Metode oksidasi kimia merupakan metode tradisional untuk menyiapkan grafit yang dapat dikembangkan. Dalam metode ini, grafit serpihan alami dicampur dengan oksidator dan agen interkalasi yang sesuai, dikontrol pada suhu tertentu, diaduk secara konstan, lalu dicuci, disaring, dan dikeringkan untuk mendapatkan grafit yang dapat dikembangkan. Metode oksidasi kimia telah menjadi metode yang relatif matang di industri dengan keunggulan peralatan sederhana, pengoperasian yang mudah, dan biaya rendah.
Tahapan proses oksidasi kimia meliputi oksidasi dan interkalasi. Oksidasi grafit merupakan syarat dasar terbentuknya grafit yang dapat mengembang, karena kelancaran reaksi interkalasi bergantung pada derajat pembukaan antar lapisan grafit. Grafit alami pada suhu ruangan memiliki kestabilan yang sangat baik serta tahan terhadap asam dan alkali, sehingga tidak bereaksi dengan asam dan alkali. Oleh karena itu, penambahan oksidan menjadi komponen kunci yang penting dalam oksidasi kimia.
Terdapat banyak jenis oksidan. Umumnya, oksidan yang digunakan berupa oksidan padat (seperti kalium permanganat, kalium dikromat, kromium trioksida, kalium klorat, dll.), dan juga dapat berupa oksidan cair (seperti hidrogen peroksida, asam nitrat, dll.). Dalam beberapa tahun terakhir, kalium permanganat telah menjadi oksidan utama yang digunakan dalam pembuatan grafit yang dapat dikembangkan.
Di bawah aksi oksidator, grafit teroksidasi dan makromolekul jaringan netral dalam lapisan grafit menjadi makromolekul planar bermuatan positif. Akibat efek tolak-menolak dari muatan positif yang sama, jarak antar lapisan grafit bertambah, yang menyediakan saluran dan ruang bagi interkalator untuk memasuki lapisan grafit dengan lancar. Dalam proses preparasi grafit yang dapat dikembangkan, agen interkalasi utamanya adalah asam. Dalam beberapa tahun terakhir, para peneliti terutama menggunakan asam sulfat, asam nitrat, asam fosfat, asam perklorat, asam campuran, dan asam asetat glasial.
Metode elektrokimia dalam arus konstan, dengan larutan berair sisipan sebagai elektrolit, grafit dan bahan logam (bahan baja tahan karat, pelat platinum, pelat timah, pelat titanium, dll.) membentuk anoda komposit, bahan logam dimasukkan ke dalam elektrolit sebagai katoda, membentuk loop tertutup; Atau grafit yang ditangguhkan dalam elektrolit, dalam elektrolit pada saat yang sama dimasukkan ke dalam pelat negatif dan positif, melalui dua elektroda diberi energi metode, oksidasi anodik. Permukaan grafit dioksidasi menjadi karbokation. Pada saat yang sama, di bawah aksi gabungan tarikan elektrostatik dan difusi perbedaan konsentrasi, ion asam atau ion interkalan polar lainnya tertanam di antara lapisan grafit untuk membentuk grafit yang dapat dikembangkan.
Dibandingkan dengan metode oksidasi kimia, metode elektrokimia untuk persiapan grafit yang dapat dikembangkan dalam seluruh proses tanpa menggunakan oksidan, jumlah perawatannya besar, jumlah sisa zat korosifnya kecil, elektrolit dapat didaur ulang setelah reaksi, jumlah asam berkurang, biaya dihemat, polusi lingkungan berkurang, kerusakan peralatan rendah, dan masa pakai diperpanjang. Dalam beberapa tahun terakhir, metode elektrokimia secara bertahap telah menjadi metode yang disukai untuk menyiapkan grafit yang dapat dikembangkan oleh banyak perusahaan dengan banyak keuntungan.
Metode difusi fase gas adalah menghasilkan grafit yang dapat mengembang dengan mengontakkan interkalator dengan grafit dalam bentuk gas dan melakukan reaksi interkalasi. Umumnya, grafit dan sisipan ditempatkan pada kedua ujung reaktor kaca tahan panas, dan vakum dipompa dan disegel, sehingga dikenal juga sebagai metode dua ruang. Metode ini sering digunakan untuk mensintesis halida -EG dan logam alkali -EG dalam industri.
Keuntungan: struktur dan urutan reaktor dapat dikontrol, dan reaktan dan produk dapat dengan mudah dipisahkan.
Kekurangan: perangkat reaksi lebih rumit, operasi lebih sulit, sehingga output terbatas, dan reaksi dilakukan dalam kondisi suhu tinggi, waktu lebih lama, dan kondisi reaksi sangat tinggi, lingkungan persiapan harus vakum, sehingga biaya produksi relatif tinggi, tidak cocok untuk aplikasi produksi skala besar.
Metode fase cair campuran adalah mencampur material yang disisipkan secara langsung dengan grafit, di bawah perlindungan mobilitas gas inert atau sistem penyegelan untuk reaksi pemanasan guna menghasilkan grafit yang dapat mengembang. Metode ini umumnya digunakan untuk sintesis senyawa interlaminar (GIC) logam alkali-grafit.
Keuntungan: Proses reaksi sederhana, kecepatan reaksi cepat, dengan mengubah rasio bahan baku grafit dan sisipan dapat mencapai struktur dan komposisi grafit yang dapat dikembangkan tertentu, lebih cocok untuk produksi massal.
Kekurangan: Produk yang terbentuk tidak stabil, sulit menangani zat bebas yang terselip di permukaan GIC, dan sulit memastikan konsistensi senyawa interlamelar grafit saat sintesis dalam jumlah besar.
Metode peleburannya adalah mencampur grafit dengan material interkalasi dan memanaskannya untuk menyiapkan grafit yang dapat mengembang. Berdasarkan fakta bahwa komponen eutektik dapat menurunkan titik leleh sistem (di bawah titik leleh masing-masing komponen), ini adalah metode untuk persiapan GIC terner atau multikomponen dengan memasukkan dua atau lebih zat (yang harus dapat membentuk sistem garam cair) di antara lapisan grafit secara bersamaan. Umumnya digunakan dalam persiapan klorida logam - GIC.
Keunggulan: Produk sintesis mempunyai kestabilan yang baik, mudah dicuci, alat reaksi sederhana, suhu reaksi rendah, waktu singkat, cocok untuk produksi skala besar.
Kekurangan: sulit untuk mengontrol tatanan struktur dan komposisi produk dalam proses reaksi, dan sulit untuk memastikan konsistensi tatanan struktur dan komposisi produk dalam sintesis massa.
Metode bertekanan adalah mencampur matriks grafit dengan logam alkali tanah dan bubuk logam tanah jarang dan bereaksi untuk menghasilkan M-GICS dalam kondisi bertekanan.
Kekurangan: Reaksi penyisipan hanya dapat dilakukan jika tekanan uap logam melebihi ambang batas tertentu; namun, jika suhunya terlalu tinggi, logam dan grafit mudah membentuk karbida, yang mengakibatkan reaksi negatif. Oleh karena itu, suhu reaksi harus diatur pada kisaran tertentu. Suhu penyisipan logam tanah jarang sangat tinggi, sehingga tekanan harus diterapkan untuk menurunkan suhu reaksi. Metode ini cocok untuk persiapan logam-GICS dengan titik leleh rendah, tetapi perangkatnya rumit dan persyaratan operasinya ketat, sehingga jarang digunakan saat ini.
Metode peledakan umumnya menggunakan grafit dan agen ekspansi seperti KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O pirofor atau campuran yang disiapkan, ketika dipanaskan, grafit akan secara bersamaan mengalami oksidasi dan reaksi interkalasi senyawa kambium, yang kemudian diperluas dengan cara "ledakan", sehingga menghasilkan grafit yang mengembang. Ketika garam logam digunakan sebagai agen ekspansi, produknya lebih kompleks, yang tidak hanya memiliki grafit yang mengembang, tetapi juga logam.
