Metoda de oxidare chimică este o metodă tradițională pentru prepararea grafitului expandabil. În această metodă, grafitul natural sub formă de fulgi este amestecat cu un oxidant și un agent de intercalare adecvat, controlat la o anumită temperatură, agitat constant, apoi spălat, filtrat și uscat pentru a obține grafit expandabil. Metoda de oxidare chimică a devenit o metodă relativ matură în industrie, având avantajele unui echipament simplu, funcționării convenabile și costului redus.
Etapele procesului de oxidare chimică includ oxidarea și intercalarea. Oxidarea grafitului este condiția de bază pentru formarea grafitului expandabil, deoarece de gradul de deschidere dintre straturile de grafit depinde de buna desfășurare a reacției de intercalare. Iar grafitul natural la temperatura camerei are o stabilitate excelentă și rezistență la acid și alcalii, deci nu reacționează cu acidul și alcalii, prin urmare, adăugarea de oxidant a devenit o componentă cheie necesară în oxidarea chimică.
Există multe tipuri de oxidanți, în general cei utilizați fiind oxidanții solizi (cum ar fi permanganatul de potasiu, dicromatul de potasiu, trioxidul de crom, cloratul de potasiu etc.), dar și unii oxidanți lichizi oxidanți (cum ar fi peroxidul de hidrogen, acidul azotic etc.). În ultimii ani s-a constatat că permanganatul de potasiu este principalul oxidant utilizat în prepararea grafitului expandabil.
Sub acțiunea oxidantului, grafitul este oxidat, iar macromoleculele din rețeaua neutră din stratul de grafit devin macromolecule plane cu sarcină pozitivă. Datorită efectului de respingere al aceleiași sarcini pozitive, distanța dintre straturile de grafit crește, ceea ce oferă un canal și un spațiu pentru ca intercalatorul să pătrundă lin în stratul de grafit. În procesul de preparare a grafitului expandabil, agentul de intercalare este în principal acidul. În ultimii ani, cercetătorii utilizează în principal acid sulfuric, acid azotic, acid fosforic, acid percloric, acid mixt și acid acetic glacial.
Metoda electrochimică se realizează într-un curent constant, folosind o soluție apoasă de inserție ca electrolit. Grafit și materiale metalice (material din oțel inoxidabil, placă de platină, placă de plumb, placă de titan etc.) formează un anod compozit. Materialele metalice sunt introduse în electrolit ca și catod, formând o buclă închisă. Sau grafit suspendat în electrolit, este introdus simultan în placa negativă și pozitivă, prin intermediul celor doi electrozi energizați, prin metoda oxidării anodice. Suprafața grafitului este oxidată până la carbocation. În același timp, sub acțiunea combinată a atracției electrostatice și a difuziei diferenței de concentrație, ionii de acid sau alți ioni intercalanți polari sunt încorporați între straturile de grafit pentru a forma grafit expandabil.
Comparativ cu metoda de oxidare chimică, metoda electrochimică pentru prepararea grafitului expandabil în întregul proces fără utilizarea oxidantului, cantitatea tratată este mare, cantitatea reziduală de substanțe corozive este mică, electrolitul poate fi reciclat după reacție, cantitatea de acid este redusă, costurile sunt economisite, poluarea mediului este redusă, deteriorarea echipamentelor este scăzută și durata de viață este prelungită. În ultimii ani, metoda electrochimică a devenit treptat metoda preferată pentru prepararea grafitului expandabil de către multe întreprinderi, cu multe avantaje.
Metoda de difuzie în fază gazoasă constă în producerea de grafit expandabil prin contactarea intercalatorului cu grafit în formă gazoasă și reacția de intercalare. În general, grafitul și insertul sunt plasate la ambele capete ale reactorului din sticlă rezistentă la căldură, iar vidul este pompat și sigilat, deci este cunoscută și sub numele de metoda cu două camere. Această metodă este adesea utilizată pentru a sintetiza halogenură -EG și metal alcalin -EG în industrie.
Avantaje: structura și ordinea reactorului pot fi controlate, iar reactanții și produsele pot fi ușor separate.
Dezavantaje: dispozitivul de reacție este mai complex, operațiunea este mai dificilă, deci producția este limitată, iar reacția trebuie efectuată la temperatură ridicată, timpul este mai lung, iar condițiile de reacție sunt foarte ridicate, mediul de preparare trebuie să fie vid, deci costul de producție este relativ ridicat, nefiind potrivit pentru aplicații de producție la scară largă.
Metoda fazei lichide mixte constă în amestecarea directă a materialului introdus cu grafit, sub protecția mobilității unui gaz inert sau a unui sistem de etanșare pentru reacția de încălzire și prepararea grafitului expandabil. Este utilizată în mod obișnuit pentru sinteza compușilor interlaminari metal alcalin-grafit (GIC).
Avantaje: Procesul de reacție este simplu, viteza de reacție este rapidă, prin schimbarea raportului dintre materiile prime de grafit și inserții se poate ajunge la o anumită structură și compoziție de grafit expandabil, mai potrivit pentru producția de masă.
Dezavantaje: Produsul format este instabil, este dificil să se gestioneze substanța liberă inserată atașată la suprafața GIC-urilor și este dificil să se asigure consistența compușilor interlamelari de grafit atunci când se sintetizează un număr mare de compuși.
Metoda de topire constă în amestecarea grafitului cu material intercalant și încălzire pentru a prepara grafit expandabil. Bazată pe faptul că componentele eutectice pot scădea punctul de topire al sistemului (sub punctul de topire al fiecărei componente), este o metodă de preparare a GIC-urilor ternare sau multicomponente prin inserarea simultană a două sau mai multe substanțe (care trebuie să poată forma un sistem de săruri topite) între straturile de grafit. În general, se utilizează la prepararea clorurilor metalice - GIC-uri.
Avantaje: Produsul de sinteză are o stabilitate bună, este ușor de spălat, are un dispozitiv de reacție simplu, temperatură de reacție scăzută, timp de reacție scurt, este potrivit pentru producția la scară largă.
Dezavantaje: este dificil să se controleze structura ordinii și compoziția produsului în procesul de reacție și este dificil să se asigure consecvența structurii ordinii și a compoziției produsului în sinteza în masă.
Metoda presurizată constă în amestecarea matricei de grafit cu pulbere de metale alcalino-pământoase și metale pământoase rare și reacționarea pentru a produce M-GICS în condiții presurizate.
Dezavantaje: Reacția de inserție poate fi efectuată doar atunci când presiunea de vapori a metalului depășește un anumit prag; Cu toate acestea, temperatura este prea ridicată, metalul și grafitul pot forma ușor carburi, reacție negativă, deci temperatura de reacție trebuie reglată într-un anumit interval. Temperatura de inserție a metalelor de pământuri rare este foarte ridicată, deci trebuie aplicată presiune pentru a reduce temperatura de reacție. Această metodă este potrivită pentru prepararea GICS-urilor metalice cu punct de topire scăzut, dar dispozitivul este complicat și cerințele de funcționare sunt stricte, așa că este rar utilizată în prezent.
Metoda explozivă utilizează, în general, grafit și agenți de expansiune precum KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O piropirozis sau amestecuri preparate. Când este încălzit, grafitul se oxidează și intercalează simultan compusul cambiului, care este apoi expandat într-un mod „exploziv”, obținându-se astfel grafit expandat. Atunci când se utilizează sare metalică ca agent de expansiune, produsul este mai complex, având nu doar grafit expandat, ci și metal.
