El mètode d'oxidació química és un mètode tradicional per a la preparació de grafit expandible. En aquest mètode, el grafit natural en escates es barreja amb l'oxidant i l'agent intercalant adequats, es controla a una temperatura determinada, s'agita constantment i es renta, es filtra i s'asseca per obtenir grafit expandible. El mètode d'oxidació química s'ha convertit en un mètode relativament madur a la indústria amb els avantatges d'un equip senzill, un funcionament convenient i un baix cost.
Els passos del procés d'oxidació química inclouen l'oxidació i la intercalació. L'oxidació del grafit és la condició bàsica per a la formació de grafit expandible, ja que el fet que la reacció d'intercalació pugui procedir sense problemes depèn del grau d'obertura entre les capes de grafit. I el grafit natural a temperatura ambient té una excel·lent estabilitat i resistència a l'àcid i l'àlcali, de manera que no reacciona amb l'àcid i l'àlcali, per tant, l'addició d'oxidant s'ha convertit en un component clau necessari en l'oxidació química.
Hi ha molts tipus d'oxidants, generalment els oxidants utilitzats són oxidants sòlids (com ara permanganat de potassi, dicromat de potassi, triòxid de crom, clorat de potassi, etc.), també poden ser alguns oxidants líquids oxidants (com ara peròxid d'hidrogen, àcid nítric, etc.). En els darrers anys s'ha descobert que el permanganat de potassi és el principal oxidant utilitzat en la preparació de grafit expandible.
Sota l'acció de l'oxidant, el grafit s'oxida i les macromolècules de la xarxa neutra de la capa de grafit es converteixen en macromolècules planes amb càrrega positiva. A causa de l'efecte repulsiu de la mateixa càrrega positiva, la distància entre les capes de grafit augmenta, cosa que proporciona un canal i un espai perquè l'intercalador entri suaument a la capa de grafit. En el procés de preparació del grafit expandible, l'agent intercalant és principalment àcid. En els darrers anys, els investigadors utilitzen principalment àcid sulfúric, àcid nítric, àcid fosfòric, àcid perclòric, àcid mixt i àcid acètic glacial.
El mètode electroquímic es basa en un corrent constant, amb la solució aquosa de l'insert com a electròlit, el grafit i materials metàl·lics (material d'acer inoxidable, placa de platí, placa de plom, placa de titani, etc.) constitueixen un ànode compost. Els materials metàl·lics s'insereixen a l'electròlit com a càtode, formant un circuit tancat; o bé, el grafit suspès a l'electròlit, s'insereix simultàniament a la placa negativa i positiva de l'electròlit, i s'energitza a través dels dos elèctrodes mitjançant el mètode d'oxidació anòdica. La superfície del grafit s'oxida a carbocatió. Al mateix temps, sota l'acció combinada de l'atracció electrostàtica i la difusió per diferència de concentració, els ions àcids o altres ions intercalants polars s'incrusten entre les capes de grafit per formar grafit expandible.
En comparació amb el mètode d'oxidació química, el mètode electroquímic per a la preparació de grafit expansible en tot el procés sense l'ús d'oxidant, la quantitat de tractament és gran, la quantitat residual de substàncies corrosives és petita, l'electròlit es pot reciclar després de la reacció, es redueix la quantitat d'àcid, s'estalvia el cost, es redueix la contaminació ambiental, els danys a l'equip són baixos i la vida útil s'allarga. En els darrers anys, el mètode electroquímic s'ha convertit gradualment en el mètode preferit per a la preparació de grafit expansible per moltes empreses amb molts avantatges.
El mètode de difusió en fase gasosa consisteix a produir grafit expandible posant en contacte l'intercalador amb grafit en forma gasosa i intercalant la reacció. Generalment, el grafit i l'insert es col·loquen als dos extrems del reactor de vidre resistent a la calor, i el buit es bomba i segella, per la qual cosa també es coneix com a mètode de dues cambres. Aquest mètode s'utilitza sovint per sintetitzar halogenur -EG i metall alcalí -EG a la indústria.
Avantatges: es pot controlar l'estructura i l'ordre del reactor i es poden separar fàcilment els reactius i els productes.
Desavantatges: el dispositiu de reacció és més complex, l'operació és més difícil, de manera que la producció és limitada i la reacció s'ha de dur a terme a alta temperatura, el temps és més llarg i les condicions de reacció són molt altes, l'entorn de preparació ha de ser al buit, de manera que el cost de producció és relativament alt, no és adequat per a aplicacions de producció a gran escala.
El mètode de fase líquida mixta consisteix a barrejar directament el material inserit amb grafit, sota la protecció de la mobilitat d'un gas inert o un sistema de segellat per a la reacció d'escalfament per preparar grafit expandible. S'utilitza habitualment per a la síntesi de compostos interlaminars de metall alcalí-grafit (GIC).
Avantatges: El procés de reacció és senzill, la velocitat de reacció és ràpida, canviant la proporció de matèries primeres de grafit i insercions es pot assolir una determinada estructura i composició de grafit expandible, més adequada per a la producció en massa.
Desavantatges: El producte format és inestable, és difícil tractar la substància inserida lliure adherida a la superfície dels GIC i és difícil garantir la consistència dels compostos interlaminars de grafit quan es síntesi en un gran nombre de vegades.
El mètode de fusió consisteix a barrejar grafit amb material intercalant i calor per preparar grafit expandible. Basat en el fet que els components eutèctics poden baixar el punt de fusió del sistema (per sota del punt de fusió de cada component), és un mètode per a la preparació de GIC ternaris o multicomponents inserint dues o més substàncies (que han de ser capaces de formar un sistema de sals foses) entre capes de grafit simultàniament. Generalment s'utilitza en la preparació de clorurs metàl·lics - GIC.
Avantatges: El producte de síntesi té bona estabilitat, fàcil de rentar, dispositiu de reacció senzill, baixa temperatura de reacció, poc temps, adequat per a la producció a gran escala.
Desavantatges: és difícil controlar l'estructura d'ordre i la composició del producte en el procés de reacció i és difícil garantir la consistència de l'estructura d'ordre i la composició del producte en la síntesi en massa.
El mètode pressuritzat consisteix a barrejar matriu de grafit amb pols de metall alcalinoterrós i metall de terres rares i reaccionar per produir M-GICS en condicions pressuritzades.
Desavantatges: Només es pot dur a terme la reacció d'inserció quan la pressió de vapor del metall supera un cert llindar; Tanmateix, la temperatura és massa alta, és fàcil que el metall i el grafit formin carburs, reacció negativa, de manera que la temperatura de reacció s'ha de regular dins d'un rang determinat. La temperatura d'inserció dels metalls de terres rares és molt alta, per la qual cosa s'ha d'aplicar pressió per reduir la temperatura de reacció. Aquest mètode és adequat per a la preparació de GICS metàl·lics amb baix punt de fusió, però el dispositiu és complicat i els requisits d'operació són estrictes, per la qual cosa ara s'utilitza poques vegades.
El mètode explosiu generalment utilitza grafit i agents d'expansió com ara KClO4, Mg(ClO4)2·nH2O, Zn(NO3)2·nH2O piropiros o mescles preparades. Quan s'escalfa, el grafit reacciona simultàniament amb un compost de cambium que s'oxida i s'intercala, i després s'expandeix de manera "explosiva", obtenint així grafit expandit. Quan s'utilitza una sal metàl·lica com a agent d'expansió, el producte és més complex, ja que no només té grafit expandit, sinó també metall.
