Kimyasal oksidasyon yöntemi, genleşebilir grafit hazırlamak için geleneksel bir yöntemdir. Bu yöntemde, doğal pul grafit uygun bir oksitleyici ve ara katkı maddesi ile karıştırılır, belirli bir sıcaklıkta tutulur, sürekli karıştırılır, yıkanır, süzülür ve kurutularak genleşebilir grafit elde edilir. Kimyasal oksidasyon yöntemi, basit ekipman, kolay kullanım ve düşük maliyet avantajlarıyla endüstride nispeten olgunlaşmış bir yöntem haline gelmiştir.
Kimyasal oksidasyonun işlem adımları oksidasyon ve interkalasyonu içerir. Grafitin oksidasyonu, genleşebilen grafitin oluşumu için temel koşuldur, çünkü interkalasyon reaksiyonunun düzgün ilerleyip ilerleyemeyeceği grafit katmanları arasındaki açılma derecesine bağlıdır. Oda sıcaklığında doğal grafit mükemmel bir stabiliteye ve asit ve alkali direncine sahiptir, bu nedenle asit ve alkali ile reaksiyona girmez, bu nedenle oksidan ilavesi kimyasal oksidasyonda gerekli bir anahtar bileşen haline gelmiştir.
Birçok oksidan türü vardır; genellikle kullanılan oksidanlar katı oksidanlardır (potasyum permanganat, potasyum dikromat, krom trioksit, potasyum klorat vb.), ayrıca bazı oksitleyici sıvı oksidanlar da (hidrojen peroksit, nitrik asit vb.) olabilir. Son yıllarda, genleşebilir grafit üretiminde kullanılan ana oksidantın potasyum permanganat olduğu görülmüştür.
Oksitleyicinin etkisi altında grafit oksitlenir ve grafit tabakasındaki nötr ağ makromolekülleri, pozitif yüklü düzlemsel makromoleküllere dönüşür. Aynı pozitif yükün itici etkisi nedeniyle, grafit tabakaları arasındaki mesafe artar ve bu da ara katmanın grafit tabakasına sorunsuz bir şekilde girmesi için bir kanal ve alan sağlar. Genleşebilen grafitin hazırlanma sürecinde ara katman maddesi esas olarak asittir. Son yıllarda araştırmacılar çoğunlukla sülfürik asit, nitrik asit, fosforik asit, perklorik asit, karışık asit ve buzlu asetik asit kullanmaktadır.
Elektrokimyasal yöntem, sabit akımda, elektrolit olarak ek parçanın sulu çözeltisi, grafit ve metal malzemeler (paslanmaz çelik malzeme, platin levha, kurşun levha, titanyum levha vb.) bir kompozit anot oluşturur. Metal malzemeler katot olarak elektrolitin içine yerleştirilerek kapalı bir devre oluşturur. Veya grafit, elektrolitin içine asılır ve aynı anda negatif ve pozitif levhalara yerleştirilerek, iki elektrot aracılığıyla enerjilendirilir. Anodik oksidasyon yöntemiyle grafitin yüzeyi karbokatyona oksitlenir. Aynı zamanda, elektrostatik çekim ve konsantrasyon farkı difüzyonunun birleşik etkisi altında, asit iyonları veya diğer polar interkalant iyonlar grafit tabakaları arasına yerleşerek genleşebilen grafit oluşturur.
Kimyasal oksidasyon yöntemiyle karşılaştırıldığında, oksidan kullanılmadan tüm süreçte genleşebilir grafitin hazırlanması için elektrokimyasal yöntem, işlem miktarı büyüktür, aşındırıcı maddelerin kalıntı miktarı küçüktür, elektrolit reaksiyondan sonra geri dönüştürülebilir, asit miktarı azalır, maliyet tasarrufu sağlanır, çevre kirliliği azalır, ekipmana verilen hasar düşüktür ve hizmet ömrü uzar. Son yıllarda, elektrokimyasal yöntem, birçok işletme tarafından genleşebilir grafit hazırlamak için birçok avantajıyla giderek tercih edilen yöntem haline gelmiştir.
Gaz fazı difüzyon yöntemi, gaz halindeki grafit ile ara katmanın temas ettirilmesi ve ara katman reaksiyonu ile genleşebilen grafit üretmek için kullanılır. Genellikle grafit ve ek parça, ısıya dayanıklı cam reaktörün her iki ucuna yerleştirilir ve vakum pompalanarak kapatılır, bu nedenle iki odacıklı yöntem olarak da bilinir. Bu yöntem endüstride sıklıkla halojenür -EG ve alkali metal -EG sentezlemek için kullanılır.
Avantajları: Reaktörün yapısı ve düzeni kontrol edilebilir, tepkime maddeleri ve ürünler kolayca ayrılabilir.
Dezavantajları: Reaksiyon cihazı daha karmaşıktır, işlem daha zordur, bu nedenle çıktı sınırlıdır ve reaksiyon yüksek sıcaklık koşullarında gerçekleştirilmelidir, süresi daha uzundur ve reaksiyon koşulları çok yüksektir, hazırlama ortamı vakumlu olmalıdır, bu nedenle üretim maliyeti nispeten yüksektir, büyük ölçekli üretim uygulamaları için uygun değildir.
Karışık sıvı faz yöntemi, eklenen malzemenin inert gaz hareketliliği veya sızdırmazlık sistemi koruması altında doğrudan grafitle karıştırılarak ısıtma reaksiyonuyla genleşebilen grafit elde edilmesidir. Genellikle alkali metal-grafit ara tabaka bileşiklerinin (GIC) sentezinde kullanılır.
Avantajları: Reaksiyon süreci basittir, reaksiyon hızı hızlıdır, grafit hammaddelerinin ve ek parçalarının oranı değiştirilerek genleşebilen grafitin belirli bir yapı ve bileşimine ulaşılabilir, seri üretime daha uygundur.
Dezavantajları: Oluşan ürün kararsızdır, GIC'lerin yüzeyine yapışan serbest yerleşmiş madde ile baş etmek zordur ve çok sayıda sentez yapıldığında grafit interlameller bileşiklerinin tutarlılığını sağlamak zordur.
Eritme yöntemi, grafiti ara malzemeyle karıştırıp ısıtarak genleşebilen grafit hazırlamaktır. Ötektik bileşenlerin sistemin erime noktasını (her bir bileşenin erime noktasının altına) düşürebilmesi gerçeğine dayanarak, iki veya daha fazla maddenin (erimiş tuz sistemi oluşturabilen) aynı anda grafit katmanları arasına yerleştirilmesiyle üçlü veya çok bileşenli GIC'lerin hazırlanması için bir yöntemdir. Genellikle metal klorürlerin - GIC'lerin hazırlanmasında kullanılır.
Avantajları: Sentez ürünü iyi stabiliteye sahiptir, yıkanması kolaydır, basit reaksiyon cihazı, düşük reaksiyon sıcaklığı, kısa süre, büyük ölçekli üretime uygundur.
Dezavantajları: Reaksiyon sürecinde ürünün düzen yapısı ve bileşiminin kontrol edilmesi zordur, kütle sentezinde ise ürünün düzen yapısı ve bileşiminin tutarlılığının sağlanması zordur.
Basınçlı yöntem, grafit matrisinin alkali toprak metal ve nadir toprak metal tozu ile karıştırılması ve basınçlı koşullar altında M-GICS üretmek için reaksiyona sokulmasıdır.
Dezavantajları: Sadece metalin buhar basıncı belirli bir eşiği aştığında, ekleme reaksiyonu gerçekleştirilebilir; ancak sıcaklık çok yüksektir, metal ve grafitin karbür oluşturmasına neden olmak kolaydır, negatif reaksiyon, bu nedenle reaksiyon sıcaklığı belirli bir aralıkta düzenlenmelidir. Nadir toprak metallerinin ekleme sıcaklığı çok yüksektir, bu nedenle reaksiyon sıcaklığını düşürmek için basınç uygulanmalıdır. Bu yöntem, düşük erime noktalı metal-GICS'nin hazırlanması için uygundur, ancak cihaz karmaşıktır ve çalışma gereksinimleri katıdır, bu nedenle artık nadiren kullanılır.
Patlayıcı yöntemde genellikle grafit ve KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O gibi genleştirici maddeler veya bunların hazırlanmış karışımları kullanılır, ısıtıldığında grafit aynı anda oksidasyon ve arakatkı reaksiyonu vererek kambiyum bileşiği oluşturur ve bu bileşik "patlayıcı" bir şekilde genleştirilerek genleşmiş grafit elde edilir. Genleşme maddesi olarak metal tuzu kullanıldığında ise ürün daha karmaşık olup, sadece genleşmiş grafit değil, aynı zamanda metal de içerir.
