रासायनिक ऑक्सीकरण विधि, विस्तार योग्य ग्रेफाइट तैयार करने की एक पारंपरिक विधि है। इस विधि में, प्राकृतिक परतदार ग्रेफाइट को उपयुक्त ऑक्सीकारक और अंतःक्रियाकारी एजेंट के साथ मिलाया जाता है, एक निश्चित तापमान पर नियंत्रित किया जाता है, लगातार हिलाया जाता है, और फिर धोकर, छानकर और सुखाकर विस्तार योग्य ग्रेफाइट प्राप्त किया जाता है। सरल उपकरण, सुविधाजनक संचालन और कम लागत के लाभों के कारण रासायनिक ऑक्सीकरण विधि उद्योग में अपेक्षाकृत विकसित विधि बन चुकी है।
रासायनिक ऑक्सीकरण की प्रक्रिया में ऑक्सीकरण और अंतर्विलंबन शामिल हैं। विस्तार योग्य ग्रेफाइट के निर्माण के लिए ग्रेफाइट का ऑक्सीकरण मूलभूत शर्त है, क्योंकि अंतर्विलंबन अभिक्रिया सुचारू रूप से संपन्न हो पाएगी या नहीं, यह ग्रेफाइट परतों के बीच के छिद्र की मात्रा पर निर्भर करता है। कमरे के तापमान पर प्राकृतिक ग्रेफाइट में उत्कृष्ट स्थिरता और अम्ल एवं क्षार प्रतिरोध होता है, इसलिए यह अम्ल एवं क्षार के साथ अभिक्रिया नहीं करता है। अतः, ऑक्सीकारक का योग रासायनिक ऑक्सीकरण में एक आवश्यक घटक बन गया है।
कई प्रकार के ऑक्सीकारक होते हैं, आमतौर पर ठोस ऑक्सीकारक (जैसे पोटेशियम परमैंगनेट, पोटेशियम डाइक्रोमेट, क्रोमियम ट्राईऑक्साइड, पोटेशियम क्लोरेट आदि) का उपयोग किया जाता है, साथ ही कुछ तरल ऑक्सीकारक (जैसे हाइड्रोजन पेरोक्साइड, नाइट्रिक एसिड आदि) भी उपयोग किए जा सकते हैं। हाल के वर्षों में यह पाया गया है कि पोटेशियम परमैंगनेट विस्तार योग्य ग्रेफाइट के निर्माण में उपयोग किया जाने वाला मुख्य ऑक्सीकारक है।
ऑक्सीकारक की क्रिया से ग्रेफाइट ऑक्सीकृत हो जाता है और ग्रेफाइट परत में मौजूद उदासीन नेटवर्क वृहद अणु धनात्मक आवेश वाले समतल वृहद अणुओं में परिवर्तित हो जाते हैं। समान धनात्मक आवेश के प्रतिकर्षण प्रभाव के कारण ग्रेफाइट परतों के बीच की दूरी बढ़ जाती है, जिससे अंतर्संयोजक को ग्रेफाइट परत में सुगमता से प्रवेश करने के लिए मार्ग और स्थान मिल जाता है। विस्तार योग्य ग्रेफाइट के निर्माण की प्रक्रिया में अंतर्संयोजक मुख्य रूप से अम्ल होता है। हाल के वर्षों में, शोधकर्ता मुख्य रूप से सल्फ्यूरिक अम्ल, नाइट्रिक अम्ल, फॉस्फोरिक अम्ल, परक्लोरिक अम्ल, मिश्रित अम्ल और हिमनदीय एसिटिक अम्ल का उपयोग कर रहे हैं।
विद्युत रासायनिक विधि में, स्थिर धारा के साथ, जलीय विलयन को इलेक्ट्रोलाइट के रूप में उपयोग किया जाता है। ग्रेफाइट और धातु सामग्री (स्टेनलेस स्टील, प्लैटिनम प्लेट, लेड प्लेट, टाइटेनियम प्लेट आदि) मिलकर एक मिश्रित एनोड बनाते हैं, और इलेक्ट्रोलाइट में डाली गई धातु सामग्री कैथोड के रूप में कार्य करती है, जिससे एक बंद लूप बनता है। या फिर, इलेक्ट्रोलाइट में निलंबित ग्रेफाइट को एक ही समय में इलेक्ट्रोलाइट में ऋणात्मक और धनात्मक प्लेटों में डाला जाता है, और दोनों इलेक्ट्रोडों के माध्यम से ऊर्जा प्रदान करके एनोडिक ऑक्सीकरण किया जाता है। ग्रेफाइट की सतह कार्बोकैटायन में ऑक्सीकृत हो जाती है। साथ ही, स्थिर विद्युत आकर्षण और सांद्रता अंतर विसरण की संयुक्त क्रिया के तहत, अम्लीय आयन या अन्य ध्रुवीय अंतर्संयोजक आयन ग्रेफाइट की परतों के बीच समाहित हो जाते हैं, जिससे विस्तार योग्य ग्रेफाइट बनता है।
रासायनिक ऑक्सीकरण विधि की तुलना में, इलेक्ट्रोकेमिकल विधि द्वारा विस्तारशील ग्रेफाइट के निर्माण की पूरी प्रक्रिया में ऑक्सीकारक का उपयोग नहीं किया जाता है। इसमें उपचार की मात्रा अधिक होती है, संक्षारक पदार्थों की मात्रा कम होती है, प्रतिक्रिया के बाद इलेक्ट्रोलाइट को पुनर्चक्रित किया जा सकता है, अम्ल की मात्रा कम होती है, लागत कम होती है, पर्यावरण प्रदूषण कम होता है, उपकरणों को कम नुकसान होता है और सेवा जीवन लंबा होता है। हाल के वर्षों में, कई लाभों के कारण इलेक्ट्रोकेमिकल विधि धीरे-धीरे कई उद्यमों द्वारा विस्तारशील ग्रेफाइट के निर्माण की पसंदीदा विधि बन गई है।
गैसीय प्रवर्धन विधि में, इंटरकैलेटर को गैसीय रूप में ग्रेफाइट के संपर्क में लाकर और अंतर्संयोजन अभिक्रिया द्वारा विस्तार योग्य ग्रेफाइट का उत्पादन किया जाता है। सामान्यतः, ग्रेफाइट और इंसर्ट को ऊष्मा-प्रतिरोधी कांच के रिएक्टर के दोनों सिरों पर रखा जाता है, और निर्वात पंप करके उसे सील कर दिया जाता है, इसलिए इसे दो-कक्षीय विधि भी कहा जाता है। उद्योग में इस विधि का उपयोग अक्सर हैलाइड -ईजी और क्षार धातु -ईजी के संश्लेषण के लिए किया जाता है।
लाभ: रिएक्टर की संरचना और क्रम को नियंत्रित किया जा सकता है, और अभिकारकों और उत्पादों को आसानी से अलग किया जा सकता है।
कमियां: प्रतिक्रिया उपकरण अधिक जटिल है, संचालन अधिक कठिन है, इसलिए उत्पादन सीमित है, और प्रतिक्रिया उच्च तापमान की स्थितियों में की जाती है, समय अधिक लगता है, और प्रतिक्रिया की स्थितियां बहुत उच्च होती हैं, तैयारी का वातावरण निर्वात होना चाहिए, इसलिए उत्पादन लागत अपेक्षाकृत अधिक है, जो बड़े पैमाने पर उत्पादन अनुप्रयोगों के लिए उपयुक्त नहीं है।
मिश्रित द्रव चरण विधि में, निष्क्रिय गैस की गतिशीलता या सीलिंग प्रणाली की सुरक्षा में तापन अभिक्रिया के दौरान डाली गई सामग्री को सीधे ग्रेफाइट के साथ मिलाया जाता है, जिससे विस्तार योग्य ग्रेफाइट तैयार होता है। इसका उपयोग आमतौर पर क्षार धातु-ग्रेफाइट अंतरस्तरी यौगिकों (जीआईसी) के संश्लेषण के लिए किया जाता है।
लाभ: अभिक्रिया प्रक्रिया सरल है, अभिक्रिया की गति तीव्र है, ग्रेफाइट कच्चे माल और अवयवों के अनुपात को बदलकर विस्तार योग्य ग्रेफाइट की एक निश्चित संरचना और संघटन प्राप्त की जा सकती है, जो बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए अधिक उपयुक्त है।
कमियां: निर्मित उत्पाद अस्थिर होता है, जीआईसी की सतह से जुड़े मुक्त सम्मिलित पदार्थ से निपटना मुश्किल होता है, और बड़ी संख्या में संश्लेषण करते समय ग्रेफाइट इंटरलेमेलर यौगिकों की स्थिरता सुनिश्चित करना मुश्किल होता है।
पिघलने की विधि में ग्रेफाइट को अंतर्संयोजन पदार्थ के साथ मिलाकर गर्म करके विस्तार योग्य ग्रेफाइट तैयार किया जाता है। इस तथ्य के आधार पर कि यूटेक्टिक घटक प्रणाली के गलनांक को कम कर सकते हैं (प्रत्येक घटक के गलनांक से नीचे), यह एक ऐसी विधि है जिसके द्वारा दो या दो से अधिक पदार्थों (जो एक पिघले हुए लवण तंत्र का निर्माण करने में सक्षम हों) को ग्रेफाइट की परतों के बीच एक साथ डालकर त्रिघटक या बहुघटक जीआईसी तैयार किए जाते हैं। यह विधि आमतौर पर धातु क्लोराइड - जीआईसी के निर्माण में उपयोग की जाती है।
लाभ: संश्लेषित उत्पाद में अच्छी स्थिरता होती है, इसे धोना आसान होता है, प्रतिक्रिया उपकरण सरल होता है, प्रतिक्रिया का तापमान कम होता है, समय कम लगता है, और यह बड़े पैमाने पर उत्पादन के लिए उपयुक्त है।
कमियां: अभिक्रिया प्रक्रिया में उत्पाद की क्रम संरचना और संघटन को नियंत्रित करना कठिन है, और बड़े पैमाने पर संश्लेषण में उत्पाद की क्रम संरचना और संघटन की स्थिरता सुनिश्चित करना कठिन है।
दबावयुक्त विधि में ग्रेफाइट मैट्रिक्स को क्षारीय पृथ्वी धातु और दुर्लभ पृथ्वी धातु पाउडर के साथ मिलाया जाता है और दबावयुक्त परिस्थितियों में प्रतिक्रिया कराकर एम-जीआईसीएस का उत्पादन किया जाता है।
कमियां: धातु का वाष्प दाब एक निश्चित सीमा से अधिक होने पर ही सम्मिलन अभिक्रिया की जा सकती है; हालांकि, तापमान बहुत अधिक होने पर धातु और ग्रेफाइट के बीच कार्बाइड बनने की संभावना रहती है, जिससे नकारात्मक अभिक्रिया होती है। इसलिए अभिक्रिया तापमान को एक निश्चित सीमा में नियंत्रित करना आवश्यक है। दुर्लभ पृथ्वी धातुओं का सम्मिलन तापमान बहुत अधिक होता है, इसलिए अभिक्रिया तापमान को कम करने के लिए दाब लगाना पड़ता है। यह विधि कम गलनांक वाले धातु-GICS के निर्माण के लिए उपयुक्त है, लेकिन उपकरण जटिल है और संचालन की आवश्यकताएं सख्त हैं, इसलिए इसका उपयोग आजकल कम ही होता है।
विस्फोटक विधि में आमतौर पर ग्रेफाइट और KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O जैसे विस्तारक पदार्थों का उपयोग किया जाता है। इन्हें गर्म करने पर ग्रेफाइट का ऑक्सीकरण और कैम्बियम यौगिक के साथ अंतर्संयोजन होता है, जिससे कैम्बियम यौगिक का विस्फोट होता है और इस प्रकार विस्तारित ग्रेफाइट प्राप्त होता है। जब धातु लवण का उपयोग विस्तारक के रूप में किया जाता है, तो उत्पाद अधिक जटिल होता है, जिसमें न केवल विस्तारित ग्रेफाइट होता है, बल्कि धातु भी होती है।
