De chemische oxidatiemethode is een traditionele methode voor de bereiding van expandeerbaar grafiet. Bij deze methode wordt natuurlijk vlokgrafiet gemengd met een geschikt oxidatiemiddel en intercalatiemiddel, op een bepaalde temperatuur gehouden, constant geroerd, gewassen, gefilterd en gedroogd om expandeerbaar grafiet te verkrijgen. De chemische oxidatiemethode is een relatief volwassen methode in de industrie geworden met als voordelen eenvoudige apparatuur, gemakkelijke bediening en lage kosten.
De processtappen van chemische oxidatie omvatten oxidatie en intercalatie. De oxidatie van grafiet is de basisvoorwaarde voor de vorming van uitzetbaar grafiet, omdat of de intercalatiereactie soepel kan verlopen, afhangt van de mate van opening tussen de grafietlagen. En natuurlijk grafiet heeft bij kamertemperatuur een uitstekende stabiliteit en zuur- en alkalibestendigheid, zodat het niet reageert met zuur en alkali, daarom is de toevoeging van oxidatiemiddel een noodzakelijk hoofdonderdeel geworden bij chemische oxidatie.
Er zijn veel soorten oxidatiemiddelen. De meest gebruikte oxidatiemiddelen zijn vaste oxidatiemiddelen (zoals kaliumpermanganaat, kaliumdichromaat, chroomtrioxide, kaliumchloraat, enz.), maar er kunnen ook oxiderende vloeibare oxidatiemiddelen zijn (zoals waterstofperoxide, salpeterzuur, enz.). De laatste jaren is gebleken dat kaliumpermanganaat het belangrijkste oxidatiemiddel is dat wordt gebruikt bij de productie van expandeerbaar grafiet.
Onder invloed van de oxidator wordt grafiet geoxideerd en veranderen de neutrale netwerkmacromoleculen in de grafietlaag in vlakke macromoleculen met een positieve lading. Door het afstotende effect van dezelfde positieve lading neemt de afstand tussen de grafietlagen toe, waardoor er een kanaal en ruimte ontstaat voor de intercalator om de grafietlaag soepel te betreden. Bij de bereiding van expandeerbaar grafiet is het intercalerende middel voornamelijk zuur. De laatste jaren gebruiken onderzoekers voornamelijk zwavelzuur, salpeterzuur, fosforzuur, perchloorzuur, gemengd zuur en ijsazijn.
De elektrochemische methode vindt plaats in een constante stroom, met de waterige oplossing van het inzetstuk als elektrolyt. Grafiet en metalen materialen (roestvrij staal, platina, lood, titanium, enz.) vormen een samengestelde anode. Metalen materialen worden in de elektrolyt als kathode ingevoegd en vormen een gesloten lus. Of het grafiet, gesuspendeerd in de elektrolyt, wordt tegelijkertijd in de negatieve en positieve plaat ingevoegd. De twee elektroden worden geactiveerd door middel van anodische oxidatie. Het grafietoppervlak wordt geoxideerd tot carbokation. Tegelijkertijd worden, onder de gecombineerde werking van elektrostatische aantrekkingskracht en concentratieverschildiffusie, zuurionen of andere polaire intercalante ionen tussen de grafietlagen ingebed om expandeerbaar grafiet te vormen.
Vergeleken met de chemische oxidatiemethode is de elektrochemische methode voor de bereiding van expandeerbaar grafiet in het hele proces zonder het gebruik van oxidatiemiddel, de behandelingshoeveelheid groot, de resterende hoeveelheid corrosieve stoffen klein, de elektrolyt kan na de reactie worden gerecycled, de hoeveelheid zuur wordt verminderd, de kosten worden bespaard, de milieuvervuiling wordt verminderd, de schade aan de apparatuur is laag en de levensduur wordt verlengd. In de afgelopen jaren is de elektrochemische methode geleidelijk de voorkeursmethode geworden voor de bereiding van expandeerbaar grafiet door veel ondernemingen met veel voordelen.
Bij de gasfasediffusiemethode wordt uitbreidbaar grafiet geproduceerd door de intercalator in contact te brengen met grafiet in gasvorm en een intercalerende reactie uit te voeren. Doorgaans worden het grafiet en het inzetstuk aan beide uiteinden van de hittebestendige glazen reactor geplaatst en wordt het vacuüm gepompt en afgesloten. Daarom staat deze methode ook bekend als de tweekamermethode. Deze methode wordt in de industrie vaak gebruikt om halide-EG en alkalimetaal-EG te synthetiseren.
Voordelen: de structuur en de volgorde van de reactor kunnen worden gecontroleerd en de reactanten en producten kunnen eenvoudig worden gescheiden.
Nadelen: het reactieapparaat is complexer, de bediening is moeilijker, dus de output is beperkt, en de reactie moet worden uitgevoerd onder hoge temperatuuromstandigheden, de tijd is langer en de reactieomstandigheden zijn zeer hoog, de voorbereidingsomgeving moet vacuüm zijn, dus de productiekosten zijn relatief hoog, niet geschikt voor grootschalige productietoepassingen.
De gemengde vloeistoffasemethode bestaat uit het direct mengen van het ingevoegde materiaal met grafiet, onder bescherming van de mobiliteit van inert gas of een afdichtingssysteem voor een verhittingsreactie, om expandeerbaar grafiet te bereiden. Deze methode wordt vaak gebruikt voor de synthese van interlaminaire verbindingen (GIC's) van alkalimetaal-grafiet.
Voordelen: Het reactieproces is eenvoudig, de reactiesnelheid is hoog en door het veranderen van de verhouding van grafietgrondstoffen en inzetstukken kan een bepaalde structuur en samenstelling van uitzetbaar grafiet worden bereikt, wat beter geschikt is voor massaproductie.
Nadelen: Het gevormde product is onstabiel, het is lastig om de vrije ingevoegde substantie die aan het oppervlak van GIC's is gehecht te verwerken en het is lastig om de consistentie van interlamellaire grafietverbindingen te garanderen bij een grote hoeveelheid synthese.
De smeltmethode bestaat uit het mengen van grafiet met intercalerend materiaal en het verhitten om uitzetbaar grafiet te bereiden. Gebaseerd op het feit dat eutectische componenten het smeltpunt van het systeem kunnen verlagen (onder het smeltpunt van elke component), is dit een methode voor de bereiding van ternaire of multicomponent-GIC's door twee of meer stoffen (die een gesmolten zoutsysteem moeten kunnen vormen) gelijktijdig tussen grafietlagen in te voegen. Wordt over het algemeen gebruikt bij de bereiding van metaalchloriden - GIC's.
Voordelen: Het syntheseproduct heeft een goede stabiliteit, is gemakkelijk te wassen, heeft een eenvoudig reactieapparaat, een lage reactietemperatuur en een korte tijd en is geschikt voor productie op grote schaal.
Nadelen: de ordening en samenstelling van het product in het reactieproces zijn moeilijk te controleren. Ook is het lastig de consistentie van de ordening en samenstelling van het product bij massasynthese te waarborgen.
Bij de drukmethode wordt een grafietmatrix gemengd met aardalkalimetaal- en zeldzame aardmetaalpoeder. Vervolgens laten we dit reageren om M-GICS te produceren onder drukomstandigheden.
Nadelen: De insertiereactie kan alleen plaatsvinden als de dampspanning van het metaal een bepaalde drempelwaarde overschrijdt. De temperatuur is echter te hoog, waardoor metaal en grafiet gemakkelijk carbiden vormen, een negatieve reactie, en de reactietemperatuur moet daarom binnen een bepaald bereik worden geregeld. De insertietemperatuur van zeldzame aardmetalen is erg hoog, waardoor er druk moet worden toegepast om de reactietemperatuur te verlagen. Deze methode is geschikt voor de bereiding van metaal-GICS met een laag smeltpunt, maar het apparaat is complex en de bedieningsvereisten zijn streng, waardoor het nog maar zelden wordt gebruikt.
Bij de explosieve methode worden over het algemeen grafiet en een expansiemiddel gebruikt, zoals KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pyropyro's of mengsels die hiervoor worden bereid. Wanneer het grafiet wordt verhit, vindt er gelijktijdig oxidatie en intercalatie plaats van de cambiumverbinding, die vervolgens op een "explosieve" manier wordt geëxpandeerd, waardoor er geëxpandeerd grafiet ontstaat. Wanneer metaalzout als expansiemiddel wordt gebruikt, ontstaat een complexer product, dat niet alleen geëxpandeerd grafiet bevat, maar ook metaal.
