Kimyasal oksidasyon yöntemi, genleşebilir grafit hazırlamanın geleneksel bir yöntemidir. Bu yöntemde, doğal pul grafit uygun bir oksitleyici ve ara katmanlama maddesi ile karıştırılır, belirli bir sıcaklıkta kontrol edilir, sürekli karıştırılır ve yıkanıp, filtrelenip kurutularak genleşebilir grafit elde edilir. Kimyasal oksidasyon yöntemi, basit ekipman, kolay kullanım ve düşük maliyet avantajlarıyla endüstride nispeten olgun bir yöntem haline gelmiştir.
Kimyasal oksidasyonun işlem adımları oksidasyon ve interkalasyon aşamalarını içerir. Grafitin oksidasyonu, genleşebilir grafitin oluşumu için temel koşuldur, çünkü interkalasyon reaksiyonunun sorunsuz bir şekilde ilerleyip ilerleyemeyeceği, grafit katmanları arasındaki açıklık derecesine bağlıdır. Ayrıca, oda sıcaklığında doğal grafit mükemmel bir stabiliteye ve asit ve alkali direncine sahiptir, bu nedenle asit ve alkali ile reaksiyona girmez; bu nedenle, oksitleyici madde ilavesi kimyasal oksidasyonda gerekli bir temel bileşen haline gelmiştir.
Pek çok çeşit oksitleyici madde vardır; genellikle kullanılanlar katı oksitleyicilerdir (örneğin potasyum permanganat, potasyum dikromat, krom trioksit, potasyum klorat vb.), ayrıca bazı sıvı oksitleyiciler de olabilir (örneğin hidrojen peroksit, nitrik asit vb.). Son yıllarda, genişletilebilir grafit üretiminde kullanılan ana oksitleyici maddenin potasyum permanganat olduğu tespit edilmiştir.
Oksitleyici maddenin etkisi altında, grafit oksitlenir ve grafit tabakasındaki nötr ağ makromolekülleri pozitif yüklü düzlemsel makromoleküllere dönüşür. Aynı pozitif yükün itici etkisi nedeniyle, grafit tabakaları arasındaki mesafe artar; bu da interkalatörün grafit tabakasına sorunsuz bir şekilde girmesi için bir kanal ve alan sağlar. Genişletilebilir grafitin hazırlanma sürecinde, interkalasyon ajanı esas olarak asittir. Son yıllarda araştırmacılar ağırlıklı olarak sülfürik asit, nitrik asit, fosforik asit, perklorik asit, karışık asit ve buzlu asetik asit kullanmaktadır.
Elektrokimyasal yöntem, sabit akım altında, elektrolit olarak kullanılan sulu çözelti ile grafit ve metal malzemelerin (paslanmaz çelik malzeme, platin levha, kurşun levha, titanyum levha vb.) kompozit bir anot oluşturduğu, elektrolit içine yerleştirilen metal malzemelerin ise katot görevi gördüğü ve kapalı bir döngü oluşturduğu bir yöntemdir; veya grafit elektrolit içinde süspansiyon halinde bulunur ve aynı anda negatif ve pozitif plakalara yerleştirilir, iki elektrot aracılığıyla enerji verilerek anodik oksidasyon gerçekleştirilir. Grafitin yüzeyi karbokatyonlara oksitlenir. Aynı zamanda, elektrostatik çekim ve konsantrasyon farkı difüzyonunun birleşik etkisi altında, asit iyonları veya diğer polar interkalant iyonlar grafit katmanları arasına yerleşerek genleşebilir grafit oluşturur.
Kimyasal oksidasyon yöntemiyle karşılaştırıldığında, genleşebilir grafitin hazırlanmasında kullanılan elektrokimyasal yöntem, tüm süreçte oksitleyici madde kullanılmaması, işlem miktarının büyük olması, aşındırıcı madde kalıntısının az olması, elektrolitin reaksiyondan sonra geri dönüştürülebilmesi, asit miktarının azalması, maliyet tasarrufu, çevre kirliliğinin azalması, ekipman hasarının düşük olması ve kullanım ömrünün uzaması gibi avantajlara sahiptir. Son yıllarda, elektrokimyasal yöntem, birçok avantajı nedeniyle birçok işletme tarafından genleşebilir grafit hazırlamada tercih edilen yöntem haline gelmiştir.
Gaz fazı difüzyon yöntemi, ara katmanlayıcının gaz halindeki grafit ile temas ettirilmesi ve ara katmanlama reaksiyonu yoluyla genleşebilir grafit üretmeyi amaçlar. Genellikle, grafit ve ara katmanlayıcı ısıya dayanıklı cam reaktörün iki ucuna yerleştirilir ve vakum pompalanarak kapatılır; bu nedenle iki odacıklı yöntem olarak da bilinir. Bu yöntem, endüstride sıklıkla halojenür -EG ve alkali metal -EG sentezlemek için kullanılır.
Avantajları: Reaktörün yapısı ve sırası kontrol edilebilir ve reaktifler ile ürünler kolayca ayrılabilir.
Dezavantajları: Reaksiyon cihazı daha karmaşık, işletimi daha zor, bu nedenle verim sınırlı; ayrıca reaksiyon yüksek sıcaklık koşullarında gerçekleştirilmeli, süre daha uzun olmalı ve reaksiyon koşulları çok yüksek olmalı, hazırlık ortamı vakum olmalı, bu nedenle üretim maliyeti nispeten yüksek ve büyük ölçekli üretim uygulamaları için uygun değil.
Karışık sıvı faz yöntemi, genleşebilir grafit hazırlamak için, inert gazın hareketliliğinin veya sızdırmazlık sisteminin koruması altında, yerleştirilen malzemenin doğrudan grafit ile karıştırılarak ısıtma reaksiyonu gerçekleştirilmesidir. Genellikle alkali metal-grafit ara katmanlı bileşiklerin (GIC'ler) sentezinde kullanılır.
Avantajları: Reaksiyon süreci basittir, reaksiyon hızı yüksektir, grafit hammaddesi ve ek parçaların oranını değiştirerek belirli bir yapı ve bileşime sahip genleşebilir grafit elde edilebilir, bu da seri üretime daha uygundur.
Dezavantajları: Oluşan ürün kararsızdır, GIC'lerin yüzeyine yapışan serbest haldeki eklenmiş maddeyle başa çıkmak zordur ve çok sayıda sentez yapıldığında grafit ara katmanlı bileşiklerin tutarlılığını sağlamak zordur.
Eritme yöntemi, grafitin ara katman malzemesiyle karıştırılıp ısıtılmasıyla genleşebilir grafit hazırlanmasıdır. Ötektik bileşenlerin sistemin erime noktasını (her bir bileşenin erime noktasının altına) düşürebileceği gerçeğine dayanarak, iki veya daha fazla maddenin (erimiş tuz sistemi oluşturabilen) aynı anda grafit katmanları arasına yerleştirilmesiyle üçlü veya çok bileşenli GIC'lerin hazırlanması yöntemidir. Genellikle metal klorürlerin - GIC'lerin - hazırlanmasında kullanılır.
Avantajları: Sentezlenen ürün iyi bir stabiliteye sahiptir, yıkanması kolaydır, reaksiyon düzeneği basittir, reaksiyon sıcaklığı düşüktür, reaksiyon süresi kısadır ve büyük ölçekli üretime uygundur.
Dezavantajları: Reaksiyon sürecinde ürünün düzenli yapısını ve bileşimini kontrol etmek zordur ve seri sentezde ürünün düzenli yapısının ve bileşiminin tutarlılığını sağlamak zordur.
Basınçlı yöntem, grafit matrisini alkali toprak metali ve nadir toprak metali tozuyla karıştırıp, basınç altında reaksiyona sokarak M-GICS üretmeyi içerir.
Dezavantajları: Metalin buhar basıncı belirli bir eşiği aştığında ancak ekleme reaksiyonu gerçekleştirilebilir; ancak sıcaklık çok yüksek olduğundan metal ve grafitin karbür oluşturmasına ve olumsuz reaksiyona neden olabilir, bu nedenle reaksiyon sıcaklığı belirli bir aralıkta düzenlenmelidir. Nadir toprak metallerinin ekleme sıcaklığı çok yüksektir, bu nedenle reaksiyon sıcaklığını düşürmek için basınç uygulanmalıdır. Bu yöntem, düşük erime noktasına sahip metal-GICS'lerin hazırlanması için uygundur, ancak cihaz karmaşıktır ve çalışma gereksinimleri katıdır, bu nedenle günümüzde nadiren kullanılmaktadır.
Patlayıcı yöntem genellikle grafit ve KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O gibi genleşme ajanları kullanılarak hazırlanır; ısıtıldığında grafit aynı anda oksidasyon ve ara katmanlama reaksiyonuyla kambiyum bileşiği oluşturur ve bu da "patlayıcı" bir şekilde genleşerek genleşmiş grafit elde edilmesini sağlar. Genleşme ajanı olarak metal tuzu kullanıldığında ise ürün daha karmaşık hale gelir ve sadece genleşmiş grafit değil, aynı zamanda metal de içerir.
