Kjemisk oksidasjonsmetode er en tradisjonell metode for å fremstille ekspanderbar grafitt. I denne metoden blandes naturlig flakgrafitt med et passende oksidasjonsmiddel og interkaleringsmiddel, kontrolleres ved en viss temperatur, omrøres konstant, og vaskes, filtreres og tørkes for å oppnå ekspanderbar grafitt. Kjemisk oksidasjonsmetode har blitt en relativt moden metode i industrien med fordelene ved enkelt utstyr, praktisk drift og lave kostnader.
Prosesstrinnene i kjemisk oksidasjon inkluderer oksidasjon og interkalering. Oksidasjon av grafitt er den grunnleggende betingelsen for dannelsen av ekspanderbar grafitt, fordi hvorvidt interkaleringsreaksjonen kan forløpe jevnt avhenger av graden av åpning mellom grafittlagene. Og naturlig grafitt har utmerket stabilitet og syre- og alkaliresistens ved romtemperatur, slik at den ikke reagerer med syre og alkali. Derfor har tilsetning av oksidasjonsmidler blitt en nødvendig nøkkelkomponent i kjemisk oksidasjon.
Det finnes mange typer oksidasjonsmidler. Vanligvis brukes oksidasjonsmidler som faste oksidasjonsmidler (som kaliumpermanganat, kaliumdikromat, kromtrioksid, kaliumklorat, etc.), og kan også være noen oksiderende flytende oksidasjonsmidler (som hydrogenperoksid, salpetersyre, etc.). I de senere år har det blitt oppdaget at kaliumpermanganat er det viktigste oksidasjonsmidlet som brukes i fremstilling av ekspanderbar grafitt.
Under påvirkning av oksidasjonsmiddel oksideres grafitt, og de nøytrale nettverksmakromolekylene i grafittlaget blir plane makromolekyler med positiv ladning. På grunn av den frastøtende effekten av den samme positive ladningen øker avstanden mellom grafittlagene, noe som gir en kanal og plass for at interkalatoren skal trenge jevnt inn i grafittlaget. I fremstillingsprosessen av ekspanderbar grafitt er interkaleringsmiddelet hovedsakelig syre. I de senere år har forskere hovedsakelig brukt svovelsyre, salpetersyre, fosforsyre, perklorsyre, blandet syre og iseddik.
Elektrokjemisk metode er en konstant strømmetode der den vandige løsningen i innsatsen brukes som elektrolytt. Grafitt og metallmaterialer (rustfritt stål, platinaplater, blyplater, titanplater, etc.) danner en komposittanode. Metallmaterialer settes inn i elektrolytten som katode og danner en lukket sløyfe. Eller grafitten suspenderes i elektrolytten, og den negative og positive platen settes inn i elektrolytten samtidig. De to elektrodene aktiveres via anodisk oksidasjon. Grafittoverflaten oksideres til karbokation. Samtidig, under den kombinerte virkningen av elektrostatisk tiltrekning og konsentrasjonsforskjellsdiffusjon, legges syreioner eller andre polare interkalanter inn mellom grafittlagene for å danne ekspanderbar grafitt.
Sammenlignet med den kjemiske oksidasjonsmetoden, er den elektrokjemiske metoden for fremstilling av ekspanderbar grafitt i hele prosessen uten bruk av oksidasjonsmiddel, behandlingsmengden stor, den gjenværende mengden etsende stoffer er liten, elektrolytten kan resirkuleres etter reaksjonen, mengden syre reduseres, kostnadene spares, miljøforurensningen reduseres, skaden på utstyret er lav og levetiden forlenges. I de senere år har den elektrokjemiske metoden gradvis blitt den foretrukne metoden for fremstilling av ekspanderbar grafitt av mange bedrifter med mange fordeler.
Gassfasediffusjonsmetoden er å produsere ekspanderbar grafitt ved å bringe interkalatoren i kontakt med grafitt i gassform og interkalere. Vanligvis plasseres grafitten og innsatsen i begge ender av den varmebestandige glassreaktoren, og vakuumet pumpes og forsegles, så den er også kjent som tokammermetoden. Denne metoden brukes ofte til å syntetisere halogenid -EG og alkalimetall -EG i industrien.
Fordeler: Reaktorens struktur og rekkefølge kan kontrolleres, og reaktantene og produktene kan enkelt separeres.
Ulemper: Reaksjonsanordningen er mer kompleks, operasjonen er vanskeligere, slik at produksjonen er begrenset, og reaksjonen må utføres under høye temperaturforhold, tiden er lengre, og reaksjonsbetingelsene er svært høye, forberedelsesmiljøet må være vakuum, slik at produksjonskostnadene er relativt høye, ikke egnet for storskala produksjonsapplikasjoner.
Blandet væskefasemetode går ut på å blande det innsatte materialet direkte med grafitt, under beskyttelse av mobiliteten til en inert gass eller et tetningssystem for oppvarmingsreaksjon for å fremstille ekspanderbar grafitt. Den brukes ofte til syntese av alkalimetall-grafitt interlaminære forbindelser (GIC).
Fordeler: Reaksjonsprosessen er enkel, reaksjonshastigheten er rask. Ved å endre forholdet mellom grafittråmaterialer og innlegg kan man oppnå en viss struktur og sammensetning av ekspanderbar grafitt, mer egnet for masseproduksjon.
Ulemper: Det dannede produktet er ustabilt, det er vanskelig å håndtere det frie innsatte stoffet som er festet til overflaten av GIC-er, og det er vanskelig å sikre konsistensen av grafitt-interlamellære forbindelser når et stort antall synteser utføres.
Smeltemetoden går ut på å blande grafitt med interkalerende materiale og varme opp for å fremstille ekspanderbar grafitt. Basert på det faktum at eutektiske komponenter kan senke systemets smeltepunkt (under smeltepunktet for hver komponent), er det en metode for fremstilling av ternære eller flerkomponent GIC-er ved å sette inn to eller flere stoffer (som må kunne danne et smeltet saltsystem) mellom grafittlagene samtidig. Vanligvis brukt i fremstillingen av metallklorider - GIC-er.
Fordeler: Synteseproduktet har god stabilitet, er lett å vaske, har en enkel reaksjonsenhet, er lav i reaksjonstemperatur, har kort tid og er egnet for storskala produksjon.
Ulemper: det er vanskelig å kontrollere ordensstrukturen og sammensetningen av produktet i reaksjonsprosessen, og det er vanskelig å sikre konsistensen av ordensstrukturen og sammensetningen av produktet i massesyntese.
Trykkmetoden går ut på å blande grafittmatrise med jordalkalimetall- og sjeldne jordmetallpulver og reagere for å produsere M-GICS under trykkforhold.
Ulemper: Innsettingsreaksjonen kan bare utføres når metallets damptrykk overstiger en viss terskel. Temperaturen er imidlertid for høy, noe som lett kan føre til at metall og grafitt danner karbider og reagerer negativt, så reaksjonstemperaturen må reguleres innenfor et visst område. Innsettingstemperaturen for sjeldne jordmetaller er svært høy, så trykk må påføres for å redusere reaksjonstemperaturen. Denne metoden er egnet for fremstilling av metall-GICS med lavt smeltepunkt, men enheten er komplisert og driftskravene er strenge, så den brukes sjelden nå.
Eksplosivmetoder bruker vanligvis grafitt og ekspansjonsmidler som KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O eller blandinger av disse. Når grafitten varmes opp, vil den oksidere og interkalere kambiumforbindelsen samtidig, som deretter ekspanderes på en "eksplosiv" måte, og dermed få ekspandert grafitt. Når metallsalt brukes som ekspansjonsmiddel, er produktet mer komplekst, og inneholder ikke bare ekspandert grafitt, men også metall.
