Химиялық тотығу әдісі - кеңейетін графит дайындаудың дәстүрлі әдісі. Бұл әдісте табиғи қабыршақты графит тиісті тотықтырғышпен және аралық агентпен араластырылады, белгілі бір температурада бақыланады, үнемі араластырылады, содан кейін кеңейетін графит алу үшін жуылады, сүзіледі және кептіріледі. Химиялық тотығу әдісі қарапайым жабдық, ыңғайлы пайдалану және арзан баға артықшылықтарымен өнеркәсіпте салыстырмалы түрде жетілген әдіске айналды.
Химиялық тотығу процесінің кезеңдері тотығу және интеркаляцияны қамтиды. Графиттің тотығуы кеңейетін графиттің түзілуінің негізгі шарты болып табылады, себебі интеркаляция реакциясының бірқалыпты жүруі графит қабаттары арасындағы ашылу дәрежесіне байланысты. Ал бөлме температурасындағы табиғи графит тамаша тұрақтылыққа және қышқыл мен сілтіге төзімділікке ие, сондықтан ол қышқыл мен сілтілік әрекеттеспейді, сондықтан тотықтырғышты қосу химиялық тотығудың қажетті негізгі компонентіне айналды.
Тотықтырғыштардың көптеген түрлері бар, әдетте қатты тотықтырғыштар қолданылады (мысалы, калий перманганаты, калий дихроматы, хром триоксиді, калий хлораты және т.б.), сонымен қатар кейбір тотықтырғыш сұйық тотықтырғыштар болуы мүмкін (мысалы, сутегі асқын тотығы, азот қышқылы және т.б.). Соңғы жылдары калий перманганаты кеңейтілетін графит дайындауда қолданылатын негізгі тотықтырғыш екені анықталды.
Тотықтырғыштың әсерінен графит тотығады және графит қабатындағы бейтарап желілік макромолекулалар оң зарядты жазық макромолекулаларға айналады. Сол оң зарядтың тебу әсеріне байланысты графит қабаттары арасындағы қашықтық артады, бұл интеркалатордың графит қабатына тегіс енуі үшін арна мен кеңістік береді. Кеңейтілетін графитті дайындау процесінде интеркаляциялаушы агент негізінен қышқыл болып табылады. Соңғы жылдары зерттеушілер негізінен күкірт қышқылын, азот қышқылын, фосфор қышқылын, хлорлы қышқылды, аралас қышқылды және мұздық сірке қышқылын пайдаланады.
Электрохимиялық әдіс тұрақты токта жүзеге асырылады, электролит ретінде сулы ерітінді, графит және металл материалдар (тот баспайтын болат материал, платина пластинасы, қорғасын пластинасы, титан пластинасы және т.б.) композиттік анодты құрайды, металл материалдар электролитке катод ретінде енгізіліп, тұйық цикл түзеді; немесе электролитте ілінген графит, электролитке бір уақытта теріс және оң пластинаға енгізіліп, екі электрод арқылы анодтық тотығу арқылы энергияланады. Графит беті карбокацияға дейін тотығады. Сонымен қатар, электростатикалық тартылыс пен концентрация айырмашылығының диффузиясының біріккен әсерінен қышқыл иондары немесе басқа полярлық интеркалантты иондар графит қабаттарының арасына еніп, кеңейетін графит түзеді.
Химиялық тотығу әдісімен салыстырғанда, тотықтырғышты пайдаланбай бүкіл процесте кеңейетін графит дайындаудың электрохимиялық әдісі қолданылады, өңдеу мөлшері көп, коррозиялық заттардың қалдық мөлшері аз, реакциядан кейін электролит қайта өңделуі мүмкін, қышқыл мөлшері азаяды, шығындар үнемделеді, қоршаған ортаның ластануы азаяды, жабдыққа келтірілетін залал азаяды және қызмет ету мерзімі ұзарады. Соңғы жылдары электрохимиялық әдіс көптеген кәсіпорындар үшін кеңейетін графит дайындаудың көптеген артықшылықтарымен біртіндеп таңдаулы әдісіне айналды.
Газ фазалы диффузиялық әдіс - интеркалаторды графитпен газ тәрізді күйде жанастыру және интеркаляциялық реакцияны жүргізу арқылы кеңейтілетін графит алу. Әдетте, графит пен кірістіру ыстыққа төзімді шыны реактордың екі ұшына орналастырылады, ал вакуум айдалады және тығыздалады, сондықтан ол екі камералы әдіс деп те аталады. Бұл әдіс көбінесе өнеркәсіпте галогенид -EG және сілтілік металл -EG синтездеу үшін қолданылады.
Артықшылықтары: реактордың құрылымы мен тәртібін басқаруға болады, ал реактивтер мен өнімдерді оңай бөлуге болады.
Кемшіліктері: реакция құрылғысы күрделірек, жұмыс істеу қиынырақ, сондықтан шығыс шектеулі және реакция жоғары температура жағдайында жүзеге асырылады, уақыт ұзағырақ және реакция жағдайлары өте жоғары, дайындау ортасы вакуумды болуы керек, сондықтан өндіріс құны салыстырмалы түрде жоғары, ірі көлемді өндірістік қолданбаларға жарамсыз.
Аралас сұйық фазалық әдіс - инертті газдың қозғалғыштығының немесе тығыздау жүйесінің қорғауымен енгізілген материалды графитпен тікелей араластыру, қыздыру реакциясы үшін кеңейтілетін графит дайындау. Ол әдетте сілтілік металл-графит аралық қосылыстарын (ГМК) синтездеу үшін қолданылады.
Артықшылықтары: Реакция процесі қарапайым, реакция жылдамдығы жылдам, графит шикізаты мен кірістірулерінің арақатынасын өзгерту арқылы белгілі бір құрылым мен кеңейтілетін графит құрамына қол жеткізуге болады, бұл жаппай өндіріске қолайлы.
Кемшіліктері: Түзілген өнім тұрақсыз, ГИК бетіне бекітілген бос енгізілген затпен жұмыс істеу қиын, және көп мөлшерде синтездеу кезінде графит аралық қосылыстардың консистенциясын қамтамасыз ету қиын.
Балқу әдісі - графитті интеркаляциялық материалмен араластыру және кеңейтілетін графит дайындау үшін қыздыру. Эвтектикалық компоненттер жүйенің балқу температурасын (әр компоненттің балқу температурасынан төмен) төмендете алатындығына сүйене отырып, бұл графит қабаттарының арасына бір уақытта екі немесе одан да көп заттарды (балқытылған тұз жүйесін құра алатындай) енгізу арқылы үштік немесе көп компонентті ГИК дайындау әдісі. Әдетте металл хлоридтерін - ГИК дайындауда қолданылады.
Артықшылықтары: Синтез өнімі жақсы тұрақтылыққа, жууға оңай, реакция құрылғысы қарапайым, реакция температурасы төмен, қысқа уақытқа жарамды, ірі көлемді өндіріске жарамды.
Кемшіліктері: реакция процесінде өнімнің реттік құрылымы мен құрамын бақылау қиын, ал массалық синтезде өнімнің реттік құрылымы мен құрамының сәйкестігін қамтамасыз ету қиын.
Қысыммен өңдеу әдісі - графит матрицасын сілтілік жер металлымен және сирек кездесетін жер металл ұнтағымен араластыру және қысыммен өңдеу кезінде M-GICS алу.
Кемшіліктері: Металлдың бу қысымы белгілі бір шекті мәннен асқанда ғана енгізу реакциясын жүргізуге болады; Дегенмен, температура тым жоғары, металл мен графиттің карбидтер түзуіне әкелуі оңай, теріс реакция, сондықтан реакция температурасын белгілі бір диапазонда реттеу керек. Сирек кездесетін жер металдарының енгізу температурасы өте жоғары, сондықтан реакция температурасын төмендету үшін қысым қолдану керек. Бұл әдіс төмен балқу температурасы бар металл-ГИҚ дайындауға жарамды, бірақ құрылғы күрделі және пайдалану талаптары қатаң, сондықтан ол қазір сирек қолданылады.
Жарылғыш әдіс әдетте графит пен KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O сияқты кеңейту агенттерін немесе дайындалған қоспаларды пайдаланады. Қыздырылған кезде графит бір мезгілде камбий қосылысының тотығу және интеркаляция реакциясына түседі, содан кейін ол «жарылғыш» жолмен кеңейтіліп, кеңейтілген графит алады. Металл тұзы кеңейту агенті ретінде қолданылған кезде, өнім күрделірек болады, ол тек кеңейтілген графитке ғана емес, сонымен қатар металлға да ие болады.
