Metode oksidasi kimia merupakan metode tradisional untuk menyiapkan grafit yang dapat mengembang. Dalam metode ini, grafit serpihan alami dicampur dengan oksidan dan zat penginterkalasi yang sesuai, dikontrol pada suhu tertentu, diaduk terus menerus, kemudian dicuci, disaring, dan dikeringkan untuk mendapatkan grafit yang dapat mengembang. Metode oksidasi kimia telah menjadi metode yang relatif mapan di industri dengan keunggulan peralatan yang sederhana, pengoperasian yang mudah, dan biaya yang rendah.
Tahapan proses oksidasi kimia meliputi oksidasi dan interkalasi. Oksidasi grafit merupakan kondisi dasar untuk pembentukan grafit yang dapat mengembang, karena kelancaran reaksi interkalasi bergantung pada derajat keterbukaan antar lapisan grafit. Grafit alami pada suhu ruang memiliki stabilitas dan ketahanan asam dan basa yang sangat baik, sehingga tidak bereaksi dengan asam dan basa. Oleh karena itu, penambahan oksidan menjadi komponen kunci yang diperlukan dalam oksidasi kimia.
Terdapat banyak jenis oksidan, oksidan yang umumnya digunakan adalah oksidan padat (seperti kalium permanganat, kalium dikromat, kromium trioksida, kalium klorat, dll.), dapat juga berupa oksidan cair (seperti hidrogen peroksida, asam nitrat, dll.). Dalam beberapa tahun terakhir, ditemukan bahwa kalium permanganat merupakan oksidan utama yang digunakan dalam pembuatan grafit yang dapat mengembang.
Di bawah pengaruh oksidator, grafit teroksidasi dan makromolekul jaringan netral dalam lapisan grafit menjadi makromolekul planar dengan muatan positif. Karena efek tolak-menolak dari muatan positif yang sama, jarak antara lapisan grafit meningkat, yang menyediakan saluran dan ruang bagi interkalator untuk masuk ke lapisan grafit dengan lancar. Dalam proses pembuatan grafit yang dapat mengembang, agen interkalasi terutama berupa asam. Dalam beberapa tahun terakhir, para peneliti terutama menggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam fosfat, asam perklorat, asam campuran, dan asam asetat glasial.
Metode elektrokimia dilakukan dengan arus konstan, menggunakan larutan berair sebagai elektrolit, grafit dan material logam (material baja tahan karat, plat platinum, plat timbal, plat titanium, dll.) membentuk anoda komposit, material logam dimasukkan ke dalam elektrolit sebagai katoda, membentuk siklus tertutup; atau grafit yang tersuspensi dalam elektrolit, yang secara bersamaan dimasukkan ke dalam plat negatif dan positif, melalui metode pengaliran energi kedua elektroda, oksidasi anodik. Permukaan grafit teroksidasi menjadi karbokation. Pada saat yang sama, di bawah aksi gabungan tarik-menarik elektrostatik dan difusi perbedaan konsentrasi, ion asam atau ion interkalasi polar lainnya tertanam di antara lapisan grafit untuk membentuk grafit yang dapat mengembang.
Dibandingkan dengan metode oksidasi kimia, metode elektrokimia untuk pembuatan grafit yang dapat mengembang dalam keseluruhan proses tidak menggunakan oksidan, jumlah pengolahannya besar, jumlah residu zat korosifnya kecil, elektrolit dapat didaur ulang setelah reaksi, jumlah asam berkurang, biaya hemat, polusi lingkungan berkurang, kerusakan peralatan rendah, dan masa pakai diperpanjang. Dalam beberapa tahun terakhir, metode elektrokimia secara bertahap menjadi metode pilihan untuk pembuatan grafit yang dapat mengembang oleh banyak perusahaan karena banyak keuntungannya.
Metode difusi fase gas adalah untuk menghasilkan grafit yang dapat mengembang dengan cara menghubungi interkalator dengan grafit dalam bentuk gas dan reaksi interkalasi. Umumnya, grafit dan sisipan ditempatkan di kedua ujung reaktor kaca tahan panas, dan vakum dipompa dan disegel, sehingga juga dikenal sebagai metode dua ruang. Metode ini sering digunakan untuk mensintesis halida -EG dan logam alkali -EG di industri.
Keuntungan: struktur dan susunan reaktor dapat dikendalikan, dan reaktan serta produk dapat dipisahkan dengan mudah.
Kekurangan: perangkat reaksinya lebih kompleks, pengoperasiannya lebih sulit, sehingga outputnya terbatas, dan reaksi harus dilakukan pada kondisi suhu tinggi, waktunya lebih lama, dan kondisi reaksinya sangat tinggi, lingkungan persiapan harus vakum, sehingga biaya produksinya relatif tinggi, tidak cocok untuk aplikasi produksi skala besar.
Metode fase cair campuran adalah dengan mencampur langsung material yang dimasukkan dengan grafit, di bawah perlindungan gas inert atau sistem penyegelan untuk reaksi pemanasan guna menyiapkan grafit yang dapat mengembang. Metode ini umumnya digunakan untuk sintesis senyawa interlaminar logam alkali-grafit (GICs).
Keunggulan: Proses reaksinya sederhana, kecepatan reaksinya cepat, dengan mengubah rasio bahan baku grafit dan sisipan dapat mencapai struktur dan komposisi grafit yang dapat mengembang tertentu, lebih cocok untuk produksi massal.
Kekurangan: Produk yang terbentuk tidak stabil, sulit untuk menangani zat sisipan bebas yang menempel pada permukaan GIC, dan sulit untuk memastikan konsistensi senyawa interlamellar grafit ketika sintesis dilakukan dalam jumlah besar.
Metode peleburan adalah mencampur grafit dengan bahan interkalasi dan memanaskannya untuk menyiapkan grafit yang dapat mengembang. Berdasarkan fakta bahwa komponen eutektik dapat menurunkan titik leleh sistem (di bawah titik leleh masing-masing komponen), ini adalah metode untuk pembuatan GIC terner atau multikomponen dengan memasukkan dua atau lebih zat (yang harus mampu membentuk sistem garam cair) di antara lapisan grafit secara bersamaan. Umumnya digunakan dalam pembuatan klorida logam - GIC.
Keunggulan: Produk sintesis memiliki stabilitas yang baik, mudah dicuci, perangkat reaksi sederhana, suhu reaksi rendah, waktu singkat, cocok untuk produksi skala besar.
Kelemahan: sulit untuk mengontrol struktur dan komposisi produk dalam proses reaksi, dan sulit untuk memastikan konsistensi struktur dan komposisi produk dalam sintesis massal.
Metode bertekanan adalah dengan mencampur matriks grafit dengan logam alkali tanah dan bubuk logam tanah jarang, kemudian mereaksikannya untuk menghasilkan M-GICS dalam kondisi bertekanan.
Kekurangan: Reaksi penyisipan hanya dapat dilakukan ketika tekanan uap logam melebihi ambang batas tertentu; Namun, suhu yang terlalu tinggi mudah menyebabkan logam dan grafit membentuk karbida, reaksi negatif, sehingga suhu reaksi harus diatur dalam kisaran tertentu. Suhu penyisipan logam tanah jarang sangat tinggi, sehingga tekanan harus diterapkan untuk mengurangi suhu reaksi. Metode ini cocok untuk pembuatan metal-GICS dengan titik leleh rendah, tetapi perangkatnya rumit dan persyaratan operasinya ketat, sehingga sekarang jarang digunakan.
Metode peledakan umumnya menggunakan grafit dan zat pengembang seperti KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O piropiro atau campuran yang disiapkan. Ketika dipanaskan, grafit akan secara simultan mengalami oksidasi dan reaksi interkalasi senyawa kambium, yang kemudian mengembang secara "eksplosif", sehingga diperoleh grafit yang mengembang. Ketika garam logam digunakan sebagai zat pengembang, produknya lebih kompleks, yang tidak hanya mengandung grafit yang mengembang, tetapi juga logam.
