Metoda chemické oxidace je tradiční metodou pro přípravu expandovatelného grafitu. Při této metodě se přírodní vločkový grafit smíchá s vhodným oxidačním činidlem a interkalačním činidlem, udržuje se na určité teplotě, neustále se míchá, promývá, filtruje a suší, čímž se získá expandovatelný grafit. Metoda chemické oxidace se v průmyslu stala relativně vyspělou metodou s výhodami jednoduchého zařízení, pohodlné obsluhy a nízkých nákladů.
Procesní kroky chemické oxidace zahrnují oxidaci a interkalaci. Oxidace grafitu je základní podmínkou pro vznik expandovatelného grafitu, protože hladký průběh interkalační reakce závisí na stupni otevření mezi grafitovými vrstvami. Přírodní grafit má při pokojové teplotě vynikající stabilitu a odolnost vůči kyselinám a zásadám, takže nereaguje s kyselinami a zásadami, proto se přidání oxidačního činidla stalo nezbytnou klíčovou složkou chemické oxidace.
Existuje mnoho druhů oxidačních činidel. Obecně používanými oxidačními činidly jsou pevná oxidační činidla (jako je manganistan draselný, dichroman draselný, oxid chromový, chlorečnan draselný atd.), ale mohou být i některá kapalná oxidační činidla (jako je peroxid vodíku, kyselina dusičná atd.). V posledních letech se ukázalo, že manganistan draselný je hlavním oxidačním činidlem používaným při výrobě expandovatelného grafitu.
Působením oxidačního činidla se grafit oxiduje a neutrální síťové makromolekuly v grafitové vrstvě se stávají planárními makromolekulami s kladným nábojem. V důsledku odpudivého účinku stejného kladného náboje se vzdálenost mezi grafitovými vrstvami zvětšuje, což vytváří kanál a prostor pro hladký vstup interkalátoru do grafitové vrstvy. V procesu přípravy expandovatelného grafitu je interkalačním činidlem převážně kyselina. V posledních letech vědci používají hlavně kyselinu sírovou, kyselinu dusičnou, kyselinu fosforečnou, kyselinu chloristou, směsné kyseliny a ledovou kyselinu octovou.
Elektrochemická metoda spočívá v konstantním proudu, kdy vodný roztok grafitu slouží jako elektrolyt. Grafit a kovové materiály (nerezová ocel, platinová destička, olověná destička, titanová destička atd.) tvoří kompozitní anodu. Kovové materiály vložené do elektrolytu slouží jako katoda a tvoří uzavřenou smyčku. Nebo je grafit suspendován v elektrolytu a zároveň vložen do záporné a kladné destičky. Obě elektrody jsou napájeny energií, což je metoda anodické oxidace. Povrch grafitu se oxiduje na karbokationty. Současně se kombinovaným působením elektrostatické přitažlivosti a difúze koncentračního rozdílu mezi grafitovými vrstvami vkládají kyselé ionty nebo jiné polární interkalantní ionty a tvoří expandovatelný grafit.
Ve srovnání s metodou chemické oxidace je elektrochemická metoda pro přípravu expandovatelného grafitu v celém procesu bez použití oxidačního činidla velká, množství použitého materiálu je malé, elektrolyt lze po reakci recyklovat, množství kyseliny se snižuje, šetří se náklady, snižuje se znečištění životního prostředí, snižuje se poškození zařízení a prodlužuje se životnost. V posledních letech se elektrochemická metoda postupně stala preferovanou metodou pro přípravu expandovatelného grafitu mnoha podniky s mnoha výhodami.
Metoda difúze v plynné fázi spočívá v výrobě expandovatelného grafitu kontaktem interkalátoru s grafitem v plynné formě a interkalační reakcí. Grafit a vložka se obvykle umístí na oba konce žáruvzdorného skleněného reaktoru a vakuum se čerpá a utěsní, proto se také nazývá dvoukomorová metoda. Tato metoda se v průmyslu často používá k syntéze halogenidů -EG a alkalických kovů -EG.
Výhody: struktura a uspořádání reaktoru lze kontrolovat a reaktanty a produkty lze snadno oddělit.
Nevýhody: reakční zařízení je složitější, provoz je obtížnější, takže výstup je omezený, reakce se provádí za podmínek vysoké teploty, doba je delší a reakční podmínky jsou velmi náročné, přípravné prostředí musí být vakuum, takže výrobní náklady jsou relativně vysoké, není vhodné pro velkovýrobní aplikace.
Metoda smíšené kapalné fáze spočívá v přímém smíchání vloženého materiálu s grafitem za ochranou inertního plynu nebo těsnicího systému pro zahřívací reakci za účelem přípravy expandovatelného grafitu. Běžně se používá pro syntézu interlaminárních sloučenin alkalických kovů a grafitu (GIC).
Výhody: Reakční proces je jednoduchý, reakční rychlost je vysoká, změnou poměru grafitových surovin a vložek lze dosáhnout určité struktury a složení expandovatelného grafitu, vhodnějšího pro hromadnou výrobu.
Nevýhody: Vzniklý produkt je nestabilní, je obtížné se vypořádat s volnou vloženou látkou připojenou k povrchu GIC a je obtížné zajistit konzistenci grafitových interlamelárních sloučenin při velkém počtu syntéz.
Metoda tavení spočívá ve smíchání grafitu s interkalačním materiálem a zahřátí za účelem přípravy expandovatelného grafitu. Vzhledem k tomu, že eutektické složky mohou snižovat bod tání systému (pod bod tání každé složky), jedná se o metodu pro přípravu ternárních nebo vícesložkových GIC vložením dvou nebo více látek (které musí být schopny tvořit systém roztavené soli) mezi grafitové vrstvy současně. Obecně se používá při přípravě chloridů kovů - GIC.
Výhody: Syntetický produkt má dobrou stabilitu, snadno se omyje, jednoduché reakční zařízení, nízkou reakční teplotu, krátkou dobu reakce, vhodný pro velkovýrobu.
Nevýhody: je obtížné kontrolovat strukturu a složení produktu v reakčním procesu a je obtížné zajistit konzistenci struktury a složení produktu při hromadné syntéze.
Tlaková metoda spočívá ve smíchání grafitové matrice s práškem kovů alkalických zemin a kovů vzácných zemin a reakci za vzniku M-GICS za tlakových podmínek.
Nevýhody: Vstřikovací reakce může probíhat pouze tehdy, když tlak par kovu překročí určitou prahovou hodnotu; Pokud je však teplota příliš vysoká, snadno dochází k negativní reakci mezi kovem a grafitem a tvorbě karbidů, takže reakční teplota musí být regulována v určitém rozmezí. Vstřikovací teplota kovů vzácných zemin je velmi vysoká, proto je nutné aplikovat tlak, aby se reakční teplota snížila. Tato metoda je vhodná pro přípravu kovových GICS s nízkým bodem tání, ale zařízení je složité a provozní požadavky jsou přísné, takže se nyní používá jen zřídka.
Explozivní metoda obecně používá grafit a expanzní činidlo, jako je KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O, pyropyrikos nebo jejich směsi. Při zahřátí grafit současně oxiduje a interkaluje za vzniku sloučeniny kambia, která se následně expanduje „explozivním“ způsobem, čímž vzniká expandovaný grafit. Pokud se jako expanzní činidlo použije kovová sůl, produkt je složitější a obsahuje nejen expandovaný grafit, ale i kov.
