O método de oxidación química é un método tradicional para a preparación de grafito expandible. Neste método, o grafito natural en escamas mestúrase cun oxidante e un axente intercalante axeitados, contrólase a unha determinada temperatura, axítase constantemente e lávase, fíltrase e sécase para obter grafito expandible. O método de oxidación química converteuse nun método relativamente maduro na industria coas vantaxes dun equipo sinxelo, un funcionamento cómodo e un baixo custo.
As etapas do proceso de oxidación química inclúen a oxidación e a intercalación. A oxidación do grafito é a condición básica para a formación de grafito expansible, porque o grao de apertura entre as capas de grafito depende de se a reacción de intercalación pode proceder sen problemas. E o grafito natural á temperatura ambiente ten unha excelente estabilidade e resistencia aos ácidos e aos álcalis, polo que non reacciona con ácidos e álcalis, polo que a adición de oxidante converteuse nun compoñente clave necesario na oxidación química.
Existen moitos tipos de oxidantes, os oxidantes xeralmente utilizados son oxidantes sólidos (como o permanganato de potasio, o dicromato de potasio, o trióxido de cromo, o clorato de potasio, etc.), tamén poden ser algúns oxidantes líquidos oxidantes (como o peróxido de hidróxeno, o ácido nítrico, etc.). Nos últimos anos descubriuse que o permanganato de potasio é o principal oxidante utilizado na preparación de grafito expandible.
Baixo a acción do oxidante, o grafito oxídase e as macromoléculas da rede neutra da capa de grafito convértense en macromoléculas planas con carga positiva. Debido ao efecto repulsivo da mesma carga positiva, a distancia entre as capas de grafito aumenta, o que proporciona unha canle e un espazo para que o intercalante entre na capa de grafito sen problemas. No proceso de preparación do grafito expandible, o axente intercalante é principalmente ácido. Nos últimos anos, os investigadores empregan principalmente ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ácido perclórico, ácido mixto e ácido acético glacial.
O método electroquímico consiste nunha corrente constante, coa solución acuosa do inserto como electrolito, o grafito e os materiais metálicos (material de aceiro inoxidable, placa de platino, placa de chumbo, placa de titanio, etc.) constitúen un ánodo composto. Os materiais metálicos insírense no electrolito como cátodo, formando un circuíto pechado; ou o grafito suspendido no electrolito, insírese simultaneamente na placa negativa e positiva do electrolito, a través dos dous eléctrodos energizados, método de oxidación anódica. A superficie do grafito oxídase a carbocatión. Ao mesmo tempo, baixo a acción combinada da atracción electrostática e a difusión por diferenza de concentración, os ións ácidos ou outros ións intercalantes polares inclúdense entre as capas de grafito para formar grafito expansible.
En comparación co método de oxidación química, o método electroquímico para a preparación de grafito expansible en todo o proceso sen o uso de oxidante, a cantidade de tratamento é grande, a cantidade residual de substancias corrosivas é pequena, o electrolito pódese reciclar despois da reacción, a cantidade de ácido redúcese, o custo aforrase, a contaminación ambiental redúcese, os danos ao equipo son baixos e a vida útil prolóngase. Nos últimos anos, o método electroquímico converteuse gradualmente no método preferido para a preparación de grafito expansible por moitas empresas con moitas vantaxes.
O método de difusión en fase gasosa consiste en producir grafito expansible poñendo en contacto o intercalador con grafito en forma gasosa e intercalando a reacción. Xeralmente, o grafito e o inserto colócanse en ambos os extremos do reactor de vidro resistente á calor, e o baleiro é bombeado e selado, polo que tamén se coñece como método de dúas cámaras. Este método úsase a miúdo para sintetizar haluro -EG e metal alcalino -EG na industria.
Vantaxes: pódense controlar a estrutura e a orde do reactor e os reactivos e produtos pódense separar facilmente.
Desvantaxes: o dispositivo de reacción é máis complexo, a operación é máis difícil, polo que a produción é limitada e a reacción debe levarse a cabo en condicións de alta temperatura, o tempo é máis longo e as condicións de reacción son moi altas, o ambiente de preparación debe ser de baleiro, polo que o custo de produción é relativamente alto, non é axeitado para aplicacións de produción a grande escala.
O método de fase líquida mixta consiste en mesturar directamente o material inserido con grafito, baixo a protección da mobilidade dun gas inerte ou dun sistema de selado para unha reacción de quecemento e preparar grafito expansible. Úsase habitualmente para a síntese de compostos interlaminares de metal alcalino-grafito (GIC).
Vantaxes: O proceso de reacción é sinxelo, a velocidade de reacción é rápida, cambiando a proporción de materias primas de grafito e insercións pódese alcanzar unha determinada estrutura e composición de grafito expansible, máis axeitado para a produción en masa.
Desvantaxes: o produto formado é inestable, é difícil tratar coa substancia libre inserida adherida á superficie dos GIC e é difícil garantir a consistencia dos compostos interlamelares de grafito cando se realiza unha gran cantidade de sínteses.
O método de fusión consiste en mesturar grafito con material intercalante e calor para preparar grafito expansible. Baseándose no feito de que os compoñentes eutécticos poden baixar o punto de fusión do sistema (por debaixo do punto de fusión de cada compoñente), é un método para a preparación de GIC ternarios ou multicompoñentes inserindo dúas ou máis substancias (que deben ser capaces de formar un sistema de sales fundidas) entre as capas de grafito simultaneamente. Xeralmente úsase na preparación de cloruros metálicos - GIC.
Vantaxes: o produto de síntese ten boa estabilidade, fácil de lavar, dispositivo de reacción sinxelo, baixa temperatura de reacción, curto tempo, axeitado para a produción a grande escala.
Desvantaxes: é difícil controlar a estrutura da orde e a composición do produto no proceso de reacción e é difícil garantir a consistencia da estrutura da orde e a composición do produto na síntese en masa.
O método presurizado consiste en mesturar matriz de grafito con metais alcalinotérreos e po de metais de terras raras e reaccionar para producir M-GICS en condicións presurizadas.
Desvantaxes: a reacción de inserción só se pode levar a cabo cando a presión de vapor do metal supera un certo limiar; non obstante, a temperatura é demasiado alta, o que facilita a formación de carburos no metal e no grafito, o que provoca unha reacción negativa, polo que a temperatura de reacción debe regularse dentro dun certo rango. A temperatura de inserción dos metais de terras raras é moi alta, polo que se debe aplicar presión para reducir a temperatura de reacción. Este método é axeitado para a preparación de GICS metálicos con baixo punto de fusión, pero o dispositivo é complicado e os requisitos de funcionamento son estritos, polo que se usa raramente na actualidade.
O método explosivo xeralmente emprega grafito e axentes de expansión como KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O piropiros ou mesturas preparadas. Cando se quenta, o grafito reacciona simultaneamente mediante unha reacción de oxidación e intercalación, formando un composto de cambium, que logo se expande de forma "explosiva", obtendo así grafito expandido. Cando se emprega sal metálico como axente de expansión, o produto é máis complexo, xa que non só se expande o grafito, senón tamén o metal.
