Kemisk oxidationsmetod är en traditionell metod för att framställa expanderbar grafit. I denna metod blandas naturlig flinggrafit med lämpligt oxidationsmedel och interkaleringsmedel, kontrolleras vid en viss temperatur, omrörs konstant och tvättas, filtreras och torkas för att erhålla expanderbar grafit. Kemisk oxidationsmetod har blivit en relativt mogen metod inom industrin med fördelarna enkel utrustning, bekväm drift och låg kostnad.
Processstegen för kemisk oxidation inkluderar oxidation och interkalering. Oxidationen av grafit är den grundläggande förutsättningen för bildandet av expanderbar grafit, eftersom huruvida interkaleringsreaktionen kan fortskrida smidigt beror på graden av öppning mellan grafitlagren. Och naturlig grafit har vid rumstemperatur utmärkt stabilitet och syra- och alkalibeständighet, så den reagerar inte med syra och alkali, därför har tillsats av oxidationsmedel blivit en nödvändig nyckelkomponent i kemisk oxidation.
Det finns många typer av oxidanter, vanligtvis använda oxidanter är fasta oxidanter (såsom kaliumpermanganat, kaliumdikromat, kromtrioxid, kaliumklorat, etc.), och kan också vara vissa oxiderande flytande oxidanter (såsom väteperoxid, salpetersyra, etc.). Det har på senare år visat sig att kaliumpermanganat är det huvudsakliga oxidationsmedlet som används vid framställning av expanderbar grafit.
Under oxidationsmedlets inverkan oxideras grafit och de neutrala nätverksmakromolekylerna i grafitlagret blir plana makromolekyler med positiv laddning. På grund av den repulsiva effekten av samma positiva laddning ökar avståndet mellan grafitlagren, vilket ger en kanal och utrymme för interkalatorn att smidigt komma in i grafitlagret. I framställningsprocessen för expanderbar grafit är interkaleringsmedlet huvudsakligen syra. På senare år har forskare huvudsakligen använt svavelsyra, salpetersyra, fosforsyra, perklorsyra, blandad syra och isättiksyra.
Den elektrokemiska metoden använder konstant ström, där vattenlösningen i insatsen används som elektrolyt, och grafit och metallmaterial (rostfritt stål, platinaplatta, blyplatta, titanplatta etc.) bildar en kompositanod. Metallmaterialen används som katod i elektrolyten och bildar en sluten slinga. Eller grafiten suspenderas i elektrolyten och den negativa och positiva plattan i elektrolyten samtidigt aktiveras genom de två elektroderna, vilket sker med anodisk oxidation. Grafitens yta oxideras till karbokatjoner. Samtidigt, under kombinerad verkan av elektrostatisk attraktion och diffusion av koncentrationsskillnader, inbäddas syrajoner eller andra polära interkalanter mellan grafitskikten för att bilda expanderbar grafit.
Jämfört med den kemiska oxidationsmetoden, den elektrokemiska metoden för framställning av expanderbar grafit i hela processen utan användning av oxidationsmedel, är behandlingsmängden stor, den återstående mängden frätande ämnen är liten, elektrolyten kan återvinnas efter reaktionen, mängden syra minskas, kostnaden sparas, miljöföroreningarna minskas, skadorna på utrustningen är låga och livslängden förlängs. Under senare år har den elektrokemiska metoden gradvis blivit den föredragna metoden för framställning av expanderbar grafit av många företag med många fördelar.
Gasfasdiffusionsmetoden är att producera expanderbar grafit genom att interkalatorn kommer i kontakt med grafit i gasform och interkalera. Generellt placeras grafiten och insatsen i båda ändar av den värmebeständiga glasreaktorn, och vakuumet pumpas och förseglas, så den är också känd som tvåkammarmetoden. Denna metod används ofta för att syntetisera halogenid -EG och alkalimetall -EG inom industrin.
Fördelar: reaktorns struktur och ordning kan kontrolleras, och reaktanter och produkter kan enkelt separeras.
Nackdelar: Reaktionsanordningen är mer komplex, operationen är svårare, så produktionen är begränsad, och reaktionen måste utföras under höga temperaturförhållanden, tiden är längre och reaktionsförhållandena är mycket höga, beredningsmiljön måste vara vakuum, så produktionskostnaden är relativt hög, inte lämplig för storskaliga produktionsapplikationer.
Blandad vätskefasmetod innebär att det insatta materialet direkt blandas med grafit, under skydd av mobiliteten hos en inert gas eller ett tätningssystem för uppvärmningsreaktion för att framställa expanderbar grafit. Det används ofta för syntes av alkalimetall-grafit-interlaminära föreningar (GIC).
Fördelar: Reaktionsprocessen är enkel, reaktionshastigheten är snabb. Genom att ändra förhållandet mellan grafitråvaror och skär kan man uppnå en viss struktur och sammansättning av expanderbar grafit, vilket är mer lämpligt för massproduktion.
Nackdelar: Den bildade produkten är instabil, det är svårt att hantera den fria infogade substansen som är fäst vid ytan av GIC, och det är svårt att säkerställa konsistensen av grafitinterlamellära föreningar vid ett stort antal synteser.
Smältmetoden går ut på att blanda grafit med interkalerande material och värma för att framställa expanderbar grafit. Baserat på det faktum att eutektiska komponenter kan sänka systemets smältpunkt (under smältpunkten för varje komponent), är det en metod för framställning av ternära eller flerkomponents GIC genom att införa två eller flera ämnen (som måste kunna bilda ett smält saltsystem) mellan grafitskikten samtidigt. Används generellt vid framställning av metallklorider - GIC.
Fördelar: Syntesprodukten har god stabilitet, är lätt att tvätta, har en enkel reaktionsanordning, låg reaktionstemperatur, kort tid och är lämplig för storskalig produktion.
Nackdelar: det är svårt att kontrollera produktens ordningsstruktur och sammansättning i reaktionsprocessen, och det är svårt att säkerställa konsistensen av produktens ordningsstruktur och sammansättning vid masssyntes.
Den trycksatta metoden går ut på att blanda grafitmatris med pulver av alkaliska jordartsmetaller och sällsynta jordartsmetaller och reagera för att producera M-GICS under trycksatta förhållanden.
Nackdelar: Endast när metallens ångtryck överstiger ett visst tröskelvärde kan insättningsreaktionen utföras. Om temperaturen är för hög kan det lätt leda till att metall och grafit bildar karbider och en negativ reaktion, så reaktionstemperaturen måste regleras inom ett visst område. Insättningstemperaturen för sällsynta jordartsmetaller är mycket hög, så tryck måste appliceras för att minska reaktionstemperaturen. Denna metod är lämplig för framställning av metall-GICS med låg smältpunkt, men anordningen är komplicerad och driftskraven är strikta, så den används sällan nu.
Explosivmetod använder vanligtvis grafit och expansionsmedel såsom KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O eller blandningar av dessa. När grafiten upphettas oxideras den samtidigt och interkaleras till en kambiumförening, som sedan expanderas på ett "explosivt" sätt, vilket ger expanderad grafit. När metallsalt används som expansionsmedel blir produkten mer komplex, vilket inte bara innehåller expanderad grafit utan även metall.
