De chemische oxidatiemethode is een traditionele methode voor de bereiding van expandeerbaar grafiet. Bij deze methode wordt natuurlijk vlokgrafiet gemengd met een geschikt oxidatiemiddel en intercalatiemiddel, onder gecontroleerde temperatuur en constant roeren, waarna het mengsel wordt gewassen, gefilterd en gedroogd om expandeerbaar grafiet te verkrijgen. De chemische oxidatiemethode is een relatief volwaardige industriële methode met als voordelen eenvoudige apparatuur, gemakkelijke bediening en lage kosten.
De processtappen van chemische oxidatie omvatten oxidatie en intercalatie. De oxidatie van grafiet is de basisvoorwaarde voor de vorming van expandeerbaar grafiet, omdat het soepel verlopen van de intercalatiereactie afhangt van de mate van opening tussen de grafietlagen. Natuurlijk grafiet heeft bij kamertemperatuur een uitstekende stabiliteit en zuur- en alkalibestendigheid, waardoor het niet reageert met zuren en basen. Daarom is de toevoeging van een oxidatiemiddel een noodzakelijke sleutelcomponent geworden bij chemische oxidatie.
Er bestaan veel soorten oxidatiemiddelen. Over het algemeen worden vaste oxidatiemiddelen gebruikt (zoals kaliumpermanganaat, kaliumdichromaat, chroomtrioxide, kaliumchloraat, enz.), maar ook vloeibare oxidatiemiddelen (zoals waterstofperoxide, salpeterzuur, enz.). De laatste jaren is gebleken dat kaliumpermanganaat het belangrijkste oxidatiemiddel is dat wordt gebruikt bij de bereiding van expandeerbaar grafiet.
Onder invloed van een oxidator wordt grafiet geoxideerd en veranderen de neutrale macromoleculen in de grafietlaag in vlakke macromoleculen met een positieve lading. Door het afstotende effect van dezelfde positieve lading neemt de afstand tussen de grafietlagen toe, waardoor er een kanaal en ruimte ontstaat voor de intercalator om soepel de grafietlaag binnen te dringen. Bij de bereiding van expandeerbaar grafiet is het intercalatiemiddel voornamelijk een zuur. De laatste jaren gebruiken onderzoekers vooral zwavelzuur, salpeterzuur, fosforzuur, perchloorzuur, een mengsel van zuren en ijsazijn.
De elektrochemische methode maakt gebruik van een constante stroom, waarbij een waterige oplossing van het inbrengmateriaal als elektrolyt fungeert. Grafiet en metalen materialen (roestvrij staal, platina, lood, titanium, enz.) vormen een samengestelde anode, en metalen materialen in de elektrolyt fungeren als kathode, waardoor een gesloten circuit ontstaat. Een andere methode is het grafiet dat in de elektrolyt is gesuspendeerd en tegelijkertijd als negatieve en positieve anode in de elektrolyt is geplaatst. Door de twee elektroden te bekrachtigen, vindt anodische oxidatie plaats. Het oppervlak van het grafiet wordt geoxideerd tot carbokationen. Tegelijkertijd worden, onder de gecombineerde werking van elektrostatische aantrekking en diffusie door concentratieverschillen, zure ionen of andere polaire intercalerende ionen tussen de grafietlagen ingebed, waardoor expandeerbaar grafiet ontstaat.
Vergeleken met de chemische oxidatiemethode biedt de elektrochemische methode voor de bereiding van uitzetbaar grafiet, zonder gebruik van oxidatiemiddelen, grote behandelingshoeveelheden, een lage resthoeveelheid corrosieve stoffen, de mogelijkheid om het elektrolyt na de reactie te recyclen, een lagere zuurbehoefte, lagere kosten, minder milieubelasting, minder schade aan de apparatuur en een langere levensduur. De elektrochemische methode is de laatste jaren dan ook steeds vaker de voorkeursmethode voor de bereiding van uitzetbaar grafiet bij veel bedrijven vanwege de vele voordelen.
De gasfasediffusiemethode is een methode om expandeerbaar grafiet te produceren door de intercalator in contact te brengen met grafiet in gasvorm en een intercalatiereactie te laten plaatsvinden. Doorgaans worden het grafiet en de intercalator aan beide uiteinden van een hittebestendige glazen reactor geplaatst, waarna een vacuüm wordt gecreëerd en de reactor wordt afgesloten. Deze methode staat ook bekend als de tweekamermethode. In de industrie wordt deze methode vaak gebruikt voor de synthese van halide-EG en alkalimetaal-EG.
Voordelen: de structuur en de volgorde van de reactor kunnen worden gecontroleerd en de reactanten en producten kunnen gemakkelijk worden gescheiden.
Nadelen: het reactieapparaat is complexer, de bediening is lastiger, waardoor de opbrengst beperkt is. Bovendien moet de reactie onder hoge temperaturen plaatsvinden, duurt deze langer en zijn de reactieomstandigheden zeer zwaar. De bereidingsomgeving moet vacuüm zijn, waardoor de productiekosten relatief hoog zijn en het niet geschikt is voor grootschalige productie.
De gemengde vloeistoffasemethode houdt in dat het ingebrachte materiaal direct met grafiet wordt gemengd, onder bescherming van de beweging van inert gas of een afgesloten systeem, voor een verhittingsreactie om expandeerbaar grafiet te bereiden. Deze methode wordt veel gebruikt voor de synthese van alkalimetaal-grafiet interlaminaire verbindingen (GIC's).
Voordelen: Het reactieproces is eenvoudig, de reactiesnelheid is hoog, door de verhouding van grafietgrondstoffen en -inzetstukken te variëren kan een bepaalde structuur en samenstelling van expandeerbaar grafiet worden bereikt, waardoor het meer geschikt is voor massaproductie.
Nadelen: Het gevormde product is instabiel, het is moeilijk om de vrij ingevoegde stof die aan het oppervlak van de GIC's hecht te verwijderen, en het is moeilijk om de consistentie van de grafiet-interlamellaire verbindingen te garanderen bij een grootschalige synthese.
De smeltmethode houdt in dat grafiet wordt gemengd met intercalerend materiaal en verhit om expandeerbaar grafiet te bereiden. Gebaseerd op het feit dat eutectische componenten het smeltpunt van het systeem kunnen verlagen (onder het smeltpunt van elke component), is het een methode voor de bereiding van ternaire of meercomponenten grafietintercalatiecomposieten (GIC's) door gelijktijdig twee of meer stoffen (die een gesmolten zoutsysteem moeten kunnen vormen) tussen grafietlagen in te brengen. Deze methode wordt over het algemeen gebruikt bij de bereiding van metaalchloriden (GIC's).
Voordelen: Het synthetische product is stabiel, gemakkelijk te wassen, de reactieopstelling is eenvoudig, de reactietemperatuur is laag, de reactietijd is kort en het is geschikt voor grootschalige productie.
Nadelen: het is moeilijk om de ordening, structuur en samenstelling van het product tijdens het reactieproces te controleren, en het is moeilijk om de consistentie van de ordening, structuur en samenstelling van het product bij massaproductie te garanderen.
De drukmethode houdt in dat een grafietmatrix wordt gemengd met poeder van aardalkalimetalen en zeldzame aardmetalen, waarna dit mengsel onder druk reageert om M-GICS te produceren.
Nadelen: De insertiereactie kan alleen plaatsvinden wanneer de dampdruk van het metaal een bepaalde drempelwaarde overschrijdt; de temperatuur is echter te hoog, waardoor gemakkelijk carbiden tussen metaal en grafiet kunnen ontstaan, wat een negatieve reactie teweegbrengt. Daarom moet de reactietemperatuur binnen een bepaald bereik worden gereguleerd. De insertietemperatuur van zeldzame aardmetalen is zeer hoog, waardoor druk moet worden uitgeoefend om de reactietemperatuur te verlagen. Deze methode is geschikt voor de bereiding van metaal-GICS met een laag smeltpunt, maar de apparatuur is complex en de bedieningseisen zijn streng, waardoor deze methode tegenwoordig zelden wordt gebruikt.
Bij de explosieve methode wordt doorgaans grafiet gebruikt in combinatie met een expansiemiddel zoals KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O, pyropyros of mengsels daarvan. Wanneer dit wordt verhit, ondergaat het grafiet tegelijkertijd een oxidatie- en intercalatiereactie met een cambiumverbinding, die vervolgens op een "explosieve" manier uitzet, waardoor geëxpandeerd grafiet ontstaat. Wanneer een metaalzout als expansiemiddel wordt gebruikt, is het product complexer en bevat het niet alleen geëxpandeerd grafiet, maar ook metaal.
