התקדמות העבודה

תהליך ייצור גרפיט ניתן להרחבה

חמצון כימי

שיטת החמצון הכימי היא שיטה מסורתית להכנת גרפיט מתרחב. בשיטה זו, גרפיט פתיתי טבעי מעורבב עם מחמצן וחומר ביניים מתאימים, נשלט על טמפרטורה מסוימת, מערבב כל הזמן, נשטף, מסונן ומיובש כדי לקבל גרפיט מתרחב. שיטת החמצון הכימי הפכה לשיטה בוגרת יחסית בתעשייה עם יתרונות של ציוד פשוט, תפעול נוח ועלות נמוכה.

שלבי התהליך של חמצון כימי כוללים חמצון ואינטרקלציה. חמצון הגרפיט הוא התנאי הבסיסי להיווצרות גרפיט מתרחב, מכיוון שהאם תגובת האינטרקלציה יכולה להתקדם בצורה חלקה תלויה במידת הפתיחה בין שכבות הגרפיט. ולגרפיט טבעי בטמפרטורת החדר יש יציבות מצוינת ועמידות בפני חומצה ובסיס, כך שהוא אינו מגיב עם חומצה ובסיס, לכן, הוספת חומר מחמצן הפכה למרכיב מפתח הכרחי בחמצון כימי.

ישנם סוגים רבים של חומרי חמצון, חומרי החמצון הנפוצים ביותר הם חומרי חמצון מוצקים (כגון אשלגן פרמנגנט, אשלגן דיכרומט, כרום טריאוקסיד, אשלגן כלוריט וכו'), ויכולים לשמש גם כחומרי חמצון נוזליים מחמצנים (כגון מי חמצן, חומצה חנקתית וכו'). בשנים האחרונות התגלה כי אשלגן פרמנגנט הוא חומר החמצון העיקרי המשמש להכנת גרפיט מתרחב.

תחת פעולת המחמצן, הגרפיט מתחמצן ומקרומולקולות הרשת הנייטרליות בשכבת הגרפיט הופכות למקרומולקולות מישוריות בעלות מטען חיובי. עקב האפקט הדוחה של אותו מטען חיובי, המרחק בין שכבות הגרפיט גדל, מה שמספק תעלה ומרחב לחדירת האינטרקלטור בצורה חלקה לשכבת הגרפיט. בתהליך הכנת הגרפיט המתרחב, חומר האינטרקלציה הוא בעיקר חומצה. בשנים האחרונות, חוקרים משתמשים בעיקר בחומצה גופרתית, חומצה חנקתית, חומצה זרחתית, חומצה פרכלורית, חומצה מעורבת וחומצה אצטית קרחונית.

חמצון כימי

שיטה אלקטרוכימית

שיטה אלקטרוכימית היא בזרם קבוע, כאשר התמיסה המימית של האלקטרוליט משמשת כאלקטרוליט, גרפיט וחומרי מתכת (חומר נירוסטה, פלטינה, עופרת, טיטניום וכו') יוצרים אנודה מורכבת, וחומרי מתכת מוכנסים לאלקטרוליט כקתודה ויוצרים לולאה סגורה; או שהגרפיט תלוי באלקטרוליט, והאלקטרוליט מוכנס בו זמנית ללוחות השלילי והחיובי, ושני האלקטרודות מופעלות בשיטת חמצון אנודית. פני השטח של הגרפיט מתחמצנים לקרבוקטיון. במקביל, תחת פעולה משולבת של משיכה אלקטרוסטטית ופיזור הפרשי ריכוז, יוני חומצה או יוני אינטרקלנט קוטביים אחרים משובצים בין שכבות הגרפיט ליצירת גרפיט מתרחב.
בהשוואה לשיטת החמצון הכימית, השיטה האלקטרוכימית להכנת גרפיט מתרחב בתהליך כולו ללא שימוש בחומר מחמצן, כמות הטיפול גדולה, כמות החומרים הקורוזיביים הנותרת קטנה, ניתן למחזר את האלקטרוליט לאחר התגובה, כמות החומצה מצטמצמת, העלות נחסכת, זיהום הסביבה מצטמצם, הנזק לציוד נמוך וחיי השירות מתארכים. בשנים האחרונות, השיטה האלקטרוכימית הפכה בהדרגה לשיטה המועדפת להכנת גרפיט מתרחב על ידי מפעלים רבים עם יתרונות רבים.

שיטת דיפוזיה בפאזה גזית (שיטת שני תאים)

שיטת דיפוזיה בפאזה גזית היא לייצר גרפיט מתרחב על ידי מגע בין האינטרקלטור לגרפיט בצורה גזית ותגובת אינטרקלציה. באופן כללי, הגרפיט והתוספת ממוקמים בשני קצוות כור הזכוכית העמיד בחום, והוואקום נשאב ונאטם, ולכן היא ידועה גם כשיטת שני החדרים. שיטה זו משמשת לעתים קרובות לסינתזה של הליד -EG ומתכת אלקלית -EG בתעשייה.
יתרונות: ניתן לשלוט על מבנה הכור וסדרו, וניתן להפריד בקלות בין המגיבים והתוצרים.
חסרונות: התקן התגובה מורכב יותר, הפעולה קשה יותר, ולכן התפוקה מוגבלת, והתגובה צריכה להתבצע בתנאי טמפרטורה גבוהים, משך הזמן ארוך יותר ותנאי התגובה גבוהים מאוד, סביבת ההכנה חייבת להיות ואקום, ולכן עלות הייצור גבוהה יחסית, ואינה מתאימה ליישומי ייצור בקנה מידה גדול.

שיטת פאזה נוזלית מעורבת

שיטת הפאזה הנוזלית המעורבת היא ערבוב ישיר של החומר המוכנס עם גרפיט, תחת הגנה של ניידות גז אינרטי או מערכת איטום לתגובת חימום להכנת גרפיט מתרחב. היא משמשת בדרך כלל לסינתזה של תרכובות אינטרלמינריות מתכת אלקלית-גרפיט (GICs).
יתרונות: תהליך התגובה פשוט, מהירות התגובה מהירה, על ידי שינוי היחס בין חומרי הגלם של גרפיט לתוספות ניתן להגיע למבנה והרכב מסוים של גרפיט מתרחב, מתאים יותר לייצור המוני.
חסרונות: התוצר שנוצר אינו יציב, קשה להתמודד עם החומר החופשי המוכנס לפני השטח של ה-GIC, וקשה להבטיח את העקביות של תרכובות גרפיט אינטרלמלריות כאשר סינתזה גדולה מתבצעת.

שיטת פאזה נוזלית מעורבת

שיטת ההיתוך

שיטת ההיתוך היא ערבוב גרפיט עם חומר אינטרקלציה וחום כדי להכין גרפיט מתרחב. בהתבסס על העובדה שרכיבים אוטקטיים יכולים להוריד את נקודת ההיתוך של המערכת (מתחת לנקודת ההיתוך של כל רכיב), זוהי שיטה להכנת גרפיט טרנרי או רב-רכיבי על ידי הכנסת שני חומרים או יותר (אשר חייבים להיות מסוגלים ליצור מערכת מלח מותכת) בין שכבות הגרפיט בו זמנית. משמש בדרך כלל בהכנת כלורידים מתכתיים - GICs.
יתרונות: למוצר הסינתזה יציבות טובה, קל לשטיפה, מכשיר תגובה פשוט, טמפרטורת תגובה נמוכה, זמן תגובה קצר, מתאים לייצור בקנה מידה גדול.
חסרונות: קשה לשלוט במבנה הסדר ובהרכב התוצר בתהליך התגובה, וקשה להבטיח את העקביות של מבנה הסדר וההרכב של התוצר בסינתזה מסה.

שיטת דחיסה

שיטת הלחץ היא ערבוב מטריצת גרפיט עם מתכת אלקלית-ארצית ואבקת מתכות אדמה נדירות ותגובה ליצירת M-GICS בתנאי לחץ.
חסרונות: רק כאשר לחץ האדים של המתכת עולה על סף מסוים, ניתן לבצע את תגובת ההחדרה; עם זאת, הטמפרטורה גבוהה מדי, קל לגרום למתכת ולגרפיט ליצור קרבידים, תגובה שלילית, ולכן יש לווסת את טמפרטורת התגובה בטווח מסוים. טמפרטורת ההחדרה של מתכות אדמה נדירות גבוהה מאוד, ולכן יש להפעיל לחץ כדי להפחית את טמפרטורת התגובה. שיטה זו מתאימה להכנת מתכת-GICS עם נקודת התכה נמוכה, אך המכשיר מסובך ודרישות התפעול מחמירות, ולכן היא נמצאת בשימוש לעתים רחוקות כיום.

שיטת הפיצוץ

שיטת הנפץ משתמשת בדרך כלל בגרפיט ובחומרי התפשטות כגון KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O פירופירוס או תערובות שהוכנו. כאשר הוא מחומם, הגרפיט מתחמצן בו זמנית ותגובת אינטרקלציה של תרכובת קמביום, אשר לאחר מכן מתפשטת בצורה "מתפרצת", וכך מקבלת גרפיט מורחב. כאשר משתמשים במלח מתכת כחומר התפשטות, התוצר מורכב יותר, הכולל לא רק גרפיט מורחב, אלא גם מתכת.

שיטת הפיצוץ