Metóda chemickej oxidácie je tradičná metóda prípravy expandovateľného grafitu. Pri tejto metóde sa prírodný vločkový grafit zmieša s vhodným oxidačným činidlom a interkalačným činidlom, udržiava sa na určitej teplote, neustále sa mieša, premyje, filtruje a suší, čím sa získa expandovateľný grafit. Metóda chemickej oxidácie sa v priemysle stala relatívne vyspelou metódou s výhodami jednoduchého zariadenia, pohodlnej prevádzky a nízkych nákladov.
Procesné kroky chemickej oxidácie zahŕňajú oxidáciu a interkaláciu. Oxidácia grafitu je základnou podmienkou pre tvorbu expandovateľného grafitu, pretože to, či interkalačná reakcia môže prebiehať hladko, závisí od stupňa otvorenia medzi grafitovými vrstvami. A prírodný grafit má pri izbovej teplote vynikajúcu stabilitu a odolnosť voči kyselinám a zásadám, takže nereaguje s kyselinami a zásadami, preto sa pridanie oxidačného činidla stalo nevyhnutnou kľúčovou zložkou chemickej oxidácie.
Existuje mnoho druhov oxidačných činidiel. Bežne používanými oxidačnými činidlami sú pevné oxidačné činidlá (ako je manganistan draselný, dvojchróman draselný, oxid chrómový, chlorečnan draselný atď.), môžu sa použiť aj niektoré oxidačné kvapalné oxidačné činidlá (ako je peroxid vodíka, kyselina dusičná atď.). V posledných rokoch sa zistilo, že manganistan draselný je hlavným oxidačným činidlom používaným pri výrobe expandovateľného grafitu.
Pôsobením oxidačného činidla sa grafit oxiduje a neutrálne sieťové makromolekuly v grafitovej vrstve sa menia na planárne makromolekuly s kladným nábojom. V dôsledku odpudivého účinku rovnakého kladného náboja sa vzdialenosť medzi grafitovými vrstvami zväčšuje, čo vytvára kanál a priestor pre plynulý vstup interkalátora do grafitovej vrstvy. V procese prípravy expandovateľného grafitu je interkalačným činidlom hlavne kyselina. V posledných rokoch výskumníci používajú najmä kyselinu sírovú, kyselinu dusičnú, kyselinu fosforečnú, kyselinu chloristú, zmesové kyseliny a ľadovú kyselinu octovú.
Elektrochemická metóda spočíva v konštantnom prúde, pričom vodný roztok vložky slúži ako elektrolyt. Grafit a kovové materiály (nehrdzavejúca oceľ, platinová doska, olovená doska, titánová doska atď.) tvoria kompozitnú anódu, kovové materiály vložené do elektrolytu slúžia ako katóda a tvoria uzavretú slučku; alebo grafit suspendovaný v elektrolyte sa v elektrolyte súčasne vloží do zápornej a kladnej dosky a cez obe elektródy sa podieľa energia, čo je anodická oxidácia. Povrch grafitu sa oxiduje na karbokatióny. Súčasne sa pod kombinovaným pôsobením elektrostatickej príťažlivosti a difúzie koncentračného rozdielu medzi grafitové vrstvy vkladajú kyslé ióny alebo iné polárne interkalantné ióny a vytvárajú expandovateľný grafit.
V porovnaní s metódou chemickej oxidácie je elektrochemická metóda na prípravu expandovateľného grafitu v celom procese bez použitia oxidačného činidla, množstvo spracovanej látky je veľké, zvyškové množstvo korozívnych látok je malé, elektrolyt sa môže po reakcii recyklovať, množstvo kyseliny sa znižuje, šetria sa náklady, znižuje sa znečistenie životného prostredia, poškodenie zariadenia je nízke a životnosť sa predlžuje. V posledných rokoch sa elektrochemická metóda postupne stala preferovanou metódou na prípravu expandovateľného grafitu mnohými podnikmi s mnohými výhodami.
Metóda difúzie v plynnej fáze spočíva vo výrobe expandovateľného grafitu kontaktovaním interkalátora s grafitom v plynnej forme a interkalačnou reakciou. Grafit a vložka sa vo všeobecnosti umiestnia na oba konce tepelne odolného skleneného reaktora a vákuum sa prečerpá a utesní, preto sa nazýva aj dvojkomorová metóda. Táto metóda sa v priemysle často používa na syntézu halogenidov -EG a alkalických kovov -EG.
Výhody: štruktúra a poradie reaktora sa dajú kontrolovať a reaktanty a produkty sa dajú ľahko oddeliť.
Nevýhody: reakčné zariadenie je zložitejšie, operácia je náročnejšia, takže výstup je obmedzený a reakcia sa musí vykonávať za podmienok vysokej teploty, čas je dlhší a reakčné podmienky sú veľmi náročné, prípravné prostredie musí byť vákuové, takže výrobné náklady sú relatívne vysoké, nie je vhodné pre rozsiahle výrobné aplikácie.
Metóda zmiešanej kvapalnej fázy spočíva v priamom zmiešaní vloženého materiálu s grafitom pod ochranou mobility inertného plynu alebo tesniaceho systému na zahrievaciu reakciu za účelom prípravy expandovateľného grafitu. Bežne sa používa na syntézu interlaminárnych zlúčenín alkalických kovov a grafitu (GIC).
Výhody: Reakčný proces je jednoduchý, reakčná rýchlosť je vysoká, zmenou pomeru grafitových surovín a vložiek je možné dosiahnuť určitú štruktúru a zloženie expandovateľného grafitu, vhodnejšieho pre hromadnú výrobu.
Nevýhody: Vytvorený produkt je nestabilný, je ťažké sa vysporiadať s voľnou vloženou látkou pripojenou k povrchu GIC a je ťažké zabezpečiť konzistenciu grafitových interlamelárnych zlúčenín pri veľkom počte syntéz.
Metóda tavenia spočíva v zmiešaní grafitu s interkalačným materiálom a zahrievaní, čím sa pripraví expandovateľný grafit. Vzhľadom na to, že eutektické zložky môžu znižovať bod topenia systému (pod bod topenia každej zložky), ide o metódu prípravy ternárnych alebo viaczložkových GIC vložením dvoch alebo viacerých látok (ktoré musia byť schopné tvoriť roztavený soľný systém) medzi grafitové vrstvy súčasne. Všeobecne sa používa pri príprave chloridov kovov - GIC.
Výhody: Syntetický produkt má dobrú stabilitu, ľahko sa umýva, jednoduché reakčné zariadenie, nízku reakčnú teplotu, krátky čas, vhodný pre veľkovýrobu.
Nevýhody: je ťažké kontrolovať štruktúru usporiadania a zloženie produktu v reakčnom procese a je ťažké zabezpečiť konzistentnosť štruktúry usporiadania a zloženia produktu pri hromadnej syntéze.
Tlaková metóda spočíva v zmiešaní grafitovej matrice s práškom kovov alkalických zemín a kovov vzácnych zemín a reakcii za vzniku M-GICS za tlakových podmienok.
Nevýhody: Iba keď tlak pár kovu prekročí určitú prahovú hodnotu, je možné vykonať reakciu vkladania; Avšak teplota je príliš vysoká, ľahko môže spôsobiť negatívnu reakciu medzi kovom a grafitom a tvorbou karbidov, takže reakčná teplota musí byť regulovaná v určitom rozsahu. Teplota vkladania kovov vzácnych zemín je veľmi vysoká, takže na zníženie reakčnej teploty je potrebné použiť tlak. Táto metóda je vhodná na prípravu kovových GICS s nízkou teplotou topenia, ale zariadenie je zložité a prevádzkové požiadavky sú prísne, takže sa v súčasnosti používa zriedkavo.
Výbušná metóda sa vo všeobecnosti používa grafit a expanzné činidlo, ako je KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O, pyropyrizol alebo ich zmesi. Pri zahrievaní grafit súčasne oxiduje a interkaluje za vzniku kambiovej zlúčeniny, ktorá potom expanduje „výbušným“ spôsobom, čím vzniká expandovaný grafit. Keď sa ako expanzné činidlo použije kovová soľ, produkt je zložitejší a obsahuje nielen expandovaný grafit, ale aj kov.
