化学氧化法是制备可膨胀石墨的传统方法。该方法将天然鳞片石墨与适量的氧化剂和插层剂混合，在一定温度下持续搅拌，然后进行洗涤、过滤和干燥，即可得到可膨胀石墨。化学氧化法具有设备简单、操作方便、成本低廉等优点，已成为工业上较为成熟的方法。
化学氧化工艺的步骤包括氧化和插层。石墨的氧化是形成可膨胀石墨的基本条件，因为插层反应能否顺利进行取决于石墨层间的开口程度。天然石墨在室温下具有优异的稳定性和耐酸碱性，不与酸碱反应，因此，添加氧化剂成为化学氧化过程中必不可少的关键步骤。
氧化剂种类繁多，常用的氧化剂有固体氧化剂（如高锰酸钾、重铬酸钾、三氧化铬、氯酸钾等），也有部分液体氧化剂（如过氧化氢、硝酸等）。近年来发现，高锰酸钾是制备可膨胀石墨的主要氧化剂。
在氧化剂的作用下，石墨被氧化，石墨层中原本中性的网络状大分子转变为带正电荷的平面大分子。由于同种正电荷之间的排斥作用，石墨层间的距离增大，为插层剂顺利进入石墨层提供了通道和空间。在可膨胀石墨的制备过程中，插层剂主要为酸。近年来，研究人员主要使用硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、混合酸和冰醋酸等。
电化学法是在恒流条件下，以插入物水溶液为电解液，石墨与金属材料（不锈钢、铂片、铅片、钛片等）构成复合阳极，插入电解液中的金属材料作为阴极，形成闭合回路；或者将石墨悬浮于电解液中，同时插入电解液中的正负极板，通过两电极通电进行阳极氧化。石墨表面被氧化成碳正离子。同时，在静电吸引和浓度差扩散的共同作用下，酸根离子或其他极性插层离子嵌入石墨层间，形成可膨胀石墨。
与化学氧化法相比，电化学法制备膨胀石墨全过程无需使用氧化剂，处理量大，腐蚀性物质残留量少，反应后电解液可回收利用，酸用量减少，成本更低，环境污染更小，设备损伤小，使用寿命更长。近年来，凭借其诸多优势，电化学法已逐渐成为众多企业制备膨胀石墨的首选方法。
气相扩散法是通过使插层剂与气态石墨接触并发生插层反应来制备可膨胀石墨。通常，将石墨和插层剂分别置于耐热玻璃反应器的两端，抽真空并密封，因此也称为双室法。该方法常用于工业上合成卤化物膨胀石墨和碱金属膨胀石墨。
优点：可以控制反应器的结构和顺序，反应物和产物可以很容易地分离。
缺点：反应装置较为复杂，操作较为困难，因此产量有限；反应需要在高温条件下进行，时间较长，反应条件要求很高，制备环境必须是真空，因此生产成本相对较高，不适合大规模生产应用。
混合液相法是在惰性气体流动保护或密封系统的作用下，将插入材料与石墨直接混合，进行加热反应，制备可膨胀石墨。该方法常用于合成碱金属-石墨层间化合物（GICs）。
优点：反应过程简单，反应速度快，通过改变石墨原料和插入物的比例，可以达到一定结构的膨胀石墨，更适合大规模生产。
缺点：所形成的产品不稳定，难以处理附着在石墨层间化合物表面的游离插入物质，且在大量合成时难以保证石墨层间化合物的一致性。
熔融法是将石墨与插层材料混合并加热制备可膨胀石墨。该方法基于共晶组分能够降低体系熔点（低于各组分熔点）的原理，通过将两种或多种能够形成熔盐体系的物质同时插入石墨层间，制备三元或多元石墨插层材料（GIC）。该方法通常用于制备金属氯化物型石墨插层材料（GIC）。
优点：合成产品稳定性好，易于清洗，反应装置简单，反应温度低，时间短，适合大规模生产。
缺点：反应过程中难以控制产物的有序结构和组成，大规模合成中难以保证产物有序结构和组成的一致性。
加压法是将石墨基体与碱土金属和稀土金属粉末混合，并在加压条件下反应生成 M-GICS。
缺点：只有当金属的蒸气压超过一定阈值时，才能进行插入反应；然而，温度过高容易导致金属与石墨生成碳化物，产生不良反应，因此反应温度必须控制在一定范围内。稀土金属的插入温度很高，因此必须施加压力来降低反应温度。该方法适用于制备低熔点金属-石墨复合材料，但装置复杂，操作要求严格，因此现在很少使用。
爆炸法通常使用石墨和膨胀剂，例如KClO4、Mg(ClO4)2·nH2O、Zn(NO3)2·nH2O等热解剂或混合物，加热时，石墨会同时发生氧化和插层反应生成形成层化合物，从而以“爆炸”的方式膨胀，得到膨胀石墨。当使用金属盐作为膨胀剂时，产物更为复杂，不仅含有膨胀石墨，还含有金属。
