Η μέθοδος χημικής οξείδωσης είναι μια παραδοσιακή μέθοδος για την παρασκευή διογκώσιμου γραφίτη. Σε αυτή τη μέθοδο, ο φυσικός γραφίτης σε νιφάδες αναμειγνύεται με κατάλληλο οξειδωτικό και παρεμβαλλόμενο παράγοντα, ελέγχεται σε μια ορισμένη θερμοκρασία, αναδεύεται συνεχώς και πλένεται, φιλτράρεται και ξηραίνεται για να ληφθεί διογκώσιμος γραφίτης. Η μέθοδος χημικής οξείδωσης έχει γίνει μια σχετικά ώριμη μέθοδος στη βιομηχανία με τα πλεονεκτήματα του απλού εξοπλισμού, της βολικής λειτουργίας και του χαμηλού κόστους.
Τα στάδια της χημικής οξείδωσης περιλαμβάνουν την οξείδωση και την παρεμβολή. Η οξείδωση του γραφίτη είναι η βασική προϋπόθεση για τον σχηματισμό διογκώσιμου γραφίτη, επειδή το αν η αντίδραση παρεμβολής μπορεί να προχωρήσει ομαλά εξαρτάται από τον βαθμό ανοίγματος μεταξύ των στρωμάτων γραφίτη. Και ο φυσικός γραφίτης σε θερμοκρασία δωματίου έχει εξαιρετική σταθερότητα και αντοχή σε οξέα και αλκάλια, επομένως δεν αντιδρά με οξύ και αλκάλια, επομένως, η προσθήκη οξειδωτικού έχει γίνει απαραίτητο βασικό συστατικό στη χημική οξείδωση.
Υπάρχουν πολλά είδη οξειδωτικών, τα οποία χρησιμοποιούνται γενικά ως στερεά οξειδωτικά (όπως υπερμαγγανικό κάλιο, διχρωμικό κάλιο, τριοξείδιο του χρωμίου, χλωρικό κάλιο κ.λπ.), ενώ μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν και ως οξειδωτικά υγρά οξειδωτικά (όπως υπεροξείδιο του υδρογόνου, νιτρικό οξύ κ.λπ.). Τα τελευταία χρόνια έχει διαπιστωθεί ότι το υπερμαγγανικό κάλιο είναι το κύριο οξειδωτικό που χρησιμοποιείται στην παρασκευή διογκώσιμου γραφίτη.
Υπό την επίδραση οξειδωτικού, ο γραφίτης οξειδώνεται και τα ουδέτερα μακρομόρια δικτύου στο στρώμα γραφίτη γίνονται επίπεδα μακρομόρια με θετικό φορτίο. Λόγω της απωστικής δράσης του ίδιου θετικού φορτίου, η απόσταση μεταξύ των στρωμάτων γραφίτη αυξάνεται, γεγονός που παρέχει ένα κανάλι και χώρο για την ομαλή είσοδο του παρεμβολέα στο στρώμα γραφίτη. Στη διαδικασία παρασκευής του διογκώσιμου γραφίτη, ο παράγοντας παρεμβολής είναι κυρίως οξύ. Τα τελευταία χρόνια, οι ερευνητές χρησιμοποιούν κυρίως θειικό οξύ, νιτρικό οξύ, φωσφορικό οξύ, υπερχλωρικό οξύ, μικτό οξύ και παγόμορφο οξικό οξύ.
Η ηλεκτροχημική μέθοδος είναι σε συνεχές ρεύμα, με το υδατικό διάλυμα του ενθέματος ως ηλεκτρολύτη, γραφίτη και μεταλλικά υλικά (υλικό από ανοξείδωτο χάλυβα, πλάκα πλατίνας, πλάκα μολύβδου, πλάκα τιτανίου, κ.λπ.) αποτελούν μια σύνθετη άνοδο, μεταλλικά υλικά που εισάγονται στον ηλεκτρολύτη ως κάθοδος, σχηματίζοντας έναν κλειστό βρόχο. Ή ο γραφίτης που αιωρείται στον ηλεκτρολύτη, στον ηλεκτρολύτη εισάγεται ταυτόχρονα στην αρνητική και θετική πλάκα, μέσω των δύο ηλεκτροδίων ενεργοποιούνται με τη μέθοδο της ανοδικής οξείδωσης. Η επιφάνεια του γραφίτη οξειδώνεται σε καρβοκατιόν. Ταυτόχρονα, υπό τη συνδυασμένη δράση της ηλεκτροστατικής έλξης και της διάχυσης διαφοράς συγκέντρωσης, ιόντα οξέος ή άλλα πολικά ενδιάμεσα ιόντα ενσωματώνονται μεταξύ των στρωμάτων γραφίτη για να σχηματίσουν διογκώσιμο γραφίτη.
Σε σύγκριση με τη μέθοδο χημικής οξείδωσης, η ηλεκτροχημική μέθοδος για την παρασκευή διογκώσιμου γραφίτη σε ολόκληρη τη διαδικασία χωρίς τη χρήση οξειδωτικού, η ποσότητα επεξεργασίας είναι μεγάλη, η υπολειμματική ποσότητα διαβρωτικών ουσιών είναι μικρή, ο ηλεκτρολύτης μπορεί να ανακυκλωθεί μετά την αντίδραση, η ποσότητα οξέος μειώνεται, το κόστος εξοικονομείται, η περιβαλλοντική ρύπανση μειώνεται, η ζημιά στον εξοπλισμό είναι χαμηλή και η διάρκεια ζωής παρατείνεται. Τα τελευταία χρόνια, η ηλεκτροχημική μέθοδος έχει σταδιακά γίνει η προτιμώμενη μέθοδος για την παρασκευή διογκώσιμου γραφίτη από πολλές επιχειρήσεις με πολλά πλεονεκτήματα.
Η μέθοδος διάχυσης σε αέρια φάση είναι η παραγωγή διογκώσιμου γραφίτη φέρνοντας σε επαφή τον παρεμβολέα με γραφίτη σε αέρια μορφή και αντίδραση παρεμβολής. Γενικά, ο γραφίτης και το ένθετο τοποθετούνται και στα δύο άκρα του ανθεκτικού στη θερμότητα γυάλινου αντιδραστήρα και το κενό αντλείται και σφραγίζεται, επομένως είναι επίσης γνωστή ως μέθοδος δύο θαλάμων. Αυτή η μέθοδος χρησιμοποιείται συχνά για τη σύνθεση αλογονιδίων -EG και αλκαλικών μετάλλων -EG στη βιομηχανία.
Πλεονεκτήματα: η δομή και η σειρά του αντιδραστήρα μπορούν να ελεγχθούν και τα αντιδρώντα και τα προϊόντα μπορούν να διαχωριστούν εύκολα.
Μειονεκτήματα: η συσκευή αντίδρασης είναι πιο περίπλοκη, η λειτουργία είναι πιο δύσκολη, επομένως η έξοδος είναι περιορισμένη και η αντίδραση πρέπει να πραγματοποιηθεί υπό συνθήκες υψηλής θερμοκρασίας, ο χρόνος είναι μεγαλύτερος και οι συνθήκες αντίδρασης είναι πολύ υψηλές, το περιβάλλον παρασκευής πρέπει να είναι κενό, επομένως το κόστος παραγωγής είναι σχετικά υψηλό, δεν είναι κατάλληλο για εφαρμογές παραγωγής μεγάλης κλίμακας.
Η μέθοδος μεικτής υγρής φάσης είναι η άμεση ανάμειξη του εισαγόμενου υλικού με γραφίτη, υπό την προστασία της κινητικότητας αδρανούς αερίου ή συστήματος στεγανοποίησης για αντίδραση θέρμανσης για την παρασκευή διογκώσιμου γραφίτη. Χρησιμοποιείται συνήθως για τη σύνθεση ενώσεων μεταξύ των στρωμάτων αλκαλιμετάλλου-γραφίτη (GICs).
Πλεονεκτήματα: Η διαδικασία αντίδρασης είναι απλή, η ταχύτητα αντίδρασης είναι γρήγορη, αλλάζοντας την αναλογία των πρώτων υλών γραφίτη και των ενθέτων μπορεί να επιτευχθεί μια συγκεκριμένη δομή και σύνθεση διογκώσιμου γραφίτη, πιο κατάλληλη για μαζική παραγωγή.
Μειονεκτήματα: Το σχηματιζόμενο προϊόν είναι ασταθές, είναι δύσκολο να αντιμετωπιστεί η ελεύθερη εισαγόμενη ουσία που είναι προσκολλημένη στην επιφάνεια των GIC και είναι δύσκολο να διασφαλιστεί η συνοχή των διαστρωματικών ενώσεων γραφίτη όταν πραγματοποιείται μεγάλος αριθμός συνθέσεων.
Η μέθοδος τήξης είναι η ανάμειξη γραφίτη με παρεμβαλλόμενο υλικό και η θέρμανση για την παρασκευή διογκώσιμου γραφίτη. Με βάση το γεγονός ότι τα ευτηκτικά συστατικά μπορούν να μειώσουν το σημείο τήξης του συστήματος (κάτω από το σημείο τήξης κάθε συστατικού), είναι μια μέθοδος για την παρασκευή τριαδικών ή πολυσυστατικών GIC εισάγοντας δύο ή περισσότερες ουσίες (οι οποίες πρέπει να είναι ικανές να σχηματίσουν ένα σύστημα τηγμένου άλατος) μεταξύ των στρωμάτων γραφίτη ταυτόχρονα. Χρησιμοποιείται γενικά στην παρασκευή χλωριδίων μετάλλων - GIC.
Πλεονεκτήματα: Το προϊόν σύνθεσης έχει καλή σταθερότητα, εύκολο πλύσιμο, απλή συσκευή αντίδρασης, χαμηλή θερμοκρασία αντίδρασης, σύντομο χρόνο, κατάλληλο για παραγωγή μεγάλης κλίμακας.
Μειονεκτήματα: είναι δύσκολο να ελεγχθεί η δομή παραγγελίας και η σύνθεση του προϊόντος στη διαδικασία αντίδρασης και είναι δύσκολο να διασφαλιστεί η συνέπεια της δομής παραγγελίας και της σύνθεσης του προϊόντος στη μαζική σύνθεση.
Η μέθοδος υπό πίεση είναι η ανάμειξη μήτρας γραφίτη με σκόνη αλκαλικών γαιών και σπάνιων γαιών και η αντίδραση για την παραγωγή M-GICS υπό συνθήκες πίεσης.
Μειονεκτήματα: Μόνο όταν η τάση ατμών του μετάλλου υπερβεί ένα ορισμένο όριο, μπορεί να πραγματοποιηθεί η αντίδραση εισαγωγής. Ωστόσο, η θερμοκρασία είναι πολύ υψηλή, εύκολο να προκαλέσει το μέταλλο και τον γραφίτη να σχηματίσουν καρβίδια, αρνητική αντίδραση, επομένως η θερμοκρασία αντίδρασης πρέπει να ρυθμίζεται σε ένα ορισμένο εύρος. Η θερμοκρασία εισαγωγής των σπάνιων γαιών είναι πολύ υψηλή, επομένως πρέπει να εφαρμοστεί πίεση για να μειωθεί η θερμοκρασία αντίδρασης. Αυτή η μέθοδος είναι κατάλληλη για την παρασκευή μεταλλικών GICS με χαμηλό σημείο τήξης, αλλά η συσκευή είναι περίπλοκη και οι απαιτήσεις λειτουργίας είναι αυστηρές, επομένως σπάνια χρησιμοποιείται τώρα.
Η εκρηκτική μέθοδος χρησιμοποιεί γενικά γραφίτη και παράγοντα διαστολής όπως KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O πυροπύρο ή μείγματα που παρασκευάζονται. Όταν θερμαίνεται, ο γραφίτης θα αντιδράσει ταυτόχρονα με οξείδωση και παρεμβολή με ένωση κάμβιου, η οποία στη συνέχεια διαστέλλεται με "εκρηκτικό" τρόπο, λαμβάνοντας έτσι διογκωμένο γραφίτη. Όταν χρησιμοποιείται μεταλλικό άλας ως παράγοντας διαστολής, το προϊόν είναι πιο σύνθετο, το οποίο δεν έχει μόνο διογκωμένο γραφίτη, αλλά και μέταλλο.
