) lebensfähige Leiter sein können. Kanal oder Elektrode der Solarzelle (da sie 62% des sichtbaren Lichts überträgt). Insgesamt können die beschriebenen Wachstums- und Transportprozesse dazu beitragen, NGF als alternatives Kohlenstoffmaterial für technologische Anwendungen zu realisieren, bei denen Graphen- und Mikron-dicke Graphitfilme nicht geeignet sind.
Graphit ist ein weit verbreitetes Industriematerial. Bemerkenswerterweise hat Graphit die Eigenschaften einer relativ geringen Massendichte und der thermischen und elektrischen Leitfähigkeit in der Ebene in der Ebene und ist in harten thermischen und chemischen Umgebungen sehr stabil1,2. Flockengrafit ist ein bekanntes Ausgangsmaterial für Graphenforschung3. Wenn es in dünne Filme verarbeitet wird, kann es in einer Vielzahl von Anwendungen verwendet werden, einschließlich Kühlkörper für elektronische Geräte wie Smartphones4,5,6,7, als aktives Material in Sensoren8,9,10 und für elektromagnetische Interferenzschutz11. 12 und Filme zur Lithographie in extremen Ultraviolett13,14, die Kanäle in Solarzellen leiten15,16. Bei all diesen Anwendungen wäre es ein wesentlicher Vorteil, wenn große Bereiche von Graphitfilmen (NGFs) mit Dicken, die im Nanoskala <100 nm kontrolliert werden, leicht hergestellt und transportiert werden könnten.
Graphitfilme werden mit verschiedenen Methoden produziert. In einem Fall wurden Einbettung und Expansion, gefolgt von Peeling, zur Herstellung von Graphenflocken 10,11,17 verwendet. Die Flocken müssen in Filme der erforderlichen Dicke weiter verarbeitet werden, und es dauert oft mehrere Tage, um dichte Graphitblätter zu erzeugen. Ein weiterer Ansatz ist es, mit grafischen Festkörpervorläufern zu beginnen. In der Industrie werden Polymerblätter (bei 1000–1500 ° C) karbonisiert und dann graphitisiert (bei 2800–3200 ° C), um gut strukturierte geschichtete Materialien zu bilden. Obwohl die Qualität dieser Filme hoch ist, beträgt der Energieverbrauch signifikant1,18,19 und die Mindestdicke beschränkt sich auf einige Mikronen1,18,19,20.
Die katalytische chemische Dampfablagerung (CVD) ist ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Graphen- und Ultradünnen-Graphit-Filmen (<10 nm) mit hoher struktureller Qualität und angemessener Kosten21,22,23,24,25,26,27. Im Vergleich zum Wachstum von Graphen- und Ultradünnen-Graphit-Filmen28 ist das Wachstum und/oder die Anwendung von NGF mit CVD mit großem Fläche jedoch noch weniger untersucht.
CVD-erwachsene Graphen- und Graphitfilme müssen häufig auf funktionale Substrate übertragen werden34. Diese Dünnfilmtransfers umfassen zwei Hauptmethoden35: (1) Nicht-Ach-Transfer36,37 und (2) ätzerbasierte nasse chemische Übertragung (Substrat unterstützt) 14,34,38. Jede Methode hat einige Vor- und Nachteile und muss abhängig von der beabsichtigten Anwendung ausgewählt werden, wie an anderer Stelle beschrieben35, 39. Für Graphen-/Graphitfilme, die auf katalytischen Substraten gezüchtet wurden, bleibt die Übertragung über feuchte chemische Prozesse (von denen Polymethylmethacrylat (PMMA) die am häufigsten verwendete Stützschicht ist) die erste Wahl 133,30,34,38,40,41,42. Sie et al. Es wurde erwähnt, dass für die NGF -Übertragung kein Polymer verwendet wurde (Probengröße ca. 4 cm2) 25,43, es wurden jedoch keine Details zur Probenstabilität und/oder zur Behandlung während der Übertragung angegeben. Fasschemieverfahren unter Verwendung von Polymeren bestehen aus mehreren Schritten, einschließlich der Anwendung und der anschließenden Entfernung einer Opferpolymerschicht 30,38,40,41,42. Dieser Prozess hat Nachteile: Zum Beispiel können Polymerreste die Eigenschaften des erwachsenen Films38 ändern. Eine zusätzliche Verarbeitung kann das Restpolymer entfernen, diese zusätzlichen Schritte erhöhen jedoch die Kosten und die Zeit der Filmproduktion 38.40. Während des CVD -Wachstums wird eine Graphenschicht nicht nur auf der Vorderseite der Katalysatorfolie (der Seite mit dem Dampffluss), sondern auch auf der Rückseite abgelagert. Letzteres wird jedoch als Abfallprodukt angesehen und kann schnell durch weiche Plasma38,41 entfernt werden. Das Recycling dieses Films kann dazu beitragen, den Ertrag zu maximieren, auch wenn er von geringerer Qualität ist als der Kohlenstofffilm.
Hier berichten wir über die Vorbereitung des bifacialen Wachstums von Waferskala von NGF mit hoher struktureller Qualität auf polykristalliner Nickelfolie durch CVD. Es wurde untersucht, wie sich die Rauheit der Vorder- und Rückseite der Folie auf die Morphologie und Struktur von NGF auswirkt. Wir zeigen auch eine kostengünstige und umweltfreundliche polymerfreie Übertragung von NGF von beiden Seiten von Nickelfolie auf multifunktionale Substrate und zeigen, wie die Vorder- und Rückfilme für verschiedene Anwendungen geeignet sind.
In den folgenden Abschnitten werden in Abhängigkeit von der Anzahl der gestapelten Graphenschichten verschiedene Graphitfilmdicken erörtert: (i) Einzelschicht-Graphen (SLG, 1 Schicht), (ii) wenige Schicht-Graphen (FLG, <10 Ebenen), (iii) Multilayer-Graphen (MLG, 10-30 Schichten) und (iv) ngf (~ 300 Leichter). Letzteres ist die häufigste Dicke, die als Prozentsatz der Fläche (ungefähr 97% Fläche pro 100 µm2) 30 ausgedrückt wird. Deshalb heißt der gesamte Film einfach NGF.
Polykristalline Nickelfolien, die für die Synthese von Graphen- und Graphitfilmen verwendet werden, haben unterschiedliche Texturen aufgrund ihrer Herstellung und der anschließenden Verarbeitung. Wir haben kürzlich eine Studie zur Optimierung des Wachstumsprozesses von NGF30 berichtet. Wir zeigen, dass Prozessparameter wie Tempernzeit und Kammerdruck während der Wachstumsphase eine entscheidende Rolle bei der Erlangung von NGFs mit gleichmäßiger Dicke spielen. Hier untersuchten wir das Wachstum von NGF an der polierten Front (FS) und den unpolierten Rückenflächen (BS) von Nickelfolie (Abb. 1A). Drei Arten von Proben FS und BS wurden untersucht, die in Tabelle 1 aufgeführt sind. Bei der visuellen Inspektion kann ein einheitliches Wachstum von NGF auf beiden Seiten der Nickelfolie (NIAG) durch die Farbänderung des Massen -Ni -Substrats von einem charakteristischen metallischen Silbergrau zu einer mattgrauen Farbe gesehen werden (Abb. 1A); Mikroskopische Messungen wurden bestätigt (Abb. 1B, C). Ein typisches Raman-Spektrum von FS-NGF, das im hellen Bereich beobachtet und durch rote, blaue und orangefarbene Pfeile in Abbildung 1b angezeigt wird, ist in Abbildung 1c dargestellt. Die charakteristischen Raman -Peaks von Graphit G (1683 cm - 1) und 2D (2696 cm - 1) bestätigen das Wachstum von hochkristallinem NGF (Abb. 1C, Tabelle SI1). Während des gesamten Films wurde eine Dominanz von Raman -Spektren mit Intensitätsverhältnis (i2d/ig) ~ 0,3 beobachtet, während Raman -Spektren mit i2d/ig = 0,8 selten beobachtet wurden. Das Fehlen defekter Peaks (d = 1350 cm-1) im gesamten Film zeigt die hohe Qualität des NGF-Wachstums an. Ähnliche Raman-Ergebnisse wurden an der BS-NGF-Probe erhalten (Abbildung SI1 A und B, Tabelle SI1).
Comparison of NiAG FS- and BS-NGF: (a) Photograph of a typical NGF (NiAG) sample showing NGF growth at wafer scale (55 cm2) and the resulting BS- and FS-Ni foil samples, (b) FS-NGF Images/ Ni obtained by an optical microscope, (c) typical Raman spectra recorded at different positions in panel b, (d, f) SEM images at different Vergrößerungen zu FS -NGF/NI, (E, G) SEM -Bildern bei verschiedenen Vergrößerungen legt BS -NGF/Ni fest. Der blaue Pfeil zeigt den FLG -Bereich an, der orangefarbene Pfeil zeigt den MLG -Bereich (in der Nähe des FLG -Bereichs) an, der rote Pfeil zeigt den NGF -Bereich an und der Magenta -Pfeil zeigt die Falte an.
Da das Wachstum von der Dicke des anfänglichen Substrats, der Kristallgröße, der Orientierung und der Korngrenzen abhängt, bleibt das Erreichen einer angemessenen Kontrolle der NGF -Dicke über große Bereiche eine Herausforderung20,34,44. Diese Studie verwendete Inhalte, die wir zuvor veröffentlicht haben. Dieser Prozess erzeugt eine helle Region von 0,1 bis 3% pro 100 µm230. In den folgenden Abschnitten präsentieren wir Ergebnisse für beide Arten von Regionen. Hochvergrößerte SEM -Bilder zeigen das Vorhandensein mehrerer heller Kontrastbereiche auf beiden Seiten (Abb. 1f, G), was auf das Vorhandensein von FLG- und MLG -Regionen anzeigt, 30, 45. Dies wurde auch durch Raman-Streuung (Abb. 1C) und TEM-Ergebnisse (später in dem Abschnitt „FS-NGF: Struktur und Eigenschaften“) bestätigt. Die auf FS- und BS-NGF/NI-Proben beobachteten FLG- und MLG-Regionen (vorne und hinten auf NI) gewachsen auf großen NI (111) -Körnern, die während der Voranneigung von 22,30,45 gebildet wurden. Auf beiden Seiten wurde die Faltung beobachtet (Abb. 1B, markiert mit lila Pfeilen). Diese Falten sind häufig in CVD-Graphen- und Graphitfilmen vorhanden
Das AFM-Bild bestätigte, dass die FS-NGF-Probe flacher war als die BS-NGF-Probe (Abbildung SI1) (Abbildung SI2). Die Rauheitswerte von FS-NGF/NI (Abb. SI2C) und BS-NGF/NI (Abb. Si2d) beträgt 82 bzw. 200 nm (gemessen über einer Fläche von 20 × 20 μm2). Die höhere Rauheit kann basierend auf der Oberflächenanalyse der Nickelfolie (NIAR) im AS-aufgenommenen Zustand verstanden werden (Abbildung SI3). SEM-Bilder von FS und BS-NIAR sind in den Abbildungen SI3A-D gezeigt, die unterschiedliche Oberflächenmorphologien zeigen: Die polierte FS-NI-Folie hat nano- und mikrongroße kugelförmige Partikel, während eine unpolierte BS-Ni-Folie eine Produktionsleiter aufweist. als Partikel mit hoher Festigkeit. und abnehmen. Niedrige und hochauflösende Bilder von getemperter Nickelfolie (NIA) sind in Abbildung Si3e -H dargestellt. In diesen Figuren können wir das Vorhandensein mehrerer mit Mikrongrößengrößengröße auf beiden Seiten der Nickelfolie (Abb. Si3e-H) beobachteten Nickelpartikel beobachten. Große Körner können eine Ni (111) -Schüro -Orientierung haben, wie zuvor gemeldet 30.46. Es gibt signifikante Unterschiede in der Nickelfolienmorphologie zwischen FS-NIA und BS-NIA. Die höhere Rauheit von BS-NGF/NI ist auf die unpolierte Oberfläche von BS-NIAR zurückzuführen, dessen Oberfläche auch nach dem Tempern signifikant rau bleibt (Abbildung SI3). Diese Art der Oberflächencharakterisierung vor dem Wachstumsprozess ermöglicht es, die Rauheit von Graphen- und Graphitfilmen zu kontrollieren. Es sollte beachtet werden, dass das ursprüngliche Substrat während des Graphenwachstums eine gewisse Kornreorganisation unterzogen wurde, was die Korngröße leicht verringerte und die Oberflächenrauheit des Substrats im Vergleich zu den getemperten Folien- und Katalysatorfilm 22 etwas erhöhte.
Feinabstimmung der Rauheit der Substratoberfläche, der Annealing-Zeit (Korngröße) 30,47 und Freisetzungskontrolle43 hilft, die gleichmäßige NGF-Dicke gleichmäßige NGF-Dicke auf die µm2- und/oder sogar NM2-Skala (dh Dickevariationen einiger Nanometer) zu verringern. Um die Oberflächenrauheit des Substrats zu kontrollieren, können Methoden wie das elektrolytische Polieren der resultierenden Nickelfolie betrachtet werden48. Die vorbehandelte Nickelfolie kann dann bei einer niedrigeren Temperatur (<900 ° C) 46 und der Zeit (<5 min) geglüht werden, um die Bildung großer NI (111) -Körner (was für das FLG -Wachstum vorteilhaft ist) zu vermeiden.
SLG- und FLG -Graphen ist nicht in der Lage, der Oberflächenspannung von Säuren und Wasser standzuhalten, was mechanische Stützschichten während der nassen chemischen Transferprozesse22,34,38 erfordert. Im Gegensatz zum feuchtem chemischen Transfer von polymergestützten einschichtigen Graphen38 fanden wir, dass beide Seiten des AS-erwachsenen NGF ohne Polymerunterstützung übertragen werden können, wie in Abbildung 2a gezeigt (siehe Abbildung SI4A für weitere Details). Die Übertragung von NGF auf ein bestimmtes Substrat beginnt mit der nassen Ätzen des zugrunde liegenden NI30.49 -Films. Die erwachsenen NGF/NI/NGF -Proben wurden über Nacht in 15 ml 70% HNO 3 mit 600 ml entionisiertem (DI) Wasser gelegt. Nachdem die NI-Folie vollständig gelöst ist, bleibt FS-NGF flach und schwimmt auf der Oberfläche der Flüssigkeit, genau wie die NGF/NI/NGF-Probe, während BS-NGF in Wasser eingetaucht ist (Abb. 2A, B). Das isolierte NGF wurde dann von einem Becherglas mit frisch entionisiertem Wasser auf ein anderes Becherer übertragen, und das isolierte NGF wurde gründlich gewaschen, wobei sie vier- bis sechsmal durch die konkave Glasschale wiederholt wurde. Schließlich wurden FS-NGF und BS-NGF auf das gewünschte Substrat platziert (Fig. 2C).
Polymer-free wet chemical transfer process for NGF grown on nickel foil: (a) Process flow diagram (see Figure SI4 for more details), (b) Digital photograph of separated NGF after Ni etching (2 samples), (c) Example FS – and BS-NGF transfer to SiO2/Si substrate, (d) FS-NGF transfer to opaque polymer substrate, (e) BS-NGF from the Gleiche Probe wie Panel D (in zwei Teile unterteilt), übertragen in goldplattiertes C -Papier und Nafion (flexibles transparentes Substrat, mit rote Ecken gekennzeichnete Kanten).
Beachten Sie, dass SLG -Übertragung mithilfe von nassen chemischen Übertragungsmethoden eine Gesamtverarbeitungszeit von 20 bis 24 Stunden 38 erfordert. Mit der hier gezeigten polymerfreien Transfertechnik (Abbildung SI4A) ist die Gesamtverarbeitungszeit der NGF-Übertragung signifikant verringert (ca. 15 Stunden). Der Prozess besteht aus: (Schritt 1) Bereiten Sie eine Ätzlösung vor und platzieren Sie die Probe darin (~ 10 Minuten) und warten Sie dann über Nacht auf NI -Ätzen (~ 7200 Minuten), (Schritt 2) mit entionisiertem Wasser (Schritt - 3) abspülen. Lagern Sie in entionisiertem Wasser oder übertragen Sie sie auf das Zielsubstrat (20 min). Wasser zwischen dem NGF und der Massenmatrix eingeschlossen wird durch Kapillarwirkung (unter Verwendung von Blotpapier) 38, dann werden die verbleibenden Wassertröpfchen durch natürliches Trocknen (ca. 30 Minuten) entfernt, und schließlich wird die Probe 10 min getrocknet. min in einem Vakuumofen (10–1 Mbar) bei 50–90 ° C (60 min) 38.
Es ist bekannt, dass Graphit dem Vorhandensein von Wasser und Luft bei ziemlich hohen Temperaturen (≥ 200 ° C) 50,51,52 standhält. Wir testeten Proben unter Verwendung von Raman -Spektroskopie, SEM und XRD nach der Lagerung in entionisiertem Wasser bei Raumtemperatur und in versiegelten Flaschen für einige Tage bis ein Jahr (Abbildung SI4). Es gibt keinen merklichen Abbau. Abbildung 2C zeigt freistehende FS-NGF und BS-NGF in entionisiertem Wasser. Wir haben sie auf einem SiO2 (300 nm)/Si -Substrat erfasst, wie zu Beginn von Abbildung 2C gezeigt. Darüber hinaus kann, wie in 2D, E gezeigt, eine kontinuierliche NGF in verschiedene Substrate wie Polymere (Thermabright-Polyamid aus Nexolve und Nafion) und goldbeschichtetes Kohlenstoffpapier übertragen werden. Das schwimmende FS-NGF wurde leicht auf das Zielsubstrat platziert (Abb. 2C, D). BS-NGF-Proben, die größer als 3 cm2 sind, waren jedoch schwer zu handhaben, wenn sie vollständig in Wasser getaucht waren. Wenn sie anfangen, in Wasser zu rollen, brechen sie aufgrund des unachtsamen Handlings manchmal in zwei oder drei Teile ein (Abb. 2E). Insgesamt konnten wir einen polymerfreien Transfer von PS- und BS-NGF (kontinuierlicher nahtloser Übertragung ohne NGF/NI/NGF-Wachstum bei 6 cm2) für Proben von bis zu 6 bzw. 3 cm2 in der Fläche erreichen. Alle verbleibenden großen oder kleinen Stücke können (leicht in der Ätzlösung oder in entionisiertem Wasser) auf dem gewünschten Substrat (~ 1 mm2, Abbildung SI4B, siehe Probe in Kupfergitter übertragen werden wie in „FS-NGF: Struktur und Eigenschaften (besprochen) unter„ Struktur und Eigenschaften “). 98-99% (nach dem Wachstum für die Übertragung).
Transferproben ohne Polymer wurden ausführlich analysiert. Morphologische Oberflächeneigenschaften, die auf FS- und BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2C) unter Verwendung der optischen Mikroskopie (OM) und SEM-Bilder (Abb. SI5 und Fig. 3) erhalten wurden, zeigten, dass diese Proben ohne Mikroskopie übertragen wurden. Sichtbare strukturelle Schäden wie Risse, Löcher oder ungelehrte Bereiche. Die Falten am wachsenden NGF (Abb. 3B, D, markiert durch lila Pfeile) blieben nach der Übertragung intakt. Sowohl FS- als auch BS-NGFs bestehen aus FLG-Regionen (helle Regionen, die durch blaue Pfeile in Abbildung 3 angegeben sind). Überraschenderweise wurden im Gegensatz zu den wenigen beschädigten Regionen, die typischerweise während des Polymertransfers von ultradünnen Graphitfilmen beobachtet wurden, mehrere FlG- und MLG-Regionen mit Mikrometergröße, die mit dem NGF verbunden waren (markiert mit blauen Pfeilen in Abbildung 3D) ohne Risse oder Pausen übertragen wurden (Abbildung 3D). 3). . Die mechanische Integrität wurde unter Verwendung von TEM- und SEM-Bildern von NGF weiter bestätigt, die auf Spitzen-Kohlenstoff-Kupfergitter übertragen wurden, wie später erläutert („FS-NGF: Struktur und Eigenschaften“). Das übertragene BS-NGF/SiO2/Si ist rauer als FS-NGF/SiO2/Si mit RMS-Werten von 140 nm bzw. 17 nm, wie in Abbildung Si6a und B (20 × 20 μm2) gezeigt. Der RMS -Wert von NGF, der auf das SIO2/SI -Substrat (RMS <2 nm) übertragen wurde, ist signifikant niedriger (ungefähr dreimal) als der von NGF, der auf NI gewachsen ist (Abbildung SI2), was darauf hinweist, dass die zusätzliche Rauheit der NI -Oberfläche entsprechen kann. Zusätzlich zeigten AFM-Bilder an den Rändern von FS- und BS-NGF/SiO2/Si-Proben NGF-Dicken von 100 bzw. 80 nm (Abb. SI7). Die geringere Dicke von BS-NGF kann ein Ergebnis der Oberfläche sein, die dem Vorläufergas nicht direkt ausgesetzt ist.
Übertragene NGF (NIAG) ohne Polymer auf SiO2/Si-Wafer (siehe Abbildung 2C): (a, b) SEM-Bilder von übertragenen FS-NGF: niedrige und hohe Vergrößerung (entsprechend dem orangefarbenen Quadrat im Panel). Typische Bereiche) - a). (C, D) SEM-Bilder von übertragenen BS-NGF: niedrige und hohe Vergrößerung (entsprechend der typischen Fläche, die durch das orangefarbene Quadrat in Tafel C gezeigt ist). (e, f) AFM-Bilder von übertragenen FS- und BS-NGFs. Blauer Pfeil repräsentiert den FLG -Bereich - heller Kontrast, Cyan -Pfeil - schwarzer MLG -Kontrast, roter Pfeil - schwarzer Kontrast repräsentiert den NGF -Bereich, Magenta -Pfeil repräsentiert die Falte.
Die chemische Zusammensetzung der erwachsenen und übertragenen FS- und BS-NGFs wurde durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) analysiert (Abb. 4). In den gemessenen Spektren wurde ein schwacher Peak beobachtet (Abb. 4a, b), der dem NI-Substrat (850 eV) des erwachsenen FS- und BS-NGFs (NIAG) entspricht. Es gibt keine Peaks in den gemessenen Spektren von übertragenen FS- und BS-NGF/SiO2/Si (Abb. 4C; ähnliche Ergebnisse für BS-NGF/SiO2/Si sind nicht gezeigt), was darauf hinweist, dass nach der Übertragung keine Rest-NI-Kontamination vorliegt. Die Abbildungen 4D-F zeigen die hochauflösenden Spektren der Energieniveaus von C 1 S, O 1 S und Si 2p von FS-NGF/SiO2/Si. Die Bindungsenergie von C 1 s von Graphit beträgt 284,4 EV53.54. Die lineare Form von Graphitpeaks wird allgemein als asymmetrisch angesehen, wie in 4D54 gezeigt. Das hochauflösende C-1-Spektrum auf Kernebene (Fig. 4D) bestätigte ebenfalls den reinen Transfer (dh keine Polymerreste), was mit früheren Studien übereinstimmt38. Die Linienbreiten der C 1 S -Spektren der frisch gezüchteten Probe (NIAG) und nach der Übertragung beträgt 0,55 bzw. 0,62 eV. Diese Werte sind höher als die von SLG (0,49 eV für SLG auf einem SiO2 -Substrat) 38. Diese Werte sind jedoch kleiner als zuvor angegebene Linienbreiten für hoch orientierte pyrolytische Graphenproben (~ 0,75 eV) 53,54,55, was auf das Fehlen defekter Kohlenstoffstellen im aktuellen Material hinweist. Die C 1 S- und O 1 S-Erdungsspektren fehlen ebenfalls die Schultern, wodurch die Notwendigkeit einer hochauflösenden Peak-Dekonvolution entscheidet54. Es gibt einen π → π* -Satellitenpeak um 291.1 eV, der häufig in Graphitproben beobachtet wird. Die EV- und 532,5 -EV -Signale in den SI 2P- und O 1 S -Kernebenespektren (siehe Abb. 4E, f) werden dem SIO2 56 -Substrat zugeordnet. XPS ist eine oberflächenempfindliche Technik, daher werden die vor und nach der NGF-Übertragung entsprechenden Signale angenommen, dass sie aus dem FLG-Bereich stammen. Ähnliche Ergebnisse wurden für übertragene BS-NGF-Proben beobachtet (nicht gezeigt).
NIAG XPS-Ergebnisse: (AC) -Erview-Spektren verschiedener elementarer Atomzusammensetzungen von erwachsenem FS-NGF/NI, BS-NGF/NI und übertragen FS-NGF/SiO2/Si. (D-F) Hochauflösende Spektren der Kernniveaus C 1 S, O 1s und Si 2p der FS-NGF/SiO2/Si-Probe.
Die Gesamtqualität der übertragenen NGF-Kristalle wurde unter Verwendung der Röntgenbeugung (XRD) bewertet. Typische XRD-Muster (Abb. Si8) von übertragenen FS- und BS-NGF/SiO2/Si zeigen das Vorhandensein von Beugungsspitzen (0 0 0 2) und (0 0 0 4) bei 26,6 ° und 54,7 °, ähnlich wie Graphit. . Dies bestätigt die hohe kristalline Qualität von NGF und entspricht einem Zwischenschichtabstand von d = 0,335 nm, der nach dem Übertragungsschritt aufrechterhalten wird. Die Intensität des Beugungspeaks (0 0 0 2) beträgt ungefähr 30 -mal so hoch wie der Beugungspeak (0 0 0 4), was darauf hinweist, dass die NGF -Kristallebene gut mit der Probenoberfläche ausgerichtet ist.
Nach den Ergebnissen von SEM wurde festgestellt, dass die Raman-Spektroskopie, XPS und XRD die Qualität von BS-NGF/NI als der von FS-NGF/NI entspricht, obwohl seine RMS-Rauheit geringfügig höher war (Abbildungen Si2, SI5) und Si7).
SLGs mit Polymerunterstützungsschichten bis zu 200 nm dick können auf Wasser schwimmen. Dieses Setup wird üblicherweise in polymerunterstützten nassen chemischen Transferprozessen 22,38 verwendet. Graphen und Graphit sind hydrophob (Nasswinkel 80–90 °) 57. Es wurde berichtet, dass die potentiellen Energieflächen sowohl von Graphen als auch von FLG ziemlich flach sind, mit niedriger potentieller Energie (~ 1 kJ/mol) für die laterale Wasserbewegung am Oberflächen58. Die berechneten Wechselwirkungsenergien von Wasser mit Graphen und drei Graphenschichten betragen jedoch ungefähr - 13 bzw. - 15 kJ/mol, 58, was darauf hinweist, dass die Wechselwirkung von Wasser mit NGF (etwa 300 Schichten) im Vergleich zu Graphen niedriger ist. Dies mag einer der Gründe sein, warum freistehende NGF auf der Wasseroberfläche flach bleibt, während freistehende Graphen (das in Wasser schwimmt) zusammenbricht und zusammenbricht. Wenn NGF vollständig in Wasser eingetaucht ist (die Ergebnisse sind für raue und flache NGF gleich), biegen seine Kanten (Abbildung SI4). Bei vollständigem Eintauchen wird erwartet, dass sich die NGF-Wasser-Wechselwirkungsenergie nahezu verdoppelt (im Vergleich zu schwimmenden NGF) und dass die Kanten der NGF-Falte einen hohen Kontaktwinkel (Hydrophobizität) aufrechterhalten. Wir glauben, dass Strategien entwickelt werden können, um die Krümmung der Ränder eingebetteter NGFs zu vermeiden. Ein Ansatz besteht darin, gemischte Lösungsmittel zu verwenden, um die Benetzungsreaktion des Graphitfilms zu modulieren59.
Die Übertragung von SLG auf verschiedene Arten von Substraten über feuchte chemische Übertragungsprozesse wurde bereits berichtet. Es ist allgemein anerkannt, dass zwischen Graphen-/Graphitfilmen und Substraten schwache Van der Waals bestehen (sei es starre Substrate wie SiO2/Si38,41,46,60, SIC38, Au42, Si -Säulen22 und Lacy Carbonfilme30, 34 oder flexible Substrate wie Polyimid 37). Hier gehen wir davon aus, dass Wechselwirkungen desselben Typs vorherrschen. Wir beobachteten keine Schäden oder Schälen von NGF für eine der hier vorgestellten Substrate während der mechanischen Handhabung (während der Charakterisierung unter Vakuum- und/oder atmosphärischen Bedingungen oder während der Lagerung) (z. B. Abbildung 2, Si7 und SI9). Darüber hinaus haben wir im XPS C 1 S -Spektrum des Kernspiegels der NGF/SiO2/Si -Probe keinen sic -Peak beobachtet (Abb. 4). Diese Ergebnisse zeigen, dass es keine chemische Bindung zwischen NGF und dem Zielsubstrat gibt.
Im vorherigen Abschnitt, „polymerfreier Übertragung von FS- und BS-NGF“, haben wir gezeigt, dass NGF auf beiden Seiten der Nickelfolie wachsen und übertragen kann. Diese FS-NGFs und BS-NGFs sind in Bezug auf die Oberflächenrauheit nicht identisch, was uns dazu veranlasste, die am besten geeigneten Anwendungen für jeden Typ zu untersuchen.
In Anbetracht der Transparenz und der glatteren Oberfläche von FS-NGF untersuchten wir ihre lokale Struktur, optische und elektrische Eigenschaften genauer. Die Struktur und Struktur von FS-NGF ohne Polymertransfer wurde durch die TEM-Bildgebung der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und die SAED-Musteranalyse (ausgewählte Fläche Elektronenbeugung) charakterisiert. Die entsprechenden Ergebnisse sind in Abbildung 5 dargestellt. Die planare TEM -Bildgebung mit geringer Vergrößerung ergab das Vorhandensein von NGF- und FLG -Regionen mit unterschiedlichen Elektronenkontrasteigenschaften, dh dunklere bzw. hellere Bereiche (Abb. 5A). Der Film zeigt insgesamt eine gute mechanische Integrität und Stabilität zwischen den verschiedenen Regionen von NGF und FLG mit guter Überlappung und ohne Schäden oder Riss, was auch durch SEM (Abbildung 3) und TEM-Studien mit hoher Vergrößerung (Abbildung 5c-E) bestätigt wurde. Insbesondere in Abb. 5D zeigt die Brückenstruktur an ihrem größten Teil (die Position, die durch den schwarzen gepunkteten Pfeil in Abbildung 5D gekennzeichnet ist), der durch eine dreieckige Form gekennzeichnet ist und aus einer Graphenschicht mit einer Breite von etwa 51 besteht. Die Zusammensetzung mit einem interplanaren Abstand von 0,33 ± 0,01 nm wird weiter auf mehrere Graphenschichten im engsten Bereich reduziert (Ende des festen schwarzen Pfeils in Abbildung 5 d).
Planarer TEM-Bild einer polymerfreien NIAG-Probe auf einem Kohlenstoff-Kupfergitter: (a, b) TEM-Bilder mit geringer Vergrößerung, einschließlich NGF- und FLG-Regionen, (CE) -Ergründe von hohen Vergrößerungsbildern verschiedener Regionen in Panel-A und Panel-B sind markierte Pfeile derselben Farbe. Grüne Pfeile in den Feldern A und C geben kreisförmige Schäden während der Strahlausrichtung an. (F - I) In den Feldern A bis C werden SAED -Muster in verschiedenen Regionen durch blaue, cyan-, orange- und rote Kreise angezeigt.
Die Bandstruktur in Abbildung 5c zeigt (mit rotem Pfeil markiert) die vertikale Ausrichtung der Graphitgitterebenen, die auf die Bildung von Nanoflächen entlang des Films (Einschub in Abbildung 5c) aufgrund von überschüssigem ungezündetem Scherspannung 30,61,62 zurückzuführen sein kann. Unter hochauflösender TEM weisen diese Nanofolds 30 eine andere kristallographische Ausrichtung auf als der Rest der NGF-Region; Die Basalebenen des Graphitgitters sind fast vertikal ausgerichtet und nicht horizontal wie den Rest des Films (Einschub in Abbildung 5c). In ähnlicher Weise zeigt der FLG-Bereich gelegentlich lineare und schmale, bandähnliche Falten (markiert durch blaue Pfeile), die in 5B, 5E bei niedriger und mittlerer Vergrößerung auftreten. Der Einschub in Abbildung 5E bestätigt das Vorhandensein von zwei- und dreischichtigen Graphenschichten im FLG-Sektor (Interplanarabstand 0,33 ± 0,01 nm), was gut mit unseren vorherigen Ergebnissen übereinstimmt Zusätzlich sind in Abbildung SI9 auf aufgezeichnete SEM-Bilder von polymerfreien NGF auf Kupfergitter mit Lacy-Kohlenstofffilmen (nach TEM-Messungen mit TEM-Ansicht TEM) gezeigt. Die gut suspendierte FLG -Region (mit blauem Pfeil gekennzeichnet) und die zerbrochene Region in Abbildung Si9f. Der blaue Pfeil (am Rand des übertragenen NGF) wird absichtlich dargestellt, um zu zeigen, dass der FLG -Bereich dem Transferprozess ohne Polymer widerstehen kann. Zusammenfassend bestätigen diese Bilder, dass die teilweise suspendierte NGF (einschließlich der FLG -Region) die mechanische Integrität auch nach strenger Handhabung und Exposition gegenüber hohem Vakuum während der TEM- und SEM -Messungen aufrechterhält (Abbildung SI9).
Aufgrund der hervorragenden Flachheit von NGF (siehe Abbildung 5A) ist es nicht schwierig, die Flocken entlang der [0001] Domänenachse zu orientieren, um die SAED -Struktur zu analysieren. Abhängig von der lokalen Dicke des Films und seiner Lage wurden für Elektronenbeugungsstudien mehrere interessierende Regionen (12 Punkte) identifiziert. In den Abbildungen 5a - C sind vier dieser typischen Regionen gezeigt und mit farbigen Kreisen (blau, cyan, orange und rot codiert). Abbildungen 2 und 3 für den SAED -Modus. Die Abbildungen 5F und G wurden aus dem in den Abbildungen 5 und 5 gezeigten FLG -Bereich erhalten. Wie in 5b bzw. c gezeigt. Sie haben eine hexagonale Struktur, die wie verdrehte Graphene63 ähnelt. Insbesondere zeigt Abbildung 5F drei überlagerte Muster mit der gleichen Ausrichtung der [0001] Zone-Achse, die um 10 ° und 20 ° gedreht wurde, wie durch die Winkelmismatronen der drei Paare von (10-10) Reflexionen belegt. In ähnlicher Weise zeigt Abbildung 5G zwei überlagerte hexagonale Muster, die um 20 ° gedreht wurden. Zwei oder drei Gruppen hexagonaler Muster in der FLG-Region können aus drei in der Ebene oder außerhalb der Ebene graphenschichten 33 relativ zueinander gedrehten Graphenschichten entstehen. Im Gegensatz dazu zeigen die Elektronenbeugungsmuster in 5H, I (entsprechend der in 5A gezeigten NGF -Region) ein einzelnes [0001] Muster mit einer insgesamt höheren Punktbeugungsintensität, was einer größeren Materialdicke entspricht. Diese SAED -Modelle entsprechen einer dickeren graphitischen Struktur und mittleren Orientierung als FLG, wie aus der Index 64 abgeleitet. Charakterisierung der kristallinen Eigenschaften von NGF zeigte die Koexistenz von zwei oder drei überlagerten Graphit- (oder Graphen-) Kristalliten. Besonders bemerkenswert ist in der FLG-Region, dass die Kristallite einen gewissen Grad an Misorientierung in der Ebene oder außerhalb der Ebene haben. Graphitpartikel/Schichten mit Rotationswinkeln in der Ebene von 17 °, 22 ° und 25 ° wurden zuvor für NGF berichtet, die auf NI 64-Filmen gezüchtet wurden. Die in dieser Studie beobachteten Rotationswinkelwerte stimmen mit zuvor beobachteten Rotationswinkeln (± 1 °) für verdrehtes BLG63 -Graphen überein.
Die elektrischen Eigenschaften von NGF/SiO2/Si wurden bei 300 K über einer Fläche von 10 × 3 mm2 gemessen. Die Werte der Elektronenträgerkonzentration, Mobilität und Leitfähigkeit betragen 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 bzw. 2000 S-CM-1. Die Mobilitäts- und Leitfähigkeitswerte unseres NGF ähneln natürlicher Graphit2 und höher als im Handel erhältlich hochgerichteten pyrolytischen Graphit (hergestellt bei 3000 ° C) 29. Die beobachteten Elektronenträgerkonzentrationswerte sind zwei Größenordnungen höher als die kürzlich gemeldeten (7,25 × 10 cm-3) für Mikron-dicke Graphitfilme, die unter Verwendung von Hochtemperatur (3200 ° C) Polyimidblätter 20 hergestellt wurden.
Wir haben auch UV-sichtbare Transmissionsmessungen an FS-NGF durchgeführt, die in Quarzsubstrate übertragen wurden (Abbildung 6). Das resultierende Spektrum zeigt eine nahezu konstante Durchlässigkeit von 62% im Bereich von 350–800 nm, was darauf hinweist, dass NGF bis sichtbares Licht durchscheinend ist. Tatsächlich ist der Name „Kaust“ in der digitalen Fotografie der Probe in Abbildung 6b zu sehen. Obwohl sich die nanokristalline Struktur von NGF von der von SLG unterscheidet, kann die Anzahl der Schichten unter Verwendung der Regel von 2,3% Übertragungsverlust pro zusätzlicher Schicht65 geschätzt werden. Nach dieser Beziehung beträgt die Anzahl der Graphenschichten mit 38% Übertragungsverlust 21. Das erwachsene NGF besteht hauptsächlich aus 300 Graphenschichten, dh etwa 100 nm dick (Abb. 1, Si5 und Si7). Daher gehen wir davon aus, dass die beobachtete optische Transparenz den FLG- und MLG -Regionen entspricht, da sie im gesamten Film verteilt sind (Abb. 1, 3, 5 und 6c). Zusätzlich zu den oben genannten Strukturdaten bestätigen Leitfähigkeit und Transparenz auch die hohe kristalline Qualität des übertragenen NGF.
(A) UV-sichtbarer Transmissionsmessung, (b) Typische NGF-Übertragung auf Quarz unter Verwendung einer repräsentativen Probe. (c) Schema von NGF (dunkler Box) mit gleichmäßig verteilten FLG- und MLG -Regionen, die als graue zufällige Formen in der gesamten Probe gekennzeichnet sind (siehe Abbildung 1) (ca. 0,1–3% Fläche pro 100 μm2). Die zufälligen Formen und ihre Größen im Diagramm dienen nur für veranschaulichende Zwecke und entsprechen nicht tatsächlichen Bereichen.
Durch CVD gezüchtete durchscheinende durchscheinende NGF wurde zuvor auf nackte Siliziumoberflächen übertragen und in Solarzellen verwendet15, 16. Die resultierende Leistungsumwandlungseffizienz (PCE) beträgt 1,5%. Diese NGFs führen mehrere Funktionen wie aktive Verbindungsschichten, Ladungstransportwege und transparente Elektroden aus15, 16. Der Graphitfilm ist jedoch nicht einheitlich. Eine weitere Optimierung ist erforderlich, indem der Blechwiderstand und die optische Sendung der Graphitelektrode sorgfältig gesteuert werden, da diese beiden Eigenschaften eine wichtige Rolle bei der Bestimmung des PCE -Werts der Solarzellen15, 16 spielen. Typischerweise sind Graphenfilme 97,7% bis sichtbares Licht transparent, haben jedoch einen Blechbeständigkeit von 200–3000 Ohm/m² 16. Der Oberflächenwiderstand von Graphenfilmen kann durch Erhöhen der Anzahl der Schichten (mehrfacher Übertragung von Graphenschichten) und Dotierung mit HNO3 (~ 30 Ohm/m²) 66 reduziert werden. Dieser Prozess dauert jedoch lange und die verschiedenen Übertragungsschichten haben nicht immer einen guten Kontakt. Unsere NGF vordere Seite verfügt über Eigenschaften wie Leitfähigkeit von 2000 s/cm, Filmblattwiderstand 50 Ohm/m². und 62% Transparenz, was es zu einer praktikablen Alternative für leitende Kanäle oder Gegenelektroden in Solarzellen macht15,16.
Obwohl die Struktur und Oberflächenchemie von BS-NGF FS-NGF ähnlich sind, ist seine Rauheit unterschiedlich („Wachstum von FS- und BS-NGF“). Zuvor verwendeten wir Ultra-dünnfilm Graphite22 als Gassensor. Daher haben wir die Machbarkeit der Verwendung von BS-NGF für Gaserfassungsaufgaben getestet (Abbildung SI10). Zunächst wurden MM2-Teile von BS-NGF in den interdigitierenden Elektrodensensorchip übertragen (Abbildung SI10A-C). Die Produktionsdetails des Chips wurden zuvor gemeldet; Der aktive empfindliche Bereich beträgt 9 mm267. In den SEM -Bildern (Abbildung SI10B und C) ist die zugrunde liegende Goldelektrode durch die NGF deutlich sichtbar. Auch hier ist ersichtlich, dass für alle Proben eine gleichmäßige Chipabdeckung erreicht wurde. Gassensormessungen verschiedener Gase wurden aufgezeichnet (Abb. SI10D) (Abb. Si11) und die resultierenden Ansprechraten sind in den Fig. 1 und 2 dargestellt. Si10g. Wahrscheinlich mit anderen störenden Gasen, einschließlich SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) und NH3 (200 ppm). Eine mögliche Ursache ist NO2. elektrophile Natur des GAS22,68. Wenn Sie auf der Oberfläche des Graphens adsorbiert werden, reduziert dies die Stromabsorption von Elektronen durch das System. Ein Vergleich der Reaktionszeitdaten des BS-NGF-Sensors mit zuvor veröffentlichten Sensoren ist in Tabelle SI2 dargestellt. Der Mechanismus zur Reaktivierung von NGF -Sensoren unter Verwendung von UV -Plasma, O3 -Plasma oder thermischer (50–150 ° C) Die Behandlung exponierter Proben wird nicht abgeschlossen, gefolgt von der Implementierung eingebetteter Systeme69.
Während des CVD -Prozesses tritt das Graphenwachstum auf beiden Seiten des Catalyst -Substrates41 auf. BS-Graphen wird jedoch normalerweise während des Transferprozesses 41 ausgeworfen. In dieser Studie zeigen wir, dass hochwertiges NGF-Wachstum und polymerfreien NGF-Transfer auf beiden Seiten der Katalysatorunterstützung erreicht werden können. BS-NGF ist dünner (~ 80 nm) als FS-NGF (~ 100 nm), und dieser Unterschied wird durch die Tatsache erklärt, dass BS-NI nicht direkt dem Vorläufergasfluss ausgesetzt ist. Wir fanden auch heraus, dass die Rauheit des Niar -Substrats die Rauheit des NGF beeinflusst. Diese Ergebnisse zeigen, dass das angebaute planare FS-NGF als Vorläufermaterial für Graphen (durch Peeling-Methode70) oder als leitender Kanal in Solarzellen15,16 verwendet werden kann. Im Gegensatz dazu wird BS-NGF zur Gaserkennung (Abb. Si9) und möglicherweise für Energiespeichersysteme verwendet.
In Anbetracht der oben genannten ist es nützlich, die aktuelle Arbeit mit zuvor veröffentlichten Graphitfilmen zu kombinieren, die von CVD gezüchtet und mit Nickelfolie verwendet werden. Wie aus Tabelle 2 ersichtlich ist, verkürzten wir die Reaktionszeit (Wachstumsstadium) auch bei relativ niedrigen Temperaturen (im Bereich von 850–1300 ° C). Wir haben auch ein größeres Wachstum als üblich erzielt, was auf Expansionspotential hinweist. Es sind noch andere Faktoren zu berücksichtigen, von denen wir einige in die Tabelle aufgenommen haben.
Die doppelseitige hochwertige NGF wurde durch katalytische CVD auf Nickelfolie gezüchtet. Durch die Beseitigung herkömmlicher Polymersubstrate (wie in CVD-Graphen) erreichen wir einen sauberen und fehlerfreien Nasstransfer von NGF (auf der Rück- und Vorderseite von Nickelfolie gezüchtet) auf eine Vielzahl von prozesskritischen Substraten. Bemerkenswerterweise umfasst NGF FLG- und MLG -Regionen (typischerweise 0,1% bis 3% pro 100 µm2), die strukturell gut in den dickeren Film integriert sind. Planarer TEM zeigt, dass diese Regionen aus Stapeln von zwei bis drei Graphit-/Graphenpartikeln (Kristalle bzw. Schichten) bestehen, von denen einige eine Rotationsfehlanpassung von 10–20 ° haben. Die FLG- und MLG-Regionen sind für die Transparenz von FS-NGF zu sichtbarem Licht verantwortlich. Was die hinteren Blätter betrifft, können sie parallel zu den vorderen Blättern getragen werden und, wie gezeigt, einen funktionalen Zweck haben (z. B. zur Gaserkennung). Diese Studien sind sehr nützlich, um Abfälle und Kosten in CVD -Prozessen in der industriellen Skala zu reduzieren.
Im Allgemeinen liegt die durchschnittliche Dicke von CVD-NGF zwischen Graphen- und Industrie-Graphitenblättern (niedriger und mehrschichtiger) Graphen und Industrie (Mikrometer). Die Spektrum ihrer interessanten Eigenschaften, kombiniert mit der einfachen Methode, die wir für ihre Produktion und ihr Transport entwickelt haben, macht diese Filme besonders geeignet für Anwendungen, die die funktionelle Reaktion von Graphit erfordern, ohne die Kosten der derzeit verwendeten energieintensiven industriellen Produktionsprozesse.
Eine 25 μm dicke Nickelfolie (99,5% Reinheit, Goodfellow) wurde in einem kommerziellen CVD-Reaktor (Aixtron 4-Zoll-BMPRO) installiert. Das System wurde mit Argon gespült und auf einen Basisdruck von 10 bis 3 Mbar evakuiert. Dann wurde die Nickelfolie platziert. In AR/H2 (nach dem Voranleihen der NI-Folie 5 min wurde die Folie bei 900 ° C einem Druck von 500 mbar ausgesetzt. NGF wurde in einem Fluss von CH4/H2 (jeweils 100 cm3) abgelagert. Die Probe wurde dann auf Temperatur unter 700 ° C unter Verwendung von AR-Fluss (4000 Cm3). anderswo30.
Die Oberflächenmorphologie der Probe wurde durch SEM unter Verwendung eines Zeiss Merlin -Mikroskops (1 kV, 50 PA) sichtbar gemacht. Die Probenoberflächenrauheit und die NGF -Dicke wurden unter Verwendung von AFM (Dimension Icon SPM, Bruker) gemessen. TEM- und SAED -Messungen wurden unter Verwendung eines FEI Titan 80–300 -Mikroskops durchgeführt, das mit einer Hochhelligkeitsfeldemissionspistole (300 kV), einem Monochromator vom Typ FEI Wien vom Typ Wien und einem kugelförmigen CEOS -Kugelkorrektor der CEOs -Linsen ausgestattet war, um die Endergebnisse zu erhalten. räumliche Auflösung 0,09 nm. NGF -Proben wurden zur Flachtem -Bildgebung und SAED -Strukturanalyse in mit Kohlenstofflacy beschichtete Kupfergitter übertragen. Somit werden die meisten Probenflocken in den Poren der Stützmembran suspendiert. Übertragene NGF -Proben wurden durch XRD analysiert. Röntgenbeugungsmuster wurden unter Verwendung eines Pulver-Diffraktometers (BRUCKER, D2-Phasenschieber mit Cu Kα-Quelle, 1,5418 Å und Lynxeye-Detektor) unter Verwendung einer Cu-Strahlungsquelle mit einem Strahlfleckdurchmesser von 3 mm erhalten.
Mehrere Raman -Point -Messungen wurden unter Verwendung eines integrierenden konfokalen Mikroskops (Alpha 300 RA, WITEC) aufgezeichnet. Ein 532 nm -Laser mit geringer Anregungsleistung (25%) wurde verwendet, um thermisch induzierte Effekte zu vermeiden. Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) wurde an einem Ultra-Spektrometer von Kratos-Achse über einer Probenfläche von 300 × 700 μM2 unter Verwendung monochromatischer Al-Kα-Strahlung (Hν = 1486,6 eV) bei einer Leistung von 150 W bei Übertragungsenergien von 160 EV und 20 EV und 20 EV und 20 EV und 20 EV und 20 EV und 20 EV und 20 EV und 20 EV, durchgeführt. NGF -Proben, die auf SiO2 übertragen wurden, wurden unter Verwendung eines PLS6MW (1,06 & mgr; m) Ytterbiumfaser -Lasers bei 30 W. Kupferdrahtkontakten (50 μm dick) unter Verwendung eines optischen Mikroskops (50 μm dick) geschnitten (jeweils 3 × 10 mm2). Elektrische Transport- und Hall-Effekt-Experimente wurden an diesen Proben bei 300 K und eine Magnetfeldvariation von ± 9 Tesla in einem mysikalischen Eigenschaftenmesssystem (PPMS Evercool-II, Quantenkonstruktion, USA) durchgeführt. Übertragene UV -Vis -Spektren wurden unter Verwendung eines Lambda 950 -UV -Vis -Spektrophotometers im 350–800 -NM -NGF -Bereich, der in Quarzsubstrate und Quarzreferenzproben übertragen wurde, übertragen.
Der chemische Widerstandssensor (interdigitierter Elektrodenchip) wurde mit einer benutzerdefinierten Leiterplatte 73 verdrahtet und der Widerstand wurde vorübergehend extrahiert. Die gedruckte Schaltkartonplatte, auf der sich das Gerät befindet, ist an die Kontaktanschlüsse angeschlossen und in der Gasemerkammer 74 platziert. Die Widerstandsmessungen wurden bei einer Spannung von 1 V mit einem kontinuierlichen Scan von der Spülung zu Gasbelichtungen und dann erneut reinigen. Die Kammer wurde zunächst durch das Spülen mit Stickstoff bei 200 cm3 für 1 Stunde gereinigt, um die Entfernung aller anderen in der Kammer vorhandenen Analyten einschließlich Feuchtigkeit sicherzustellen. Die einzelnen Analyten wurden dann mit der gleichen Durchflussrate von 200 cm3 durch Schließen des N2 -Zylinders langsam in die Kammer freigesetzt.
Eine überarbeitete Version dieses Artikels wurde veröffentlicht und kann über den Link oben im Artikel zugegriffen werden.
Inagaki, M. und Kang, F. Carbon Materials Science and Engineering: Grundlagen. Zweite Ausgabe bearbeitet. 2014. 542.
Pearson, HO Handbuch aus Kohlenstoff, Graphit, Diamant und Fullerenes: Eigenschaften, Verarbeitung und Anwendungen. Die erste Ausgabe wurde bearbeitet. 1994, New Jersey.
Tsai, W. et al. Große Flächen -Multilayer -Graphen-/Graphitfilme als transparente dünne leitende Elektroden. Anwendung. Physik. Wright. 95 (12), 123115 (2009).
Balandin AA Wärme Eigenschaften von Graphen- und nanostrukturierten Kohlenstoffmaterialien. Nat. Matt. 10 (8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW und Cahill DG Thermische Leitfähigkeit von Graphitfilmen, die auf NI (111) durch chemische Dampfabscheidung mit niedriger Temperatur gezüchtet wurden. Adverb. Matt. Schnittstelle 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Kontinuierliches Wachstum von Graphenfilmen durch chemische Dampfablagerung. Anwendung. Physik. Wright. 98 (13), 133106 (2011).
Postzeit: Aug-23-2024